2.2. 1. 2. 3. 4. 5.

Penentuan Nilai IDL Siapkan blanko yang digunakan untuk analisa unsur atau senyawa tertentu Analisa minimal 7 buah blanko. Baca absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometer Hitung nilai rata-rata dan Standard Deviasinya Kemudian cari nilai IDL ( IDL= 3 *Standard Deviasi )

4.2.3. Penentuan nilai MDL 1. 2. 3. 4. 5. Dari nilai IDL disiapkan contoh Spike Standar dengan nilai 2-5 kali di atas nilai IDL Analisa minimal 7 buah contoh Baca absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometer Hitung nilai rata-rata dan Standard Deviasinya Kemudian cari nilai MDL ( MDL = 2.813 * Standard Deviasi hasil analisa 10 contoh ) 5.1.2 Instrument Detection Limit Hasil pengukuran Instrument Detection Limit (IDL) untuk surfaktan berguna untuk memastikan suatu respon yang ditimbulkan oleh instrumen, bukan berasal dari noise (pengganggu) tetapi merupakan sinyal instrumen terhadap contoh. Data yang diperoleh kemudian ditentukan standar deviasinya sehingga konsentrasi terendah yang masih dapat terukur dengan menggunakan instrumen dapat terdeteksi. Hasil pengukuran Instrument Detection Limit untuk penetapan surfaktan dapat dilihat pada tabel 1 dan perhitungan secara statistik dapat dilihat pada lampiran 2. Tabel 1. Hasil pengukuran Instrument Detection Limit (IDL) pada penetapan surfaktan.
n = 10 1 2 3 4 5 Blk Blk 1 Blk 2 Blk 3 Blk 4 Blk 5 Hasil 0,005 -0,004 0,008 -0,001 0,01

6 7 8 9 10 Rata-rata SD IDL

Blk 6 Blk 7 Blk 8 Blk 9 Blk 10

0,011 0,005 0,004 -0,008 0,003 0,0033 0,006075 0.021524

Tabel 1 menunjukkan Instrumen Detection Limit untuk surfaktan methode ekstraksi sebesar 0.021524. Nilai Instrument Detection Limit digunakan untuk memastikan bahwa respon yang dihasilkan oleh alat bukan beasal dari noise melainkan sinyal alat terhadap analit. Selain itu, nilai Instrument Detection Limit juga berguna untuk menghindari kesalahan apabila suatu senyawa yang dianggap terdeteksi padahal senyawa tersebut tidak ada atau tidak terdeteksi. Dengan demikian, berdasarkan nilai Instrument Detection Limit tersebut konsentrasi surfaktan metode ekstraksi adalah 0.021524 mg/L dapat dipercayai sebagai sinyal alat terhadap analit.

5.1.3 Methode Detection Limit (MDL) Methode Detection Limit adalah konsentrasi terendah yang terbaca dari pengukuran suatu contoh dengan mengaplikasikan secara lengkap metode pengukuran contoh tersebut dan hasil pembacaannya dapat dipercayai dengan tingkat keyakinan 99% bahwa konsentrasi tersebut berbeda dengan pembacaan blanko. Nilai Methode Detection Limit (MDL) akan lebih besar dari Instrument Detection Limit (IDL). Nilai Methode Detection Limit (MDL) diperoleh dari hasil nilai t dengan simpangan baku dari uji ripiabilitas, contoh nilai t (7 data percobaan). Hasil pengukuran Methode Detection Limit (MDL) untuk penetapan surfaktan metode ekstraksi dapat dilihat pada tabel 2 dan perhitungan secara statistik dapat dilihat pada lampiran 3.

n=7 1 2 3 4 5 6 7

Spike Spike 1 Spike 2 Spike 3 Spike 4 Spike 5 Spike 6 Spike 7 Rata-rata

Hasil 1.153 0.890 0.985 1.213 1.165 1.236 1.177 1.117

%Recovery 115.30 89.00 98.50 121.30 116.50 123.60 117.70 111.70 0,129 0.404419

Standar Deviasi MDL

Tabel 2 menunjukkan Methode Detection Limit untuk pengukuran surfaktan. Berdasarkan perhitungan, Methode Detection Limit (MDL) untuk penetapan surfaktan metode ekstraksi adalah 0.404419 mg/L. Pengukuran surfaktan tidak dipastikan apakah nilai tersebut konsentrasi noise atau analit. Perbandingan noise juga bermanfaat untuk menentukan efek dari noise pada kesalahan relatif dari pengukuran. Pada metode ekstraksi, rasio S/N yang didapat yaitu 8.67 , maka jika ditinjau dari rasio S/N tersebut nilai MDL metode ekstraksi ini dapat dinyatakan absah atau valid. Karena nilai rasio tersebut masih dalam rentang yang ditentukan oleh U.S EPA (2.510), hal ini menunjukkan kesalahan acak dalam beberapa seri pengukuran standar seri MBAS cukup rendah dengan ketelitian tinggi. Rata-rata % perolehan kembali (% recovery) digunakan untuk mengetahui pengaruh bias sesuai dengan gangguan matriks. Berdasarkan data pada tabel 2 terlihat bahwa % recovery metode ekstraksi sebesar 111.70 % . hasil yang diperoleh masih dalam rentang yang ditentukan oleh US.EPA hal ini menunjukkan bahwa pengaruh gangguan matriks yang terdapat dalam larutan uji masih dapat diterima, sehingga metode ekstraksi dapat digunakan untuk analisa penetapan surfaktan dalam air. Untuk kriteria requirement nilai Method Detection Limit (MDL) dapat diterima karena telah memenuhi baku mutu air yang merujuk kepada Permenkes No.416/MENKES/IX/1990 untuk air bersih yaitu tidak melewati batas maksimum yang diperkenankan sebesar 0.5 mg/L .

BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN

6.1

KESIMPULAN

Berdasarkan penentuan Method Detection Limit (MDL) surfaktan dalam air yang telah dilakukan didapatkan koefisien korelasinya 1.0000, Instrumen Detection Limit (IDL) sebesar 0.021524 mg/L dan nilai MDL sebesar 0.404419 mg/L. Nilai MDL untuk penetapan surfaktan metode ekstraksi telah memenuhi lima syarat (five point check) yang dipersyaratkan US.EPA.
Pengujian MDL 1. HC ( HighCheck) 2. LC ( LowCheck) 3. S/N ( Sinyal/ Noise ) 4. Recovery ( 85115)% 5. Requirement Regulasi>MDL>IDL 0,50 Diterima Rumus MDL x 10 = > spike MDL = < Spike Rerata/ SD, ( 2.5 - 10 ) Rerata/ Spike Hasil 4,0442 0,4044 8,67 111,70 Keterangan Diterima Diterima Diterima Diterima

Ass.

Pak saya titip buat mba Richa perhitungan untuk repibilitas :

Untuk pengulangan pengujian yang dilakukan secara duplo maka presisi ditentukan berdasarkan nilai perbedaan prosentase relative (%RPD), makin kecil nilai RPD yang dihasilkan, maka makin bagus presisinya ( batas keberterimaan biasanya 0 5 % RPD ):

%RPD = x1 x2 . 100% = = x1 x2 . 100% = X (x1+x2) 2

x1 x2 . 200% (x1+x2)

Ket: %RPD = perbedaan prosentase relative X1 X2 X = hasil pengujian pertama (simplo) = hasil pengujian kedua (duplo) = rerata hasil pengujian pertama dan pengujian kedua

Contoh perhitungan =

X1 = 604.34 mg/L X2 = 606.50 mg/L

%RPD = 604.34 606.50. 200% = 0.4% (604.34+606.50)

Untuk lebih jelasnya bisa dilihat di buku Pedoman Pengendalian Parameter Kualitas Lingkungan (sudah difotocopy Alex) halaman 30.

Makasih ya Pak. Salam buat temen2 di Palembang.

Wass. Ima