PERCOBAAN 1 DISTILASI MINYAK ATSIRI

1.1 PENDAHULUAN
1.1.1 Tujan Percobaan Tujuan dari percobaan ini adalah mempraktikan operasi distilasi kukus untuk pengambilan minyak atsiri dari tumbuhan. 1.1.2 Latar Belakang Distilasi fraksional atau refrifikasi ialah kombinasi dari destilasi dengan kondensasi parsial uap melalui fraksional kolom. Uap yang terkondenssi dikembalikan ke boiler yang terdapt dibawah kalom fraksionasi. Cairan akan bersentuhan dengan uap yang muncul dikolom yang sedang dalam perjalanan menuju kekondensor. Operasi biasanya digunakan untuk dua caiaran yang tidak dapat dicampur (contohnya anilin dengan air). Metode lain yang diterapkan untuk mendistilasi campuran yang peka terhadap panas ialah distilasi vakum. Prinsipnya tekanan dalam sistem diperkecil untuk menurunkan titik didih dari cairan yang didestilasi.

1.2 DASAR TEORI Istilah distilasi sederhana umumnya berkaitan dengan pemisahan suatu campuran yang terdiri dua atau lebih cairan melalui pemanasan. Pemanasan dimaksudkan untuk menguapkan komponen-komponen yang lebih mudah menguap (titik didih lebih rendah) dan kemudian uap

yang diperoleh dikondensasikan kembali menjadi cair dan kemudian ditampung dalam suatu bejana penerima. Operasi satuan ini bersumber pada kenyataan bahwa zat-zat cair memiliki tekanan uap yang berbeda-beda pada temperatur tertentu. Pada suatu campuran zat cair yang bersifat mudah menguapnya lebih banyak. Sebaliknya jika komponen yang mudah menguapnya lebih sedikit. Maka cairan yang tersisa dalam borler akan lebih banyak (Cook dan Cullen, 1986). Kandungan minyak yang mudah menguap dalam rempah-rempah dapat ditentukan dengan berbagai cara, diantaranya yang terkecil adalah metode cleverger, atau dengan penyulingan percobaan. Caranya melalui percobaan penyulingan dengan air mendidih atau dengan uap yang bertekanan rendah, disertai atau tanpa kohobasi. Bahan rempah-rempah atau daun-daunan yang digunakan antara 500 gr sampai 1000 gr. Kadar air serai tidak boleh mengandung lebeh dari 16% kadar air. Pada metode BrownDuvel, sejumlah cengkeh yang dketahui bobotnya bersama dengan minyak lubrikasi, (flash point atau tidak nyata tidak lebih rendah dari 200oC) ditempatkan kedalam alat penyulingan dan dipanaskan sampai 190oC.Air yang menguap didestilasi, dikumpulkan dan diukur dengan gelas ukuran silinder. Metode ini teliti, tetapi memerlukan waktu yaitu beberapa jam. Penyulingan suatu partai serai dengan alat penyulingan yang baik diperlukan 8 sampai 24 jam, tergantung pada ukuran isolasi dari alat penyulingan, sifat alami dan volume tetap, kondisi serai dan sebagainya cukup banyak pada penyuling serai menggunakan serai utuh (Guenther, 1990). Destilasi fraksional atau refrifikasi ialah kombinasi dari destilasi dengan kondensasi parsial uap melalui fraksional kolom. Uap yang terkondenssi dikembalikan ke boiler yang terdapat

dibawah kolom fraksionasi. Cairan akan bersentuhan dengan uap yang muncul dikolom yang sedang dalam perjalanan menuju ke kondensor. Distilasi uap dilaksanakan dengan cara memanaskan cairan dengan air atau uap air yang secara aktif dimasukkan kedalamnya melalui pipa. Operasi biasanya diinginkan untuk dua caiaran yang tidak dapat dicampur (contohnya anilin dengan air). Metode lain yang diterapkan untuk mendistilasi campuran yang peka terhadap panas ialah distilasi vakum. Prinsipnya tekanan dalam sistem diperkecil untuk menurunkan titik didih dari cairan yang didestilasi (Cook dan Cullen, 1986). Tekanan uap tekanan komponen murni suatu larutan idealnya biasanya berbeda, dan karena alasan ini maka larutan akan memilki komposisi berbeda dengan fase uapnya yang berkesetimbangan denganya. Teknik pemisahan campuran kedalam komponen-komponenya murninya lewat distilasi bertingkat, yaitu proses yang komponen-komponennya secara bertingkat diuapkan dan diembunkan. Suatu cairan dapat diuapkan dengan berbagai cara. Yang paling mudah memang mendidihkannya sampai semua menguap dan komposisi akhirnya sama dengan cairan asalnya. Dalam kolom destilasi, suhu menurun dengan ketinggian kolom. Komponen yang kurang atsiri mengembun dan jatuh kembali dalam labu, tetapi yang lebih atsiri terus naik ke puncak kolom masuk kedalam kondensor air dingin, mengembun dan dikumpulkan dalam wadah penampung (Oxtoby, 2001). Ditinjau dari segi kimia fisika, minyak atsiri hanya mengandung dua golongan senyawa, yaitu oleoptena dan stearoptena. Oleoptena adalah bagian hidrokarbon didalam minyak atsiri dan berwujud cairan. Steroptena adalah senyawa hidrokarbon teroksigensi yang umunya berwujud padat.

Pada dasarnya semua minyak atsiri mengandung campuaran senyawa kimia dan biasanya senyawa tersebut sangat kompleks. Beberapa tipe senyawa organik mungkin terkandung dalam minyak atsiri, seperti hidrokarbon, alkohol, oksida, ester, aldehida, dan eter. Komponen minyak atsiri sangat kompleks, tetapi biasanya tidak melebihi 300 senyawa. Yang menentukan aroma minyak atisri biasanya komponen yang presentasinya tinggi. Beberapa jenis bahan tumbuhan di gunakan dalam pengobatan karena kandungan minyak atsirinya. Contoh adalah serai, cengkeh dan pala. Beberapa kasus minyak atsiri digunakan sendiri sebagai obat setelah diekstraksi atau disuling dari sumbernya, misalnya minyak kayu putih. Minyak atsiri larut dengan baik di dalam lemak, sehingga kebanyakan minyak atsiri dapat menimbulkan iritasi pada kulit dan selaput lendir. Secara konvensional ada beberapa metode yang bisa diterapkan untuk memperoleh minyak atsiri dari tumbuhan asalnya. Metode konvensional itu adalah penyulingan, ekspresi, ekstraksi dengan pelarut mudah menguap, pengikatan dengan lemak padat, dan lain sebagainya (Agusta, 2000). Minyak daun serai diperoleh dengan cara destilasi uap dari daun pohon serai, Hasil utama daun serai adalah daun serai yang mengandung minyak atsiri dengan kualitas yang lebih bagus bila dibandingkan dengan daunnya tetapi harganya sangat mahal. Konstituen minyak daun serai dapat dibagi menjadi dua kelompok. Kelompok pertama merupakan senyawa Fenolat dan eugenol yang merupakan komponen paling besar. Senyawa ini mudah diisolasi dengan NaOH dan kemudian dinetralkan dengan asam mineral. Destilat yang mempunyai titik didih 65o-110oC/mmhg ditampung. Distilat yang diperoleh berupa cairan yang berwarna kaku dan jernih. Massa jenis pada suhu 30oC adalah sebesar 0,9994 (Guenther, 1963).

Eugenol dapat diisolasi dengan cara sebagai berikut: Sejumlah minyak daun serai hasil destilasi yang ditambah dengan larutan NaOH. Jumlah mol NaOH yang digunakan harus proporsional dengan kandungan eugenol dalam minyak daun serai yang sesuai yang ditunjukkan pada kromotogram gas. Euegenol memilki bau yang kuat seperti serai dan bila di cicipi mempunyai rasa pedas ( Hardjono, 2004).

1.3 METODOLOGI 1.3.1 Alat dan Bahan 1.3.1.1 Alat Adapun alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah rangakian alat destilasi kukus, corong pisah, neraca analitik, sudip, pinggan dan Hot Plate.

Gambar 1.1 Rangkaian alat Distilasi

1.3.1.2Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah daun serai, air digunakan untuk membangkitkan kukus.

1.3.2 Prosedur kerja 1.3.2.1 Analisis Kadar Air dalam Bahan 1. Mengoven Krus Kosong selama 15 menit dan mendinginkannya selama 15 menit, lalu menimbang krus tersebut. 2. Memasukkan beberapa gram daun serai yang telah dihancurkankedalam krus, dan menimbangnya sebagai berat krus+berat basah 3. Mengoven daun serai tersebut selama 1 jam setengah 4. Mendinginkan selama 15 menit dalam desikator 5. Menimbang berat krus+berat kering.

1.3.2.2 Distilasi Kukus 1. Memotong kecil daun serai terlebih dahulu. 2. Menimbang daun serai dengan neraca analitik.

3. Memasukkan ke dalam kolom destilasi dan menutup denganrapat. 4. Mengisi ketel pembangkit aup dengan air dan menutup rapat. 5 Memanaskan ketel dengan kompor, sampai mencapai suhu tertentu.

6. Mengalirkan air pendingin dan distilasi dilakukan selama 3 jam. 7. Hasil destilasi berupa campuran minyak dengan air, lalu memisahkan minyak dengan air dengan corong pisah 8. Menimbang hasil minyak atsiri dan mengukur volumenya

1.4. HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN 1.4.1 Data Hasil Pengamatan Tabel 1.4.1.1 Analisis kadar air dalam bahan No. 1. 2. Langkah Kerja Menimbang Daun serai Mengoven krus kosong selama 15 menit, dan mendinginkannya dalam desikator selama 15 menit 3. Menimbang krus kosong, dan menimbang krus+serai m= 81,73 gram m=131,72 gram(berat 4. Mengoven krus+serai selama 1 jam, kemudian dinginkan dalam desikator selama 15 menit lalu menimbang berat krus+berat kering krus+berat basah m= 125,16 gram Hasil pengamatan m = 50 gram

Tabel 1.4.1.2 Distilasi kukus No. 1. 2. Langkah kerja Menimbang daun serai Memasukkan ke dalam kolok distilasi yang berisi air dan kemudian ditutup rapat. 3. Memanaskan dengan pemanas selama 3 jam 4. Menampung campuran antara minyak Larutan bening dan air hasil distilasi dipermukaamn terdapat minyak 5. Mendiamkan campuran tersebut selama 1 hari 6. Mengambil minyak yang telah terpisah m krus= 68 gram dengan air menggunakan corong pisah m krus+minyak= dan menimbang krus+minyak 82,76 gram Hasil pengamatan m= 1 kg

1.4.2 PEMBAHASAN 1.4.2.1 Analisa kadar air dalam bahan Pada percobaan ini dilakukan untuk mengetahui berapa berat air dalam suatu bahan.bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah daun serai yang ditimbang sebanyak 50 gram. Daun serai ini kemudian dimasukkan kedam krus dan mengovennya selama 15 menit, dan didapat berat krus+berat kering sebesar 43,43 gram.dimana berat krus kosongnya adalah 81,73 gram dan berat krus+ berat kering adalah 131,72 gram.Adapun kadar yang diperoleh dalam bahan dalam percobaan ini adalah 13,123%. 1.4.2.2 Distilasi kukus Distilasi didasarkan pada pembuatan uap dengan mendidihkan campuran zat cair yang akan dipisahkan dan mngembunkan (kondensasi) kembali menjadi cair dan kemudian ditampung dalam suatu bejana penerima. Pada percobaan ini pertama-tama yang dilakukan adalah memotong daun serai atau membuatnya menjadi kecil-kecil agar minyak yang didapat lebih mudah keluar lewat batas-batas pembelahannya dan agar memudahkan dalam pemasukan ke dalam kolom distilasi. Kemudian daun serai tersebut ditimbang dengan menggunakan neraca analitik sebesar 1 kilogram, dan dipasangkan pada alat distilasi kukus dan menutup dengan rapat. Selanjutnya ketel pembangkit uap diisi dengan air dan tutup dengan rapat.Adapun kegunaan pengisisan air tersebut dalam ketel pembangkit uap adalah pada saat pemanasan air tersebut menguap dan uapnya tersebut melewati kondensasi. Adapun pemanasan dimaksudkan untuk menguapkan komponenkomponen yang lebih mudah menguap dan kemudian uap yang diperoleh dikondensasikan kembali menjadi cair dengan bantuan air pendingin.Adapun suhu sampai ketel pembangkit uap

mendidih 29,5C sampai 80,3C, dalam waktu 3 jam. Setelah penguapan dan pengkondensasian minyak atsiri ditampung dan didiamkan selama 1 hari selanjutnya ditimbang dan diukur volumenya. Adapun berat yang diperoleh setelah pengurangan dari massa krus + massa minyak dikurangi massa krus adalah 68 gram. Dan massa krus+minyak 82,76 gram. Sesuai dengan tujuan percobaan yaitu menentukan berat atsiri yang diperoleh dengan penggunaan rumus sebagai berikut: m minyak =
minyak

V minyak....................................(1)

maka diperoleh berat minyak sebesar 14,76 gram. Adapun alasan berat minyak yang diperoleh kecil adalah bahan yang digunakan untuk pembuatan minyak atsiri tersebut berupa daun serainya saja bukan serai utuh dan juga daun serai tersebut tidak daun serai kering atau yang sudah jatuh dari pohonya. Dan waktu Pendistilasian yang relatif singkat. Sedangkan % Rendemenya diperoleh dengan cara atau dengan rumus sebagai berikut:

% Rendemen= x100%.............................(2) Dimana massa sample yang digunakan dalam percobaan ini sebesar 1 kilogram, dan didapat % rendemen sebesar 33,99 %. Dari sini dapat kita ketahui bahwa berat minyak atsiri yang diperoleh dari perhitungan yaitu sebesar 14,76 gr dari berat minyak atsiri yang ditimbang dengan menggunakan neraca analitik dimana massa krus (68 gram) dam massa krus + massa minyak sebesar 82,76 gram.Jadi massa minyak menurut penimbangan sebesar 14,76 gr. Dengan demkian dapat kita simpulkan bahwa berat minyak menurut perhitungan dan menurut penimbangan dengan neraca analitik tidak terlalu jauh.

1.5 PENUTUP
1.5.1 Kesimpulan Dari percobaan yang telah dilaksanakan, dapat diambil beberapa kesimpulan sebagai berikut: 1. Distilasi adalah pemanasan suatu campuram melalui pemanasan untuk menuapkan komponenkomponen yang lebih mudah menguap dan dikondensasikan. 2. Berat miyak atsiri yang diperoleh adalah sebesar 1,03 gr. 3. Kadar minyak terambil dari bahan adalah sebesar 2,37 %. 4. Faktor-faktor yang mempengaruhi berat minyak atsiri yang diperoleh adalah suhu, volume minyak yang didapat,bahan yang digunakan dan waktu distilasi. 5. Berat bahan kering yang diperoleh dalam analisis kadar air sebesar 43,43 gram dan kadar air dalam bahan sebesar 13,123%.

1.5.2 Saran Saran yang dapat disampaikan praktikan yaitu adalah 1. praktikan harus lebih teliti dalam menimbang suatu bahan karena dapatmempengaruhi hasil perhitungan

2. Praktikan harus memperhatikan waktu pendistilasian karena waktu sangat mempengaruhi hasil minyak yang diperoleh.

DAFTAR PUSTAKA

Agusta, Andria, 2000, Minyak atsiri Tmbuhan Tropika Indonesia, ITB, Bandung,Hal 8-9.

Cook, T.M dan Cullen, D.J , 1986, Industri Operasi Kimia, Gramedia, Jakarta, Hal 483-489.

Guenther, Ernest, 1990, Minyak atsiri, jilid IVB,Universitas Indonesia, Jakarta,Hal 483-489.

Oxtoby, David. W, 2001, Kimia Modern,Edisi I, Erlangga, Jakarta, Hal 175-177.

Sastrohamidjojo, Hardjono, 2004, Kimia Minyak Atsiri, UGM University Press, Yogyakarta, Hal 119-120.