Anda di halaman 1dari 20

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK KOMPLEKSOMETRI

Oleh: Nama NRP Kelompok No. Meja Tgl. Percobaan Assisten : Astri Diani P : 093020068 : IV (Empat) : 1 (Satu) : 29 Oktober 2010 : Annisa Khaira W

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK JURUSAN TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS PASUNDAN BANDUNG 2010

I PENDAHULUAN Bab ini menguraikan mengenai : (1) Latar Belakang Percobaan, (2) Tujuan Percobaan, dan (3) Prinsip Percobaan, (4) Reaksi Percobaan. 1.1. Latar Belakang Percobaan Titrasi kompleksometri meliputi reaksi pembentukan

ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Contoh dari kompleks tersebut adalah kompleks logam dengan EDTA. Demikian juga titrasi dengan merkuro nitrat dan perak sianida juga dikenal sebagai titrasi kompleksometri (Khopkar, 2008). EDTA dikenal juga dengan nama Versen, Complexon 111, Sequesterene, Nullapon, Trilon B, Idranat III dan sebagainya. Terlihat dari strukturnya bahwa molekul tersebut mengandung baik donor elektron dari atom oksigen maupun donor dari atom nitrogen sehingga dapat menghasilkan khelat bercincin sampai dengan enam secara serempak. Penentuan Ca dan Mg dalam air sudah dilakukan dengan titrasi EDTA. pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrom black T (EBT). Pada pH lebih tinggi, 12, Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca (Khopkar, 2008).
2+

dengan indikator murexide

1.2. Tujuan Percobaan Tujuan percobaan Kompleksometri adalah untuk

menentukan konsentrasi magnesium dan kalsium dengan cara titrasi kompleksometri langsung. Indikator yang digunakan adalah Eriochrom Black T (EBT), dan pentiternya adalah NaEDTA. 1.3. Prinsip Percobaan Prinsip percobaan Kompleksometri reaksi pembentukan ion-ion berdasarkan pada kompleks ataupun

senyawa-senyawa kompleks antara ion-ion logam dan zat pembentuk kompleks (ligan). 1.4. Reaksi Percobaan Reaksi pembentukan ion kompleks dengan ion logam adalah: H3In HIn + 2H Mg
2+ 22+

+ H2Y MgY + 2H

2-

MgIn- + H2Y MgY2- + Hin2-

(biru)

II BAHAN, ALAT DAN METODE PERCOBAAN

Bab ini menguraikan mengenai: (1) Bahan yang Digunakan, (2) Alat yang Digunakan, dan (3) Metode Percobaan. 2.1. Bahan yang Digunakan Bahan-bahan Kompleksometri yang adalah digunakan MgSO4, dalam percobaan EBT,

dapar

salmiak,

Na-EDTA, sampel Q, dan aquadest. 2.2. Alat yang Digunakan Alat-alat yang digunakan dalam percobaan Kompleksometri adalah gelas ukur, botol semprot, gelas kimia, pipet tetes, neraca digital, labu erlenmeyer, buret, corong, pipet gondok, labu takar, statif, kertas timbang, statip dan klem.

2.3. Metode Percobaan 1.3.1. Metode Percobaan Pembuatan Larutan Baku Primer dan Pengenceran

Gambar 16. Metode Percobaan Pembuatan Larutan Baku Primer dan Pengenceran 2.3.2. Metode Percobaan Pembakuan Na-EDTA

Gambar 17. Metode Percobaan Pembakuan Na-EDTA

2.3.3. Metode Percobaan Penetepan N Sampel

Gambar 18. Metode Percobaan Penetepan N Sampel

III HASIL DAN PEMBAHASAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Hasil Pengamatan, dan (2) Pembahasan. 3.1. Hasil Pengamatan Berdasarkan atas percobaan yang telah dilakukan, didapat hasil pengamatan sebagai berikut: 3.1.1. Pembuatan Larutan Baku Primer MgSO4 0,05 M gram MgSO4 = 1,2324 gr 3.1.2. Pengenceran Larutan Baku Srandar Na-EDTA 0,1 M menjadi 0,05 M V1 = 125 ml (125 ml Na-EDTA 0,3 M + 125 ml Aquadest) 3.1.3. Pembakuan Na-EDTA 0,05 N M Na-EDTA = 0,0495 M 3.1.4. Penetapan N sampel (Q) M Sampel (Q) = 0,0153 M M Sampel (N) seharusnya = 0,005 M Faktor Kesalahan 11% Tabel 17. Titrasi MgSO4 Titrasi KeI Volume Awal 0 Volume Akhir 8,34ml Volume Rata-rata (Sumber: Astri, Meja 1, 2010) II 8,34ml 16,74ml 8,37ml

Tabel 18. Titrasi Sampel E Titrasi KeI Volume Awal 17,2 ml Volume Akhir 22.4 ml Volume Rata-rata (Sumber: Astri, Meja 1, 2010) 3.2. Pembahasan

II 40,76 ml 46 ml 18,38ml

Titrasi kompleksometri atau kelatometri adalah suatu jenis titrasi dimana reaksi antara bahan yang dianalisis dan titrat akan membentuk suatu kompleks senyawa. Kompleks senyawa ini dsebut kelat dan terjadi akibat titran dan titrat yang saling mengkompleks. Kelat yang terbentuk melalui titrasi terdiri dari dua komonen yang membentuk ligan dan tergantung pada titran serta titrat yang hendak diamati. Kelat yang terbentuk melalui titrasi terdiri dari dua komponen yang membentuk ligan dan tergantung pada (Harjadi, 1986). Salah satu dari jenis reaksi kimia yang dapat digunakan sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatakan pembentukan suatau kompleks atau ion kompleks yang dapat larut tetapi sedikit terdisosiasi. Salah satu contoh reakasinya adalah reaksi dari ion perak dengan ion sianida untuk membentuk ion kompleks Ag(CN)2- yang sangat stabil: Ag+ + 2CN p Ag(CN)2Terdapat empat jenis komplekson, sedangkan dalam sumber yang lain disebutkan ada tiga macam komplekson, yaitu diantaranya : 1. Asam etilen-diamin-tetra-asetat, pada umumnya disebut titran serta titrat yang hendak diamati

EDTA (Ethylene Diaminatetra Acetic Acid). Nama lain untuk EDTA adalah: * Complexon II. (Siegfried) * Titriplex II. (Merck) * Versena acid (Dow) * Sesquestic acid (Hopkins & Williams) EDTA merupakan asam lemah yang mempunya nilai pK1 = 2,0, pK2 = 2,67 pK3 = 6,16, pK4 =10,26. Harga tersebut menunjukkan bahwa kedua proton yang pertama, lebih mudah lepas dibandingkan dengan 2 proton lainnya. Asam bebas ini sukar larut dalam air, karena itu jarang sekali dipakai dalam larutan standard. Garam dinatriumnya (Na2H2Y) biasanya dipakai dalam kimia nalisis dengan nama: * Komplekson III, * Titriplex III, * Sesquesterne, * Trilon B * Versene * Chelaton 3 2. Asam nitroloasetat Nama lainnya adalah: * Complexon I * NITA atau NTA Asam ini mempunyai nilai pk1 = 1,9, pk2 = 2,5, pk3 = 9,7. Asam nitroloasetat bebas sukar larut dalam air, jadi seperti halnya EDTA yang biasa dipakai dalam garam dinatriumnya.

3. Asam 1,2 diaminosiklo heksana N N N1 N1 tetraasetat Nama lainnya: * Complexon VI * DCYT atau DCTA Zat ini akan membentuk senyawa kompleks lebih lambat jika dibandingkan (Firdaus,2009) Dalam percobaan kali ini, komplekson yang di gunakan sebagai Peniter adalah Na.EDTA (Natrium Etilen Diamin Tetra Asetat). EDTA dikenal juga dengan nama Versen, Complexon 111, Sequesterene, Nullapon, Trilon B, Idranat III dan sebagainya. Terlihat dari strukturnya bahwa molekul tersebut mengandung baik donor elektron dari atom oksigen maupun donor dari atom nitrogen sehingga dapat menghasilkan khelat bercincin sampai dengan lain enam secara asam syarat-syarat serempak. Zat pengompleks (Khopkar, 2003). Dengan adalah EDTA, nitniliotriasetat untuk titrasi dengan EDTA sehingga mengakibatkan kesukaran pada penetapan titik akhir.

EDTA ampuh sebagai pereaksi titrimetri.

menggunakan

terpenuhi dengan baik. Faktor-faktor yang membuat EDTA ampuh sebagi pereaksi titrimetri antara lain: 1) Selalu membentuk kompleks ketika direaksikan dengan ion logam, 2) Kestabilannya dalam membentuk kelat sangat konstan sehingga reaksi berjalan sempurna (kecuali dengan logam alkali), 3) Dapat bereaksi cepat dengan banyak jenis ion logam,

4) Telah dikembangkan indikatornya secara khusus, 5) Mudah diperoleh bahan baku primernya, dan 6) Dapat digunakan baik sebagai bahan yang dianalisis maupun sebagai bahan untuk standardisasi (Pierce, 1967). Keberhasilan suatu titrasi EDTA bergantung pada penetapan titik akhir secara cermat. Prosedur prosedur yang paling umum mempergunakan indikator ion logam. Persyaratan bagi sebuah indikator ion logam untuk digunakan pada pendeteksian visual dari titik titik akhir meliputi : a) Reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. b) Reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. c) Kompleks indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, jika tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion ion logam dari kompleks indikator logam itu. Perubahan dalam kesetimbanagan dari kompleks indicator logan ke kompleks logam EDTA harus tajam dan cepat. d) Kontras warna antara indikator bebas dan kompleks indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. e) Indikator harus sangat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen (Ikhsan, 2009)

Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. lndikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eniochrome black T, pyrocatechol violet, xylenol orange, calmagit l-(2-piridil-azonaftol) PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue. Sebagian besar indikator adalah IDA- iminodiasetat atau sulfoftalein, SP, dari tipe purin atau azo. Keefektifan indikator tergantung pada kestabilannya. Pada harga pM di sekitar titik pembelokan kurva maka separuh dan indikator akan terkomplekskan, separuh lagi pada keadaan bebas. Pada keadaan ini berlaku pH = log KM adalah tetapan kestabilan nyata dari kompleks logam indikator (Underwood, 1990) Karena semua indikator ini asam lemah harga KZn tergantung pada tetapan ionisasi asam dari reagennya dan pada pH. Jika log KZn setara dengan pM pada titik ekivalen, dan jika jumlah indikatonnya sedikit, maka kurva antara perubahan warna terhadap jumlah titran yang setara akan simetris. Indikator dalam jumlah yang banyak akan menyebabkan kesalahan titrasi. Misalkan saja untuk eriochrom black T dengan harga pK2 = 6,9 dan pK3 = 11,,5, maka perubahan warnanya dari ungu menjadi biru, kemudian menjadi jingga (Underwood, 1990). Kompleks logam adalah merah lembayung tetapi indikator ini tidak efisien pada pH < 8,0. Di atas pH 6,0 xylenol orange tidak efektif sebagai indikator. Murexida mempunyai daerah pH luas, di mana pK1 = 0, pK2 = 9,2 dan pK3 = 10,5. Calcein biru

adalah indikator pendar-fluor yang efektif pada pH netral. Kadangkala kompleks yang terlalu kuat atau terlalu lemah terbentuk dengan EBT dalam titrasi langsung. Kompleks yang kuat dapat mengurangi fungsinya sebagai indikator seperti Cu, Co, Ni membentuk kompleks logam-EBT yang stabil dan kita menggunakan KCN untuk menyembunyikan (masking) logam ini. Reaksi demikian terjadi dalain analisis air di mana sampel terkontaminasi oleh tembaga. Sebaliknya bila kompleks logarn indikator adalah lemah, maka EDTA dapat ditambahkan berlebih kemudian dititrasi balik dengan larutan standar (Underwood, 1990). Titrasi substitusi kompleks juga dapat dilakukan, misal: penambahan kompleks Mg terhadap garam Ca Ca(EDTA)2 dan Mg EDTA.
2+ 2+

akan diperoleh

bebas, yang kemudian dapat membentuk tajam Hg dapat dititrasi


2+

kompleks berwarna dengan EBT yang dititrasi dengan titran Pemberian titik dengan menggunakan kompleks Mg atau Zn EDTA. Mg Penentuan Ca dan Mg dalam bebas ini dapat

dititrasi kembali dengan EDTA (Underwood, 1990). air sudah dilakukan dengan.titrasi EDTA. pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrom black T. Pada pH lebih tinggi, 12, Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca
2+

dengan indikator murexide. Adanya gangguan Cu bebas dari pipa-pipa saluran air dapat di- masking dengan H2S. EBT yang dihaluskan bersama NaCI padat kadangkala juga digunakan sebagai indikator untuk penentuan Ca atau pun hidroksinaftol. Seharusnya Ca tidak ikut terkopresipitasi dengan Mg, oleh karena

itu EDTA direkomendasikan. Bagaimana juga indikator PattonReeder terbaik untuk penentuan kalsium dalam air sudah dibandingkan dengan indikator lain (Khopkar, 2008). Pada awalnya, kesadahan air didefinisikan sebagai kemampuan air untuk mengendapkan sabun, sehingga keaktifan/ daya bersih sabun menjadi berkurang atau hilang sama sekali. Sabun adalah zat aktif permukaan yang berfungsi menurunkan tegangan permukaan air, sehingga air sabun dapat berbusa. Air sabun akan membentuk emulsi atau sistem koloid dengan zat pengotor yang melekat dalam benda yang hendak dibersihkan. Kesadahan terutama disebabkan oleh keberadaan ion-ion kalsium (Ca2+) dan didalam magnesium air (Mg2+) didalam sabun air. akan Keberadaannya mengakibatkan

mengendap sebagai garam kalsium dan magnesium, sehingga tidak dapat membentuk emulsi secara efektif. Kationkation polivalen lainnya juga dapat mengendapkan sabun, tetapi karena kation polivalen umumnya berada dalam bentuk kompleks yang lebih stabil dengan zat organik yang ada, maka peran kesadahannya dapat diabaikan. Oleh karena itu penetapan kesadahan hanya diarahkan pada penentuan kadar Ca2+ dan Mg . Kesadahan total didefinisikan sebagai jumlah miliekivalen (mek) ion Ca
2+ 2+

dan Mg tiap liter sampel air.

2+

Secara sederhana, penentuan tingkat kesadahan air untuk masing masing ion dapat dilakukan dengan tehnik titrimetrikompleksometri. Kation-kation tersebut dititrasi dengan larutan baku ligan pengompleks Na2EDTA (Natrium Etilen Diamin TetraAsetat) pada pH tertentu. Dalam melakukan titrasi, kedalam

larutan yang mengandung ion-ion Ca

2+

dan Mg

2+

ditambahkan

indikator (warna 1) membentuk kompleks dalam larutan buffer pada pH tertentu. Penambahan EDTA akan memecah kompleks kation-indikator tersebut membentuk kation-EDTA (Warna II) yang lebih stabil. Dengan mengamati perubahan warna, maka titik akhir titrasi kompleksometri dapat diamati dan ditentukan. Pada dasarnya indikator melatakromat adalah senyawa organik berwama yang juga membentuk khelat dengan ion logam. Lazimnya larutan ion logam yang akan dititrasi dengan EDTA, dibufferkan dahulu sehingga pH akan tetap konstan meskipun H3O dibebaskan dengan terbentuknya kompleks itu. Yang berperan sebagai pencipta suasana basa dalam percobaan kali ini adalah dlarutan dapar salmiak yang mempunyai pH 10. Pada pH tinggi (basa), banyak ion logam cenderung terhidrolisis dan bahkan mengendap sebagai hidroksida. Jadi biasanya ada dasar yang terpastikan untuk memperkirakan Keff dan dengan tersedianya nilai ini mudah untuk menghitung kurva titrasi, darimana dapat ditarik pertimbangan kelayakan (Underwood, 1990). Titrasi kompleksometri lain, yaitu titrasi substitusi tidak dilakukan karena waktu terbatas. Titrasi substitusi kompleks dapat dilakukan, misal: penambahan kompleks Mg terhadap garam Ca2+ akan diperoleh Ca(EDTA)2 dan Mg2+ bebas, yang kemudian dapat membentuk kompleks berwarna dengan EBT yang dititrasi dengan titran EDTA. Pemberian titik tajam Hg dapat dititrasi dengan menggunakan kompleks Mg atau Zn EDTA. Mg2+

bebas

ini

dapat

dititrasi

kembali

dengan

EDTA

(Underwood, 1990). Kompleks yang stabil biasanya terbentuk pada pH rendah seperti Fe (pH = 2,0), Al3+, Zr3+, B3+, semua dititrasi pada pH rendah untuk menghindari hidrolisis. Zn, Cd, dan Pb dititrasi pada pH = 5,0. Pada titrasi Ca, untuk menghindarkan interferensi dari Zn, dan Cd, ion-ion ini dimasking dengan KCN. Misalkan saja Ca, Mg dapat ditirasi pada pH = 10,0 dengan penambahan nitril glikolat, yang akan membebaskan Zn, Cd dari kompleks dengan EDTA. BAL, atau 2,3 dimerkaptropropanol dapat digunakan sebagai masking agent untuk Zn, Bi, Pb, Hg. Thiourea, asam thioglikolat, thiosemicarbazid dapat digunakan sebagai elemen masking melalui pembentukan sulfida yang tidak larut. EDTA dapat di gunakan untuk mentitrasi Ca dalam campuran Mg dengan mempergunakan indikator murexide. Campuran Cd, Zn, dapat dititrasi dengan EDTA, dengan menggunakan buffer NH3 EDTA hanya mentitrasi Cd (Khopkar, 2008).
-

NH4Cl karena Cd(NH kurang stabil dibandingkan Zn(NH sehingga

IV. KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Kesimpulan dan (2) Saran. 4.1. Kesimpulan Hasil percobaan yang telah dilakukan diperoleh kesimpulan bahwa berat MgSO4 adalah 0.36 gr dengan konsentrasi sebesar 0.014 M, pada pengenceran dari 0,1 M ke 0,05 M volume Na-EDTA adalah 50 ml dan volume aquadest adalah 50 ml, konsentrasi Na-EDTA adalah 0,041 M, konsentrasi sampel A adalah 0,008 M. Seharusnya berdasarkan data yang ada di laboratorium konsentrasi sampel A adalah 0,02 M. Berarti faktor kesalahannya adalah 60%. 4.2. Saran Terjadinya kesalahan-kesalahan. dapat dikarenakan

beberapa faktor, misalnya ketelitian menghitung volume titrasi, kesalahan pada saat menimbang MgSO4, kesalahan pada saat perhitungan konsentrasi zat dengan menggunakan rumus yang ada, atau bahkan karena alat-alat yang digunakan tidak bersih, sehingga masih terdapat zat-zat sisa yang menempel pada alat yang dipakai dan mempengaruhi hasil pengamatan, sehingga hasilnya salah. Oleh karena itu diperlukan ketelitian yang cukup tinggi dan kebersihan yang baik dalam pelaksanaan percobaan ini. Selain itu, karena percobaan ini harus dilakukan dua kali (duplo) untuk setiap praktikan, sedangkan waktunya terbatas karena jadwal masuknya terlambat dan keterbatasan alat yang ada, sehingga praktikan terburu-buru.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim,

(2010).

Kompleksometri. akses:

(http://id.wikipedia.org/kompleksotri) 1 November 2010.

Firdaus, Ikhsan. (2009). Kompleksometri. (http://www.chem-istry.org/materi_kimia/kimia industri/teknologi-

proses/kompleksometri). akses: 1 November 2010. Harjadi W. (1986). Ilmu Kimia Analitik Dasar, Jakarta : PT Gramedia Pustaka Utama Khopkar, S.M., (2008), Konsep Dasar Kimia Analitik, Jakarta: Universitas Indonesia. Pierce WC, Sawyer DT, Haenisch EL. (1967). Quantitative Analysis. New York : John Wiley and Sons, Inc. Underwood, A. L. (1990). Analisis Kimia Kiantitatif Edisi ke Enam. Jakarta: Erlangga.

LAMPIRAN PERHITUNGAN 1. Pembuatan Larutan Baku Primer MgSO4 0,0014 M Diketahui : M MgSO4 = 0,014 M Mr MgSO4 = 247 V labu = 100 ml Ditanyakan : g MgSO4 ? M MgSO4 =

g 1000 v Mr Vlb

0,05

g 1000 v 247 100

g MgSO4 = 0.36 M 2. Pengenceran Na-EDTA 0,1 M menjadi 0,05 M Diketahui: M1 = 0,1 M M2 = 0,05 M V2 =100 ml Ditanyakan: V1? V1 M1 = V2 M2 V1 =

V2 M 2 M1

50 v 0,05 0,1

V1 = 50 ml (50 ml Na-EDTA 0,1 M + 50 ml Aquadest)

3. Pembakuan Na-EDTA 0,05 N Diketahui: V1 = 8.34 ml V2 = 8.4 ml Vrata-rata Na-EDTA = 8.37 ml V MgSO4 = 25 ml M MgSO4 = 0,05 M Ditanyakan: N Na-EDTA ?

M Na  EDTA !
M Na-EDTA

(V N ) MgSO4 V Na  EDTA
8.37 ml

25 v 0,014 N

M Na-EDTA = 0,041 M 4. Penetapan M sampel (A) Diketahui: V1 = 5.2 ml V2 = 5.24ml Vrata-rata Sampel A = 5.23 ml

M Sampel ( A) !

(V .M ) Na  EDTA V Sampel (Q)

5, 23 v 0,041 M
25 ml
M Sampel (A)= 0,008 M M Sampel (A) seharusnya = 0,02 N Faktor Kesalahan 60%

Anda mungkin juga menyukai