Anda di halaman 1dari 4

Ekstraksi adalah suatu proses penarikan suatu senyawa dari senyawa yang lain.

Dilakukan ekstraksi sampel yang diinginkan dari tablet generic tersebut. Sampel diekstraksi menggunakan pelarut yang hanya melarutkan zat aktif yang dikehendaki secara khusus. Dari farmakope Indonesia, Edisi III; parasetamol larut dalam pelarut etanol 95 %. Maka, digunakan pelarut etanol 95 % untuk mengekstraksi parasetamol dari tablet tersebut. Pada awalnya, tablet ditimbang keseluruhannya sebanyak 20 tablet. Kemudian diperolehi rata- rata tablet yaitu 605 mg. Ditimbang 605 mg tablet adalah dengan menggunakan analytical balance. Ini disebabkan analytical balance adalah mempunyai akurasi yang tinggi dan boleh mendeteksi perbedaan berat dengan 3 decimal point. Seterusnya, digerus kesemua tablet tersebut hingga homogeny. Diambil sebanyak 605 mg dan dimasukkan ke dalam bikar. Ditambahkan 60 ml pelarut yaitu etanol 95 % ke dalam bikar. Pengukuran volume larutan dilakukan pipet volumetric. Pipet volumetric mempunyai akurasi yang tinggi. Maka, digunakan pipet ini untuk mengukur volume larutan. Setelah itu, diaduk larutan tersebut hingga homogen. Ini untuk memastikan kesemua zat parasetamol larut dalam pelarut tersebut. Setelah itu, kesemua larutan itu difilter untuk memisahkan zat eksipien dari zat aktif yang terlarut dalam tablet tersebut. Disediakan larutan baku parasetamol dengan menimbang 5 mg parasetamol baku dan dimasukkan ke dalam volumetric flask 25 ml. Ditambahkan sedikit pelarut etanol 95% lalu dikocok hingga homogen. Ini adalah untuk melarutkan semua zat parasetamol hingga sempurna. Seterusnya ditambahkan pelarut etanol 95 % tersebut hingga tanda batas dan dikocok hingga homogeny. Ini adalah untuk memastikan konsentrasi larutan dalam volumetric flask pada bagian atas adalah sama dengan konsentrasi larutan pada bagian bawah volumetric flask dan larutan berada dalam keadaan homogeny dan seragam pada seluruh bagian volumetric flask. Digunakan volumetric flask untuk membuat larutan ini adalah karena volumetric flask boleh membuat konsentrasi larutan yang diinginkan dengan tepat karena ia mempunyai ketepatan yang tinggi dalam mengukur volume larutan yang ingin dibuat. Pada saat ini, konsentrasi larutan baku parasetamol yang disediakan adalah sebesar 200ppm yaitu 200 g/ mL. Kemudian, disediakan 4 volumetric flask berukuran 25 ml, dimasukkan ke dalam setiap volumetric flask sebanyak 10 ml larutan sampel. Kemudian, ditambahkan pada volumetric flask kedua sebanyak 2 ml larutan baku parasetamol, ditambahkan pada volumetric flask kedua sebanyak 4 ml larutan baku parasetamol, ditambahkan pada volumetric flask kedua sebanyak 6 ml larutan baku parasetamol, dan tidak ditambah larutan baku parasetamol pada volumetric flask pertama. Kemudian, ditambahkan pelarut hingga tanda batas bagi semua volumetric flask dan dikocok hingga homogen. Pada saat ini, konsentrasi larutan baku pada volumetric flask pertama adalah 0 ppm, konsentrasi larutan baku pada volumetric flask kedua adalah 16 ppm, konsentrasi larutan baku pada volumetric flask ketiga adalah 32 ppm, dan konsentrasi larutan baku pada volumetric flask keempat adalah 48 ppm.

Kemudian diambil volumetric flask kedua dengan konsentrasi 16ppm. Dimasukkan ke dalam kuvet larutan tersebut dan diambil bacaan absorbansi. Didapati bacaan absorbansi adalah terlalu tinggi yaitu 3.325 A. Maka, harus dilakukan pengenceran supaya nilai absorbansi berada pada rentang 0.2 A hingga 0.8 A. Ini penting supaya segala perubahan kecil pada grafik garis lurus dari absorbansi dapat dilihat dengan tepat walau terdapat sedikit perubahan. Maka, dilakukan pengenceran kepada 1.6 ppm. Dengan menggunakan rumus V1N1= V2N2, maka diambil sebanyak 1 ml larutan dengan konsentrasi 16 ppm dan dimasukkan ke dalam volumetric flask 10 ml. Seterusnya ditambah pelarut etanol 95 % hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen. Dimasukkan larutan ke dalam kuvet dan diambil bacaan absorbansi. Diukur absorbansi pada panjang gelombang maksimum, max sebesar 255 nm. Absorbansi diukur pada panjang gelombang maksimum adalah karena.. Didapati bacaan absorbansi adalah sebesar 2.25 A. Bacaan absorbansi masih melebih 0.8 A. Maka, harus dilakukan pengenceran supaya absorbansi kurang dari 0.8 A. Maka, dilakukan pengenceran kepada 0.16 ppm. Dengan menggunakan rumus V1N1= V2N2, maka diambil sebanyak 1 ml larutan dengan konsentrasi 1.6 ppm dan dimasukkan ke dalam volumetric flask 10 ml. Seterusnya ditambah pelarut etanol 95 % hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen. Dimasukkan larutan ke dalam kuvet dan diambil bacaan absorbansi. Didapati bacaan absorbansi adalah sebesar 2.225 A. Harus diencerkan lagi hingga menjadi sekurangnya 0.8 A. Maka, diencerkan lagi menjadi 0.06 ppm. Dengan menggunakan rumus V1N1= V2N2, maka diambil sebanyak 3.75 ml larutan dengan konsentrasi 0.16 ppm dan dimasukkan ke dalam volumetric flask 10 ml. Seterusnya ditambah pelarut etanol 95 % hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen. Dimasukkan larutan ke dalam kuvet dan diambil bacaan absorbansi. Didapati bahawa bacaan absorbansi adalah 0.6652 A, 0.6658 A dan 0.6681 A . Ini memasuki rentang dari 0.2 A hingga 0.8 A. Maka, factor pengenceran bagi larutan ini adalah sebanyak 533.33 kali. Seterusnya larutan pada volumetric flask 1 ,3 dan 4 di encerkan dengan factor pengenceran 533.33 kali. Maka, konsentrasi larutan 32ppm diencerkan menjadi 0.06 ppm, konsentrasi larutan 48 ppm diencerkan menjadi 0.09 ppm, konsentrasi larutan 0 ppm masih kekal sebagai 0 ppm walau diencerkan dengan factor pengenceran sebanyak 533.33 kali. Namun, walaupun konsentrasi larutan 0 ppm tetap menghasilkan absorban. Ini karena didalam larutan tersebut mengandung larutan sampel sebanyak 10 ml yang menjadi analit dalam larutan tersebut. Maka, sampel tersebut tetap menyerap cahaya dan menghasilkan absorbans. Berdasarkan rumus V1N1= V2N2, didapati bahawa diperlukan sebanyak 0.01875 ml larutan dari volumetric flask 1, 3 dan 4 untuk diencerkan dengan faktor pengenceran 533.33 kali. Ia adalah sulit didapati. Maka, dibulatkan 0.01875 ml kepada 0.02 ml agar mudah diukur volume larutan yang diinginkan.

Maka, diambil 0.02 ml larutan dari setiap volumetric flask 1, 3 dan 4 dan dimasukkan ke dalam volumetric flask 10 ml. kemudian ditambah pelarut etanol 95 % hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen. Pada saat ini, volumetric flask 1 yang telah telah diencerkan masih tetap 0 ppm, volumetric flask 3 telah diencerkan menjadi 0.064 ppm, volumetric flask 4 yang telah diencerkan menjadi 0.096 ppm. Kesemua volumetric flask ini diambil bacaan absorbansi pada panjang gelombang 255 nm yang merupakan panjang gelombang maksimum bagi parasetamol. Didapati bacaan absorbansi bagi volumetric dengan konsentrasi 0.064 ppm adalah 0.6652 A, 0.6658 A, dan 0.6681 A, bagi bacaan absorbansi bagi volumetric flask dengan konsentrasi 0.096 ppm adalah 0.8838 A, 0.8835A dan 0.8826A. sedangkan bacaan absorbansi bagi volumetric flask dengan konsentrasi 0 ppm adalah 0,8890 A, 0.8881 A, dan 0.8877 A. Diambil bacaan secara triplo karena ingin pengukuran yang mendekati dengan nilai sebenar. Dari semua bacaan absorbansi, diambil rata- rata absorbansi. Bagi volumetric flask dengan 0 ppm mempunyai rata- rata absorbansi sebesar 0.8883 A. Bagi volumetric flask dengan 0.030 ppm mempunyai rata- rata absorbansi sebesar 0.6664 A. bagi volumetric flask dengan 0.064 ppm mempunyai rata- rata absorbansi sebesar 0.7558 A dan bagi volumetric flask dengan 0.096 ppm mempunyai rata- rata absorbansi sebesar 0.8833 A. Dari rata- rata bacaan absorbansi itu maka dibuat grafik lurus konsentrasi melawan absorbansi. Absorbansi berkadar lurus dengan konsentrasi. Maka, semakin tinggi konsentrasi analit, semakin besar absorbansi. Digunakan hanya rata- rata absorbansi bagi konsentrasi 0.030 ppm, 0.064ppm dan 0.096 ppm untuk membuat persamaan rumus y= bx + a. Rata - rata absorbansi bagi konsentrasi 0 ppm adalah berada dalam rentang 0.2 A hingga 0.8 A. Namun, rata- rata absorbansi tersebut adalah tidak berada dalam garis lurus grafik dan berada lebih tinggi dari rata- rata absorbansi bagi konsentrasi 0.030 ppm. Seharusnya rata- rata absorbansi bagi konsentrasi 0 ppm adalah kurang dari konsentrasi 0.030 ppm. Ini menunjukkan kesalahan sewaktu pengenceran dilakukan. Ini disebabkan pipet volumetric yang digunakan untuk mengencerkan larutan volumetric yang berkonsentrasi tinggi tidak dibilas dengan pelarut etanol 95 % hingga menyebabkan larutan konsentrasi 0 ppm mengalami kontaminasi dan menyebabkan rata- rata absorbansi yang tinggi ini. Dari grafik lurus yang dibuat, didapatkan persamaan garis lurus y= bx + a. Garis lurus tersebut adalah y= 3.291156671x + 0.5598067442. Regresi linear yang diperoleh adalah sebesar 0.9932543715. Ini adalah mendekati 1. Maka, garis tersebut adalah linear. Garis lurus tersebut menyentuh sumbu y dan tidak berada pada 0. Maka, dimasukkan nilai 0 pada sumbu y pada persamaan garis lurus untuk mengetahui nilai konsentrasi pada sumbu x dan didapatkan nilai x. Nilai konsentrasi pada sumbu x yang diperoleh ketika absorbans, sumbu y berada pada 0 adalah - 0.7100963445 ppm. Nilai yang didapati adalah minus, maka ia harus dimutlakkan supaya menjadi positif. Nilai tersebut harus dimutlakkan karena harus diperoleh konsentrasi yang positif. Maka, dimutlakkan nilai tersebut menjadi 0.7100963445 ppm. Setelah itu, konsentrasi tersebut harus dikali dengan factor pengenceran yang telah dilakukan yaitu 533.33 kali. Dengan itu, diperoleh konsentrasi sebenar yaitu 90.6661 ppm. Ini adalah konsentrasi bagi 10

ml larutan sampel yang telah dimasukkan ke dalam volumetric flask. Maka dengan menggunakan rumus V1N1= V2N2 dapat diketahui konsentrasi larutan sampel dalam 25 ml volumetric flask yang telah dibuat. Maka, konsentrasi larutan sampel dalam 25 ml volumetric flask adalah 226.66525 ppm atau 226.66525 g/mL. ini adalah bersamaan dengan 0.2267 mg/mL. Maka, dari konsentrasi ini dapat dihitung konsentrasi parasetamol yang diekstraksi dengan 60 mL pelarut etanol 95 %. Didapati nilai konsentrasi parasetamol yang diekstraksi dengan 60 mL pelarut etanol 95 % adalah sebesar 13.602 mg. Dari konsentrasi ini dilakukan perhitungan kadar parasetamol dan diperoleh kadar parasetamol sebesar 2.7204 %. Nilai ini amat kecil berbanding nilai sebenar 500 mg parasetamol dalam tablet tersebut. Didapati bahawa sewaktu ekstraksi dilakukan, parasetamol tidak secukupnya larut dalam larutan etanol 95 %. Ini menyebabkan kadar parasetamol yang diekstraksi amat sedikit. Kesalahan berlaku pada saat pembuatan larutan baku dan larutan sampel. Pada saat ini, berlaku kesalahan ketika pengukuran volume larutan yaitu larutan dari volumetric pipet tidak dikeluarkan dengan sempurna dan terdapat gelembung udara. Maka, konsentrasi larutan berkurang dari larutan yang ingin dihasilkan dan menyebabkan kesalahan. Begitu juga, berlaku kesalahan pada Seterusnya, kesalahan juga berlaku sewaktu

penggunaan Spektrofotometer UV- Visible. Seharusnya, sisi kuvet yang transparen tidak boleh dipegang pada saat memasukkan kuvet ke dalam ruangan analisa yang terdapat pada Spektrofotometer UV- Visible tersebut. Namun, kesalahan pada saat memegang sisi kuvet Spektrofotometer UV- Visible boleh menyebabkan kesalahan bacaan analisa. Pada saat sisi kuvet yang transparen dipegang, maka terdapat protein dari cap jari ( fingerprint ) yang menempel pada sisi kuvet itu. Protein ini menggangu absorbansi cahaya yang masuk ke dalam kuvet. Keadaan ini menyebabkan kesalahan di mana serapan cahaya tidak berlaku secara sempurna terhadap analit yang terkandung dalam kuvet tersebut. Maka, ia menyebabkan bacaan yang salah.

Anda mungkin juga menyukai