Anda di halaman 1dari 34

BAB I TUJUAN PERCOBAAN

1. Mempelajari analisis instrumental menggunakan metode spektrofotometri 2. Mempelajari analisis instrumental menggunakan karl fischer 3. Mempelajari analisis instrumental menggunakan HPLC 4. Mempelajari analisis instrumental menggunakan kromatografi gas

BAB II HASIL PERCOBAAN

1. Penentuan maksimum, dari asisten = 470 nm

2. Kurva Standar y a Metode Grafis = 556,94x = 556,94

y a

Metode Least Square = 556,9384552 x = 556,9384552

3. Penentuan Konsentrasi Sampel

Ion Fe3+ 10-3M (ml) 0.5 1.5 2.5 3.5 4.5

%T 93.4 81.3 69.3 58.5 50.7

A 0.02965312 0.08990945 0.15926677 0.23284413 0.29499204

[Fe3+]Mgrafis 5.32429E-05 0.000161435 0.000285968 0.000418078 0.000529666

[Fe3+]MLSM 5.32431E-05 0.000161435 0.000285968 0.000418079 0.000529667

5.5

45.3

0.3439018

0.000617484

0.000617486

4. %Error Ion Fe3+ 10-3M (ml) 0.5 1.5 2.5 3.5 4.5 5.5 5. Karl Fischer Sampel Etanol Etanol IPA Metanol Massa sampel 0.2166 0.086 0.1629 0.149 % air 10.2607 24.5073 19.8229 20.6249 %teoritis 4 12 8 8 %Error 156.5175 104.2275 147.7863 157.8113 [Fe3+]Mteoritis 0.00015 0.00025 0.00035 0.00045 0.00055 0.00065 %Errorgrafis 64.5047057 35.426111 18.2949867 7.09386851 3.69713706 5.00238999 %ErrorLSM 64.50460729 35.42593185 18.29476007 7.093610815 3.696869943 5.002126488

BAB III PEMBAHASAN

III.1 Metode Spektrofotometri Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif maupun kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron valensi. Spektrofotometer digunakan untuk mengukur absorbansi dengan cara melewatkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu pada suatu obyek kaca atau kuarsa yang disebut kuvet. Sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan sisanya akan dilewatkan. Nilai absorbansi dari cahaya yang dilewatkan akan sebanding dengan konsentrasi larutan di dalam kuvet. Spektrofotometer memiliki prinsip kerja yang didasarkan pada hukum Lambert Beer, yaitu bila cahaya monokromatik melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut diserap, sebagian dipantulkan, dan sebagian lagi dipancarkan yang kemudian akan diukur nilai persen transmitansnya. Transmitans adalah perbandingan intensitas cahaya mula-mula dan intensitas cahaya ketika melewati sampel. Transmitans diukur pada panjang gelombang maksimum untuk mengurangi tingkat kesalahan, sehingga hail yang didapatkan lebih akurat. Berikut ini merupakan gambar alat spektrofotometer.

Keterangan gambar: 1. Tempat penyimpanan kuvet 2. Display 3. Tombol pengatur panjang gelombang dan blanko 4. Kuvet Secara umum, spektrofotometer terdiri atas beberapa komponen, yaitu: Sumber sinar : sebagai penyedia radiasi sinar polikromatis, Pengatur panjang gelombang : digunakan untuk mengatur seberapa besar panjang gelombang yang ingin digunakan, Monokromator : komponen yang mengubah gelombang cahaya polikromatik menjadi monokromatik, Kuvet (sampel) : digunakan untuk meletakkan sampel dan blanko yang hendak ditentukan besar persen transmitansnya, Detektor : komponen yang berfungsi mengubah sinyal radiasi menjadi sinyal listrik, Read out : berperan mengubah sinyal-sinyal listrik dari detektor menjadi numerik yang dapat dibaca dalam bentuk persen transmitans (%T) atau absorbansi.

Diagram susunan komponen-komponen tersebut disajikan dalam gambar berikut ini:

Untuk memaksimalkan kinerja dan hasil analisa menggunakan spektrofotometer, maka harus dilakukan beberapa hal berikut ini: Kalibrasi Sebelum digunakan untuk mengukur transmitans larutan sampel, spektrofotometer harus dikalibrasi terlebih dahulu, yakni dengan menentukan persen transmitans sebesar 0% menggunakan larutan blanko. Kalibrasi bertujuan supaya hasil analisis yang dihasilkan lebih akurat.

Dinding bagian luar kuvet tetap kering Dinding bagian luar kuvet yang hendak dimasukkan kedalam spektrofotometer harus dijaga kering, karena dengan adanya air pada dinding bagian luar kuvet akan mempengaruhi pemancaran sinar monokromatis oleh sampel.

Pada percobaan diperoleh panjang gelombang maksimum sebesar 470nm. Hal ini dikarenakan warna merah yang dihasilkan mempunyai warna komplementer hijau-biru yang berada pada panjang gelombang antara (480 490) nm.

III.2 Metode HPLC (High Perfomance Liquid Chromatography)

HPLC merupakan salah satu teknik kromatografi untuk zat cair yang disertai dengan tekanan tinggi. Seperti teknik kromatografi lainnya, HPLC digunakan untuk memisahkan molekul berdasarkan perbedaan afinitasnya terhadap zat padat tertentu. Cairan yang akan dipisahkan merupakan fasa cair, dan zat padatnya merupakan fasa diam (stasioner). Teknik ini berguna untuk memisahkan beberapa senyawa sekaligus karena setiap senyawa mempunyai afinitas selektif antara fase diam tertentu dan fasa gerak tertentu. Dengan bantuan detektor serta integrator akan diperoleh kromatogram. Kromatorgram memuat waktu tambat serta tinggi puncak suatu senyawa. Prinsip kerja HPLC adalah memisahkan setiap komponen dalam sampel untuk diidentifikasi (analisa kualitatif) dan dihitung seberapa konsentrasi masing-masing komponen tersebut (analisa kuantitatif). Secara singkat, prinsip kerja HPLC dibagi menjadi dua tahap, yaitu pemisahan, dan identifikasi. Pada HPLC terdapat fasa normal dan fasa balik. Yang dimaksud dengan fasa normal adalah fasa diam bersifat polar kuat dan fasa gerak bersifat non-polar. Sedangkan yang dimaksud dengan fasa balik adalah fasa diam bersifat nonpolar dan fasa gerak bersifat polar. Terdapat beberapa jenis HPLC yang biasa digunakan. Jenis-jenis HPLC berikut ini dibedakan berdasarkan pengunaan dan sifat fasa diam, serta mekanisme sorpsi solutnya. Kromatografi Adsorbsi Prinsip kromatografi adsorpsi telah diketahui sebagaimana dalam kromatografi kolom dan kromatografi lapis tipis. Pemisahan kromatografi adsorbsi biasanya menggunakan fase normal dengan menggunakan fase diam silika gel dan alumina, meskipun demikian sekitar 90% kromatografi ini memakai silika sebagai fase diamnya. Pada silika dan alumina terdapat gugus hidroksi yang akan berinteraksi dengan solut. Gugus silanol pada silika mempunyai reaktifitas yang berbeda, karenanya solut dapat terikat secara kuat sehingga dapat menyebabkan puncak yang berekor. Kromatografi fase terikat Kebanyakan fase diam kromatografi ini adalah silika yang dimodifikasi secara kimiawi atau fase terikat. Sejauh ini yang digunakan untuk memodifikasi silika adalah hidrokarbon-hidrokarbon non-polar seperti dengan oktadesilsilana, oktasilana, atau dengan fenil. Fase diam yang paling populer digunakan adalah

oktadesilsilan (ODS atau C18) dan kebanyakan pemisahannya adalah fase terbalik. Sebagai fase gerak adalah campuran metanol atau asetonitril dengan air atau dengan larutan bufer. Untuk solut yang bersifat asam lemah atau basa lemah, peranan pH sangat krusial karena kalau pH fase gerak tidak diatur maka solut akan mengalami ionisasi atau protonasi. Terbentuknya spesies yang terionisasi ini menyebabkan ikatannya dengan fase diam menjadi lebih lemah dibanding jika solut dalam bentuk spesies yang tidak terionisasi karenanya spesies yang mengalami ionisasi akan terelusi lebih cepat. Kromatografi penukar ion KCKT penukar ion menggunakan fase diam yang dapat menukar kation atau anion dengan suatu fase gerak. Ada banyak penukar ion yang beredar di pasaran, meskipun demikian yang paling luas penggunaannya adalah polistiren resin. Kebanyakan pemisahan kromatografi ion dilakukan dengan menggunakan media air karena sifat ionisasinya. Dalam beberapa hal digunakan pelarut campuran misalnya air-alkohol dan juga pelarut organik. Kromatografi penukar ion dengan fase gerak air, retensi puncak dipengaruhi oleh kadar garam total atau kekuatan ionik serta oleh pH fase gerak. Kenaikan kadar garam dalam fase gerak menurunkan retensi solut. Hal ini disebabkan oleh penurunan kemampuan ion sampel bersaing dengan ion fase gerak untuk gugus penukar ion pada resin. Kromatografi Pasangan ion Kromatografi pasangan ion juga dapat digunakan untuk pemisahan sampel-sampel ionik dan mengatasi masalah-masalah yang melekat pada metode penukaran ion. Sampel ionik ditutup dengan ion yang mempunyai muatan yang berlawanan. Kromatografi Eksklusi Ukuran Kromatografi ini disebut juga dengan kromatografi permiasi gel dan dapat digunakan untuk memisahkan atau menganalisis senyawa dengan berat molekul > 2000 dalton. Fase diam yang digunakan dapat berupa silika atau polimer yang bersifat porus sehingga solut dapat melewati porus (lewat diantara partikel), atau berdifusi lewat fase diam. Molekul solut yang mempunyai BM yang jauh lebih besar, akan terelusi terlebih dahulu, kemudian molekul-molekul yang ukuran medium, dan terakhir

adalah molekul yang jauh lebih kecil. Hal ini disebabkan solut dengan BM yang besar tidak melewati porus, akan tetapi lewat diantara partikel fase diam. Dengan demikian, dalam pemisahan dengan eksklusi ukuran ini tidak terjadi interaksi kimia antara solut dan fase diam seperti tipe kromatografi yang lain. Kromatografi Afinitas Dalam kasus ini, pemisahan terjadi karena interaksi-interaksi biokimiawi yang sangat spesifik. Fase diam mengandung gugus-gugus molekul yang hanya dapat menyerap sampel jika ada kondisi-kondisi yang terkait dengan muatan dan sterik tertentu pada sampel yang sesuai (sebagaimana dalam interaksi antara antigen dan antibodi). Kromatografi jenis ini dapat digunakan untuk mengisolasi protein (enzim) dari campuran yang sangat kompleks.

Rangkaian alat HPLC beserta komponennya digambarkan pada gambar berikut:

Keterangan gambar:

1. Wadah fasa gerak Tempat menyimpan fasa gerak HPLC. 2. Wadah pelarut Tempat menyimpan pelarut yang digunakan. 3. Pompa Digunakan untuk mengalirkan fasa gerak dan pelarut. 4. Auto sampler Tempat penyuntikan sampel kedalam fasa gerak secara otomatis. 5. RI detector Digunakan untuk mendeteksi adanya komponen sampel di dalam kolom (analisis kualitatif) dan menghitung kadamya (analisis kuantitatif). 6. Oven Digunakan untuk memanaskan kolom pada temperatur tertentu. 7. Organizer 8. Kolom HPLC Digunakan untuk memisahkan komponen-komponen yang terdapat didalam sampel. 9. Wadah limbah Tempat menampung sisa sampel hasil pemisahan. 10. Komputer Untuk memproses hasil pemisahan dalam bentuk kromatogram yang ditampilkan dalam monitor. 11. Printer Digunakan untuk mencetak kromatogram yang telah diperoleh.

Terdapat beberapa faktor yg memengaruhi kinerja HPLC dalam menganalisa, yaitu:

Kecepatan alir fasa gerak Kecepatan alir yang lambat akan menyebabkan terjadinya difusi longitudinal, sedangkan bila terlalu cepat akan menyebabkan terjadinya transfer masa non ekuilibrium, sehingga terjadi pelebaran pita kromatogram.

Ukuran partikel fasa diam Semakin kecil ukuran partikel, maka efisiensi semakin baik tetapi menyebabkan tekanan didalam kolom semakin besar sehingga dibutuhkan kekuatan pompa yang semakin besar.

Panjang kolom Semakin panjang kolom yang digunakan, maka besar harga efisiensi kolom akan semakin besar juga. Tetapi hal ini dapat menyebabkan terjadinya pelebaran pita kromatogram.

Viskositas fasa gerak yang digunakan Semakin kecil harga viskositas fasa gerak, maka efisiensi kolom akan semakin besar yang kemudian dapat menyebabkan terjadinya pelebaran pita kromatogram.

Temperatur Semakin tinggi temperatur, maka viskositas akan semakin rendah sehingga efisiensi kolom menjadi lebih besar.

Jumlah sampel dan volume sampel Bila jumlah maupun volume sampel sangat besar (overload) maka kemungkinan terjadinya pelebaran pita semakin besar, sehingga efisiensi semakin berkurang.

Agar diperoleh hasil pemisahan yang baik, maka perlu dilakukan evaluasi koom secara berkala. Evaluasi terhadap kelayakan koom dapat dipantau dengan mengevaluasi harga beberapa parameter dibawah ini secara berkala: Faktor kapasitas berkisar antara 2 10, Jumlah lempeng teoritik tidak mengalami perubahan yang signifikan, Faktor resolusi (Rs) harus > 1.5,

Peak asimetri < 1.2, Tekanan kolom dalam kisaran normal (dapat dikerjakan oleh pompa dengan ringan).

III.3 Metode Kromatografi Gas (GC) Kromatografi gas (GC/ Gas Chromatography) adalah metode analisis instrumental yang memiliki prinsip kerja melibatkan proses pemisahan komponen antara dua fasa, yaitu fasa diam (padat atau cair), dan fasa gerak (gas). Jika fasa diam berupa zat padat, metode ini disebut kromatografi gas-cair (Gas Liquid Chromatography / GLC). Kromatografi gascair merupakan tipe kromatografi yang serba guna dan selektif karena banyaknya fasa cair yang dapat digunakan sampai suhu 400oC. Pada kromatografi gas, terjadinya pemisahan didasarkan pada interaksi komponen dengan fasa diam dan bergantung pada perbedaan titik didih dan polaritas komponen-komponen yang akan dipisahkan. Syarat campuran komponen yang dapat dianalisis dengan kromatografi gas adalah harus berupa uap atau mudah menguap (dapat diuapkan pada termperatur operasi kolom). Gambar rangkaian alat beserta komponen kromatografi gas disajikan dalam gambar berikut.

Keterangan gambar:

1. Tabung gas pengangkut Digunakan untuk menempatkan gas pengangkut (carrier gas) yang digunakan. 2. Kolom Digunakan untuk memisahkan komponen-komponen yang terdapat didalam sampel. 3. Injector port Tempat menginjeksi sampel. 4. Detektor berperan untuk mendeteksi komponen-komponen yang sudah dipisahkan dari kolom. 5. Komputer Digunakan untuk mengolah data dari detektor menjadi kromatogram. 6. Aliran gas buang Digunakan untuk membuang fasa gerak yang sudah terpakai. Terdapat beberapa faktor yang dapat memengaruhi proses dan hasil analisa kromatografi gas, diantaranya: Gas pembawa (carrier gas) Gas pembawa yang umum antara lain N, He, Ar, H dan CO2 karena sifatnya tidak reaktif, dapat digunakan pada keadaan murni dan kering, bervolume besar dan bertekanan tinggi. Jika gas yang digunakan reaktif, memungkinkan dapat bereaksi dengan sampel, sehingga hasil analisa menjadi tidak akurat. Selain itu juga bila laju alir gas terlalu cepat, dapat mempengaruhi pemisahan komponen. Detektor (detector) Detektor yang umum antara lain FID (Flame Ionization Detector) karena memiliki kepekaan tinggi untuk berbagai senyawa serta TCD (Thermal Conductivity Detector). Penggunaan detector harus tepat dengan sampel yang hendak dianalisa, supaya memberikan hasil yang maksimal.

Kolom Temperatur dan panjang kolom mempengaruhi pemisahan komponen-komponen yang terdapat dalam sampel.

Tabel perbedaan antara HPLC dan GC: HPLC GC Fisa diam berupa adsorben Fasa diam berupa suatu cairan yang tidak boleh larut dalam bertitik didih tinggi dan proses fasa gerak. serapannya lebih dan banyak adsopsi Ukuran yang lebih kecil (5 s/d berupa partisi yang berupa 10 mm) dan tekanan sampai padatan dari fasa diam menyebakan fasa diam mempunyai luas permukaan keseimbangan yang antar besar, fasa 6000 psi. Ukuran yang kecil memainkan peranan utama.

Fasa diam

menjadi lebih baik dan efisien Fasa gerak pemisahan dipertinggi. Fasa gerak merupakan suatu fase gerak adalah gas seperti cairan. Kolom Ada 2 tipe: Kolom analitik helium, hidrogen, atau nitrogen. Ada dua tipe utama kolom dengan dalam kromatografi gas-cair. dan tipis berisi material

performance tinggi, diameter Tipe pertama, tube panjang dalam 1-6 mm lebih besar - Kolom preparative, diameter padatan; Tipe kedua, lebih tipis dan memiliki fase diam terdalam Tabung kolom dibuat dari yang berikatan dengan pada kaca dan baja tahan karat. bagian Panjang kolom 0,3-6 meter permukaannya. atau lebih, rata-rata 0,9 m. Kolom biasanya dibuat dari Kolom yang lebih panjang baja bertambah baik, tetapi perlu meter, tak berkarat dengan dengan diameter akan menghasilkan resolusi panjang antara 1 sampai 4

tekanan tinggi. Tabung kolom internal sampai 4 mm. Kolom dapat dikelilingi selubung air digulung (water kolom jacket) (kemasan sehingga dapat untuk disesuakan dengan oven yang kolom) Kolom dipadatkan diatomae, dengan yang

pengaturan suhu. Jenis isi terkontrol secara termostatis. tergantung cara kromatografi tanah atau penukaran ion).

yang dipakai (adsorpsi, partisi, merupakan batu yang sangat berpori. Tanah ini dilapisis dengan cairan bertitik didih tinggi, biasanya polimer lilin. Detektor Ada beberapa cara untuk Ada beberapa tipe detektor yang yang biasa digunakan. nyala yang ionisasi detektor

mendeteksi

substansi

telah melewati kolom. Metode Detektor umum yang mudah dipakai merupakan untuk violet. menjelaskan serapan penggunaan

yaitu umum dan lebih mudah untuk ultra- dijelaskan daripada detektor alternatif Dalam detektor mekanisme ionisasi lainnya. reaksi nyala,

pembakaran senyawa organik Detektor yang paling banyak digunakan adalah detektor fotometer sinar tampak atau sinar ultraviolet, dan detektor indeks bias. Fungsi cuplikan, syarat detektor dan baik untuk mengukur detektor mendeteksi adanya komponen banyaknya komponen. Syaratyang adalah mempunyai kepekaan tinggi, gangguan noise sedikit, merupakan hal yang sangat kompleks. elektron nyala. elektron Selama dihasilkan Kehadiran dapat ion proses, dalam dan sejumlah ion-ion dan elektron-

dideteksi.

Seluruh detektor ditutup dalam oven yang lebih panas dibanding dengan temperatur kolom. Hal itu menghentikan kondensasi dalam detektor.

daerah respon linear cukup luas, dan memberikan tidak peka respon terhadap aliran terhadap semua tipe senyawa, perubahan kecepatan

dan perubahan suhu. Jumlah sample Sampel sebagai mungkin. cuplikan lapisan Ukuran harus Sample harus mudah menguap setipis pada suhu gas yang atas pengoperasian. melalui terletak kolom. lubang pada Suatu

dimasukkan ke dalam kolom dan memiliki kstabilan termal sampel Sampel dimasukkan ke dalam

sekitar 1-20 mL. Dua cara aliran untuk melakukan injeksi: cara injeksi injeksi dan katup pemasukan bagian cuplikan mikro sampling valve)

(micro- aliran gas yang sinambung mengelusi komponenkomponen dari kolom dan kemudian mencapai detektor yang dihububngkan dengan suatu sistem pencatat. Berikut diagramnya

Prinsip pemisahan / Prinsip kerja

Mula-mula

solven

diambil Ada

tiga

hal

yang

dapat

melalui pompa Solven ini berlangsung

pada

molekul

kemudian masuk ke dalam tertentu dalam campuran yang katup injeksi berputar, yang diinjeksikan pada kolom: dipasang tepat pada sample Molekul dapat

loop.

Dengan

pertolongan berkondensasi pada fase diam. sample Molekul dapat larut dalam

mikrosiring,

dimasukkan ke dalam sample cairan pada permukaan fase loop yang kemudian bersama- diam sama dengan solven masuk ke Molekul dapat tetap pada dalam kolom. Hasil pemisahan fase gas dideteksi oleh detektor yang Dari ketiga kemungkinan itu, ditampilkan perekam/recorder. oleh tak satupun yang bersifat Tekanan permanen.

solven diatur dengan pengatur dan pengukur tekanan. Pompa Hasil akan direkam sebagai memasok solven pada tekanan urutan puncak-puncak; setiap konstan hingga tekanan 4500 puncak mewakili satu senyawa psi dengan laju alir rendah, dalam campuran yang melalui yakni beberapa milliliter per detektor. menit. rangkaian mengontrol puncak-puncak, dapat Sepanjang secara anda hati-hati waktu senyawa lain telah

Output akan direkam sebagai kondisi dalam kolom, anda menggunakan untuk dimana masing-masing puncak retensi campuran UV. anda yang Sepanjang kondisi dapat membantu

mewakili satu senyawa dalam mengidentifikasi detektor dan menerap sinar atau mengontrol seseorang

melalui yang tampak-tentu saja anda anda menganalisa senyawa murni kolom, dari berbagai senyawa pada

menggunakan kondisi yang sama. senyawa lain) dari sudah berbagai Area sebanding dibawah dengan puncak jumlah

waktu retensi untuk membantu mengidentifikasi (atau orang yang diperoleh, tentunya, anda mengukur murninya sama. senyawa-senyawa

senyawa pada kondisi yang

Jika anda menginjeksi suatu setiap senyawa yang telah larutan diketahui yang mengandung melewati detektor, dan area ini pada melalui komputer yang senyawa murni X yang telah dapat dihitung secara otomatis jumlahnya instrumen, anda tidak hanya dihubungkan dengan monitor. dapat merekam waktu retensi Area yang akan diukur tampak dari senyawa tersebut, tetapi sebagai bagian yang berwarna anda juga dapat hijau dalam gambar yang menghubungkan jumlah dari disederhanakan. senyawa X dengan puncak dari senyawa yang dihasilkan. Perlu dicatat bahwa tinggi puncak masalah, dibawah beberapa tidak tetapi contoh merupakan total area Dalam tertentu,

puncak.

bagian kiri gambar adalah Area yang berada dibawah puncak tertinggi dan memiliki puncak jumlah dihitung sebanding X yang secara dengan area yang paling luas. Hal ini melalui tidak selalu merupakan hal otomatis Mungkin saja sejumlah besar dapat terbukti dari

detektor, dan area ini dapat seharusnya. melalui layar komputer. Area satu senyawa dapat tampak, dihitung sebagai bagian yang tetapi (sangat sederhana). berwarna hijau dalam gambar kolom dalam jumlah relatif sedikit melalui jumlah yang lama. Pengukuran area selain Jika larutan X kurang pekat, tinggi berkurang meskipun waktu puncak dapat area dibawah puncak akan dipergunakan dalam hal ini. retensi akan sama. Misalnya,

Ini

berarti

dimungkinkan

mengkalibrasi sehingga untuk jumlah dihasilkan jumlah Meskipun berhati-hati. mempunyai dapat mengetahu substansi

instrumen digunakan berapa yang dalam kecil.

meskipun

demikian, Jika dua

harus anda

substansi

yang berbeda dalam sebuah campuran (X dan Y), dapatkah anda mengatakan jika serapan jumlah anda UV relatifnya? Anda tidak dapat mengatakannya menggunakan

sebagai metode pendeteksinya.

III.4. METODE KARLFISHER Metode Karl Fisher adalah suatu metode titrasi klasik dalam kimia analisis yang menggunakan kolorimetri atau titrasi volumentri untuk menentukan jumlah air dalam suatu sampel menggunakan reagen Karl Fisher. Karlfisher memiliki prinsip kerja didasarkan pada reaksi antara Iodium dan SO2 dalam suatu medium yang mengandung air. Tujuan dari metode ini adalah untuk menentukan kadar air didalam suatu sistem yang memiliki kadungan SO2 berlebih. Reagen Karl Fisher mengandung komponen seperti iodin, SO2, basa dan alkohol. Reagen ini bereaksi dengan air secara selektif maupun kuantitatif seperti pada persamaan reaksi berikut ini:

I2 + SO2 + 3Basa + ROH +H2O 2 Basa + HI + Basa +HSO4R

Titrasi Kolorimetri Kompartemen utama dari sel titrasi mengandung larutan anoda dan sampel. Larutan anoda mengandung alkohol (ROH), Basa (B), SO2 dan I2. Anoda Pt membangkitkan I2 ketika arus diberikan melalui sirkuit elektrik. Anoda Pt membangkitkan I2 ketika arus diberikan melalui sirkuit elektrik.

BI2 + BSO2 + B + H2O 2BH+I + BSO3 BSO3 + ROH BH+ROSO3

Titik akhir dideteksi dengan metode bipotentiometri. Pasangan kedua dari elektroda Pt dimasukkan ke dalam larutan anoda. Sirkuit detektor menjaga arus konstan antara dua elektroda detektor selama titrasi. Sebelum titik ekivalen, larutan mengandung I- tetapi sedikit I2. Pada titik ekivalen, sisa I2 muncul dan penurunan voltase secara mendadak menandai titik akhir. Julah arus yang dibutuhkan untuk membangkitkan I2 dalam rangka mencapai titik akhir dapat digunakan untuk menghitung jumlah air dalam sampel. Titrasi Volumetri Titrasi volumetri didasarkan dengan prinsip yang sama seperti titrasi kolorimetri kecuali larutan anoda yang digunakan adalah sebagai titran. Titran mengandung alkohol, basa, SO2, dan sejumlah I2 yang telah diketahui konsentrasinya. Satu mol I2 dikonsumsi oleh setiap mol H2O. Titik akhir dideteksi dengan metode bipotentiometri. Gambar rangkaian alat dan komponen karlfisher:

Keterangan gambar: 1. Tabung pelarut Tempat menyimpan pelarut yang digunakan. 2. Tabung reagen Tempat menyimpan reagen karl fisher yang digunakan. 3. Tabung penampung sisa Tempat menampung pelarut jenuh yang telah digunakan. 4. Selang buret Berfungsi untuk mentitrasi sampel. 5. Injector port Tempat menginjeksikan sampel. 6. Display Tempat menampilkan informasi dan pengoprasian alat.

BAB IV KESIMPULAN

1. Pengukuran transmitans menggunakan spektrofotometer dilakukan pada panjang gelombang maksimum untuk meminimalkan kesalahan. 2. Sampel berwarna merah, memiliki panjang gelombang maksimum sebesar 470nm. 3. Warna merah memiliki warna komplementer biru-hijau.

DAFTAR PUSTAKA

http://id.wikipedia.org/wiki/Spektrofotometer http://logku.blogspot.com/2011/01/praktikum-pengenalan-alat.html http://www.scribd.com/doc/25536927/Spektrofotometri-Spektrofotometer-UV-Vis http://repository.ipb.ac.id/bitstream/handle/123456789/15971/G09nnh_BAB%20II %20Tinjauan%20Pustaka.pdf?sequence=7

http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri/ http://wanibesak.wordpress.com/2011/07/04/pengertian-dasar-spektrofotometervis-uv-uv-vis/

http://lansida.blogspot.com/2010/07/hplc-kromatografi-cair-kinerja-tinggi.html

http://mutiaramuslim1988.wordpress.com/2011/06/06/hplc/ http://www.scribd.com/doc/55531502/HPLC-Adalah-Alat-Yang-Sangat-at-DalamAnalisis

http://www.chem-istry.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/kromatografi_cair_kinerja_ tinggi_hplc/

http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/3616/1/farmasi-effendy2.pdf http://www.scribd.com/doc/88650421/ANALISIS-HPLC http://www.google.com/url?sa=t&rct=j&q=faktor%20yang%20memengaruhi %20hplc&source=web&cd=4&ved=0CEAQFjAD&url=http%3A%2F%2Fsmkn13bdg.sch.id%2Fdownload%2Fbahanajar13%2F%2FB.IND %2FINSTRUMEN_XII_AK%28IND%29%2FKROMATOGRAFI_%28Indo %29%2FKROMATOGRAFI_GAS.ppt&ei=LmKTT_uyH5C3rAfT1_2OBQ&usg= AFQjCNFEYHBs6RrdLe7CfJLg-PgAGKTWEA&cad=rja

http://www.chem-istry.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/kromatografi_gas_cair/

http://www.chem-istry.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/analisis-dengankromatografi-gas/

http://www.scribd.com/doc/37248973/Kromatografi-Gas http://mel-rizky.blogspot.com/2012/02/perbedaan-hplc-dan-gc.html http://en.wikipedia.org/wiki/Karl_Fischer_titration http://www.eng.uwo.ca/people/aray/Equipment/Karl%20Fischer%20TitratorMETTLER%20TOLEDO%20DL31.jpg

http://www.chem-istry.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/kromatografi-cair-liquidchromatography/

http://www.chem-istry.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/kromatografi_cair_kinerja_ tinggi_hplc/

LAMPIRAN A DATA PERCOBAAN


Spektrofotometri

1. Pembuatan Kurva Standar Ion Fe3+ 10-3M (mL) 0 1 2 3 4 5 KSCN (mL) 3 3 3 3 3 3 HNO3 1 1 1 1 1 1 Aquadest 6 5 4 3 2 1 V total 10 10 10 10 10 10 %T 99.5 83.4 82.1 66.5 59.6 52.4

6 3 1 0 10 Panjang gelombang maksimum ( maksimum) = 470nm

46.7

2. Penentuan Konsentrasi Sampel Ion Fe3+ 10-3M (mL) 0.5 1.5 2.5 3.5 4.5 5.5 KSCN (mL) 3 3 3 3 3 3 HNO3 1 1 1 1 1 1 Aquadest 6 5 4 3 2 1 V total 10 10 10 10 10 10 %T 93.4 81.3 69.3 58.5 50.7 45.3

Karl Fischer Sampel Etanol Etanol IPA Metanol Massa sampel 0.2166 0.086 0.1629 0.149 % air 10.2607 24.5073 19.8229 20.6249 %teoritis 4 12 8 8 %Error 156.5175 104.2275 147.7863 157.8113

LAMPIRAN B

HASIL ANTARA

Penentuan Kurva Standar %T 99.5 83.4 82.1 66.5 59.6 52.4 46.7 [Fe3+]M 10 -4 0 1 2 3 4 5 6 A 0.00217 7 0.07883 4 0.08565 7 0.17717 8 0.22475 4 0.28066 9 0.33068 3 1.17995 2 A.[Fe3+] 10 -4 0 0.078833949 0.171313686 0.531535064 0.899014961 1.403343565 1.984098717 5.068139942 [Fe3+]2 10 -8 0 1 4 9 16 25 36 91

Ion Fe3+ 10-3M (m) 0 1 2 3 4 5 6

Metode Grafis y a = 556,94x = 556,94

Metode Least Square y a = 556,9384552 x = 556,9384552

LAMPIRAN C GRAFIK

Pembuatan Kurva Standar

Penentuan Konsentrasi Sampel

LAMPIRAN D

CONTOH PERHITUNGAN

a. Perhitungan konsntrasi Fe3+ teoritis Larutan Standar V Fe3+ = 1 mL, V total=10mL, [Fe3+]=10-3M

[Fe3+] =

=10-4M Konsentrasi Sampel V Fe3+ = 1,5mL, Vtot = 10mL, [Fe3+] = 10-3 M

[Fe3+] =

= 1,5.10-4M b. Perhitungan Kurva standar dengan least square %T = 83,4

[Fe3+] A

= 10-4 = -Log T = -Log 83,4 = 0.078834

A.[Fe3+]

= 0.078834 x 10-4 = 7,8834 x 10-6

[Fe3+]2

= [10-4]2 = 10-8

A.[Fe3+] [Fe3+]2

= 5.068139942.10-4 = 91.10-8

a=

= 556,9384552

Maka : y = 556,9384552 x y = Absorbansi x = konsentrasi Fe3+ c. Perhitungan kurva standar dengan metode grafis Diperoleh persamaan y = 556.94x Maka diperoleh nilai Absorbans sebesar 556,94

d. Perhitungan konsentrasi larutan sampel

Metode Grafis, Run I, A

a= 556,94 = 0.02965312

[Fe3+]

= 5.32429.10-5M

Least square Run I, A

a= 556,9384552 = 0.02965312

[Fe3+]

= 5.32431.10-5M

e. % Error Run I, Teoritis = 1,5.10-4M

Metode Grafis :

% error

x100%

x100%

=64.50470575 %

Least Square =

x100%

x100%

=64.50460729%