Anda di halaman 1dari 44

BAB I LANDASAN TEORI

1.1 Pendahuluan Sejak ditemukan adanya superkonduktor sejak tahun 1911, para ilmuwan dan para teknisi berusaha mencari aplikasi yang dapat dimanfaatkan dari sifatsifat unik superkonduktor. Pada saat kondisi superkonduktor, bahan-bahan ini mempunyai kemampuan untuk menghantarkan arus DC yang besar tanpa adanya hambatan. Untuk dapat berlaku seperti ini, sebuah superkonduktor harus berada di bawah tiga parameter kritis, suhu kritis (Tc), medan kritis (Hc), dan kerapatan arus kritis (Jc). Maka bisa dibayangkan jika superkonduktor dapat digunakan untuk membuat peralatan listrik yang lebih kecil, lebih ringan dan hemat energi. Sebelum pertengahan tahun 80an, superkonduktor adalah sejenis logam, dan dioperasikan pada temperatur rendah, mendekati titik didih He (4.2 K ). Karena besarnya biaya yang dikeluarkan untuk membuat kondisi temperatur rendah, maka penggunaannya terbatas pada penelitian di laboratorium ( particle accelerators, high field magnet, SQUIDs ) dan industri medis (MRI). Penggunaannya berhasil karena tidak ada bahan alternatif yang dapat menandingi superkonduktor. Walaupun energi dan tempat dapat dihemat dengan adanya

superkonduktor, hal ini tidak mengurangi biaya untuk mendinginkan bahan tersebut atau biaya awal dan resiko untuk mengenalkan teknologi baru ini. Prospek untuk perkembangan aplikasi energi meningkat seiring dengan ditemukannya bahan Superkonduktor Suhu Tinggi / High Temperatur Superconductor (HTS) pada pertengahan tahun 80-an. Dengan suhu kritis di atas titik didih N2 (77 K). Para peneliti berharap perlu lebih sedikit cryogen untuk pendinginan. Tetapi sayangnya, seperti semua superkonduktor, kerapatan arus pada HTS menurun secara drastis dengan adanya kenaikan temperatur. Sebagai

tambahan, untuk mencapai rapat arus yang tinggi pada bahan HTS perlu proses yang kompleks (YBCO) atau material pelapis yang mahal (BSCCO). Penelitian ini bertujuan untuk menyiapkan gelas BSCCO dengan cara reaksi benda padat secara konvensional, PIT dan teknik melt quenching untuk aplikasi yang berbeda. 1.2 Superkonduktor Superkonduktor adalah material yang dapat menghilangkan semua resistansi (hambatan) pada aliran arus listrik yang didinginkan di bawah suhu tertentu, yang disebut temperatur kritis atau temperatur transisi. Di atas temperatur ini biasanya ada sedikit atau tidak ada indikasi bahwa material itu adalah superkonduktor. Di bawah temperatur kritis, kondisi superkonduktor tidak hanya mencapai hambatan nol, juga mengalami gangguan sifat magnet dan sifat listrik. Dua sifat penting yang mendasar dari superkonduktor adalah - Transisi dari resistivitas berhingga superkonduksi Tc menjadi di bawah Tc. - Perubahan susceptibilitas magnetik dari nilai paramagnetik kecil di atas Tc ke pada kondisi normal di atas suhu transisi , pada saat

. Contoh : Konduktivitas DC,

. Contoh diamagnetis sempurna di bawah Tc. Aspek ini akan diilustrasikan pada Gambar 1.1

Gambar 1.1 Karakteristik sebuah superkonduktor

(a) Gambar menunjukkan penurunan resistivitas menuju dibandingkan dengan bahan yang bukan superkonduktor.

nol pada suhu Tc

(b) Gambar menunjukkan penurunan susceptibilitas ke nilai diamagnetik ideal yaitu pada suhu di bawah Tc. Permulaan respon diamagnetik berkaitan mendekati nol pada temperatur axis. Gambar ini juga adalah bernilai postif dan ada sedikit di tas Tc.

dengan titik dimana mengindikasikan bahwa

1.3 Jenis-jenis Superkonduktor Pada tahun 1933 sifat lain dari superkonduktor ditemukan secara eksperimen oleh W. Meissner dan R. Ochsenfeld, mereka menemukan bahwa superkonduktor memiliki kecenderungan untuk menghilangkan medan magnet. Bahan superkonduktor mempunyai kemampuan untuk berada pada kondisi normal ataupun kondisi superkonduktor, tergantung pada medan magnet eksternal yang dikenakan padanya. Jika kita menambah medan magnet melebihi suatu nilai kritis tertentu Hc atau Hcl, yang berbeda-beda untuk material tiap material, maka efek Meissner akan turun, ( fluks akan memasuki material). Maka berdasarkan fenomena ini, superkonduktor dibedakan menjadi dua kategori.

1.3.1 Superkonduktor Tipe I Superkonduktor jenis ini dapat berubah secara tiba-tiba dari kondisi Meissner ke full penetration of magnetic flux, pada kondisi normal, pada medan kritis tertentu Hc. Contoh bahan ini adalah Hg, Al, Sn. Pada Gambar 1.2a ditunjukkan bagaimana perilaku superkonduktor jenis ini. 1.3.2 Superkonduktor Tipe II Superkonduktor jenis ini dapat berubaha dari kondisi Meissner ke kondisi partial penetration of magnetic flux, kondisi campurannya, pada medan kritis Hcl. Maka seterusnya bahan ini akan mengalami full flux penetration, kondisi normal pada medan magnet sebesar Hc2. Contohnya adalah Nb3Sn, NbTi dan semua Tc cuprates tinggi. Dijelaskan pada gambar 1.2b

Gambar 1. 2 Tipe Superkonduktor

1.4 Bahan Superkonduksi Setelah penemuan awal tentang superkonduktivitas Hg. Empat puluh tahun berlalu sebelum penemuan superkonduktor organik pada tahun 1970-an. Dan dekade berikutnya sepurconducting cupartes ditemukan pada tahun
4

1986. Ada perkembangan dari sangat sederhana menjadi cukup kompleks. Selama periode tahun 1973, banyak bahan logam ditemukan dan mempunyai temperatur transisi superkonduksi lebih dari 23.2 K. Saat ini, bahan-bahan ini disebut LowTemperature Superconductors (LTSs). Pada tahun 1986, bahan-bahan oksida diperkenalkan oleh J.G. Benorz dan K.A. Muller menjadi bahan superkonduktor dengan suhu Tc mencapai 35 K. Lalu dengan cepat diikuti pada tahun 1987 dengan material yang memiliki Tc sekitar 90 K. Lalu nitrogen cair yang lebih murah dan tersedia dengan mudah dapat dijadikan pendingin, karena mendidih pada suhu 77 K pada permukaan laut. Bahan dengan Tc di atas 23 K disebut dengan bahan High Temperature Superconductors (HTSs). 1.4.1 Bahan Superkonduktor Low-Tc Superconductors Setelah ditemukannya superkonduktivitas pada Hg, diikuti oleh Sn dan Pb. Bahan-bahan ini mengalami perubahan Tc dari 4 K menjadi 7 K. Dengan ditemukannya efek Meissner, beberapa bahan ditambahkan pada table periodic. Meissner, seperti yang lain, mempelajari tentang transisi bahan dengan titik leleh yang tinggi yang disebut hard metal. Penemuan superkonduktor diumumkan pada tahun 1928, tantalum dengan Tc = 4.4 K, thorium pada tahun 1929 dengan Tc = 1.4 K dan niobium pada tahun 1930 dengan Tc = 9.2 K. Setelah itu ditemukan bahan-bahan dengan Tc yang lebih tinggi. Tabel menunjukkan bahan dengan Tc superkonduksi yang sudah diketahui. Superkonduktor tidak ditemukan pada senyawa magnetic maupun pada logam mulia atau tembaga. Hal ini menunjukkan bahwa superkonduktivitas tidak ada pada kemagnetan dan logam dengan konduktivitas elektrik tertinggi. Kedua aturan ini akan lebih dimengerti pada teori BCS, kemagnetan memecah pasangan tembaga dan menyebabkan dampak yang merusak dan konduktivitas listrik yang baik ada karena mekanisme electron-phonon yang lemah ( interaksi phonon, sifat yang dapat mengurangi efek elektron ). Pada keadaan murni, bahan-bahan pada table periodic dapat digunakan untuk penelitian tentang superkonduktivitas. Namun, tidak satupun bahan murni

ini dapat berkontribusi untuk penggunaan superkonduktivitas pada skala besar, seperti kawat, kabel untuk magnet. Namun, untuk skala kecil Pb dan Nb sudah digunakan untuk pengembangan teknologi Josephson. Untuk SQUIDs ( Superconducting quantum interference devices ) niobium adalah bahan yang paling baik dan lebih banyak digunakan untuk aplikasi Tc yang rendah.

Gambar 1.3 Tabel periodic bahan superkonduksi

Pengembangan tentang superkonduktor terus dilakukan terutama pada peningkatan nilai Tc. Sejarah perkembangan Tc ditunjukkan pada Gambar 1.4

Gambar 1.4 Sejarah perkembangan penemuan temperature kritis ( Tc )

1.4.2 Superkonduktor Suhu Tinggi Meluasnya penelitian tentang superkonduktor suhu tinggi dimulai saat ditemukannya bahan LaBaCuO dengan Tc 36 K oleh Bednorz dan Muller. Superkonduktor ini memiliki sifat yang membedakannya dengan superkonduktor dengan Tc yang rendah.
i.

Bahan ini berlapis. Biasanya bertipe tetragonal atau orthorhombic ( mendekati tetragonal) dan berisikan bidang Cu-O dengan rumus CuO2 pada arah c. Bidang ini berisikan muatan pembawa yang menjadi tempat superkonduktivitas. Muatan pembawa biasanya terlokalisasi pada bidang dan membuat kontak yang relative lemah antar bidang. Karena alasan ini, biasanya bahan ini mempunyai sifat anisotropic yang sangat tinggi, baik pada konduksi normal ataupun pada keadaan superkonduksi, dengan konduksi yang kecil pada arah c.

ii.

Densitas pembawanya relative kecil jika dibandingkan dengan bahan semi logam seperti Bismuth. Ini artinya bahwa pembawa kurang terlindungi dibandingkan dengan logam pada umumnya dan

menyebabkan repulse Coulomb diantara mereka menjadi semakin besar. Juga menyebabkan peningkatan penetration depth
iii.

Semuanya memiliki panjang koherensi ( coherence lengths) yang sangat kecil, biasanya 2 nm pada bidang CuO2 dan sebesar 0.3 nm pada arah c. Hal ini menyebabkan beberapa konsekuensi. Menyebabkan kecacatan seperti ketidakmurnian konsentrasi, grain boundaries dan surface rearrangements.

iv.

Semua bahan sangat sensitif untuk pembawa doping dan hanya menjadi superkonduksi untuk kisaran doping level tertentu, biasanya memerlukan komposisi non-stoichiometric.

v.

Semua bahan superkonduktor Tc tinggi mempunyai nilai RH positif, koefisien Hall menunjukkan ketergantungan anomaly suhu pada sebagian besar bahan Tc tinggi dengan suhu di atas Tc. Kenaikan nilai RH menyebabkan penurunan kerapatan pembawa dengan adanya kenaikan suhu.

1.5 Kronologis Perkembangan Superkonduktor Fenomena resistansi nol pada suhu cryogenic rendah ditemukan pada tahun 1911 oleh Prof. H.K. Onnes di Belanda pada penelitian tentang sifat suhu rendah logam dan hal ini berlanjut menjadi penemuan dan aplikasi teknologi yang menarik. Penelitian di laboratorium Laiden dilakukan oleh asisten dan siwa Onnes dengan tahapan yang sangat systematic. Emas ditemukan mempunyai resistansi yang kecil dan tidak terukur pada kisaran cairan Helium, tetapi mercury adalah bahan yang pertama kali ditemukan dengan suhu superkonduksi mendekati 4 K. Sifat khusunya adalah penurunan tiba-tiba resistansi berdasarkan magnitudo pada temperatur rendah seperti yang terlihat dibawah ini.

Gambar 1.5 Deksripsi pertama tentang superkonduktivitas. Onnes masih tidak yakin bahwa resistansinya sebesar nol maka dia mengisinya angka 10-5 Ohm

Selanjutnya Timah dimasukkan dalam daftar. Onnes melupakan ide awal bahwa electron akan membeku menjadi atom dan malah menduga bahwa electron bebas akan menjadi bebas kembali sedangkan vibrators (atom) tidak akan bergerak. Grup Leiden mengaharapkan adanya teknologi superkonduksi yang berkaitan dengan kemagnetan, yang nilainya mencapai 10T. Tetapi mereka menemui kendala yang tak terduga, yaitu batas tertinggi arus yang dapat mengalir pada resistansi nol pada kawat timah, yang saat ini disebut dengan istilah critical current (arus kritis Ic). Masalah ini tidak dapat dihindari hingga bertahun-tahun setelahnya, sampai akhirnya diperlukan superkonduktor jenis lain. Tipe baru ini diberi nama Tipe-II lawan dari Tipe I untuk timah, timah dan konduktor yang sama yang sudah dipelajari di Leiden. Setelah ditemukan, dipahami dan dikembangkan bahan Tipe-II, maka kerapatan arus kritis (critical current density) dapat meningkat ke nilai yang lebih tinggi. Sejak 1960an pada saat pengembangan superkonduktor dimulai, sampai saat ini pada saat magnet superkonduktor biasanya digunakan di laboratorium maupun rumah sakit di seluruh dunia. Dan teknologi SQUID yang luar biasa dikembangkan untuk mengukur medan magnet yang kecil, sudah digunakan dalam banyak aplikasi dan menjanjikan adanya penemuan yang baru dengan menggunakan superkonduktor baru maupun superkonduktor lama.

Sifat magnetic superkonduktor menarik banyak perhatian peneliti pada tahu 1920an dna 1930an. Pada tahun 1933 saat Meissner dan Oschenfeld menunjukkan bahwa untuk medan magnet di bawah batas tertentu, fluks pada superkonduktor dihilangkan dan menghasilkan keadaan termodinamik yang baru dan bukan konsekuensi dari konduktivitas yang tak terbatas.

Gambar 1.6 Efek Meissner, sebuah magnet permanen yang kecil melayang di atas sebuah superkonduktor.

Fenomena ini dikenal dengan efek Meissner dan hal ini mengawali dilakukannya penelitian tentang perlakukan termodinamik pada

superkonduktivitas. Pada tahun 1934, Fritz London mengusulkan adanya energy gap. Pada atom-atom diamagnetic stabil ada gap yang lebar antara keadaan mula-mula (ground state) dan eksitasi pertama ( the first ecxited state). Pada tahun 1940, Heinz London memamerkan sebuah superconductor pada gelombang micro dan mengamati absorpsi yang sedikit di bawah Tc. Hal ini mengimplikasikan bahwa tidak ada keadaan eksitasi yang sesuai dengan energy gelombang micro. Jadi ada gap antara electron superkonduksi dengan keadaan eksitasi pertama. Pada tahun 1940-1950, Maxwell dan Reynolds mengamati efek isotop pada mercury. Perubahan berat atom menyebabkan perubahan Tc. Hal ini memberi petunjuk awal tentang perubahan masa yang mengubah frekuensi vibrasi kisi (phonons).

10

Pada tahun 1953, Brian Pippard menyatakan bahwa elektron-elektron menjadi Rigid pada jarak sekitar 1000 Angstrom. Keadaan koheren ini disebut panjang koherensi ( coherence length ). Pada tahun 1956, Leon Cooper menyatakan tentang pasangan electron superkonduksi. Abrikosov melaporkan teorinya tentang sifat magnetic superkonduktor pada pertemuan di Moskow tahu 1957. Pada tahun yang sama percobaan Schubnikow dari tahun 1930an juga dipublikasikan di Uni Soviet. Hasil ini menjadi bukti penting sifat magnetic superkonduktor Type-II selama 2 dekade belakangan dan dapat membuktikan bahwa superkonduktor dapat membawa kerapatan muatan yang besar dibandingkan bahan-bahan sebelumnya yang dipelajari Onnes, Meissner dan lain-lain. Tahun 1957 juga merupakan tahun dimana teori kuantum yang disebut teori BCS dipublikasikan oleh Bardeen, Cooper dan Schrieffer, akhirnya menunjukkan sifat menarik superkonduktor dari prinsip pertama. Perlu waktu 46 tahun dari waktu penemuannya. Beberapa tahun kemudian, prediksi ajaib Josephson yang memperhitungkan sifat fisik dari superkonduktor inhomogen diumumkan, lalu diikuti dengan verifikasi secara eksperimental dan diaplikasikan secara beragam dalam perkembangannya. Dalam 25 tahun superkonduktivitas berubah dari fenomena menarik di laboratorium, yang diketahui hanya oleh fisikawan menjadi diketahui hampir seluruh dunia. Perkembangan ini disebabkan oleh penemuan superkonduktor jenis baru yaitu superkonduktor Tc tinggi oleh Bednorz dan Muller di laboratorium IBM di Ruschlikon dekat Zurich pada tahun 1986. Penemuan ini masih diterapkan sampai saat ini, dengan prospek ekonomi yang sangat besar.

11

1.6 Teori Superkonduktor Teori Superkonduksi Suhu Rendah / Low Temperatur Superconducting (LTS) 1.6.1 Efek Meissner Pada saat superkonduktor diletakkan pada medan magnet H, medan hanya mempengaruhi superkonduktor pada jarak pendek sebesar , yang disebut London penetration depth, setelah medan ini mencapai nol. Maka disebut efek Meissner dan merupakan karakteristik superkonduktivitas. Untuk sebagian besar

superkonduktor, London penetration depth-nya sekitar 100 nm. Efek Meissner kadangkala membingungkan jika dikaitkan dengan diamagnetic pada konduktor listrik yang baik. Berdasarkan hukum Lenz, pada saat terjadi perubahan medan magnet pada konduktor, akan memicu adanya arus listrik pada konduktor yang menghasilkan medan magnet yang berlawanan. Pada konduktor yang baik, arus besar yang berubah-ubah dapat terjadi dan medan magnet yang dihasilkan tentu dapat menghilangkan medan yang bekerja padanya. Efek Meissner dijelaskan oleh Fritz dan Heinz London, yang menunjukkan bahwa energy bebas elektromagnetik pada sebuah superkonduktor ditunjukkan oleh persamaan berikut

Dimana H adalah adalah medan magnet dan adalah London penetration depth. Rumus ini, dikenal sebagai rumus London, dapat memperkirakan medan magnet pada sebuah superkonduktor berkurang secara eksponensial dari suatu nilai. Efek Meissner tidak terjadi pada saat medan magnet yang dikenakan terlalu besar. Superkonduktor dapat dibagi menjadi dua kelas berdasarkan bagaimana terjadinya breakdown. Pada superkonduktor Type I,

superconduktivitas tiba-tiba hilang pada saat kekuatan medan yang dikenakan naik di atas titik kritis Hc. Pada superkonduktor Type-II, kenaikan medan yang dikenakan melewati Hc1 menyebabkan keadaan campuran yang mana peningkatan
12

jumlah fluks magnetic yang mengenai bahan, tetapi tidak ada resistansi pada arus litrik asal arusnya tidak terlalu besar. Pada medan kritis kedua Hc2, superkonduktivitas akan hilang. Kondisi campuran disebabkan oleh vortice pada electronic superfluid, kadang disebut fluxons karena fluks yang dibawa oleh vortice ini terkuantisasi. Sebagian besar elemen superkonduktor murni (kecuali niobium, technetium, vanadium dan carbon nanotubes) adalah Type I, sedangkan semua superkonduktor tidak murni dan campuran adalah Type II.

1.6.2 Teori London Efek Meissner membuktikan bahwa superkonduktivitas sebagai fase termodinamika ekuilibrium yang berbeda-beda. London bersaudara berpendapat bahwa pada fase ini, jika medan magnet eksternal dikenakan, system electron akan merespon secara karakteristik, menghasilkan kerapatan arust listrik tertentu. Respon yang mereka hipotesakan membuktikan teori Meissner dan konduktivitas tak terbatas.

1.6.3 Teori Ginzburg Landau Teori Ginzber Landau adalah sebuah alternative dari teori London. Untuk tingkat tertentu teori ini tidak sama dengan teori London, yang masih klasik, teori ini menggunakan mekanika kuantum untuk memprediksi efek dari medan magnet. Asumsi pertama dari teori Ginzberg Landau adalah sifat electron superkonduksi dapat dijelaskan dengan fungsi gelombang efektif effective wave function yang memili signifikansi sebesar | | superkonduksi. Interpretasi m adalah massa efektif dan q adalah charge of particle dasar superkonduksi, maka penetration depth dapat diungkapkan sebagai berikut, yang sama dengan kerapatan electron

13

Dimana |

| adalah nilai | | di dalam superkonduktor ( nilai ekuilibrium ).

Coherence length berdasrkan teori Ginzberg Landau adalah,

Dimana

adalah koefisien yang bergantung pada suhu pada deret ekspansi ) maupun bernilai

energy bebas. Dekat dengan suhu transisi Tc, baik sebesar (

) , sehingga dikenalkan parameter Ginzberg Landau , dimana

. Ginzberg Landau mencirikan superkonduktor Type-I yang memiliki

dan superkonduktor tipe II mempunyai

1.6.4 Teori BCS Pemahaman tentang superkonduktivitas diteliti lebih jauh pada tahun 1957 oleh tiga fisikawan Amerika, John Bardeen, Leon Cooper dan John Schrieffer, melalui teori mereka yang disebut teori BCS. Teori BCS menjelaskan superkonduktivitas pada suhu mendekati nol mutlak. Cooper membuktikan bahwa kisi vibrasi atom secara langsung mempengaruhi arus. Mereka memaksa electron untuk berpasangan dan dapat melewati semua penghambat yang menimbulkan resistansi (hambatan) pada konduktor. Gabungan electron ini dikenal dengan pasangan Cooper (Cooper pairs). Cooper dan teman-temannya tahu bahwa electron yang normalnya saling tolak menolak, akan mengalami tarik menarik pada superkonduktor. Jawaban dari masalah ini ditemukan pada phonon, paket gelombang bunyi yang ada pada kisi yang bervibrasi. Walaupun vibrasi kisi ini tidak dapat didengar, perannya sebagai moderator sangat diperlukan.

14

Berdasarkan teori ini, sebagai muatan negative, electron dilewati oleh muatan positif ion pada superkonduktor, kisi akan membelok. Pada gilirannya menyebabakan Phonon diemisikan yang membentuk muatan positif di sekitar electron. Gambar 1.7 dapat menjelaskan gelombang pembelokan kisi karena tarik menarik elektron.

Gambar 1.7 Teori BCS

Sebelum electron dilewati dan sebelum kisi kembali ke posisi normal, electron kedua ditarik ke trough (lembah). Proses ini melewati dua electron, yang seharusnya saling tolak menolak satu sama lain, menjadi berkaitan. Kumpulan electron ini disebut sebagai Cooper Pairs. Cooper dan sejenisnya merupakan electron yang secara normal saling tolak menolak dengan sangat besar satu sama lainnya dalam superkonduktor. Jawaban dari pertanyaan telah ditemukan pada fonon, paket gelombang suara pada kisi yang bergetar. Meskipun getaran kisi ini tidak dapat didengar, perannya sebagai perantara sangat diperlukan.

15

Berdasarkan teori, sebagai salah satu electron bermuatan negative melewati ion ion bermuatan positifpada kisi superkonduktor, kisi terbalik. Berputar sebab fonon diemisikan yang membentuk muatan positif disekeliling electron. Gambar 1.8 mengilustrasikan distorsi gelombang pada kisi karena pergerakan electron.

Gambar. 1.8 Teori BCS (Cooper pairs)

Teori BCS sukses menerangkan bahwa elektron dapat berinteraksi satu sama lainnya dengan kisi Kristal. Meskipun fakta bahwa elektron memiliki muatan yang sama. Ketika atom pada kisi berisolasi menjadi bagian positif dan negative, pasangan elektron secara alternative tertarik bersama dan tertekan berlawanan tanpa tabrakan. Elektron berpasangan dengan baik sebab memiliki efek yang membawa material pada tingkat energy yang lebih rendah. Ketika elektron terhubung menjadi pasangan, elektron bergarak pada superkonduktor dengan gaya yang diinginkan.

16

Teori High Temperature Superconductor (HTS) Belum ada kesepakatan hingga saat ini, tidak ada teori tentang konduktivitas suhu tinggi pada konsesus umum. Hal tersebut memberikan keyakinan bahwa sifat dasar dari gejala ini tidak dapat dimengerti. Di majalah tulisan muncul pada Scientific American pada 2000 dan 2004, ketidakcukupan model teoritis pada penjelasan superkonduktor pada cuprate membuat stress. Cuprate merupakan superkonduktor yang paling penting sebab aliran suhu kritis tertinggi dapat terukur. Tapi jenis material selain cuprate diketahui,

superkonduktivitas tidak dijelaskan pada teori BCS. Sebenarnya, superkonduksi dapat dideteksi pada perovskit dari fraksional stokiometri. Pada campuran tembaga dan oksida alkali-bumi, dalam komponen organic dan fullerenes. Hal ini membuat studi tentang superkonduksi kompleks tapi disaat yang bersamaan, memberikan latar belakang eksperimen yang mendalam dengan teori yang harus dibandingkan. Hipotesa yang paling sederhana dan konservatif adalah mekanisme superkonduktor basic sama dengan semua material tersebut meskipun jenisnya sangat berbeda. Dengan demikian, penyebab superkonduktivitas harus dicari untuk sesuatu yang diakibatkan oleh semua material. 1.6.5 Hole Superconductivity Teori hole superconductivity menegaskan bahwa superkonduktivitas hanya dapat terjadi ketika hole ada dalam bentuk normal logam. hole menunjukkan ketiadaan elektron, dan holeada ketika pita energy elektron penuh. Hole berbeda dengan elektron, seperti pada gambar secara jelas dapat diperlihatkan. Hole pada pita penuh memiliki penjalaran yang sulit karena gangguan yang disebabkan lingkungannya. Superkonduktivitas terjadi karena pasangan hole, dan hal itu disebabkan oleh fakta bahwa sepasang hole dapat merambat denagn mudah (memiliki massa efektif yang lebih kecil) daripada satu hole. Konsekuensinya, energy kinetiknya melemah. Jelasnya, elektron tunggal dapat bergerak dengan mudah sehingga mereka tidak berpasangan. Dynamic Hubbard Model menjelaskan perbedaan fisika elektron dan hole pembawa pada logam.

17

Gambar. 1.9 Hole Superconductivity

Pergerakan lain dari hole dan elektron dapat diilustrasikan oleh analogi tempatnya. Alasan untuk menambah mobilitas dari hole berpasangan bahwa mereka melepaskan ketika mereka berpasangan, dan berputar pada elektron. Ini memberikan pemahaman baru pada superkonduktor, bahwa superkonduktor adalah atom yang besar. Jika teori itu benar mengimplikasikan bahwa interaksi fonon elektron tidak relevan pada superkonduktivitas dimana teori BCS tidak benar dan teori London adalah tidak benar. 1.6.6 Teori Bipolaron Pengenalan polaron kecil dan bipolaron (ikatan dari dua polaron) pada teori superkonduktivitas telah diajukan oleh Alexandrov dan Ranniger pada 1981. Konduksi elektron atau hole bersama dengan induksi polarisasi nya sendiri membentuk kuasi partikel yang disebut sebagai polaron.

18

Pada elektron padat juga berinteraksi dengan vibrasi kisi. Fonon dalam konduktor padat memiliki efek yang berbeda pada elektron bebas atau hole. Selain pertukaran energy dalam tubrukan inelastikdiman fono diserap atau dimunculkan oleh muatan bawaan, dengan demikian responsibilitas untus bagian penting resistivitas kelistrikan, fono dapat berinteraksi dengan elektron atau hole pada material pita yang dekat ploron atau bipolaron. Muatan bawaan terpolarisasi dengan demikian distorsi kisi ion pada tetangganya. Polarisasi terjadi pada muatan yang dibawa dan menurunkan energinya. Muatan bergerak pada Kristal sepanjang kisi. Muatan bersama dengan polarisasi yang menyertainya, dapat disebut sebagai kuasi partikel atau polaron. Ketika dua elektron (atau dua hole) berinteraksi satu sam lainnya secara simultan pada gaya coulombs dan via elektron fonon interaksi elektron, salah satu dua polaron bebas dapat terjadi atau ikatan Dua polaron (bipolaron) dapat terlepas. Bipolaron telah ditentukan untuk dimainkan pada Tc superkonduktor tinggi.

1.7 Hal-hal yang diinginkan pada HTS 1.7.1 Suhu Kritis (Tc) Selama superkonduktor didinginkan hingga suhu yang sangat rendah, pasangan cooper berdiri utuh, disebabkan penurunan pergerakan molekuler. Sebagai superkonduktor membangkitkan energy panas vibrasi pada kisi menjadi lebih keras dan memecah pasangannya. Pada perpecahannya, superkonduktivitasnya berkurang. Superkonduktor logam dan paduannya memiliki karakteristik temperatur transisi dari normal konduktor menjadi superkonduktor yang disebut temperatur kritis (Tc). Di bawah suhu transisi superkonduktor, resistivitas material benar-benar nol. Superkonduktor dibuat dari material yang berbeda memiliki perbedaan nilai Tc.

19

1.7.2 Densitas Muatan Kritis (Jc) Jika terlalu banyak muatan yang melewati superkonduktor, maka akan kembali pada keadaan normal meskipun mungkin di bawah suhu transisinya. Nilai

Densitas Arus Kritis (Jc) adalah fungsi dari temperature; makin dingin superkonduktor disimpan makin banyak muatan yang dibawa. 1.7.3 Medan Magnet Kritis (Hc) Nilai maksimum untuk medan magnetic pada suatu bahan pada superkonduktor bahkan di bawah Tc-nya dikenal sebagai Medan Magnet Kritis (Tc). Ketika superkonduktor didinginkan di bawah temperature transisi (Tc) dan medan magnet terapan dinaikkan secara bertahap diatas medan magnet tertentu (Hc) maka superkonduktor hilang. Hal tersebut ditemukan bahwa pada penambahan hingga temperature kritis, kedua densitas arus dan medan magnet terapan agar terjaga di bawah nilai kritis respektifnya (Jc dan Hc) untuk memelihara superkonduktivitas bahan. Gambar 1.7 mengilustrasikan superkonduktivitas sebagai bagian di bawah permukaan kritis yang didefinisikan oleh tiga parameter kritis, Jc, Hc, dan Tc.

Gambar.1.10 Ilustrasi permukaan kritis superkonduktor

20

1.8 Superkonduktor Cuprate Superkonduktor cuprate adalah calon potensial HTS untuk aplikasi praktek lainnya. Tapi merupakan materal yang paling kompleks dieksplorasi. Tembaga oksigen melewati bidang yang mana aliran supercurrent dominan adalah yang hal yang paling umum pada seluruh superkonduktor cuprate. Fundamental baru dari material HTS tertentu adalah temperatur transisi

superkonduktor tertingginya (Tc). Tc tertinggi yang diklaim sejauh ini adalah 200 K. Temperature transisi tertinggi berarti hubungan penurunan pada pendinginan yang memberikan material HTS keuntungan pengaplikasiannya. Tantangan Banyak hambatan pada praktik pengaplikasian HTS. i. Sangat sulit untuk membuat material yang berguna dari HTSc, yang mana adalah keramik rapuh yang ada pada beberapa fase dan morfologi. ii. Untuk mengontrol komposisi multi komponen ini pada kenaikan temperature, dimana bentuk struktur superkonduksi temperature tinggi. iii. iv. Perubahan beberapa unsure adalah isu utama. Yang dibutuhkan untuk yang non reaktif, kesesuaian kisi dan kesesuaian termal menimbulkan tantangan yang serius. v. Cuprate panjang koherensi superkonduksinya pendek, empat atau lima kali spasi Cu-Cu pada bidang supercurrents. Panjang koherensi yang pendek berarti bahwa stichiometri local berpengaruh sangat kuat seperti bagian dalam sebagai gap energy superkonduksi yang mengindikasikan kekuatan superkonduktivitas. vi. Karena gap energy pada cuprate memiliki simetri gelombang-d, derajat tinggi dari orientasi kristal pada bidang Copper-Oxygen dibutuhkan. vii. Titik batas memisahkan orientasi kristal yang berbeda sebagai penghubung dan menjadi hambatan untuk aliran arus. Densitas arus naik secara eksponensial dengan penurunan titik batas sudut
21

misorientasi. Kualitas sangat tinggi, titik batas free film perlu untuk pangaplikasian gelombang mikro.

1.8.1 LSCO Keluarga lanthanum dari Tc-tinggi telah ditemukan oleh Bednorz dan Muller pada 1986. Struktur LSCO ditunjukkan pada gambar 1.11 LSCO secara fisis adalah tiga material yang paling kuat, dan ikatan yang lebih kuat itu lebih mudah untuk membesar (>1 cm) kristal tunggal. Eksperimen hamburan neutron, yang mana penelitian struktur magnetic dari material, adalah hal yang terbatas untuk mempelajari LSCO karena kebutuhannya untuk kristal tunggal yang besar. Tapi LSCO tidak dengan sukses dipelajari dengan STM, karena sejauh ini belum sukses menjelaskan untuk mengisi permukaan datar secara otomatis dengan akses langsung layer insulasi pada bidang CuO2 secara relevan.

Gambar. 1.11 Struktur Kristal LSCO

22

1.8.2 YBCO Yttrium Barium Copper Oxide, YBCO, adalah temperature tinggi kedua superkonduktor yang dibuat. Seperti La2CuO4, YBCO adalah tembaga oksida yang berasal dari komposit logam. YBCO memiliki temperature kritis sekitar 92 K. untuk kali pertama superkonduktor memiliki temperature kritis yang memperbolehkannya untuk didinginkan dalam nitrogen cair, 77 K, yang mana dengan mudah untuk dipegang dan lebih murah untuk membeli daripada helium cair. Meskipun YBCO potensial untuk diproduksi dengan lebih murah dan renggangan kritis yang lebih tinggi daripada Bi-Sr-Ca-Cu-O, hal tersebut merupakan poin negative yang dijaga dari pilihan ideal untuk komposisi magnet. YBCO dibatasi pada inti tunggal, bentuk rekaman sebab harus dalam bentuk yang berlapis-lapis. Konsup arus untuk desain multifilamentri sangatlah sulit untuk diproduksi secara konsisten. Juga, densitas arus kritis teknis (JE) itu jauh lebih rendah disbanding Bi-2212. YBCO adalah material pertama untuk dipecah pada batas temperature 77 K (nitrogen cair). Optimal Tc saat ini > 90 K. Struktur YBCO ditunjukkan selanjutnya. YBCO mungkin yang paling tinggi untuk dipelajari karena yang paling bersih dan kristal yang paling diinginkan. Tapi studi YBCO juga dapat sangat membingungkan karena ada dua bidang CuO: bidang persegi dan bidang rantai. Dengan analogi keluarga lain HTSC, hal ini menjelaskan bahwa origin superkonduktivitas pada bidang kotak, tapi ini sulit untuk mengisolasi perilaku dari bidang. YBCO digunakan dalam studi resonansi magnet nuklir (NMR), yang mana meneliti distribusi spasial medan magnet. Hal ini karena YBCO dengan baik menjelaskan semua atom dari jenis partikel akan ada dalam lingkungan

elektronik yang sama (tidak benar untuk BSCCO atau LSCO).

23

Gambar. 1.12 Struktur Kristal YBCO

1.8.3 TI berdasarkan superkonduktor Thallium berdasarkan superkonduktor memiliki nilai Tc yang tertinggi dalam superkonduktor cuprate tapi sulit untuk mengisi pada bentuk murni karena sifat asli thallium. Perawatan khusus diperlukan preparasi thallium dari sampel. 1.8.4 Bi berdasarkan superkonduktor BSCCO ditemukan pada 1988. BSCCO sendiri dapat memiliki 1, 2, atau 3 bidang CuO, dengan Tc bertambah dengan nilai bidang. Bismuth dapat juga diganti dengan thallium atau merkuri, yang mana pada Tc material tertinggi yang diketahui (142 K). BSCCO bersaing dengan YBCO sebagai materi dengan teknologi yang paling berguna. YBCO telah digunakan dalam aplikasi medan magnet karena lebih mudah untuk pin fluks. YBCO dapat digunakan untuk menaikkan Tc SQUIDS dengan grain-boundary Josephson junction. Temperature operasinya yang lebih tinggi membuatnya mudah untuk mempelajari material biologi hidup. BSCCO telah dijadikan kabel superkonduktor (dengan perak) dan ditempatkan pada grid daya Detroit tapi masalah dalam vakum maintening menghambat kesuksesan dari pengoperasiannya. Struktur BSCCO diperlihatkan pada gambar di bawah ini.

24

Gbr. 1.13 Struktur Kristal BSCCO

1.9 Superkonduktor BSCCO 1.9.1 Ulasan superkonduktor BSCCO Sejak ditemukannya superkonduktivitas temperatur tinggi pada sistem Bi-Sr-CaCu-O oleh Hiroshi Maeda dari National Research Institute for Metal pada 5pm Natal 1987, sejumlah studi telah diklakukan untuk system ini. Pada system Bibased, tiga fase telah diobservasi dengan rumus umum Bi2Sr2Can-1CunO2n+n+ dimana n=1 (2201), n=2 (2212), n=3 (2223) yang berhubungan dengan temperature superkonduktor 10K, 85K, 110K, secara masing-masing. 1.9.2 Fase BSCCO (BiPb)2Bi2Sr2Can-1CunO2n+n+ (Bi-2223) Fase 2223 dianggap sebagai salah satu dari teknologi fase Tc yang paling signifikan dalam system Bi-Sr-Ca-Cu-O yang sulit untuk disiapkan dalam bentuk
25

asli atau berubah pada fase 2212 (85K). hal tersebut telah diobservasi bahwa subtitusi parsial dari Bi oleh peningkatan Pb yang preparasi mendekati material fase tunggal 2223 dan Tc bertambah. Penambahan timah pada hasil pembuatan solusi superkonduktivitas padat Bi2-xPbxSr2Ca2Cu3O oleh subtitusi parsial bismuth (bi) dan konten optimal timah x ada diantara 0.3 dan 0.4. Hal tersebut telah dilaporkan bahwa subtitusi timah untuk bismuth efektif untuk stabilisasi dan proses formasi fase Tc tinggi. Hal tersebut juga ditemukan pada fase Ca2PbO4, yang mana terbentuk dari heat treatment, hal yang perlu dijalankan dalam formasi fase Tc tinggi. Berbagai metode untuk meningkatkan fase 2223 telah dilaporkan. Temperature kritis tinggi (~ 110K) membuat Bi-2223 menjadi material yang tinggi untuk dipelajari dan karena lapisan ekstra dari bidang CuO2 terkandung didalamnya. Bi-2223 membutuhkan bubuk prekurson dengan densitas tinggi. Sayangnya, komponen ini mudah hilang sepanjang proses heat treatment. Heat treatment dari Bi-2223 merupakan proses yang panjang, yang harus dengan hatihati, atau material akan jatuh pada fase kedua BiSrCaCuO, Bi-2212 dan fase, Bi2212 dan pengendapan fase kedua. Bi2Sr2CaCu2O8+y (Bi-2212) Bi-2212 adalah fase kedua Bi2Sr2Can-1CunO2n+n+ . material ini memiliki temperature kritis (~ 95K). Kemampuan untuk mengkristalkan kembali Bi-2212 mengikuti rentang geometri konduktor dan metode processing. Bi-2212 juga memiliki density arus yang lebih tinggi pada medan magnet tinggi pada suhu rendah daripada superkonduktor lainnya, termasuk Bi-2212. 1.9.3 Struktur Kristal Analisis struktur kristal termasuk mikrostruktur itu penting tidak hanya untuk memahami Tc tinggi superkonduktor tapi juga untuk menemukan pemahaman tentang penjelasan material baru. Kata kunci untuk mencapai Tc tinggi dalam Bi adalah koeksistensi dari dua jenis elemen alkali tanah, Sr dan Ca. ion Ca mengaktifkan lapisan CuO2 menjadi bertumpukan, yang membuat peningkatan Tc. Transisi temperature Tc antara superkonduktif dan nonsuperlonduktif
26

tergantung pada konsentrasi muatan pada bidang CuO2, yang mana sangat berhubungan dengan struktur dalam reservoir dan nilai bidang CuO2. Fase Bi2201, Bi-2212, Bi-2223 memiliki lapisan CuO2 tunggal, ganda, dan lipat tiga dalam sub unit sel secara masing-masing dan bidang yang lebih banyak berhubungan dengan nilai Tc (R=0). Semua fase lipat tiga ada pada lapisan konduktif dan lapisan reservoir beban. Tc dan parameter kisi dari tiga system ditunjukkan pada tabel 1.1. Tabel 1.1 Temperatur transisi dan parameter kisi dari superkonduktor BSCCO

Empat poin skema penamaan Nilai yang digunakan untuk mengidentifikasi fase BSCCO mendiskripsikan lapisan atom dalam struktur unit sel dari sampel. Masukan pertama: lapisan insulasi tunggal ada diantara blok yang berdekatan dengan lapisan CuO2 . Hal ini ditunjukkan pada bagian hijau dan merah pada gambar 1.8. Masukan kedua: dua lapisan yang bersela diantara blok bidang CuO2 yang berdekatan. Lapisan yang bersela pada struktur ini ditunjukkan pada bagian hijau. Masukan ketiga: dua lapisan yang bersela berada pada blok bidang CuO2 . bagian yang terpisah lainnya ada satu lapisan CuO2 pada blok. Lapisan yang terpisah ini pada struktur ditunjukkan pda bagian biru muda. Masukan keempat: tiga lapisan konduksi CuO2 berada pada blok konduksi. Tiga lapisan itu terdiri dari lapisan planar persegi tunggal

27

(merah) dan satu lapisan pada bagian dasar masing-masing pyramid.

Gambar. 1.14 Struktur yang menjelaskan empat skema penomoran.

Struktur kristal Bi2Sr2CuO6 Untuk fase Bi-2201 penyusunan lapisan atom yang paling sederhana ditunjukkan oleh, (BiO)2 / SrO / CuO2 / SrO / CuO2 / SrO / (BiO)2 Struktur kristal pada fase ini terdiri sari lapisan piramida segi empat Cu, yang mana bertumpuk diantara dua lapisan SrO. Dalam lapisan Bi2O2, Bi ada di dalam struktur oktahedral terdistorsi. Parameter kisi adalah a = 5.39 A dan c = 24.6 A. Lapisan BiO berada di bagian bawah struktur kristal san atom Cu berhubungan adengan 6 atom oksigen dalam struktur octahedral. Pada Bi-2201 hanya terdapat satu lapisan CuO2 atau tidak ada Ca. Gambar 1.9 adalah model sel unit dasar dari fase 2201.

28

Gambar. 1.15 Struktur kristal Bi-2201

Struktur kristal Bi2Sr2CaCu2O8 System Bi-2212 memiliki atom Cu dalam kondisi piramida segi lima, satu bidang dengan lapisan tipis yang terpaket dari kation tunggal, Ca. Gambar 1.10 adalah model sel unit dari fase2212 yang paling sederhana. Struktur memiliki simetri pseudo tetragonal dengan parameter kisi a = b 5.4 A dan c = 30.7 A. struktur mempunyai empat formula unit dan dinotasikan dengann sederhana oleh penyusunan bidang atom sacara berurutan (BiO)2 / SrO / CuO2 / Ca / CuO2 / SrO / (BiO)2 / SrO / CuO2 / Ca / CuO2 / SrO / BiO2. Bidang ini dapat dipisahkan menjadi dua lapisan. Lapisan pertama terdiri dari SrO / CuO2 / Ca / CuO2 / SrO , yang mana memiliki tipe struktur perovskit. Fungsi bidang CuO2 sebagai bidang konduksi untuk arus superkonduksi. Yang lainnya adalah lapisan SrO / (BiO)2 / SrO, yang mana memiliki struktur dari tipe NaCl. Bidang BiO2 berkontribusi untuk mengisi reservoir.

29

Gambar. 1.16 Struktur Kristal Bi-2212

Struktur Kristal dari Bi2Sr2Ca2Cu3O10 System Bi- 2223 memiliki sebuah struktur berbentuk tetragonal, dalam system ini, tiga lapisan dari CuO2 disisipi oleh dua lapisan Ca. Pada lapisan tengan CuO2, Cu(2) merupakan koordinat planar sebanyak empat kali lipat. Lapisan CuO2 / Ca / CuO2 / Ca / CuO2 ini dijepit diantara lapisan alkali tanah, SrO dan oleh dua lapisan dari atom-atom BiO. Parameter kisi dari unit sel yang dihitung menggunakan difraksi sinar-x yaitu a b 5.4 dan c 37 . Gambar 1.11 adalah sebuah model dasar unit sel dari fasa 2223.

30

Gambar 1.17 Strutur Kristal dari Bi 2223 [61]

1.10 Aplikasi Aplikasi dari superkonduktor yang didasarkan pada resistansi nol, efek Meissner dan efek Josephson ditunjukkan pada bagan dibawah ini [60].

APLIKASI SUPERKONDUKTOR

Berdasakan Resistansi Nol > Transmisi Daya > Superkonduktivitas Magnets (Volum dan Homogenitas Besar) [MRI] > Motor DC > Generator AC

Berdasarkan Efek Meissner > Magnetic Shielding > Lavitating Trains

Berdasarkan Efek Josephson > SQUIDS > Uji Non-Destruktif > Eksplorasi Mineral > Computer Switches dan Memories > Detektor Radiasi > Elemen Logic

31

BAB II METODE EKSPERIMEN DAN TEKNIK KARAKTERISASI

2.1 Persiapan Sampel Banyak metode yang telah dikembangkan untuk tujuan menghasilkan sebuah oksida superkonduksi. Penyusunan serbuk diskalsianasi dapat dicapai melalui proses pada keadaan padatan atau pada fase cair. Pada Proses pada keadaan padatan, oksida logam dan karbonat dicampur, dikalsinasikan, kemudian dilumatkan, menghasilkan serbuk kalsinasi, dimana serbuk kalsinasi tersebut oleh proses fase cair diperoleh dari dekomposisi campuran precursor, yang disintesis pada fase cair. Metoda sintesis dari oksida supercoduksi secara skematis ditunjukkan pada gambar 2.1 [62].

Proses Fabrikasi Oksida Superkonduksi

Proses dalam Padatan

Prose Fase Cair

Proses Fase Gas

Metode reaksi dalam Padatan

Metode Sintering serbuk

Metode Larutan Kimia

Metode Lelehan

CVD Halida

MOCVD

Gambar. 2.1 Proses fabrikasi oksida superkonduksi

32

2.1.1 Bahan Yang Digunakan Sampel superkonduktor dengan basis Bi dipersiapkan dengan menggunakan 99,99% serbuk murni dari Bi2O3 (Alfa Aesar), PbO (BDH), SrCO3 (Merck), B2O3, Sm2O3, Tb4O7, CaCO3 (Merck), CuO (Fluka) yang digunakan sebagai materi awal. Materi tersebut secara hati-hati ditimbang dengan ketelitian 0.1 mg dan kemudian dicampur dengan baik dalam mortar batu akik untuk memberikan nominal komposisi Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2Cu3O10+.

2.1.2 Kalkulasi Rasio Molar Bi : Pb : Sr : Ca : Cu 238.62

372.77 :

89.27 :

295.26 :

200.18 :

UNtuk menormalisasikan, bagi dengan angka terkecil misalnya 89.27 4.17 : 1 : 3.31 : 2.24 : 2.67

Jumlahkan seluruh rasio 4.17 + 1 + 2.24 + 2.67 = 13.39 g Total lelehan : 13.39 g Untuk 30 g sampel, Dengan metode unitary = Kalikan dengan masing-masing rasio dengan 2.24 9.34 : 2.24 : 7.41 : 5.02 : 5.98

Jumlahkan seluruh rasio yang telah dikalikan 9.34 + 2.24 + 7.41 + 5.02 + 5.98 = 29.99 g Total lelehan : 29.99 g

2.1.3 Timbangan Berat Materi yang akan digunakan ditimbang dengan sangat akurat dengan akurasi hingga 0.1 mg menggunakan timbangan Shimadzu (Libror AEG-120G).

33

2.1.4 Mortar dan Penumbuk Batu Akik Setelah pencampuran, serbuk tersebut digiling pada mortar. Selama penggilingan, treatment panas intermediate diperlukan untuk keseragaman dan untuk mengurangi ukuran partikel. Mortar digunakan untuk menngiling padatan menjadi bentuk serbuk yang halus tetapi dibawah kontrol yang ketatuntuk meminimalisir kontaminasi. 2.1.5 Penekan Hidrolik Pelet dari serbuk kalsinasi dibuat sebelum sintering. Kekompakan dari pellet bergantung pada ukuran partikel, tekanan yang dikenakan dan durasi. Penekan hidrolik Graseby memiliki tekanan maksimum 15 ton yang digunakan untuk menekan serbuk precursor secara uniaksial. 2.1.6 Tungku Suhu Tinggi Untuk mendapatkan perlakuan panas seperti proses kalsinasi, sintering dan anil, digunakan tungku elektrik dengan suhu tinggi. Tungku Carbolaite-1300 dilengkapi dengan pengontrol suhu yang dapat diatur hingga mencapai suhu maksimum 1300C yang digunakan dalam laboratorium. 2.2 Teknik Pengolahan Teknik pengolahan yang berbeda digunakan untuk produksi bahan Tc tinggi untuk aplikasi praktis. 2.2.1 Metode Serbuk Dalam Tabung Penelitian secara luas telah dilakukan pada Superkonduktor High Tc (HTS) kearah penggunaan praktis kawat HTS, yang digunakan pada nitrogen cair (77K) sejak ditemukannya pada 1986. Saat ini kawat superkonduktor (Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu3Ox (Bi2223) [Tc 110K] adalah sebuah kawat HTS yang cukup menjajikan untuk digunakan secara praktis. Metode manufaktur dari kawat superkonduksi Bi 2223 disebut metode Serbuk Dalam Tabung [Powder In Tube PIT] seperti tampak pada gambar 2.6.

34

Gambar 2.6 Proses dasar manufaktur dari Bi-2223 kawat superkonduksi (Metode Serbuk Dalam Tabung) [63]. Izin oleh SEI untuk memproduksi gambar.

2.2.2 Reaksi Dalam Padatan Metode reaksi dalam padatan adalah metode yang paling sering digunakan untuk persiapan sampel BSCCO [51,52]. Serbuk oksida precursor di paletisasi kemudian di-sintering (pemanasan dibawah titik lelehnya) untuk mendapatkan fase Tc tinggi. Siklus pemanasan dapat divariasikan pada rentang suhu dan durasi. 2.2.3 Melt Quenching Teknik melt quenching konvensional merupakan salah satu proses pelelehan untuk menghsilkan bahan fase tunggal dengan Tc tinggi [64,69]. Meskipun bahan fase tunggal sangat berguna karena suhu ditingkatkan hingga mencapai suhu kritisnya, namun dalam apliksinya, penggunaan rentang suhu yang lebar sangat penting, dan hal tersebut dapat diperoleh dari bahan multifase. Produksi bahan fase tunggal sangat penting dalam penggunaan praktis dari oksida superkonduksi Tc tinggi karena batas butiran dari bahan ini bertindak sebagai hubungan yang lemah. Selain itu, kristal Quench Melt Growth (QMG) sangat menarik dalam aplikasinya karena memiliki sifat Jc yang sangat bagus, Kristal QMG dapat digunakan sebagai magnet superkonduksi, bantalan superkonduktor dan current leads. Meskipun pemahaman tentang ilmu bahan superkonduktor berbasis Bimasih sangat terbatas dan proses optimasi untuk saat ini agak besifat empiris, namun memiliki perkembangan ke tahap komersial, yang dapat diterima secara mekanika dan densitas arus praktis dalam rentang 30 77 K. Selain terdapat kurangnya pengetahuan tentang daerah konsentrasi dimana 2223 berada dalam keseimbangan di dalam cairan, tetapi beberapa karya menunjukkan kelayakan kristalisasi 2223 dari lelehan [70,71].
35

Bubuk prekursor yang dihasilkan meleleh dalam wadah platinum dalam tanur listrik (Carbolite 1300). Cairan kemudian dipadamkan dengan menekan cairan cor antara dua blok dari stainless steel. Ketebalan sampel adalah ~ 1cm. Seperti rongga di mana sampel dipadamkan memiliki ukuran yang sama untuk semua blok, sehingga ketebalan semua sampel adalah sama.

Gambar 2.7 Teknik Melt Quenching

Program suhu yang diadopsi untuk menyiapkan sampel dari melt quenched diberikan sebagai berikut,

Gambar 2.8 Program suhu yang diadopsi untuk menyiapkan sampel

36

2.3 Karakterisasi Sampel Sampel dikarakteisasi secara elektris, suhu analitis dan struktural serta sfat yang dipelajari dibandingkan dengan karakteristik yang telah diketahui dari bahan ini yang diperoleh dari literature. 2.4 Resistivitas Elektrik Dc Empat teknik standart probe digunakan untuk karakterisasi dari sampel superkonduktor. Pasta perak digunakan untuk membuat kontak pada sampel, resistansi kontak berada pada urutan 0.1 atau lebih rendah. Pengukuran resistivitas dilakukan dari suhu 77K hingga 140K oleh empat konfigurasi probe dengan 1V/cm digunakan sebagai criteria untuk pengukuran Jc. Janis Cryostat (VPF-700) dilengkapi dengan pompa Turbo Molekular (Edwards) dan pengontrol suhu (Lake Shore-331) telah digunakan untuk pengukuran resistansi terhadap suhu nitrogen cair. Arus konstan sebesar 10 mA dilewatkan pada sampel, dengan bantuan sumber arus konstan (Keithley Model 196). Termokopel tipe-K digunakan untuk pengukuran suhu.

Gambar 2.8 Janis Cryostat VPF-700

37

2.5 Difraksi Sinar-X Difraksi sinar-X merupakan alat karakterisasi yang dapat digunakan untuk menentukan perbedaan sifat bahan termasuk struktur Kristal, orientasi butir, perubahan parameter kisi atau membedakan fase dalam bahan multi-fase. 2.5.1 Dalil Bragg Difraktometer sinar X bekerja menurut prinsip dalil Bragg. 2d Sin = n (2.1)

Dalil Bragg menyatakan bahwa untuk sinar-X dengan panjang gelombang tunggal (), terdapat hubungan antara jarak bidang atom (dhkl) dan sudut () dimana sinarX yang terdifraksi akan saling mempengaruhi secara konstruktif. Cara sedehana untuk memahami bagaimana dalil ini dapat membantu mengkarakterisasi bahan adalah dengan memahami bahwa bahan Kristal yang berbeda memiliki jarak planar yang berbeda pula, sehingga difraksi konstruktif akan terjadi pada sudut yang berbeda tergantung dari bahan. Jika interfernsi ini diplot terhadap dua sudut maka lokasi puncak konstruktif akan berubah bergantung pada bahan yang sedang diperiksa. Sekarang kita tahu bahwa dengan kristal tiga dimensi, banyak terdapat bidang atom, oleh karena itu sebuah bahan akan memiliki banyak puncak, tetapi semua terletak pada sudut yang spesifik terhadap jarak antara bidang atom tersebut. Plot ini dikenal dengan pola difraksi sinar-X dan dapat digunakan untuk identifikasi bahan. Pola XRD dari sampel dalam jumlah besar (setelah 240 jam sintering) terekam pada suhu ruang menggunakan (Philips 3710) difraktometer dengan radiasi CuK pada rentang 2 (20-80) dengan tahapan pindai berukuran 0.02. pengukuran berakhir pada suhu ruang sejak tidak ada perubahan bahan superkonduktor sebelum dan sesudah transisi. Data XRD digunakan untuk mengidentifikasi perbedaan fase yang diperlihatkan pada parameter kisi dan sampel. Gambar 2.9 menunjukkan skematik XRD [72].

38

Gambar 2.9 Skema dari system XRD

2.5.2 Pengukuran Densitas dan Porositas Densitas bulk dari sampel superkonduktor diukur menggunakan metode perendaman cairan [73.74]. Toluene digunakan sebagai cairan untuk menimbang sampel. Densitas bulk dihitung berdasarkan hubungan : Densitas sampel = (2.2)

Densitas sinar-X dari sampel dihtung dengan parameter kisi (a b c ) yang dihasilkan dari data XRD. Pengguanan parameter kisi densitas XRD dihitung sebagai berikut. Sampel yang digunakan adalah poli kristal, Tc-tinggi dan Tc-rendah. XRD = XRD(2223) + XRD(2212) Densitas BSCCO =

39

Volume unit sel dari BSCCO = {(volume unit sel 2223)(fraksi volume 2223) + (volume unit sel 2212)(fraksi volume 2212)} 1 mol = 6.02 x 1023 molekul Volume 1 mol BSCCO = (6.02 x 1023)(volume unit sel BSCCO) cm3 Berat formula BSCCO = 1023.28 gm 1 mole = 1023.28 gm = berat formula BSCCO Densitas = berat / volum Densitas XRD = Porositas sampel yang didinginkan dengan kuningan, baja, tembaga dan perunggu diukur menggunakan hubungan. Porositas = 1 (2.3)

2.6 Pemindaian Menggunakan Mikroskop Elektron Mikroskop pemindai elektron (Scanning elektrone microscope / SEM) telah digunakan secara luas dalam analisis struktur mikro sebuah spesimen dan komposisi fase. Satu alasan untuk popularita alat ini adalah tersedianya resolusi tinggi, atas berbagai perbesaran. Sebuah SEM bekerja dengan membombardir sebuah spesimen dengan sebuah berkas elektron yang terfokus dengan baikyang memindai seluruh permukaan. Berkas ini berinteraksi dengan sebuah area pada permukaan sampel dan menghasilkan elektron sekunder, elektron backscaterred, elektron auger dan karakteristik sinar-X. sebuah detetktor yang berbeda digunakan untuk tiap emisi, bergantung pada informasi apa yang dibutuhkan. Elektron sekunder memiliki energi relatif rendah (~ 10 eV) dan dipancarkan dari sebuah Volume mendekat ke permukaan, dekat daerah dampak berkas. Elektron ini membawa informasi mengenai topografi permukaan spesimen. Elektron backscattered membawa energi yang lebih tinggi (5-40 keV) dan menekan spesimen lebih jauh dibanding elektron sekunder. Elektron backscattered mentransmisikan informasi pada komposisi kimia spesimen, orientasi kristal, dan selama interaksi dengan elektron sekunder, topografi permukaan dengan baik.

40

Gambar 2.10 Mikroskop Pemindai Elektron

2.7 Spektroskopi Energi Dispersive Karakteristik sinar-X dihasilkan ketika berkas elektron menumbuk sebuah elektron dari kulit dalam atom, meninggalkan kekosongan. Ketika elekteron kulit luar mengisi kekosongan ini, dengan demikian kembali pada keadaan dasar, sinarX yang dirilis dalah karakteristik dari atom yag tereksitasi. Deteksi sinar-X ini dilakukan dengan spektrometer energi dispersif (Energi Dispersive Spektrometer / EDS), yang mana perangkat dalam adatan yang membedakan antara energi-energi sinar-X. hal ini akan menyediakan informasi komposisi dari berbagai fase untuk elemen dengan berat atom lebih besar dari Na (~23 sma). 2.8 Karakteristik Termo Analitik Analisis termal adalah nama yang diterapkan pada sebuah kumpulan teknik yang memeiliki prinsip pengoperasian yang umum, seperti sebuah sampel yang dipanaskan atau didinginkan yang diatur oleh program, beberapa sifat fisis sampel direkam sebagai sebuah fungsi temperatur pada sebuah kurva analisis termal. Tiga pertimbangan lebih lanjut harus dipenuhi pada analisis termal seperti yang biasa dipraktekkan. i. ii. Sifat fisis dan suhu sampel seharusnya diukur secara kontinyu bukan sesekali. Kedua parameter ini direkam secara otomatis.
41

iii.

Suhu sampel seharusnya naik atau turun pada laju yang sama.

Tujuan utama melakukan pengukuran analisis termal jarang hanya untuk evaluasi dari pengukuran sifatnya sendiri sebagai fungsi temperatur, melainkan menggunakan kurva analisis termal untuk mempelajari perubahan baik fisis maupun kimiawi yang diukur pada sampel yang dipanaskan. Interpretasi kurva analisis termal, yang terdiri dari hubungan-hubungan komponennya, kurva temperatur (puncak kurva, diskontinyuitas, perubahan kemiringan, dll) terhadapkejadian termal yang mungkin pasda sampel, seperti reaksi kimia atau transisi fisis yang dihasilkan dari perubahan suhu pada sampel. Karakteristik termoanalisis dari sampel dilakukan untuk mempelajari suhu kristalisasi dan lelehan yang disajikan padafase-fase yang berbeda. Kumpulan fase sangat bergantung pada perlakuan panas suhu dan durasi. 2.8.1 Kalorimetri Pemindaian Diferensial Kalorimetri pemindaian diferensial (diferential scaning calorimetry / DCS) bergantung pada perbedaan energi yang diperlukan untuk menjaga sampel dan acuan pada suhu yang sama. DCS bekerja menggunakan prinsip bahwa sampel dan acuan dipanaskan pada suhu yang sama. Setiap kali terdapat penyerapan panas pada sampel, suhu dari sampel selalu tertinggal dari acuan, sehingga panas yang diberikan pada sampel oleh sumber untuk menjaga suhu sama dengan acuan. Demikian pula ketika panas dilepaskan oleh sampel, suhu sampel dibandingkan dengan acuan, sehingga panas diberikan ke sink untuk menjaga suhu sama dengan acuan. Aliran panas ini diplot sebagai fungsi temperatur. Suhu kaca transisi Tg dan suhu kristalisasi Tx dianalisa menggunakan DCS (Perkin Elmer DSC-7). DSC dapat digunakan untuk menentukan panas fusi dari Hm fase kristal dan derajat kristalisasi, kinetika kristalisasi, kapasitas panas Cp, miscibility pada campuran polimer dan struktur relaksasi, seperti relaksasi entalpi selama proses penuaan fisik. Operasi suhu pada rentang Perkin Elmer DSC-7 dari suhu ruang hingga 600c, ketika sampel disegel dalam panci alumunium. Perbedaan tingkat pemanasan dan lingkungan pemanasan dapat digunakan. 2.8.2 Analisis Diferensial Termal Pada analisis termal diferensial (differential thermal analysis / DTA) , perubahan suhu yang terjadi antara sampel dengan bahan inert acuan diukur, ketika keduanya mendapatkan perlakuan panas yang sama. Perubahan suhu ini kemudian diplot terhadap waktu atau terhadap temperatur. Perubahan pada sampel yang disebabkan absorbsi atau evolusi panas dapat dideteksi relatif terhadap inert
42

acuan. Suhu diferensial juga dapat timbul diantara dua sampel inert ketika respon mereka terhadap perlakuan panas yang diterapkan tidak identik. Sehingga DTA dapat digunakan untuk mempelajari sifat termal dan perubahan fase yang tidak menyebabkan perubahan entalpi. Dasar dari kurva DTA kemudian harus menunjukkan diskontinuitas pada suhu transisi dan kemiringan kurva pada setiap titik akan bergantung pada konstitusi struktur mikro pada suhu tersebut. Sebuah kurva DTA dapat digunakan sebagai sidik jari untuk tujuan identifikasi, sebagai contoh, dalam studi tanah liat dimana kesamaan struktur bentuk yang berbeda membuat percobaan difraksi sulit untuk diintepretasikan. Area dibawah puncak DTA dapat dihubungkan terhadap perubahan entalpi dan tidak berpengaruh terhadap kapasitas panas sampel. DTA dapat didefinisikan secara formal sebagai suatu teknik untuk merekam perbedaan suhu antara substansi dan bahan referensi baik terhadap waktu atau temperatur sebagai dua spesimen dikenakan rezim suhu identik dalam lingkungan yang dipanaskan atau didinginkan pada tingkat yang terkendali.

Gambar 2.12 (a) Sel DTA

Gambar 2.12 (b) Skema sel DTA

Kinetik kristalisasi sampel diteliti dengan menggunakan DTA non-isotermal (Perkin Elmer DTA-7). Tingkat pemanasan yang bervariasi ( 5 - 20C/min) dapat digunakan untuk memanaskan sampel dalam lingkungan berbeda ( Udara, oksigen, nitrogen, argon). Operasi temperatur pada rentang Perkin Elmer DTA-7 dari suhu ruang hingga 1600C.

43

2.8.3 Analisis Gravimetrik Termal Thermo Gravimetric Analysis (TGA) mengukur penurunan atau kenaikan berat pada sampel ketika diberikan panas. Thermo Gravimetric Analyzer (Perkin Elmer TGA 7) digunakan untuk analisis sampel BSCCO pada rentang suhu 30 1000C. Kenaikan berat menggambarkan difusi oksigen kedalam interior sampel pada suhu tersebut. Penurunan berat menggambarkan efusi dari gas yang terserap dalam sampel. Tingkat pemanasan yang bevariasi (5-1000C) dapat digunakan untuk memanaskan sampel pada lingkungan berbeda (udara, oksigen, nitrogen, argon dll ). Kinetik kristaliasi ditentukan menggunakan model dari Bansal dan Doremus [75].

44