Anda di halaman 1dari 87

SPEKTROSKOPI 2 IR,NMR, MS

D3-KIMIAFMIPA

INFRA RED

1 aguszani@batan.go.id\infrared\uiimipa

16/03/2013

1.RL.Pecsok, L.D Shields, T.Cairns, I.G. Mc.William. 1976 Modern Methods of Chemical Analysis. John Wiley & Sons. 2. G.W.Ewings,1985. Instrumental Methods of Chemical Analysis, 5th edition. Mc.Graw Hill. .
1.RL.Pecsok, L.D Shields, T.Cairns, I.G. Mc.William. 1976 Modern Methods of Chemical Analysis. John Wiley & Sons. 2. G.W.Ewings,1985. Instrumental Methods of Chemical Analysis, 5th edition. Mc.Graw Hill. .

aguszani@batan.go.id\infrare d\uii-mipa

16/03/20 13

IR Spektro (foto)metri
Metode IR untuk identifikasi senyawa gugus

fungsioanal
Dengan metode UV-Vis dan IR serapan (absorpsi)

sinarnya dapat diinterprestasi ada tidaknya gugus fungsional dalam senyawa tersebut (sampel) Spektrometer IR merupakan alat yang dapat memberikan informasi tentang struktur senyawa organik
Molekul-molekul organik mengandung gugus-gugus

fungisonal yang mempunyai frekuensi fibrasi pada daerah kisaran nya IR (berkisar = 2,5 - 1000 m atau wave numbernya=1/ atau bilangan gelombangnya 4000 10 cm-1).

aguszani@batan.go.id\infrare d\uii-mipa

16/03/20 13

-Agar radiasi dapat diserap, maka frekuensi vibrasi dari molekul harus identik dengan frekuensi dari radiasi daerah. -Serapan di bawah 1500 cm-1 (disebut daerah finger print) mempunyai kegunaan untuk informasi identitas senyawa yang dibandingkan dengan senyawa standar . IR senyawa organik gugus fungsionalnya vibrasinya tergantung pada MR, Tenaga Ikat, Geometri.
Nama IR-dekat IR-tengah IR-jauh Unit panjang gelombang Satuan asli Meter Unit frekuensi Hz Limit frekuensi cm-1
13.000 4.000 4.000 200 200 10

0,75 - 2,5 m 7.5.10-7 - 7.5.10-6 4.1014 1,2. 1014 2.5.10-6 - 5.10-5 1,2.1014 6.1012 2,5 - 50 m 5.10-5 - 10-3 6.1012 1011 50 - 1000m

aguszani@batan.go.id\infrare d\uii-mipa

16/03/20 13

Pada umumnya Spektrum IR seperti diagram dengan cacah gelombang sebagai Absis (dari kanan naik kekiri dan sebagai Ordinatnya %Transmitanse sebagaimana pada Gambar 2.6
Berlaku Rumus

Untuk Transmitasi 100%, maka T=1, untuk 80% maka T=0,8


D ganti T

agus

batan.go.id\infrared\uii-mipa

16/03/2013

LAMPU (SOURCES) 1.Lampu tungsten (wolfram) dibungkus gelas asam silika: cocok untuk IR dekat, tetapi glass menyerap, cocok untuk di udara terbuka, tahan suhu tinggi, tetapi perlu pre heated 2. Globar Lamp : Terdiri dari Sicarbida dg ukuran lebih besar dari Nerst Glower; dioperasikan pada suhu lebih rendah. 3. Lampu Nernst Glower 4. Coil sederhana 5. Kawat Nickel Chrom: Penggunaan terbatas; jarang digunakan; harga lebih murah

BAHAN OPTIK: BAHAN LIMIT PANJANG GELOMBANG (nm)

-Optical glass 0,4 2,6 -Vitrous silica 0,16 4,0 -LiF 0,12 - 9,0 -CaF2 -Si -Ge -NaCl -KBr -CsBr -KrS 0,13 12,0 1,2 15 1,8 -23 0,2 25 0,25 40 0,20 55 0,55 40

aguszani@b

atan.go.id\infrared\uii-mipa

16/03/2013

DETEKTOR Detektor IR
TERMIK

(berdasarkan panas) Contoh : - Thermal detektor dapat dipakai *daerah lebar (daerah luas) * tidak perlu pendinginan * sensitivitasnya agak rendah (kecuali PbS detektor) pd suhu kamara * responnya lembut (kecuali detektor Photoconduktor) -Bolometer -Thermocouple detector -Pyroelectric detector terdiri dari plat yang ditempeli bahan kristal (mempunyai momen dipol konstan) bahan kristalnya TGS (triglycine sulfate), Barium titanate, Lead zirconate, Lithium tantalate (digunakan s/d frekwensi 105 Hz)

Photon

detector (berdasarkan foton/sinar yang datang): Semiconductor detector (berdasarkan foton/sinar yang datang): 7 harus memakai -lebih cepat dan sensitip; 2 pendingin N -terbatas pada tertentu; sayang

cair (-180 oC)

aguszani@b atan.go.id\inf rared\uii16/03/2013 mipa

aguszani@batan.go.id\infrared\uii-mipa 8

16/03/2013

aguszani

@batan.go.id\infrared\uii-mipa

16/03/20 13

10

aguszani

@batan.go.id\infrared\uii-mipa

16/03/20 13

PEMILIHAN CELL jika sampel uknown mengandung oksigen/H2O pakai cell NaCl cell (tebal 0,1-0,5 mm) cell
jika sampel oksigennya : 5 - 10 % pakai cell tebal 0,1 mm

1-2 % pakai cell tebal 0,5 mm


Bahan cairan (liquid substance) Dipakai sebagai pure liquid

spectra Cara buat cell dari 2 plat tipis NaCl Sampel gas. . perlu cell yang panjang 10 cm Analisis trace perlu cell yang panjang trace 10-6g=1 g

11 aguszani@batan.go.id\infrared\uiimipa

16/03/20 13

Panjang gelombang,

Cacah gelombang,

12

aguszani

@batan.go.id\infrared\uii-mipa

16/03/20 13

Vibrasi
simetri asimetri aguszani@batan.go.id\infrare d\uii-mipa

+ -

+ +

Vibrasi deformasi

13

16/03/2013

14

16/03/2013 aguszani@batan.go.id\infrared\uii-mipa

15

aguszani

@batan.go.id\infrared\uii-mipa

16/03/20 13

16

aguszani

@batan.go.id\infrared\uii-mipa

16/03/20 13

17

aguszani@batan.go.id\infrare d\uii-mipa

16/03/20

13

18

aguszani

@batan.go.id\infrared\uii-mipa

16/03/20 13

aguszani@batan.go.id\infrared\uii-mipa

19 16/03/2013

aguszani@batan.go.id\infrared\uii-mipa

20

16/03/2013

7. IR-ABSORPSI DARI IKATAN TUNGGAL (C-H)

TAB.2.2. ABSORPSI (C-H) SPESIAL

Tab . 7.1 ABSORPSI (C-H)

16/03/2013

21

aguszani@batan.go.id\infrared\uii-mipa

CONTOH ANALISIS KUALITATIF

aguszani@batan.go.id\infrared\uii-mipa

22

16/03/2013

Tab.2.3 C-H Alkena, Alkuna dan Aromatik

Tab. 2.4. Alkohol dan phenol O-H

aguszani@batan.go.id\infrared\uii-mipa 23 16/03/2013

LATIHAN

24

d\uii-m aguszani@batan.go.id\infrare

16/03/2013

7.2. (N-H)

Absorpsi (O-H) dan


aguszani@batan.go.id\infrared\uii-mipa

Tab.2.5. Amin, Imin, Ammonium dan Amid Valensivibrasi Tab.2.6. (N-H) Vibrasideformasi (bandingkan dng Tab.2.10)

Tab.2.7 Berbagai ikatan R-H

16/03/2013

25

26 aguszani@batan.go.id\infrared\uii-mipa

16/03/2013

aguszani@batan.go.id\infrared\uii-mipa 27

16/03/2013

28

aguszani

@batan.go.id\infrared\uii-mipa

16/03/20 13

29 aguszani@batan.go.id\infrare

d \ ui

i-mipa 16/03/20 13

aguszani@batan.go.id\infrared\uii-mipa 30

16/03/2013

31

aguszani@batan.go.id\infrared\uiimipa

16/03/20 13

aguszani@batan.go.id\infrared\uii-mipa

32

16/03/2013

33

aguszani

@batan.go.id\infrared\uii-mipa

16/03/20 13

34

16/03/2013

aguszani@batan.go.id\infrared\uii-mipa

35

aguszani

@batan.go.id\infrared\uii-mipa

16/03/20 13

36

aguszani

@batan.go.id\infrared\uii-mipa

16/03/20 13

37

aguszani

@batan.go.id\infrared\uii-mipa

16/03/20 13

38

aguszani@batan.go.id\infrared\uii-mipa

16/03/2013

ANALISIS KUANTITIF

RUMUS

Transmitan si, % Gb.2.31. Garis dasar-proses penentuan extention E

39
Berat sampe l

aguszani@batan.go.id\ infrared\uii-mipa

Gb.2.32. Kurva standar

16/03/2013

40

agusza ed\uii-

16/03/2013

aguszani@batan.go.id\infrared\uiimipa

41

16/03/2013

aguszani@batan.go.id\infrare d\uii-mipa 42

16/03/2013

43

d\uii-m aguszani@batan.go.id\infrare

16/03/2013

aguszani@batan.go.id\infrared\uii-mipa 16/03/2013

44

aguszani@batan.go.id\infrared\uii-mipa

45

16/03/20 13

aguszani@batan.go.id\infrared\uii-mipa 46

16/03/20 13

47

aguszani

@batan.go.id\infrared\uii-mipa

16/03/20 13

PENGARUH PEREKAT Dalam KBr (a) dalam Nujol (b) dan dalam CHCl3

aguszani@batan.go.id\infrared\uii-mipa

48

16/03/2013

49

aguszani@batan.go.id\infrared\uii-mipa

16/03/2013

aguszani@batan.go.id\infrared\uii-mipa

50 16/03/2013

aguszani@batan.go.id\infrared\uii-mipa

51

16/03/2013