Anda di halaman 1dari 15

PENETAPAN KADAR SENYAWA TIDAK BERWARNA (TETAPI MEMILIKI KROMOFOR) KEMUDIAN DIUBAH MENJADI SENYAWA BERWARNA YANG SELANJUTNYA

DITETAPKAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI VISIBEL

A. Tujuan
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar golongan sulfonamida berdasarkan reaksi diazotasi dan kopling secara

kolorimetri/spektrofotometri visibel.

B. Landasan Teori
Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Pada titrasi spektrofotometri, sinar yang digunakan merupakan satu berkas yang panjangnya tidak berbeda banyak antara satu dengan yang lainnya, sedangkan dalam kalorimetri perbedaan panjang gelombang dapat lebih besar. Dalam hubungan ini dapat disebut juga spektrofotometri adsorpsi atomic (Harjadi, 1990). Spektrofotometri UV-Visibel merupakan metode spektrofotometri yang didasarkan pada adanya serapan sinar pada daerah ultra violet (UV) dan sinar

tampak (Visibel) dari suatu senyawa. Senyawa dapat dianalisis dengan metode ini jika memiliki kemampuan menyerap pada daerah UV atau daerah tampak. Senyawa yang dapat menyerap intensitas pada daerah UV disebut dengan kromofor, sedangkan untuk melakukan analisis senyawa dalam daerah sinar tampak, senyawa harus memiliki warna (Fatimah, 2003). Metode spektrofotometri UV-Vis ini selain dalam pekerjaan cepat,

sederhana, praktis, murah juga cukup peka dan teliti serta mudah dalam menginterpretasikan hasil yang diperoleh. Metode spektrofotometri umumnya membandingkan absorbansi yang dihasilkan oleh suatu larutan yang diuji dengan absorbansi larutan baku. Pada metode menghasilkan warna spesifik dan dapat terdeteksi dengan spektrofotometri UV-Vis yang harus dikomplekskan dahulu (Andayani, 2011). Spektrofotometer menghasilkan sinar dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer mengukur intensitas sinar. Spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum yang kontinyu, monokromater, sel pengabsorbsi untuk sampel serta blanko dan satu alat untuk mengukur perbedaan absorbs antara sampel dengan blanko tersebut (Huda, 2001). Spektrometri molekular (baik kualitatif dan kuantitatif) bisa dilaksanakan di daerah sinar tampak, sama halnya seperti di daerah yang sinar ultraviolet dan daerah sinar inframerah. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang dan

dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda ( Mathias, 2005 ). Trisulfa merupakan senyawa analgesik yang sering kita gunakan dalam

kehidupan sehati-hari yang di manfaatkan sebagai obat untuk menurunkan nyeri misalnya saja dapat berfungsi sebagai obat sakit kepala maka kandungan yang ada dalam aspirin harus sesuai dengan dosis yang dianjurkan oleh karena itu obat yang dipasarkan dosis obat tersebut harus di ketahui dengan cara di analisis sehingga dapat menyebabkan menurunnya kesehatan tubuh (Yulia, 2007).

C. Alat dan bahan


1. Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini, yaitu : Gelas kimia Botol semprot Timbangan analitik Filler Pipet ukur Spektrometer UV-Vis Labu takar Kuvet 2. Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu : Sulfadiazine murni 100 mg Sampel obat trisulfa 100 mg Larutan NaOH 0,5 N Akuades Larutan FeCl3 3,5 % 3. Uraian bahan Aquadest (FI Ed. III, hal. 96) Nama resmi Nama lain BM Rumus molekul : AQUA DESTILLATA : Air suling : 18,02 : H2O

Rumus struktur Pemerian

: : Cairan jernih, tidak berwrna, tidak berasa, dan tidak berbau

Penyimpanan Kegunaan

: dalam wadah tertutup baik : pelarut

Larutan NaOH (Dirjen POM, 1979). Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : NATRIUM HYDROXYDUM : Natrium Hidroksida : NaOH/40,00 : bentuk batang, putiran, masa hablur atau keping, kering, keras, rapuh dan menunjukkan susunan hablur, putih, mudah meleleh basah, sangat alkalis dan korosif, segera menyerap karbon dioksida. Kelarutan Kegunaan : mudah larut dalam air, dalam etanol. : sebagai pemberi suasana basa pada pembuatan iodoform dan dapat melembutkan kulit. Warna Penyimpanan : padatan putih, tidak berbau berentuk pelet/flakes. : dalam wadah tertutup baik.

Larutan FeCl3 (Dirjen POM, 1979). Nama resmi Nama lain RM/BM : FERRI CHLORIDA : besi (III) klorida : FeCl3/162,5

Pemerian

: hablur atau serbuk hablur, hitam kehijauan, bebas warna jingga dari garam hidrat yang telah berpengaruh oleh kelembapan.

Kelarutan Penyimpanan Kegunaan

: larut dalam air, larutan berpotensi berwarna jingga. : dalam wadah tertutup rapat. : sebagai pereaksi.

Sulfadiazine murni (Dirjen POM, 1979). Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : SULFADIAZINUM : Sulfadiazin : C10H10N4O2S/250,27 : serbuk putih kekuningan atau putih agak merah jambu, hampir tidak berbau, tidak berasa. Kelarutan : praktis tidak larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95%) P dan dalam aseton P, mudah larut dalam asam mineral encer dan dalam larutan alkali hidroksida. Penyimpanan :dalam wadah tertutup rapat terlindung dari cahaya matahari. Kegunaan : antibakteri.

D. Prosedur Kerja

Larutan sampel Trisulfa Sulfadiazine dalam obat trisulfa Digerus Ditimbang 100 mg Dimasukkan dalam gelas kimia 250 ml Ditambahkan 10 ml NaOH 0,5 N Dimasukkan dalam labu takar 100 ml Diencerkan akuades hingga tanda tera Dipipet 10 ml Dimasukkan dalam labu takar 100 ml Diencerkan akuades hingga tanda tera Ditambahkan FeCl3 3,5 % Diukur absorbansinya

Larutan sampel Larutan blanko Natrium Hidroksida 0,5 N Dipipet 10 ml Ditambahkan FeCl3 3,5% sebanyak 5 ml Dimasukkan ke dalam labu ukur Ditambahkan akuades hingga batas tera Dimasukkan ke dalam gelas kimia Dihitung absorbansinya dengan = 545 nm Dihitung konsentrasinya Larutan blanko

Larutan induk (Li) sulfadiazine murni Sulfadiazin murni Ditimbang 100 mg Dimasukkan ke dalam gelas kimia 250 ml Ditambahkan 10 ml NaOH 0,5 N Dimasukkan ke dalam labu ukur Ditambahkan akuades hingga batas tera Dimasukkan ke dalam gelas kimia Dipipet 10 ml Dimasukkan ke dalam labu ukur Ditambahkan akuades hingga batas tera Dimasukkan ke dalam gelas kimia Ditambahkan FeCl3 3,5% sebanyak 5 ml Larutan induk Pembuatan larutan standar Larutan baku Dipipet masing-masing 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml, 10 ml Dimasukkan masing-masing ke dalam 5 labu ukur Ditambahkan akuades sampai batas tera Dimasukkan masing-masing ke dalam 5 gelas kimia Dihitung absorbansinya ( = 545 nm) Dibuat kurva kalibrasi Hasil pengamatan...?

E. Hasil Pengamatan

a. Kurva dan tabel pengamatan

maksnm

Panjang No Nama Larutan gelombang Absorbansi (545 nm) 1 2 3 4 5 6 Larutan standar 1 Larutan standar 2 Larutan standar 3 Larutan standar 4 Larutan Standar 5 Larutan sampel 0,941 0,944 0,959 0,976 0,989 1,097 (nm) 0,941 0,944 0,959 0,976 0,989 1,097

Konsentrasi (%)

0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,2654

Y-Values
1 0.99 Absorbansi (nm) 0.98 0.97 0.96 0.95 0.94 0.93 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 Konsentrasi (%) Y-Values Linear (Y-Values) y = 0.64x + 0.9234 R = 0.9644

C. Perhitungan Diketahui : persamaan perbandingan absorbansi terhadap konsentrasi adalah : y = 0,6564x + 0,9225 y = Absorbansi sampel dan x adalah kadar sampel Sehingga, y 1,097 = 0,6564x + 0,9225 = 0,6564x + 0,9225

0,6564x = 0,9225 +1,097 0,6564x x x = 2,0195 = = 3,0766301 mg/mL

Jadi, kadar sulfadiazin dalam obat trisulfa adalah 3,0766301 mg/ml.

F. Pembahasan
Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa. Spektrofotometri Visibel merupakan metode spektrofotometri yang didasarkan pada adanya serapan sinar pada daerah cahaya tampak dari suatu senyawa. Senyawa dapat dianalisis dengan metode ini jika memiliki kemampuan menyerap pada daerah visible karena warnanya yang dapat dilihat oleh mata. Pada percobaan ini, digunakan spektrofotometri visibel. Digunakan spektrofotometri visibel, karena larutan yang akan ditentukan kadarnya memiliki panjang gelombang maksimum 545 nm. Spektrofotometer visibel memiliki range panjang gelombang dari 400 nm-800 nm. Selain itu, larutan yang diamati dalam praktikum ini, merupakan larutan tak berwarna (tetapi memiliki kromofor) tetapi kemudian diubah menjadi larutan yang berwarna, dengan arti lain larutan yang akan diukur absorbansinya adalah larutan berwarna, maka digunakan spektrofotometri visibel. Kromofor adalah suatu gugus fungsi yang memiliki peranan

menyebabkan suatu senyawa memiliki warna. Sedangkan auksokrom merupakan gugus fungsi yang mempunyai peranan untuk memberikan warna

yang lebih intensif pada suatu senyawa. Auksokrom dapat berfungsi tidak lepas kaitannya dengan adanya kromofor di dalam senyawa tersebut. Praktikum ini, dilakukan penetapan kadar senyawa tidak berwarna (tetapi memiliki kromofor) kemudian diubah menjadi senyawa berwarna yang selanjutnya ditetapkan secara spektrofotometri visibel. Bahan-bahan yang digunakan adalah sulfadiazine, larutan NaOH, larutan FeCl3 dan obat trisulfa. Penentuan kadar sulfadiazine dilakukan dengan terlebih dahulu mengkomplekskan sulfadiazine dengan FeCl3 pada larutan sampel. Sulfadiazin diubah menjadi senyawa kompleks berwarna kuning. Senyawa kompleks yang terbentuk ini dapat membantu larutan dalam melakukan perubahan warna dan menjadi larutan yang berwarna. Sulfadiazine yang sudah dibuat sebagai larutan standar yang juga telah dikomplekskan dengan larutan FeCl3 dan larutan sampel kemudian diukur absorbansinya menggunakan

spektrofotometri visibel pada panjang gelombang 545 nm. Dari kurva di atas, dapat dilihat bahwa panjang gelombang maksimum yang digunakan adalah 545 nm. Panjang gelombang maksimum ini diperlukan karena disini energi yang paling cocok untuk melakukan transisi elektron. Alasan digunakan spektrofotometri visibel ini, selain karena panjang gelombang maksimumnya 545 nm, juga karena energi yang dibutuhkan larutan sulfadiazine ini tidak terlalu besar, sedangkan energi pada spektrofotometri UV terlalu tinggi sehingga serapan elektron tidak dapat terbaca pada alat ukur ini, berbeda dengan spektrofotometri visibel yang tidak membutuhkan energi yang cukup besar.

Pada kurva antara konsentrasi vs waktu, diketahui bahwa kurva di atas, naik dan tetap stabil tanpa terjadi penurunan kurva. Hal ini menandakan bahwa hubungan antara konsentrasi vs waktu adalah berbanding lurus dan sesuai dengan teori yang ada.

G. Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah didapatkan kadar Sulfadiazine dalam obat trisulfa adalah = 0.27125 mg/mL.

DAFTAR PUSTAKA
Andayani1, R, Syahriar H, Vica, K, M. 2011. Penetapan Kadar Vitamin B1 Pada Beras Merah Dalam Bidang Farmasi. Jurnal Ilmu Kefarmasian Indonesia. Vol. 5(2), (Hal: 93-99). Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia edisi III. Depkes RI. Jakarta. Fatimah, I. 2003. Analisis Fenol Dalam Sampel Air Menggunakan Spektrofotometri Derivatif. Universitas Islam Indonesia. Logika. Vol. 9, No. 10. Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta (Hal.63-65). Huda, Nurul. 2001. Pemeriksaan Kinerja Spektrofotometer Uv-Vis. GBC 911 A Menggunakan Pewarna Tartrazine CL 19140. Sigma Epsilon ISSN 08539013. Mathias, Ahmad. 2005. Spektrofotometri. Exacta. Solo (Hal.3-4). Yulia, D, P, Kasfillah, Maulida K.,Laeli F.,Winda E. Analisis Aspirin Dengan Metode Spektrofotometri Visdan Kalibrasi Spektrofotometri Uv-Vis Menggunakan Larutan Cocl2 Dengan Menentukan Kadar Aspirin, Jurnal penelitian, Vol 1(2), (Hal: 1-1)