Anda di halaman 1dari 39

A red rose cheeks A drop of tear to weep Reminds me of you.

A long side a sigh A long side of cry *courtesy of LirikLaguIndonesia.Net A soft summer rain, a smile that hides a pain Why should you be ashamed Cause in every life. A little rain must fall And you are my friend Charmingly sentimental brain Theres truth behind a cry And theres a cry behind a lie On every words that come out strong Just let them go and lets get along On every grudge and every fight I miss u all day and night Have you had your time off today To bring a cup of tea and smile away Sometimes I wonder Will ever see you Without all your game plan When all you have is Nothing but a pure bliss I will wait that day When you can find your way Out of this maze of love And you can laugh

To see cries and lies Coz u know better than me Only the truth will set you free Theres a truth behind a cry And theres a cry behind a lie On every thought that come out wrong Just learn from it and please stay strong On every grudge and every fight I miss u all day and night Its not easy to understand But you must hold on you stand I know u know, u know i know Theres a truth behind a cry And theres a cry behind a lie On every thought that come out wrong Just learn from it and please stay strong Theres a truth behind a cry And theres a cry behind a lie Theres a hope on every fright Theres a light on every night

Prinsip Ekstraksi/(Maceration) 01:45 | Label: Chemistry

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya. Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya. (Lucas, Howard J, David Pressman. Principles and Practice In Organic Chemistry) Ekstrak adalah sediaan pekat yang diperoleh dengan mengektraksi zat aktif dari simplisia nabati atau simplisia hewani menggunakan pelarut yang sesuai, kemudian semua atau hampir semua pelarut diuapkan dan massa atau serbuk yang tersisa diperlakukan sedemikian rupa hingga memenuhi standar baku yang ditetapkan. Proses ekstraksi bahan atau bahan obat alami dapat dilakukan berdasarkan teori tentang penyarian. Penyarian merupakan peristiwa pemindahan massa. Zat aktif yang semula berada di dalam sel, ditarik oleh cairan penyari sehingga terjadi larutan zat aktif dalam cairan penyari tersebut. Ada tiga macam metode penyarian yang dapat digunakan, yaitu : 1. Maserasi 2. Perkolasi 3. Ekstraksi dengan menggunakan Soxhlet 4. Ekstraksi dengan menggunakan gas superkritis Maserasi digunakan untuk penyarian simplisia yang mengandung zat aktif yang mudah larut dalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin, stirak, dan bahan sejenis yang mudah mengembang. Cairan penyari yang Bila cairan penyari digunakan air maka untuk mencegah timbulnya kapang, dapat ditambahkan bahan pengawet yang diberikan pada awal penyarian. Metode maserasi digunakan untuk menyari simplisia yang mengandung komponen kimia yang mudah larut dalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin, stirak dan lilin. Keuntungan cara penyarian dengan maserasi adalah cara pengerjaan yang digunakan sederhana dan mudah

diusahakan. Sedangkan digunakan dapat berupa air, etanol, air-etanol, atau pelarut lain. kerugiannya adalah pengerjaannya lama dan penyariannya kurang sempurna. Maserasi dapat dimodifikasi menjadi beberapa metode yaitu : 1. Digesti Digesti adalah cara maserasi dengan menggunakan pemanasan lemah, yaitu pada suhu 40-50oC. Cara maserasi ini hanya dapat dilakukan untuk simplisia yang zat aktifnya tahan terhadap pemanasan. 2. Maserasi dengan mesin pengaduk Penggunaan mesin pengaduk berputar terus-menerus waktu proses maserasi dapat dipersingkat 6-24 jam. 3. Remaserasi Cairan penyari dibagi 2 seluruh serbuk simplisia dimaserasi dengan cairan penyari pertama, sesudah dienap-tuangkan dan diperas, ampas dimaserasi lagi dengan cairan penyari yang kedua. 4. Maserasi melingkar Maserasi dapat diperbaiki dengan mengusahakan agar cairan penyari selalu bergerak dan menyebar. Dengan cara ini penyari selalu mengalir kembali secara berkesinambungan melalui serbuk simplisia dan melarutkan zat aktifnya. Hal-hal yang sangat mempengaruhi lama waktu proses ekstraksi antar lain: 1. Kapasitas produk mesin 2. Jenis bahan baku herbal 3. Kandungan zat aktif bahan herbal 4. Pelarut yang dipakai yang sesuai dengan kandungan zat aktif Hasil akhir yang diperoleh pada proses ekstraksi adalah: ekstrak kental / liquid kental yang mengandung sari / kandungan dari bahan baku tanaman tanpa adanya ampas tanaman. Hasil ekstrak / liquid kental di atas dapat dilanjutkan ke proses lebih lanjut, seperti berikut ini : 1. Dibuat ekstrak powder / kapsul ekstrak 2. Ekstrak granul instant 3. Ekstrak powder instant untuk minuman 4. Kaplet ekstrak Prinsip maserasi penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari yang sesuai selama tiga hari pada temperatur kamar, terlindung dari cahaya, cairan penyari akan masuk ke dalam sel melewati dinding sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh cairan penyari dengan konsentrasi

rendah ( proses difusi ). Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel. Selama proses maserasi dilakukan pengadukan dan penggantian cairan penyari setiap hari. Endapan yang diperoleh dipisahkan dan filtratnya dipekatkan. Maserasi merupakan cara penyarian sederhana yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari selama beberapa hari pada temperatur kamar dan terlindung dari cahaya. http://www.chem-is-try.org/kategori/materi_kimia/instrumen_analisis/ Ekstraksi Pelarut Green Man | Minggu, 20 Februari 2011 | 0 komentar Ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro ataupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat pelarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur , seperti benzen, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasan nya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbada dalam kedua fase pelarut. Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak saling bercampur.Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk memisahkan sejmlah gugus yang diinginkan dan mungkin merupakan gugs pengganggu dalam analisis secara keseluruhan. Kadang-kadang gugus-gugs pengganggu ini diekstraksi secara selektif. Teknik pengerjaan meliputi penambahan pelarut organik pada larutan air yang mengandung gugus yang bersangkutan. Dalam pemilihan pelarut organik agar kedua jenis pelarut (dalam hal ini pelarut organik dan air) tidak saling tercamupr satu sama lain. Selanjutnya proses pemisahan dilakukan dalam corong pisah dengan jalan pengocokan beberapa kali. Untuk memilih jenis pelarut yang sesai harus diperhatikan faktor-faktor sebagai berikut: 1. Harga konstanta distribusi tinggi untuk gugus yang bersangkutan dan konstanta distribusi rendah untuk gugus pengotor lainnya. 2. Kelarutan pelarut organik rendah dalam air 3. Viskositas kecil dan tidak membentuk emulsi dengan air 4. Tidak mudah terbakar dan tidak bersifat racun 5. Mudah melepas kembali gugs yang terlarut didalamnya ntk keperluan analisa lebih lanjut Ekstraksi dapat dilakukan secara kontinue atau bertahap, ekstraksi bertahap cukup dilakukan dengan corong pisah. Campuran dua pelarut dimasukkan dengan corong pemisah, lapisan dengan berat jenis yang lebih ringan berada pada lapisan atas. Dengan jalan pengocokan proses ekstraksi berlangsung, mengingat bahwa proses ekstraksi merupakan proses kesetimbangan maka pemisahan salah satu lapisan pelarut dapat

dilakukan setelah kedua jenis pelarut dalam keadaan diam. Lapisan yang ada dibagian bawah dikeluarkan dari corong dengan jalan membuka kran corong dan dijaga agar jangan sampai lapisan atas ikut mengalir keluar. Untuk tujuan kuantitatif, sebaiknya ekstraksi dilakukan lebih dari satu kali. Analisis lebih lanjut setelah proses ekstraksi dapat dilakukan dengan berbagai metode seperti volumetri, spektrofotometri dan sebagainya. Jika sebagai metode analisis digunakan metode spekttrofotometri, tidak perlu dilakukan pelepasan karena konsentrasi gugus yang bersangkutan dapat ditentukan langsung dalam lapisan organik. Metode spektrofotometri dapat digunakan untuk pelarut air maupun organik. Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya. [Lucas, Howard J, David Pressman. Principles and Practice In OrganicChemistry] Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah: Tipe persiapan sampel Waktu ekstraksi Kuantitas pelarut Suhu pelarut Tipe pelarut Ekstraksi lebih efisien bila dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut yang lebih kecil daripada jumlah pelarutnya banyak tetapi ekstraksinya hanya sekali (Arsyad, 2001). A. Prinsip dasar dari Ekstraksi pelarut Hukum fase Gibbs menyatakan bahwa : P+V=C+2 Keterangan : P = fase C = Komponen V = Derjat kebebasan Pada ekstraksi pelarut , kita mempunyai P = 2 , yaitu fase air dan organik, C= 1, yaitu zat terlarut di dalam pelarut dan fase air pada temperatur dan tekanantetap, sehingga V = 1, jadi kita akan dapat : 2 + 1 = 1+2, yaitu P + V = C + 2 Menurut Hukum distribusi Nernst : Jika [X1] adalah kosentrasi zat terlarut dalam fase 1 dan [X2] adalah kosentrasi zat terlarut dalam fase 2, maka pada kesetimbangan,

X1, X2 didapat ; KD = Dimana ; KD = Koefisien partisi. Partisi atau koefisien distribusi ini tidak tergantung pada kosentrasi total zat terlarut pada kedua fase tersebut. Pada persamaan diatas , kita dapat menuliskan koefesian aktivitas zat pada fase organik maupun pada fase air. Kita menggunakan istilah perbandingan distribusi (D) dengan memperhitungkan kosentrasi total zat didalam kedua fase , Perbandingan Distribusi . Dinyatakan sebagai berikut :

Hukum distribusi atau partisi dapat dirumuskan: bila suatu zat terlarut terdistribusi antara dua pelarut yang tidak dapat campur, maka pada suatu temperatur yang konstan untuk setiap spesi molekul terdapat angka banding distribusi yang konstan antara kedua pelarut itu, dan angka banding distribusi ini tidak tergantung pada spesi molekul lain apapun yang mungkin ada. Harga angka banding berubah dengan sifat dasar pelarut, sifat dasar zat terlarut, dan temperatur (Svehla, 1990). Hukum ini dalam bentuk yang sederhana, tidak berlaku bila spesi yang didistribusikan itu mengalami disosiasi atau asosiasi dalam salah satu fasa tersebut. Pada penerapan praktis ekstraksi pelarut ini, terutama kalau kita perhatikan fraksi zat terlarut total dalam fasa yang satu atau yang lainnya, tidak peduli bagaimanapun cara-cara disosiasi, asosiasi atau interaksinya dengan spesi-spesi lain yang terlarut. Untuk memudahkan, diperkenalkan istilah angka banding distribusi D (atau koefisien ekstraksi E). Jika tidak tejadi asosiasi , disosiasi atau polimerisasi pada fase fase tersebut dan keadaan yang kita punyai adlah ideal, maka harga KD sama dengan D . Untuk utjuan praktis sebagai ganti harga KD atau D , lebih sering digunakan istilah persen eksrtaksi (E) . Ini berhubungan dengan perbandingan distribusi dalam persamaan sebagai berikut.

D= Dimana VW : Volume fase air Vo : Volume fase Organik Bila volume fase organic dan air sama , yaitu Vo = VW , D diubah menjadi : D= Ekstraksi dianggap kuantitatif bila : E = 100 berarti D= B. Klasifikasi Ekstraksi tidak tehingga ( jika Vo = VW )

Beberapa cara dapat mengklasifikasikan sistem ekstraksi. Cara kalsik adalah mengklasifikasikan berdasarkan sifat zat yang diekstraksi., sebagai khelat atau sistem ionberasosiasi. Sekarang klasifikasi didasarkan atas proses ekstraksi. Bila ekstraksi ion logam berlangsung , maka proses ekstraksi berlangsung dengan mekanisme tertentu . Golongan ekstraksi berikutnya dikenali sebagai ekstraksi melalui solvasi sebab spesies ekstraksi disolvasi ke fase organik. Golongan ekstraksi ketiga adalah proses yang melibatkan pembentukan pasangan ion. Ekstraksi berlangsung melalui pembentukan spesies netral yang tidak bermuatan diekstrksi ke fase organik. Sedangakan kategori terakhir merupakan ekstraksi sinergis . Nama yang digunakan menyatakan adanya efek saling memperkuat yang berakibat pada penambahan ekstraksi dengan memanfaatkan pelarut pengekstraksi. Tiga metode dasar pada ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi bertahap, ekstraksi kontinyu, dan ekstraksi counter current. Ekstraksi bertahap merupakan cara yang paling sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi yang akan diekstraksi pada kedua lapisan, setelah ini tercapai lapisan didiamkan dan dipisahkan (Khopkar, 1990). Kesempurnaan ekstraksi tergantung pada pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan. Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ekstraksi yang dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut sedikit-sedikit. Hal ini dapat dibuktikan sebagai berikut: C. Mekanisme Ekstraksi Proses ekstraksi pelarut berlangsung tiga tahap , yaitu : 1. Pembentukan Kompleks tidak bermuatan yang merupakan golongan ekstraksi. 2. Distribusi dari kompleks yang terektraksi 3. Interaksinya yang mngkin dalam fase organik. Pembentukan Kompleks tidak bermuatan Pembentukan komleks tidak bermuatan merupakan tahap penting dalam ekstraksi . Jelaslah bahwa kompleks bermuatan tidak akan terakstraksi sehingga mutlak kompleks diekstraksi harus tampa muatan. Kompleks tidak bermuatan dapat di bentuk melalui proses pembentukan khelat ( yaitu; khelat netral) , solvasi atau pembentukan pasangan ion. Pada fenomena solvasi ataupun pada ekstraksi yang melibatkan pembentukan pasangan ion, komleks yang terbentuk dapat berupa anion atau kation yang selanjutnya berasosiasi dengan masing masing kation atau anion lain untuk menghasilkan kompleks tidak bermuatan yang dapat diekstraksi ke fase organik. Pada tahap ini penting unruk memperhatikan sifat kompleks logam dan faktor faktor yang mempengaruhi pembentukannya . Pertama, akan dilihat kompleks koordinasinya . Pembentukan kompleks oleh ion logam tergantung pada kecendrungan untuk mengisiorbital atom kosong dalam usaha mencapai konfigurasi elektron yang stabil. Sealama proses polarisasi , deformasi ion akan lebih disukai dengan logam kation yang mempunyai muatan besar , ukuran ligan yang

besar , dan dengan ion logam yang mempunyai tipe konfigurasi atom gas yang bukan gas mulia. Biasa nya kompleks bermuatan diusahakan untuk dinetralkan oleh muatan ion lain , untuk memudahkan ekstraksi. Kestabilan kompleks koordinasi tergantung pada keasaman ion logam , kebasaan ligan yang akan berkoordinasi, pertimbangan stereokimia serta konfigurasi kompleks yang terbentuk . Jika logam mempunyai muatan atau valensi kation yang besar , keasamannya akan lebih besar pula. Perssamaan bohr menyatakan : F= Keterangan : Konstanta dielektrik R : jari jari ion Z = muatan ionik F : Konstanta bolzman Dari persamaan tampak bahwa kestabilan kompleks logam bertambah dengan makin bertambahnya potensial ionik (Z2/2r) . Pada Umumnya , orbital orbital atom kosong pada unsur unsur transisi mendukunga adanya koordinasi . Kompleks yang berasal dari unsur unsur yang lebih elektronegatif cendrung lebih stabil. Kita dapat memberikan skala selektivitas dari bermacam ligan pembentuk kompleks sebagai berikut : CN- > SCN- > F- > OH- > Cl- > Br- > I- ( Unuk aniaon) NH3 > RNH2 > R2NH > R3N ( Untuk ligan netral) Golongan kompleks yang paling penting adalah Khelat. Ligan pengkhelat memunyai peranan penting dalam ekstraksi logam sebab banyak logam logam yang dapat tereksitasi dan sekaligus dipisahkan . Khelat logam merupakan tipe senyawa koordinasi dimana ion logam bergabung dengan basa polifungsional yang mampu menempati dua atau lebih pposisi pada lingkaran koordinasi dari ion logam untuk membentuk senyawa siklik. Ada beberapa faktor yang mempengaruhi pembentukan khelat Kekuatan basa dari gugus fungsi Elektronegativitas dari atom berkaitan Ukuran dan jumlah dari cicin khelat yang terbentuk Tahap berikutnya yang penting pada mekanisme ekstraksi adalah proses distribusi dari zat yang terekstraksi ke fase organik. Distribusi tergantung pada bermacam faktor, yaitu : Kebasaan ligan Faktor stereokimia Adanya garam pada sistem ekstraksi Ada beberapa elektrolit yang mempunyai kemampuan mempertinggi ekstraksi dari kompleks. Peran utama dari elektrolit ini adalah : Mempertinggi kosentrasi kompleks anion melalui mekanisme aksi massa sehingga akan menambahkan kosentrasi kompleks dan mempertinggi ekstraksi

Akibat ikatan molekul air dengan ion elektrolit menjadikan pelarut tidak bebas lagi. Konstanta dielektrik dari fase akua berkurang dengan bertambahnya kosentrasi garam, selanjutnya akan mempertinggi pembentukan asosiasi ion. Terakhir dalam pembahasan mekanisme ekstraksi adalah interahsi pada fase organik. Interaksi ini mempengaruhi kosentrasi kompleks dan tingkat ekstraksi yang dihasilkan. Pada ekstraksi dengan mekanisme solvasi , polimerisasi dapat terjadi. Pada kosentrasi yang besar , polimerisasi dapat terjadi . Pada kosentrasi besar , polimerisasi berlangsung cepat. Polimerisasi ini mengurangi aktivitas zat asosiasi ion dapat terjadi pada larutan polar yang encer sehingga menghasilkan pertambahan ekstraksi . D. Kesimpulan 1. Ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik 2. Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak saling bercampur. 3. Tiga metode dasar pada ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi bertahap, ekstraksi kontinyu, dan ekstraksi counter current. 4. Proses ekstraksi pelarut berlangsung tiga tahap , yaitu : Pembentukan Kompleks tidak bermuatan yang merupakan golongan ekstraksi. Distribusi dari kompleks yang terektraksi Interaksinya yang mngkin dalam fase organik. DAFTAR PUSTAKA Arsyad, M. N. 1997. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Gramedia. Jakarta. Basset, J. dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta. Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press. Jakarta. Svehla, G. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Mikro dan Semimikro. PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta. Underwood, A. L dan Day A. R. 1990. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Penerbit Erlangga. Jakarta.

Ekstraksi adalah pemurnian suatu senyawa. Ekstraksi cairan-cairan merupakan suatu teknik dalam suatu larutan(biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua (biasanya organik), yang pada dasarnya tidak saling bercampur dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solut) ke dalam pelarut kedua itu. Pemisahan itu dapat dilakukan dengan mengocok-ngocok larutan dalam sebuahc orong pemisah selama beberapa menit (Shevla, 1985).Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak dapat tercampur (immiscible) menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis.

Bahkan di mana tujuanprimernya adalah bukan analitis namun preparative, ekstraksi pelarut dapat merupakan suatu langkah penting dalam urutan yang menuju ke suatu produk murninya dalam laboratorium organik, anorganik atau biokimia. Pemisahan ekstraksi pelarut biasanya bersih dalam arti tak ada analog, kopresipitasi dengan sistem semacam itu (Khopkar, 2008).Diantara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi merupakan metode pemisahan yang baik dan popular. Alasan utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Seseorang tidak memerlukan alat yang khusus atau canggih kecuali corong pemisah. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti benzen, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer dalam jumlah yang berbeda dalam kedua fase terlarut. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparative, pemurnian, memperkaya pemisahan serta analisis pada semua skala kerja. Mula-mula metode ini dikenal dalam kimia analisis kemudian berkembang menjadi metode yang baik, sederhana, cepat dan dapat digunakan untuk ion-ion logam yang bertindak sebagai pengotor dan ion-ion logam dalam jumlah makrogram (Khopkar, 2008). 3.2. Pembahasan Ekstraksi adalah pemurnian suatu senyawa. Ekstraksi cairan-cairan merupakan suatu teknik dalam suatu larutan (biasanyadalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua(biasanya organik), yang ada dasarnya tidak saling bercampur dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solut)ke dalam pelarut kedua itu. Pemisahan itu dapat dilakukan dengan mengocok-ngocok larutan dalam sebuah sebuah corong pemisah selama beberapa menit. Teknik ini dapat diterapkan untuk bahan-bahan tingkat runutan ataupun yang dalam jumlah banyak (Shevla, 1985). Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Prosesi ni merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya(Lucas, 1949).Metode pemisahan pada ekstraksi diantaranya :1.Ekstraksi bertahap adalah cara yang paling sederhana,mencampurkan pelarut pengekstraksinya yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan(Khopkar, 2008).2.Ekstraksi kontiyu adalah perbandingan distribusi relatif kecil sehingga untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapatahap distribusi(Khopkar, 2008).3.Ekstraksi Counter current adalah fase cair pengekstraksidi alirkan dengan arah yang berlawanan dengan larutan yang mengandung zat yang akan di ekstraksikan. Biasanya digunakan untuk pemisahan zat, pemurnian ataupun isolasi (Khopkar, 2008).Percobaan ekstraksi kali ini tergolong ekstraksi bertahap dikarenakan terdapat proses pengocokan. Fungsi pengocokan agar cepat bereaksi bertemu dengan I2. Semakin lama mengocok larutan dalam corong pemisah maka semakin cepat bertemu I2 .Namun tetap saja jika tidak beraturan hasilnya pun tidak akan maksimal.Kesempurnaan ekstraksi bergantung pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan. Semakin sering kita melakukan

ekstraksi, maka semakin banyak zat terlarut terdistribusi pada salah satu pelarut dan semakin sempurna proses pemisahannya. Jumlah pelarut yang digunakan untuk tiap kali mengekstraksi juga sedikit, sehingga ketika ditotal jumlah pelarut untuk ekstraksi tersebut tidak terlalu besar agar dicapai kesempurnaan ekstraksi.Hasil yang baik diperoleh dengan jumlah ekstraksi yang relatif besar dengan jumlah pelarut yang kecil.Pengocokan harus terjadi searah agar terjadi kesetimbangan antara larutan iod dalam larutan air. Pada saat percobaan ekstraksi sehingga didapat lapisan atas dan lapisan bawah, lapisan bawah dinamakan fase terdispersi karena berbentuk cair sedangkan lapisan atas yang terbentuk cair juga dinamakan medium pendispersi. Dari kedua jenis koloid tersebut merupakan jenis emulsi. Emulsi merupakan koloid yang faseterdispersinya dan medium pendispersinya zat cair.Mekanisme ekstraksi dengan proses distribusi dari zat yangterekstraksi ke fase organik, tergantung pada bermacam faktor,antara lain: kebasaan ligan, faktor stereokimia dan adanya garampada sistem ekstraksi. Kelarutan kompleks logam selainditetapkan oleh perbandingan koefisien distribusinya jugaditentukan oleh perubahan aktivitas zat terlarut pada masing-masing fase (Khopkar, 2008).Pada lapisan atas I 2 larut dalam air dan pada lapisan bawahI 2 larut dalam kloroform dan konsentrasi lebih pekat. Adapunfaktor-faktor yang mempengaruhi ekstraksi : y Tipe persiapan sampel y Waktu ekstraksi y Kuantitas pelarut y Suhu pelarut y Tipe pelarutTitrasi dapat dilakukan tanpa organik dari luar karena warnaI 2 yang ditirasi akan lenyap bila titik akhir tercapai, warna mula-mula cokelat tua, menjadi lebih muda, kuning, kuning muda,sampai akhirnya bening. Namun lebih tegas bila ditambah amilumkedalam larutan sebagai organik. Amilum dengan I 2 membentuksuatu kompleks berwarna biru tua yang masih sangat jelassekalipun I 2 sedikit sekali.Metode ekstraksi sama dengan titrasi iodometri yaitu karenasama-sama untuk mencari konsentrasi I 2 , maka pada metodeekstraksi dilakukan titrasi secara iodometri. CCl 4 dan kloroformmemiliki sifat yang sama yaitu bersifat non polar,sehingga bisadigantikan asal sifatnya sama.Peranan elektrolit pada ekstraksi yang melibatkan solvasi:1. Mempertinggi konsentrasi anion melalui mekanisme aksimassa.2. Akibat ikatan molekul air dengan ion elektrolit

menjadi pelarutyang tidak bebas.3. Konstanta dielektrik dari fase berkurang dengan bertambahnyakonsentrasi garam.Pada percobaan ini sering terjadi kesalahan atau kekeliruan.Faktor-faktor yang mempengaruhi pada percobaan ini adalah ;1. Pengocokan yang kurang sempurna, sehingga pemisahanzat tersebut tidak sempurna.2. Ketika lapisan bawah dikeluarkan ada lapisan atas yang ikut terbawa. 3. Penetesan Na 2 S 2 O 3 berlebih menyebabkan warna TATberubah.Aplikasi ekstraksi dibidang pangan adalah untukmengekstraksi minyak atsiri dan mengekstraksi kacang kedelai.Metode yang digunakan dalam mengekstraksi kacang kedelaiadalah metode ekstraksi soxhletb.Ada dua jenis ekstraktor yang lazim digunakan pada skalalaboratorium, yaitu ekstraktor Soxhlet dan ekstraktor B utt. Padaekstraktor Soxhlet, pelarut dipanaskan dalam labu didih sehinggamenghasilkan uap. Uap tersebut kemudian masuk ke kondensor melalui pipa kecil dan keluar dalam fasa cair. Kemudian pelarutmasuk ke dalam selongsong berisi padatan. Pelarut akanmembasahi sampel dan tertahan di dalam selongsong sampaitinggi pelarut dalam pipa sifon sama dengan tinggi pelarut diselongsong. Kemudian pelarut seluruhnya akan menggejorokmasuk kembali ke dalam labu didih dan begitu seterusnya.Peristiwa ini disebut dengan efek sifon (Utami, 2009).Prinsip kerja ekstraktor B utt mirip dengan ekstraktor Soxhlet.Namun pada ekstraktor B utt, uap pelarut naik ke kondensor melalui annulus di antara selongsong dan dinding dalam tabung B utt. Kemudian pelarut masuk ke dalam selongsong langsunglalu keluar dan masuk kembali ke dalam labu didih tanpa efeksifon. Hal ini menyebabkan ekstraksi B utt berlangsung lebih cepatdan berkelanjutan (rapid). Selain itu ekstraksinya juga lebihmerata. Ekstraktor B utt dinilai lebih efektif daripada ekstraktor Soxhlet (Utami, 2009). Iod jauh lebih dapat larut dalam kalium iodida dalam air daripada dalam air, ini disebabkan karena terbentuknya iontriiodida, I 3. Kesetimbangan berikutnya berlangsung dalam suatularutan, seperti I 2 +I -

' I 3. Jika larutan itu dititrasi dengan larutannatrium tiosulfat, konsentrasi iod total sebagai I 2 bebas dan I 3tidak bebas, diperoleh karena segera sesudah iod dihilangkanakibat interaksi dengan tiosulfat, sejumlah iod baru dilepaskandari triiodida agar kesetimbangan tidak terganggu. Namun, jikalarutan dikocok dengan karbon tetraklorida dalam mana iod sajayang dapat larut cukup banyak, maka iod dalam lapisan organikberada dalam kesetimbangan dengan iod bebas dalam larutanair. Dengan menentukan konsentrasi iod dalam larutan karbontetraklorida, konsentrasi ion iod bebas dalam larutan air dapatdihitung dengan menggunakan koefisien distribusi yang diketahuidan dari situ konsentrasi total iod bebas yang ada dalamkesetimbangan dapat diketahui. Dengan mengurangi ini dari iodtotal, diperoleh konsentrasi ion tak bebas (sebagai I 3), denganmemperkurangkan harga ini dari konsentrasi awal kalium iodida,dapatlah disimpulkan konsentrasi KI bebas. Dengan tetapankesetimbangan kemudian dapat dihitung(Svehla, 1985).Pengaruh adanya pelarut lain yang tercampur pada pelarutpertama dapat menambah kelarutannya bila pelarut keduatersebut bereaksi dengan zat terlarut. Jenis ikatan mempengaruhikelarutan kompleks pada fase organik. Kelarutan elektrolit padamedium yang sangat polar akan bertambah dengan gayaelektrostatik. Kelarutan zat pada air atau alkohol lebih ditentukan oleh kemampuan zat tersebut membentuk ikatan hidrogen.Kelarutan zat-zat aromatik pada fase organik sebanding dengankerapatan elektron pada inti aromatik dari senyawa-senyawatersebut. Garam-garam logam tidak dapat larut sebab bersifatsebagai elektrolit kuat. Sifat kelarutan khelat atau asosiasi ionsangat penting pada mekanisme ekstraksi (Khopkar, 2008).Pada kasus mekanisme ekstraksi, pasangan ion-ionnyaakan saling bereaksi. Rata-rata dalam sebuah reaksi kimiadibutuhkan katalis trasfer. Ini digunakan untuk mentransfer beberapa ion pada senyawa organik. Ion akan bereaksi denganion lainnya, dimana ion tersebut akan kembali pada H 2 O. Sebagaicontoh, 31.1 kJ/mol dibutuhkan untuk transfer anion asetat kedalam nitroenzena, dan setidaknya dibutuhkan energi sebesar 43.8 kJ/mol untuk transfer anion klorida dari H 2 O padanitrobenzena. Jadi sekitar 12.7 kJ/mol akan dikeluarkan padasaat reaksi berlangsung dimana nitrobenzena menggunakanberat ekivalen dari tetra-alkil-amonium asetat (Scholz, 2000).

Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan komponen-komponen dalam suatu campuran berdasarkan perbedaan distribusi komponen-komponen ke dalam 2 fasa, yaitu fasa gerak dan fasa diam. Fasa diam akan menahan komponen campuran sedangkan fasa gerak akan melarutkan komponen campuran.Perbedaan distribusi ini disebabkan oleh adanya perbedaan interaksi antara komponen-komponen dalam suatu campuran dengan fasa diam dan fasa geraknya. Interaksi ini adalah adsorbsi, partisi, penukar ion dan gel permiasi. Komponen yang interaksi dengan fasa diamnya lebih kuat dibanding dengan fasa geraknya maka komponen itu akan tertahan lebih lama di dalam fasa diam, begitupun sebaliknya. Prinsip kromatografi gas hampir sama dengan prinsip kromatografi kolom. Terdapat tiga aspek yang membedakan antara keduanya, yaitu : 1. Pada kromatografi kolom, fasa geraknya adalah cairan dan fasa diamnya dapat berupa zat cair atapun zat padat, sedangkan pada kromatografi gas fasa geraknya adalah gas dan fasa diamnya adalah adsorben padat. 2. Kelarutan komponen di fasa gerak hanya merupakan fungsi dari tekanan uapnya saja. 3. Temperatur sistem dapat dikontrol. Mekanisme kerja kromatografi gas adalah sebagai berikut : gas bertekanan tinggi dialirkan ke dalam kolom yang berisi fasa diam, kemudian cuplikan diinjeksikan ke dalam aliran gas dan ikut terbawa oleh gas ke dalam kolom. Di dalam kolom akan terjadi proses pemisahan cuplikan menjadi komponen-komponen penyusunnya. Komponen-komponen tersebut satu per satu akan keluar kolom dan mencapai detektor yang diletakkan di ujung akhir kolom. Hasil pendeteksian direkam oleh rekorder dan dikenal sebagai kromatogram. Jumlah peak pada kromatogram menyatakan jumlah komponen yang terdapat dalam cuplikan dan kuantitas suatu komponen ditentukan berdasarkan luas peaknya. Untuk lebih jelasnya perhatikan gambar berikut (www.chromatography-online.org) :

Gambar 1.1 Diagram kromatografi gas Komponen-Komponen Kromatografi Gas 1. Gas Pembawa Gas pembawa harus bersifat inert artinya gas ini tidak bereaksi dengan cuplikan ataupun fasa diamnya. Gas ini disimpan dalam silinder baja bertekanan tinggi sehingga gas ini akan

mengalir cepat dengan sendirinya. Karena aliran gas yang cepat inilah maka pemisahan dengan kromatografi gas berlangsung hanya dalam beberapa menit saja. Gas pembawa yang biasa digunakan adalah gas argon, helium, hidrogen dan nitrogen. Gas nitrogenmemerlukan kecepatan alir yang lambat (10 cm/detik) untuk mencapai efisiensi yang optimum dengan HETP (High Eficiency Theoretical Plate) minimum. Sementara hidrogen dan helium dapat dialirkan lebih cepat untuk mencapai efisiensi optimumnya, 35 cm/detik untuk gas hidrogen dan 25 cm/detik untuk helium. Dengan kenaikan laju alir, kinerja hidrogen berkurang sedikir demi sedikit sedangkan kinerja nitrogen berkurang secara drastis.komponenkomponen penyusunnya. Komponen-komponen tersebut satu per satu akan keluar kolom dan mencapai detektor yang diletakkan di ujung akhir kolom. Hasil pendeteksian direkam oleh rekorder dan dikenal sebagai kromatogram. Jumlah peak pada kromatogram menyatakan jumlah komponen yang terdapat dalam cuplikan dan kuantitas suatu komponen ditentukan berdasarkan luas peaknya. Untuk lebih jelasnya perhatikan gambar berikut (www.chromatographyonline.org) :

Gambar 1.1 Diagram kromatografi gas Komponen-Komponen Kromatografi Gas 1. Gas Pembawa Gas pembawa harus bersifat inert artinya gas ini tidak bereaksi dengan cuplikan ataupun fasa diamnya. Gas ini disimpan dalam silinder baja bertekanan tinggi sehingga gas ini akan mengalir cepat dengan sendirinya. Karena aliran gas yang cepat inilah maka pemisahan dengan kromatografi gas berlangsung hanya dalam beberapa menit saja. Gas pembawa yang biasa digunakan adalah gas argon, helium, hidrogen dan nitrogen. Gas nitrogenmemerlukan kecepatan alir yang lambat (10 cm/detik) untuk mencapai efisiensi yang optimum dengan HETP (High Eficiency Theoretical Plate) minimum. Sementara hidrogen dan helium dapat dialirkan lebih cepat untuk mencapai efisiensi optimumnya, 35 cm/detik untuk gas hidrogen dan 25 cm/detik untuk helium. Dengan kenaikan laju alir, kinerja hidrogen berkurang sedikir demi sedikit sedangkan kinerja nitrogen berkurang secara drastis.Semakin cepat solut berkesetimbangan di antara fasa diam dan fasa gerak maka semakin kecil pula faktor transfer massa. Difusi solut yang cepat membantu mempercepat kesetimbangan di antara dua fasa tersebut, sehingga efisiensinya meningkat (HETP nya menurun). Pada kecepatan alir tinggi, solut berdifusi lebih cepat melalui hidrogen dan helium daripada melalui nitrogen. Hal inilah yang menyebabkan hidrogen dan helium memberikan resolusi yang lebih baik daripada nitrogen. Hidrogen memiliki efisiensi yang relatif stabil dengan adanya perubahan kecepatan alir. Namun,

1.

hidrogen mudah meledak jika terjadi kontrak dengan udara. Biasanya, helium banyak digunakan sebagai penggantinya. Kotoran yang terdapat dalam carrier gas dapat bereaksi dengan fasa diam. Oleh karena itu, gas yang digunakan sebagai gas pembawa yang relatif kecil sehingga tidak akan merusak kolom. Biasanya terdapat saringan (molecular saeive) untuk menghilangkan kotoran yang berupa air dan hidrokarbon dalam gas pembawa . Pemilihan gas pembawa biasanya disesuaikan dengan jenis detektor. Sistem Injeksi Sampel Sampel dapat berupa gas atau cairan dengan syarat sampel harus mudah menguap saat diinjeksikan dan stabil pada suhu operasional (50-300 C). Injektor berada dalam oven yang temperaturnya dapat dikontrol. Suhu injektor biasanya 50 C di atas titik didih cuplikan. Jumlah cuplikan yang diinjeksikan sekitar 5 L. Tempat pemasukkan cuplikan cair pada kolom pak biasanya terbuat dari tabung gelas di dalam blok logam panas. Injeksi sampel menggunakan semprit kecil. Jarum semprit menembus lempengan karet tebal disebut septum yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika semprit ditarik keluar.(www.chem-istry.org) Untuk cuplikan berupa gas dapat dimasukkan dengan menggunakan alat suntik gas (gastight syringe) atau kran gas (gas-sampling valve). Alat pemasukan cuplikan untuk kolom terbuka dikelompokkan ke dalam dua kategori yaitu injeksi split (split injection) dan injeksi splitless (splitless injection). Injeksi split dimaksudkan untuk mengurangi volumecuplikan yang masuk ke kolom. Cuplikan yang masuk biasanya hanya 0,1 % hingga 10 % dari 0,1-2 L, sementara sisanya dibuang.

Gambar 1.2 Sistem injeksi split Sedangkan injeksi splitless lebih cocok digunakan untuk analisa renik. 1. Kolom

Kolom pada umumnya terbuat dari baja tahan karat atau terkadang dapat terbuat dari gelas. Kolom kaca digunakan bila untuk memisahkan cuplikan yang mengandung komponen yang dapat terurai jika kontak dengan logam. Diameter kolom yang digunakan biasanya 3 mm 6 mm dengan panjang antara 2-3 m. kolom dibentuk melingkar agar dapat dengan mudah dimasukkan ke dalam oven ( thermostat ). Kolom adalah tempat berlangsungnya proses pemisahan komponen yang terkandung dalam cuplikan. Di dalam kolom terdapat fasa diam yang dapat berupa cairan, wax, atau padatan dengan titik didih rendah. Fasa diam ini harus sukar menguap, memiliki tekanan uap rendah, titik didihnya tinggi (minimal 100 C di atas suhu operasi kolom) dan stabil secara kimia. Fasa diam ini melekat pada adsorben. Adsorben yang digunakan harus memiliki ukuran yang seragam dan cukup kuat agar tidak hancur saat dimasukkan ke dalam kolom. Adsorben biasanya terbuat dari celite yang berasal dari bahan diatomae. Cairan yang digunakan sebagai fasa diam di antaranya adalah hidrokarbon bertitik didih tinggi, silicone oils, waxes, ester polimer, eter dan amida. (The Techniques) Pemilihan fasa diam juga harus disesuaikan dengan sampel yang akan dipisahkan. Untuk sampel yang bersifat polar sebaiknya digunakan fasa diam yang polar. Begitupun untuk sampel yang nonpolar, digunakan fasa diam yang nonpolar agar pemisahan dapat berlangsung lebih sempurnaAda dua tipe kolom yang biasa digunakan dalam kromatografi gas, yaitu kolom pak (packed column) dan kolom terbuka (open tubular column). Kolom pak (packed column) Kolom pak terbuat dari stainless steel atau gelas Pyrex. Gelas Pyrex digunakan jika cuplikan yang akan dipisahkan bersifat labil secara termal. Diameter kolom pak berkisar antara 3 6 mm dengan panjang 1 5 m. kolom diisi dengan zat padat halus sebagai zat pendukung dan fasa diam berupa zat cair kental yang melekat pada zat pendukung. Kolom pak dapat menampung jumlah cuplikan yang banyak sehingga disukai untuk tujuan preparatif. Kolom yang terbuat dari stainless steel biasa dicuci dengan HCl terlarut, kemudian ditambah dengan air diikuti dengan methanol, aseton, metilen diklorida dan n-heksana. Proses pencucian ini untuk menghilangkan karat dan noda yang berasal dari agen pelumas yang digunakan saat membuat kolom. Kolom pak diisi dengan 5% polyethylene glycol adipate dengan efisiensi kolom sebesar 40,000 theoretical plates.

Gambar 1.3 Kolom pak (elchem.kaist.ac.kr) Kolom terbuka (open tubular column) Kolom terbuka terbuat dari stainless steel atau quartz. Berdiameter antara 0,1 0,7 mm dengan panjang berkisar antara 15 - 100 m. semakin panjang kolom maka akan efisiensinya semakin besar dan perbedaan waktu retensi antara komponen satu dengan komponen lain semakin besar dan akan meningkatkan selektivitas. Penggunaan kolom terbuka memberikan resolusi yang lebih tinggi daripada kolom pak. Tidak seperti pada kolom pak, pada kolom terbuka fasa geraknya tidak mengalami hambatan ketika melewati kolom sehingga waktu analisis menggunakan kolom ini lebih singkat daripada jika menggunakan kolom pak. Jenis-jenis kolom terbuka : Wall Coated Open Tubular Column (WCOT) Fasa diamnya berupa cairan kental dilapiskan secara merata pada dinding dalam kolom. Support Coated Open Tubular Column (SCOT) Partikel zat pendukung (silica atau aluminium) ditempelkan pada dinding dalam kolom. Adsorben ini dilapisi oleh cairan kental sebagai fasa diam untuk meningkatkan luas permukaan yang nantinya akan memungkinkan untuk menampung volum cuplikan yang lebih banyak. Jenis ini cocok untuk memisahkan zat dengan konsentrasi yang sangat kecil. Kolom ini menghasilkan resolusi yang tinggi. Porous Layer Open Tubular Column (PLOT) Partikel zat padat yang ditempelkan pada dinding kolom bertindak sebagai fasa diam.

Gambar 1.4 Jenis-jenis kolom terbuka Termostat Termostat (oven) adalah tempat penyimpanan kolom. Suhu kolom harus dikontrol. Temperatur kolom bervariasi antara 50C - 250C. Suhu injektor lebih rendah dari suhu kolom dan suhu kolom lebih rendah daripada suhu detektor. Suhu kolom optimum bergantung pada titik didih cuplikan dan derajat pemisahan yang diinginkan. Operasi GC dapat dilakukan secara isotermal dan terprogram. Analisis yang dilakukan secara isotermal digunakan untuk memisahkan cuplikan yang komponen-komponen penyusunnya memiliki perbedaan titik didih yang dekat, sedangkan sistem terprogram digunakan untuk memisahkan cuplikan yang perbedaan titik didihnya jauh. 2. Detektor Detektor berfungsi untuk mendeteksi komponen-komponen yang telah terpisahkan yang mengalir bersama fasa gerak keluar kolom. Detektor dipilih berdasarkan tingkat konsentrasi yang diukur dan sifat dasar komponen-komponen yang akan dipisahkan. Macam-macam detektor : Detektor Konduktifitas Termal ( Katherometer) Detektor ini paling banyak digunakan untuk analisis mikrogram. Detektor ini menggunakan serabut logam yang dipanaskan untuk mendeteksi perubahan konduktivitas termal dari aliran gas pembawa. Dua pasang serabut tersusun dalam rangkaian jembatan Wheatstone. Kedua serabut dalam ruas yang berseberangan dan jembatan itu dilalui oleh gas pembawa murni, sementara kedua serabut lain dilalui oleh efluen yang berasal dari kolom kromatografi. Bila hanya gas pembawa yang melewati dua serabut tersebut, maka jembatan akan seimbang. Namun bila ada komponen cuplikan dalam gas pembawa maka jembatan akan tidak seimbang lagi. Jarak ketidakseimbangan ini adalah ukuran dari konsentrasi komponen yang telah terpisahkan. 1.

Gambar 1.5 Detektor konduktifitas termal Detektor Pengionan Nyala (Foto Ionize Detektor) Prinsip detektor ini adalah efluen yang keluar dari kolom dicampur dengan hidrogen dan dibakar di udara dan menghasilkan radikal CH yang selanjutnya menghasilkan ion CHO+ dalam nyala hidrogen udara. (kimia pemisahan) CHO + O CHO+ + eCHO+ ini bergerak ke katoda di atas nyala. Arus yang mengalir di antara katoda dan anoda diukur oleh detektor dan diterjemahkan sebagai sinyal oleh rekorder. Detektor ini jauh lebih peka dibanding detektor konduktivitas termal apalagi jika digunakan nitrogen sebagai gas pembawa.

Gambar 1.6 Detektor pengionan nyala (hiq.linde-gas.com) Detektor Penangkapan Elektron (Electron Capture Detector) Detektor ini memanfaatkan fenomena rekombinasi yang didasarkan pada penangkapan elektron oleh senyawa yang berafinitas terhadap elektron bebas. Jadi, detektor ini mengukur berkurangnya arus listrik. Gas pembawa yang dapat digunakan adalah nitrogen kering atau 5% metana dalam argon. Dapat juga menambahkan nitrogen bila H2 atau He digunakan sebagai carrier gas.

Detektor ini peka terhadap senyawa yang mengandung halogen, karbonil terkonjugasi, nitro, nitril dan organologam. Akan tetapi, detektor ini tidak peka terhadap hidrokarbon, alkohol dan keton.

Gambar 1.7 Detektor Penangkapan elektron Detektor Fotometri Nyala Detektor ini merupakan fotometer emisi optik yang berfungsi untuk mendeteksi senyawasenyawa yang mengandung fosfor atau belerang seperti pestisida dalam polutan udara. Solut yang telah terpisahkan dari campurannya memasuki nyala hidrogen di udara. Fosfor dan belerang tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi lalu melepaskan energi dalam bentuk cahaya. Cahaya ini dapat diisolasi dengan filter dan dideteksi dengan tabung fotomultifier. Detektor Nyala Alkali Detektor nyala alkali merupakan modifikasi dari FID yang selektif terhadap fosfor dan nitrogen. Detektor ini digunakan dalam analisis obat-obatan. Gas pembawa yang digunakan adalah nitrogen, hidrogen dan helium untuk cuplikan yang mengandung fosfor. Nitrogen tidak dapat digunakan untuk menganalisis cuplikan yang mengandung nitrogen. Ion yang dihasilkan ketika unsur yang berkontak dengan gelas yang mengandung Rb2SO4 pada ujung pembakar membentuk arus yang dapat diukur.

Gambar 1.8 Detektor nyala alkali Detektor Spektroskopi Massa Spektrometer massa disambungkan dengan keluaran GC. Ketika gas solut memasuki spektrometer massa maka molekul senyawa organik ditembaki dengan elektron berenergi tinggi. Molekul tersebut pecah menjadi molekul-molekul yang lebih kecil dan terdeteksi berdasarkan massanya yang digambarkan sebagai spektra massa. 6. Rekorder Rekorder berfungsi sebagai pencetak hasil percobaan pada lembaran kertas berupa kumpulan puncak, yang selanjutnya disebut sebagai kromatogram. Seperti telah diberitahukan di awal, jumlah puncak dalam kromatogram menyatakan jumlah komponen penyusun campuran. Sedangkan luas puncak menyatakan kuantitas komponennya. Waktu retensi (Tr) adalah waktu yang digunakan oleh komponen untuk bergerak sepanjang kolom menuju detektor. Waktu retensi sangat bervariasi dan bergantung pada titik didih senyawa, kelarutan dalam fasa cair dan temperatur kolom. Oleh karena itu, waktu retensi satu komponen berbeda dengan komponen lainnya (spesifik). Faktor yang mempengaruhi pemisahan adalah temperatur kolom, laju alir gas pembawa, pemilihan fasa diam dan panjang kolom. Kromatografi gas selain berfungsi dalam pemisahan, juga berfungsi dalam analisa baik kualitatif maupun kuantitatif. Analisa kualitatif dapat dilakukan dengan menambahkan komponen murni yang sama dengan komponen yang diduga terkandung dalam cuplikan yang dianalisa. Sedangkan analisa kuantitatif dapat dilakukan dengan menggunakan tiga metode berikut. 1. Metode Kalibrasi Metode ini dilakukan dengan membuat larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan mengukurnya dengan kromatografi gas. Dari pengukuran tersebut dihasilkan kromatogram untuk setiap larutan standar. Dari kromatogram-kromatogram tersebut kemudian dibuat kurva linear

2.

1. 2. 3. 1.

2. 3.

antara konsentrasi larutan dengan tinggi puncak/luas puncak. Sumber kesalahan pada metode ini adalah volum cuplikan dan laju injeksi. Metode Standar Dalam Metode ini berfungsi untuk menghilangkan pengaruh yang timbul dari variasi seperti laju pengemban, temperatur kolom dan detektor. Persyaratan untuk standar yang efektif adalah : harus menghasilkan peak yang terpisah semuanya, tetapi harus terelusi dengan komponenkomponen yang akan diukur. tinggi atau luas peak harus kira-kira sama dengan tinggi atau luas peak dari komponen yang akan diukur. secara kimiawi harus serupa dengan contoh, tetapi tidak terdapat dalam contoh aslinya. Prosedur : penambahan standar dalam yang kuantitatifnya konstan ke volum tetap dari beberapa campuran sintetik yang mengandung komponen yang akan ditetapkan dengan kuantitas yang diketahui yang diubah-ubah. campuran tersebut dianalisis dengan GC dan dibuat kurva kalibrasi dari persen komponen dalam sampel versus angka banding luas peak komponen/luas peak standar. Metode Normalisasi Area Area setiap peak yang muncul dihitung dan dikoreksi terhadap respon detektor untuk jenis senyawa yang berbeda. Konsentrasi analit ditentukan dengan membandingkan area suatu peak terhadap total area semua komponen. (duniakimia.com)

KromatografidanAplikasinyapadaBidangLain Kata Kunci: kromatografi Ditulis oleh Muhammad Amin pada 24-06-2009 a. Pada Bidang Bioteknologi Dalam bidang bioteknologi, kromatografi mempunyai peranan yang sangat besar. Misalnya dalam penentuan, baik kualitatif maupun kuantitatif, senyawa dalam protein. Protein sering dipilih karena ia sering menjadi obyek molekul yang harus di-purified (dimurnikan) terutama untuk keperluan dalam bio-farmasi. Kromatografi juga bisa diaplikasikan dalam pemisahan molekul-molekul penting seperti asam nukleat, karbohidrat, lemak, vitamin dan molekul penting lainnya. Dengan data-data yang didapatkan dengan menggunakan kromatografi ini, selanjutnya sebuah produk obat-obatan dapat ditingkatkan mutunya, dapat dipakai sebagai data awal untuk menghasilkan jenis obat baru, atau dapat pula dipakai untuk mengontrol kondisi obat tersebut sehingga bisa bertahan lama. b. Pada Bidang Klinik Dalam bidang clinical (klinik), teknik ini sangat bermanfaat terutama dalam menginvestigasi

fluida badan seperti air liur. Dari air liur seorang pasien, dokter dapat mengetahui jenis penyakit yang sedang diderita pasien tersebut. Seorang perokok dapat diketahui apakah dia termasuk perokok berat atau ringan hanya dengan mengetahui konsentrasi CN-(sianida) dari sampel air liurnya. Demikian halnya air kencing, darah dan fluida badan lainnya bisa memberikan data yang akurat dan cepat sehingga keberadaan suatu penyakit dalam tubuh manusia dapat dideteksi secara dini dan cepat. Sekarang ini, deteksi senyawa oksalat dalam air kencing menjadi sangat penting terutama bagi pasien kidney stones (batu ginjal). Banyak metode analisis seperti spektrofotometri, manganometri, atau lainnya, akan tetapi semuanya membutuhkan kerja ekstra dan waktu yang cukup lama untuk mendapatkan hasil analisis dibandingkan dengan teknik kromatografi. Dengan alasan-alasan inilah, kromatografi kemudian menjadi pilihan utama dalam membantu mengatasi permasalahan dalam dunia bioteknologi, farmasi, klinik dan kehidupan manusia secara umum. c. Pada Bidang Forensik Aplikasi kromatografi pada bidang forensik pun sangat membantu, terutama dilihat dari segi keamanan. Masih lekat dalam ingatan kita, sebuah peristiwa Black September Tragedy mengguncang Amerika pada tanggal 11 September 2001 yang ditandai dengan runtuhnya dua gedung kesayangan pemerintah Amerika Serikat. Demikian halnya di Indonesia yang marak dengan aksi peledakan bom yang terjadi di mana-mana. Perhatian dunia pun akhirnya mulai beralih dengan adanya peristiwa-peristiwa pengeboman/peledakan tersebut ke bahaya explosive (bahan peledak) dengan peningkatan yang cukup tajam. Kini kromatrografi menjadi hal yang sangat penting dalam menganalisis berbagai bahan-bahan kimia yang terkandung dalam bahan peledak. Hal ini didorong karena dengan semakin cepat diketahuinya bahan-bahan dasar apa saja bahan peledak, maka akan makin mempercepat diambilnya tindakan oleh bagian keamanan untuk mengatasi daerah-daerah yang terkena ledakan serta antisipasi meluasnya efek radiasi yang kemungkinan akan mengena tubuh manusia di sekitar lokasi ledakan. Lebih jauh lagi, efek negatifnya terhadap lingkungan juga bisa segera diketahui. Pada dasarnya setiap bahan peledak, baru akan meledak jika terjadi benturan, gesekan, getaran atau adanya perubahan suhu yang meningkat. Dengan terjadinya hal-hal seperti ini, memberikan peluang bahan peledak tersebut berubah manjadi zat lain yang lebih stabil yang diikuti dengan tekanan yang tinggi, yang bisa menghasilkan ledakan dahsyat atau bahkan munculnya percikan api.

Ada banyak bahan kimia yang biasa digunakan dalam bahan peledak, baik bahan peledak yang kerkekuatan tinggi maupun rendah, beberapa diantaranya adalah 2,4,6trinitrotoluene (TNT), siklonit(RDX), tetril, pentaeritritol tetranitrat (PETN) dan tetritol serta beberapa anion lain seperti perklorat, klorat, klorida, nitrat, nitrit, sulfate dan tiosianat. Bisa dikatakan bahwa analisis organic ion (ion organik) dan inorganic ion (ion anorganik) memainkan peranan yang sangat penting pada saat investigasi lokasi ledakan bom berlangsung. Pendeteksian ion-ion anorganik misalnya, setelah pengeboman berlangsung, akan memberikan harapan karena tidak semua material dari bahan peledak tersebut ikut meledak pada saat terjadi ledakan. Bahan-bahan anorganik seperti klorat, klorida, nitrat, nitrit, sulfate, tiosianat, dan perklorat adalah bahan-bahan kimia yang biasa digunakan sebagai oksidator untuk low explosive (bahan peledak berkekuatan rendah). Pada gambar 1A di bawah ini adalah kromatogram dari analisis menggunakan metode kromatografi ion pada sampel standar yang telah diketahui ion-ionnya serta konsentrasi yang terkandung di dalamnya dan gambar 1B adalah kromatogram dari ekstrak serpihan sebuah ledakan bom.

Gambar 1A: Sampel standar yang diketahui anion dan konsentrasinya : (1) Cl-, (2) NO2-, (3) ClO3-, (4) NO3-, (5) SO4-2, (6) SCN- dan (7) ClO4-

Gambar 1 B: Kromatogram dari ekstrak serpihan sebuah ledakan : (1) Cl-, (2) ClO3-, (3) SO42 dan (4) puncak yang tidak diketahui 1). Gambar 1 A dan 1B. Perbandingan kromatogram dari sebuah analisis menggunakan teknik kromatografi ion. d. Dalam bidang lingkungan Dalam masalah lingkungan, sebagai konsekuensi majunya peradaban manusia, berarti permasalahan pun semakin maju. Salah satu permasalahan serius yang dihadapi oleh negaranegara berkembang dan utamanya negara maju adalah persoalan global warming (pemanasan global). Menurut surveiNational Institute for Environmental Studies, Japan, tahun 2006 lalu, bahwa masyarakat di Jepang memperkirakan tingkat pemanasan global merupakan masalah lingkungan paling serius dan tingkatannya hampir 7 kali lipat dari satu dekade yang lalu saat polling kali pertama dilakukan pada tahun 19972). Seiring dengan hal itu, permasalahan lingkungan pun semakin meningkat. Disinilah, teknik kromatografi mengambil peran paling penting dalam environmental analysis (analisis lingkungan) ini. Pada dasarnya permasalahan lingkungan bisa dibagi ke dalam 3 bagian : water hygiene, soil hygienedan air hygiene. Sebagai contoh, kualitas air (misal : air ledeng, air sungai, air danau, air permukaan) dapat diketahui salah satunya dengan mengetahui jenis anion dan kation yang terkandung dalam sampel air tersebut sekaligus jumlahnya. Apakah mengandung logam-logam berbahaya atau tidak. Demikian halnya pada daerah yang terkena acid rain (hujan asam). Antisipasi dini dapat dilakukan dengan mengetahui secara dini kandungan sulfate ion, SO42- (ion sulfat) dan nitrogen trioxide ion, NO3- (nitrogen trioksida) yang terdapat dalam air hujan tersebut. Terbentuknya hujan asam disebabkan gas sulfur oxide, SOx dengan uap air dan membentuk asam sulfat (H2SO4), demikian pulanitrogen oxide NOx dapat membentuk asam nitrat (HNO3) di udara. Reaksi-rekasi ini mengambil waktu berjam-jam atau bahkan berhari-hari di udara hingga akhirnya jatuh ke bumi dalam bentuk hujan asam. Di beberapa negara maju seperti Jepang, Amerika, Eropa, Kanada, dan beberapa negara lainnya, monitoring udara dan air hujan menjadi sangat penting tidak hanya untuk memperkirakan efek

dari polusi itu tapi yang lebih penting lagi adalah memonitor progress (perkembangan) control polusi dariglobal ecology (ekologi global). Kontrol kondisi air hujan ini menjadi penting karena beberapa efek yang fatal yang mungkin bisa terjadi, di antaranya jatuhnya hujan asam dapat meningkatkan keasaman danau, sungai, bendungan yang pada akhirnya mungin dapat menyebabkan kematian pada kehidupan air. Demikian pula keasaman pada tanah dapat meningkat dan merembes ke air permukaan tanah yaitu sumber air minum sehari-hari. Gambar 2 mengilustrasikan sebuah kromatogram dari analisis air hujan yang diambil dari salah satu kota besar di Jepang dalam rangka memonitor kandungan anion sebagai penyebab utama

terjadinya hujan asam. Gambar 2. Pemonitoran kandungan anion dalam sampel air hujan. Sampel A menunjukkan kromatogram untuk standar sampel yang diketahui ion dan konsentrasinya : (1) 0.6 mM Cl- ; (2) 0.2 mM SO42- dan (3) 0.2 mM NO3- . Sampel B menunjukkan kromatogram untuk sampel air hujan e. Aplikasi pada bidang yang lain Sebenarnya masih sangat banyak aplikasi kromatografi dalam bidang-bidang keilmuan lainnya. Beberapa aplikasi tersebut misalnya dalam industri kertas, pertambangan, proses logam,

petrokimia, pertanian, kedokteran dan lain-lain. Namun karena keterbatasan ruang, dalam tulisan ini penulis hanya menampilkan beberapa contoh peran serta kromatografi dalam memudahkan dan mempercepat perolehan target data dalam beberapa bidang yang tersebut di atas. ARGENTOMETRI Intisari Titrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titrandimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut. Jika larutan perak nitrat ditambahkan padalarutan kalium sianida maka mula-mula akan terbentuk endapan putih yang pada pengadukanakan larut membentuk larutan kompleks yang stabil.Tujuan dari percobaan argentometri adalah untuk menentukan konsentrasi suatu larutandengan cara titrasi pengendapan dengan menggunakan metode argentometri.Prinsip pada percobaan argentometri adalah berdasarkan pada reaksi pengendapan yang zat dianalisa denagn larutan baku AgNO 3 sebagai penitrasi dengan menggunakan metode Mohr,Fajans, dan Volhard. Metode Mohr : berdasarkan pada pembentukan senyawa endapan berwarna dalam suasananetral sedikit basa terhadap indikator K 2 CrO 4 berwarna merah bata Metode Fajans : berdasarkan pembentukan senyawa endapan berwarna dalam suasananetral sedikit basa terhadap indikator adsorpsi Fl (Flouresen) Metode Volhard : berdasarkan pembentukan senyawa larutan berwarna Fe(SCN) 3 dalamsuasana asam terhadap indikator Fe 3+ .Percobaan argentometri setelah dihitung dan didapatkan hasil gram NaCl 0,293 gram, N AgNO 3 0,046 N, dan N sampel 0,01886. PENDAHULUANWaktu Percobaan Waktu dan tempat pelaksanaanpercobaan argentometri adalah padahari Jumat, 28 Oktober 2011,dilaboratorium Kimia Analitik, lantai4 Gedung Jalak Harupat. Tujuan Percobaan Tujuan dari percobaanargentometri adalah untuk menentukan konsentrasi suatularutan dengan cara titrasipengendapan dengan menggunakanmetode argentometri. Prinsip Percobaan

Prinsip pada percobaanargentometri adalah berdasarkanpada reaksi pengendapan yang zatdianalisa denagn larutan bakuAgNO 3 sebagai penitrasi denganmenggunakan metode Mohr, Fajans,dan Volhard.Metode Mohr : berdasarkanpada pembentukan senyawaendapan berwarna dalamsuasana netral sedikit basaterhadap indikator K 2 CrO 4 berwarna merah bataMetode Fajans : berdasarkanpembentukan senyawa endapanberwarna dalam suasana netralsedikit basa terhadap indikatoradsorpsi Fl (Flouresen)Metode Volhard : berdasarkanpembentukan senyawa larutanberwarna Fe(SCN) 3 dalamsuasana asam terhadap indikatorFe 3+ .

SPEKTROFOTOMETRI 2.Spektrofotometri S p e k t r o f o t o m e t r i m e r u p a k a n s u a t u m e t o d a a n a l i s a y a n g d i d a s a r k a n p a d a pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna padapanjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisidifraksi dengan detektor fototube .Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visualdenga n studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatusampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkamuntuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda.a . P e m i l i h a n p a n j a n g g e l o m b a n g Pelbagai satuan digunakan untuk panjang gelombang, bergantung pada daerahs p e k t r u m , u n t u k r a d i a s i U V d a n t a m p a k d i g u n a k a n s a t u a n 0 angstrom dannanometer dengan meluas. Sedangkan mikrometer merupakan satuan yanglazim untuk daerah inframerah. Satu mikrometer, m, didefinisikan sebagai 6 10 mdan satu nanometer, nm, 9 10

m atau 7 10 cm. Satu satuan 0 angstrom 0 A adalah 10 10 atau 8 10 cm. Jadi 1 nm = 10 0 A .

Gambar 4. Spektrum elektromagnetik Benda bercahaya seperti matahari atau bohlam listrik memancarkan spektrumyang lebar terdiri atas panjang gelombang. Panjang gelombang yang dikaitkandengan cahaya tampak itu mampu mempengaruhi selaput pelangi mata manusiadan karenanya menimbulkan kesan subyektif akan ketampakan ( vision ). Namun,banyak radiasi yang dipancarkan oleh benda panas terletak di luar daerah dimana mata itu peka, mengenai daerah UV dan inframerah dari spektrum yangterletak di kiri dan kanan daerah tampak. Dalam analisis secara spektrofotometriterdapat tiga daerah panjang gelombang elektromagnetik yang digunakan, yaitu: Daerah UV ; = 200 380 nm Daerah visible (tampak); = 380 700 nm Daerah inframerah (IR);

= 700 0,3 Manusia dengan ketampakan warna ya ng normal, dapat mengkorelasikan panjang gelombang cahaya yang mengenai mata dengan indera subjektif mengenai warna, dan memang warna kadang-kadang digunakan agar tidakrepot untuk menandai porsi-porsi spektrum tertentu, seperti dipaparkan dalamklasifikasi kasar dalam tabel 4 di bawah ini. Tabel 4. Spektrum Tampak dan Warna-warna Komplementer Panjang gelombang(nm)W a r n a W a r n a Komplementer 4 0 0 4 3 5 Le m b a y u n g ( v i o l e t ) K u n i n g - h i j a u

4 r n b h 4 i 5 i

3 5 4 8 0 u K u g 4 8 0 9 0 H i j a u r u J i n g g a 4 0 0 B i r u j a u M e r a h

B n 0

i i

9 5

5 6 0 H i j a u U n g u ( p u r p l e ) 5 6 0 5 8 0 K u n i n g h i j a u L e m b a y u n g (violet)5 8 0 5 9 5 K u n i n g B i r u 5 9 5 6 1 0 J i n g g a H i j a u b i r u 6 1 0 7 5 0 M e r a h B i r u h i j a u Tabel 5. Spektrum cahaya tampak (visible)WarnaInterval Interval Red 625 to 740 nm 480 to 405 THzOrange 590 to 625 nm 510 to 480 THz Yellow 565 to 590 nm 530 to 510 THzGreen 520 to 565 nm 580 to 530 THzCyan 500 to 520 nm 600 to 580 THzBlue 430 to 500 nm 700 to 600 THzV i o l e t 3 8 0 t o 4 3 0 n m 7 9 0 t o 7 0 0 T H z b . A s p e k K u a n t i t a t i f A b s o r b s i Spektra serapan dapat diperoleh dengan menggunakan sampel dalam pelbagaibentuk gas, lapisan tipis cairan, larutan dalam pelbagai pelarut, dan bahkan zatpadat. Kebanyakan analitis melibatkan larutan, dengan cara mengembangkanp e m e r i a n k u a n t i t a t i f d a r i h u b u n g a n a n t a r a k o n s e n t r a s i s u a t u l a r u t a n d a n kemampuannya menyerap radiasi .

Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan hukum Lambert Beer, bila cahayamonokr omatik (I o ) melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebutdiserap (I a ), sebagian dipantulkan (I r ), dan sebagian lagi dipancarkan (I t ). Ilustrasi jalannya sinar pada spektrofotometer dapat dilihat pada gambar dibawah ini: M e d i a I a

I o I r I t Gambar 5. Ilustrasi jalannya sinar spektrofotometri Keterangan gambar: or I c a h a y a m o n o k r o m a t i k Icahaya yang dipantulkan == at I c a h a y a y a n g d i s e r a p Icahaya yang dipancarkan == o a r t I I I I =++ Besarnya I a oleh media tergantung pada kepekatan dan jenis media serta panjangmedia yang dilalui. Biasanya panjang media sudah tetap dalam suatu alat.Persamaan hukum Lambert Beer adalah:l o g . . t ot o I T I I bc l o g . . T bc = l o g . . T bc = l o g . . T A b c A absorbansi = == Transmitans adalah perbandingan intensitas cahaya yang ditransmisikan ketikamelewati sampel (I t ) dengan intensitas cahaya mula-mula sebelum melewatis a m p e l ( I o ). adalah absorpsifitas molar atau koefisien molar extinction, n i l a i n y a d i p e n g a ruhi oleh sifat-

s i f a t k h a s d a r i m a t e r i y a n g d i r a d i a s i . J i k a konsentrasi dalam satuan gra m/liter maka dapat diganti dengan a disebutsebagai absorpsivitas spesifik. Jadi,.. A a b c = . Persyaratan hukum LambertBeer, antara lain:1)Radiasi yang digunakan harus monokromatik,2 ) E n e r g i r a d i a s i y a n g d i a b s o r p s i o l e h s a m p e l t i d a k m e n i m b u l k a n r e a k s i kimia, jadi proses yang terjadi benarbenar absorpsi,3)Sampel (larutan) yang mengabsorpsi harus homogen,4)Tidak terjadi fluoresensi atau phosporesensi, dan5)Indeks refraksi tidak berpengaruh terhadap konsentrasi, jadi larutan tidak pekat (harus encer). 3. Spektrofotometer UV VisSpektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatusam pel sebagai fungsi panjang gelombang. Spektrofotometer merupakan gabungandari alat optik dan elektronika serta sifat-sifat kimia fisiknya dimana detektor yang digunakan secara langsung dapat mengukur intensitas dari cahaya yang dipancarkan(I t ) dan secara tidak lansung caha ya ya ng diabsorbsi (I a ), jadi tergantung padaspektrum elektromagnetik yang diabsorb oleh benda. Tiap media akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawaan atau warnaterbentuk.Secara garis besar spektrofotometer terdiri dari 4 bagian penting yaitu :a . S u m b e r C a h a y a Sebagai sumber cahaya pada spektrofotometer, haruslah m emiliki pancaranradiasi yang stabil dan intensitasnya tinggi. Sumber energi cahaya yang biasauntuk daerah tampak, ultraviolet dekat, dan inframerah dekat adalah sebuahla mpu pijar dengan kawat rambut terbuat dari wolfram (tungsten). Lampu ini miripdengan bola lampu pijar biasa, daerah panjang gelombang ( ) a d a l a h 3 5 0 2200 nanometer (nm). Gambar 1. Lampu wolfram Di bawah kira-kira 350 nm, keluaran lampu wolfram itu tidak memadai untukspektrofotometer dan harus digunakan sumber yang berbeda. Paling lazim adalahlampu tabung tidak bermuatan (discas) hidrogen (atau deuterium) 175 ke 375atau 400 nm. Lampu hidrogen atau lampu deuterium digunakan untuk sumber pada daerah ultraviolet (UV). Gambar 2. Lampu deuterium Kebaikan lampu wolfarm adalah energi radiasi yang dibebaskan tidak bervariasipada berbagai panjang gelombang. Sumber cahaya untuk spektrofotometer inframerah, sekitar 2 ke 15 m menggunakan

pemijar Nernst (Nernst glower).b . M o n o k r o m a t o r M o n o k r o m a t o r a d a l a h a l a t y a n g b e r f u n g s i untuk menguraikan cahayapolikromatis menjadi beberapa kompo n e n p a n j a n g g e l o m b a n g t e r t e n t u (monokromatis) yang bebeda (terdispersi). Ada 2 macam monokromator yaitu :1 ) P r i s m a 2 ) G r a t i n g ( k i s i d i f r a k s i ) Keuntungan menggunakan kisi difraksi :- Dispersi sinar merata- Dispersi lebih baik dengan ukuran pendispersi yang sama- Dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spectrumCahaya monokromatis ini dapat dipilih panjang gelombang tertentu yang sesuaiuntuk kemudian dilewatkan melalui celah sempit yang disebut slit. Ketelitian darimonokromator dipengaruhi juga oleh lebar celah (slit width) yang dipakai.c . C u v e t C u v e t s p e k t r o f o t o m e t e r a d a l a h s u a t u a l a t y a n g d i g u n a k a n s e b a g a i t e m p a t contoh atau cuplikan yang akan dianalisis. Cuvet harus memenuhi syaratsyaratsebagai berikut :1)Tidak berwarna sehingga dapat mentransmisikan semua cahaya.2)Permukaannya secara optis harus benar- benar sejajar. 3) Harus tahan (tidak bereaksi) terhadap bahan- bahan kimia.4 ) T i d a k b o l e h r a p u h . 5)Mempunyai bentuk (design) yang sederhana

Cuvet biasanya terbuat dari kwars, plexigalass, kaca, plastic dengan bentuktabung empat persegi panjang 1 x 1 cm dan tinggi 5 cm. Pada pengukuran didaerah UV dipakai cuvet kwarsa atau plexiglass, sedangkan cuvet dari kacatidak dapat dipakai sebab kaca mengabsorbsi sinar UV. Semua macam cuvetdapat dipakai untuk pengukuran di daerah sinar tampak (visible).d . D e t e k t o r Peranan detektor penerima adalah memberikan respon terhadap cahaya padaberbagai panjang gelombang. Detektor akan mengubah cahaya menjadi sinyallistrik yang selanjutnya akan ditampilkan oleh penampil data dalam bentuk jarumpenunjuk atau angka digital.Syarat-syarat ideal sebuah detektor : 1 ) K e p e k a n y a n g t i n g g i 2)Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi3)Respon konstan pada berbagai panjang gelombang.4)Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi.5)Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi.Sebagai detektor untuk Spektrofotometer UV Vis biasanya digunakan : 1) Photo tube2 ) B a r r i e r L a y e r C e l 3 ) P h o t o M u l t i p l i e r T u b e Arus listrik yang dihasilkan oleh detektor kemudian diperkuat dengan amplifier d a n a k h i r n y a d i u k u r o l e h i n d i k a t o r b i a s a n y a b e r u p a r e c o r d e r a n a l o g a t a u komputer.4.Jenis Spektrofotometer Berdasarkan sistem optiknya terdapat 2 jenis spektrofotometer.a.Spektrofotometer single beam (berkas tunggal)Pada spektrofotometer ini hanya terdapat satu berkas sinar yang dilewatkanmelalui cuvet. Blanko, larutan standar dan contoh diperiksa secara bergantian.b.Spektrofotometer double beam (berkas ganda) Pada alat ini sinar dari sumber cahaya dibagi menjadi 2 berkas oleh cermin yangberputar (chopper).-Berkas pertama melalui cuvet

berisi blanko-Berkas kedua melalui cuvet berisi satndar atau contoh Blanko dan contoh diperiksa secara bersamaan seperti terlihat pada gambar.Blanko berguna untuk menstabilkan absorbsi akibat perubahan voltase atau I o dari sumber cahaya. Dengan adanya blanko dalam alat kita tidak lagi mengontroltitik nolnya pada waktu-waktu tertentu, hal ini berbeda jika pada single beam