Anda di halaman 1dari 21

PERCOBAAN II Judul Tujuan Hari, Tanggal Tempat : Analisis Aspirin Dan Kafein dalam Tablet : Menentukan aspirin dan

kafein dalam bermacam tablet : Rabu, 20 Maret 2013 : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM

I.

DASAR TEORI

1.1

Aspirin Aspirin disebut juga asam asetil salisilat, sering digunakan sebagai pereda

sakit (analgesic). Aspirin adalah turunan dari asam salisilat. Berikut sifat-sifat dari aspirin : a) Aspirin berbentuk kristal berwarna putih b) Bersifat asam lemah (pH 3,5) dengan titik lebur 135C c) Mudah larut dalam cairan ammonium asetat, karbonat, sitrat atau hidroksida dari logam alkali. d) Stabil dalam udara kering, tetapi terhidrolisis perlahan menjadi asetat dan asam salisilat bila kontak dengan udara lembab. e) Dalam campuran basa, proses hidrolisis ini terjadi secara cepat dan sempurna. f) Bersifat analgesik, antipiretik (menurunkan demam), anti-inflamasi, dan memiliki efek samping seperti: gastric irritation dan bleeding .

Gambar 2. Struktur Molekul Aspirin 1

1.1.1

Pembuatan Aspirin Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam

asetat menggunakan katalis 85% H3PO4 sebagai zat penghidrasi. Asam salisilat adalah asam bifungsional yang mengandung dua gugus OH dan COOH. Karenanya asam salisilat ini dapat mengalami dua jenis reaksi yang berbeda yaitu reaksi asam dan basa. Reaksi dengan anhidrida asam asetat akan menghasilkan aspirin. Berikut molekul aspirin :
O

OH

acetyl salicylic acid (aspirin)

Gugus karboksil pada aspirin mengandung sebuah gugus karbonil dan sebuah gugus hidroksil, antar-aksi dari kedua gugus ini mengakibatkan suatu kereaktifan kimia yang unik untuk asam karboksilat. Pada aspirin gugus karboksil bersifat polar dan sifat yang paling menonjol adalah keasamannya. Data Kimia Formula Berat mol C9H8O4 180,157 g/mol s-acetyloxybenzoit acid Sinonim acetysalicylate acetylsalicilylic acid o-acetylsalycilic acid Kelarutan dalam air Titik didih Data Fisik Massa jenis Titik lebur 1,4 g/cm3 135 (275 140 (284 2 mg/mL (20

1.1.2

Kegunaan aspirin Aspirin digunakan sebagai penurun demam (antipiretik) dan sebagai obat

anti peradangan. Aspirin juga memiliki sifat anti penggumpalan darah karena menghambat pembentukan tromboksan (protein pengikat yang dihasilkan oleh platelet). Oleh karena itu aspirin digunakan sebagai obat jangka panjang dalam dosis rendah untuk mencegah penyumbatan pembuluh darah, stroke dan serangan jantung. Tetapi efek antipenggumpalan ini dapat menyebabkan pendarahan berlebihan terjadi, karena itu orang yang akan menjalani pembedahan atau mempunyai masalah pendarahan tidak diperbolehkan mengonsumsi aspirin. 1.1.3 Sintesis aspirin a. Reaksi esterifikasi pembentukannya aspirin
O

OH
O O

O OH OH

H2SO4 heat + acetyl salicylic acid (aspirin)


OH

+
O

acetic anhydride

salicylic acid

acetic acid

Sintetis aspirin termasuk reaksi esterifikasi. Asam salisilat dicampur dengan anhidrin asetat, menyebabkan reaksi kimia yang mengubah grup alkanol asam salisilat menjadi grup asetil (R-OHR-OCOCH3). Proses ini menghasilkan aspirin dan asam asetat, yang merupakan produk sampingan. Sejumlah kecil asam sulfat umumnya digunakan sebagai katalis. Asam sulfat berfungsi sebagai donor proton sehingga ikatan rangkap pada anhidrin asetat lebih mudah terbuka lalu bergabung dengan asam salisilat yang kehilangan hidrogennya. Setelah proses pengikatan selesai, ion SO42- kembali mengikat proton H+ yang berlebih.

b. Reaksi fenol dengan FeCl3 pembentukannya aspirin


OH
O

OH

+ Fe3+ salicylic acid

Deep purple complex

Reaksi menghasilkan aspirin atau asam salisilat juga dapat dilakukan dengan mereaksikan fenol dan larutan FeCl3. Produknya adalah dihasilkan larutan berwarna ungu tua yang kompleks. Phenol disini tidak ditunjukkan sebagai hasil reaksi tetapi sebagai reaktan. Pada tes phenol ini diindikasikan adanya unreacted starting material (analisis kuantitatif dengan spektroskopi UV-VIS). Tujuan tes ini adalah mengetahui kemurnian aspirin dengan menggunakan besi(III) klorida. Besi(III) klorida bereaksi dengan gugus fenol membentuk kompleks ungu. Asam salisilat (murni) akan berubah menjadi ungu jika FeCl3 ditambahkan, karena asam salisilat mempunyai gugus fenol. 1.1.4 Reaksi Mekanisme Pembentukan Aspirin
H+ O O HO O HO O O O OH

OH

H+

Asam Salisilat
O

-H+

+
HO OH

1.1.5

Cara penentuan kadar aspirin dalam tablet Senyawa ini bersifat asam, untuk mengetahui konsentrasi aspirin dalam

tablet dilakukan titrasi dengan larutan NaOH standar. Dalam reaksi netralisasi ini gugusan asetil lebih sukar dilepaskan daripada gugusan karbonil hingga terjadi reaksi :
O O

OH

O-

+ OHO O

+ H2O

CH3

CH3

Untuk mengetahui kadar aspirin dalam tablet, dapat dilakukan titrasi dengan larutan basa. Titrasi diakhiri jika terjadi perubahan warna yang konstan selama satu menit dari indikator fenolftalein. 1.2 Kafein Kafein adalah senyawa alkaloida turunan xantine (basa purin) yang berwujud kristal berwarna putih. Kafein bersifat psikoaktif, digunakan sebagai stimulan sistem saraf pusat dan mempercepat metabolisme (diuretik). Senyawa kimia ini dapat dijumpai secara umum terdapat didalam makanan contohnya biji kopi, teh, biji kelapa, buah kola, guarana dan mate. Senyawa ini terkenal dengan rasanya yang pahit dan berlaku sebagai perangsang sistem saraf pusat, jantung, dan pernafasan. Kafein juga bersifat diuretik (digunakan melalui air kencing). Kafein merupakan alkaloid yang tergolong turunan dari purin dalam keluarga methylxanthine bersama-sama senyawa terfilin teobromin. Pada keadaan asal kafein adalah serbuk putih yang pahit. Rumus kimianya ialah C6H10N4O2 dan nama sistematik kafein adalah: 1,3,7-trimetilxanthine dan 3,7-dihidro-1,3,7trimetil-1-H-purin-2,6-dione. Struktur kimia kafein adalah :

Gambar 3. Struktur Kafein

Atom nitrogen pada kafein bentuknya planar karena terletak di orbita hibrid sp3. Hal ini menyebabkan molekul kafein memiliki sifat aromatik. Umumnya kafein diperoleh sebagai produk sampingan proses dekafeinasi kopi, karena itu kafein jarang disintetis. Tabel sifat fisik kafein Sifat fisik Titik beku Titik didih Tekanan uap Grafitasi tertentu Kadar uap Kepadatan uap Berat moleku Kelarutan dalam air pH Cara penentuan kadar kafein Pada kafein terdapat ikatan rangkap yang dapat diadisi oleh iod untuk mengetahui kadar atau konsentrasi kafein, maka larutan yang mengendung kafein ditambah larutan iod yang telah diketahui volume dan konsentrasinya secara 238 178 760 mmHg@ 178 1.2 2,5% 6,7 197,19 2,17% 6,9 (1% dalam larutan) Nilai

beerlebih. Kelebihan iod setelah terjadi setelah terjadi reaksi adisi dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3).

II.

ALAT DAN BAHAN 2.1 Alat a. Erlenmeyer b. Lumpang dan alu c. Gelas kimia d. Buret e. Corong kaca f. Gelas ukur 10 mL g. Spatula h. Kaca Arloji i. Statif dan Klem j. Spiritus k. Kaki Tiga l. Kasa Asbes m. Pipet tetes n. Neraca Analitik o. Sendok kecil 2.2 Bahan a. Indikator pp b. Larutan NaOH 0,1 N c. Larutan Etanol d. Larutan Kanji e. Aquades f. Asam Sulfat 10% g. Larutan Iod 0,1 N h. Larutan Na2S2O3 0,1 N i. Kertas saring j. Tablet aspilets dan tablet demacolin :1 :1 :1 :1 :1 :1 :1 :1 :1 :1 :1 :1 :1 :1 :1

III.

PROSEDUR KERJA 3.1 Penentuan Aspirin 1. Menimbang tablet obat (ukuran kecil sebanyak 2, ukuran besar sebanyak 1). 2. Menggerus sampai halus tablet obat (sampel) dengan lumpang dan alu, kemudian memasukkannya ke dalam erlenmeyer 250 mL. 3. Membilas lumpang dengan 10 mL etanol hingga bersih, kemudian memasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL. 4. Menggoyang- goyangkan erlenmeyer selama 5 menit, kemudian memanaskan hingga mendidih di atas lampu spiritus. 5. Menambahkan 5 mL aquadest dan 2 tetes indikator pp, kemudian menitrasi dengan NaOH 0,1 N sampai timbul warna merah jambu tetap selama 1 menit. 3.2 Penentuan Kafein 1. Menimbang tablet obat (ukuran kecil sebanyak 2, ukuran besar sebanyak 1). 2. Menghaluskan tablet obat (sampel) dengan lumpang dan alu sampai halus, kemudian memasukkan ke dalam gelas kimia 200 mL. 3. Mencuci lumpang dan alu dengan 10 mL etanol, kemudian memasukkan ke dalam gelas kimia 200 mL. 4. Menggoyang- goyangkan gelas kimia selama 10 menit. 5. Menambahakan 5 mL asam sulfat (H2SO4) 10% dan 20 mL larutan iod 0,1 N, kemudian mengocok sampai larut. 6. Mengocok dan membiarkan selama 10 menit. 7. Kemudian menyaring. 8. Mengambil 20 mL filtratnya, memasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL. 9. Menambahkan 3 tetes larutan kanji sebagai indikator, kemudian menitrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sampai warna biru hilang.

IV.

HASIL PENGAMATAN 4.1 Analisis Aspirin No. 1. Perlakuan a. Menimbang aspilets b. Menggerus tablet Tepung tablet warna kuning 2 Hasil Pengamatan tablet Massa = 0,5 g

c. Tepung aspilets + 10 mL Larutan kuning + endapan etanol d. Memanaskan mendidih kuning (+++) sampai Larutan kuning + endapan kuning (++)

e. Larutan + 5 mL aquades + Larutan kuning + endapan indikator pp kuning (++)

f. Menitrasi dengan larutan Larutan jingga muda. NaOH NaOH 0,1 N 2. a. Menimbang demacolin b. Menggerus tablet Tepung tablet warna merah muda c. Tepung demacolin + 10 Larutan mL etanol d. Memanaskan mendidih merah muda + 1 yang diperlukan = 9,5 mL tablet Massa = 0,6 g

endapan merah muda (++) sampai Larutan merah muda +

endapan merah muda (+) merah muda +

e. Larutan + 5 mL aquades + Larutan indikator pp f. Menitrasi dengan

endapan merah muda (+) larutan Larutan semakin merah. NaOH yang diperlukan = 6 mL

NaOH 0,1 N

4.2 Analisis Kafein No. Perlakuan 1. a. Menimbang 2 tablet aspilets b. Menggerus tablet c. Tepung aspilet + 10 mL etanol Hasil pengamatan Massa = 0,5 g Tepung aspilets warna kuning Larutan kuning + endapan kuning

d. Larutan + 5 mL H2SO4 + 20 Larutan warna coklat (+++) mL larutan iod, lalu dikocok e. Menyaring larutan f. 20 mL filtrat + larutan kanji g. Larutan Na2S2O3 2. dititrasi Filtrat ; larutan coklat (++) Larutan biru tua

dengan Larutan kuning terang. Na2S2O3 yang diperlukan = 10,2 mL

a. Menimbang 1 tablet demacolin Massa = 0,5 g b. Menggerus tablet Tepung tablet

c. Tepung demacolin + 10 mL Larutan warna merah muda + etanol endapan merah muda

d. Larutan + 5 mL H2SO4 + 10 Larutan warna coklat (+++) mL larutan iod 0,1 N, lalu dikocok e. Menyaring larutan f. 20 mL filtrat + indikator kanji g. Menitrasi dengan Na2S2O3 Filtrat ; larutan warna coklat (++) Larutan biru tua Larutan bening. Na2S2O3 diperlukan = 13,6 mL yang

V.

ANALISIS DATA Untuk percobaan analisa aspirin dan kafein dalam tablet ditujukan untuk

mengetahui dan menentukan kadar/kandungan aspirin dan kafein pada berbagai macam obat. Dalam hal ini digunakan obat aspilets dan demacolin.

10

5.1

Penentuan Kadar Aspirin Analisis ini digunakan untuk mengetahui kadar aspirin dalam suatu tablet.

Menurut FDA, massa aspirin dalam tablet minimal adalah 5 grain ( 1 grain = 0,0648 gram ). Jadi massa aspirin dalam tablet minimal 5 x 0,0648 gram = 0,324 gram. Pada percobaan ini, yang pertama dilakukan adalah menggerus 2 tablet aspilets dengan massa 0,5 gram dengan lumpang dan alu. Tablet harus dihaluskan terlebih dahulu agar lebih cepat larut dalam pelarut. Dalam hal ini pelarut yang digunakan yaitu etanol karena sifatnya yang polar sehingga etanol dapat melarutkan aspirin yang terkandung dalam obat yang diuji (kelarutan aspirin dalam etanol lebih baik dari pada kelarutan aspirin dalam air). Selanjutnya membilas lumpang dan alu dengan etanol agar tidak terdapat sisa serbuk tablet. Kemudian serbuk tablet tersebut bersama etanol dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan menggoyang-goyangkan selama 5 menit agar pelarutan menjadi homogen dan aspirin melarut sempurna. Langkah selanjutnya yaitu memanaskan larutan sampai mendidih untuk mempercepat reaksi antara aspirin dan etanol. Hal ini sesuai dengan prinsip laju reaksi karena peningkatan suhu berbanding lurus dengan kecepatan laju reaksi. dimana energy kinetik partikel semakin cepat bergerak dan lebih sering terjadinya tumbukan efektif. Disamping itu, pemanasan juga dapat mempercepat penguapan etanol sehingga larutan menjadi lebih pekat. Setelah pemanasan kemudian dilakukan pengenceran dengan menambahkan 5 mL akuades. Penambahan aquadest ke dalam larutan setelah pemanasan dilakukan untuk mengencerkan larutan, dan penambahan indikator PP yang bertujuan agar larutan mengalami perubahan warna ketika telah mencapai titik akhir titrasi pada saat titrasi yakni larutan berubah warna menjadi merah jambu. Fenolftalein tidak dapat larut dalam air tapi dapat larut dalam etanol, sehingga penambahan fenolftalein dilakukan setelah melarutkan asam asetilsalisilat dengan etanol. Penambahan indicator diusahakan sedikit mungkin yaitu 2 tetes. Untuk

11

memperoleh ketepatan hasil titrasi maka titik akhir titrasi dipilih sedekat mungkin dengan titik ekuivalen. Larutan kemudian dititrasi dengan NaOH 0,1 N karena NaOH merupakan larutan basa yang dapat menetralkan larutan aspirin yang bersifat asam karena tergolong asam karboksilat. Reaksi yang terjadi sebagai berikut:
O

OH + OHO O

O+ H2O

CH3

O Aspirin

CH3

Warna larutan yang awalnya kuning berubah menjadi jingga muda saat penambahan 9,5 mL NaOH. Proses perubahan warna ini dimana NaOH mulamula bereaksi dengan aspirin, sampai akhirnya seluruh aspirin habis bereaksi dengan basa, maka kelebihan basa akan bereaksi dengan dengan indikator PP sehingga membentuk larutan berwarna merah muda yang menandakan tercapainya titik akhir titrasi. Berikut adalah kandungan kadar aspirin berdasarkan kemasan dan berdasarkan perhitungan : Menurut Percobaan Kadar aspirin No. Merk obat Massa tablet (gr) menurut perhitungan (%) 1. 2. Aspilets Demacolin 0,25 0,6 17,119 18,02 Kadar aspirin per tablet (mg) 42,94 108,28 Dalam Kemasan Kadar aspirin per tablet (mg) 80 Kadar paracetamol per tablet (mg) 20 500

Berdasarkan tabel diatas, sampel obat yang mengandung aspirin berdasarkan kandungan komposisi pada kemasan obat hanya aspilets. Sedangkan

12

menurut perhitungan kedua obat mengandung aspirin. Adanya perbedaan kandungan aspirin pada kemasan dan perhitungan ini disebabkan karena jika dilihat dari kandungannya sampel demacolin mengandung paracetamol. Adapun larutan yang berubah warna dari larutan bewarna merah muda menjadi semakin merah dimungkinkan kandungan parasetamol yang bereaksi dengan NaOH karena parasetamol juga bersifat asam sehingga seolah-olah terdapat aspirin di dalamnya hingga diperoleh kadarnya. Struktur parasetamol sebagai berikut:

Dalam penitrasian, indikator pp menyebabkan terdeteksinya larutan berwarna merah yang menunjukkan tepatnya titik akhir titrasi, dimana titran NaOH bereaksi dengan paracetamol yang bersifat asam sehingga yang terukur adalah kandungan paracetamol dalam sampel obat. Bila dibandingkan, kadar aspirin hasil percobaan berbeda dengan kadar aspirin yang tertera pada kemasan. Adanya ketidaksesuaian dapat disebabkan karena identifikasi yang dilakukan untuk menentukan kadar aspirin pada sample obat adalah secara kuantitatif yaitu dengan menggunakan titrasi, jadi factor kesalahan dalam titrasi sangat menentukan dalam percobaan ini. 5.2 Penentuan Kadar Kafein Pada penentuan kadar kafein ini, perlakuan awalnya hampir sama dengan perlakuan pada penentuan kadar aspirin. Tablet obat yang mengandung kafein dilakukan penghalusan hingga berbentuk serbuk sehingga lebih cepat larut dalam pelarut karena luas permukaan bidang sentuh yang besar. Kemudian pembilasan lumpang alu dengan etanol bertujuan agar serbuk tablet tidak tersisa di dalam lumpang, penambahan etanol ini dimaksudkan agar serbuk kafein dapat larut dengan baik karena etanol dan kafein bersifat relatif polar. Adapun perlakuan

13

mengoyang-goyangkan larutan selama 10 menit agar diperoleh larutan yang homogen (serbuk kafein melarut semua). Penambahan asam sulfat 10% dalam larutan bertujuan agar larutan dalam suasana asam, karena ekstraksi kafein ini menggunakan etanol yang lebih optimal dalam suasana asam. Sedangkan penambahan larutan iod bertujuan untuk mengadisi ikatan rangkap pada kafein sehingga memudahkan dalam mengetahui kadar atau konsentrasi kafein. Kemudian mengocok larutan sehingga diperoleh larutan yang homogen, lalu mendiamkan larutan selama 10 menit untuk mengendapkan zat yang tidak diinginkan sehingga terpisah dari larutannya. Selanjutnya dilakukan penyaringan untuk memisahkan filtrat dari residunya yang mengandung zat-zat yang tidak diperlukan untuk analisis. Filtrat hasil penyaringan lalu ditambahkan larutan kanji sebagai indikator sehingga perubahan warna sebagai titik akhir titrasi mudah diamati. Larutan kanji/amilum digunakan karena adanya penambahan iodin pada pereaksian untuk menetukan kadar kafein, iodin bersifat sensitif terhadap indikator kanji. Sebnarnya, iodin sendiri juga memberikan warna ungu/violet yang intens untuk zat-zat pelarut seperti karbon tetraklorida dan kloroform, dan terkadang kondisi ini dipergunakan untuk mendeteksi titik akhir dari titrasi. Namun demikian, suatu larutan (penyebaran koloidal) dari kanji lebih umum digunakan, karena warna biru gelap dari kompleks iodin-kanji bertindak sebagai suatu tes yang sensitif untuk iodin. Mekanisme pembentukan kompleks yang berwarna ini tidak diketahui, namun ada pemikiran bahwa molekul iodin tertahan di permukaan konstituen dari kanji. Kemudian larutan ditirasi dengan Na2S2O3 0,1 N untuk mereduksi I2 menjadi I-, reaksi yang terjadi adalah : I2 (aq) + 2 S2O32-(aq) Tiosulfat 2 I- + S4O62Tetrationat -amylose, suatu

Penentuan kadar kafein dilakukan dengan mengukur jumlah I2, maka iodium tersebut direaksikan dengan ion tiosulfat yang akan mengubah iodium 14

menjadi iodida. Namun, sebelum dilakukan penambahan tiosulfat, iodium yang terbentuk pada reaksi awal harus terlebih dahulu direksikan dengan 3 tetes larutan kanji sebagai indikator. Berikut adalah kandungan kadar kafein berdasarkan kemasan dan berdasarkan perhitungan : Dalam Kemasan Kadar kafein pada kemasan 10 Menurut Percobaan Kadar kafein menurut perhitungan (%) 4,753 5,1733 21,952 28,672 Kadar aspirin per tablet (mg)

No. Merk obat

Massa tablet (gram)

1. 2.

Aspilets Demacolin

0,25 0,6

Kadar kafein dapat ditentukan berdasarkan terbentuknya warna biru yang dihasilkan dari pencampuran larutan. Selain itu adanya perbedaan kadar kafein juga disebabkan adanya kesalahan titrasi VI. SIMPULAN Dari analisis data, dapat ditarik beberapa kesimpulan, yaitu : 1. Cara penentuan kadar aspirin Titrasi dilakukan dengan larutan NaOH dapat digunakan untuk penetuan konsentrasi aspirin dalam bentuk tablet dimana titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna menjadi merah muda. 2. Cara penentuan kadar kafen dilakukan dengan menambahkan larutan iod yang sudah diketahui volume dan konsentrasinya. 3. Kadar aspirin dalam beberapa tablet yakni aspilets sebesar 17,119 %, dan demacolin sebesar 18,02%. 4. Kadar kafein dalam beberapa tablet yakni aspilets sebesar 4,753 %, dan demacolin sebesar 5,173 %.

15

5. Adanya perbedaan kadar aspirin maupun kafein antara kandungan pada kemasan dan hasil percobaan disebabkan adanya kesalahan titrasi VII. DAFTAR PUSTAKA

Amelia, Yulida Nasution. 2009. Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol dalam Obat Sediaan Oral dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT). Medan : FMIPA USU. Anwar, C.1996. Petunjuk Praktikum Kimia Organik II. Jakarta: DEPDIKBUD. Fessenden dan Fessenden, 1994. Kimia Organik jilid II. Edisi ketiga. Jakarta: Penerbit Erlangga. Slamet, S. 2006. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. Yogyakarta: Liberty. Syahmani dan Rilia,I. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Organik. Banjarmasin: FKIP UNLAM (Tidak dipublikasikan). Tyay, T.H. 2003. Obat-obatan Penting. Jakarta: Gramedia. Wikipedia. 2010. Aspirin (online).

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Salisilat&action=edit&redlink=1. Diakses pada tanggal 10 Juni 2011. Wikipedia. 2010. Kafeina (online). http://id.wikipedia.org/wiki/Kafeina. Diakses pada tanggal 10 Juni 2011. Yusron, M. Effendi. 2009. Perbandingan Aktivitas. Jakarta: Fakultas Kedokteran UI.

16

LAMPIRAN I PERHITUNGAN A. Kadar Aspirin dalam tablet 1) Aspilets Diketahui : m Aspilets/tablet = 0,5 g V NaOH = 9,5 mL Ditanya : Kadar Aspirin ?

Penyelasaian : yang digunakan 2 tablet, jadi massanya 1 g. Kadar aspirin =


V .NaOHx 0,01802 X 100 % massa tablet
9,5 ml x 0,01802 X 100 % 1g

= 17,119 % atau Kadar aspirin = V. NaOH x 18,08 mg/ 2 tablet = 9,5 mL x 18,08 mg/ 2 tablet = 85,88 mg/ 2 tablet = 42,94 mg/tablet 2) Demacolin Diketahui : m tablet Demacolin V NaOH Ditanya : Kadar Aspirin ? = 0,6 g = 6 mL

Penyelasaian : yang digunakan 1 tablet. Kadar aspirin =


V .NaOHx 0,01802 X 100 % massa tablet

17

6 ml x 0,01802 X 100 % 0,6 g

= 18,02 % atau Kadar aspirin = V. NaOH x 18,08 mg/ 1 tablet = 6 mL x 18,08 mg/ 1 tablet = 108,48 mg/tablet B. Kadar Kafein dalam Tablet 1) Aspilets Diketahui : m tablet = 0,5 g V Na2S2O3 = 10,2 mL V Filtrat = 20 mL Ditanya : kadar kafein ? Penyelasaian : yang digunakan 2 tablet. Kadar kafein =
(Vfiltrat VNa 2 S 2 O3 ) x 0,00485 x100 % massa tablet

20 mL 10 ,2 mL x 0,00485
1g

X 100 %

= 4,753 % Atau = (20-10,2) x 4,48 mg/2tablet = 21,952 mg/tablet 2) Demacolin Diketahui : m tablet = 0,6 g V Na2S2O3 = 13,6 mL V Filtrat = 20 mL Ditanya : kadar kafein ?

18

Penyelasaian : Kadar kafein =


(Vfiltrat VNa 2 S 2 O3 ) x 0,00485 x100 % massa tablet

20 mL 13,6 mL x 0,00485
0,6 g

X 100 %

= 5,173 % Atau = (20 ml 13,6 ml) x 4,48 mg/2tablet = 28,672 mg/tablet

19

LAMPIRAN II PERTANYAAN DAN JAWABAN PERTANYAAN Pertanyaan 1. Tuliskan semua reaksi dari percobaan diatas 2. Buktikan bahwa 1 ml iod 0,1 N = 0,00485 g kafein 3. Mengapa pencucian lumpang porselin memakai alcohol? 4. Apa maksud penambahan H2SO4 10%

Jawaban Pertanyaan 1. Reaksi yang terjadi pada penentuan kadar aspirin


O

OH + OH O
-

O+ O H2O

CH3

O Aspirin

CH3

Reaksi penentuan kadar kafein I2 + 2S2O32- tiosulfat 2I- + S4O8 tetrationat

2. Diketahui : V iod N iod M kafein

= 1 ml = 0,01 N = 0,02 M = 0,00485 g

Mr Kafein = 197,17 gr/mol Ditanya : 1 ml iod 0,1 N = 0,00485 g kafein Penyelesaian : n iod n kafein V.M iod m kafein / Mr Kafein 0,001 L x 0,02 m 0,00485 g/ 197,17 g/mol

20

2.10-5 mol 2,4559. 10-5 Terbukti bahwa 1 ml iod 0,1 N setara dengan 0,00485 g kafein

3. Pencucian lumpang porselin menggunakan alkohol karena aspirin dan kafein merupakan senyawa yang bersifat polar sehingga digunakan pelarut yang bersifat polar juga yakni alkohol, sehingga semua serbuk yang ada dalam lumpang melarut dan tidak ada yang tersisa didalam lumpang tersebut. 4. Penambahan H2SO4 dimaksudkan agar larutan dalam suasana asam, sebab ekstraksi kafein dalam tablet sangat baik bila dilarutkan dalam alkohol dengan suasana asam.

21