LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PERCOBAAN III PENENTUAN KANDUNGAN BESI DENGAN METODE SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM

Nama NIM Kelompok Tanggal Praktikum Tanggal Pengumpulan Nama Asisten : Primandaru Widjaya : 13008104 : E / Shift Siang : 28 Oktober 2009 : 4 November 2009 : Ratu Rahma / 10506075 Indahyu / 10506095

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN IPA INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG BANDUNG 2009

PENENTUAN KANDUNGAN BESI DENGAN METODE SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM

1 Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan kadar besi dengan metode spektrometri serapan atom.

Teori Dasar
Spektroskopi serapan atom atau yang biasa disebut dengan AAS mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi konvensional. Pada metode konvensional, emisi tergantung pada sumber eksitasi. Bila eksitasi dilakukan

secara termal, maka ia bergantung pada

temperatur sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu spesifik, dan

eksitasi secara serentak pada dalam berbagai suatu spesies campuran

dapat saja terjadi. Sedangkan dengan nyala, eksitasi unsur-unsur dengan tingkat eksitasi yang rendah dapat dimungkinkan. Tentu saja perbandingan banyaknya atom yang tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar, karena metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan ini dan tidak bergantung pada temperatur. Logam-logam yang membentuk campuran kompleks dapat dianalisis dan selain itu tidak selalu diperlukan sumber energi yang besar. Metode ini berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu Primandaru Widjaya / 13008104 Laporan Praktikum IV Kimia Analitik Modul III Penentuan Kadar Besi Dengan Metode Spektrometri Serapan Atom

atom pada keadaan dasar dinaikan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Keberhasilan analisis ini tergantung pada proses eksitasi dan memperoleh garis resonansi yang tepat. Setiap alat

spektroskopi serapan atom terdiri atas tiga komponen, yaitu unit atomisasi, sumber radiasi, pengukur dan system fotometrik.

Atomisasi dapat dilakukan dengan baik dengan nyala maupun Untuk dengan mengubah tungku. unsur

metalik menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan energi panas. Temperatur harus benar-benar terkendali dengan sangat hati-hati agar proses atomisasinya sempurna. Biasanya temperatur dinaikkan secara bertahap, untuk menguapkan dan sekaligus mendisosiasikan senyawa yang dianalisis. Bila ditinjau dari sumber radiasi, haruslah bersifat sumber yang kontinyu. Di samping itu sistem dengan penguraian optis yang sempurna diperlukan untuk memperoleh sumber sinar dengan garis absorpsi yang semonokromator mungkin. Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis emisi yang tajam dari suatu unsur yang spesifik tertentu dikenal sebagai lampu pijar hallow cathode. Dengan pemberiaan tegangan pada arus tertentu, dan akan logam mulai logam dengan

memijar, katodenya

atom-atom teruapkan

pemercikkan. Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu. Primandaru Widjaya / 13008104 Laporan Praktikum IV Kimia Analitik Modul III Penentuan Kadar Besi Dengan Metode Spektrometri Serapan Atom

Teknik Spektroskopi Serapan Atom menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan diantaranya oleh kecepatan analisisnya, ketelitiannya sampai tingkat runut, tidak memerlukan pemisahan pendahuluan. Kelebihan kedua adalah kemungkinannya untuk menentukan konsentrasi semua unsur pada konsentrasi runut. Ketiga, sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan sampai 61 logam. Sensitivitas dan batas deteksi merupakan 2 parameter yang sering digunakan dalam AAS. Sensitivitas didefinisikan sebagai konsentrasi suatu unsur dalam larutan air (g/ ml) yang mengabsorpsi 1 % dari intensitas radiasi yang datang. Sedangkan batasan deteksi adalah konsentrasi suatu unsur dalam larutan yang memberikan sinyal setara dengtan 2 kali deviasi standar dari suatu seri pengukuran standar yang konsentrasinya mendekati blangko atau sinyal latar belakang.
Peristiwa yang terjadi dalam nyala : Penguapan pelarut sehingga terbentuk partikel padat yang halus. MX(l) MX(s) kabut halus partikel halus

Partikel garam dalam suhu tinggi menjadi uap garam (sublimasi). MX(s) MX(g) partikel halus gas

Disosiasi molekul uap garam menjadi atom-atom netral. MX(g) Mo + Xo gas atom-atom netral

Perbandingan antara intensitas sinar yang diteruskan dan intensitas sinar datang serta hubungannya dengan konsentrasi analit yang diukur mengikuti Hukum LambertBeer.

Primandaru Widjaya / 13008104 Laporan Praktikum IV Kimia Analitik Modul III Penentuan Kadar Besi Dengan Metode Spektrometri Serapan Atom

Hukum Lambert Beer: ( ) Dengan A = absorban Io = intensitas sinar datang I = intensitas sinar yang diteruskan a = tetapan absorptivitas b = panjang jalan sinar c = konsentrasi
Pada lebar nyala api yang tetap, hukum Lambert-Beer dapat disederhanakan menjadi A = k . c dengan k = a . b. Konsentrasi sampel dapat diukur dengan mengekstrapolasikan nilai absorbansi pada kurva standar yaitu kurva antara absorbansi dengan konsentrasi Fe.

Cara Kerja
Larutan I: 1,0 ml larutan standar besi 100 ppm dipipet ke dalam labu takar 100 ml. Larutan II: 2,0 ml larutan standar besi 100 ppm dipipet ke dalam labu takar 100 ml. Larutan III: 3,0 ml larutan standar besi 100 ppm dipipet ke dalam labu takar 100 ml. Larutan IV: 4,0 ml larutan standar besi 100 ppm dipipet ke dalam labu takar 100 ml. 5 ml larutan asam nitrat 2,0 M ditambahkan ke larutan I, II, III, dan IV. Larutan I, II, III, dan IV masing masing diencerkan sampai tanda batas dengan menggunakan air bebas mineral. Larutan V: 5 ml larutan asam nitrat 2,0 M dipipet ke dalam labu takar 100 ml dan diencerkan sampai tanda batas dengan menggunakan air bebas mineral.

Primandaru Widjaya / 13008104 Laporan Praktikum IV Kimia Analitik Modul III Penentuan Kadar Besi Dengan Metode Spektrometri Serapan Atom

Larutan Sampel: 50 ml larutan sampel air yang akan dianalisis dimasukkan ke dalam labu takar. 5 ml larutan asam nitrat 2,0 M ditambahkan ke dalam larutan sampel. Larutan Sampel diencerkan sampai tanda batas dengan menggunakan air bebas mineral. Alat AAS disiapkan dengan mengeset lampu Hollow Cathode, laju udara, dan laju bahan bakar. Alat AAS dipastikan telah tersambung dengan komputer yang akan digunakan untuk mencatat hasil analisis. Larutan I, II, III, IV, V dan Sampel dianalisis dengan menggunakan AAS Nilai Absorbance dari masing masing larutan dicatat. Kurva Absorbance-[Fe] dibuat. Dengan menggunakan ekstrapolasi, konsentrasi Fe dalam sampel dicatat.

Data Pengamatan
Larutan I II III IV V Sampel Konsentrasi Fe 1,000 ppm 2,000 ppm 3,000 ppm 4,000 ppm 0,000 ppm 0,355 ppm Absorbansi 0,0118 0,0242 0,0369 0,0530 0,0169 0,0041

Perhitungan
Menghitung Konsentrasi Fe dalam larutan Larutan I: [ Larutan II: [ Larutan III: [ ] ] ]

Primandaru Widjaya / 13008104 Laporan Praktikum IV Kimia Analitik Modul III Penentuan Kadar Besi Dengan Metode Spektrometri Serapan Atom

Larutan IV: [

Membuat kurva antara Absorbansi dan Konsentrasi Fe

Kurva Absorbansi terhadap Konsentrasi Fe

0.06 0.05 Absorbansi 0.04 0.03 0.02 0.01 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 Konsentrasi Fe (ppm) Absorbansi Regresi Linear y = 0.013x - 0.002 R = 0.9988

Dari persamaan regresi linear y = 0.013x - 0.002, kita bisa mendapatkan persamaan . Dengan menggunakan diencerkan , Konsentrasi Fe dalam sampel setelah sampel .

Konsentrasi sampel sebelum diencerkan = Faktor pengenceran x Konsentraasi Fe setelah pengenceran = 2 . 0,469 = 0,938 ppm. Menurut AAS, Konsentrasi sampel setelah diencerkan = 0,355 ppm. Konsentrasi sampel sebelum diencerkan = Faktor pengenceran x Konsentrasi Fe setelah pengenceran = 2 . 0,355 = 0,710 ppm. Persen Kesalahan =

Primandaru Widjaya / 13008104 Laporan Praktikum IV Kimia Analitik Modul III Penentuan Kadar Besi Dengan Metode Spektrometri Serapan Atom

Analisis dan Pembahasan

Pada percobaan ini, HNO3 berfungsi untuk mencegah terjadinya endapan karena di dalam air, ion besi dapat mengalami hidrolisis dan membentuk Fe(OH)3 yang merupakan padatan. Dengan memberikan suasana asam di dalam air, hidrolisis itu tidak akan terjadi sehingga ion besi tetap larut di dalam air dan tidak membentuk endapan. Pengendapan ini tidak boleh terjadi karena menyebabkan ketidakakuratan pengukuran. Pada percobaan ini, pengukuran dilakukan dengan cara menyedot fasa cair dari larutan sehingga jika endapan itu terjadi, konsentrasi besi di dalam fasa cair akan berkurang karena membentuk endapan dan ini menyebabkan pengukuran kadar besi dalam air tersebut tidak akurat lagi. Dengan melakukan perhitungan dari garis regresi linear, didapatkan bahwa konsentrasi besi di dalam sampel adalah 0,938 ppm. Sedangkan menurut komputer, konsentrasi besi di dalam sampel adalah 0,710 ppm. Menurut Permenkes No: 416/MENKES/PER/IX/1990, kadar besi maksimal yang diperbolehkan di dalam air sehingga air dikatakan sebagai air bersih adalah 0,3 miligram per liter atau 0,3 ppm. Ini berarti bahwa baik secara perhitungan maupun hasil analisis komputer, sampel yang dianalisis tidak termasuk kategori air bersih. Untuk dapat mengurangi kadar besi di dalam air tersebut, teknologi membran dapat dipergunakan. Dengan teknologi membran, air dapat disaring dengan tingkat selektivitas yang tinggi sehingga ion ion besi tidak dapat lewat dan air hasil penyaringan tersebut akan mempunyai kadar besi yang sangat rendah dan air tersebut menjadi layak dikonsumsi. Bagian bagian Spektrometer Serapan Atom (SSA) adalah sebagai berikut: Lampu Hollow Cathode sebagai sumber radiasi, merupakan sumber cahaya yang stabil yang diperlukan untuk mengemisikan spektrum khusus dengan sifat yang khas sesuai dengan elemen yang akan dianalisis. Lampu katoda yang berbeda menganalisis berbeda diperlukan suatu elemen ada untuk yang

walaupun

beberapa

lampu yang dapat digunakan untuk

Primandaru Widjaya / 13008104 Laporan Praktikum IV Kimia Analitik Modul III Penentuan Kadar Besi Dengan Metode Spektrometri Serapan Atom

menentukan tiga atau empat elemen yang berbeda jika katoda yang digunakan mengandung elemen elemen tersebut. Setiap kali lampu diganti, lampu harus diposisikan ke posisi yang tepat untuk memperoleh intensitas lampu yang cukup besar yang melewati api di mana analit sedang diatomisasi. Prinsip kerjanya adalah dengan pemberian tegangan pada arus tertentu, ion-ion logam akan memijar, dan atom-atom logam katodenya akan terkesitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu. Unit Atomisasi, merupakan tempat untuk mendapatkan atom-atom netral. Pada awalnya, nebulizer (pengabut) mengubah sampel air menjadi bentuk kabut halus yang kemudian dialirkan ke dalam ruang penyemprot (chamber spray). Kemudian di dalam nyala, karena suhunya cukup tinggi, pelarut diuapkan sehingga terbentuk partikel partikel padat yang halus. Partikel-partikel halus ini berubah menjadi uap garam yang kemudian uap garam tersebut mengalami disosiasi menjadi atom-atom netral. Pengukur fotometrik merupakan detector yang mengubah radiasi transmitan yang datang menjadi arus listrik yang kemudian nilainya dikonversi menjadi nilai absorbansi.

Primandaru Widjaya / 13008104 Laporan Praktikum IV Kimia Analitik Modul III Penentuan Kadar Besi Dengan Metode Spektrometri Serapan Atom

Cara kerja AAS dapat digambarkan dengan diagram berikut ini:

Galat perhitungan pada percobaan ini adalah 32,11%, kemungkinan penyebab adanya galat tersebut adalah: Kesalahan paralaks mata yang menyebabkan ketidaktepatan pengukuran volume Fe saat membuat larutan pembanding. Ketidaktelitian saat melakukan pemipetan Fe. Air yang digunakan untuk melakukan pengenceran mengandung ion logam besi walaupun jumlahnya relatif sedikit. Ada sejumlah ion besi yang sudah mengendap sehingga konsentrasi besi di dalam larutan tidak lagi sama. Ketidakhomogenan larutan setelah pengenceran karena kurang sempurnanya pengocokan larutan.

Kesimpulan
Dengan menggunakan metode Spektrometri Serapan Atom, kadar besi di dalam suatu sampel air dapat ditentukan. Metode Spektrometri Serapan Atom cukup sederhana, akurat dan cepat pengerjaannya, hanya saja dibutuhkan ketelitian dalam membuat larutan Fe 1ppm, 2ppm, 3ppm dan 4ppm agar kurva kalibrasi yang didapatkan akurat. Pada percobaan Spektrometri Serapan Atom, dilakukan dua macam analisis kuantitatif, yaitu dengan menggunakan hasil yang didapat dari computer (AAS) dan

Primandaru Widjaya / 13008104 Laporan Praktikum IV Kimia Analitik Modul III Penentuan Kadar Besi Dengan Metode Spektrometri Serapan Atom

menggunakan ekstrapolasi nilai absorbansi pada kurva kalibrasi. Kadar besi dalam sampel menurut komputer adalah 0,710 ppm dan menurut hasil ekstrapolasi adalah 0,938ppm. Ini berarti terdapat 32,11% error.

Daftar Pustaka
Christian, G.D. 1994. Analytical Chemistry 5th Edition. John Wiley and Sons, lnc. New York. 462-484 Day,J.R, Underwood A.L 1991. Quantitave Analysis sixth edition. New Jersey : Prentice-Hall, Inc. p. 425-427 Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw-Hill. hal 412-422 Jeffery, G.H. 1989. Vogels Textbook of Quantitative Chemical Analysis 5th Edition. 758-780 Skoog, Douglas A.et.al.1996. Fundamentals of Analytical Chemistry. Orlando : Saunders College Publishing, p. 454-464

Primandaru Widjaya / 13008104 Laporan Praktikum IV Kimia Analitik Modul III Penentuan Kadar Besi Dengan Metode Spektrometri Serapan Atom

10