Anda di halaman 1dari 21

LEMBAR ASISTENSI Nama Stambuk Kelompok Percobaan Asisten : : : : : Nizar A 251 11 004 4 (Empat) A Destilasi Hary Marareza

No Hari/Tanggal

Keterangan

Paraf

PERCOBAAN 1 DESTILASI I. Tujuan Adapun tujuan dari percobaan ini ialah : Melatih keterampilan menyusun peralatan yang umum dipakai untuk proses penyulingan atau destilasi Untuk memisahkan alkohol dari campuran air-alkohol

II. Dasar Teori Destilasi merupakan suatu proses pemisahan dua atau lebih komponen zat cair berdasarkan pada titik didih. Secara sederhana destilasi dilakukan dengan memanaskan/menguapkan zat cair lalu uap tersebut didinginkan kembali supaya jadi cair dengan bantuan kondensor. Destilasi digunakan untuk memurnikan zat cair, yang didasarkan atas perbedaan titik didih cairan. Pada proses ini cairan berubah menjadi uap. Uap ini adalah zat murni. Kemudian uap ini didinginkan pada pendingin ini, uap mengembun manjadi cairan murni yang disebut destilat. Destilat dapat digunakan untuk memperoleh pelarut murni dari larutan yang mengandung zat terlarut misalnya destilasi air laut menjadi air murni (Zulfikar, 2012). Macam-macam destilasi antara lain : a. Destilasi sederhana Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar, sehingga zat pencemar atau pengotor akan tertinggal sebagai residu. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton.

b. Destilasi bertingkat 3 Destilasi bertingkat atau fraksinasi adalah proses pemisahan destilasi ke dalam bagian-bagian dengan titik didih makin lama makin tinggi yang selanjutnya pemisahan bagian-bagian ini dimaksudkan untuk destilasi ulang. Destilasi bertingkat merupakan proses pemurnian zat/senyawa cair dimana zat

pencampurnya berupa senyawa cair yang titik didihnya rendah dan tidak berbeda jauh dengan titik didih senyawa yang akan dimurnikan. Dengan perkataan lain, destilasi ini bertujuan untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu campuran yang komponen-komponennya memiliki perbedaan titik didih relatif kecil. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran aseton-metanol, karbon tetra klorida-toluen. c. Destilasi uap Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan (rearranagement), maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi dengan destilasi uap. Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air dengan cara mengalirkan uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. d. Destilasi azeotrop Digunakan dalam memisahkan campuran azeotrop (campuran campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tsb, atau dengan menggunakan tekanan tinggi. Distilasi Azeotrop digunakan dalam memisahkan campuran azeotrop (campuran campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam

prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tsb, atau dengan menggunakan tekanan tinggi. Azeotrop merupakan campuran 2 atau lebih komponen pada komposisi tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui distilasi biasa. Ketika campuran azeotrop dididihkan, fasa uap yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama dengan fasa cairnya. Campuran azeotrop ini sering disebut juga constant boiling mixture karena komposisinya yang senantiasa tetap jika campuran tersebut dididihkan. Untuk lebih jelasnya, perhatikan ilustrasi berikut : Titik A pada pada kurva merupakan boiling point campuran pada kondisi sebelum mencapai azeotrop. Campuran kemudian dididihkan dan uapnya dipisahkan dari sistem kesetimbangan uap cair (titik B). Uap ini kemudian didinginkan dan terkondensasi (titik C). Kondensat kemudian dididihkan, didinginkan, dan seterusnya hingga mencapai titik azeotrop. Pada titik azeotrop, proses tidak dapat diteruskan karena komposisi campuran akan selalu tetap. Pada, titik azeotrop digambarkan sebagai pertemuan antara kurva saturated vapor dan saturated liquid. (ditandai dengan garis vertikal putus-putus Etanol dan air membentuk azeotrop pada komposisi 95.6%-massa etanol pada keadaan standar. Azeotrop positif, Jika titik didih campuran azeotrop kurang dari titik didih salah satu larutan konstituennya, contoh campuran 95,63 etanol dan 4,37 % air, etanol mendidih pada suhu 78,4 OC sedangkan air mendidih pada suhu 100 OC, tetapi campurannya/azeotropnya mendidih pada suhu 78,2 OC. e. Destilasi vakum(destilasi tekanan rendah). Destilasi ini digunakan untu zat yang tak tahan suhu tinggi atau bias rusak pada pemansan yang tinggi. Sehingga dengan menurunan tekanan maka titik didih juga akan menurun, maka destilasi yang tadinya harus dilakukan pada suhu tinggi tetap dapat dilakukan pada suhu rendah dengan menurunkan tekanan. ( Anonim 2009)

III. Alat Dan Bahan Adapun alat dan bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah sebagai berikut : Alat. Destilasi 1 1. Erlenmeyer 100 mL 2. Gelas kimia 50 mL 3. Pipa bengkok 4. Penangas listrik 5. Wadah es

Destilasi 2 1. Elektromantel 2. Statif dan Klem 2 Buah 3. Erlenmyer 50 mL 4. Termometer 5. Kondensor 6. Labu alas bulat 7. Adaptor 8. Wadah air 9. Selang 10. Gelas ukur 100 mL 11. Karet Penyumbat

Bahan. Destialsi 1 1. Teh celup 2. Aquadest 3. Es batu 4. Plastisin

Destialsi 2 1. Alkohol 70 % 2. Aquadest 3. Alumunium foil 4. Tissue

IV. Prosedur Kerja Adapun prosedur kerja yang kami lakukan pada percobaan ini adalah sebagai berikut: 1. Destilasi I

Ket : 1. Erlenmeyer ( air-teh ) adalah sebagai wadah sampel yang hendak dipanaskan 2. Plastisin adalah sebagai media perekat dan penghubung 3. Penangas listrik adalah sebagai media pemanas dan penambah energi eksternal 4. Es batu adalah sebagai pendingin, membantu proses kondensasi 5. Ember ( wadah ) adalah penampung bongkahan es pada volume luas 6. Destilat adalah sebagai wadah penampung hasil destilasi

2. Destilasi II

Ket: 1. Labu erlenmeyer (Destilat) adalah sebgai penampung hasil destilasi 2. Kondensor adala sebagai pengubah zat uap menjadi cair kembali atau terjadinya kondensasi 3. Elektromantel adalah sebagai alat pemanas atau alat penghasil energi dari luar 4. Labu alas bulat( air-alkohol) adalah tempat media sampek yang hendak dipisahkan 5. Termometer adalah alat pengukur suhu untuk mengetahui suhu pada titik didih suatu komponen saat terjadi pemisahan 6. Selang tempat masuknya air dari bagian atas untuk mengisi bagian kondensor mengalirinya dan membantu proses kondensasi 7. Statif & Klem adalah alat untuk menyangga dan menahan penyusun alat destilasi 8. Selang tempat keluarnya air adalah media untuk penghubung kondensor pada ember penampung air

9. Adaptor alat penghubung kondensor dan labu destilat

V. Hasil Pengamatan Adapun hasil pengamatan yang diperoleh dalam percobaan ini adalah sebagai berikut Teknik Destilasi II NO A. PERLAKUAN Pengukuran sampel B. Volume sampel Volume alkohol Volume aquadest 170 mL 70 mL 100 mL VOLUME

Pengukuran destilat Volume destilat % Rendamen 45 mL 64,28 %

VI.

Perhitungan

% Rendamen

Volume destilat 45 mL x 100 = x 100% = 64,28 % Volume alkohol 70 mL

DESTILASI I

DESTILASI II VII. Pembahasan Destilasi merupakan suatu proses pemisahan dua atau lebih komponen zat cair berdasarkan pada titik didih. Secara sederhana destilasi dilakukan dengan memanaskan/menguapkan zat cair lalu uap tersebut didinginkan kembali supaya jadi cair dengan bantuan kondensor. Destilasi digunakan untuk memurnikan zat cair, yang didasarkan atas perbedaan titik didih cairan. Pada proses ini cairan berubah menjadi uap. Uap ini adalah zat murni. Kemudian uap ini didinginkan pada pendingin ini, uap mengembun manjadi cairan murni yang disebut destilat. Destilat dapat digunakan untuk memperoleh pelarut murni dari larutan yang mengandung zat terlarut misalnya destilasi air laut menjadi air murni Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar, sehingga zat pencemar atau pengotor akan tertinggal sebagai residu. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton (Anonim, 2011). A. Destilasi I Pada percobaan ini bertujuan untuk melatih keterampilan menyusun peralatan yang umum dipakai untuk proses penyulingan atau destilasi, maka pembahasan kali ini akan disertai gambar rangkaian alat destilasi sederhana. Secara ringkas, pembahasan pada percobaan ini dapat diuraikan sebagai berikut (Staf Pengajar Pemisahan Analitik, 2013).

Pada gambar diatas diketahui terdapat berbagai macam komponen alat yang digunakan, komponen dan fungsi alat yaitu : 1. Ember sebagai penampung wadah es batu , dimana es batu digunakan untuk mendinginkan zat terdestilasi atau menjalankan proses kondensasi mengubah zat uap (gas) menjadi cair 2. Pipa bengkok berfungsi untuk mengalirkan uap sampel ke wadah destilat 3. Erlenmeyer berfungsi sebagai wadah sampel yang hendak dipanaskan 4. Penangas listrik sebagai alat pemanas penghasil energi eksternal 5. Labu destilat sebagai wadah untuk menampung hasil destilasi air-teh yang diletakan dipusat bongkahan es batu 6. Plastisin (lilin) sebagai bahan untuk menutup celah pada perangkat destilasi khususnya pada pipa bengkok dan wadah destilasi yang terpasag terpisah, sifat lilin yang fleksibel, padat, rapat dan dapat dibentuk memungkinkan dapat sebagai medium perekat. Tujuan dilakukan destilasi ini pada umumnya untuk melatih praktikan menyusun alat teknik dasar destilasi yang sangat-sangat sederhana dengan komponen penyusun alat yang dapat diperoleh dengan mudah dan murah, dengan prinsip dasar yaitu pemisahan berdasarkan perbedaan titik didih komponen dan tekanan uapnya serta penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat, pada khususnya untuk memisahkan campuran air dan alkohol. Pada perlakuan ini digunakan teh celup (bubuk) pasaran yang kemudian dicampurkan dengan air dan dilarutkan dalam volume 100 mL kemudian campuran dipanaskan dengan penangas listrik dan dihubungkan dengan pipa bengkok dan alt destilasi yang telah dirangkai sebelumnya, sebenarnya pada percobaan ini tidak terlalu menuntut terpisahnya

teh dengan air sehingga yang perlu ditekankan ialah pengetahuan praktikan / mahasiswa dalam merangkai alat destilasi dan tambahan referensi telah diketahui titik didih teh yang akan menguap pada suhu diatas 330oC (>300oC). (Staf Pengajar Pemisahan Analitik, 2013).

Destilasi II Pada percobaan ini bertujuan untuk memisahkan alkohol dari campuran airalkohol melalui penyulingan atau destilasi, maka pembahasan kali ini akan disertai gambar rangkaian alat destilasi sederhana. Secara ringkas, pembahasan pada percobaan ini dapat diuraikan sebagai berikut (Staf Pengajar Pemisahan Analitik, 2013).

Pada gambar diatas diketahui terdapat berbagai macam komponen alat yang digunakan, komponen dan fungsi alat yaitu : 1. Kondensor berfungsi untuk mendinginkan uap yang terbentuk agar menjadi zat cair kembali (cair-gas-air) atau yang sring dinamakan kondensasi dan pipa kecil dalam kondensor untuk mengalirkan uap yang membentuk zat cair sampel dari labu ke wadah destilat (Erlenmeyer) 2. Erlenmeyer berfungsi sebagai wadah penampung destilan 3. Penangas listrik sebagai alat pemanas penghasil energi eksternal 4. Labu destilat sebagai wadah penampung sampel destilasi air-alkohol yang diletakan diatas elektromantel

5. Alumunium foil sebagai bahan untuk menutup celah pada perangkat destilasi khususnya pada pipa kondensor dan wadah destilasi yang terpasang terpisah, sifat alumunium foil yang fleksibel, rapat, tidak bereaksi dengan zat zat organik, dan dapat dibentuk memungkinkan dapat sebagai medium perekat. 6. Statif dan Klem sebagai penyangga alat penyusun destilasi khususnya kondensor 7. Adaptor yang terpasang antara wadah destilan dan kondensor berfungsi untuk pengalir uap dari kondensor ke labu destilat 8. Selang sabagai media eliran air masuk dan keluar pada bagian kondensor. 9. Termometer untuk mengukur suhu uap yang terbentuk. Termometer diletakkan di persimpangan bertujuan untuk mengukur uap panas dari campuran/ sampel hal ini dilakukan untuk mngetahui titik didih senyawa yang telah menguap, disebabkan sambungan antara kondensor pada labu destilat terletak pada bagian atas yaitu persimpangan, termometer tidak diletakan pada larutannya dikarenakan pada dasar prinsip destilasi yaitu perbedaan titik didih senyawa yang bercampur. Arah air diletakan dari arah bawah karena sesuai prinsip air yang menempati ruang dan terisi lebih dahulu pada bagian dasar lalu permukaan dengan teknik mengalir dari atas ke bawah. Agar air akan mengisi terlebih dahulu kondensor pada bagian bawah dengan skala penampung kecil yang kemudian naik ketas untuk mengisi seluruh ruang kondensor. Azeotrop merupakan campuran dari dua atau lebih larutan (kimia) dengan perbandingan tertentu , dimana komposisi ini tetap / tidak bisa diubah lagi dengan cara destilasi sederhana. Kondisi ini terjadi karena ketika azeotrop di didihkan, uap yang dihasilkan juga memiliki perbandingan konsentrasi yang sama dengan larutannya semula akibat ikatan antar molekul pada kedua larutannya. Terdapat 2 jenis azeotrop yaitu azeotrop positif dan azeotrop negatif, azeotrop positif Jika titik didih campuran azeotrop kurang dari titik

didih salah satu larutan konstituennya, contoh campuran 95,63 etanol dan 4,37 % air, etanol mendidih pada suhu 78,4 OC sedangkan air mendidih pada suhu 100 OC, tetapi campurannya/azeotropnya mendidih pada suhu 78,2 OC. Azeotrop gegatif Jika titik didih campuran azeotrop lebih dari titik didih konstituennya atau salah satu konstituennya. Contoh campuran asam klorida pada konsentrasi 20,2 % dan 79,8 % air. Asam klorida (murni) mendidih pada suhu -84OC, tetapi campuran azeotropnya memiliki titik didih 110OC. Pada percobaan destialasi ini antara air dan alkohol memiliki azeotrop pada titik azeotrop, proses tidak dapat diteruskan karena komposisi campuran akan selalu tetap. Pada, titik azeotrop digambarkan sebagai pertemuan antara kurva saturated vapor dan saturated liquid. (ditandai dengan garis vertikal putus-putus alkohol dan air membentuk azeotrop pada komposisi 95.6%-massa etanol pada keadaan standar. Persen rendamen yang diperoleh sebesar 64,28 % yang berarti menunjukan tingkat kemurnian alkohol yang telah dipisahkan berkisar hanya 64,28 % dari 100% hal ini dikarenakan mebutuhkan waktu yang lama untuk melakukan pemanasan atau kurangnya waktu pemanasan. Kesetimbangan ini tergantung pada tekanan uap larutannya Untuk larutan yang terdiri dari komponen-komponen yang berbeda nyata suhu didihnya, destilasi sederhana merupakan cara yang paling mudah dioperasikan dan juga merupakan cara pemisahan yang secara thermal adalah efisien selain sederhana dan mudah. Pada tekanan atmosfir, air mendidih pada 100 oC dan alkohol mendidih pada sekitar 70oC. perbedaan dalam titik didih inilah yang memungkinkan pemisahan campuran alkohol air. Jika larutan campuran alkohol-air dipanaskan, maka akan lebih banyak molekul alkohol menguap dari pada air. Jika uap-uap ini didinginkan (dikondensasi), maka konsentrasi alkohol dalam cairan yang dikondensasikan itu akan lebih tinggi dari pada dalam larutan aslinya. Jika kondensat ini dipanaskan lagi dan kemudian

dikondensasikan, maka konsentrasi alkohol akan lebih tinggi lagi. Proses ini

bisa diulangi terus, sampai sebagian besar dari etanol dikonsentrasikan dalam suatu fasa. Namun hal ini ada batasnya. Pada larutan 96% alkohol, didapatkan suatu campuran dengan titik didih yang sama azeotrop ( pembahasan awal). Namun destilasi ini memiliki kekurangan yaitu hanya bergantung pada senyawa yang jauh perbedaan titik didihnya sehingga kemungkinan menentukan titik akhir destilasi sukar, serta dalam penggunaanya memisahkan zat yang titik didihnya tidak terllu berbeda secara signifikan. Hentikan destilasi pada saat sampel hampir habis (jangan sampai kering) jika titik didih zat sampel lebih besar dari titik didih zat pencemar. Sedangkan jika titik didih zat sampel lebih kecil dari titik didih zat pencemar, maka destilasi dihentikan pada saat suhu melebihi titik didihnya sebesar 50oC ataupun terjadi ketidaksetimbangan suhu pada termometer yang mengindikasikan uap pada atmosfer destilasi tidak berada diantara kestabilan suhu alkohol yang telah teruapkan dengan air yang belum menguap/ mendidih. (Anonim 2011)

IX. Kesimpulan Berdasarkan tujuan dan hasil pengamatan maka diperoleh kesimpulan yaitu : 1. Melatih keterampilan menyusun peralatan yang umum dipakai untuk proses destilasi sederhana, dengan peralatan sebagai berikut : A. Labu alas bulat B. Statif & Klem C. Kondensor D. Adaptor E. Termometer F. Labu destilat/ Erlenmeyer G. Penangas elektromantel H. Selang air ( keluar dan masuknya air) I. Ember 2. Pada percobaan ini % rendamen yang diperoleh pada teknik destilasi II adalah 64,28 %

Daftar Pustaka Anonim. 2009. http://www.jejaringkimia.web.id/2009/12/Destialsi.html (diakses pada tanggal 7 mei 2013) Anonim. 2011. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/Destilasi-sederhana/ (diakses pada tanggal 7 mei 2013) Staf Pengajar Pemisahan Analitik. 2013. Penuntun Praktikum Dasar-Dasar Pemisahan Analitik. Untad Press. Palu. Zulfikar. 2012. http://www.zulfikar66.blogspot.com/Laporan Destilasi/ (diakses pada tanggal 7 mei 2013)

Pertanyaan 1. Apa sebabnya aliran air didalam kondensor dibuat berlawanan arah dengan aliran destilat ? 2. Faktor-faktor apakah yang menentukan suatu zat lain yang saling bercampur dapat dipisahkan dengan teknik destilasi ?

Jawab 1. Agar air dalam kondensor tidak mempengaruhi atau tercampur dengan uap destilat yang hendak dikondensasi, atau supaya proses kondensasi dapat berjalan dengan baik. Dimana supaya uap dari labu destilat yang akan mengalir akan segera dicairkan oleh kondensor dengan bagian bawah yang telah terisi semua baru bagian atas, hal ini dilakukan karena prinsip air / zat zair yang menempati ruang yang mengalir dari permukaan tinggi ke rendah. 2. Tekanan uap, Titik didih, dan Kepolaran

Lampiran