DETERMINACIN DE LAS CONSTANTES FSICAS DE COMPUESTOS ORGNICOS: PUNTO DE FUSIN OBJETIVO GENERAL: Determinar el punto de fusin de un compuesto orgnico

slido a travs del mtodo del tubo capilar. DIAGRAMA DEL PROCEDIMIENTO REALIZADO: Determinacin del punto de fusin Determinacin del punto de fusin Se colocan cristales del slido en un papel filtro Se trituran los cristales Se toma una muestra del pulverizado en un capilar con un extremo cerrado Se lleva la muestra al fondo del capilar Se fija el capilar al termmetro Se realiza el montaje mostrado en la figura 1 Se incia el Calentamiento hasta el punto de fusin del slido (Determinacin aproximada) Se preparan otros dos capilares con la muestra Se realiza el mismo calentamiento pero controlando el calentamiento Se toman las respectivas Temperaturas de inicio-final de la fusin Se determina el punto de fusin del slido

Figura 1: Montaje para la determinacin del punto de fusin por el mtodo de capilares, imagen real experimental a la izquierda.

RESULTADOS: Temperatura Medida (C) Ensayo rpido Ensayo Lento 1 Ensayo Lento 2 122 120 120 123 121 122 1 1 2
Tabla 1: Temperaturas medidas experimentalmente

Fusin Parcial Fusin Total Temperatura DISCUSIONES:

Promedio 120 121,5 1,5

Descripcin de la muestra problema: Slido blanco cristalino, semitraslcido; con cristales alargados de tamao aproximado de 2mm de longitud. Inicialmente se realiz una determinacin rpida del punto de fusin, y como se observa en la tabla N1 las temperaturas obtenidas en la determinacin rpida son ms elevadas que en las determinaciones lentas, esto es porque en la determinacin rpida se estaba estableciendo un rango aproximado dentro del cual se encuentra el punto de fusin del slido y no se controlaba adecuadamente la temperatura; por esta razn, el promedio de las temperaturas y del Temperatura, slo se calcul con base en los ensayos lentos, ya que stos permiten apreciar correctamente el punto de fusin de la sustancia. Para reportar la temperatura de fusin de la sustancia, se calcul el Temperatura (1,5C) basados en los resultados experimentales, en donde se reporta una temperatura al inicio de la fusin, y una al final de la fusin (Fusin parcial y fusin total); esto se debe a que la fusin como tal es un proceso que se da de forma gradual

en donde a una temperatura T1 las primeras molculas del slido entran a la fase lquida y a una temperatura T2, las dems completan la fusin. Donde T2 > T1. Con respecto a la eficiencia del mtodo, se observa claramente que las mediciones de la temperatura son bastante exactas; lo que da como resultado Temperatura pequeos lo que es conveniente a la hora de reportar el rango de fusin del slido CUESTIONARIO: A la temperatura de fusin coexisten, en equilibrio, el lquido y el slido. Describa en qu consiste dicho equilibrio.

o La temperatura de fusin es aquella en la cual las partculas en estado slido adquieren la suficiente energa para pasar al estado lquido en donde. El equilibrio consiste en que a esta temperatura, el nmero molculas en estado slido que pasan a lquido, es equivalente al nmero de molculas en estado lquido que pasan a slido. Por qu es aconsejable usar un bao de aceite para la determinacin de la temperatura de fusin? Por qu debe ser muy lento el calentamiento del bao de aceite? o Debido al alto punto de ebullicin de los aceites comnmente usados, pues esto permite determinar puntos elevados de fusin de una variedad slidos. El calentamiento del bao en aceite debe ser lento para lograr apreciar correctamente el rango de temperatura de fusin. Por qu la temperatura de fusin de muchos slidos se reporta como un rango?
o Esto se debe a que la fusin como tal es un proceso que se da de forma gradual en donde a una temperatura T1 las primeras molculas del slido entran a la fase lquida y a una temperatura T2, las dems completan la fusin. Donde T2 > T1, y es necesario reportar ambas temperaturas, esto se hace a travs de un rango.

Estrictamente hablando, Por qu no debera decirse punto de fusin? o No debera decirse punto de fusin ya que el punto solamente se refiere a una coordenada concreta de temperatura y presin en donde se ubica el equilibrio lquidoslido; y como se observa en los datos experimentales, la fusin ocurre de forma gradual entre dos temperaturas, lo que lleva a que sea correcto hablar de un rango (no un punto) de fusin.

Cul es la influencia de una impureza insoluble en la temperatura de fusin de un slido? o La influencia se aprecia desde el punto de vista molecular, en donde las molculas del slido problema adquieren la energa necesaria para el cambio de fase, ms sin embargo sta es en parte absorbida por las molculas adyacentes de la impureza insoluble, lo que genera un aumento en el rango y temperatura de fusin. El rango aumenta porque la distribucin de la energa aplicada sobre la muestra contaminada es distinta a la distribucin de la energa aplicada sobre la muestra pura.

Cmo son, comparativamente, las temperaturas de fusin de slidos inicos, covalentes, polares y no polares? o Los slidos inicos presentan un punto fusin muy elevado debido que las fuerzas intermoleculares de este tipo de slidos son bastante fuertes y se requiere mucha energa para romperlas. En todo caso, para los slidos covalentes, las temperaturas de fusin son menores que en los slidos inicos (An as siguen siendo elevadas), continuando con la clasificacin, para slidos covalentes polares, la temperatura de fusin ser mayor que para slidos covalentes no polares; esto se explica a nivel molecular porque la energa necesaria para romper un enlace covalente polar es mayor que la energa necesaria para romper un enlace covalente no polar.

Qu es un diagrama de fases? Cmo se interpreta cada punto en el diagrama? Cul es el significado del punto triple? o Es una representacin grfica de las fronteras entre diferentes estados de la materia de un sistema, en funcin de variables elegidas para facilitar el estudio del mismo, usualmente emperatura y presin. El diagrama se divide en tres partes: la parte izquierda representa las condiciones en donde la sustancia puede encontrarse en estado slido (Temperaturas bajas y presiones relativamente altas), la parte inferior derecha corresponde a la regin del diagrama en donde la sustancia se encuentra como gas (Temperaturas altas y bajas presiones), y la parte superior derecha corresponde a la regin donde la sustancia a condiciones dadas se encuentra como un lquido. Las lneas en el diagrama representan las condiciones en donde la sustancia puede coexistir en dos fases, mientras que el punto triple indica las condiciones en donde la sustancia puede coexistir en sus tes fases.

Figura 2: Diagrama de Fases Generalizado

Cules son las escalas ms comunes para medir la temperatura? o Entre las escalas ms comunes de temperatura se encuentran: la escala Celsius (C), (que se basa en el punto de fusin del agua a 1 atm para establecer el 0 de la escala), la escala Kelvin (K) (Que parte del cero absoluto en su escala, una unidad en escala kelvin es equivalente a 1 unidad en escala celsius), la escala Fahrenheit (F) (Cuyas unidades se basan en la divisin entre el cloruro amnico que tiene valor 0 y la

temperatura corporal humana que tiene valor 100); por ltimo cabe mencionar la escala Rankine (R) (Que no es muy usada, como la escala kelvin, tambin parte del cero absoluto); en la figura se ilustra una comparacin entre las escalas

Figura 3: Comparacin grfica de las escalas comunes de temperatura

Analice el por qu de la forma particular del tubo de Thiele o La forma particular del tubo de Thiele permite que el aceite circule gracias a la corriente de conveccin formada, lo que produce un bao de aceite con una temperatura casi uniforme.

Figura 3: Funcionamiento del tubo de Thiele

CONCLUSIONES: Realizar inicialmente una determinacin rpida del punto de fusin de la sustancia problema es una estrategia muy eficiente para estimar el rango de fusin de la sustancia y ahorrar tiempo en los ensayos posteriores. El mtodo del tubo capilar es bastante preciso para determinar rangos de punto de fusin de sustancias si se tienen los cuidados necesarios y un termmetro bien calibrado. El rango de fusin de la sustancia problema es (120-121,5)C, tomando el T como el promedio de los determinados experimentalmente.

BIBLIOGRAFA: FLESER, L.F. Experimentos orgnicos, barcelona, reverte, 1967. Pg: 113-122 CAMPBELL, B. y KLINE, E.R. Experiments in organic chemistry. Pg 26-28 Pgina web oficial: Chemistry an easy science: www.easychemistry..com/fusion_point. Tomado el 28 de febrero, (Figuras 2, 3 y 4) PAVIA, D.L., LAMPMAN, G.M. y KRITZ, G.S. Introduction to organic laboratory techniques 1st edition. Ed: CBS College Publishing, Philadelphia 1982. Pg 33-37