Laporan Resmi Praktikum Kimia Analisis IDENTIFIKASI OBAT

Disusun Oleh: Kelompok D1 1. Rahmawati Fitria 2. Aria Septiana 3. Alifa Rahmawati 4. Alvian Saputra 5. Joula Aulia (G1F010013) (G1F010014) (G1F010015) (G1F010016) (G1F010017)

Kementrian Pendidikan Nasional Universitas Jenderal Soedirman Fakultas Kedokteran dan Ilmu-ilmu Kesehatan Jurusan Farmasi Purwokerto 2011

PERCOBAAN 1 IDENTIFIKASI OBAT I. TUJUAN Mahasiswa mampu mengidentifikasi, pemurnian, dan pemisahan suatu senyawa obat dalam sampel menggunakan prinsip analisis kimia kualitatif.

II. ALAT DAN BAHAN A. ALAT Alat yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah tabung reaksi, rak tabung reaksi, pipet tetes, beaker glass, penjepit, pembakar spirtus,korek api, plat tetes, dan spatula.

B. BAHAN Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah aquades, alkohol, larutan NaOH, etanol, larutan FeCl3, larutan HCl, asam salisilat, parasetamol, antalgin, luminal, kafein, theofilin, INH, talk, bolus alba, sulfanilamid, sulfadiazin, lidokain, kloramfenikol, hexamine, sakarin Na, Na benzoat, papaverin HCl, kodein fosfat, CTM, vitamin B1, vitamin C, dan senyawa obat campuran C.

III. DATA PENGAMATAN 1. No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 Organoleptis Senyawa Obat Talk Theofilin Sulfaguanidin Nipagin Nikotinamida CTM Hexamine Parasetamol Sulfonilamid Asam Salisilat Na Benzoat Amilum Bolus Alba Vitamin C Vitamin B1 Zat C Bau Sedikit menyengat Sedikit menyengat Tidak menyengat Tidak menyengat Sedikit menyengat Tidak menyengat Tanpa bau Tanpa bau Bau bedak Bau khas Bau tepung Bau bedak Bau khas Menyengat Menyengat Menyengat Rasa Tanpa Rasa Pahit Tanpa Rasa Tanpa Rasa Pahit ++ Pahit Micin Pahit Tawar Manis Asin pahit Tanpa Rasa Tanpa Rasa Asam Pahit Pahit Bentuk Serbuk halus Serbuk kasar Serbuk halus Serbuk halus Serbuk kasar Serbuk kasar serbuk kristal Serbuk halus serbuk kristal Serbuk halus Granule Serbuk Serbuk Serbuk kasar Serbuk kasar Serbuk halus Warna Putih Putih Putih Putih Putih Putih Putih Putih Putih Putih Putih Putih Putih Kuning Putih Putih

2. Uji Kelarutan No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Senyawa Obat Talk Theofilin Sulfaguanidin Nipagin Nikotinamida CTM Hexamine Parasetamol Sulfonilamid Asam Salisilat Na Benzoat Amilum Bolus Alba Vitamin C Vitamin B1 Kloroform Larut, endapan putih Kering Kering Kering, endapan putih Kering, endapan putih Larut sempurna Larut Tidak larut Kering, tidak larut Kering, endapan putih Kering, ada endapan Kering Kering, ada endapan (coklat muda) Sedikit larut, ada endapan Kering, sedikit larut Akuades Tidak larut, warna kuning muda Sedikit larut, endapan banyak Larut Mengendap Endapan sedikit Larut sempurna Larut Tidak larut, warna kuning muda Tidak larut, ada endapan (kristal) Tidak larut Sedikit larut, ada endapan Larut Keruh, ada endapan Sedikit larut Sedikit larut, ada endapan Sedikit berlarut, ada endapan (kristal) Etanol 75% Larut warna kuning Tidak larut, endapan banyak Larut, ada endapan Endapan sedikt, warna merah muda Larut Larut Ada endapan (kristal) Larut Tidak larut Tidak larut Sedikit larut, endapan sedikit Larut Ada endapan Larut, ada endapan Ada endapan Sedikit larut, mengendap di bawah

16

Zat C

Kering

3. No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Fluorosensi di bawah sinar UV Senyawa Obat Talk Theofilin Sulfaguanidin Nipagin Nikotinamida CTM Hexamine Parasetamol Sulfonilamid Asam Salisilat Na Benzoat Amilum Bolus Alba Vitamin C Vitamin B1 Warna Kuning Kuning pucat Kuning Kuning Jingga Kuning Putih Kuning Kuning jingga Putih Kuning Kuning pucat Kuning Kuning Jingga

4.

Uji Pendahuluan No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 Senyawa Obat Talk Theofilin Sulfaguanidin Nipagin Nikotinamida CTM Hexamine Parasetamol Sulfonilamid Asam Salisilat Na Benzoat Amilum Bolus Alba Vitamin C Vitamin B1 Zat C Golongan Karbohidrat + + + + + + + + Golongan Fenol + + + + Golongan Anilin + + + + + + + +

5. Reaksi Khusus No. 1. Reaksi Asam Salisilat (+FeCl3) 2. Paracetamol (+10ml Akuades+1 tetes FeCl3) 3. Teofilin (+larutan Iod) 4. Sulfonamida (+ NaOH + CuSO4) 5. Asam Benzoate (+5 mL akuades panaskan + FeCl3 ) 6. Amilum (+ larutan yodium) 7. Nipagin (+kalordinginkan+FeCl3) 8. Sufaguanidin (+NaOH+asam+CuSO4) Endapan Putih ( + ) Berwarna ungu, berubah menjadi coklat (+) Berwarna ungu (+) Endapan warna coklat kemerahan (+) Biru Endapan Coklat (+) Berwarna ungu (+) Berwarna ungu (+) Hasil

IV.

PEMBAHASAN Pada praktikum kali ini dilakukan identifikasi terhadap 15 senyawa obat yang memiliki sifat fisika kimia masing-masing, berikut akan dijelaskan sifat-sifat dari masingmasing senyawa obat tersebut: a. Asam Salisilat Asam salisilat mempunyai berat molekul 138,12 gr/mol dan mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 101,0% C7H6O3, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemeriannya hablur putih, biasanya berbentuk jarum halus atau serbuk hablur halus, putih, rasa agak manis, tajam, dan stabil di udara. Bentuk sintesis warna putih, tidak berbau. Jika dibuat dari metil salisilat alami dapat berwarna kekuningan atau merah jambu dan berbau lemah mirip etanol. Kelarutannya sukar larut dalam air dan dalam benzena, mudah larut dalam etanol dan eter, larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalam kloroform. Berat molekulnya 138,1 gram/mol dan memiliki titik lebur antara 158-161C. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya untuk keratolitikum dan anti fungi. b. Sulfanilamid Sulfanilamide mempunyai berat molekul 172,21 gr/mol dan mengandung tidak kurang dari 99,0% C6H8N2O2S, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemeriannya hablur, serbuk hablur atau butiran, putih, tidak berbau, rasa agak pahit kemudian manis. Larut dalam 200 bagian air, sangat mudah larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalam etanol 95%, sangat sukar larut dalam kloroform, dalam eter dan dalam benzene, mudah larut dalam aseton, larut dalam gliserol, dalam asam klorida dan dalam alkali hidroksida. Titik leburnya antara 164,5o-167o C. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup baik dan terlindung cahaya. Khasiatnya sebagai antibakteri.

c. Sulfaguanidin Sulfaguanidin memiliki berat molekul 232,26 gr/mol dan mengandung tidak kurang dari 99,0% C7H10N4O2S, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemeriannya hablur atau serbuk, putih, tidak berba atau hampir tidak berbau, oleh pengaruh cahaya lambat laun warna berubah menjadi gelap. Mudah larut dalam air mendidih dan dalam asam mineral encer, sukar larut dalam etanol 95% dan dalam aseton,

sangat sukar larut dalam air, praktis tidak larut dalam larutan alkali hidroksida. Suhu leburnya antara 190-192,5
o

C dengan berat molekul 232,2 gr/mol. Sebaiknya

disimpan dalam wadah tertutup baik dan terlindung dari cahaya. Khasiatnya sebagai antibakteri.

d. Parasetamol Parasetamol mempunyai berat molekul 151,16 gr/mol dan mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C8H9NO2, dihitung terhadap zat anhidrat.Pemeriannya serbuk hablur, putih, tidak berbau, rasa sedikit pahit. Kelarutannya larut dalam air endidih dan dalam natrium hidroksida 1 N, mudah larut dalam etanol. Titik leburnya antara 168o-172o C. Sebaiknya disimpan di dalam wadah tertutup rapat tidak tembus cahaya. Khasiatnya untuk antipeuretik dan analgetik.

e. Nipagin Nipagin memiliki rumus kimia berupa C8H8O3 dengan berat molekul sebesar 152,2 gr/mol. Pemeriannya serbuk hablur halus, putih, hampir tidak berbau, tidak mempunyai rasa, kemudian agak membakar diikuti rasa tebal. Larut dalam 500 bagian air, dalam 20 bagian air mendidih, dalam 3,5 bagian etanol 95% dan dalam 3 bagian aseton, mudah larut dalam eter dan dalam larutan alkali hidroksida, larut dalam 60 bagian gliserol panas dan 40 bagian minyak lemak nabati panas, jika didinginkan larutan tetap jernih.titik leburnya antara 125o-128o C. f. Nikotinamida Nikotinamida mempunyai berat molekul 122,13 gr/mol dan mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 101,0% C6H6N2O, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemeriannya serbuk hablur, putih, tidak berbau atau hampir tidak berbau, rasa pahit. Mudah larut dalam air dan dalam etanol 95%, larut dalam gliserol. Titik leburnya antara 128 -131 C. sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup rapat. Khasiatnya untuk antipelagra. g. Hexamine Hexamin mempunyai berat molekul 140,19 gr/mol dan mengandung tidak kurang dari 99,0% C6H12N4 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan di atas fosforpentoksida selama 4 jam. Pemeriannya hablur, mengkilap, tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau, tidak membakar dan manis kemudian agak pahit.
o o

Jika dipanaskan pada suhu lebih kurang 260o C menyublim. Larut dalam 1,5 bagian air, dalam 12,5 ml etanol 95% dan dalam lebih kurang 10 bagian kloroform. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya untuk antiseptik saluran kemih. h. CTM Klorfeniramina maleat memiliki rumus molekul

C16H19ClN2C4H4O4 dan berat molekul 390,87 gr/mol. Mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 100,5% C16H19ClN2C4H4O4, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemeriannya serbuk hablur, putih tidak berbau, rasa pahit. Larutan mempunyai pH antara 4 dan 5. Mudah larut dalam air, larut dalam etanol dan dalam kloroform, sukar larut dalam eter dan dalam benzena.Titik leburnya antara 130o-135o C. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup rapat tidak tembus cahaya. Khasiatnya sebagai antihistamin. i. Na Benzoat Na-benzoat mempunyai berat molekul 144,11 gr/mol dan mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 100,5% C7H5NaO2, dihitung terhadap zat anhidrat. Pemeriannya berbentuk granul atau serbuk hablur, putih, tidak berbau atau praktis tidak berbau, dan stabil di udara. Kelarutnya mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol, dan lebih mudah larut dalam etanol 90%. Sebaiknya na-benzoat disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya untuk zat pengawet. j. Amilum Pemeriksaan organoleptik amilum berupa bubuk putih, tidak berasa dan tidak berbau. Kelarutan amilum yaitu praktis tidak larut dalam air dingin dan etanol. Pada amilum ada dua macam ikatan glikosidik karena amilum mempunyai dua komponen., yaitu -amilosa dan amilopektin. Monomermonomer glukosa pada -amilosa dihubungkan oleh ikatan 1,4 -glikosidik, sedangkan pada amilopektin, yang merupakan rantai cabang amilim, ikatannya adalah 1,6 -glikosidik. k. Theofilin Theofilin memiliki rumus molekul C7H8N4O2 dan berat molekul 198,18 gr/mol. Mengandung satu molekul air hidrat atau anhidrat serta tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 102,0% C7H8N4O2, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Pemeriannya serbuk hablur, putih, tidak berbau, rasa pahit, stabil di udara. Theofilin sukar larut dalam air, tetapi lebih mudah larut dalam air panas, mudah larut dalam larutan alkil hidroksida dan dalam ammonium hidroksida, agak sukar larut dalam etanol, dalam kloroform dan dalam eter. Titik leburnya antara 270-274 oC. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup rapat tidak tembus cahaya. Khasiatnya untuk spasmolitikum bronkial. l. Talk Talk adalah magnesium silikat hidrat alam, kadang-kadang mengandung sedikit aluminum silikat. Pemeriannya serbuk hablur sangat halus, putih atau putih kelabu. Berkilat, mudah melekat pada kulit dan bebas butiran. Tidak larut dalam hampir semua pelarut. Sebaknya disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya sebagai zat tambahan. m. Bolus Alba Bolus alba atau kaolin ringan adalah alauminium silikat hidrat alam, bebas dari sebagian besar cemaran dengan cara elutriasi dan dikeringkan, mengandung zat pendispersi yang sesuai. Pemeriannya serbuk, putih, ringan, tidak mengandung butiran kasar, tidak atau hampir tidak berbau. Praktis tidak larut dalam air dan dalam asam mineral. Sebaikny disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya sebagai bahan tambahan (penyerap).

n. Vitamin B1 Tiamina Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C12H17ClN4OS.HCl, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian Hablur kecil atau serbuk hablur;putih;bau khas lemah mirip

ragi;rasa pahit. Mudah larut dalam air. Sukar larut dalam etanol (95%); praktis tidak larut dalam eter dan dalam benzene; larut dalam gliserol. Keasaman-kebasaan pH larutan 1% b/v 2,7 sampai 3,4. Penyimpanan dalam wadah tertutup baik, terlindungi dari cahaya. Khasiat dan penggunaan sebagai antineuritikum;komponen vitamin B kompleks.

o. Vitamin C Asam Askorbat mengandung tidak kurang dari 99,0% C6H8O6. Pemerian Serbuk atau Hablur; putih atau agak kuning; tidak berbau; rasa asam. Oleh pengaruh cahaya

lambat laun menjadi gelap. Dalam keadaan kering,mantap di udara, dalam larutan cepat teroksidasi. Mudah larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol (95%); praktis tidak larut dalam kloroform, dalam eter dan dalam benzene. Suhu lebur kurang lebih 190. Penyimpanan dalam wadah tertutup rapat, terlindungi dari cahaya. Khasiat dan penggunaan sebagai antiskorbut (Anonim,1979).

Dalam percobaan Identifikasi Obat ini, prosedur percobaan yang dilakukan adalah yang pertama uji organoleptis pada 15 senyawa obat (Talk, Teofilin, Sulfaguanidin, Nipagin, Nikotilamida, CTM, Hexamine, Parasetamol, Sulfonilamid, Asam Salisilat, Na Benzoat, Amilum, Bolus Alba, Vitamin C, Vitamin B1, dan Senyawa Campuran C). Pada uji ini, praktikan diminta untuk melakukan pengamatan menggunakan indera kita, dilihat, diraba kehalusannya dengan ujung jari, dibau dan dirasakan. Dari hasil percobaan dapat diketahui bahwa kebanyakan zat mempunyai warna putih kecuali vitamin C; mempunyai mayoritas bentuk dalam serbuk halus, serbuk kasar, serbuk Kristal, dan granule; mempunyai berbagai macam rasa diantaranya tawar, pahit, manis, dan asin; serta mempunyai bau yang beragam pula seperti menyengat, tak berbau, bau bedak, manis, dan berbau aneh. Percobaan kedua yang telah praktikan lakukan adalah uji kelarutan. Dalam percobaan ini, zat dicoba diselidiki kelarutannya dengan bermacam-macam zat pelarut (kloroform, akuades, dan etanol 75%). Ketika senyawa obat direaksika dengan kloroform, hasil yang terjadi adalah mayoritas menimbulkan endapan putih dan senyawa obat menjadi kering menyerupai serbuk tanpa cairan. Saat senyawa obat direaksikan dengan akuades, zat tidak mongering seperti ketika ditambahkan kloroform, hasil yang terjadi berbagai macam seperti mengendap, membentuk Kristal, tidak terlarut, dan terlarut. Sedangkan saat senyawa obat ditambahkan dengan etanol 75 %, hasil yang terjadi adalah senyawa ada yang larut, mengendap, dan tidak terlarut. Percobaan ketiga yang dilakukan adalah fluorosensi di bawah lampu Ultraviolet. Bentuk serbuk senyawa obat dalam larutan dibawah lampu UV. Hasil yang diperoleh mayoritas berwarna kuning dan jungga, sedangkan hanya Asam Salisilat dan Hexamine yang menghasikan warna putih. Percobaan keempat yang dilakukan adalah analisis pendahuluan. Analisis pendahuluan dilakukan untuk mengetahui termasuk golongan apa senyawa yang diselidiki, termasuk : karbohidrat, fenol, atau aniline. Apabila ketika direaksikan sesuai dengan buku petunjuk dan menghasilkan hasil yang sama, maka senyawa tersebut positif untuk golongan tertentu. Untuk golongan karbohidrat, senyawa obat ditambah dengan larutan NaOH, kemudian dipanaskan dan akan terjadi warna kuning jika terjadi

aldokondensasi; untuk golongan fenol, senyawa ditambahkan dengan larutan FeCl3 dan akan terjadi warna ungu-biru. Bila ditambahkan etanol warnanya menjadi kuning untuk fenol ; Golongan aniline, zat ditambahkan NaOH dan etanol dipanaskan, bau isonitril (bau busuk) berarti turunan amina aromatis positif. Percobaan selanjutnya yang dilakukan adalah Reaksi Khusus. Reaksi yang dilakukan hanya untuk 8 senyawa obat, diantaranya adalah asam asetat, parasetamol, theofilin, sulfonamide, asam benzoate, amilum, nipagin, dan sulfaguanidin. Hasil reaksi bernilai positif apabila hasil percobaan senyawa obat tersebut sesuai dengan buku petunjuk yang disediakan. Pada sesi terakhir, praktikan diminta untuk mengidentifikasi suatu senyawa obat campuran C. Praktikan menguji secara organoleptis, analisis pendahuluan, dan reaksi khusus untuk mengetahui kesamaan zat zat yang di identifikasi dengan sampel senyawa obat yang telah diuji pada percobaan sebelumnya. Setelah semua uji dilakukan, praktikan berasumsi bahwa senyawa obat campuran tersebut menganduk Sulfanilamide, dan Nipagin.

1)

Reaksi Kimia pada Uji Reaksi Khusus C7H6O3 + FeCl3

2) 3) 4) 5) 6) 7) 8)

C8H9NO2 + H2O + FeCl3 C7H8N4O2 . H2O + C6H8N2O2S + NaOH + CuSO4 C6H5COOH + H2O (C6H10O5)n +
CH3(C6H4(OH)COO)

+ FeCl3

+ FeCl3

C7H10N4O2S +NaOH + asam + CuSO4

Hasil VS Pustaka Pada percobaan Sulfaguanidin hasil yang didapat adalah endapan putih.Dari pustaka yang didapat yaitu zat ditambah larutan NaOH kemudian dinetralkan dengan HCl, ditambah larutan CuSO4 dan dikocok agar homogen, kemudian akan terbentuk endapan putih dan larut biru. Hal ini menunjukkan sulfaguanidin termasuk golongan sulfa.

Kesimpulan

Pada praktikum kali ini dilakukan identifikasi terhadap 15 senyawa obat yang memiliki sifat fisika kimia masing-masing. Senyawa obat yang digunakan antara lain adalah Asam salisilat, Parasetamol ,Talk , Theofilin, Sulfaguanidin, Nipagin, Nikotinamida ,CTM, Hexamine, Sulfonilamid ,Na Benzoat, Amilum, Bolus Alba, Vitamin C ,Vitamin B1.

Dalam percobaan Identifikasi Obat ini, prosedur percobaan yang dilakukan adalah yang pertama uji organoleptis. Pada uji ini, praktikan diminta untuk melakukan pengamatan menggunakan indera kita, dilihat, diraba kehalusannya dengan ujung jari, dibau dan dirasakan.

Percobaan kedua yang telah praktikan lakukan adalah uji kelarutan. Dalam percobaan ini, zat dicoba diselidiki kelarutannya dengan bermacam-macam zat pelarut (kloroform, akuades, dan etanol 75%).

Percobaan ketiga yang dilakukan adalah fluorosensi di bawah lampu Ultraviolet. Percobaan keempat yang dilakukan adalah analisis pendahuluan. Analisis pendahuluan dilakukan untuk mengetahui termasuk golongan apa senyawa yang diselidiki, termasuk : karbohidrat, fenol, atau aniline.

Percobaan selanjutnya yang dilakukan adalah Reaksi Khusus. Reaksi yang dilakukan hanya untuk 8 senyawa obat, diantaranya adalah asam asetat, parasetamol, theofilin, sulfonamide, asam benzoate, amilum, nipagin, dan sulfaguanidin.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta. Anonim. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta. Anonim. 2010. Konsep Dasar Analisis Kualitatif. www. dokterkimia. com. Diakses tanggal 9 Oktober 2011. Autherhoff, H. dan Kovark. 1987. Identifikasi Obat Terbitan ke-empat. ITB : Bandung.