Anda di halaman 1dari 18

I. PENDAHULUAN Tujuan Percobaan Dapat dirincikan tujuan percobaan sebagai berikut: 1.

Untuk mengetahui cara mengisolasi dari tumbuhan Piper nigrum. 2. Agar bisa memahami dan menjelaskan keadaan yang telah murni. 3. Sebagai pedoman penelitian. Latar Belakang Sudah menjadi pengetahuan umum bahwa gudang senyawa organik terbesar di dunia adalah tumbuhan hutan tropis, karena sangat bervariasinya tumbuhan yang bisa ditemukan di hutan tropika tersebut. Pulau Sumatera yang mempunyai tumbuhan hutan tropika yang lebih bervariasi jika dibandingkan dengan tumbuhan yang terdapat di Jawa atau Sulawesi, telah dimanfaatkan sejak lama oleh nenek moyang orang Sumatera sebagai sumber bahan obat tradisional, namun tumbuhan Sumatera ini relatif belum banyak diteliti. Kandungan kimia tumbuhan yang sering mempunyai aktivitas menonjol dan banyak digunakan dalam bidang pengobatan adalah alkaloida. Mengingat pentingnya alkaloida dibanding pengobatan, maka perlu dilakukan penelitian yang sistematis untuk mendapatkan sumber alkaloida baru yang diharapkan nantinya dapat dipergunakan dalam usaha untuk mendapatkan bahan obat baru. Tumbuhan ini biasanya tumbuh di daerah tropis. Tumbuhan ini merupakan tumbuhan rempah-rempah yang dikenal di seluruh dunia. Ia dikenali oleh masyarakat di seluruh dunia sebagai ramuan masakan Persia dan Saos. Suatu masakan jika dibubuhkan merica pasti akan bertambah tingkat kepedasannya dan ditambah rasa pedas. Maka tak jarang merica juga digunakan dalam resep minuman utuk menghangatkan tubuh. Jika dilihat dari kandungannya merica hitam lebih banyak mengandung essential oil, sekitar 3 persen. Lada hitam atau nama saintifiknya Piper nigrum Linn dari famili Piperaceae dikenal dengan nama yang serupa dikebanyakan Negara barat yaitu berdasarkan sebutan Pepper.

Awal mula penamaan merica, lada, atau pepper berasal dari salah satu bahasa Sansekerta, pippali atau pippalii yang kemudian dikenal dalam bahasa Yunani peperi dan bahasa latin piper. Bahasa Sansekerta lainnya adalah marichan, merupakan asal muasal nama merica di Indonesia. Bangsa Arab mengenalnya dengan sebutan filfil aswad. Poivre noir di Prancis, zwarte peper di Belanda dan pimienta negro di Spanyol. Tumbuhan merica dikatakan berasal dari Malabar di pantai barat India Selatan yang terletak di Korela. Di Asia Tenggara, lada hitam dikatakan telah tumbuh di Malaysia dan di Indonesia sejak 2000 tahun yang lalu. Lada hitam telah diteliti oleh para ahli, mengandung zat seperti piperin, piperidin, pati, protein, lemak, asam piperat, chavisin dan minyak terbang (felanden, kariofilen, terpenterpen). Karena itulah Piper nigrum diisolasi ulang untuk mengetahui kandungannya di atas terutama kandungan dari alkaloid. Beberapa referensi menyebutkan merica hitam dapat dipakai sebagai obat pusing kepala, sakit kencing dan demam dengan merebus biji merica hitam dan meminum air rebusannya. Untuk demam bisa juga daun yang digunakan dengan menumbuk daun merica hingga halus lalu dibalurkan di kening.

II. TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Tinjauan Botani Piper nigrum Linn 2.1.1 Klasifikasi Klasifikasi tumbuhan Lada hitam (Piper nigrum Linn) adalah sebagai berikut: Divisio Sub divisio Kelas Sub kelas Ordo Family Genus Spesies 2.1.2 Morfologi Tumbuhan ini dikenal sebagai lada hitam atau merica hitam. Tanaman ini tumbuh di daerah tropis seperti di kawasan Asia Tenggara terutama Indonesia. Karakteristik Piper nigrum Linn adalah buahnya tidak bertangkai, bulat dengan diameter 5 mm, berwarna cokelat hitam, dan bagian luarnya berupa jaring. Habitusnya herba, tahunan, memanjat. Batangnya bulat, beruas, bercabang, mempunyai akar pelekat. Daunnya tunggal, bulat telur, pangkal bentuk jantung, ujung runcing, tepi rata,panjang 5-8 cm, lebar 2-5 cm, bertangkai,pertulangan menyirip, hijau. Bunganya mejemuk, bentuk bulir, menggantung, kepala putik 25, tangkai sari 0,5-1 mm, putih, hijau. Buahnya bulat, masih muda hijau setelah tua merah. Bijinya bulat, putih kehitaman dan berakar tunggang. Tumbuhan ini berasa pedas dengan bau yang merangsang sehingga dapat dijadikan ciri khas tumbuhan Piper nigrum Linn. : Spermatophyta : Angiospermae : Dicotyledonae : Monochlamidae : Piperales : Piperaceae : Piper : Piper nigrum Linn

2.1.3 Batak

Nama Daerah : Koro-koro (Enggano), Lada (Aceh) : Lado ketek (Minangkabau), Lada (Lampung), Lada kecik (Bengkulu) : Pedes (Sunda), Merica (Jawa Tengah), Sakang (Madura) : Mica : Sahang (Sasak), Sana (Bima), Lada (Timor), Mboko saah (Ende), Ngauru (Flores) : Malita Iodawa (Gorontalo), Marica (Makasar), Risa Jawa (Ternate) : Marissanmau (Seram), Emrisan (Bum), Maricang puwe (Halmahera)

Nama umum/dagang : Lada Hitam Sumatera Jawa Bali Nusa Tenggara Sulawesi Maluku

2.2 Alkaloid 2.2.1 Tinjauan umum alkaloid Dalam dunia medis dan kimia organik, istilah alkaloid telah lama menjadi bagian penting dan tak terpisahkan dalam penelitian yang telah dilakukan selama ini, baik untuk mencari senyawa alkaloid baru ataupun untuk penelusuran bioaktifitas. Senyawa alkaloid merupakan senyawa organik terbanyak ditemukan di alam. Hampir seluruh alkaloid berasal dari tumbuhan dan tersebar luas dalam berbagai jenis tumbuhan. Secara organoleptik, daun-daunan yang berasa sepat dan pahit, biasanya teridentifikasi mengandung alkaloid. Selain daun-daunan, senyawa alkaloid dapat ditemukan pada akar, biji, ranting, dan kulit kayu. Berdasarkan literatur, diketahui bahwa hampir semua alkaloid di alam mempunyai keaktifan biologis dan memberikan efek fisiologis tertentu pada mahluk hidup. Sehingga tidaklah mengherankan jika manusia dari dulu sampai sekarang selalu mencari obat-obatan dari berbagai ekstrak tumbuhan. Fungsi alkaloid sendiri dalam tumbuhan sejauh ini belum diketahui secara pasti, beberapa ahli pernah mengungkapkan bahwa alkaloid diperkirakan sebagai pelindung

tumbuhan dari serangan hama dan penyakit, pengatur tumbuh, atau sebagai basa mineral untuk mempertahankan keseimbangan ion. Alkaloid secara umum mengandung paling sedikit satu buah atom nitrogen yang bersifat basa dan merupakan bagian dari cincin heterosiklik. Keberadaan atom nitrogen dalam alkaloida dapat berupa amina primer, sekunder, tersier, atau amina kuartener. Beberapa alkaloida dapat berbentuk glikosida terikat dengan gula seperti solanina. Sedangkan piperina adalah alkaloida yang berikatan dengan amina. Kebanyakan alkaloid berbentuk padatan kristal dengan titik lebur tertentu atau mempunyai kisaran dekomposisi. Alkaloid dapat juga berbentuk amorf atau cairan. Dewasa ini telah ribuan senyawa alkaloid yang ditemukan dan dengan berbagai variasi struktur yang unik, mulai dari yang paling sederhana sampai yang paling sulit. Dari segi biogenetik, alkaloid diketahui berasal dari sejumlah kecil asam amino yaitu ornitin dan lisin yang menurunkan alkaloid alisiklik, fenilalanin dan tirosin yang menurunkan alkaloid jenis isokuinolin, dan triftopan yang menurunkan alkaloid indol. Reaksi utama yang mendasari biosintesis senyawa alkaloid adalah reaksi mannich antara suatu aldehida dan suatu amina primer dan sekunder, dan suatu senyawa enol atau fenol. Biosintesis alkaloid juga melibatkan reaksi rangkap oksidatif fenol dan metilasi. Jalur poliketida dan jalur mevalonat juga ditemukan dalam biosintesis alkaloid. Berikut adalah beberapa contoh senyawa alkaloid yang telah umum dikenal dalam bidang farmakologi : Senyawa Alkaloid (Nama Trivial) Nikotin Morfin Kodein Atropin Skopolamin Kokain

Aktivitas Biologi Stimulan pada syaraf otonom Analgesik Analgesik, obat batuk Obat tetes mata Sedatif menjelang operasi Analgesik

Piperin Quinin Vinkristin Ergotamin Reserpin Mitraginin Vinblastin Saponin

Antifeedant (bioinsektisida) Obat malaria Obat kanker Analgesik pada migrain Pengobatan simptomatis disfungsi ereksi Analgesik dan antitusif Anti neoplastik, obat kanker Antibakteri

Istilah alkaloida dikenalkan oleh Meissner yang berasal dari alkali yang berarti basa dan oid yang berarti menyerupai, jadi alkaloida adalah suatu senyawa basa nitrogen yang diisolasi dari tumbuhan. Menurut Hegnauer, alkaloida adalah senyawa yang bersifat sangat atau sedikit toksik, terutama bekerja pada sistem saraf pusat, bersifat basa, mengandung nitrogen pada cincin heterosiklik, umumnya tersebar dalam dunia tanaman dan disintesa dari asam amina atau turunannya. Kebanyakan alkaloida bersifat basa dan mempunyai aktifitas biologis.

2.2.2

Sumber alkaloida Sumber alkaloida yang utama umumnya terdapat pada tumbuhan

Angiospermae dari kelompok Dicotyledone terutama pada famili Apocynaceae, Compositae, Lauraceae, Leguminaceae, Rubiaceae, Berberidaceae, Rutaceae, Loganiaceae, dan Menispermaceae, Ranunculaceae, Solanaceae,

Papaveraceae. Alkaloid dalam tumbuhan dapat tersebar pada berbagai organ, tetapi dengan bertambahnya umur tumbuhan, alkaloida akan terpusat pada organ tertentu saja. 2.2.3 Klasifikasi alkaloida Pengklasifikasian alkaloida salah satu caranya adalah berdasarkan pada cincin heterosikliknya. Dari cincin heterosikliknya dapat dibedakan antara lain: berinti piridina, berinti piperidina, berinti kuinolin, berinti isokuinolin, berinti

purina, berinti indol, berinti imidazol, berinti tropan, berinti fenantren, dan alkaloida yang mengandung inti steroid.

2.3 Piperin 2.3.1 Sumber piperin Merica hitam atau lada hitam dengan nama latin Piper nigrum Linn yang sudah kering berwarna coklat kehitam-hitaman, permukaannya keriput. Merica hitam berasal dari buah yang pada umunya dipetik sebelum matang keseluruhan. Piperin mempunyai struktur sebagai berikut:

N C O CH CH CH CH O CH2 O

Dengan rumus molekul C17H19O3N dengan berat molekul sebesar 285. Piper nigrum Linn yang diekstraksi akan menghasilkan beberapa senyawa yang terpenting adalah senyawa alkaloida, dimana akan terbentuk salah satu turunan alakloida yaitu Lysine. Jika ekstraksi diteruskan akan terbentuk senyawa asam piperat dan piperidin. Asam piperat jika diekstraksi lagi akan membentuk metilendioksi amfetamin. Selain itu juga menghasilkan senyawa N-metil piperidin. 2.3.2 Kegunaan Secara tradisional lada hitam digunakan sebagai bumbu masakan, namun lada hitam juga mempunyai khasiat dan kegunaan dalam pengobatan. Kegunaan lada hitam bagi masyarakat awam dapat mengobati pusing kepala, diare, demam. Selain itu juga digunakan untuk menyegarkan dan memanaskan badan ibu-ibu

selepas bersalin. Kegunaannya antara lain sebagai obat tekanan darah tinggi, kurap, asma, haid yang tidak teratur, dan masuk angin.

2.4 Metoda ekstraksi dan pelarut yang digunakan Dalam ekstraksi Piper nigrum Linn, dapat digunakan metoda seperti sokletasi dan maserasi. Metoda sokletasi adalah metoda yang paling sering digunakan oleh laboratorium industri. Metoda sokletasi dengan prinsip penyaringan yang berulang-ulang dengan menggunakan alat soklet. Metoda ini mempunyai keunggulan karena penyaringan lebih sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Kelemahannya metoda ini tidak bisa digunakan untuk mengekstrak senyawa-senyawa yang termolabil. Metoda lain yang digunakan adalah maserasi yaitu perendaman simplisia yang dibiarkan selama lebih kurang 24 jam. Akan tetapi untuk mendapatkan hasil yang bagus, maserasi dilakukan 4 hingga 5 kali. Keuntungan metoda maserasi adalah kerja lebih efisien karena alatnya tidak rumit, sedangkan kerugiannya adalah waktu yang dibutuhkan lebih lama, pelarut yang digunakan banyak.

III. PROSEDUR PERCOBAAN Alat dan bahan 1. Alat-alat

Alat - alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah rotary evaporator, vakum unit, beaker gelas 250 mL, penangas air (water bath), erlenmeyer 100 mL, pipet tetes, botol infus 500 mL, lumpang, stamfer, timbangan analitik dan corong. 2. Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah lada hitam 100 g, metanol, NaOH, air suling, plat KLT dan kertas saring.

Prosedur kerja 3.2.1 Cara Kerja Literatur 100 gr lada hitam yang sudah ditumbuk halus, disokletasi dengan 100 ml alkohol selama 2 jam. Kemudian larutan metanol hasil maserasi disaring dan diuapkan in vacuo di atas penangas air (60oC) sampai tinggal 10 % dari volume semula.Lalu tambahkan 10 ml KOH 10 % (dalam alkohol) dan kemudian disaring kembali untuk menghilangkan endapan pengotornya. Filtrat yang didapatkan dibiarkan semalaman, dan kristal jarum kekuningan yang terbentuk dipisahkan. Hasil yang telah didapat ditimbang dan ditentukan kemurnian piperinnya. 3.2.2 Cara Kerja Praktikum 10 gr lada hitam yang sudah ditumbuk halus dimaserasi dengan 50 ml metanol selama 3 x 3 hari dan diaduk setiap hari. Kemudian larutan metanol hasil maserasi disaring setiap 3 hari. Maserat yang dihasilkan dari piperin tersebut kemudian di rotari. Tambahkan KOH (dalam metanol), kemudian disaring kembali untuk menghilangkan endapan pengotornya. Filtrat dibiarkan semalaman, kristal jarum kekuningan yang terbentuk dipisahkan. Hasil yang telah didapat ditimbang dan ditentukan kemurnian piperinnya.

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil

Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, didapatkan hasil sebagai berikut : Berat kristal Rendemen = 0, 298 gram = Berat akhir X 100% Berat awal = 0,298 gram X 100% 100 gram = 0,298 % Rf 1 = Jarak noda Jarak keseluruhan = 2,8 cm 4,7 cm Rf 2 = 3,9 cm 4,7 cm = 0,8298 = 0,5957

4.2 Pembahasan Dalam melakukan ekstraksi atau penyarian dapat dilakukan beberapa cara, seperti maserasi, perkolasi, digestasi, infusi, dekokta, dan sokletasi. Pada isolasi piperin ini, seharusnya dilakukan dengan cara sokletasi. Namun, karena saat itu alat soklet sedang digunakan, maka diganti dengan cara maserasi. Diketahui bahwa kedua cara tersebut memberikan hasil yang tidak jauh berbeda, antara sokletasi dan maserasi mempunyai keuntungan dan kerugian masing-masing. Sokletasi adalah salah satu cara penyarian dengan memakai pelarut organik dengan menggunakan alat soklet. Pada cara ini pelarut dan simplisia ditempatkan secara terpisah. Prinsipnya adalah penyarian dilakukan berulangulang sehingga penyarian lebih sempurna dan pelarut yang dipakai relatif

sedikit. Antara maserasi dan sokletasi mempunyai keuntungan dan kerugian masing-masing. Keuntungan menggunakan sokletasi antara lain pelarut yang digunakan sedikit, proses ekstraksi lebih cepat, dan hasil ekstraksi lebih sempurna. Sedangkan kerugian sokletasi adalah alat yang digunakan mahal dan tidak dapat digunakan untuk zat-zat yang termolabil. Keuntungan maserasi antara lain dapat digunakan untuk senyawasenyawa yang tahan pemanasan dan tidak memerlukan biaya yang besar. Sedangkan kerugian maserasi adalah pelarut yang digunakan relatif banyak dan proses ekstraksi menjadi lebih lama. Pada proses maserasi, piperin direndam dengan menggunakan etanol karena piperin sedikit larut dalam air dan mudah larut dalam alkohol. Setelah dilakukan maserasi dan rotari, ditambahkan KOH. Tujuan penambahan KOH adalah agar KOH dapat mengikat basa yang ada pada alkaloida sehingga mempercepat rekristalisasi. Untuk mendapatkan ekstrak etanol dilakukan dengan menguapkan pelarutnya dengan menggunakan alat rotari evaporator. Ekstrak kental yang didapat dimasukkan ke dalam botol dan ditambahkan campuran KOH dan larutan 20%, didiamkan sehari kemudian disaring. Kertas saring tersebut dilewatkan dengan penambahan etil asetat. Pada praktikum kali ini, setelah didiamkan, maka terdapat kristal pada larutan sampel.

V. KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan

Berdasarkan Saran

praktikum

yang

telah

dilakukan

didapatkan

kesimpulan sebagai berikut : Dari Piper Ningrum 10 gram didapatkan kristal sebanyak 0,33 gram (kristal berupa jarum halus kekuningan). Rendemen yang didapatkan adalah sebesar 0,33%. Rf yang didapat adalah

Dengan adanya percobaan terhadap objek ini, yaitu isolasi piperin, maka disarankan kepada praktikan selanjutnya agar : Praktikan lebih memahami dan wawasan tentang isolasi piperin sebelum dan setelah melakukan percobaan. Praktikan selanjutnya agar lebih berhati-hati dan lebih bersih dalam bekerja (terutama dalam pemurnian dan rekristalisasi) agar didapatkan hasil yang sempurna.

Lampiran 1 Gambar Piper Ningrum Linn.

Gambar 1.1 Tanaman Piper Ningrum Linn.

Gambar 1.2 Biji Piper nigrum Linn

Lampiran 2

Bagan Alir isolasi senyawa piperin dari tanaman Piper Ningrum Linn. Merica Hitam (10 gram) Gerus sampai halus Maserasi dengan etanol 25 ml selama 4 hari (3 kali)

Ekstrak MeOH Uapkan dengan rotary evaporator

Ekstrak kental MeOH Endapan Rekristalisasi + n-hekasana, uapkan Saring + Etil asetat + KOH 2 g, larutkan dalam EtOH Didiamkan

Kristal murni

Cek pola KLT

Tentukan rendemen

Lampiran 3 Hasil pola KLT

Lampiran 4 Skema alat

Gambar 4.1 Skema alat (rotari evaporator)

Gambar 4.2 Alat rotari evaporator

DAFTAR PUSTAKA

http://www.geocities.com/huzaini2001us/piper.htm www.wikipedia.com www.chem-is-try.org www.asiamaya.com

Besari, Ismail, dkk. Kimia Organik Universitas. Bandung: PT. Armico. 1995. Departemen Kesehatan Indonesia. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta. 1979. Djamal, Rusdji. Prinsip-prinsip Dasar Bekerja dalam Bidang KBA. Padang: Unand. 1988.