LAPORAN PRAKTIKUM I

I. Identitas a. Judul Praktikum b. Tujuan Praktikum c. Hari, tanggal d. Jurusan/Fakultas II. Pendahuluan Kimia analitik merupakan salah satu bagian dari kimia untuk mengetahui dan menentukan komponen-komponen penyusun suatu zat. Dalam kimia analitik terdapat dua analisis yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif sangat penting dilakukan untuk mengetahui komponen-komponen yang terkandung pada suatu zat. Analisis kualitatif pada umumnya dilakukan sebelum analisis kuantitatif karena untuk mengetahui banyaknya masing-masing komponen yang terkandung dalam suatu zat, perlu diketahui terlebih dahulu jenisjenis komponen penyusunnya. Analisis kualitatif dapat dilakukan dengan dua cara yaitu cara basah dan cara kering. Identifikasi terhadap suatu zat padat dilakukan dengan cara kering. Analisis cara kering merupakan penyelidikan bersifat orientasi, sehingga dapat memberikan informasi yang bermanfaat dalam waktu singkat. Identifikasi cara kering dapat dilakukan dengan beberapa teknik, diantaranya dengan pemanasan, uji warna nyala, uji pipa tiup, uji spektroskopi, dan uji mutu. Identifikasi cara kering dilakukan dengan mengamati perubahanperubahan baik sifat fisika maupun kimia suatu zat yang disebabkan oleh pengaruh luar. Perubahan-perubahan baik sifat fisika maupun sifat kimia suatu zat oleh pengaruh luar dapat dilihat pada identifikasi cara kering dengan teknik uji warna nyala. Pada uji warna nyala suatu sampel dibakar pada nyala api Bunsen sehingga terjadi reaksi pembakaran dan dari reaksi tersebut dapat diamati salah satu sifat kimianya yaitu warna nyala. Reaksi pembakaran yang terjadi merupakan bereaksinya bahan yang mudak terbakar dengan sumber gas pembakar(gas alam). : Identifikasi Kation dengan Uji Nyala : Mengamati dan membedakan warna nyala dari beberapa jenis kation : Selasa, 23 Februari 2010 : Pendidikan Kimia/MIPA

Sumber gas pembakar dapat berupa nyala api Bunsen. Suatu bahan yang dibakar dapat mengalami pembakaran yang sempurna dan tidak sempurna. Pembakaran tidak sempurna dapat diamati dengan adanya asap hitam sebagai tanda masih adanya sisa karbon. Sedangkan pembakaran sempurna dapat diamati dari nyala api yang berwarna kebiruan atau tidak berwarna. Dalam proses pembakaran, suatu senyawa kimia (LX) akan terurai menjadi unsur-unsur penyusunnya dalam wujud gas atau uap ( L dan X). Selanjutnya atom-atom dari unsur logam tersebut mampu menyerap sejumlah energi panas (q) untuk membentuk atom logam berenergi tinggi atau dalam keadaan tereksitasi (L*). Pada keadaan tereksitasi atom logam bersifat tidak stabil sehingga mudah kembali ke keadaan semula (L) dengan memancarkan energi yang diserapnya dalam bentuk cahaya (hv). Reaksinya secara terperinci dapat dituliskan sebagai berikut: LX + q L + q L* L + X L*(tidak stabil) L + hv

Uji nyala pada umumnya digunakan untuk mengidentifikasi keberadaan ion logam dalam jumlah yang relatif kecil pada sebuah senyawa. Tidak semua ion logam menghasilkan warna nyala. Untuk senyawa-senyawa golongan IA dan IIA, uji nyala biasanya merupakan cara yang paling mudah untuk mengidentifikasi logam yang terdapat dalam senyawa. Untuk logam-logam lain, biasanya ada metode mudah lainnya yang lebih dapat dipercaya, meski demikian uji nyala bisa memberikan petunjuk bermanfaat seperti metode mana yang akan dipakai selanjutnya. Besarnya energi yang dipancarkan oleh setiap atom unsur logam adalah khas, yang dapat ditunjukkan dari warna nyala atom-atom logam yang berupa radiasi cahaya di daerah sinar tampak. Berikut ini disajikan radiasi cahaya di daerah sinar tampak dengan rentangan panjang gelombangnya masing-masing. Tabel 1. Warna Sinar Tampak dan Rentangan Panjang Gelombangnya Warna Sinar Tampak Merah Jingga Kuning Rentangan Panjang Gelombang (nm) 620-780 585-620 570-585

Hijau Biru Nila Ungu

490-570 440-490 420-440 400-420

Untuk memahami operasi yang dilibatkan dalam uji warna nyala, perlu diketahui struktur nyala Bunsen sebagai sumber gas pembakar. Nyala Bunsen dapat digambarkan sebagai berikut: Keterangan: a = daerah suhu rendah b = daerah nyala paling panas c = daerah oksidasi bawah d = daerah oksidasi atas A B e = daerah reduksi atas f = daerah reduksi bawah

C D

Secara garis besar nyala api Bunsen terdiri atas tiga bagian yaitu 1. Kerucut dalam ADB yang berwarna biru, di mana dalam kerucut dalam ini sebagian besar terdiri atas gas-gas yang tidak terbakar. 2. Ujung terang D yang hanya tampak bila lubang udara sedikit ditutup. 3. Kerucut luar ACBD sebagai tempat terjadinya pembakaran sempurna. Bagian-bagian dari nyala Bunsen secara terperinci dan fungsinya dapat diliht pada tabel berikut: Tabel 2. Bagian Daerah Nyala Api Bunsen dan Fungsinya Bagian Daerah Nyala Api Bunsen a: daerah suhu rendah b: daerah nyala paling panas /daerah peleburan Fungsinya Dipakai untuk menguji zat-zat yang mudah menguap Digunakan untuk menguji sifat

peleburan suatu zat dan melengkapi daerah suhu rendah dalam menguji kemudahan relatif suatu zat untuk menguap Digunakan untuk mengoksidasi zat-zat

c: daerah oksidasi bawah

yang larut dalam mutu boraks, fosfat, d: daerah oksidasi atas dan karbonat. Digunakan untuk mengoksidasi zat-zat yang tidak memerlukan suhu tinggi. Warna nyala tidak berwarna dan nyalanya tidak sepanas di daerah e: daerah reduksi atas oksidasi bawah. Digunakan untuk mengoksidasi oksidaoksida berupa kerak menjadi logam. Pada daerah ini banyak mengandung karbon berpijar dan berupa kerucut f: daerah reduksi bawah berwarna biru. Digunakan untuk mereduksi boraks lelehan. Dalam uji warna nyala, suatu sampel dibakar sampai dihasilkan radiasi cahaya di daerah sinar tampak. Warna nyala khas dari beberapa atom unsur logam adalah sebagai berikut. Tabel 3. Warna Nyala dari Beberapa Logam Logam Natrium(Na) Kalium(K) Kalsium(Ca) Stronsium(Sr) Barium(Ba) Warna Nyala Tanpa Kaca Kobalt Dengan Kaca Kobalt Kuning keemasan Violet(ungu) Merah padam Merah bata Hijau muda Merah padam Ungu Hijau kekuningan Hijau kebiruan

III. Metode III.1 Alat dan Bahan Jumlah 1 buah Bahan Jumlah Garam klorida Secukupnya dari natrium, kalium, kalsium, Tabel 4. Alat dan Bahan Alat Lampu Bunsen

stronsium, barium. Kawat nikrom 1 buah Kaca arloji 1 buah Gelas kimia 100 1 buah mL Spatula III.2 1 buah Prosedur Kerja HCl pekat Sampel B Sampel D

dan

Secukupnya Secukupnya Secukupnya

3.2.1 Membuat Nyala lampu Bunsen a. Menutup rapat lubang tempat udara (O2) masuk dengan cara memutar cincin pengatur. b. Menyalakan korek api di mulut pipa Bunsen dan secara bersamaan memutar kran pengatur keluarnya bahan bakar secara berlahan sehingga terjadi pembakaran. c. Memutar cincin pengatur keluarnya udara sehingga didapatkan nyala api yang tidak berwarna atau berwarna kebiruan. 3.2.2 Identifikasi Kation a. Membersihkan kawat nikrom terutama pada ujung kawat (tempat sampel) dengan cara sebagai berikut. Memasukkan ujung kawat nikrom ke dalam larutan HCl pekat dan selanjutnya membakar kawat nikrom tersebut di dalam nyala api pada daerah nyala paling panas (b). Prosedur ini terus dilakukan sampai warna yang dihasilkan dari pembakaran kawat nikrom tersebut menghasilkan warna putih yang berarti kawat tersebut telah bersih. b. Mengambil masing-masing 2 sendok spatula garam-garam kloridan (Na, Ba, Ca, K, Sr) yang ditempatkan dalam masing-masing kaca arloji. c. Menambahkan beberapa tetes HCl pekat ke dalam sampel tersebut sehingga menghasilkan sampel yang kental. d. e. Menempelkan bagian ujung kawat nikrom ke dalam sampel yang mengandung logam natrium. Membakar kawat nikrom yang telah berisi sampel tersebut dalam nyala api Bunsen pada daerah oksidasi bawah. 5

f.

Mengamati dan mencatat warna nyala yang ditimbulkan mendapatkan data hasil pengamatan yang lebih baik.

g. Mengamati warna nyala dengan menggunakan kaca kobalt untuk h. Membersihkan kembali kawat nikrom untuk praktikum sampel berikutnya. i. Melakukan pengulangan langkah c sampai dengan h di atas untuk sampel yang mengandung unsur logam Ba, Ca, K, dan Sr. j. Membandingkan warna nyala yang didapatkan dengan yang tertera pada tabel 3. k. Melakukan prosedur yang sama untuk sampel unknown (dipersiapkan laboran) l. Menentukan unsur logam penyusun sampel unknown tersebut. IV. Hasil dan Pembahasan IV.1 Hasil Pengamatan Sampel NaCl KCl CaCl2 SrCl2 BaCl2 Sampel B Sampel D IV.2 Pembahasan Uji dengan nyala api dilakukan sesuai dengan prosedur kerja. Sebelum melakukan praktikum uji nyala, dilakukan pengaturan nyala Bunsen sehingga diperoleh nyala yang kebiruan. Lampu Bunsen saat dinyalakan dibagian bawah berwarna biru sedangkan pada bagian atas berwarna jingga. Hal ini karena pembakar Bunsen yang tersedia tidak sempurna, sehingga tidak dapat dihasilkan warna nyala yang kebiruan. Pada saat cincin pengatur udara dibuka bentuk api agak bulat atau besar disebabkan jumlah oksigen untuk pembakaran banyak. Pada saat cincin pengatur udara ditutup (oksigen sedikit) bentuk api agak kerucut, disebabkan kerena oksigen untuk pembakaran Warna Nyala Tanpa Kaca Kobalt Dengan Kaca Kobalt Kuning keemasan Violet(ungu) Merah padam Merah bata Hijau muda Merah padam Ungu Hijau kekuningan Hijau kebiruan Hijau kekuningan Hijau kebiruan Violet(ungu) Merah padam Tabel 5. Data Hasil Pengamatan

sedikit. Pada saat kran pengatur gas dibuka, nyala api besar karena bahan bakar tersedia banyak. Pengaturan nyala ini akan memudahkan di dalam mengamati warna nyala dari kation selama proses pembakaran. Dalam uji nyala digunakan kawat nikrom yang telah ditancapkan pada sebatang gelas. Digunakan kawat nikrom karena kawat nikrom bersifat inert atau tidak mudah bereaksi, dalam artian kawat nikrom tersebut tidak teroksidasi dan tidak tereduksi. Kawat nikrom tersebut dibersihkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan HCl pekat dan dibakar pada daerah peleburan atau daerah nyala paling panas(b) dari nyala Bunsen. Pembakaran pada daerah nyala paling panas bertujuan agar pengotor-pengotor pada kawat mudah dilebur sehingga kawat nikrom menjadi bersih. Kawat nikrom bersih bila tidak tidak memberikan warna pada nyala. Jika kawat nikrom sudah bersih uji nyala sampel dapat dilakukan. Sampel untuk uji nyala dibuat dari garam-garam klorida yang diberikan beberapa tetes HCl pekat sampai menghasilkan sampel yang kental. Penggunaaan sampel berupa garam-garam klorida karena klorida termasuk senyawa yang sangat mudah menguap dan pada saat dibakar tidak menunjukkan warna nyala sehingga pada saat pembakaran hanya terlihat warna nyala unsur logam penyusun sampel tersebut. Sedangkan penambahan HCl pekat ke dalam sampel sampai kental bertujuan agar sampel tersebut dapat menempel pada ujung kawat nikrom. Ujung kawat nikrom yang telah berisi sampel dibakar pada daerah oksidasi bawah. Pembakaran sampel dilakukan pada daerah oksidasi bawah karena pada daerah tersebut sampel dioksidasi sehingga unsur logam penyusun sampel menguap dan dihasilkan warna nyala sesuai dengan warna nyala unsur logam penyusun sampel tersebut. Pembakaran pada daerah oksidasi bawah hanya digunakan untuk sampel yang mengandung unsur logam alkali. Sedangkan untuk sampel yang mengandung unsur logam alkali tanah dipanaskan pada daerah peleburan agar lebih cepat menguap.Warna nyala yang dihasilkan oleh masing-masing logam berbeda-beda sesuai dengan panjang gelombangnya sehingga energi yang dihasilkan juga berbeda. Warna nyala dapat diamati dengan menggunakan kaca kobalt dan dapat pula diamati

tanpa kaca kobalt. Warna nyala yang diamati dengan kaca kobalt berbeda dengan warna nyala yang diamati tanpa kaca kobalt. Hal ini disebabkan karena kaca kobalt tersebut berfungsi untuk menyerap polutan cahaya. Berdasarkan tabel hasil pengamatan, sampel yang digunakan dalam uji nyala ini adalah sampel yang mengandung unsur logam golongan IA (kalium dan natrium) dan golongan IIA (barium, stronsium, dan kalsium). Golongan alkali dan alkali tanah ini jika dibakar akan menghasilkan warna nyala yang khas dan mudah diamati dengan mata telanjang. Golongan alkali dan alkali tanah memiliki elektron valensi pada subkulit s dengan elektron valensi masing-masing 1 dan 2. Golongan alkali dan alkali tanah ini juga memiliki kecendrungan untuk melepaskan elektronnya sehingga pada saat diberikan pengaruh dari luar yaitu berupa panas maka logam-logam golongan alkali dan alkali tanah akan melepaskan elektronnya membentuk atom logam berenergi tinggi atau dalam keadaan tereksitasi. Dalam keadaan tereksitasi ini atom logam alkali dan alkali tanah tersebut bersifat tidak stabil sehingga mudah kembali ke keadaan semula dengan cara memancarkan energi dalam bentuk cahaya atau warna nyala. Pada proses pembakaran sampel yang mengandung logam alkali dan alkali tanah maka logam-logam tersebut akan membentuk oksida, peroksida ataupun superoksida tergantung dari jumlah oksigen yang digunakan dalam pembakaran tersebut. Berikut ini beberapa reaksi yang terjadi dari pembakaran sampel tersebut: a. Pembakaran garam kalium: 2K2O(s) + 2Cl2(g) 4KCl(s) + O2(g) b. Pembakaran garam natrium: 2Na2O(s) + 2Cl2(g) 4NaCl(s) + O2(g) c. Pembakaran garam barium: 2BaCl2(s) + O2(g) d. Pembakaran garam kalsium: 2CaO(s) + 2Cl2(g) 2CaCl2(s) + O2(g) e. Pembakaran garam stronsium: 2SrCl2(s) + O2(g) 2SrO(s) + 2Cl2(g) 2BaO(s) + 2Cl2(g)

Oksida-oksida yang dihasilkan dari pembakaran sampel tersebut akan menempel pada ujung kawat nikrom sehingga untuk uji sampel berikutnya, kawat nikrom tersebut harus dibersihkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan HCl pekat dan dibakar. Warna nyala dari sampel yang telah diuji dapat dilihat pada tabel 5 dan data yang didapatkan sesuai dengan warna nyala standar untuk logam-logam alkali dan alkali tanah pada tabel 3. Dari spektrum warna yang dihasilkan dan data rentangan panjang gelombang pada tabel tabel 1 maka dapat dihitung rentangan energi yang dihasilkan oleh spektrum warna tersebut. Besarnya energi yang dihasilkan dar masingamasing spektrum warna dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
E= hc

Dengan E = energi h = tetapan Planck(6,626 x 10-34Js) = panjang gelombang (m) c = cepat rambat cahaya (3 x 108 m/s) Sehingga:
E=
E= E=

hc

6,626 x 10 34 Js x 3 x 10 8 m/s

1,987 x 10 -25 Jm

Dengan memasukkan nilai panjang gelombang pada persamaan di atas maka besarnya energi untuk untuk masing-masing spectrum warna yang dihasilkan dapat dilihat pada table di bawah ini: Logam Na Ba Warna Nyala Api Kuning keemasan Hijau kekuningan 9 Rentang panjang gelombang (nm) 570 585 490 570 Rentangan energi yang dihasilkan(x 10-19 J) 3,485 3,396 4,055 3,485

Ca K Sr

Merah bata Ungu Merah padam

585 620 400 420 620 - 780

3,396 3,204 4,967 4,730 3,204 2,547

Untuk sampel yang unsur logam penyusunnya belum diketahui (unknown) prosedur kerjanya sama dengan prosedur kerja untuk sampel yang telah diketahui. Hanya saja pada sampel unknown, perlu dianalisis unsur logam penyususn sampelnya dari warna nyala yang dihasilkan. Berdasarkan tabel hasil pengamatan, terlihat bahwa untuk sampel B dengan mata telanjang memperlihatkan warna hijau kekuningan sedangkan dengan kaca kobalt memperlihatkan warna hijau kebiruan. Untuk sampel D dengan mata telanjang memperlihatkan warna ungu sedangkan dengan kaca kobalt memperlihatkan warna merah padam. Jadi, setelah dibandingkan dengan tabel hasil pengamatan sebelumnya yaitu tabel 5 maka Sampel B adalah sampel yang mengandung logam barium(Ba) dan sampel D adalah sampel yang mengandung logam kalium(K). V. Kesimpulan Berdasarkan data hasil praktikum dapat disimpulkan bahwa pembakaran suatu unsur logam alkali dan alkali tanah melalui uji nyala dapat mengakibatkan zat tersebut memancarkan radiasi cahaya sesuai dengan panjang gelombangnya masing-masing. Warna radiasi cahaya yang dipancarkan untuk beberapa logam alkali dan alkali tanah adalah sebagai berikut: Logam Natrium(Na) Kalium(K) Kalsium(Ca) Stronsium(Sr) Barium(Ba) Warna Nyala Tanpa Kaca Kobalt Dengan Kaca Kobalt Kuning keemasan Violet(ungu) Merah padam Merah bata Hijau muda Merah padam Ungu Hijau kekuningan Hijau kebiruan

Jika dibandingkan warna nyala yang dihasilkan oleh masing-masing logam berbeda-beda baik diamati dengan mata telanjang ataupun diamati dengan menggunakan kaca kobalt.

10

VI. Jawaban Pertanyaan 1. Mengapa hanya atom unsur natrium, kalium, kalsium, barium, dan stronsium yang umum diidentifikasi dengan uji nyala ? Jawab : Atom unsur natrium, kalium, kalsium, barium, dan stronsium yang umum digunakan dalam identifikasi uji nyala karena unsur-unsur tersebut memiliki warna yang khas dan dapat diamati jelas dengan mata telanjang. Atom unsur natrium dan kalium termasuk dalam golongan alkali dan atom unsur kalsium, barium, dan stronsium termasuk dalam golongan alkali tanah. Logam alkali dan alkali tanah ini jika dibakar akan menghasilkan warna nyala yang khas dan mudah diamati dengan mata telanjang. Golongan alkali dan alkali tanah memiliki elektron valensi pada subkulit s dengan elektron valensi masing-masing 1 dan 2. Golongan alkali dan alkali tanah ini juga memiliki kecendrungan untuk melepaskan elektronnya sehingga pada saat diberikan pengaruh dari luar yaitu berupa panas maka logam-logam golongan alkali dan alkali tanah akan melepaskan elektronnya membentuk atom logam berenergi tinggi atau dalam keadaan tereksitasi. Dalam keadaan tereksitasi ini atom logam alkali dan alkali tanah tersebut bersifat tidak stabil sehingga mudah kembali ke keadaan semula dengan cara memancarkan energi yang diserapnya dalam bentuk spektrum emisi yang sebenarnya spektrum ini terdiri atas beberapa garis warna atau panjang gelombang yang khas bagi setiap unsur. 2. Mengapa dalam percobaan ini digunakan HCl untuk membersihkan kawat nikrom dan dipakai agar sampel menjadi kental ? Jawab : Dalam praktikum ini digunakan HCl untuk membersihkan kawat nikrom karena klorida termasuk senyawa yang sangat mudah menguap dan pada saat dibakar tidak menunjukkan warna nyala sehingga pada saat pembakaran hanya terlihat warna nyala unsur logam penyusun sampel tersebut. Sedangkan penambahan HCl

11

pekat ke dalam sampel sampai kental bertujuan agar sampel dapat menempel pada kawat nikrom. 3. Dalam prosedur analisis secara umum(kualitatif dan kuantitatif) haruskah dilakukan uji nyala ? Jelaskan! Jawab : Dalam prosedur analisis secara umum (kualitatif dan kuantitatif) tidak harus dilakukan uji nyala karena analisis kualitatif dapat dilakukan dengan dua cara yaitu cara basah dan cara kering tergantung wujud zat yang akan dianalisis. Selanjutnya analisis cara kering juga dapat dilakukan dengan beberapa teknik diantaranya dengan pemanasan, uji warna nyala, uji pipa tiup, uji spektroskopi, dan uji mutu. Uji nyala dilakukan bila senyawa-senyawa yang ingin diketahui penyusunnya mampu menunjukkan warna yang khas. VII. Daftar Pustaka Selamat, I Nyoman dan I Gusti Lanang Wiratma. 2004. Penuntun Pratikum Kimia Analitik. Singaraja : IKIP Negeri Singaraja. Selamat, I Nyoman dan I Gusti Lanang Wiratma. 2001. Buku Penuntun Belajar Kimia Analatik Kualitatif. Singaraja : IKIP Negeri Singaraja. Vogel, A. I. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka.

12