Anda di halaman 1dari 9

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PENENTUAN KADAR ASPIRIN DALAM TABLET DENGAN METODE ALKALIMETRI

disusun oleh:

A.A. AYU TIRTAMARA NIM P07134012027 KELOMPOK I

KEMENTERIAN KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA POLITEKNIK KESEHATAN DENPASAR JURUSAN ANALIS KESEHATAN 2013

TITRASI ALKALIMETRI PENENTUAN KADAR ASPIRIN DENGAN METODE ALKALIMETRI

Hari/tanggal praktikum : Rabu, 20 Maret 2013 Tempat : Laboratorium Kimia Jurusan Analis Kesehatan Politeknik Kesehatan Denpasar

I. LATAR BELAKANG Asam asetil salisilat atau asetosal atau aspirin merupakan hablur putih, umumnya seperti jarum atau lempengan tersusun, atau serbuk hablur putih; tidak berbau atau berbau lemah. Stabil di udara kering ; di dalam udara lembab secara bertahap terhidrolisa menjadi asam salisilat dan asam asetat. Sukar larut ( 100-1000 bagian ) dalam air ; mudah larut (110 bagian) dalam etanol; larut dalam kloroform, dan dalam eter, indikasi sebagai antipiretik dan analgesik (Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan Republik Indonesia, 1995). Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis 85% H3PO4 sebagai zat penghidrasi (Petrucci, 1989). Asam asetil salisilat (aspirin) merupakan salah satu senyawa turunan asam salisilat yang digunakan sebagai obat analgesik (terhadap rasa sakit atau nyeri minor), antipiretik (terhadap demam), dan antiinflamasi (Wilmana, 1995). Suatu larutan yang normalitasnya diketahui dengan pasti dapat digunakan sebagai larutan pembanding, digunakan untuk menentukan kadar dari larutan lain menurut reaksi asam basa, kadar basa ditentukan dengan larutan standar asam. Standarisasi harus menggunakan standar primer yang memenuhi persyaratan sebagai berikut : zat harus murni 100%, kotoran maksimum sebesar 0,01 % - 0,02 %, stabil terhadap pemanasan pada waktu dikeringkan sebelum ditimbang, memiliki berat molekul besar agar penimbangan cukup banyak untuk ditimbang dengan neraca analitik, dan memberi perubahan yang jelas pada akhir titrasi (Goenawan,1988). Studi kuantitatif mengenai penetralan asam-basa paling nyaman apabila dilakukan dengan menggunakan prosedur yang disebut titrasi, dalam percobaan titrasi, semua larutan yang konsentrasinya diketahui, sampai reaksi kimia antara kedua larutan tersebut berlangsung sempurna. NaOH adalah salah satu basa yang umum digunakan di laboratorium. Namun demikian, karena padatan NaOH sulit diperoleh dalam keadaan murni, maka perlu distandarisasikan terlebih dahulu. Titik ekuivalen adalah titik dimana

asam telah bereaksi sempurna atau telah dinetralkan oleh basa. Indikator adalah zat yang memiliki perbedaan warna yang mencolok dalam medium asam atau basa (Chang, 2005). Reaksi penetralan atau alkalimetri merupakan perlibatan titrasi asam bebas, atau asam yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah, dengan suatu basa standar (alkalimetri). Reaksi-reaksi ini melibatkan bersenyawanya ion hidrogen dengan ion hidroksida untuk membentuk air (Basset,1994). Penentuan kadar aspirin dalam tablet perlu dilakukan karena, jika kadar aspirin kurang dari 90% maka zat aktif dalam obat tidak akan mampu mengobati penyakit, sedangkan bila lebih dari 110% maka bila dikonsumsi dalam jangka waktu yang lama akan menyebabkan overdosis hingga menimbulkan kematian (Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan Republik Indonesia, 1995).

II. TUJUAN 2.1 Mahasiswa dapat membuat larutan baku Asam oksalat 0,1 N yang diperlukan dalam titrasi. 2.2 Mahasiswa dapat melakukan pembakuan NaOH dengan larutan Asam oksalat 0,1 N. 2.3 Mahasiswa dapat melakukan penetapan kadar aspirin dengan menggunakan metode alkalimetri.

III. PRINSIP Prinsip penentuan kadar aspirin dapat dilakukan dengan metode titrasi asam-basa. Metode titrasi yang digunakan adalah penetapan kadar dengan cara alkalimetri. Alkalimetri merupakan titrasi menggunakan larutan standar basa yang digunakan untuk menentukan asam. Untuk mengetahui konsentrasi aspirin dilakukan titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N. Gugus asetil dalam reaksi netralisasi ini lebih sukar lepas daripada gugus karbonil sehingga terjadi reaksi sebagai berikut:
O O

OH

O-

+ OHO O

+ H2O

CH3

CH3

Titrasi dilakukan dengan menggunakan indicator fenolftalein dengan trayek pH 8,310. Titik akhir titrasi ditandai saat terjadi perubahan warna yang konstan dari tidak berwarna menjadi merah muda (fuchsia). Jika NaOH yang ditambahkan berlebih, maka akan terjadi reaksi sebagai berikut:

OH
O C CH 3 + NaOH COONa

+ CH CCONa
3

COONa

IV. PROSEDUR PERCOBAAN 4.1 Alat 1. 2. 3. 4. 5. 6. Neraca analitik digital Labu ukur 250 mL Gelas beaker 250 mL Gelas beaker 50 mL Pipet volume 10 mL Erlenmeyer 100 mL 7. Pipet tetes 8. Karet hisap 9. Buret, klem, statif 10. Batang pengaduk 11. Botol semprot 12. Aluminium foil

4.2 Bahan 1. 2. 3. 4. 5. 6. Larutan Baku NaOH 0,1 N Larutan Asam Oksalat 0,1 N Indikator Phenolftalein (Pp) 0,1 % Etanol 95% Air suling/aquades Sampel aspirin

4.3 Standarisasi NaOH dengan Asam Oksalat 0,1 N a. Prosedur Pembuatan NaOH 0,1 N Ditimbang 2,1gram NaOH Dilarutkan dengan air suling bebas CO2 Dimasukkan dalam labu ukur 500 mL, ditambahkan aquades hingga 500 mL

Dikocok hingga homogen. b. Prosedur Pembuatan Asam Oksalat 0,1 N Ditimbang 3,1517 gram Asam Oksalat Dilarutkan dengan aquades Dimasukkan dalam labu ukur 500 mL, ditambahkan aquades hingga 500 mL dikocok hingga homogen.

c.

Prosedur Standarisasi NaOH N dengan Asam Oksalat 0,1 N Dipipet 10 mL Asam Oksalat. + 3 tetes Pp Larutan baku NaOH dimasukkan ke buret Asam Oksalat dititrasi dengan NaOH

Diamati hinggaa terjadi perubahan warna menjadi fuchsia tetap 4.4 Penentuan kadar aspirin Tablet aspirin ditimbang dilarutkan dengan 10 mL etanol 95% (ditutup dengan aluminium foil) Dipindahkan ke dalam erlenmeyer

Ditambahkan 3 tetes indikator Pp 0,1%

Dititrasi dengan NaOH 0,1 N sampai berubah warna menjadi merah muda (fuchsia) konstan Titrasi diulang sampai 3 kali

Dihitung % kadar aspirin dalam tablet dan % perolehan kembalinya

V. HASIL PENGAMATAN 5.1 Standarisasi larutan NaOH dengan larutan Asam Oksalat 0,1 N No. 1. 2. 3. Volume Titrasi 9,50 mL 9,60 mL 9,60 mL Rata-rata = 9,657 mL No. 1. 2. 3. Volume Titrasi 27,00 mL 27,10 mL 27,20 mL Rata-rata = 27,10 mL 5.2 Penentuan kadar aspirin

Gambar hasil standarisasi NaOH Pada gambar di bawah titik akhir titrasi (TAT) terlewati tetapi sudah di antisipasi dengan Gambar hasil titrasi aspirin melihat volume titrasi sebelum TAT terlewati. Jadi, volume titrasi volume yang yang dipakai titik bukan akhir

titrasinya terlewati.

VI. PERHITUNGAN 6.1 Standarisasi NaOH dengan Asam Oksalat 0,1 N Kadar NaOH : NH2C2O4 x VH2C2O4 = NNaOH x VNaOH 0,1 N x 10 mL = NNaOH x 9,567 mL NNaOH = 0,104 N 6.2 Penentuan Kadar Aspirin a. Kadar aspirin : Vrata-rata NaOH x NNaOH = Vaspirin x Naspirin 27,10 mL x 0,104 N Naspirin = 0,282 N b. Massa aspirin dalam tablet :
Gram aspirin Normalitas aspirin= BE aspirin Gram aspirin 0.282 N= 180,2 g/mol x 10mL 1000 x vaspirin 1000

= 10 mL x Naspirin

gram aspirin = 0,508 gram c. Perhitungan % kadar aspirin


Gram aspirin % kadar aspirin = Massa tablet 0.508g % kadar aspirin = 0.6013g % kadar aspirin = 84,51% x 100% x 100%

d. Perhitungan % perolehan kembali

VII. PEMBAHASAN Larutan NaOH merupakan larutan baku sekunder sebab NaOH memiliki kemurnian yang bervariasi dikarenakan sifatnya yang mudah menyerap CO2 di udara (Gandjar dan Rohman, 2007), maka larutan NaOH perlu distandarisasi dengan larutan baku primer asam oksalat. Setelah distandarisasi, larutan NaOH telah menjadi larutan baku primer karena telah diperoleh normalitas yang sebenarnya yaitu 0,104 N, barulah larutan NaOH dapat digunakan untuk penentuan kadar aspirin dalam tablet. Hal tersebut dilakukan untuk meminimalkan kesalahan dalam penentuan kadar aspirin dalam tablet. Alkohol digunakan sebagai pelarut karena mampu untuk mempercepat pelarutan karena sifat aspirin yang sukar larut dalam air. Aspirin bersifat polar sehingga akan mudah larut dalam alkohol yang juga bersifat polar. Hal ini berdasarkan teori like dissolves like yang berarti senyawa polar akan mudah larut dalam pelarut polar dan senyawa non polar akan mudah larut dalam pelarut non polar. Penggunaan indikator phenolphthalein (Pp) adalah indikator yang paling tepat untuk menguji suatu perubahan ke basa dikarenakan perubahan warnanya yang mencolok yaitu dari bening ke merah muda saat terjadi lonjakan pH dari asam ke basa. Suatu asam lemah (aspirin) bereaksi dengan NaOH menghasilkan garam basa (pH> 7) dan rentang trayek indikator Pp yaitu 8,3 10 lebih mendekati dengan titik ekuivalen campuran aspirin dengan NaOH jika dibandingkan dengan bromtimol biru trayek pH basanya 4,2-6,3. Penentuan kadar aspirin dalam tablet (tablet aspirin yang diproduksi oleh Bayer) dilakukan dengan metode alkalimetri dan diperoleh hasil berupa kadar (normalitas) aspirin dalam tablet adalah 0,282 N. Setelah dilakukan perhitungan maka diperoleh massa aspirin dalam tablet adalah 0,508 gram = 508 mg. Ketentuan pada Farmakope Indonesia Edisi IV (1995) menyebutkan bahwa tablet aspirin mengandung Asam Asetilsalisilat tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket/kemasan tablet. Pada praktikum ini,

diperoleh persen kadar aspirin dalam tablet adalah 84,51% yang tidak sesuai dengan ketentuan yang disebutkan di atas. Faktor yang mempengaruhi ketidak sesuaian antara kadar yang diperoleh dengan ketentuan berlaku adalah : 1. Adanya kehilangan saat preparasi sampel dimana ada aspirin yang masih menempel pada dinding gelas beaker karena belum seluruhnya larut dengan alkohol sehingga tidak ikut dititrasi. 2. Kesalahan dalam standarisasi NaOH dimana normalitas yang dihasilkan tidak sesuai dengan yang sebenarnya sehingga berpengaruh pada perhitungan normalitas aspirin dan perhitungan gram aspirin 3. Kesalahan dalam penimbangan tablet aspirin akan berpengaruh dalam perhitungan % kadar aspirin. 4. Tablet memang memiliki kadar yang tidak sesuai dengan kadar yang tertera pada kemasan atau dengan kata lain terjadi kesalahan saat memproduksi.

Menurut Swarzt (1997), nilai rata-rata perolehan kembali sediaan obat seharusnya antara 98-102% dari nilai teoritis, dimana pada praktikum ini diperoleh persen perolehan kembali yang masuk pada rentang (range) tersebut yaitu sebesar 101,6%.

VIII. KESIMPULAN Melalui praktikum ini dapat diperoleh: 1. Untuk membuat larutan baku Asam Oksalat 0,1 N memerlukan 3,1517 gram Asam Oksalat yang dilarutkan dalam 500 mL aquadest. 2. Pembakuan NaOH dilakukan dengan metode asidimetri dengan menggunakan larutan baku primer asam oksalat untuk penetapan kadar larutan NaOH. Setelah distandarisasi, larutan NaOH telah menjadi larutan baku primer karena telah diperoleh normalitas yang sebenarnya yaitu 0,104 N. 3. Penentuan kadar aspirin dalam tablet (tablet aspirin yang diproduksi oleh Bayer) dilakukan dengan metode alkalimetri, larutan baku primer yang digunakan adalah NaOH, indikator yang digunakan adalah fenolftaelin (Pp) 0,1%, dan diperoleh hasil berupa kadar (normalitas) aspirin dalam tablet adalah 0,282 N. 4. Pada praktikum ini, diperoleh persen kadar aspirin dalam tablet adalah 84,51% yang tidak sesuai dengan ketentuan pada Farmakope Indonesia Edisi IV (1995) menyebutkan bahwa tablet aspirin mengandung Asam Asetilsalisilat tidak kurang

dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket/kemasan tablet. 5. Menurut Swarzt (1997), nilai rata-rata perolehan kembali sediaan obat seharusnya antara 98-102% dari nilai teoritis, dimana pada praktikum ini diperoleh persen perolehan kembali yang masuk pada rentang (range) tersebut yaitu sebesar 101,6%.

IX. DAFTAR PUSTAKA Basset. 1994. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Buku Kedokteran EGC. Halaman 261. Chang. 2005. Kimia Dasar. Jakarta: Erlangga. Halaman 439. Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan Republik Indonesia. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Halaman 31. Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Goenawan. 1988. Kimia Larutan. Jakarta: Departemen Pendidikan dan Kebudayaan. Halaman 6. Swartz, M.E., and Krull, I.S.. 1997. Analytical Method Development and Validation. Marcell Dekker, USA. Wilmana, P. F. 1995. Analgesik, Antipiretik, Antiinflamasi Non Steroid. Jakarta: Fakultas Kedokteran Universitas Indonesia.

X. LEMBAR PENGESAHAN Mengetahui, Pembimbing Denpasar, 10 April 2013 Praktikan

(A.A. Ngurah Putra Riana Prasetya, S.Farm, Apt.)

(A.A. Ayu Tirtamara)