Anda di halaman 1dari 12

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS I

Judul :

PENENTUAN KOEFISIEN DISTRIBUSI

Disusun Oleh NIM : 10012014

Sekolah Tinggi Teknologi Industri dan Farmasi Bogor 2011

DAFTAR ISI

1. Prinsip/Dasar 2. Tujuan 3. Tinjauan Pustaka 4. Alat dan Bahan 5. Cara Kerja 6. Hasil 7. Pembahasan 8. Kesimpulan 9. Daftar Pustaka

1 1 1 5 5 6 7 10 10

KOEFISIEN DISTRIBUSI Sampel Uji : Asam Salisilat

1. PRINSIP/DASAR Asam salisilat dapat larut dalam pelarut organik melalui suatu proses ekstraksi. Dengan membandingkan jumlah konsentrasi dalam pelarut organik dan pelarut air, maka harga koefisien (tetapan) distribusi asam salisilat dapat diketahui.

2. TUJUAN Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui tetapan distribusi asam salisilat.

3. TINJAUAN PUSTAKA 3.1 Ekstraksi Ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat terlarut dari larutannya di dalam air oleh suatu pelarut lain yang tidak dapat bercampur. Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) di antara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organik maupun zat anorganik. Menurut hukum distribusi Nernst, bila ke dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur dimasukkan solute yang dapat larut dalam kedua pelarut tersebut, maka akan terjadi pembagian solut dengan perbandingan tertentu. Kedua pelarut tersebut umumnya pelarut organik dan air. Dalam praktek solut akan terdistribusi dengan sendirinya ke dalam dua pelarut tersebut setelah dikocok dan dibiarkan terpisah. Perbandingan konsentrasi solut di dalam kedua pelarut tersebut tetap dan merupakan

suatu tetapan pada suhu tetap. Tetapan tersebut disebut tetapan distribusi atau koefisien distribusi, yang dinyatakan dengan rumus: KD = [X]o / [X]a dengan KD adalah koefisien distribusi, [X]o adalah konsentrasi solut pada pelarut organik [X]a adalah konsentrasi solut pada pelarut air. Pelarut adalah benda cair atau gas yang melarutkan benda padat, cair atau gas, yang menghasilkan sebuah larutan.Pelarut paling umum digunakan dalam kehidupan seharihari adalah air. Pelarut lain yang juga umum digunakan adalah bahan kimia organik (mengandung karbon) yang juga disebut pelarut organik. Pelarut biasanya memiliki titik didih rendah dan lebih mudah menguap, meninggalkan substansi terlarut yang didapatkan. Untuk membedakan antara pelarut dengan zat yang dilarutkan, pelarut biasanya terdapat dalam jumlah yang lebih besar. Ekatraksi dilakukan dengan dua cara, yaitu (1) ekstraksi langsung, dan (2) Ekstraksi dengan pelarut dan destilasi uap sekaligus. Pada ekstraksi langsung, sampel dikocok dengan pelarut dietil eter dan dipisahkan fase airnya. Fase pelarut selnjutnya dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrat dan dipekatkan dengan rotari evaporator. Sedangkan pada ekstraksi dengan alat Linkens-Nickerson digunakan dietil eter sebagai pelarut. Sampel dicampur dengan air destilat dan suhu penangas air pada labu pelarut diatur 37,5oC, ekstraksi-destilasi dilangsungkan selama 1 jam. Pelarut yang sudah mengandung komponen volatil ini dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrat, dipekatkan dengan rotari evaporator 3.2 Asam asetil salisilat Menurut Farmakope Asam Salisilat atau Acidm Salicylicum mengandung tidak krang dari 99.5 % dan tidak lebiih dari 101.0% C7H6O3. Berupa hablur putih biasanya berbenuk jaruh halus atau serbuk hablur halus putih, rasa agak manis dan tajam dan stabil di udara. Bentuk sintetis dan tidak berbu. Jika dibuat dari metal salisilat alami dpat berwarna kekuning-kuningan atau merah jambu dan berbau lemah mirip mentol.

Asam salisilat sukar larut dalam air dan dalam benzene, mudah larut dlam etanol dan bahan eter, larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalam lorofoform. Asam salisilat (asam ortohidroksibenzoat) merupakan asam yang bersifat iritan lokal, yang dapat digunakan secara topikal. Terdapat berbagai turunan yang digunakan sebagai obat luar, yang terbagi atas 2 kelas, ester dari asam salisilat dan ester salisilat dari asam organik. Di samping itu digunakan pula garam salisilat. Turunannya yang paling dikenal asalah asam asetilsalisilat. Asam salisilat mendapatkan namanya dari spesies dedalu (bahasa Latin: salix), yang memiliki kandungan asam tersebut secara alamiah, dan dari situlah manusia mengisolasinya. Penggunaan dedalu dalam pengobatan tradisional telah dilakukan oleh bangsa Sumeria, Asyur dan sejumlah suku Indian seperti Cherokee. Pada saat ini, asam salisilat banyak diaplikasikan dalam pembuatan obat aspirin. Salisilat umumnya bekerja melalui kandungan asamnya. Hal tersebut dikembangkan secara menetap ke dalam salisilat baru. Selain sebagai obat, asam salisilat juga merupakan hormon tumbuhan.

Dari gambar rumus struktur asam salisilat di atas, terlihat bahwa asam salisilat memiliki gugus polar dan gugus nonpolar. Gugus polarnya adalah gugus OH dan gugus nonpolarnya adalah gugus cincin benzennya. Dari rumus struktur ini dapat dilihat bahwa asam salisilat larut pada sebagian pelarut polar dan sebagian pada pelarut non polar, tetapi sukar larut dengan sempurna pada pelarut polar saja atau pelarut

nonpolar saja karena memiliki gugus polar dan nonpolar sekaligus dalam satu gugus. Sehingga otomatis mudah larut pada pelarut semipolar seperti alkohol dan eter. Hal ini sesuai dengan pustaka yang menyebutkan bahwa asam salisilat sukar larut pada air yang merupakan pelarut polar dan benzena yang merupakan pelarut nonpolar tetapi mudah larut pada etanol dan eter yang merupakan pelarut semipolar Asam salisilat dapat ditemukan pada banyak tanaman dalam bentuk metal salisilat dan dapat disintesa dari phenol. Asam salisilat memiliki sifat-sifat: berasa manis, membentuk kristal berwarna putih, sedikit larut dalam air, meleleh pada 159 C (318 F). Asam salisilat biasanya digunakan untuk memproduksi ester dan garam yang cukup penting. Asam salisilat menjadi bahan baku pembuatan aspirin. Sintesa asam salisilat yang terkenal adalah Sintesis Kolbe. Beberapa sifat fisik asam salisilat :
Sifat Rumus molekul Massa molar Densitas Titik leleh Titik didih Kelarutan dalam kloroform, etanol, metanol C7H6O3 138,12 g/mol 1,44 g/cm3

159 C 211 C (2666 Pa) kloroform 0,19 M; etanol 1,84 M; metanol 2,65 M [1]

4. ALAT DAN BAHAN Alat dan bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah 4.1 Buret 4.2 Corong pemisah 4.3 Gelas ukur 25 ml 4.4 Pipet volumetrik 10 ml 4.5 Labu semprot 4.6 Erlenmeyer 4.7 Labu ukur 4.8 KMnO4 4.9 Asam salisilat 4.10 Aquadest

5. CARA KERJA 5.1 Ekstraksi Kalium Permanganat dengan Kloroform 5.1.1 5.1.2 5.1.3 5.1.4 Ditimbang 50 mg Kalium /Permanganat, dilarutkan dalam 25 ml ar. Dimasukkan ke dalam corong pisah, ditambah 25 ml kloroform. Diekstraksi selama 10 menit. Dibiarkan memisah, tentukan warna dan letak pelarut organik.

5.2 Penentuan koefisien Distribusi dengan Ekstraksi Tunggal 5.2.1 Ditimbang asam salisilat sebanyak 50 mg, kemudian dilarutkan dalam 40 ml air, bila tidak larut dihangatkan. 5.2.2 5.2.3 Masukkan ke dalam corong pisah, tambahkan 10 ml eter, kemudian ekstraksi. Biarkan kedua fasa memisah.

5.3 Penentuan kadar kedua fasa

5.3.1

Fasa air dan organik dipisahkan.

5.3.2 Fasa air dipindahkan ke dalam gelas kimia dan dipipet 10 ml dan dititrasi dengan NaOH 0.5 N setara dengan 69,06 C7H6O3 5.3.3 Fasa organik dihitung dengan cara mengurangi berat awal dengan berat asam salisilat dalam fasa air. 5.3.4 Tentukan koefisen distibusi K dengan cara : K = Corganik / C air C organik = berat sampel fasa organik / vol organik C air = berat sampel fasa air / vol air 5.4 Penentuan koefisien distribusi menggunakan kurva 5.4.1 Harga K dihitung masing-masing untuk sampel sebanyak 100 mg, 150 mg, 200 mg, 250 mg, 300 mg, 350 mg. 5.4.2 Hasil C oganik dan C air diplot pada kurva 5.5 Penentuan koefisien distribusi menggunakan regresi linier 5.5.1 Harga koefisien distribusi masing-masing konsentrasi dihitung regresi liniernya. 5.5.2 Dengan persamaan regresi liniernya : Y = bx + a, dengan b = koefisien distribusi.

6.

HASIL 6.1 Ekstraksi KMnO4 dengan kloroform Warna pelarut organik : jernih Letak pelarut organik : di bagian bawah 6.2 K distribusi dengan ekstraksi tunggal 6.2.1 Kenormalan NaOH W oksalat : 0.635 g Vp1 : 2.10 ml Vp2 : 2.20 ml N NaOH = W oksalat / Bst okalat / Vp / fp = 635 / 63 / 2.15 / 10 = 0.4688 N 6.2.2 Kadar Sampel Vp1 = 0.05 ml (x 4) Vp2 = 0.05 ml (x 4) Mg sampel dlm air = Vp x N NaOH x 69.06 / 0.05 = 32.37 mg Mg sampel dlm organik = 50 mg 32.37 mg = 17.63 mg C air = mg sampel dalam air / bobot air = 32.37 mg / (45 ml x 1 g /ml) = 0.7193 mg / g air atau 0.7193 mg / ml air C org=mg sampel dalam organik / bobot organik =17.63 mg / (5 ml x 0.71 g/ml) =4.9662 mg / g eter

K = C org / Cair = 4.9662 / 0.7193 = 6.90

7.

PEMBAHASAN Berdasarkan data percobaan dan hasil perhitungan, didapat tetapan distribusi asam salisilat adalah 6.90. Semakin tinggi suatu harga tetapan distribusi zat, menunjukkan bahwa zat tersebut semakin mudah untuk larut di dalam fasa organik. Seharusnya, percobaan dilakukan beberapa kali, yaitu untuk konsentrasi awal asam salisilat 250 mg, 300 mg, dan 350 mg. Sehingga dapat diperoleh kurva hubungan antara C organik dan C air yang lebih teliti. Ekstraksi cairan-cairan merupakan suatu teknik dalam mana suatu larutan (biasanya dalam air) di buat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua (biasanya organik), yang pada hakekatnya tak tercampurkan dengan yang disebut pertama, dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solute) kedalam pelarut yang kedua itu. Pemisahan yang dapat dilakukan, bersifat sederhana, bersih, cepat, dan mudah. Dalam banyak kasus, pemisahan dapat dilakukan dengan mengocok-ngocok dalam sebuah corong pemisah selama beberapa menit. Teknik ini sama dapat diterapkan untuk bahanbahan dari tingkat sedikit maupun yang dalam jumlah banyak Teknik pengerjaan meliputi penambahan pelarut organik pada larutan air yang mengandung gugus yang bersangkutan. Dalam pemilihan pelarut organik agar kedua jenis pelarut (dalam hal ini pelarut organik dan air) tidak saling tercampur satu sama lain. Selanjutnya proses pemisahan dilakukan dalam corong pisah dengan jalan pengocokan beberapa kali. Untuk memilih jenis pelarut yang sesuai harus diperhatikan faktor-faktor sebagai berikut: (a) Harga konstanta distribusi tinggi untuk gugus yang bersangkutan dan konstanta

distribusi rendah untuk gugus pengotor lainnya. (b) Kelarutan pelarut organik rendah dalam air (c) Viskositas kecil dan tidak membentuk emulsi dengan air

(d) Tidak mudah terbakar dan tidak bersifat racun (e) Mudah melepas kembali gugus yang terlarut didalamnya ntk keperluan analisa lebih

lanjut.

8.

KESIMPULAN Berdasarkan percobaan yang dilakukan di laboratorium STTIF, didapatkan hasil tetapan distribusi asam salisilat adalah 6.90 . Harga ini dapat dikatakan harga yang kurang teliti, karena seharusnya tetapan distribusi diperoleh dari hasil kemiringan (slope) pada kurva hubungan antara C organik dan C air yang melibatkan ekstraksi asam salisilat dalam berbagai konsentrasi.

9.

DAFTAR PUSTAKA Day, R.A JR & A.L Underwood. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi ke-6. 2002. Penerbit Erlangga Jakarta. Farmakope Indonesia. Edisi IV. 1995. Departemen Kesehatan RI http://id.wikipedia.org