III.

METODOLOGI

3.1. ALAT DAN BAHAN

Peralatan utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah reaktor sulfonasi jenis Single Tube Falling Film yang digunakan untuk mereaksikan metil ester dengan gas SO3. Peralatan lain yang digunakan adalah piknometer, pH meter, hotplate stirrer, viskosimeter Brookfield, termometer, neraca analitis, oven, tanur, soxhlet, buret, pipet, labu Erlenmeyer, labu takar dan peralatan gelas lainnya. Penampakan visual dari reaktor sulfonasi jenis Single Tube Falling Film Reactor dapat dilihat pada Gambar 15.

Gambar 15. Single Tube Falling Film Reactor Bahan utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah metil ester dari minyak biji jarak pagar (Jatropha curcas L.) dan gas SO3. Lalu bahan kimia yang digunakan untuk analisa antara lain KOH, H2SO4, metanol, etanol, NaOH, HCl, indikator Penolphtalein, indikator kanji, Na2SO4, air suling, sikloheksan, asam asetat glasial, kalium iodida, Na2SO2O3, K2Cr2O7, larutan Wijs, toluene, khloroform, indikator metilene blue, Cetyltrimethylammonium Bromide (CTAB), dan aseton. Bahan pemucat hidrogen peroksida (H2O2 2, 4 dan 6%), NaOH 50%, methanol 31%,

18

3.2. METODE PENELITIAN

Penelitian ini dilakukan dalam dua tahap, yaitu tahap persiapan bahan dan sampel yang terdiri dari: a) analisis proksimat biji jarak pagar dan pengepresan biji jarak pagar, b) analisis minyak jarak pagar, c) pembuatan dan analisis metil ester dan d) pembuatan dan analisis Methyl Ester Sulfonates Acid (MESA); serta tahap pemurnian MESA dan analisis sifat fisiko kimia MES hasil pemurnian. 3.2.1.

Tahap Persiapan Bahan dan Sampel a. Analisis Sifat Fisiko Kimia (proksimat) Biji Jarak Pagar dan Proses Pengepresan
Biji jarak pagar merupakan bahan baku yang digunakan dalam tahapan penelitian ini. Biji jarak pagar disortir guna memisahkan kotoran-kotoran lalu dikeringkan di bawah sinar matahari. Setelah itu, dilakukan analisis proksimat pada biji jarak pagar yang meliputi kadar air, kadar abu, dan kadar minyak. Kemudian, dilakukan pengepresan biji jarak dengan menggunakan alat screw press guna memperoleh minyak jarak. Prosedur lengkap analisis proksimat biji jarak pagar dapat dilihat pada Lampiran 1.

b. Analisis Minyak Jarak Pagar

Minyak jarak yang diperoleh dari hasil pengepresan kemudian dianalisis sifat fisiko-kimianya, meliputi kadar air, kadar abu, bilangan iod, bilangan asam, bilangan penyabunan, dan kadar asam lemak bebas. Prosedur lengkap analisis minyak jarak pagar dapat dilihat pada Lampiran 2.

c. Pembuatan dan Analisis Metil Ester

Minyak jarak pagar yang telah diperoleh pada tahapan penelitian sebelumnya diproses untuk menghasilkan metil ester dengan cara esterifikasi dan transesterifikasi. Kemudian dilanjutkan dengan proses pencucian dengan menggunakan air hangat dan kemudian dikeringkan untuk menguapkan kandungan air yang ada dalam metil ester (Hambali et al., 2007). Minyak jarak pagar dipanaskan sampai suhu 55C, kemudian direaksikan dengan metanol sebanyak 225% dari FFA dan katalis asam sulfat 5% FFA. Diketahui bahwa kadar asam lemak bebas minyak jarak pagar adalah sebesar 32,09% terhadap total bahan baku jarak pagar dan H2SO4 1,61 liter sebagai katalis. Selanjutnya dilakukan pengadukan untuk menyeragamkan suhu sampai terbentuk ester. Suhu campuran dipertahankan pada 55C selama satu jam. Setelah reaksi berlangsung sempurna, dilakukan tahap transesterifikasi dengan menambahkan metanol sebanyak 15% dari jumlah minyak (sekitar 72,2 liter) dan NaOH sebanyak 10 gram. Pengadukan dilanjutkan kembali selama 1 jam sehingga terbentuk gliserol sebagai produk samping. Metil ester dipisahkan dari gliserol. Kemudian metil ester dicuci dengan menggunakan air hangat dengan suhu sekitar 50C untuk menghilangkan sisa katalis, metanol dan sabun. Pencucian dengan air hangat ini dilakukan berulang hingga tiga kali pencucian. Pengeringan metil ester dilakukan dengan pemanasan suhu 115C sampai seluruh air menguap. Produksi metil ester jarak pagar ini dilakukan pada skala 100 liter di pilot plant SBRC (Surfactant and Bioenergy Research Center) LPPM-IPB. Foto reaktor metil ester dengan kapasitas 100 L dapat dilihat pada Gambar 16.

19

Gambar 16. Reaktor Metil Ester Pilot Plant SBRC LPPM-IPB dengan Kapasitas 100L Metil ester kemudian diuji sifat fisiko-kimianya, meliputi kadar air, bilangan iod, bilangan asam, bilangan penyabunan, fraksi tak tersabunkan, gliserol total dan kadar ester. P r o s e d u r l e n g k a p a n a l i s i s m e t i l e s t e r d a p a t d i l i h a t p a d a L a m p i r a n 3.

d. Proses Pembuatan dan Analisis Methyl Ester Sulfonates Acid (MESA)

Pada tahapan ini dilakukan proses sulfonasi menggunakan Single Tube Falling Film Reactor (STFR) dengan tinggi 6 meter (Gambar 15). Proses sulfonasi metil ester ini dilakukan dalam Single Tube Falling Film Reactor (STFR). Terdapat tiga reaksi yang terjadi dalam reaktor, yaitu: kontak antara fase gas dan fase cair, penyerapan gas SO3 dari fase gas, dan reaksi dalam fase cair. Metil ester dipompakan ke head reactor, masuk ke liquid chamber, dan mengalir turun membentuk liquid film dengan ketebalan tertentu yang dibentuk oleh corong head yang didisain khusus untuk keperluan ini. Ketebalan film bisa diatur dengan mengubah lebar jarak (gap) antara corong dengan tabung reaktor, menggunakan washer yang memiliki tebal tertentu. Surfaktan MESA diproduksi menggunakan metil ester minyak jarak pagar dengan menggunakan pereaksi gas SO3. Kondisi proses yang dikaji adalah laju alir umpan konstan 100 ml/menit; sampel diambil pada periode ke-3 jam, suhu sulfonasi 100 o C, kemudian dilanjutkan dengan proses aging untuk menyempurnakan proses sulfonasi pada suhu 80 oC, waktu 45 menit, 150 rpm. Selanjutnya, dilakukan analisa terhadap surfaktan MESA yang dihasilkan. Prosedur analisis karakteristik MESA dapat dilihat pada Lampiran 4.

3.2.2. Proses Pemurnian Surfaktan MESA dan Analisis Sifat Fisiko Kimia MES Hasil Pemurnian
Surfaktan MESA selanjutnya dimurnikan melalui proses pemucatan menggunakan metanol dan hidrogen peroksida sebanyak 2, 4 dan 6% dari bahan sebagai bahan pemucat. Proses pemurnian yang dilakukan dibagi dalam dua tahap, dimana tahap I adalah proses bleaching dengan konsentrasi

20

H2O2 sebesar 2, 4 dan 6% dari bahan tanpa netralisasi; dan tahap II adalah proses bleaching dengan konsentrasi H2O2 sebesar 2, 4 dan 6% dari bahan, diikuti dengan proses netralisasi. Setelah itu dilakukan perbandingan sifat surfaktan MES hasil pemurnian dengan surfaktan MESA sebelum pemurnian. Tujuan dilakukannya pemurnian pada tahap I hanya sebagai bahan pembanding antara surfaktan MESA sebelum pemurnian dengan surfaktan MES hasil pemurnian (tahap II) dikarenakan oleh surfaktan MESA hasil tahap I masih bersifat asam sehingga dalam aplikasinya, surfaktan ini belum dapat digunakan. Proses pemucatan (bleaching) dilakukan dengan mencampurkan MESA dengan pelarut metanol 31% (v/v, MESA basis) dan H2O2 50% sekitar 2, 4 dan 6% (v/v, MESA basis) pada suhu 5060 0C selama 1 - 1,5 jam. Selanjutnya secara kontinyu dinetralisasi hingga mencapai nilai pH 6,5 7,5. Proses netralisasi dilakukan dengan mencampurkan MESA hasil bleaching dengan pelarut NaOH 50% pada suhu 55 oC untuk membuat suasana larutan menjadi netral atau basa. Penggunaan larutan sodium hidroksida (NaOH) sangat dianjurkan karena proses penambahan larutan NaOH akan lebih mudah karena berbentuk larutan dan tidak memerlukan penyaringan untuk menghilangkan garam yang terbentuk (Wood et al., 1996). Penambahan metanol pada proses pemucatan berfungsi untuk mengurangi pembentukan garam disodium karboksi sulfonat. Bleached agent yang digunakan dalam penelitian ini adalah H2O2 (hidrogen peroksida) karena sifat hidrogen peroksida tersebut yang mempunyai kecenderungan kuat untuk membebaskan oksigen dan bisa digunakan untuk reaksi oksidasi pada suhu rendah, serta menurut Wood et al., (1966) yang menyatakan bahwa proses produksi hidrogen peroksida yang lebih murah telah membawa bahan ini banyak digunakan sebagai bahan pemutih untuk berbagai hal. Lebih lanjut Durrant (1960) menyatakan bahwa hidrogen peroksida ini dapat larut dalam air pada semua konsentrasi. Dalam kondisi larutan, hidrogen peroksida mempunyai kondisi yang lebih stabil bila dibandingkan dengan dalam keadaan murni, sehingga hidrogen peroksida mempunyai kecenderungan mengurai menjadi air dan oksigen dan seringkali bisa menurunkan konsentrasi hidrogen peroksida itu sendiri di dalam larutan. Prinsip pemucatan dengan hidrogen peroksida menggunakan prinsip oksidasi. Hidrogen peroksida (H2O2) akan merusak ikatan rangkap pigmen pada larutan surfaktan menjadi komponen yang tidak berwarna. Oleh sebab itu, pada penelitian kali ini akan dilakukan perbandingan perlakuan bleaching dengan tiga kondisi pelarut H2O2 50% sekitar 2, 4 dan 6% sehingga dapat diperoleh kondisi pemurnian MES yang optimal atau efisien serta perbandingan sifat fisiko kimia surfaktan yang dihasilkan dari masing-masing perlakuan proses pemurnian. Metode lengkap proses pemurnian yang dilakukan dapat dilihat pada Gambar 17.

21

MESA

P e m u ca ta n

P a n a s ka n hin g g a 4 0 o C

M e ta n o l 3 1 %

M E S A 4 0 -4 5 o C M E S A 6 0 -7 0 o C A d u k, 1 ja m M E S A d id in g in ka n h in g g a 4 0 o C

H 2 O 2 5 0 % (2 % , 4 %
dan 6% )

B le a c h e d M E S A

N aO H 50 %

M E S A 4 0 -5 0 o C Aduk

N e tra lisa s i

S e p a ra si

G aram (disalt)

MES

A n a lisa fis ik o kim a

Gambar 17. Diagram alir proses pemurnian yang dilakukan Untuk mengetahui pengaruh penambahan H2O2 sebagai bahan pemucat pada proses pemurnian surfaktan MESA terhadap sifat fisiko kimia surfaktan yang dihasilkan, dilakukan analisis statistik menggunakan rancangan acak lengkap dengan faktor tunggal (Sudjana, 1994). Faktor yang digunakan adalah konsentrasi H2O2 dengan tiga taraf (sebesar 2, 4, dan 6% dari bahan) dan dua kali ulangan. Model rancangan percobaan dapat dilihat sebagai berikut: Yij= +Ai+j(i) Dimana : Yij Ai j(i)

= hasil pengamatan pada ulangan ke-j, pada konsentrasi ke-i = rata-rata sebenarnya = pengaruh konsentrasi ke-i = galat eksperimen

Sifat fisiko kimia produk hasil proses yang dianalisis dari rancangan percobaan ini meliputi bahan aktif (metode Ephton), bilangan asam (SNI 01-2891-1992), pH (ASTM D 1172-95), warna (metode Klett), bilangan iod (AOAC) dan densitas (SNI 01-2891-1992). Prosedur analisis

22

karakteristik MES sesudah pemurnian dapat dilihat pada Lampiran 4. Data yang dihasilkan dianalisis dengan uji anova, apabila ada perbedaan yang nyata dilakukan uji lanjut menggunakan metode uji Duncan dengan tingkat kepercayaan 95%. Data hasil analisa uji anova untuk masing-masing parameter sifat fisiko kimia produk dapat dilihat pada Lampiran 6 sampai 9. Diagram alir pelaksanaan kegiatan penelitian disajikan pada Gambar 18.

Gambar 18. Diagram alir pelaksanaan kegiatan penelitian

23