Anda di halaman 1dari 17

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS I PERCOBAAN IX PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

OLEH: NAMA NIM KELOMPOK KELAS ASISTEN : ISTAR FEBRIANTI : F1F112036 :V :A : SARLAN, S.Si

LABORATORIUM FARMASI JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI 2013

PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

A. TUJUAN Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar besi pada sampel air secara spektrofotometri. B. LANDASAN TEORI Air konsumsi adalah air yang memenuhi persyaratan sebagaimana ditetapkan Kepmenkes RI No. 907/MENKES/SK/VII/2002 tanggal 29 Juli 2002 tentang Syarat-syarat dan Pengawasan Kualitas Air Minum yaitu kadar Fe sebesar 0,3 mg/l. Secara kualitas, ditemukan beberapa penyimpangan terhadap parameter kualitas air bersih, baik kualitas fisik, kimia, biologi, ataupun radioaktif. Penurunan kualitas air diantaranya diakibatkan oleh adanya kandungan besi yang sudah ada pada tanah karena lapisan-lapisan tanah yang dilewati air mengandung unsur-unsur kimia tertentu, salah satunya adalah persenyawaan besi. Besi merupakan salah satu unsur pokok alamiah dalam kerak bumi. Keberadaan besi dalam air tanah biasanya berhubungan dengan pelarutan batuan dan mineral terutama oksida, sulfida karbonat, dan silikat yang mengandung logam-logam tersebut (Poerwadio dkk, 2004). Besi (Fe) merupakan mineral makro dalam kerak bumi, tetapi dalam sistem biologi tubuh merupakan mineral mikro. Besi dalam tubuh berasal dari tiga sumber, yaitu hasil perusakan sel-sel darah merah (hemolisis), dari penyimpanan di dalam tubuh, dan hasil penyerapan pada saluran pencernaan. Dari ketiga sumber tersebut, Fe hasil hemolisis merupakan sumber utama. Bentuk-bentuk

senyawa yang ada ialah senyawa heme (hemoglobin, mioglobin, enzim heme) dan poliporfirin (tranfirin, ferritin, dan hemosiderin). Sebagian besar Fe disimpan dalam hati, limpa, dan sumsum tulang. Zat besi dalam tubuh berperan penting dalam berbagai reaksi biokimia, antara lain dalam memproduksi sel darah merah. Sel ini sangat diperlukan untuk mengangkut oksigen ke seluruh jaringan tubuh. Zat besi berperan sebagai pembawa oksigen, bukan saja oksigen pernapasan menuju jaringan, tetapi juga dalam jaringan atau dalam sel (Arifin, 2008). Secara fisiologis Fe berperan ganda sebagai logam esensial tetapi juga bisa toksik. Batas pemisahnya adalah konsentrasinya. Fe terutama terdapat sebagai heme dari molekul hemoprotein, transferin (protein pengangkut) dan ferritin (gudang besi). Intake Fe yang terlalu besar bisa menyebabkan logam ini terakumulasi sebagai ferritin. Senyawaan ini sangat toksik karena berbentuk Fe(OH)3, sumber besi untuk reaksi (Rahman dan Budi, 2004). Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang dapat digunakan untuk menentukan unsur-unsur dalam suatu bahan/cuplikan dengan kepekaan, ketelitian serta selektifitas yang tinggi. Metoda analisis ini banyak dipakai untuk menentukan kadar unsur logam dalam suatu bahan. Penggunaan spektrofotometri untuk analisis unsur logam memberikan keuntungan berupa sensitivitas yang cukup tinggi, waktu analisa relativ singkat ketelitian dan ketepatan dapat dipercaya dan tanpa pemisahan dari logam-logam pengganggu lainnya (Asminar dkk, 2008). Metode spektrofotometri dapat digunakan untuk penetapan kadar campuran dengan spektrum yang tumpang tindih tanpa pemisahan terlebih dahulu.

Karena perangkat lunaknya mudah digunakan untuk instrumentasi analisis dan mikrokomputer, spektrofotometri banyak digunakan di berbagai bidang analisis kimia terutama farmasi (Karinda, 2013). Spektra UV-VIS dapat digunakan untuk informasi kualitatif dan analisis kuantitatif. Dari aspek kualitatif, jika digabung dengan cara lain seperti spektroskopi inframerah, resonansi magnet inti, dan spektroskopi massa, maka dapat digunakan untuk maksud identifikasi/ analisis kualitatif suatu senyawa. Data yang diperoleh dari spektroskopi UV dan VIS adalah panjang gelombang maksimal, intensitas, efek pH, dan pelarut. Sedangkan dari aspek kuantitatif, suatu berkas radiasi dikenakan pada cuplikan (larutan sampel) dan intensitas sinar radiasi yang diteruskan diukur besarannya. Radiasi yang diserap oleh cuplikan ditentukan dengan membandingkan intensitas sinar yang diteruskan dengan intensitas sinar yang diserap jika tidak ada spesies penyerap lainnya. Intensitas atau kekuatan radiasi cahaa sebanding dengan jumlah foton yang melalui satu satuan luas penampang perdetik (Gandjar dan Rohman, 2004).

C. ALAT DAN BAHAN 1. Alat Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah: Spektrofotometer UV-VIS Kuvet Labu takar Pipet ukur Filler Pipet tetes Gelas kimia Gelas ukur 2. Bahan Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah: Sampel air sumur Sampel air sungai Larutan induk FeCl3 1 M Larutan CTM

D. URAIAN BAHAN 1. Air Suling (Dirjen POM, 1979: Hal. 96) Nama resmi Berat molekul Rumus molekul Rumus struktur : Aqua Destillata : 18,02 : H2O :

H
Pemerian

: Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau; tidak mempunyai rasa.

Penyimpanan Kegunaan

: Dalam wadah tertutup baik. : Sebagai sampel.

2. Besi (III) Klorida (Dirjen POM, 1979: Hal. 659) Nama resmi Rumus molekul Pemerian : Besi (III) Klorida : FeCl3 : Hablur atauu serbuk hablur; hitam kehijauan, bebas warna jingga dari garam hidrat yang telah terpengaruh oleh kelembaban. Kelarutan Penyimpanan Kegunaan : Larut dalam air, larutan beropalesensi berwarna jingga. : Dalam wadah tertutup baik. : Sebagai larutan induk.

3. CTM (Dirjen POM, 1979: Hal. 153) Nama resmi Sinonim Berat molekul Rumus molekul Rumus struktur : Chlorpheniramini Maleas) : Klorfeniramina maleat : 390,87 : C16H19ClN2, C4H4O4 :
Cl N CH HC CH2CH2N(CH3)2 COOH

HC

COOH

Pemerian Kelarutan

: Serbuk hablur; putih; tidak berbau; rasa pahit. : Larut dalam 4 bagian air, dalam 10 bagian etanol dan dalam 10 bagian kloroform; sukar larut dalam eter.

Penyimpanan Kegunaan

: Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya. : antihistaminikum, zat tambahan.

E. PROSEDUR KERJA 1. Penentuan Kadar Besi dalam Larutan Induk FeCl3 Larutan Induk FeCl3 1 M Dipipet 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, dan 5 ml. Dimasukkan masing-masing ke dalam labu takar 100 ml. Ditambahkan larutan CTM 5 ml. Diencerkan dengan akuades hingga tanda tera. Digojok. Didiamkan.

Larutan FeCl3 0,01 M, 0,02 M, 0,03 M, 0,04 M, dan 0,05 M Dipipet ke dalam kuvet. Ditentukan absorbansinya pada maksimum : 387 nm. Hasil Pengamatan??

2. Penentuan Kadar Besi dalam Sampel Air Sampel Air Sumur Dipipet 10 ml ke dalam labu takar 100 ml. Ditambahkan larutan CTM 5 ml. Diencerkan hingga tanda tera. Diukur absorbansinya pada : 387 nm. Dihitung kadarnya. Diulangi untuk sampel air sungai.

Hasil Pengamatan??

F. HASIL PENGAMATAN maksimum : 387 nm


ABS Smooth: 0 Deri.: 0

3.5

3.0

2.5

2.0

1.5

1.0

0.5

0.0 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510

nm

Standar Data No. Nama Standar 1 2 3 4 5 Standar 1 Standar 2 Standar 3 Standar 4 standar 5 WL1[387.0nm] ABS. 2.677 2.677 2.677 2.698 2.677 2.677 2.677 2.677 2.698 2.677 Conc. (M) 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05

Sampel Data No. Sample Name 1 2 air sungai air sumur WL1[387.0nm] 1.205 1.169 ABS 1.205 1.169 Conc. (M) -0.8398 Low -0.8610 Low

G. PEMBAHASAN Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer. Spektroskopi merupakan ilmu yang mempelajari interaksi materi dengan energi pada level mikroskopis. Spektrofotometri dapat dibedakan menjadi empat, yaitu spektrofotometri UV, spektrofotometri Visible, spektrofotometri UV-Visible, dan spektrofotometri IR (Infra red). Instrumen spektrofotometri UV disebut spektrofotometer UV, spektrofotometri Visible disebut spektrofotometer Visible, spektrofotometri UVVisible disebut spektrofotometer UV-Visible, dan spektrofotometer IR Prinsip kerja dari masing-masing spektrofotometer intinya sama, yaitu adanya interaksi antara materi dengan cahaya yang memiliki panjang gelombang tertentu. Perbedaannya terletak pada panjang gelombang yang digunakan. Spektrum UV terentang dari 200 400 nm, sedangkan spektrum visibel terentang dari 400 800 nm. Radiasi UV dan radiasi visibel merupakan radiasi elektromagnetik yang mempunyai energi yang tergantung pada frekuensi dan panjang gelombang cahaya, sesuai dengan persamaan berikut : E = hv = h merupakan ketetapan Plank (6,6 . 10-32 joule det), c merupakan kecepatan cahaya (3 . 1010 cm/det), dan merupakan panjang gelombang (cm). Dari

persamaan tersebut, dapat diketahui semakin besar nilai panjang gelombang, maka

semakin kecil energinya, sebaliknya semakin kecil nilai panjang gelombang, maka semakin besar energinya. Dalam spektrofotometri UV, larutan yang diukur absorbansinya

merupakan larutan tidak berwarna, sedangkan pada spektrofotometri Visible, larutan yang diukur absorbansinya merupakan larutan berwarna. Hal ini berhubungan dengan absorpsi radiasi UV-Visibel mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi elektron-elektron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah keorbital keadaan tereksitasi yang berenergi lebih tinggi. Suatu molekul untuk melakukan transisi elektron membutuhkan energi yang sesuai, sehingga energi tersebut dapat diserap untuk transisi elektron. Energi yang pas atau sesuai diperoleh pada maksimum. Dalam setiap panjang gelombang

memiliki energinya masing-masing., sehingga harus dicari panjang gelombang yang benar-benar sesuai atau pas ( maksimum), sehingga seluruh energi dapat diserap dengan maksimal. Suatu larutan berwarna membutuhkan energi yang kecil, sehingga mudah untuk melakukan transisi elektron, sedangkan larutan tidak berwarna membutuhkan energi yang besar, sehingga tidak mudah untuk melakukan transisi elektron. Dalam percobaan ini dilakukan pengukuran absorbansi untuk menentukan konsentrasi besi dalam sampel air. Metode yang digunakan adalah

spektrofotometri Visible, sebab larutan yang digunakan adalah larutan berwarna. Untuk mengukur absorbansinya, terlebih dahulu ditentukan panjang gelombang maksimumnya agar seluruh energi pada panjang gelombang tersebut dapat diserap, sehingga dapat diukur absorbansinya. Panjang gelombang maksimum

yang digunakan adalah 387 nm. Sebelumnya, dilakukan pengukuran absorbansi pada larutan standar FeCl3. Larutan standar yang diukur absorbansinya dibuat dengan konsentrasi yang berbeda-beda, yaitu 0,001 M, 0,002 M, 0,003 M, 0,004 M, dan 0,005 M. Tujuannya untuk mengetahui berapa besar kadar besi dalam FeCl3 dengan konsentrasi tertentu. Larutan FeCl3 dan sampel air yang akan diukur absorbansinya terlebih dahulu ditambahkan larutan CTM yang dapat

mengomplekskan FeCl3, dimana Fe dalam FeCl3 menggantikan posisi Cl dalam CTM. Sebaiknya, larutan yang digunakan untuk membentuk larutan kompleks adalah fenantrolin, sebab satu fenantrolin dapat mengikat dua bilangan koordinasi. Semakin banyak fenantrolin yang terikat, semakin kompleks larutannya. Senyawa kompleks terbentuk dari kovalen koordinasi yang dimiliki atom pusat atau berapa pasang elektron yang diberikatan untuk berikatan.Penambahan CTM juga dapat membentuk larutan menjadi berwarna sehingga nilai absorbansinya dapat diukur. Dalam percobaan ini, sebaiknya juga ditambahkan hidroksilamin dan natrium asetat yang berfungsi untuk menjaga Fe agar tidak terlarut mejadi Fe3. Namun, penambahan hidroksilamin dan natrium asetat dapat menimbulkan endapan pada larutan akibat reaksi dari CTM dengan hidroksilamin dan natrium asetat. Larutan yang mengendap tidak dapat diukur absorbansinya dengan spektrofotometer, sehingga tidak dilakukan penambahan hidroksilamin dan natrium asetat. Dalam pengukuran absorbansi, dilakukan pula pengukuran larutan blanko. Larutan blanko ini berfungsi untuk mengantisipasi adanya Fe atau senyawa yang dicari dalam pelarut yang digunakan. Sehingga, larutan blanko yang digunakan adalah larutan yang digunakan sebagai pelarut. Dalam percobaan ini pelarut yang

digunakan adalah akuades. Dari hasil pengukuran, diperoleh nilai absorbansi larutan standar FeCl3 0,01 M : 2,677 , FeCl3 0,02 M : 2,677 , FeCl3 0,03 M : 2,677 , FeCl3 0,04 M : 2,698 , FeCl3 0,05 M : 2,677 . Sedangkan, pada sampel air diperoleh nilai absorbansi sampel air sungai : 1.205 dan sampel air sumur : 1.169 . Konsentrasi Fe yang diperoleh dalam sampel air sungai adalah 0.8398 dan pada air sumur adalah -0.8610. Kadar Fe bernilai negatif yang menunjukkan kandungan Fe dalam sampel air rendah. Zat besi merupakan elemen esensial yang dibutuhkan oleh tubuh dalam jumlah yang sedikit. Zat besi adalah mineral penting bagi tubuh. Manfaat zat besi terutama untuk membawa oksigen ke sel-sel darah. Sekitar 2/3 zat besi dalam tubuh terdapat dalam hemoglobin. Jika dalam tubuh kekurangan zat besi, maka pengangkutan oksigen ke sel-sel darah dapat terganggu yang dapat menyebabkan anemia. Anemia disebabkan oleh rendahnya kadar zat besi dalam darah karena gangguan penyerapan zat besi, keasaman rendah dalam perut, atau gangguan pada mukosa usus. Sebaliknya, kadar besi dalam tubuh yang berlebih dapat membahayakan tubuh. Sebab besi merupakan logam berat yang akan memicu berbagai efek samping yang merugikan, diantaranya masalah pencernaan, perubahan warna gigi, dan keracunan besi.

H. KESIMPULAN Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa konsentrasi Fe yang diperoleh dalam sampel air sungai adalah -0.8398 dan pada air sumur adalah -0.8610.

DAFTAR PUSTAKA Arifin, Zainal, 2008, Beberapa Unsur Mineral Esensial Mikro Dalam Sistem Biologi dan Metode Analisisnya, Jurnal Litbang Vol. 3 No. 27, Bogor. Asminar, Rahmiati, dan Ahmad S., 2008, Analisis Unsur Cu, Cr, Fe, Mg, dan Zn Dalam Paduan AlMgSi-1, Prosiding Seminar Pengelolaan Perangkat Nuklir ISSN 1978-9858, BATAN. Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta. (Hal. 241) Karinda, M., Fatimawali dan Gayatri C., 2013, Perbandingan Hasil Penetapan Kadar Vitamin C Mangga Dodol Dengan Menggunakan Metode Spektrofotometri UV-Vis Dan Iodometri, Pharmacon Jurnal Ilmiah Farmasi UNSRAT, Vol. 2 No. 01, Unsrat Manado. Poerwadio, A. D. dan Ali M., Penurunan Kadar Besi oleh Media Zeolit Alam Ponorogo Secara Kontinyu, Jurnal Purifikasi Vol. 5 No. 4, Institut Teknologi Surabaya. Rahman, Abdur dan Budi H., 2004, Penyaringan Air Tanah Dengan Seolit Alami Untuk Menurunkan Kadar Besi dan Mangan, Jurnal Makara Kesehatan Vol. 8 No. 1, Universitas Indonesia.

Anda mungkin juga menyukai