ESPECTROSCOPIA ATMICA

ANALISIS INSTRUMENTAL

Prof. Ygmar C. Jimnez B.

Objetivos
Comprender los principios bsicos de la Absorcin Atmica Conocer diferentes tipos de atomizadores Semejanzas, diferencias y aplicaciones. Conocer el instrumental bsico de un equipo de absorcin atmica.

Espectroscopia Atmica
Absorcin Emisin Fluorescencia
Proceso de Absorcin 1.- Excitacin Energa +
Atomo en estado fundamental Atomo en estado excitado

2.- Decaimiento
Atomo en estado excitado Atomo en estado fundamental

Energa

Para lo anterior es necesario Atomizar la muestra:

Atomizadores

Llama Generador de Hidruros Horno de Grafito

Esquema Genereal de un Equipo de Absorcin Atmica

Anlisis Cuantitativo por AA

T = P/Po; A = - log (P/Po) A = a.b.c (Ley de Beer)

Sensibilidad:
Concentracin masa de un elemento requerida para producir una absorcin del 1%.

(Conc o masa) . 0.0044 S= absorbancia S = 0.0044 / m

donde m= pendiente de la curva de calibracin

Lmite de Deteccin:
Concentracin masa de un elemento que produce una seal analtica igual al doble de la desviacin estndar de la seal de fondo.
L.D. = Seal blanco + 3 B INSTRUMENTACIN BSICA PARA AA.

Fuente de Luz
A.- Lmpara de ctodo hueco

B.- Lmpara de descarga sin electrodo

Mejor precisin y ms bajo L.D. Ms intensas y sensitivas rendimiento mayor y mayor vida til

Atomizadores
1.- Llama

Mezclas de oxidante-combustible ms usadas: aire - acetileno xido nitroso - acetileno

2.- Generador de Hidruros

El NaBH4 se utiliza como reductor para la determinacin de elementos metlicos que forman hidruros para Hg.
Para los que forman hidruros: M+3 + 4BH4- + 12 H2O + H+ M: As, Bi, Sb, Se, Sn, Te 4 B(OH)3 + MH3 +13 H2

Para el mercurio:
Hg+2 + 3BH4- + 9H2O + H+ Hg + 3B(OH)3 + 11 H2

El metal debe estar inicialmente en forma inica La seal es transitoria. Se mide altura de pico

Generador de Hidruros

3.- Horno de Grafito

Ms sensible que la llama pequeas cantidades de muestra Seal transitoria. Se mide rea de pico

Control de Interferencias Analticas

Interferencia de Matriz. (caracterstica fsica de la
muestra, viscosidad) Control: Asemejar lo mximo posible los patrones a la muestra.

Interferencia Qumica. Compuestos que

reaccionan con el analito aumentando o disminuyendo su volatilidad. Control: Agregar modificadores, controlar temperatura de calcinacin y atomizacin

Interferencia por Ionizacin. Solo en llama

Control: Disminuir la energa de la llama aadir elemento fcil de ionizar.

Control de Interferencias Analticas

Interferencia por absorcin de fondo.
Control: Empleo de correctores de fondo

Interferencias espectrales.
Control: Estrechamiento del ancho de la apertura espectral del monocromador o usar longitud de onda alterna.

Cundo usar horno, cundo llama, cundo generador de hidruros?

La mejor eleccin para una tarea particular ser la tcnica que produzca la mejor exactitud y precisin analtica con el menor esfuerzo, tiempo y costo.