TITRASI ARGENTOMETRI Hari/Tanggal Tempat : Kamis, 8 November 2012 : Laboratorium Kimia Jurusan Analis Kesehatan Poltekkes Denpasar

A. DASAR TEORI Analisa kuantitatif adalah analisa yang berkaitan dengan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan sering kali dinyatakan sebagai konstituen atau analit, menyusun entah sebagian kecil atau besar sampel yang dianalisa (Underwood, 1999). Analisa kuantitatif adalah analisis kimia yang khusus mempelajari atau menyelidiki jumlah atom, ion, atau molekul penyusun suatu persenyawaan. Biasanya analisa

kuantitatif sering juga disebut analisa jumlah (Zulkarnaen, 1991). Salah satu contoh analisa kuantitatif adalah titrasi volumetri. Titrasi volumetri merupakan cara penentuan kadar suatu zat dalam larutannya didasarkan pada pengukuran volumenya. Berdasarkan pada jenis reaksinya, volumetri dibedakan atas : 1. Asidimetri dan alkalimetri (Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi netralisasi asambasa). 2. Oksidimetri (Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi oksidasi-reduksi). 3. Argentometri (Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion Ag+). Argentometri adalah suatu proses titrasi yang menggunakan garam argentum nitrat (AgNO3) sebagai larutan standard. Dalam titrasi argentometri, larutan AgNO3 digunakan untuk menetapkan garam-garam halogen dan sianida karena kedua jenis garam ini dengan ion Ag+ dari garam standard AgNO3 dapat memebentuk suatu endapan atau suatu senyawa kompleks. Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yaitu metode Mohr, metode Volhard, metode K. Fajans, dan metode Leibig. Metode Mohr

Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral atau basa lemah dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan

kalium kromat sebagai indicator, yang dengan ion perak berlebih menghasilkan endapan kemerah-merahan. Metode Volhard (penentuan zat warna yang mudah larut)

Titrasi ini dilakukan secara langsung, dimana ion halogen lebih dahulu dengan ion perak berlebih. Kelebihan ion perak dititrasi dengan larutan KCNS atau Nh4CNS. Titrasi akhir dapat dinyatakan dengan indicator ion Fe3+ yang dengan ion CNS berlebih menghasilkan larutan berwarana merah. Titrasi ini dilakukan dalam suasana asam berlebih. Metoda Vajans

Suatu halogenida dengan AgNO3 membentuk endapan perak halogenida yang pada titik equivalen dapat mengabsorpsi berbagai zat warna sehingga terjadi perubahan warna. Klorida dapat dititrasi dalam suasana netral atau sedikit basa dengan indicator flourescein, bromide, iodida dan tiosianat. Dapat dititrasi dalam suasana asam lemah dengan indicator eosin. Metode Leibig

Pada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan kepada larutan alkali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi pada penggojogan akan larut kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil dan larut.

B. TUJUAN 1. Untuk dapat membuat larutan baku AgNO3 0,01 N yang diperlukan untuk titrasi. 2. Untuk dapat membuat larutan baku NaCl 0,01 N. 3. Untuk dapat melakukan pembakuan AgNO3 dengan NaCl. 4. Untuk dapat melakukan pemeriksaan contoh dengan metoda Argentometri.

C. PRINSIP Ion Cl- yang ada dalam larutan akan mengendap dengan penambahan larutan AgNO3 menghasilkan endapan putih AgCl. Setelah semua ion Cl- mengendap , kelebihan Ag akan berikatan dengan indicator K2CrO4 menghasilkan endapan berwarna merah bata. Warna ini menunjukkan terjadinya titik akhir titrasi. Dan reaksi harus berjalan dalam suasana netral atau basa lemah.

D. REAKSI AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3 AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3

E. ALAT dan BAHAN Alat 1. Buret 2. Klem 3. Statif 4. Gelas beaker 5. Bulb Pipet 6. Pipet tetes 7. Pipet volume 50 mL 8. Pipet volume 10 mL 9. Erlenmeyer 250 mL 10. Gelas arloji 11. Labu takar 500 mL 12. Batang pengaduk 13. Neraca analitik 14. Desikator

Bahan 1. NaCl kristal murni 2. Kristal AgNO3 3. Larutan K2CrO4 4. Aquades

F. CARA KERJA 1. Pembakuan larutan baku AgNO3 0,01 N

Dilarutkan 0,85 g AgNO3 dalam gelas beker dengan 50 ml air suling bebas klorida

Diaduk hingga homogen, kemudian dipindahkan ke dalam labu takar 500 ml

Ditambah dengan air suling sampai batas, lalu dipindahkan ke dalam botol yang telah diberi etiket

2. Prosedur pembuatan NaCl 0,01 N

Ditimbang 0,146 g NaCl dalam gelas arloji yang sudah dikeringkan dalam oven pada suhu 1400 C selama 2 jam

Didinginkan dalam desikator hingga suhu sama dengan suhu luar

Dilarutkan dalam air suling bebas klorida, mengencerkannya dengan air suling sampai volume larutan 250 ml sambil dikocok hingga homogen

3. Prosedur Pembakuan

Larutan baku yang telah ditentukan normalitasnya dimasukan ke dalam buret

Dipipet 10 ml larutan NaCl, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, kemudian ditambahkan 0,5 - 1 ml larutan K2CrO4

Dititrasi larutan NaCl dengan AgNO3 sambil digoyang-goyangkan sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi coklat muda

Titrasi dilakukan sampai tiga kali lalu hasilnya dirata-ratakan

4. Titrasi Larutan Blangko

Diambil 50 ml aquadest kemudian dimasukan ke dalam Erlenmeyer dan ditambahkan 2-3 tetes indicator K2CrO4 5%

Dititrasi aquadest dengan AgNO3 hingga terbentuk endapan merah

5. Penentuan Kadar Klorida Sampel

Diambil 50 ml aquadest dimasukan ke dalam erlenmeyer

Diukur pHnya pada pH netral, jika pHnya sedikit basa tambahkan serbuk MgO

Menambahkan 2-3 tetes indicator K2CrO4

Dititrasi aquadest dengan AgNO3 sampai terbentuk endapan merah

Dihitung kadar klorida dalam sampel

G. HASIL PENGAMATAN 1) Hasil pengamatan pembakuan larutan NaCl dengan AgNO3 , volume NaCl yang digunakan yaitu: Volume Tritasi I 11,10 mL Merah keruh (coklat merah) Volume Tritasi II 11,40 mL Merah keruh (coklat merah) Volume Tritasi III 11,20 mL Merah keruh (coklat merah) Volume rata-rata tritasi 11,23 mL

Gambar hasil pengamatan: Sebelum titrasi warnanya kuning

Sesudah titrasi warnanya merah keruh

2) Hasil pengamatan Titrasi larutan Blangko, volume AgNO3 yang digunakan yaitu: Volume Tritasi I Volume Tritasi II Volume rata-rata tritasi 2,00 mL 1,90 mL 1,95 mL Endapan merah Endapan merah

Sebelum titrasi warnanya kuning

Sesudah titrasi terbentuk endapan merah

3) Hasil pengamatan penentuan kadar klorida pada sampel, volume AgNO3 yang digunakan, yaitu: Volume Tritasi I Volume Tritasi II Volume rata-rata tritasi 19,10 mL 18,80 mL 18,95 mL Endapan merah Endapan merah

Sebelum titrasi warnanya kuning

Sesudah titrasi terbentuk endapan merah

H. PERHITUNGAN 1. Pembakuan NaCl dengan AgNO3 Diketahui: V1 AgNO3 N1 AgNO3 V2 NaCl Ditanya: Jawab: kadar NaCL? V1 N1 10 mL 0,01 N N2 = V2 N2 = 11,23 mL N2 = 0,1/11,23 = 0,0089 N Jadi kadar NaCl adalah 0.0089N : 10 mL : 0,01 N : 11,23 mL

2. Perhitungan Kadar Klorida Mg/L Cl = Cl x 1 mg/L = x (18,95 ml 1,95 ml) x 0,0094 x 35,5 x 1 mg/L x (vol titrasi sampel vol titrasi blanko) x N AgNO3 x BE

= 20 x 17 x 0,0094 x 35,5 x 1 mg/L = 113, 458 mg/L

I. PEMBAHASAN Pembakuan NaCl dengan AgNO3 Pada praktikum kali ini yaitu praktikum argentometri yang merupakan titrasi pengendapan. Pada titrasi argentometri ini yang digunakan adalah metoda Mohr, metoda penentuan kadar klorida dan bromide dengan penambahan indicator K2CrO4 yang dengan ion perak berlebih menghasilkan endapan yang berwarna kemerah-merahan. Dipilih indikator K2CrO4 karena suasana sistem cenderung netral. Kalium kromat hanya bisa digunakan dalam suasana netral. Jika kalium kromat pada reaksi dengan suasana asam, maka ion kromat menjadi ion bikromat dengan reaksi : 2 CrO2- + 2 H+ Cr2O72- + H2O Sedangkan dalam suasana basa, ion Ag+ akan bereaksi dengan OH- dari basa dan membentuk endapan Ag(OH) dan selanjutnya teroksidasi menjadi A2O dengan reaksi: 2 Ag+ + 2OH- H2O Hasil reaksi ini berupa endapan AgCl. Ag+ dan AgNO3 dengan Cl- dari NaCl akan bereaksi membentuk endapan AgCl yang berwarna putih. Setelah ion Cl- dalam NaCl telah bereaksi semua, maka ion Ag+ akan bereaksi dengan ion CrO42- dari K2CrO4 (indikator) yang ditandai dengan perubahan warna, dari kuning menjadi merah bata. Saat itulah yaitu saat AgNO3 tepat habis bereaksi dengan NaCl. Keadaan tersebut dinamakan titik ekuivalen dimana jumlah mol grek AgNO3 sama dengan jumlah mol grek NaCl. Pemilihan indikator dilihat juga dari kelarutan. Ion Cl- lebih dulu bereaksi pada ion CrO42-, kemungkinan karena perbedaan keelektronegatifan Ag+ dan Cl- lebih besar dibandingkan Ag+ dan CrO42-. Selain itu ion Cl- jika bereaksi dengan Ag+ akan lebih mengendap karena kelarutan AgCl lebih besar daripada ion kromat. Pada praktikum pembakuan larutan NaCl dengan AgNO3 dilakukan titrasi sebanyak 3 kali pengulangan atau triplo dimana hasil rata-ratanya adalah 11,23 ml. Dan dengan menggunakan rumus V1 N1 = V2 N2 didapatkan hasil Normalitas NaCl adalah 0,0089 N. Hasil ini sebenarnya agak terlalu jauh dari hasil yang diharapkan yaitu 0,001 N. Maka dari itu perlu ada pengulangan untuk mendapatkan hasil normalitasnya 0,001 atau setidaknya mendekati 0,001. Hasil yang sedikit melenceng ini diakibatkan oleh banyak factor yang pertama adalah karena kesalahan penentuan titik equivalen, kesalahan dalam pembuatan larutan yang menyebabkan konsentrasinya berubah, penyimpanan dll.

 Penentuan Kadar Klorida Pada praktikum penentuan kadar klorida pada sampel digunakan air kran dengan pH 7. Pengujian ini dilakukan untuk mengetahui berapa kadar klorida dalam sampel tersebut menggunakan metoda titrasi argentometri dengan cara Mohr. Pada titrasi penentuan kadar klorida ini juga dilakukan titrasi blanko. Tujuan dari titrasi blanko ini adalah sebagai pembanding untuk titrasi sampel sehingga perlakuan pada titrasi blanko harus sama persis dengan perlakuan pada titrasi sampel namun tanpa adanya analit pada larutan blanko tersebut. Titrasi blanko juga diperlukan untuk mengoreksi hasil ditrasi. Pada praktikum penetuan kadar klorida pada sampel dilakukan pengulangan sebanyak 2 kali (diplo) dengan penggunaan rata-rata AgNO3 adalah sebanyak 18,95 dan pada larutan blanko sebanyak 1,95. Perubahan yang terjadi dengan penambahan indicator K2CrO4 adalah dari kuning menjadi endapan merah. Hal ini terjadi karena terbentuknya endapan putih AgCl dan , adanya reaksi ion Ag+ dengan ion CrO42- yang menyebabkan terjadinya warna merah. Kadar klorida yang terdapat pada sampel air tersebut adalah sebanyak 113, 458 mg/L. Berdasarkan peraturan yang dikeluarkan pemerintah yaitu Peraturan Pemerintah Republik Indonesia Nomor 82 Tahun 2001 tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air kadar klorida yang diizinkan dalam suatu badan air adalah sebesar 600 mg/L. Jadi dapat kita ketahui bahwa kandungan klorida dalam sampel ini tidak terlalu tinggi dan masih bisa digunakan/tidak berbahaya bagi kesehatan.

J. KESIMPULAN Kesimpulan yang dapat diambil dari hasil praktikum ini adalah: 1. Untuk membuat larutan baku AgNO3 0,01 N yang diperlukan untuk titrasi adalah dengan cara melarutkan 0,85 g AgNO3 dengan air suling/aquadest bebas klorida sebanyak 500 ml lalu diaduk hingga homogen. 2. Untuk membuat larutan baku NaCl 0,01 N adalah dengan cara 0,146 g NaCl dengan air suling/aquadest bebas klorida sebanyak 250 ml lalu diaduk hingga homogen. 3. Untuk melakukan pembakuan AgNO3 dengan NaCl. Adalah dengan cara memasukkan larutan AgNO3 kedalam buret dan NaCl kedalam Erlenmeyer. NaCl yang ada di dalam Erlenmeyer ditambahkan indicator K2CrO4 5% sebanyak 2-3 tetes. Lalu melakukan titrasi sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah coklat/ merah keruh. 4. Untuk dapat melakukan pemeriksaan contoh dengan metoda Argentometri. Dilakukan titrasi larutan blangko (AgNO3 dengan aquadest) sebagai pembanding pada proses perhitunngan kadar klorida nanti, maka dari itu perlakuan pada larutan blangko dan sampel harus sama. Lalu sampel yang akan di hitung kadar kloridanya juga dititrasi dengan larutan AgNO3, setelah hasil-hasil volume titrasi dimasukkan ke dalam rumus: Mg/L Cl = mg/L 5. Dari hasil perhitungan dapat diketahui kadar klorida pada sampel yaitu sebanyak 113, 458 mg/L. oleh karena itu sampel air tersebut masih aman untuk digunakan. x (vol titrasi sampel vol titrasi blanko) x N AgNO3 x BE Cl x 1

K. Daftar Pustaka

Day, Underwood.1999.Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi VI. Erlangga. Jakarta.

Zulkarnaen, A.K. Kimia Analisa Kuantitatif.1991. Departemen Perindustrian SMTI, Yogyakarta.

Made Marwati, dkk, 2012, Satuan Acara Praktikum Kimia Analitik (Semester I). Denpasar. Noor, Riskan. 2010. Argentometri. (online). Available: http: // riskan. wordpress. Com /2010 /12/21/argentometri/. (25 November 2012)

Anne,Khusnul.2012.Argentometri.(online)available:http://wwkhusnul.blogspot.com/ 2012/06/argetometri.html. (25 November 2012)

Hamdani, S.2012.Titrasi Pengendapan.(online) available: http :// catatankimia. Com / catatan /titrasi-pengendapan.html (25 November 2012)

Agustoni Pujianto, S.Pd. 2011. Aregntometri.(online) available: http://agustonipujianto.files.wordpress.com/2011/04/argentometri.doc. ( 25 November 2012)

Eka Franciska Indra Mulyani. 2010. Percobaan Titrasi Pengendapan. (online) available: http:// ekafranciskaim.blogspot.com/2011/01/laporan-titrasi-pengendapanmetode-mohr.html.(25 November 2012)

LEMBAR PENGESAHAN

Mengetahui Pembimbing

Denpasar, 27 November 2012 Praktikan

(A. A. N. Putra Riana P. S.Farm.,Apt.)

(Ni Wayan Windy Ferina)