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ANLISIS S.A.R.

Juan Pablo Rangel Daz Cod: 2083224

Escuela de Ingeniera de Petrleos

AGENDA
1. 2. 3. 4. 5. 6. Objetivos Introduccin Definiciones Anlisis S.A.R.A Anlisis de resultados Componentes del Petrleo Saturados Asfltenos Resinas Aromticos 7. Mtodos cromatogrficos de separacin de las fracciones Cromatografa liquida de alta presin (HPLC) Cromatografa de capa delgada (TLC) ASTM D20073 Mtodo de adsorcin Cromatogrfica(Clay-Gel) 8. Aplicacin 9. Conclusiones 10.Bibliografia
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OBJETIVOS
Determinar las fracciones S.A.R.A, mediante el procedimiento descrito en la norma ASTM, y su aplicacin para la solucin de problemas en la industria de los hidrocarburos.

Comprender la aplicabilidad del anlisis S.A.R.A. en el crudo mostrando su utilidad.


Identificar las caractersticas de cada uno de los componentes de las fracciones S.A.R.A

Diferenciar otros mtodos cromatogrficos utilizados en la industria (HPLC Y TLC), y analizar sus caractersticas.

INTRODUCCIN
El petrleo es una mezcla heterognea de compuestos orgnicos de estructura variada y de pesos moleculares diferentes. La dificultad en su tratamiento lleva al diseo de mtodos de anlisis y procesamiento que permiten determinar sus caractersticas y clasificarlos.
A nivel de laboratorio existen diferentes tcnicas para la cuantificacin y determinacin de dichas molculas que conforman el crudo.

DEFINICIONES Adsorcin:
Es el proceso mediante el cual un slido poroso (a nivel microscpico) es capaz de retener partculas de un fluido en su superficie tras entrar en contacto con ste.

Desorcin:
Lo contrario a la adsorcin; la eliminacin de materia desde un medio adsorbente, usualmente para recuperar material.

Cromatografa
Es un conjunto de tcnicas basadas en el principio de retencin selectiva, cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una mezcla, permitiendo identificar y determinar las cantidades de

dichos componentes.

Elusin
Separacin lavado por medio con del un progresivo

lquido apropiado de sustancias adsorbidas. El eluente es el encargado de transportar los productos qumicos a travs de

la columna.

Polaridad
Es una propiedad de

las molculas que representa la separacin de las cargas elctricas en la misma. Esta propiedad est

ntimamente relacionada con otras


propiedades punto de como la solubilidad, fusin, punto de

ebullicin, fuerzas intermoleculares.

ANLISIS S.A.R.A
Es una prueba composicional, que se desarrolla en base a la polaridad y solubilidad del crudo y normalmente

sobre fracciones pesadas, mediante la


cual es posible conocer el porcentaje en peso de los compuestos saturados, aromticos, resinas y asfltenos presentes en la muestra.

Resultados del Anlisis S.A.R.A


La prueba se realiza normalmente para estimar el porcentaje en peso de la cantidad de los compuestos saturados, aromticos, resinas y asfltenos.

A partir de est tambin se puede predecir la naturaleza de la materia orgnica de la roca productora y el grado de madurez del crudo.
Tambin podemos conocer cual o cuales fracciones pueden precipitar como slidos orgnicos en el yacimiento, las facilidades de superficie y en sistemas de transporte.

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Componentes del petrleo

El anlisis SARA divide los componentes del aceite crudo de acuerdo a su polarizabilidad y polaridad
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SATURADOS
Estructura: Son hidrocarburos lineales y con todos sus enlaces simples o cadenas cclicas ramificadas. Caractersticas: No polares, no tienen enlaces dobles ni triples. Forma: Desde el CH4 hasta el C4H10 son gases; desde el C5H12 hasta el C17H36 son lquidos; y los posteriores a C18H38 son slidos. Peso molecular: Depende de la estructura.

Fig. Estructuras saturadas.

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AROMTICOS
Estructura: Cadenas alqulicas y anillos cicloalqulicos, junto con anillos aromticos adicionales. Caractersticas: Polares. Olor agradable.

Forma: Derivados estructurales del benceno.


Peso molecular: >78 g/mol

Fig. Estructura aromtica


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RESINAS
Estructura:
Bsicamente consiste en anillos, principalmente aromticos

Caractersticas:
Alta polaridad.

Forma:
Las resinas puras son lquidos pesados o solidos pegajosos y no tan voltiles.

Peso molecular:
<1000 g/mol
Fig. Estructura de resina

Elementos Metlicos:
Ni, V, Fe

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ASFLTENOS
Estructura:
Bsicamente consiste en anillos, principalmente aromticos. Se encuentran como coloides.

Caractersticas:
Alta polaridad, no tienen enlaces dobles ni triples.

Forma:
Los asfltenos puros son slidos, secos, polvos negros y no voltiles.

Peso molecular:
Monmeros: 500 1000 g/mol Micelas: 1000 5000 g/mol

Elementos Metlicos:
Ni, V, Fe

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MTODOS CROMATOGRFICOS DE SEPARACIN DE LAS FRACCIONES


Cromatografa

Mtodos Mejorados

ASTM D2007-03

(HPLC)

Lquida de Alta Presin

(TLC) Capa Delgada

Adsorcin por Arcilla-gel (Claygel)


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Separacin de asfltenos
Mtodo Soxhlet: de extraccin

El objetivo es extraer de la muestra los compuestos ms pesados por medio de la elusin de la misma, antes de empezar a aplicar el mtodo segn la norma. La cmara superior contiene la muestra; la cual en presencia de un solvente solubiliza los mltenos y precipita los asfltenos.

La cmara de solvente en la parte inferior contiene solvente orgnico.

Fig. Extractor Soxhlet


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Remocin de asfltenos
Si no se removieron los componentes mas pesador (asfltenos) con el extractor Soxhlet entonces se remueven de la siguiente manera.

=
10 g de la muestra

100ml de n-pentano (Solvente)

mezcla
Se evapora el solvente

Filtro

Se deja reposar Se filtran los componentes insolubles

Fracciones solubles S.A.R

< 10 g de la muestra

Preparacin de la muestra

El

resultado obtenido de contenido polar no deber ser mayor al tamao de la muestra.

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Cromatografa lquida de alta presin (HPLC)


Es un proceso
el

mejorado
uso de altas muy del

mediante presiones bomba rpido

bastantes impulsa

alrededor de 6000 Psi y una que el movimiento

solvente en fase mvil.

Fig. Refractmetro diferencial

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Cromatografa de capa Delgada (TLC)


El principio que gobierna el mtodo es la diferencia en el grado de solubilidad y en la fuerza de su adsorcin al adsorbente y, por ello algunos componentes sern llevados ms arriba que los otros, estos fluirn a distintas ratas a travs del plato.

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Fig. Cromatgrafo de capa delgada.

Procedimiento mejorado TLC-FID


Un mtodo mejorado y optimizado es el TLC-FID (Detector de Ionizacin por llama). Aqu, la muestra orgnica se piroliza mediante una llama usualmente de hidrogeno y as poder detectar iones cargados positivamente y electrones.

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Analizador de FPD - IATROSCAN MK-6

Los resultados obtenidos por medio del TLC-FID se obtienen por medio de un cromatograma

ASTM D2007-03 Mtodo de Adsorcin Cromatogrfica (Clay - gel)


ASTM D2007 03 Mtodo de prueba estndar para los grupos caractersticos derivados durante el procesamiento de crudos y otros derivados del petrleo por medio del mtodo cromatogrfico de adsorcin en la arcilla-Gel. La fase mvil corresponde al crudo y la fase estacionaria a la arcilla gel.

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Instrumentacin y Materiales
Vaso de precipitados Columna arcilla-gel Matraces cnicos Frasco (que recibe el solvente) Embudo filtrador Embudo separador

Reactivos y Materiales: Acetona

Cloruro de calcio
Arcilla adsorbente Gel de slice Tolueno Pentano

Placa caliente
Frasco de fondo Junta flexible

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Procedimiento

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Montaje
La lanilla de fibra de vidrio evita la entrada de aire y previene la agitacin. Una los tubos cromatgrafos lubricando las uniones con vaselina para hidrocarburos insolubles.

Las columnas adsorbentes deben mantenerse niveladas constantemente.

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Recuperacin de saturados
No se debe ventilar la columna. Mantenga el nivel de n-pentano por encima de la arcilla. Recupere 280 10 ml.
Mezcla diluida

Muestra
( sin contenido de asfltenos) Saturados Aromticos

Solvente
( De afinidad polar con la Fraccin saturada) 25ml n-pentano

Resinas

Se evapora el solvente y se obtiene la fraccin en masa de los componentes saturados.

Recuperacin de aromticos
Mantenga la columna sin sobrepasar un nivel de 25mm hasta recuperar 200ml del solvente.

Muestra
( sin contenido de saturados y asfltenos)

Solvente
( De afinidad polar con la Fraccin aromticos)

Saturados

( Anteriormente retirados)

Aromticos Resinas

El n-pentano y el drenaje de la columna inferior se desechan si los aromticos van a ser determinados por diferencia.

Se evapora el solvente y se obtiene la fraccin en masa de los componentes aromticos.

Recuperacin de resinas
Agregue 10 g de anhidro de cloruro de calcio y sacuda por 30 segundos ventilando la muestra . Repose por 10 minutos.

Tolueno

Acetona

Relacin 50/50

Filtre la mezcla con papel de filtro sobre un recipiente cnico de 500 mL. enjuague el embudo con 25 mL de n-pentano, siga filtrando. enjuague el papel con 15 mL de npentano.
Papel filtro

250ml Tolueno-acetona (incoloro)

Clculos

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Comparacin de los mtodos

Fig. Comparacin de las fracciones S.A.R.A por los 3 mtodos cromatogrficos.

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APLICACIN Ejemplo Campo Colorado


La prueba se realizo para siete muestras del campo Colorado en el laboratorio de espectroscopia del ICP. Resultados Anlisis S.A.R.A:

Fuente: PROCEDIMIENTOS METODOLOGICOS PA PARA LA CARACTERIZACION DE FLUIDOS DE CAMPOS MADUROS. APLICACIN A LOS FLUIDOS DE CAMPO COLORADO. CRISTANCHO marcela, HOYOS Jorge.

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Anlisis de resultados

Fuente: PROCEDIMIENTOS METODOLOGICOS PA PARA LA CARACTERIZACION DE FLUIDOS DE CAMPOS MADUROS. APLICACIN A LOS FLUIDOS DE CAMPO COLORADO. CRISTANCHO marcela, HOYOS Jorge. Pg. 140

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ndice de inestabilidad coloidal


El ndice de inestabilidad coloidal relaciona la cantidad en porcentaje en peso entre las cuatro fracciones obtenidas del anlisis S.A.R.A para proporcionar un posible marco de referencia de la estabilidad o inestabilidad de un determinado crudo.

ndice de inestabilidad coloidal = %Saturados + %Asfltenos %Resinas + %Aromticos

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Conclusiones Anlisis S.A.R.A Campo Colorado


Como lo muestra la siguiente tabla los crudos del campo colorado, segn el CII, son inestables, esto indica que un cambio en la presin puede generar precipitacin de asfltenos.

En la arena B de campo colorado se comprob por medio de un anlisis PVT que la presin de yacimiento est por encima de la presin de saturacin, estas condiciones de presin hace que sea ms inminente la precipitacin de los asfltenos.

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CONCLUSIONES
EL anlisis S.A.R.A permite realizar una caracterizacin de un crudo determinado mediante la separacin de sus componentes en 4 grupos principales: Saturados, Aromticos, Resinas, asfltenos. Esta caracterizacin es de vital importancia para conocer el comportamiento que va a presentar el crudo desde su produccin hasta su refinacin para efectuar su comercializacin.
El anlisis S.A.R.A es de suma importancia para conocer las caractersticas qumicas de los crudos para as crear conceptos sobre los posibles tratamientos que se le debe aplicar para evitar formaciones de parafinas y/o asfltenos.

El mtodo de separacin cromatogrfico por columnas ASTM ha demostrado tener gran eficiencia en amplia variedad de crudos, siendo uno de los ms sencillos de realizar a nivel de laboratorio
Adems del procedimiento en la norma ASTM, existen otros mtodos mejorados. En estos procedimientos se optimiza la cantidad de muestra a utilizar, el tiempo necesitado para la prueba y el tipo de solvente a utilizar. Su uso depende de la persona. 36

BIBLIOGRAFA
1. Standard Test Method for characteristic groups in rubber extender and processing oils and other petroleum-derived oils by the clay-gel absorption chromatographic method. Norma ASTM D 2007 03. 2. http://www.gunt.de/download/absorption_spanish.pdf 3. http://es.wikipedia.org/wiki/Polaridad_(qu%C3%ADmica)

4. MCCAIN, WILLIAM. Component of natural occurring Petroleum Fluids. En The Properties of the petroleum fluids. 2da Edicin. Tusla, Oklahoma.
5. CRISTANCHO, MARCELA Y HOYOS, JORGE. "Procedimientos metodolgicos para la caracterizacin de fluidos de campos maduros. Aplicacin a los fluidos de campo Colorado. Tesis de grado, Universidad Industrial de Santander, 2008. 6. Pruebas de Laboratorio Instituto Colombiano del Petrleo, ICP. Disponible en: http://www.sic.gov.co/Informacion_Interes/Entidades%20acreditadas/Labs% 20Ensayo/3-81.pdf
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Gracias
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