Differential Scanning Calorimetry (DSC)

Differential Scanning Calorimetry (DSC)

DSC secara independen mengukur laju aliran panas ke sampel dan standar yang berada pada suhu yang sama. Data diambil dengan memantau aliran diferensial panas sebagai fungsi temperatur DSC berguna untuk membuat pengukuran yang sama seperti DTA dan memiliki kemampuan ditambahkan untuk mengukur kapasitas panas

What Can You Measure with DSC?

analisis kualitatif Sidik jari mineral, tanah liat, polimer contoh kemurnian titik leleh Kapasitas panas, cp Tg Tc

Where Used?
industri farmasi industri makanan Karakterisasi lemak dan minyak

Pada DSC, sampel dan standar juga mengalami peningkatan atau penurunan temperatur
Panas (dQ / dt) ditambahkan ke sampel atau standar yang diperlukan untuk mempertahankan dua suhu identik (sama).

Schematic of DSC Instrument

Sample Reference

T1 Pt thermopile Low mass 1 gram N2 flow heater Pt thermopile heater

T2

DW

DSC curve of a polymeric sample: (1), (3) and (5) are base lines; (2) is glass-to-rubber transition, Tg; (4) is the interpolated base line; and (6) is the first order transition peak.

Output of DSC
Thermogram

dH/dt, mJ/s

exo Glass transition

melting
crystallization endo

Temperature, K

Heat Capacity
dqp/dt = heat flow dT/dt = heating rate (dqp/dt) / (dT/dt) = dqp/dT = cp

Temperature Program
T(t) = T0 + a * t where T is temperature, a is a constant and t is time

A * t - Dynamic segment
dT/dt

T0 - Isothermal segment
Constant temperature

Glass Transition
Pada termogram Transisi dari padat ke cair Diamati pada padatan kaca, misalnya, polimer Tg, transisi gelas suhu
Thermogram

dH/dt, mJ/s

Glass transition

Tg

Temperature, K

Crystallization
Terbentuk puncak + pada termogram yang menunjukkan terbentuknya kristal Diamati pada padatan kaca, misalnya, polimer Tc, kristalisasi suhu
Thermogram

Crystallization dH/dt, mJ/s

Tc

Temperature, K

Melting
Terbentuk puncak pada termogram (titik leleh)
Thermogram

NB: peleburan terjadi pada polimer kristal; glassing terjadi pada polimer amorf

dH/dt, mJ/s

Melting

Tm

Temperature, K

Analysis
Tc, kristalisasi suhu
Crystallization

dH/dt, mJ/s

Tc

Temperature, K

Calibration
Calibrants
High purity Metals
In 156.4C Sn 231.9C Pb 327.4C Zn 419.5C Al 660.4C

Inorganics Organics
KNO3 128.7C KClO4 299.4C

Triphenylmethane Polystyrene 105C Higher thermal conductivity than metals

Calibration
1 point 2 point
Is wide temperature range being used?

Poly (Lactic Acid) Glass transition temperature, Tg.

240 -200

DDSC, W/min
90

DSC

Glass Transition, Tg

200 160 120 80 40 0

-400

-600

-800 30 40 50 60 70
o

DSC, W
DDSC

-40 80

Temperature, C

Bentuk kurva dari sampel polimer Tc dan Tm

Melting of polyoxymethylene with superheating.

DSC analysis of a poly(ethylene terephthalate) sample quenched from the melt.

DSC traces of Low Crystallinity PLA treated in Water at 70C and 100C. The higher the crystallinity achieved at 100 C, the higher and the less defined the Tg
2000

W eak Tg

Same Melting Pattern

1000

DSC 100C W

Crystallization Before Melting

Strong Tg

W eak Cold Crystallization 1hr@ 100 C 1hr@ 70 C

o o

-2000 -1000 150

o

50

100

200

Temperature, C

DSC 70C W

Melting

Melting of two semicrystalline HDPE samples.

0.0

DSC, W

ENDO

-5.0k

D H: 132 mj/mg

-10.0k

132 C
-15.0k

D H: 165 mj/mg
HDPE Detergent Bottles HDPE Milk Bottles

134 C

-20.0k

110

120

130

140
o

150

Temperature, C

Mengingat H = 200 mJ / mg sebagai perubahan entalpi untuk mencairnya sampel HDPE 100% kristal, dari data DSC dari HDPE dua ditentukan :

polimer yang berasal dari botol deterjen adalah (132/200) x100 = 66% kristal polimer yang digunakan untuk botol susu (165/200) x100 = 82,5% kristal.

HDPE Detergent Bottles

Heat Flow (m W )

-5

D H = 106 mJ/mg

% HDPE=( D H/ D H 100 )x100 D H 100 =132 mj/mg

-10

% HDPE=(106/132)x100 HDPE = 80.3%

132.8 C

40

60

80

100

120

140
o

160

ENDO

180

Temperature, C

References
Mendham, J.; Denney, R.C.; Barnes, J.D.; Thomas, M.J.K. Vogels Textbook of Quantitative Chemical Analysis 6th edition Prentice Hall: Edinburgh, 2000. McNaughton, J.L.; Mortimer, C.T. In IRS; Physical Chemistry Series 2, 1975, 10, 144. Differential Scanning Calorimetry. Differential Scanning Calorimetry. Avail. At URL:www.psrc.usm.edu/macrog/dsc.htm