Anda di halaman 1dari 15

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA BAHAN ALAM II

Oleh : KELOMPOK III

WILDAN RASYID YOANE PUTRI RAFEZA INDAH GUSMIWALTI FEBYOLA FEBRINA AULIA FARHAN ROSITA RAHMAWATI

1111013004 1111013015 1111013026 1111013029 1111013030 1111013035

LABORATORIUM KIMIA BAHAN ALAM FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS ANDALAS 2013


Kelompok: 3 , jumat siang, Kelas: mandiri 1 Page 1

DAFTAR ISI Hal KATA PENGANTAR DAFTAR ISI OBJEK I 1.1 PENDAHULUAN 1.1.1 LATAR BELAKANG dst 1.1.2 TUJUAN 1.2 ISI 1.3 CARA KERJA 1.3.1 ALAT DAN BAHAN 1.3.2 CARA KERJA 1.4 HASIL DAN PEMBAHASAN 1.4.1 HASIL 1.4.2 PEMBAHASAN 1.5 KESIMPULAN DAN SARAN DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN OBJEK II 1.1 PENDAHULUAN 1.1.1 LATAR BELAKANG 1.1.2 TUJUAN 1.2 ISI 1.3 CARA KERJA 1.3.1 ALAT DAN BAHAN 1.3.2 CARA KERJA 1.4 HASIL DAN PEMBAHASAN 1.4.1 HASIL 1.4.2 PEMBAHASAN 1.5 KESIMPULAN DAN SARAN DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN
Kelompok: 3 , jumat siang, Kelas: mandiri 1 Page 2

. .

OBJEK III 1.1 PENDAHULUAN 1.1.1 LATAR BELAKANG 1.1.2 TUJUAN 1.2 ISI 1.3 CARA KERJA 1.3.1 ALAT DAN BAHAN 1.3.2 CARA KERJA 1.4 HASIL DAN PEMBAHASAN 1.4.1 HASIL 1.4.2 PEMBAHASAN 1.5 KESIMPULAN DAN SARAN DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN

OBJEK IV 1.1 PENDAHULUAN 1.1.1 LATAR BELAKANG 1.1.2 TUJUAN 1.2 ISI 1.3 CARA KERJA 1.3.1 ALAT DAN BAHAN 1.3.2 CARA KERJA 1.4 HASIL DAN PEMBAHASAN 1.4.1 HASIL 1.4.2 PEMBAHASAN 1.5 KESIMPULAN DAN SARAN DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN

Kelompok: 3 , jumat siang, Kelas: mandiri 1

Page 3

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA BAHAN ALAM II Isolasi Piperin dari Piper nigrum Linn.

Oleh : KELOMPOK III

WILDAN RASYID YOANE PUTRI RAFEZA INDAH GUSMIWALTI FEBYOLA FEBRINA AULIA FARHAN ROSITA RAHMAWATI

1111013004 1111013015 1111013026 1111013029 1111013030 1111013035

LABORATORIUM KIMIA BAHAN ALAM FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS ANDALAS 2013


Kelompok: 3 , jumat siang, Kelas: mandiri 1 Page 4

Isolasi Piperin dari Piper nigrum Linn.

.1 PENDAHULUAN .1.1 LATAR BELAKANG Lada atau merica adalah rempah-rempah berwujud bijian yang dihasilkan tanaman Piper nigrum. Lada sudah lama di budidayakan di Indonesia sebagai tanaman rempah- rempah pelengkap bumbu masakan . Lada sangat penting dalam komponen masakan dunia dan dikenal luas sebagai komoditi perdagangan penting di dunia. .sejak piperin ditemukan dalam lada, banyak asumsi bahwa lada tidak hanya tidak digunakan untuk makanan saja , akan tetapi banyak manfaatnya bagi dunia pengobatan . Lada sudah dikenal sebagai penyedap makanan,mengatasi baud an rasa makanan yang beraroma tak sedap, serta pengawet daging.Dalam studi medis diketahui bahwa piperin membantu dalam meningkatkan absorbsi vitamin tertentu seperti selenium , vitamin B dan karoten , serta meningkatkan termogenesis. Selain itu juga dapat sebagai antiinflamasi, antimalaria, sakit perut , antileukimia , menurunkan demam , antiepilepsi, meningkatkan sekresi saliva, menngkatkan asam lambung , dan meningkatkan gerak peristaltic usus. Piperin banyak ditemukan pada simplisia yang termasuk dalam keluarga piperaceae yaitu pada piperis nigrii fructus ,piperis albi fructus ,piperis retrofracti fructus ,dll. Tanaman yang termasuk dalam keluarga piperaceae sangat banyak ditemukan hampir seluruh dataran rendah di Indonesia ,karena tanaman ini tidak tahan dengan genangan air. Piperis nigri sangatlah mudah ditemukan di seluruh daerah di Indonesia dengan harga yang relative rendah. Pada umumnya kandungan piperin dalam piperis nigri sebanyak 1,7- 7,4%.

.1.2 TUJUAN 1. Mengisolasi senyawa aktif piperin dari Piper nigrum Linn. 2. Mengetahui dan memahami cara isolasi senyawa aktif piperin dari Piper nigrum Linn.

Kelompok: 3 , jumat siang, Kelas: mandiri 1

Page 5

.2 ISI

Salah satu jenis senyawa metabolit sekunder adalah alkaloid. Alkaloid adalah salah satu golongan senyawa organik yang berasal dari tumbuh-tumbuhan dan tersebar luas dalam berbagai jenis tumbuhan. Ada sekitar 40 famili tumbuh-tumbuhan atau sekitar 14% dari jumlah famili tumbuhan yang diketahui mengandung alkaloid. Hampir semua alkaloid yang ditemukan di alam mempunyai keaktifan fisiologis tertentu. Alkaloid memberikan kontribusi terbesar pada bidang farmasi. Senyawa ini mengandung satu atau lebih atom nitrogen heterosiklik yang bersifat basa (Harborne, 1996). Kebanyakan alkaloid tidak larut dalam proteleum eter. Namun demikian ekstrak harus di cek untuk mengetahui adanya alkaloid dengan menggunakan salah satu pereaksi pengendap alkaloid seperti disebutkan diatas. Bila sejumlah alkaloid larut dalam proteleum eter, maka bahan tanaman pada awal ditambah dengan asam berair untuk mengikat alkaloid sebagai garamnya (Sastrohamidjojo, 1996). Piperin termasuk dalam golongan alkaloid. Piperin merupakan suatu senyawa yang sangat bermanfaat dalam kesehatan ,misalnya piperin berkhasit sebagai obat cacing ,anti asma ,anti nyeri, dll. Klasifikasi Ilmiah Kerajaan Devisi Kelas Ordo Famili Genus Spesies Nama binomial : Plantae : Magnoliophyta : Magnoliopsida : Piperales : Piperaceae : Piper : Piper nigrum : Piper nigrum Linn

Morfologi Tanaman lada termasuk tanaman tahunan yang memanjat dan mempunyai empat macam sulur yaitu sulur panjat, sulur buah, sulur gantung dan sulur tanah (AAK, 1993 dalam Alirman, 2001). Batang tanaman lada biasa disebut stolon yaitu batang pokok yang tumbuh ke atas dan dari bagian batang pokok akan tumbuh cabang-cabang ortotrop (vertikal) dan cabang plagiotrop (horizontal). Batang lada berbentuk agak pipih dan beruas-ruas dengan panjang setiap ruas 7 12 cm. Daunnya merupakan daun tunggal dengan tekstur kenyal, panjang daun 12 - 18 cm dan lebar daun 3 cm dengan tangkai sepanjang 4 cm. Bunga tanaman lada adalah majemuk yang tumbuh mengelilingi malai bunga. Setiap malai terdiri dari 100150 bunga yang nantinya akan menjadi buah. Buahnya berbentuk bulat
Kelompok: 3 , jumat siang, Kelas: mandiri 1 Page 6

dengan biji keras dan berkulit lunak, berwarna hijau tua pada waktu muda dan berangsur-angsur kekuning-kuningan lalu berwarna kemerahan bila buah tersebut telah masak. Diameter biji 34 mm dan dilindungi oleh daging buah yang tebalnya 2 cm (Nurmas, 2010).

Nama daerah Tanaman ini sangat dikenal luas pada berbagai kalangan masyarakat di berbagai kalangan di berbagai daerah. Karenanya memiliki bermacam-macam nama yang diantaranya : Sumatra : Koro-koro (Enggano); lada (Aceh) ; lada (Batak) ; lada ketek (Minang) ; lada kecik ( Bengkulu) Jawa : Pedes (Sunda) ; merica (jateng) Madura : Sekang Bali : Mika Sulawesi : Malita (Seram) ; Merica (Makassar)

Penyebaran Pada mulanya tanamna lada ini berasal dari Malaysia Timur, tetapi dalam jangka yang relative singkat, tanaman lada ini menyebar ke seluruh Malaysia dan Asia. Dalam habitat liarnya, tanaman lada tumbuh di hutan hujan tropis. Tanaman yang memiliki nama farmasi Piperis nigri fruktus ini termasuk tanaman herbal memanjat. Buah dari tanaman ini sejak dulu telah digunakan sebagai bumbu dan seiring dengan berkembangnya ilmu pengetahuan, lada kemudian digunakan sebagai obat untuk mengobati penyakit-penyakit tertentu. Ada dua macam lada yang menjadi komoditi perdagangan yaitu lada hitam dan lada putih. Lada hitam diperoleh dengan memetik buah yang masih hijau,mengupasnya,difermentasi untuk menambah rasa lada,kemudian dikeringkan di bawah sinar matahari, dan rasanya lebih pedas. Sedangkan lada putih diperoleh dengan memetik biji masak merah,diremas perlahanlahan dan direndam dalam air, kulit dan daging buah dibuang sebelum dikeringkan di sinar matahari(Septiatin, 2008). Ada berbagai macam lada dipasaran antara lain : Lada hitam dihasilkan dari buah yang masih hijau/mentah, lalu dimasak sebentar di dalam air panas atau cukup direndam di dalam air biasa selama seminggu. Proses perebusan atau perendaman ini akan memecah dinding sel pada merica dan mempercepat kerja enzim pencoklatan selama pengeringan. Lada putih dihasilkan dari buah yang sudah matang berwarna merah yang direndam selama satu minggu. Perendaman ini akan membuat daging buah lunak. Selanjutnya buah digosok-gosok
Kelompok: 3 , jumat siang, Kelas: mandiri 1 Page 7

akar kulitnya terlepas, lalu dikeringkan. Dalam praktikum kali inni digunakan lada hitam lalu dihaluskan dengan cara diblender agar luas permukaan sampel semakin besar dan kontak dengan pelarut dapat maksimal. Lada hijau mirip seperti lada hitam, diproses dari buah mentah. Buah mentah ini kemudian diawetkan di dalam cuka atau air garam, lalu dikeringkan. Lada hijau biasa digunakan pada masakan Thailand. Menurut referensi, lada hijau memiliki rasa yang segar dan aroma yang enak. Lada oranye/merah biasanya diambil dari buah yang matang dan diawetkan di dalam cuka atau air garam, lalu dikeringkan.

Kandungan kimia Lada mengandung minyak atsiri, pinena, kariofilena, lionena, filandrena alkaloid piperina, kavisina, piperitina, piperidina, zat pahit dan minyak lemak. Rasa pedas disebabkan oleh resin yang disebut kavisin. Kandungan piperine dapat merangsang cairan lambung dan air ludah. Selain itu lada bersifat pedas, menghangatkan dan melancarkan peredaran darah(Septiatin,2008).

Struktur piperin

Piperin berupa Kristal berbentuk jarum berwarna kuning, tidak berbau, tidak berasa lamalama pedas, larut dalam etanol, benzene, kloroform dengan titik lebur 125-126oC (Septiatin,2008). Piperin termasuk golongan alkaloid yang merupakan senyawa amida basa lemah yang dapat membentuk garam dengan asam mineral kuat. Piperin bila dihidrolisis dengan KOHetanolik yang berlebihan dan dalam keadaan panas menyebabkan piperin terhidrolisis dan membentuk kalium piperinat dan piperidin. Kegunaan piperin Khasiat dari buah lada yaitu dapat mengobati kaki bengkak pada ibu hamil, kolera, nyeri haid, rematik, salesma, air mani yang encer, dan impoten(septiatin, 2008). Piperin juga digunakan untuk tekanan darah tinggi (biji / buah), kurap, influenza, haid tidak teratur, asma, masuk angin, demam, antiinflamasi, antimalaria, antileukimia, antiepilepsi.
Kelompok: 3 , jumat siang, Kelas: mandiri 1 Page 8

.3 CARA KERJA .3.1 ALAT DAN BAHAN Alat :

Lumping , stamfer, botol infuse, AVO,corong, kapas, kertas saring, waterbath, vial, pipet tetes, rotary evaporator, plat KLT dan chamber Bahan :

Piper nigrum, methanol, KOH 10% .3.2 CARA KERJA

Isolasi piperin dari serbuk buah lada hitam Timbang 10 g serbuk buah lada hitam, tumbuk halus. Kamudian lakukan maserasi selama 3 hari dengan menggunakan methanol 100 ml sambil dikocok. Saring hingga filtrat tidak berwarna Filtrate di uapkan dengan rotary evaporator hingga kadarnya 10% Masukkan ekstrak kental dalam vial lalu tambahkan KOH 10% 1:1 tutup dengan AVO Biarkan beberapa menit Saring ekstrak Tutup vial dengan AVO lubangi atasnya, diamkan 24 jam Biarkan hingga kering dan terbentuk Kristal kuning Untuk menghilangkan pengotor ,Cuci Kristal yang terbentuk dengan sedikit methanol Timbang berat piperin Hitung rendemen Perhitungan rendemen Rendemen

Identifikasi kristal dengan metode KLT

Identifikasi kristal dengan metode KLT Kristal piperin dilarutkan dalam methanol Totolkan larutan pada plat KLT - fasa diam = silica gel - fasa gerak = methanol : etil asetat (1 : 9) Plat direndam dalam eluen Tunggu eluen sampai naik ketanda batas Lalu dilihat di bawah sinar uv
Kelompok: 3 , jumat siang, Kelas: mandiri 1 Page 9

Tandai noda Dioleskan dengan pereaksi dragendrof pada permukaan plat Hitung Rf Perhitungan Rf Rf =

Kelompok: 3 , jumat siang, Kelas: mandiri 1

Page 10

.4 HASIL DAN PEMBAHASAN .4.1 HASIL Berat piperin yang didapat Rendemen yang diperoleh : : 1,7632 gram = 17,632 %

Rf piperin Organoleptis senyawa hasil isolasi warna : bau : Rasa : Bentuk : kuning bening khas pedas Kristal jarum kecil

: :

= 0,86

Karakteristik sampel : Sumbernya jumlah sampel : pasar : 10 g

.4.2

PEMBAHASAN

Tanaman Piperis nigrum, pada bagian buahnya (fructus) mengandung alkaloid piperin. Untuk mendapatkannya maka perlu diekstraksi dan setelah itu disabunkan karena Kristal alkaloid piperin diselimuti oleh lemak di permukaannya. Bila lemak di permukaan piperin tidak disabunkan, maka piperin tidak akan mengkristal. Setelah disabunkan, maka ekstrak didiamkan agar ekstrak menjadi jenuh dan dapat menghasilkan Kristal, dan bila Kristal yang dihaslkan masih belum murni, maka dilakukan rekristalisasi. Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan,dimana zat tersebut dilarutkan dalam pelarut kemudian dikristalkan kembali. Prinsip Rekristalisasi adalah dua atau lebih senyawa memiliki kelarutan yang berbeda pada pelarut yang sama . Dan hanyamolekul-molekul yang sama yang mudah masuk ke dalam struktur kisikisikristal, sedangkan molekul-molekul lain/pengotor akan tetap di dalam larutan atau berada di luar kristalnya (Anonim ) Sampel yang digunakan pada praktikum kali ini adalah Piper nigrum Linn. Bagian tanaman yang digunakan adalah biji yang dikeringkan sehingga kandungan airnya sangat sedikit. Ditujukan untuk inactivasi enzim dan mencegah tumbuhnya jamur sehingga sampel bertahan
Kelompok: 3 , jumat siang, Kelas: mandiri 1 Page 11

lama. Lada yang digunakan yaitu lada hitam yang di gerus terlebih dahulu sehingga dapat menambah luas ppermukaan sehingga didapatkan hasil ekstrak yang maksimal. Penyarian piperin dilakukan dengan metoda maserasi. Maserasi merupakan metoda sederhana dalam pemisahan zat dalam simplisia. Dalam praktikum direndam lada hitam yang telah digerus dengan methanol selama 3 hari sambil dikocok , sehingga dapat menarik zat aktif piperin dalam Piper nigrum Linn. Digunakan methanol sebagai pelarut karena sifat dari senyawa piperin yang polar sehingga dapat terlarut dalam nya. Selain itu methanol memiliki titik didih yang rendah sehingga mudah diuapkan dengan rotary evaporator. Setelah dimaserasi selama 3 hari lalu disaring dengan kertas saring hingga didapatkan filtrate jernih. Didapatkan hasil filtrate 82 ml. pelarut diuapkan dengan rotary evaporator hingga filtrate tinggal 10 % dari kadar awal. Tambahkan KOH - metanolik 10% (1:1) ke dalam ekstrak, tutup botol dengan AVO, diamkan beberapa menit agar senyawa dapat bereaksi.Tujuan penambahan KOH-metanolik 10% untuk memisahkan senyawa resin dengan meminimalkan pembentukan garam, sehingga didapatkan alkaloida yang murni. Endapan dipisahkan dengan cara penyaringan dengan kertas saring, untuk meminimalkan kandungan resin yang ikut tersaring, kemudian didapatkan ekstrak yang jernih. Pada penyaringan ekstrak lada hitam didapatkan larutan coklat mocca bening. Lalu tutup vial dengan avo selama 24 jam agar terbentuk Kristal. Setelah didiamkan selama 24 jam Kristal piperin belum terbentuk. sehingga pada praktikum 1 minggu kemudian dilakukan rekristalisasi, yakni dengan penambahan sedikit KOH lalu diaduk dan pelarut diuapkan kembali dengan rotary hingga didapat ekstrak kental piperin 10%. Setelah itu tambahkan sedikit KOH kembali , kocok lalu saring dengan kapas sehingga didapatkan ekstrak yang lebih jernih.lalu tutup dengan avo dan didiamkan hingga membentuk Kristal. Setelah didapatkan Kristal dicuci pengotor dengan sedikit methanol.pada pengerjaan ini methanol yang digunakan terlalu banyak sehingga menyebabkan piperin terlarut.lalu diuapkan dengan alat boiler, hingga kadar methanol sedikit . setelah itu di pipet methanol tsb dan disimpan dalam vial dengan tutup avo yang dilubangi . setelah beberapa hari didapatkan Kristal piperin dalam vial yang tsb. Sedangkan yang tinggal pada botol awal hanya zat pengotor saja. Kristal piperin yang didapat berwarna kuning bening dengan ukuran lebih kecil dari Kristal asam usnat.dengan bau khas piperin dan rasa yang pedas.berat piperin yang didapat sebanyak 1,7632 g . jadi , rendemen yang didapatkan sebanyak 17,632 %. Sedangkan KLT dilakukan dengan menotolkan sampel pada plat fasa diam silica gel. Didapatkan Rf dari isolasi piperin 0,86. Jadi dari literature bahwa Rf piperin . sehingga pperin yang didapat adalah murni pperin.

Kelompok: 3 , jumat siang, Kelas: mandiri 1

Page 12

KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan 1. 2. 3. 4. 5. Jumlah kristal yang didapat dari proses isolasi adalah 1,7632 g. Rendemen yang didapat 17,632 % Rf piperin 0,86 Dari praktikum isolasi piperin didapatkan hasil piperin murni. Pada praktikum digunakan metode kristalisasi

Saran 1. 2. 3. 4. Lakukan praktikum dengan hati-hati dan teliti Baca materi sebelum praktikum Pahami cara kerja Lakukan praktikum sesuai prosedur kerja

Kelompok: 3 , jumat siang, Kelas: mandiri 1

Page 13

DAFTAR PUSTAKA

Adnan,Muhammad, 1997, Teknik Kromatografi, Andi Offset, Yogyakarta, (9-14). Alirman. 2001. Pengaruh Berbagai Kosentrasi Zat Pengatur Tumbuh Atonik dan Jumlah Ruas Anwar, C., 1994, Pengantar Praktikum Kimia Organik, Universitas Gajah Mada, Yogyakarta. Bernasconi, 1995, Teknik Kimia II, Pradya Paramitha, Jakarta. Depkes dan kesejahteraan RI. 2001. Inventaris tanaman obat Indonesia (I) jilid 2. Jakarta. Laurina, D., 2008. Isolasi Piperin dari Lada Hitam dan Sintesis Asam Piperat serta UjiAktivitasnya Sebagai Antibakteri Escherichia coli. Skripsi, Program Studi Kimia, Jurusan Kimia, Universitas Negeri Malang. Mamik P.R. 2011. Petunjuk Praktikum Kimia Produk Alam. USB : Surakarta Nurmas, A. 2010. Hand Out Mata Kuliah Budidaya Tahunan. Komoditas Lada. Jurusan Agroteknologi. Fakultas Pertanian. Universitas Haluoleo. Kendari. Purwani, et al, 2007. Ekstraksi Neodenium mamakai Asam 01-2 etil heksil fosfat. Vol1(1):3 Rita, W. S., I W. Suirta, dan Ali Sabikin, 2008. Isolasi Dan Identifikasi Senyawa Yang Berpotensi Sebagai Antitumor Pada Daging Buah Pare (Momordica Charantia L.). Jurnal Kimia 2 (1). Sastrohamidjojo,Hardjono,1996,Sumber Bahan Alam,ugm press,Yogyakarta Septiatin, Eatin ,2008, Apotek Hidup dari Rempah-Rempah, Tanaman Hias, dan TanamanLiar. CV.YRAMA WIDYA, Bandung, (60,61,62) Syakir, M. 2001. Makalah Falsafat Sains. Program Pasca Sarjana IPB Bogor. Voight, R., Buku pelajaran teknologi farmasi edisi V, Universitas Gajah Mada Press. Yogyakarta, 1995 http://Obatherbalalami /lada/Tanaman Obat Lada Hitam.net http://Tanaman obat-obatan.ic

Kelompok: 3 , jumat siang, Kelas: mandiri 1

Page 14

LAMPIRAN
foto sampel, foto kerja (kalo ada), KLT (kalo dikerjakan), foto senyawa hasil isolasi.

Kelompok: 3 , jumat siang, Kelas: mandiri 1

Page 15