Anda di halaman 1dari 14

ANALISIS ASPIRIN TABLET

Kimia Farmasi analisis adalah adalah suatu studi yang membicarakan dan mempelajari berbagai metode analisis menurut buku buku resmi. Analisis ini meliputi analisis kualitatif dari unsur, gugus fungsi, dan senyawa Obat serta analisis kuantitatif yang meliputi penerapan metode titrimetri dan metode analisis modern, pemisahan senyawa obat dari bentuk sediaannya, dan penentuan kadar senyawa tunggal maupun multikomponen. Kompetensi yang harus diketahui dalam materi ini yaitu kemampuan dalam analisis kualitatif dan kuantitatif dari obat baik sebagai senyawa tunggal maupun dalam bentuk sediaannya. Identifikasi obat adalah suatu cara analisis untuk mengungkapkan identitas obat sehingga dapat menentukan sampel dalam melacak kebenaran obat yang beredar didalam lingkungan masyarakat. Senyawa kimia biasanya dianalisis melalui unsure, ion, radikal, atau gugusnya. Dan yang Perlu diperhatikan bahwa tidak ada satupun metode yang dapat digunakan hanya untuk analisis gugus tertentu, ion tertentu, atau radikal tertentu. Sebab Adanya gugus lain pada senyawa lain yang terdapat bersamanya dapat mengganggu atau mencegah reaksi sehingga reaksi tersebut tidak kuantitatif. Dalam menganalisis suatu senyawa banyak cara atau metode analisis yang lazim digunakan diantaranya titrasi asam basa, diazotasi, argentometri kompleksometri, iodometri, iodimetri, permanganometri, bromatometri,

gravimetri dan lain-lain. dari metode ini dapat digunakan menganalisis senyawa kimia namun yang perlu kita perhatikan yaitu sifat dari senyawa yang dianalisis apakah sesuai dengan prinsip dasar dari mekanisme kerja metode tersebut.

Titrasi asam basa (nertalisasi) meliputi titrasi acidi-alkali metode ini mencakup semua penetapan titrimetri dengan reaksi netralisasi. Menurut teori asam basa brownsted blouri asam adalah suatu senyawa yang dapat memberikan atau menyumbang proton dan basah adalah senyawa yang dapat menerima proton tersebut sehingga terbentuk kesesuaian atau basa terkonjugasi begitu pula sebaliknya jika basa meberikan electron maka asam akan bersesuaian dan terbentuk asam terkonjugasi.

Titrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titrari yang dimana akan menghasilkan garam perak. Untuk metode argrntometri ini ada beberapa metode yang dapat digunakan yaitu metode volhard yaitu merupakan metode pembentukan kompleks warna, metode fajans yaitu metode yang menggunakan indicator absorbsi, dan metode morhft.

Kompleksometri meliputi reaksi pembentukan ion-ion yang kompleks pembentukan molekul netral yang terdiasosiasi dalam larutan dan membentuk pencampuran yang tingkat kelarutanya tinggi.

Iodo-iodimetri. Iodometri adalah analisa titritometri yang secara tidak langsung untuk zat-zat oksidator dimana zat-zat direduksi terlebih dahulu dengan kalium iodida atau iodine yang dihasilkan dalam jumlah yang setara kembali dengan natrium tiosulfat. Iodimetri adalah analisa titrimetri untuk suatu zat-zat reduktor seperti pada natrium tiosulfat atau dititrasi secara langsung.

Diazotasi (nitritometri) merupakan pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit.

Titrasi secara bromometri dan bromatometri. Titrasi bromometri adalah titrasi yang menggunakan prinsip-prinsip reaksi oksidasi reduksi yang menggunakan bahan baku KBrO3 dan digunakan untuk menetapkan zat reduktor sedangkan pengertian bromatometri adalah titrasi berdasarkan reaksi oksidasi reduksi dengan menggunakan larutan baku brom yang diperoleh dari KBr yang dioksidasi dari KBr3 dalam suasana asam. Kimia analisis lanjutan. menuntun kita untuk mengidentifikasi senyawa

yang sudah terdapat dalam bentuk sediaan farmasi dan hal ini merupakan tantangan tersendiri untuk menetapkan metode yang cocok dalam pemisahan bahan-bahan yang tidak dibutuhkan (tambahan).pada analisis kali ini dilakukan pengujian sampel atau sediaan dalam bentuk tablet yaitu tablet aspirin. Aspirin adalah merupakan senyawa ester dari asam asetat dengan asam salisilat yang diperoleh Dari sintesis /reaksi asam salisil dan asam asetat anhidrat. Dengan menggunakan katalisator agar mepercepat terjadinya reaksi hingga terbentuk senyawa aspirin. Aspirin disintesi oleh felix Hoffman (1897) seorang karyawan dari fredic bayer Saat ini aspirin merupakan bahan aktif dari lebih 60 jenis obat banyak

digunakan untuk menurunkan demam dan mengurangi inflamasi. Asam salisilat dapat ditemukan pada banyak tanaman dalam bentuk metil salisilat dan dapat disintesis dari fenol. Aspirin meripakan asam organik yang lemah yang unik

diantara obat-obat AINS obat ini bekerja dengan cara menghambat enzim siklooksigenase selain itu pula obat ini mudah diabsobsi dalam tubuh. Karena asam salisilat ini terdapat dalam bentuk nonionisasi namun meskipun begitu bila salisilat terdapat dalam kosentrasi tinggi memasuki sel mukosa maka obat tersebut dapat merusak barier mukosa. Dosis : lazim sehari : 0.8 -1g dan Sekali : 1,5 3g Maksimal sehari : 1 g dan sehari : 8g Dalam pengujian analisis senyawa aspirin yang akan di analisis terlebih dahulu dilakukan pengujian pendahuluan yang beruba. Identifikasi apakah sediaan tersebut mengandung senyawa aspirin. didihkan 500 mg tablet dengan 10 ml larutan NaOH selama 2 sampai tiga menit dinginkan kemudian tambahkan asam sulfat encer hingga berlebih endapan

berbentuk hablur dan bau cuka pada larutan bening tambahkan besi (III) klorida terjadi warna violet tua jika hal ini terjadi maka dapat dipastikan bahwa tablet tersebut mengandung asetosal organoleptik Bentuk : bentuk merupakan suatu elegasi sediaan untuk menetapkan ukuran atau bentuk sedian tersebut didalam sediaan farmasi ada beberapa macam bentuk. Padat Cairan : tablet, serbuk, kristal : injeksi, larutan,

Setengah padat : salep, krim dan lain lain

Warna Pada umumnya obat tidak berwarna atau putiha akan tetapi ada beberapa obat yang berwarna. Obat juga dapat berwarna jika terjadi oksidasi oleh udara. Pada sediaan farmasi warna zat dapat merupakan warna artifisial artinya warna tersebut bukan ciri kahasnya karena adanya zat tambahan yang ditambahkan. Warna dasar dari aspirin yaitu putih berfloresensi ungu.

Sifat fisika

Kelarutan zat dalam pelarut merupakan sifat kimia fisika yang dapat digunakan untuk identifikasi jika tidak dinyatakan lain untuk menyatakan kelarutan zat kimia.pernyataan kelarutan dinyatakan dalam bagian tertentu menunjukkan bahwa satu bagian bobot zat terlarut dalam volume tertentu pelarut. Pada saat zat tersebut melarut perlu diuji PH larutan. Pengujian dilakukan ini dilakukan pula terhadap pelarut-pelarut lain : etanol eter dan kloroforom. Menurut literature FI. III kelarutan asetosal yaitu larut dalam kloroforom. kelarutan Jumlah kira2 bagian volume Pelarut untuk 1 bgn berat solute Sangat mudah larut Mudah larut Larut Kurang larut Sangat sukar larut Praktis tidak larut Lebih kecil dari 1 bagian Dari 1 sampai 10 bagian Lebih besar dari 10 sampai 30 bagian Lebih besar dari 30 sampai 100 bgn Lebih besar dari 100 - 10000 bgn Lebih besar dari 10000 bagian

Titik lebur Titik lebur/suhu lebur/jarak lebur didefenisikan sebagai rentang suhu atau suhu pada zat padat menyatu dan melebur sempurna Ada beberapa prosedur untuk menetapakan titik lebur keadaan sifat dasar dari zat uji : a. Metode I 1. Gerus senyawa yang diuji menjadi serbuk sangat halus, kecuali dinyatakan lain 2. Jika mengandung air hidrat maka ubah menjadi anhidrat dgn pengeringan sesuai monografi 3. Jika ttd mengandung air hidrat,maka keringkan diatas pengeringan yg sesuai selama 16 jam 4. Isi pipa kapiler ,dengan serbuk kering,hingga membentuk kolon dgn tinggi 2,5mm-3,5mm 5. Panaskan tangas air hingga suhu kurang lebih 30 drjt 6. Tempelkan termometer pd pipa kapiler 7. Basahi keduanya dengan tetesan cairan dari penangas atau sebaliknya 8. Tempatkan kembali termometer dan lanjutkan pemanasan dgn pengadukan tetap secukupnya hingga menyebabkan suhu naik 3 drjt tiap menit 9. Pada suhu lebih kurang 3 drjt dibawah dari batas bawah jarak lebur yg diperkirakan , kurangi pemanasan hingga suhu naik lebih kurang 1 derajat hingga 2 derajat per menit tergantung

Lanjutkan pemanasan hingga melebur sempurna b. Metode II 1. 2. Letakkan zat uji dalam wadak tertutup Dinginkan hingga suhu 10 drjt atau lbh rendah selam kurang lebih 2 jam 3. 4. 5. 6. 7. Tanpa diserbukkan, masukkan ke dalam pipa kapiler Letakkan pipa kapiler pada deksikator hampa Keringkan pd tekanan tidak lebih dari 20 mmHg selama 3 jam Keluarkan dari deksikator, lebur tutup ujung terbuka kapiler Panaskan tangas hingga 10 drjt 1 drjt di bawah rentang lebur yang diperkirakan 8. 9. Masukkan pipa kapiler yang berisi zat uji Panaskan dgn kenaikan suhu 3 drjt 0,5 drjt per menit hingga melebur sempurna 10. Catat suhu leburnya c. Metode III 1. Siapkan zat uji dan masukkan ke dalam pipa kapiler 2. Panaskan tangan hingga suhu lebih kurang 10 drjt dibawah suhu lebur yang diperkirakan 3. Naikkan suhu dgn kecepatan 1 drjt 0,5 per menit 4. Masukkan pipa kapiler seperti metode 1 5. Bila suhu mencapai 5 drjt di bawah suhu terendah yang diperkirakan 6. Lanjutkan pemanasan hingga melebur sempurna

Indeks bias Indeks bias suatu zat adalah perbandingan kecepatan cahaya dalam udara dengan kecepatan cahaya dalam zat tersebut . Harga indeks bias dalam farmakope ini dinyatakan untuk D cahaya natrium pd pnjng gelombang dublet 589 nm sampai 598,6 nm. Umumnya alat dirancang untuk digunakan dengan cahaya putih . Refraktometer Abbe digunakan untuk mengukur rentang indeks bias dari bahan2 yang tercantum dalam farmakope Indonesia , berikut dengan harga indeks biasnya Refraktometer lain dengan ketelitian sama atau lebih dapat digunakan.

Pengujian berikutnya yaitu penetapan analisis secara kualitati :

Sebelum melakukan pengujian zat murni terlebih dahulu kita harus melakukan penentuan unsur. Carbon (C) dan pemisahan zat dari sediaan. 1. penentuan unsur. Carbon (C) penentuan unsure ini merupakan penentuan apakah dia termasuk suatu senyawa organik: Caran : zat dipanaskan perlahan-lahan mula mula dengan api kecil kemudian dengan panas yang kuat jika senyawa tersebut terdapat karbon mulamula akan berwarna coklat kemudian hitam. Ini dianggap sebagai arang dan jika dipanaskan terus akan hilang. 2. Pemisahan. Pada proses penarikan zat aktif ada beberapa proses penarikan yang dapat digunakan yaitu kristalisasi, sublimasi, destilasi, ekstraksi dan lain-lain.

Cara : tablet aspirin digerus kemudian dilarutkan sesuai dengan sifat kelarutanya dan sifat keasamanya dalam hal ini yaitu kloroforom pemilihan pelarut merupakan hal yang penting sebab makin naik kurva daya menarik zat yang akan direkristalisasikan maka baik pula proses pemisahanya larutan jenuh yang terjadi kemudian dipanaskan sehingga zat pelarut tadi akan menguap kemudian dilakukan

pendinginan balik larutan jenuh ini harus disaring. Supaya pada penyaringan tidak terjadi penghabluran pakailah corong air panas atau corong Buchner yang dipanaskan dengan uap air setelah itu dilakukan pendinginan atau proses rekristalisasi apakah itu melalui kertas saring, oven, dalam oksidator vakum, penggoresan pada dinding wadah. Dan lain-lain. Analisis gugus fungsi Esterifikasi
Zat ditambah etenol (alkohol) akan menghasilkan bau ester sebab gugus OH pada alcohol bereaksi dengan gugus asetil pada aspiri kemudian ditambah H2SO4 pekat yang merupakan katalisator dimana menghidrasi dari senyawa: O C O HO + C2H6O H2SO4 O C CH3 O O

CH3COCH2CH3 + H2O + CO2

Pendektesian dengan larutan iod Zat ditambahkan dengan larut iod/iodat dalam suasana asam kemudian didetek si dengan kertas kanji.berwarna biru/ungu hal ini terjadi karna

senyawa I2 tidak dapat terikat dengan gugus aspirin sehingga warna pada kertas berwarna ungu. Reaksi dengan FeCl3 Sampel ditambahkan dengan H2O kemudian dilakukan pengujian apakah masih dalam keadaaan asamkemudian dipanaskan agar dapat memastikan bahwa penghidrasian tidak mengubah sifat aspirin. Setelah itu ditambahkan dengan FeCl3 untuk menguji kemurnian dimana FeCl3 bereaksi dengan gugus fenol membentuk kompleks ungu jika tidak ada gugus fenol meka larutan tidak akan berubah Dengan pereaksi DAB zat Ditambah p-DAB ditambah H2SO4 lalu didinginkan jika berwarna hijau muda maka dapat dinyatakan mengandung asetosal. ikatan antara OH- dengan ikatan asetil. dipanaska dipenangas air kemudian diencerkan dengan air bau cuteks remofer atau etil asetat. Pereaksi frohde (larutan 1% moni molybdas dalam H2SO4 dia akan berwarna ungu) Pereaksi Marguis (formalin 3 tetes H2SO4 warna yang dihasilkan merah, lama-lama jadi jingga rosa)

Analisis kuantitatif Metode titrimetri masih digunakan secara luas karna metode yang tahan, murah, dan mampu memberikan ketepatan (presisi) Yng tinggi keterbatasan metode ini adalah bahwa metode titrimetri kurang spesifik. Kelebihan penetapan kadar secara volumetri dibandingkan dengan gravimetri ialah: 1. Teliti sampai satu bagiandalam 1000 2. Alat sederhana cepat serta tidak memerlukan pengerjaan yang

menjemukkan seperti pengeringan dan penimbangan berulang-ulang. Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam analisis secara volumetri:
1. Alat pengukuran volume seperti buret, pipet volum, dan labu takar yang

ditera secara teliti.


2. Senyawa yang digunakan sebagai larutan baku atau untuk membakukan

harus senyawa dengan tingkat tingkat kemurnian tinggi.


3. Indicator atau bahan lain untuk mengetahui selesainya titrasi.

Berdasarkan sifat kimianya metode yang tepat dugunakan yaitu metode volumetri berdasarkan reaksi asam-basa. Menurut FI. III Timbang seksama sejumlah serbuk tablet setara denga 500 mg asam acetil salisilat kemudian ditambahkan 30 ml natrium hidroksida 0,5 N didihkan secara hati-hati kemudian tambahkan dengan indicator pp kurang lebih 3 tetes. Kemudian titrasi dengan asam klorida 0,5 N amati perubahan warna dari ungu keeping/kemerahan.

Reaksi : O C OH + NaOH O C CH3 O (merah/pink) COONa OCOCH3 + H2 O

Pada analisi metode ini yang perlu diperhatikan yaitu pada saat terjadinya kesetimbangan atau terjadinya perubahan warna yang tadinya bening hingga berwarna merah. Untuk menentukan tingkat kemurnian (persen kadar) ketetapan kita harus mengetahui jumlah volume titrasi pada saat terjadinya perubahan.sebab ketetapan ini dihitung berdasarkan dengan rumus. Kadar = X 100 %

Analisis dengan spektrofotometri UV Asam hidroksi benzoat dan turunanya dapat pula ditetapkan dengan cara kuantitatif dengan ultraviolet karena asam hodroksi benzoat dan turunannya mempunyai gugus kromofor yang merupakan gugus yang mampu menyerab sinar UV. Berdasarkan literatur panjang gelombang asetosal dengan pelarut yang cocok dalam hal ini yaitu kloroforom 278 nm. Sedangkan untuk pengerjaan sejumlah asetosal ditimbang secara seksama dilarutkan dalam sejumlah kecil kloroforom kalau perlu disaring kemudian diencerkan hingga 100 ml lalu dibaca absobansinya pada panjang gelombang 278 nm .

DAFTAR PUSTAKA

Rohman sujadi , 2008. Analisis Kuntitatif Obat ; Gadjah Mada University Prees Roswita dan sudarso . Analisis Kimia Farmasi Kwalitatif ; Universitas Hasanuddin Syaharuddin 1997, Analisis Farmasi I ; Universitas Hasanuddin. Sudjadi dan rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. yogyakarta

TUGAS KIMIA ANALISIS FARMASI LANJUTAN


ANALISIS TABLET ASPIRIN

OLEH: ANSHARI MASRI


A. NURFITRIANI (70 100 107 086) (70 100 107 081)

AISYATUL MARDIAH (70 100 107 083)

JURUSAN FARMASI FAKULTAS ILMU KESEHATAN UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR SAMATA-GOWA 2010