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49300-93

ESPECTROFOTOMETRO
DR/2010
ABRIDGED
METODOS DE ANALISIS

Hach Company, 1998. Reservados todos los derechos.


Impreso en los EE.UU.

original: hm/rb 10/22/97 4ed


translation: rb 12/98 1ed

TRADEMARKS OF HACH COMPANY

INDICE
INTRODUCCION .......................................................................................................................................... 6
EXPLICACION DEL PROCEDIMIENTO ............................................................................................. 7
SECTION 1 ANALISIS QUIMICO GENERALIDADES .................................................................. 10
Abreviaciones....................................................................................................................................................
Conversin de formas qumicas ........................................................................................................................
Conversin de la dureza..............................................................................................................................
Oxgeno disuelto.........................................................................................................................................
Muestreo, conservacin y almacenamiento de las muestras .............................................................................
Toma de muestras de agua ..........................................................................................................................
Lavado cido de frascos..............................................................................................................................
Correccin de adiciones de volumen ................................................................................................................
Reguladores de la ebullicin .............................................................................................................................
Filtracin de las muestras..................................................................................................................................
Temperatura.......................................................................................................................................................
Tcnicas de dilucin de las muestras ................................................................................................................
Dilucin de la muestra e interferencias ......................................................................................................
Utilizacin de pipetas y probetas graduadas .....................................................................................................
Utilizacin de la pipeta TenSette ................................................................................................................
Mezcla de muestras de agua..............................................................................................................................
Utilizacin de cubetas para muestra..................................................................................................................
Orientacin de las cubetas ..........................................................................................................................
Mantenimiento de las cubetas colorimtricas.............................................................................................
Limpieza de cubetas colorimtricas............................................................................................................
Control de cubetas colorimtricas ..............................................................................................................
Precisin de las medidas de volumen .........................................................................................................
Utilizacin de las ampollas AccuVac ................................................................................................................
Utilizacin de los reactivos en cpsulas ............................................................................................................
Utilizacin de las bolsitas PermaChem.............................................................................................................
Utilizacion de la celda de flujo continuo...........................................................................................................
Estabilidad de reactivos y patrones ...................................................................................................................
Interferencias.....................................................................................................................................................
Interferencia del pH ....................................................................................................................................
Exactitud y precisin.........................................................................................................................................
Adicin de patrones...........................................................................................................................................
Funciones del mtodo........................................................................................................................................
Limite de deteccin estimado .....................................................................................................................
Precisin ............................................................................................................................................................
Estimacin de la precisin ..........................................................................................................................
Seleccin de la mejor longitud de onda ............................................................................................................
Adaptacin de los mtodos HACH a otros espectofotmetros .........................................................................
Preparacin de una curva de calibrado .......................................................................................................
Calibrado de concentracin en funcin de %T...........................................................................................
Calibrado de la concentracin en funcin de la absorbancia......................................................................
Aprobacin y Aceptacin por la USEPA: Definiciones....................................................................................

10
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39
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42
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44

SECTION 2 PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA .................................................................... 45


Digestin ........................................................................................................................................................... 45
3

, continuacin
Digestin suave EPA con placa calefactora solo para el anlisis de metales .............................................
Digestin enrgica EPA con placa calefactora solo para el anlisis de metales .........................................
Mtodo Digesdahl Hach (no aceptado por la USEPA)...............................................................................
Volumenes de muestra y del mineralizado ........................................................................................................

45
45
46
46

MINERALIZACION CON EL DIGESDAHL, GENERAL, Ajuste del pH de las muestras mineralizadas....


Metals Procedure ........................................................................................................................................
TKN, Colorimetric Methods.......................................................................................................................
Manuales para aplicaciones especificas......................................................................................................
Destilacin.........................................................................................................................................................

54
54
54
57
57

SECTION 3 PROCEDURES ..................................................................................................................... 59


ALUMINIO, Mtodo Cianina Eriocromo R ..................................................................................................... 61
ARSENICO, Mtodo Dietilditiocarbamato de plata......................................................................................... 67
BORO, Gama Baja, Mtodo Azometino H, ..................................................................................................... 73
CADMIO, Mtodo Ditizonee............................................................................................................................ 79
CIANURO, Mtodo Piridina - Pirazalone ........................................................................................................ 84
CLORO, LIBRE, Mtodo DPD ........................................................................................................................ 92
CLORO, LIBRE, Gama Alta, Mtodo DPD ..................................................................................................... 98
CLORO, TOTAL, Mtodo DPD ..................................................................................................................... 102
CLORO, TOTAL, Gama Alta, Mtodo DPD .................................................................................................. 108
CLORO, TOTAL, Gama Ultra-Baja, Mtodo DPD ........................................................................................ 112
CLORURO, Mtodo Tiocianato Mercrico .................................................................................................... 119
COBRE, Mtodo Bicinchoninato.................................................................................................................... 122
COBRE, Mtodo Porfirina .............................................................................................................................. 128
COLOR, REAL y APARENTE, Mtodo APHA Platino-Cobalto.................................................................. 132
CROMO, HEXAVALENTE, Mtodo 1,5 Difenil carbohidracida .................................................................. 135
DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, Mtodo Digestin con reactor....................................................... 140
DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, Mtodo Digestin Manganeso III ................................................. 148
DIOXIDO DE CLORO, Gama Baja, Mtodo Rojo de Clorofenol ................................................................. 155
DUREZA TOTAL, Gama Ultrabaja, Calcio y magnesio, Mtodo colorimtrico Clorofosfonazo ................. 158
FENOLES, Mtodo 4 Aminoantipirina .......................................................................................................... 162
FLUORURO, Mtodo SPADNS ..................................................................................................................... 168
FOSFONATOS, Mtodo Oxidacin de Persulfato UV ................................................................................... 174
FOSFORO, HIDROLIZABLE, Mtodo PhosVer 3 con hidrlisis cida ........................................................ 179
FOSFORO, REACTIVO, (tambin llamado ortofosfato) Mtodo Aminocido ............................................. 184
FOSFORO, REACTIVO, (tambin llamado ortofosfato) Mtodo PhosVer 3, Mtodo Test 'N Tube............. 189
FOSFORO, TOTAL, Digestin, (denominado tambin Orgnico y cido hidrolizable) Mtodo de digestin de
persulfato cido ............................................................................................................................................... 194
HIDRACINA, Mtodo p-Dimetil aminobenzaldehdo ................................................................................... 197
HIERRO, Mtodo FerroZine........................................................................................................................... 202
HIERRO, TOTAL, Mtodo FerroMo .............................................................................................................. 206
HIERRO, TOTAL, Mtodo FerroVer .............................................................................................................. 210
HIERRO, TOTAL, Mtodo TPTZ................................................................................................................... 216
MANGANESO, Mtodo P.A.N. ..................................................................................................................... 222
4

, continuacin
MATERIAS EN SUSPENSION, Mtodo fotomtrico ................................................................................... 226
MERCURIO, Mtodo de concentracin de mercurio con vapor fro ............................................................. 229
MOLIBDENO, MOLIBDATO, LR, Mtodo Complejo Ternario................................................................... 240
NITRATO, Gama Baja, Mtodo de reduccin de cadmio .............................................................................. 245
NITRATO, Gama Alta, Mtodo cido cromotrpico Test 'N Tube ................................................................ 250
NITRATO, Gama Alta, Mtodo de reduccin cadmio.................................................................................... 254
NITRITO, Gama Baja, Mtodo diazotacin ................................................................................................... 260
NITRITO, Test 'N Tube, Mtodo diazotizacin/cido cromotrpico.............................................................. 265
NITROGENO, AMONIACAL, Mtodo Nessler ............................................................................................ 268
NITROGENO, AMONIACAL, Mtodo salicilato.......................................................................................... 273
NITROGENO, AMONIACAL, Gama Baja, Test 'N Tube, Mtodo salicilato ............................................... 278
NITROGENO, AMONIACAL, Gama Alta, Test N Tube, Mtodo salicilato ............................................... 282
NITROGENO, KJELDAHL TOTAL, Mtodo Nessler .................................................................................. 286
NITROGENO, MONOCLORAMINA y AMONIACO LIBRE, Mtodo salicilato ....................................... 294
NITROGENO, TOTAL, Test 'N Tube, Mtodo de digestin TNT con persulfato alcalino............................ 302
NITROGENO, TOTAL INORGANICO, Test 'N Tube, Mtodo de reduccin con tricloruro de titanio........ 308
OXIGENO, DISUELTO, Mtodo Carmn de ndigo ...................................................................................... 313
OXIGENO, DISUELTO, Gama Alta, Mtodo HRDO ................................................................................... 316
OZONO, Mtodo Indigo ................................................................................................................................. 319
PLOMO, Mtodo por extraccin rpida sobre columna LeadTrak................................................................. 322
PRUEBA DE TOXICIDAD TOXTRAK, Mtodo ToxTrak ........................................................................... 329
REDUCTORES DE OXIGENO, Mtodo de reduccin del hierro para reductores de oxgeno..................... 333
SILICE, LR, Mtodo Heteropoli Azul ............................................................................................................ 337
SILICE, GA, Mtodo Silicomolibdato............................................................................................................ 342
SILICE, Gama Ultrabaja, Mtodo Heteropoli Azul........................................................................................ 347
SULFATO, Mtodo SulfaVer 4 ....................................................................................................................... 353
SULFURO, Mtodo Azul de metileno............................................................................................................ 360
SURFACTANTES, ANIONICOS, Mtodo Cristal Violeta ............................................................................ 363
TANINO y LIGNINA, Mtodo Tirosina......................................................................................................... 367
ZINC, Mtodo Zincon..................................................................................................................................... 370

SECTION 4 INFORMACIONES GENERALES ............................................................................... 374

INTRODUCCION
Este manual se divide en cinco captulos:
Captulo 1 Informacin sobre el anlisis qumico
Este captulo se refiere a todas las tcnicas. Proporciona una informacin de base
revisin para el tcnico o qumico. Se explican en detalle las operaciones habitualmente utilizadas en las tcnicas
Captulo 2 Pretratamiento de la muestra
Este captulo hace un resumen del pretratamiento de la muestra y de 3 tcnicas de
digestin. Dos son digestiones de la USEPA. Tambin se describe el mtodo
Digesdahl Hach.
Captulo 3 Gestin de resduos y seguridad
El captulo 3 contiene informacin sobre la eliminacin, reglamentaciones y los
medios apropiados para la gestin de residuos. La seccin de seguridad describe
una ficha de datos de seguridad del producto (FDSP) asi como reglas generales de
seguridad.
Captulo 4 Tcnicas de anlisis
Se presentan en detalle e ilustradas, las instrucciones para el anlisis de ms de
120 parmetros. Las etapas estn claramente descritas y se completan con algunas
notas tiles. Cada tcnica contiene informacin sobre el muestreo, almacenamiento y conservacin de las muestras, la verificacin de la exactitud, las interferencias posibles, el principio del mtodo y una lista de todos los reactivos y
accesorios necesarios para efectuar un anlisis.
Captulo 5 Servicios al cliente
Este captulo proporciona la informacin necesaria para solicitar, devolver artculos y sobre las marcas registradas de Hach.
Antes de efectuar los anlisis utilizando stas tcnicas, leer el
modo de empleo del aparato para conocer las caractersticas y
el funcionamiento del espectrofotmetro.

, continuacin

EXPLICACION DEL PROCEDIMIENTO

(1st page)
(Top, from left to right & right side)

Parmetro analizado
Escala con unidades de medida
Aprobacin por la U.S. EPA si es aplicable
Tipos de muestras analizadas
Nmero de identificacin del mtodo
Informacin complementaria, si es necesaria

(Left side, downward & bottom)


Nombre del mtodo utilizado
Etapa de la tcnica
Accin sobre las teclas
Indicacin del aparato
Ilustracin de la etapa de la tcnica o de la accin sobre las teclas
Referencia bibliogrfica del mtodo utilizado
Referencia de la aprobacin EPA
(2nd page)
Informacin especfica para el muestreo, almacenamiento y conservacin.
Repetibilidad esperada del mtodo
Confirmacin de la exactitud del resultado. (Puede tambin utilizarse para verificar un anlisis, mejorar la tcnica, verificar los reactivos y asegurarse de la limpieza del material de vidrio).
Concentraciones de elementos en la muestra o condiciones que dan resultados
inexactos
Breve explicacin del mtodo
(3rd page)

(Left)
7

, continuacin

Breve explicacin del mtodo


Relacin de todos los reactivos y patrones necesarios para la tcnica
Material necesario para efectuar la tcnica, no proporcionados con el aparato
Reactivos y accesorios suplementarios citados en las notas o despus de la tcnica.
Para obtener una asistencia tcnica

(Top)
Cantidad de reactivos y accesorios necesarios para efectuar la tcnica

, continuacin

SECTION 1

ANALISIS QUIMICO GENERALIDADES

1.1 Abreviaciones
Las abreviaciones siguientes se utilizan en el captulo sobre tcnicas de anlisis.
Abbreviation

Definition

Abbreviation

Grados Celsius (Centgrados)

F
ACS
APHA
Standard
Methods

AV

Definition

gr/gal

granos por galon


(1 gr/gal = 17,12 mg/l)

Grados Fahrenheit

HPT

Hidrocarburos totales

Norma de pureza de los reactivos para


anlisis de la American Chemical Society

HR

(high range) rango alto

Standard Methods for the Examination of


Water and Wastewater, libro de mtodos
de referencia publicado conjuntamente por
la American Public Health Association
(APHA), la American Water Works
Association (AWWA) y la Water
Environment Federation (WEF). Este libro
puede proporcionarse por Hach con la
referencia n 22708-00 o comprarse en las
librerias cientficas. Numerosas tcnicas de
este manual estn basadas en el Standard
Methods.

Bicinconinato

CFR

Code of Federal Regulations

CG

Cuentagotas

CGG

Cuentagotas graduado

conc

Concentrado

FAU

Formazin Attenuation Unit: Unidad de


medida de la turbidez basada en una
suspensin de Formacina

Kilogramo/hectrea

l ou L

Litro. Volumen igual a un decmetro cbico


(dm3).

LDE

Lmite de deteccin estimada

LDM

Lmite de deteccin del mtodo

Lbs/Ac

Libras por acre

LR

AccuVac

Bicn

kg/ha

(low range) rango bajo

mg/l

miligramos por litro (ppm)

g/l

microgramos por litro (ppb)

ml

mililitro, equivalente a un centmetro cubico


(cc) o 1/1000 de llitro. Denominado
tambin cc.

MR

(medium range) rango medio

NIPDWR

National Interim Primary Drinking Water


Regulations

NPDES

National Polluant Discharge Elimination


System

Fsforo

PCB

Policloro-bifenilo

PV

PhosVer

RL

Rapid Liquid

FM

FerroMo

TNT

Test 'N Tube

FV

FerroVer

TPTZ

2,4,6 Tri (2-Pyridyl) 1-3-5 Triazine

FZ

FerroZine

ULR

(Ultra Low Range) rango ultra bajo

gramo

USEPA

Agencia para la Proteccin del Medio


Ambiente de los Estados Unidos

1.2 Conversin de formas qumicas


Para simplificar los clculos, se han programado en el DR/2010 factores de conversin para varias unidades de medida habitualmente utilizadas (ver Table 1). Las
conversiones son especficas del mtodo y se puede acceder despus de la medida
utilizando las teclas indicadas.
Tabla 1 Factores de conversin
Para convertir de:

en:

Multiplicar por:

Conversin utilizada en los programas #

mg/l Al

mg/l Al2O3

1,8895

9, 10

mg/l B

mg/l H3BO3

5,7

45

mg/l Ca-CaCO3

mg/l Ca

0,4004

220

g/l CaCO3

mg/l Ca

0,4004

227

g/l CaCO3

g/l Mg

0,2428

227

10

SECTION 1, continuacin
Tabla 1 Factores de conversin (cont.)
Para convertir de:

en:

Multiplicar por:

Conversin utilizada en los programas #

g/l Carbo.

g/l Hydro.

1,92

182

g/l Carbo.

g/l AC. ERYTHRO.

2,69

182

g/l Carbo.

g/l MECOX

3,15

182

Cr6+

2,231

90, 95

mg/l Cr6+

mg/l Na2CrO4

3,115

90, 95

mg/l Mg-CaCO3

mg/l Mg

0,2428

225

mg/l Mn

mg/l KMnO4

2,876

290, 295

mg/l Mn

mg/l

2,165

290, 295

mg/l Mo6+

mg/l

MnO4
MoO42

1,667

315, 320, 322

mg/l Mo6+

mg/l Na2MoO4

2,146

315, 320, 322

mg/l N

mg/l NH3

mg/l

mg/l

CrO42

mg/l N

mg/l

mg/l Na2CrO4

mg/l

NO3
Cr6+

mg/l Na2CrO4

mg/l

CrO42

mg/l N-NH2Cl

mg/l Cl2

1,216

342, 343, 346, 347, 348

4,427

346, 347, 348

0,321

670

0,72

670

5,0623

386

mg/l N-NH2Cl

mg/l NH2Cl

3,6750

386

mg/l N-NH3

mg/l NH3

1,216

380, 385, 387

mg/l N-NH3

mg/l NH4+

1,288

380, 385, 387

mg/l NaNO2

1,5

373

mg/l

NO2
NO2

0,3045

373

mg/l N-NO2

mg/l NaNO2

4,926

345, 371, 375

g/l N-NO2

g/l NaNO2

4,926

376

mg/l N-NO2
g/l N-NO2
mg/l N-NO3
mg/l PO43
g/l PO43
mg/l PO43
g/l PO43

mg/l NO2
g/l NO2
mg/l NO3

3,284

345, 371, 375

mg/l

mg/l

N-NO2

3,284

376

4,427

344, 351, 353, 355, 359 361

mg/l P

0,3261

480, 482, 485, 490, 492, 535

g/l P

0,3261

488

mg/l P2O5

0,7473

480, 482, 485, 490, 492, 535

g/l P2O5

0,7473

488

mg/l SiO2

mg/l Si

0,4674

651, 656

g/l SiO2

g/l Si

0,4674

645

1.2.1

Conversin de la dureza
La Table 2 da los factores para convertir una unidad de medida de la dureza en otra
unidad. Por ejemplo, para convertir de mg/l de CaCO3 en grados franceses/100.000 de CaCO3, multiplicar el valor en mg/l por 0,1.
Tabla 2 Factores de conversion de la dureza

Unidades
de medida

mg/l
CaCO3

grados
grados
gr/gal
gr/gal
franceses/ alemanes/
ingleses
U.S.
100.000
100.000
CaCO3 CaCO3
CaCO3
CaCO3

meq/l
1

g/l CaO

lb/cu-ft
CaCO3

mg/l CaCO3

1,0

0,07

0,058

0,1

0,056

0,02

5,6x10-4

6,23x10-5

gr/gal ingleses CaCO3

14,3

1,0

0,83

1,43

0,8

0,286

8,0x10-3

8,91x10-4
1,07x10-3
6,23x10-4

gr/gal U.S. CaCO3

17,1

1,2

1,0

1,72

0,96

0,343

9,66x10-3

grados franceses/100.000
CaCO3

10,0

0,7

0,58

1,0

0,56

0,2

5,6x10-3

11

SECTION 1, continuacin
Tabla 2 Factores de conversion de la dureza (cont.)
Unidades
de medida

grados
grados
gr/gal
gr/gal
franceses/ alemanes/
ingleses
U.S.
100.000
100.000
CaCO3 CaCO3
CaCO3
CaCO3

mg/l
CaCO3

meq/l
1

g/l CaO

lb/cu-ft
CaCO3

grados alemanes/100.000
CaO

17,9

1,25

1,04

1,79

1,0

0,358

1,0x10-2

1,12x10-3

meq/l*

50,0

3,5

2,9

5,0

2,8

1,0

2,8x10-2

3,11x10-3

g/l CaO

1.790,0

125,0

104,2

179,0

100,0

35,8

1,0

0,112

lb/cu-ft CaCO3

16.100,0

1.123,0

935,0

1.610,0

900,0

321,0

9,0

1,0

o epm/l o mval/l; Nota: 1 meq/l = N/1000

1.2.2

Oxgeno disuelto
La Table 3 proporciona la concentracin en mg/l de oxgeno disuelto en el agua a
saturacin para diferentes temperaturas y presiones atmosfricas. La tabla se ha
calculado en un laboratorio sobre agua pura ; cuando se estime la concentracin
en oxgeno de una muestra de agua de superficie, los valores que se dan deben
considerarse como aproximaciones.
Tabla 3 Saturacin de oxgeno disuelto en el agua
Presin en milmetros y pulgadas de Hg
mm
775

760

750

725

Temp

700

675

650

625

pulgadas

30.51

29.92

29.53

28.45

27.56

26.57

25.59

24.61

32.0

14.9

14.6

14.4

13.9

13.5

12.9

12.5

12.0

33.8

14.5

14.2

14.1

13.6

13.1

12.6

12.2

11.7

35.6

14.1

13.9

13.7

13.2

12.9

12.3

11.8

11.4

37.4

13.8

13.5

13.3

12.9

12.4

12.0

11.5

11.1

39.2

13.4

13.2

13.0

12.5

12.1

11.7

11.2

10.8

41.0

13.1

12.8

12.6

12.2

11.8

11.4

10.9

10.5

42.8

12.7

12.5

12.3

11.9

11.5

11.1

10.7

10.3

44.6

12.4

12.2

12.0

11.6

11.2

10.8

10.4

10.0

46.4

12.1

11.9

11.7

11.3

10.9

10.5

10.1

9.8

48.2

11.8

11.6

11.5

11.1

10.7

10.3

9.9

9.5

50.0

10

11.6

11.3

11.2

10.8

10.4

10.1

9.7

9.3

51.8

11

11.3

11.1

10.9

10.6

10.2

9.8

9.5

9.1

53.6

12

11.1

10.8

10.7

10.3

10.0

9.6

9.2

8.9

55.4

13

10.8

10.6

10.5

10.1

9.8

9.4

9.1

8.7

57.2

14

10.6

10.4

10.2

9.9

9.5

9.2

8.9

8.5

59.0

15

10.4

10.2

10.0

9.7

9.3

9.0

8.7

8.3

60.8

16

10.1

9.9

9.8

9.5

9.1

8.8

8.5

8.1

62.6

17

9.9

9.7

9.6

9.3

9.0

8.6

8.3

8.0

64.4

18

9.7

9.5

9.4

9.1

8.8

8.4

8.1

7.8

66.2

19

9.5

9.3

9.2

8.9

8.6

8.3

8.0

7.6

68.0

20

9.3

9.2

9.1

8.7

8.4

8.1

7.8

7.5

69.8

21

9.2

9.0

8.9

8.6

8.3

8.0

7.7

7.4

71.6

22

9.0

8.8

8.7

8.4

8.1

7.8

7.5

7.2

12

SECTION 1, continuacin
Tabla 3 Saturacin de oxgeno disuelto en el agua (cont.)
Presin en milmetros y pulgadas de Hg
mm
775

760

750

725

Temp

700

675

650

625

pulgadas

30.51

29.92

29.53

28.45

27.56

26.57

25.59

24.61

73.4

23

8.8

8.7

8.5

8.2

8.0

7.7

7.4

7.1

75.2

24

8.7

8.5

8.4

8.1

7.8

7.5

7.2

7.0

77.0

25

8.5

8.4

8.3

8.0

7.7

7.4

7.1

6.8

78.8

26

8.4

8.2

8.1

7.8

7.6

7.3

7.0

6.7

80.6

27

8.2

8.1

8.0

7.7

7.4

7.1

6.9

6.6

82.4

28

8.1

7.9

7.8

7.6

7.3

7.0

6.7

6.5

84.2

29

7.9

7.8

7.7

7.4

7.2

6.9

6.6

6.4

86.0

30

7.8

7.7

7.6

7.3

7.0

6.8

6.5

6.2

87.8

31

7.7

7.5

7.4

7.2

6.9

6.7

6.4

6.1

89.6

32

7.6

7.4

7.3

7.0

6.8

6.6

6.3

6.0

91.4

33

7.4

7.3

7.2

6.9

6.7

6.4

6.2

5.9

93.2

34

7.3

7.2

7.1

6.8

6.6

6.3

6.1

5.8

95.0

35

7.2

7.1

7.0

6.7

6.5

6.2

6.0

5.7

96.8

36

7.1

7.0

6.9

6.6

6.4

6.1

5.9

5.6

98.6

37

7.0

6.8

6.7

6.5

6.3

6.0

5.8

5.6

100.4

38

6.9

6.7

6.6

6.4

6.2

5.9

5.7

5.5

102.2

39

6.8

6.6

6.5

6.3

6.1

5.8

5.6

5.4

104.0

40

6.7

6.5

6.4

6.2

6.0

5.7

5.5

5.3

105.8

41

6.6

6.4

6.3

6.1

5.9

5.6

5.4

5.2

107.6

42

6.5

6.3

6.2

6.0

5.8

5.6

5.3

5.1

109.4

43

6.4

6.2

6.1

5.9

5.7

5.5

5.2

5.0

111.2

44

6.3

6.1

6.0

5.8

5.6

5.4

5.2

4.9

113.0

45

6.2

6.0

5.9

5.7

5.5

5.3

5.1

4.8

114.8

46

6.1

5.9

5.9

5.6

5.4

5.2

5.4

4.8

116.6

47

6.0

5.9

5.8

5.6

5.3

5.1

4.8

4.7

118.4

48

5.9

5.8

5.7

5.5

5.3

5.0

4.8

4.6

120.2

49

5.8

5.7

5.6

5.4

5.2

5.0

4.7

4.5

122.0

50

5.7

5.6

5.5

5.3

5.1

4.9

4.7

4.4

1.3 Muestreo, conservacin y almacenamiento de las muestras


Para la exactitud de cada anlisis es esencial un muestreo y un almacenamiento
correcto. Para una mayor exactitud, limpiar cuidadosamente los sistemas de muestreo y los recipientes para minimizar la contaminacin por las muestras precedentes. Para una adecuada conservacin tratar la muestra, cada tcnica contiene
informacin para la conservacin de las muestras.

Los recipientes de muestreo ms econmicos son los de polietileno o


polipropileno.

Los recipientes mejores y ms caros son los de cuarzo o los de PTFE


(politetrafluoroetileno, Teflon)

13

SECTION 1, continuacin

Para los metales a concentracin de microgramos por litro evitar los


recipientes de cristal ordinario.

Para la determinacin de plata almacenar las muestras en recipientes que


absorban la luz

Evitar introducir una contaminacin de iones metlicos a partir de recipientes,


agua destilada o membranas filtrantes. Limpiar cuidadosamente los recipientes
como se describe en el prrafo: Lavado cido de los frascos.
Las tcnicas de conservacin pueden retardar las modificaciones qumicas y biolgicas despus de la toma de muestras. Estas modificaciones pueden hacer variar
la cantidad de un compuesto qumico disponible para el anlisis. Por regla general, es preferible analizar las muestras tan pronto como sea posible despus del
muestreo. Esto es particularmente importante cuando la concentracin esperada es
baja. El anlisis inmediato reduce los riesgos de error.
Los mtodos de conservacin se limitan generalmente a la fijacin del pH, adicin
de reactivo, refrigeracin y congelacin. Los mtodos de conservacin para diversos compuestos se dan en la Table 4. El resto de informacin que proporciona la
tabla son el tipo de recipiente y el tiempo mximo de conservacin recomendado
para las muestras convenientemente tratadas.
Las muestras para el anlisis de aluminio, cadmio, cromo, cobalto, cobre, hierro,
plomo, nquel, fsforo, potasio, plata y cinc pueden conservarse al menos 24 horas
aadiendo una cpsula de solucin de cido ntrico al 50% (rf. n 2540-98) por
litro de muestra. Comprobar el pH con papel indicador de pH o con pHmetro para
asegurar que el pH es inferior o igual a 2. Aadir cpsulas suplementarias si fuera
necesario. Ajustar el pH de la muestra antes del anlisis aadiendo un nmero
igual de cpsulas de carbonato de sodio anhidro (rf. n 179-98) o elevar el pH a
4,5 con una solucin de hidrxido de sodio 1N o 5N.
Tabla 4 Recipientes necesarios, tcnicas y tiempo de conservacin1
Parmetro N/Nombre

Recipiente2

Medio de conservacin3,4

Tiempo de conservacin5

Tabla 1A - Tests bacteriolgicos


1-4. Coliformes totales y fecales

P, V

Refrigerar a 4C, 0,008 % Na2S2O36 6 horas

5. Estreptococos fecales

P, V

Refrigerar a 4C, 0,008 % Na2S2O36 6 horas

Tabla 1B - Tests inorgnicos


1. Acidez

P, V

Intil

24 horas

2. Alcalinidad

P, V

Refrigerar a 4C

24 horas

4. Nitrgeno amoniacal

P, V

Refrigerar a 4C + H2SO4 pH < 2

28 dias

9. Demanda biolgica de
oxgeno

P, V

Refrigerar a 4C

48 horas

HNO3 a pH <2

6 meses

11. Bromuro

10. Boro

PTFE o cuarzo
P, V

Intil

28 dias

14. Demanda bioqumica de


oxgeno, carbonada

P, V

Refrigerar a 4C

48 horas

15. Demanda qumica de


oxgeno

P, V

Refrigerar a 4C + H2SO4 a pH < 2

28 dias

16. Cloruro

P, V

Intil

28 dias

17. Cloro residual total

P, V

Intil

Anlisis inmediato

21. Color

P, V

Refrigerar a 4C

48 horas

14

SECTION 1, continuacin
Tabla 4 Recipientes necesarios, tcnicas y tiempo de conservacin1 (cont.)
Parmetro N/Nombre
24-24. Cianuro total y accesible
a la cloracin

Recipiente2
P, V

25. Fluoruro

Medio de conservacin3,4

Tiempo de conservacin5

Refrigerar a 4C, NaOH a pH > 12,


0,6 g acido ascrbico6

14 dias7

Intil

28 dias

27. Dureza

P, V

HNO3 a pH <2, H2SO4 a pH < 2

6 meses

28. Ion Hidrgeno (pH)

P, V

Intil

Anlisis inmediato

31-43. Nitrgeno Kjeldahl y


orgnico

P, V

Refrigerar a C, H2SO4 a pH < 2

28 dias

18. Cromo VI

P, V

Refrigerar a 4C

24 horas

35. Mercurio
3, 5-8, 10,12, 13, 19, 20, 22, 26,
29, 30, 32-34, 36, 37, 45, 47,
51, 52, 58-60, 62, 63, 70-72, 74,
759

P, V

HNO3 a pH < 2

6 meses

Metales8

Metales, excepto boro, cromo VI y mercurio.


38. Nitrato

P, V

Refrigerar a 4C

48 horas

39. Nitrato-nitrito

P, V

Refrigerar a 4C, H2SO4 a pH < 2

28 dias

40. Nitrito

P, V

Refrigerar a 4C

48 horas

41. Aceites y grasas

Refrigerar a 4C, H2SO4 a pH < 2

28 dias

42. Carbono orgnico

Refrigerar a 4C, HCI o H2SO4 a pH


<2

28 dias

Filtrar inmediatamente, refrigerar a


4C

48 horas

44. Ortofosfato

P, V

46a. Oxgeno disuelto, por


sonda

V, frasco & tapn Inutil

Anlis inmediato

46b. Oxgeno disuelto, Winkler

V, frasco & tapn Analizar in situ y guardar en la


oscuridad

8 horas

48. Fenoles
49. Fsforo reactivo
50. Fsforo total

V solamente
V
P, V

Refrigerar a 4C, H2SO4 a pH < 2

28 dias

Refrigerar a 4C

48 horas

Refrigerar a 4C, H2SO4 a pH < 2

28 dias

53. Residuos totales

P, V

Refrigerar a 4C

7 dias

54. Residuos, filtrables

P, V

Refrigerar a 4C

48 horas

55. Residuos, no filtrables

P, V

Refrigerar a 4C

7 dias

56. Residuos, decantables

P, V

Refrigerar a 4C

48 horas

57. Residuos voltiles

P, V

Refrigerar a 4C

7 dias

Refrigerar a 4C

28 dias

64. Conductividad especfica

P, V

Refrigerar a 4C

28 dias

65. Sulfato

P, V

Refrigerar a 4C

28 dias

66. Sulfuro

P, V

Refrigerar a 4C, aadir acetato de


cinc + hidrxido sdico a pH >9

7 dias

67. Sulfito

P, V

Intil

Anlisis inmediato

68. Detergentes

P, V

Refrigerar a 4C

48 horas

69. Temperatura

P, V

Intil

Anlisis inmediato

73. Turbidez

P, V

Refrigerar a 4C

48 horas

61. Slice

Esta tabla est adaptada de la tabla II en Federal Register, July 1, 1994, 40 CFR, Part 136.3, pag 396-398. Los tests de
orgnicos no estn incluidos.
2 Polietileno (P) o cristal (V).

15

SECTION 1, continuacin
3

La conservacin de las muestras debe efectuarse inmediatamente despus de su recogida. Para las muestras qumicas
compuestas, cada alcuota debe ser conservada en el momento de su recogida. Cuando el empleo de un muestreador
automtico hace imposible la conservacin de cada alcuota, las muestras qumicas pueden ser conservadas a 4 C hasta
el final del muestreo.
4 Cuando las muestras son transportadas por carretera, ferrocarril, barco o avin, es responsabilidad del expedidor atenerse a la reglamentacin sobre transporte de sustancias peligrosas en vigor en cada pas.
5 Las muestras deben ser analizadas tan pronto como sea posible tras su recogida. Los tiempos indicados son el tiempo
mximo durante el cual las muestras pueden ser conservadas antes del anlisis y los resultados considerados como vlidos.
6 Debe ser utilizado solo en presencia de cloro residual.
7 El tiempo mximo de conservacin es de 24 horas en presencia de sulfuro. La presencia de sulfuro en las muestras
puede comprobarse con papel de acetato de plomo antes de ajustar el pH. El sulfuro puede eliminarse por adicin de
nitrato de cadmio en polvo hasta la reaccin negativa. La muestra debe filtrarse y tratarla con NaOH hasta pH12.
8 Para la determinacin de metales disueltos, las muestras deben filtrarse inmediatamente in situ antes de la adicin de
conservadores.
9 Numbers refer to parameter number in 40 CFR, Part 136.3, Table 1B.

1.3.1

Toma de muestras de agua


Las muestras para analizar deben recogerse con cuidado para estar seguros de
obtener una muestra lo mas representativa posible. Por regla general, deben
tomarse en el centro del recipiente o del conducto y bajo la superficie. Utilizar
siempre recipientes limpios (frascos, vasos) para recoger las muestras. Aclarar
primero varias veces el recipiente con el agua a muestrear.
Las muestras deben recogerse lo ms cerca posible de la fuente de alimentacin
para minimizar los efectos del sistema de distribucin. Dejar correr el agua el
tiempo suficiente para aclarar el sistema de muestreo y llenar lentamente el recipiente par evitar las turbulencias y las burbujas de aire. En los pozos, las muestras
deben recogerse despus de que la bomba haya funcionado el tiempo suficiente
para suministrar una muestra representativa del agua de alimentacin del pozo.
Es difcil obtener una muestra verdaderamente representativa cuando de trata de
aguas superficiales. Los mejores resultados se obtendrn efectuando una serie de
anlisis con muestras recogidas de diferentes lugares y profundidades, y en tiempos diferentes. Los resultados pueden utilizarse para establecer esquemas aplicables a este tipo particular de aguas.
Entre el muestreo y el anlisis debe transcurrir en general el menor tiempo
posible.
Segn la naturaleza del anlisis, pueden ser necesarias algunas precauciones especiales para la manipulacin de la muestra con objeto de evitar las interferencias
naturales, tales como el crecimiento bacteriano o la prdida o absorcin de gas
disuelto. Si la muestra debe ser conservada para anlisis posterior, cada tcnica
indica los agentes conservadores y LOS METODOS de conservacin apropiados

1.3.2

Lavado cido de frascos


Si una tcnica recomienda el lavado cido de los frascos de muestreo, utilizar la
siguiente tcnica:
1. Limpiar los frascos de cristal o plstico con un detergente de laboratorio
2. Aclarar con agua del grifo.
3. Aclarar con cido clorhdrico al 50% o cido ntrico al 50%. El aclarado con
cido ntrico es importante para el anlisis de plomo.
4. Aclarar cuidadosamente con agua desionizada. Si debe analizarse cromo pueden ser necesarios hasta 12 a 15 aclarados.
16

SECTION 1, continuacin
5. Dejar secar al aire.
El cido crmico o sus sustitutos sin cromo pueden utilizarse para eliminar restos
orgnicos de los recipientes de vidrio, pero deben aclararse con cuidado para eliminar las trazas de cromo.
El material de vidrio para la determinacin de fosfato debe lavarse con detergentes
sin fosfato, despus lavar con cido clorhdrico al 50%. Aclarar con agua desionizada. Para el nitrgeno amoniacal y el nitrgeno Kjeldahl, el material de vidrio
debe aclararse con agua exenta de amonaco.

1.4 Correccin de adiciones de volumen


Cuando se utilizan cantidades importantes de conservadores, debe hacerse una
correccin de volumen teniendo en cuenta el cido aadido para conservar la
muestra y la base utilizada para ajustar el pH al valor del anlisis. Esta correccin
se efecta como sigue:
1. Determinar el volumen de la muestra inicial, del cido y de la base aadidos, y
el volumen total final de la muestra.
2. Dividir el volumen total por el volumen inicial.
3. Multiplicar el resultado del anlisis por este factor.
Ejemplo:
Una muestra de un litro ha sido conservada con 2 ml de cido ntrico. Se ha neutralizado con 5 ml de hidrxido sdico 5N. El resultado del anlisis es 10,00 mg/l.
Cual es el factor de correccin de volumen y el resultado correcto?
1. Volumen total = 1000 ml + 2 ml + 5 ml = 1007
2.

1007
------------- = 1,007 = Fector de correcin de volumen
1000

3. 10,0 mg/l 1,007 = 10,07 mg/l = resultado correcto


Las cpsulas Hach de cido ntrico al 50% contienen 2,5 ml de cido, por lo que
corregir para este volumen. La adicin de una cpsula de carbonato de sodio para
neutralizar el contenido de la cpsula de cido ntrico no necesita correccin de
volumen.

1.5 Reguladores de la ebullicin


El calentamiento a ebullicin es una etapa necesaria en ciertos mtodos de anlisis. Puede ser til utilizar un regulador de ebullicin como son las pastillas (rf. n
14835-31) para reducir las proyecciones. Las proyecciones estn provocadas por
la conversin sbita, casi explosiva del agua en vapor al contacto con la pared
caliente del recipiente. Las proyecciones pueden provocar una prdida de muestra
y pueden ser peligrosas para el operador.
Todos los reguladores de ebullicin deben verificarse para asegurar que no contaminan la muestra. Los reguladores de ebullicin (a excepcin de las bolitas de
vidrio) no deben reutilizarse. Una tapa no estanca colocada sobre el recipiente evitar las proyecciones, las contaminaciones y la perdida de muestra.

1.6 Filtracin de las muestras


La filtracin es la tcnica de separacin de las partculas de la muestra utilizando
un medio, generalmente papel de filtro, para retener las partculas y dejar pasar la
17

SECTION 1, continuacin
solucin. Es especialmente til cuando la turbidez interfiere con el anlisis colorimtrico. La filtracin por gravedad utiliza el peso para sacar el lquido a travs del
papel de filtro. La filtracin por vacoutiliza adems del peso la diferencia de presin creada bien sea por una trompa de agua, bien por una bomba de vaco para
recoger el lquido a travs del filtro. La filtracin por vaco es ms rpida que la
filtracin por gravedad. Para filtrar por vaco (ver Figure 1), proceder como sigue:
1. Colocar un filtro en el soporte del filtro.
2. Colocar el soporte del filtro sobre una fiola de vaco y mojar el filtro con agua
desionizada para que se adhiera al soporte.
3. Colocar el embudo sobre el soporte del filtro.
4. Aplicar el vaco sobre la fiola y verter la muestra en el embudo del sistema de
filtracin.
5. Disminuir lentamente el vaco, y transferir la solucin filtrada a otro recipiente.
Figure 1

Filtracin por vaco

MATERIAL NECESARIO PARA LA FILTRACION POR VACO


Descripcin

Unidad

Ref. n

Filtros de fibra de vidrio 47 mm...................................................................................... paq/100 ............2530-00


Fiola de vaco, 500 ml ................................................................................................................ 1 ..............546-49
Soporte de filtro completo ......................................................................................................... 1 ..........13529-00
.................................................................................................................................................. 1 ..........14283-00
Bomba de vaco, portatil, 115 V ................................................................................................1 ..........14697-00
Bomba de vaco, portatil, 230 V ................................................................................................1 ..........14697-02

Numerosas muestras en los mtodos de ste manual pueden ser filtradas por gravedad. Los nicos accesorios necesarios son papel de filtro, un embudo cnico y
un recipiente para recoger el filtrado. Estos accesorios estn descritos en la lista de
accesorios opcionales de cada mtodo. La filtracin por gravedad asegura una
mejor retencin de las partculas finas. Para obtener una velocidad de filtracin
ptima, llenar el cono del filtro hasta los tres-cuartos. No llenar nunca el filtro
completamente. Para filtrar por gravedad (ver Figure 2), proceder como sigue:
1. Colocar en el embudo un papel de filtro plisado.
2. Mojar el filtro con agua desionizada para asegurar la adherencia al embudo.
3. Colocar el embudo sobre un erlenmeyer o una probeta graduada.
4. Verter la muestra en el embudo.

18

SECTION 1, continuacin
Figure 2

Filtracin por gravedad

MATERIAL NECESARIO PARA LA FILTRACION POR GRAVEDAD


Descripcin

Unidad

Ref. n

Embudo, poly, 65 mm ................................................................................................................ 1 ............1083-67


Probeta graduada, 100 ml........................................................................................................... 1 ..............508-42
Erlenmeyer, 125 ml .................................................................................................................... 1 ..............505-43
Papel de filtro 12,5 cm ...............................................................................................................1 ............1894-57

La determinacin de metales necesita una calentamiento en medio cido para pretratar la muestra. Como el papel de filtro se desintegra en stas condiciones, se
recomienda la filtracin por vaco con discos filtrantes en fibra de vidrio. Adems
los filtros de fibra de vidrio no retienen las sustancias coloreadas como lo hacen
los filtros de papel.

1.7 Temperatura
Todos los anlisis colorimtricos indicados en ste manual deben ser realizados
entre 20C (68 F) y 25C (77 F) para asegurar su precisin. Si ciertos anlisis
requieren un control ms exacto de la temperatura, se indicar en las notas que
siguen a cada tcnica.

1.8 Tcnicas de dilucin de las muestras


Diez y 25 mililitros son los volmenes especificados en la mayor parte de las tcnicas colorimtricas. Sin embargo, en ciertos anlisis, el color que se desarrolla
puede ser demasiado intenso para ser medido y, en ciertos tests, el color obtenido
no es el esperado. En ambos casos, es necesario diluir la muestra para investigar
las sustancias susceptibles de interferir.
La forma ms conveniente de efectuar stas diluciones es pipetear la cantidad de
agua elegida en una probeta graduada limpia (o para un trabajo ms exacto en un
matraz aforado) y rellenar la probeta (o el matraz) al volumen deseado con agua
desionizada. Homogeneizar y utilizar esta muestra diluida para efectuar
el anlisis.
Para las diluciones, la Table 5 indica la cantidad de muestra, la cantidad de agua
desionizada utilizada para llevar el volumen a 25 ml y el factor de correccin.
La concentracin de la muestra es igual a la concentracin leda de la muestra
diluida, multiplicado por el factor de dilucin.

19

SECTION 1, continuacin
Las diluciones ms exactas pueden hacerse con una pipeta y un matraz aforado de
100 ml (ver Table 6). Pipetear la muestra y diluir al volumen con agua desionizada. Agitar para mezclar.
Tabla 5 Dilucion de las muestras
Volumen de muestra Agua desionizada (ml) para
Factor de
(ml)
llevar el volumen a 25 ml
multiplicacin
25,0

0,0

12,5

12,5

10,01

15,0

2,5

5,01

20,0

2,51

22,5

10

1,01

24,0

25

0,2501

24,75

100

Para volmenes inferiores o iguales a 10 ml, debe utilizarse una pipeta


para medir el volumen en la probeta graduada o el matraz aforado.
Tabla 6 Factor de multiplicacion para diluir a 100 ml

1.8.1

Volumen de muestra (ml)

Factor de multiplicacin

100

50

20

10

10

25

50

Dilucin de la muestra e interferencias


La dilucin de la muestra puede influir tambin el nivel al cual una sustancia
puede interferir. El efecto de las interferencias disminuye al aumentar la dilucin
de la muestra. En otros trminos, concentraciones ms elevadas de una sustancia
que interfiere pueden estar presentes en la muestra si se diluye antes del anlisis.
Ejemplo:
El cobre no interfiere por debajo de 100 mg/l para una muestra de 25 ml en una
tcnica. Si el volumen de muestra se diluye con un volumen igual de agua, el nivel
al cual el cobre interferir ser:
Volumen total
------------------------------------------------------- = Factor de dilucin
Volumen de muestra
25
----------- = 2
12,5
Nivel de interferencia X Factor de dilucin =
Nivel de interferencia en la muestra
100 2 = 200

El nivel al cual el cobre no interferir en la muestra est por debajo de 200 mg/l.

1.9 Utilizacin de pipetas y probetas graduadas


Cuando se utilizan cantidades pequeas de muestra, la precisin de la medida es
muy importante. La Figure 3 muestra la manera correcta de leer el volumen
cuando el lquido forma una menisco que moja la pared de la pipeta o de la probeta.
20

SECTION 1, continuacin
Figure 3

Lectura del menisco

Antes de rellenar, aclarar la pipeta o la probeta dos tres veces con el lquido a
medir. Utilizar una pera de pipetear para aspirar el lquido. NO PIPETEAR
NUNCA CON LA BOCA REACTIVOS O MUESTRAS. Al llenar una pipeta,
mantener la punta bajo la superficie del lquido.
Las pipetas graduadas llevan marcas que indican el volumen liberado por la
pipeta. Las graduaciones pueden ir hasta la punta de la pipeta o solamente sobre la
parte derecha del tubo. Si las marcas estn nicamente sobre la parte derecha del
tubo, llenar las pipetas graduadas hasta el punto cero, y dejar resbalar el lquido
hasta que el menisco indique la graduacin deseada. Si la pipeta est graduada
hasta la punta, llenar la pipeta hasta el volumen deseado y dejar salir toda la muestra de la pipeta. La ltima gota debe soplarse para obtener una medida ms exacta.
Las pipetas aforadas de un trazo son tubos finos y largos con un ensanchamiento
en su parte central y una sola marca de aforo en la parte superior para indicar el
volumen que ser liberado cuando la pipeta se llene hasta la marca. Para vaciar
una pipeta de este tipo, apoyar la punta a 45 contra la pared del recipiente y dejar
resbalar el lquido. No intentar que tambin salga la pequea parte de lquido
reactivo que queda en la punta. Estas pipetas estn fabricadas de tal forma que una
cantidad reproducible de lquido queda en la punta de la pipeta.
Si quedan gotas de muestra sobre la pared de la pipeta, la pipeta est sucia y no
proporciona el volumen correcto de muestra. Lavar cuidadosamente la pipeta con
un detergente de laboratorio o una solucin de limpieza y aclarar varias veces con
agua desionizada.

1.9.1

Utilizacin de la pipeta TenSette


Para obtener mejores resultados, utilizar siempre en cada operacin de pipeteado
una punta nueva. Despus de varias utilizaciones, la punta de la pipeta puede retener lquido, y provocar un error de distribucin. Cada pipeta se suministra con
100 puntas. Solicitar puntas Hach para mejores resultados.
Para una buena reproducibilidad, efectuar siempre movimientos manuales regulares y suaves. Si la pipeta no funciona suavemente, desmontar y aplicar sobre el
mbolo y carcasa una grasa de buena calidad. En el vstago de medida puede
igualmente aplicarse grasa. Ver el modo de empleo de la Pipette TenSette.
Para una buena precisin, la temperatura ambiente y de la solucin debe estar
comprendida entre 20 y 25 C.
No dejar nunca lquido en la punta de la pipeta. La solucin podra penetrar en la
pipeta y provocar una corrosin.

21

SECTION 1, continuacin
1.9.1.1

Modo de empleo de la pipeta Tensette.


1. Fijar una punta limpia. Sujetando la pipeta TenSette con la mano, apoyar suavemente sobre el extremo puntiagudo de la pipeta hasta que la punta se sujete
firmemente y se obtenga una buena sujecin.
2. Con el ndice sobre el cuerpo de la pipeta girar el botn del vstago para
seleccionar el volumen deseado.
3. Presionar con el pulgar el botn del vstago, hasta que el vstago llegue al
tope. Sumergir la punta unos 5 mm (1/4") bajo la superficie de la solucin
para evitar la entrada de aire. No introducir la punta ms profundamente, ya
que puede afectar al volumen dispensado.
4. Manteniendo una presin constante, dejar que el vstago regrese a la posicin
fijada. Evitar un brusco regreso del vstago ya que puede afectar al volumen
dispensado.
5. Con el vstago en posicin relajada, retirar la punta del lquido y desplazarla
al recipiente receptor. Evitar apoyar sobre el botn al desplazar la pipeta.

STEP 3

STEP 4

STEP 5

6. Con el pulgar y el ndice, girar el botn del vstago a la posicin inmediatamente superior para asegurar la eyeccin total y la transferencia cuantitativa
de la muestra. La posicin F (COMPLETA) permite una mxima capacidad
de eyeccin.
STEP 6

7. Manteniendo la punta en contacto con la pared del recipiente receptor, apoyar


suave y lentamente sobre el botn hasta que el vstago alcance el tope y la
solucin sea dispensada completamente.

STEP 7

1.10 Mezcla de muestras de agua


En las tcnicas en que se recomienda la mezcla de agua y reactivos, se indica
agitar para mezclar. Los dos mtodos siguientes pueden ser muy tiles:
1. Cuando la agitacin se hace en cubetas de medida cuadrada, la agitacin
puede hacerse por una simple agitacin, ver Figure 4. Sujetar el cuello entre el
pulgar y el ndice de una mano. Colocar el fondo cncavo sobre la punta del

22

SECTION 1, continuacin
ndice de la otra mano. Girar rpidamente en un sentido, despus en el otro,
mezclando as la muestra.
2. Cuando la agitacin debe hacerse en una probeta graduada o un matraz, tambin se recomienda un movimiento de rotacin. En este caso, sujetar firmemente lo alto de la probeta o del matraz con la punta de tres dedos. Ver Figure
5. Efectuar un movimiento de rotacin de mueca que haga girar la probeta a
45 en un crculo de 30 cm. Este movimiento da al lquido una rotacin muy
intensa, que asegura una mezcla completa en algunos giros.
En el anlisis de gas carbnico y de otros gases, ste mtodo es el ms apropiado y
provoca menos interferencias con la atmsfera. Ambos mtodos son simples, pero
requieren un poco de prctica para obtener los mejores resultados.
Figure 4

Agitacin de una cubeta para muestra

23

SECTION 1, continuacin
Figure 5

Agitacin de una probeta graduada

1.11 Utilizacin de cubetas para muestra


1.11.1 Orientacin de las cubetas
Dos tipos de cubetas de 25,4 mm (1") para muestras estn disponibles para utilizar
con el DR/2010: el aparato incluye un par de cubetas emparejadas graduadas de
25 ml y otro de 10 ml. Ambos modelos han sido emparejados con el haz incidente
del espectrofotmetro atravesando tanto el lado marcado como el lado opuesto.
Las cubetas emparejadas han sido testadas y emparejadas para que las variaciones
del cristal no introduzcan un error significativo. La misma solucin en las dos
cubetas debe dar la misma absorbancia (0,002 Abs).Para informaciones complementarias ver Control de cubetas colorimtricas ms adelante.
Para minimizar la variabilidad de las medidas utilizando una cubeta en particular,
colocarla siempre en el pozo de medida con la misma orientacin. Las cubetas
deben ser colocadas en el aparato con las marcas de llenado dirigidas hacia la
izquierda (izquierda del operador)
Adems de una correcta orientacin, las ventanas de las cubetas deben estar exentas de manchas, rastros de dedos, etc para asegurar medidas exactas. Limpiar las
ventanas de las cubetas con un tejido suave para limpiar las superficies antes de
efectuar las lecturas.

1.11.2 Mantenimiento de las cubetas colorimtricas


Cuando no se utilicen, guardar las cubetas en sus cajas para protegerlas de rayas o
roturas. Es una buena prctica de laboratorio vaciar y limpiar las cubetas cuando
se ha terminado el anlisis, evitando dejar durante un tiempo prolongado soluciones coloreadas en las cubetas. Terminar la limpieza con algunos aclarados de agua
desionizada y dejar secar. Las tcnicas individuales de anlisis recomiendan mtodos especficos de limpieza para casos particulares.

1.11.3 Limpieza de cubetas colorimtricas


La mayor parte de detergentes de laboratorio pueden ser utilizados en las concentraciones recomendadas. Los detergentes neutros son ms seguros de utilizar para
una limpieza normal, por ejemplo en el caso de residuos de protenas.

24

SECTION 1, continuacin
Con un detergente, la limpieza puede acelerarse aumentando la temperatura o utilizando un bao ultrasnico.
El aclarado es ms eficaz utilizando agua desionizada.

1.11.4 Control de cubetas colorimtricas


Aunque las cubetas colorimtricas suministradas con el DR/2010 estn exentas de
distorsin ptica, las rayas producidas durante las manipulaciones pueden provocar diferencias de transmisin entre dos frascos e introducir errores en los resultados de los anlisis. Este tipo de error puede minimizarse controlando la
transmisin de las cubetas como sigue:
1. Poner en funcionamiento el aparato, y seleccionar el modo funcionamiento
constante. Esperar unos 5 minutos para el precalentamiento.
2. Introducir el nmero de programa para la absorbancia. Pulsar 0 READ/ENTER.
La pantalla indicar: Abs
3. Por medio del botn regulador de la longitud de onda, indicar 510 nm o la longitud de onda utilizada para el anlisis.
4. Llenar dos cubetas colorimtricas con al menos 25 ml (10 ml para las cubetas
de 10 ml) de agua desionizada en cada cubeta.
5. Colocar una de las cubetas en el pozo de medida. Dirigir la cara que tiene la
marca de llenado hacia la izquierda del operador. Cerrar la tapa.
6. Pulsar: ZERO. La pantalla indica: 0,000 Abs
7. Colocar la otra cubeta en el pozo de medida. Cerrar la tapa.
8. Esperar unos de 3 segundos para que se estabilice el valor y anotar la absorbancia.
Girar las cubetas 180 (la marca de 25 ml hacia la derecha) y verificar la variacin.
Intentar obtener una desviacin mxima de 0,002 Abs.
Si las cubetas colorimtricas no pueden ser emparejadas a menos de 0,002 Abs,
las mismas podrn ser utilizadas si se compensa la diferencia. Por ejemplo, si la
segunda cubeta indica 0,003 Abs ms que la cubeta de referencia, las medidas
posteriores obtenidas utilizando las mismas cubetas a esta longitud de onda
podrn corregirse restando 0,003 unidades de absorbancia al valor ledo. Igualmente, si la cubeta tiene un valor de absorbancia negativo en relacin con la
cubeta de referencia, este valor debe ser aadido al valor ledo.

1.11.5 Precisin de las medidas de volumen


Las cubetas para muestras suministradas con el espectrofotmetro estn marcadas
para indicar 10 o 25 ml. Las marcas de llenado estn destinadas para medir el
volumen a analizar. No utilizar estas marcas para efectuar diluciones de las muestras.
Cuando una muestra debe ser diluida, utilizar una pipeta para la medida del volumen. La exactitud es importante pues un ligero error en la medida de un pequeo
volumen causa un error significativo en el resultado. Por ejemplo, un error de
0,1 ml sobre un volumen de 1 ml representa un error del 10 %.

25

SECTION 1, continuacin
Los volmenes para las adiciones de patrones pueden medirse en las cubetas de
25 ml, pero no es recomendable hacerlo en las cubetas de 10 ml a causa de un
error relativo potencialmente demasiado importante. Un error de 0,5 ml en 25 ml
representa solamente 2%, sin embargo un error de 0,5 ml en 10 ml representa 5%.
Para las adiciones de patrones en 10 ml, proceder de la siguiente manera:
1. Pipetear 10,0 ml de muestra en una cubeta de 10 ml limpia y seca (la muestra
sin adiciones)
2. Aadir el patrn a una cantidad de 25 ml de muestra en una probeta graduada
con tapn. Tapar y mezclar
3. Transferir 10 ml a otra cubeta de 10 ml (utilizar la marca de llenado) para el
anlisis.

1.12 Utilizacin de las ampollas AccuVac


La ampollas AccuVac contienen una cantidad de polvo prepesada en ampollas de
cristal de calidad ptica.
1. Colocar la muestra en un vaso de precipitados en otro recipiente abierto.
2. Sumergir profundamente la ampolla, y romper la punta (ver Figure 6) contra
la pared interior del vaso. La ruptura debe producirse con la profundidad suficiente para evitar la introduccin de aire en la ampolla cuando el nivel de la
muestra descienda (puede utilizarse el abridor de ampolla Accu Vac en lugar
de romper la ampolla contra la pared del vaso).
3. Agitar ampolla varias veces para disolver el reactivo en polvo. No colocar el
dedo sobre la punta rota, el lquido permanece en la ampolla an estando
invertida. Secar la ampolla con papel absorbente para eliminar las huellas de
los dedos.
4. Introducir la ampolla en el adaptador AccuVac colocado en el DR/2010 y leer
el resultado directamente.
Figure 6

Utilizacin de las ampollas AccuVac


1.

2.

3.

4.

1.13 Utilizacin de los reactivos en cpsulas


Para disminuir los problemas de escape o deterioro, Hach utiliza reactivos en
polvo cada vez que esto es posible. Para un empleo ms fcil, los reactivos en
polvo estn acondicionados en cpsulas de polietileno prepesadas o en bolsitas
PermaChem. Cada cpsula contiene la cantidad de reactivo necesario para un
ensayo. Abrir las cpsulas con pinzas cortantes o tijeras. ver Figure 7.

26

SECTION 1, continuacin
Figure 7

Abertura de las cpsulas de reactivos

1.14 Utilizacin de las bolsitas PermaChem


1. Para obtener mejores resultados, golpear ligeramente la bolsita sobre una
superficie dura para congregar el reactivo en polvo en el fondo, despus:
2. Rasgar de A a B, sujetando la bolsita alejada de la cara.
3. Con las dos manos, empujar los dos extremos, el uno hacia el otro para formar
un pico.
4. Verter el contenido en una cubeta y continuar la tcnica segn las instrucciones.
Figure 8

Opening PermaChem Pillows


1. Rasgar

2. Empujar

3. Verter

1.15 Utilizacion de la celda de flujo continuo


La celda de flujo continuo es un accesorio opcional que mejora la exactitud y simplifica las manipulaciones. Es particularmente ventajosa para las medidas de concentraciones muy bajas. Las instrucciones para el montaje y la utilizacin de la
celda se dan en el modo de empleo del aparato. En cada tcnica, una nota indica si
la celda de flujo continuo puede utilizarse; ciertas tcnicas no permiten la utilizacin de la celda de flujo continuo
El DR/2010 propone numerosos mtodos que utilizan muestras de 10 ml. La celda
no puede utilizarse con las tcnicas que utilizan 10 ml de muestra y los reactivos
para muestras de 10 ml. Este volumen no enjuaga suficientemente la cubeta para
evitar la contaminacin entre las muestras. Cuando esto es posible, los reactivos
27

SECTION 1, continuacin
para 25 ml son listados para los usuarios que prefieren utilizar la celda de flujo
continuo.
Cuando en una tcnica, se pide colocar la cubeta colorimtrica en el pozo de
medida, la solucin debe ser vertida en el embudo de la celda de flujo continuo
instalada en el aparato.
Evitar derramar la solucin sobre el aparato. El embudo puede ser ajustado en
altura y orientacin para facilitar la operacin.
La altura del embudo determina tambin la velocidad de salida de la solucin en la
celda. Cuanto ms alto est el embudo el caudal es ms rpido. Cuando est ajustado correctamente, el embudo se vaca completamente con el nivel final de
lquido en el tubo alrededor de 5 cm por debajo de la punta del embudo. Esta regulacin minimiza las burbujas de aire en la cubeta.
Las medidas o acciones sobre los comandos del aparato deben ser efectuados solamente cuando la solucin ha dejado de salir de la celda.
Retirar la celda de flujo de vez en cuando para verificar la ausencia de acumulacin de pelcula o depsitos sobre las ventanas de la celda. Si las ventanas de la
celda parecen sucias, meter la celda en un bao con detergente y aclarar suavemente con agua desionizada. La celda puede desmontarse para su limpieza. No
apretar demasiado fuerte los tornillos cuando se vuelva a montar para no estropear
los pasos de rosca en el plstico.
Enjuagar siempre la celda con agua desionizada despus de cada serie de medidas,
o bien ms a menudo si se especifica.
Atencin: No utilizar o limpiar la celda con disolventes orgnicos como acetona,
cloroformo, tolueno o ciclohexano.

1.16 Estabilidad de reactivos y patrones


Hach se esfuerza continuamente en preparar formulaciones estables e imaginar
mtodos de embalaje para asegurar una proteccin mxima. La mayor parte de los
productos qumicos y reactivos preparados no se deterioran por ellos mismos despus de fabricacin, pero las condiciones de almacenamiento y de embalaje tienen
una gran influencia sobre su estabilidad. La luz, la accin de las bacterias y la
absorcin de humedad y de gas de la atmsfera, pueden tener un efecto sobre la
vida de un reactivo. En algunos casos, puede producirse una reaccin con el recipiente de almacenamiento o una interaccin de varios compuestos.
Los reactivos Hach utilizados con el espectrofotmetro DR/2010 tienen una vida
indefinida cuando son almacenados bajo condiciones ambientales normales salvo
indicaciones contrarias mencionadas en el embalaje. Cuando en algunos productos se recomiendan condiciones de conservacin particulares stas se indican en
su etiqueta. Generalmente, para una duracin mxima, guardar los reactivos en un
lugar fresco y seco. Es recomendable fechar los reactivos a su recepcin y rotar
los stocks de manera que se utilicen los lotes ms antiguos en primer lugar. En
caso de duda sobre la correcta conservacin de un reactivo, analizar un patrn para
verificar la eficacia del reactivo.

1.17 Interferencias
Algunas sustancias presentes en la muestra pueden interferir con una medida. La
mayor parte de las interferencias comunes se mencionan en las tcnicas o en las
notas que acompaan a stas tcnicas. La formulacin de reactivos elimina nume28

SECTION 1, continuacin
rosas interferencias. Otras pueden ser eliminadas por pretratamientos especiales
que se describen en cada tcnica.
La aparicin de un color inesperado, de un olor anormal o de una turbidez puede
significar un resultado errneo. Repetir el anlisis sobre una muestra diluida con
agua desionizada (ver Tcnicas de dilucin de las muestras). Comparar el resultado (corregido por el factor de dilucin) con el resultado del primer ensayo. Si
stos dos resultados no son concordantes, entonces el resultado inicial es probablemente falso y debe verificar el segundo resultado (primera dilucin) con una
dilucin adicional. Repetir ste proceso hasta que se obtenga el mismo resultado
en dos diluciones sucesivas.
Una informacin ms completa sobre las interferencias y la manera de evitarlas se
recoge en Adiciones de patrones y en la introduccin de APHA Standard
Methods. Se recomienda disponer de ste libro y acudir a l cuando se encuentren
dificultades.

1.17.1 Interferencia del pH


Un gran nmero de mtodos de ste manual dependen del pH. Los reactivos Hach
contienen tampones incorporados para ajustar el pH de una muestra usual a la
escala de pH correcta. Sin embargo, el poder tampn de un reactivo puede no ser
suficiente para ciertas muestras particulares. Esto se produce a menudo con muestras fuertemente tamponadas o con muestras que tienen un pH extremo.
La seccin, Muestreo, conservacin y almacenamiento de las tcnicas de anlisis
da la escala de pH ptimo por muestra.
Ajustar la muestra almacenada al PH inmediatamente antes de efectuar el anlisis.
Es posible que algunos procedimientos no cuenten con esta informacin. En tal
caso utilizar la tcnica siguiente:
1. Medir el pH de la muestra a analizar con un pH-metro. Para la medida de K+ o
Cl, utilizar papel pH.
2. Preparar un blanco del reactivo utilizando agua desionizada como muestra,
aadir todos los reactivos indicados en la tcnica. Las mediciones de tiempo
pueden no respetarse. Homogeneizar.
3. Medir el pH del blanco del reactivo con el pH-metro.
4. Comparar los valores del pH de la muestra analizada y del blanco del reactivo.
5. Si no hay diferencia entre los valores de pH, la interferencia del pH no es un
problema: seguir el procedimiento de verificacinde la exactitud que se da en
el mtodo para identificar el problema.
6. Si hay una diferencia significativa entre los valores de pH de la muestra analizada y el blanco del reactivo, ajustar antes del anlisis el pH de la muestra al
valor del pH del blanco del reactivo, para todas las determinaciones ulteriores.
Utilizar un cido apropiado, generalmente cido ntrico, para rebajar el pH y
utilizar una base apropiada, generalmente hidrxido sdico, para elevar el pH.
Corregir el resultado final para cualquier dilucin causada por adiciones de
volmenes de cido o de base. Ver Correccin de las adiciones de volmenes.
7. Analizar la muestra segn la tcnica del anlisis.

29

SECTION 1, continuacin
8. Ciertos patrones existentes en el mercado pueden ser muy cidos y no son utilizables con los mtodos Hach. De ser asi, ajustar el PH de estos patrones
segun el mtodo antes descrito. Corregir el resultado final para tener en cuenta
la dilucin. Las soluciones patrn Hach recomendadas en las tcnicas estn
formuladas para no necesitar ajustes de pH.

1.18 Exactitud y precisin


La exactitud se mide por la proximidad del resultado del anlisis con relacin al
valor verdadero. La precisin se refiere a la concordancia entre los valores obtenidos por una serie de medidas repetidas. Aunque una buena precisin indica generalmente una buena exactitud, unos resultados precisos pueden ser inexactos. Los
apartados siguientes describen como mejorar a la vez la exactitud y la precisin de
los anlisis utilizando las adiciones de los patrones.
Figure 9

Grficos de la precisin y exactitud

No exacto,
no preciso

Exacto,
no preciso

Preciso,
no exacto

Exacto y
preciso

Una de las mejores ayudas para el analista es el conocimiento de la muestra. No es


necesario conocer exactamente su composicin, pero si saber qu sustancias son
susceptibles de interferir con el mtodo de anlisis utilizado. Al utilizar un
mtodo, conviene determinar si estas interferencias estn presentes.

1.19 Adicin de patrones


La adicin de patrones es una tcnica corriente para la verificacin de los resultados de los anlisis. Igualmente conocida con el nombre de adiciones conocidas,
sta tcnica permite verificar las interferencias, la validez de los reactivos del
material y de la tcnica.
Efectuar las adiciones de patrn aadiendo una pequea cantidad de solucin
patrn y repitiendo el anlisis. Utilizar los mismos reactivos, equipo y tcnica. Se
debe obtener aproximadamente el 100% de recuperacin; de lo contrario hay un
problema a identificar.
Consultar la seccin Control de la exactitud para conocer la tcnica a seguir para
la adicin de patrones.
Si se obtiene aproximadamente el 100% de recuperacin por adicin, todo funciona correctamente y los resultados son correctos.
Si no se obtiene aproximadamente el 100% de recuperacin por adicin, existe un
problema.
Para descartar la presencia de una interferencia, repetir la operacin utilizando
como muestra agua desionizada; si se obtiene aproximadamente el 100 % de recuperacin se habr confirmado la interferencia. Ver 1.4.2 Estimacin de la concentracin por adicin de patrn mas adelante. Si los resultados no son satisfactorios
30

SECTION 1, continuacin
con el agua desionizada, utilizar el siguiente mtodo para encontrar el problema
rapidamente.
1. Verificar que la tcnica se ha seguido correctamente:
a. Ha utilizado los reactivos apropiados en el orden correcto? Ha utilizado
los reactivos para 10 ml con una muestra de 10 ml y los reactivos o 25 ml
con una muestra de 25 ml?
b. Espera el tiempo necesario para el desarrollo de la coloracin?
c. Utiliza el material de vidrio apropiado?
d. El material de vidrio est limpio?
e. El mtodo necesita una temperatura de la muestra especfica?
f.

El pH de la muestra est en la escala correcta?

La tcnica de anlisis Hach debe ayudarle a responder a stas preguntas.


2. Verificar sus reactivos. Repetir las adiciones de patrones utilizando nuevos
reactivos. Si sus resultados son buenos, los primeros reactivos eran defectuosos.
3. Verificar el funcionamiento de su aparato. Seguir las instrucciones del captulo Gua de averias en el modo de empleo de DR/2010.
4. Si se ha descartado lo anterior, la solucin patrn era defectuosa. Repetir las
adiciones de patrn utilizando un nuevo patrn.
Si sta lista de verificaciones no determina el problema, utilizar el rbol de decisiones (Figure 10) y las explicaciones de cada rama para identificar el problema.

31

SECTION 1, continuacin
Figure 10

Tabla de decisin del mtodo de adiciones

Rama A
Supongamos que una adicin nica de un patrn a la muestra no da el aumento de
concentracin previsto; una de las causas posibles puede ser la presencia de interferencias. Otras causas pueden ser, reactivos defectuosos, un mtodo incorrecto,
un aparato o accesorios defectuosos, o un patrn defectuoso utilizado para
la adicin.
Si se conoce que no hay interferencias o se les supone ausentes, pasar a la rama B.
Si las interferencias son conocidas o posibles pasar a la rama C.

32

SECTION 1, continuacin
Rama B
Efectuar adiciones mltiples de patrn en una muestra de agua destilada como se
indica en el ejemplo siguiente, con hierro como analito de inters:
1. Pour 25 mL of deionized water into a 25-mL sample cell.
2. Add 0.1 mL of a 50-mg/L iron standard solution to a second 25 mL sample of
deionized water.
3. Add 0.2 mL of the same standard to a third 25 mL sample of deionized water.
4. Add 0.3 mL of the same standard to a fourth 25 mL sample of deionized
water. Analyze all these samples for iron.
5. Utilizar la tabla siguiente:
ml de patrn
aadido

mg/l de patrn
ajustado

mg/l de hierro
detectado

0,1

0,2

0,2

0,2

0,4

0,4

0,3

0,6

0,6

Estos resultados conducen a varias conclusiones:

Los reactivos, el aparato, el mtodo y los patrones son correctos pues el hierro
aadido al agua desionizada ha sido recuperado ntegramente en las mismas
proporciones que en las adiciones.

El hierro aadido al agua desionizada ha sido recuperado mientras que no ha


sucedido lo mismo con el aadido a la muestra (Rama A). Ello prueba que la
muestra contiene sustancias que impiden que los reactivos funcionen
correctamente.

El primer anlisis de la muestra es inexacto.

Si los resultados de adiciones mltiples han dado los incrementos correctos para
cada adicin, pasar a la rama C.
Si los resultados de las adiciones mltiples son incorrectos, pasar a la rama D.
Rama C
Si estn presentes sustancias que interfieren, el anlisis puede ser incorrecto. Sin
embargo es posible, por el mtodo de las adiciones mltiples llegar a una buena
aproximacin del resultado exacto si los incrementos son uniformes.
Supongamos que un anlisis de hierro da un resultado de 1,0 mg/l. Debido a la
posible presencia de interferencias, se efecta una adicin de 0,1 ml de solucin
patrn de hierro 50 mg/l, a 25 ml de muestra. El incremento previsto es de 0,2
mg/l, pero el incremento encontrado es de 0,1 mg/l. Otras dos muestras son analizadas despus de aadir 0,2 y 0,3 ml del mismo patrn, respectivamente.
Si existe un incremento uniforme de la concentracin entre cada adicin (por
ejemplo,0,1 mg/L de diferencia entre cada adicin) ir a la rama G. Si no es uniforme (por ejemplo 0,1, 0,08, 0,05), pasar a la rama F.

33

SECTION 1, continuacin
Rama D
Verificar minuciosamente las instrucciones del mtodo. Asegurarse de la utilizacin de los reactivos correctos en el orden adecuado. Asegurarse tambin de que
el colormetro esta ajustado a la longitud de onda apropiada, y el material de
vidrio es el apropiado. Comprobar que el tiempo de desarrollo del color y la temperatura de la muestra corresponden a las especificaciones. Si el procedimiento es
incorrecto, repetir la rama B. Si se ha seguido correctamente el procedimiento,
continuar con la rama E.
Rama E
Check the reagent performance. This may be done by obtaining a fresh lot of reagent or by using a known standard solution to run the test. Make sure the color
development time given in the procedure is equal to the time required for the reagent in question. If the reagent(s) is defective, repeat Branch B with new reagents.
If the reagents are good, proceed with Branch H.
Rama F
A continuacin se dan ejemplos de incrementos no uniformes entre adiciones de
patrones.
Ejemplo A
ml de patrn
aadidos

mg/l de patrn
aadidos

mg/l de hierro
detectados

1,0

0,1

0,2

1,10

0,2

0,4

1,18

0,3

0,6

1,23

mg/l de patrn
aadidos

mg/l de hierro
detectados

Ejemplo B
ml de patrn
aadidos
0

0,1

0,2

0,2

0,4

0,2

0,3

0,6

0,4

Estos dos ejemplos muestran el efecto de las interferencias sobre la adicin de


patrn. Los resultados reflejados en las curvas A y B de la Figure 11 muestran que
los 4 puntos no estn alineados.
La curva A muestra una interferencia que se va haciendo ms importante a medida
que la concentracin del patrn aumenta. Este tipo de interferencia no es frecuente
y puede estar causada por un error o un mal funcionamiento de la tcnica, de los
reactivos o del instrumento. Se recomienda acudir a la rama B para verificar la
supuesta interferencia.

34

SECTION 1, continuacin
Figure 11

Grfica de adiciones mltiples de patrn

La curva B muestra una interferencia qumica frecuente que disminuye o se anula


conforme la concentracin del patrn aumenta. La curva muestra cmo es consumida la primera adicin por la interferencia, y que las restantes adiciones dieron el
correcto incremento de 0,2 mg/L.
La interferencia aparente del ejemplo B puede ser igualmente debida a un error de
manipulacin en las adiciones. Volver a comenzar el anlisis para verificar si se ha
cometido un error mediante la adicin del patrn. Cuando se dan los dos tipos de
interferencias, analizar la muestra con otro mtodo que utilice una reaccin qumica diferente.
Rama G
A continuacin se dan ejemplos de incrementos uniformes entre adiciones de
patrones:

35

SECTION 1, continuacin
Ejemplo C
ml de patrn
aadido

mg/l de patrn
aadido

mg/l de hierro
detectados

0,4

0,1

0,2

0,5

0,2

0,4

0,6

0,3

0,6

0,7

La curva C muestra una interferencia que tiene un efecto constante sobre el patrn
y la sustancia presente en la muestra. Los 4 puntos forman una lnea recta que
puede ser prolongada hasta el eje horizontal. El punto de interseccin con el eje
puede ser utilizado para determinar la concentracin en la muestra. En este ejemplo, el primer anlisis ha dado 0,4 mg/l. El resultado obtenido en la grfica es
mucho ms prximo a la concentracin real, es decir 0,8 mg/l.
Las interferencias aparentes pueden estar igualmente causadas por un defecto del
aparato o del patrn. Verificar la rama B antes de afirmar que la interferencia es de
origen qumico.
Ejemplo D
ml de patrn
aadido

mg/l de patrn
aadido

mg/l de hierro
detectados

0,1

0,2

0,2

0,2

0,4

0,4

0,3

0,6

0,6

La curva D plantea un problema al analista. Los incrementos son uniformes y la


recuperacin de las adiciones es completa. El resultado del primer anlisis es 0
mg/l y la curva pasa por el origen. Si existe una interferencia, la sustancia que
interfiere puede estar presente en cantidad estequiomtrica en la sustancia
a analizar, impidindole reaccionar: esta situacin se presenta muy raramente.
Rama H
Verificar el funcionamiento del aparato, y de los accesorios utilizados para realizar
el anlisis. Realizar los controles de linealidad y de ajuste de longitud de onda,
indicados en el Modo de empleo del aparato. Verificar el material de vidrio utilizado asegurndose que est bien limpio. Las pipetas y probetas sucias son una
fuente de contaminacin.
Si se encuentra un defecto en el aparato y / o los accesorios, reparar o sustituir y
repetir la rama B. Si no estn defectuosos, pasar a la rama I.
Rama I
After determining the procedure, reagents, instrument and/or apparatus are correct
and working properly, you may conclude the only possible cause for standard
additions not functioning correctly in deionized water is the standard used for performing standard additions. Obtain a new standard and repeat Branch B.
Rama J
Si la adicin de patrn ha dado el resultado correcto, el analista debe determinar la
presencia de interferencias. Si no hay interferencias, el resultado del anlisis antes
de la adicin es correcto. Si hay interferencias, pasar a la rama C.
36

SECTION 1, continuacin
Si no puede identificar el problema, consultar con:

En Estados Unidos, contactar con la Compaia Hach,, Technical Support


Group al 800-227-4224.

Fuera de Estados Unidos, contactar con su distribuidor Hach.

1.20 Funciones del mtodo


1.20.1 Limite de deteccin estimado
Las escalas para las mediciones qumicas tienen limites. El lmite inferior es
importante puesto que es el que determina s una medida es diferente de cero.
Muchos expertos no se ponen de acuerdo con la definicin de este lmite de deteccin y su determinacin puede ser difcil. El Code of Federal Regulations
(40 CFR, Part 136, Apndice B) recoge un procedimiento para determinar el
lmite de deteccin de un mtodo (LDM). La LDM es la concentracin ms baja
diferente de cero con un intervalo de confianza del 99 %. Una medida por debajo
del LDM puede ser til, pero existe una gran probabilidad de que sea realmente
cero.
El LDM no es fijo, varia en funcin de cada lote de reactivo, aparato, analista, tipo
de muestra, etc. En consecuencia un LDM publicado puede ser un valor gua til,
pero es solamente exacto para un conjunto de condiciones determinadas. Cada
analista debe determinar el LDM ms exacto para cada lote de muestras especifico, utilizando el mismo equipamiento, los mismos reactivos y los mismo patrones que sern utilizados para las medidas.
Hach introduce un valor llamado el lmite de deteccin estimada (LDE). Lo define
como la concentracin media ms baja calculada en un matraz de agua desionizada, diferente de cero con un intervalo de confianza del 99 %. Especficamente se
trata del lmite superior de confianza del 99 % para el cero de concentracin
basado en los datos de calibrado utilizados para preparar la curva de calibrado preprogramada. No utilizar el LDE como LDM. Las condiciones utilizadas para el
calculo del LDM deben ser exactamente las mismas que las condiciones utilizadas
para el anlisis. El LDE puede ser til para el analista como el punto de partida
para la determinacin del LDM, o como un medio para comparar los mtodos. Las
medidas por debajo del LDE pueden ser todava validas puesto que pueden mostrar una tendencia, indicar la presencia de analito y / o suministrar datos estadsticos. Sin embargo estos datos presentan una gran incertidumbre.
Limite de deteccin de un mtodo (LDM)
Este mtodo coincide con la definicin de la USEPA en 40 CFR, PART 136,
Appendix B ediccin 7-1-949.
L'USEPA define el limite de deteccin de un mtodo (LDM) como la concentracin mnima que puede ser determinada, con un intervalo de confianza del 99 %
de que la concentracin real es superior a cero. El LDM varia de un operador a
otro, por lo que es muy importante que los usuarios determinen el LDM en sus
condiciones particulares de trabajo.
El procedimiento para determinar el LDM esta basado en anlisis repetidos a concentraciones de 1 a 5 veces el limite de deteccin estimado. El valor del LDM se
calcula a partir de la desviacin tpica de resultados mltiples del estudio, multiplicado por el valor de la t de Student para un intervalo de confianza del 99 %. En
esta definicin el LDM no toma en cuenta las variaciones de composicin de la
muestra y slo se puede conseguir en condiciones ideales.
37

SECTION 1, continuacin
1. Estimar el lmite de deteccin. Utilizar el valor dado por Hach para el lmite
de deteccin estimada (LDE) indicado en el apartado de la tcnica de anlisis.
2. Preparar una solucin patrn de analito en agua desionizada exenta de analito
con una concentracin de 1 a 5 veces el lmite de deteccin estimada.
3. Analizar al menos 7 alcuotas del patrn y anotar cada resultado.
4. Calcular la media y la desviacin tpica (s) de los resultados.
5. Calcula el LDM utilizando el valor t de Student (ver cuadro a continuacin) y
el valor de la desviacin tpica:
LDM = valor t de Student s
Nmero de ensayos

Valor t de Student

3,143

2,998

2,896

10

2,821

Por ejemplo:
El LDE para la medida de hierro por el mtodo FerroZine es 0,003 mg/l. Un analista ha preparado cuidadosamente 1 litro de un patrn de 0,010 mg/l (alrededor 3
x LDE) diluyendo un patrn de hierro con una concentracin de 10 mg/L en agua
desionizada exenta de hierro.
Se analizan 8 alcuotas del patrn con el mtodo FerroZine y se obtienen los
siguientes resultados:
Muestra

Resultado (mg/L)

0,009

0,010

0,009

0,010

0,008

0,011

0,010

0,009

Utilizando un programa de calculadora, la concentracin media = 0,010 mg/l y la


desviacin tpica (s) = 0,0009 mg/l.
Segn la definicin de la USEPA, calcular la LDM de la siguiente manera:
LDM del mtodo FerroZine = 2,998 (t de Student) 0,0009 (s)
LDM = 0,003 mg/l (segn la estimacin inicial)

Nota: A veces, el LDM calculado puede ser muy diferente del limite de deteccin estimado
indicado por Hach. Para verificar si el LDM calculado es posible, repetir el procedimiento utilizando un patrn prximo al LDM calculado. El resultado medio calculado
para el segundo LDM debe corresponder con el LDM calculado inicialmente. Consultar en 40 CFR, Parte 136, Apendice B (7-1, 94), pginas 635-637 para los procedimientos detallados de verificacin de la determinacin del LDM.

38

SECTION 1, continuacin
Nota: Efectuar un ensayo en blanco que contenga agua desionizada sin analito, utilizando
la tcnica de anlisis para confirmar que la medida del blanco es inferior al LDM calculado. Si la medida en blanco esta prxima al LDM calculado, se repite el procedimiento
del LDM utilizando un blanco para anlisis separado por cada porcin de solucin
patrn analizada. Sustraer la media de la medida del blanco para cada patrn, y utilizar los valores corregidos de los patrones para calcular la media y la desviacin tpica
utilizada por el clculo del LDM.

1.21 Precisin
Cada medida tiene un cierto grado de incertidumbre. Igual que una regla graduada
de 0,1 mm provoca una cierta duda sobre la longitud exacta de una medida, las
medidas qumicas tienen tambin un cierto grado de incertidumbre. La calidad de
la curva de calibrado determina la precisin.
La incertidumbre en las mediciones qumicas puede ser debida a errores sistemticos y / o errores aleatorios. Un error sistemtico es aquel error que siempre es el
mismo para cada medida hecha. Por ejemplo, para un compuesto dado un blanco
puede proporcionar para cada medida resultados constantemente elevados (falso
positivo). Los errores aleatorios son diferentes para cada ensayo y aaden un falso
sea positivo, sea negativo. Los errores sistemticos pueden ser causados por variaciones en la tcnica analtica que determinan una variacin de la respuesta.
Los qumicos de Hach trabajan en la eliminacin de errores sistemticos de los
mtodos Hach utilizando sus propios reactivos, sin embargo en todas las medidas
qumicas aparecen variaciones de respuesta.

1.21.1 Estimacin de la precisin


La tabla de precisin de cada tcnica da una estimacin de la precisin de la tcnica. En este manual se utilizan dos tipos de estimacin, la mayora de las tcnicas
utilizan una estimacin para anlisis repetidos basados en resultados reales.
Algunas tcnicas ms recientes utilizan un intervalo de confianza del 95 % o del
99 %, que se basan en los dados de calibrado de este mtodo.
En anlisis repetidos, un qumico Hach prepara una concentracin dada de analito
en un matraz de agua desionizada. Se analiza el patrn individualmente siete
veces con los dos lotes de reactivos utilizados en el calibrado (14 muestras en
total). Se calcula una desviacin tpica de los dos conjuntos de siete valores. El
valor ms grande es indicado en la tcnica. Este valor es una estimacin de la dispersin de los resultados con respecto a un punto particular de la curva de calibrado.
En el mtodo de intervalo de confianza, se obtiene una estimacin a partir de los
datos de calibrado, sin sin tener que proceder a anlisis repetidos suplementarios.
En este caso, la precisin es el intervalo de confianza del 95 % o 99 % para las
concentraciones indicadas. La escala de precisin es una estimacin de la variacin de la respuesta media y est basada en aparatos y lotes de rectivos mltiples
utilizados en el calibrado. En consecuencia, el mtodo no predice exactamente la
verdadera escala de precisin para cada lote de reactivo, pero suministra una estimacin til.
En los dos casos, es importante sealar que las estimaciones se basan en un matraz
de agua desionizada. La precisin sobre las muestras reales con matraces variables
puede ser muy diferente de estas estimaciones.

39

SECTION 1, continuacin
1.22 Seleccin de la mejor longitud de onda
Para desarrollar un nuevo mtodo o utilizar un mtodo donde la longitud de onda
es crtica, es necesario seleccionar la longitud de onda a la cual el aparato da la
absorbancia ms elevada. Como los investigadores de Hach han seleccionado la
mejor longitud de onda para los mtodos de este manual, no es necesario la seleccin de dicha longitud en la mayora de los casos.
Figure 12

Seleccin de la mejor longitud de onda

Seleccionar la mejor longitud de onda en el DR / 2010


1. Poner en funcionamiento el aparato y seleccionar la opcin activado. Esperar
alrededor de cinco minutos hasta que se caliente.
2. Entrar en el programa de la absorbancia. Presionar: 0 READ/ENTER. La pantalla indica: Abs
3. Girar el botn de ajuste de la longitud de onda hasta que la ventana pequea
indique aproximadamente la longitud de onda elegida.
Nota: El color de la muestra es una buena indicacin del rango de longitud de onda a estudiar. Una solucin amarilla absorbe la luz en la regin 400-500 nm. Una solucin roja
absorbe la luz entre 500 y 600 nm y una solucin azul absorbe en la regin a 600-700
nm.

4. Preparar la solucin a analizar y el ensayo en blanco. Llenar las cubetas apropiadas con el blanco o la solucin de muestra preparada (las cubetas pueden
ser cubetas de 10 a 25 ml, tubos DCO, cubetas de 1 cm, etc).
5. Colocar el blanco en el pozo de muestra. Dirigir la flecha 25 ml hacia la derecha. Cerrar la tapa.
6. Presionar: ZERO. La pantalla debe indicar: 0,000 Abs
7. Colocar la muestra preparada en el pozo de medida. Cerrar la tapa. Leer la
absorbancia.

40

SECTION 1, continuacin
8. Girar el botn de ajuste de la longitud de onda hasta 100 nm por debajo de la
longitud de onda optima esperada. Ajustar de nuevo a cero como en 5 y 6.
Medir la absorbancia de la muestra.
9. Repetir disminuyendo la longitud de onda en intervalos de 50 nm. Ajustar de
nuevo a cero y medir la absorbancia. Continuar hasta obtener la longitud de
onda de absorbancia mxima. Ver ejemplo Table 7.
Tabla 7 Ejemplo de bsqueda inicial de longitud de onda1
Longitud de onda

Absorbancia

550

0,477

500

0,762

450

0,355

400

0,134

En este caso se muestra que 500 nm es la regin que hay que


explorar para encontrar la mejor longitud de onda.

10. Girar el botn de ajuste de longitud de onda hasta 50 nm por encima del
ptimo aparentemente determinado en la tapa 8. Ajustar de nuevo a cero
como en las etapas 5 y 6.
11. Medir la absorbancia. Repetir disminuyendo la longitud de onda con intervalos de 50 nm. Ajustar de nuevo a cero y medir la absorbancia. Continuar hasta
obtener el punto de absorbancia mximo.
Tabla 8 Ejemplo de bsqueda intermedia de longitud de onda1
Longitud de onda

Absorbancia

520

0,748

515

0,759

510

0,780

505

0,781

500

0,762

495

0,651

490

0,590

En este caso se observa que la mejor longitud de onda esta cercana


a 510 nm.

12. Aumentar la longitud de onda hasta 10 nm por encima de la longitud de onda


aparentemente ptima determinada en la etapa 11. Ajustar el cero como en 5 y
en 6. Medir y anotar la absorbancia. Repetir modificando la longitud de onda
con intervalos de 1 nm. Continuar hasta obtener el punto de absorbancia
mximo. No es necesario el ajuste a cero en las variaciones de intervalo.
Tabla 9 Ejemplo de bsqueda detallada de longitud de onda1
Longitud de onda

Absorbancia

512

0,769

511

0,773

510

0,780

509

0,787

508

0,781

507

0,764

41

SECTION 1, continuacin
1

La longitud de onda ptima es 509 nm

13. Verificar que existe una diferencia de absorbancia suficiente entre dos concentraciones de la muestra. Para ello, se mide la absorbancia de dos soluciones
teniendo las concentraciones mximas y mnimas deseadas a la longitud de
onda ptima determinada. La variacin de absorbancia en funcin de las
variaciones de las concentraciones depende de la sensibilidad de la tcnica y
de los compuestos qumicos. Los compuestos qumicos con variaciones dbiles de absorbancia son menos sensibles pero tienden a tener escalas de medidas ms amplias. Los compuestos qumicos con grandes variaciones de
absorbancia son ms sensibles, pero tienden a tener escalas de medida ms
pequeas.

1.23 Adaptacin de los mtodos HACH a otros espectofotmetros


Los mtodos de anlisis Hach se pueden utilizar con otros aparatos si se efectan
las curvas de calibrado para convertir los resultados de la medida de absorbancia o
el porcentaje de transmisin en concentracin del elemento a medir. Independientemente del espectofotmetro utilizado, preparar la muestra y el blanco de la
misma manera, y utilizar la longitud de onda ptima indicada en el mtodo Hach.
El ejemplo siguiente describe un patrn para el hierro en la escala de 0 a 2,4 mg/l.
Se prepara una serie de soluciones patrn de hierro y se les mide para establecer la
curva de calibrado. En un papel cuadriculado se apuntan las medidas de absorbancia en funcin de las concentraciones (como aparece en la Figure 11 on page 35) o
las medidas de % T en funcin de las concentraciones en un papel semi-logartmico. Los puntos del grfico se enlazan entre s por una lnea (curva o lnea). Si es
necesario, se utiliza la curva para preparar la tabla de calibrado.

1.23.1 Preparacin de una curva de calibrado


1. Preparar un nmero de concentraciones conocidas (5 o ms) con valores que
cubran la gama investigada. Efectuar la preparacin en muestras de 10 a 25 ml
como se indica en el mtodo. Verter despus el volumen necesario de cada
patrn en cubetas limpias del tipo especificado para el aparato utilizado.
2. Elegir la longitud de onda apropiada y ajustar el aparato (ponindolo a cero)
utilizando la muestra de agua no tratada o un blanco de reactivo como se
indica en el mtodo de anlisis.
3. Medir y anotar el % T o la absorbancia de cada una de las soluciones patrn.
Para las medidas en % de R, ver calibrado de concentracin en funcin de la
longitud de onda.

1.23.2 Calibrado de concentracin en funcin de %T


Para las medidas en %T, utilizar papel semi-logartmico y anotar los valores de
%T en la escala logartmica (eje vertical) y los valores de concentracin en la
escala lineal (eje horizontal). En el ejemplo siguiente (Figure 13), se miden soluciones patrn de hierro con una concentracin de 0,1-0,2-0,4-0,8-1,2-1,6 y 2 mg/l
en un Spectronic 20 a 500 nm utilizando tubos de 1/2 pulgada (12,7 mm). Los
resultados han sido anotados en el grfico y los valores de la tabla de calibrado
extrapolados de esta curva (Table 10).

42

SECTION 1, continuacin
Figure 13

Curva de calibrado logartmico

Tabla 10 Ejemplo de tabla de calibrado


% Unidades
%T
Decenas

10

2.30

2.21

2.12

2.04

1.97

1.90

1.83

1.77

1.72

1.66

20

1.61

1.56

1.51

1.47

1.43

1.39

1.35

1.31

1.27

1.24

30

1.20

1.17

1.14

1.11

1.08

1.04

1.02

0.99

0.97

0.94

40

0.92

0.89

0.87

0.84

0.82

0.80

0.78

0.76

0.73

0.71

50

0.69

0.67

0.65

0.64

0.62

0.60

0.58

0.56

0.55

0.53

60

0.51

0.49

0.48

0.46

0.45

0.43

0.42

0.40

0.39

0.37

70

0.36

0.34

0.33

0.32

0.30

0.29

0.28

0.26

0.25

0.24

80

0.22

0.21

0.20

0.19

0.17

0.16

0.15

0.14

0.13

0.12

90

0.11

0.09

0.08

0.07

0.06

0.05

0.04

0.03

0.02

0.01

Para convertir las lecturas en porcentaje de transmisin en mg/l de hierro, preparar


una tabla como la Table 10 y elegir la lnea idnea en la columna %T Decenas y
la columna idnea en el grupo de columna %T Unidades. Por ejemplo, si la lectura en el aparato era de 46 %, elegir la lnea 40 en la columna de las decenas y la
columna 6 en las unidades. El punto de interseccin da el resultado de la medida,
en este caso 0,78 mg/l de hierro (Fe).

1.23.3 Calibrado de la concentracin en funcin de la absorbancia


Para las medidas de la absorbancia se utiliza el papel cuadriculado y se anotan los
valores de absorbancia en el eje vertical y los valores de concentracin en el eje
horizontal.

43

SECTION 1, continuacin
Los valores de absorbancia se colocan en orden creciente de abajo a arriba. Los
valores de concentracin se colocan en orden creciente de izquierda a derecha.
Los valores 0.000 de absorbancia y 0 de concentracin empiezan en la esquina
inferior izquierda del grfico. El siguiente paso es establecer una tabla de calibrado a partir del grfico o leer los valores de concentracin directamente en la
curva o determinar una ecuacin para la derecha utilizando la pendiente y la ordenada en el origen.

1.24 Aprobacin y Aceptacin por la USEPA: Definiciones


La Agencia para la Proteccin del Medio Ambiente de Estados Unidos (USEPA)
establece los limites de concentracin mxima para algunos componentes del
agua. Exige igualmente que se utilice una metodologa especifica para analizar
estos componentes. Los mtodos aprobados provienen de diferentes fuentes.
Algunos de estos mtodos han sido desarrollados por la propia USEPA. En otros
casos, la propia agencia ha evaluado y aprobado otros mtodos desarrollados por
fabricantes, grupos particulares y organizaciones pblicas como:

American Public Health Association (APHA)

American Water Works Association (AWWA)

Water Environnement Federation (WEF)

American Society for Testing and Materials (ASTM)

United States Geological Survey (USGS)

Association of Official Analytical Chemists (AOAC)

Todos los mtodos aprobados por la USEPA se citan en el Federal Register, y son
recogidos en el Code of Federal Regulations. En los Estados Unidos, los mtodos
aprobados por la USEPA pueden ser utilizados para la presentacin de informes a
la USEPA y otros organismos de control.
Mtodo aceptado por la USEPA
Hach ha desarrollado mtodos analticos que son equivalentes a los mtodos aprobados por la USEPA. Aunque existan algunas pequeas diferencias, la USEPA ha
estudiado y aceptado determinados mtodos para los informes de anlisis. Estos
mtodos no son publicados en el Federal Register, pero son considerados como
equivalentes a los mtodos USEPA.

44

SECTION 2

PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA

2.1 Digestin
Varias tcnicas requieren una digestin previa de la muestra. La digestin utiliza
reactivos y calor para descomponer una sustancia en componentes que podrn ser
analizados. En este capitulo se describen tres mtodos diferentes de digestin.
El sistema Digesdahl Hach es un procedimiento que produce un mineralizado
para la determinacin de metales, de fsforo total y de nitrgeno Kjedahl total. Es
rpido, practico, y es el mtodo recomendado.
Para los informes de anlisis a la USEPA, se exigen mtodos de digestin aprobados por ella misma. La USEPA define dos mtodos de digestin (suave y enrgico) para el anlisis de los metales. Estos son ms laboriosos y costosos que el
mtodo Digesdahl Hach. Los mtodos exigidos para el anlisis del fsforo total y
del nitrgeno Kjedahl tambin son muy complejos.

2.1.1

Digestin suave EPA con placa calefactora solo para el anlisis de metales
1. Acidificar toda la muestra con cido ntrico concentrado aadiendo 5 ml por
cada litro de muestra.
2. Traspasar 100 ml de muestra bien mezclada a un vaso de precipitados o a un
erlenmeyer. Aadir 5 ml de cido clorhdrico al 50%.
3. Calentar al bao mara o en una placa calefactora hasta que el volumen se
reduzca a 15 o 20 ml. Tener cuidado de que la solucin no llegue a hervir.
4. Despus de este tratamiento, la muestra puede filtrarse para eliminar toda la
parte insoluble.
5. Ajustar el pH de la muestra digerida a 4, por adicin gota a gota de solucin
de hidrxido de sodio 5,0 N. Mezclar con cuidado y medir el pH despus de
cada adicin.
6. Transferir cuantitativamente la muestra a un matraz de 100 ml, y diluir con
agua desionizada hasta completar el volumen. Realizar la tcnica de anlisis.
Esta digestin suave no es suficiente para todo tipo de muestras. Un blanco de
reactivo debe ser realizado para las tcnicas de digestin y medida.

2.1.2

Digestin enrgica EPA con placa calefactora solo para el anlisis de metales
Se puede realizar una digestin enrgetica para romper los enlaces organometlicos.
1. Acidificar toda la muestra con cido ntrico al 50% hasta un pH inferior o
igual a 2. No filtrar la muestra antes de la digestin.
2. Transferir un volumen de muestra apropiado (ver Tabla 11) a un vaso de precipitados y aadir 3 ml de acido ntrico concentrado.
3. Colocar el vaso en una placa calefactora y evaporar casi hasta secar, sin llegar
a hervir.
4. Dejar enfriar a temperatura ambiente, y aadir de nuevo 3 ml de cido ntrico
concentrado.
5. Cubrir el vaso con un vidrio de reloj y volver a colocarlo en la placa calefactora. Aumentar la temperatura de la placa para obtener un ligero reflujo. Aa45

SECTION 2, continuacin
dir cido ntrico concentrado si fuera necesario para que la digestin de la
muestra sea completa (lo cual se manifiesta por el color claro de la muestra
digerida o porque el color no cambia ms durante el reflujo).
6. Evaporar de nuevo hasta secar y dejar enfriar. Si queda un residuo o precipitado despus de la evaporacin, aadir cido clorhdrico al 50 % (5 ml por
100 ml de volumen final). Ver Table 11.
7. Entibiar el vaso. Aadir 5,0 ml de hidrxido de sodio 5,0 N; y transferir cuantitativamente la muestra con agua desionizada a un matraz aforado. Ver Table
11 para ver el volumen final sugerido.
8. Ajustar el pH de la muestra a 4, mediante la adicin gota a gota de hidrxido
de sodio 5 N; mezclar y verificar el pH despus de cada adicin. Diluir con
agua desionizada hasta el volumen final estimado (ver Table 11). Multiplicar
el resultado por el factor de correccin indicado en esa misma tabla. Se debe
efectuar un blanco de reactivo para las tcnicas de mineralizacin y de
medida.
Tabla 11 Digestin enrgica
Conc. de metal
supuesta

Vol. muestra
sugerido para
la digestin

2.1.3

Volumen HCl
50 % sugerido

Volumen final
sugerido despus
de la digestin

Factor de
correccin

1 mg/l

50 ml

10 ml

200 ml

10 mg/l

5 ml

10 ml

200 ml

40

100 mg/l

1 ml

25 ml

500 ml

500

Mtodo Digesdahl Hach (no aceptado por la USEPA)


En este mtodo la muestra es oxidada por el agua oxigenada en un medio sulfrico. La mineralizacin de una muestra seca exige menos de 10 minutos, mientras
que las muestras acuosas requieren 1 minuto por ml. La mineralizacin se efecta
en un matraz graduado especial con fondo plano de 100 ml. Despus de la mineralizacin y dilucin, se toman partes alicuotas para realizar los anlisis por mtodos colormetricos.

2.2 Volumenes de muestra y del mineralizado


1. Seleccionar el volumen de muestra en las tablas que aparecen a continuacin
y digerir esta cantidad utilizando la tcnica Digesdahl.
2. Para el anlisis, utilizar el volumen de mineralizado de la tabla que corresponde al volumen de la muestra.
3. Pipetear el volumen de mineralizado en el matraz aforado. Si esta cantidad es
superior a 0,5 ml, ajustar el pH segn Ajuste de pH despus de la tcnica de
mineralizacin. Diluir el volumen con agua desionizada. Utilizar el mineralizado diluido para el analisis en la tcnica especifica.
4. Calcular la concentracin de analito utilizando la formula de la tabla correspondiente. Estas frmulas solo se aplican en muestras acuosas.
A 5000
----------------------- = mg/l Al total
BC
A = lectura en mg/l del aparato
B = ml (g) volumen de muestra de la tabla
C
ml volumen mineralizado de la tabla
A=
5000
----------------------- = mg/l Al total
BC

46

SECTION 2, continuacin
Aluminio, Aluminon (mtodo 8012)
Concentracion Al
esperada (mg/l)

Volumen muestra
(ml)

Volumen mineralizado (ml)

Diluir hasta

0,1-6
0,5-25
2,0-95
20-950
200-9500

40,0
20,0
10,0
5,00
1,00

20,0
10,0
5,00
1,00
0,500

50,0 ml
50,0 ml
50,0 ml
50,0 ml
50,0 ml

Aluminio, ECR (mtodo 8326)


Concentration Al
esperada (mg/l)

Volumen muestra
(ml)

Volumen mineralizado (ml)

Diluir hasta

0,05-1,5
0,2-6
0,8-23
8,0-230
80-2300

40,0
20,0
10,0
5,00
1,00

20,0
10,0
5,00
1,00
0,500

50,0 ml
50,0 ml
50,0 ml
50,0 ml
50,0 ml

A = lectura en mg/l del aparato


B = ml (g) volumen de muestra de la tabla
C = ml volumen mineralizado de la tabla
Plata (mtodo 8120)
Concentration Ag
esperada (mg/l)

Volumen muestra
(ml)

Volumen mineralizado (ml)

Diluir hasta

0,08-4
0,3-16
1,0-65
12-650
120-6500

40,0
20,0
10,0
5,00
1,00

20,0
10,0
5,00
1,00
0,500

50,0 ml
50,0 ml
50,0 ml
50,0 ml
50,0 ml

A 5000
----------------------- = mg/l Ag total
BC
A = lectura en mg/l del aparato
B = ml (g) volumen de muestra de la tabla
C = ml volumen mineralizado de la tabla
Nitrgeno Kjeldahl total (mtodo 8075)
Concentration N esperada
(mg/l)

Volumen muestra
(ml)

Volumen mineralizado (ml)

Diluir hasta

0,5-35
2-140
11-700
45-2800
425-28000

40,0
20,0
10,0
5,00
1,00

20,0
10,0
5,00
1,00
0,500

25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml

A 75
---------------- = mg/l N Kjeldahl total
BC
A = lectura en mg/l del aparato
B = ml (g) volumen de muestra de la tabla
C = ml volumen mineralizado de la tabla
A 25
---------------- = mg/l Cd total
BC
A = lectura en mg/l del aparato
B = ml (g) volumen de muestra de la tabla
C
ml volumen mineralizado de la tabla
A=
2500
----------------------- = mg/l Cr total
BC
A = lectura en mg/l del aparato
B = ml (g) volumen de muestra de la tabla

47

SECTION 2, continuacin
Cadmio, Dithizone (mtodo 8017)
Concentracin Cd
esperada (mg/l)

Volumen muestra
(ml)

Volumen mineralizado (ml)

Diluir hasta

0,05-5
0,2-20
1-80
10-800
100-8000

40,0
20,0
10,0
5,00
1,00

20,0
10,0
5,00
1,00
0,500

250,0 ml
250,0 ml
250,0 ml
250,0 ml
250,0 ml

Cromo total (mtodo 8024)


Concentracin Cr
esperada (mg/l)

Volumen muestra
(ml)

Volumen mineralizado (ml)

Diluir hasta

0,05-2,0
0,20-8
0,75-33
7,5-330
75-3300

40,0
20,0
10,0
5,00
1,00

20,0
10,0
5,00
1,00
0,500

25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml

C = ml volumen mineralizado de la tabla


Cobalto (mtodo 8078)
Concentracin Co
esperada (mg/l)

Volumen muestra
(ml)

Volumen mineralizado (ml)

Diluir hasta

0,1-6,0
0,5-25
2,0-100
20-1000
200-10000

40,0
20,0
10,0
5,00
1,00

20,0
10,0
5,00
1,00
0,500

25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml

A
2500- = mg/l Co total
---------------------BC
A = lectura en mg/l del aparato
B = ml (g) volumen de muestra de la tabla
C = ml volumen mineralizado de la tabla
Cobre, bicinchoninato (mtodo 8026)
Concentracin Cu
esperada (mg/l)

Volumen muestra
(ml)

Volumen mineralizado (ml)

Diluir hasta

0,25-15
1-60
4-240
40-2400
400-24000

40,0
20,0
10,0
5,00
1,00

20,0
10,0
5,00
1,00
0,500

25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml

A 2500
----------------------- = mg/l Cu total
BC
A = lectura en mg/l del aparato
B = ml (g) volumen de muestra de la tabla
C = ml volumen mineralizado de la tabla
Hierro, 1,10 fenantrolina (mtodo 8008)
Concentracin Fe
esperada (mg/l)

Volumen muestra
(ml)

Volumen mineralizado (ml)

Diluir hasta

0,15-8
0,6-35
2,5-125
25-1250
250-12500

40,0
20,0
10,0
5,00
1,00

20,0
10,0
5,00
1,00
0,500

25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml

48

SECTION 2, continuacin
A 2500
----------------------- = mg/l Fe total
BC
A = lectura en mg/l del aparato
B = ml (g) volumen de muestra de la tabla
C = ml volumen mineralizado de la tabla
Hierro, FerroZine (mtodo 8147)
Concentracin Fe
esperada (mg/l)

Volumen muestra
(ml)

Volumen mineralizado (ml)

Diluir hasta

0,07-4
0,3-15
1,1-65
11-650
110-6500

40,0
20,0
10,0
5,00
1,00

20,0
10,0
5,00
1,00
0,500

25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml

A
2500- = mg/l Fe total
---------------------BC
A = lectura en mg/l del aparato
B = ml (g) volumen de muestra de la tabla
C = ml volumen mineralizado de la tabla
Manganeso, PAN (mtodo 8149)
Concentration Mn
esperada (mg/l)

Volumen muestra
(ml)

Volumen mineralizado (ml)

Diluir hasta

0,05-2,2
0,2-10
0,8-35
8-350
80-3500

40,0
20,0
10,0
5,00
1,00

20,0
10,0
5,00
1,00
0,500

25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml

A 2500
----------------------- = mg/l Mn total
BC
A = lectura en mg/l del aparato
B = ml (g) volumen de muestra de la tabla
C = ml volumen mineralizado de la tabla
Tabla 12 Niquel, PAN (mtodo 8150)
Concentracin Ni
esperada (mg/l)

Volumen muestra
(ml)

Volumen mineralizado (ml)

Diluir hasta

0,05-3
0,2-12
0,8-47
8-470
80-4700

40,0
20,0
10,0
5,00
1,00

20,0
10,0
5,00
1,00
0,500

25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml

A 2500
----------------------- = mg/l Ni total
BC
A = lectura en mg/l del aparato
B = ml (g) volumen de muestra de la tabla
C = ml volumen mineralizado de la tabla
Fsforo, cido ascorbico (mtodo 8048)
Concentracin PO4
esperada (mg/l)

Volumen muestra
(ml)

Volumen mineralizado (ml)

Diluir hasta

0,12-6
0,5-23
2-90
20-900
200-9000

40,0
20,0
10,0
5,00
1,00

20,0
10,0
5,00
1,00
0,500

25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml

49

SECTION 2, continuacin
A 2500
----------------------- = mg/l PO4 total
BC
A = lectura en mg/l del aparato
B = ml (g) volumen de muestra de la tabla
C = ml volumen mineralizado de la tabla
Plomo, Dithizone (mtodo 8033)
Concentracin Pb
esperada (mg/l)

Volumen muestra
(ml)

Volumen mineralizado (ml)

Diluir hasta

0,1-9,0
0,4-35
1,5-140
15-1400
150-14000

40,0
20,0
10,0
5,00
1,00

20,0
10,0
5,00
1,00
0,500

250,0 ml
250,0 ml
250,0 ml
250,0 ml
250,0 ml

A
25 = mg/l Pb total
---------------BC
A = lectura en mg/l del aparato
B = ml (g) volumen de muestra de la tabla
C = ml volumen mineralizado de la tabla
Potasio (mtodo 8049)
Concentracin K esperada
( mg/l)

Volumen muestra
(ml)

Volumen mineralizado (ml)

Diluir hasta

4-20
15-80
60-300
600-3000
6000-30000

40,0
20,0
10,0
5,00
1,00

20,0
10,0
5,00
1,00
0,500

25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml

A 2500
----------------------- = mg/l K total
BC
A = lectura en mg/l del aparato
B = ml (g) volumen de muestra de la tabla
C = ml volumen mineralizado de la tabla
Zinc (mtodo 8009)
Concentracin Zn
esperada (mg/l)

Volumen muestra (ml)

Volumen mineralizado (ml)

Diluir hasta

0,2-15
0,8-60
3,0-250
30-2500
300-25000

40,0
20,0
10,0
5,00
1,00

20,0
10,0
5,00
1,00
0,500

50,0 ml
50,0 ml
50,0 ml
50,0 ml
50,0 ml

A
5000- = mg/l Zn total
---------------------BC
A = lectura en mg/l del aparato
B = ml (g) volumen de muestra de la tabla
C = ml volumen mineralizado de la tabla

50

SECTION 2, continuacin

MINERALIZACION CON EL DIGESDAHL, GENERAL

1. Pesar o medir una determinada cantidad de muestra


y transferirla a un matraz
aforado de fondo plano. Ver
volmenes de muestra y de
mineralizado a continuacin
o en la tabla 12. La cantidad
de muestra transferida no
debe contener ms de 0,5 g
de slidos o de lquidos orgnicos. El volumen mximo
de muestra acuosa es de
40 ml. Para las muestras que
contienen mas de 1 % de
slidos, utilizar la siguiente
formula:
Volumen
40 de
= -----------------------lquidos % slidos
(ml)
Nota: Si la muestra contiene
10 % de slidos, el volumen
mximo de muestra acuosa
ser de 4 ml.
Nota: Para concentrar la
muestra mineralizar sucesivamente varias alicuotas de
40 ml.
Nota: Si el lquido es muy viscoso prepesar la muestra en
el matraz.

2. Aadir cido sulfrico


concentrado segn tabla 7 al
matraz aforado y dos o ms
granos de carburo de silicio
(carborundo) para regular la
ebullicin de las muestras
lquidas.

3. Abrir la trompa de agua y


verificar la aspiracin en la
columna de fraccionamiento. Regular la temperatura a 440 C (825 F).

Nota: Esperar a que se


alcance la temperatura antes
Nota: Los granos para la regu- de colocar la muestra en la
lacin de la ebullicin pueden placa calefactora.
ser pretratados mojndolos en
Nota: Se debe colocar una
cido ntrico al 50 % y enjuapantalla de seguridad entre el
gndolos en agua desionizada.
operador y el digesdahl. es
Este tratamiento es particularobligatorio llevar gafas de
mente importante en los anliseguridad.
sis de muestras con
concentraciones bajas. Se
Cuidado: No se recomienda
recomiendan los reguladores
experimentar con el Digesde ebullicin de carborundo.

dahl Hach. Ver el capitulo

Nota: Emplear nicamente los de seguridad en el modo de


matraces de mineralizacin
empleo del mineralizador
Hach. No utilizar matraces de Digesdahl.
fondo concavo.
Nota: Se disponen de manuales de mtodos especficos
Hach para una gran variedad
de distintos tipos de muestras.
Ver Manuales de aplicaciones
especificas, a continuacin de
esta tcnica, donde se detalla
una lista completa.

51

4. Colocar el peso sobre el


matraz, y despus la columna
de fraccionamiento. Colocar
el conjunto sobre la placa
calefactora y calentar hasta el
punto de ebullicin del cido
sulfrico (el reflujo del cido
ser visible).
Nota: La presencia de vapores
blancos cidos no indica que
se haya alcanzado el punto de
ebullicin del cido sulfrico.
Nota: En las muestras acuosas no se observa la formacin
de vapores cidos hasta que
no se ha evaporado todo el
agua.
Nota: Si la muestra empieza a
espumar por el cuello del
matraz, bajar la temperatura a
335 C (600 F). Mantener esta
temperatura hasta que se haya
evaporado el agua, despus
volver a la temperatura inicial
de mineralizacin.
Nota: Si la espuma o proyecciones continan aun disminuyendo la temperatura o el
volumen, aadir mediante un
embudo las muestras acuosas
en fracciones de 10 ml. Disminuir el volumen de las fracciones si persiste la espuma.

SECTION 2, continuacin
3 - 5 minutes

5. Calentar de 3 a 5 minutos. No evaporar en seco

6. Asegurarse de que se ha
utilizado la cantidad correcta
de cido sulfrico. Aadir
Nota: Desechar la muestra en
caso de evaporacin en seco. 10 ml de agua oxigenada al
50 % a la muestra carboniVolver a empezar utilizando
zada, por el embudo de la
una cantidad mayor de cido
sulfrico en el paso 2.
columna de fraccionamiento.

7. Una vez escurrida el agua


oxigenada, evaporar el
exceso de agua oxigenada
calentando 1 minuto. No evaporar en seco.

Nota: Si la muestra se evapora


en seco, apagar el aparato y
Nota: Algunas muestras org- Nota: Si el mineralizado no se dejar enfriar completamente.
nicas pueden necesitar ms de vuelve incoloro, aadir fraccio- Aadir agua antes de manipu5 minutos para una mineraliza- nes de 5 ml de agua oxigenada lar el matraz. Comenzar la
hasta que el color del minerali- mineralizacin desde el
cin completa. Ver Tabla 12.
principio.
zado se estabilice.
Nota: Confirmar visualmente la
presencia de cido sulfrico en
el matraz antes de aadir
el agua oxigenada.

52

8. Retirar el matraz aforado


de la placa calefactora y
dejarlo enfriar. Retirar la
columna de fraccionamiento
del matraz.
Nota: Utilizar los dediles para
retirar el matraz. Colocarlo
sobre la placa cermica
durante 1 minuto. Retirar
despus la columna.

SECTION 2, continuacin

9. Diluir el mineralizado a
un volumen final aproximado
de 70 ml con agua desionizada. Mezclar removiendo el
matraz. Si no se va a realizar
anlisis de aluminio, nquel o
hierro, pasar directamente al
paso 12. Si se quiere realizar
el anlisi de Al, Ni, Fe, continuar en el paso 10.
Nota: Aadir el agua desionizada lentamente, agitando el
matraz y enfriandolo con agua.

10. Calentar la placa a


204 C (440 F). Aadir
150 ml de agua a un vaso
de precipitados de 400 ml.
Colocar el vaso en la placa
calefactora.

11. Colocar el matraz dentro del vaso, y calentar


durante 15 minutos. Enfriar
a temperatura ambiente y
diluir hasta la marca con
agua destilada. Remover
varias veces para mezclar
bien.
Nota: Con los antiguos mineralizadores Digesdahl sin indicadores de temperatura, regular
en una posicin de ajuste inferior para realizar una ebullicin
suave de la muestra.

12. Si el mineralizado esta


turbio despus de la dilucin,
filtrar o decantar hasta que la
parte superior de la solucin
este clara.
Nota: Filtrar de la siguiente
manera:

a. Colocar un filtro en el
soporte del filtro con la cara
rugosa hacia arriba.
b. Colocar el soporte sobre
una fiola de vaco. Mojar el
filtro con agua desionizada
para que adhiera mejor al
soporte.
c. Aplicar el vaco y verter la
muestra en el embudo de
filtracin.
d. Una vez filtrado retirar
lentamente el sistema de
vaco y transferir el filtrado
a otro recipiente.

13. Ajustar el pH de partes


alicuotas tomadas para el
anlisis mediante la tcnica
de ajuste del pH que se
explica al final de esta tcnica. Si se utilizan alicuotas
de menos de 0,5 ml el ajuste
del pH no es necesario.

53

SECTION 2, continuacin
2.3 Ajuste del pH de las muestras mineralizadas
2.3.1

Metals Procedure
Nota: If analyzing aliquots smaller than 0.5 mL, pH adjustment is unnecessary.

1. Pipet the appropriate analysis volume into the appropriate mixing graduate
cylinder. See Sample and Analysis Volume Tables following the specific
digestion for liquids, solids or oils to determine the analysis volume.
Nota: Some methods require pipetting into a volumetric flask or a regular graduate
cylinder.

2. Dilute to about 20 mL with deionized water.


3. Add one drop of 2,4 Dinitrophenol Indicator Solution.
4. Add one drop of 8 N Potassium Hydroxide (KOH) Standard Solution, swirling between each addition, until the first flash of yellow appears (pH 3). If
analyzing for potassium, use 5 N sodium hydroxide instead. Do not use a pH
meter if analyzing for potassium or silver.
5. Add one drop of 1 N KOH. Stopper the cylinder and invert several times to
mix. If analyzing for potassium, use 1 N sodium hydroxide instead.
Nota: Use pH paper to insure the pH is 3. If it is higher than 4, do not readjust with acid;
start over with a fresh aliquot.

6. Continue to add 1 N KOH in this manner until the first permanent yellow
color appears (pH 3.5-4.0).
Nota: High iron content will cause precipitation (brown cloud) which will co-precipitate other
metals. Repeat this procedure with a smaller aliquot volume.

7. Add deionized water to the volume indicated in the colorimetric procedure for
the parameter you are analyzing. Fill a second graduated mixing cylinder to
the same volume with deionized water.
8. Continue with the colorimetric procedure for the parameter you are analyzing.

2.3.2

TKN, Colorimetric Methods


Consult the spectrophotometer procedure to complete the TKN analysis. The
following is only a guide to use if a procedure is not available.
1. Pipet an appropriate analysis volume into a graduated mixing cylinder.
2. Add one drop of TKN Indicator.
3. Add one drop of 8 N KOH Standard Solution, swirling between each addition,
until the first flash of pale blue appears (pH 3).
4. Add one drop of 1 N KOH. Stopper the cylinder and invert several times to
mix.
Nota: View the cylinder from the top against a white background. Compare the cylinder
against a second cylinder filled to the same volume with deionized water.

5. Continue to add 1 N KOH in this manner until the first permanent blue color
appears.
6. Add deionized water to the volume indicated in the colorimetric procedure.
54

SECTION 2, continuacin
7. Continue with the colorimetric procedure.

REACTIVOS NECESARIOS
Cantidad requerida
por ensayo

Descripcin

Unidad

Ref. n

Acido sulfrico, ACS (concentrado d=1,84).......................................... > 3 ml................500 ml ..............979-49


Agua desionizada ..................................................................................variable ..............4 litros ..............272-56
Agua oxigenada, 50 % ............................................................................10 ml ................490 ml ..........21196-49
Hidrxido de potasio solucin 1 N........................................................variable .... 50 ml* CGG ..........23144-26
Hidrxido de potasio solucin 8 N........................................................variable .. 100 ml* CGG ..............282-32

EQUIPO NECESARIO
Dosificador, 10 ml ...................................................................................... 1............................. 1 ..........22200-38
Pantalla de seguridad para Digesdahl......................................................... 1............................. 1 ..........20974-00
Gafas de seguridad ..................................................................................... 1............................. 1 ..........18421-00
Pipeta graduada, 10 ml ............................................................................... 1............................. 1 ..............532-38
Pipeteador................................................................................................... 1............................. 1 ..........14651-00
Reguladores de ebullicin, carborundo .................................................variable ................ 500 g ..........20557-34
A escoger segn la tensin de alimentacin:
Mineralizador Digesdahl 230 V ................................................................. 1............................. 1 ..........23130-21
Mineralizador Digesdahl 115 V ................................................................. 1............................. 1 ..........23130-20

REACTIVOS OPCIONALES
Acido ntricoal 50 % .........................................................................................................500 ml ............2540-49
Agua oxigenada 30 % .......................................................................................................473 ml ..............144-11
Indicador 2-4 dinitrofenol ....................................................................................... 100 ml CGG ............1348-32
Indicador TKN .......................................................................................................... 50 ml CGG ..........22519-26
Hidrxido de potasio 1N ......................................................................................... 100 ml CGG ..........23144-32
Reactivo reductor Kjeldahl (para abonos lquidos) ............................................................... 40 g ..........23653-04
Hidrxido de sodio 5 N ............................................................................................ 50 ml*CGG ............2450-26
Hidrxido de sodio 1 N .......................................................................................... 100 ml*CGG ............1045-32

ACCESORIOS OPCIONALES
Agitador magntico 240 V, 50/60 Hz......................................................................................... 1 ..........23444-02
Agitador magntico 120 V, 50/60 Hz......................................................................................... 1 ..........23444-00
Balanza Sartorius, B310S, 110 V............................................................................................... 1..........26104-00
Balanza Sartorius, B310S, 220 V............................................................................................... 1..........26104-02
Varilla agitadora magntica 1" PTFE ......................................................................................... 1 ..........20953-51
Vaso de precipitados 400 ml....................................................................................................... 1 ..............500-48
Vaso de precipitados, Berzelius, 200 ml .......................................................................... pag. 12 ..........22761-75
Tapn hueco, talla 5 ........................................................................................................... pag. 6 ..........14480-05
Cuentagotas 2 ml.............................................................................................................. pag. 12 ..........21189-00
Cuchara de medida, 0,05 g ......................................................................................................... 1 ..............492-00
Dosificador, 1-5 ml (para H2SO4, mineralizacin de carne)...................................................... 1 ..........23121-37
Dosificador, 10-50 ml (para H2SO4, mineralizacin de carne).................................................. 1 ..........23121-41
Probeta graduada, 50 ml............................................................................................................. 1 ..............508-41
Extractor de humos 230 V.......................................................................................................... 1 ..........23266-02
Extractor de humos 115 V.......................................................................................................... 1 ..........23266-00
Estufa de laboratorios, 230 V ..................................................................................................... 1 ..........14289-02
Filtros, fibra de vidrio, 47 mm ....................................................................................... pag. 100 ............2530-00
Matraz aforado con fondo plano, 100 ml ................................................................................... 1 ..........23125-42
Fiola 500 ml ............................................................................................................................... 1 ..............546-49
* Disponibles en unidades mayores.

55

SECTION 2, continuacin
Papel para pesar 76 x 76 mm ......................................................................................... pag. 500 ..........14738-00
Papel pH, pH 1-11 .........................................................................................................pag. 5 rlx ..............391-33
pH metro EC10 porttil ............................................................................................................. 1 ..........50050-00
Pipeta Pasteur de uso nico 229 mm.............................................................................. pag. 250 ..........23134-01
Dispensador de polietileno 1000 ml........................................................................................... 1 ..............620-16
Jeringa de plstico 5 m ................................................................................................... pag. 100 ..........23433-33
Esptula, acero inox, 127 mm .................................................................................................... 1 ..............561-64
Soporte del filtro......................................................................................................................... 1 ............2340-00
Vidrio de reloj, 65 mm ..................................................................................................... pag. 12 ..............578-97

Tabla 13 Guia de mineralizacion para tipos de muestras especificas


Tipo de
muestra

Peso
de la
muestra

Cantidade
cido

Tiempo de
precalentamiento

Cantidad
de agua
oxigenada

Instrucciones especificas

Tejidos
vegetales

0,25 a 5 g

4 ml

4 min.

10 ml

Utilizar papel exento de nitrgeno para


pesar la muestra

Carne y aves

0,5 g o
predigestin

4 ml o segn
pre-digestin

4 min.

10 ml

Posibilidad de utilizar una tcnica de


predigestin; ver Systems for Food,
Feed and Beverage Analysis
Procedure Manual (ref. 3120).

Abonos
lquidos

0,1 a 0,25 g

4 ml

4 min.

10 ml

Aadir 0,4 g de polvo de reduccin


Kjedahl al matraz antes de echar el
cido sulfrico. Colocar el matraz en
una estufa a 80 C 15 min antes de la
mineralizacin. Utilizar papel exento
de nitrgeno para pesar la muestra.

Alimentos de
ganado y
forrajes

0,25 g

4 ml

4 min.

10 ml

Utilizar papel exento de nitrgeno para


pesar la muestra.

Productos
lcteos

0,25 a 2,0 g

4 ml

4 min.

10 ml

Utilizar papel exento de nitrgeno para


las muestras secas (quesos).

Cereales

0,25 a 0,5 g

4 ml

4 min.

10 ml

Utilizar papel exento de nitrgeno para


pesar la muestra.

Bebidas

Alrededor de 4 ml
5 g (pipetear
en el embudo)

1 minuto

10 ml

Calentar el cido durante 1 minuto, y


aadir la muestra por el embudo.
Calentar el matraz con la muestra
durante 30 segundos.

Lodos

<2,5 g
humedo
<0,5 g seco

4 ml

3 a 5 min.

10 ml o
adiciones de
5 ml

Calentar el mineralizado diluido


durante 15 minutos en fracciones de
5 ml y filtrar.

Agua &
aguas
residuales

no mas de 0,5
g solidos
(ml = 50/C; C
= % solides)

3 ml

hasta el
reflujo del
cido

10 ml o
adiciones de
5 ml

El agua debe evaporarse antes del


reflujo del cido. Se necesitan
reguladores de ebullicin.

Soluciones
de baos

0,3 a 10 ml

4 ml

4 min.

10 ml

El agua debe evaporarse antes del


reflujo del cido. Se necesitan
reguladores de ebullicin

Aceites
comestibles

0,25 a 0,5 g

4-6 ml

4 min.

5 ml
inmediatamente antes y
5 ml despus.

Pesar la muestra en el matraz y anotar


el peso exacto.

56

SECTION 2, continuacin
Tabla 13 Guia de mineralizacion para tipos de muestras especificas (cont.)
Tipo de
muestra

Peso
de la
muestra

Resina
intercambiad
ora de iones

Equivalente a
0,25 g de
resina seca

10-15 ml

12 min.

20 ml

El mineralizado sera claro con


partculas en el fondo si los xidos
metalicos no son solubles en H2SO4.
Aadir agua regia o un disolvente
apropiado para disolver las partculas.
Si las partculas flotan, volver a
empezar utilizando 15 ml de H2SO4 y
un tiempo de carbonizacin ms largo.

Suelo

0,25 a 1,0 g

6 ml

4 min.

10 20 ml

Ninguna

Carburantes/
Lubricantes

0,25 a 0,5 g

6 ml

4 min.

20 ml

Calentar el mineralizado durante 15


minutos y filtrar. Puede ser necesario
bajar ligeramente la temperatura de la
placa calefactora si la muestra
burbujea o hierve.

2.3.3

Cantidade
cido

Tiempo de
precalentamiento

Cantidad
de agua
oxigenada

Instrucciones especificas

Manuales para aplicaciones especificas


Las tcnicas de utilizacin del aparato de mineralizacin Digesdahl varan dependiendo de las muestras y han sido publicadas en una serie de manuales de aplicaciones especificas. Los manuales estn disponibles y recogen las instrucciones
paso por paso para la mineralizacin de la muestra y el anlisis idneo de parmetros especficos. Las informaciones de utilizacin e instalacin especificas se dan
en el modo de empleo del aparato de mineralizacin Digesdahl suministrado con
cada aparato. Los manuales de aplicaciones especificas comprenden:
Referencia

Ttulo

3201

Fluid Fertilizer Analysis Manual

8353

Water Analysis Handbook

Para recibir un ejemplar gratuito de estos manuales, pngase en contacto con su


distribuidor Hach.

2.4 Destilacin
La destilacin es un medio eficaz para la separacin de compuestos qumicos en
sus componentes. El destilador Hach (ver Figure 14) se adapta fcilmente a una
amplia variedad de necesidades analticas. Las destilaciones son fciles y seguras.
Dicha tcnica es muy adecuada para el analisis de aguas y aguas residuales que
necesitan un pretratamiento de la muestra por destilacin.
El destilador de uso general permite la destilacin para los anlisis de:

fluoruro

nitrgeno albuminoso

nitrgeno amoniacal

fenoles

selenio

cidos volatiles

57

SECTION 2, continuacin
El arsenico y los cianuros necesitan material de laboratorio especial, adems del
equipamiento para uso general. Estos materiales son el aparataje para la destilacin de arsnico y el aparataje para la destilacin de los cianuros. Todos los accesorios de material de vidrio cuentan con empalmes a tornillo para mayor
comodidad y seguridad. El dispositivo de calefaccin con soporte del equipo
general asegura una calefaccin eficaz y permite el ensamblaje del material
de vidrio.
Figure 14

Destilador de uso general con calentador de matraces y soporte

58

SECTION 3

PROCEDURES

59

60

ALUMINIO (de 0 a 0,220 mg/l

Mtodo 8326
Para agua

Al3+)

Mtodo Cianina Eriocromo R*


535 nm

1. Introducir el nmero de
programa grabado para el
aluminio (Al), cianina
eriocromo R (ECR).

2. Girar el dispositivo que 3. Colocar el elevador de


regula la longitud de onda
cubetas de 10 ml en los
hasta que la pantalla indique: soportes de medicin.
535 nm

4. Llenar una probeta graduada de 25 ml hasta la


marca de 20 ml con
la muestra.

Pulsar: 9 ENTER

Una vez que indique la longitud de onda exacta, la pantalla indicar brevemente:
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l Al ECR

Nota: Aclarar la probeta con


cido clorhdrico al 50% y con
agua desionizada antes de su
utilizacin para evitar cualquier
tipo de error debido a los contaminantes absorbidos por el
vidrio.

Nota: No puede utilizarse la


celda de flujo continuo.

Nota: La temperatura de
la muestra debe estar comprendida entre 20 y 25 C
(68-77 F).

5. Aadir el contenido de
una cpsula de reactivo ECR
para muestras de 20 ml.
Agitar varias veces para
disolver el polvo. Esperar
30 segundos.

6. Aadir el contenido de 7. Aadir una gota de reacuna cpsula de reactivo


tivo enmascarador ECR en
Hexametileno tetramina para una cubeta limpia de 10 ml
muestras de 20 ml. Agitar
para la muestra.
varias veces para disolver
el polvo.
Nota: En presencia de
aluminio aparecer un color
naranja-rojo.

* Adaptado de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater

61

8. Vertir 10 ml en laprobeta
que contiene el reactivo
enmascarador ECR (el
blanco). Agitar para mezclar.
Nota: La solucin tomar un
color naranja.

ALUMINIO, continuacin

9. Llenar otra cubeta hasta


la marca de 10 ml con la
solucin restante de la probeta (muestra preparada).

10. Pulsar:

11. Menos de 5 minutos


despus de que haya sonado
el temporizador colocar el
blanco en los soportes de
medicin. Cerrar la tapa.

SHIFT TIMER

Comienza un perodo de
reaccin de 5 minutos.
Cuando suene el temporizador, la pantalla indicar:
mg/l Al ECR

12. Pulsar: ZERO


La pantalla indicar:
Ajuste cero
y a continuacin:
0,000 mg/l Al ECR

13. Colocar la muestra pre- 14. Pulsar: READ


parada en los soportes de
La pantalla indicar:
medicin. Cerrar la tapa.
Lectura
a continuacin aparecer
el resultado en mg/l de
aluminio.
Formas

Al
Al2O3

Nota: En presencia de fluoruros, medir y determinar la concentracin real de aluminio,


ver tabla 2.

Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en recipientes de plstico o de vidrio limpios. Ajustar el pH a
1,5 o menos con cido ntrico (2 ml por litro aproximadamente). Las muestras
preparadas pueden almacenarse hasta 6 meses a temperatura ambiente. Antes del
anlisis, ajustar el pH entre 2,9 y 4,9 con hidrxido de potasio 12 N y/o hidrxido
de sodio 1 N. Corregir el resultado del anlisis por las adiciones de volumen; ver
Correccin de adiciones de volumen, Captulo 1.

62

ALUMINIO, continuacin
Verificacin de la exactitud
Mtodo de solucin patrn
Preparar una solucin patrn de aluminio de 0,100 mg/l aadiendo con la pipeta
1,00 ml de solucin patrn de aluminio de 1000 mg/l de Al 3+ a un frasco volumtrico de 100 ml con frascos de cristal de clase A. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada. Preparar esta solucin cuando la vaya a utilizar.
Efectuar la tcnica de anlisis como se describe anteriormente.
O aadir con una pipeta TenSette 0,2 ml de solucin de una ampolla Voluette
patrn (50 mg/l Al) en un frasco volumtrico de 100 ml. Diluir hasta la marca
con agua desionizada. Preparar esta solucin cuando la vaya a utilizar. Efectuar la
tcnica de anlisis como se describe anteriormente.

Resultados del mtodo


Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio, una desviacin patrn de
0,004 mg/l utilizando una solucin patrn de 0,100 mg/l Al y dos lotes
representativos de reactivo con el DR/2010.

Interferencias
En la tabla 1 aparecen los iones que interfieren y el nivel de interferencia
esperado.
Un pH entre 4,9 y 7,5 provoca la conversin parcial del aluminio disuelto en
formas coloidales e insolubles. Este mtodo determina en gran medida este alumino difcil de determinar, sin tener que ajustar previamente el pH. A veces este
procedimiento resulta necesario si se utilizan otras tcnicas.
Se puede reducir la interferencia del polifosfato convirtindolo en ortofosfato con
el siguiente tratamiento:
a. Aclarar una probeta graduada de mezclar con 50 ml y un Erlenmeyer de
125 ml que contenga una barra agitadora magntica con cido clorhdrico
6 N. Aclarar de nuevo con agua desionizada. De este modo se eliminarn
todos los restos de aluminio presentes.
Tabla 1 Interferencias
Sustancia

Concentracin

Error

Acidez

0-62 mg/l en CaCO3

0%

Alcalinidad

0-750 mg/l en CaCO3

0%

Ca2+

0-1000 mg/l en CaCO3

0%

Cl-

0-1000 mg/l

0%

Cromo (6+)

0,2 mg/l

- 5 % de la medicin

Cu2+

2 mg/l

- 5 % de la medicin

Fe2+

0-4 mg/l

+ (mg/l Fe2+ x 0,0075)

Fe3+

0-4 mg/l

+ (mg/l Fe3+ x 0,0075)

Fluoruro

ver Tabla 2

Hexametafosfato

0,1 mg/l en

ver Tabla 2
PO43-

- 5 % de la medicin

Fosfato, orto

4 mg/l

- 5 % de la medicin

Mg2+

0-1000 mg/l en CaCO3

0%

Mn2+

0-10 mg/l

0%

63

ALUMINIO, continuacin
Tabla 1 Interferencias (cont.)
Sustancia

Concentracin

Error

NO2-

0-5 mg/l

0%

NO3-

0-20 mg/l

0%

pH

2,9 - 4,9

0%

7,5 - 11,5

0%

SO42-

0-1000 mg/l

0%

Zn2+

0-10 mg/l

0%

Nota: Aclarar los dos Erlenmeyer si efecta un blanco de reactivo. Ver fase b
ms abajo.

b. Medir 50 ml de agua desionizada en la probeta y vertir esta muestra en un


Erlenmeyer de 125 ml. Este es el blanco de reactivo. Debido a la sensibilidad del mtodo, efectuar esta fase cuando sustituya alguno de los reactivos utilizados en el siguiente tratamiento previo incluso si el nuevo
reactivo tiene el mismo nmero de lote. Cuando haya analizado la muestra pretratada, restar la concentracin de aluminio del blanco de reactivo
de los resultados de las muestras.
c. Medir 50 ml de muestra en la probeta y verter en un Erlenmeyer de
125 ml. Utilizar una cantidad pequea de agua desionizada para aclarar
la probeta y aadir el agua del aclarado en el frasco.
d. Aadir 4,0 ml de cido sulfrico 5, 25 N.
e. Colocar el frasco sobre un agitador con placas calefactoras para hervir
bajo agitacin al menos durante 30 minutos. Aadir agua desionizada de
vez en cuando para mantener el volumen entre 20-40 ml. No evaporar
en seco.
f.

Enfriar la solucin a temperatura ambiente.

g. Aadir 2 gotas de solucin de indicador Azul de bromofenol.


h. Aadir 1,5 ml de hidrxido de potasio 12,0 N con el gotero de plstico
graduado. Agitar para mezclar. La solucin debe ser de color amarillo o
verde pero nunca violeta. Si es de color violeta, volver a comenzar en la
fase a) utilizando 1 ml ms de cido sulfrico en la fase d).
i.

Mientras contina agitando el frasco, aadir potasa 1,0 N gota a gota


hasta que aparezca un color verde sucio.

j.

Vertir la solucin en una probeta graduada. Aclarar el frasco con agua


desionizada y aadir los aclarados hasta conseguir un volumen de 50 ml.

k. Utilizar 20 ml de esta solucin en la fase 4 del mtodo ECR.


Se puede corregir la interferencia de los fluoruros siguiendo la Tabla 2.
Nota: Se pueden encontrar valores intermedios por extrapolacin. No utilizar tablas o
grficos que aparezcan en otras publicaciones.

Ejemplo: si la concentracin de fluoruro es de: 1,0 mg/l F-y el mtodo de lectura


ECR da una lectura en el DR/4000 de 0,060 mg/l, cul sera la concentracin de
aluminio?
Respuesta: 0,183 mg/l.
64

ALUMINIO, continuacin
Principio del mtodo
La cianina eriocromo R se combina con el aluminio en la muestra y forma un
color rojo-naranja. La intensidad del color es proporcional a la concentracin
de aluminio.
Tabla 2 Concentracin real de aluminio (mg/l) en funcin de la lectura en el DR/2010 (mg/l)
y de la concentracin de fluoruro (mg/l) con el mtodo Cianina Eriocromo R.
Concentracin de fluoruro (mg/l)
Lectura DR/2010
(mg/l)

0,00

0,20

0,40

0,60

0,80

1,00

1,20

1,40

1,60

1,80

2,00

0,000

0,000

0,000

0,000

0,000

0,000

0,000

0,000

0,000

0,000

0,000

0,000

0,010

0,010

0,019

0,030

0,040

0,052

0,068

0,081

0,094

0,105

0,117

0,131

0,020

0,020

0,032

0,046

0,061

0,077

0,099

0,117

0,137

0,153

0,173

0,193

0,030

0,030

0,045

0,061

0,077

0,098

0,124

0,146

0,166

0,188

0,214

0,243

0,040

0,040

0,058

0,076

0,093

0,120

0,147

0,174

0,192

0,222

0,050

0,050

0,068

0,087

0,109

0,135

0,165

0,188

0,217

0,060

0,060

0,079

0,100

0,123

0,153

0,183

0,210

0,241

0,070

0,070

0,090

0,113

0,137

0,168

0,201

0,230

0,080

0,080

0,102

0,125

0,152

0,184

0,219

0,090

0,090

0,113

0,138

0,166

0,200

0,237

0,100

0,100

0,124

0,150

0,180

0,215

0,120

0,120

0,146

0,176

0,209

0,246

0,140

0,140

0,169

0,201

0,238

0,160

0,160

0,191

0,226

0,180

0,180

0,213

0,200

0,200

0,235

0,220

0,220

0,240

0,240
Concentracin real de aluminio (mg/l) Al

65

ALUMINIO, continuacin
REACTIVOS NECESARIOS
Ref. N

Kit de reactivos de aluminio (100 pruebas).............................................................................................26037-00


que contienen: (1) 26038-49, (2) 26039-46, (1) 23801-23
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Reactivo ECR en cpsulas....................................................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........26038-49


Tampn hexametileno tetramina ..........................................................1 cpsula .............pqt. 50 ..........26039-46
Tampn enmascarador ECR en solucin .............................................. 2 gotas .................25 ml ..........23801-23

ACCESORIOS NECESARIOS
Probetas graduadas colorimtricas, aparejadas 10 ml................................ 2..........................par ..........24954-02
Elevador de cubetas de 10 ml..................................................................... 1.............................1 ..........45282-00
Probeta graduada de mezclar, 25 ml ......................................................... 1............................. 1 ..........20886-40

REACTIVOS OPCIONALES
Acido clorhdirco 6 N al ................................................................................................500 ml ..............884-49
cido ntrico ACS .............................................................................................................500 ml ..............152-49
Acido ntrico, 1/2...............................................................................................................500 ml ............2540-49
Solucin de cido sulfrico 5,25 N ......................................................................... 100 ml CGG ............2449-32
Agua desionizada ..............................................................................................................4 litros ..............272-56
Solucin de indicador azul de bromofenol.............................................................. 100 ml CGG ..........14552-32
Solucin de hidrxido de potasio 12,0 N ................................................................ 100 ml CGG ..............230-32
Solucin de hidrxido de potasio 12,0 N ..........................................................................500 ml ..............230-49
Solucin de hidrxido de potasio 1 N .......................................................................... 50 ml CG ..........23144-26
Solucin patrn de aluminio, 100 mg/l Al ........................................................................100 ml ..........14174-42
Solucin patrn ampolla Voluette de aluminio, 50 mg/l Al, 10 ml...................................pqt. 16 ..........14792-10

ACCESORIOS OPCIONALES
Agitador con placas calefactoras 240 V ..................................................................................... 1 ..........23442-02
Agitador con placas calefactoras 120 V ..................................................................................... 1 ..........23442-00
Barra agitadora octogonal, 28,6 x 7,9 mm ................................................................................. 1 ..........20953-52
Aparato para romper ampollas Voluette..................................................................................... 1 ..........21968-00
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml ...........................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Frasco Erlenmeyer 125 ml ......................................................................................................... 1 ..............505-43
Frasco volumtrico clase A, 100 ml........................................................................................... 1 ..........14574-42
Frasco volumtrico clase A, 1000 ml......................................................................................... 1 ..........14574-53
Cepillo para frascos.................................................................................................................... 1 ..............690-00
Papel pH, 1-11............................................................................................................... pqt. 5 rlx ..............391-33
pH-metro EC20 porttil.............................................................................................................. 1 ..........50075-00
Pipeta graduada, 2,0 ml .............................................................................................................. 1 ..............532-36
Pipeta volumtrica clase A, 1,00 ml .......................................................................................... 1..........14515-35
Pipeta volumtrica clase A, 4,00 ml .......................................................................................... 1..........14515-04
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................................................... 1 ..........19700-01
Placa de enfriamiento ................................................................................................................. 1 ..........18376-00
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
Termmetro, -20 + 105 C ......................................................................................................... 1 ............1877-01
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

66

ARSENICO

Mtodo 8013
Para agua, aguas residuales y agua de mar

(de 0 a 2,00 mg/l)

Mtodo Dietilditiocarbamato de plata*


Aprobado por la USEPA para anlisis (necesita digestin)**
520 nm

Calibracin por
el usuario

? ?

1. Es necesario realizar una 2. Introducir el nmero de


nueva calibracin para cada programa grabado para el
lote nuevo de solucin de
arsnico (As).
absorcin de arsnico.
Pulsar: 9 ? ? ENTER

3. Girar el dispositivo que 4. Preparar el destilador


regula la longitud de onda
para recuperar el arsnico.
hasta que la pantalla indique: Colocar bajo una campana de
520 nm
extraccin para aspirar los
vapores txicos.
Una vez que se indique la
Nota: Ver el manual del destilongitud de onda exacta, la
lador
para las instrucciones de
pantalla indicar brevemente:
montaje.
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l As

La pantalla indicar:
Ajustar nm a 520
Nota: No se puede utilizar la
celda de flujo continuo.

Nivel de agitacin: 5
Nivel de temperatura: 0

5. Humedecer un trozo de
algodn con la solucin de
acetato de plomo al 10%.
Colocar en el tubo de absorcin. Verificar que el algodn
est bien ajustado al cristal.

6. Medir 25 ml de solucin 7. Medir 250 ml de muestra 8. Encender el aparato.


de arsnico preparada en una en el matraz de destilacin
Ajustar la velocidad de agitaprobeta de 25 ml y vertir en con una probeta graduada.
cin a 5. Ajustar la placa
la probeta del borboteador.
calefactora a 0.
Fijar en el destilador.
Nota: Preparar la solucin de
absorcin del arsnico como
se indica ms abajo en Preparacin del reactivo.

* Adaptado de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.


** Este mtodo es equivalente el mtodo de la USEPA 206.4 para aguas residuales y al Standard Method 3500-As para
agua potable.

67

ARSENICO, continuacin

9. Medir con la probeta


25 ml de cido clorhdrico
en el matraz.

10. Medir 1 ml de solucin 11. Aadir 3 ml de solucin


de cloruro estannoso en el
de yoduro de potasio en el
matraz.
matraz. Tape.
Nota: Utilice una pipeta graduada para medir la solucin.

Nota: Utilizar una pipeta graduada para medir la solucin.

Nivel de
temperatura: 3

Nivel de
temperatura: 1

12. Pulsar:
SHIFT TIMER

Comienza un perodo de
reaccin de 15 minutos.

Nivel de
temperatura: 0

13. Cuando suene el tempo- 14. Ajustar la placa calefacrizador, aadir 6,0 g de zinc tora a 3.
malla 20 al matraz. Tapar
Pulsar: SHIFT TIMER
inmediatamente.
Comienza un perodo de
reaccin de 15 minutos.

15. Cuando suene el tempo- 16. Cuando suene el


rizador, poner la placa cale- temporizador, apagar la
factora a 1.
placa calefactora. Retirar el
borboteador completo.
Pulsar: SHIFT TIMER

17. Aclarar el borboteador


agitndolo verticalmente en
la solucin de absorcin.

19. Colocar el blanco en los 20. Pulsar: ZERO


soportes de medicin. Cerrar
La pantalla indicar:
la tapa.
Ajuste cero
y a continuacin:
0,000 mg/l As-

18. Llenar una cubeta de


muestra limpia y seca (el
blanco) con la solucin
nueva de absorcin de
arsnico. Tape.

Comienza un perodo de
reaccin de 15 minutos.

68

ARSENICO, continuacin

21. Verter la solucin de


absorcin de arsnico reaccionada en una cubeta
(muestra preparada). Tapar.

22. Colocar la muestra pre- 23. Pulsar: READ


parada en los soportes de
La pantalla indicar:
medicin. Cerrar la tapa.
Lectura
a continuacin aparecer
Nota: Si el volumen de la soluel resultado en mg/l de
cin es inferior a 25 ml, aadir
arsnico (As).
piridina hasta que se alcance
un volumen exacto de 25 ml.
Agitar para mezclar.

Nota: Ver Prevencin de la


contaminacin y gestin de los
residuos que aparece ms
adelante para la eliminacin
adecuada de las soluciones.

Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en recipientes de plstico o de vidrio lavados con cido. Ajustar el pH a 2 o menos con cido ntrico (2 ml por litro aproximadamente). Las
muestras preparadas pueden almacenarse hasta 6 meses a temperatura ambiente.
Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen; ver Correciones de
adiciones de volumen en la Captulo 1.

Preparacin del reactivo


Preparar la solucin de absorcin de arsnico como se indica:
1. Pesar 1,00 g de dietilditiocarbamato en una balanza analtica.
2. Transferir los polvos a un frasco volumtrico de 200 ml. Diluir hasta completar el volumen con piridina. Utilizar la piridina debajo de la campana.
3. Mezclar hasta disolver. Almacenar el reactivo en un frasco mbar cerrado
hermticamente. El reactivo almacenado de esta manera permanece estable
durante un mes. Se pueden preparar volmenes ms grandes de reactivo si
se va a utilizar en menos de un mes.

Calibracin por el usuario


Preparacin de las muestras
a. Preparar una solucin patrn de arsnico de 10,0 mg/l aadiendo con la
pipeta 10,00 ml de solucin patrn de arsnico de 1000 mg/l As en un
frasco volumtrico de 1000 ml. Diluir hasta completar el volumen con
agua desionizada.
b. Aadir con la pipeta 1,0 - 2,0 - 3,0 y 4,0 ml de solucin patrn de
10,0 mg/l en 4 frascos volumtricos utilizando frascos de vidrio de
clase A. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada.
69

ARSENICO, continuacin
Preparacin inicial del programa Arsnico
Note: Los modelos en los
programas creados por el
usuario no se pueden
utilizar directamente.
Deben copiarse con un
nmero de programa
utilizable (superior a 950)
como se indica en las
fases c) y d) antes de
efectuar la calibracin.

Se requiere una preparacin inicial del programa Arsnico. El aparato ya cuenta


con un modelo de programa para el arsnico para facilitar la operacin. Una vez
que ha finalizado la preparacin, puede realizarse una calibracin para cada nuevo
lote de reactivos Nessler, dependiendo de las necesidades.
a. Pulsar SHIFT USER PRGM. Use las flechas hacia arriba para avanzar hasta
Copiar programa. Pulsar ENTER.
b. Introducir el nmero del modelo para el arsnico (900). Pulsar ENTER.
c. Introducir el nmero de programa deseado para el arsnico (>950). Pulsar
ENTER. Anotar el nmero del programa para su posterior utilizacin.
d. La pantalla indicar: Programa copiado.
e. Pulsar EXIT. El programa est listo para ser calibrado.
Calibracin creada por el usuario para el programa Arsnico
a. Seguir la tcnica de anlisis para desarrollar el color en las soluciones
patrn antes de anotar los valores de absorcin para la calibracin.
b. Pulsar SHIFT USER PRGM. Utilizar las flechas hacia arriba para avanzar
hasta Copiar programa. Pulsar ENTER.
c. Introducir el nmero de porgrama para el arsnico (ver fase c de la preparacin). Pulsar ENTER.
d. Girar el dispositivo que regula la longitud de onda hasta que la pantalla
indique 520 nm.
e. Avanzar hasta Tabla calib. Pulsar ENTER. Aparecer el primer punto
de concentracin.
f.

Pulsar ENTER para que aparezca el valor de absorcin del primer punto de
concentracin. Colocar el blanco (solucin nueva de absorcin del arsnico) en los soportes de medicin. Cerrar la tapa. Pulsar ZERO.

g. Colocar el primer patrn desarrollado (0,04 mg/l As) en los soportes de


medicin. Cerrar la tapa. Pulsar ENTER para aceptar el valor de absorcin.
h. Aparecer el segundo punto de concentracin. Pulsar ENTER para que
aparezca el valor de absorcin memorizado para la segunda concentracin. Colocar el segundo patrn desarrollado (0,08 mg/l As) en los soportes de medicin. Cerrar la tapa. Pulsar READ para medir y para que
aparezca el valor de absorcin del patrn.
i.

Pulsar ENTER para aceptar el valor de absorcin. Aparecer el primer


punto de concentracin.

j.

Repetir las fases h e i para las soluciones restantes. Hay 4 soluciones adems del blanco.

k. Una vez que se hayan registrado todos los valores de absorcin, pulsar
EXIT. Avanzar con las flechas hasta Fuerza Cero. Seleccionar ON pulsando
la flecha y a continuacin Pulsar ENTER.
70

ARSENICO, continuacin
l.

Avanzar hasta Tabla calib. Pulsar ENTER dos veces hasta que slamente
parpadee el 0 del F(0). Pulsar la flecha hacia abajo para seleccionar F1
(calibracin lineal). Pulsar ENTER para validar F1.

Nota: Si fuera necesario podran utilizarse otros mtodos de calibracin.

m. Pulsar EXIT dos veces. La pantalla indicar Guardar cambios?. Pulsar


ENTER para confirmar.
n. Pulsar EXIT. El programa ya est calibrado y est listo para su utilizacin.
Comenzar la fase 2 de la tcnica ilustrada.

Interferencias
Las sales de antimonio pueden interferir en la aparicin del color.

Principio del mtodo


El arsnico se reduce a arsina gaseosa mediante una mezcla de zinc, cloruro estannoso, yoduro de potasio y cido clorhdrico en un destilador especialmente equipado. La arsina pasa a travs de un aparato de absorcin que contiene algodn
saturado con una solucin de acetato de plomo y luego a un borboteador que
contiene la solucin de dietilditiocarbamato en la piridina. El arsnico reacciona
para formar un complejo rojo que se lee colorimtricamente. Esta tcnica requiere
una calibracin manual.

REACTIVOS NECESARIOS
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Acido clorhdrico ACS ............................................................................25 ml ................500 ml ..............134-49


Dietilditiocarbamato de plata ACS............................................................1 g ...................... 25 g ..........14476-24
Solucin de cloruro estannaoso................................................................1 ml .................100 ml ..........14569-42
Solucin de acetato de plomo 10% ..........................................................1 ml .................100 ml ..........14580-42
Solucin de yoduro potsico, 20% ...........................................................1 ml .................100 ml ..........14568-42
Piridina ACS............................................................................................50 ml ................500 ml ..........14469-49
Solucin patrn de arsnico, 1000 mg/l As...........................................variable ..............100 ml ..........14571-42
Zinc, malla 20 ACS ...................................................................................6 g .................... 454 g ..............795-01

71

ARSENICO, continuacin
ACCESORIOS NECESARIOS
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Accesorios de destilador para el arsnico .................................................. 1............................. 1 ..........22654-00


Balanza analtica Mettler AE 100 .............................................................. 1............................. 1 ..........22310-00
Tapn polietileno........................................................................................ 1......................pqt. 6 ..........21667-06
Platillos de medicin .................................................................................. 2..................pqt. 500 ..........21790-00
Cubetas graduadas colorimtricas, aparejadas 25 ml................................. 2..........................par ..........20950-00
Destilador de uso general ........................................................................... 1............................. 1 ..........22653-00
Probeta graduada, 25 ml............................................................................. 2............................. 1 ..............508-40
Probeta graduada, 250 ml........................................................................... 1............................. 1 ..............508-46
Frasco mbar 237 ml .................................................................................. 1......................pqt. 6 ............7144-41
Tampones de algodn................................................................................. 1..................pqt. 100 ............2572-01
Tapn hueco, poly; n 0.............................................................................. 2......................pqt. 6 ..........14480-00
Frasco volumtrico clase A, 100 ml........................................................... 1............................. 1 ..........14574-42
Frasco volumtrico clase A, 200 ml........................................................... 1............................. 1 ..........14574-45
Frasco volumtrico clase A, 250 ml........................................................... 6............................. 1 ..........14574-46
Pipeta graduada, 5 ml ................................................................................. 2............................. 1 ..............532-37
Pipeta volumtrica clase A, 1,00 ml........................................................... 2............................. 1 ..........14515-35
Pipeta volumtrica clase A, 2,00 ml........................................................... 1............................. 1 ..........14515-36
Pipeta volumtrica clase A, 3,00 ml........................................................... 1............................. 1 ..........14515-03
Pipeta volumtrica clase A, 4,00 ml........................................................... 1............................. 1 ..........14515-04
Pipeteador................................................................................................... 1............................. 1 ..........14651-00
A elegir dependiendo de la corriente:
Placa calefactora y agitador para destilador 220 V - 50 Hz ....................... 1............................. 1 ..........22744-02
Placa calefactora y agitador para destilador 115 V - 60 Hz ....................... 1............................. 1 ..........22744-00

REACTIVOS OPCIONALES
Acido clorhdrico ACS ...................................................................................................... 2,8 Kg ..............134-06
cido ntrico ACS .............................................................................................................500 ml ..............152-49
Acido ntrico, 1/2...............................................................................................................500 ml ............2540-49
Agua desionizada ..............................................................................................................4 litros ..............272-56
Piridina ACS......................................................................................................................4 litros ..........14469-17

ACCESORIOS OPCIONALES
Puntas para pipeta TenSette 1 - 10 ml ...............................................................................pqt. 50 ..........21997-96
Puntas para pipeta TenSette 1 - 10 ml ...........................................................................pqt. 1000 ..........21997-28
Papel pH, 1-11............................................................................................................... pqt. 5 rlx ..............391-33
pH-metro EC10 porttil.............................................................................................................. 1 ..........50050-00
Pipeta graduada, 2 ml ................................................................................................................. 1 ..............532-36
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................................................... 1 ..........19700-10
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

72

Mtodo 10061
Para agua y aguas residuales

BORO, Gama Baja (0 a 1,50 mg/l B)


Mtodo Azometino H*, **
410 nm

1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que


grama grabado para el boro regula la longitud de onda
(B) de gama baja.
hasta que la pantalla indique:
410 nm
Pulsar: 4 5 ENTER
Una vez que indique la longiLa pantalla indicar:
tud de onda exacta, la pantaAjustar nm a 410
lla indicar brevemente:
Nota: Se puede utilizar la
Muestra cero
celda de flujo continuo con
y a continuacin:
este mtodo.
mg/l B GB

5. Aadir 10 gotas de solucin EDTA en cada una de


las probetas. Tapar las cubetas y agitar dos veces para
mezclar.

3. Llenar una cubeta colori- 4. Llenar una cubeta colorimtrica de plstico limpia
mtrica de plstico limpia
hasta la marca de 25 ml con hasta la marca de 25 ml con
agua ultrapura. Etiquetar esta el agua que se va a analizar.
cubeta como "blanco".
Nota: Para obtener resultados
ms exactos, realizar una
prueba para cada anlisis de
las muestras.
Nota: Para obtener resultados
muy exactos, debe emparejar
las cubetas. Ver tcnica de
control de las cubetas al final
de esta tcnica.

Nota: Si la muestra est turbia


o contiene interferencias, ver
Interferencias para el tratamiento previo de las muestras.
Nota: La temperatura de la
muestra debe situarse entre
los 22 y los 24 C para conseguir una mayor precisin.
Fuera de esta gama, medir y
anotar la temperatura de la
muestra.

6. Aadir el contenido de 7. Tapar las muestras y agi- 8. Pulsar: SHIFT TIMER


una cpsula de reactivo Boro tar para disolver el polvo.
Comienza un perodo de
Trace #2 a la cubeta que conreaccin de 10 minutos.
tiene la muestra.
Nota: Efectuar inmediatamente las fases 8 y 9.

* Adaptado del mtodo ISO 9390


** En espera de ser patentado.

73

BORO, Gama Baja, continuacin

9. Seguir agitando la
muestra de forma insistente
durante 30 segundos.
Dejar la cubeta tapada en
reposo durante el perodo
de reaccin.

10. Durante el perodo de 11. Tapar la cubeta que


reaccin, aadir el contenido contiene el blanco y agitar de
de otra cpsula de reactivo
forma insistente hasta que se
BoroTrace #2 en la cubeta
diluya el polvo.
que contiene el blanco.

12. Cuando suene el temporizador, aadir el contenido


de una cpsula de reactivo
BoroTrace #3 a cada una de
las cubetas. Tapar y agitar
para disolverlo.
Nota: La adicin de reactivo
BoroTrace #3 "fija" la reaccin.

13. Colocar la cubeta que 14. Pulsar: ZERO


contiene el blanco en los
La pantalla indicar:
soportes de medicin. Cerrar
0,00 mg/l B GB
la tapa.
Nota: Limpiar las paredes de
las cubetas con papel especial
para secado o con un trapo
suave para eliminar las
huellas de los dedos antes
de colocarlas en los soportes
de medicin.

15. Colocar la muestra pre- 16. Pulsar: READ


parada en los soportes de
La pantalla indicar:
medicin. Cerrar la tapa.
Lectura
a continuacin aparecer el
resultado en mg/l de boro.
Nota: Corregir el resultado en
funcin de la temperatura de la
muestra. Si la temperatura no
est comprendida entre los
22 y los 24 C, ver el apartado
Compensacin de la temperatura de la muestra.

Formas

H3BO3
B

Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en recipientes limpios en polietileno o polipropileno. No
utilizar jabones o detergentes que contengan boro para limiar los recipientes o los
frascos utilizados en este mtodo. Despus de la utilizacin, aclarar todos los recipientes de plstico con abundante agua desionizada, dejar secar al aire y
conservar tapados.

74

BORO, Gama Baja, continuacin


Tcnica de control de las cubetas
1. Aclarar y llenar dos cubetas con agua desionizada.
2. Limpiar las paredes de las cubetas con papel de secar o con un trapo suave.
3. Ajustar el aparato a nivel cero de absorcin a 410 mn con una de las cubetas.
4. Observar la absorcin de la otra cubeta.
5. Las cubetas que tengan una diferencia de absorcin inferior a 0,002
se aparejarn.

Interferencias
Se ha comprobado la interferencia de los siguientes elementos. No interfieren a las
concentraciones indicadas (en mg/l):
Tabla 1 Sustancias que no interfieren en las concentraciones indicadas
Sustancia

Concentracin mxima
probada (mg/l)

Sustancia

Concentracin mxima
probada (mg/l)

cido polimalico

40 (en Belcene 200)

Magnesio

1000 (en CaCO3)

Aluminio (Al3+)

10

Manganeso (Mn7+)

Benzotriazol

20

Molibdato

60

Fosfonatos, AMP

20

Bicidos
Tipo carbamatos

120

Fosfonatos, HEDP

20

Tipo isotiazolino

120

Policrilatos

20 (en Acumer 1000, 1100)

Tipo Quat

90

Silicio

120

Tipo tiocianato

60

Sulfato

1800

Calcio

1000 (en CaCO3)

Sulfito

40

Cloruro

2500

Toliltriazol

20

Cobre

(Cu2+)

20

Zinc

(Zn2+)

10

Tabla 2 Sustancias que interfieren y tratamientos previstos


Sustancias que interfieren, nivel
de interferencia: interferencia
positiva (+) o negativa (-)

Tratamiento recomendado

Alcalinidad > 500 mg/l (+ o -)

1.
2.

Ajustar el pH de la muestra entre 5 y 7 con cido sulfrico 1;0 N


Seguir la fase 5 de la tcnica.

Bicidos, tipo polimino, todas las


concentraciones(+ o -)

Algunos bicidos de tipo polmero de serie larga que contienen compuestos de


nitrgeno pueden causar turbidez tras la adicin del reactivo Boro Trace #2.
Eliminar el polmero de la muestra utilizando el siguiente tratamiento:
1. Conectar un cartucho SCX a una jeringuilla de 30 cc sin mbolo.
2. Vertir 5 ml de solucin eluyente en la jeringuilla. Introducir el mbolo e
Introducir la solucin eluyente a travs del mbolo. Retirar el cartucho de la
jeringuilla, estirar y retirar el mbolo.
3. Aadir 1 ml de solucin tampn pH 7,2 a 30 ml de muestra y mezcle.
4. Colocar el cartucho SCX en la jeringuilla, sin el mbolo.
5. Vertir la muestra tampn en la jeringuilla. Introducir el mbolo e introducir
lentamente la muestra en el cartucho utilizando como receptor una cubeta
colorimtrica de plstico limpia.
6. Eliminar los 5 primeros ml de la muestra tratada.
7. Introducir lentamente la muestra en el cartucho SCX a una velocidad
aproximada de una gota por segundo en la cubeta colorimtrica.
8. Continuar hasta que la cubeta est llena hasta la seal de 25 ml.
9. Seguir la fase 5 de la tcnica.

75

BORO, Gama Baja, continuacin


Tabla 2 Sustancias que interfieren y tratamientos previstos (cont.)
Sustancias que interfieren, nivel
de interferencia: interferencia
positiva (+) o negativa (-)
Color (+)

Tratamiento recomendado
1.
2.
3.
4.

Ajustar el aparato a 0,00 mg/l B en agua ultrapura.


Ajustar el pH de la muestra entre 3 y 4 con cido sulfrico 1,0 N
Medir y anotar la concentracin aparente, en mg/l B; debida al color de la
muestra acidificada.
Restar la concentracin aparente de la muestra acidificada del resultado de la
fase 16 de la tcnica de anlisis.

Halgenos (Bromo o cloro), todas


las concentraciones(+)

Los desinfectantes halgenos presentes en la muestra pueden producir un color


rojo una vez que se haya aadido el reactivo BoroTrace #2. Para eliminar esta
interferencia:
1. Aadir el contenido de una cpsula de reactivo reductor del cloro a 25 ml de
agua ultrapura y a 25 ml de muestra.
2. Tapar y agitar para disolver.
3. Proceder a la fase 5 de la tcnica.

Hierro (Fe3+ ou Fe2+), por encima


de 8 mg/l)(+)

Tras la adicin del reactivo BoroTrace #2, pueden producirse altas concentraciones
de hierro en la muestra. Para eliminar esta interferencia, aumentar la cantidad de
EDTA aadida a cada cubeta de 10 a15 gotas en la fase 5; Tambin se puede diluir
la muestra con agua ultrapura y continuar en la fase 5 de la tcnica. Corregir el
resultado de la fase 16 utilizando un factor de disolucin apropiado.

Nitrito, todas las


concentraciones(+)

1.
2.
3.
4.
5.

Turbidez(+)

Aadir una medida de 0,1 g de cido sulfmico a 25 ml de agua ultrapura y a


25 ml de muestra en las cubetas colormetras de plstico.
Tapar y agitar para disolverlo.
Quitar el tapn y espere 5 minutos;
Aadir solucin de hidrxido de sodio 5 N a cada cubeta para ajustar el pH
entre 5 y 8 mediante papel pH.
Continuar en la fase 5 de la tcnica.

Filtrar la muestra con una membrana de 3 m antes de realizar el anlisis.


No utilice un filtro de fibra de vidrio.

Compensacin de la temperatura de la muestra


La reaccin qumica depende en gran medida de la temperatura de la muestra. Las
calibraciones Hach se realizan a 23 C (73,4 F). Si la temperatura de la muestra
supera los 22 - 24 C (71,6-75,2 F), multiplique el resultado en mg/l por el factor
de multiplicacin adecuado.
Temperaruta de la muestra
C

Factor de multiplicacin

(F)

(41)

0,70

(44,6)

0,73

10

(50)

0,78

12

(53,6)

0,81

14

(57,2)

0,84

16

(60,8)

0,87

18

(64,4)

0,91

20

(68)

0,94

25

(77)

1,04

26

(78,8)

1,06

27

(80,6)

1,08

28

(82,4)

1,10

29

(84,2)

1,12

30

(86)

1,15

76

BORO, Gama Baja, continuacin


Resultados del mtodo
Precisin
A mg/l B

Lmites de confianza 99%

0,30

0,03 mg/l B

1,00

0,03 mg/l B

1,50

0,07 mg/l B

Para ms informacin sobre la determinacin de los datos de precisin de mtodos


Hach, ver Captulo 1.
Lmite de deteccin estimado (LDE)
El lmite de detecccin estimado para el programa 45 es de 0,002 mg/l B. El
LDE es la media ms alta de concentracin distinta de cero calculada en un
matraz de agua desionizada con un lmite de confianza del 99%. Para ms informacin sobre la derivacin y la utilizacin del lmite de deteccin estimado Hach,
ver Captulo 1.
Sensibilidad
Programa nmero:45
Parte de la curva

Abs

Concentracin

0,10 mg/l

0,010

0,012 mg/l

0,60 mg/l

0,010

0,011 mg/l

1,20 mg/l

0,010

0,014 mg/l

Verificacin de la exactitud
Mtodo de solucin patrn
Preparar una solucin patrn de boro a 1,0mg/l en B de la siguiente forma: Aadir
4,0 ml de solucin patrn de boro con una pipeta de plstico a partir de una ampolla Voluette a 250 mg/l B en un frasco volumtrico de 1000 ml. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada y conseguir una homogeneidad total.
Mtodo de adicin de patrones
1. Preparar una solucin patrn de boro, 50 mg/l B aadiendo con una pipeta una
solucin patrn de boro a 1000 mg/l en un frasco volumtrico de plstico de
100ml. Diluir con agua desionizada, tapar y agitar para mezclar la muestra.
2. Utilizar la pipeta TenSette para aadir respectivamente 0,1 ml, 0,2 ml y 0,3
ml de TNK a las tres muestras preparadas en las probetas de 25 ml y mzclelos totalmente. Preparar asimismo una muestra sin adicin de muestra patrn.
3. Analizar cada muestra segn lo descrito arriba. La concentracin de boro debe
aumentar 0,20 mg/l por cada 0,1 ml de patrn aadido.
4. Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones de patrn (Captulo 1) para
ms informacin.

Principio del mtodo


El azometino-H, una base de Schiff, se forma mediante la condensacin de un
aminonaftol con un aldeido mediante la accin cataltica del boro. La concentracin de boro de la muestra es proporcional al color que se forma.
77

BORO, Gama Baja, continuacin


REACTIVOS Y MUESTRAS ESTANDAR NECESARIOS
Kit de reactivos BoroTrace......................................................................................................................26669-00
que contiene: (1) 26666-69, (1) 26667-99, (1) 22419-26, (1) 25946-49
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

BoroTrace #2 en bolsitas............................................................................ 2..................pqt. 100..........26666-69


BoroTrace #3 en bolsitas............................................................................ 2..................pqt. 100..........26667-99
Agua ultrapura sin aldehdo ....................................................................25 ml ................500 ml ..........25946-49
Solucin EDTA 1 M............................................................................. 20 gotas ......... 50 ml CG ..........22419-26

ACCESORIOS NECESARIOS
Cubetas colorimtricas polistreno 1" con tapones ..................................... 2......................pqt. 2 ..........24102-22

REACTIVOS Y MUESTRAS ESTANDAR NECESARIOS


cido sulfmico ACS.......................................................................................................... 113 g ............2344-14
Solucin de cido sulfrico 1,000 N ....................................................................... 100 ml CGG ............1270-32
Reactivo reductor del cloro en cpsulas ..........................................................................pqt. 100 ..........14363-69
Solucin de hidrxido de sodio 5,0 N .......................................................................... 50 ml CG ............2450-26
Solucin diluyente...........................................................................................................1000 ml ..........22256-53
Solucin patrn de boro, 1000 mg/l en B..........................................................................100 ml ............1914-42
Tampn fosfato, pH 7,2...................................................................................................1000 ml ..............431-53
Solucin patrn de boro , 250 mg/l B, 10 ml ....................................................................pqt. 16 ..........14249-10

ACCESORIOS OPCIONALES
Cartucho SCX ............................................................................................................................ 1 ..........26730-00
Cuchara de medir, 0,1 g.............................................................................................................. 1 ..............511-00
Celda de flujo continuo con embudo.......................................................................................... 1 ..........45215-00
Cubetas colorimtricas polistreno 1" con tapones ............................................................pqt. 12 ..........24102-12
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml ...........................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Pipeta graduada, 500 ml ............................................................................................................. 1 ..........20885-49
Frasco Erlenmeyer 1000 ml ....................................................................................................... 1 ..............505-43
Frasco volumtrico, polipropileno, 100 ml ................................................................................ 1 ..........14060-42
Frasco volumtrico, polipropileno, 1000 ml .............................................................................. 1 ..........14060-53
Membranas filtrantes, 3 micrones .....................................................................................pqt. 25 ..........25940-25
Papel pH, 1-11............................................................................................................... pqt. 5 rlx ..............391-33
Pinza cortante ............................................................................................................................. 1 ..............968-00
Pipeta de Mohr, polipropileno, 5 ml........................................................................................... 1 ............2106-37
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................................................... 1 ..........19700-01
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
Jeringuilla, 30 cc ........................................................................................................................1 ..........22258-00
Soporte para filtro....................................................................................................................... 1 ............2468-00
Termmetro con envoltura, de 20 a 105 C................................................................................ 1 ............1877-01
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

78

Mtodo 8017
Para agua y aguas residuales

CADMIO (de 0 a 0,80 g/l)


Mtodo Ditizonee*
530 nm

1. Introducir el nmero de
programa grabado para el
Cadmio (Cd).

2. Girar el dispositivo que 3. Medir 250 ml de agua


regula la longitud de onda
para analizar en la probeta.
hasta que la pantalla indique: Vertir esta muestra en un
515 nm
embudo de separacin de
Pulsar: 6 0 ENTER
500 ml.
Una vez que indique la longiLa pantalla indicar:
tud de onda exacta, la panta- Nota: Las muestras turbias
Ajustar nm a 515
pueden necesitar filtracin
lla indicar brevemente:
sobre una membrana de fibra
Nota: No puede utilizarse la
Muestra cero
de vidrio antes de efectuar el
celda de flujo continuo.
y a continuacin:
anlisis. Anotar los resultados
g/l Cd
en g/l de cadmio soluble.
Nota: Limpiar todos los frascos
con cido ntrico a 50%. Aclarar con agua desionizada.

Nota: La determinacin del


cadmio total necesita digestin
(ver captulo 2)

5. Medir 30 ml de cloroformo en una probeta graduada de mezclar. Aadir el


contenido de una cpsula de
reactivo DithiVer. Tapar la
probeta. Agitar varias veces
para mezclar (solucin de
DithiVer).

6. Aadir a la ampolla 20
ml de hidrxido de sodio al
50% y a continuacin una
medida de cianuro de potasio. Continuar agitando la
muestra de forma insistente
durante 15 segundos. Quitar
la tapa y dejar reposar un
minuto.

Nota: Verificar que hay una


ventilacin adecuada. El reactivo DithiVer no se disuelve
totalmente en cloroformo.
Para apuntes complementarios, ver el captulo Preparacin y almacenaje de DithiVer
ms adelante.

Nota: El reactivo derramado es


peligroso y la exactitud del
anlisis ya no es segura.

7. Aadir 30 ml de solucin DithiVer al embudo de


separacin de 500 ml. Tapar,
agitar y abra la llave para eliminar la presin. Cerrar la
llave y agitar el embudo una
o dos veces, ventilar de
nuevo. Cerrar la llave y Agitar el embudo con energa
durante un minuto.

* Adaptado de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.

79

4. Aadir el contenido de
una cpsula de tampn
citrato para metales pesados.
Tapar y agitar la cpsula para
disolver el reactivo.
Nota: Para obtener mejores
resultados, determinar un
blanco de reactivo. Utilizar
agua desionizada como muestra. Restar el valor del blanco
en la lectura de cada muestra.
Repetir el mismo proceso para
cada lote nuevo de reactivo.

8. Dejar reposar el embudo


durante un minuto aproximadamente.
Nota: En presencia de cadmio,
la capa inferior (cloroformo)
tomar un color naranja-rosa.

CADMIO, continuacin

9. Introducir un trocito de 10. Llenar una cubeta limalgodn en el tubo del


pia y seca de 25 ml con cloembudo y vaciar lentamente roformo (el blanco). Tapar.
la capa inferior (cloroformo)
en una cubeta limpia y seca
(muestra preparada). Tapar.

11. Colocar el blanco en los 12. Pulsar: ZERO


soportes de medicin. Cerrar
La pantalla indicar:
la tapa.
Ajuste cero
y a continuacin:
0. g/l Cd

Nota: El compuesto de cadmio-ditizone permanece estable durante ms de una hora si


se cierra el frasco hermticamente y est lejos de la luz
del sol.

13. Colocar la muestra pre- 14. Pulsar: READ


parada en los soportes de
La pantalla indicar:
medicin. Cerrar la tapa.
Lectura
a continuacin aparecer el
resultado en g/l de cadmio.

Precauciones de seguridad
Si es posible, efectuar toda la tcnica bajo una campana de extraccin. Se recomienda el uso de guantes resistentes a las soluciones de cloroformo (por ejemplo
Viton) as como el uso de gafas de seguridad.

Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en recipientes de plstico o de vidrio lavados con cido. Ajustar el pH a 2 o menos con cido ntrico (2 ml por litro aproximadamente). Almacenar las muestras hasta 6 meses a temperatura ambiente. Antes del anlisis, ajustar
el pH a 2,5 con hidrxido de sodio 5,0N. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen; ver Correciones de adiciones de volmenes en el captulo 1.

80

CADMIO, continuacin
Preparacin y almacenaje de la solucin de DithiVer
Almacenar las cpsulas de DithiVer lejos de la luz y del calor. Un mtodo prctico
de preparar esta solucin consiste en aadir el contenido de 16 ampollas de reactivo DithiVer en un frasco de cloroformo que contiene 500 ml de cloroformo.
Agitar varias veces para mezclar (los polvos de soporte no se pueden disolver).
Almacenar la solucin de ditizone en un frasco opaco. Esta solucin permanece
estable durante 24 horas.

Prueba de exactitud
Mtodo de adicin de patrones
a. Romper el cuello de una ampolla Voluette de cadmio, 25 mg/l Cd
(25000 g/l Cd).
b. Utilizar la pipeta TenSette para aadir respectivamente 0,1 ml, 0,2 ml
y 0,3 ml de solucin patrn a tres muestras de 250 ml y mzclelas
cuidadosamente.
c. Analizar cada muestra segn la tcnica descrita arriba. La concentracin
de cadmio debe aumentar 10 g/l por cada 0,1 ml de patrn aadido.
d. Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones de patrn (Captulo 1)
para ms informacin.
Mtodo de solucin patrn
Preparar una solucin patrn de cadmio, 50 mg/l aadiendo con una pipeta una
solucin patrn de cadmio a 100 mg/l Cd en un frasco volumtrico de 100ml.
Diluir con agua desionizada. Preparar esta solucin cuando la vaya a utilizar.
Aadir con la pipeta 2,00 ml de la solucin a 5,0 mg/l en 248 ml de agua desionizada en un embudo de separacin de 500 ml. Se trata de una muestra patrn de 40
g/l de cadmio. Efectuar el anlisis segn lo descrito ms arriba.

Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin patrn de 0,9
mg/l, utilizando una solucin patrn de cadmio de 61 mg/l y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.

Interferencias
Los siguientes elementos no interfieren:
Aluminio

Hierro

Antimonio

Magnesio

Arsnico

Manganeso

Calcio

Nquel

Cromo

Plomo

Cobalto

Zinc

Estao

81

CADMIO, continuacin
Los siguientes elementos interfieren provocando errores por exceso cuando estn
presentes a concentraciones superiores a las que se indican arriba.
Plata

2 mg/l

Bismuto

80 mg/l

Cobre

2 mg/l

Mercurio

Todas las concentraciones

Eliminar las interferencias de estos metales con el siguiente procedimiento, empezando despus a partir de la fase 5.
a. Medir 5 ml de solucin de DithiVer aproximadamente en el embudo
de separacin. Tapar el embudo, Agitar y abrir la llave para eliminar
la presin. Cerrar la llave y agitar el embudo con energa durante
15 segundos. Dejar reposar el embudo hasta que se separen todas las
capas (30 segundos aproximadamente). Un color amarillo, rojo o bronce
en la capa inferior (cloroformo) confirma la presencia de estos metales.
Eliminar y desechar la capa inferior (cloroformo).
b. Repetir la extraccin con nuevas cantidades de 5 ml de la solucin DithiVer (eliminar siempre la capa inferior) hasta que la capa inferior tenga un
color verde oscuro puro en tres pruebas sucesivas. Las extracciones pueden repetirse varias veces sin afectar de forma apreciable a la cantidad de
cadmio de la muestra.
c. Extraer la solucin con varias cantidades de 2 o 3 ml de cloroformo
para eliminar cualquier resto de DithiVer, eliminar al mismo tiempo la
capa inferior.
d. Continuar en la fase 6.
e. En la fase 7, utilizar 28,5 ml de solucin de DithiVer en lugar de 30 ml.
f.

Continuar en la fase 8.

Las muestras fuertemente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el


poder de tampn de los reactivos y por tanto pueden necesitar un tratamiento previo de la muestra; ver captulo 1, Interferencias, pH.

Prevencin de la contaminacin y gestin de los residuos


Las soluciones de cloroformo (DO22) y de cianuro (DO03) estn catalogados
como residuos peligrosos por el Federal RCRA. No vertir estas soluciones en el
desage. Las soluciones de cloroformo y el tapn de algodn utilizado en el tubo
del embudo deben recuperarse para eliminarse con los disolventes usados del
laboratorio.
Recupere las soluciones de cianuro en tanto que residuos reactivos. Procure que
las soluciones de cianuro en solucin alcalina a pH>11 sean almacenadas para
evitar cualquier riesgo de escape de cido ciandrico gaseoso.

Principio del mtodo


El mtodo ditizone ha sido concebido para determinar el cadmio en el agua y en
las aguas residuales. El reactivo DithiVer es una forma estable en polvo de ditizone. Los iones de cadmio en solucin bsica reaccionan con el diatizone para
formar un compuesto cadmio-ditizonato de color entre rosa y rojo que resulta
del cloroformo.
82

CADMIO, continuacin
REACTIVOS NECESARIOS
Ref. N

Kit de reactivos de cadmio (100 pruebas) ...............................................................................................22422-00


que contiene: (1) 14202-99, (1) 14458-17, (4) 12616-68, (1) 767-14, (4) 2180-49, (1) 2572-01
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Cloroformo, ACS ....................................................................................30 ml ................500 ml ..........14458-49


Bolas de algodn absorbente...................................................................... 1..................pqt. 100 ............2572-01
Cianuro potsico ACS ............................................................................. 0,1 g................... 113 g ..............767-14
Reactivo DithiVer en cpsulas..............................................................1 cpsula .............pqt. 25 ..........12616-68
Solucin de hidrxido de sodio 50 %......................................................20 ml ................500 ml ............2180-49
Tampn citrato para metales pesados en cpsulas................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........14202-99

ACCESORIOS NECESARIOS
Embudos de separacin, 500 ml................................................................. 1............................. 1 ..............520-49
Anilla-soporte 10 cm.................................................................................. 1............................. 1 ..............580-01
Cuchara de medir, 0,1 g.............................................................................. 1............................. 1 ..............511-00
Probetas graduadas colorimtricas, aparejadas 25 ml................................. ...........................par ..........20950-00
Probeta graduada, 25 ml............................................................................. 1............................. 1 ..............508-40
Probeta graduada, 250 ml........................................................................... 1............................. 1 ..............508-46
Probeta graduada de mezclar, 50 ml ......................................................... 1............................. 1 ............1896-41
Pinza cortante ............................................................................................. 1............................. 1 ..............968-00
Soporte 13 x 20 cm..................................................................................... 1............................. 1 ..............563-00

REACTIVOS Y MUESTRAS ESTANDAR NECESARIOS


cido ntrico ACS .............................................................................................................500 ml ..............152-49
Solucin de cido ntrico, 1/2............................................................................................500 ml ............2540-49
Agua desionizada ..............................................................................................................4 litros ..............272-56
Solucin de hidrxido de sodio 5,0 N ..................................................................... 100 ml CGG ............2450-32
Solucin patrn de cadmio 100 mg/l Cd...........................................................................100 ml ..........14024-42
Ampolla Voluette de cadmio, 25 mg/l Cd, ampolla de 10 ml ...........................................pqt. 16 ..........14261-10

ACCESORIOS OPCIONALES
Tapn hueco, poli; tamao 2 ...............................................................................................pqt. 6 ..........14480-00
Aparato para romper ampollas Voluette..................................................................................... 1 ..........21968-00
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml ...........................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Probeta graduada, 5 ml...............................................................................................................1 ..............508-37
Filtro de fibra de vidrio, 47 mm ......................................................................................pqt. 100 ............2530-00
Frasco de vaco, 500 ml.............................................................................................................. 1 ..............546-49
Frasco Erlenmeyer 500 ml ......................................................................................................... 1 ..............505-49
Frasco volumtrico, 100 ml........................................................................................................ 1 ..............547-42
Papel pH, de 1 a 11........................................................................................................ pqt. 5 rlx ..............391-33
pH-metro EC10 porttil.............................................................................................................. 1 ..........50050-00
Pinzas ......................................................................................................................................... 1 ..............569-00
Pipeta graduada, 2 ml ................................................................................................................. 1 ..............532-36
Frasco volumtrico clase A, 2,00 ml ......................................................................................... 1 ..........14515-36
Pipeta TenSette de 0,1 a 1,0 ml .................................................................................................. 1 ..........19700-01
Placa calefactora circular 10 cm, 120V...................................................................................... 1 ..........12067-01
Placa calefactora circular 10 cm, 230V...................................................................................... 1 ..........12067-02
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
Soporte para filtro graduado 500 ml .......................................................................................... 1 ............2340-00
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

83

CIANURO (de 0 a 0,200 mg/l

Mtodo 8027
Para agua, aguas residuales y agua de mar

CN-)

Mtodo Piridina - Pirazalone*


612 nm

1. Introducir el nmero de
programa grabado para el
cianuro.
Pulsar: 1 6 0 ENTER

2. Girar el dispositivo que 3. Colocar el elevador de


regula la longitud de onda
cubetas de 10 ml en los
hasta que la pantalla indique: soportes de medicin.
612 nm

4. Medir 10 ml de agua para


analizar en la probeta. Vertir
esta muestra en una cubeta
de 10 ml.

Una vez que se indique la


longitud de onda exacta, la
pantalla indicar brevemente:
Nota: La celda de flujo contiMuestra cero
nuo slamente puede utilizarse y a continuacin:
con los reactivos para 25 ml.
mg/l CNLa pantalla indicar:
Ajustar nm a 612

:30 seconds

5. Aadir el contenido de 6. Agitar la cubeta durante


una cpsula de reactivo Cya- 30 segundos.
niVer a la cubeta.

7. Dejar la cubeta en reposo 8. Aadir el contenido de


durante 30 segundos ms.
una cpsula de reactivo
CyaniVer 4 a la cubeta.

:10 seconds

9. Agitar la cubeta durante 10. Aadir el contenido


10 segundos. Pasar inmedia- de una cpsula de reactivo
tamente a la fase 10.
CyaniVer 5. Tapar la cubeta.
Nota: La exactitud no se ver
afectada aunque una parte del
reactivo CyaniVer 4 no se
disuelva.

Nota: Si espera ms de 30
segundos entre la adicin del
reactivo CyaniVer 4 y del reactivo CyanuVer 5 obtendr
resultados errneos por
defecto.

11. Agitar fuertemente para 12. Pulsar: SHIFT TIMER


disolver totalmente el reacComienza un perodo de
tivo CyaniVer 5 (muestra
reaccin de 30 minutos.
preparada).
Nota: Las muestras que estn
Nota: En presencia de cianuro,
a una temperatura inferior a 25
aparecer un color rosa que se
C requieren un tiempo de
har azul al cabo de algunos
reaccin mayor. Las muestras
minutos.
a ms de 25 C dan resultados
demasiado bajos.

* Adaptado de Epstein, Joseph, Anal. Chem. 19 (4) 272 (1947).

84

CIANURO, continuacin

13. Cuando suene el tempo- 14. Colocar el blanco en los 15. Pulsar: ZERO
rizador, la pantalla indicar: soportes de medicin. Cerrar
La pantalla indicar:
mg/l CNla tapa.
Ajuste cero
Llenar otra cubeta (el blanco)
y a continuacin:
con 10 ml de muestra.
0,000 mg/l CN-

16. Quitar el tapn. Colocar


la muestra preparada en los
soportes de medicin. Cerrar
la tapa.
Pulsar: READ
La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer el
resultado en mg/l de cianuro.
Nota: Ver Prevencin de la
contaminacin y gestin de los
residuos que aparece ms
adelante para la correcta eliminacin de soluciones que contienen cianuro. No vertir estas
soluciones en el desage.

Muestreo y almacenaje
Las muestras tomadas en frascos de plstico o de cristal deben ser analizadas tan
pronto como sea posible.
La presencia de agentes oxidantes, de sulfuros o de cidos grasos puede provocar
la prdida de cianuro durante el almacenaje. Las muestras que contienen estas sustancias deben tratarse como se describe en las siguientes tcnicas antes de preservarlas con hidrxido de sodio. Si la muestra contiene sulfuro y no ha sido tratada
previamente, deber analizarla en un plazo de 24 horas.
Almacenar la muestra aadiendo 4,0 ml de solucin de hidrxido de sodio 5,0 N
por cada litro de muestra mediante una pipeta graduada y un Pipeteador. Verificar
el pH. Normalmente es suficiente con 4 ml de hidrxido de sodio para aumentar el
pH de la mayora de las muestras de agua y de agua residual a 12. Aadir ms
hidrxido de sodio si fuera necesario. Almacenar las muestras a 4C (39 F) o
menos. Las muestras conservadas de esta forma pueden guardarse hasta 14 das.
Las muestras conservadas con hidrxido de sodio 5 N o las muestras muy alcalinas debido al proceso de cloracin o de las tcnicas de destilacin de la muestra
deben ajustarse aproximadamente a 7 con cido clorhdrico 2,5 N antes de efectuar el anlisis. Cuando se utilizan grandes cantidades de conservantes, efectuar
una correccin de volumen, para ms informacin, ver 1.2.2 Correccin de
adiciones de volumen.

85

CIANURO, continuacin
Agentes oxidantes
Los agentes oxidantes como el cloro descomponen el cianuro durante el almacenaje. Para detectar su presencia y eliminar su efecto, tratar previamente la muestra
como se indica a continuacin :
a. Tomar 25 ml de muestra y aadir una gota de solucin de indicador
m-Nitrofenol de 10 g/l. Agitar hasta mezclar.
b. Aadir la solucin de cido clorhdrico 2,5 N gota a gota hasta que el
indicador cambie de amarillo a incoloro. Agitar con cuidado despus de
cada gota.
c. Aadir 2 gotas de solucin de yoduro de potasio a 30 g/l y 2 gotas de solucin de indicador de almidn. Agitar para mezclar. En presencia de agentes oxidantes, la solucin tomar un color azul.
d. Si la fase c indica la presencia de agentes oxidantes, aadir 2 medidas de
1 g de cido ascrbico por cada litro de muestra.
e. Tomar 25 ml de muestra tratada con el cido ascrbico y repita las fases
a - c. Si la solucin se vuelve azul, repetir las fases d y e.
f.

Si la solucin permanece incolora, preservar la muestra restante con


un pH 12 para almacenarla con hidrxido de sodio 5, N (normalmente
4 ml/l).

g. Efectuar la tcnica indicada en Interferencias de los agentes reductores


para eliminar el efecto del exceso de cido ascrbico antes de realizar
el anlisis.

Sulfuros
Los sulfuros convertirn rpidamente el cianuro en tiocianato (SCN-). Para comprobar la presencia de sulfuros y eliminar su efecto, tratar la muestra previamente
como se indica :
a. Colocar una gota de muestra sobre un disco de papel reactivo de hidrgeno sulfurado que haya sido humedecido con una solucin tampn de
pH 4.
b. Si el papel indicador se oscurece, aadir una cucharada de 1 g de acetato
de plomo a la muestra. Repetir la fase a.
c. Si el papel indicador sigue oscureciendo, aadir ms acetato de plomo
hasta que el anlisis de los sulfuros sea negativo.
d. Filtrar el precipitado de sulfuro de plomo a travs de papel de filtro y un
embudo. A continuacin, preservar la muestra con la solucin de
hidrxido de sodio 5 N o neutralizar a pH 7 para el anlisis.

86

CIANURO, continuacin
cidos grasos
Precaucin: Realizar esta operacin bajo una campana de extraccin tan pronto como
sea posible.

Cuando se destilan los cidos grasos, stos se juntan con el cianuro y forman jabones en la solucin alcalina del agente de absorcin. Si se sospecha que puede
haber cidos grasos, NO tratar la muestra previamente con hidrxido de sodio
hasta que se haya efectuado el siguiente tratamiento previo. El efecto de los cidos
grasos puede reducirse de la siguiente forma :
a. Acidificar 500 ml de muestra a pH 6 o 7 con una solucin de
cido actico.
b. Vertir la muestra en un embudo de separacin de 1000 ml y aadir
50 ml de hexano.
c. Tapar la ampolla y agite durante un minuto. Dejar que las capas
se separen.
d. Retirar la capa acuosa (capa inferior) y pngala en un vaso de precipitados de 600 ml. Si se quiere conservar la muestra, aadir la solucin de
hidrxido de sodio 5 N para aumentar el pH a 12.

Verificacin de la exactitud
Mtodo de adicin de patrones
Peligro: Los cianuros y sus soluciones, as como el cido cianhdrico liberado por
los cidos, son extremadamente venenosos. Las soluciones y los gases pueden ser
absorbidos por la piel.

a. Aadir con la pipeta 5,00 ml de la solucin de reserva de cianuro de


100 mg/l, preparada en el mtodo de solucin patrn ms abajo, en
un frasco volumtrico de 100 ml para preparar una solucin patrn de
5 mg/l. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada y
mezclar totalmente.
b. Utilizar la pipeta TenSette para aadir respectivamente 0,1 - 0,2 y 0,3 ml
a tres muestras de 10 ml.
c. Agitar todas las muestras para homogeneizar y analice siguiendo la tcnica. Cada 0,1 ml de patrn aadido debe aumentar la concentracin de
cianuro determinada en la fase 16 0,05 mg/l.
Mtodo de solucin patrn
Preparar una solucin de reserva de cianuro de 100 mg/l estable una semana disolviendo 0,1884 g de cianuro de sodio en agua desionizada y diluyendo en 1000 ml.
Inmediatamente antes de su utilizacin, preparar una solucin patrn de 0,10 mg/l
de cianuro diluyendo 1,00 ml de la solucin de reserva de 100 mg/l en 1000 ml
con agua desionizada. Utilizar esta solucin patrn en lugar de la muestra en la
fase 4. El resultado debe ser de 0,10 mg/l CN-.

87

CIANURO, continuacin
Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin patrn de
0,0043 mg/l CN- una solucin patrn de cianuro de 0,095 mg/l y dos lotes
representativos de reactivo con el DR/2010.

Interferencias
Turbidez
Un alto nivel de turbidez interfiere provocando resultados falsos por exceso. Si
la muestra es muy turbia, debe filtrarse antes de ser utilizada en las fases 4 y 13.
Filtrar utilizando los accesorios opcionales que aparecen ms adelante. Anotar los
resultados del anlisis como cianuro soluble.
Agentes oxidantes y reductores
Una elevada concentracin de cloro en la muestra provoca un precipitado blanco
lechoso una vez que se ha aadido el reactivo CyaniVer 5. Si se sabe que existe
cloro u otros agentes oxidantes o reductores (tales como el sulfuro o o el dixido
de azufre), preparar la muestra previamente antes de analizarla con una ventilacin adecuada y de la siguiente forma:
Agentes oxidantes
a. Ajustar una parte alcuota de 25 ml de muestra alcalina entre pH 7 y 9 con
cido clorhdrico 2,5 N. Contar el nmero de gotas aadidas.
b. Aadir a la muestra 2 gotas de solucin de yoduro de potasio y 2 gotas de
solucin de solucin indicador Almidn. Agitar para mezclar. En presencia de agentes oxidantes, la muestra tomar un color azul.
c. Aadir la solucin de arsenito de sodio gota a gota hasta que la solucin
sea incolora. Agitar con cuidado la muestra despus de aadir cada una de
las gotas. Contar el nmero de gotas aadidas.
d. Tomar otra muestra de 25 ml y aadir el nmero total de gotas de cido
clorhdrico 2,5 N contadas en la fase a.
e. Restar una gota de la cantidad de arsenito de sodio aadida en la fase c.
Aadir esta cantidad a la muestra y mezcle totalmente.
f.

Continuar la tcnica de anlisis de cianuro en la fase 4.

Agentes reductores
a. Ajustar una parte alcuota de 25 ml de muestra alcalina con un pH entre
7 y 9 con cido clorhdrico 2,5 N. Contar el nmero de gotas aadidas.
b. Aadir a la muestra 4 gotas de solucin de yoduro de potasio y 4 gotas de
solucin de solucin de almidn. Agitar para mezclar. La solucin debe
ser incolora.
c. Aadir agua de bromo gota a gota hasta que tome un color azul.
Agitar con cuidado despus de cada adicin. Contar el nmero de
gotas aadidas.
d. Tomar otra parte alcuota de 25 ml y Aadir el nmero total de gotas de
cido clorhdrico contadas en la fase a.

88

CIANURO, continuacin
e. Aadir el nmero de gotas de agua de bromo contadas en la fase c y mezclar cuidadosamente.
f.

Continuar la tcnica de anlisis de cianuro en la fase 4.

Metales
El nquel o el cobalto a concentraciones de hasta 1 mg/l, no interfieren. Eliminar
la inetrferencia de hasta 20 mg/l de cobre y de 5 mg/l de hierro aadiendo el contenido de una cpsula de reactivo Hexaver a la muestra y mezclando antes de aadir el reactivo CyaniVer 3 en la fase 5. Preparar un blanco de reactivo con agua
desionizada y reactivos para ajustar a cero el aparato en la fase 15.

Destilacin cida
Todas las muestras para los informes de anlisis para la USEPA deben
ser destiladas.
Todas las muestras en las que se va a analizar el cianuro deben ser destiladas en
medio cido, excepto en los casos en los que la experiencia nos ha demostrado que
no hay ninguna diferencia entre los resultados obtenidos con destilacin y los
resultados obtenidos sin ella. Para la mayora de los compuestos, un reflujo de
una hora es suficiente.
En presencia de tiocianato en la muestra inicial, la destilacin es absolutamente
necesaria puesto que el tiocianato produce una interferencia positiva. Las altas
concentraciones de tiocianato pueden producir una cantidad sustancial de sulfuro
en el destilado. En presencia de sulfuros, se desprender el olor a "huevo podrido"
del hidrgeno sulfurado. Antes de efectuar el anlisis, se debe eliminar el sulfuro
del destilado.
En ausencia de cianuro, la cantidad de tiocianato puede determinarse con el
mtodo del cianuro. No se destila la muestra y se multiplica el resultado final por
2,2 para obtener la concentracin de tiocianato en mg/l.
Puede analizarse y tratarse el destilado para eliminar el sulfuro una vez terminado
el proceso de destilacin utilizando el siguiente tratamiento con acetato de plomo.
a. Colocar una gota de destilado (diluido en 250 ml) sobre un disco de papel
reactivo de hidrgeno sulfurado que haya sido humedecido con una solucin tampn de pH 4,0.
b. Si el papel indicador se oscurece, aadir al destilado una solucin de
cido clorhdrico 2,5 N gota a gota hasta que se obtenga un pH neutro.
c. Aadir al destilado una medida de 1 g de acetato de plomo. Repetir la
fase a.
d. Si el papel indicador sigue oscureciendo, aadir ms acetato de plomo
hasta que el anlisis de los sulfuros sea negativo.
e. Filtrar el precipitado negro de sulfuro de plomo a travs de un papel filtro.
Neutralizar y analizar la muestra inmediatamente.

89

CIANURO, continuacin
Tcnicas de destilacin
En el manual de instrucciones del destilador Hach aparece una tcnica detallada
para destilar las muestras que contengan cianuro. En el manual de instrucciones
del aparato Semi-Distilacin de 4 o de 10 tomas se explican detalladamente tres
tcnicas, cianuros libres, cianuros accesibles a la cloracin y cianuros totales. Ver
la lista de accesorios opcionales.

Principio del mtodo


El mtodo piridina-pirazolona utilizado para analizar el cianuro provoca un
color azul intenso con el cianuro libre. Debe destilarse la muestra para determinar
el cianuro de los compuestos de cianuro y de metales de transicin o de metales
pesados.

REACTIVOS NECESARIOS
Ref. N

Kit de reactivos de cianuro para muestras de 10 ml (100 pruebas).........................................................24302-00


que contiene: (1) 21068-69, (1) 21069-99, (1) 21070-69
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Reactivo CyaniVer 3 en cpsulas .........................................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........21068-69


Reactivo CyaniVer 4 en cpsulas .........................................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........21069-99
Reactivo CyaniVer 5 en cpsulas .........................................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........21070-69

ACCESORIOS NECESARIOS
Tapones de goma ........................................................................................ 1....................pqt. 12 ............2118-01
Cubetas graduadas colorimtricas, aparejadas 10 ml.................................. ...........................par ..........24954-02
Elevador de cubetas de 10 ml..................................................................... 1.............................1 ..........45282-00
Pipeta graduada, 25 ml ............................................................................... 1............................. 1 ..............508-40

REACTIVOS OPCIONALES
Solucin de cido actico, 10 %........................................................................................500 ml ..........14816-49
cido ascrbico................................................................................................................... 100 g ............6138-26
Solucin de cido clorhdrico 2,5 N........................................................................ 100 ml CGG ............1418-32
Solucin de cido sulfrico 19,2 N ...................................................................................500 ml ............2038-49
Solucin de almidn................................................................................................ 100 ml CGG ..............349-32
Agua de bromo 30 g/l..........................................................................................................25 ml ............2211-20
Agua desionizada ..............................................................................................................4 litros ..............272-56
Hexano, ACS.....................................................................................................................4 litros ..........14478-17
Hexaver, reactivo quelante en cpsulas ...........................................................................pqt. 100 ..............243-99
Solucin de indicador m-Nitrofenol........................................................................ 100 ml CGG ............2476-32
Solucin de cloruro de magnesio ....................................................................................1000 ml ..........14762-53
Acetato de plomo ACS........................................................................................................500 g ............7071-34
Solucin de yoduro potsico, 30 g/l ........................................................................ 100 ml CGG ..............343-32
Solucin de arsenito de sodio, APHA..................................................................... 100 ml CGG ............1047-32
Cianuro de sodio ACS ...........................................................................................................28 g ..............184-20
Solucin de hidrxido de sodio 0,25 N ...........................................................................1000 ml ..........14763-53
Solucin de hidrxido de sodio 5,0 N .............................................................................1000 ml ............2450-53
Solucin tampn, pH 4,0...................................................................................................500 ml ..........12223-49

90

CIANURO, continuacin
ACCESORIOS OPCIONALES
Descripcin

Unidad

Ref. N

Embudos de separacin, 500 ml................................................................................................. 1 ..............520-49


Anilla-soporte 10 cm.................................................................................................................. 1 ..............580-01
Vaso de precipitados de vidrio 600 ml ....................................................................................... 1 ..............500-52
Cuentagotas de plstico.............................................................................................................. 1 ............6080-00
Cuchara de medir, 1,0 g.............................................................................................................. 1 ..............510-00
Destilador, accesorios para cianuro............................................................................................1 ..........22658-00
Destilador, accesorios de uso general......................................................................................... 1..........22653-00
Destilador, calefactor de 230V-50Hz ......................................................................................... 1 ..........22744-02
Destilador, calefactor de 115V-50Hz ......................................................................................... 1 ..........22744-00
Aparato Midi-Distillation de 4 puestos ...................................................................................... 1 ..........26384-00
Aparato Midi-Distillation de 10 puestos ....................................................................................1 ..........26385-00
Embudo poli, 65 mm .................................................................................................................. 1 ............1083-67
Pipeta graduada, 50 ml ...............................................................................................................1 ..............508-41
Pipeta graduada, 250 ml ............................................................................................................. 1 ..............508-46
Frasco volumtrico clase A, 1000 ml......................................................................................... 1 ..........14574-53
Frasco volumtrico clase A, 250 ml........................................................................................... 1 ..........14574-46
Papel filtro plegado 12,5 cm............................................................................................pqt. 100 ............1894-57
Papel para anlisis de hidrgeno sulfurado .....................................................................pqt. 100 ..........25377-33
PH-metro EC10 porttil ............................................................................................................. 1 ..........50050-00
Pipeta volumtrica clase A, 1,00 ml........................................................................................... 1..........14515-35
Pipeta volumtrica clase A, 2,00 ml........................................................................................... 1..........14515-36
Pipeta volumtrica clase A, 5,00 ml........................................................................................... 1..........14515-37
Pipeta graduada, 5,0 ml .............................................................................................................. 1 ..............532-37
Frasco lavador 500 ml ................................................................................................................ 1 ..............620-11
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
Esptula ...................................................................................................................................... 1 ..........12257-00
Soporte ....................................................................................................................................... 1 ..............563-00
Termmetro, de -20 a 105C ......................................................................................................1 ............1877-01

EQUIPO OPCIONAL para anlisis de 25 ml


Kit de reactivos de cianuro para muestras de 25 ml (100 pruebas).........................................................22428-00
que contiene: (1) 14039-69, (1) 14040-99, (1) 14041-69
Celda de flujo continuo con embudo.......................................................................................... 1 ..........45215-00
Cubetas graduadas colorimtricas, aparejadas 25 ml..............................................................par ..........20950-00
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

91

Mtodo 8021
Para agua, aguas residuales y agua de mar

CLORO, LIBRE (de 0 a 2,00 mg/l)


Mtodo DPD* (Reactivos en cpsulas o ampollas AccuVac)

Aceptado por la USEPA para anlisis de agua potable y aguas residuales**

Tcnica con reactivos en cpsulas


530 nm

1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que 3. Colocar el elevador de


4. Llenar una cubeta de
grama grabado para el cloro regula la longitud de onda
cubetas de 10 ml en los tubos 10 ml de muestra (el blanco).
libre y total (Cl2), reactivo en hasta que la pantalla indique: de medicin.
Colocar el blanco en los
cpsulas.
530 nm
soportes de medicin. Cerrar
la tapa.
Pulsar: 8 0 ENTER
Una vez que indique la longiNota: Las muestras deben ser
tud de onda exacta, la pantaLa pantalla indicar:
analizadas inmediatamente y
lla indicar brevemente:
Ajustar nm a 530
no pueden conservarse para
Muestra cero
un futuro anlisis.
Nota: La celda de flujo contiy a continuacin:
nuo slamente puede utilizarse
mg/l Cl2
con los reactivos para 25 ml.

5. Pulsar: ZERO
La pantalla indicar:
Ajuste cero
y a continuacin:
0,00 mg/l Cl2

6. Llenar una cubeta con


10 ml de muestra.

7. Aadir el contenido de
una cpsula de reactivo DPD
para cloro libre a la cubeta
(muestra preparada). Tapar
le cubeta y agitar durante
20 segundos.

8. Retirar inmediatamente
el tapn y colocar la muestra
preparada en los soportes de
medicin (menos de un
minuto despus de la adicin
del reactivo). Cerrar la tapa.

Nota: En presencia de cloro


aparecer un color rosa.

Nota: Pasar inmediatamente a


la fase 9.

Nota: La agitacin disipar las


burbujas que podran formarse.

* Adaptado de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.


** El mtodo es equivalente al mtodo USEPA 330.5 para aguas residuales y al mtodo Estndar 4500-Cl G para
agua potable.

92

CLORO, LIBRE, continuacin

9. Pulsar: READ
La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer el
resultado en mg/l Cl2.
Nota: Si la solucin presenta
temporalmente un color amarillo despus de haber aadido
el reactivo, o aparece en pantalla FUERA DE GAMA, diluir
una nueva muestra y repetir la
prueba. Puede perderse una
pequea parte del cloro en el
momento de la disolucin. Multiplicar el resultado por el factor
de disolucin correspondiente,
ver Tcnicas de disolucin de
la muestra (Captulo 1).

Tcnica con ampollas AccuVac


530 nm

1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que


grama grabado para el cloro regula la longitud de onda
(Cl2), ampollas AccuVac.
hasta que la pantalla indique:
530 nm
Pulsar: 8 5 ENTER
Una vez que se indique la
La pantalla indicar:
longitud de onda exacta, la
Ajustar nm a 530
pantalla indicar brevemente:
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l Cl2

3. Llenar una cubeta


de prueba cero con al menos
10 ml de muestra (el blanco).
Tomar al menos 40 ml de
muestra en un vaso de precipitados de 50 ml.
Nota: Las muestras deben ser
analizadas inmediatamente y
no pueden conservarse para
un futuro anlisis

93

4. Llenar una ampolla


AccuVac cloro libre con la
muestra preparada.
Nota: Mantener sumergida la
punta hasta que la ampolla
est totalmente llena.

CLORO, LIBRE, continuacin

5. Girar la ampolla rpidamente varias veces para mezclar, a continuacin, secar el


lquido y eliminar las huellas
de dedos.

6. Colocar el adaptador
AccuVac en los soportes de
medicin.

7. Colocar el blanco en los 8. Pulsar: ZERO


soportes de medicin. Cerrar
La pantalla indicar:
la tapa.
Ajuste cero
Nota: Colocar la lengeta del
y a continuacin:
adaptador detrs de los sopor0,00 mg/l Cl2 AV

Nota: En presencia de cloro


aparecer un color rosa.

tes de medicin.

9. Quitar inmediatamente el 10. Pulsar: READ


tapn y Colocar la ampolla
La pantalla indicar:
AccuVac en los soportes de
Lectura
medicin (menos de un
a continuacin aparecer el
minuto despus de la adicin
resultado en mg/l Cl2.
del reactivo). Cerrar la tapa.
Nota: Si la solucin presenta
Nota: Pasar inmediatamente a
temporalmente un color amarila fase 10.
llo despus de haber aadido
el reactivo, o aparece en pantalla FUERA DE GAMA, diluir
una nueva muestra y repetir la
prueba. Puede perderse una
pequea parte del cloro en el
momento de la disolucin. Multiplicar el resultado por el factor
de disolucin correspondiente,
ver Tcnicas de disolucin de
la muestra (Captulo 1).

Muestreo y almacenaje
Analizar el cloro en las muestras inmediatamente despus de la toma de muestras. El cloro libre es un agente oxidante potente, inestable en aguas naturales.
Reacciona rpidamente con diferentes productos no orgnicos y oxida ms lentamente los compuestos orgnicos. Numerosos factores como la luz del sol, el pH,
la temperatura y la salinidad influyen en la descomposicin del cloro libre en
el agua.

94

CLORO, LIBRE, continuacin


Evitar los recipientes de plstico que requieren una gran cantidad de cloro.
Tratar los recipientes de vidrio para eliminar cualquier demanda de cloro
mojndolos en una solucin diluida de hipoclorito (1 ml de leja por cada litro de
agua desionizada) durante, al menos, una hora. Aclarar cuidadosamente con agua
desionizada o destilada. Si los recipientes para la toma de muestras se aclaran cuidadosamente con agua desionizada o destilada despus de su uso, el tratamiento
de los recipientes slo ser necesario en algunos casos.
Durante el anlisis, procure no utilizar las mismas cubetas para las muestras para
el cloro libre y el cloro total. La monocloramina interferir en el anlisis si los restos de yoduro del reactivo cloro total contaminan una muestra para el anlisis del
cloro libre. Se recomienda utilizar cubetas separadas reservadas para la determinacin del cloro libre y del cloro total.
El principal problema del anlisis del cloro es la obtencin de una muestra representativa. Si se efecta el muestreo con un grifo, deje correr el agua durante al
menos 5 minutos para obtener una muestra representativa. Dejar que el agua desborde del recipiente y tapar de manera que no haya espacio por encima de la
muestra. Para realizar una toma de muestras en una cubeta DR/2010, aclarar la
cubeta varias veces con la muestra y llenar con cuidado hasta la marca de 10 ml.
Efectuar un anlisis del cloro inmediatamente.

Verificacin de la exactitud
Mtodo de adicin de patrones (con reactivos en cpsulas)
a. Efectuar un anlisis de la muestra y anotar el resultado.
b. Romper el cuello de la ampolla PourRite de solucin patrn de cloro LR,
20-30 mg/l Cl2.
c. Utilizar una pipeta TenSette para aadir 0,1 ml de solucin patrn analizada (se trata de la muestra sembrada). Agitar para mezclar.
d. Colocar la muestra sembrada en el DR/2010 y observar el resultado.
e. Calcular la concentracin de cloro aadido a la muestra:
0,1 ml (vol. patrn aadida) valor sobre certificado (mg/l cloro)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------10,1 (volumen muestra + patrn)

f.

El resultado de la muestra sembrada (etapa d) debe ser idntico al resultado de la muestra analizada (etapa a) + la concentracin aadida calculada (etapa e).

g. Si no se producen estos aumentos en la concentracin, ver Adiciones de


patrn (Captulo 1) para ms informacin.
Mtodo de adicin de patrones (con ampollas AccuVac).
a. Romper el cuello de la ampolla PourRite de solucin patrn de cloro LR,
20-30 mg/l Cl2.
b. Utilizar una probeta graduada para medir 25 ml de muestra en dos vasos
de precipitados de 50 ml.
c. Aadir con la pipeta Tensette 0,2 ml de solucin patrn a una de las muestras de 25 ml y mezclar cuidadosamente. sta es la muestra sembrada.
95

CLORO, LIBRE, continuacin


d. Llenar completamente un ampolla AccuVac DPD Cloro libre a partir de
cada uno de los vasos.
e. Analizar la muestra sembrada y la muestra sin sembrar siguiendo la
tcnica que aparece ms arriba.
f.

Calcular la concentracin de cloro aadido a la muestra.

0,1 ml (vol. patrn aadida) valor sobre certificado (mg/l cloro)


------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------10,1 (volumen muestra + patrn)

g. El resultado de la muestra sembrada debe ser idntico al resultado de la


muestra analizada + la concentracin aadida calculada (etapa f).
h. Si no se producen los aumentos esperados en la concentracin, ver
Adiciones de patrn (Captulo 1) para ms informacin.

Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
0,012 mg/l, utilizando una solucin patrn de cloro de 1,00 mg/l y dos lotes
representativos de reactivo con el DR/2010.
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
0,009 mg/l, utilizando una solucin patrn de cloro de 1,10 mg/l y dos lotes
representativos de Ampollas AccuVac con el DR/2010.

Lmite de deteccin estimado (LDE)


El lmite de deteccin estimado para los programas 80 y 85 es 0,01 mg/l Cl2.
El LDE es la concentracin mnima media distinta de cero calculada en un matraz
de agua desionizada con un margen de confianza del 99%. Para ms informacin
sobre la derivacin y la utilizacin del lmite de deteccin estimado Hach, ver
Captulo 1.

Interferencias
En las muestras que tengan una alcalinidad superior a 250 mg/l o una acidez superior a 150 mg/l en CaCO3, el color no se desarrollar totalmente o ste desaparecer rpidamente. Neutralizar estas muestras con un pH de 6 a 7 con cido
sulfrico 1 N o con hidrxido de sodio 1 N. Determinar la cantidad necesaria en
una muestra de 10 ml separada. Aadir la misma cantidad a la muestra que va a
ser analizada. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen; ver
Correcciones de Adiciones de volumen Captulo 1.
Las muestras que contienen monocloramina provocan una desviacin gradual
hacia los valores de cloro ms elevados. Cuando se efecta la lectura menos de un
minuto despus de la adicin del reactivo, 3,0 mg/l de monocloramina, se produce
un aumento de menos de 0,1 mg/l del cloro libre.
El bromo, el yodo, el ozono y las formas oxidadas del manganeso y del cromo
reaccionan de la misma forma que el cloro. Compensar los efectos del manganeso
(Mn4+) y del cromo (Cr6+) ajustando el pH entre 6 y 7 como se ha descrito anteriormente. Aadir 3 gotas de yoduro de potasio, 30 g/l, a 25 ml de muestra, mezclar y esperar un minuto. Aadir 3 gotas de arsenito de sodio, 5 g/l y mezclar.
Analizar 10 ml de la muestra como se describe ms arriba (en caso de presencia de
cromo, esperar exactamente el mismo tiempo de reaccin con el DPD para los
2 anlisis). Restar el resultado de esta prueba del anlisis inicial para obtener el
resultado exacto del cloro.
96

CLORO, LIBRE, continuacin


El reactivo DPD cloro libre en cpsulas y en ampollas AccuVac contiene un tampn que compensa las altas durezas (> 1000 mg/l) sin ningn tipo de interferencia.

Principio del mtodo


El cloro presente en la muestra en forma de cido hipocloroso y/o de in hipoclorito (cloro libre o cloro libre disponible) reacciona inmediatamente con el DPD
(N,N-dietil p- fenileno-diamina) a la vez que el cloro libre presente en la muestra
para formar un color rojo proporcional a la concentracin de cloro.

REACTIVOS NECESARIOS (con reactivos en cpsulas)


Cantidad requerida
para un prueba

Descripcin

Unidad

Ref. N

Reactivo DPD cloro libre en cpsulas ..................................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........21055-69

REACTIVOS NECESARIOS (con ampollas AccuVac)


Ampollas AccuVac cloro libre ............................................................ 1 ampolla .............pqt. 25 ..........25020-25

ACCESORIOS NECESARIOS (con reactivos en cpsulas)


Tapn hueco, PEBD N2 (para cubetas 10 & 25 ml)................................. 1......................pqt. 6 ..........14480-00
Probetas graduadas colorimtricas, aparejadas 10 ml................................ 2..........................par ..........24954-02
Elevador de cubetas de 10 ml..................................................................... 1.............................1 ..........45282-00

ACCESORIOS NECESARIOS (con ampollas AccuVac)


Adaptador para ampollas AccuVac ............................................................ 1............................. 1 ..........43784-00
Vaso de precipitados 50 ml......................................................................... 1............................. 1 ..............500-41
Cubeta para pruebas a cero ........................................................................ 1............................. 1 ..........21228-00

REACTIVOS OPCIONALES
Solucin de cido sulfrico 1 N ............................................................................ 100 ml* CGG ............1270-32
Agua desionizada ..............................................................................................................4 litros ..............272-56
Solucin de yoduro potsico, 30 g/l ...................................................................... 100 ml* CGG ..............343-32
Reactivo DPD cloro libre con tapn dosificador...................................................... 250 pruebas ..........21055-29
Arsenito de sodio, 5 g/l ......................................................................................... 100 ml* CGG ............1047-32
Solucin de hidrxido de sodio 1 N ...................................................................... 100 ml* CGG ............1045-32
Solucin patrn de cloro, 20 30 mg/l ampolla PourRite 2 ml...........................................pqt. 20 ..........26300-20

ACCESORIOS OPCIONALES
Aparato para romper ampollas AccuVac....................................................................................1 ..........24052-00
Aparato para romper ampollas AccuVac....................................................................................1 ..........24846-00
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml ...........................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Pipeta graduada, 25 ml ...............................................................................................................1 ..............508-40
pH-metro EC10 porttil.............................................................................................................. 1 ..........50050-00
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................................................... 1 ..........19700-01

EQUIPO OPCIONAL para anlisis de 25 ml


Reactivo DPD cloro libre en cpsulas ............................................................................pqt. 100 ..........14070-99
Celda de flujo continuo con embudo.......................................................................................... 1 ..........45215-00
Probetas graduadas colorimtricas, aparejadas 25 ml.............................................................par ..........20950-00
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

* Unidades de venta ms grandes disponibles.

97

CLORO, LIBRE, Gama Alta (de 0 a 5,00mg/l Cl2)

Mtodo 10069
Para agua y aguas residuales

Mtodo DPD*
530 nm

1. Introduzca el nmero del 2. Girar el dispositivo que


programa grabado para el
regula la longitud de onda
cloro (Cl2), gama alta.
hasta que la pantalla indique:
530 nm
Pulsar: 8 8 ENTER
Una vez que se indique la
La pantalla indicar:
longitud de onda exacta, la
Ajustar nm a 530
pantalla indicar brevemente:
Nota: Se puede utilizar la
Muestra cero
celda de flujo continuo con
y a continuacin:
este mtodo.
mg/l Cl2 GA

5. Menos de 1 minuto despus de aadir el reactivo,


aadir agua desionizada a
cada cubeta hasta la marca
de 25 ml. Tapar las cubetas
y agitar dos veces para
mezclar.

3. Llenar dos cubetas gra- 4. Aadir el contenido de


duadas limpias de 10 y 25 ml una bolsita de reactivo DPD
hasta la marca de 10 ml con cloro libre para la muestra de
la muestra.
25 ml a una de las cubetas.
Tapar y agitar varias veces
Nota: Para mayor precisin,
utilizar dos probetas graduadas la cubeta para disolver los
polvos. Quitar el tapn.
de mezclar de 25 ml.
Nota: Se debe analizar las
muestras inmediatamente.

Nota: En presencia de cloro


aparecer un color rojo
magenta.

Nota: Con las cubetas


ref. n 26294, utilizar los
tapones ref. n 14480.

6. Colocar la muestra
7. Pulsar: ZERO
diluda (sin reactivo) en los
La pantalla indicar:
soportes de medicin. Cerrar
Ajuste cero
la tapa.
y a continuacin:
Nota: Colocar la cubeta con
0,00 mg/l Cl2
las graduaciones hacia delante
(perpendicularmente al haz
de luz).

Nota: Quitar los tapones de las


cubetas para poder cerrar la
tapa totalmente.

* Adaptado de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.

98

8. Colocar la muestra preparada en los soportes de


medicin. Cerrar la tapa.

CLORO, LIBRE, Gama Alta, continuacin

9. Pulsar: READ
La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer el
resultado en mg/l Cl2.

Muestreo y almacenaje
Analizar el cloro en las muestras inmediatamente despus de la toma de muestras.
El cloro libre es un agente oxidante potente que reacciona rpidamente con diferentes productos. Numerosos factores como la luz del sol, el pH, la temperatura y
la composicin de la muestra influyen en la descomposicin del cloro libre en
el agua.
Evitar los recipientes de plstico que tienen una gran demanda de cloro. Tratar los
recipientes de vidrio para eliminar cualquier demanda de cloro mojndolos en una
solucin diluida de hipoclorito (1 ml de leja por cada litro de agua desionizada)
durante, al menos, una hora. Aclarar cuidadosamente con agua desionizada o destilada. Si los recipientes para la toma de muestras se aclaran cuidadosamente con
agua desionizada o destilada despus de su uso, este tratamiento de los recipientes
slo ser necesario en algunos casos.
Durante el anlisis no utilizar las mismas cubetas para las muestras para el cloro
libre y el cloro total. La monocloramina interferir en el anlisis si los restos de
yoduro del reactivo cloro total contaminan una muestra para el anlisis del cloro
libre. Se recomienda utilizar cubetas separadas reservadas para la determinacin
del cloro libre y del cloro total.
El principal problema en el anlisis del cloro es la obtencin de una muestra representativa. En caso de una toma de muestras con un grifo, dejar correr el agua
durante al menos 5 minutos para obtener una muestra representativa. Dejar que el
agua desborde del recipiende y tpelo de manera que no haya espacio por encima
de la muestra. Mientras realiza el muestreo en una cubeta colorimtrica, aclarar la
cubeta varias veces con la muestra y llenar con cuidado hasta la marca de 10 ml.
Efectuar el anlisis de cloro inmediatamente.

Interferencias
Tabla 1 Sustancias que interfieren y tratamientos recomendados
Sustancias que interfieren

Niveles de interferencia y tratamiento

Bromo, Br2

Interfiere a cualquier concentracin

Dixido de cloro

Interfiere a cualquier concentracin

Cloraminas orgnicas

Pueden interferir

99

CLORO, LIBRE, Gama Alta, continuacin


Tabla 1 Sustancias que interfieren y tratamientos recomendados (cont.)
Sustancias que interfieren

Niveles de interferencia y tratamiento

Yodo

Interfiere a cualquier concentracin


(Mn4+,

Manganeso oxidado
o Cromo oxidado (Cr6+)

Mn7+)

Monocloramina

1.
2.
3.
4.
5.
6.

Ajustar el pH entre 6 y 7.
Aadir 3 gotas de solucin de yoduro de potasio, 30 g/l, a 10 ml de muestra.
Mezclar y esperar un minuto.
Aadir 3 gotas de arsenito de sodio, 5 g/l y mezclar.
Analizar la muestra tratada como se describe en la tcnica.
Restar el resultado de esta prueba del anlisis inicial para obtener el
resultado exacto del cloro.

Para una desinfeccin convencional con cloro libre (por encima del "breakpoint"),
las concentraciones de monocloramina generalmente son muy bajas. Si hay
monocloramina en la muestra, su interferencia en la medicin del cloro libre
depender de la temperatura de la muestra, de la concentracin relativa de
monocloramina y cloro libre y del tiempo necesario para efectuar el anlisis.
Interferencias de NH2Cl en el anlisis de cloro libre GA (tiempo de anlisis =
1 minuto, interferencias en mg/l Cl2).
Temperatura de la muestra, C (F)
NH2Cl Level

5(40)

10(50)

20(68)

30(86)

1,2 mg/l

+0,15

0,19

0,30

0,29

2,5 mg/l

+0,35

0,38

0,55

0,61

3,5 mg/l

+0,38

0,56

0,69

0,73

5,0 mg/l

+0,68

0,75

0,93

1,05

Ozono

Interfiere a cualquier concentracin

Perxidos

Pueden interferir

pH de la muestra extremo
o Muestras altamente tamponadas

Ajustar el pH a 6 o a 7 utilizando un cido o una base.

Resultados del mtodo


Precisin
A mg/l Cl2

Lmites de confianza 99%

0,10

0,02 mg/l

2,50

0,02 mg/l

3,40

0,02 mg/l

Sensibilidad
Parte de la curva

Abs

Concentracin

A 0,10 mg/l Cl2

0,010

0,040 mg/l

2,50

0,010

0,046 mg/l

3,40

0,010

0,049 mg/l

Verificacin de la exactitud
Mtodo de adicin de patrones
a. Romper el cuello de la ampolla PourRite Cloro HR, 50-75 mg/l Cl2.
b. Aadir con la pipeta Tensette 0,1 ml de solucin patrn a una muestra de
10 ml (muestra preparada) y mezclar cuidadosamente.
100

CLORO, LIBRE, Gama Alta, continuacin


c. Analizar la muestra preparada empezando por la fase 4 de la tcnica.
d. Calcular la concentracin de cloro aadida a la muestra.
0,1
ml (vol. patrn aadida) valor sobre certificado (mg/l cloro)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------10,1 (volumen muestra + patrn)

e. El resultado de la muestra preparada (etapa c) debe ser idntico al


resultado de la muestra analizada + la concentracin aadida calculada
(etapa d).
f.

Si no se producen estos aumentos en la concentracin, ver Adiciones de


patrn (Captulo 1) para ms informacin.

Principio del mtodo


La gama de anlisis con el mtodo DPD para el cloro libre puede ampliarse aadiendo una cantidad de indicador mayor en relacin con el volumen de la muestra.
Se aade el contenido de una bolsita de reactivo DPD para la muestra de 25 ml a
una muestra de 10 ml. Una vez que aparezca el color, el volumen de la muestra se
ajusta hasta los 25 ml con agua desionizada. Esto permite que se realice la medicin colorimtrica directamente en la cubeta de 1", eliminando la necesidad de
trasvasar el contenido a una cubeta que tenga un alcance ptico menor.
La disolucin de la muestra, cuando ha tenido lugar la reaccin, evita el riesgo de
prdida de cloro cuando se diluye la muestra antes del anlisis. Adems, no se
necesita agua desionizada exenta de demanda de cloro. La disolucin conlleva una
pequea prdida de exactitud y de precisin. Se recomienda el mtodo DPD para
el cloro libre (programa 80) para las concentraciones inferiores a 2 mg/l.

REACTIVOS NECESARIOS
Cantidad requerida
para un prueba

Descripcin

Unidad

Ref. N

Agua desionizada ....................................................................................30 ml ................4 litros ..............272-56


Reactivo DPD cloro libre, bolsita PermaChem para 25 ml.................. 1 bolsita ............pqt. 100 ..........14070-99

ACCESORIOS NECESARIOS
Tapn hueco, tamao n 2 .......................................................................... 2......................pqt. 6 ..........14480-00
Cubetas emparejadas con tapn, 25,4 mm ................................................. 2..........................par ..........26126-02
o
Cubetas graduadas de 10 y 25 ml, 25,4 mm............................................... 2............................. 1 ..........26294-02

REACTIVOS OPCIONALES
Solucin de cido sulfrico 1 N .............................................................................. 100 ml CGG ............1270-32
Solucin de yoduro potsico, 30 g/l ........................................................................ 100 ml CGG ..............343-32
Arsenito de sodio, 5 g/l ........................................................................................... 100 ml CGG ............1047-32
Solucin de hidrxido de sodio 1 N ........................................................................ 100 ml CGG ............1045-32
Solucin patrn de cloro, 50 75 mg/l ampolla PourRite 2 ml...........................................pqt. 20 ..........14268-20

APARATOS OPCIONALES
Aparato para romper ampollas PourRite....................................................................................1 ..........24846-00
Celda de flujo continuo con embudo.......................................................................................... 1 ..........45215-00
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml ...........................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Probeta graduada de mezclar, 25 ml .......................................................................................... 2 ..........20886-40
Papel pH, de 1,0 a 11,0.................................................................................................. pqt. 5 rlx ..............391-33
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................................................... 1 ..........19700-01
101

Mtodo 8167
Para agua, aguas residuales y agua de mar

CLORO, TOTAL (de 0 a 2,00 mg/l)


Mtodo DPD* (Reactivos en cpsulas o ampollas AccuVac)

Aceptado por la USEPA para anlisis de agua potable y aguas residuales**

Tcnica con reactivos en cpsulas


530 nm

1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que 3. Colocar el elevador de


grama grabado para el cloro regula la longitud de onda
cubetas de 10 ml en los
libre y total (Cl2), reactivo en hasta que la pantalla indique: soportes de medicin.
cpsulas.
530 nm
Pulsar: 8 0 ENTER

Una vez que se indique la


longitud de onda exacta, la
La pantalla indicar:
pantalla indicar brevemente:
Ajustar nm a 530
Muestra cero
Nota: La celda de flujo contiy a continuacin:
nuo slamente puede utilizarse
mg/l Cl2

4. Llenar una cubeta de


10 ml con 10 ml de muestra.
Nota: Las muestras deben ser
analizadas inmediatamente y
no pueden conservarse para
un futuro anlisis.

con los reactivos para 25 ml.

5. Aadir el contenido de
una cpsula de reactivo DPD
para cloro total a la cubeta
(muestra preparada). Tapar le
cubeta y agitar durante
20 segundos. Quitar el tapn.
Nota: La agitacin disipar las
burbujas que puedan formarse.

6. Pulsar: SHIFT TIMER


Comienza un perodo de
reaccin de 3 minutos.
Nota: En presencia de cloro
aparecer un color rosa.

7. Cuando suene el tempori- 8. Pulsar: ZERO


zador, la pantalla indicar:
La pantalla indicar:
mg/l Cl2
Ajuste cero
Llenar otra cubeta (el blanco) y a continuacin:
con 10 ml de muestra. Colo0,00 mg/l Cl2
car el blanco en los soportes
de medicin. Cerrar la tapa.

* Adaptado de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.


** El mtodo es equivalente al mtodo USEPA 330.5 para aguas residuales y al mtodo Standar 4500-Cl G para
agua potable.

102

CLORO, TOTAL, continuacin

9. Menos de 3 minutos des- 10. Pulsar: READ


pus de que haya sonado el
La pantalla indicar:
temporizador, colocar la
Lectura
muestra en los soportes de
a continuacin aparecer el
medicin. Cerrar la tapa.
resultado en mg/l Cl2.
Nota: Si la solucin presenta
temporalmente un color amarillo despus de haber aadido
el reactivo, o aparece en pantalla FUERA DE GAMA, diluir
otra muestra y repetir la
prueba. Puede perderse una
pequea parte del cloro en el
momento de la disolucin. Multiplicar el resultado por el factor
de disolucin correspondiente,
ver Tcnicas de disolucin de
la muestra (Captulo 1).

Tcnica con ampollas AccuVac


530 nm

1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que


grama grabado para el cloro regula la longitud de onda
(Cl2), ampollas AccuVac.
hasta que la pantalla indique:
530 nm
Pulsar: 8 5 ENTER
Una vez que se indique la
La pantalla indicar:
longitud de onda exacta, la
Ajustar nm a 530
pantalla indicar brevemente:
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l Cl2 AV

3. Llenar una cubeta para


una prueba cero con al
menos 10 ml de muestra (el
blanco). Recoger al menos
40 ml de muestra en un vaso
de precipitados de 50 ml.
Nota: Las muestras deben ser
analizadas inmediatamente y
no pueden conservarse para
un futuro anlisis..

103

4. Llenar una ampolla


AccuVac cloro total con la
muestra preparada.
Nota: Mantener sumergida la
punta hasta que la ampolla
est totalmente llena.

CLORO, TOTAL, continuacin

5. Girar rpidamente varias 6. Pulsar: SHIFT TIMER


veces la ampolla para mezComienza un perodo de
clar, a continuacin, secar el
reaccin de 3 minutos.
lquido y eliminar las huellas
de dedos.
Nota: En presencia de cloro
aparecer un color rosa.

9. Pulsar: ZERO
La pantalla indicar:
Ajuste cero
y a continuacin:
0,00 mg/l Cl2 AV

7. Colocar el adaptador
AccuVac en los soportes de
medicin.

8. Cuando suene el temporizador, la pantalla indicar:


mg/l Cl2 AV

Nota: Colocar la lengeta del Colocar el blanco en los


adaptador detrs de los sopor- soportes de medicin. Cerrar
tes de medicin.
la tapa.

10. Menos de 3 minutos


11. Pulsar: READ
despus de que haya sonado
La pantalla indicar:
el temporizador, colocar la
Lectura
ampolla AccuVac en los
soportes de medicin. Cerrar a continuacin aparecer el
resultado en mg/l Cl2.
la tapa.
Nota: Si la solucin presenta
temporalmente un color amarillo despus de haber aadido
el reactivo, o aparece en pantalla FUERA DE GAMA, diluir
una nueva muestra y repetir la
prueba. Puede perderse una
pequea parte del cloro en el
momento de la disolucin. Multiplicar el resultado por el factor
de disolucin correspondiente,
ver Tcnicas de disolucin de
la muestra (Captulo 1).

Muestreo y almacenaje
Analizar el cloro inmediatamente despus del muestreo. El cloro es un agente oxidante potente, inestable en aguas naturales. Reacciona rpidamente con diferentes
productos no orgnicos y oxida ms lentamente los compuestos orgnicos. Numerosos factores como la luz del sol, el pH, la temperatura y la salinidad influyen en
la descomposicin del cloro en el agua.

104

CLORO, TOTAL, continuacin


No utilizar recipientes de plstico que tienen una gran demanda de cloro. Tratar
los recipientes de vidrio para eliminar cualquier demanda de cloro mojndolos en
una solucin diluida de hipoclorito (1 ml de leja por cada litro de agua desionizada) durante, al menos, una hora. Aclarar cuidadosamente con agua desionizada
o destilada. Si se aclaran los recipientes del muestreo cuidadosamente con agua
desionizada o destilada despus de su uso, el tratamiento de los recipientes slo
ser necesario en algunos casos.
No utilizar las mismas cubetas para las muestras para el cloro libre y el cloro total
durante el anlisis. La monocloramina interferir en el anlisis si los restos de
yoduro del reactivo cloro total contaminan una muestra para el anlisis del cloro
libre. Se recomienda utilizar cubetas separadas reservadas para la determinacin
del cloro libre y del cloro total.
El principal problema durante el anlisis del cloro es obtener una muestra representativa. Si se efecta el muestreo con un grifo, dejar correr el agua durante al
menos 5 minutos para obtener una muestra representativa. Dejar que el agua desborde del recipiente y tapar de manera que no haya espacio por encima de la
muestra. Para realizar un muestreo en una cubeta DR/2010, aclarar la cubeta
varias veces con la muestra y llenar con cuidado hasta la marca de 10 ml. Analizar
el cloro inmediatamente.

Verificacin de la exactitud
Mtodo de adicin de patrones (con reactivos en cpsulas)
a. Efectuar un anlisis de la muestra y anotar el resultado.
b. Romper el cuello de la ampolla PourRite de solucin patrn de cloro LR,
20-30 mg/l Cl2.
c. Utilizar una pipeta TenSette para aadir 0,1 ml de solucin patrn analizada (se trata de la muestra sembrada). Agitar para mezclar.
d. Colocar la muestra sembrada en el DR/2010 y anotar el resultado.
e. Calcular la concentracin de cloro aadido a la muestra.
0,1 ml (vol. patrn aadida) valor sobre certificado (mg/l cloro)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------10,1 (volumen muestra + patrn)

f.

El resultado de la muestra sembrada (etapa d) debe ser idntico al resultado de la muestra analizada (etapa a) + la concentracin aadida calculada (etapa e).

g. Si no se producen estos aumentos en la concentracin, ver Adiciones de


patrn (Captulo 1) para ms informacin.
Mtodo de adicin de patrones (con ampollas AccuVac).
a. Romper el cuello de una ampolla PourRite de solucin patrn de cloro
LR, 20-30 mg/l Cl2.
b. Utilizar una probeta graduada para medir 25 ml de muestra en dos vasos
de precipitados de 50 ml.
c. Aadir con la pipeta Tensette 0,2 ml de solucin patrn a una de las muestras de 25 ml y mezcle totalmente. Se trata de la muestra sembrada.
105

CLORO, TOTAL, continuacin


d. Llenar completamente un ampolla AccuVac DPD Cloro total a partir de
cada uno de los vasos de precipitados.
e. Analizar la muestra sembrada y la muestra sin sembrar siguiendo la
tcnica de arriba.
f.

Calcular la concentracin de cloro aadido a la muestra.

0,1 ml (vol. patrn aadida) valor sobre certificado (mg/l cloro)


------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------10,1 (volumen muestra + patrn)

g. El resultado de la muestra sembrada debe ser idntico al resultado de la


muestra analizada + la concentracin aadida calculada (etapa f).
h. Si no se producen los aumentos esperados en la concentracin, ver
Adiciones de patrn (Seccin 1) para ms informacin.

Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
0,012 mg/l, utilizando una solucin patrn de cloro de 1,00 mg/l y dos lotes
representativos de reactivo con el DR/2010.
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
0,009 mg/l, utilizando una solucin patrn de cloro de 1,10 mg/l y dos lotes
representativos de ampollas AccuVac con el DR/2010.

Lmite de deteccin estimado (LDE)


El lmite de deteccin estimado para los programas 80 y 85 es 0,01 mg/l Cl2.
El LDE es la concentracin mnima media distinta de cero calculada en un matraz
de agua desionizada con un margen de confianza del 99%. Para ms informacin
sobre la derivacin y la utilizacin del lmite de deteccin estimado Hach, ver
captulo 1.

Interferencias
En las muestras que tengan una alcalinidad superior a 300 mg/l o una acidez superior a 150 mg/l en CaCO3, el color no se desarrollar totalmente o desaparecer
rpidamente. Neutralizar estas muestras con un pH 6- 7 con cido sulfrico 1 N
o con hidrxido de sodio 1 N. Determinar la cantidad necesaria en una muestra de
10 ml separada. Aadir la misma cantidad a la muestra que va a ser analizada.
Corregir el resultado del anlisis para las adiciones de volumen; ver Correciones
de adiciones de volumen en el captulo 1.
El bromo, el yodo, el ozono y las formas oxidadas del manganeso y del cromo
reaccionan de la misma forma que el cloro. Compensar los efectos del manganeso
(Mn4+) y del cromo (Cr6+) ajustando el pH entre 6 y 7 como se ha descrito anteriormente. Aadir 3 gotas de yoduro de potasio, 30 g/l, a 25 ml de muestra, mezclar y esperar un minuto. Aadir 3 gotas de arsenito de sodio, 5 g/l y mezcle.
Analizar 10 ml de esta muestra como se describe ms arriba (en caso de presencia
de cromo, esperar exactamente el mismo tiempo de reaccin con el DPD para los
2 anlisis). Restar el resultado de esta prueba del anlisis inicial para obtener el
resultado exacto del cloro.
El reactivo DPD cloro total en cpsulas y en ampollas AccuVac contiene un
tampn que compensa las altas durezas (> 1000 mg/l) y no provoca ningn tipo
de interferencia.

106

CLORO, TOTAL, continuacin


Principio del mtodo
El cloro puede estar presente en el agua en forma de cloro libre y en forma de
cloro combinado. Las dos formas pueden coexistir en el agua y determinarse
ambos como cloro total. El cloro libre est presente en forma de cido hipocloroso
y/o in hipoclorito. El cloro combinado existe en forma de monocloramina, diocloramina y tricloruro de nitrgeno y otros derivados clorados.
El cloro combinado oxida el yoduro del reactivo en yodo. El yodo reacciona con
el DPD (N,N dietil-p-fenilendiamina) junto con el cloro libre presente en al muestra fromando un color rojo proporcional a la concentracin de cloro total. Para
determinar la concentracin del cloro combinado, analizar el cloro libre. Para
obtener el cloro combinado, restar el cloro libre del cloro total.

REACTIVOS NECESARIOS (con reactivos en cpsulas)


Cantidad requerida
para una prueba

Descripcin

Unidad

Ref. N

Reactivo DPD cloro total en cpsulas ..................................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........21056-69

REACTIVOS NECESARIOS (con ampollas AccuVac)


Ampollas AccuVac cloro total............................................................. 1 ampolla .............pqt. 25 ..........25030-25

ACCESORIOS NECESARIOS (con reactivos en cpsulas)


Tapn hueco, PEBD N2 (para cubetas 10 & 25 ml)................................. 1......................pqt. 6 ..........14480-00
Cubetas graduadas colorimtricas, aparejadas 10 ml................................. 2..........................par ..........24954-02
Elevador de cubetas de 10 ml..................................................................... 1.............................1 ..........45282-00

ACCESORIOS NECESARIOS (con ampollas AccuVac)


Adaptador para ampollas AccuVac ............................................................ 1............................. 1 ..........43784-00
Vaso de precipitados 50 ml......................................................................... 1............................. 1 ..............500-41
Cubeta para pruebas a cero......................................................................... 1............................. 1 ..........21228-00

REACTIVOS OPCIONALES
Solucin de cido sulfrico 1 N ............................................................................ 100 ml* CGG ............1270-32
Agua desionizada ..............................................................................................................4 litros ..............272-56
Solucin de yoduro potsico, 30 g/l ...................................................................... 100 ml* CGG ..............343-32
Reactivo DPD cloro total con tapn dosificador...................................................... 250 pruebas ..........21056-29
Arsenito de sodio, 5 g/l ......................................................................................... 100 ml* CGG ............1047-32
Solucin de hidrxido de sodio 50 N .................................................................... 100 ml* CGG ............1045-32
Solucin patrn de cloro, 20 30 mg/l ampolla PourRite 2 ml...........................................pqt. 20 ..........26300-20

ACCESORIOS OPCIONALES
Aparato para romper ampollas AccuVac....................................................................................1 ..........24052-00
Aparato para romper ampollas PourRite....................................................................................1 ..........24846-00
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml ...........................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Pipeta graduada, 25 ml ...............................................................................................................1 ..............508-40
pH-metro EC10 porttil.............................................................................................................. 1 ..........50050-00
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................................................... 1 ..........19700-01

EQUIPO OPCIONAL para anlisis de 25 ml


Reactivo DPD cloro total en cpsulas .............................................................................pqt. 100 ..........14064-99
Celda de flujo continuo con embudo.......................................................................................... 1 ..........45215-00
Cubetas graduadas colorimtricas, aparejadas 25 ml..............................................................par ..........20950-00
* Unidades de mayor tamao disponibles.

107

CLORO, TOTAL, Gama Alta (de 0 a 5,00mg/l Cl2)

Mtodo 10070
Para agua y aguas residuales

Mtodo DPD*
530 nm

1. Introducir el nmero del


programa grabado para el
cloro (Cl2), gama alta.
Pulsar: 8 8 ENTER
La pantalla indicar:
Ajustar nm a 530
Nota: Se puede utilizar la
celda de flujo continuo con
este mtodo.

2. Girar el dispositivo de
regulacin de la longitud de
onda hasta que la pantalla
indique:
530 nm

3. Llenar dos cubetas gra- 4. Aadir el contenido de


duadas limpias de 10 y 25 ml una bolsita de reactivo DPD
hasta la marca de 10 ml con cloro total para la muestra de
la muestra.
25 ml a una de las cubetas.
Tapar y agitar varias veces la
Nota: Para obtener una mayor
precisin, utilice dos probetas cubeta para disolver los polvos. Quitar el tapn.
graduadas de mezclar de

Una vez que se indique la


longitud de onda exacta, la
25 ml.
pantalla indicar brevemente:
Muestra cero
Nota: Se debe analizar las
muestras inmediatamente.
y a continuacin:
mg/l Cl2 GA

Nota: En presencia de cloro


aparecer un color rojo
magenta.

Nota: Con las cubetas


ref. n 26294, utilizar los
tapones ref. n 14480.

5. Pulsar: SHIFT TIMER


Comienza un perodo de
reaccin de 2 minutos.

6. Cuando suene el tempori- 7. Colocar la muestra


8. Pulsar: ZERO
zador, la pantalla indicar:
diluida (sin reactivo) en los
La pantalla indicar:
mg/l Cl2 GA
soportes de medicin. Cerrar
Ajuste cero
la tapa.
Menos de 3 minutos despus
y a continuacin:
Nota: Colocar la cubeta con
de que suene el temporiza0,00 mg/l Cl2 GA
dor, aadir agua desionizada las marcas de las graduacioa cada cubeta hasta la marca nes hacia delante (perpendicularmente al haz de luz).
de 25 ml. Tapar las cubetas
y agitar dos veces para
Nota: Destapar las cubetas
para poder cerrar la tapa
mezclar.
totalmente.

* Adaptado de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.

108

CLORO, TOTAL, Gama Alta, continuacin

9. Colocar la muestra preparada en los soportes de


medicin. Cerrar la tapa.

10. Pulsar: READ


La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer el
resultado en mg/l Cl2.

Muestreo y almacenaje
Analizar el cloro en las muestras inmediatamente despus de la toma de muestras.
El cloro libre y combinado es un agente oxidante potente que reacciona rpidamente con diferentes productos. Numerosos factores como la luz del sol, el pH, la
temperatura y la composicin de la muestra influyen en la descomposicin del
cloro libre en el agua.
Evitar los recipientes de plstico que tienen una gran demanda de cloro. Tratar los
recipientes de vidrio para eliminar cualquier demanda de cloro mojndolos en una
solucin diluida de hipoclorito (1 ml de leja por cada litro de agua desionizada)
durante, al menos, una hora. Aclarar cuidadosamente con agua desionizada o destilada. Si los recipientes para la toma de muestras se aclaran cuidadosamente con
agua desionizada o destilada despus de su uso, el tratamiento de los recipientes
slo ser necesario en algunos casos.
Durante el anlisis no utilizar las mismas cubetas para las muestras para el cloro
libre y el cloro total. La monocloramina inerferir en el anlisis si los restos de
yoduro del reactivo cloro total contaminan una muestra para el anlisis del cloro
libre. Se recomienda utilizar cubetas separadas reservadas para la determinacin
del cloro libre y del cloro total.
El principal problema del anlisis del cloro es la obtencin de una muestra representativa. En caso de una toma de muestras mediante un grifo, dejar correr el agua
durante al menos 5 minutos para obtener una muestra representativa. Dejar que el
agua desborde del recipiente y tapar de manera que no haya espacio por encima de
la muestra. Mientras realiza el muestreo en una cubeta colorimtrica, aclarar la
cubeta varias veces con la muestra y llenar con cuidado hasta la marca de 10 ml.
Efectuar un anlisis del cloro inmediatamente.

109

CLORO, TOTAL, Gama Alta, continuacin


Interferencias
Sustancias que interfieren

Niveles de interferencia y tratamiento

Bromo, Br2

Interfiere a cualquier concentracin

Dixido de cloro

Interfiere a cualquier concentracin

Cloraminas orgnicas

Pueden interferir

Yodo

Interfiere a cualquier concentracin


(Mn4+,

Manganeso oxidado
o Cromo oxidado (Cr6+)

Mn7+)

1.

Ajustar el pH entre 6 y 7.

2.

Aadir 3 gotas de solucin de yoduro de potasio, 30 g/l, a 10 ml de muestra.

3.

Mezclar y esperar un minuto.

4.

Aadir 3 gotas de arsenito de sodio, 5 g/l y mezclar.

5.

Analizar la muestra tratada como se describe en la tcnica.

6.

Restar el resultado de esta prueba del anlisis inicial para obtener el resultado
exacto de cloro.

Ozono

Interfiere a cualquier concentracin

Perxidos

Pueden interferir

pH de la muestra extremo
o Muestras altamente tamponadas

Ajustar el pH a 6 o a 7 con un cido o una base.

Resultados del mtodo


Precisin
A mg/l Cl2

Lmites de confianza 99%

0,10

0,02 mg/l

2,50

0,02 mg/l

3,40

0,02 mg/l

Para ms informacin sobre la determinacin de los datos de precisin y los lmites de deteccin de un mtodo, ver Captulo 1.5.
Sensibilidad
Parte de la curva

Abs

Concentracin

A 0,10 mg/l Cl2

0,010

0,040 mg/l

A 2,50 mg/l Cl2

0,010

0,046 mg/l

A 3,40 mg/l Cl2

0,010

0,049 mg/l

Prueba de exactitud
Mtodo estndar de adiciones
a. Romper el cuello de la ampolla PourRite Cloro HR, 50-75 mg/l Cl2.
b. Aadir con la pipeta Tensette 0,1 ml de solucin estndar a una muestra
de 10 ml (muestra preparada) y mezcle totalmente.
c. Analizar la muestra preparada empezando por la fase 4 de la tcnica.
d. Calcular la concentracin de cloro aadida a la muestra.
0,1 ml (vol. patrn aadida) valor sobre certificado (mg/l cloro)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------10,1 (volumen muestra + patrn)

110

CLORO, TOTAL, Gama Alta, continuacin


e. El resultado de la muestra sembrada (etapa c) debe ser idntico al resultado de la muestra analizada + la concentracin aadida calculada
(etapa d).
f.

Si no se producen estos aumentos en la concentracin, ver Adiciones de


patrn (Captulo 1) para ms informacin.

Resumen del mtodo


La gama de anlisis con el mtodo DPD para el cloro total puede ampliarse aadiendo una cantidad de indicador mayor en relacin con el volumen de la muestra.
Se aade el contenido de una bolsita de reactivo DPD para la muestra de 25 ml a
una muestra de 10 ml. Una vez que aparezca el color, el volumen de la muestra se
ajusta hasta los 25 ml con agua desionizada. Esto permite que se realice la medicin colorimtrica directamente en la cubeta de 1", eliminando la necesidad de
trasvasar el contenido a una cubeta que tenga un alcance ptico menor.
La disolucin de la muestra una vez que haya tenido lugar la reaccin evita el
riesgo de prdida de cloro cuando se diluye la muestra antes del anlisis. Adems,
ya no se necesita agua desionizada exenta de demanda de cloro. La disolucin
conlleva una pequea prdida de exactitud y de precisin. Se recomienda el
mtodo DPD para el cloro total (programa 80) para las concentraciones inferiores
a 2 mg/l y el mtodo cloro gama ultrabaja (programa 86) para la medicin de concentraciones de cloro inferiores a 55 g/l.
El cloro combinado es la diferencia entre los resultados del cloro total y del
cloro libre.

REACTIVOS REQUERIDOS
Cantidad requerida
para un prueba

Descripcin

Unidad

Ref. N

Agua desionizada ....................................................................................30 ml ................4 litros ..............272-56


Reactivo DPD cloro total en cpsulas para 10 ml ................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........14064-99

APARATOS REQUERIDOS
Tapn hueco (para destilacin con cubetas 26294-02) .............................. 2......................pqt. 6 ..........14480-00
Cubetas emparejadas con tapn, 25,4 mm ................................................. 2..........................par ..........26126-02
o
Cubetas graduadas de 10 y 25 ml, 25,4 mm............................................... 2............................. 1 ..........26294-02

REACTIVOS Y MUESTRAS ESTANDAR OPCIONALES


Solucin de cido sulfrico 1 N .............................................................................. 100 ml CGG ............1270-32
Solucin de yoduro potsico, 30 g/l ........................................................................ 100 ml CGG ..............343-32
Arsenito de Sodio, 5 g/l........................................................................................... 100 ml CGG ............1047-32
Solucin de hidrxido de sodio 1 N ........................................................................ 100 ml CGG ............1045-32
Solucin estndar de cloro, 50 75 mg/l ampolla PourRite 2 ml........................................pqt. 20 ..........14268-20

APARATOS OPCIONALES
Aparato para romper ampollas PourRite....................................................................................1 ..........24846-00
Extremos para pipeta TenSette 0,1-1,0 ml ........................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Probeta graduada de mezclar, 25 ml .......................................................................................... 2 ..........20886-40
Celda de flujo continuo con embudo.......................................................................................... 1 ..........45215-00
Papel pH, de 1,0 a 11,0.................................................................................................. pqt. 5 rlx ..............391-33
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................................................... 1 ..........19700-01

111

CLORO, TOTAL, Gama Ultra-Baja (de 0 a 500 g/l en Cl2)

Mtodo 8370
Para agua

Mtodo DPD* Aceptado por la USEPA para anlisis de agua potable**


515 nm
Modo Conectado
Siempre

1. Configurar el DR/2010
para utilizacin en modo
conectado siempre (ver el
manual del aparato). Dejar
que el aparato se caliente
durante un perodo de 5 a 10
minutos.

2. Pulsar el nmero del pro- 3. Girar el dispositivo que


grama grabado para el cloro regula la longitud de onda
de gama ultrabaja (GUB).
hasta que la pantalla indique:
515 nm
Pulsar: 8 6 ENTER
Una vez que indique la longiLa pantalla indicar:
tud de onda exacta, la pantaAjustar nm a 515
lla indicar brevemente:
Nota: Con este mtodo, debe
Muestra cero
utilizarse la celda de flujo contiy a continuacin:
nuo.
g/l Cl2 GUB

4. Instalar la celda de flujo


continuo y aclarar con al
menos 50 ml de agua desionizada.

5. Vertir al menos 50 ml de
muestra en la celda de flujo
continuo.

6. Una vez que haya cesado 7. Una vez que haya cesado 8. Romper el cuello de una
el flujo, pulsar:
el flujo, pulsar:
ampolla de solucin tampn
SHIFT TIMER
ZERO
cloro puro, gama ultrabaja.
Comienza un perodo de
reaccin de 3 minutos.
Nota: Esta espera antes de
ajustar a cero permite que las
partculas en suspensin de la
muestra se depositen y asegura una lectura fiable.

La pantalla indicar:
Ajuste cero
y a continuacin:
0 g/l Cl2 GUB

* Adaptado de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.


** El mtodo equivale al Mtodo Estndar 4500 Cl G para agua potable.

112

Nota: Ver Recipientes para el


anlisis y Limpieza de frascos.

Nota: El instrumento para romper la ampolla (en el dibujo) es


un medio muy cmodo para
abrir las ampollas.

CLORO, TOTAL, Gama Ultra-Baja, continuacin

9. Fijar una punta nueva


10. Romper el cuello de una
limpia sobre la pipeta
ampolla de solucin de indiTenSette y transferir 1,0 ml cador DPD cloro puro, gama
de tampn de la ampolla a
ultrabaja.
una probeta graduada de
mezclar de 50 ml pretratada.
Nota: Ver Tratamiento del
material de vidrio para anlisis.

11. Fijar una punta nueva


limpia sobre la pipeta
TenSette y transfiera 1,0 ml
de indicador de la ampolla en
una probeta graduada. Agitar
para mezclar los reactivos.

12. Llenar con cuidado la


probeta hasta la marca de
50 ml con la muestra evitando cualquier movimiento
brusco. Tapar la probeta.
Agitar lentamente 2 veces
para mezclar (muestra
Efectuar la fase 12 en menos
preparada).
de un minuto.
Nota: Analizar las muestras
inmediatamente despus del
muestreo.

Nota: Las ampollas contienen


ms de 1,0 ml de solucin
para facilitar el manejo del
reactivo. Desechar los excesos de reactivo.

Read
the
Display.

13. Pulsar: SHIFT TIMER


Comienza un perodo de
reaccin de 3 minutos.

14. Cuando suene el tempo- 15. Cuando termine el


rizador, vertir el contenido de flujo, aparecer el resultado
la probeta en la celda de flujo en g/l de cloro.
continuo.

Nota: Medir la muestra 3 o


4 minutos despus de haber
mezclado la muestra y los
reactivos. Si pasan menos de
3 minutos, la reaccin con las
cloraminas puede ser incompleta. Si la lectura tiene lugar
despus de que hayan transcurrido 4 minutos puede dar unos
valores de blanco de reactivo
ms elevados.

16. Determinar el blanco de


reactivo utilizando la tcnica
que se detalla en la siguiente
pgina. Restar el valor del
blanco de reactivo (en g/l)
del valor obtenido en la
fase 15.
Nota: Determinar el valor del
blanco del reactivo para una
mezcla de lote de indicador/tampn al menos una vez
al da. Si el color o la turbidez
de la muestra varan, determinar un blanco de reactivo para
cada muestra.

113

CLORO, TOTAL, Gama Ultra-Baja, continuacin

17. Aclarar la celda de flujo


continuo con al menos 50 ml
de agua desionizada inmediatamente despus de su utilizacin.

Determinacin del blanco de reactivo

Repetir las
fases 1 a 4

1. Preparar el espectmetro 2. Tomar una muestra de


DR/2010 como se describe
100 ml de agua desionizada o
en las fases 1 - 4 de la
de agua de grifo en un vaso
tcnica.
de precipitados limpio de
250 ml.

3. Aadir al vaso de precipi- 4. Pulsar:


5 0 0 SHIFT TIMER
tados 1,0 ml de reactivo de
y a continuacin
ajuste cero para cloro de
ENTER
gama ultrabaja con una
pipeta TenSette. Agitar
Comienza un perodo de
varias veces hasta mezclar.
reaccin de 5 minutos.
Nota: El reactivo de ajuste
cero elimina el cloro de la
muestra.

5. Cuando suene el minutero, romper el cuello de una


ampolla de solucin tampn
cloro de gama ultrabaja. Fijar
una punta limpia sobre la
pipeta TenSette y transferir
1,0 ml de tampn de la
ampolla a una probeta graduada de mezclar de 50 ml.

6. Romper el cuello de una


ampolla de solucin de indicador DPD cloro puro, gama
ultra-baja. Fijar una punta
nueva limpia sobre la pipeta
TenSette y transferir 1,0 ml
de indicador de la ampolla a
una probeta graduada. Agitar para mezclar los reactivos. Efectuar la fase 7 en
menos de un minuto.

7. Llenar la probeta hasta la 8. Pulsar: SHIFT TIMER


marca de 50 ml con agua sin
Comienza un perodo de
cloro preparada en la fase 3.
reaccin de 3 minutos.
Tapar y agitar dos veces para
mezclar. Conservar el agua
restante para la fase 9.

114

CLORO, TOTAL, Gama Ultra-Baja, continuacin

Read
the
Display.

9. Durante este tiempo,


10. Una vez que haya
aclarar la celda de flujo con- cesado el flujo, pulsar:
ZERO
tinuo con el agua restante sin
cloro conservada en la fase 7.
La pantalla indicar:
Ajuste cero
y a continuacin:
0 g/l Cl2 GUB

13. Utilizar este valor para


corregir el resultado de la
muestra observado en la
tcnica.
Nota: El valor del blanco de
reactivo normalmente es inferior a 5 g/l. Si el valor es
superior a 5 g/l, podra aparecer una sustancia que interfiere en el agua o podra
estropearse el indicador DPD.
Pueden utilizarse valores hasta
de 5 g/l.

11. Cuando suene el tempo- 12. Cuando cese el flujo,


rizador, vertir el contenido de aparecer el valor del blanco
la probeta en la celda de flujo de reactivo en g/l de cloro.
continuo.
Anotar este valor.

14. Aclarar la celda de flujo


continuo con al menos 50 ml
de agua desionizada inmediatamente despus de su
utilizacin.

Muestreo y almacenaje
Analizar el cloro de las muestras inmediatamente despus de la toma de muestras. El cloro es un agente oxidante potente, inestable en aguas naturales. Reacciona rpidamente con diferentes productos no orgnicos y oxida ms lentamente
los compuestos orgnicos. Numerosos factores como las concentraciones de los
compuestos, la luz del sol, el pH, la temperatura y la salinidad influyen en la descomposicin del cloro libre en el agua.
No utilizar recipientes de plstico que tengan una alta demanda de cloro. Tratar
los recipientes de vidrio para eliminar cualquier demanda de cloro mojndolos
en una solucin diluida de hipoclorito (1 ml de leja por cada litro de agua desionizada) durante, al menos, una hora. Aclarar cuidadosamente con agua desionizada
o destilada. Si los recipientes para la toma de muestras se aclaran cuidadosamente
115

CLORO, TOTAL, Gama Ultra-Baja, continuacin


con agua desionizada o destilada despus de su utilizacin, el pretratamiento de
los recipientes slo ser necesario en algunos casos.
Durante el anlisis, no utilizar las mismas cubetas para las muestras para el cloro
libre y el cloro total. La monocloramina interferir en el anlisis si los restos de
yoduro del reactivo cloro total contaminan una muestra para el anlisis del cloro
libre. Se recomienda utilizar cubetas separadas reservadas para determinar el cloro
libre y el cloro total.
El principal problema durante el anlisis del cloro es obtener una muestra representativa. Si se realiza el muestreo mediante un grifo, dejar correr el agua durante
al menos 5 minutos para obtener una muestra representativa. Evitar cualquier agitamiento o exposicin a la luz del sol mientras se lleva a cabo el muestreo. Dejar
que el agua desborde del recipiente varias veces y tapar de manera que no haya
espacio por encima de la muestra. Mientras realiza el muestreo en una cubeta
colorimtrica, aclarar la cubeta varias veces con la muestra y llenar con cuidado
hasta la marca de 10 ml. Efectuar un anlisis del cloro inmediatamente.

Frascos para anlisis


Todos los recipientes utilizados en este anlisis deben estar exentos de demanda
de cloro. Tratar todos los frascos con una solucin diluida de hipoclorito de sodio
preparada aadiendo 0,5 ml de leja a un litro de agua. Remojar todos los frascos
en esta solucin durante al menos una hora. Tras haber aclarado los frascos, aclarar con agua desionizada y esperar a que se sequen antes de utilizarlos.
Tratar la celda de flujo continuo con la misma solucin diluida de leja, dejar en
reposo varios minutos. A continuacin aclarar totalmente con agua desionizada.

Limpieza de la celda de flujo continuo


La celda de flujo continuo puede aculmular sedimentos de productos de reaccin
coloreados, sobre todo si las muestras han permanecido en la celda durante largos
perodos tras la medicin. Eliminar estos sedimentos aclarando la cubeta con
cido sulfrico 5,25N y aclarar varias veces con agua desionizada.

Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de 0,4
mg/l de cloro, utilizando una solucin patrn de cloro de 9 g/l y un lote de reactivo con el DR/2010.

Lmite de deteccin estimado (LDE)


El lmite de deteccin estimado para el programa 86 es de 1 mg/l Cl2. El LDE es
la concentracin mnima media distinta de cero calculada en un matraz de agua
desionizada con un margen de confianza del 99%. Para ms informacin sobre la
derivacin y la utilizacin del lmite de deteccin estimado Hach, ver Captulo 1.

Interferencias
El manganeso oxidado reacciona directamente con el DPD. El resultado aparente
de cloro es de 3 g/l por g/l de Mn7+ aproximadamente. Mn2+ no interfiere hasta
los 5000 g/l.
El cobre (Cu2+) y el hierro (Fe3+) no interfieren hasta los 1000 g/l cada uno.
El bromo, el yodo, el ozono y los dems agentes oxidantes tambin pueden
interferir.
116

CLORO, TOTAL, Gama Ultra-Baja, continuacin


La interferencia del nitrito vara en funcin de la siguiente tabla:
mg/l Nitrito

g/l cloro aparente

2,0

5,0

10,0

15,0

16

20,0

18

Principio del mtodo


Este mtodo ha sido concebido para agua limpia, de color y de turbidez tenues.
Sus principales aplicaciones son el control de las seales de escapes de cloro sobre
las capas de cloro activo y del agua de las membranas para smosis y de las resinas intercabiadoras de iones.
Se requiere un determinado nmero de modificaciones para adaptar el mtodo
normal cloro DPD para medir las seales de cloro. La celda de flujo continuo de
25,4 mm (1") con embudo debe utilizarse en el espectofotmetro. Tambin se
necesitan reactivos lquidos.
La gran estabilidad de estas mediciones, gracias a la ptica constante de la celda
de flujo continuo, proporciona unas lecturas ms estables que las que se consiguen
con cubetas inmviles.
Los reactivos estn en ampollas y se han cerrado con argn para asegurar su estabilidad. La utilizacin de reactivos lquidos elimina cualquier seal de turbidez
que pudiese quedar tras la disolucin de los polvos. Debido a la posibilidad de que
los reactivos se oxiden (que podra dar una medicin de cloro positiva en el
blanco) determinar un blanco de reactivo al menos una vez al da para cada lote de
reactivos utilizado. El valor del blanco se resta de la medicin de la muestra y el
valor corregido ser la concentracin real de cloro.

REACTIVOS NECESARIOS
Ref. N

Kit de reactivos de cloro, gama ultrabaja (20 pruebas aproximadamente) .............................................25630-00


que contiene: (1) 24930-23, (1) 24931-20, (1) 24932-20
Cantidad requerida
para un prueba

Descripcin

Unidad

Ref. N

Tampn cloro, gama ultrabaja ..................................................................1 ml .................pqt. 20 ..........24931-20


Indicador DPD, solucin para una gama ultrabaja...................................1 ml .................pqt. 20 ..........24932-20
Reactivo de blanco, cloro gama ultrabaja ................................................1 ml ...................25 ml ..........24930-23

ACCESORIOS NECESARIOS
Vaso de precipitados 250 ml....................................................................... 1............................. 1 ..............500-46
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml .................................................... 2....................pqt. 50 ..........21856-96
Probeta graduada de mezclar, 50 ml .......................................................... 1............................. 1 ............1896-41
Celda de flujo continuo completa............................................................... 1............................. 1 ..........45215-00
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................... 1............................. 1 ..........19700-01

REACTIVOS OPCIONALES
Solucin de cido sulfrico 5,25 N .................................................................................1000 ml ............2449-53
Agua desionizada ..............................................................................................................4 litros ..............272-56
Solucin patrn de cloro, 20 30 mg/l ampolla PourRite 2 ml...........................................pqt. 20 ..........26300-20
117

CLORO, TOTAL, Gama Ultra-Baja, continuacin


ACCESORIOS OPCIONALES
Aparato para romper ampollas PourRite....................................................................................1 ..........24846-00
Frasco lavador ............................................................................................................................ 1 ..............620-31
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

118

CLORURO (de 0 a 25,00 mg/l

Mtodo 8113
Para agua y aguas residuales

Cl-)

Mtodo Tiocianato Mercrico*


455 nm

1. Introducir el nmero de
programa grabado para el
Cloruro (Cl).
Pulsar: 7 0 ENTER
La pantalla indicar:
Ajustar nm a 455
Nota: Se puede utilizar la
celda de flujo continuo con
este mtodo. Almacenar el
efluente para su correcta
eliminacin.

2. Girar el dispositivo que 3. Llenar una cubeta de


regula la longitud de onda
25 ml de muestra (muestra
hasta que la pantalla indique: preparada).
455 nm

4. Llenar otra probeta 25 ml


de agua desionizada (el
blanco).

Nota: Filtrar las muestras


turbias.
Una vez que indique la longi-

tud de onda exacta, la pantalla indicar brevemente:


Muestra cero
y a continuacin:
mg/l Cl

5. Aadir con la pipeta


6. Aadir con la pipeta
2,0 ml de solucin tiocianato 1,0 ml de solucin frrica
mercrico en cada cubeta.
en cada cubeta. Agitar para
Agitar para mezclar.
mezclar.

7. Pulsar: SHIFT TIMER


Comienza un perodo de
reaccin de 2 minutos.

Nota: En presencia de cloruro


aparecer un color anaranjado.

* Adaptado de Zall, et al., Analytical Chemistry, 28 (11) 1665 (1956).

119

8. Cuando suene el temporizador, la pantalla indicar:


mg/l Cl
Colocar el blanco en los
soportes de medicin. Cerrar
la tapa.

CLORURO, continuacin

9. Pulsar: ZERO
La pantalla indicar:
Ajuste cero
y a continuacin:
0,00 mg/l Cl2

10. Colocar la muestra en


los soportes de medicin.
Cerrar la tapa.

11. Pulsar: READ


La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer el
resultado en mg/l de cloro.
Nota: La muestra preparada y
el blanco contienen mercurio
(D009). Estos residuos deben
ser eliminados segn la normativa sobre residuos
peligrosos.

Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en recipientes de vidrio o de plstico. Las muestras pueden
almacenarse durante al menos 28 das a temperatura ambiente.

Verificacin de la exactitud
Mtodo de adicin de patrones
a. Utilizar la pipeta TenSette para aadir respectivamente 0,1 ml, 0,2 ml y
0,3 ml de la solucin patrn a 1000 mg/l, a tres muestras de 25 ml y mezclar cuidadosamente.
b. Analizar cada muestra segn la tcnica descrita arriba.
c. La concentracin de cloro debe aumentar 4,0 mg/l por cada 0,1 ml de
patrn aadido.
d. Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones de patrn (Captulo 1)
para ms informacin.
Mtodo de solucin patrn
Preparar una solucin patrn a 10,0 mg/l de cloruro y aadir con la pipeta 5,00 ml
de solucin de cloro a 1000 mg/l en un frasco volumtrico de 500 ml y diluyendo
con agua desionizada. Utilizar frascos de clase A. Efectuar la tcnica cloruro
como se describi anteriormente utilizando esta solucin en lugar de la muestra.
El resultado debe estar comprendido entre 9,0 y 11,0 mg/l de cloruro.

Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de 0,3
mg/l utilizando una solucin patrn de cloruro de 10 mg/l y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.
120

CLORURO, continuacin
Interferencias
Tras la adicin de reactivos, el pH de la muestra debe aproximarse a 2. Si la muestra tiene un elevado nivel de acidez o de alcalinidad, ajustar una parte de la muestra antes del anlisis a un pH cercano al 7. Utilizar hidrxido de sodio 5,0 N o una
dilucin a 1/5 de cido perclrico. Utilizar papel pH ya que la mayora de los electrodos podran contaminar la muestra con cloruros.

Principio del mtodo


El cloruro presente en la muestra reacciona con el tiocianato mercrico para formar cloruro mercrico y liberar el in tiocianato. Los iones tiocianatos reaccionan
con los iones frricos para formar un compuesto naranja de tiocianato frrico. La
concentracin de este compuesto es proporcional a la concentracin de cloruro. El
cloruro en estas concentraciones puede determinarse directamente mediante un
equipo para analizar cloruro por electrodos positivos (rf. n 23484-00) y un ionmetro EC20 Hach (rf. n 50075-00).

REACTIVOS NECESARIOS
Kit de reactivos de cloruro (50 pruebas*) ...............................................................................................23198-00
que contiene: (1) 22122-42, (1) 22121-29
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Agua desionizada ................................................................................... 2,0 ml................4 litros ..............272-56


Solucin frrica ........................................................................................2 ml .................100 ml ..........22122-42
Solucin de tiocianato mercrico.............................................................4 ml .................200 ml ..........22121-29

ACCESORIOS NECESARIOS
Probetas graduadas colorimtricas, aparejadas 25 ml................................ 2..........................par ..........20950-00
Frasco volumtrico clase A, 1,0 ml............................................................ 1............................. 1 ..........14515-35
Frasco volumtrico clase A, 2,0 ml............................................................ 1............................. 1 ..........14515-36
Pipeteador................................................................................................... 1............................. 1 ..........14651-00
O
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml .................................................... 1....................pqt. 50 ..........21856-96
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................... 1............................. 1 ..........19700-01

REACTIVOS OPCIONALES
cido perclrico ACS ......................................................................................................... 680 g ..............757-65
Hidrxido de sodio 5,0 N ........................................................................................ 100 ml CGG ............2450-32
Solucin patrn de cloruro, 1000 mg/l Cl .........................................................................500 ml ..............183-49

ACCESORIOS OPCIONALES
Celda de flujo continuo con embudo.......................................................................................... 1 ..........45215-00
Embudo polipropileno................................................................................................................ 1 ............1083-68
Equipo para anlisis de cloruro por electrodo selectivo............................................................. 1 ..........23484-00
Frasco Erlenmeyer 125 ml ......................................................................................................... 1 ..............505-43
Frasco volumtrico clase A, 500 ml........................................................................................... 1 ..........14574-49
Papel filtro plegado, filtracin media, 12,5 cm ...............................................................pqt. 100 ..............692-57
Papel pH, de 1 a 11........................................................................................................ pqt. 5 rlx ..............391-33
pH-metro/ionmetro EC20 porttil ............................................................................................ 1 ..........50075-00
Frasco volumtrico clase A, 5,00 ml.......................................................................................... 1 ..........14515-37

* 50 pruebas = 25 muestras + 25 blancos.

121

Mtodo 8506
Para agua, aguas residuales y agua de mar*

COBRE (de 0 a 5,000 mg/l)

Mtodo Bicinchoninato** (Reactivos en cpsulas o ampollas AccuVac)


Aprobado por la USEPA para analizar aguas residuales (requiere destilacin, ver captulo 2)***

Tcnica con reactivos en cpsulas


560 nm

1. Introducir el nmero
del programa grabado
para el cobre, mtodo
Bicinchoninato.
Pulsar: 1 3 5 ENTER
La pantalla indicar:
Ajustar nm a 560
Nota: Con este mtodo se
puede utilizar la celda de flujo
continuo.

2. Girar el dispositivo que 3. Colocar el elevador de


regula la longitud de onda
cubetas de 10 ml en los
hasta que la pantalla indique: soportes de medicin.
560 nm

Nota: Determinar un blanco de


reactivo para cada lote nuevo
Nota: La celda de flujo contide reactivo. Para esta tcnica,
nuo
slamente
puede
utilizarse
Una vez que se indique la
utilizar agua desionizada como
con
los
reactivos
para
25
ml.
longitud de onda exacta, la
blanco. Restar este valor de
pantalla indicar brevemente:
todos los resultados que
Muestra cero
obtenga.

y a continuacin:
mg/l Cu Bicn

Nota: La reaccin es sensible


al pH. Antes del anlisis, ajustar el pH a 4-6 con KOH 8 N y
el pH de las muestras conservadas a pH cido.

Nota: La determinacin del


cobre total requiere digestin
previa, (ver Digestin
captulo 2).

5. Aadir el contenido de 6. Pulsar: SHIFT TIMER


una cpsula de reactivo
Comienza un perodo de
CuVer 1 a la cubeta (muestra
reaccin de 2 minutos.
preparada). Agitar para
Nota: La medicin no se ver
mezclar.
Nota: En presencia de cobre
aparecer un color violeta.

4. Llenar una cubeta de


10 ml con 10 ml de muestra.

afectada aunque no se haya


disuelto el polvo totalmente.

7. Cuando suene el tempori- 8. Colocar el blanco en los


zador, la pantalla indicar:
soportes de medicin. Cerrar
mg/l Cu Bicn
la tapa.
Llenar otra cubeta (el blanco)
con 10 ml de muestra.

* Requiere tratamiento previo; ver Interferencias (con reactivos en cpsulas).


** Adaptado de Nakano, S; Yakugaku Zasshi, 82 486-491 (1962) [Chemical Abstracts, 58 3390e (1963)]
*** nicamente reactivos en cpsulas. Federal Register, 45 (105) 36166 (29 mayo 1980).

122

COBRE, continuacin

9. Pulsar: ZERO
La pantalla indicar:
Ajuste cero
y a continuacin:
0,00 mg/l Cu Bicn

10. Menos de 30 minutos


despus de que haya sonado
el temporizador, colocar la
muestra en los soportes de
medicin. Cerrar la tapa.

11. Pulsar: READ


La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer el
resultado en mg/l de cobre.

Tcnica con ampollas AccuVac

Mtodo 8026

560 nm

1. Introducir el nmero del


programa grabado para el
cobre, mtodo Bicinchoninato, ampollas AccuVac.

2. Girar el dispositivo que 3. Llenar una cubeta de


regula la longitud de onda
prueba cero (el blanco) con
hasta que la pantalla indique: al menos 10 ml de muestra.
560 nm
Tomar al menos 40 ml de
muestra en un vaso de preciPulsar: 1 4 0 ENTER
Una vez que indique la longipitados de 50 ml.
tud de onda exacta, la pantaLa pantalla indicar:
Nota: Determinar un blanco de
lla indicar brevemente:
Ajuste nm a 560
reactivo para cada lote nuevo
Muestra cero
de reactivo. Para esta tcnica,
Nota: Antes de analizar, ajus- y a continuacin:
utilizar agua desionizada como
tar el pH de las muestras almamg/l Cu Bicn AV
cenadas.

blanco. Restar este valor de


todos los resultados que
obtenga.

123

4. Llenar una ampolla


AccuVac CuVer 2 con la
muestra preparada.
Nota: Mantener sumergida la
punta hasta que la ampolla
est totalmente llena.

COBRE, continuacin

5. Girar rpidamente
6. Pulsar: SHIFT TIMER
la ampolla varias veces para
Comienza un perodo de
mezclar, a continuacin,
reaccin de 2 minutos.
secar el lquido y eliminar las
huellas de dedos.
Nota: En presencia de cobre
aparecer un color violeta.

7. Colocar el adaptador
AccuVac en los soportes de
edicin.

8. Cuando suene el temporizador, la pantalla indicar:


mg/l Cu Bicn AV

Nota: Colocar la lengeta


detrs de los soportes de
medicin.

Colocar el blanco en los


soportes de medicin. Cerrar
la tapa.

Nota: La medicin no se ver


afectada aunque no se haya
disuelto el polvo totalmente.

9. Pulsar: ZERO
La pantalla indicar:
0,00 mg/l Cu Bicn AV

10. Menos de 30 minutos 11. Pulsar: READ


despus de que haya sonado
La pantalla indicar:
el temporizador, colocar la
Lectura
ampolla AccuVac en los
a continuacin aparecer el
soportes de medicin. Cerrar
resultado en mg/l de cobre.
la tapa.

Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en recipientes de plstico o de vidrio lavados con cido. Ajustar el pH a 2 o menos con cido ntrico (2 ml por litro aproximadamente). Estas
muestras pueden almacenarse hasta 6 meses a temperatura ambiente. Antes de
efectuar el anlisis, ajustar el pH entre 4 y 6 con potasio 8 N. No sobrepasar el pH
6 ya que el cobre podra precipitarse. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen; ver Correciones de adiciones de volumen en el captulo 1. Si slo
se tiene que determinar el cobre disuelto, filtrar la muestra antes de aadir el cido
utilizando los accesorios que aparecen en la lista de Accesorios opcionales
ms abajo.

124

COBRE, continuacin
Verificacin de la exactitud
Mtodo de adicin de patrones
a. Llenar 3 probetas graduadas de mezclar de 25 ml con 25 ml de muestra.
b. Romper el cuello de una Ampolla Voluette de cobre, 75 mg/l Mn.
c. Utilizar la pipeta TenSette para aadir respectivamente 0,1 ml, 0,2 ml y
0,3 ml de solucin patrn a tres muestras y mezclar cuidadosamente.
d. Para realizar un anlisis con ampollas AccuVav, transferir las soluciones a
vasos de precipitados de 50 ml limpios y secos. Para analizar con reactivos en cpsulas, transferir una parte alcuota de 10 ml de cada solucin a
las cubetas de 10 ml.
e. Analizar cada muestra segn la tcnica descrita arriba. La concentracin
de cobre debe aumentar 0,3 mg/l por cada 0,1 ml de patrn aadido.
f.

Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones de patrn (captulo 1)


para ms informacin.

Mtodo de solucin patrn


Preparar una solucin patrn de cobre de 3,00 mg/l aadiendo con la pipeta
0,50 ml de solucin patrn de 100 mg/l de cobre en un frasco volumtrico de
100 ml utilizando material de vidrio de clase A. Diluir con agua desionizada,
tapar y agitar para mezclar. Preparar esta solucin cuando la vaya a utilizar.

Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
0,007 mg/l de cobre utilizando una solucin patrn de 2,00 mg/l de cobre y dos
lotes representativos de reactivo con el DR/2010.
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
0,007 mg/l utilizando una solucin patrn de cobre de 2,00 mg/l y dos lotes
representativos de ampollas AccuVac con el DR/2010.

Lmite de deteccin estimado (LDE)


El lmite de deteccin estimado para los programas 135 (reactivo en polvo) y 140
(ampollas AccuVAc) es de 0,02 mg/l Cu. El LDE es la concentracin mnima
media distinta de cero calculada en un matraz de agua desionizada con un margen
de confianza del 99%. Para ms informacin sobre la derivacin y la utilizacin
del lmite de deteccin estimado Hach, ver captulo 1.

Interferencias
Tcnica con reactivos en cpsulas
Si la muestra es muy cida (pH 2 o menos) puede formarse un precipitado. Aadir
hidrxido de potasio 8 N gota a gota mientras agita para disolver el precipitado.
Lea la concetracin de cobre. Si la turbidez persiste y se vuelve negra, es probable
que existan interferencias de plata. Aadir 10 gotas de solucin saturada de cloruro de potasio a 75 ml de muestra y a continuacin filtre la solucin con un filtro
muy fino. Utilizar la muestra filtrada en la tcnica.
La interferencia del cianuro impide que el color se forme totalmente pero se puede
eliminar aadiendo 0,2 ml de formaldehdo a la muestra de 10 ml. Esperar 4 minu125

COBRE, continuacin
tos antes de hacer la lectura. Multiplicar el resultado por 1,02 para corregir la dilucin de la muestra con el formaldehdo.
Para analizar muestras tales como el agua de mar con grandes concentraciones de
dureza, hierro o aluminio, analizar una muestra de 25 ml con una cpsula de reactivo CuVer 2 en lugar de una cpsula CuVer 1 y un volumen de 10 ml (son necesarias las cubetas de 25 ml). Los resultados obtenidos incluirn el cobre total
disuelto (libre y complejo).
Para diferenciar el cobre libre del cobre complejo por EDTA u otros agentes complexantes, analizar una muestra de 25 ml con una cpsula de reactivo Cobre libre
en lugar de una cpsula CuVer 1 y un volumen de 10 ml (se necesitan las cubetas
de 25 ml). El resultado final corresponde nicamente al cloro libre. Aadir una
cpsula de reactivo Hidrosulfito a la muestra desarrollada y volver a leer el resultado. Este resultado incluye el cobre total disuelto (libre y complejo).
Tcnica con ampollas AccuVac
El reactivo CuVer 2 de las ampollas AccuVac est formulado para que acepte las
altas concentraciones de calcio, hierro y aluminio sin provocar interferencias.
Al contrario que el reactivo CuVer 1, el reactivo CuVer 2 reacciona directamente
con el cobre complejo causado por agentes quelantes tales como el EDTA. Si se
debe determinar el cobre libre por separado, ver la seccin Interferencias con los
reactivos en cpsulas ms abajo.
Si la muestra es muy cida, deber ajustar el pH a ms de 4 antes de efectuar el
anlisis. Si se forma un precipitado y se vuelve negro, es probable que existan
interferencias de plata. Aadir 10 gotas de solucin saturada de cloruro de potasio
a 75 ml de muestra y a continuacin filtre la solucin con un filtro muy fino. Utilizar la muestra filtrada en la tcnica.
La interferencia del cianuro impide que el color se forme totalmente pero se puede
eliminar aadiendo 1,0 ml de formaldehdo a una muestra de 50 ml antes de llenar
la ampolla AccuVac. Esperar 4 minutos antes de hacer la lectura. Multiplicar el
resultado por 1,02 para corregir la dilucin de la muestra mediante
el formaldehdo.

Principio del mtodo


El cobre de la muestra reacciona con una sal de cido bicinchonnico contenida en
el reactivo de cobre CuVer 1 o CuVer 2 para formar un compuesto de color violeta
proporcional a la concentracin de cobre.

126

COBRE, continuacin
REACTIVOS NECESARIOS (con reactivos en cpsulas)
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Reactivo CuVer 1 en cpsulas (para 10 ml) .........................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........21058-69

REACTIVOS NECESARIOS (con ampollas AccuVac)


Ampollas AccuVac CuVer 2................................................................ 1 ampolla .............pqt. 25 ..........25040-25

ACCESORIOS NECESARIOS (con reactivos en cpsulas)


Cubetas graduadas colorimtricas, aparejadas 10 ml................................. 2..........................par ..........24954-02
Elevador de cubetas de 10 ml..................................................................... 1.............................1 ..........45282-00

ACCESORIOS NECESARIOS (con ampollas AccuVac)


Adaptador para ampollas AccuVac ............................................................ 1............................. 1 ..........43784-00
Vaso de precipitados 50 ml......................................................................... 1............................. 1 ..............500-41
Cubeta para pruebas a cero......................................................................... 1............................. 1 ..........21228-00

REACTIVOS OPCIONALES
Solucin de cido clorhdrico 6 N.....................................................................................500 ml ..............884-49
cido ntrico ACS .............................................................................................................500 ml ..............152-49
Acido ntrico, 1/2...............................................................................................................500 ml ............2540-49
Agua desionizada ..............................................................................................................4 litros ..............272-56
Formaldehdo 37 % ................................................................................................. 100 ml CGG ............2059-32
Solucin saturada de cloruro de potasio....................................................................... 50 ml CG ..............765-26
Solucin de hidrxido de potasio 8,0 N .................................................................. 100 ml CGG ..............282-32
Reactivo cobre libre en cpsulas .....................................................................................pqt. 100 ..........21186-69
Reactivo CuVer 2 en cpsulas ...........................................................................................pqt. 25 ..........21882-68
Reactivo de hidrosulfito en cpsulas ...............................................................................pqt. 100 ..........21188-69
Solucin de hidrxido de sodio 5,0 N ..................................................................... 100 ml CGG ............2450-32
Solucin patrn de cobre, 100 mg/l ..................................................................................100 ml ..............128-42
Solucin patrn de cobre, 75 mg/l ampollas PourRite 2 ml..............................................pqt. 20 ..........14247-20

APARATOS OPCIONALES
Aparato para romper ampollas AccuVac....................................................................................1 ..........24052-00
Aparato para romper ampollas PourRite....................................................................................1 ..........24846-00
Extremos para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml ......................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Embudo polipropileno, 65 mm................................................................................................... 1 ............1083-67
Probeta graduada, polipropileno, 25 ml ..................................................................................... 1 ............1081-40
Probeta graduada de mezclar, 25 ml .......................................................................................... 1 ..........20886-40
Pipeta graduada, 100 ml ............................................................................................................. 1 ..............508-42
Frasco volumtrico, 100 ml........................................................................................................ 1 ..............547-42
Papel filtro plegado 12,5 cm............................................................................................pqt. 100 ............1894-57
Papel pH, de 1 a 11........................................................................................................ pqt. 5 rlx ..............391-33
pH-metro EC10 porttil.............................................................................................................. 1 ..........50050-00
Pipeta volumtrica clase A, 3,00 ml........................................................................................... 1..........14515-03
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................................................... 1 ..........19700-01
Placa calefactora, micro 230V ................................................................................................... 1 ..........12067-02
Placa calefactora, micro 115V ................................................................................................... 1 ..........12067-01
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00

EQUIPO OPCIONAL para anlisis de 25 ml


Reactivo CuVer 1 en cpsulas .........................................................................................pqt. 100 ..........14188-99
Celda de flujo continuo con embudo.......................................................................................... 1 ..........45215-00
Cubetas graduadas colorimtricas, aparejadas 25 ml..............................................................par ..........20950-00
Pinza cortante ............................................................................................................................. 1 ..............968-00

127

Mtodo 8143
Para agua, aguas residuales y agua de mar

COBRE (de 0 a 210 g/l)


Mtodo Porfirina*
425 nm

1. Introducir el nmero del 2. Girar el dispositivo que 3. Colocar el elevador de


programa grabado para el
regula la longitud de onda
cubetas de 10 ml en los
cobre, mtodo Porfirina.
hasta que la pantalla indique: soportes de medicin.
425 nm
Pulsar: 1 4 5 ENTER
Una vez que indique la longiLa pantalla indicar:
tud de onda exacta, la pantaAjustar nm a 425
lla indicar brevemente:
Nota: La celda de flujo contiMuestra cero
nuo slamente puede utilizarse y a continuacin:
con los reactivos para 25 ml.
mg/l Cu Porph
Aclarar cuidadosamente con
agua desionizada entre el
Nota: La determinacin del
blanco y la muestra preparada. cobre total requiere digestin
previa, efectuar la digestin
enrgica o el Digesdahl
(captulo 2).

Nota: Este anlisis es sensible


al ajuste de la longitud de
onda. Es necesario ajustar la
longitud de onda a 425 nm
acercando los valores ms
altos a los ms bajos.

5. Aadir el contenido de 6. Aadir el contenido de


una cpsula de reactivo
una cpsula de reactivo
enmascarador del cobre a
Porfirina 1 a cada cubeta.
una de las cubetas (el
Agitar para mezclar.
blanco). Agitar para mezclar.
Nota: La otra cubeta contiene
la muestra preparada.

4. Llenar dos cubeta con


10 ml de muestra.
Nota: Lavar todos los frascos
de cristal con detergente. Aclarar con agua de grifo. Volver a
aclarar con cido ntrico al
50%. Aclarar por tercera vez
con agua desionizada exenta
de cobre.
Nota: Determinar un blanco de
reactivo para cada lote nuevo
de reactivo. Para esta tcnica,
utilizar agua desionizada como
blanco. Restar este valor de
todos los resultados que
obtenga.
Nota: Para obtener resultados
ms exactos, determinar un
blanco de reactivo para cada
lote nuevo de reactivo. En esta
tcnica, utilizar agua desionizada como blanco. Restar este
valor de todos los resultados
que obtenga.

7. Aadir el contenido de 8. Pulsar: SHIFT TIMER


una cpsula de reactivo PorfiComienza un perodo de
rina 2 a cada cubeta. Agitar
reaccin de 3 minutos.
para mezclar.
Nota: El color amarillo cambiar momentneamente a
azul. En presencia de cobre, la
muestra volver a ser amarilla.

* Adaptado de Ish and Koh, Bunseki Kagaku, 28 473 (1979).

128

COBRE, continuacin

9. Cuando suene el tempori- 10. Pulsar: ZERO


zador, la pantalla indicar:
La pantalla indicar:
g/l Cu Porph
Ajuste cero
y a continuacin:
Colocar el blanco en los
0,0 g/l Cu Porph
soportes de medicin. Cerrar
la tapa.

11. Colocar la muestra pre- 12. Pulsar: READ


parada en los soportes de
La pantalla indicar:
medicin. Cerrar la tapa.
Lectura
Nota: Si las muestras analiza- a continuacin aparecer el
das tienen un alto nivel de
resultado en g/l de cobre.
metal, aparecer un ligero
depsito metlico o un depsito amarillo en las paredes del
frasco. Para eliminar el depsito, aclarar como se indica en
la fase 4.

Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en recipientes de plstico lavados con cido. Para almacenar
la muestra, ajuste el pH a 5 o menos con cido ntrico concentrado (aproximadamente 5 ml por litro). De este modo, las muestras pueden almacenarse hasta
6 meses a temperatura ambiente. Antes de analizar, ajustar el pH de la muestra
entre 2 y 6. Si la muestra es demasiado cida, ajustar el pH con hidrxido de sodio
5 N. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen ; para ms informacin, ver Correccin de adiciones de volumen en el captulo 1.

Verificacin de la exactitud
Mtodo de adicin de patrones
a. Llenar 6 probetas graduadas de mezclar de 25 ml con 25 ml de muestra.
Etiquetar cada par de probetas como "blanco" y "muestra".
b. Aadir con la pipeta TenSette 0,1 ml de solucin patrn de cobre de 10,0
mg/l Cu a dos probetas. Aadir 0,2 ml de solucin patrn a las otras dos
probetas. Aadir 0,3 ml de solucin patrn a las dems probetas, un total
de 6 muestras (2 por cada volumen de patrn).
c. Analizar todas las muestras segn la tcnica descrita arriba. La concentracin de cobre debe aumentar 40 g/l por cada 0,1 ml de patrn aadido.
d. Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones de patrn (Captulo 1)
para ms informacin.

129

COBRE, continuacin
Mtodo de solucin patrn
Para comprobar la exactitud del anlisis, preparar una solucin de cobre de
100 g/l:
a. Aadir con la pipeta 1,00 ml de solucin patrn de cobre de 10 mg/l Mn
en un frasco volumtrico de 100 ml.
b. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada de calidad
analtica exenta de cobre.
c. Utilizar esta solucin patrn en lugar de la muestra en esta tcnica.
El resultado debe ser de 100 g/l Cu.
d. Preparar esta solucin cuando la vaya a utilizar.

Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
0,31 mg/l, utilizando una solucin patrn de cobre de 100 g/l y dos lotes
representativos de reactivo con el DR/2010.

Interferencias
Los siguientes elementos pueden interferir si estn presentes a concentraciones
mayores a las que se indican a continuacin.
Sustancia

Concentracin

Sustancia

Concentracin

Aluminio

60 mg/l

Manganeso

140 mg/l
3 mg/l

Cadmio

10 mg/l

Calcio

15.000 mg/l

Molibdeno

11 mg/l

Cloruro

90.000 mg/l

Nquel

60 mg/l

Cromo (Cr6+)

110 mg/l

Plomo, Pb3+

3 mg/l

Cobalto

100 mg/l

Potasio

60.000 mg/l

(Fe2+)

Mercurio,

Hg2+

6 mg/l

Sodio

90.000 mg/l

Fluoruro

30.000 mg/l

Zinc

9 mg/l

Magnesio

10.000 mg/l

Hierro,

Los agentes quelatos como el EDTA interfieren a todas las concentraciones y


requieren una digestin enrgica o una digestin con el Digesdahl, ver captulo 2).
Las muestras fuertemente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el
poder de tampn de los reactivos y por tanto pueden necesitar un tratamiento previo de la muestra; ver Seccin 1, Interferencias, pH.

Principio del mtodo


El mtodo porfirina es muy sensible a los restos de cobre libre. Este mtodo est
libre de la mayora de las interferencias y no requiere un proceso de extraccin o
de concentracin previa de las muestras. La interferencias de otros metales pueden
eliminarse con el reactivo enmascarador del cobre. El indicador de porfirina forma
un complejo de color amarillo intenso con el cobre libre presente en la muestra.

130

COBRE, continuacin
REACTIVOS NECESARIOS
Ref. N

Kit de reactivos de cobre para muestras de 10 ml (100 pruebas)............................................................26033-00


que contiene: (1) 26034-49, (2) 26035-49, (2) 26036-49
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Reactivo reductor del cobre en cpsulas ..............................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........26034-49
Reactivo Porfirina 1 en cpsulas .........................................................2 cpsulas...........pqt. 100 ..........26035-49
Reactivo Porfirina 2 en cpsulas .........................................................2 cpsulas...........pqt. 100 ..........26036-49

APARATOS NECESARIOS
Cubetas graduadas colorimtricas, pareadas 10 ml.................................................................par ..........24954-02
Elevador de cubetas de 10 ml..................................................................... 1.............................1 ..........45282-00

REACTIVOS OPCIONALES
Acido clorhdrico 6 N........................................................................................................500 ml ..............884-49
cido ntrico ACS .............................................................................................................500 ml ..............152-49
Acido ntrico, 1/2...............................................................................................................500 ml ............2540-49
Agua desionizada ..............................................................................................................4 litros ..............272-56
Hidrxido de sodio 5,0 N ........................................................................................ 100 ml CGG ............2450-32
Hidrxido de sodio 5,0 N ................................................................................................1000 ml............2450-53
Solucin patrn de cobre, 10 mg/l Cu..................................................................... 100 ml CGG ..............129-32

ACCESORIOS OPCIONALES
Vaso de precipitados 100 ml....................................................................................................... 1 ..............500-42
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml ...........................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Probeta graduada de mezclar, 25 ml .......................................................................................... 1 ..........20886-40
Frasco volumtrico clase A, 100 ml........................................................................................... 1 ..........14574-42
Papel pH, de 1 a 11........................................................................................................ pqt. 5 rlx ..............391-33
pH-metro EC10 porttil.............................................................................................................. 1 ..........50050-00
Pipeta graduada, 5 ml ................................................................................................................. 1 ..............532-37
Pipeta volumtrica clase A, 1,00 ml........................................................................................... 1..........14515-35
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................................................... 1 ..........19700-01
Placa calefactora 230V...............................................................................................................1 ..........23441-02
Placa calefactora 115V...............................................................................................................1 ..........23441-00
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
Vidrio de reloj............................................................................................................................. 1 ..............578-70

EQUIPO OPCIONAL para anlisis de 25 ml


Kit de reactivos de cobre para muestras de 25 ml (100 pruebas)............................................................22427-00
que contiene: (1) 21873-99, (2) 21874-69, (2) 21875-69
Celda de flujo continuo con embudo.......................................................................................... 1 ..........45215-00
Cubetas graduadas colorimtricas, aparejadas 25 ml..............................................................par ..........20950-00
Pinza cortante ............................................................................................................................. 1 ..............968-00
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

131

Mtodo 8025

COLOR, REAL y APARENTE (de 0 a 500 unidades)


Mtodo APHA Platino-Cobalto*

1. Montar el dispositivo de
filtracin (filtro membrana,
soporte de filtro, matraz al
vaco y trompa inyectora de
agua).

Para agua, aguas residuales y agua de mar

2. Aclarar el filtro filtrando


aproximadamente 50 ml de
agua desionizada. Desechar
el agua del aclarado.

3. Filtrar otros 50 ml de
4. Llenar otra probeta 25 ml
agua desionizada a travs del de agua desionizada filtrada
filtro. Conservar esta muestra (el blanco). Desechar el
para la fase 4.
sobrante.
Nota: Para el color aparente,
utilizar agua desionizada no filtrada.

Nota: Para medir el color aparente, comenzar en la fase 4


sin filtrar.
Nota: Con este mtodo se
puede utilizar la celda de flujo
continuo.

455 nm

5. Introducir el nmero de
programa grabado para el
color verdadero.
Pulsar: 1 2 0 ENTER
La pantalla indicar:
Ajustar nm a 455

6. Girar el dispositivo que 7. Aadir unos 50 ml de


regula la longitud de onda
muestra en el filtro.
hasta que la pantalla indique:
455 nm
Una vez que indique la longitud de onda exacta, la pantalla indicar brevemente:
Muestra cero
y a continuacin:
UNIDADES Pt-Co APHA

* Adaptado de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.

132

8. Llenar otra cubeta de


25 ml de muestra filtrada
(muestra preparada).

COLOR, REAL y APARENTE, continuacin

9. Colocar el blanco en los 10. Pulsar: ZERO


11. Colocar la muestra pre- 12. Pulsar: READ
soportes de medicin. Cerrar
parada en los soportes de
La pantalla indicar:
La pantalla indicar:
la tapa.
medicin. Cerrar la tapa.
Ajuste cero
Lectura
y a continuacin:
a continuacin aparecer el
0 UNIDADES Pt-Co APHA
resultado en unidades de
platino-cobalto.

Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios. Los resultados
ms fiables se obtienen cuando se analizan las muestras tan pronto como sea posible tras su toma. Si no puede efectuar un anlisis rpido, llenar los frascos totalmente y tapar con cuidado. Evitar la agitacin excesiva o el contacto prolongado
con el aire. Puede almacenarse la muestra durante 24 horas si se enfria a 4 C.
Recalentar hasta que alcance la temperatura ambiente antes de efectuar el anlisis.

Verificacin de la exactitud
Mtodo de solucin patrn
Est disponible una solucin patrn de platino-cobalto de 500 unidades para verificar la exactitud del anlisis. Se puede preparar una solucin de platino-cobalto
de 250 unidades utilizando frascos de clase A para aadir 50,00 ml de la solucin
patrn a 500 unidades de platino-cobalto en un frasco volumtrico de 100 ml y
diluyndolo con agua desionizada. Tambin est disponible una solucin patrn
de platino-cobalto de 15 unidades lista para su uso. Se recomienda la celda de
flujo continuo para utilizar la solucin patrn con 15 unidades de platino-cobalto.

Principio del mtodo


Se puede expresar el color en color "aparente" o color "real". El color aparente se
produce por el color de las sustancias disueltas y el color de los materiales en suspensin. El color real puede determinarse filtrando o centrifugando los materiales
en suspensin.
La tcnica describe el anlisis del color real. Si se debe determinar el color aparente, se efectuar la medicin en una muestra no filtrada. Se utiliza el mismo programa grabado para las dos formas de color.
Se recomienda la celda de flujo continuo para la medicin de valores dbiles.
El nivel de calibracin memorizado es de 455 nm. Utiliza unidades de color basadas en la solucin patrn recomendada por el APHA segn e cual, el color equivale a 1 mg/l de platino en forma de in cloro platinato.

133

COLOR, REAL y APARENTE, continuacin


REACTIVOS NECESARIOS
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Agua desionizada ....................................................................................50 ml ................4 litros ..............272-56

APARATOS NECESARIOS
Tapn n 7, un slo agujero........................................................................ 1......................pqt. 6 ............2119-07
Cubetas graduadas colorimtricas, aparejadas 25 ml................................. 2..........................par ..........20950-00
Matraz al vaco 500 ml............................................................................... 1............................. 1 ..............546-49
Membrana filtrante 47 mm, 0,45 micrones ................................................ 1..................pqt. 100 ..........13530-00
Soporte de filtro 47 mm, 300 ml graduado ................................................ 1............................. 1 ..........13529-00
Trompa inyectora de agua .......................................................................... 1............................. 1 ............2131-00
Tubo al vaco, 3,60 m de longitud. ............................................................. 1............................. 1 ..............560-19

REACTIVOS OPCIONALES
Solucin patrn de color 500 unidades platino-cobalto ..................................................1000 ml ............1414-53
Solucin patrn de color 15 unidades platino-cobalto ....................................................1000 ml ..........26028-53

ACCESORIOS OPCIONALES
Frasco volumtrico clase A, 100 ml........................................................................................... 1 ..........14574-42
Pipeta volumtrica clase A, 50,00 ml......................................................................................... 1 ..........14515-41
Celda de flujo continuo con embudo.......................................................................................... 1 ..........45215-00
Termmetro, de -20 a 105 C ..................................................................................................... 1 ............1877-01
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

134

CROMO, HEXAVALENTE (de 0 a 0,700 mg/l

Cr6+)

Mtodo 8023
Para agua y aguas residuales

Mtodo 1,5 Difenil carbohidracida*


(Reactivos en cpsulas o ampollas AccuVac)
Aceptado por la USEPA para anlisis de aguas residuales**

Tcnica con reactivos en cpsulas


540 nm

1. Introducir el nmero de
programa grabado para el
cromo hexavalente (Cr6+).
Pulsar: 9 0 ENTER

2. Girar el dispositivo que 3. Colocar el elevador de


regula la longitud de onda
cubetas de 10 ml en los
hasta que la pantalla indique: soportes de medicin.
540 nm
Nota: Para las muestras que

4. Llenar una cubeta con 10


ml de muestra.

Una vez que indique la longi- tengan un pH extremo, ver


tud de onda exacta, la panta- Captulo Interferencias.
lla indicar brevemente:
Nota: La celda de flujo contiMuestra cero
nuo slamente puede utilizarse y a continuacin:
con los reactivos para 25 ml.
mg/l Cr6+
La pantalla indicar:
Ajustar nm a 540

5. Aadir el contenido de
una cpsula de reactivo
ChromaVer 3 a la cubeta
(muestra preparada). Agitar
para mezclar.
Nota: En presencia de cromo
hexavalente, aparecer un
color violeta.
Nota: En caso de que hubiese
una concentracin de cromo
elevada, se formar un precipitado. Diluir la muestra segn
las Tcnicas de dilucin de
muestras (Captulo I).

6. Pulsar: SHIFT TIMER


Comienza un perodo de
reaccin de 5 minutos.

7. Llenar otra cubeta con 10 8. Cuando suene el temporiml de muestra (el blanco).
zador, la pantalla indicar:
mg/l Cr6+
Nota: Para las muestras turbias, tratar el blanco con el
contenido de una cpsula de
reactivo cido. Este reactivo
disolver en el blanco la turbidez disuelta por el cido
contenido en el reactivo
ChromaVer 3.

* Adaptado de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.


** Este mtodo es equivalente al mtodo USGS I-1230-85 para aguas residuales.

135

Colocar el blanco en los


soportes de medicin. Cerrar
la tapa.

CROMO, HEXAVALENTE, continuacin

9. Pulsar: ZERO
La pantalla indicar:
Ajuste cero
y a continuacin:
0,00 mg/l Cr6+

10. Colocar la muestra pre- 11. Pulsar: READ


parada en los soportes de
La pantalla indicar:
medicin. Cerrar la tapa.
Lectura
a continuacin aparecer el
resultado en mg/l de cromo
hexavalente.
Formas

Na2CrO4
Cr6+
CrO42-

Tcnica con ampollas AccuVac


540 nm

1. Introducir el nmero de
programa grabado para el
cromo hexavalente, tcnica
AccuVac.
Pulsar: 9 5 ENTER
La pantalla indicar:
Ajustar nm a 540

2. Girar el dispositivo que 3. Llenar una cubeta de


regula la longitud de onda
prueba cero con al menos 10
hasta que la pantalla indique: ml de muestra (el blanco).
540 nm
Tomar al menos 40 ml de
muestra en un vaso de preciUna vez que indique la longipitados de 50 ml.
tud de onda exacta, la pantaNota: Para las muestras turlla indicar brevemente:
bias, tratar 25 ml blanco con el
Muestra cero
contenido de una cpsula de
y a continuacin:
reactivo cido. Este tratamiento
6+
mg/l Cr AV
asegura que toda la turbidez
disuelta por el cido contenido
en el reactivo ChromaVer 3 se
disolver tambin en el blanco.

136

4. Colocar el adaptador
AccuVac en los soportes de
medicin.
Nota: Colocar la lengeta
detrs de los soportes de
medicin.

CROMO, HEXAVALENTE, continuacin

5. Llenar una ampolla


AccuVac ChromaVer 3 con
la muestra preparada.
Nota: Mantener sumergida la
punta hasta que la ampolla
est totalmente llena.

6. Agitar rpidamente
7. Pulsar: SHIFT TIMER
varias veces la ampolla para
Comienza un perodo de
mezclar, a continuacin,
reaccin de 5 minutos.
secar el lquido y eliminar las
huellas de dedos.

Nota: En presencia de cromo


hexavalente, aparecer un
Nota: El reactivo ChromaVer 3
color violeta.
debe ser blanco o beige. Remplazar el reactivo si es marrn
o verde.

9. Pulsar: ZERO
La pantalla indicar:
Ajuste cero
y a continuacin:
0,00 mg/l Cr6+ AV

10. Colocar el adaptador


AccuVac en los soportes de
medicin. Cerrar la tapa.

8. Cuando suene el temporizador, la pantalla indicar:


mg/l Cr6+ AV
Colocar el blanco en los
soportes de medicin. Cerrar
la tapa.

11. Pulsar: READ


La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer el
resultado en mg/l de cromo
hexavalente

Formas

Na2CrO4
Cr6+
CrO42-

Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios. Almacenar a
4 C (39 F) hasta 24 horas. Las muestras deben ser analizadas en un plazo de
24 horas.

137

CROMO, HEXAVALENTE, continuacin


Verificacin de la exactitud
Mtodo de adicin de patrones
a. Romper el cuello de una ampolla Voluette de cromo hexavalente,
12,5 mg/l Cr6+.
b. Utilizar la pipeta TenSette para aadir respectivamente 0,1 ml, 0,2 ml y
0,3 ml de solucin patrn a tres muestras de 25 ml contenidas en probetas
graduadas de mezclar de 25 ml y mezclar cuidadosamente.
c. Transferir 10 ml de cada solucin a una cubeta colorimtrica de 10 ml.
d. Analizar cada muestra segn la tcnica descrita arriba. La concentracin
debe aumentar 0,05 mg/l por cada 0,1 ml de patrn aadido.
e. Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones de patrn (Captulo 1)
para ms informacin.
Mtodo de solucin patrn
Preparar una solucin patrn a 0,25 mg/l de Cr6+. Aadir con la pipeta 5,00 ml de
solucin de cromo hexavalente 50,0 mg/l Cr6+ a 1000 mg/l en un matraz volumtrico de 500 ml y diluyendo con agua desionizada. Preparar esta dilucin cuando
la vaya a utilizar. Efectuar la tcnica del cromo hexavalente como se describe
anteriormente. La lectura en mg/l Cr6+ debe ser de 0,25 mg/l.

Resultados del mtodo


Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
0,003 mg/l Cr6+ utilizando una solucin patrn de Cr6+ de 0,4 mg/l y dos lotes
representativos de reactivo con el DR/2010.
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
0,001 mg/l Cr6+ utilizando una solucin patrn de Cr6+ de 0,4 mg/l y dos lotes
representativos de ampollas AccuVac con el DR/2010.
Lmite de deteccin estimado (LDE)
El lmite de deteccin estimado para los programas 90 (reactivo en polvo) y 95
(ampollas AccuVAc) es de 0,01 mg/l Cr6+.
El LDE es la concentracin mnima media distinto de cero calculada en un matraz
de agua desionizada con un margen de confianza del 99%. Para ms informacin
sobre la derivacin y la utilizacin del lmite de deteccin estimado Hach, ver
Captulo 1.

Interferencias
Los siguientes elementos no interfieren en el anlisis hasta las siguientes
concentraciones.
Sustancias

Concentracin

Hierro

1 mg/l

Iones Hg(I) et Hg (II

Ligera interferencia

Vanadio

1 mg/l

138

CROMO, HEXAVALENTE, continuacin


La interferencia del vanadio puede eliminarse esperando 10 minutos antes de
realizar la lectura.
Las muestras fuertemente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el
poder de tampn de los reactivos y por tanto pueden necesitar un tratamiento previo de la muestra; ver Captulo 1, Interferencias, pH.

Principio del mtodo


El cromo hexavalente viene determinado por el mtodo 1,5 Difenil carbohidracida
mediante una frmula de reactivo en polvo nica denominada ChromaVer3. Este
reactivo contiene un tampn cido que combinado con el difenil carbohidracida
reacciona provocando un color violeta proporcional a la cantidad de cromo
hexavalente.

REACTIVOS Y ACCESORIOS NECESARIOS (con reactivos en cpsulas)


Cantidad requerida
para un prueba

Descripcin

Unidad

Ref. N

Reactivo ChromaVer 3 en cpsulas ......................................................1 cpsula .............pqt. 50 ..............126-46


Probetas graduadas colorimtricas, aparejadas 10 ml................................ 2..........................par ..........24954-02
Elevador de cubetas de 10 ml..................................................................... 1.............................1 ..........45282-00

REACTIVOS Y ACCESORIOS NECESARIOS (con ampollas AccuVac)


Ampollas AccuVac Chromaver 3 ........................................................ 1 ampolla .............pqt. 25 ..........25050-25
Adaptador para ampollas AccuVac ............................................................ 1............................. 1 ..........43784-00
Vaso de precipitados 50 ml......................................................................... 1............................. 1 ..............500-41
Cubeta para pruebas a cero......................................................................... 1............................. 1 ..........21228-00

REACTIVOS OPCIONALES
Agua desionizada ..............................................................................................................4 litros ..............272-56
Reactivo cido en cpsulas................................................................................................pqt. 50 ............2126-66
Solucin patrn; cromo hexavalente 50 mg/l Cr6+ ...........................................................100 ml ..............810-42
Ampolla Voluette patrn, cromo hexavalente 12,5 mg/l Cr6+, 10 ml ...............................pqt. 16 ..........14256-10

ACCESORIOS OPCIONALES
Aparato para romper ampollas AccuVac....................................................................................1 ..........24052-00
Aparato para romper ampollas Voluette..................................................................................... 1 ..........21968-00
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml ...........................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Frasco volumtrico clase A, 25 ml.............................................................................................1 ..........14574-40
Frasco volumtrico clase A, 1000 ml......................................................................................... 1 ..........14574-53
Papel pH, de 1 a 11........................................................................................................ pqt. 5 rlx ..............391-33
pH-metro EC10 porttil.............................................................................................................. 1 ..........50050-00
Pipeta graduada, 2 ml ................................................................................................................. 1 ..............532-36
Pipeta volumtrica clase A 5,00 ml............................................................................................ 1..........14515-37
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................................................... 1 ..........19700-01
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00

EQUIPO OPCIONAL para anlisis de 25 ml


Reactivo Chromaver 3 en cpsulas (para 25 ml)...............................................................pqt. 50 ..........12066-66
Celda de flujo continuo con embudo.......................................................................................... 1 ..........45215-00
Probetas graduadas colorimtricas, aparejadas 25 ml.............................................................par ..........20950-00
Pinza cortante ............................................................................................................................. 1 ..............968-00
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

139

DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO

Mtodo 8000
Para agua, aguas residuales y agua de mar

Mtodo Digestin con reactor*


aprobado por la USEPA para el anlisis de aguas residuales**

Digestin

1. Homogeneizar 500 ml de 2. Encender el reactor


3. Quitar el tapn de un
muestra durante 30 segundos COD. Precalentar a 105 C. tubo de reactivo DQO de la
en un mezclador.
Colocar la pantalla de seguri- gama adecuada.
dad delante del reactor.
Nota: Mezclar la muestra
antes de homogeneizarla. Para
mejorar la exactitud y la reproducibilidad, vertir la muestra
homogeneizada en un vaso de
precipitados de 250 ml. Agitar
suavemente sobre el agitador
magntico. Aumentar el tiempo
de homogeneizacin para las
muestras que contengan grandes cantidades de slidos.
Nota: Algunos reactivos utilizados en esta tcnica pueden ser
peligrosos para la salud y para
la seguridad del operario si se
manipulan inadecuadamente o
si se utilizan accidentalmente
de forma errnea. Lea las
advertencias del captulo
Seguridad de este manual. Utilizar ropa y gafas de proteccin
para la seguridad de operario.
En caso de contacto, lavar la
parte afectada con agua del
grifo. Seguir atentamente las
instrucciones.

Nota: Verificar que los aparatos de seguridad estn en su


sitio para proteger al operario
de las proyecciones en caso de
escape de reactivo.

Gama de
concentracin
de la muestra
(mg/l)

Adaptador
para tubo
DQO

4. Mantener el tubo con un


ngulo de 45 grados. Aadir
2,00 ml ( 0,2 ml para la gama
de 0 a 15.000 mg/l) de muestra en el tubo.

Nota: Para la gama de 0 a


15.000 mg/l: Aadir con la
de 0 a 150
Gama baja
pipeta slamente 0,20 ml de
muestra en lugar de 2,00 ml
de 0 a 1.500
Gama alta
con una pipeta TenSette. Para
de 0 a 15.000
Gama alta plus
mayor exactitud, realizar un
Nota: El reactivo es sensible a mnimo de 3 pruebas y calcular
la luz. Almacenar los tubos no la media de los resultados.
utilizados en una caja opaca, a
Nota: Cualquier resto de reacser posible dentro de la nevera.
tivo derramado afectar a la
La luz que reciben los tubos
exactitud del anlisis. El reacdurante la prueba no afecta al
tivo es peligroso para la piel y
resultado.
dems materiales. No analizar
los tubos en los que se ha
derramado una parte del reactivo. Lavar el reactivo derramado con abundante agua.

* Jirka, A.M., y Carter, M.J., Analytical Chemistry, 1975, 47 (8) 1397


** Federal Register, 21 Abril, 1980, 45 (78) 26811-26812

140

DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuacin


Heat for 2 hours

5. Cerrar hermticamente el
tapn del tubo. Si es necesario, utilizar la herramienta
suministrada. Aclarar el tubo
DQO con agua desionizada y
secar cuidadosamente con
papel absorbente.

6. Agitar el tubo varias


veces sujetndolo por el
tapn para mezclar el contenido encima del lavabo.
Colocar el tubo en el reactor
COD precalentado.

7. Preparar un blanco repitiendo las fases de la 3 a la 6,


sustituyendo la muestra por
2,00 ml (0,20 ml para la
gama de 0 a 15.000 mg/l)
de agua desionizada.

Nota: El tubo se calienta


mucho cuando se mezcla.

Nota: Utilizar una pipeta


limpia.
Nota: Analizar un blanco por
cada serie de muestras. Realizar todas las pruebas (muestras y blanco) con el mismo
lote de tubos. El nmero de
lote aparece en la etiqueta de
la caja.

Seleccionar una
gama

9. Apagar el reactor.
Esperar aproximadamente
20 minutos para que los
tubos se enfren a 120 C o
a menos.

10. Agitar todos los tubos


varias veces mientras estn
calientes. Colocar todos los
tubos sobre un soporte. Esperar a que los tubos se hayan
enfriado.
Nota: Si el tubo es de color
verde puro, medir la DQO y, si
es necesario, repetir la prueba
en una muestra diluida o utilizar un tubo de otra gama.

11. Utilizar uno de los


siguientes mtodos para
determinar la concentracin
de la muestra

Medicin colorimtrica
de 0 a 150 mg/l DQO.

Medicin colorimtrica
de 0 a 1.500 mg/l DQO.

Medicin colorimtrica
de 0 a 15.000 mg/l DQO.

Nota: Tambin hay una tcnica


volumtrica disponible. Para
ms informacin contactar con
Hach o con su distribuidor
Hach.

141

8. Calentar los tubos


durante 2 horas.
Nota: Muchas muestras de
aguas residuales que contienen sustancias que se oxidan
fcilmente se digieren totalmente en menos de 2 horas. Si
es necesario, medir la concentracin (en los tubos calientes)
a intervalos de 15 minutos
hasta que el resultado deje de
cambiar. Para efectuar la medicin final, enfriar los tubos a
temperatura ambiente.

DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuacin


Medicin colorimtrica de 0 a 150 mg/l DQO
420 nm

1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que 3. Colocar el adaptador de


grama grabado para la DQO regula la longitud de onda
tubos DQO en los soportes
de gama baja.
hasta que la pantalla indique: de medicin con la seal
420 nm
hacia la derecha.
Pulsar: 4 3 0 ENTER
Una vez que indique la longiLa pantalla indicar:
tud de onda exacta, la pantaAjustar nm a 420
lla indicar brevemente:
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l DQO GB

5. Colocar el blanco en el
adaptador con el logotipo
Hach hacia el operario.
Cerrar la tapa.
Nota: El blanco permanece
estable si se almacena en la
oscuridad, ver Blancos para
medicin colorimtrica al final
de esta tcnica.

6. Pulsar: ZERO
La pantalla indicar:
Ajuste cero
y a continuacin:
0,0 mg/l DQO GB

4. Secar el exterior del


tubo del blanco con un trapo
limpio.
Nota: Para eliminar las huellas
de dedos y dems marcas,
secar con un trapo mojado y
despus con uno seco.

7. Secar el exterior de un
8. Colocar el tubo en el
tubo de muestra con un trapo adaptador con el logotipo
limpio.
Hach hacia el operario.
Cerrar la tapa.

142

DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuacin

9. Pulsar: READ
La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer el
resultado en mg/l de DQO.
Nota: Para mayor precisin
con muestras de cerca de 150
mg/l DQO, repetir el anlisis
con una muestra diluida.

Medicin colorimtrica, de 0 a 1500 y de 0 a 15.000 mg/l DQO


620 nm

1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que 3. Colocar el adaptador de


grama grabado para la DQO regula la longitud de onda
tubos DQO en los soportes
de gama alta y alta plus.
hasta que la pantalla indique: de medicin con la seal
620 nm
hacia la derecha.
Pulsar: 4 3 5 ENTER
Una vez que se indique la
La pantalla indicar:
longitud de onda exacta, la
Ajustar nm a 620
pantalla indicar brevemente:
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l DQO GA

143

4. Secar el exterior del tubo


del blanco con un trapo
limpio.
Nota: Para eliminar las huellas
de dedos y dems marcas,
secar con un trapo mojado y
despus con uno seco.

DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuacin

5. Colocar el blanco en el
adaptador con el logotipo
Hach hacia el operario.
Cerrar la tapa.
Nota: El blanco permanece
estable si se almacena en la
oscuridad, ver Blancos para
medicin colorimtrica al final
de esta tcnica.

6. Pulsar: ZERO
La pantalla indicar:
Ajuste cero
y a continuacin:
0 mg/l DQO GA

7. Secar el exterior de un
8. Colocar el tubo en el
tubo de muestra con un trapo adaptador con el logotipo
limpio.
Hach hacia el operario.
Cerrar la tapa.

9. Pulsar: READ
La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer el
resultado en mg/l de DQO.
Nota: Con los tubos para la
gama de 0 a 15.000 mg/l, multiplicar el valor que aparece en
pantalla por 10.
Nota: Para mayor precisin
con muestras de cerca de 1500
o de 15.000 mg/l DQO, repetir
el anlisis con una muestra
diluida.

Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en botellas de vidrio. Utilizar frascos de plstico nicamente
cuando haya comprobado que estn exentos de contaminacin orgnica. Analizar
las muestras biolgicamente activas en cuanto sea posible. Homogeneizar las
muestras que contienen slidos para obtener muestras representativas. Las muestras tratadas con cido sulfrico con pH 2 o con un pH menor (2 ml por litro) y
enfriadas a 4 C pueden almacenarse hasta 28 das. Corregir el resultado por adiciones de volumen; ver Correciones de adiciones de volumen en el captulo 1.

144

DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuacin


Verificacin de la exactitud
Mtodo de solucin patrn
Verificar la exactitud de la gama de 0 a 150 mg/l con una solucin patrn de
100 mg/l. Preparar esta solucin diluyendo 85 mg de hidrogenoftalato de potasio
seco (una noche a 120 C) en un litro de agua desionizada. Utilizar 2 ml de esta
solucin como muestra. El resultado deber ser de 100 mg/l DQO ; en caso contrario, diluir 10 ml de la solucin de 1000 mg/l de DQO a 100 ml para obtener una
solucin patrn de 100 mg/l.
Verificar la exactitud de la gama 0 a 1.500 mg/l mediante una solucin patrn de
300 mg/l o de 1000 mg/l de DQO. Utilizar 2 ml de una de estas soluciones como
muestra. El resultado deber ser de 300 o 1000 mg/l respectivamente; en caso contrario, preparar una solucin patrn de 500 mg/l diluyendo 425 mg de anhdrido
hidrogenoftalato de potasio seco (a 120 C durante una noche). Diluir la muestra a
1 litro con agua desionizada.
Verificar la exactitud de la gama 0 a 15.000 mg/l con una solucin patrn de
10.000 mg/l DQO. Preparar esta solucin diluyendo 8,500 g de anhdrido de
hidrgenoftalato de potasio seco (una noche a 120 C) en un litro de agua desionizada. Utilizar 0,2 ml de esta solucin como volumen de muestra, el resultado
deber ser de 10.000 mg/l DQO (valor indicado por 10).

Precisin para medicin colorimtrica


Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
2,7 mg/l DQO, 18 mg/l DQO, 100 mg/l DQO, respectivamente para las
gamas de 0 a 150, 0 a 1500 y 0 a 15000 mg/l utilizando soluciones patrn de
100 mg/l de DQO y 500 mg/l de DQO y dos lotes representativos de reactivos
con el DR/2010.

Lmite de deteccin estimado (LDE)


El lmite de deteccin estimado para el programa 430 es de 2 mg/l DQO. El lmite
de deteccin estimado para el programa 435 es de 5 mg/l DQO. El LDE es la concentracin mnima media distinta de cero calculada en un matraz de agua desionizada con un margen de confianza del 99%. Para ms informacin sobre la
derivacin y la utilizacin del lmite de deteccin estimado Hach, ver Captulo 1.

Interferencias
Los cloruros constituyen la principal interferencia a la hora de determinar la
DQO. Los tubos de reactivos contienen una cantidad suficiente de sulfato mercrico para formar un complejo de cloruro hasta las concentraciones sealadas en la
columna 1 de la siguiente tabla. Para concentraciones de cloruro ms altas, diluir
la muestra hasta conseguir el nivel de concentracin indicado en la columna 2.

Tipo de tubo utilizado

(1)

(2)

(3)

C Cl- mxima en la
muestra (mg/l)

C Cl- mxima recomendada,


muestra diluida

C Cl- mxima en la
muestra + 0,5 g HgSO4

0-40

2000

1000

NA

0-150

2000

1000

8000

0-1500
0-15.000

2000

1000

4000

20.000

10.000

40.000

145

DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuacin


Si los valores de DQO son muy bajos y no se puede diluir, aadir una medida de
0,5 g de sulfato mercrico a cada tubo antes de aadir la muestra. El sulfato mercrico adicional tiene la concentracin mxima de cloruro admisible para los
valores sealados en la columna 3.

Blancos para medicin colorimtrica


Puede utilizarse el mismo blanco mltiples veces para medir tubos del mismo lote.
Almacenar el blanco en un lugar oscuro. Controlar la descomposicin midiendo el
color con una longitud de onda adecuada (420 o 620 nm). Ajustar el aparato a cero
en modo de absorbencia, utilizando un tubo que contenga agua desionizada y
medir el nivel de absorbencia del blanco. Anotar este valor. Sustituir el blanco
cuando el nivel de absorbencia ha cambiado aproximadamente 0,010 unidades
de absorbencia.

Principio del mtodo


La DQO en mg/l es la cantidad de oxgeno en mg de O2 consumida por cada litro
de muestra en las condiciones de este mtodo.
Para calcular la demanda qumica de oxgeno, calentar la muestra durante 2 horas
con un oxidante potente, el dicromato de potasio. Los compuestos orgnicos oxidables reducen el in dicromato (Cr6+) en in cromo (Cr3+) verde. La cantidad de
dicromato restante se calcula mediante medicin colorimtrica o anlisis volumtrico para la gama de 0-150 mg/l. En el anlisis colorimtrico de las gamas
0-1500 y 0-15000 mg/l se mide la cantidad de Cr3+ producida.
El reactivo DQO contiene tambin sales de plata y de mercurio. La plata es un
catalizador y la sal de mercurio se utiliza para interceptar la interferencia del
in cloruro.

REACTIVOS NECESARIOS
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Agua desionizada ..................................................................................variable ..............4 litros ..............272-56


Seleccione la gama de tubos DQO adecuada :
Tubos DQO gama baja 0-150 mg/l .................................................... 1 2 tubos ............pqt. 25 ..........21258-25
Tubos DQO gama alta 0-1.500 mg/l .................................................. 1 2 tubos ............pqt. 25 ..........21259-25
Tubos DQO gama alta plus 0-15.000 mg/l......................................... 1 2 tubos ............pqt. 25 ..........24159-25

ACCESORIOS NECESARIOS
Adaptador para tubo DCO, DR/2010......................................................... 1............................. 1 ..........44799-00
Mezclador 1,2 litros, 120 V, 50/60 Hz ....................................................... 1............................. 1 ..........26161-00
Mezclador 1,2 litros, 240 V, 50/60 Hz ....................................................... 1............................. 1 ..........26161-02
Herramienta para tapn de tubo DQO........................................................ 1............................. 1 ..........45587-00
Pipeta volumtrica clase A, 2,00 ml........................................................... 1............................. 1 ..........14515-36
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................... 1............................. 1 ..........19700-01
Pipeteador................................................................................................... 1............................. 1 ..........14651-00
Soporte para tubos DQO .......................................................................de 1 a 2........................ 1 ..........18641-00
Reactor COD 230 V (Europa).................................................................... 1............................. 1 ..........45600-02
Reactor COD 115/230 V 50/60 Hz (USA/Canad) ................................... 1............................. 1 ..........45600-00

146

DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuacin


REACTIVOS OPCIONALES
Descripcin

Unidad

Ref. N

cido sulfrico ACS .......................................................................................................500 ml* ..............979-49


Mercurio (II) Sulfato ACS .................................................................................................... 28 g ............1915-20
Hidrogenoftalato potsico ACS........................................................................................... 500 g ..............315-34
Solucin patrn DQO, 300 mg/l .......................................................................................200 ml ..........12186-29
Solucin patrn DQO, 1000 mg/l .....................................................................................200 ml ..........22539-29
Tubos DQO 0-150 mg/l...................................................................................................pqt. 150 ..........21258-15
Tubos DQO 0-1.500 mg/l................................................................................................pqt. 150 ..........21259-15

ACCESORIOS OPCIONALES
Agitador magntico 115 V con soporte de electrodos ............................................................... 1 ..........45300-01
Agitador magntico 230 V con soporte de electrodos ............................................................... 1 ..........45300-02
Balanza analtica, 115 V............................................................................................................. 1 ..........26103-00
Balanza analtica, 230 V............................................................................................................. 1 ..........26103-02
Barra agitadora, 22,2 x 4,6 mm.................................................................................................. 1 ..........45315-00
Vaso de precipitados 250 ml....................................................................................................... 1 ..............500-46
Cuchara de medir, 0,5 g.............................................................................................................. 1 ..............907-00
Pantalla de seguridad para reactor COD ....................................................................................1 ..........23810-00
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml .........................................................................pqt. 50* ..........21856-96
Probeta graduada, 5 ml...............................................................................................................1 ..............508-37
Frasco volumtrico clase A, 100 ml........................................................................................... 1 ..........14574-42
Frasco volumtrico clase A, 1000 ml......................................................................................... 1 ..........14574-53
Papel pH, 1-11............................................................................................................... pqt. 5 rlx ..............391-33
Pipeta graduada, 5 ml ................................................................................................................. 1 ..............532-37
Pipeta volumtrica clase A, 10,00 ml......................................................................................... 1 ..........14515-38
Recuperador de la barra agitadora magntica ............................................................................ 1 ..........15232-00
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

* Unidades de mayor tamao disponibles.

147

Mtodo 10067

DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO (de 20 a 1.000 mg/l)


Mtodo Digestin Manganeso III

Para agua y aguas residuales

(eliminacin de cloruro opcional)*


510 nm
SI LA MUESTRA
CONTIENE
CLORURO, PASE A
LA FASE 6

1. Introducir el nmero
de programa grabado
para la DQO, mtodo
Manganeso III.
Pulsar: 4 3 2 ENTER.
La pantalla indicar:
Ajustar nm a 510
Nota: Si no puede analizar las
muestras inmediatamente, ver
Muestreo y almacenaje que
aparece despus de esta
tcnica.

2. Girar el dispositivo que 3. Homogeneizar 500 ml de 4. Si la muestra contiene


regula la longitud de onda
muestra durante 30 segundos cloruro*, pasar a la fase 6 y
hasta que la pantalla indique: en un mezclador.
efectuar la tcnica de elimi510 nm
nacin del cloruro.
Nota: Esta homogeneizacin
asegura
una distribucin
Una vez que indique la longihomognea
de los slidos
tud de onda exacta, la pantay mejora la exactitud y la
lla indicar brevemente:
reproductibilidad.

Si no hay cloruro en cantidades significativas, aadir con


la pipeta 0,50 ml de muestra
homogeneizada a un tubo
Nota: En presencia de partcu- DQO Mn III. Tapar y agitar
las en suspensin, seguir mez- varias veces para mezclar.

Muestra cero
y a continuacin:
mg/l DQO Mn III

Nota: Ajustar la longitud de


onda de los valores altos a los
valores bajos.

clando mientras aade con


la pipeta.

Nota: Precalentar el reactor


COD a 150 C para utilizarlo
posteriormente.
Nota: Si su aparato no dispone
del programa 432, ver Preparacin del aparato al final de esta
tcnica.

Nota: Si el valor de la DQO de


la muestra no est entre 20 y
1000 mg/l y no es necesario
eliminar el cloruro, diluir la
muestra con agua desionizada
para obtener una gama de 201000 mg/l DQO. Multiplicar el
resultado final por el factor de
disolucin.

*Para determinar si el cloruro


interfiere, analizar la muestra
con y sin eliminacin de cloruro
y comparar los resultados.

Precaucin: Algunos reactivos y accesorios utilizados en


esta tcnica pueden ser peligrosos para la salud y para la
seguridad del usuario si se manipulan inadecuadamente
o si se utilizan accidentalmente de forma errnea. Ver
advertencias del captulo Seguridad de este manual.
Utilizar ropa y gafas de proteccin adecuadas. En caso
de contacto, lavar la parte afectada con agua del grifo.
Seguir atentamente las instrucciones.

* En espera de ser patentados.

148

DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuacin

PREPARAR UN
BLANCO

5. Preparar un blanco (ver Tcnica de eliminacin del


nota) sustituyendo la muestra cloruro (fases 6-18)
por 0,50 ml de agua desioni6. Aadir 9,0 ml de muestra
zada. Continuar en la fase 19
homogeneizada con una
de la tcnica.
pipeta TenSette o una pipeta
Nota: El blanco de reactivo es con vlvula en un frasco
estable y puede volverse a utili- vaco de vidrio para mezzar. Comprobar la calidad del
clas. Si la DQO supera los
blanco de reactivo midiendo la
1000 mg/l, diluir la muestra
absorbencia del blanco y comcomo se describe en la
parando con un tubo lleno de
Tabla 1.
agua desionizada. La absorbencia debe ser aproximadamente de 1,45-1,51.

Nota: En presencia de partculas en suspensin, siga mezclando mientras aade con la


pipeta.

7. Aadir 1,0 ml de cido


sulfrico concentrado al
frasco mediante un distribuidor automtico o una pipeta
TenSette.
Nota: La mezcla de cido sulfrico concentrado y de agua
no es aditiva. La adicin de
1,0 ml de cido sulfrico concentrado a 9,0 ml de agua no
da un volumen final de 10,0 ml.
Este factor se toma en cuenta
en la curva de calibracin.

8. Cerrar el frasco hermticamente y agitar varias


veces. La solucin se calentar. Dejar enfriar a temperatura ambiente antes de
continuar.
Nota: Las muestras acidificadas permanecen estables
durante varios meses si se
conservan a 4 C.

Tabla 1
Muestra (ml)

Agua desionizada (ml)

Gama (mg/l DQO)

Factor de multiplicacin

6,0

3,0

30-1500

1,5

3,0

6,0

60-3000

1,0

8,0

180-9000

0,5

8,5

360-18000

18

Para todas las disoluciones, la relacin entre la muestra diluida y el cido sulfrico debe ser de 9:1. Para las dems disoluciones que
no aparecen en la lista de la Tabla 1, simplemente aadir el volumen de la muestra + el volumen de agua desionizada y dividir entre
el volumen de la muestra para obtener el factor de multiplicacin.
Ejemplo:
Diluir la muestra para una gama de 90 a 4500 mg/l de DQO.
Volumen de la muestra (2,0 ml) + agua desionizada (7,0) = Volumen total (9,0 ml)
Volumen total
9,0 ml
Factor de multiplicacin = ------------------------------------------------------------= ---------------- = 4.5
Volumen de la muestra
2,0 ml
La gama estndar de la medicin es 20-1000 mg/l DQO. Gama de medicin para este ejemplo = 4,5 (20) a 4,5 (1000) =
90 a 4500 mg/l DQO.
Para la disolucin es mejor utilizar un volumen mnimo de muestra de 0,5 ml. Si los valores de la muestra son superiores a
18.000 mg/l de DQO, diluir la muestra por separado antes de eliminar el cloruro.

149

DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuacin

PREPARAR UN
BLANCO

9. Preparar un blanco (ver 10. Si an no est encennota) repitiendo las fases 6-8 dido, encender el reactor
sustituyendo la muestra por DQO. Precalentar a 105 C.
9,0 ml de agua desionizada. Colocar la pantalla de seguridad delante del reactor.
Nota: Utilizar una pipeta limpia o aclrela muy bien.
Nota: Analizarse un blanco por
cada serie de muestras. Realizar todas las pruebas (muestras y blanco) con el mismo
lote de tubos. El nmero de
lote est en la etiqueta de la
caja.

11. Etiquetar cada tubo


DQO Mn III y quite el tapn.
Colocar el tubo en uno de los
agujeros numerados en la
base del dispositivo de tratamiento previo al vaco
Nota: Precaucin: Verificar
que los aparatos de seguridad (DTV).

estn en su sitio para proteger


al operario de las proyecciones
en caso de escape de reactivo.
Cualquier resto de reactivo
derramado afectar a la exactitud del anlisis. El reactivo es
peligroso para la piel y otros
Nota: El blanco de reactivo es materiales. No analice los
estable y puede volverse a utili- tubos en los que se ha derramado una parte del reactivo.
zar. Comprobar la calidad del
blanco de reactivo midiendo la
absorbencia del blanco y comparar con un tubo lleno de
agua desionizada. Si se elimina el cloruro, la absorbencia
debe ser aproximadamente de
1,42-1,47.

Nota: El DTV debe estar


conectado a una bomba de
vaco (y no a una trompa inyectora de agua) que puede crear
un vaco de 51 a 64 cm de
mercurio.

13. Conectar la bomba de


vaco y ajuste la vlvula del
regulador de vaco por
encima del DTV hasta que el
manmetro interno indique
20 pulgadas de agua.

15. Cerrar totalmente la


vlvula de regulacin de
vaco para conseguir un vaco
mximo. Despus de un
minuto, abrir la vlvula de
regulacin de vaco del DTV
para romper el vaco.

14. Aadir con la pipeta


0,60 ml de muestra acidificada (preparada en las fases
6-8) en el cartucho CEC.
Aadir con la pipeta 0,60 ml
de blanco en otro cartucho
CEC. Se tarda aproximadaNota: Un ajuste ptimo permite que la muestra atraviese mente 1 minuto para recoger
el cartucho CEC en aproxima- el lquido que atraviesa el
cartucho en cada tubo.
damente 30-40 segundos.
Nota: Si el lquido no fluye por
el cartucho, aumentar el vaco
hasta que comience a fluir y, a
continuacin, reducir el vaco
hasta 20 pulgadas de agua.

150

12. Colocar la parte superior del DTV sobre la base.


Introducir un cartucho de eliminacin de cloruro (CEC)
nuevo sobre cada uno de los
reactivos DQO Mn III. Tapar
los agujeros vacos del DTV
utilizando los tapones que
se incluyen.

16. Apagar la bomba. Quitar la parte superior del DTV


y poner al lado de la base.
Nota: Si la muestra no contiene materias en suspensin,
no hace falta transferir el filtro
al tubo de digestin en la
fase 17.

DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuacin


2:00

17. Utilizar una pinzas para


quitar el filtro de la parte
superior de cada cartucho.
Colocar cada filtro en el
tubo DQO Mn III
correspondiente.
Nota: Para evitar la contaminacin, limpiar la punta de las
pinzas entre muestra y muestra
secndolas con un trapo limpio
o aclarndolas con agua desionizada.
Nota: Si la muestra no contiene materias en suspensin,
no es necesario transferir el filtro al tubo de digestin.

18. Quitar el tubo DQO Mn


III de la cmara de vaco y
vuela a poner el tapn. Cerrar
hermticamente el tapn de
todos los tubos. Agitar los
tubos hasta mezclar.

19. Colocar los tubos en el


reactor COD precalentado.
Digerir durante 1 hora.

20. Colocar los tubos sobre


un soporte para enfriarlos
durante 2 minutos. A continuacin, enfriar a temperatura ambiente en un bao de
agua fra. Suele tardar unos 3
minutos.

Nota: Si la muestra de los


tubos hierve mientras tiene
lugar la digestin, ser que el
tubo no est cerrado hermtiNota: Desechar el cartucho
camente y los resultados sern
utilizado para la eliminacin del
Nota: Ocasionalmente, los
errneos.
cloruro. No lo vuelva a utilizar.
tubos pueden presentar una
capa superior incolora y una
Nota: Las muestras pueden
digerirse durante 4 horas para capa inferior violeta. Agitar el
tubo varias veces y seguir adeoxidar las materias orgnicas
resistentes. Tratar el blanco en lante con la tcnica. Esto no
afectar al resultado.
las mismas condiciones.

21. Retirar los tubos del


22. Colocar el adaptador de 23. Colocar el blanco en el 24. Pulsar: ZERO
agua y secar la parte exterior tubos DQO en los soportes
adaptador con el logotipo
La pantalla indicar:
con un trapo limpio y seco. de medicin con la seal
Hach hacia el operario. ColoAjuste cero
hacia la derecha.
car la tapa sobre el adaptador.
y a continuacin:
Agitar los tubos varias veces
0 mg/l DQO Mn III
para mezclar.

151

DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuacin

25. Si se ha eliminado el
26. Colocar la muestra en el
cloruro, comprobar que el
adaptador con el logotipo
disco del filtro no se ha que- Hach hacia el operario. Colodado enganchado en medio car la tapa sobre el adaptador.
del tubo; podra interferir en
la lectura del aparato. Mover
mientras agita suavemente o
golpea suavemente el tubo
contra la mesa.

27. Pulsar: READ


La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer el
resultado en mg/l de DQO.
Nota: Ajustar el resultado para
todas las disoluciones de
muestras en las fases 4 o 6.

Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en recipientes de vidrio. Utilizar frascos de plstico nicamente cuando haya comprobado que estn exentos de contaminacin orgnica.
Analizar las muestras biolgicamente activas en cuanto sea posible. Homogeneizar las muestras que contienen slidos para obtener muestras representativas. Las
muestras tratadas con cido sulfrico con pH 2 o por debajo(2 ml por litro) y
enfriadas a 4 C pueden almacenarse hasta 28 das. Corregir el resultado por adiciones de volumen; ver Correciones de adiciones de volumen en el captulo 1.

Verificacin de la exactitud
Mtodo de solucin patrn
Preparar una solucin patrn de 800 mg/l de DQO diluyendo 0,6808 g de anhdrido de hidrgenoftalato de potasio seco (una noche a 120 C) en un litro de agua
desionizada. Utilizar 0,50 ml de esta solucin (0,60 ml para la tcnica de eliminacin de cloruro) como volumen de muestra. El resultado deber estar comprendido entre 800 26 mg/l DQO.
Hach puede proporcionar una solucin patrn de DQO de 800 mg/l lista para su
utilizacin (ver Reactivos opcionales).

Resultados del mtodo


(valores para la DQO Mn III sin la tcnica de eliminacin de cloruro).
Precisin
Slamente un solo operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
20 mg/l DQO utilizando una solucin patrn de 800 mg/l de DQO y dos lotes
representativos de reactivo con el DR/2010.

152

DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuacin


Lmite de deteccin estimado (LDE)
El lmite de deteccin estimado para el programa 432 es de 4 mg/l DQO. El LDE
es la concentracin mnima media distinta de cero calculada en un matraz de agua
desionizada con un margen de confianza del 99%. Para ms informacin sobre la
derivacin y la utilizacin del lmite de deteccin estimado Hach, ver el
captulo 1.

Interferencias
Los productos inorgnicos pueden oxidarse con el manganeso trivalente y
provocar una interferencia positiva cuando estn presentes en cantidades
representativas.
El cloruro causa la interferencia ms frecuente y se elimina tratando previamente
la muestra con un cartucho de eliminacin de cloruro (CEC). Si se sabe que no
hay cloruro o que slo hay una cantidad insignificante, puede suprimirse el tratamiento previo. Un mtodo fcil para determinar si el cloruro afectar a los resultados del anlisis, consiste en analizar muestras normales con y sin eliminacin de
cloruro y comparar los resultados. Las dems interferencias inorgnicas (por
ejemplo el nitrito, el hierro ferroso y el sulfuro) no suelen estar presentes en cantidades elevadas. Si es necesario, pueden corregirse estas interferencias despus de
haber medido la concentracin de estos iones con mtodos distintos y, por tanto,
despus de haber corregido el resultado de la DQO.
El nitrgeno amoniacal interfiere en presencia de cloruro, no interfiere en ausencia de cloruro.

Principio del mtodo


La demanda qumica de oxgeno (DQO) I se define como " una medicin de la
equivalencia en oxgeno del contenido de materia orgnica de una muestra que es
susceptible de ser oxidada mediante un oxidante qumico potente" (APHA Standard Methods, 19th ed., 1995). El manganeso trivalente es un oxidante qumico
potente no cancergeno que pasa cuantitativamente de violeta a incoloro cuando
reacciona con la materia orgnica. Normalmente oxida aproximadamente el 80%
de los compuestos orgnicos. Los estudios nos han demostrado que las reacciones
son altamente reproducibles y que los resultados de los anlisis estn estrechamente realcionados con los valores de demanda bioqumica de oxgeno (DBO)
y los anlisis de DQO con cromo hexavalente. Ningn mtodo de demanda de
oxgeno da como resultado un 100% de oxidacin de todos los compuestos
orgnicos.
Se incluye una calibracin basada en la oxidacin del hidrogenoftalato de potasio
(KHP). Pueden obtenerse resultados distintos en el anlisis de diferentes aguas
residuales. La calibracin con el KHP es adecuada para la mayora de las aplicaciones. El mayor grado de precisin se obtiene cuando los resultados estn correlacionados con un mtodo de referencia como la DBO o uno de los mtodos de
DQO con dicromato. Algunos efluentes especiales pueden necesitar una calibracin particular para obtener un resultado directo en mg/l de DQO o para generar
un factor de correccin para la respuesta precalibrada con el KHP. Puede alargarse
el tiempo de digestin de la muestra hasta 4 horas para aquellas muestras que sean
difciles de oxidar.

153

DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuacin


REACTIVOS NECESARIOS
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

cido sulfrico concentrado ACS............................................................1 ml .................... 4 Kg ..............979-09


Cartucho de eliminacin de cloro (CEC) ................................................... 1....................pqt. 25 ..........26618-25
Agua desionizada ..................................................................................variable ..............4 litros ..............272-56
Tubos de reactivos DQO Manganeso III .................................................. 1-2 ..................pqt. 25 ..........26234-25

ACCESORIOS NECESARIOS
Adaptador para tubos DQO, DR/2010 ....................................................... 1............................. 1 ..........44799-00
Recipiente para mezclador, 50-250 ml....................................................... 1............................. 1 ..........26748-00
Tapn con anilla de Teflon para frasco 24277 ........................................... 2............................. 1 ..........24018-12
Dispositivo de tratamiento previo al vaco (DTV) ..................................... 1............................. 1 ..........49000-00
Pantalla de seguridad para reactor COD .................................................... 1............................. 1 ..........23810-00
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml .................................................... 2....................pqt. 50 ..........21856-96
Puntas para pipeta TenSette 1,0 - 10,0 ml .................................................. 2....................pqt. 50 ..........21997-96
Frasco de vidrio para mezclas .................................................................... 2.............................1 ..........24277-00
Mezclador, 14 velocidades, 120 V ............................................................. 1............................. 1 ..........26747-00
Pinzas con punta extrafina.......................................................................... 1............................. 1 ..........26696-00
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................... 1............................. 1 ..........19700-01
Pipeta TenSette 1,0 a 10,0 ml..................................................................... 1............................. 1 ..........19700-10
Bomba de vaco 115 V ............................................................................... 1............................. 1 ..........14697-00
o
Bomba de vaco 230 V ............................................................................... 1............................. 1 ..........14697-02
Soporte para tubos DQO ............................................................................ 1............................. 1 ..........18641-00
Reactor COD 230 V (Europa).................................................................... 1............................. 1 ..........45600-02
o
Reactor COD 115/230 V 50/60 Hz (USA/Canad) ................................... 1............................. 1 ..........45600-00

REACTIVOS OPCIONALES
Hidrogenoftalato potsico ACS........................................................................................... 500 g ..............315-34
Solucin patrn DQO, 800 mg/l .......................................................................................200 ml ..........26726-29

ACCESORIOS OPCIONALES
Distribuidor para cido sulfrico................................................................................................ 1 ..........25631-37
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml .......................................................................pqt. 1000 ..........21856-28
Puntas para pipeta TenSette 1,0-10,0 ml .........................................................................pqt. 250 ..........21997-25
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

154

DIOXIDO DE CLORO, Gama Baja (de 0-a1,00 mg/l)

Mtodo 8065
Para agua y aguas residuales

Mtodo Rojo de Clorofenol*


575 nm

1. Pulsar el nmero del


programa grabado para el
dixido de cloro de gama
baja (ClO2).

2. Girar el dispositivo que 3. Llenar dos probetas graregula la longitud de onda


duadas de mezclar de 50 ml
hasta que la pantalla indique: hasta la marca de 50 ml con
575 nm
la muestra.

Pulsar: 7 2 ENTER

Una vez que indique la longitud de onda exacta, la pantalla indicar brevemente:
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l ClO2 GB

Nota: Analizar las muestras


inmediatamente despus del
muestreo.

6. Utilizar una pipeta graduada de clase A para aadir


1,00 ml de reactivo dixido
de cloro 2 a cada probeta.
Tapar. Agitar varias veces
para mezclar.

7. Utilizar una pipeta graduada de clase A o una


pipeta TenSette para aadir
1,00 ml de reactivo dixido
de cloro 3 a cada probeta.
Tapar. Agitar varias veces
para mezclar.

La pantalla indicar:
Ajustar nm a 575
Nota: Se puede utilizar la
celda de flujo continuo con
este mtodo. Aclarar con agua
desionizada despes de cada
anlisis.

5. Aadir el contenido de
una cpsula de reactivo
reductor del cloro a una de
las probetas. Agitar varias
veces hasta disolucin. Esta
solucin es el blanco. La otra
solucin ser la muestra
preparada.

4. Utilizar una pipeta graduada de clase A o una


pipeta TenSette para aadir
1,00 ml de reactivo dixido
de sodio a cada probeta.
Tapar. Agitar varias veces
para mezclar.

Nota: Para mayor exacittud,


analizar las muestras a la
misma temperatura.

8. Vertir 25 ml de cada probeta en dos cubetas distintas.

* Adaptado de Harp, Klein and Schoonover, Jour. Amer. Water Works Assn. 73: 387-388 (1981).

155

DIOXIDO DE CLORO, Gama Baja, continuacin

9. Colocar el blanco en los 10. Pulsar: ZERO


soportes de medicin. Cerrar
La pantalla indicar:
la tapa.
Ajuste cero
y a continuacin:
0,00 mg/l ClO2 GB

11. Colocar la muestra preparada en los soportes de


medicin. Cerrar la tapa.
Pulsar: READ
La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer el
resultado en mg/l de ClO2.

Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en frascos de vidrio o de plstico limpios. Llenar totalmente y
tapar hermticamente. Evitar cualquier agitacin excesiva o la exposicin a la luz,
especialmente de la luz del sol directa. Las muestras deben ser analizadas inmediatamente despus de su toma y no pueden conservarse para un futuro anlisis.

Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
0,014 mg/l de ClO2 utilizando una solucin patrn de dixodo de sodio de 0,45
mg/l y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.

Interferencias
Para el agua con un elevado nivel de acidez o de alcalinidad, pueden necesitarse
2,0 ml de cada uno de los reactivos de dixido de cloro 1 y de dixido de cloro 3
en lugar de 1,0 ml.
El ozono interfiere a partir de 0,5 mg/l.
Los siguientes elementos no interfieren si no se sobrepasan las siguientes
concentraciones.
ClO-

5,5 mg/l

Fe3+

ClO2ClO3CrO42-

6 mg/l

Dureza

1000 mg/l

6 mg/l

Turbiedad

1000 NTU

5 mg/l

3,6 mg/l

Principio del mtodo


El dixido de cloro (ClO2) viene determinado por su combinacin con el rojo de
clorofenol de pH 5,2 para formar un complejo incoloro. Se produce una disminucin del color proporcional a la concentracin de dixido de cloro. Este mtodo es
especfico para el ClO2 y es insensible a las dems formas activas del cloro o a los
oxidantes moderados.
156

DIOXIDO DE CLORO, Gama Baja, continuacin


REACTIVOS NECESARIOS
Ref. N

Kit de reactivos de dixido de cloro para muestras de 25 ml (100 pruebas) ..........................................22423-00


que contiene: (2) 20700-42, (2) 20701-42,(2) 20702-42, (1) 14363-69
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Reactivo dixido de cloro 1......................................................................2 ml .................100 ml ..........20700-42


Reactivo dixido de cloro 2......................................................................2 ml .................100 ml ..........20701-42
Reactivo dixido de cloro 3......................................................................2 ml .................100 ml ..........20702-42
Reactivo reductor del cloro en cpsulas ..............................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........14363-69

ACCESORIOS NECESARIOS
Probeta graduada de mezclar, 50 ml .......................................................... 2............................. 1 ............1896-41
Frasco volumtrico clase A, 1,00 ml.......................................................... 1............................. 1 ..........14515-35
Pipeteador................................................................................................... 1............................. 1 ..........14651-00
Cubetas graduadas colorimtricas, aparejadas 25 ml................................. 2..........................par ..........20950-00

ACCESORIOS OPCIONALES
Celda de flujo continuo con embudo.......................................................................................... 1 ..........45215-00
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml ...........................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................................................... 1 ..........19700-01
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

157

DUREZA TOTAL, Gama Ultrabaja

Mtodo 8374
(de 0 a 1000 g/l Ca & Mg en CaCO3)

Calcio y magnesio, Mtodo colorimtrico Clorofosfonazo

Para agua ultrapura

669 nm

1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que


grama grabado para la dureza regula la longitud de onda
de gama ultrabaja.
hasta que la pantalla indique:
669 nm
Pulsar: 2 2 7 ENTER
Una vez que indique la longiLa pantalla indicar:
tud de onda exacta, la pantaAjustar nm a 669
lla indicar brevemente:
Muestra cero
y a continuacin:
g/l CaCO3

3. Aclarar una cubeta de


4. Llenar la cubeta hasta
plstico y su corresponla marca de 25 ml con la
diente tapn con el agua que muestra.
va a analizar. Evitar que la
parte de abajo del tapn entre
en contacto con superficies
que pudieran contaminarlo.

5. Aadir el contenido de
una cpsula de solucin
clorofosfonazo a la muestra.

7. Colocar la cubeta en los 8. Pulsar: ZERO


soportes de medicin. Cerrar
La pantalla indicar:
la tapa.
Ajuste cero
y a continuacin:
0 g/l en CaCO3

Nota: Puede quedar una cantidad pequea de contenido en


la cpsula. Esto no afecta al
resultado.

6. Tapar le cubeta y agitar


para mezclar.

Nota: Utilizar cubetas de plstico. El vidrio contamina la


muestra.

Nota: Puede utilizarse 1 ml


de solucin clorofosfonazo
(25895-49) en lugar de la
cpsula.

158

DUREZA TOTAL, Gama Ultrabaja, continuacin

9. Quitar la cubeta de los


10. Tapar le cubeta y agitar 11. Colocar la cubeta en los 12. Pulsar: READ
soportes de medicin. Aadir durante para mezclar.
soportes de medicin. Cerrar
La pantalla indicar:
una gota de reactivo CDTA
la tapa.
Lectura
para dureza ultrabaja.
a continuacin aparecer el
Nota: Efectuar las fases 10-12
resultado en g/l de CaCO 3.
en 1 2 minutos.

Formas

Mg
CaCO3
Ca

Nota: Las dems formas


deben utilizarse exclusivamente cuando la muestra
contenga slamente Mg o Ca.
Este mtodo no hace una distincin entre las dos formas.

Muestreo y almacenaje
No utilizar recipientes de vidrio. Tomar las muestras en frascos de plstico limpios
con tapones de rosca. Aclarar el recipiente varias veces con el agua que se va a
analizar antes de llenar el frasco con la muestra. Tapar hermticamente para evitar
que se contamine mientras lo transporta.
Analizar las muestras en cuanto sea posible.

Verificacin de la exactitud
Mtodo de adicin de patrones
a. Utilizar la pipeta TenSette para aadir respectivamente 0,1 ml, 0,2 ml y
0,3 ml de la solucin patrn de calcio de 20 mg/l de CaCO3, a tres muestras de 25 ml y mezclar cuidadosamente.
b. Analizar cada muestra segn la tcnica descrita arriba.
c. Cada 0,1 ml de patrn aadido debe aumentar la concentracin de dureza
de 80 g/l de CaCO3.
d. Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones de patrn (Captulo 1)
para ms informacin.
Mtodo de solucin patrn
Utilizar la solucin de calcio de 500 g/l (CaCO 3) que aparece en la lista de reactivos opcionales. Analizar esta solucin segn lo descrito ms arriba. El resultado
debe estar comprendido entre 460 g/l y 540 g/l de CaCO3.

159

DUREZA TOTAL, Gama Ultrabaja, continuacin


Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
3 mg/l, utilizando una solucin patrn de 600 g/l de CaCO3 y dos lotes
representativos de reactivo con el DR/2010.

Interferencias
Se han estudiado las interferencias con distintas concentraciones de dureza entre
0 y 500 g/l de CaCO3. Se han evaluado distintos cationes con concentraciones
dentro de la gama adecuada a las aplicaciones en agua ultrapura.
Se considera que el in provoca una interferencia cuando la concentracin medida
cambia un 10 %.
Tabla 1 Interferencia negativa
In

Concentracin por encima de la que interfiere (g/l)

Aluminio

150

Sodio

79.000
Tabla 2 Interferencia positiva
In

Concentracin por encima de la que interfiere (g/l)

Cobre

250

Silicio

1.000
Tabla 3 Sin interferencia
In

Concentracin mxima probada (g/l)

Amonio

1.000

Formaldehdo

47.000

Potasio

1.000

Eliminacin de residuos
Para eliminar las muestras desarrolladas, abrir al grifo de agua fra y vertir el
contenido por el desage con cuidado. Para aclarar dejar correr el agua durante
1 minuto.

Principio del mtodo


El calcio y el magnesio se combinan con el indicador clorofosfonazo 3 para formar un complejo que absorbe fuertemente la luz a 669 nm. Una gota de reactivo
CDTA destruye este complejo y la disminucin de absorbencia provocada es proporcional a la cantidad de calcio y de magnesio de la muestra (en CaCO3).

160

DUREZA TOTAL, Gama Ultrabaja, continuacin


REACTIVOS NECESARIOS
Ref. N

Kit de reactivos de dureza, gama ultrabaja (100 pruebas)


(1) 25895-99, (1) 25896-36, (1) frasco de plstico 24102 ......................................................................26031-00
Kit de reactivos de dureza, gama ultrabaja (500 pruebas)
(2) 25895-49, (1) 25896-36, (1) frasco de plstico 24102 ......................................................................26031-01
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Solucin de indicador clorofosfonazo..................................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........25895-99


Reactivo CDTA dureza gama ultrabaja .................................................. 1 gota ..................10 ml ..........25896-36

ACCESORIOS NECESARIOS
Tijeras de acero inox/polipropileno para abrir cpsulas............................. 1............................. 1 ..........23694-00
Cubetas polistreno 1" con tapones ............................................................. 1....................pqt. 12 ..........24102-12

REACTIVOS OPCIONALES
Solucin patrn de calcio 20.000 g/l de CaCO3 .............................................................946 ml ..........21246-16
Solucin patrn de calcio 500 g/l de CaCO3 ..................................................................946 ml ..........20580-16
Solucin de indicador clorofosfonazo......................................................1 ml .................500 ml ..........25895-49

APARATOS OPCIONALES
Distribudor Repipet Jr, 1,0 ml volumen fijo............................................................................... 1 ..........21113-01
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml ...........................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................................................... 1 ..........19700-01
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

161

Mtodo 8047
Para agua, aguas residuales y agua de mar

FENOLES (de 0 a 0,200 mg/l)


Mtodo 4 Aminoantipirina*

Aprobado por la USEPA para anlisis de aguas residuales (requiere destilacin, ver Captulo 2).**

1. Medir 300 ml de agua


desionizada en una probeta
de 500 ml.
Nota: Analizar las muestras en
menos de 4 horas para evitar la
oxidacin, ver Muestreo y
Almacenaje ms abajo.

5. Aadir 5 ml de tampn
dureza 1 a cada embudo.
Tapar. Agitar hasta mezclar.

2. Vertir el agua desionizada medida en un embudo


de separacin de 500 ml (el
blanco).

3. Medir 300 ml de muestra 4. Vertir esta muestra en


en una probeta graduada de otro embudo de separacin
500 ml.
de 500 ml (la muestra
preparada).

6. Aadir el contenido de 7. Aadir el contenido de 8. Aadir 30 ml de clorouna cpsula de reactivo Fenol una cpsula de reactivo Fenol formo a cada embudo. Tapar
a cada embudo. Tapar y agi- 2 a cada ampolla. Tapar y
los embudos.
tar hasta disolucin.
agitar hasta disolucin.
Nota: La exactitud del anlisis
se ver afectada si se derrama
algo de reactivo. El reactivo es
peligroso para la piel y otros
materiales.

* Adaptado de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.


** Este mtodo es equivalente al mtodo USEPA-420.1 para agua residual.

162

Nota: Precaucin : Utilizar


cloroformo slo si la ventilacin
es adecuada.

FENOLES, continuacin

9. Agitar los embudos y


ventilar temporalmente. Agitar brevemente los embudos
de separacin y ventilar. A
continuacin, agitar fuertemente los embudos durante
30 segundos.

10. Quitar los tapones.


Dejar reposar los embudos
hasta que se asiente el cloroformo en el fondo del
embudo.

11. Introducir un trozo de 12. Drenar las capas de cloalgodn (del tamao de un
roformo en dos cubetas, una
guisante) en el tubo de salida para el blanco y otra para la
de cada embudo.
muestra preparada.

Nota: Si filtra el cloroformo a


Nota: En presencia de fenol, el travs de un algodn absorcloroformo (parte inferior) ten- bente seco se eliminar el
agua y las partculas en susdr un color amarillo-mbar.
pensin. El volumen del
extracto de cloroformo ser de
unos 25 ml debido a la poca
solubilidad del cloroformo en
el agua.

Nota: Continuar el proceso de


forma rpida porque el cloroformo se evapora, causando
resultados muy demasiado
altos. Se recomienda el uso de
cubetas con tapones esmerilados.

460 nm

13. Introducir el nmero de 14. Girar el dispositivo que 15. Colocar el blanco en los 16. Pulsar: ZERO
programa grabado para los
regula la longitud de onda
soportes de medicin. Cerrar
La pantalla indicar:
fenoles.
hasta que la pantalla indique: la tapa.
Ajuste cero
460 nm
y a continuacin:
Pulsar: 4 7 0 ENTER
0,000 mg/l FENOL
Una vez que se indique la
La pantalla indicar:
longitud de onda exacta, la
Ajustar nm a 460
pantalla indicar brevemente:
Nota: Con este mtodo no se
Muestra cero
puede utilizar la celda de flujo y a continuacin:
continuo.
mg/l FENOL

163

FENOLES, continuacin

17. Colocar la muestra pre- 18. Pulsar: READ


parada en los soportes de
La pantalla indicar:
medicin. Cerrar la tapa.
Lectura
a continuacin aparecer el
resultado en mg/l de fenoles.

Muestreo y almacenaje
Los resultados ms fiables se obtienen cuando se analizan las muestras menos de
4 horas despus de su toma. Las siguientes instrucciones de almacenaje son necesarias slamente cuando no se puede realizar un anlisis inmediato. Vertir 500 ml
de muestra en recipientes de cristal limpios y aadir el contenido de dos cpsulas
de sulfato de cobre. Ajustar el pH de la muestra a 4 o por debajo con una solucin
de cido fosfrico al 10%. Almacenar a 4 C (39 F) o por debajo y analizar en
menos de 24 horas.

Verificacin de la exactitud
Mtodo de solucin patrn
Analizar las soluciones patrn peridicamente y cuando se utilicen por primera
vez nuevos lotes de reactivo para obtener una mayor exactitud. Preparar las soluciones patrn de la siguiente forma:
a. Pesar 1,00 g de fenol de calidad para anlisis. Transferir a un frasco volumtrico de 1 litro. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada recientemente hervida y enfriada. Esta es una solucin de reserva de
1000 mg/l.
b. Transferir 1,00 ml de solucin de 1000 mg/l a un frasco volumtrico de
100 ml. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada. Esta es
una solucin de trabajo de 10 mg/l.
c. Preparar soluciones patrn a 0,06 - 0,12 y 0,18 mg/l aadiendo con la
pipeta 3,00 - 6,00 et 9,00 ml de la solucin de 10 mg/l en tres frascos
volumtricos de 500 ml. Diluir hasta completar el volumen con agua
desionizada.
d. Realizar la tcnica de fenol descrita anteriormente con las tres soluciones
patrn preparadas y comprobar que los resultados son correctos.

Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
0,0047 mg/l utilizando una solucin patrn de fenol de 0,08 mg/l y dos lotes
representativos de reactivo con el DR/2010.
164

FENOLES, continuacin
Lmite de deteccin estimado (LDE)
El lmite de detecccin estimado para el programa 470 es de 0,003 mg/l. El LDE
es la media ms alta de concentracin distinta de cero calculada en un matraz de
agua desionizada con un lmite de confianza del 99%. Para ms informacin sobre
la derivacin y la utilizacin del lmite de deteccin estimado Hach, ver el
captulo 1.

Interferencias
El pH de la muestra debe estar comprendido entre 3 y 11,5 para obtener mejores
resultados. En presencia de sulfuro o de materias en suspensin, ser necesario
efectuar el siguiente tratamiento previo:
a. Medir aproximadamente 350 ml de muestra en una probeta de 500 ml.
Vertir esta muestra en un Erlenmeyer de 500 ml limpio.
b. Aadir el contenido de una cpsula de inhibidor de sulfuro. Agitar para
mezclar.
c. Filtrar 300 ml de muestra con un filtro plegado. Utilizar esta solucin
filtrada en la fase 4.
Los agentes de reduccin y los agentes oxidantes como el cloro pueden interferir.
La destilacin de la muestra como se describe en las fases anteriores elimina
las interferencias.
a. Preparar el destilador Hach uniendo los frascos de utilizacin general
como se indica en el manual de instrucciones del destilador Hach. Utilizar
un erlenmeyer de 500 ml para recoger el destilado. Es posible que sea
necesario elevar el frasco con un soporte-elevador. Colocar una barra agitadora en el matraz del destilador.
b. Medir 300 ml de muestra en una probeta graduada de 500 ml. Vertir en
el matraz.
c. Medir 1 ml de indicador naranja de metilo en la pipeta y adalo en el
matraz. Encender el destilador y ajustar la velocidad de agitacin a 5.
d. Aadir la solucin de cido fosfrico al 10% gota a gota hasta que el indicador cambie de amarillo a naranja.
e. Aadir el contenido de una cpsula de sulfato de cobre y deje que se
disuelva. (Omitir esta fase si ya se ha utilizado sulfato de cobre para conservar la muestra). Tapar el matraz.
f.

Abrir el agua y ajustar para que se mantenga un flujo constante en el condensador. Ajustar la placa calentadora a 10.

g. Tomar 275 ml de producto destilado y apagar la placa calentadora.


h. Llenar una probeta graduada de 25 ml con 25 ml de agua desionizada.
Aadir agua en el matraz. Volver a conectar el destilador. Calentar hasta
que se obtengan 25 ml de producto destilado. Ya se puede analizar el
destilado.

165

FENOLES, continuacin
Principio del mtodo
El mtodo 4 aminoantipirina determina todos los fenoles o naftoles orto y metasustituidos pero no determina los fenoles para-sustituidos. Estos fenoles reaccionan con la aminoantipirina 4 en presencia de ferricianuro de potasio para formar
un colorante de antipirina. Entonces, se extrae este colorante de la solucin acuosa
con cloroformo y se mide el color a 460 nm. La sensibilidad del mtodo vara
segn el tipo de compuesto fenlico. Dado que una muestra de agua puede contener varios tipos de compuestos fenlicos, el resultado se expresa en concentracin
equivalente de fenol.

REACTIVOS NECESARIOS
Kit de reactivos de fenol (100 pruebas)...................................................................................................22439-00
que contiene: (3) 424-49, (2) 14458-17, (4) 1836-66, (8) 872-68
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Cloroformo, ACS ....................................................................................60 ml ................4 litros ..........14458-17


Agua desionizada ...................................................................................300 ml ...............4 litros ..............272-56
Reactivo Fenol en cpsulas .................................................................2 cpsulas.............pqt. 25 ..............872-68
Reactivo Fenol 2 en cpsulas ..............................................................2 cpsulas.............pqt. 50 ............1836-66
Tampn Dureza 1 ....................................................................................10 ml ................500 ml ..............424-49

ACCESORIOS NECESARIOS
Embudos de separacin, 500 ml................................................................. 2............................. 1 ..............520-49
Anilla-soporte 10 cm.................................................................................. 2............................. 1 ..............580-01
Bolas de algodn absorbente...................................................................... 2..................pqt. 100 ............2572-01
Cubetas graduadas colorimtricas, aparejadas 25 ml................................. 2..........................par ..........20950-00
Pipeta graduada, 50 ml ............................................................................... 1............................. 1 ..............508-41
Pipeta graduada, 500 ml ............................................................................. 1............................. 1 ..............508-49
Pinza cortante ............................................................................................. 1............................. 1 ..............968-00
Pipeta volumtrica clase A, 5,00 ml........................................................... 1............................. 1 ..........14515-37
Soporte 13 x 20 cm..................................................................................... 1............................. 1 ..............563-00

REACTIVOS OPCIONALES
Solucin de cido fosfrico, 10 % .......................................................................... 100 ml CGG ..........14769-32
Sulfato de cobre en cpsulas .............................................................................................pqt. 50 ..........14818-66
Solucin de indicador naranja de metilo ................................................................. 100 ml CGG ..............148-32
Inhibidor de sulfuro en cpsulas......................................................................................pqt. 100 ............2418-99
Fenol ACS ........................................................................................................................... 113 g ..............758-14

166

FENOLES, continuacin
ACCESORIOS OPCIONALES
Descripcin

Unidad

Ref. N

Balanza AccuLab Pocket Pro 150B, 9 V ................................................................................... 1 ..........25568-00


Destilador, accesorios de uso general......................................................................................... 1..........22653-00
Equipo calefactor y soporte para destilador 230 V .................................................................... 1 ..........22744-02
Equipo calefactor y soporte para destilador 115 V .................................................................... 1 ..........22744-00
Embudo poli, 65 mm .................................................................................................................. 1 ............1083-67
Pipeta graduada, 25 ml ...............................................................................................................1 ..............508-40
Frasco Erlenmeyer 500 ml ......................................................................................................... 1 ..............505-49
Frasco volumtrico clase A, 100 ml........................................................................................... 1 ..........14574-42
Frasco volumtrico clase A, 500 ml........................................................................................... 1 ..........14574-49
Frasco volumtrico clase A, 1000 ml......................................................................................... 1 ..........14574-53
Papel filtro plegado 12,5 cm............................................................................................pqt. 100 ............1894-57
Papel pH, de 1 a 11........................................................................................................ pqt. 5 rlx ..............391-33
Pipeta graduada, 1,0 ml .............................................................................................................. 1 ..............532-35
Pipeta volumtrica clase A, 1,00 ml........................................................................................... 1..........14515-35
Pipeta volumtrica clase A, 3,00 ml........................................................................................... 1..........14515-03
Pipeta volumtrica clase A, 6,00 ml........................................................................................... 1..........14515-06
Pipeta volumtrica clase A, 9,00 ml........................................................................................... 1..........14515-09
pipeteador ...................................................................................................................................1 ..........14651-00
Soporte de elevacin. ................................................................................................................. 1 ..........22743-00
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

167

FLUORURO (de 0 a 2,00 mg/l

Mtodo 8029
Para aguas residuales y agua de mar

F-)

Mtodo SPADNS*
(Reactivos en solucin o ampollas AccuVac); Aprobado por la USEPA para anlisis de agua potable y de aguas
residuales (requiere destilacin; ver Captulo 2).**.

Tcnica con reactivo SPADNS en solucin


580 nm

1. Introducir el nmero de
programa grabado para el
Fluoruro (F-).
Pulsar: 1 9 0 ENTER
La pantalla indicar:
Ajustar nm a 580
Nota: Con este mtodo se
puede utilizar la celda de flujo
continuo.

2. Girar el dispositivo que 3. Colocar el elevador de


regula la longitud de onda
cubetas de 10 ml en los
hasta que la pantalla indique: soportes de medicin.
580 nm
Una vez que indique la longitud de onda exacta, la pantalla indicar brevemente:
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l F-

4. Medir 10,0 ml de muestra


en una cubeta seca (muestra
preparada).
Nota: Utilizar una probeta
graduada o una pipeta.

Nota: Ajustar la longitud de


onda de los valores altos a los
valores bajos.

5. Vertir 10,0 ml de agua


desionizada en otra cubeta
seca de 10 ml (el blanco);

6. Aadir con la pipeta


7. Pulsar: SHIFT TIMER
2,00 ml de reactivo SPADNS
Empezar un perodo de
en cada cubeta. Agitar para
reaccin de 1 minuto.
mezclar. Utilizar un
Nota: Utilizar una probeta grapipeteador.
duada o una pipeta.
Nota: La muestra y el agua
desionizada deben estar a la
misma temperatura ( 1C).
Los ajustes de temperatura
pueden hacerse antes o despus de la adicin de reactivo.

Nota: El reactivo SPADNS es


txico y corrosivo, manipular
con precaucin.

8. Cuando suene el temporizador, la pantalla indicar:


mg/l FColocar el blanco en los
soportes de medicin. Cerrar
la tapa.

Nota: Medir el reactivo


SPADNS con mucha precisin.

* Adaptado de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.


** Este mtodo es equivalente al mtodo USEPA-340.1 para agua potable y aguas residuales.

168

FLUORURO, continuacin

9. Pulsar: ZERO
La pantalla indicar:
0,00 mg/l F-

10. Colocar la muestra en


los soportes de medicin.
Cerrar la tapa.

11. Pulsar: READ


La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer
el resultado en mg/l de
fluoruro.

Tcnica con ampollas AccuVac


580 nm

1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que


grama grabado para el fluo- regula la longitud de onda
ruro (F-), ampollas AccuVac. hasta que la pantalla indique:
580 nm
Pulsar: 1 9 5 ENTER
Una vez que indique la longiLa pantalla indicar:
tud de onda exacta, la pantaAjustar nm a 580
lla indicar brevemente:
Nota: Se puede utilizar la
Ajuste cero
celda de flujo continuo con
y a continuacin:
este mtodo.
mg/l F AV

3. Tomar al menos 40 ml de
muestra en un vaso de precipitados de 50 ml. Llenar otro
vaso de precipitados con
50 ml con al menos 40 ml de
agua desionizada.

Nota: Ajustar la longitud de


onda de los valores altos a los
valores bajos.

169

4. Llenar una ampolla


AccuVac Fluoruro SPADNS
con la muestra preparada.
Llenar otra ampolla con agua
desionizada (el blanco).
Nota: Mantener sumergida la
punta hasta que la ampolla
est totalmente llena.

FLUORURO, continuacin

5. Agitar la ampolla rpida- 6. Pulsar: SHIFT TIMER


mente varias veces para mezEmpezar un perodo de
clar, a continuacin, secar el
reaccin de 1 minuto.
lquido y eliminar las huellas
de dedos.
Nota: No poner los dedos
sobre la punta rota, el lquido
permanece en la ampolla.

9. Pulsar: ZERO
La pantalla indicar:
0,00 mg/l F- AV

10. Colocar la ampolla


AccuVac que contiene la
muestra en los soportes de
medicin. Cerrar la tapa.

7. Colocar el adaptador
AccuVac en los soportes de
medicin.

8. Cuando suene el temporizador, la pantalla indicar:


mg/l F- AV

Nota: Colocar la lengeta


detrs de los soportes de
medicin.

Colocar el blanco en los


soportes de medicin. Cerrar
la tapa.

11. Pulsar: READ


La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer el
resultado en mg/l de fluoruro.

Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en recipientes de plstico. Las muestras pueden almacenarse
hasta 28 das.

Verificacin de la exactitud
Mtodo de solucin patrn
Hach proporciona una variedad de soluciones patrn que abarca toda la gama de
anlisis. Utilizar estos patrones en lugar de la muestra para comprobar la tcnica.
Las pequeas variaciones entre los lotes de reactivos pueden medirse por encima
de 1,5 mg/l. A pesar de que los resultados en esta zona de concentracin son vlidos para la mayora de las aplicaciones, puede obtenerse una mayor exactitud
diluyendo la muestra al 50% y repitiendo el anlisis. Multiplicar el resultado
por 2.

170

FLUORURO, continuacin
Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
0,02 mg/l utilizando una solucin patrn de de 1,00 mg/l de fluoruro y dos lotes
representativos de reactivo con el DR/2010.

Lmite de deteccin estimado (LDE)


El lmite de deteccin estimado para los programas 190 (reactivo en solucin) y
195 (ampollas AccuVAc) es de 0,02 mg/l F-. El LDE es la concentracin mnima
media distinta de cero calculada en un matraz de agua desionizada con un margen
de confianza del 99%. Para ms informacin sobre la derivacin y la utilizacin
del lmite de deteccin estimado Hach, ver Captulo 1.

Interferencias
Este anlisis es sensible a las interferencias. Los frascos deben estar muy limpios
(se recomienda aclarar con cido antes de cada utilizacin). Se recomienda repetir
el anlisis con los mismos frascos para obtener resultados exactos.
Los siguientes elementos provocan las interferencias sealadas:
Sustancia

Concentracin

Error positivo (+) o negativo (-)

Alcalinidad (en CaCO3)

5.000 mg/l

- 0,1 mg/l F-

Aluminio

0,1 mg/l

- 0,1 mg/l F-

Cloruro

7.000 mg/l

+ 0,1 mg/l F-

Hierro frrico

10 mg/l

- 0,1 mg/l F-

Fosfato, orto

16 mg/l

+ 0,1 mg/l F-

Sodio hexametafosfato

1,0 mg/l

+ 0,1 mg/l F-

Sulfato

200 mg/l

+ 0,1 mg/l F-

El reactivo SPADNS contiene suficiente arsenito para eliminar la interferencia de


5 mg/l de cloro. Para mayores concentraciones, aadir 1 gota de solucin de arsenito sdico a 25 ml de muestra por cada 2 mg/l de cloro.
Para verificar la interferencia del aluminio, leer la concentracin un minuto despus de la adicin del reactivo, de nuevo 15 minutos ms tarde. Un aumento apreciable de la lectura sugiere una interferencia del aluminio. Si espera 2 horas antes
de hacer la lectura final eliminar la interferencia del aluminio hasta 3,0 mg/l.
La mayora de las interferencias pueden eliminarse destilando la muestra en solucin cida como se describa a continuacin:
a. Montar el destilador para uso general siguiendo el manual de instrucciones del destilador. Utilizar un erlenmeyer de 100 ml para recoger el destilado. Colocar en el matraz de destilacin. Abrir el agua y comprobar que
fluye en el condensador.
b. Medir 100 ml de muestra en el matraz de destilacin. Aadir una barra
magntica. Poner el agitador en marcha y ajustar la velocidad de agitacin
a 5.
c. Con una probeta de 250 ml, vertir con cuidado 150 ml de solucin StillVer
para destilar en el matraz.
Nota: La solucin StillVer para destilacin es una mezcla de cido sulfrico a 2/3
(1 volumen de agua desionizada + 2 volmenes de cido sulfrico concentrado

171

FLUORURO, continuacin
por cada anlisis). Esta solucin est disponible en Hach y lista para su
utilizacin.
Nota: En presencia de altas concentraciones de cloro, aadir 5 mg de sulfato de plata
por cada mg/l de cloruro presente.

d. Ajustar la placa calefactora a 10, con el termmetro en su lugar. El piloto


amarillo se encender mientras est funcionando la placa calefactora.
e. Apagar el destilador cuando la temperatura alcance los 180 C, o cuando
se recojan 100 ml de destilado (se tarda prcticamente una hora).
f.

Si es necesario, diluir el destilado a un volumen de 100 ml. Ya se puede


analizar el destilado mediante el mtodo SPADNS.

Principio del mtodo


El mtodo SPADNS para la determinacin del fluoruro se basa en la reaccin del
fluoruro con una solucin de color rojo de Circonio. El fluoruro se combina con
una parte del circonio para formar un compuesto incoloro de circonio-fluoruro
incoloro, de esta manera se produce una disminucin del color proporcional a la
concentracin de fluoruro. En los Estados Unidos, este mtodo ha sido aprobado
por la USEPA para anlisis del NPDES y del NIPDVVR una vez que se han destilado las muestras. Las muestras de agua de mar y de aguas residuales requieren
destilacin. Ver Accesorios opcionales en la lista de equipamiento necesario
para destilacin.
Prevencin de la contaminacin y gestin de los residuos
El reactivo SPADNS contiene arsenito de sodio. Las soluciones finales contienen
arsnico en concentraciones suficientes para ser catalogadas como peligrosas por
el Federal RCRA. Ver captulo 3 para ms informacin sobre la correcta eliminacin de estos residuos.

REACTIVOS NECESARIOS (reactivos en solucin)


Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Agua desionizada ....................................................................................10 ml ................4 litros ..............272-56


Reactivo SPADNS....................................................................................4 ml .................500 ml ..............444-49

REACTIVOS NECESARIOS (reactivos en solucin)


Probetas graduadas colorimtricas, aparejadas 10 ml................................ 2..........................par ..........24954-02
Elevador de cubetas de 10 ml..................................................................... 1.............................1 ..........45282-00
Pipeta graduada, 10 ml .............................................................................. 1............................. 1 ..............508-38
Pipeta volumtrica clase A, 2,00 ml........................................................... 1............................. 1 ..........14515-36
Pipeta volumtrica clase A, 10,00 ml......................................................... 1............................. 1 ..........14515-38
Pipeteador................................................................................................... 1............................. 1 ..........14651-00
Termmetro, -20 + 105 C ......................................................................... 1.............................1 ............1877-01

REACTIVOS NECESARIOS (ampollas AccuVac)


Ampollas AccuVac, reactivo fluoruro SPADNS ................................ 2 ampollas ............pqt. 25 ..........25060-25
Agua desionizada ..................................................................................variable ..............4 litros ..............272-56

ACCESORIOS NECESARIOS (ampollas AccuVac)


Adaptador para ampollas AccuVac ............................................................ 1............................. 1 ..........43784-00
Vaso de precipitados 50 ml......................................................................... 1............................. 1 ..............500-41
172

FLUORURO, continuacin
REACTIVOS OPCIONALES
Descripcin

Unidad

Ref. N

Sulfato de plata, ACS ..........................................................................................................113 g ..............334-14


Solucin de arsenito de sodio.................................................................................. 100 ml CGG ............1047-32
Solucin patrn de fluoruro, 0,2 mg/l F ............................................................................500 ml ..............405-02
Solucin patrn de fluoruro, 0,4 mg/l F ............................................................................500 ml ..............405-04
Solucin patrn de fluoruro, 0,5 mg/l F ............................................................................500 ml ..............405-05
Solucin patrn de fluoruro, 0,6 mg/l F ............................................................................500 ml ..............405-06
Solucin patrn de fluoruro, 0,8 mg/l F ............................................................................500 ml ..............405-08
Solucin patrn de fluoruro, 1,0 mg/l F ............................................................................946 ml ..............291-16
Solucin patrn de fluoruro, 1,0 mg/l F ............................................................................500 ml ..............291-11
Solucin patrn de fluoruro, 1,2 mg/l F ............................................................................500 ml ..............405-12
Solucin patrn de fluoruro, 1,4 mg/l F ............................................................................500 ml ..............405-14
Solucin patrn de fluoruro, 1,5 mg/l F ............................................................................500 ml ..............405-15
Solucin patrn de fluoruro, 1,6 mg/l F ............................................................................500 ml ..............405-16
Solucin patrn de fluoruro, 1,8 mg/l F ............................................................................500 ml ..............405-18
Solucin patrn de fluoruro, 2,0 mg/l F ............................................................................500 ml ..............405-20
Solucin patrn de fluoruro, 100 mg/l F ...........................................................................500 ml ..............232-49
Solucin Stillver para destilacin......................................................................................500 ml ..............446-49

ACCESORIOS OPCIONALES
Aparato para romper ampollas AccuVac....................................................................................1 ..........24052-00
Probeta graduada, 100 ml........................................................................................................... 1 ..............508-42
Probeta graduada, 250 ml........................................................................................................... 1 ..............508-46
Destilador, placa calefactora con agitador 230V, 50/60 Hz ...................................................... 1 ..........22744-02
Destilador, placa calefactore con agitador 115V, 50/60 Hz ....................................................... 1 ..........22744-00
Destilador, frascos de uso general .............................................................................................. 1 ..........22653-00
pH-metro EC10 porttil.............................................................................................................. 1 ..........50050-00
Pipeta volumtrica clase A, 1,00 ml........................................................................................... 1..........14515-35
Pipeta volumtrica clase A, 6,00 ml........................................................................................... 1..........14515-06
Pipeta volumtrica clase A, 10,00 ml......................................................................................... 1 ..........14515-38
Pipeta volumtrica clase A, 25,00 ml......................................................................................... 1 ..........14515-40
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

173

Mtodo 8007
Para agua, aguas residuales y agua de mar

FOSFONATOS (de 0-2,5 a 0-125 mg/l)


Mtodo Oxidacin de Persulfato UV*
890 nm

1. Introducir el nmero de
programa grabado para los
fosfonatos.

2. Girar el dispositivo que 3. Seleccionar una cantidad


regula la longitud de onda
de muestra de la tabla 1 ms
hasta que la pantalla indique: abajo. Aadir la cantidad ele890 nm
gida a una probeta graduada
Pulsar: 5 0 1 ENTER
de mezclar de 50 ml. Diluir
Una vez que se indique la
La pantalla indicar:
la muestra con 50 ml de agua
longitud de onda exacta, la
Ajustar nm a 890
desionizada. Mezclar cuidapantalla indicar brevemente:
dosamente.
Nota: La celda de flujo contiMuestra cero
nuo slamente puede utilizarse y a continuacin:
Nota: Limpiar los frascos con
con los reactivos para 25 ml.
cido
clorhdrico al 50 % y
mg/l FOSFONATO

4. Llenar una cubeta de


10 ml hasta la marca de
10 ml con la muestra diluida
de la fase 3 (el blanco). Llenar una cubeta de 25 ml hasta
la marca de 25 ml con la
muestra diluida de la fase 3.

aclarar con agua desionizada.


No utilizar detergentes
normales.
Tabla 1
Gama esperada (mg/l Fosfonato)

Volumen de la muestra (ml)

0 - 2,5

50

0-5

25

0 - 12,5

10

0 - 25

0 - 125

* Adaptado de Blystone, P.; Larson P., A Rapid Method for Analysis of Phosphonate Compounds, International Water
Conference, Pittsburgh, Pa. (octubre 26-28, 1981)

174

FOSFONATOS, continuacin

5. Aadir el contenido de
una cpsula de potasio persulfato para fosfonato a una
cubeta con 25 ml de muestra.
Agitar para mezclar. Esta
cubeta contiene la muestra
preparada.

6. Introducir una lmpara


UV en la cubeta.

7. Encnder la lmpara
UV para digerir la muestra
preparada.

Nota: Deber llevar gafas de


proteccin UV mientras la lm- Pulsar: SHIFT TIMER
para est encendida.
Nota: No tocar la superficie de
la lmpara. Las huellas quedarn marcadas en el cristal.
Secar la lmpara entre las
muestras con un trapo suave
limpio. No utilizar detergentes
de fosfato para lavar los frascos de cristal.
Nota: Un adaptador (ref. n
19485-00) permite efectuar
dos digestiones con un slo
suministro de energa. Se
necesita otra lmpara UV
(rf. n 20823-00)

9. Vertir 10 ml de muestra
digerida en otra cubeta de
10 ml limpia y seca. sta es
la muestra preparada.
Nota: Utilizar un vaso de precipitados mejor que un recipiente
para residuos o un sumidero si
se trata de una cantidad demasiado grande.

10. Aadir el contenido


de una cpsula de reactivo
PhosVer 3 a la cubeta.
Agitar inmediatamente
para mezclar.

Comienza un perodo de
reaccin de 10 minutos.
Nota: Durante esta fase, los
fosfonatos se convierten en
ortofosfatos.
Nota: Normalmente la fase de
digestin terminar en menos
de 10 minutos. Sin embargo,
una muestra contaminada o
una lmpara dbil podran dar
como resultado una conversin
en fosfato incompleta. La eficacia de la conversin puede
verificarse efectuando una
digestin ms larga para ver
si aumenta la lectura.

11. Pulsar: SHIFT TIMER


Comienza un perodo de
reaccin de 2 minutos.

Nota: En presencia de fosfato,


aparecer un color azul. Este
color puede aparecer en las
dos cubetas.

8. Cuando suene el temporizador, apagar la lmpara UV.


Retirarla de la muestra.

Nota: Si la temperatura de la
muestra es inferior a 15 C, el
color tardar 4 minutos en
aparecer.

175

12. Colocar el elevador de


cubetas de 10 ml en los
soportes de medicin.

FOSFONATOS, continuacin

13. Cuando suene el tempo- 14. Pulsar: ZERO


rizador, la pantalla indicar:
La pantalla indicar:
mg/l FOSFONATO
Ajuste cero
y a continuacin:
Colocar el blanco (muestra
0,00 mg/l PO43no digerida) en los soportes
de medicin. Cerrar la tapa.
Nota: Efecte las etapas de la
15 y 16 menos de 3 minutos
despus de que suene el
temporizador.

15. Colocar la muestra pre- 16. Los resultados pueden


parada en los soportes de
expresarse en fosfonato
medicin. Cerrar la tapa.
activo utilizando el factor de
conversin que aparece en la
Pulsar: READ
tabla 3.
La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer el
resultado en mg/l de fosfonato de PO43-. Multiplicar
este valor por el factor apropiado de la tabla 2 para obtener la concentracin real de
fosfonato de PO43- en la
muestra.

Tabla 2

Tabla 3

Volumen de la muestra (ml)

Multiplicador

Tipo de Fosfonato

Factor de conversin

50

0,1

PBTC

2,84

25

0,2

NTP

1,050

10

0,5

HEDPA

1,085

1,0

EDTMPA

1,148

5,0

HMDTMPA

1,295

DETPMPA

1,207

HPA

1,49

mg/l Fosfato = (valor ledo) x (multiplicador)

El resultado de la fase 16 es el fosfonato activo. Para determinar la concentracin del producto utilizado (por ej. PBTC), dividir en valor del fosfonato activo entre el valor del porcentaje de fosfonato activo que
aparece en la etiqueta del producto.

Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en recipientes de cristal o de plstico limpios que hayan sido
lavados con cido clorhdrico al 50% y aclarados con agua desionizada. No utilizar detergentes normales. Si es imposible analizar las muestras inmediatamente,
ajuste el pH a 2 o por debajo con aproximadamente 2 ml de cido sulfrico de
calidad para anlisis por cada litro de muestra. Almacenar a 4 C (39 F) o menos.
Las muestras pueden almacenarse al menos durante 24 horas. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen; vase Correciones de adiciones de
volumen en el captulo 1.

176

FOSFONATOS, continuacin
Verificacin de la exactitud
Lo ideal sera preparar una solucin que contenga el producto a base del fosfonato
utilizado. Esta solucin permite comprobar la conversin por digestin UV del
fosfonato en ortofosfato. Tambin se puede preparar una solucin patrn de fosfato para verificar la exactitud de la parte colorimtrica del mtodo.

Interferencias
Cuando se analiza una muestra de 5 ml, los siguientes elementos pueden interferir
si estn presentes a concentraciones mayores a las que aqu se indican:
El efecto de las interferencias aumenta a medida que la muestra es mayor. Por
ejemplo, el cobre no interfiere por debajo de 100 mg/l en una muestra de 5,00 ml.
Si el volumen de la muestra aumenta a 10,00 ml, el cobre interferir por encima de
los 50 mg/l.
Las muestras altamente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el poder
de tampn de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea previamente
tratada.
Los fosfitos as como los compuestos organofsforos excepto los fosfonatos, reaccionan de forma cuantitativa. Los metafosfatos y los polifosfatos no interfieren.
Tabla 4
Sustancias que interfieren

Nivel de interferencia

Sustancias que interfieren

Nivel de interferencia

Aluminio

100 mg/l

EDTA

100 mg/l

Arseniato

interfiere directamente

Hierro

200 mg/l

Benzotriazol

10 mg/l

Nitrato

200 mg/l

Bicarbonato

1.000 mg/l

NTA

250 mg/l

Bromuro

100 mg/l

Ortofosfato

15 mg/l

Calcio

5.000 mg/l

Silicato

100 mg/l

CDTA

100 mg/l

Silicio

500 mg/l

Cloruro

5.000 mg/l

Sulfato

2.000 mg/l

Cromato

100 mg/l

Sulfito

100 mg/l

Cobre

100 mg/l

Sulfuro

interfiere directamente

Cianuro*

100 mg/l

Tiourea

10 mg/l

Dietanolditiocarbamato

50 mg/l

* Aumentar el tiempo de digestin UV a 30 minutos.

Principio del mtodo


Este mtodo se puede aplicar directamente a las muestras de agua de caldera y de
torres de refrigeracin. La tcnica se basa en la oxidacin, catalizada por los UV,
del fosfonato al ortofosfato. Los ortofosfatos reaccionan con el molibdato del
reactivo PhosVer para formar un complejo fosfomolibdato. Este complejo se
reduce con el cido ascrbico contenido en el reactivo PhosVer 3 provocando
un color azul proporcional a la concentracin de fosfonato presente en la
muestra inicial.

177

FOSFONATOS, continuacin
REACTIVOS NECESARIOS
Ref. N

Kit de reactivos de fosfonato para muestras de 10 ml (100 pruebas)......................................................24297-00


Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Agua desionizada ..................................................................................variable ..............4 litros ..............272-56


Persulfato de potasio en cpsulas para fosfonato .................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........20847-69
Reactivo PhosVer 3 en cpsulas para 10 ml ........................................2 cpsulas...........pqt. 100 ..........21060-49

ACCESORIOS NECESARIOS
Vaso de precipitados 50 ml......................................................................... 1............................. 1 ..............500-41
Cubetas graduadas colorimtricas, aparejadas 10 ml................................. 2..........................par ..........24954-02
Cubetas graduadas colorimtricas, aparejadas 25 ml................................. 1..........................par ..........20950-00
Elevador de cubetas de 10 ml..................................................................... 1.............................1 ..........45282-00
Probeta graduada de mezclar, 50 ml .......................................................... 1............................. 1 ............1896-41
A elegir dependiendo de la corriente
Lmpara UV para corriente de 230 V ........................................................ 1............................. 1 ..........20828-02
Lmpara UV para corriente de 115 V ........................................................ 1............................. 1 ..........20828-00
Gafas de proteccin UV ............................................................................. 1............................. 1 ..........21134-00
Pinza cortante ............................................................................................. 1............................. 1 ..............968-00
Pipeta graduada, 25 ml ............................................................................... 1............................. 1 ............2066-40
Pipeteador................................................................................................... 1............................. 1 ..........14651-00

REACTIVOS OPCIONALES
Acido clorhdirco al 50% .................................................................................................500 ml ..............884-49
cido sulfrico ACS .........................................................................................................500 ml ..............979-49

ACCESORIOS OPCIONALES
Adaptador para dos lmparas UV .............................................................................................. 1 ..........19485-00
Puntas para pipeta TenSette 1 - 10 ml ........................................................................................ 1 ..........21997-96
Lmpara UV simple ................................................................................................................... 1 ..........20823-00
Papel pH, de 1 a 11........................................................................................................ pqt. 5 rlx ..............391-33
Pipeta graduada, 2 ml ................................................................................................................. 1 ..............532-36
Pipeta TenSette 1 a 10 ml ........................................................................................................... 1 ..........19700-10

EQUIPAMIENTO OPCIONAL para anlisis de 25 ml


Kit de reactivos de fosfonato para muestras de 25 ml (100 pruebas)......................................................22440-00
Celda de flujo continuo con embudo.......................................................................................... 1 ..........45215-00
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

178

Mtodo 8180

FOSFORO, HIDROLIZABLE (de 0,00 a 5,00mg/l PO4


Mtodo PhosVer 3 con hidrlisis cida

3-)

Para agua, aguas residuales y agua de mar

Tcnica Test 'N Tube


890 nm

1. Encender el reactor
2. Pulsar el nmero del pro- 3. Girar el dispositivo que
COD. Precaliente a 105 C. grama grabado para el orto- regula la longitud de onda
Colocar la pantalla de seguri- fosfato, Test 'N Tube (PO43-). hasta que la pantalla indique:
dad delante del reactor.
890 nm
Pulsar: 5 3 5 ENTER
Nota: Comprobar que los apaUna vez que se indique la
ratos de seguridad estn en su La pantalla indicar:
longitud de onda exacta, la
Ajustar nm a 890
sitio para proteger al operario
pantalla indicar brevemente:
de las proyecciones en caso de
Muestra cero
escape de reactivo.
y a continuacin:
Nota: Ver el manual de instrucmg/l PO43- TNT
ciones del reactor COD para
las instrucciones de ajuste de
la temperatura.

4. Aadir con la pipeta


5,00 ml de muestra en un
tubo Test 'N Tube.
Nota: Determinar un blanco de
reactivo para este anlisis. Utilizar agua desionizada como
muestra. Restar el valor del
blanco de todos los resultados
obtenidos con este lote de
reactivo PhosVer 3.

Nota: Limpiar los frascos con


cido clorhdrico al 50% y aclarar con agua desionizada. No
utilizar detergentes que contengan fosfatos.

5. Aadir 2,0 ml de cido 6. Tapar el tubo hermtica- 7. Colocar el tubo en


sulfrico de 1,00 al tubo de la mente y agitar cuidadosael reactor a 105 C. Calentar
muestra.
mente para disolver el polvo. el tubo durante 30 minutos.
Nota: Se puede utilizar
un distribudor Repipet de 2 ml
o la pipeta TenSette 1-10 ml
con un frasco de un litro de
cido sulfrico (1270-53) para
facilitar el anlisis de muestras
mltiples.

8. Retirar el tubo del reactor


con cuidado. Colocar en un
soporte para tubos y dejar
enfriar a temperatura
ambiente.
Nota: Los tubos queman.

179

FOSFORO, HIDROLIZABLE, continuacin

9. Cuando se hayan
enfriado, quitar el tapn
del tubo.

10. Aadir 2,0 ml de sodio


de 1,00 N al tubo de
la muestra.

11. Tapar el tubo hermticamente y agitar hasta


mezclar.

Nota: Se puede utilizar


un distribudor Repipet de 2 ml
o la pipeta TenSette 1-10 ml
con un frasco de 900 ml de
hidrxido de sodio (1045-53)
para facilitar el anlisis de
muestras mltiples.

13. Secar el exterior del


tubo con un trapo limpio.

14. Colocar el tubo en el


15. Pulsar: ZERO
adaptador con el logotipo
La pantalla indicar:
Hach hacia el operario. ColoNota: Para eliminar las huellas
Ajuste cero
car la tapa sobre el adaptador.
de dedos y dems marcas,
y a continuacin:
secar el tubo con un trapo
0,00 mg/l PO43- TNT
mojado.

Nota: Para muestras mltiples, ajustar a cero slamente


para la primera muestra. Leer
las dems muestras despus
de haber aadido el reactivo
PhosVer 3. Restar el blanco de
reactivo en cada lectura.

180

12. Colocar el adaptador de


tubos DQO en los soportes
de medicin con la seal
hacia la derecha.

16. Quitar el tapn del tubo.

FOSFORO, HIDROLIZABLE, continuacin

17. Aadir con un embudo


el contenido de una cpsula
de reactivo PhosVer 3 por
cada 10 ml al tubo.

18. Tapar el tubo hermti- 19. Pulsar: SHIFT TIMER


camente y agitar durante 10Comienza un perodo de
15 segundos.
reaccin de 2 minutos.
Nota: El polvo no se disuelve
totalmente.
Nota: En presencia de fosfato,
aparecer un color azul.

Nota: Leer las muestras una


vez transcurridos de 2 a 8
minutos.

20. Secar el exterior del


tubo con un trapo limpio.
Nota: Para eliminar las huellas
de dedos y dems marcas,
secar el tubo con un trapo
hmedo.

21. Cuando suene el tempo- 22. Pulsar: READ


rizador, colocar el tubo de la
La pantalla indicar:
muestra en el adaptador con
Lectura
el logotipo Hach frente al
a continuacin aparecer el
operario y cerrar la tapa del
resultado en mg/l de PO43-.
adpatador.
Formas

P
PO43P2O5

Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en recipientes de cristal o de plstico limpios que hayan sido
lavados con cido clorhdrico al 50% y aclarados con agua desionizada. No utilizar detergentes de uso normal que contengan fosfato puesto que contaminaran la
muestra.
Para obtener resultados ms fiables, analizar las muestras inmediatamente despus
del muestreo. Si no se puede efectuar un anlisis inmediato, conservar las muestras hasta 48 horas filtrndolas inmediatamente y almacenndolas a 4 C (39 F)
o por debajo. Calentar a temperatura ambiente antes de efectuar el anlisis.

181

FOSFORO, HIDROLIZABLE, continuacin


Verificacin de la exactitud
Mtodo de adicin de patrones
a. Llenar 3 probetas graduadas de mezclar con 25 ml de muestra.
b. Romper el cuello de una ampolla patrn Voluette de fosfato,
50 mg/l PO43-.
c. Utilizar la pipeta TenSette para aadir respectivamente 0,1 ml, 0,2 ml y
0,3 ml de solucin patrn a tres muestras. Mezclar totalmente.
d. Analizar cada muestra segn la tcnica descrita arriba. Utilizar 5 ml de
cada muestra con adicin para el anlisis. La concentracin de fosfato
debe aumentar 0,2 mg/l PO43- por cada 0,1 ml de patrn aadido.
e. Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones de patrn (Captulo 1)
para ms informacin.
Mtodo de solucin patrn
Para verificar la exactitud, utilizar la solucin patrn de fosfato de 10,0 mg/l PO 43que aparece en la lista de reactivos opcionales o preparar esta solucin diluyendo
2,00 ml de solucin de una ampolla Voluette de fosfato, 50 mg/l PO43- a 100,0 ml
con agua desionizada. Utilizar esta solucin patrn en lugar de la muestra y efectuar la tcnica como se indica. El resultado en mg/l PO43- debe ser de 1,0 mg/l.

Interferencias
Las muestras muy turbias o con mucho color puden dar resultados inconsistentes
porque el cido contenido en el reactivo puede disolver algunas partculas en suspensin debido a la desorcin variable del ortofosfato de las partculas.
Almacenar el reactivo PhosVer 3 en un lugar fresco y seco.
Los siguientes elementos pueden interferir si estn presentes a concentraciones
mayores a las que se indican a continuacin.
Aluminio

200 mg/l

Cromo

100 mg/l

Cobre

10 mg/l

Hierro

100 mg/l

Nquel

300 mg/l

Silicio

50 mg/l

Silicato

10 mg/l

Zinc

80 mg/l

Los arseniatos y el hidrgeno sulfurado interfieren a cualmquier concentracin.


Las muestras altamente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el poder
de tampn de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea previamente tratada. Ver Interferencias del pH en el captulo 1.

Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
0,09 mg/l de PO43- utilizando una solucin patrn de de 2,50 mg/l de PO43y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.
182

FOSFORO, HIDROLIZABLE, continuacin


Prevencin de la contaminacin y gestin de los residuos
Los tubos de fosfato contienen exclusivamente productos que no son peligrosos.
Su eliminacin no est regulada. Neutralizar el contenido de los tubos con un pH
6-9 y eliminar como residuo no peligroso.

Principio del mtodo


El fsforo presente en formas orgnicas e inorgnicas condensadas (meta- piro- y
otros polifosfatos) debe convertirse en ortofosfato reactivo antes del anlisis. El
tratamiento previo de la muestra con el persulfato en medio cido y en caliente
proporciona las condiciones necesarias para la oxidacin y la hidrlisis de estas
formas orgnicas e inorgnicas condensadas.
El ortofosfato reacciona con el molibdato en medio cido para producir un complejo fosfomolibdato. El cido ascrbico reduce el complejo, provocando un color
intenso de azul de molibdeno.

REACTIVOS NECESARIOS
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Solucin de cido sulfrico 1,00 N ..........................................................2 ml .................100 ml ............1270-32


Reactivo PhosVer 3 en cpsulas para 10 ml .........................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........21060-69
Solucin de hidrxido de sodio 1,00 N ....................................................2 ml .................100 ml ............1045-32

APARATOS NECESARIOS
Adaptador para tubo DQO, DR/2010......................................................... 1............................. 1 ..........44799-00
Puntas para pipeta TenSette 1 - 10 ml ...............................................................................pqt. 50 ..........21997-96
Pantalla de seguridad para reactor COD .................................................... 1............................. 1 ..........23810-00
Embudo, Micro........................................................................................... 1............................. 1 ..........25843-35
Pipeta TenSette 1 a 10 ml ........................................................................... 1................19700-10
Soporte inox para tubos............................................................................ 1-3 ........................... 1 ..........18641-00
Reactor COD 115/230 V 50/60 Hz (USA/Canada) ................................... 1............................. 1 ..........45600-00
Reactor COD 230 V 50 Hz (Europa) ......................................................... 1............................. 1 ..........45600-02
Tubos Test 'N Tube..................................................................................... 1....................pqt. 25 ..........25831-25

REACTIVOS OPCIONALES
Acido clorhdirco al 50% ..................................................................................................500 ml ..............884-49
Solucin de cido sulfrico 1,000 N ...............................................................................1000 ml ............1270-53
Agua desionizada ..............................................................................................................4 litros ..............272-56
Solucin de hidrxido de sodio 1,00 N .............................................................................900 ml ............1045-53
Solucin patrn de fosfato, 1 mg/l PO4.............................................................................500 ml ............2569-49
Solucin patrn de fosfato , 50 mg/l PO4, 10 ml ..............................................................pqt. 16 ..............171-10

ACCESORIOS OPCIONALES
Aparato para romper ampollas Voluette..................................................................................... 1 ..........21968-00
Distribuidor Repipet Jr, 2 ml ......................................................................................................1 ..........22307-01
Probeta graduada de mezclar, 25 ml .......................................................................................... 1 ..........20886-40
Frasco volumtrico clase A, 100,0 ml........................................................................................ 1 ..........14574-42
Papel pH, de 1 a 11........................................................................................................ pqt. 5 rlx ..............391-33
pH-metro EC10 porttil.............................................................................................................. 1 ..........50050-00
Frasco volumtrico clase A, 2,00 ml.......................................................................................... 1 ..........14515-36
Frasco volumtrico clase A, 5,00 ml.......................................................................................... 1 ..........14515-37
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00

183

FOSFORO, REACTIVO (de 0 a 30,00 mg/l)

Mtodo 8178
Para agua, aguas residuales y agua de mar

(tambin llamado ortofosfato) Mtodo Aminocido*


530 nm

1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que 3. Llenar una probeta gragrama grabado para el fsregula la longitud de onda
duada de mezclar de 25 ml
foro reactivo, mtodo
hasta que la pantalla indique: con 25 ml de muestra.
aminocido.
530 nm
Pulsar: 4 8 5 ENTER
La pantalla indicar:
Ajuste nm a 530
Nota: Se puede utilizar la
celda de flujo continuo con
este mtodo.

Nota: Determinar un blanco de


reactivo para este anlisis. UtiUna vez que se indique la
lizar agua desionizada como
longitud de onda exacta, la
muestra. Restar el valor del
pantalla indicar brevemente:
blanco de todos los resultados
Muestra cero
obtenidos con este lote de
y a continuacin:
reactivo PhosVer 3.

mg/l PO43- AA

5. Aadir 1,0 ml de reactivo 6. Pulsar: SHIFT TIMER


aminocido. Tapar y agitar
Comienza un perodo de
varias veces para mezclar
reaccin de 10 minutos.
(muestra preparada).
Nota: En presencia de fosfato,
aparecer un color azul.

4. Aadir 1,0 ml de reactivo


molibdato utilizando un
cuentagotas graduado de
1 ml.

7. Vertir 25 ml de muestra
(el blanco) en una cubeta.

8. Cuando suene el temporizador, la pantalla indicar:


mg/l PO43- AA
Colocar el blanco en los
soportes de medicin. Cerrar
la tapa.

Nota: Efectuar la fase 7


durante este tiempo.

Nota: La solucin de reactivo


aminocido (1 ml) puede sustituirse por aminocido en cpsulas (1 cpsula).

* Adaptado de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.

184

FOSFORO, REACTIVO, continuacin

9. Pulsar: ZERO
La pantalla indicar:
Ajuste cero
y a continuacin:
0,00 mg/l PO43- AA

10. Vertir la muestra prepa- 11. Pulsar: READ


rada en una cubeta. Colocar
La pantalla indicar:
la cubeta en los soportes de
Lectura
medicin. Cerrar la tapa.
a continuacin aparecer el
resultado en mg/l de PO43-.
Formas

P
PO43P2O5

Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en recipientes de cristal o de plstico limpios que hayan sido
lavados con cido clorhdrico al 50% y aclarados con agua desionizada. No utilizar detergentes de uso normal que contengan fosfato puesto que contaminaran
la muestra.
Para obtener resultados ms fiables, analizar las muestras inmediatamente despus
del muestreo. Si no se puede efectuar un anlisis inmediato, conservar las muestras hasta 48 horas filtrndolas inmediatamente y almacenndolas a 4 C (39 F) o
por debajo. Calentar a temperatura ambiente antes de efectuar el anlisis.

Verificacin de la exactitud
Mtodo de adicin de patrones
a. Llenar 3 probetas graduadas de mezclar con 25 ml de muestra.
b. Romper el cuello de una ampolla patrn Voluette de fosfato,
500 mg/l PO43-.
c. Utilizar la pipeta TenSette para aadir respectivamente 0,1 ml, 0,2 ml y
0,3 ml de patrn a las tres muestras. Mezclar cuidadosamente.
d. Analizar cada muestra segn la tcnica descrita arriba. La concentracin
de fosfato debe aumentar 2,0 mg/l PO43- por cada 0,1 ml de patrn aadido.
e. Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones de patrn (Captulo 1)
para ms informacin.
Mtodo de adicin de patrones
Preparar una solucin patrn de 10,0 mg/l PO43- aadiendo con una pipeta
10,00 ml de solucin patrn de fosfato de 50 mg/l PO43- en un frasco volumtrico
de 50 ml. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada.
185

FOSFORO, REACTIVO, continuacin


La solucin patrn de fosfato de 10,0 mg/l PO43- tambin puede prepararse aadiendo con la pipeta TenSette 1,00 ml de solucin de una ampolla Voluette de fosfato, 500 mg/l PO43- en un frasco volumtrico de 50 ml. Diluir hasta completar el
volumen con agua desionizada.
Para verificar la exactitud, utilizar este patrn en lugar de la muestra y efectuar la
tcnica como se indica. El resultado en mg/l PO43- debe ser de 10 mg/l.

Precisin
En un nico laboratorio, un solo operario obtuvo una desviacin estndar de
0,02 mg/l de PO43- utilizando una solucin estndar de 12,0 mg/l de PO43y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.

Interferencias
La turbidez puede provocar unos resultados no reproductibles. Algunas partculas
en suspensin pueden disolverse debido al cido contenido en el reactivo utilizado. Los resultados pueden variar dependiendo de la desorcin variable de ortofosfato de las partculas. Para las muestras muy turbias o con mucho color, aadir
1 ml de solucin de cido sulfrico 10 N a otra muestra de 25 ml. Utilizar esta preparacin como blanco para ajustar a cero el aparato. Utilizar una pipeta y un pipeteador para la solucin de cido sulfrico.
Para obtener mejores resultados, la temperatura de la muestra debe ser de
21 3 C.
El sulfuro interfiere en la muestra. Eliminar la interferencia de los sulfuros de
hasta 5 mg/l para realizar el siguiente tratamiento previo.
a. Vertir 50 ml de muestra en un Erlenmeyer de 125 ml.
b. Aadir agua de bromo gota a gota agitando constantemente hasta que
aparezca un color amarillo persistente.
c. Aadir solucin de fenol gota a gota hasta que desaparezca el color
amarillo. Utilizar esta solucin en las fases 3 y 7 de la tcnica.
El nitrito decolora el color azul. Eliminar la interferencia del nitrito aadiendo una
medida de 0,05 g de cido sulfmico a la muestra. Agitar para mezclar. Continuar
en la fase 4.
Los siguientes elementos pueden interferir si estn presentes a concentraciones
mayores a las que se indican a continuacin.
Calcio

10.000 mg/l en CaCO3

Cloruro

150.000 mg/l en Cl-

Magnesio

40.000 mg/l en CaCO3

Las aguas con un alto contenido de sal (NaCl) provocan resultados errneos por
defecto. Para eliminar esta interferencia, diluir la muestra hasta que dos diluciones
sucesivas den resultados idnticos.
Cuando aumenta la concentracin del fosfato, el color pasa de azul a verde, a continuacin a amarillo y por ltimo a marrn. El color marrn puede indicar una
concentracin de hasta 100.000 mg/l en PO43-. Si no se forma un color azul, diluir
la muestra y repetir el anlisis.
186

FOSFORO, REACTIVO, continuacin


Las muestras altamente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el poder
de tampn de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea previamente tratada. Ver Interferencias del pH en el captulo 1.

Principio del mtodo


En una solucin fuertemente cida, el molibdato de amonio reacciona con el ortofosfato para formar cido molibdofosfrico. A continuacin, el reactivo aminocido reduce este complejo para formar el azul de molibdeno de color azul intenso.

REACTIVOS NECESARIOS
Ref. N

Kit de reactivos ortofosfato gama alta (100 pruebas)..............................................................................22441-00


que contiene: (1) 1934-32, (1) 2236-32
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Solucin de reactivo aminocido .............................................................1 ml ..... 100 ml CGG* ............1934-32


Solucin de reactivo molibdato ................................................................1 ml ..... 100 ml CGG* ............2236-32

ACCESORIOS NECESARIOS
Cubetas graduadas colorimtricas, aparejadas 25 ml................................. 2..........................par ..........20950-00
Probeta graduada de mezclar, 25 ml .......................................................... 1............................. 1 ............1896-40

REACTIVOS OPCIONALES
Acido clorhdirco al 50% ..................................................................................................500 ml ..............884-49
cido sulfmico ACS.......................................................................................................... 113 g ............2344-14
Solucin de cido sulfrico 10 N .............................................................................................1 l ..............931-53
Aminocido en cpsulas..................................................................................................pqt. 100 ..............804-99
Agua de bromo 30 g/l..........................................................................................................25 ml ............2211-20
Agua desionizada ..............................................................................................................4 litros ..............272-56
Solucin fenol, 30 g/l ................................................................................................... 25 ml CG ............2112-20
Solucin patrn de fosfato, 50 mg/l PO43- ........................................................................500 ml ..............171-49
Patrn Voluette de fosfato , 500 mg/l PO43-, 10 ml ..........................................................pqt. 16 ..........14242-10

ACCESORIOS OPCIONALES
Aparato para romper ampollas Voluette..................................................................................... 1 ..........21968-00
Cuchara de medir, 0,05 g............................................................................................................ 1 ..............492-00
Celda de flujo continuo con embudo.......................................................................................... 1 ..........45215-00
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml ...........................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Probeta graduada de mezclar, 25 ml .......................................................................................... 1 ..........20886-40
Probeta graduada, 50 ml............................................................................................................. 1 ..............508-41
Frasco Erlenmeyer 125 ml ......................................................................................................... 1 ..............505-43
Frasco volumtrico clase A, 50 ml.............................................................................................1 ..........14574-41
Papel pH, de 1 a 11........................................................................................................ pqt. 5 rlx ..............391-33
pH-metro EC10 porttil.............................................................................................................. 1 ..........50050-00
Pinza cortante ............................................................................................................................. 1 ..............968-00
Pipeta graduada, 2 ml ................................................................................................................. 1 ..............532-36
Pipeta graduada clase A, 10,00 ml .............................................................................................1 ..........14515-38
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................................................... 1 ..........19700-01
Termmetro, -20 + 105 C ......................................................................................................... 1 ............1877-01

* Unidades de mayor tamao disponibles.

187

FOSFORO, REACTIVO, continuacin


ACCESORIOS OPCIONALES ADICIONALES PARA FILTRACIN
Descripcin

Unidad

Ref. N

Tapn n 7, un agujero ........................................................................................................pqt. 6 ............2119-07


Matraz al vaco 500 ml...............................................................................................................1 ..............546-49
Membrana filtrante 47 mm, 0,45 micrones .....................................................................pqt. 100 ..........13530-00
Soporte de filtro 47 mm, 300 ml graduado ................................................................................ 1 ..........13529-00
Trompa inyectora de agua .......................................................................................................... 1 ............2131-00
Tubo al vaco, 3,60 m de longitud. .............................................................................................1 ..............560-19
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

188

Mtodo 8048

FOSFORO, REACTIVO (de 0,00 a 5,00 mg/l

PO43-;

de 0,00 a 1,60 mg/l)

(tambin llamado ortofosfato) Mtodo PhosVer 3, Mtodo Test 'N Tube

Para agua, aguas residuales


y agua de mar

Aceptado por la USEPA para el anlisis de aguas residuales*


890 nm

1. Introducir el nmero del


programa grabado para el
fsforo reactivo, Test 'N
Tube.

2. Girar el dispositivo que 3. Aadir con la pipeta


regula la longitud de onda
5,00 ml de muestra en un
hasta que la pantalla indique: tubo Test 'N Tube
890 nm

Pulsar: 5 3 5 ENTER

Una vez que se indique la


longitud de onda exacta, la
pantalla indicar brevemente:
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l PO43- TNT

La pantalla indicar:
Ajustar nm a 890

5. Tapar hermticamente el
tubo y agitar para mezclar.

Nota: Determinar un blanco de


reactivo para este anlisis. Utilizar agua desionizada como
muestra. Restar el valor del
blanco de todos los resultados
obtenidos con este lote de
reactivo PhosVer 3.

4. Aadir 4,0 ml de agua


desionizada al tubo con la
muestra.
Nota: Puede utilizarse un distribuidor Repipet de 2 ml o una
pipeta TenSette 1-10 ml para
aadir el agua desionizada
cuando se analizan muestras
mltiples.
Nota: Limpiar los frascos con
cido clorhdrico al 50 %.
Aclare con agua desionizada.
No utilizar detergentes que
contengan fosfatos.

6. Colocar el adaptador de 7. Secar la parte exterior del 8. Colocar el tubo en el


tubo DQO en los soportes de tubo con un trapo limpio.
adaptador y cerrar la tapa.
medicin con la seal hacia
Nota: Si seca los tubos con un
la derecha.
trapo mojado y a continuacin
con uno seco, eliminar las
huellas de dedos o cualquier
otra marca.

* Este mtodo equivale al mtodo USEPA 365.2 y al Standard Method 4500-P-E para aguas residuales.

189

FOSFORO, REACTIVO, continuacin

9. Pulsar: ZERO

10. Quitar el tapn del tubo. 11. Mediante un embudo,


aadir el contenido de una
cpsula de reactivo PhosVer
3 para 10 ml al tubo.

La pantalla indicar:
Ajuste cero
y a continuacin:
0,00 mg/l PO43- TNT

Comienza un perodo de
reaccin de 2 minutos.
Nota: Lear las muestras a los
2-8 minutos.

Nota: El polvo no se disolver


totalmente.
Nota: En presencia de fosfato,
aparecer un color azul.

Nota: Para las muestras mltiples, ajustar a cero slamente


para la primera muestra. Leer
las dems muestras tras la adicin de reactivo PhosVer 3.
Restar el blanco de reactivo de
cada lectura.

13. Pulsar: SHIFT TIMER

12. Tapar hermticamente


el tubo y agitar durante 10-15
segundos.

14. Cuando suene el tempo- 15. Pulsar: READ


rizador, colocar el tubo con la
La pantalla indicar:
muestra preparada en el
Lectura
adaptador con el logotipo de
a continuacin aparecer el
Hach frente al operario y
resultado en mg/l de PO43-.
cerrar la tapa.
Formas

P
PO43P2O5

Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en recipientes de cristal o de plstico limpios que hayan sido
lavados con cido clorhdrico al 50% y aclarados con agua desionizada. No utilizar detergentes de uso normal que contengan fosfato puesto que contaminaran la
muestra.
Para obtener resultados ms fiables, analizar las muestras inmediatamente despus
del muestreo. Si no se puede efectuar un anlisis inmediato, almacenar las muestras hasta 48 horas filtrndolas inmediatamente y almacenndolas a 4 C (39 F) o
por debajo. Calentar a temperatura ambiente antes de efectuar el anlisis.

190

FOSFORO, REACTIVO, continuacin


Verificacin de la exactitud
Mtodo de adicin de patrones
a. Llenar 3 probetas graduadas de mezclar con 25 ml de muestra.
b. Romper el cuello de una ampolla patrn Voluette de fosfato, 500 mg/l
PO43-.
c. Utilizar la pipeta TenSette para aadir respectivamente 0,1 ml, 0,2 ml y
0,3 ml de patrn a las tres muestras. Mezclar cuidadosamente.
d. Analizar cada muestra segn la tcnica descrita arriba. La concentracin
de fosfato debe aumentar 2,0 mg/l PO43- por cada 0,1 ml de patrn
aadido.
e. Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones de patrn (Captulo 1)
para ms informacin.
Mtodo de adicin de patrones
Para verificar la exactitud, utilizar la solucin patrn de fosfato de 1,0 mg/l PO 43que aparece en la lista de reactivos opcionales o preparar esta solucin diluyendo
2,00 ml de solucin de una ampolla Voluette de fosfato, 50 mg/l PO43- de
100,0 ml con agua desionizada. Utilizar este patrn en lugar de la muestra y
efectuar la tcnica como se indica. El resultado en mg/l PO43- debe ser de
1,0 mg/l.

Interferencias
La muestras muy turbias o con mucho color pueden provocar unos resultados no
reproductibles puesto que el cido contenido en el reactivo puede disolver algunas
de las partculas en suspensin debido a la desorcin variable del ortofosfato de
las partculas.
Almacenar el reactivo PhosVer 3 en un lugar fresco y seco.
Los siguientes elementos pueden interferir si estn presentes a concentraciones
mayores a las que se indican a continuacin.
Aluminio

200 mg/l

Cromo

100 mg/l

Cobre

10 mg/l

Hierro

100 mg/l

Nquel

300 mg/l

Slice

50 mg/l

Silicato

10 mg/l

Zinc

80 mg/l

Los arseniatos y el hidrgeno sulfurado interfieren a cualquier concentracin.


Las muestras altamente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el poder
de tampn de los reactivos y, por tanto, requerir que la muestra sea tratada previamente. Ver Interferencias del pH en el captulo 1.

191

FOSFORO, REACTIVO, continuacin


Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
0,09 mg/l de PO43- utilizando una solucin estndar de 2,5 mg/l de PO43- y
dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.

Lmite de deteccin estimado (LDE)


El lmite de deteccin estimado para el programa 535 es de 0,02 mg/l PO43-.
El LDE es la concentracin mnima media distinta de cero calculada en un matraz
de agua desionizada con un margen de confianza del 99%. para ms informacin
sobre la derivacin y la utilizacin del lmite de deteccin estimado Hach, ver
captulo 1.

Principio del mtodo


El ortofosfato reacciona con el molibdato en medio cido para producir un complejo fosfomolibdato. El cido ascrbico reduce el complejo, provocando un color
intenso de azul de molibdeno.

Prevencin de la contaminacin y gestin de residuos


Los tubos de fosfato contienen nicamente productos no peligrosos cuya eliminacin no est regulada. Neutralizar el contenido de los tubos a un pH 6-9 y eliminar como residuo no peligroso.

REACTIVOS NECESARIOS
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Reactivo PhosVer 3 en cpsulas, para 10 ml1 cpsula ....................................................pqt. 100 ............2209-00


Agua desionizada .....................................................................................................................4 l ..............272-56

ACCESORIOS NECESARIOS
Adaptador de tubo DQO, DR/2010............................................................ 1............................. 1 ..........44799-00
Puntas para pipeta TenSette 1-10 ml .......................................................... 1....................pqt. 50 ..........21997-96
Embudo, micro ........................................................................................... 1............................. 1 ..........25843-35
Pinzas cortantes .......................................................................................... 1............................. 1 ..............968-00
Pipeta TenSette, 1-10 ml ............................................................................ 1............................. 1 ..........19700-10
Soporte inox para tubos............................................................................ 1-3 ........................... 1 ..........18641-00
Tubos Test 'N Tube..................................................................................... 1....................pqt. 25 ..........25831-25

REACTIVOS OPCIONALES
Acido clorhdirco al 50% ..................................................................................................500 ml ..............884-49
Solucin patrn de fosfato, 1 mg/l PO4.............................................................................500 ml ............2569-49
Patrn Voluette de fosfato , 50 mg/l PO43-, 10 ml ............................................................pqt. 16 ..............171-10

ACCESORIOS OPCIONALES
Aparato para romper ampollas Voluette..................................................................................... 1 ..........21968-00
Distribuidor Repipet Jr, 2 ml ......................................................................................................1 ..........22307-01
Probeta graduada de mezclar, 25 ml .......................................................................................... 1 ..........20886-40
Papel pH, de 1 a 11........................................................................................................ pqt. 5 rlx ..............391-33
pH-metro EC10 porttil.............................................................................................................. 1 ..........50050-00
Pipeta graduada clase A, 4, 00 ml .............................................................................................. 1 ..........14515-04
Pipeta graduada clase A, 5,00 ml ............................................................................................... 1 ..........14515-37
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00

192

FOSFORO, REACTIVO, continuacin


ACCESORIOS OPCIONALES ADICIONALES PARA FILTRACIN
Descripcin

Unidad

Ref. N

Tapn n 7, un agujero ........................................................................................................pqt. 6 ............2119-07


Matraz al vaco 500 ml...............................................................................................................1 ..............546-49
Membrana filtrante 47 mm, 0,45 micrones .....................................................................pqt. 100 ..........13530-00
Soporte de filtro 47 mm, 300 ml graduado ................................................................................ 1 ..........13529-00
Trompa inyectora de agua .......................................................................................................... 1 ............2131-00
Tubo al vaco, 3,60 m de longitud. .............................................................................................1 ..............560-19
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

193

Mtodo 8190
Para agua, aguas residuales y agua de mar

FOSFORO, TOTAL, Digestin

(denominado tambin Orgnico y cido hidrolizable) Mtodo de digestin de persulfato cido*


Aceptado por la USEPA para el anlisis de aguas residuales****
30:00

1. Medir 25 ml de agua en
la probeta. Vertir esta muestra en un Erlenmeyer de
125 ml.
Nota: Limpiar todos los frascos
con cido clorhdrico al 50%.
Aclarar con agua desionizada.

2. Aadir el contenido de 3. Aadir 2,0 ml de


una cpsula de persulfato de solucin de cido sulfrico
potasio. Agitar para mezclar. 5, 25 N.
Nota: Utilizar el cuentagotas
graduado de 1 ml.

4. Colocar el frasco volumtrico sobre la placa calentadora. Hervir suavemente


durante 30 minutos.
Nota: Mantener un volumen de
20 ml aproximadamente aadiendo pequeas cantidades
de agua desionizada. No
sobrepasar los 20 ml.
Nota: Este procedimiento
ser ms fcil si utiliza el bao
mara. Colocar el frasco en un
recipiente de agua hirviendo.
El agua debe estar justo por
encima del nivel de la solucin
del frasco. Hervir durante
30 minutos.

* Adaptado de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.


** Este mtodo es equivalente al mtodo USEPA 365.2 y al mtodo Standar 4500 P B, 5 & PE.

194

FOSFORO, TOTAL, Digestin, continuacin

Choose reactive
phosphorus test

5. Enfriar la muestra prepa- 6. Aadir 2,0 ml de solurada a temperatura ambiente. cin de hidrxido de sodio
5,0 N. Agitar hasta mezclar.
Nota: Utilizar el cuentagotas
graduado de 1 ml.

7. Vertir la muestra preparada en una probeta graduada


de 25 ml. Aadir el agua del
aclarado al agua desionizada
para alcanzar un volumen
de 25 ml.

8. Efectuar la tcnica de
anlisis de ortofosfato adecuada al nivel de concentracin de fsforo total
esperado. En el mtodo del
cido ascrbico, esperar
10 minutos a que se forme
el color.
Nota: El resultado del anlisis
del fsforo total incluir el ortofosfato y el fosfato orgnico
hidrolizable condensado
mediante cido. La concentracin del fsforo orgnico se
obtiene restando de este resultado, el resultado del anlisis
del fsforo hidrolizable. Antes
de hacer la resta, comprobar
que los dos resultados estn
en la misma unidad, es decir,
mg/l PO4 o mg/l P.

Muestreo y almacenaje
Los resultados ms fiables se obtienen cuando se analizan las muestras inmediatamente. Si no se puede realizar un anlisis inmediato, almacenar las muestras
durante 48 horas enfrindolas a 4 C (39 F). Calentar a temperatura ambiente
antes de efectuar el anlisis.

Interferencias
Para las muestras turbias, utilizar 50 ml de muestra y multiplicar por dos el volumen de los reactivos. Utilizar 25 ml de muestra hidrolizada para ajustar a cero el
aparato en la tcnica de anlisis del ortofosfato. De esta forma compensar la
variacin de color o de turbidez debida a la tcnica de digestin.
Para las muestras alcalinas o fuertemente tamponadas, probablemente ser necesario aumentar la cantidad de cido de la fase 3 para bajar el pH de la solucin a
menos de 1.

Principio del mtodo


El fsforo presente en formas orgnicas e inorgnicas condensadas (meta- piro- y
otros polifosfatos) debe convertirse en ortofosfato reactivo antes del anlisis. Las
condiciones necesarias para la hidrlisis de las formas inorgnicas condensadas se
obtienen tratando previamente la muestra con cido y calor. El fsforo orgnico se
convierte en ortofosfato si se calienta con persulfato en medio cido. El fsforo
195

FOSFORO, TOTAL, Digestin, continuacin


combinado orgnicamente se determina indirectamente restando el resultado del
anlisis del fsforo hidrolizable en medio cido del resultado de un anlisis del
fsforo total.
Una vez finalizada esta tcnica, efectuar uno de los mtodos de analisis del fsforo reactivo (ortofosfato) para determinar la concentracin de fsforo de la muestra. Si se utiliza el mtodo cido ascrbico (PhosVer 3), este mtodo est
aprobado por la EPA para el anlisis del NPDES.
Adems de los reactivos y de los aparatos utilizados para el anlisis del ortofosfato, es necesario el siguiente material.

REACTIVOS NECESARIOS
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Solucin de cido sulfrico 5,25 N ..........................................................2 ml ..... 100 ml CGG* ............2449-32


Persulfato de potasio en cpsulas .........................................................1 cpsula .............pqt. 50 ............2451-66
Solucin de hidrxido de sodio 5,0 N ......................................................2 ml ..... 100 ml CGG* ............2450-32

ACCESORIOS NECESARIOS
Probeta graduada, 25 ml............................................................................. 1............................. 1 ..............508-40
Frasco Erlenmeyer 125 ml ......................................................................... 1............................. 1 ..............505-43

REACTIVOS OPCIONALES
Acido clorhdrico al 50% ..................................................................................................500 ml ..............884-49
Agua desionizada ..............................................................................................................4 litros ..............272-56
Solucin de hidrxido de sodio 5,0 N .............................................................................1000 ml ............2450-53

ACCESORIOS OPCIONALES
Probeta graduada, 50 ml............................................................................................................. 1 ..............508-41
Frasco Erlenmeyer 250 ml ......................................................................................................... 1 ..............505-46
Papel pH, de 1 a 11........................................................................................................ pqt. 5 rlx ..............391-33
pH-metro EC10 porttil.............................................................................................................. 1 ..........50050-00
Placa de cermica 10 x 10 cm .................................................................................................... 1 ..........18376-00
A elegir dependiendo de la corriente
Placa calefactora circular 10 cm, 240V...................................................................................... 1 ..........12067-02
Placa calefactora circular 10 cm, 120V...................................................................................... 1 ..........12067-01
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

* Unidades de mayor tamao disponibles.

196

Mtodo 8141
Para agua, agua de alimentacin y agua de mar

HIDRACINA (de 0 a 500 g/l)


Mtodo p-Dimetil aminobenzaldehdo*

Tcnica con reactivo en solucin


455 nm

1. Introducir el nmero de
programa grabado para la
hidracina (N2H4).
Pulsar: 2 3 1 ENTER

2. Girar el dispositivo que 3. Colocar el elevador de


regula la longitud de onda
cubetas de 10 ml en los
hasta que la pantalla indique: soportes de medicin.
455 nm

4. Vertir 10,0 ml de agua


desionizada en una cubeta
(el blanco) con una probeta
graduada.

Una vez que indique la longitud de onda exacta, la pantalla indicar brevemente:
Nota: La celda de flujo contiMuestra cero
nuo slamente puede utilizarse y a continuacin:
con los reactivos para 25 ml.
g/l N2H4
La pantalla indicar:
Ajustar nm a 455

5. Vertir 10,0 ml de muestra 6. Aadir 0,5 ml de reactivo 7. Pulsar: SHIFT TIMER


en otra cubeta (muestra pre- HydraVer en cada cubeta.
Comienza un perodo de
parada) con una probeta
Agitar para mezclar.
reaccin de 12 minutos.
graduada.
Nota: En presencia de
hidracina,se formar un
Nota: La temperatura de la
muestra debe ser de 21 4 C color amarillo.
(70 7 F).
Nota: El reactivo HydraVer provocar un color amarillo tenue
Nota: Para las muestras
en el blanco.
turbias, ver el captulo
Interferencias.

* Adaptado de ASTM Manual of Industrial Water, D1385-78, 376 (1979).

197

8. Cuando suene el temporizador, la pantalla indicar:


g/l N2H4
Inmediatamente despus de
que haya sonado el temporizador, colocar el blanco en
los soportes de medicin.
Cerrar la tapa.

HIDRACINA, continuacin

9. Pulsar: ZERO
La pantalla indicar:
Ajuste cero
y a continuacin:
0, g/l N2H4

10. Colocar la muestra pre- 11. Pulsar: READ


parada en los soportes de
La pantalla indicar:
medicin. Cerrar la tapa.
Lectura
a continuacin aparecer
el resultado en g/l de
hidracina.

Tcnica con ampollas AccuVac


455 nm

1. Introducir el nmero de
programa grabado para la
hidracina (N2H4).
Pulsar: 2 3 2 ENTER

2. Girar el dispositivo que 3. Colocar el adaptador


regula la longitud de onda
AccuVac en los soportes de
hasta que la pantalla indique: medicin.
455 nm

Una vez que indique la longitud de onda exacta, la pantalla indicar brevemente:
Nota: Las muestras deben ser
Muestra cero
analizadas inmediatamente y
y a continuacin:
no pueden conservarse para
g/l N2H4 AV
La pantalla indicar:
Ajustar nm a 455

un futuro anlisis.

198

4. Tomar al menos 40 ml de
muestra en un vaso de precipitados de 50 ml. Vertir al
menos 40 ml de agua desionizada en otro vaso de precipitados de 50 ml.

HIDRACINA, continuacin

5. Llenar una ampolla


AccuVac HydraVer para
hidracina con la muestra preparada. Llenar otra ampolla
AccuVac con agua desionizada (el blanco).
Nota: Mantener sumergida la
punta hasta que la ampolla
est totalmente llena.

6. Pulsar: SHIFT TIMER

7. Colocar el blanco en los 8. Pulsar: ZERO


soportes de medicin. Cerrar
La pantalla indicar:
la tapa.
Ajuste cero
y a continuacin:
0, g/l N2H4

Comienza un perodo de
reaccin de 12 minutos.
Nota: En presencia de
hidracina, se formar un
color amarillo.
Nota: El reactivo HydraVer provocar un color amarillo tenue
en el blanco.

Nota: La temperatura de la
muestra debe ser de 21 4 C
(70 7 F).

9. Colocar la muestra preparada en los soportes de


medicin. Cerrar la tapa.

10. Pulsar: READ


La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer
el resultado en g/l de
hidracina.

Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en frascos de vidrio o de plstico. Llenar totalmente y cerrar
hermticamente los frascos. Evitar cualquier agitacin excesiva y la exposicin al
aire. Las muestras deben ser analizadas inmediatamente despus de su toma y no
pueden conservarse para un futuro anlisis.

Verificacin de la exactitud
Mtodo de solucin patrn
Utilizar frascos de vidrio de clase A para preparar las soluciones patrn.
a. Preparar un solucin de reserva de 25 mg/l disolviendo 0,1016 g de sulfato de hidracina en agua desionizada y diluir en 1000 ml en un frasco
volumtrico. Esta solucin no se conserva ms de un da.
199

HIDRACINA, continuacin
b. Preparar una solucin patrn de 0,1 mg/l N2H4 (100 g/l) diluyendo
0,40 ml de la solucin de reserva de 100 ml con agua desionizada
desoxigenada. Preparar esta solucin cuando la vaya a utilizar.
c. Utilizar esta solucin patrn en lugar de la muestra en la fase 5.
El resultado debe ser de 100 g/l de hidracina.

Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
2,3 mg/l, utilizando una solucin patrn de hidracina (N2H4) de 225 g/l y dos
lotes representativos de reactivo con el DR/2010.
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
1,67 mg/l, utilizando una solucin patrn de hidracina (N2H4) de 253 g/l y una
ampolla de reactivo con el DR/2010.

Interferencias
Para las muestras con un nivel alto de coloracin o de turbidez, preparar un blanco
oxidando la hidracina sobre una porcin de la muestra. Esto puede realizarse con
una mezcla al 50% de leja en agua desionizada. Aadir una gota de esta solucin
a 25 ml de muestra en una probeta graduada y agitar para mezclar. Utilizar esta
preparacin en la fase 4, en lugar de agua desionizada, para preparar el blanco. No
existen otras interferencias comunes.

Principio del mtodo


La hidracina de la muestra reacciona con el p-dimetilaminobenzaldehdo del reactivo HydraVer 2 para formar un color amarillo proporcional a la concentracin
de hidracina.

REACTIVOS NECESARIOS (con reactivos en solucin)


Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Agua desionizada ....................................................................................10 ml ................4 litros ..............272-56


Reactivo HydraVer 2 ................................................................................1 ml ..... 100 ml* CGG ............1790-32

APARATOS NECESARIOS (con reactivos en solucin)


Probetas graduadas colorimtricas, aparejadas 10 ml................................. ...........................par ..........24954-02
Elevador de cubetas de 10 ml..................................................................... 1.............................1 ..........45282-00
Pipeta graduada, 25 ml ............................................................................... 1............................. 1 ..............508-40

REACTIVOS NECESARIOS (con ampollas AccuVac)


Agua desionizada ....................................................................................40 ml ................4 litros ..............272-56
Ampollas AccuVac HydraVer 2 ................................................................. 2....................pqt. 25 ..........25240-25

ACCESORIOS NECESARIOS (con ampollas AccuVac)


Adaptador para ampollas AccuVac ............................................................ 1............................. 1 ..........43784-00
Vaso de precipitados 50 ml......................................................................... 2............................. 1 ..............500-41
Aparato para romper ampollas AccuVac.................................................... 1............................. 1 ..........24052-00

REACTIVOS OPCIONALES
Sulfato de hidracina, ACS ................................................................................................... 100 g ..............742-26
* Unidades de mayor tamao disponibles.

200

HIDRACINA, continuacin
ACCESORIOS OPCIONALES
Descripcin

Unidad

Ref. N

Balanza AccuLab PocketPro, porttil ........................................................................................ 1 ..........25568-00


Platillos de medicin, 67/46 mm.....................................................................................pqt. 500 ..........21790-00
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml ...........................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Probeta graduada de mezclar, 25 ml .......................................................................................... 1 ............1896-40
Frasco volumtrico clase A, 100,0 ml........................................................................................ 1 ..........14574-42
Frasco volumtrico clase A, 1000 ml......................................................................................... 1 ..........14574-53
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................................................... 1 ..........19700-01
Termmetro, -20 + 105 C ......................................................................................................... 1 ............1877-01

EQUIPAMIENTO OPCIONAL para anlisis de 25 ml


Reactivo HydraVer 2 ............................................................................................. 100 ml* CGG ............1790-32
Celda de flujo continuo con embudo.......................................................................................... 1 ..........45215-00
Probetas graduadas colorimtricas, aparejadas 25 ml.............................................................par ..........20950-00
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

201

Mtodo 8147
Para agua, y agua de mar

HIERRO (de 0 a 1,300 mg/l)


Mtodo FerroZine*
562 nm

1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que


grama grabado para el hierro regula la longitud de onda
(Fe), mtodo FerroZine.
hasta que la pantalla indique:
562 nm
Pulsar: 2 6 0 ENTER
Una vez que indique la longiLa pantalla indicar:
tud de onda exacta, la pantaAjustar nm a 562
lla indicar brevemente:
Nota: Se puede utilizar la
Muestra cero
celda de flujo continuo con
y a continuacin:
este mtodo.
mg/l Fe FZ
Nota: La determinacin del
hierro total requiere digestin
previa. Utilizar una de las tres
tcnicas que aparecen en el
captulo 2 Digestin.

5. Pulsar: SHIFT TIMER


Comienza un perodo de
reaccin de 5 minutos.

6. Llenar otra cubeta (el


blanco) con 25 ml de muestra.

Nota: En presencia de hierro


aparecer un color violeta.

3. Llenar una cubeta hasta


la marca de 25 ml con la
muestra.
Nota: Aclarar los frascos con
cido clorhdirco al 50% (6 N).
Aclarar de nuevo con agua
desionizada. Estos dos pasos
eliminarn los depsitos de
hierro que pueden provocar
errores.
Nota: Para verificar la exactitud, puede utilizarse una solucin patrn de 0,4 mg/l de
hierro (preparacin dada en la
Comprobacin de la exactitud)
en lugar de la muestra.

4. Aadir el contenido de
una cpsula de solucin
FerroZine a la cubeta (muestra preparada). Agitar
para mezclar.
Nota: Evitar que la pinza cortante entre en contacto con el
contenido de la cpsula.
Nota: Pueden utilizarse 0,5 ml
de solucin de FerroZine
en lugar de la cpsula de
solucin.
Nota: Si la muestra contiene
xido de hierro, ver Interferencias ms abajo.

7. Cuando suene el tempori- 8. Pulsar: ZERO


zador, la pantalla indicar:
La pantalla indicar:
mg/l Fe FZ
Ajuste cero
y a continuacin:
Colocar el blanco en los
0,000 mg/l Fe FZ
soportes de medicin. Cerrar
la tapa.

* Adaptado de Stookey, L.L., Anal. Chem., 42 (7) 779 (1970)

202

HIERRO, continuacin

9. Colocar la muestra preparada en los soportes de


medicin. Cerrar la tapa.

10. Pulsar: READ


La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer el
resultado en mg/l de hierro.

Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en recipientes de plstico o de vidrio lavados con cido. Para
conservar las muestras, ajustar el pH a 2 o menos con cido ntrico concentrado
(2 ml por litro aproximadamente). Estas muestras se pueden almacenar hasta
6 meses a temperatura ambiente. Si slo se va a determinar el hierro disuelto, filtrar la muestra inmediatamente despus de su toma y antes de aadir cido ntrico.
Antes de efectuar el anlisis, ajustar el pH entre 3 y 5 con amoniaco de calidad
para el anlisis. No sobrepasar un pH 5 ya que el hierro podra precipitarse. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen; ver Correciones de adiciones de volumen en el captulo 1 para ms informacin.

Verificacin de la exactitud
Mtodo de adicin de patrones
a. Romper el cuello de una Ampolla Voluette de hierro, 25 mg/l Fe.
b. Mediante la pipeta TenSette, aadir 0,1 ml de solucin patrn a la muestra
preparada media en la fase 10.
c. Agitar para mezclar y espere otro perodo de reaccin de 5 minutos, a
continuacin medir la concentracin de hierro como en la fase 10.
d. Aadir 2 partes complementarias de 0,1 ml de solucin patrn midiendo
la concentracin despus del tiempo de reaccin de 5 minutos por cada
solucin aadida.
e. Cada solucin de patrn aadida debe aumentar la concentracin en
0,1 mg/l.
f.

Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones de patrn (Captulo 1)


para ms informacin.

Mtodo de solucin patrn


Preparar una solucin patrn a 0,400 mg/l de hierro de la siguiente forma:

203

HIERRO, continuacin
a. Utilizar frascos de clase A. Aadir con la pipeta 1,00 ml de solucin
patrn de hierro, 100 mg/l Fe, en un frasco volumtrico de 250 ml.
b. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada. Esta solucin
debe prepararse en el momento de su utilizacin. Analizar esta solucin
segn lo descrito ms arriba.

Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
0,0027 mg/l de hierro utilizando una solucin patrn de de 0,80 mg/l de hierro
y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.

Interferencias
El cobre y el cobalto pueden interferir provocando unos resultados
demasiado altos.
Los agentes altamente tamponados como el EDTA interfieren en el mtodo
FerroZine. Para estas muestras se recomiendan los mtodos FerroVer y TPTZ.
Se aconseja el mtodo TPTZ para las concentraciones ms dbiles.
Para eliminar las siguientes interferencias se puede utilizar uno de los tres mtodos explicados en el captulo 1 (Digestin) en lugar de los tratamientos propuestos
a continuacin.
En presencia de xido de hierro o de hidrxido de hierro, hervir al bao mara la
muestra tras haber aadido el reactivo FerroZine en la fase 4. Enfriar a 24 C
(75 F) antes de pasar a la fase 5. Aumentar el volumen a 25 ml con agua
desionizada.
Si la muestra contiene magnetita (xido negro de hierro) o ferritas, efectuar el
siguiente tratamiento.
a. Medir 25 ml de muestra en la probeta.
b. Vertir esta muestra en un Erlenmeyer de 125 ml.
Nota: No evaporar en seco.

c. cAadir el contenido de una cpsula de reactivo FerroZine en solucin y


agitar para mezclar.
d. Colocar el Erlenmeyer sobre una placa calefactora o una llama y llevar
a ebullicin.
e. Continuar hirviendo lentamente durante 20-30 minutos.
Nota: En presencia de hierro aparecer un color violeta.

f.

Colocar de nuevo la muestra tratada en la probeta graduada. Aclarar el


Erlenmeyer con pequeas cantidades de agua desionizada y aadir a la
probeta.

g. Completar el volumen hasta los 25 ml con agua desionizada.


h. Vertir la solucin en una cubeta y agitar para mezclar.
i.

Continuar la tcnica en la fase 5.


204

HIERRO, continuacin
Principio del mtodo
El reactivo FerroZine forma un complejo de color violeta con los restos de hierro
en la muestra tamponada con un pH 3,5. Este mtodo se puede aplicar para determinar los restos de hierro en los reactivos qumicos y los glicoles y puede utilizarse para analizar las muestras que contengan magnetita (xido de hierro negro)
o de las ferritas tras el tratamiento indicado en Interferencias.

REACTIVOS NECESARIOS
Cantidad requerida
para un prueba

Descripcin

Unidad

Ref. N

FerroZine, solucin en cpsulas ...........................................................1 cpsula .............pqt. 50 ............2301-66

ACCESORIOS NECESARIOS
Probetas graduadas colorimtricas, aparejadas 25 ml................................ 2..........................par ..........20950-00
Pinza cortante ............................................................................................. 1............................. 1 ..............968-00

REACTIVOS OPCIONALES
Acido clorhdrico 6N.........................................................................................................500 ml ..............884-49
cido ntrico ACS .............................................................................................................500 ml ..............152-49
Acido ntrico, 50% ............................................................................................................500 ml ............2540-49
Hidrxido amonio ACS.....................................................................................................500 ml ..............106-49
Agua desionizada ..............................................................................................................4 litros ..............272-56
Solucin FerroZine..........................................................................................................1000 ml ............2301-53
Solucin patrn de hierro, 100 mg/l Fe.............................................................................100 ml ..........14175-42
Solucin patrn de hierro , 25 mg/l Fe, 10 ml...................................................................pqt. 16 ..........14253-10

ACCESORIOS OPCIONALES
Bao mara con soporte para cubetas......................................................................................... 1 ............1955-55
Aparato para romper ampollas Voluette..................................................................................... 1 ..........21968-00
Tijeras inox/polipropileno .......................................................................................................... 1 ..........23694-00
Cuentagotas graduado 0,5 & 1 ml.......................................................................................pqt. 6 ..........23185-06
Celda de flujo continuo con embudo.......................................................................................... 1 ..........45215-00
Puntas para pipeta TenSette 19700-01 ml .........................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Pipeta graduada, 25 ml ...............................................................................................................1 ..............508-40
Frasco Erlenmeyer 125 ml ......................................................................................................... 1 ..............505-43
Frasco volumtrico clase A, 250 ml........................................................................................... 1 ..........14574-46
Papel pH, de 1 a 11........................................................................................................ pqt. 5 rlx ..............391-33
pH-metro EC10 porttil.............................................................................................................. 1 ..........50050-00
Pipeta graduada, 2 ml ................................................................................................................. 1 ..............532-36
Frasco volumtrico clase A, 1,00 ml.......................................................................................... 1 ..........14515-35
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................................................... 1 ..........19700-01
A elegir dependiendo de la corriente
Placa calefactora, micro 115V ................................................................................................... 1 ..........12067-01
Placa calefactora, micro 230V ................................................................................................... 1 ..........12067-02
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
Termmetro, de -20 a 105 C ..................................................................................................... 1 ............1877-01
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

205

Mtodo 8365
Para agua de refrigeracin tratada con molibdato

HIERRO, TOTAL (de 0 a 1,80 mg/l)


Mtodo FerroMo*
590 nm

1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que


grama grabado para el hierro, regula la longitud de onda
mtodo FerroMo.
hasta que la pantalla indique:
590 nm
Pulsar: 2 7 5 ENTER
Una vez que indique la longiLa pantalla indicar:
tud de onda exacta, la pantaAjustar nm a 590
lla indicar brevemente:
Nota: Antes de analizar, AjusMuestra cero
tar el pH de las muestras alma- y a continuacin:
cenadas.
mg/l Fe FZ
Nota: Con este mtodo se
puede utilizar la celda de flujo
continuo.

5. Transferir 25 ml de
blanco en una cubeta de
25 ml. Conservar los 25 ml
restantes para la fase 8.

3. Llenar una probeta graduada de mezclar de 50 ml


con 50 ml de muestra.
Nota: El pH de la muestra
es muy importante en esta
tcnica ; ver informacin en
Interferencias.

4. Aadir el contenido de
una cpsula de reactivo
FerrMo 1 a la probeta graduada. Tapar y agitar varias
veces para disolver los reactivos. ste es el blanco.

Nota: Aclarar los frascos con


cido clorhdrico al 50%. Aclarar de nuevo con agua desionizada. Estas dos fases
Nota: La determinacin del
eliminarn los depsitos de
hierro total necesita digestin
hierro que pueden provocar
previa. Utilizar una de las tcni- una ligera interferencia
cas de digestin que aparecen positiva.
en Digestin (Captulo 1).

6. Aadir el contenido de 7. Pulsar: SHIFT TIMER


una cpsula de reactivo
Comienza un perodo de
FerroMo 2 a la cubeta. Agitar
reaccin de 3 minutos.
para disolver los reactivos.
sta es la muestra preparada.
Nota: En presencia de hierro
aparecer un color azul.

* Adaptado de G. Frederic, Smith Chemical Co., The Iron Reagents, 3rd ed. (1980)

206

8. Cuando suene el temporizador, la pantalla indicar:


mg/l Fe FM
Llenar otra cubeta con los
25 ml de blanco que sobraron
en la fase 4.

HIERRO, TOTAL, continuacin

9. Colocar el blanco en los 10. Pulsar: ZERO


soportes de medicin. Cerrar
La pantalla indicar:
la tapa.
Ajuste zero
y a continuacin:
0,00 mg/l Fe FM

11. Colocar la muestra pre- 12. Pulsar: READ


parada en los soportes de
La pantalla indicar:
medicin. Cerrar la tapa.
Lectura
Nota: Para las muestras que
a continuacin aparecer el
tengan una alta concentracin resultado en mg/l de hierro.
de molibdato (100 mg/l en
Mo6+ ou MoO4), leer la muestra inmediatamente despus
del ajuste a cero.

Nota: Para obtener unos resultados mejores, efecte la tcnica sustituyendo la muestra
por agua desionizada exenta
de hierro en la fase 3. Restar el
valor de la fase 12 de todos los
anlisis posteriores. Repetir la
misma tcnica para cada lote
nuevo de reactivo FerroMo.

Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en recipientes de plstico o de vidrio lavados con cido. Ajustar el pH a 2 o menos con cido clorhdrico (2 ml por litro aproximadamente).
Estas muestras se pueden almacenar de esta forma hasta 6 meses a temperatura
ambiente. Si slo se va a determinar el hierro disuelto, filtrar la muestra inmediatamente despus de su toma y antes de aadir cido clorhdrico.
Antes del anlisis, ajustar el pH de la muestra entre 3 y 4 con hidrxido de sodio
5,0 N. No sobrepasar este lmite (pH 5,0) porque el hierro puede precipitarse.
Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen; ver Correciones de
adiciones de volumen en el captulo 1.

Verificacin de la exactitud
Mtodo de solucin patrn
Preparar una solucin patrn a 0,40 mg/l de hierro de la siguiente forma:
a. Utilizar frascos volumtricos de clase A. Aadir con la pipeta 1,00 ml de
solucin patrn de hierro, 250 mg/l Fe, en un frasco volumtrico de
100 ml.
b. Diluir con agua desionizada. Preparar esta solucin cuando la vaya a utilizar. Analizar esta solucin segn lo descrito ms arriba. El resultado debe
estar comprendido entre 0,36 y 0,44 mg/l de Hierro.
Mtodo de adicin de patrones
a. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de hierro,
25 mg/l Fe.

207

HIERRO, TOTAL, continuacin


b. Aadir con la pipeta TenSette 0,1 ml de solucin patrn a la muestra preparada media en la fase 12. Agitar para mezclar.
c. Medir la muestra como en las fases 11-12 arriba. Efectuar esta medicin
inmediatamente, sin esperar los tres minutos de reaccin de la fase 7.
d. Aadir otras dos partes alcuotas de 0,1 ml de solucin patrn midiendo la
concentracin despus de cada adicin de 0,1 ml. La concentracin de
hierro debe aumentar 0,1 mg/l por cada 0,1 ml de patrn aadido.
e. Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones de patrn (Captulo 1)
para ms informacin.

Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
0,007 mg/l de hierro utilizando una solucin patrn de de 1,00 mg/l de hierro y
dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.

Interferencias
Una muestra con un pH inferior a 3 o superior a 4, tras haber aadido el reactivo
FerroMo 2 puede inhibir la formacin del color, provocar la desaparicin rpida
del color que se ha formado o provocar turbidez. Ajustar el pH de la muestra entre
3 y 8 aadiendo gota a gota un cido o una base sin hierro tal como el cido sulfrico 1,0 N o el hidrxido de sodio 1,0 controlndolo con el pH-metro o con papel
pH. Corregir el volumen si se utilizan volmenes importantes de cido o de base;
ver Correcciones de adiciones de volumen en el captulo 1.

Principio del mtodo


El reactivo FerroMo 1 contiene un agente reductor combinado con un agente
enmascarador. El agente enmascarador elimina la interferencia de las concentraciones elevadas de molibdato. El agente reductor convierte el hierro precipitado o
en suspensin y el xido de hierro en hierro ferroso. El reactivo FerroMo 2 contiene el indicador combinado con un tampn. El indicador reacciona con el hierro
ferroso en la muestra tamponada entre un pH 3 y 4 desarrollando un color azulvioleta intenso.

REACTIVOS NECESARIOS
Ref. N

Kit de reactivo de hierro (FerroMo) para 100 pruebas............................................................................25448-00


que contiene: (4) 25437-68, (4) 25438-68
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Reactivo de hierro FerrMo 1 en cpsulas. .................................................. 1....................pqt. 25 ..........25437-68


Reactivo de hierro FerrMo 2 en cpsulas. .................................................. 1....................pqt. 25 ..........25438-68

ACCESORIOS NECESARIOS
Probeta graduada de mezclar, 50 ml .......................................................... 1............................. 1 ............1896-41
Pinza cortante ............................................................................................. 1............................. 1 ..............968-00

208

HIERRO, TOTAL, continuacin


REACTIVOS Y PATRONES NECESARIOS
Descripcin

Unidad

Ref. N

Acido clorhdrico ACS ......................................................................................................500 ml ..............134-49


Acido clorhdirco al 50% (6N)..........................................................................................500 ml ..............884-49
Solucin de cido sulfrico 1,0 N ........................................................................... 100 ml CGG ............1270-32
Agua desionizada ..............................................................................................................4 litros ..............272-56
Hidrxido de sodio 1,0 N ........................................................................................ 100 ml CGG ............1045-32
Hidrxido de sodio 5,0 N ........................................................................................ 100 ml CGG ............2450-32
Solucin patrn de hierro, 100 mg/l Fe.............................................................................100 ml ..........14175-42
Solucin patrn de hierro , 25 mg/l Fe, 10 ml...................................................................pqt. 16 ..........14253-10

ACCESORIOS OPCIONALES
Aparato para romper ampollas Voluette..................................................................................... 1 ..........21968-00
Celda de flujo continuo con embudo.......................................................................................... 1 ..........45215-00
Cubetas colorimtricas, polistreno, un nico uso..............................................................pqt. 12 ..........24102-12
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml ...........................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Probeta graduada de mezclar, 25 ml .......................................................................................... 1 ..........20886-40
Frasco volumtrico clase A, 250 ml........................................................................................... 1 ..........14574-46
Papel pH, de 1 a 11........................................................................................................ pqt. 5 rlx ..............391-33
pH-metro EC10 porttil.............................................................................................................. 1 ..........50050-00
Pipeta graduada, 2 ml ................................................................................................................. 1 ..............532-36
Frasco volumtrico clase A, 1,00 ml.......................................................................................... 1 ..........14515-35
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................................................... 1 ..........19700-01
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

209

Mtodo 8008
Para agua, aguas residuales y agua de mar

HIERRO, TOTAL (de 0 a 3,00 mg/l)


Mtodo FerroVer*

(Reactivos en cpsulas o ampollas AccuVac)


USEPA approved for reporting wastewater analysis (digestion is required; see Section 2)**

Tcnica con reactivos en cpsulas


510 nm

1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que 3. Colocar el elevador de


grama grabado para el hierro regula la longitud de onda
cubetas de 10 ml en los
(Fe), mtodo FerroVer, reac- hasta que la pantalla indique: soportes de medicin.
tivo en cpsulas.
510 nm
Pulsar: 2 6 5 ENTER
La pantalla indicar:
Ajustar nm a 510

Una vez que se indique la


longitud de onda exacta, la
pantalla indicar brevemente:
Muestra cero

4. Llenar una cubeta de


10 ml con 10 ml de muestra.
Nota: La determinacin del
hierro total necesita digestin
previa. Utilizar una de las tcnicas de digestin que aparecen
en Digestin (Captulo 2).

Nota: Antes de analizar, ajustar el pH de las muestras alma- y a continuacin:


mg/l Fe FV
cenadas.
Nota: La celda de flujo continuo slamente puede utilizarse
con los reactivos para muestras de 25 ml.

5. Aadir el contenido de 6. Pulsar: SHIFT TIMER


una cpsula de reactivo
Comienza un perodo de
FerroVer a la cubeta (muestra
reaccin de 3 minutos.
preparada). Agitar para
Nota: Las muestras que conmezclar.

7. Cuando suene el tempori- 8. Colocar el blanco en los


zador, la pantalla indicar:
soportes de medicin. Cerrar
mg/l Fe FV
la tapa.

tienen xido de hierro visible


Nota: En presencia de hierro
deben reaccionar al menos 5
aparecer un color anaranjado. minutos.

Llenar otra cubeta (el blanco) Nota: Para las muestras turbias, tratar el blanco con una
con 10 ml de muestra.

Nota: El polvo que no se haya


disuelto no afectar a la precisin de anlisis.

* Adaptado de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.


** Federal Register, June 27, 1980 ; 45 (126 : 43459).

210

medida de 0,1 g de RoVer (utilice 0,2 g para 25 ml). Agitar


para mezclar.

HIERRO, TOTAL, continuacin

9. Pulsar: ZERO
La pantalla indicar:
Ajuste cero
y a continuacin:
0,00 mg/l Fe FV

10. Menos de 30 minutos


despus de que haya sonado
el temporizador, colocar la
muestra en los soportes de
medicin. Cerrar la tapa.

11. Pulsar: READ


La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer el
resultado en mg/l de hierro

Tcnica con ampollas AccuVac


510 nm

1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que 3. Llenar una cubeta
grama grabado para el hierro regula la longitud de onda
de prueba cero con al menos
(Fe), mtodo FerroVer, cp- hasta que la pantalla indique: 10 ml de muestra (el blanco).
sulas AccuVac.
510 nm
Tomar al menos 40 ml de
muestra en un vaso de preciPulsar: 2 6 7 ENTER
Una vez que indique la longipitados de 50 ml.
tud de onda exacta, la pantaLa pantalla indicar:
Nota: Para las muestras turlla indicar brevemente:
Ajustar nm a 510
bias, tratar el blanco con una
Muestra cero
medida de 0,1 g de RoVer (utiNota: Antes de analizar, ajuste y a continuacin:
lice 0,2 g para 25 ml). Agitar
el pH de las muestras almacemg/l Fe FV AV
nadas.

para mezclar.

Nota: La determinacin del


hierro total necesita digestin
previa. Utilizar una de las tcnicas de digestin que aparecen
en Digestin (Captulo 2).

211

4. Llenar una ampolla


AccuVac FerroVer con la
muestra preparada.
Nota: Mantenga sumergida la
punta hasta que la ampolla
est totalmente llena.

HIERRO, TOTAL, continuacin

5. Agitar rpidamente la
ampolla varias veces para
mezclar, a continuacin,
secar el lquido y eliminar
las huellas de dedos.

6. Pulsar: SHIFT TIMER


Comienza un perodo de
reaccin de 3 minutos.

Nota: Las muestras que contienen xido de hierro visible


Nota: En presencia de hierro
deben reaccionar al menos
aparecer un color anaranjado. 5 minutos.
Nota: El polvo que no se
haya disuelto no afectar a
la precisin.

9. Pulsar: ZERO
La pantalla indicar:
Ajuste cero
y a continuacin:
0,00 mg/l Fe FV AV

7. Cuando suene el tempori- 8. Colocar el blanco en los


zador, la pantalla indicar:
soportes de medicin. Cerrar
mg/l Fe FV AV
la tapa.
Colocar el adaptador
AccuVac en los soportes
de medicin.
Nota: Colocar la lengeta
detrs de los soportes de
medicin.

10. Menos de 30 minutos 11. Pulsar: READ


despus de que haya sonado
La pantalla indicar:
el temporizador, colocar la
Lectura
ampolla AccuVac en los
a continuacin aparecer el
soportes de medicin. Cerrar
resultado en mg/l de hierro.
la tapa.

Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en recipientes de plstico o de vidrio lavados con cido. No
hace falta aadir cido si se analiza la muestra inmediatamente. Para almacenar
las muestras, ajustar el pH a 2 o menos con cido ntrico concentrado (2 ml por
litro aproximadamente). Estas muestras se pueden almacenar hasta 6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH entre 3 y 5 con hidrxido de sodio 5,0 n antes de
realizar el anlisis. Corregir los resultados del anlisis para las adiciones de volumen; ver Correciones de adiciones de volumen en el captulo 1.
Si slo se va a determinar el hierro disuelto, filtrar la muestra antes de aadir cido
utilizando los aparatos opcionales.

212

HIERRO, TOTAL, continuacin


Verificacin de la exactitud
Mtodo de adicin de patrones
a. Llenar 3 probetas graduadas de mezclar de 25 ml con 25 ml de muestra.
b. Romper el cuello de una Ampolla Voluette de hierro, 50 mg/l Fe.
c. Utilizar la pipeta TenSette para aadir respectivamente 0,1 ml, 0,2 ml y
0,3 ml de solucin patrn a tres muestras y mzclelas totalmente.
d. Para realizar un anlisis con ampollas AccuVav, transferir las soluciones a
vasos de precipitados de 50 ml limpios y secos. Para analizar con reactivos en cpsulas, transferir una parte alcuota de 10 ml de cada solucin a
las cubetas de 10 ml.
e. Analizar cada muestra segn la tcnica descrita arriba. La concentracin
de hierro debe aumentar 0,2 mg/l por cada 0,1 ml de patrn aadido.
f.

Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones de patrn (Captulo 1)


para ms informacin.

Mtodo de solucin patrn


Preparar una solucin patrn de 1,0 mg/l de hierro, diluyendo una solucin patrn
de hierro, 100 mg/l Fe, en un frasco volumtrico de 100 ml con agua desionizada;
o diluir 1,00 ml de una ampolla Voluette de solucin patrn de hierro (50 mg/l) a
50 ml en un frasco volumtrico. Preparar esta solucin cuando la vaya a utilizar.
Analizar esta solucin mediante la tcnica para reactivos en cpsulas o en ampollas AccuVac que aparece ms arriba. El resultado debe estar comprendido entre
0,90 y 1,10 mg/l de hierro.

Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
0,006 mg/l utilizando una solucin patrn de hierro de 1,00 mg/l y dos lotes
representativos de reactivo con el DR/2010.
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacion estndar de
0,009 mg/l utilizando una solucin patrn de hierro de 1,00 mg/l y dos lotes
representativos de ampollas AccuVac con el DR/2010.

Lmite de deteccin estimado (LDE)


El lmite de deteccin estimado para los programas 265 (reactivo en cpsulas) y
267 (ampollas AccuVAc) es de 0,02 mg/l Fe. El LDE es la concentracin mnima
media distinta de cero calculada en un matraz de agua desionizada con un margen
de confianza del 99%. Para ms informacin sobre la derivacin y la utilizacin
del lmite de deteccin estimado Hach, ver captulo 1.

Interferencias
Los siguientes elementos no interfieren en el anlisis hasta las siguientes
concentraciones.
Calcio

10.000 mg/l en CaCO3

Cloruro

185.000 mg/l

Magnesio

10.000 mg/l en CaCO3

Molibdato

50 mg/l en Mo

213

HIERRO, TOTAL, continuacin


El exceso de hierro inhibe la formacin del color. Analizar una muestra diluida
para comprobar el resultado.
El reactivo FerroVer en cpsulas o en ampollas contiene un agente enmascarador
que elimina la interferencia potencial del cobre.
Las muestras que contienen algunas formas de xido de hierro requieren digestin
suave, enrgica o Digesdhal (ver Captulo 2). Tras la digestin, ajuste el pH entre
2,5 y 5 con amoniaco.
Las muestras que contiene grandes cantidades de sulfuro deben ser tratadas como
se indica, bajo una campana de extraccin o en un lugar bien ventilado:
1. Aadir de 5 ml HCI a 100 ml de muestra en un Erlenmeyer de 250 ml. Hervir
durante 20 minutos.
2. Dejar enfriar. Ajustar el pH entre 2,5 y 5 con NaOH. Ajustar de nuevo el volumen a 100 ml con agua desionizada.
3. Analizar cada muestra segn lo descrito ms arriba.
Las muestras fuertemente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el
poder de tampn de los reactivos y por tanto pueden necesitar un tratamiento previo de la muestra; ver Captulo 1, Interferencias del pH.

Principio del mtodo


El reactivo FerroVer reacciona con el hierro disuelto y la mayora de las formas
insolubles del hierro presentes en la muestra para producir hierro ferroso soluble.
El hierro ferroso reacciona con la fenantrolina 1,10 en el reactivo para formar un
color naranja proporcional a la concentracin de hierro.

REACTIVOS NECESARIOS (con reactivos en cpsulas)


Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

FerroVer en cpsulas para muestras de 10 ml. .....................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........21057-69

REACTIVOS NECESARIOS (con ampollas AccuVac)


Ampollas AccuVac FerrVer................................................................. 1 ampolla .............pqt. 25 ..........25070-25

ACCESORIOS NECESARIOS (con reactivos en cpsulas)


Probetas graduadas colorimtricas, aparejadas 10 ml................................ 2..........................par ..........24954-02
Elevador de de cubetas de 10 ml ................................................................ 1............................. 1 ..........45282-00
Pinza cortante ............................................................................................. 1............................. 1 ..............968-00

ACCESORIOS NECESARIOS (con ampollas AccuVac)


Adaptador para ampollas AccuVac ............................................................ 1............................. 1 ..........43784-00
Vaso de precipitados 50 ml......................................................................... 1............................. 1 ..............500-41
Cubeta para pruebas a cero......................................................................... 1............................. 1 ..........21228-00

214

HIERRO, TOTAL, continuacin


REACTIVOS OPCIONALES
Descripcin

Unidad

Ref. N

Acido clorhdrico 6N.........................................................................................................500 ml ..............884-49


Acido clorhdrico ACS ......................................................................................................500 ml ..............134-49
cido ntrico ACS .............................................................................................................500 ml ..............152-49
Acido ntrico, 1/2...............................................................................................................500 ml ............2540-49
Hidrxido amonio ACS.....................................................................................................500 ml ..............106-49
Agua desionizada ..............................................................................................................4 litros ..............272-56
RoVer................................................................................................................................... 454 g ..............300-01
Solucin de hidrxido de sodio 5,0 N ..................................................................... 100 ml CGG ............2450-32
Solucin patrn de hierro, 100 mg/l..................................................................................100 ml ..........14175-42
Solucin patrn Voluette de hierro , 50 mg/l, 10 ml .........................................................pqt. 16 ..........14254-10

ACCESORIOS OPCIONALES
Descripcin

Unidad

Ref. N

Aparato para romper ampollas AccuVac....................................................................................1 ..........24052-00


Aparato para romper ampollas Voluette..................................................................................... 1 ..........21968-00
Cuchara de medir, 0,1 g.............................................................................................................. 1 ..............511-00
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml ...........................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Probeta graduada, poli 25 ml......................................................................................................1 ............1081-40
Probeta graduada, poli 100 ml.................................................................................................... 1 ............1081-42
Probeta graduada de mezclar, 25 ml .......................................................................................... 1 ..........20886-40
Filtros de fibra de vidrio, 47 mm.....................................................................................pqt. 100 ............2530-00
Matraz al vaco 500 ml...............................................................................................................1 ..............546-49
Frasco Erlenmeyer 250 ml ......................................................................................................... 1 ..............505-46
Frasco volumtrico clase A, 50 ml.............................................................................................1 ..........14574-41
Frasco volumtrico clase A, 100 ml........................................................................................... 1 ..........14574-42
A elegir dependiendo de la corriente
Aparato para digestin Digesdahl 230 V-50Hz.......................................................................... 1 ..........23130-21
Aparato para digestin Digesdahl 115V-60Hz...........................................................................1 ..........23130-20
Papel pH, de 1 a 11........................................................................................................ pqt. 5 rlx ..............391-33
Medidor de pH EC10 porttil..................................................................................................... 1 ..........50050-00
Pipeta graduada, 2 ml ................................................................................................................. 1 ..............532-36
Pipeta graduada, 5 ml ................................................................................................................. 1 ..............532-37
Pipeta volumtrica clase A, 1,00 ml........................................................................................... 1..........14515-35
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................................................... 1 ..........19700-01
A elegir dependiendo de la corriente
Placa calefactora, micro 115V ................................................................................................... 1 ..........12067-01
Placa calefactora, micro 230V ................................................................................................... 1 ..........12067-02
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
Soporte para filtro graduado 500 ml .......................................................................................... 1 ............2340-00
Trompa inyectora de agua .......................................................................................................... 1 ............2131-00

EQUIPAMIENTO OPCIONAL para anlisis de 25 ml


Reactivo FerroVer en cpsulas para muestras de 25 ml. .................................................pqt. 100 ..............854-99
Cuchara de medir, 0,2 g.............................................................................................................. 1 ..............638-00
Celda de flujo continuo con embudo.......................................................................................... 1 ..........45215-00
Probetas graduadas colorimtricas, aparejadas 25 ml.............................................................par ..........20950-00
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

215

Mtodo 8112
Para agua, aguas residuales y agua de mar

HIERRO, TOTAL (de 0 a 1,80 mg/l)


Mtodo TPTZ* (Reactivos en cpsulas o ampollas AccuVac)

Tcnica con reactivos en cpsulas


590 nm

1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que 3. Colocar el elevador de


grama grabado para el hierro regula la longitud de onda
cubetas de 10 ml en los
(Fe), reactivo TPTZ en
hasta que la pantalla indique: soportes de medicin.
polvo.
590 nm
Pulsar: 2 7 0 ENTER
La pantalla indicar:
Ajustar nm a 590
Nota: Antes de analizar,
Ajustar el pH de las muestras
almacenadas.
Nota: La celda de flujo continuo slamente puede utilizarse
con los reactivos para muestras de 25 ml.

5. Aadir el contenido de
una cpsula de reactivo
TPTZ (muestra preparada).
Tapar y agitar la probeta
durante 30 segundos. Quitar
el tapn.

Una vez que indique la longitud de onda exacta, la pantalla indicar brevemente:
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l Fe TPTZ

7. Llenar otra probeta graduada de mezclar de 10 ml


con 10 ml de agua desionizada.

Comienza un perodo de
reaccin de 3 minutos.

Nota: El pH de la muestra es
muy importante para esta tcnica; ver informacin en el
captulo Interferencias.
Nota: Aclarar los frascos con
cido clorhdrico al 50% y a
continuacin con agua desionizada para evitar cualquier error
debido a los residuos de hierro
en el vidrio.

Nota: La determinacin del


hierro total necesita digestin
previa. Utilizar una de las tcnicas de digestin que aparecen
en Digestin (Captulo 1).

6. Pulsar: SHIFT TIMER

4. Llenar una probeta graduada de mezclar de 10 ml


con 10 ml de muestra.

Nota: Efectuar las fases de la 7


a la 9 durante este tiempo.

Nota: En presencia de hierro


aparecer un color azul.

* Adaptado de G. Frederic, Smith Chemical Co., The Iron Reagents, 3rd ed. (1980)

216

8. Aadir el contenido de
una cpsula de reactivo
TPTZ al agua desionizada
(el blanco). Tapar y agitar la
probeta durante 30 segundos. Quitar el tapn.

HIERRO, TOTAL, continuacin

9. Transferir la muestra pre- 10. Cuando suene el tempo- 11. Pulsar: ZERO
parada y el blanco a dos
rizador, la pantalla indicar:
La pantalla indicar:
cubetas colorimtricas de 10
mg/l Fe TPTZ
Ajuste cero
ml aparejadas.
y a continuacin:
Colocar el blanco en los
0,00 mg/l Fe TPTZ
soportes de medicin. Cerrar
la tapa.

12. Colocar la muestra preparada en los soportes de


medicin. Cerrar la tapa.
Pulsar: READ
La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer el
resultado en mg/l de hierro.

Tcnica con ampollas AccuVac


590 nm

1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que 3. Tomar al menos 40 ml de


grama grabado para el hierro regula la longitud de onda
muestra en un vaso de preci(Fe), mtodo AccuVac
hasta que la pantalla indique: pitados de 50 ml. Llenar una
TPTZ.
590 nm
cubeta de prueba a cero con
al menos 10 ml de muestra.
Pulsar: 2 7 2 ENTER
Una vez que indique la longitud de onda exacta, la panta- Nota: El pH de la muestra es
La pantalla indicar:
muy importante para esta tclla indicar brevemente:
Ajustar nm a 590
nica ; ver informacin en el
Muestra cero
captulo Interferencias.
Nota: Antes de analizar,
y a continuacin:
ajustar el pH de las muestras
mg/l Fe TPTZ
Nota: Aclarar los frascos con
almacenadas.

Nota: La determinacin del


hierro total necesita digestin
previa. Utilizar una de las tcnicas de digestin que aparecen
en Digestin (Captulo 1).

cido clorhdrico al 50% y a


continuacin con agua desionizada para evitar cualquier error
provocado por los residuos de
hierro en el vidrio.

217

4. Colocar el adaptador
AccuVac en los soportes de
medicin.
Nota: Colocar la lengeta
detrs de los soportes de
medicin.

HIERRO, TOTAL, continuacin

5. Llenar una ampolla


AccuVac con la muestra
preparada.
Nota: Mantener sumergida la
punta hasta que la ampolla
est totalmente llena.

9. Pulsar: ZERO
La pantalla indicar:
Ajuste cero
y a continuacin:
0,00 mg/l Fe TPTZ AV

6. Agitar rpidamente
7. Pulsar: SHIFT TIMER
varias veces la ampolla para
Comienza un perodo de
mezclar, a continuacin,
reaccin de 3 minutos.
secar el lquido y eliminar las
huellas de dedos.
Nota: En presencia de hierro
aparecer un color azul.

10. Colocar el adaptador


AccuVac en los soportes de
medicin. Cerrar la tapa.

8. Cuando suene el temporizador, la pantalla indicar:


mg/l Fe TPTZ AV
Colocar el blanco en los
soportes de medicin. Cerrar
la tapa.

11. Pulsar: READ


La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer el
resultado en mg/l de hierro.
Nota: Para obtener mejores
resultados, realizar la tcnica
con agua desionizada sin hierro como muestra. Restar el
valor obtenido en la fase 11 de
todos los anlisis posteriores.
Repetir el mismo proceso para
cada lote nuevo de reactivo
AccuVac.

Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en recipientes de plstico o de vidrio lavados con cido. Ajustar el pH a 2 o menos con cido ntrico (2 ml por litro aproximadamente). Estas
muestras se pueden almacenar de esta forma hasta 6 meses a temperatura
ambiente. Si slo se va a determinar el hierro disuelto, filtrar la muestra inmediatamente despus de su toma y antes de aadir cido ntrico.
Antel del anlisis, ajustar el pH de la muestra entre 3 y 4 con hidrxido de sodio
5,0 N. No sobrepasar este lmite (pH 5,0) porque el hierro puede precipitarse.
Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen; ver Correciones de
adiciones de volumen 1.1.2.

218

HIERRO, TOTAL, continuacin


Verificacin de la exactitud
Mtodo de adicin de patrones
a. Llenar 3 probetas graduadas de mezclar de 25 ml con 25 ml de muestra.
b. Romper el cuello de una Ampolla PourRite de hierro, 50 mg/l (NIST) Fe.
c. Utilizar la pipeta TenSette para aadir respectivamente 0,1 ml, 0,2 ml y
0,3 ml de solucin patrn a tres muestras y mezclar cuidadosamente.
d. Para realizar un anlisis con ampollas AccuVav, transferir las soluciones a
vasos de precipitados de 50 ml limpios y secos. Para analizar con reactivos en cpsulas, transferir una parte alcuota de 10 ml de cada solucin a
las probetas graduadas de mezclar de 10 ml.
e. Analizar cada muestra segn la tcnica descrita arriba. La concentracin
de hierro debe aumentar 0,2 mg/l por cada 0,1 ml de patrn aadido.
f.

Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones de patrn (Captulo 1)


para ms informacin.

Mtodo de solucin patrn


Preparar una solucin patrn a 1,0 mg/l de hierro de la siguiente forma:
a. Utilizar frascos volumtricos de clase A. Aadir con la pipeta 1,00 ml de
solucin patrn de hierro, 100 mg/l Fe, en un frasco volumtrico de
100 ml.
b. Diluir con agua desionizada. Preparar esta solucin cuando la vaya a utilizar. Analizar esta solucin segn lo descrito ms arriba.

Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
0,009 mg/l Fe utilizando una solucin patrn de hierro de 1,00 mg/l y dos lotes
representativos de reactivo con el DR/2010.
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
0,007 mg/l utilizando una solucin patrn de hierro de 1,00 mg/l y un lote representativo de ampollas AccuVac con el DR/2010.

Interferencias
En la tcnica con reactivo en cpsulas, si la muestra sin la cpsula del reactivo presenta un color o turbidez ms fuerte que el blanco de la fase 8 (agua desionizada +
rectivo TPTE), utilizar una muestra como blanco.
Una muestra con un pH inferior a 3 o superior a 4, tras haber aadido el reactivo,
puede inhibir la formacin del color, provocar la desaparicin rpida del color que
se ha formado o provocar turbidez. Ajustar el pH de la muestra entre 3 y 4 aadiendo gota a gota un cido o una base sin hierro tal como el cido sulfrico 1,0 N
o el hidrxido de sodio 1,0 controlndolo con el medidor de pH o con papel pH.
Corregir el volumen si se utilizan volmenes importantes de cido o de base; ver
Correcciones de adiciones de volumen en el captulo 1.
Se han efectuado pruebas de interferencia utilizando una concentracin de
0,5 mg/l. Cuando se producen interferencias, la formacin de color es inhibida o
219

HIERRO, TOTAL, continuacin


se forma un precipitado. Los siguientes elementos no interfieren si no se sobrepasan las siguientes concentraciones.
Cadmio

4,0 mg/l

Cromo(3+)

0,25 mg/l

Cromo(6+)

1,2 mg/l

Cobalto

0,05 mg/l

Cobre

0,6 mg/l

Cianuro

2,8 mg/l

Manganeso

50,0 mg/l

Mercurio

0,4 mg/l

Molibdeno

4,0 mg/l

Nquel

1,0 mg/l

Nitrito

0,8 mg/l

Principio del mtodo


En presencia del hierro ferroso, el reactivo TPTZ forma un color intenso azul-violeta. El indicador se mezcla con un agente reductor que convierte el hierro precipitado o en suspensin, tal como el xido de hierro y el hierro ferroso. La cantidad
de hierro ferroso presente puede determinarse calculando la diferencia entre el
resultado de un anlisis del hierro ferroso y la concentracin del hierro total.

REACTIVOS NECESARIOS (con reactivos en cpsulas)


Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Reactivo TPTZ en cpsulas para muestras de 10 ml...........................2 cpsulas...........pqt. 100 ..........26087-69

REACTIVOS NECESARIOS (con ampollas AccuVac)


Ampollas AccuVac hierro TPTZ ........................................................ 1 ampolla .............pqt. 25 ..........25100-25

ACCESORIOS NECESARIOS (con reactivos en cpsulas)


Probetas graduadas colorimtricas, aparejadas 10 ml................................ 2..........................par ..........24954-02
Elevador de cubetas de 10 ml..................................................................... 1.............................1 ..........45282-00
Probeta graduada de mezclar, 10 ml ....................................................variable ....................... 1 ..........20886-38

ACCESORIOS NECESARIOS (con ampollas AccuVac)


Adaptador para ampollas AccuVac ............................................................ 1............................. 1 ..........43784-00
Vaso de precipitados 50 ml......................................................................... 1............................. 1 ..............500-41
Cubeta para pruebas a cero......................................................................... 1............................. 1 ..........21228-00

REACTIVOS OPCIONALES
Acido clorhdirco al 50% (6N)..........................................................................................500 ml ..............884-49
cido ntrico ACS .............................................................................................................500 ml ..............152-49
Acido ntrico, 50% ............................................................................................................500 ml ............2540-49
Solucin de cido sulfrico 1,0 N ........................................................................... 100 ml CGG ............1270-32
Agua desionizada ..............................................................................................................4 litros ..............272-56
Hidrxido de sodio 1,0 N ........................................................................................ 100 ml CGG ............1045-32
Hidrxido de sodio 5,0 N ........................................................................................ 100 ml CGG ............2450-32
Solucin patrn de hierro, 10 mg/l Fe...............................................................................500 ml ..............140-49
Solucin patrn de hierro, 50 mg/l Fe, ampolla PourRite 2 ml ........................................pqt. 20 ..........14254-20
Solucin patrn de hierro, 100 mg/l Fe.............................................................................100 ml ..........14175-42

220

HIERRO, TOTAL, continuacin


ACCESORIOS OPCIONALES
Descripcin

Unidad

Ref. N

Aparato para romper ampollas AccuVac....................................................................................1 ..........24052-00


Aparato para romper ampollas PourRite....................................................................................1 ..........24846-00
Cuentagotas graduado ................................................................................................................ 1 ..........21247-10
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml ...........................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Probeta graduada, forma alta, 25 ml .......................................................................................... 1 ..........21190-40
Frasco volumtrico clase A, 100 ml........................................................................................... 1 ..........14574-42
Papel pH, de 1 a 11........................................................................................................ pqt. 5 rlx ..............391-33
pH-metro EC10 porttil.............................................................................................................. 1 ..........50050-00
Pipeta graduada, 2 ml ................................................................................................................. 1 ..............532-36
Frasco volumtrico clase A, 1,00 ml.......................................................................................... 1 ..........14515-35
Frasco volumtrico clase A, 10,00 ml........................................................................................ 1 ..........14515-38
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................................................... 1 ..........19700-01
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00

EQUIPAMIENTO OPCIONAL para anlisis de 25 ml


Reactivo de hierro TPTZ en cpsulas para muestras de 25 ml. ......................................pqt. 100 ..........22756-99
Celda de flujo continuo con embudo.......................................................................................... 1 ..........45215-00
Probetas graduadas colorimtricas, aparejadas 25 ml.............................................................par ..........20950-00
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

221

Mtodo 8149
Para agua y aguas residuales

MANGANESO (de 0 a 0,700 mg/l)


Mtodo P.A.N.*
560 nm

FILL LINE

1. Introducir el nmero de
programa grabado para el
manganeso (Mn), P.A.N.
Pulsar: 2 9 0 ENTER
La pantalla indicar:
Ajustar nm a 560

2. Girar el dispositivo que 3. Colocar el elevador de


regula la longitud de onda
cubetas de 10 ml en los
hasta que la pantalla indique: soportes de medicin.
560 nm

Nota: La determinacin del


manganeso
total requiere
Una vez que indique la longidigestin
previa,
efectuar la
tud de onda exacta, la pantadigestin suave (Captulo 2).

4. Vertir 10,0 ml de agua


desionizada en una cubeta
seca (el blanco);
Nota: Aclarar los frascos con
cido ntrico al . Aclarar de
nuevo con agua desionizada.

lla indicar brevemente:

Nota: Puede utilizarse la celda


Muestra cero
de flujo continuo slamente
y a continuacin:
con los reactivos para muesmg/l Mn GB
tras de 25 ml.

5. Vertir 10,0 ml de muestra 6. Aadir el contenido de 7. Aadir 15 gotas de solu- 8. Aadir 21 gotas de soluen otra cubeta (muestra
una cpsula de cido ascr- cin de reactivo cianuro alca- cin de indicador P.A.N. al
preparada).
bico en cada una de las cube- lino a cada cubeta. Agitar
0,1 % a cada cubeta. Agitar
tas. Agitar para mezclar.
para mezclar.
para mezclar.
Nota: Para las muestras que
tengan una dureza elevada
(ms de 300 mg/l en CaCO3)
Aadir 10 gotas de solucin
de Sal de Rochelle tras haber
aadido el cido ascrbico.

Nota: Estas muestras pueden


presentar cierta turbidez tras la
adicin del reactivo cianuro
alcalino. Esta turbidez debe
desaparecer tras la fase 8.

* Adaptado de Goto, K. et al., Talanta, 24 752-3 (1977).

222

Nota: En presencia de manganeso aparecer un color anaranjado.


Nota: Para una muestra de 25
ml, utilizar 1 ml de cada uno de
los reactivos lquidos de las
fases 7 y 8.

MANGANESO, continuacin

9. Pulsar: SHIFT TIMER

10. Cuando suene el tempo- 11. Pulsar: ZERO


rizador, la pantalla indicar:
Comienza un perodo de
La pantalla indicar:
mg/l Mn GB
reaccin de 2 minutos.
Ajuste cero
y
a
continuacin:
Colocar
el
blanco
en
los
Nota: Si la muestra contiene
0,000 mg/l Mn GB
mucho hierro (ms de 5 mg/l), soportes de medicin. Cerrar
la
tapa.
esperar 10 minutos a que aparezca el color totalmente. Para
ajustar el temporizador a 10
minutos, Pulsar 1000 SHIFT
TIMER.

12. Colocar la muestra preparada en los soportes de


medicin. Cerrar la tapa.
Pulsar: READ
La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer el
resultado en mg/l Mn.
Formas

KMnO4
Mn
MnO4-

Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios. Ajustar el pH a
2 o menos con cido ntrico (2 ml por litro aproximadamente). Estas muestras se
pueden almacenar hasta 6 meses a temperatura ambiente. Antes de efectuar el
anlisis, ajustar el pH entre 4,0 y 5,0 con hidrxido de sodio 5,0 N. No sobrepase
este lmite (pH 5,0) porque el manganeso puede precipitarse. Corregir el resultado
del anlisis por adiciones de volumen; ver 1.2.2. Correciones de adiciones de
volumen.

Verificacin de la exactitud
Mtodo de adicin de patrones
Nota: La exactitud del
volumen es muy importante si se efectan adiciones de solucin patrn en
volmenes de 10 ml. La
marca de 10 ml de la
cubeta no est destinada a
medir volmenes para la
adicin de patrn.

a. Llenar 3 probetas graduadas de mezclar de 10 ml con 10,0 ml de muestra.


b. Romper el cuello de una Ampolla Voluette de manganeso, 10 mg/l Mn.
c. Utilizar la pipeta TenSette para aadir respectivamente 0,1 ml, 0,2 ml y
0,3 ml de solucin patrn a tres muestras y mezclar cuidadosamente.
d. Analizar cada muestra segn la tcnica descrita arriba. La concentracin
de manganeso debe aumentar 0,1 mg/l por cada 0,1 ml de patrn aadido.
e. Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones de patrn (Captulo 1)
para ms informacin.
Nota: Una variante de esta tcnica consiste en medir 10,0 ml de muestra en las cubetas secas antes de aadir los patrones. Se puede utilizar una pipeta graduada o la
pipeta TenSette para medir el volumen de la muestra.

223

MANGANESO, continuacin
Mtodo de solucin patrn
Preparar una solucin patrn de manganeso a 0,500 mg/l Mn de la siguiente
forma:
a. Aadir con la pipeta 5,00 ml de solucin patrn de manganeso 1000 mg/l
Mn en un frasco volumtrico de 1000 ml.
b. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada. Esta solucin
debe prepararse en el momento de su uso.
c. Aadir con la pipeta 10,00 ml de la dilucin anterior en un frasco volumtrico de 100 ml.
d. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada. Esta segunda
dilucin equivale a 0,5 mg/l Mn.

Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
0,0049 mg/l de manganeso utilizando una solucin patrn de manganeso de
0,5 mg/l y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.

Interferencias
Los siguientes elementos no interfieren si no sobrepasan las siguientes
concentraciones.
Aluminio

20 mg/l

Cadmio

10 mg/l

Calcio

1.000 mg/l en CaCO3

Cobalto

20 mg/l

Cobre

50 mg/l

Hierro

25 mg/l

Magnesio

300 mg/l en CaCO3

Nquel

40 mg/l

Plomo

0,5 mg/l

Zinc

15 mg/l

Principio del mtodo


El mtodo P.A.N. es una tcnica muy rpida y muy sensible para detectar restos de
manganeso. En primer lugar, se utiliza el cido ascrbico para reducir todas las
formas oxidadas del manganeso en Mn2+ y se aade un reactivo cianuro alcalino
para tapar las posibles interferencias. A continuacin se aade el indicador P.A.N.
para combinarse con el Mn2+ y formar un compuesto de color naranja.

224

MANGANESO, continuacin
REACTIVOS NECESARIOS
Ref. N

Kit de reactivos de manganeso, gama baja, muestras de 10 ml (50 pruebas) .........................................26517-00


que contiene: (1) 14577-49, (1) 21223-26, (1) 21224-26, (1) 21128-20, (1) 12263-01
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

cido ascrbico en cpsulas ...............................................................2 cpsulas...........pqt. 100 ..........14577-99


Agua desionizada ....................................................................................25 ml ................4 litros ..............272-56
Indicador P.A.N. solucin 0,1 % .......................................................... 42 gotas ......... 50 ml CG ..........21224-26
Reactivo cianuro alcalino ..................................................................... 30 gotas ......... 50 ml CG ..........21223-26

APARATOS NECESARIOS
Cubetas graduadas colorimtricas, aparejadas 10 ml................................. 2..........................par ..........24954-02
Elevador de cubetas de 10 ml..................................................................... 1.............................1 ..........45282-00

REACTIVOS OPCIONALES
Acido clorhdirco al 50% (6 N).........................................................................................500 ml ..............884-49
cido ntrico ACS .............................................................................................................500 ml ..............152-49
Acido ntrico, 50% ............................................................................................................500 ml ............2540-49
Solucin de sal de Rochelle ......................................................................................... 25 ml CG ............1725-33
Hidrxido de sodio 50 %...................................................................................................500 ml ............2180-49
Solucin patrn de managneso 1000 mg/l Mn..................................................................100 ml ..........12791-42
Solucin patrn de manganeso, 10 mg/l Mn, ampolla PourRite 2 ml ..............................pqt. 20 ..........26058-20

ACCESORIOS OPCIONALES
Vaso de precipitados de vidrio 1000 ml ..................................................................................... 1 ..............500-53
Aparato para romper ampollas PourRite....................................................................................1 ..........24846-00
Cuentagotas de plstico, marcas de 0,5 ml y 1,0 ml ........................................................pqt. 10 ..........21247-10
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml ...........................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Frasco volumtrico clase A, 100 ml........................................................................................... 1 ..........14574-42
Frasco volumtrico clase A, 1000 ml......................................................................................... 1 ..........14574-53
Pipeta volumtrica clase A, 5,00 ml........................................................................................... 1..........14515-37
Pipeta volumtrica clase A, 10,00 ml......................................................................................... 1 ..........14515-38
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................................................... 1 ..........19700-01
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00

EQUIPAMIENTO OPCIONAL para anlisis de 25 ml


Kit de reactivos de manganeso para muestras de 25 ml (100 pruebas).........................22433-00
Celda de flujo continuo con embudo.......................................................................................... 1 ..........45215-00
Cubetas graduadas colorimtricas, aparejadas 25 ml..............................................................par ..........20950-00
Pinza cortante ............................................................................................................................. 1 ..............968-00
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

225

Mtodo 8006
Para agua y aguas residuales

MATERIAS EN SUSPENSION
Mtodo fotomtrico*
810 nm

2:00

1. Pulsar el nmero
2. Girar el dispositivo que
de programa grabado para las regula la longitud de onda
materias en suspensin (resi- hasta que la pantalla indique:
duos no filtrables).
810 nm
y a continuacin:
Pulsar: 6 3 0 ENTER
mg/l MAT. EN SUSP.
La pantalla indicar:
Ajustar nm a 810

3. Homogeneizar 500 ml de 4. Vertir la muestra homomuestra con un mezclador de geneizada en un vaso de prealta velocidad durante dos
cipitados de 600 ml.
minutos exactamente.
Nota: Si no puede analizar la
muestra inmediatamente, ver
Muestreo y almacenaje a
continuacin.

Nota: Con esta tcnica no se


puede utilizar la celda de flujo
continuo

5. Aadir inmediatamente
con la pipeta 25 ml de muestra homogeneizada del centro
del vaso de precipitados a
una cubeta colorimtrica
(muestra preparada).
Nota: Utilizar un pipeteador.

6. Vertir 25 ml de agua del


grifo o de agua desionizada
en una cubeta colorimtrica
(el blanco).

7. Colocar el blanco en los 8. Pulsar: ZERO


soportes de medicin. Cerrar
La pantalla indicar:
la tapa.
Ajuste cero
y a continuacin:
Nota: Eliminar las burbujas de
0. mg/l MAT. ENSUSP.
gas del agua del grifo agitando
o golpeando la base del frasco
contra la mesa.

* Adaptado de Sewage and Industrial Wastes, 31 1159 (1959)

226

MATERIAS EN SUSPENSION, continuacin

9. Agitar la cubeta que con- 10. Colocar la muestra pre- 11. Pulsar: READ
tiene la muestra preparada
parada en los soportes de
La pantalla indicar:
para eliminar las burbujas de medicin. Cerrar la tapa.
Lectura
gas y obtener una suspena continuacin aparecer el
sin uniforme.
resultado en mg/l de materias
en suspensin.

Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios.
Despus del muestreo, analizar las muestras en cuanto le sea posible. Si se enfran
las muestras a 4 C se pueden almacenar hasta 7 das.

Interferencias
La calibracin para este anlisis se basa en mediciones paralelas efectuadas con la
tcnica gravimtrica de las muestras de agua residual de una depuradora urbana.
Esta calibracin dar resultados satisfactorios para la mayora de las muestras.
Para mayor precisin, se recomienda realizar determinaciones paralelas espectrofotomtricas y gravimtricas con las mismas proporciones de muestra. La nueva
calibracin deber realizarse en una determinada muestra utilizando como base la
tcnica gravimtrica.

Principio del mtodo


El mtodo fotomtrico de determinacin de las materias en suspensin es un
mtodo directo y sencillo que no requiere ser filtrado, secado o pesado como ocurre con el mtodo gravimtrico. La calibracin grabada se realiz con muestras de
una depuradora urbana. La USEPA recomienda el mtodo gravimtrico para
determinar las materias en suspensin, mientras que el mtodo fotomtrico se utiliza a menudo para verificar la eficacia del tratamiento.

227

MATERIAS EN SUSPENSION, continuacin


ACCESORIOS NECESARIOS
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Vaso de precipitados, poli, 600 ml ............................................................. 1............................. 1 ............1080-52


Cubetas graduadas colorimtricas, aparejadas 25 ml................................. 2..........................par ..........20950-00
Probeta graduada, poli 500 ml.................................................................... 1.............................1 ............1081-49
Mezclador, 1,2 litros, 240 V....................................................................... 1............................. 1 ..........26161-02
Mezclador, 1,2 litros, 120 V....................................................................... 1............................. 1 ..........26161-00
Pipeta graduada, 25 ml ............................................................................... 1............................. 1 ............2066-40
Pipeteador................................................................................................... 1............................. 1 ..........14651-00

ACCESORIOS OPCIONALES
Barra agitadora de vidrio.....................................................................................................pqt. 3 ............1770-01
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

228

Mtodo 10065
Para agua y aguas residuales

MERCURIO (de 0,1 a 2,5 g/l)


Mtodo de concentracin de mercurio con vapor fro*

Fase 1: Digestin de la muestra


Realizar bajo una campana de extraccin! Posible produccin de gases txicos.

1. Vertir 1 litro de muestra


en un Erlenmeyer de
2000 ml. Aadir una barra
agitadora magntica de
50 mm a la muestra. Colocar
el frasco sobre un agitador
magntico calentador
y agitar.
Nota: Esta tcnica debe efectuarse bajo una campana de
extraccin. Pueden producirse
gases txicos como el cloro!
Nota: Hach recomienda el uso
de frascos y de cubetas colorimtricos reservados para esta
tcnica.

2. Aadir 50 ml de cido
sulfrico concentrado a la
muestra.

3. Aadir 25 ml de cido
ntrico concentrado a la
muestra.

Nota: Determinar un blanco de


reactivo para cada lote nuevo
de reactivo efectuando todas
las fases de la tcnica, incluida
la digestin, utilizando 1 litro de
agua desionizada en lugar de
la muestra. Aadir la misma
cantidad de permanganato de
potasio que para la muestra.
Restar el valor del blanco de
cada resultado del anlisis.

* En espera de ser patentados.

229

4. Aadir 4,0 g de persulfato de potasio a la muestra.


Agitar hasta disolver.
Nota: Tambin puede utilizar
una medida Hach de 5 g para
aadir el persulfato de potasio
a la muestra.

MERCURIO, continuacin

5. Aadir 7,5 g de permanganato de potasio a la muestra. Agitar hasta disolver.

6. Tapar el frasco con vidrio


de reloj. Una vez que se
hayan disuelto los reactivos,
comenzar a calentar la muesNota: Tambin puede utilizar
una medida Hach de 10 g para tra a 90 C. PROCURE
aadir el persulfato de potasio QUE NO HIERVA.
a la muestra.

Nota: Para un patrn de mercurio o un blanco de reactivo


en agua destilada, no hace
falta calentar la muestra.

7. Seguir agitando y calentando la muestra a 90 C


durante 2 horas.

8. Enfriar la muestra digerida a temperatura ambiente.


Durante el proceso de enfriamiento, puede depositarse un
Nota: Debe persistir un color
violeta oscuro durante las dos precipitado marrn-negro de
dixido de manganeso. Si la
horas que dura la digestin.
muestra digerida no presenta
Algunas muestras (agua de
mar, efluentes industriales o
un color rosa, la digestin
muestras con un alto contenido puede ser incompleta. Aadir
de materia orgnica o de cloro) ms permanganato de potarequieren ms permanganato.
sio. Volver a colocar la muesSi la muestra contiene un pretra sobre el agitador
cipitado marrn-negro de
dixido de manganeso, puede magntico calentador y continuar el proceso de digestin
resultar difcil ver el color violeta oscuro. Si la solucin no
hasta que aparezca un color
es de color violeta oscuro, aa- rosa persistente.
dir ms permanganato de
potasio.

9. Colocar la muestra digerida fra sobre el agitador


magntico fro. Conectar el
agitador.

10. Aadir con la cuchara 11. Retirar la barra


de medida de 0,5 g, dosis de agitadora
0,5 g de clorhidrato de
hidroxilamina hasta que desaparezca el color rosa. Esperar 30 segundos despus de
cada adicin para ver si desaparece el color. Seguir aadiendo hasta que se disuelva
el dixido de manganeso.

230

12. La muestra digerida


est lista para el proceso de
separacin y de preconcentracin. Efectuar la fase 2.

MERCURIO, continuacin
Fase 2: Separacin y preconcentracin del mercurio con vapor fro
412 nm

1. Introducir el nmero del


programa grabado para el
mercurio, mtodo fro.
Pulsar: 3 1 2 ENTER
La pantalla indicar:
Ajustar nm a 412

2. Girar el dispositivo de
regulacin de la longitud de
onda hasta que la pantalla
indique:
412 nm

Una vez que se indique la


longitud de onda exacta, la
Nota: Para un DR/2010 que no pantalla indicar brevemente:
tenga este programa memoriMuestra cero
zado, ver Preparacin del apa- y a continuacin:
rato al final de esta tcnica.
g/l Hg CV

5. Unir el frasco Erlenmeyer de 100 ml a la columna


de absorcin de mercurio.

3. Transferir la muestra
digerida al matraz lavador
de gas.
Nota: El volumen de muestra
digerida debe contener de
0,1 a 2,5 g de Hg.

6. Aadir con la pipeta 8 ml 7. Encender la bomba de


de reactivo HgEX B a la
vaco y aplicar el vaco en la
columna de absorcin de
columna de absorcin de
mercurio.
mercurio. Aspirar la mayor
parte del reactivo HgEX B
en el Erlenmeyer de 100 ml.

231

4. Colocar el matraz lavador


del gas en la anilla-soporte.
Colocar el capuchn sobre el
matraz. Esperar hasta la fase
11 para conectar la columna
de absorcin de mercurio al
matraz.

8. Romper el vaco utilizando la conexin rpida


cuando el reactivo HgEX B
empiece a fluir del tubo
interior de la columna de
absorcin de mercurio
(aproximadamente 10 segundos despus de aplicar el
vaco). Procurar que no se
introduzca demasiado aire en
la columna para que no se
seque.

MERCURIO, continuacin

9. Quitar el frasco Erlenme- 10. Aadir con la pipeta 2 11. Conectar la columna de
yer de 100 ml de la columna ml de reactivo HgEX C en la absorcin de mercurio al
de absorcin de mercurio.
columna de absorcin de
matraz lavador de gas utiliSustituir por el receptor de
mercurio.
zando el codo de vidrio.
destilado de 10 ml.

12. Agitar una ampolla de


reactivo HgEX A para que el
reactivo no disuelto entre en
suspensin. Abrir la ampolla
y dejar fluir el contenido en
el matraz lavador de gas por
el cuello lateral.
Nota: No es necesario agitar la
ampolla en ausencia de reactivo no disuelto en la ampolla.

13. Tapar el cuello lateral


del matraz lavador de gas.

14. Volver a crear vaco en


la columna de absorcin de
mercurio utilizando la
conexin rpida. El vaco
aspira el reactivo HgEX-C a
travs de la columna de
absorcin en el receptor de
10 ml. Deben formarse burbujas de aire en el tubo difusor del matraz.

15. Pulsar: SHIFT TIMER


Comienza un perodo de
reaccin de 5 minutos.
Durante este tiempo dejar
que contine la aspiracin.
Nota: El caudal de aire a travs del matraz debe ser de 1 a
5 litros por minuto. Esperar
ms tiempo si el caudal de aire
es ms bajo (por ejemplo si es
de 1 litro por minuto, esperar
10 minutos).

232

16. Cuando suene el temporizador, quitar el codo de


vidrio de la parte superior de
la columna de absorcin de
mercurio. Dejar funcionando
la bomba de vaco.

MERCURIO, continuacin

17. Aadir con la pipeta 8


ml de reactivo Hg EX B en la
columna de absorcin de
mercurio para diluir el mercurio absorbido. Continuar
aplicando el vaco para aspirar el reactivo HgEX B en el
receptor.

18. Apagar o desconectar la 19. Quitar el receptor de la


bomba de vaco cuando el
columna de absorcin de
volumen del receptor alcance mercurio. Colocar de nuevo
la marca de 10 ml.
el Erlenmeyer de 100 ml bajo
la columna.
Nota: Si es necesario, aumentar el volumen del receptor a
10 ml con reactivo HgEX B.
Para evitar un volumen demasiado bajo, romper el vaco un
poco antes durante la fase 6.
As quedar ms reactivo
HgEx B en la columna de
absorcin de mercurio.

20. Aadir con la pipeta 3


ml de reactivo HgEX B en la
columna de absorcin de
mercurio (no aplicar el
vaco). Esto permite guardar
el absorbente de la columna
hmeda entre las distintas
pruebas.
El eluyente de la columna de
absorcin de mercurio del
receptor est listo para ser
analizado.
Efectuar la fase 3.

Fase 3: Anlisis colorimtrico

1. Colocar el elevador de
cubetas de 10 ml en los
soportes de medicin.

2. Aadir el contenido de
una bolsita de reactivo HgEX
3 al eluyente del receptor con
el embudo que se incluye.
Tapar el receptor. Agitar
totalmente para disolver el
reactivo.

3. Aadir el contenido de
una bolsita de reactivo HgEX
4 al eluyente del receptor con
el embudo que se incluye.
Tapar el receptor. Agitar para
disolver el reactivo.

233

4. Aadir 8 gotas de reactivo HgEX 5 al eluyente del


receptor. Tapar el receptor.
Agitar varias veces hasta
mezclar.

MERCURIO, continuacin

5. Pulsar: SHIFT TIMER


Comienza un perodo de
reaccin de 2 minutos.

6. Durante est perodo de 7. Cuando suene el tempori- 8. Pulsar: ZERO


tiempo, transferir la solucin zador, colocar la muestra preLa pantalla indicar:
a una cubeta colorimtrica de parada en los soportes de
Ajuste cero
10 ml. Secar el exterior del
medicin y cerrar la tapa.
y a continuacin:
tubo con un trapo limpio.
0,1 g/l Hg CV
Nota: Con este mtodo no se
puede utilizar la celda de flujo
continuo

9. Retirar la cubeta de los


soportes de medicin y aadir el contenido de una bolsa
de reactivo HgEX 6 a la solucin. Agitar la cubeta hasta
que el reactivo se disuelva
totalmente. Pasar inmediatamente a la fase 10.

Nota: Este programa utiliza


una calibracin que no pasa
por el origen.

10. Colocar la cubeta en los


soportes de medicin. Cerrar
la tapa.
Pulsar: READ

La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer el
resultado en g/l de mercurio
Nota: No utilizar el embudo
para aadir el reactivo HgEX 6 de la muestra inicial.
a la cubeta. Cualquier resto de
reactivo HgEX 6 en el embudo
volver el reactivo indetectable
en futuros anlisis.

Muestreo y almacenaje
Tomar 1000 ml de muestra en un recipiente de cristal o de polietileno tereftalato
(PET) analticamente limpio. Vertir 10 ml de cido clorhdrico concentrado en un
frasco antes del muestreo para conservar la muestra. Llenar el recipiente totalmente para reducir el espacio de aire una vez que est cerrado. Cerrar un recipiente de cristal con un tapn esmerilado de cristal. Cierre un frasco PET con un
tapn PET o de polipropileno (sin junta).
Almacenar las muestras acuosas a 2-6 C. Las muestras conservadas con cido
son estables durante al menos un mes.

234

MERCURIO, continuacin
Verificacin de la exactitud
Mtodo de adicin de patrones
a. Aadir 0,10 ml de una solucin patrn de 12,5 mg/l de mercurio a la solucin purgada del matraz lavador de gas despus de haber efectuado el anlisis. Tapar el matraz inmediatemente.
b. Continuar en la etapa 5 de la fase 2. Seguir las etapas de la tcnica.
c. Analizar el eluyente como se describe en la fase 3. La concentracin debe
estar comprendida entre 1,1 y 1,4 g/l de mercurio.
Mtodo de adicin de patrones
a. Transferir 800 ml de agua desionizada al matraz lavador de gas.
b. Aadir 50 ml de cido sulfrico concentrado y 25 ml de cido ntrico concentrado al agua. Agitar para mezclar.
c. Preparar una solucin patrn de mercurio de 0,1 mg/l Hg diluyendo en
serie una solucin patrn de mercurio de 1000 mg/l Hg.

Para hacer un patrn de 10,0 mg/l, aadir 1,0 ml de cido ntrico concentrado a un frasco graduado de 500 ml. Diluir 5,00 ml de patrn de
1000 mg/l a 500 ml con agua desionizada. Mezclar cuidadosamente.

Para hacer un patrn de 1,0 mg/l, aadir 0,2 ml de cido ntrico concentrado a un frasco graduado de 100 ml. Diluir 10,00 ml de patrn
de 10,0 mg/l a 100 ml con agua desionizada. Mezclar
cuidadosamente.

Para hacer un patrn de 0,1 mg/l, aadir 0,2 ml de cido ntrico concentrado a un frasco graduado de 100 ml. Diluir 10,00 ml de patrn
de 1,0 mg/l a 100 ml con agua desionizada. Mezclar cuidadosamente.

d. Aadir con la pipeta 10,00 ml de la solucin patrn de mercurio de


0,1 mg/l en el matraz lavador de gas. Agitar para mezclar.
e. Continuar en la etapa 4 de la fase 2. Seguir las etapas de la tcnica.
f.

Analizar el eluyente como se describe en la fase 3. La concentracin debe


estar entre 0,9 y 1,1 g/l de mercurio.

Puesta en marcha del sistema


Hach recomienda efectuar algunos anlisis en los patrones de mercurio y los blancos para equilibrar el sistema antes de empezar el anlisis de las muestras. Esto
permite que el sistema se estabilice antes de analizar las muestras.
Prueba con un patrn
Analizar una solucin patrn de mercurio siguiendo la tcnica indicada en el captulo Verificacin de la exactitud, mtodo de solucin patrn. Contine en la etapa
G (ms arriba) si el valor no est comprendico entre los lmites especificados.
g. Aadir con la pipeta 10,00 ml de la solucin patrn de mercurio de
0,1 mg/l en la solucin purgada del matraz lavador de gas. Tapar el matraz
inmediatemente.
235

MERCURIO, continuacin
h. Continuar en la etapa 5 de la fase 2. Seguir las etapas de la tcnica.
i.

Analizar el eluyente como se describe en la fase 3. La concentracin debe


estar comprendida entre 0,9 y 1,1 g/l de mercurio. Repetir las etapas g-I
si el valor no est dentro de estos lmites.

Prueba con un blanco


Efectuar un anlisis a cero del sistema utilizando la solucin purgada en el matraz
lavador de gas tras haber efectuado una prueba satisfactoria con una solucin
patrn.
j.

Dejar la solucin purgada en el matraz lavador de gas. No aadir una


parte alcuota de patrn de mercurio.

k. Continuar en la etapa 5 de la fase 2. Seguir las etapas de la tcnica.


l.

Analizar el eluyente como se describe en la fase 3. La concentracin debe


ser de 0,2 g/l de mercurio. Repetir las etapas de prueba con un blanco
hasta que se obtenga un valor reproductible.

Resultados del mtodo


Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio un valor medio de 0,95 g/l Hg y
una desviacin estndar de 0,05 g/l por cada nueve pruebas utilizando una
solucin patrn de 1,00 g/l Hg y dos lotes representativos de reactivos con el
DR/2010.
Lmite de deteccin estimado (LDE)
El lmite de deteccin estimado para el programa 312 Mercurio es de 0,1 g/l Hg.

Interferencias
Se han utilizado soluciones estndar para preparar soluciones de prueba de la
siguiente forma. Se prepar otra solucin de prueba que contena slamente mercurio con la misma concentracin que serva de control. Las dos soluciones fureron digeridas y analizadas simultneamente. No hubo interferencias de la matriz
de la solucin de prueba a las siguientes concentraciones:
Tabla 1 Matriz de interferencias de la solucin de prueba
In o sustancia

Concentracin

In o sustancia

Concentracin

Ag+

7 mg/l Ag+

Fe2+

100 mg/l Fe2+

Al3+

10 mg/l

Al3+

Hg2+

1 g/l Hg2+

Au3+

500 g/l Au3+

Mo6+

10 mg/l Mo6+

Cd2+

10 mg/l Cd2+

Ni2+

10 mg/l Ni2+

Co2+

10 mg/l Co2+

N-NO3-

50 mg/l NO3--N

Cr6+

10 mg/l

Cr6+

Pb2+

10 mg/l Pb2+

Cu2+

10 mg/l Cu2+

SiO2

100 mg/l SiO2

Zn2+

10 mg/l Zn2+

F-

1,0 mg/l

F-

Adems, no se ha apreciado ninguna interferencia con soluciones patrn de


1000 mg/l Na+, 1000 mg/l K+, 1000 mg/l Mg2+ y 400 mg/l Ca2+.

236

MERCURIO, continuacin
Almacenamiento y mantenimiento del aparato de vapor fro de mercurio
Almacenamiento
Almacenar el aparato segn se indica para estabilizar ms rpidamente el sistema
y para conseguir una mayor sensibilidad:

Almacenar el matraz lavador de gas lleno de agua desionizada que contenga


15 ml de cido sulfrico concentrado. Cerrar el matraz con el tapn y con el
capuchn.

Almacenar la columna de absorcin de mercurio con el absorbente mojado


por el reactivo HgEX B. El erlenmeyer debe quedarse unido a la columna. La
parte superior de la columna de absorcin de mercurio debe permanecer unido
al matraz lavador por el codo de vidrio como se indica en la tcnica.

Mantenimiento de los frascos de cristal


Hach recomienda el uso de frascos y de cubetas colorimtricas reservadas para
este anlisis debido a la sensibilidad del mtodo. Limpiar cuidadosamente los
frascos y las cubetas colorimtricas entre los anlisis. Despus de haberlas lavado,
aclarar con una solucin de cido clorhdrico al 50% varias veces con
agua desionizada.
Mantenimiento del sistema

Si se mantiene y se almacena correctamente el sistema, podr utilizarse la


columna de absorcin de mercurio de forma ilimitada.

Sustituir el absorbente de mercurio en la trampa de aire al menos una vez para


cada kit de reactivos utilizados.

La acumulacin de humedad en el lado del filtro de aire Acro 50 que se


dirige hacia el lavador de gas reduce el nivel de purgacin del aire En tal caso,
poner un filtro nuevo o secarlo en una cmara de secado a 110 C.

Principio del mtodo


La muestra se digiere para convertir todas las formas de mercurio de la muestra en
iones mercricos (Hg2+). Los iones de mercurio presentes en la muestra digerida
se convierten en vapor de mercurio en un sistema semi-cerrado. El aire ambiente
lleva el vapor a una columna absorbente qumicamente activa donde el vapor de
mercurio es convierte en cloruro mercrico.
El cloruro mercrico se eluye de la columna y se aade un indicador sensible. El
aparato se ajusta a cero utilizando el nivel mximo de absorbencia del indicador
que no ha reaccionado. Se aade un agente complexante para romper el complejo
mercurio/indicador. El aumento del indicador que no ha sido complexado provoca
un aumento de absorbencia proporcional a la cantidad de mercurio de la muestra
inicial.

Seguridad
Llevar siempre equipos individuales de proteccin (gafas de seguridad con protecciones laterales o una pantalla facial para proteger los ojos). Utilice los dems aparatos de proteccin necesarios (campana de extraccin) para evitar la exposicin a
productos qumicos. Efectuar todas las etapas exactamente como se indica en el
proceso.

237

MERCURIO, continuacin
REACTIVOS NECESARIOS
Kit de reactivos de mercurio, vapor fro (25 pruebas).............................................................................26583-00
Cantidad requerido
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Absorbente de mercurio ................................................................ 2 Kit de reactivos.........pqt. 2 ..........26558-00


HgEX A, estao (II) sulfato, solucin en ampollas.................................... 1....................pqt. 25 ..........26588-25
HgEX B, solucin de cido sulfrico......................................................19 ml ..............5000 ml ..........26589-49
HgEX C, solucin de hipoclorito de sodio...............................................2 ml ...................55 ml ..........26590-59
HgEX 3, reactivo alcalino en bolsitas .................................................. 1 bolsita ..............pqt. 25 ..........26584-48
HgEX 4, indicador en bolsitas.............................................................. 1 bolsita ..............pqt. 25 ..........26585-48
HgEX 5, solucin de hidrxido ............................................................ 8 gotas .......... 10 ml CG ..........26586-36
HgEX 6, reactivo complexante en bolsitas........................................... 1 bolsita ..............pqt. 25 ..........26587-48

Reactivos para la digestin


cido ntrico concentrado ACS ..............................................................25 ml ................500 ml ..............152-49
cido sulfrico ACS ...............................................................................50 ml ................... 4 Kg ..............979-09
Clorhidrato de hidroxilamina ACS........................................................variable ................ 113 g ..............246-14
Permanganato potsico ACS .................................................................variable ................ 454 g ..............168-01
Persulfato potsico ACS.......................................................................... 4,0 g................... 454 g ..........26175-01

ACCESORIOS NECESARIOS
Equipo para mercurio, vapor fro ............................................................................................................26744-00
Anilla-soporte para matraz lavador de gas ................................................. 1............................. 1 ..........26563-00
Matraz lavador de gas, 1200 ml ................................................................. 1............................. 1 ..........26622-00
Tapn para matraz lavador de gas .............................................................. 1............................. 1 ..........26623-00
Tapn para receptor de destilacin............................................................. 1............................. 1 ..........26559-00
Aparato para romper ampollas Voluette..................................................... 1............................. 1 ..........25640-00
Columna de absorcin de mercurio............................................................ 1............................. 1 ..........26555-10
Codo de vidrio, con adaptador para tubo ................................................... 1............................. 1 ..........26552-00
Elevador de cubetas de 10 ml, Dr/2010 ..................................................... 1............................. 1 ..........45282-00
Puntas para pipeta TenSette 19700-10 ml .................................................. 1....................pqt. 50 ..........21997-96
Embudo, Micro........................................................................................... 1............................. 1 ..........25843-25
Probeta graduada, 50 ml............................................................................. 1............................. 1 ..............508-41
Filtro de aire Acro 50............................................................................... 1....................pqt. 18 ..........26833-18
Frasco Erlenmeyer 100 ml ......................................................................... 1............................. 1 ..........26553-42
Sistema de fijacin para pinzas .................................................................. 1.............................1 ..............326-00
Instrumento para tapar y destapar el absorbente de mercurio.................... 1............................. 1 ..........26640-00
Trampa de aire, cuerpo ............................................................................... 1............................. 1 ..........26639-00
Pinzas para columna de absorcin de mercurio ......................................... 1............................. 1 ..........26562-00
Pipeta TenSette 1 a 10 ml ........................................................................... 1............................. 1 ..........19700-10
Bomba de vaco, 115V ............................................................................... 1............................. 1 ..........26557-00
Bomba de vaco, 230V ............................................................................... 1............................. 1 ..........26557-02
Conexin rpida para tubos, PEHD ........................................................... 1....................pqt. 12 ..........14810-00
Receptor de destilacin, 10 ml ................................................................... 1.............................1 ..........26554-38
Soporte y barra ........................................................................................... 1............................. 1 ..............329-00
Tubo C-Flex, 6,4 mm DI, blanco ............................................................1,2 m ..................7,5 m ..........23273-67

Accesorios para la digestin


Barra agitadora ........................................................................................... 1............................. 1 ..........20953-55
Cuchara de medir, 0,5 g.............................................................................. 1............................. 1 ..............907-00
Frasco Erlenmeyer 2000 ml ....................................................................... 1............................. 1 ..........24894-54
Placa calefactora/agitador, 10 x 10 cm, 120 V........................................... 1............................. 1 ..........23442-00
Placa calefactora/agitador, 10 x 10 cm, 240 V........................................... 1............................. 1 ..........23442-02
Termmetro, de -20 a 110C ...................................................................... 1............................. 1 ..............566-01
Vidrio de reloj............................................................................................. 1............................. 1 ..............578-67
238

MERCURIO, continuacin
REACTIVOS OPCIONALES
Descripcin

Unidad

Ref. N

cido clorhdrico concentrado ACS .................................................................................500 ml ..............134-49


Agua desionizada ..............................................................................................................4 litros ..............272-56
Solucin patrn de mercurio, 12,5 mg/l Hg (NIST) .........................................................100 ml ............2389-42
Solucin patrn de mercurio, 100 mg/l Hg (NIST) ..........................................................100 ml ..........14195-42

ACCESORIOS OPCIONALES
Balanza analtica, 115 V, 60 Hz ................................................................................................. 1 ..........26103-00
Balanza analtica, 230 V, 50 Hz ................................................................................................. 1 ..........26103-02
Cuchara de medir, 5 g................................................................................................................. 1 ..........26572-05
Cuchara de medir, 10 g...............................................................................................................1 ..........26572-10
Dispositivo de filtracin de entrada de aire ................................................................................ 1 ..........26846-00
Puntas para pipeta TenSette 19700-01 ml .........................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Probeta graduada con mango, 1000 ml ...................................................................................... 1 ..........26129-53
Frasco volumtrico clase A, 100 ml........................................................................................... 1 ..........14574-42
Frasco volumtrico clase A, 500 ml........................................................................................... 1 ..........14574-49
Pipeta graduada clase A, 5,00 ml ............................................................................................... 1 ..........14515-37
Pipeta graduada clase A, 10,00 ml .............................................................................................1 ..........14515-38
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................................................... 1 ..........19700-01
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
Recuperador de la barra agitadora magntica ............................................................................ 1 ..........15232-00

239

Mtodo 8169

MOLIBDENO, MOLIBDATO, LR (de 0 a 3,00 mg/l)


Mtodo Complejo Ternario

Para agua de calderas y torres de refrigeracin


610 nm

1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que 3. Colocar el elevador de


grama grabado para el molib- regula la longitud de onda
cubetas de 10 ml en los
deno de gama baja (Mo6+).
hasta que la pantalla indique: soportes de medicin.
610 nm
Pulsar: 3 1 5 ENTER
Una vez que indique la longiLa pantalla indicar:
tud de onda exacta, la pantaAjustar nm a 610
lla indicar brevemente:
Nota: Con este mtodo no se
Muestra cero
puede utilizar la celda de flujo y a continuacin:
continuo
mg/l Mo6+ GB

5. Aadir el contenido de
una cpsula de reactivo de
molibdeno 1. Tapar y agitar
la probeta hasta que el reactivo se disuelva (muestra
preparada).

6. Vertir 10 ml de muestra
preparada en una cubeta de
10 ml.

4. Llenar una probeta graduada de mezclar de 25 ml


con 20 ml del agua que se va
a analizar.
Nota: Filtrar las muestras turbias utilizando el material
opcional.

7. Aadir 0,5 ml de reactivo 8. Pulsar: SHIFT TIMER


Molibdeno 2 en el frasco.
Comienza un perodo de
Agitar para mezclar. sta es
reaccin de 2 minutos.
la muestra desarrollada.
Nota: En presencia de molibdato, aparecer un color verde.

240

MOLIBDENO, MOLIBDATO, LR, continuacin

9. Cuando suene el tempori- 10. Colocar el blanco en los 11. Pulsar: ZERO
zador, la pantalla indicar:
soportes de medicin y cerrar
La pantalla indicar:
mg/l Mo6+ GB
la tapa.
Ajuste cero
Llenar la segunda cubeta con Nota: Se puede utilizar la
y a continuacin:
10 ml de muestra preparada celda de flujo continuo con
0,00 mg/l Mo6+ GB
este mtodo.
restantes de la probeta graduada (el blanco).

12. Colocar la muestra preparada en los soportes de


medicin. Cerrar la tapa.
Pulsar: READ
La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer
el resultado en mg/l de
molibdeno.
Formas

MoO4Mo6+
Na2MoO4

Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en recipientes de vidrio o de plstico.

Verificacin de la exactitud
Mtodo de adicin de patrones
a. Llenar 3 probetas graduadas de mezclar de 25 ml con 25 ml de muestra.
b. Romper el cuello de una ampolla PourRite de solucin patrn de molibdeno, 75 mg/l Mo (NIST).
c. Utilizar la pipeta TenSette para aadir respectivamente 0,1 ml, 0,2 ml y
0,3 ml de solucin patrn a tres muestras y mezclar cuidadosamente.
d. Vaciar una parte de la solucin de cada probeta y guardar 20 ml de solucin para el anlisis.
e. Analizar cada muestra segn la tcnica descrita arriba. La concentracin
de molibdeno debe aumentar 0,3 mg/l por cada 0,1 ml de patrn aadido.
f.

Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones de patrn (Captulo 1)


para ms informacin.

Mtodo de solucin patrn


Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de molibdeno,
250 mg/l Mo. Utilizar frascos de clase A. Aadir con la pipeta 8,00 ml de solucin
patrn en un frasco volumtrico de 1000 ml. Diluir con agua desionizada. Tapar y
agitar para mezclar. La concentracin final es de 2,0 mg/l Mo.

241

MOLIBDENO, MOLIBDATO, LR, continuacin


Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
0,015 mg/l Mo6+ utilizando una solucin patrn de Mo6+ de 2,0 mg/l y dos lotes
representativos de reactivo con el DR/2010.

Interferencias
Se realiz el estudio de las interferencias preparando una solucin patrn de
molibdeno (2 mg/l Mo6+) que contena el in susceptible de interferir. Cuando la
concentracin de la solucin patrn variaba en ms del 5% con una concentracin
dada del in, se consideraba que interfera.
Tabla 1 Interferencia negativa
In

Concentracin mnimade interferencia (mg/l)

cido fosfono-hidroxiactico

32

Aluminio

Alumbre

AMP (Fosfonatos)

15

Bicarbonato

5.650

Bisulfato

3.300

Borato

5.250

Cloruro

1.400

Cromo (Cr6+)

4,5*

Cobre

98

Dietanolditiocarbamato

32

EDTA

1.500

Etileno-glicol

2% (en volumen)

Hierro

200

Lignosulfonatos

105

Nitrito

350(1)

Ortofosfato

4.500

Sulfito

6.500
Tabla 2 Interferencia positiva

In

Concentracin mnimade interferencia (mg/l)

Benzotriazol

210

Carbonato

1.325

Morfolina

Silicio

600

Las siguientes sustancias no interfieren a las concentraciones analizadas.


Tabla 3 Sin interferencia
In

Concentracin mxima probada (mg/l)

Bisulfito

9.600

Calcio

720

Cloro

7,5

Magnesio

8.000

Manganeso

1.600

Nquel

250

242

MOLIBDENO, MOLIBDATO, LR, continuacin


Tabla 3 Sin interferencia (cont.)
PBTC (fosfonato)

500

Sulfato

12.800

Zinc

400

El fosfonato HEDP en concentraciones de hasta 30 mg/l provocar una interferencia positiva del 10% aproximadamente. Para estas muestras, multiplicar el valor
ledo en la fase 12 por 0,9 para obtener la concentracin real de molibdeno.
Cuando la concentracin de HEDP es superior a 30 mg/l, disminuir la concentracin de molibdeno medida (interferencia negativa).
Las muestras fuertemente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el
poder de tampn de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea previamente tratada. Ajustar el pH de la muestra entre 3 y 5 mediante un medidor de pH
o papel de pH aadiendo gota a gota una cantidad apropiada de cido o de base
tales como una solucin de cido sulfrico 1,0 N o una solucin de hidrxido de
sodio 1,0 N. Si se aaden grandes cantidades de cido o de base, deber hacerse
una correccin de volumen diviendo el volumen total (muestra + cido + base)
entre el volumen inicial y multiplicando el resultado del anlisis por este factor.
A menudo, determinados biocidas causan interferencias importantes en las torres
de refrigeracin. Hach recomienda probar el mtodo de complejo ternario en soluciones patrn de molibdeno con biocidas especficos utilizados para averiguar si
dicho mtodo se puede utilizar con estas muestras.
Despus de haber analizado un determinado nmero de muestras, las muestras
pueden presentar una ligera coloracin azul. Para eliminar este color, aclarar con
una solucin de cido clorhdirco (50%).

Principio del mtodo


En el mtodo de complejo ternario para la determinacin del molibdeno el molibdato reacciona con un indicador y un agente sensibilizante para dar un complejo
azul estable.

REACTIVOS NECESARIOS
Kit de reactivos de molibdeno para muestras de 20 ml (100 pruebas)....................................................24494-00
que contiene: (1) 23524-69, (1) 23525-12, (1) 25575-02
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Reactivo molibdeno 1 en cpsulas (para 20 ml)...................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........23524-49


Solucin de reactivo molibdeno 2 .......................................................... 0,5 ml........ 50 ml CGG ..........23525-12

ACCESORIOS NECESARIOS
Probeta graduada de mezclar, 50 ml .......................................................... 1............................. 1 ............1896-41
Pinza cortante ............................................................................................. 1............................. 1 ..............968-00

REACTIVOS OPCIONALES
Acido clorhdirco al 50% (6 N).........................................................................................500 ml ..............884-49
Agua desionizada ..............................................................................................................4 litros ..............272-56
Solucin patrn de molibdeno, 75 mg/l Mo6+, ampolla PourRite 2 ml............................pqt. 20 ..........25575-20
Solucin patrn de molibdeno 250 mg/l Mo6+, 10 ml ......................................................pqt. 16 ..........25574-10

243

MOLIBDENO, MOLIBDATO, LR, continuacin


ACCESORIOS OPCIONALES
Descripcin

Unidad

Ref. N

Aparato para romper ampollas PourRite....................................................................................1 ..........24846-00


Aparato para romper ampollas Voluette..................................................................................... 1 ..........21968-00
Puntas para pipeta 0,1 - 1,0 ml ..........................................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Embudo poli, 65 mm .................................................................................................................. 1 ............1083-67
Frasco volumtrico clase A, 1000 ml......................................................................................... 1 ..........14574-53
Papel filtro plegado 12,5 cm............................................................................................pqt. 100 ............1894-57
Pipeta volumtrica clase A, 8,00 ml........................................................................................... 1..........14515-08
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................................................... 1 ..........19700-01
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

244

Mtodo 8192

NITRATO, Gama Baja (de 0 a 0,50 mg/l NO3

--N)

Mtodo de reduccin de cadmio

Para agua, aguas residuales y agua de mar*

507 nm

1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que 3. Llenar una probeta gragrama grabado para el nitrato regula la longitud de onda
duada de mezclar de 50 ml
de gama alta.
hasta que la pantalla indique: con 30 ml de muestra.
507 nm
Pulsar: 3 5 1 ENTER
Una vez que se indique la
La pantalla indicar:
longitud de onda exacta, la
Ajustar nm a 507
pantalla indicar brevemente:
Nota: Se puede utilizar la
Muestra cero
celda de flujo continuo con
y a continuacin:
este mtodo.
mg/l NO3--N GB

4. Aadir el contenido de
una cpsula de reactivo
NitraVer 6 a la probeta.
Tapar.

5. Pulsar: SHIFT TIMER

8. Aadir el contenido de
una cpsula NitriVer 3 a la
cubeta (muestra preparada).
Tapar. Agitar para mezclar.

Agitar con fuerza la probeta


durante 3 minutos.

6. Cuando suene el tempori- 7. Cuando suene el temporizador, pulsar:


zador, vertir con precaucin
SHIFT TIMER
25 ml de muestra de la probeta en una cubeta colorimDos minutos de reposo pertrica limpia.
miten que el cadmio se
Nota: Procurar no transferir
deposite.
Nota: Despus de la disolucin
del NitraVer 6 quedarn partculas de cadmio no oxidado.
Esto no afecta al resultado
final.

partculas de cadmio.

* El agua de mar requiere una calibracin manual, ver Interferencias.

245

Nota: Determinar un blanco de


reactivo para cada lote nuevo
de reactivo en cpsulas. Repetir las fases de la 3 a la 13 utilizando agua desionizada como
muestra. Restar el valor de
cada resultado obtenido con
estos lotes de reactivo.

Nota: En presencia de nitrato


aparecer un color rosa.

NITRATO, Gama Baja, continuacin

9. Pulsar: SHIFT TIMER


Comienza un perodo de
reaccin de 10 minutos.

10. Cuando suene el tempo- 11. Pulsar: ZERO


rizador, la pantalla indicar:
La pantalla indicar:
mg/l NO3--N GB
Ajuste cero
Llenar otra cubeta (el blanco) y a continuacin:
con 25 ml de muestra inicial. 0,00 mg/l NO3--N GB
Colocar el blanco en los
soportes de medicin. Cerrar
la tapa.

12. Menos de 10 minutos


despus de que haya sonado
el temporizador, quitar el
tapn de la muestra preparada. Colocar la muestra preparada en los soportes de
medicin. Cerrar la tapa.

13. Pulsar: READ


La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer el
resultado de nitrato en mg/l
de nitrgeno.
Nota: Aclarar la cubeta y la
probeta inmediatamente despus de su utilizacin para eliminar todas las partculas de
cadmio. Conservar la muestra
analizada para la correcta eliminacin de los residuos que
contengan cadmio.

Formas

NO3- N
NO3-

Muestreo y almacenaje
Los resultados ms fiables se obtienen cuando se analizan las muestras tan pronto
como sea posible tras su toma. Si no es posible realizar un anlisis inmediato,
almacenar las muestras en recipientess de vidrio o de plstico limpios hasta 24 o
48 horas a 4 C. Si desea almacenar las muestras durante ms tiempo, aadir 2 ml
de cido sulfrico concentrado para anlisis (H2SO4) por cada litro y almacenar a
4 C.
246

NITRATO, Gama Baja, continuacin


No utilizar derivados del mercurio para conservarlo.
Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a temperatura ambiente y ajustar el pH a 7 con hidrxido de sodio 5,0 N. Corregir el resultado del anlisis por
adiciones de volumen. Ver Correcciones por adiciones de volumen en el
captulo 1.

Verificacin de la exactitud
Mtodo de adicin de patrones
a. Medir 30 ml de muestra en 3 probetas graduadas de mezclar de 50 ml.
b. Utilizar la pipeta TenSette para aadir respectivamente 0,1 ml, 0,2 ml y
0,3 ml de solucin patrn Voluette de nitrato de 12,0 mg/l NO3--N a tres
probetas. Tapar todas la probetas y mezclar con cuidado.
c. Analizar cada muestra segn la tcnica descrita arriba. La concentracin
de nitrato debe aumentar 0,04 mg/l por cada 0,1 ml de patrn aadido.
d. Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones de patrn (Captulo 1)
para ms informacin.
Mtodo de solucin patrn
Preparar una solucin patrn de 0,20 mg/l NO 3--N diluyendo 2,00 ml de una solucin patrn de nitrato de 10 mg/l N en 100,0 ml con agua desionizada, o preparar
con una pipeta TenSette una solucin patrn de 0,12 mg/l NO3--N diluyendo
1,00 ml de una solucin patrn Voluette de 12 mg/l N en 100,0 con agua desionizada. Utilizar estas soluciones patrn en lugar de la muestra en la fase 3.

Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
0,010 mg/l N-NO3, utilizando una solucin patrn de nitrato de 0,25 mg/l de
nitrgeno y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.

Interferencias
Este mtodo mide el nitrato y el nitrito presentes en la muestra. En presencia de
nitrito, debe efectuarse analizarse el nitrito en la muestra (programa #371).
Tratar previamente la muestra para medir el nitrato con el siguiente tratamiento; a
continuacin restar la cantidad de nitrito encontrada de los resultados del anlisis
del nitrato de gama baja.
a. Aadir agua de bromo de 30 g/l gota a gota a 30 ml de muestra hasta que
aparezca un color amarillo persistente.
b. Aadir una gota de solucin de fenol a 30 g/l para eliminar el color
amarillo.
c. Continuar en la fase 3 de la tcnica del nitrato.
El calcio interfiere a concentraciones superiores a 100 mg/l de CaCO3.
Las concentraciones de cloruro superiores a 100 mg/l dan resultados demasiado
bajos. Para determinar el nitrato en las muestras que tengan una alta concentracin
de cloruro o de agua de mar, realizar una calibracin manual. Preparar soluciones
247

NITRATO, Gama Baja, continuacin


patrn de nitrato que tengan aproximadamente la misma concentracin de cloruro
que las muestras que se van a analizar. Para ms informacin, ver Programas creados por el usuario en el manual de instrucciones del DR/2010.
El hierro (Fe3+) interfiere a cualquier concentracin.
Las muestras altamente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el
poder de tampn de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea tratada
previamente.
Las sustancias muy oxidantes o muy reductoras interfieren en todas las
concentraciones.

Principio del mtodo


El cadmio reduce el nitrato de la muestra a nitrito. El in nitrito reacciona con el
cido sulfanlico para formar una sal de diazonio intermedia que reacciona con
el cido cromotrpico para producir un complejo de color rosa.

REACTIVOS NECESARIOS (con reactivos en cpsulas)


Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

NitraVer 6 en cpsulas..........................................................................1 cpsula .............pqt. 50 ..........14119-46


NitriVer 3 en cpsulas ..........................................................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........14065-99

ACCESORIOS NECESARIOS (con reactivos en cpsulas)


Tapn hueco, n 1....................................................................................... 1......................pqt. 6 ..........14480-01
Cubetas graduadas colorimtricas, aparejadas 25 ml................................. 2..........................par ..........20950-00
Probeta graduada de mezclar, 50 ml .......................................................... 1............................. 1 ............1896-41

REACTIVOS OPCIONALES
cido sulfrico ACS .......................................................................................................500 ml* ..............979-49
Agua de bromo 30 g/l........................................................................................................25 ml* ............2211-20
Agua desionizada ..............................................................................................................4 litros ..............272-56
Solucin fenol, 30 g/l ........................................................................................................25 ml* ............2112-20
Solucin de hidrxido de sodio 5,0 N ........................................................................ 50 ml* CG ............2450-26
Solucin patrn de nitrato, 10 mg/l N ...............................................................................500 ml ..............307-49
Solucin de nitrato, ampolla Voluette, 12 mg/l N, 10 ml..................................................pqt. 16 ..........14333-10

* Unidades de mayor tamao disponibles.

248

NITRATO, Gama Baja, continuacin


ACCESORIOS OPCIONALES
El nitrato en estas concentraciones puede determinarse con un electrodo selectivo de nitrato Hach
(rf. n 50235-00)
Descripcin

Unidad

Ref. N

Aparato para romper ampollas Voluette..................................................................................... 1 ..........21968-00


Cuentagotas para frasco de 29 ml .............................................................................................. 1 ............2258-00
Celda de flujo continuo con embudo.......................................................................................... 1 ..........45215-00
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml ...........................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Frasco volumtrico clase A, 100 ml........................................................................................... 1 ..........14574-42
Cepillo para frascos.................................................................................................................... 1 ..............690-00
Papel pH, de 1 a 11........................................................................................................ pqt. 5 rlx ..............391-33
pH-metro/ionmetro EC20 porttil ............................................................................................ 1 ..........50075-00
Pipeta graduada, 2 ml ................................................................................................................. 1 ..............532-36
Pipeta volumtrica clase A, 2,00 ml........................................................................................... 1..........14515-36
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................................................... 1 ..........19700-01
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
Termmetro, de -20 a 105C ......................................................................................................1 ............1877-01
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

249

NITRATO, Gama Alta (de 0 a 30,0 mg/l N-NO3

-)

Mtodo 10020
Para agua y aguas residuales

Mtodo cido cromotrpico Test 'N Tube


410 nm

1. Pulsar el nmero del


programa grabado para el
nitrato, Test 'N Tube
(NO3--N).

2. Girar el dispositivo que 3. Colocar el adaptador de


regula la longitud de onda
tubos DQO en los soportes
hasta que la pantalla indique: de medicin con la seal
410 nm
hacia la derecha;

Pulsar: 3 4 4 ENTER

Una vez que indique la longitud de onda exacta, la pantalla indicar brevemente:
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l N NO3 TNT

La pantalla indicar:
Ajustar nm a 410

5. Tapar el tubo y agitar


10 veces para mezclar.

4. Quitar el tapn de uno de


los tubos Test 'N Tube de
NitriVer X Reactivo A y aadir 1,00 ml de muestra. Se
trata del blanco.
Nota: Determinar un blanco de
reactivo para este anlisis. Utilizar agua desonizada exenta
de nitrato en lugar de la muestra. Restar este vallor de cada
resultado obtenido con este
lote de reactivo NitraVer X
Reactivo B.

6. Secar el exterior del tubo 7. Colocar el blanco en los 8. Pulsar: ZERO


con un trapo limpio.
soportes de medicin. ColoLa pantalla indicar:
car la tapa sobre el adaptador.
Nota: Este anlisis es sensible Nota: Para eliminar las huellas
Ajuste cero
a la tcnica. Para obtener
de dedos y dems marcas,
y a continuacin:
resultados precisos, seguir
secar con un trapo mojado.
0,00 mg/l N NO3 TNT
exactamente estas instrucciones. Mantenga el tubo en posicin vertical con la tapa hacia
arriba. Agitar el tubo y deje que
toda la solucin fluya hacia al
tapn. Volver a colocar el tubo
en su sitio y dejar que toda
la solucin fluya hacia el fondo
del tubo. Este es el proceso de
agitacin. Repetir 10 veces
ms.

250

NITRATO, Gama Alta, continuacin

9. Retirar el tubo del apa- 10. Aadir con un embudo


rato. Quitar el tapn del tubo. el contenido de una cpsula
de NitraVer X reactivo B al
tubo. Tapar el tubo hermticamente y agitar 10 veces
para mezclar;

11. Pulsar: SHIFT TIMER


Comienza un perodo de
reaccin de 5 minutos. No
vuelva a agitar.
Nota: En presencia de nitrato,
aparecer un color amarillo.

12. Cuando suene el temporizador, la pantalla indicar:


0,00 mg/l N NO3 TNT
Secar el exterior del tubo con
un trapo limpio.

Nota: Para eliminar las huellas


de dedos y dems marcas,
Nota: Efectuar las etapas de la secar con un trapo mojado.
12 a la 14 menos de 5 minutos
Nota: Puede que no se
depus de que suene el temdisuelva una pequea cantidad porizador.
de polvo.

Nota: Ver fase 5 para las


intrucciones de mezcla.

13. Colocar la muestra pre- 14. Pulsar: READ


parada en los soportes de
La pantalla indicar:
medicin. Cerrar la tapa.
Lectura
Aparecer la concentracin
a continuacin aparecer el
de nitrato en mg/l de
resultado de nitrato en mg/l
nitrgeno (N).
de nitrgeno.
Formas

N-NO3NO3

Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios. Conservar la
muestra a 4 C o a menos si va a ser analizada en un plazo de 24 o de 48 horas.
Volver a calentar a temperatura ambiente antes de realizar el anlisis. Para un
almacenaje ms largo, hasta 14 das, ajustar el pH a 2 o menos con cido sulfrico
concentrado para anlisis (2 ml por litro aproximadamente). Es necesario refrigerar la muestra.
No utilizar derivados del mercurio para conservarlo.
Recalentar la muestra almacenada a temperatura ambiente antes de analizarla.
Neutralizar la muestra con la solucin de hidrxido de sodio 5,0 N.
251

NITRATO, Gama Alta, continuacin


Corregir el resultado del anlisis por las adiciones de volumen. Ver Correcciones
por adiciones de volumen en el captulo 1.

Verificacin de la exactitud
Mtodo de adicin de patrones
a. Llenar 3 probetas graduadas de mezclar de 25 ml con 25 ml de muestra.
b. Romper el cuello de una ampolla Voluette de nitrato gama alta, 500 mg/l
NO3--N.
c. Utilizar la pipeta TenSette para aadir respectivamente 0,1 ml, 0,2 ml y
0,3 ml de solucin patrn a tres probetas. Mezclar cuidadosamente.
d. Analizar cada muestra segn la tcnica descrita arriba. La concentracin
de nitrato debe aumentar 2,0 mg/l por cada 0,1 ml de patrn aadido.
e. Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones de patrn (Captulo 1)
para ms informacin.
Mtodo de solucin patrn
Utiilizar la solucin patrn de nitrato a 10,0 mg/l de nitrgeno propuesto como
reactivo opcional para comprobar la exactitud del anlisis. Esta solucin tambin
puede prepararse diluyendo 1,00 ml de solucin patrn ampolla Voluette de
nitrato NO3--N en un frasco volumtrico de 50,0 ml con agua desionizada. Utilizar esta solucin patrn en lugar de la muestra y realizar el anlisis siguiendo la
tcnica que aparece ms arriba La lectura en mg/l N-NO3- debe ser de 10 mg/l.

Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndarde
0,2 mg/l N-NO3-, utilizando una solucin patrn de nitrgeno amoniacal de
20,0 mg/l y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.

Interferencias
El cobre provoca una interferencia positiva a todas las concentraciones.
El bario provoca una interferencia negativa por encima de 1 mg/l.
El cloro no interfiere por debajo de 1000 mg/l.
La dureza no interfiere.
El nitrito provoca una interferencia positiva por encima de 12 mg/l. Eliminar la
interferencia del nitrito hasta 100 mg/l aadiendo 400 mg de urea (una medida
completa de 0,5 g Hach) por cada 10 ml de muestra. Agitar para mezclar. Utilizar
la tcnica usual del nitrato.

Principio del mtodo


El nitrato presente en la muestra reacciona con el cido cromotrpico en medios
muy cidos para formar un producto de color amarillo con un mximo de absorcin a 410 nm.

252

NITRATO, Gama Alta, continuacin


REACTIVOS NECESARIOS
Kit de reactivos NitriVer, Test N Tube Nitrato (100 pruebas*) ..............................................................26053-00
que contiene: (4) 26054-25, (1) 26055-99
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Test N Tube NitriVer Reactivo A........................................................... 1 tubo................pqt. 25 ..........26054-25


NitriVer Reactivo B en cpsulas...........................................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........26055-99

ACCESORIOS NECESARIOS
Adaptador para tubo DCO, DR/2010......................................................... 1............................. 1 ..........44799-00
Embudo, Micro........................................................................................... 1............................. 1 ..........25843-35
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml ...............................................variable ..............pqt. 50 ..........21856-96
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................... 1............................. 1 ..........19700-01
Soporte inox para tubos............................................................................ 1-3 ........................... 1 ..........18641-00

REACTIVOS OPCIONALES
cido sulfrico ACS .........................................................................................................500 ml ..............979-49
Agua desionizada .....................................................................................................................4 l ..............272-56
Solucin de hidrxido de sodio 5,0 N .......................................................................... 50 ml CG ............2450-26
Solucin patrn de nitrato, 10 mg/l N ...............................................................................500 ml ..............307-49
Solucin patrn de nitrato, 1000 mg/l N ...........................................................................500 ml ..........14792-49
Urea, ACS ........................................................................................................................... 100 g ..........11237-26
Solucin de nitrato, ampolla Voluette, 500 mg/l N, 10 ml................................................pqt. 16 ..........14260-10

ACCESORIOS OPCIONALES
Aparato para romper ampollas Voluette..................................................................................... 1 ..........21968-00
Cuchara de medir, 0,5 g.............................................................................................................. 1 ..............907-00
Probeta graduada de mezclar, 25 ml .......................................................................................... 1 ..........26363-40
Frasco volumtrico clase A, 50 ml.............................................................................................1 ..........14574-41
Papel pH, de 1 a 11........................................................................................................ pqt. 5 rlx ..............391-33
Pipeta graduada, 2 ml ................................................................................................................. 1 ..............532-36
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

253

NITRATO, Gama Alta

Mtodo 8039
(de 0 a 30,0 mg/l N-NO3 Para agua, aguas residuales y agua de mar*
-)

Mtodo de reduccin cadmio


(Reactivos en cpsulas o en ampollas AccuVac)

Tcnica con reactivos en cpsulas


500 nm

1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que


grama grabado para el nitrato regula la longitud de onda
de gama alta.
hasta que la pantalla indique:
500 nm
Pulsar: 3 5 5 ENTER
Una vez que indique la longiLa pantalla indicar:
tud de onda exacta, la pantaAjustar nm a 500
lla indicar brevemente:
Nota: Con este mtodo se
Muestra cero
puede utilizar le celda de flujo y a continuacin:
continuo si se aclara bien con
mg/l N NO3 GA

3. Llenar una cubeta con


25 ml de muestra.

4. Aadir el contenido de
una cpsula de reactivo
NitraVer 5 a la cubeta
Nota: Determinar un blanco de
(muestra preparada). Tapar.
reactivo para cada lote nuevo
de reactivo en cpsulas. Repetir las fases de la 3 a la 11 utilizando agua desionizada como
muestra. Restar el valor de
cada resultado obtenido con
este lote de reactivo.

agua desionizada despus de


su utilizacin. Procurar no vertir partculas de cadmio en
la celda.

5. Pulsar: SHIFT TIMER


Agitar vigorosamente la
cubeta hasta que suene el
temporizador despus de un
minuto.

6. Cuando suene el tempori- 7. Llenar otra cubeta con 25 8. Cuando suene el temporizador, pulsar:
ml de muestra (el blanco).
zador, la pantalla indicar:
SHIFT TIMER
mg/l NO3-N GA
Comienza un perodo de
reaccin de 5 minutos.

Nota: El tiempo de agitacin y Nota: En presencia de nitrato,


la tcnica utilizada influyen en aparecer un color mbar.
la formacin del color. Para
obtener resultados exactos,
Efectuar anlisis sucesivos en
una solucin patrn de nitrato
de 10 mg/l propuesta como
reactivo opcional. Para obtener un resultado exacto ajustar
el tiempo de agitacin.

* El agua de mar requiere una calibracin manual, ver Interferencias.

254

Colocar el blanco en los


soportes de medicin. Cerrar
la tapa.

NITRATO, Gama Alta, continuacin

9. Pulsar: ZERO
La pantalla indicar:
Ajuste cero
y a continuacin:
0,00 mg/l N NO3 GA

10. Quitar el tapn. Colocar 11. Pulsar: READ


la muestra preparada en los
La pantalla indicar:
soportes de medicin. Cerrar
Lectura
la tapa.
a continuacin aparecer
Nota: Despus de la disolucin el resultado en mg/l de
del NitraVer quedarn partcu- nitrgeno (NO -N).
3

las de cadmio no oxidado. Esto


no afecta en el resultado final. Nota: Aclarar la cubeta inmediatamente despus de su utilizacin para eliminar todas las
partculas de cadmio. Conservar la muestra analizada para
eliminar correctamente de los
residuos que contengan
cadmio.

Formas

NO3- N
NO3-

Tcnica con ampollas AccuVac


500 nm

1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que 3. Tomar al menos 40 ml de


grama grabado para el nitrato regula la longitud de onda
muestra en un vaso de precide gama alta, ampollas
hasta que la pantalla indique: pitados de 50 ml. Llenar una
AccuVac.
500 nm
ampolla AccuVac NitraVer 5
con la muestra preparada.
Pulsar: 3 6 1 ENTER
Una vez que aparezca la lonColocar un tapn sobre la
gitud de onda exacta, la panLa pantalla indicar:
punta de la ampolla.
talla indicar brevemente:
Ajustar nm a 500
Nota: Mantener sumergida la
Muestra cero
punta hasta que la ampolla
y a continuacin:
est totalmente llena.
mg/l N NO3 GA AV
Nota: Determinar un blanco de
reactivo para cada lote nuevo
de reactivo en cpsulas. Repetir las fases de la 3 a la 11 utilizando agua desionizada como
muestra. Restar el valor de
cada resultado obtenido con
este lote de reactivo.

255

4. Pulsar: SHIFT TIMER


Comienza un perodo de agitacin de un minuto. Agitar
constantemente la ampolla
hasta que suene el temporizador despus de un minuto.
Secar todas las huellas de
dedos y cualquier resto de
lquido.
Nota: La velocidad de agitacin influye en la formacin del
color. Para obtener resultados
exactos, efectuar anlisis sucesivos en una solucin patrn
de nitrato de 10 mg/l propuesta
como reactivo opcional. Para
obtener un resultado correcto
ajustar la velocidad de
agitacin.

NITRATO, Gama Alta, continuacin

5. Cuando suene el tempori- 6. Llenar una cubeta de


zador, pulsar:
ensayo con blanco con al
SHIFT TIMER
menos 10 ml de muestra (el
blanco).
Comienza un perodo de
reaccin de 5 minutos.
Nota: Despus de la disolucin
del NitraVer quedarn partculas de cadmio no oxidado. Esto
no afecta al resultado final.

7. Colocar el adaptador
AccuVac en el compartimiento de la muestra del
aparato.
Nota: Colocar la lengeta
detrs de los soportes de
medicin.

8. Cuando suene el temporizador, la pantalla indicar:


mg/l N NO3- GA AV
Colocar el blanco en los
soportes de medicin. Cerrar
la tapa.

Nota: En presencia de nitrato,


aparecer un color mbar.

9. Pulsar: ZERO
La pantalla indicar:
Ajuste cero
y a continuacin:
0,0 mg/l N NO3 GA AV

10. Colocar el adaptador


AccuVac en los soportes de
medicin. Cerrar la tapa.

11. Pulsar: READ


La pantalla indicar:
Lectura
La continuacin aparecer el
resultado en mg/l de nitrgeno (NO3-N).
Formas

NO3- N
NO3-

Muestreo y almacenaje
Los resultados ms fiables se obtienen cuando se analizan las muestras tan pronto
como sea posible tras su toma. Si no es posible realizar un anlisis inmediato,
almacenar las muestras en frascos de cristal o de plstico limpios hasta 24 o
48 horas a 4 C. Si se desea almacenar las muestras durante ms tiempo, aadir
2 ml de cido sulfrico concentrado para anlisis (H2SO4) por cada litro y
almacenar a 4 C.
No utilizar derivados del mercurio para conservarlo.

256

NITRATO, Gama Alta, continuacin


Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a temperatura ambiente y ajustar el pH a 7 con hidrxido de sodio 5,0 N. Corregir el resultado del anlisis por
adiciones de volumen. Ver Correcciones de las adiciones de volumen en el
captulo 1.

Verificacin de la exactitud
Mtodo de adicin de patrones
a. Romper el cuello de una ampolla Voluette de nitrato, 500 mg/l NO 3--N.
b. Utilizar la pipeta TenSette para aadir 0,1 ml - 0,2 ml y 0,3 ml de patrn a
3 muestras de 25 ml. Mezclartotalmente. (Para las ampollas AccuVac, utilizar vasos de precipitados de 50 ml).
c. Analizar cada una de las muestras segn la tcnica descrita arriba. La concentracin de nitrato debe aumentar 2,0 mg/l de nitrgeno por cada 0,1 ml
de patrn aadido.
d. Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones de patrn (Captulo 1)
para ms informacin.
Mtodo de solucin patrn
Para verificar la exactitud, utilizar una solucin patrn de 10,0 mg/l N-NO 3 que
aparece en la lista de reactivos opcionales o preparar esta solucin diluyendo
1,00 ml de solucin de una ampolla Voluette de nitrato, 500 mg/l NO3- a 50,0 ml
con agua desionizada. Utilizar esta solucin patrn el lugar de la muestra en la
fase 3 de la tcnica.

Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
0,8 mg/l N-NO3-, utilizando una solucin patrn de nitrato de 20,0 mg/l de
nitrgeno y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
2,3 mg/l N-NO3-, utilizando una solucin patrn de nitrato de 30,0 mg/l de
nitrgeno y un lote representativo de ampollas AccuVac con el DR/2010.

Interferencias
Compensar la interferencia de nitrito de la siguiente forma:
a. Aadir agua de bromo de 30 g/l gota a gota a la muestra de la fase 3 hasta
que aparezca un color amarillo persistente.
b. Aadir una gota de solucin de fenol a 30 g/l para eliminar el color
amarillo.
c. Continuar en la fase 4. Obtendr el resultado en nitrato y nitrito.
Las sustancias muy oxidantes o muy reductoras interferirn en el anlisis. El hierro frrico da unos resultados demasiado altos, por tanto debe estar ausente. Las
concentraciones de cloruro superiores a 100 mg/l dan resultados demasiado bajos.
Se puede utilizar este mtodo con concentraciones de cloruro (agua de mar) altas
pero debe efectuarse una calibracin utilizando soluciones patrn que tengan la
misma concentracin de cloro. Para ms informacin, ver Programas creados por
el usuario en el manual de instrucciones del DR/2010.
257

NITRATO, Gama Alta, continuacin


Las muestras altamente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el poder
de tampn de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea previamente tratada. Ver Interferencias del pH en el captulo 1.

Principio del mtodo


El cadmio metlico reduce el nitrato en nitrito. El in nitrito reacciona en medio
cido con el cido sulfanlico para formar una sal de diazonio intermedia. Esta sal
reacciona con el cido gentsico para formar una solucin de color mbar.

Prevencin de la contaminacin y gestin de los residuos


Las muestras preparadas contienen cadmio y deben ser tratadas antes de ser desechadas segn el reglamento en vigor. Para ms informacin sobre la prevencin
de la contaminacin y gestin de los residuos, ver el captulo 3.

REACTIVOS NECESARIOS (con reactivos en cpsulas)


Cantidad requerida
para un prueba

Descripcin

Unidad

Ref. N

Reactivo nitrato NitraVer 5 en cpsulas. ..............................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........14034-99

REACTIVOS NECESARIOS (con ampollas AccuVac)


Ampollas AccuVac nitrato NitraVer 5................................................. 1 ampolla .............pqt. 25 ..........25110-25

ACCESORIOS NECESARIOS (con reactivos en cpsulas)


Tapn de goma; tamao 2 .......................................................................... 1....................pqt. 12 ............2118-02
Cubetas graduadas colorimtricas, aparejadas 25 ml................................. 2..........................par ..........20950-00

ACCESORIOS NECESARIOS (con ampollas AccuVac)


Adaptador para ampollas AccuVac ............................................................ 1............................. 1 ..........43784-00
Vaso de precipitados 50 ml......................................................................... 1............................. 1 ..............500-41
Tapn .......................................................................................................... 1......................pqt. 6 ............1731-06
Cubeta para pruebas a cero......................................................................... 1............................. 1 ..........21228-00

REACTIVOS OPCIONALES
cido sulfrico ACS .......................................................................................................500 ml* ..............979-49
Agua de bromo 30 g/l........................................................................................................25 ml* ............2211-20
Agua desionizada ..............................................................................................................4 litros ..............272-56
Solucin fenol, 30 g/l ........................................................................................................25 ml* ............2112-20
Solucin de hidrxido de sodio 5,0 N ................................................................... 100 ml* CGG ............2450-32
Solucin patrn de nitrato, 10 mg/l N ...............................................................................500 ml ..............307-49
Solucin patrn de nitrato, 1000 mg/l N ...........................................................................500 ml ..........12792-49
Solucin de nitrato, ampolla Voluette, 500 mg/l N, 10 ml................................................pqt. 16 ..........14260-10

* Unidades de mayor tamao disponibles.

258

NITRATO, Gama Alta, continuacin


ACCESORIOS OPCIONALES
Descripcin

Unidad

Ref. N

Aparato para romper ampollas AccuVac....................................................................................1 ..........24052-00


Aparato para romper ampollas Voluette..................................................................................... 1 ..........21968-00
Cuantagotas para frasco de 29 ml .............................................................................................. 1 ............2258-00
Celda de flujo continuo con embudo.......................................................................................... 1 ..........45215-00
Cubetas colorimtricas de 25,4 mm de polistreno ............................................................pqt. 12 ..........24102-12
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml ...........................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Pipeta graduada, 25 ml ...............................................................................................................1 ............1081-40
Frasco volumtrico clase A, 50,0 ml.......................................................................................... 1 ..........14574-41
Papel pH, de 1 a 11........................................................................................................ pqt. 5 rlx ..............391-33
pH-metro EC10 porttil.............................................................................................................. 1 ..........50050-00
Pipeta graduada, 2 ml ................................................................................................................. 1 ..............532-36
Pipeta volumtrica clase A, 1,00 ml........................................................................................... 1..........14515-35
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................................................... 1 ..........19700-01
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
Termmetro, de -20 a 105C ......................................................................................................1 ............1877-01
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

259

NITRITO, Gama Baja

Mtodo 8507
(de 0 a 0,300 mg/l NO2- N) Para agua, aguas residuales y agua de mar

Mtodo diazotacin
(Reactivos en cpsulas o en ampollas AccuVac)
Aprobado por la USEPA para anlisis de aguas residuales.*

Tcnica con reactivos en cpsulas


507 nm

1. Pulsar el nmero del


programa grabado para el
nitrgeno nitrito de gama
baja, (NO2--N).

2. Girar el dispositivo que 3. Colocar el elevador de


regula la longitud de onda
cubetas de 10 ml en los
hasta que la pantalla indique: soportes de medicin.
507 nm

4. Llenar una cubeta de


10 ml con 10 ml de muestra.

Pulsar: 3 7 1 ENTER

Una vez que se indique la


longitud de onda exacta, la
La pantalla indicar:
pantalla indicar brevemente:
Ajustar nm a 507
Muestra cero
Nota: La celda de flujo contiy a continuacin:
nuo slamente puede utilizarse
mg/l NO2-N GB
con los reactivos para 25 ml.

5. Aadir el contenido de
una cpsula NitriVer 3 a la
cubeta (muestra preparada).
Tapar. Agitar para mezclar.

6. Pulsar: SHIFT TIMER


Comienza un perodo de
reaccin de 20 minutos.

Nota: En presencia de nitrito


aparecer un color rosa.

7. Cuando suene el tempori- 8. Colocar el blanco en los


zador, la pantalla indicar:
soportes de medicin. Cerrar
mg/l NO2-N GB
la tapa.
Llenar otra cubeta (el blanco)
con 10 ml de muestra.

* Federal Register, 44 (85) 25505 (1 mayo 1979).

260

NITRITO, Gama Baja, continuacin

9. Pulsar: ZERO
La pantalla indicar:
Ajuste cero
y a continuacin:
0,000 mg/l NO2-N GB

10. Quite el tapn de


la muestra preparada. Colocar la cubeta en los soportes
de medicin. Cerrar la tapa.

11. Pulsar: READ


La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer la
concentracin de nitrito en
mg/l de nitrgeno.
Formas

NO2NO2--N
NaNO2

Tcnica con ampollas AccuVac


507 nm

1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que 3. Tomar al menos 40 ml de


grama grabado para el nitr- regula la longitud de onda
muestra en un vaso de precigeno nitrito de gama baja,
hasta que la pantalla indique: pitados de 50 ml. Llenar una
(NO2--N).
507 nm
ampolla AccuVac NitriVer 3
con la muestra.
Pulsar: 3 7 5 ENTER
Una vez que se indique la
Nota: Mantener sumergida la
longitud de onda exacta, la
La pantalla indicar:
pantalla indicar brevemente: punta hasta que la ampolla
Ajustar nm a 507
est totalmente llena.
Muestra cero
Nota: La celda de flujo contiy a continuacin:
nuo slamente puede utilizarse
mg/l NO2-N GB AV
con los reactivos para 25 ml.

261

4. Agitar la ampolla rpidamente varias veces para mezclar, a continuacin, secar el


lquido y eliminar las huellas
de dedos.
Nota: En presencia de nitrito
aparecer un color rosa.

NITRITO, Gama Baja, continuacin

5. Pulsar: SHIFT TIMER


Comienza un perodo de
reaccin de 15 minutos.

6. Cuando suene el tempori- 7. Colocar el adaptador de


zador, la pantalla indicar:
ampollas AccuVac en los
mg/l NO2-N GB AV
soportes de medicin.
Llenar una cubeta de prueba
cero con al menos 10 ml de
muestra (el blanco).

9. Colocar el adaptador
AccuVac en los soportes de
medicin. Cerrar la tapa.

Nota: Colocar la lengeta


detrs de los soportes de
medicin.

8. Colocar el blanco en los


soportes de medicin. Cerrar
la tapa.
Pulsar: ZERO
La pantalla indicar:
Ajuste cero
y a continuacin:
0,000 mg/l NO2-N GB AV

10. Pulsar: READ


La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer la
concentracin de nitrito en
mg/l de nitrgeno.
Formas

NO2NO2--N
NaNO2

Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios. Conservar las
muestras a 4 C o a menos si van a ser analizadas en un plazo de 24 o de 48 horas.
Recalentar a temperatura ambiente antes de analizarlas.

Verificacin de la exactitud
Mtodo de solucin patrn
La preparacin de muestras de nitrito es complicada. El nitrito de sodio de calidad
analtica generalmente no es del 100% y por tanto es necesario realizar un anlisis
volumtrico de las soluciones finales. Hach recomienda que se sigan las instrucciones de preparacin de soluciones patrn de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, mtodo 4500-NO2- B (p. 4-86 edicin N 18,
262

NITRITO, Gama Baja, continuacin


p. 4-83 edicin N 19). Hach propone la solucin de reserva de 250 g/ml
(250 mg/l) utilizada en la tcnica de calibracin de Standar Methods (ver
Reactivos opcionales).
Se puede preparar una solucin aproximativa a partir de la solucin de reserva sin
dosificar la solucin patrn de reserva. Para que los resultados de la comprobacin
de los resultados sean ms exactos, dosificar la solucin patrn.
Preparacin de una solucin patrn de 0,25 mg/l NO2--N aproximadamente
Aadir con la pipeta 1,00 ml de solucin patrn de 250 mg/l (APHA) en un frasco
volumtrico de 1000 ml. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada
exenta de nitrito. Tapar y mezclar cuidadosamente.

Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
0,0011 mg/l de nitrgeno utilizando una solucin patrn de nitrito de 0,100 mg/l
de nitrgeno y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
0,0007 mg/l de nitrgeno, utilizando una solucin patrn de nitrito de
0,100 mg/l de nitrgeno y dos lotes representativos de ampollas AccuVAc
con el DR/2010.

Lmite de deteccin estimado (LDE)


El lmite de deteccin estimado para los programas 371 (reactivo en cpsulas) y
375 (ampollas AccuVAc) es de 0,001 mg/l NO2--N. El LDE es la concentracin
mnima media distinta de cero calculada en un matraz de agua desionizada con un
margen de confianza del 99%. Para ms informacin sobre la derivacin y la utilizacin del lmite de deteccin estimado Hach, ver el Captulo 1.

Interferencias
Los oxidantes y los reductores fuertes interfieren.
Los iones cpricos y ferrosos dan resultados bajos.
Los iones frricos, mercuriosos, de plata, bismuto, antimonio, plomo, aricos,
cloroplatinatos y metavadanatos interfieren provocando una precipitacin.
Parece que las altas concentraciones de nitrato (de 100 mg/l N o ms) sufren una
ligera reduccin del nitrito espontneamente o durante el anlisis. En ese caso, se
observar un poco de nitrito.

Principio del mtodo


El nitrito de la muestra reacciona con el cido sulfanlico para formar sal de diazonio que reacciona con el cido cromotrpico para producir un complejo de color
rosa. Este color es proporcional a la cantidad de nitrito presente.

263

NITRITO, Gama Baja, continuacin


REACTIVOS NECESARIOS (con reactivos en cpsulas)
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

NitriVer en cpsulas para muestras de 10 ml. ......................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........21071-69

REACTIVOS NECESARIOS (con ampollas AccuVac)


Ampollas AccuVac nitrato NitriVer 3 ................................................. 1 ampolla .............pqt. 25 ..........25120-25

ACCESORIOS NECESARIOS (con reactivos en cpsulas)


Tapn hueco, polietileno, n 1.................................................................... 1......................pqt. 6..........14480-01
Cubetas graduadas colorimtricas, aparejadas 10 ml.................................. ...........................par ..........24954-02
Elevador de cubetas de 10 ml..................................................................... 1.............................1 ..........45282-00

ACCESORIOS NECESARIOS (con ampollas AccuVac)


Adaptador para ampollas AccuVac ............................................................ 1............................. 1 ..........43784-00
Vaso de precipitados 50 ml......................................................................... 1............................. 1 ..............500-41
Cubeta para pruebas a cero......................................................................... 1............................. 1 ..........21228-00

REACTIVOS OPCIONALES
Agua desionizada ..............................................................................................................4 litros ..............272-56
Solucin patrn de nitrito, 250 g/ml en N.......................................................................500 ml ..........23402-49
Nitrito de sodio ACS ...........................................................................................................454 g ............2452-01

ACCESORIOS OPCIONALES
Balanza analtica ....................................................................................................................... 1 ..........22310-00
Aparato para romper ampollas AccuVac....................................................................................1 ..........24052-00
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml ...........................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Frasco volumtrico clase A, 1000 ml......................................................................................... 1 ..........14574-53
Pipeta volumtrica clase A, 1,00 ml........................................................................................... 1..........14515-35
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................................................... 1 ..........19700-01
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00

EQUIPAMIENTO OPCIONAL para anlisis de 25 ml


Reactivo NitriVer en cpsulas para muestras de 25 ml. ..................................................pqt. 100 ..........14065-99
Celda de flujo continuo con embudo.......................................................................................... 1 ..........45215-00
Cubetas graduadas colorimtricas, aparejadas 25 ml..............................................................par ..........20950-00
Pinza cortante ............................................................................................................................. 1 ..............968-00
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

264

Mtodo 8507

NITRITO, Test N Tube (de 0 a 0,5000 mg/l NO2 N)


Mtodo diazotizacin/cido cromotrpico

Para agua, aguas residuales y agua de mar

507 nm

1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que 3. Quitar el tapn de uno de
grama grabado para el nitrito regula la longitud de onda
los tubos Test 'N Tube de
Test 'N Tube expresado en
hasta que la pantalla indique: reactivo NitriVer y aadir
nitrgeno, (NO2--N).
507 nm
5,0 ml de muestra. Tapar y
agitar para disolver el polvo.
Pulsar: 3 4 5 ENTER
Una vez que se indique la
sta es la muestra preparada.
longitud de onda exacta, la
La pantalla indicar:
pantalla indicar brevemente: Nota: Utilizar una pipeta de 5
Ajustar nm a 507
ml o la pipeta TenSette.
Muestra cero
y a continuacin:
Nota: En presencia de nitrito
mg/l N NO2 TNT
aparecer un color rosa.

4. Pulsar: SHIFT TIMER

5. Llenar un tubo Test 'N


6. Colocar el adaptador de
Tube vaco con 5 ml de agua tubos DQO en los soportes
desionizada (el blanco).
de medicin con la seal
hacia la derecha.

8. Colocar el blanco en los


soportes de medicin. Colocar la tapa sobre el adaptador.

7. Secar el exterior de los


dos tubos con un trapo
limpio.
Nota: Para eliminar las huellas
de dedos y dems marcas,
secar con un trapo mojado.

265

Comienza un perodo de
reaccin de 20 minutos.
Cuando suene el
temporizador, la pantalla
indicar:
mg/l N NO2- TNT

NITRITO, Test N Tube, continuacin

9. Pulsar: ZERO
La pantalla indicar:
Ajuste cero
y a continuacin:
0,000 mg/l NO2--N TNT

10. Colocar la muestra pre- 11. Pulsar: READ


parada en los soportes de
La pantalla indicar:
medicin. Cerrar la tapa.
Lectura
a continuacin aparecer la
concentracin de nitrito en
mg/l de nitrgeno.
Formas

NaNO2
NO2--N
NO2-

Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios.
Conservar la muestra a 4 C o a menos si va a ser analizada en un plazo de 24 o de
48 horas. Volver a calentar a temperatura ambiente antes de realizar el anlisis.

Verificacin de la exactitud
Mtodo de solucin patrn
Preparar una solucin de reserva de nitrito de 100 mg/l de nitrgeno disolviendo
0,493 g de nitrito de sodio ACS en 1000 ml de agua desionizada exenta de nitrito.
Esta solucin no es estable y debe prepararse cuando vaya a ser utilizada. Utilizar
una pipeta graduada de clase A para diluir 1,00 ml de la solucin de reserva en
1000 ml con agua desionizada exenta de nitrito para obtener una solucin patrn
de nitrito de 100 g/l de nitrgeno (NO2--N). Preparar esta solucin inmediatamente antes de su utilizacin.
Puede prepararse esta solucin diluyendo 5,00 ml de una solucin de reserva de
250 mg/l de nitrgeno (NO2--N) en 250 ml para obtener una solucin intermedia
de 5,0 mg/l. Diluir 10,00 ml de solucin patrn intermedia en 500 ml para obtener
una solucin de 100 g/l de nitrgeno.
Efectuar un anlisis utilizando una solucin de nitrito de 0,100 mg/l NO2--N en
lugar de la muestra. El resultado debe estar comprendido entre 0,090 y 0,110 mg/l
de NO2--N.

Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
0,006 mg/l de nitrgeno utilizando una solucin patrn de nitrito de 0,258 mg/l
de nitrgeno y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.

266

NITRITO, Test N Tube, continuacin


Interferencias
Los oxidantes y los reductores fuertes interfieren. Los iones cpricos y ferrosos
dan resultados bajos. Los iones frricos, mercuriosos, de plata, bismuto, antimonio, plomo, aricos, cloroplatinatos y metavadanatos interfieren provocando una
precipitacin.
Parece que las altas concentraciones de nitrato (de 100 mg/l N o ms) sufren una
ligera reduccin del nitrito espontneamente o durante el anlisis. En ese caso, se
observar una pequea cantidad de nitrito.

Principio del mtodo


El nitrito de la muestra reacciona con el cido sulfanlico para formar sal de diazonio que reacciona con el cido cromotrpico para producir un complejo de color
rosa. Este color es proporcional a la cantidad de nitrito presente.

REACTIVOS NECESARIOS
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Tubos Test N Tube reactivo NitriVer 3 .................................................. 1 tubo................pqt. 25 ..........26083-25

ACCESORIOS NECESARIOS
Adaptador para tubo CQD.......................................................................... 1.............................1 ..........44799-00
Puntas para pipeta TenSette 1 - 10 ml ........................................................ 2....................pqt. 50 ..........21997-96
Pipeta TenSette 1 a 10 ml ........................................................................... 1............................. 1 ..........19700-10
o
Pipeta graduada, 5 ml ................................................................................. 1............................. 1 ..............532-37
Pipeteador................................................................................................... 1............................. 1 ..........14651-00
Soporte inox para tubos............................................................................ 1-3 ........................... 1 ..........18641-00
Tubo Test 'N tube vaco .............................................................................. 1....................pqt. 25 ..........25831-25

REACTIVOS OPCIONALES
Agua desionizada .....................................................................................................................4 l ..............272-56
Nitrito de sodio ACS ...........................................................................................................454 g ............2452-01
Solucin patrn de nitrito, 250 mg/ml en N......................................................................500 ml ..........23402-49

ACCESORIOS OPCIONALES
Balanza analtica, 115/230 V ..................................................................................................... 1 ..........22310-00
Frasco volumtrico clase A, 250 ml........................................................................................... 1 ..........14574-46
Frasco volumtrico clase A, 500 ml........................................................................................... 1 ..........14574-49
Frasco volumtrico, 1000 ml......................................................................................................1 ..............547-53
Pipeta volumtrica clase A, 1,00 ml........................................................................................... 1..........14515-35
Pipeta volumtrica clase A, 5,00 ml........................................................................................... 1..........14515-37
Pipeta volumtrica clase A, 10,00 ml......................................................................................... 1 ..........14515-38
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

267

Mtodo 8038

NITROGENO, AMONIACAL (0 a 2,50 mg/l NH3)


Mtodo Nessler*

Para agua, aguas residuales y agua de mar

Aprobado por la USEPA para el anlisis de aguas residuales. Necesita destilacin.


425 nm

1. Introducir el nmero
de programa grabado para
el nitrgeno amoniacal
(NH3-N).

2. Girar el dispositivo que 3. Llenar una probeta gra- 4. Llenar otra probeta
regula la longitud de onda
duada de mezclar (la muestra graduada de mezclar (el
hasta que la pantalla indique: preparada) hasta la marca de blanco) con 25 ml de agua
425 nm
25 ml con la muestra.
desionizada.

Pulsar: 3 8 0 ENTER

Una vez que se indique


la longitud de onda exacta, la
La pantalla indicar:
pantalla indicar brevemente:
Ajustar nm a 425
Muestra cero
Nota: Antes de analizar, ajus- y a continuacin:
tar el pH de las muestras almamg/l NH3 -N Ness
cenadas.

Nota: Con este procedimiento


puede utilizarse la celda de
flujo continuo. Limpiar peridicamente la celda virtiendo cristales de pentahidrato tiosulfato
de sodio en el embudo de la
celda. Aclarar el embudo y la
celda con suficiente agua
desionizada para disolver.
Aclarar con agua desionizada.

Nota: Este anlisis es sensible


al ajuste de la longitud de
onda. Para obtener resultados
exactos, realizar el anlisis con
una solucin patrn de 1,0 mg/l
y un blanco de agua desionizada. Repetir las fases 10, 11 y
12 con longitudes de onda ligeramente diferentes ajustando
el dispositivo de regulacin
desde los valores ms altos a
los ms bajos hasta que se
obtenga el resultado correcto.
La longitud de onda debe ser
de 425 2 nm. Ajustar siempre
esta longitud de onda mediante
una aproximacin de los valores ms altos a los ms bajos.

* Necesita destilacin; Adaptado de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.

268

NITROGENO, AMONIACAL, continuacin

5. Aadir 3 gotas de estabilizante mineral a cada una de


las probetas. Agitar varias
veces hasta mezclar. Aadir
3 gotas de agente dispersante alcohol polivinlico en
cada probeta sujetando el
cuentagotas en posicin vertical. Agitar varias veces
hasta mezclar.

6. Aadir 1,0 ml de reactivo 7. Pulsar: SHIFT TIMER


Nessler en cada probeta.
Comienza un perodo de
Tapar. Agitar varias veces
reaccin de 1 minuto.
hasta mezclar.

8. Vertir cada solucin en


una cubeta.

Nota: Continuar en la fase 8


mientras est funcionando el
temporizador.

Nota: El reactivo Nessler es


txico y corrosivo. Utilizar un
pipeteador o una pipeta
TenSette.
Nota: Si hay amoniaco se formar un color amarillo. En presencia del reactivo el blanco
tomar un color amarillo tenue.

9. Cuando suene el tempori- 10. Pulsar: ZERO


zador, la pantalla indicar:
La pantalla indicar:
mg/l NH3 -N Ness
Ajuste cero
Colocar el blanco en el
y a continuacin:
soporte de la cubeta. Cerrar
mg/l NH3 -N Ness
la tapa.

11. Colocar el blanco preparado en el soporte de la


cubeta. Cerrar la tapa.
Nota: No esperar ms de 5
minutos despus de aadir el
reactivo (fase 6) para efectuar
la fase 12.

12. Pulsar: READ


La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer el
resultado en mg/l de nitrgeno amoniacal.U
Formas

NH4+
NH3-N
NH3

Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios.
Si la muestra contiene cloro, aadir una gota de tiosulfato de sodio 0,1 N por cada
0,3 mg/l Cl2 por litro de muestra. Conserve la muestra reduciendo el pH a 2 o
menos con cido sulfrico (al menos 2 ml). Almacenar a 4 C (39 F) o menos.
Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 das. Antes de realizar el
anlisis, calentar las muestras a temperatura ambiente y neutralizar con hidrxido
de sodio, 5,0 N. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen; ver
Correccin de adiciones de volumen, (Captulo 1).
269

NITROGENO, AMONIACAL, continuacin


Verificacin de la exactitud
Mtodo de adicin de patrones
a. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn nitrgeno
amnico, 50 mg/l NH3 -N.
b. Utilizar la pipeta TenSette para aadir 0,1 ml - 0,2 ml y 0,3 ml de patrn a
3 muestras de 25 ml. Mezclar con cuidado cada muestra.
c. Analizar cada muestra segn lo descrito arriba. La concentracin de nitrgeno debe aumentar 0,20 mg/l por cada 0,1 ml de patrn aadido.
d. Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones patrn (Captulo 1) para
ms informacin.
Mtodo de solucin patrn
Para comprobar la exactitud, utilizar una solucin patrn de nitrgeno amnico de
1,0 mg/l propuesta como reactivo opcional. Esta solucin tambin puede prepararse diluyendo 1,00 ml de solucin de una ampolla Voluette para NH3 -N hasta
50,0 ml con agua desionizada.

Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin patrn de
0,015 mg/l utilizando una solucin patrn de nitrgeno amoniacal de 1,00 mg/l
y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.

Lmite de deteccin estimado (LDE)


El lmite de deteccin estimado para el programa 380 es de 0,06 mg/l NH3-N. El
LDE es la concentracin mnima media distinta de cero calculada en un matraz de
agua desionizada con un margen de confianza del 99%. Para ms informacin
sobre la derivacin y la utilizacin del lmite de deteccin estimado Hach, ver el
Captulo 1.

Interferencias
Una solucin de 500 mg/l de CaCO3 y de 500 mg/l Mg en CaCO3 no interfiere. Si
la concentracin de dureza sobrepasa estas concentraciones aadir un estabilizante mineral.
El hierro y el sulfuro interfieren causando una turbidez con el reactivo Nessler.
El cloro residual debe eliminarse mediante la adicin de una solucin de arsenito
de sodio. Utilizar dos gotas por cada mg/l de cloro presente en una muestra de
250 ml. Puede utilizarse tiosulfato de sodio en lugar de arsenito de sodio. Ver el
Captulo de Muestreo y Almacenaje.
Las interferencias menos comunes como la glicina, varias aminas alifticas o aromticas, las cloraminas orgnicas, la acetona, los aldehdos y los alcoholes pueden
ocasionar un color verdoso u otros colores errneos o turbidez. Es posible que sea
necesario destilar la muestra si existieran estos compuestos.
Las muestras de agua de mar pueden analizarse mediante la adicin de 1,0 ml
(27 gotas) de estabilizante mineral a la muestra antes de ser analizada. Esta sal se
asociar a las elevadas concentraciones de magnesio encontradas en el agua de
mar, pero la sensibilidad del anlisis se ver reducida en un 30% debido a la alta
concentracin de cloruro. Para obtener resultados ms exactos, efectuar una cali270

NITROGENO, AMONIACAL, continuacin


bracin utilizando adiciones patrn en soluciones de concentracin de cloruro
equivalente o destile la muestra como se describe ms abajo.

Destilacin
a. Medir 250 ml de muestra en una probeta y vertir en un vaso de precipitados de 400 ml. Eliminar el cloro, si fuera necesario, aadiendo 2 gotas de
solucin de arsenito de sodio por mg/l de cloro.
b. Aadir 25 ml de solucin tampn de borato y mezcle. Ajustar el pH hasta
aproximadamente 9,5 con solucin de Hidrxido de Sodio 1 N. Utilice un
pH-metro.
c. Poner el destilador con los frascos de uso general como se indica en el
Manual del destilador Hach. Vertir la solucin en el frasco de destilacin.
Aadir una varilla magntica.
d. Utilizar una probeta graduada para 25 ml de agua desionizada en un
frasco Erlenmeyer de 250 ml. Aadir el contenido de una cpsula de reactivo polvo de cido brico. Mezclar cuidadosamente. Colocar el frasco
bajo el tubo fijo de goteo. Elevarlo de forma que el extremo del tubo
quede sumergido en la solucin.
e. Conectar el destilador. Ajustar la velocidad de agitacin a 5 y el control de
calor a 10. Abrir el agua y ajustar para mantener un chorro constante a travs del condensador.
f.

Apagar la placa calefactora cuando se hayan recogido 150 ml de lquido


destilado. Retirar inmediatamente el frasco de debajo del tubo para evitar
la absorcin de solucin en el destilador. Medir el volumen del lquido
destilado para comprobar si se han recogido 150 ml (volumen total 175
ml).

g. Ajustar el pH del lquido destilado a aproximadamente 7 con hidrxido de


sodio, 1 N. Vertir el lquido destilado en un frasco volumtrico de 250 ml.
Aclarar el Erlenmeyer con agua desionizada. Aadir este lquido en el
frasco volumtrico. Diluir hasta completar el volumen. Mezclar cuidadosamente. Analizar cada muestra segn lo descrito ms arriba.

Principio del mtodo


El estabilizante mineral disminuye la dureza en las muestras. El agente dispersante alcohol polivinlico contribuye a la formacin de la coloracin en la reaccin
del reactivo Nessler con los iones de amonio. Se formar un color amarillo proporcional a la concentracin de amoniaco.

Prevencin de la contaminacin y gestin de los residuos


El reactivo Nessler contiene yoduro de mercurio. La muestra preparada y el
blanco contienen mercurio (D009) con un nivel de concentracin regulado como
residuos peligrosos por el Federal RCRA. No vierta estas soluciones en el desage. Ver el Captulo 3 para ms informacin sobre la correcta eliminacin de
estos residuos.

271

NITROGENO, AMONIACAL, continuacin


REACTIVOS NECESARIOS
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Agente dispersante- PVA ...................................................................... 6 gotas .......... 50 ml CG ..........23765-26


Agua desionizada ....................................................................................25 ml ................4 litros ..............272-56
Reactivo Nessler.......................................................................................2 ml .................500 ml ..........21194-49
Estabilizante mineral ............................................................................. 6 gotas .......... 50 ml CG ..........23766-26

ACCESORIOS NECESARIOS
Probetas colorimtricas graduadas, aparejadas 25 ml................................ 2..........................par ..........20950-00
Probeta graduada de mezclar, forma alta, 25 ml ........................................ 2............................. 1 ..........21190-40
Pipeta graduada, 1 ml ................................................................................. 2............................. 1 ..............532-35
Pipeteador................................................................................................... 1............................. 1 ..........14651-00

REACTIVOS OPCIONALES
Solucin tampn borato ....................................................................................................pqt. 50 ..........14817-66
cido sulfrico ACS .........................................................................................................500 ml ..............979-49
Arsenito de sodio, 5 g/l ........................................................................................... 100 ml CGG ............1047-32
Solucin patrn hidrxido de sodio 5,0 N............................................................... 100 ml CGG ............2450-32
Solucin patrn hidrxido de sodio 1 N.................................................................. 100 ml CGG ............1045-32
Solucin patrn hidrxido de sodio 0,1 N............................................................... 100 ml CGG ..............323-32
Tiosulfato de sodio pentahidrato ......................................................................................... 454 g ..............460-01
Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 1 mg/l N...........................................................500 ml ............1891-49
Solucin de tampn borato..............................................................................................1000 ml ..........14709-53
Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 50 mg/l N.........................................................pqt. 16 ..........14791-10

ACCESORIOS OPCIONALES
Vaso 400 ml................................................................................................................................ 1 ..............500-48
Aparato para romper ampollas Voluette..................................................................................... 1 ..........21968-00
Cuentagotas de plstico, marcas de 0,5 ml y 1,0 ml .........................................................pqt. 10 ..........21247-10
Equipo celda de flujo continuo................................................................................................... 1 ..........45215-00
Destilador, accesorios de uso general......................................................................................... 1..........22653-00
Placa calefactora y soporte para aparato de destilacin 230 V .................................................. 1 ..........22744-02
Placa calefactora y soporte para aparato de destilacin 115 V .................................................. 1 ..........22744-00
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml ...........................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Probeta graduada, 25 ml............................................................................................................. 1 ..............508-40
Probeta graduada, 250 ml........................................................................................................... 1 ..............508-46
Frasco Erlenmeyer 250 ml ......................................................................................................... 1 ..............505-46
Frasco volumtrico clase A, 50 ml.............................................................................................1 ..........14574-41
Frasco volumtrico clase A, 250 ml........................................................................................... 1 ..........14574-46
pH-metro EC10 porttil.............................................................................................................. 1 ..........50050-00
Pipeta graduada, 2 ml ................................................................................................................. 1 ..............532-36
Pipeta graduada clase A, 1,00 ml ............................................................................................... 1 ..........14515-35
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................................................... 1 ..........19700-01
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
Termmetro, -20 + 105 C ......................................................................................................... 1 ............1877-01
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

272

Mtodo 8155

NITROGENO, AMONIACAL (0 a 0,80 mg/l N- NH3)


Mtodo salicilato*

Para agua, aguas residuales y agua de mar


655 nm

1. Introducir el nmero
de programa grabado para
el nitrgeno amoniacal
(NH3-N).

2. Girar el dispositivo que 3. Colocar el elevador de


regula la longitud de onda
cubetas de 10 ml en los
hasta que la pantalla indique: soportes de medicin.
655 nm

4. Vertir 10 ml de muestra
en una cubeta colorimtrica
de 10 ml (muestra
preparada).

Pulsar: 3 8 5 ENTER

Una vez que indique la longitud de onda exacta, la pantaLa pantalla indicar:
lla indicar brevemente:
Ajustar nm a 655
Muestra cero
Nota: La celda de flujo contiy a continuacin:
nuo slamente puede utilizarse
mg/l NH3 -N Salic
con los reactivos para 25 ml.

FILL LINE

5. Vertir 10 ml de agua
6. Aadir el contenido de 7. Pulsar: SHIFT TIMER
desionizada en otra cubeta de una cpsula de reactivo saliEmpezar un perodo de
10 ml (el blanco).
cilato en cada cubeta. Tapar y
reaccin de 3 minutos.
agitar hasta disolucin.

8. Cuando suene el temporizador, aadir el contenido de


una cpsula de cianuro alcalino a cada probeta. Tapar.
Agitar hasta disolucin.
Nota: En presencia de nitrgeno amoniaco aparecer un
color verde.

* Adaptado de Clin. Chim. Acta., 14 403 (1966)

273

NITROGENO, AMONIACAL, continuacin

9. Pulsar: SHIFT TIMER


Comienza un perodo de
reaccin de 15 minutos.

10. Cuando suene el tempo- 11. Pulsar: ZERO


rizador, colocar el blanco en
La pantalla indicar:
los soportes de medicin.
Ajuste zero
Cerrar la tapa.
y a continuacin:
0,00 mg/l NH3 -N Salic

12. Colocar el blanco en el


soporte de la cubeta. Cerrar
la tapa.

13. Pulsar: READ


La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer el
resultado en mg/l de nitrgeno amoniacal (NH3-N).
Formas

NH4+
NH3-N
NH3

Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios. Los resultados
ms fiables se obtienen cuando se analizan las muestras tan pronto como sea posible tras su toma.
Si la muestra contiene cloro, tratar inmediatamente con tiosulfato sdico. Aadir
una gota de tiosulfato sdico 0,1 N por cada 0,3 ml de cloro presente en un litro de
muestra.
Para un almacenaje ms largo, ajustar el pH a 2 o menos con cido sulfrico concentrado (2 ml por litro aproximadamente). Almacenar a 4 C (39 F) o menos.
Las muestras conservadas de esta forma pueden guardarse hasta 28 das. Antes de
realizar el anlisis, calentar las muestras a temperatura ambiente y neutralizar con
hidrxido de sodio 5,0 N. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen; ver Correccin de Adiciones de volumen, (Captulo 1).

274

NITROGENO, AMONIACAL, continuacin


Prueba de exactitud
Mtodo de adiciones de patrn
a. Medir 25 ml de muestra en 3 probetas graduadas de mezclar de 25.
b. Utilizar una pipeta TenSette para aadir 0,25 ml - 0,4 ml y 0,6 ml de
muestra de nitrgeno amoniacal, 10 mg/l N a las tres muestras. Mezclar
cuidadosamente.
c. Analizar cada muestra segn lo descrito arriba. La concentracin de nitrgeno debe aumentar 0,08 mg/l por cada 0,2 ml de patrn aadido.
d. Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones de patrn (Captulo 1)
para ms informacin.
Mtodo de solucin patrn
Preparar una solucin de nitrgeno amoniacal a 0,20 mg/l diluyendo 2,00 ml de la
solucin patrn, 10 mg/l a 100 ml con agua desionizada. Esta solucin tambin
puede prepararse virtiendo con la pipeta TenSette 0,4 ml de una ampolla Voluette
de nitrgeno amoniacal, 50 mg/l N, y diluyendo a 100 ml con agua desionizada.

Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratoriouna desviacin estndar de
0,0015 mg/l utilizando una solucin patrn de nitrgeno amoniacal de 0,20 mg/l y
dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.

Interferencias
Los siguientes iones pueden interferir si estn presentes a concentraciones mayores a las que se indican a continuacin.
Calcio

1000 mg/l en CaCO3

Magnesio

6000 mg/l en Ca CO3

Nitrito

12 mg/l en N-NO2-

Nitrato

100 mg/l en N-NO3-

Ortofosfato

100 mg/l en P

Sulfato

300 mg/l en SO42-

El sulfuro aumenta la intensidad del color. Eliminar la interferencia del sulfuro de


la siguiente forma:
a. Medir aproximadamente 350 ml de muestra en un Erlenmeyer de 500 ml.
b. Aadir el contenido de una cpsula de inhibidor de sulfuro. Agitar para
mezclar.
c. Filtrar la muestra sobre papel filtro plegado.
d. Utilizar la solucin filtrada de la fase 4.
El hierro interferir en la muestra. Eliminar la interferencia de la siguiente forma:
a. Calcular la cantidad de hierro presente siguiendo una de las tcnicas de
hierro total.
b. Aadir la misma concentracin de hierro al agua desionizada en la fase 5.
275

NITROGENO, AMONIACAL, continuacin


De esta manera la interferencia del hierro en la muestra se compensar en la
fase 11.
Las muestras cidas o alcalinas deben ajustarse al pH 7 aproximadamenete. Utilizar la solucin de hidrxido de sodio 1 N para las muestras cidas o la solucin de
cido sulfrico 1 N para las muestras bsicas.
Las interferencias menos frecuentes como la hidracina y la glicina provocan una
intensificacin del color en la muestra preparada.
La turbidez y el color de la muestra nos dan valores errneos por exceso.Las
muestras que presentan interferencias importantes deben ser destiladas. El nitrgeno albuminoso tambin necesita destilacin. Hach recomienda la tcnica de
destilacin con el destilador Hach. Ver la lista de accesorios opcionales. La tcnica de destilacin se explica en el mtodo Nitrgeno amoniacal de Nessler.

Principio del mtodo


Los compuestos amoniacales se mezclan con el cloro para formar la monocloramina. La monocloramina reacciona con el salicilato para formar el aminosalicilato
5. Este compuesto se oxida en presencia de un catalizador de nitroprusiato para
formar un complejo de color azul. El color azul se tapa con un color amarillo del
reactivo de sobra para obtener una solucin final de color verde.

REACTIVOS NECESARIOS
Ref. N

Kit de reactivos de nitrgeno amoniacal, muestras de 10 ml (100 pruebas)...........................................26680-00


que contiene: (2) 26531-99, (8) 26532-99
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Reactivo de cianuro alcalino en cpsulas ............................................2 cpsulas...........pqt. 100 ..........26531-99


Reactivo salicilato en cpsulas ............................................................2 cpsulas...........pqt. 100 ..........26532-99

ACCESORIOS NECESARIOS
Tapn hueco politileno n1 ........................................................................ 2......................pqt. 6..........14480-01
Probetas graduadas colorimtricas, aparejadas 10 ml................................ 2..........................par ..........24954-02
Elevador de cubetas de 10 ml..................................................................... 1.............................1 ..........45282-00

REACTIVOS OPCIONALES
cido sulfrico concentrado ACS.....................................................................................500 ml ..............979-49
Solucin de cido sulfrico 1,0 N ........................................................................... 100 ml CGG ............1270-32
Agua desionizada ..............................................................................................................4 litros ..............272-56
Inhibidor de sulfuro en cpsulas......................................................................................pqt. 100 ............2418-99
Solucin de hidrxido de sodio 5,0 N ..................................................................... 100 ml CGG ............2450-32
Solucin de hidrxido de sodio 1,0 N .................................................................... 100 ml CGG ............1045-32
Solucin de tiosulfato 0,1 N .................................................................................... 100 ml CGG ..............323-32
Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 10 mg/l NH3-N ................................................500 ml ..............153-49
Solucin de nitrgeno amoniacal, ampolla Voluette,
50 mg/l NH3-N, 10 ml.......................................................................................................pqt. 16 ..........14791-10

276

NITROGENO, AMONIACAL, continuacin


ACCESORIOS OPCIONALES
Descripcin

Unidad

Ref. N

Aparato para romper ampollas Voluette..................................................................................... 1 ..........21968-00


Destilador, accesorios de uso general......................................................................................... 1..........22653-00
Placa calefactora y soporte para destilador 230 V ..................................................................... 1 ..........22744-02
Placa calefactora y soporte para destilador 115 V ..................................................................... 1 ..........22744-00
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml ...........................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Embudo poli, 65 mm .................................................................................................................. 1 ............1083-67
Probeta graduada, polipropileno, 500 ml ................................................................................... 1 ............1081-49
Frasco Erlenmeyer, polipropileno, 500 ml ................................................................................. 1 ............1082-49
Frasco volumtrico clase A, 100 ml........................................................................................... 1 ..........14574-42
Papel filtro 12,5 cm .........................................................................................................pqt. 100 ............1894-57
pH-metro EC10 porttil.............................................................................................................. 1 ..........50050-00
Pipeta graduada, 2 ml ................................................................................................................. 1 ..............532-36
Frasco volumtrico clase A, 2,00 ml.......................................................................................... 1 ..........14515-36
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................................................... 1 ..........19700-01
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
Termmetro, -20 + 105 C ......................................................................................................... 1 ............1877-01

EQUIPO OPCIONAL para anlisis de 25 ml


Kit de reactivos de nitrgeno amoniacal, muestras de 25 ml (100 pruebas)...........................................22437-00
que contienen: (8) 23955-68, (8) 23953-68
Reactivo de cianuro alcalino en cpsulas ..........................................................................pqt. 25 ..........23955-68
Reactivo salicilato en cpsulas ..........................................................................................pqt. 25 ..........23953-68
Equipo celda de flujo continuo con embudo .............................................................................. 1 ..........45215-00
Probetas graduadas colorimtricas, aparejadas 25 ml.............................................................par ..........20950-00
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

277

Mtodo 10023

NITROGENO, AMONIACAL, Gama Baja, Test N Tube


de 0 a 2,50 mg/l NH3 N)

Para agua, aguas residuales y agua de mar

Mtodo salicilato*
655 nm

1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que 3. Quitar los tapones de dos 4. Aadir con un embudo el
grama grabado para el nitr- regula la longitud de onda
tubos de reactivo diluente
contenido de una cpsula de
geno amoniacal, gama baja, hasta que la pantalla indique: AmVer para amoniaco de
reactivo salicilato para muesTest 'N Tube (NH3 N).
655 nm
gama baja. Aadir 2,0 ml de tras de 5 ml a cada tubo.
muestra a uno de los tubos
Pulsar: 3 4 2 ENTER
Una vez que se indique la
(la muestra). Aadir 2,0 ml
longitud de onda exacta, la
La pantalla indicar:
de agua sin amoniaco al otro
pantalla indicar brevemente:
Ajustar nm a 655
tubo (el blanco).
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l N GB TNT

5. Aadir con un embudo el 6. Tapar hermticamente los 7. Pulsar: SHIFT TIMER


contenido de una cpsula de tubos y agitar cuidadosaComienza un perodo de
reactivo cianurato para mues- mente para disolver el polvo.
reaccin de 20 minutos.
tras de 5 ml a cada tubo.
Nota: En presencia de nitrCuando suene el temporizageno amoniaco aparecer un
dor, la pantalla indicar:
color verde.
mg/l N GB TNT

* Adaptado de Clin. Chim. Acta., 14 403 (1966)

278

8. Colocar el adaptador de
tubos DQO en los soportes
de medicin con la seal
hacia la derecha.

NITROGENO, AMONIACAL, Gama Baja, Test N Tube, continuacin

9. Secar el interior de los 2 10. Pulsar: ZERO


tubos con un trapo limpio.
La pantalla indicar:
Colocar el blanco en los
0,00 mg/l N GB TNT
soportes de medicin. Colocar la tapa sobre el adaptador.
Nota: Para eliminar las huellas
de dedos y dems marcas,
secar con un trapo mojado.

11. Colocar el tubo de la


12. Pulsar: READ
muestra preparada en los
La pantalla indicar:
soportes de medicin. Cerrar
Lectura
la tapa.
a continuacin aparecer el
resultado en mg/l de nitrgeno amoniacal.
Formas

N
NH3

Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios. Para obtener
resultados ms fiables, analizar las muestras inmediatamente despus del muestreo. En presencia de cloro, aadir una gota de tiosulfato de sodio 0,1 N por cada
0,3 mg/l de cloro en una muestra de un litro. Almacenar las muestras reduciendo
el pH a 2 o menos con cido clorhdrico concentrado (al menos 2 ml). Almacenar
a 4 C (39 F) o menos. Las muestras preparadas pueden conservarse hasta 28
das. Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a temperatura ambiente y
neutralizarlas con hidrxido de sodio 5,0 N. Corregir el resultado del anlisis por
adiciones de volumen.

Verificacin de la exactitud
Mtodo de adicin de patrones
a. Romper el cuello de una Ampolla Voluette de Solucin patrn nitrgeno
amoniacal, 50 mg/l NH3-N.
b. Utilizar la pipeta TenSette para aadir 0,1 ml - 0,2 ml y 0,3 ml de patrn a
3 muestras de 25 ml. Mezclar con cuidado todas las muestras.
c. Analizar cada muestra segn la tcnica descrita arriba. La concentracin
de nitrgeno debe aumentar 0,20 mg/l por cada 0,1 ml de patrn aadido.
d. Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones de patrn (Captulo 1)
para ms informacin.
Mtodo de solucin patrn
Para comprobar la exactitud del anlisis, utilizar la solucin de nitrgeno amoniacal a 1,0 mg/l de nitrgeno propuesta como reactivo opcional o diluya 1,00 ml de
solucin patrn de nitrgeno amoniacal Voluette, 50 mg/l N a 50,0 ml con agua
desionizada en un frasco volumtrico clase A de 50 ml.

279

NITROGENO, AMONIACAL, Gama Baja, Test N Tube, continuacin


Precisin
Slamente operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
0,03 mg/l utilizando una solucin patrn de nitrgeno amoniacal de 25 mg/l y
dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.

Interferencias
Los siguientes iones pueden interferir si estn presentes a concentraciones mayores a las que se indican a continuacin.
In

Concentracin

Calcio

2.500 mg/l en CaCO3

Magnesio

15.000 mg/l en CaCO3

Nitrito

30 mg/l en N-NO2-

Nitrato

250 mg/l en N-NO2-

Ortofosfato

250 mg/l en P

Sulfato

300 mg/l en SO42-

El sulfuro aumenta la intensidad del color. Eliminar la interferencia del sulfuro de


la siguiente forma:
a. Mida aproximadamente 350 ml de muestra en un Erlenmeyer de 500 ml.
b. Aadir el contenido de una bolsa de inhibidor de sulfuro. Agitar para
mezclar.
c. Filtrar la muestra sobre papel filtro plegado.
d. Utilizar la solucin filtrada de la fase 3.
El hierro interfiere en todas las concentraciones. Eliminar la interferencia de la
siguiente forma:
a. Calcular la cantidad de hierro presente siguiendo una de las tcnicas
Hierro total.
b. Aadir la misma concentracin de hierro al agua sin amoniaco en la fase
3. Se compensar la interferencia.
Las muestras cidas o alcalinas deben ajustarse al pH 7 aproximadamenete. Utilizar la solucin de hidrxido de sodio 1 N para las muestras cidas o la solucin de
cido sulfrico 1 N para las muestras bsicas.
Las interferencias menos frecuentes como la hidracina y la glicina provocan una
intensificacin del color en la muestra preparada.
La turbidez y el color de la muestra darn valores errneos por exceso. Las muestras que presenten interferencias importantes debern ser destiladas. Hach recomienda la tcnica de destilacin con el destilador Hach. Ver la lista de accesorios
opcionales.

280

NITROGENO, AMONIACAL, Gama Baja, Test N Tube, continuacin


Principio del mtodo
Los compuestos amoniacales se mezclan con el cloro para formar la monocloramina. La monocloramina reacciona con el salicilato para formar el 5 aminosalicilato. Este compuesto se oxida en presencia del catalizador de nitroprusiato para
formar un complejo de color azul. El color azul se tapa con un color amarillo del
reactivo sobrante para obtener una solucin final de color verde.

REACTIVOS NECESARIOS
Kit de reactivos nitrgeno amoniacal AmVer gama baja (50 pruebas) ...................................................26045-00
que contiene: (2) 26070-25, (1) 23952-66, (1) 23954-66
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Reactivo diluyente AmVer, Test N Tube, gama baja ............................. 1 tubo................pqt. 25 ..........26022-25
Reactivo cianurato para amoniaco en cpsulas ....................................1 cpsula .............pqt. 50 ..........23954-66
Reactivo salicilato para amoniaco en cpsulas.....................................1 cpsula .............pqt. 50 ..........23952-66

ACCESORIOS NECESARIOS
Adaptador para tubo DCO, DR/2010......................................................... 1............................. 1 ..........44799-00
Embudo, Micro........................................................................................... 1............................. 1 ..........25843-35
Pinza cortante ............................................................................................. 1............................. 1 ..............968-00
Pipeta volumtrica clase A, 2,00 ml........................................................... 2............................. 1 ..........14515-36
Pipeteador................................................................................................... 1............................. 1 ..........14651-00
Soporte inox para tubos............................................................................ 1-3 ........................... 1 ..........18641-00

REACTIVOS OPCIONALES
cido clorhdrico ACS ......................................................................................................500 ml ..............134-49
Agua desionizada .....................................................................................................................4 l ..............272-56
Inhibidor de sulfuro en cpsulas......................................................................................pqt. 100 ............2418-99
Solucin de hidrxido de sodio 5,0 N .......................................................................... 50 ml CG ............2450-26
Solucin de tiosulfato 0,1 N .................................................................................... 100 ml CGG ..............323-32
Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 1,0 mg/l NH3-N ...............................................500 ml ............1891-49
Solucin de nitrgeno amoniacal, ampolla Voluette,
50 mg/l NH3-N, 10 ml.......................................................................................................pqt. 16 ..........14791-10

ACCESORIOS OPCIONALES
Destilador, accesorios de uso general......................................................................................... 1..........22653-00
Equipo calefactor y soporte para aparato de destilacin 230 V ................................................. 1 ..........22744-02
Equipo calefactor y soporte para aparato de destilacin 115 V ................................................. 1 ..........22744-00
Embudo poli, 75 mm .................................................................................................................. 1 ............1083-68
Frasco Erlenmeyer 500 ml ......................................................................................................... 1 ..............505-49
Frasco volumtrico clase A, 50,0 ml.......................................................................................... 1 ..........14574-41
Papel filtro 12,5 cm .........................................................................................................pqt. 100 ............1894-57
Papel pH, de 1 a 11........................................................................................................ pqt. 5 rlx ..............391-33
Pipeta graduada, 2 ml ................................................................................................................. 1 ..............532-36
Puntas para pipeta TenSette 1 - 10 ml ...............................................................................pqt. 50 ..........21997-96
Pipeta TenSette 1 a 10 ml ........................................................................................................... 1 ..........19700-10
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

281

Mtodo 10031

NITROGENO, AMONIACAL, Gama Alta, Test N Tube


(de 0 a 50,0 mg/l NH3 N

Para agua, aguas residuales y agua de mar

Mtodo salicilato*
655 nm

1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que 3. Quitar los tapones de dos 4. Aadir con un embudo el
grama grabado para el nitr- regula la longitud de onda
tubos de reactivo diluente
contenido de una cpsula de
geno amoniacal, gama alta, hasta que la pantalla indique: AmVer para amoniaco de
reactivo salicilato para muesTest 'N Tube (NH3 N).
655 nm
gama alta. Aadir con la
tras de 5 ml a cada tubo.
pipeta 0,1 ml de muestra a
Pulsar: 3 4 3 ENTER
Una vez que se indique la
uno de los tubos (la muestra).
longitud de onda exacta, la
La pantalla indicar:
Aadir 0,1 ml de agua sin
pantalla indicar brevemente:
Ajustar nm a 655
amoniaco al otro tubo (el
Muestra cero
blanco).
y a continuacin:
Nota: Puede que los pequeos
mg/l N GA TNT
volmenes de muestras no
representen la totalidad de la
muestra. Mezclar cuidadosamente la muestra antes del
anlisis y repetir la prueba
con varias partes de la
muestra.

5. Aadir con un embudo el 6. Tapar hermticamente los 7. Pulsar: SHIFT TIMER


contenido de una cpsula de tubos y agitar cuidadosaComienza un perodo de
reactivo cianurato para mues- mente para disolver el polvo.
reaccin de 20 minutos.
tras de 5 ml a cada tubo.
Nota: En presencia de nitrgeno amoniacal aparecer un Cuando suene el
temporizador, la pantalla
color verde.
indicar:
mg/l N GA TNT

* Adaptado de Clin. Chim. Acta., 14 403 (1966)

282

8. Colocar el adaptador de
tubos DQO en los soportes
de medicin con la seal
hacia la derecha.

NITROGENO, AMONIACAL, Gama Alta, Test N Tube, continuacin

9. Secar el interior de los 2 10. Pulsar: ZERO


tubos con un trapo limpio y
La pantalla indicar:
colocar el blanco en los
0,00 mg/l N GA TNT
soportes de medicin. Colocar la tapa sobre el adaptador.
Nota: Para eliminar las huellas
de dedos y dems marcas,
secar con un trapo mojado.

11. Colocar el tubo de la


12. Pulsar: READ
muestra preparada en los
La pantalla indicar:
soportes de medicin. Cerrar
Lectura
la tapa.
a continuacin aparecer el
resultado en mg/l de nitrgeno amoniacal.
Formas

N
NH3

Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios. Para obtener
resultados ms fiables, analizar las muestras inmediatamente despus del muestreo. En presencia de cloro, aadir una gota de tiosulfato de sodio 0,1 N por cada
0,3 mg/l de cloro en una muestra de un litro. Almacenar las muestras reduciendo
el pH a 2 o menos con cido clorhdrico concentrado (al menos 2 ml). Almacenar
a 4 C (39 F) o menos. Las muestras preparadas pueden conservarse hasta
28 das. Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a temperatura ambiente
y neutralizar con hidrxido de sodio 5,0 N. Corregir el resultado del anlisis por
adiciones de volumen.

Verificacin de la exactitud
Mtodo de solucin patrn
Para verificar la exactitud del anlisis, utilizar la solucin patrn de nitrgeno
amoniacal a 10 mg/l de nitrgeno propuesta como reactivo opcional o la solucin
patrn de nitrgeno amoniacal Voluette, 50 mg/l N.

Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de 0,5
mg/l utilizando una solucin patrn de nitrgeno amoniacal de 25 mg/l y dos lotes
representativos de reactivo con el DR/2010.

283

NITROGENO, AMONIACAL, Gama Alta, Test N Tube, continuacin


Interferencias
Los siguientes iones pueden interferir si estn presentes a concentraciones mayores a las que se indican a continuacin.
Sustancia

Concentracin

Calcio

50.000 mg/l en CaCO3

Magnesio

300.000 mg/l en CaCO3

Nitrito

600 mg/l en N-NO2-

Nitrato

5000 mg/l en N-NO2-

Ortofosfato

5000 mg/l en P

Sulfato

6000 mg/l en SO42-

El sulfuro aumenta la intensidad del color. Eliminar la interferencia del sulfuro de


la siguiente forma:
1. Medir 350 ml aproximadamente de muestra en un Erlenmeyer de 500 ml.
2. Aadir el contenido de una bolsa de inhibidor de sulfuro. Agitar para mezclar.
3. Filtrar la muestra sobre papel filtro plegado.
4. Utilizar la solucin filtrada de la fase 3.
El hierro interfiere en todas las concentraciones. Eliminar la interferencia de la
siguiente forma:
1. Calcular la cantidad de hierro presente siguiendo una de las tcnicas Hierro
total.
2. Aadir la misma concentracin de hierro al agua sin amoniaco en la fase 4. Se
compensar la interferencia.
Las muestras cidas o alcalinas deben ajustarse aproximadamente al pH 7. Utilizar la solucin de hidrxido de sodio 1 N para las muestras cidas o la solucin de
cido sulfrico 1 N para las muestras bsicas.
Las interferencias menos frecuentes como la hidracina y la glicina provocan una
intensificacin del color en la muestra preparada.
La turbidez y el color de la muestra darn valores errneos por exceso. Las muestras que presenten interferencias importantes debern ser destiladas. Hach recomienda la tcnica de destilacin con el destilador Hach. Ver la lista de accesorios
opcionales.

Principio del mtodo


Los compuestos amoniacales se mezclan con el cloro para formar la monocloramina. La monocloramina reacciona con el salicilato para formar el 5 aminosalicilato. Este compuesto se oxida en presencia de un catalizador de nitroprusiato para
formar un complejo de color azul. El color azul se tapa con un color amarillo del
reactivo sobrante para obtener una solucin final de color verde.

284

NITROGENO, AMONIACAL, Gama Alta, Test N Tube, continuacin


REACTIVOS NECESARIOS
Kit de reactivos nitrgeno amoniacal AmVer gama alta (50 pruebas)....................................................26069-00
que contiene: (2) 26070-25, (1) 23952-66, (1) 23954-66
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Reactivo diluyente AmVer, Test N Tube, gama alta.............................. 1 tubo................pqt. 25 ..........26070-25


Reactivo cianurato para amoniaco en cpsulas ....................................1 cpsula .............pqt. 50 ..........23954-66
Reactivo salicilato para amoniaco en cpsulas.....................................1 cpsula .............pqt. 50 ..........23952-66

APARATOS NECESARIOS
Adaptador para tubo DCO, DR/2010......................................................... 1............................. 1 ..........44799-00
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml ...........................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Embudo, Micro........................................................................................... 1............................. 1 ..........25843-35
Pinza cortante ............................................................................................. 1............................. 1 ..............968-00
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................... 1............................. 1 ..........19700-01
Soporte inox para tubos............................................................................ 1-3 ........................... 1 ..........18641-00

REACTIVOS OPCIONALES
Acido clorhdrico ACS ......................................................................................................500 ml ..............134-49
Agua desionizada .....................................................................................................................4 l ..............272-56
Inhibidor de sulfuro en cpsulas......................................................................................pqt. 100 ............2418-99
Solucin de hidrxido de sodio 5,0 N .......................................................................... 50 ml CG ............2450-26
Solucin de tiosulfato 0,1 N .................................................................................... 100 ml CGG ..............323-32
Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 10 mg/l NH3-N ................................................500 ml ..............153-49
Solucin de nitrgeno amoniacal, ampolla Voluette, 50 mg/l NH3-N, 10 ml...................pqt. 16 ..........14791-10

ACCESORIOS OPCIONALES
Destilador, accesorios de uso general......................................................................................... 1..........22653-00
Equipo calefactor y soporte para destilador 230 V .................................................................... 1 ..........22744-02
Equipo calefactor y soporte para destilador 115 V .................................................................... 1 ..........22744-00
Embudo poli, 75 mm .................................................................................................................. 1 ............1083-68
Frasco Erlenmeyer 500 ml ......................................................................................................... 1 ..............505-49
Papel filtro 12,5 cm .........................................................................................................pqt. 100 ............1894-57
Papel pH, de 1 a 11........................................................................................................ pqt. 5 rlx ..............391-33
Pipeta graduada, 2 ml ................................................................................................................. 1 ..............532-36
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

285

Mtodo 8075

NITROGENO, KJELDAHL TOTAL (0 a 150 mg/l)


Para agua, aguas residuales y sedimento

Mtodo Nessler* Necesita digestin


460 nm
Seleccionar la
exactitud deseada
para el programa

??
1. Se requiere una calibracin creada por el usuario
para obtener unos resultados
precisos. Ver Creacin de la
calibracin al final de este
procedimiento. El programa
399 puede utilizarse directamente para los controles rutinarios o las aplicaciones que
no requieren un alto grado de
precisin.

2. Introducir el nmero de
programa grabado para el
nitrgeno amoniacal Kjeldahl total.

3. Girar el dispositivo que 4. Seleccionar la cantidad


regula la longitud de onda
apropiada de muestra en la
hasta que la pantalla indique: tabla 1 que aparece al final de
460 nm
esta tcnica. Digerir la muestra como se indica en la tabla
Pulsar: 3 9 9 ENTER
Una vez que indique la longide Digestin con el Digestud de onda exacta, la pantapara el programa grabado en
dahl ms adelante. Digerir la
lla indicar brevemente:
fbrica
misma cantidad de agua
Muestra cero
desionizada para el blanco.
9 ? ? ENTER
o:
y a continuacin:
mg/l NKT
para el programa creado por
Nota: Ajustar siempre esta lonel usuario

Nota: La sensibilidad del


ajuste de la longitud de onda y La pantalla indicar:
las variaciones entre los lotes
Ajustar nm a 460
del reactivo requieren que se
efecte una calibracin para
Nota: Puede utilizarse la celda
obtener mejores resultados.
de flujo continuo. Limpie peridicamente la celda virtiendo
cristales de pentahidrato tiosulfato de sodio en el embudo de
la celda. Aclarar el embudo y la
celda con suficiente agua
desionizada para disolver.
Aclarar con agua desionizada.

gitud de onda mediante una


aproximacin de los valores
ms altos a los ms bajos.
Para mayor precisin, efectuar
la verificacin de la exactitud y
un blanco de agua desionizada. Si no se obtiene el resultado correcto, repetir la
verificacin de la exactitud con
longitudes de onda ligeramente diferentes, ajustando en
todo momento el dispositivo de
regulacin de los valores ms
altos a los ms bajos. La longitud de onda debe de ser de
460 2 nm.

* Adaptado de Hach et al., Journal of Association of Official Analytical Chemists, 70 (5) 783-787 (1987); Hach et al.,
Journal of Agricultural and Food Chemistry, 33 (6) 1117-1123 (1985); Standard Methods for the Examination of Water
and Wastewater.

286

NITROGENO, KJELDAHL TOTAL, continuacin

5. Seleccionar el volumen
adecuado de la muestra digerida en la Table 1. Aadir con
la pipeta el volumen indicado
en una probeta graduada de
mezclar de 25 ml. Aadir el
mismo volumen de agua
desionizada a una segunda
probeta graduada de mezclar
de 25 ml (el blanco).

6. Aadir KOH 12,0 N a


una dcima parte del volumen alcuota medido en la
fase 5. Ver la Tabla de Digestin para el volumen adecuado de KOH 12,0 N.

7.

Nota: Si la parte alcuota es


inferior a 1,0 ml, no es necesario aadir KOH.

8. Llenar las dos probetas


hasta la marca de 20 ml con
agua desionizada. Aadir 3
gotas de estabilizante mineral en cada una de las probetas. Agitar varias veces hasta
mezclar. Aadir 3 gotas de
agente dispersante - alcohol
polivinlico a cada probeta.
Agitar varias veces hasta
mezclar.
Nota: Mantener los cuentagotas en posicin vertical para
aadir las gotas.

9. Llenar las dos probetas


hasta la marca de 25 ml con
agua desionizada.

10. Vertir 1,00 ml de reac- 11. Pulsar: SHIFT TIMER


tivo Nessler en cada probeta.
Empezar un perodo de
Tapar. Agitar varias veces
reaccin de 2 minutos.
hasta mezclar. La solucin
debe ser clara.

287

12. Cuando suene el temporizador, la pantalla indicar:


mg/l NKT
Vertir el contenido de cada
probeta en una cubeta de
25 ml.

NITROGENO, KJELDAHL TOTAL, continuacin

13. Colocar el blanco en el


soporte de la cubeta. Cerrar
la tapa.

14. Pulsar: ZERO


La pantalla indicar:
Ajuste cero
y a continuacin:
0,0 mg/l NKT

15. Colocar el blanco en el


soporte de la cubeta. Cerrar
la tapa.

16. Pulsar: READ


La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer el
resultado en mg/l de nitrgeno amoniacal.
Nota: El valor que aparece es
la concentracin real de nitrgeno Kjeldahl total cuando la
cantidad de muestra es de 25
ml y el volumen del anlisis es
de 3 ml. Si se utilizan otros
volmenes, calcular la concentracin real mediante la frmula de la fase 16.
Nota: Ver Prevencin de la
contaminacin y gestin de los
residuos que aparece ms
adelante para la eliminacin
adecuada de las soluciones.

mg/L TKN =
75 A
----------------BC

17. Calcular el nitrgeno


Kjeldahl en la muestra de la
siguiente forma:
A
mg/l TKN = 75
---------------BC
o:
A = mg/l indicado en la
pantalla
B = ml o (gr) de muestra
tomados para digestin
C = ml de solucin digerida
tomada para el anlisis.

288

NITROGENO, KJELDAHL TOTAL, continuacin


Tabla 1 TABLA DE DIGESTIN
MUESTRAS LIQUIDAS (soluciones o suspensiones en
agua - menos de un 1% de slidos)

MUESTRAS SECAS
(lquidos orgnicos tales como aceites, etc. incluidos)

Concentracin N esperada

Volumen del anlisis

Concentracin N esperada

Volumen del anlisis

0,3-20 ppm

10 ml

30-2000 ppm

10 ml

1-60 ppm

6 ml

100-4500 ppm

6 ml

2-150 ppm

3 ml

150-9000 ppm

4 ml

10-500 ppm

2 ml

400-25000 ppm

2 ml

50-2000 ppm

1 ml

1500-110000 ppm

1 ml

500-20000 ppm

0,5 ml

6500-450000 ppm

0,5 ml

Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios.
Ajustar el pH a 2 o por debajo con cido sulfrico (aproximadamente 2 ml por
litro) y enfriar hasta 4 C. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta
28 das.

Prueba de exactitud
Mtodo de adiciones de patrn
La adicin de TKN requiere que la concentracin de la muestra est entre
0-150 mg/l de nitrgeno amoniacal. Diluir en caso necesario. Utilizar 25 ml de
muestra para la digestin y 3 ml de solucin digerida para el anlisis.
a. Preparar tres muestras siguiendo las fases 4 y 5 de la tcnica.
b. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn nitrgeno
amoniacal, 150 mg/l NH3 -N.
c. Utilizar la pipeta TenSette para aadir respectivamente 0,1 ml, 0,2 ml y
0,3 ml de TNK a las tres muestras preparadas en las probetas de 25 ml y
mzclelos totalmente. Preparar asimismo una muestra sin adicin de
TNK.
d. Analizar las cuatro muestras siguiendo las fases 6 a 15 de la tcnica. La
concentracin de nitrgeno debe aumentar 20 mg/l por cada 0,1 ml de
patrn aadido.
e. Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones patrn (Captulo 1) para
ms informacin.
Mtodo de solucin patrn
Llenar una probeta graduada de mezclar hasta la marca de 25 ml con una solucin
TKN de 1 mg/l NH3-N. Efectuar la tcnica de Nitrgeno Kjedahl como se describe en las fases 5 a 15. La pantalla deber indicar 33 mg/l NKT en la fase 15.

289

NITROGENO, KJELDAHL TOTAL, continuacin


Calibracin por el usuario
Para obtener unos resultados precisos, se recomienda la utilizacin de una calibracin creada por el usuario. El programa Hach 399 puede utilizarse directamante
para los controles rutinarios o las aplicaciones que no requieren un alto grado de
precisin.
Se requiere una preparacin inicial del programa Nitrgeno Kjeldahl. Se ha preprogramado y memorizado un programa Nitrgeno Kjeldahl para facilitar la operacin. Una vez finalizada la preparacin, puede realizarse una calibracin para
cada lote nuevo de Reactivos Nessler, dependiendo de las necesidades.
Preparacin de la calibracin
Preparar soluciones patrn que tengan concentraciones de 20, 60, 80, 100, 140 y
160 mg/l NH3-N de la siguiente manera:
a. Aadir con la pipeta en 6 frascos volumtricos de clase A de 100 ml,
5,00 - 15,00 - 20,00 - 25,00 - 35,00 et 40,00 ml de la solucin estndar de
Nitrgeno de 100 mg/l NH3-N (ref. n 24065-49) utilizando frascos de
clase A. Diluir con agua desionizada. Mezclar cuidadosamente.
b. Comenzar en la fase 4 de la tcnica, utilizar un volumen de solucin de
3 ml y efectuar la tcnica. Preparar una solucin de blanco remplazando
la muestra por 3 ml de agua desionizada en la fase 4.
Nota: Las soluciones patrn se preparan como si se hubiese utilizado un volumen de
25 ml en la digestin. Las concentraciones reales preparadas en la fase a) son 5,
15, 25, 25, 35 y 40 mg/l NH3-N. representan concentraciones de20, 60, 80, 100,
140 y 160 mg/l -NH3-N teniendo en cuenta la dilucin de 25 ml a 100 ml en la
digestin.

Preparacin inicial del programa NKT


Nota: Los modelos de los
programas creados por el
usuario no se pueden utilizar directamente. Deben
copiarse con un nmero de
programa utilizable (superior a 950) como se indica
en las fases c) y d) antes
de realizar la calibracin.

a. Pulsar SHIFT UTILIZARR PRGM. Utilizar las flechas hacia arriba para avanzar hasta Copiar programa. Pulsar ENTER.
b. Introducir el nmero de modelo para el NKT (904). Pulsar ENTER.
c. Introducir el nmero de modelo para el NKT (>950). Pulsar ENTER. Anotar el nmero del programa para su posterior utilizacin.
d. La pantalla indicar: Programa copiado. Pulsar EXIT. El programa est
listo para ser calibrado.
Calibracin creada por el usuario para el programa NKT

Nota: Siga la tcnica de


anlisis para desarrollar el
color en las soluciones
patrn antes de anotar los
valores de absorcin para
la calibracin.

a. Pulsar SHIFT UTILIZARR PRGM. Utilizar las flechas hacia arriba para avanzar hasta Copiar programa. Pulsar ENTER
b. Introducir el nmero del programa para el NKT (ver la fase c de la preparacin). Pulsar ENTER
c. Girar el dispositivo que regula la longitud de onda hasta que la pantalla
indique:
d. Avanzar hasta la Tabla de calibracin. Pulsar ENTER. Aparecer el primer
punto de concentracin.

290

NITROGENO, KJELDAHL TOTAL, continuacin


e. Pulsar ENTER para que aparezca el valor de absorcin del primer punto de
concentracin. Colocar el blanco en el soporte de la cubeta. Cerrar la tapa.
Pulsar ZERO.
f.

Colocar el primer patrn desarrollado (20 mg/l NH3-N) en los soportes de


medicin. Cerrar la tapa. Pulsar ENTER para aceptar el valor de absorcin.

g. Aparecer el segundo punto de concentracin. Pulsar ENTER para que


aparezca el valor de absorcin memorizado para la segunda concentracin. Colocar el segundo patrn desarrollado (40 mg/l NH3-N) en los
soportes de medida. Cerrar la tapa. Pulsar READ para medir y para que
aparezca el valor de absorcin del patrn.
h. Pulsar ENTER para aceptar el valor de absorcin. Aparecer el primer
punto de concentracin.
i.

Repetir las fases g y h para las 5 muestras restantes.

j.

Una vez que se hayan registrado todos los valores de absorcin, pulsar
EXIT. Llevar la flecha hasta Fuerza Cero. Cambiar esta posicin a la posicin ON pulsando la flecha. Pulsar ENTER.

k. Avanzar hasta la Tabla de calibracin. Pulsar ENTER dos veces hasta que
slamente parpadee el 0 del F(0). Pulsar la flecha hacia abajo para seleccionar F1 (ecuacin lineal). Pulsar ENTER para confirmar F1.
Nota: Si fuera necesario podran utilizarse otros mtodos de calibracin.

l.

Pulsar EXIT dos veces. La


ENTER para confirmar.

pantalla indicar Guardar cambios? Pulsar

m. Pulsar EXIT. El programa ya est calibrado y est listo para su utilizacin.


Comenzar la fase 2 de la tcnica ilustrada.

Digestin con el aparato Digesdahl


Para una utilizacin segura del Digesdahl, se deben seguir exactamente las
siguientes instrucciones. La cantidad de muestra, los volmenes de cido y el
orden de las fases deben ser respetados. Existen algunas precauciones de seguridad adicionales en la tcnica de digestin con el Digesdahl (captulo 2).
a. Transferir una cantidad pesada o medida de muestra (ver Tabla de Digestin para la cantidad de muestra) a un frasco de 100 ml del Digesdahl. La
muestra no debe contener ms de 0,5 gr de slidos. Los aceites y los lquidos orgnicos deben considerarse como slidos para determinar la masa
de la muestra. Aadir varios granos de reguladores de ebullicin para evitar proyecciones.
Nota: Las cantidades mximas de muestras son de 40 ml y 0,5 gr respectivamente.
Se pueden digerir sucesivamente mltiples fracciones de 40 ml para concentrar
una muestra diluida.

b. Abrir la trompa inyectora de agua. Verificar que ha habido una aspiracin


en la columna de fraccionamiento.
Cuidado: Utilizar siempre el Diagesdahl con la pantalla de seguridad o bajo una
campana cerrada. Utilizar siempre gafas de seguridad.

291

NITROGENO, KJELDAHL TOTAL, continuacin


c. Aadir 3 ml de cido sulfrico concentrado a la muestra en el frasco volumtrico. Utilizar un regulador de ebullicin (carburo de salicio) para las
muestras lquidas. Colocar inmediatamente el peso y la columna sobre el
frasco volumtrico.
d. Colocar el frasco volumtrico sobre la placa calefactora. Regular la temperatura a 440 C (825 F). Una vez que el cido comenzar el reflujo o si
se observan vapores blancos, dejar que la muestra carbonice entre tres y
cinco minutos. No evaporar en seco. Si no queda cido sulfrico no pase a
la fase e.
Nota: Las muestras acuosas requieren una evaporacin total del agua antes de que
se observe un reflujo.
Nota: Desechar la muestra si se ha evaporado en seco. Repetir la prueba con un volumen de cido sulfrico mayor o con una muestra de menor peso.

e. Aadir 10 ml de agua oxigenada al 50% a la muestra con el embudo de la


columna de fraccionamiento.
Nota: Comprobar visualmente la presencia de cido sulfrico en el frasco antes de
aadir agua oxigenada.

f.

Una vez finalizado el flujo de agua oxigenada, evaporar el excedente


calentndolo 2 minutos ms.

Nota: Si se ha evaporado la muestra en seco, apagar el Digesdahl y dejar que enfre


totalmente. Aadir agua al frasco antes de manipularla. Repetir la digestin desde
el principiio.
Nota: La digestion ser completa cuando el digestivo sea incoloro o cuando el color
ya no cambie despus de aadir el agua oxigenada.

g. Retirar la columna de fraccionamiento del frasco. Retirar el frasco de la


placa calefactora. Dejar enfriar el frasco sobre la placa de cermica.
h. Si el digestivo est turbio, deber ser filtrado en ese mismo momento.
Transferir el filtrado a un frasco volumtrico de 100 ml. Diluir el volumen
con agua desionizada. La muestra ya est lista para ser analizada.

Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de 0,8
mg/l N utilizando una solucin patrn de NKT de 64 mg/l y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.

Resumen del mtodo


El trmino "Nitrgeno Kjeldahl total" hace referencia a la combinacin de nitrgeno amoniacal y de nitrgeno orgnico. Sin embargo, este mtodo slo determina los compuestos en los que el nitrgeno orgnico aparece en la forma N3-. El
nitrgeno bajo esta forma se convierte en sales de amonio mediante la accin del
cido sulfrico y del agua oxigenada. A continuacin se analiza el amoniaco
mediante el mtodo Nessler modificado.

292

NITROGENO, KJELDAHL TOTAL, continuacin


Prevencin de la contaminacin y gestin de los residuos
El reactivo Nessler contiene yoduro de mercurio. La muestra preparada y el
blanco contienen mercurio (D009) con un nivel de concentracin regulado como
residuos peligrosos por el Federal RCRA. No Vertir estas soluciones en el desage. Ver la seccin 3 para ms informacin sobre la correcta eliminacin de estos
residuos.

REACTIVOS NECESARIOS
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

cido sulfrico ACS ................................................................................3 ml .................500 ml ..............979-49


Agente dispersante- PVA ...................................................................... 6 gotas .......... 50 ml CG ..........23765-26
Agua oxigenada 50% ..............................................................................10 ml ................490 ml ..........21196-49
Hidrxido de potasio 12,0 N .................................................................variable .... 100 ml CGG ..............230-32
Reactivo Nessler.......................................................................................2 ml .................500 ml ..........21194-49
Estabilizante mineral ............................................................................. 6 gotas .......... 50 ml CG ..........23766-26

APARATOS REQUERIDOS
Dediles........................................................................................................ 2......................pqt. 2 ..........14647-02
Pantalla de seguridad para Digesdahl......................................................... 1............................. 1 ..........20974-00
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml .................................................... 2....................pqt. 50 ..........21856-96
Probeta graduada de mezclar forma alta, 25 ml ......................................... 2............................. 1 ..........21190-40
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................... 1............................. 1 ..........19700-01
Reguladores de ebullicin, de carburo de silicio...................................... 2-3 .................... 500 g ..........20557-34
A elegir dependiendo de la corriente
Aparato para digestin Digesdahl 230 V ................................................... 1............................. 1 ..........23130-02
Aparato para digestin Digesdahl 115 V ................................................... 1............................. 1 ..........23130-00

REACTIVOS OPCIONALES
Tiosulfato de sodio, 5H2O ACS .......................................................................................... 454 g ..............460-01
Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 1 mg/l N...........................................................500 ml ............1891-49
Solucin de nitrgeno, ampolla Voluette, 150 mg/l N-NH3, 10 ml ..................................pqt. 16 ..........21284-10

ACCESORIOS OPCIONALES
Balanza AccuLab Pocket Pro..................................................................................................... 1 ..........25568-00
Aparato para romper ampollas Voluette..................................................................................... 1 ..........21968-00
Triturador, mini 115 V ...............................................................................................................1 ..........20991-00
Triturador, mini 230 V ...............................................................................................................1 .......Achat local
Pipeta graduada, 50 ml ...............................................................................................................1 ..............508-41
Frasco-Pipeta 118 ml.................................................................................................................. 1 ..............591-00
Gafas de seguridad ..................................................................................................................... 1 ..........18421-00
Papel pH, 1-11............................................................................................................... pqt. 5 rlx ..............391-33
Pipeta volumtrica clase A, 0,50 ml........................................................................................... 1..........14515-34
PIpeta volumtrica clase A, 1,00 ml .......................................................................................... 1 ..........14515-35
Pipeta volumtrica clase A, 2,00 ml........................................................................................... 1..........14515-36
Pipeta volumtrica clase A, 3,00 ml........................................................................................... 1..........14515-03
Pipeta volumtrica clase A, 4,00 ml........................................................................................... 1..........14515-04
Pipeta volumtrica clase A, 5,00 ml........................................................................................... 1..........14515-37
Pipeta volumtrica clase A, 10,00 ml......................................................................................... 1 ..........14515-38
Pipeta volumtrica clase A, 15,00 ml......................................................................................... 1 ..........14515-39
Pipeta volumtrica clase A, 20,00 ml......................................................................................... 1 ..........14515-20
Pipeta volumtrica clase A, 25,00 ml......................................................................................... 1 ..........14515-40
Pipeta de plstico, 1000 ml ........................................................................................................ 1 ..............620-16
293

Mtodo 10045

NITROGENO, MONOCLORAMINA y AMONIACO LIBRE


(de 0,00 a 0,50 mg/l N-NH2Cl o N-NH3)

Para agua potable

Mtodo salicilato

Tcnica con reactivos en cpsulas


655 nm

Etiquetar las
cubetas

1. Introducir el nmero de 2. Girar el dispositivo que 3. Llenar 3 cubetas redonprograma grabado para la
regula la longitud de onda
das de 10 ml hasta la marca
monocloramina, mtodo sali- hasta que la pantalla indique: de 10 ml con la muestra.
cilato.
655 nm
Pulsar: 3 8 6 ENTER
La pantalla indicar:
Ajustar nm a 655

4. Etiquetar una cubeta


con "blanco", otra con
"amoniaco libre" y otra
con "monocloramina".

Una vez que se indique la


longitud de onda exacta, la
pantalla indicar brevemente:
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l N-NH2Cl

5. Tapar la cubeta etique- 6. Para la medicin del


tada como "blanco". No se le amoniaco libre, aadir una
aadir ningn reactivo.
gota de solucin de hipoclorito a la cubeta de amoniaco.
Tapar la cubeta y mezclar.
Nota: Agitar el frasco de solucin de hipoclorito de vez en
cuando para asegurar un flujo
correcto.

7. Aadir rpidamente el
contenido de una cpsula de
reactivo monocloramina a la
cubeta de amoniaco libre y a
la cubeta de monocloramina.
Tapar y agitar para disolver.
Nota: El amoniaco libre es el
amoniaco (NH3) y el amonio
(NH4+) presentes en la muestra corregida de la monocloramina presente.

294

8. Pulsar: SHIFT TIMER


Comienza un perodo de
reaccin de 15 minutos.
Secar las marcas de dedos y
de lquidos de las cubetas.

NITROGENO, MONOCLORAMINA y AMONIACO LIBRE, continuacin

9. Colocar el adaptador
AccuVac en los soportes de
medicin.
Nota: Colocar la lengeta
detrs de los soportes de
medicin. Para las cubetas
redondas de 10 ml se utilizar
el adaptador de ampollas
AccuVac.

13. Pulsar: READ


La pantalla indicar:
Lectura

10. Cuando suene el minu- 11. Pulsar: ZERO


tero, colocar el blanco en los
La pantalla indicar:
tubos de medicin. Cerrar
Ajuste cero
la tapa.
y a continuacin:
0,00 mg/l NH2 N Cl

12. Colocar la cubeta de


monocloramina en los soportes de medicin. Cerrar
la tapa.

14. Pulsar:

16. Colocar la cubeta de


amoniaco libre en los soportes de medicin. Cerrar
la tapa.

15. Pulsar: ZERO

SELEC PROGRAM

La pantalla indicar:
Introducir el nmero
Ajuste cero
de programa grabado para el y a continuacin:
amoniaco libre (NH3-N).
0,00 mg/l NH3 N libre

a continuacin aparecer la
concentracin de monocloraPulsar: 3 8 7 ENTER
mina en mg/l de amoniaco
NH2 N-Cl.
La pantalla indicar
Nota: No quitar la cubeta de
brevemente:
los soportes de medicin.
Muestra cero
y a continuacin:
NH2Cl
mg/l NH3 -N libre
Formas

NH2-NCl
Cl2

295

NITROGENO, MONOCLORAMINA y AMONIACO LIBRE, continuacin

17. Pulsar: READ


La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer la
concentracin de amoniaco
libre en mg/l de nitrgeno
NH3 N.
Nota: Si la suma de las concentraciones de amoniaco libre
y de monocloramina es superior a 0,50 mg/l expresado en
nitrgeno, repetir el anlisis en
una muestra diluida para obtener mejores resultados. Ver
Verificacin de la exactitud

Formas

NH4+
NH3-N
NH3

Tcnica con ampollas AccuVac


655 nm

1. Introducir el nmero de
programa grabado para la
monocloramina, mtodo
salicilato.

2. Girar el dispositivo que 3. Etiquetar un vaso de


regula la longitud de onda
precipitados como
hasta que la pantalla indique: "'amoniaco libre" y otro
655 nm
como "monocloramina".

Pulsar: 3 8 6 ENTER

Una vez que indique la longitud de onda exacta, la pantalla indicar brevemente:
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l NH2-NCl

La pantalla indicar:
Ajustar nm a 655

296

4. Para la medicin del


amoniaco libre, aadir
5 gotas de solucin de hipoclorito al vaso de precipitados de amoniaco.
Nota: De vez en cuando, agitar
el frasco de solucin de hipoclorito para asegurar un flujo
correcto.

NITROGENO, MONOCLORAMINA y AMONIACO LIBRE, continuacin

5. Mezclar aadiendo de 40 6. Llenar rpidamente una


a 50 ml de muestra a cada
ampolla monocloramina
vaso de precipitados.
AccuVac con cada vaso de
precipitados.
Nota: Si mantiene el vaso a

7. Agitar las ampollas para


disolver los polvos.

5-6 cm por encima del vaso de


precipitados receptor mientras
vierte la solucin, la turbulencia que se crea asegurar que
el hipoclorito se mezcla con la
muestra.

Nota: Mantener la punta de la


ampolla sumergida mientras
que se llena.

9. Llenar una cubeta para la


prueba cero con la muestra
(el blanco). Secar las marcas
de dedos y los restos de lquidos de las ampollas y de la
cubeta que contiene el
blanco.

10. Colocar el adaptador


AccuVac en los soportes de
medicin.

8. Pulsar: SHIFT TIMER


Comienza un perodo de
reaccin de 15 minutos.

Nota: Marcar el fondo de cada


ampolla para que correspondan a los vasos de precipitados
de monocloramina y de amoniaco libre.

Nota: Colocar la lengeta


detrs de los soportes de
medicin. Para las cubetas
redondas de 10 ml se utilizar
el adaptador de ampollas
AccuVac.

11. Cuando suene el minu- 12. Pulsar: ZERO


tero, colocar el blanco en los
La pantalla indicar:
soportes de medicin. Cerrar
Ajuste cero
la tapa.
y a continuacin:
0,00 mg/l NH2 N Cl

297

NITROGENO, MONOCLORAMINA y AMONIACO LIBRE, continuacin

13. Secar las marcas de


dedos y los restos de lquidos
de las ampollas y de la
cubeta que contiene el
blanco. Colocar la ampolla
de monocloramina en los
soportes de medicin. Cerrar
la tapa.

14. Pulsar: READ

15. Pulsar:
SELEC PROGRAM

La pantalla indicar:
Lectura

Introducir el nmero de programa grabado para el amoniaco libre.

a continuacin aparecer la
concentracin de monocloraPulsar: 3 8 7 ENTER
mina en mg/l de amoniaco
NH2 N-Cl.
La pantalla indicar breveNota: No quitar la cubeta de
mente:
los soportes de medicin.
Muestra cero
y a continuacin:
NH2Cl
mg/l NH3 -N libre
Formas

NH2-NCl
Cl2

17. Colocar la cubeta de


18. Pulsar: READ
amoniaco libre en los soporLa pantalla indicar:
tes de medicin. Cerrar
Lectura
la tapa.
a continuacin aparecer la
Nota: Si la pantalla indica
concentracin de amoniaco
LAMP OUT, repetir el anlisis libre en mg/l de nitrgeno
con una muestra diluida.
NH3 N.
Nota: Si la suma de las concentraciones de amoniaco libre
y de monocloramina es superior a 0,50 mg/l de nitrgeno,
repetir el anlisis con una
muestra diluida para obtener
mejores resultados. Ver Verificacin de la exactitud

Formas

NH4+
NH3-N
NH3

298

16. Pulsar: ZERO


La pantalla indicar:
Ajuste cero
y a continuacin:
0,00 mg/l NH3 N libre
Nota: Si la suma de las concentraciones de amoniaco libre
y de monocloramina es superior a 0,50 mg/l de nitrgeno,
repetir el anlisis en una muestra diluida para obtener mejores resultados. Ver Verificacin
de la exactitud

NITROGENO, MONOCLORAMINA y AMONIACO LIBRE, continuacin


Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en recipientes de vidrio limpios. Los resultados ms fiables
se obtienen cuando se analizan las muestras tan pronto como sea posible tras
su toma.

Verificacin de la exactitud
Se necesita agua de dilucin para analizar muestras diluidas y para preparar soluciones patrn. El agua de dilucin no debe contener amoniaco, cloro o demanda
de cloro. Se recomienda el uso de agua de 18 megaohms producida por un aparato
de produccin de agua ultrapura de recirculacin con filtrado de carbn.
Mtodo de adicin de patrones
a. Medir 50 ml de muestra en 3 probetas graduadas de mezclar de 50.
b. Utilizar una pipeta TenSette para aadir 0,3 ml - 0,6 ml y 1,0 ml de muestra de nitrgeno amoniacal, 10 mg/l N a las tres muestras. Mezclar cuidadosamente.
c. Analizar cada muestra segn la tcnica descrita arriba. La concentracin
de nitrgeno debe aumentar 0,02 mg/l por cada 0,1 ml de patrn aadido.
d. Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones de patrn (Captulo 1)
para ms informacin.
Mtodo de solucin patrn
Preparar una solucin de nitrgeno amoniacal de 0,50 mg/l diluyendo 5,00 ml de
la solucin patrn, 10 mg/l a 100 ml con agua de dilucin. Esta solucin tambin
puede prepararse virtiendo con la pipeta 1,00 ml de una ampolla Voluette de nitrgeno amoniacal, 50 mg/l N, y diluyendo a 100 ml con agua desionizada.

Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
0,009 mg/l utilizando una solucin patrn de nitrgeno amoniacal de 0,20 mg/l y
dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.

Interferencias
Un error comn por exceso es la contaminacin del aire por el amoniaco. Las
ampollas, los vasos de precipitados y otros recipientes pueden necesitar un aclarado con la muestra sobrante antes de ser utilizados. Las muestras, las soluciones
y el agua desionizada absorben el amoniaco del aire.
Los siguientes iones pueden interferir si estn presentes a las siguientes
concentraciones:
Calcio

3000 mg/l de CaCO3

demanda de cloro, no-amoniaco por encima de 2 mg/l de Cl2


Magnesio

1600 mg/l de Ca CO3

pH

inferior a 7

Sulfato

superior a 900 mg/l de SO42-

Las mezclas de pequeas cantidades de diferentes sustancias pueden causar una


interferencia en la medicin. Para determinar la influencia de las interferencias en
su muestra, realizar la prueba de exactitud, mtodo de adiciones de solucin
patrn.
299

NITROGENO, MONOCLORAMINA y AMONIACO LIBRE, continuacin


Principio del mtodo
Este mtodo determina la presencia de amoniaco libre en presencia de monocloramina. La monocloramina y el amoniaco libre (NH3 et NH4+) pueden aparecer en
las muestras de agua potable cuando se ha tenido lugar una desinfeccin con
cloramina.
El hipoclorito se aade para combinarse con el amoniaco libre y formar ms
monoocloramina. La monocloramina reacciona con el salicilato para formar el 5
aminosalicilato. Este compuesto se oxida en presencia de un catalizador de nitroprusiato para formar un complejo de color azul. El color azul se tapa con un color
amarillo del reactivo sobrante para obtener una solucin final de color verde. El
amoniaco libre se determina midiendo la intensidad del color, con y sin adicin de
hipoclorito.

REACTIVOS NECESARIOS (con reactivos en cpsulas)


Kit de reactivos de monocloramina con reactivo en cpsulas (50 pruebas)
que contiene: (4) 26183-68, (1) 26072-36 ..............................................................................................26184-00
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Reactivo de monocloramina en cpsulas.............................................2 cpsulas.............pqt. 25 ..........26183-68


Solucin de hipoclorito .................................................................. 1 gota (0,04 ml) ... 15 ml CG ..........26072-36

REACTIVOS NECESARIOS (con ampollas AccuVac)


Kit de reactivos AccuVac de monocloramina (12 pruebaas)
que contienen: (1) 25230-25, (1) 26072-36 ............................................................................................25210-98
Ampollas AccuVac monocloramina .................................................. 2 ampollas ............pqt. 25 ..........25230-25
Solucin de hipoclorito .................................................................. 5 gotas (0,2 ml) ... 15 ml CG ..........26072-36

ACCESORIOS NECESARIOS (con reactivos en cpsulas)


Cubetas de 10 ml con tapn ....................................................................... 3......................pqt. 6 ..........24276-06
Pinza cortante ............................................................................................. 1............................. 1 ..............968-00

ACCESORIOS NECESARIOS (con ampollas AccuVac)


Vaso de precipitados 50 ml......................................................................... 2............................. 1 ..............500-41
Cubeta para el ajuste a cero........................................................................ 1............................. 1 ..........21228-00

REACTIVOS OPCIONALES
Agua sin demanda de cloro ...............................................................................................500 ml ..........27015-49
Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 10 mg/l NH3-N ................................................500 ml ..............153-49
Solucin de nitrgeno amoniacal, ampolla Voluette,
50 mg/l NH3-N, 10 ml.......................................................................................................pqt. 16 ..........14791-10

ACCESORIOS OPCIONALES
Aparato de produccin de agua ultrapura Easy-Pure, 240 V...................................................... 1 ..........25984-02
Aparato de produccin de agua ultrapura Easy-Pure, 120 V...................................................... 1 ..........25984-00
Aparato para romper ampollas AccuVac....................................................................................1 ..........24052-00
Aparato para romper ampollas Voluette..................................................................................... 1 ..........21968-00
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml ...........................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Probeta graduada de mezclar, 50 ml .......................................................................................... 1 ..........20886-41
Frasco volumtrico clase A, 100 ml........................................................................................... 1 ..........14574-42
Papel de secar Kimwipes, 30 x 30 cm, caja de 280 .............................................................. caja ..........20970-01
Pipeta volumtrica clase A, 5,00 ml........................................................................................... 1..........14515-37
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................................................... 1 ..........19700-01
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
300

NITROGENO, MONOCLORAMINA y AMONIACO LIBRE, continuacin


Termmetro, -20 + 105 C ....................................................................................................... .. 1 ............1877-01
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

301

Mtodo 10071

NITROGENO, TOTAL, Test N Tube (de 0 a 2,50 mg/l N)


Mtodo de digestin TNT con persulfato alcalino

1. Encender el reactor
COD. Precaliente a
103-106 C (la temperatura
ptima es de 105 C). Colocar la pantalla de seguridad
delante del reactor.
Nota: Comprobar que el operario lleva el equipamiento de
seguridad para protegerse de
las proyecciones en caso de
escape de reactivo.

Para agua y aguas residuales

2. Aadir con un embudo el


contenido de una cpsula de
reactivo persulfato en dos
tubos de reactivo hidrxido
para nitrgeno total.

3. Aadir 2,0 ml de de
muestra a un tubo. Aadir
2 ml de agua exenta de amoniaco y de nitrgeno orgnico al otro tubo (el blanco
de reactivo). Tapar los dos
Nota: Secar cualquier resto de
tubos. Agitar con fuerza para
reactivo que pueda entrar en
contacto con el tapn o con la mezclar (durante ms de
30 segundos) y colocar los
rosca del tubo.
dos tubos en el reactor COD.
Nota: Un blanco de reactivo es
Calentar durante 30 minutos.

suficiente para cada serie de


muestras.
Nota: Para verificar la exactitud, efectuar la tcnica de
digestin y de anlisis sobre un
patrn de 10 mg/l NH3-N.

4. Utilizar dediles de proteccin o guantes para quitar


los tubos calientes del reactor
y dejar enfriar a temperatura
ambiente.
Nota: Quitar los tubos del
reactor COD una vez que
hayan transcurrido exactamente 30 minutos.

Nota: Puede que el reactivo


persulfato no se disuelva totalmente despus de la agitacin.

410 nm

5. Introducir el nmero de 6. Girar el dispositivo que


programa grabado para el
regula la longitud de onda
nitrgeno total Test 'N Tube. hasta que la pantalla indique:
410 nm
Pulse: 3 5 0 ENTER
Una vez que se indique la
La pantalla indicar:
longitud de onda exacta, la
Ajustar nm a 410
pantalla indicar brevemente:
Muestra cero
a continuacin:
mg/l N NT TNT

7. Quitar el tapn de los


tubos digeridos y aadir el
contenido de una cpsula de
reactivo NT A a cada tubo.
Tapar y agitar durante
15 segundos.
Pulsar: SHIFT TIMER tras
agitar.
Comienza un perodo de
reaccin de 3 minutos.

8. Cuando suene el tamporizador, quitar el tapn de los


tubos y aadir el contenido
de una cpsula de reactivo
NT B a cada tubo. Tapar los
tubos y agitar durante
15 segundos.
Pulse: SHIFT TIMER tras
agitar.
Comienza un perodo de
reaccin de 2 minutos.
Nota: El reactivo no se
disuelve totalmente.
Nota: La solucin empezar a
tomar un color amarillo.

302

NITROGENO, TOTAL, Test N Tube, continuacin

9. Cuando suene el temporizador, quitar el tapn de los


tubos de reactivo NT C y
aadir 2 ml de muestra digerida tratada a uno de los
tubos. Aadir 2 ml de blanco
de reactivo digerido tratado
al segundo tubo de
reactivo NT C.

10. Tapar y agitar 10 veces


para mezclar. Agitar los
tubos de forma lenta pero
totalmente para obtener un
rendimiento mximo. Los
tubos se calentarn.

Comenzar un perodo de
reaccin de 5 minutos.

12. Colocar el adaptador de


tubos DQO en los soportes
de medicin con la seal
hacia la derecha.

Nota: Se intensificar el color


amarillo.

Nota: Mantener el tubo en


posicin vertical con el tapn
hacia arriba. Invertir el tubo y
esperar a que toda la solucin
fluya hasta el tapn. Volver a
poner el tubo en su posicin
inicial y esperar a que toda la
solucin fluya hacia el fondo
del tubo. Repetir este procedimiento 10 veces (cada vez
30 segundos).

13. Cuando suene el tempo- 14. Pulsar: ZERO


rizador, secar la parte exteLa pantalla indicar:
rior del tubo de reactivo NT
Ajuste cero
C que contiene el blanco de
a continuacin:
reactivo con un trapo limpio.
0,0 mg/l N NT TNT
Colocar el blanco en el adaptador. Cerrar la tapa.
Nota: Si seca los tubos con un
trapo mojado y a continuacin
con uno seco, eliminar las
huellas de dedos y dems
marcas.

11. Pulsar: SHIFT TIMER

15. Secar la parte exterior 16. Pulsar: READ


del tubo de reactivo NT C
La pantalla indicar:
que contiene la muestra preLectura
parada con un trapo limpio y
a continuacin aparecer el
colcar en los soportes de
resultado de nitrgeno total
medicin. Cerrar la tapa.
(N) en mg/l.
Nota: Pueden leerse varias
muestras despus de haber
ajustado la prueba cero en un
blanco de reactivo.

303

Nota: Si la medicin est fuera


de gama, repetir la digestin y
la medicin con una muestra
diluida. Repetir la digestin
para obtener un resultado
exacto.

NITROGENO, TOTAL, Test N Tube, continuacin


Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios. Analizar
las muestras inmediatamente despus del muestreo para obtener resultados
ms fiables.
Conservar l muestras reduciendo el pH a 2 o menos con cido sulfrico concentrado (al menos 2 ml). Almacene a 4 C (39 F) o menos. Las muestras pueden
almacenarse hasta 28 das. Antes de realizar el anlisis, caliente las muestras a
temperatura ambiente y neutralcelas con hidrxido de sodio, 5,0 N. Corregir el
resultado del anlisis por adiciones de volumen; ver Correccin de adiciones de
volumen, (Captulo 1).

Verificacin de la exactitud
Mtodo de adicin de patrones
Generalmente, este mtodo da unos resultados del 95 - 100% de exactitud en los
patrones de nitrgeno orgnico. Para verificar la exactitud, Hach propone un Kit
de tres patrones primarios Hach para el nitrgeno Kjeldhal.
1. Preparar una o ms de las 3 soluciones siguientes. Cada preparacin es para
un patrn equivalente a 25 mg/l N.
a. Pesar 0,3379 g de amonio p-tolueno-sulfamida (PTSA). Disolver con
agua desionizada en un frasco de 1000 ml. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada.
b. Pesar 0,4416 g de p-tolueno-sulfamida de glilocol. Disolver con agua
desionizada en un frasco de 1000 ml. Diluir hasta completar el volumen
con agua desionizada.
c. Pesar 0,5274 g de p-tolueno sulfamida de cido nicotnico. Disolver con
agua desionizada en un frasco de 100 ml. Completar el volumen con agua
desionizada.
Analizar cada una de estas soluciones segn se indica en la tcnica ms arriba.
Calcular el rendimiento de cada patrn utilizando la siguiente frmula:
concentracin medida
% rendimiento = ---------------------------------------------------------- 100
25

El rendimiento mnimo debe ser:


Patrn

Rendimiento mnimo esperado

Amonio-PTSA

95 %

Glicocol-PTSA

95 %

cido nicotnico-PTSA

95 %

Los qumicos de Hach han constatado que el cido nicotnico-PTSA es ms difcil


de digerir.
Otros compuestos pueden tener rendimientos diferentes.
Mtodo de solucin patrn
Para verificar la exactitud del anlisis, sustituir la muestra por 2 ml de solucin
patrn de nitrgeno amoniacal de 10 mg/l N. Un analista debe obtener menos de
un 5% de variacin en pruebas repetidas. La comparacin de los valores obtenidos

304

NITROGENO, TOTAL, Test N Tube, continuacin


por el operario con el valor del patrn es un indicador de los resultados del mtodo
para este operario.
Mtodo de adicin de patrones
a. Llenar tres probetas graduadas de mezclar de 25 ml con 25 ml de muestra.
b. Romper el cuello de una ampolla Voluette patrn de nitrgeno amoniacal,
160 mg/l NH3-N.
c. Utilizar la pipeta TenSette para aadir respectivamente 0,3-0,6 y 0,9 ml de
patrn a las tres probetas.
d. Tapar cada probeta y homogeneizar cuidadosamente.
e. Aadir 2 ml de cada solucin preparada a tres tubos de reactivo hidrxido
para nitrgeno total.
f.

Analizar cada muestra con adicin de patrn como se describe en la tcnica. La concentracin de nitrgeno debe aumentar respectivamente
aproximadamente 1,9-3,8 y 5,6 mg/l N.

g. Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones de patrn en el Captulo


1 para obtener ms informacin.

Precisin
Un qumico Hach analiz dos patrones independientes de abono. El nivel medio
de recuperacin ms baja fue del 95% con una desviacin estndar de 2%.
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
0,5 mg/l utilizando una solucin patrn de 15 mg/l NH3-N y dos lotes
representativos de reactivos con el DR/2010 (nmero de repeticiones = 7 por
lote de reactivo).

Interferencias
Los siguientes sustancias no interfieren hasta las siguientes concentraciones (en
mg/l a no ser que se indique lo contrario):
Elemento

Concentracin mxima probada (mg/l)

Plata

0,9

Bario

2,6

Calcio

300

carbono orgnico

150

Cromo 3+

0,5

Estao

1,5

Hierro

Magnesio

500

pH

13 unidades pH

Fsforo

100

Plomo

6,6 ppb

Slice

150

305

NITROGENO, TOTAL, Test N Tube, continuacin


Interferencias que provocan un cambio en la concentracin de 10%:
Sustancia

Concentracin

Efecto

Cloruro

>1000 ppm

Interferencia positiva

Bromuro

>60 ppm

Interferencia positiva

En algunas muestras, una cantidad elevada de compuestos orgnicos sin nitrgeno


puede disminuir la eficacia de la digestin consumiendo una parte del persulfato
presente. Las muestras que contienen elevadas concentraciones de materia orgnica deben diluirse y analizarse de nuevo para verificar la eficacia de la digestin.

Principio del mtodo


La digestin con persulfato en medio alcalino convierte a los compuestos de nitrgeno en nitrato. El metabisulfito de sodio se aade despus de la digestin para
eliminar la interferencia de los halogenuros. El nitrato reacciona con el cido cromotrpico en medio cido fuerte para formar un complejo amarillo con una absorbencia mxima de 410 nm.

REACTIVOS NECESARIOS
Kit de reactivos Nitrgeno Total Test 'N Tube (100 pruebas) ................................................................ 26722-00
que contiene (4) 26717-25, (4) 26721-25, (1) 26718-49, (1) 26719-49, (1) 26720-49
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Tubos de reactivo hidrxido 0,1 N para Nitrgeno total....................... 2 tubos ................pqt 25 ..........26717-25
Reactivo persulfato nitrgeno total en cpsulas ..................................2 cpsulas............pqt 100 ..........26718-49
Reactivo bisulfito NT A en cpsulas ...................................................2 cpsulas............pqt 100 ..........26719-49
Reactivo indicador NT B en cpsulas .................................................2 cpsulas............pqt 100 ..........26720-49
Tubos de reactivo cido NT C............................................................... 2 tubos ................pqt 25 ..........26721-25
Solucin de hidrxido de sodio 5,0 N ......................................................1 ml ....... 100 ml CGG ............2450-32

ACCESORIOS NECESARIOS
Adaptador de tubo DQO, DR/2010............................................................ 1............................. 1 ..........44799-00
Pantalla de seguridad para reactor COD .................................................... 1............................. 1 ..........23810-00
Puntas para pipeta TenSette 1-10 ml .......................................................... 1.....................pqt 50 ..........21997-96
Embudo, micro ........................................................................................... 1............................. 1 ..........25843-35
Pipeta TenSette, de 1 ml a 10 ml ................................................................ 1............................. 1 ..........19700-10
Soporte inox para tubos.............................................................................. 1............................. 1 ..........18641-00
Reactor COD 115/230 V 50/60 Hz (USA/Canad) ................................... 1............................. 1 ............4560-00
Reactor COD 230 V 50Hz (Europa) .......................................................... 1............................. 1 ............4560-02

REACTIVOS OPCIONALES
cido sulfrico ACS .........................................................................................................500 ml ..............979-49
Agua exenta de materia orgnica ......................................................................................500 ml ..........26415-49
Patrones primarios de nitrgeno total Kjeldahl....................................................................Kit 3 ..........22778-00
Solucin hidrxido de sodio 5,0 N.......................................................................... 50 ml SCDB ............2450-26
Solucin patrn de nitrgeno amoniacal 10 mg/l NH3-N .................................................500 ml ..............153-49
Voluette patrn de nitrgeno amoniacal 160 mg/l NH3-N, 10 ml ......................................pqt 16 ..........21091-10

306

NITROGENO, TOTAL, Test N Tube, continuacin


ACCESORIOS OPCIONALES
Descripcin

Unidad

Ref. N

Aparato para romper ampollas Voluette..................................................................................... 1 ..........21968-00


Balanza analtica 115/230 V ......................................................................................................1 ........223100-00
Puntas para pipeta TenSette 0,1-1,0 ml ..............................................................................pqt 50 ..........21856-96
Probeta graduada de mezclar, 25 ml .......................................................................................... 1 ..........20886-40
Frasco volumtrico clase A, 1000 ml ........................................................................................ 1 ..........14574-53
Papel de pH de 1 a 11..................................................................................................... pqt 5 rlx ..............391-33
Pipeta graduada, 5 ml ................................................................................................................. 1 ..............532-37
Pipeta TenSette, 0,1 a 1,0 ml ......................................................................................................1 ..........19700-01
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

307

Mtodo 10021

NITROGENO, TOTAL INORGANICO, Test N Tube


(de 0 a 2,50 mg/l N)

Para agua, aguas residuales y agua de mar

Mtodo de reduccin con tricloruro de titanio Necesita centrifugacin


655 nm

1. Introducir el nmero de
programa grabado para el
nitrgeno total inorgnico
(NTI) Test 'N Tube.
Pulsar: 3 4 6 ENTER
La pantalla indicar:
Ajustar nm a 655

2. Girar el dispositivo que 3. Aadir con la pipeta


regula la longitud de onda
8,0 ml de reactivo de tratahasta que la pantalla indique: miento previo para el nitr655 nm
geno total inorgnico en 2
tubos de centrifugacin.
Una vez que se indique la
longitud de onda exacta, la
pantalla indicar brevemente:
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l N NIT TNT

5. Romper el cuello de dos


ampollas de Reductor de
Nitrgeno Total Inorgnico.
Vertir el contenido de una
ampolla en uno de los tubos.
Repetir la misma operacin
con la otra ampolla en el otro
tubo.

6. Tapar los tubos.


Agitar suavemente durante
30 segundos para mezclar los
reactivos. Dejar en reposo los
tubos durante al menos un
minuto. Centrifugar los tubos
durante 3 minutos o hasta
que se depositen los slidos.

Nota: Se recomienda el uso de


guantes para trabajar con las
ampollas de reactivo reductor
para el nitrgeno total
inorgnico.

Pulsar: SHIFT TIMER tan


pronto como haya puesto en
marcha el centrifugador.

Nota: Se formar inmediatamente un precipitado negro


que deber continuar siendo
negro.

4. Con la pipeta TenSette,


aadir 1,0 ml de muestra en
uno de los tubos (la muestra).
Aadir con la pipeta 1,0 ml
de agua desionizada en el
otro tubo (el blanco).

7. Quitar el tapn de los dos 8. Aadir con un embudo el


tubos de Reactivo diluyente contenido de una cpsula de
AmVer para gama baja. Aa- Reactivo Salicilato para
dir con la pipeta 2,0 ml de
muestras de 5 ml a cada tubo.
muestra centrifugada a uno
de los tubos (muestra preparada). Aadir 2,0 ml de
blanco centrifugado al otro
tubo (blanco preparado).
Etiquetar los tubos.

Nota: Realizar las adiciones


con precaucin para no perturNota: Los slidos se depositan bar el sedimento.
sin necesidad de centrifugar
pero en tal caso habr que
esperar hasta 30 minutos.
Nota: Si hay amoniaco se formar un color amarillo. En presencia del reactivo, el blanco
tomar un color amarillo tnue.

308

NITROGENO, TOTAL INORGANICO, Test N Tube, continuacin

mg/L N TIN TNT

9. Aadir con un embudo el 10. Tapar hermticamente 11. Pulsar: SHIFT TIMER
contenido de una cpsula de los tubos y agitar cuidadosaComenzar un perodo de
Reactivo Cianurato para
mente para disolver el polvo.
reaccin de 20 minutos.
muestras de 5 ml a cada tubo. Nota: En presencia de nitr-

12. Cuando suene el temporizador, la pantalla indicar:


mg/l N NTI TNT

geno, aparecer un color


verde.

13. Colocar el adaptador


AccuVac en los soportes de
medicin con la seal hacia
la derecha.

14. Secar la parte exterior 15. Pulsar: ZERO


de los dos tubos con un trapo
La pantalla indicar:
limpio y colocar el blanco
Ajuste cero
preparado en los soportes de
y a continuacin:
medicin. Cerrar la tapa del
0,0 mg/l N NTI TNT
adaptador.
Nota: Si seca los tubos con un
trapo mojado y a continuacin
con uno seco, eliminar las
huellas de dedos y dems
marcas.

17. Pulsar: READ


La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer el
resultado de nitrgeno total
inorgnico en mg/l.
Formas

NH3
N
NO3-

309

16. Colocar la muestra preparada en los soportes de


medicin. Cerrar la tapa.

NITROGENO, TOTAL INORGANICO, Test N Tube, continuacin


Muestreo y almacenaje
Tomarar las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios. Analizar
las muestras inmediatamente despus del muestreo para obtener resultados
ms fiables.
Si la muestra contiene cloro, aadir una gota de tiosulfato de sodio 0,1 N por cada
0,3 mg/l Cl2 por litro de muestra.
Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o menos con cido clorhdrico concentrado (al menos 2 ml). Almacene a 4 C (39 F) o menos. Las muestras pueden
almacenarse hasta 28 das. Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a
temperatura ambiente y neutralizar con hidrxido de sodio, 5,0 N. Corregir el
resultado del anlisis por adiciones de volumen; ver Correccin de adiciones de
volumen, (Captulo 1).

Verificacin de la exactitud
Mtodo de adicin de patrones
a. Llenar tres probetas graduadas de mezclar de 25 ml con 25 ml de
muestras.
b. Romper el cuello de una ampolla Voluette de nitrato gama alta, 500 mg/l
NO3--N.
c. Utilizar la pipeta TenSette para aadir 0,1 ml - 0,2 ml y 0,3 ml de patrn a
las 3 probetas y mezclar cuidadosamente.
d. Analizar cada muestra segn se indica en la tcnica ms arriba. Utilizar
una parte alcuota de muestra de 1 ml para cada prueba. La concentracin
de nitrgeno debe aumentar aproximadamente 1,8-1,9 mg/l por cada 0,1
ml de patrn aadido.
e. Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones de patrn (Captulo 1)
para ms informacin.
Mtodo de solucin patrn
Para verificar la exactitud del anlisis, utilizar la solucin patrn de nitrato de
10,0 mg/l de nitrgeno propuesta como reactivo opcional. Esta solucin tambin
puede prepararse diluyendo 1,00 ml de solucin de una ampolla Voluette de
nitrato, 500 mg/l N en un frasco volumtrico de 50,0 ml con agua desionizada.
Sustituir la muestra por esta solucin patrn y efectuar el anlisis siguiendo la
tcnica. El resultado debe ser de 10 mg/l N.

Precisin
El anlisis del nitrgeno total inorgnico ofrece una estimacin del contenido total
de nitrgeno en forma de nitrito, nitrato y nitrgeno amoniacal en el agua y en
agua residuales. Este anlisis se aplica fundamentalmente para el control de
efluentes de origen industrial o de aguas residuales que estn siendo analizados
cuando resulta importante estudiar la variacin de contenido de nitrgeno total
inorgnico a lo largo del tratamiento. El anlisis ofrece unos resultados diferentes
para cada una de las tres formas del nitrgeno, como se explica ms abajo. No se
recomienda este anlisis si tan slo se desea calcular la cantidad de una de las tres
formas de nitrgeno. En tal caso, utilizar el procedimiento especfico para cada
tipo de anlisis.
310

NITROGENO, TOTAL INORGANICO, Test N Tube, continuacin


Nitrgeno amoniacal
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio un resultado medio de 21, 3 mg/l
con una desviacin estndar de 0, 79 mg/l utilizando una solucin patrn de
20,0 mg/l NH3--N y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010 (nmero
de repeticiones = 7 por lote de reactivo).
Nitrato
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio un resultado medio de 19, 0 mg/l
con una desviacin estndar de 0, 62 mg/l utilizando una solucin patrn de
20,0 mg/l NO3--N y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010 (nmero
de repeticiones = 7 por lote de reactivo).
Nitrito
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio un resultado medio de 14, 7 mg/l
con una desviacin estndar de 0, 70 mg/l utilizando una solucin patrn de
20,0 mg/l NO2--N y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010 (nmero
de repeticiones = 7 por lote de reactivo).

Interferencias
Los siguientes iones pueden interferir si se encuentran a concentraciones superiores a las que se indican a continuacin :
In

Concentracin

Interferencia

Calcio

1000 mg/l en Ca CO3

positiva

Magnesio

1000 mg/l en Ca CO3

positiva

Manganeso (IV)

3 mg/l

negativa

Sulfato

250mg/l

negativa

Sulfuro

3 mg/l

negativa

Los siguientes elementos no interfieren por debajo de las siguientes


concentraciones:
Elemento

Concentracin

Al3+

8 mg/l

Ba2+

40 mg/l

Cu2+

40 mg/l

Fe3+

8 mg/l

Zn2+

80 mg/l

F-

40 mg/l

PO43-

8 mg/l

SiO2

80 mg/l

EDTA

80 mg/l

Principio del mtodo


En medio alcalino, los iones de titanio (III) reducen el nitrato y el nitrito en amoniaco. Tras un proceso de centrifugacin para eliminar los slidos, el amoniaco se
combina con cloro para formar monocloramina. La monocloramina reacciona con
el salicilato para formar 5-aminosalicilato. El 5-aminosalicilato se oxida en presencia de nitroprusiato en forma de catalizador para formar un complejo de color
azul. El color amarillo del reactivo presente en exceso enmascara el color azul
dando una solucin final de color verde.
311

NITROGENO, TOTAL INORGANICO, Test N Tube, continuacin


REACTIVOS NECESARIOS
Kit de reactivos de tratamiento previo Nitrgeno Total Inorgnico gama baja...................................... 26049-00
(mtodo de reduccin con TiCL3) que contiene (1) 26051-20 ; (1) 26052-53
Kit de reactivos Amoniaco AmVer gama baja (50 anlisis)................................................................... 26045-00
que contiene : (2) 26022-25, (1) 23952-66, (1) 23954-66
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Ampollas reductor de Nitrgeno Total Inorgnico.............................. 1 ampolla ..............pqt 20 ..........26051-20


Reactivo tratamiento previo Nitrgeno Total Inorgnico.........................8 ml .................. 1 litro ..........26052-53
Reactivo diluyente AmVer, Test 'N Tube gama baja .............................. 1 tubo.................pqt 25 ..........26022-25
Reactivo cianurato para amoniaco en cpsulas ....................................1 cpsula ..............pqt 50 ..........23954-66
Reactivo salicilato para amoniaco en cpsulas.....................................1 cpsula ..............pqt 50 ..........23952-66

ACCESORIOS NECESARIOS
Adaptador de tubo DQO, DR/2010............................................................ 1............................. 1 ..........44799-00
Tapones para tubos de centrifugacin Test 'N Tube ..............................variable .................pqt 1 ..........25852-20
Centrifugador, 4 x 15 ml, 115 V ................................................................ 1............................. 1 ..........26379-00
Centrifugador, 4 x 15 ml, 230 V ................................................................ 1............................. 1 ..........26379-02
Puntas para pipeta TenSette 0,1-1,0 ml ...................................................... 2.....................pqt 50 ..........21856-96
Puntas para pipeta TenSette 1-10 ml .......................................................... 2.....................pqt 50 ..........21997-96
Embudo, micro ........................................................................................... 1............................. 1 ..........25843-35
Pinza cortante ............................................................................................. 1............................. 1 ..............968-00
Pipeta graduada, clase A, 1,00 ml .............................................................. 1............................. 1 ..........14515-53
Pipeta TenSette, de 0,1 ml a 1,0 ml............................................................ 1............................. 1 ..........19700-01
Pipeta TenSette, de 1 ml a 10 ml ................................................................ 1............................. 1 ..........19700-10
Pipeteador................................................................................................... 1............................. 1 ..........14651-00
Soporte inxo para tubos.............................................................................. 1............................. 1 ..........18641-00
Tubos de centrifugacin Test 'N Tube ...................................................variable ...............pqt 10 ..........22787-39

REACTIVOS OPCIONALES
cido clorhdrico ACS ......................................................................................................500 ml ..............134-49
Agua desionizada .....................................................................................................................4 l ..............272-56
Solucin hidrxido de sodio 5,0 N.......................................................................... 100 ml CGG ............2450-26
Solucin tiosulfatode sodio 0,1 N ........................................................................... 100 ml CGG ..............323-32
Solucin patrn de nitrato, 10 mg/l N ...............................................................................500 ml ..............307-49
Voluette patrn Nitrato 500 mg/l N, 10 ml.........................................................................pqt 16 ..........14260-10

ACCESORIOS OPCIONALES
Aparato para romper ampollas Voluette..................................................................................... 1 ..........21968-00
Probeta graduada de mezclar, 25 ml .......................................................................................... 1 ..........20886-40
Frasco volumtrico clase A, 50 ml.............................................................................................1 ..........14574-41
Papel pH de 1 a 11.......................................................................................................... pqt 5 rlx ..............391-33
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

312

OXIGENO, DISUELTO (de 0 a 1000 g/l O2)

Mtodo 8316
Para agua de caldera

Mtodo Carmn de ndigo (en ampollas AccuVac)


610 nm

1. Pulsar el nmero del


programa grabado para el
oxgeno disuelto de gama
baja.

2. Girar el dispositivo que 3. Colocar el adaptador


regula la longitud de onda
AccuVac en los soportes de
hasta que la pantalla indique: medicin.
610 nm

Pulsar: 4 4 6 ENTER

Una vez que se indique la


longitud de onda exacta, la
pantalla indicar brevemente:
Muestra cero
y a continuacin:
g/l O2 LRDO AV

La pantalla indicar:
Ajustar nm a 610

5. Colocar el blanco en los 6. Pulsar: ZERO


soportes de medicin. Cerrar
La pantalla indicar:
la tapa.
Ajuste cero
y a continuacin:
0. g/l O2 LRDO AV

Nota: Colocar la lengeta


detrs de los soportes de
medicin.

4. Llenar una cubeta de


ensayo con blanco con al
menos 10 ml de muestra (el
blanco).

7. Llenar una ampolla


8. Colocar inmediatamente
AccuVac de oxgeno disuelto la ampolla AccuVac en los
LRDO con la muestra.
soportes de medicin. Cerrar
la tapa.
Nota: Mantener sumergida la
punta de la ampolla hasta que
la ampolla est totalmente
llena.

Nota: Anotar la medicin inmediatamente. La lectura permanecer estable durante


30 segundos. Al cabo de
Nota: Las ampollas tienen un 30 segundos, la solucin de la
trocito de alambre para mante- ampolla absorber el oxgeno
ner la calidad del reactivo. La
del aire.
solucin es amarilla.

313

OXIGENO, DISUELTO, continuacin

9. Pulsar: READ
La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer el
resultado en g/l de oxgeno
disuelto.

Muestreo y almacenaje
Lo ms importante de este mtodo es evitar que la muestra se contamine con el
oxgeno de la atmsfera. El mtodo ideal consiste en tomar la muestra a partir de
un punto de muestreo conectado al lugar donde se encuentra la muestra mediante
un conducto fijo. Utilizar un embudo para mantener un flujo continuo y permitir
que se obtenga una cantidad suficiente de muestra para poder sumergir la ampolla.
Es importante que no entre aire en la ampolla. El uso de un tubo de goma podra
introducir en la muestra una cantidad de oxgeno inaceptable, a menos que se
reduzca al mnimo la longitud del tubo y que se mantenga un nivel de flujo alto.
Aclarar el sistema de muestreo con la muestra durante al menos 5 minutos.

Verificacin de la exactitud
Se puede verificar el blanco de reactivo para este mtodo de la siguiente forma:
a. Llenar un vaso de precipitados de 50 ml con la muestra y aadir 50 mg de
hidrosulfito de sodio.
b. Sumergir la punta de una ampolla AccuVac de oxgeno disuelto de baja
concentracin en la muestra y romper el cuello para aspirar la muestra en
la ampolla.
c. Determinar la concentracin de oxgeno disuelto segn la tcnica descrita
anteriormente. El resultado debe ser de 0 1 g/l.

Interferencias
Un exceso de sodio tioglicolato, sodio ascorbato, sodio ascorbato + sulfato
cprico, nitrito de sodio, sulfito de sodio, tiosulfato de sodio e hidroquinona no
reduce la forma oxidada de la solucin y por tanto estas sustancias no interfieren
de forma notable.
Un exceso de 100.000 de hidracina comenzar a reducir la forma oxidada de la
solucin.
El hidrosulfito de sodio reduce la forma oxidada del indicador y provoca una
interferencia considerable.
314

OXIGENO, DISUELTO, continuacin


Principio del mtodo
La ampolla AccuVac de oxgeno disuelto de gama baja LRDO contiene un reactivo cerrado al vaco en una ampolla de 12 ml. Cuando abra la ampolla AccuVac
en una muestra que contenga oxgeno disuelto, la solucin amarilla se volver violeta. La intensidad del color azul es proporcional a la concentracin de oxgeno
disuelto.

REACTIVOS NECESARIOS
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Ampollas AccuVac de oxgeno disuelto LRDO.................................. 1 ampolla .............pqt. 25 ..........25010-25

ACCESORIOS NECESARIOS
Adaptador para ampollas AccuVac ............................................................ 1............................. 1 ..........43784-00
Vaso de precipitados 50 ml......................................................................... 1............................. 1 ..............500-41
Cubeta para pruebas a cero......................................................................... 1............................. 1 ..........21228-00

REACTIVOS Y ACCESORIOS OPCIONALES


Hidrosulfito de sodio tcnico .............................................................................................. 500 g ..............294-34
Aparato para romper ampollas AccuVac....................................................................................1 ..........24052-00
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

315

Mtodo 8166

OXIGENO, DISUELTO, Gama Alta (de 0 a 15,0 mg/l O2)


Mtodo HRDO

Para agua y aguas residuales

en ampollas AccuVac
535 nm

1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que


grama grabado para el oxregula la longitud de onda
geno disuelto de gama alta. hasta que la pantalla indique:
535 nm
Pulsar: 4 4 5 ENTER
Una vez que se indique la
La pantalla indicar:
longitud de onda exacta, la
Ajustar nm a 535
pantalla indicar brevemente:
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l O2 HRDO AV

3. Llenar una cubeta de


ensayo con blanco con al
menos 10 ml de muestra (el
blanco). Llenar un tapn azul
de ampolla con muestra.

:30

5. Colocar inmediatamente
el tapn azul lleno de muestra sobre la punta de la ampolla sin agitarlo. Agitar la
ampolla durante 30 segundos aproximadamente.

4. Llenar una ampolla


AccuVac de oxgeno disuelto
HRDO con la muestra.
Nota: Mantenga sumergida la
punta de la ampolla hasta que
la ampolla est totalmente
llena.

:30

6. Pulsar: SHIFT TIMER

7. Colocar el adaptador
AccuVac en los soportes de
medicin.

Un perodo de reaccin de 2
minutos permite que el oxgeno desgasificado durante la Nota: Colocar la lengeta
detrs de los soportes de
aspiracin se disuelva de
medicin.
nuevo y reaccione.

Nota: Una pequea contidad


de reactivo no disuelta no afectar a los resultados.
Nota: El tapn evita la contaminacin con el oxgeno de la
atmsfera.

316

8. Cuando suene el temporizador, la pantalla indicar:


0,0 mg/l O2 HRDO AV
Agitar la ampolla durante
30 segundos.

OXIGENO, DISUELTO, Gama Alta, continuacin

9. Colocar el blanco en los 10. Pulsar: ZERO


soportes de medicin. Cerrar
La pantalla indicar:
la tapa.
0,0 mg/l O2 HRDO AV

11. Colocar el adaptador


AccuVac en los soportes de
medicin. Cerrar la tapa.
Esperar 30 segundos aproximadamente para que las burbujas de aire se dispersen del
haz luminoso.

12. Pulsar: READ


La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer el
resultado en mg/l de oxgeno
disuelto.

Muestreo y almacenaje
Lo ms importante durante el muestreo con ampollas AccuVac HRDO es evitar
que la muestra se contamine con el oxgeno de la atmsfera. Esto se consigue
tapando la ampolla con un tapn en el intervalo de tiempo entre el momento en el
que se abre la ampolla y el momento de la lectura de la absorbencia. Si la ampolla
est bien tapada, estar protegida de la contaminacin durante varias horas. La
absorbencia disminuir alrededor de un 3% durante la primera hora y despus no
cambiar de forma significativa.
El muestreo y la manipulacin de la muestra son factores importantes a la hora
de obtener resultados fiables. El contenido de oxgeno disuelto del agua que est
siendo analizada puede cambiar dependiendo de la profundidad, la turbulencia, la
temperatura, la sedimentacin, la luz, la accin microbiana, la mezcla, el tiempo
de trasporte y otros factores. Un nico anlisis del oxgeno disuelto rara vez
refleja exactamente el estado de toda una masa de agua. Se recomienda tomar
varias muestras en diferentes momentos, lugares y profundidades para obtener
unos resultados ms fiables. Las muestras deben ser analizadas inmediatamente
despus de ser recogidas aunque la medicin de la absorbencia transcurridas algunas horas slo produce un pequeo error.

Verificacin de la exactitud
Se pueden comparar los resultados de este mtodo con los resultados de un
mtodo volumtrico (solicite la documentacin 8042) o de un medidor de
oxgeno. (Ref. N 16046-00).

Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
0,20 mg/l de O2 utilizando una solucin patrn de 7,22 mg/l de O2 determinada
por el mtodo Winkler y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.

Interferencias
Los siguientes iones no interfieren a una concentracin de 10 mg/l. Esta concentracin es superior a las concentraciones observadas en medio natural para el Cr3+,
Cu2+, Fe2+, Mn2+, Ni2+, y el NO2-.
317

OXIGENO, DISUELTO, Gama Alta, continuacin


El magnesio normalmente presente en el agua de mar provoca una interferencia
negativa. Si la muestra contiene ms de un 50% de agua de mar, la concentracin
de oxgeno obtenida mediante este mtodo ser un 25% menor que la concentracin real. Si la muestra contiene menos de un 50% de agua de mar, la interferencia
ser menor del 5%.

Principio del mtodo


La ampolla AccuVac de oxgeno disuelto HRDO contiene un reactivo cerrado al
vaco en una ampolla de 12 ml. Cuando se abre la ampolla AccuVac en una muestra que contiene oxgeno disuelto, se forma un color amarillo que se vuelve violeta. La intensidad del color violeta es proporcional a la concentracin de oxgeno
disuelto.

REACTIVOS NECESARIOS
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Ampollas AccuVac de oxgeno disuelto HRDO


con 2 tapones reutilizables .................................................................. 1 ampolla .............pqt. 25 ..........25150-25

ACCESORIOS REQUERIDOS
Adaptador para ampollas AccuVac ............................................................ 1............................. 1 ..........43784-00
Vaso de precipitados 50 ml......................................................................... 1............................. 1 ..............500-41
Tapn azul para ampollas ........................................................................... 1......................pqt. 6 ............1731-06
Cubeta para pruebas a cero......................................................................... 1............................. 1 ..........21228-00

ACCESORIOS OPCIONALES
Aparato para romper ampollas AccuVac....................................................................................1 ..........24052-00
Frasco DBO con tapn. .............................................................................................................. 1 ..............621-00
Aparato para toma de muestras en profundidad para AccuVac ................................................. 1 ..........24051-00
Tambin se puede determinar el oxgeno disuelto con el mtodo volumtrico. Para ms informacin, solicitar la
publicacin 8042.
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

318

OZONO (de 0 a 0,25 mg/l - 0 a 0,75 mg/l o 0 a 1,50 mg/l O3)

Mtodo 8311
Para agua

Mtodo Indigo (con ampollas AccuVac)


600 nm
O

1. Introducir el nmero
del programa grabado
para la gama de ozono
seleccionada (O3).

2. Girar el dispositivo que 3. Tomar con precaucin al


regula la longitud de onda
menos 40 ml de muestra en
hasta que la pantalla indique: un vaso de precipitados de
600 nm
50 ml.

Pulsar: 4 5 4 ENTER

Una vez que se indique la


longitud de onda exacta, la
pantalla indicar brevemente:
Muestra cero

para la gama baja


(0-0,25 mg/l)
o
Pulsar: 4 5 5 ENTER
para la gama media
(0-0,75 mg/l)
o
Pulsar: 4 5 6 ENTER

4. Llenar otro vaso de precipitados con 50 ml con al


menos 40 ml de agua sin
ozono (el blanco).

Nota: Las muestras deben ser


analizadas inmediatamente y
no pueden conservarse para
un futuro anlisis.

Nota: El agua sin ozono utilizada para el blanco puede ser


agua desionizada o agua del
grifo.

7. Colocar el adaptador
AccuVac en los soportes de
medicin.

8. Colocar la ampolla AccuVac que contiene la muestra


preparada en los soportes de
medicin. Cerrar la tapa.

y a continuacin:
para #454:
mg/l O3 Indigo L
para #455:
mg/l O3 Indigo M
para #456:
mg/l O3 Indigo H

para la gama alta


(0-1,50 mg/l)
La pantalla indicar:
Ajustar nm a 600

5. Llenar una ampolla


6. Girar rpidamente varias
AccuVac Ozono (ndigo) con veces la ampolla para mezla muestra y una ampolla con clar, a continuacin, secar el
el blanco.
lquido y eliminar las huellas
de dedos.
Nota: Mantener sumergida la
punta hasta que la ampolla
est totalmente llena.

Nota: En presencia de ozono,


parte del color azul se decolora
(la mezcla es ms clara que el
blanco).

Nota: Colocar la lengeta


detrs de los soportes de
medicin.

319

Nota: En esta tcnica, se ha


invertido intencionadamente el
orden de la muestra y del
blanco.

OZONO, continuacin

9. Pulsar: ZERO
La pantalla indicar:
Ajuste cero
y a continuacin:
0,00 mg/l O3

10. Colocar la ampolla


AccuVac que contiene el
blanco en los soportes de
medicin. Cerrar la tapa.

11. Pulsar: READ


La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer
el resultado en mg/l de
ozono (O3).
Nota: En esta tcnica, se ha
invertido intencionadamente el
orden de la muestra y del
blanco.

Muestreo y almacenaje
Lo ms importante mientras tiene lugar el muestreo es evitar que se derrame
ozono de la muestra. Debe tomarse la muestra inmediatamente sin agitarla. Analizar inmediatamente. Un aumento de la temperatura de la muestra o la perturbacin por agitacin provocar una prdida de ozono. Una vez tomada la muestra,
no trasvasar de un recipiente a otro a no ser que sea absolutamente necesario.

Estabilidad del reactivo Indigo


El ndigo es sensible a la luz. Por consiguiente, las ampollas AccuVac deben conservarse siempre en un lugar oscuro. Sin embargo, una vez que se ha llenado la
ampolla la solucin Indigo se descompone muy lentamente a la luz del da. La
ampolla de blanco puede utilizarse para varias mediciones el mismo da.

Principio del mtodo


La formulacin del reactivo ajusta el pH de la muestra a 2,5 tras haber llenado la
ampolla. El reactivo ndigo reacciona inmediatamente con el ozono y de forma
continua. El color azul ndigo se descompone proporcionalmente a la cantidad de
ozono presente en la muestra. Los dems reactivos de la formulacin impiden la
interferencia del cloro. No es necesario realizar ningn trasvase de la muestra a
lo largo de la tcnica. As se elimina la prdida de ozono por trasvase o por
agitacin.

320

OZONO, continuacin
REACTIVOS NECESARIOS
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Ampollas AccuVac Ozono


0-0,25 mg/l ......................................................................................... 2 ampollas ............pqt. 25 ..........25160-25
0-0,75 mg/l ......................................................................................... 2 ampollas ............pqt. 25 ..........25170-25
0-1,50 mg/l ......................................................................................... 2 ampollas ............pqt. 25 ..........25180-25

ACCESORIOS NECESARIOS
Adaptador para ampollas AccuVac ........................................................... 1............................. 1 ..........43784-00
Vaso de precipitados 50 ml......................................................................... 2............................. 1 ..............500-41

ACCESORIOS OPCIONALES
Aparato para romper ampollas AccuVac....................................................................................1 ..........24052-00
Aparato para toma de muestras en profundidad para AccuVac ................................................. 1 ..........24051-00
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

321

Mtodo 8317
Para agua potable

PLOMO (de 0 a 150 g/l)


Mtodo por extraccin rpida sobre columna LeadTrak*
477 nm

1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que


grama grabado para el plomo regula la longitud de onda
(Pb), mtodo LeadTrak.
hasta que la pantalla indique:
477 nm
Pulsar: 2 8 3 ENTER
Una vez que se indique la
La pantalla indicar:
longitud de onda exacta, la
Ajuste nm a 477
pantalla indicar brevemente:
Nota: Con este mtodo se
Muestra cero
puede utilizar la celda de flujo y a continuacin:
continuo.
g/l Pb FC

3. Medir 100 ml de agua


que va a analizar en una probeta de plstico de 100 ml.
Vertir esta muestra en un
vaso de precipitados de
plstico de 250 ml.
Nota: El mtodo de muestreo
con un grifo por parte del usuario se explica en Muestreo,
conservacin y almacenaje.

4. Mediante un cuentagotas
de plstico de 1 ml, aadir
1,0 ml de reactivo conservante cido pPb-1 a la muestra y agitar para mezclar.
Nota: Si se ha almacenado la
muestra anteriormente con el
conservante cido pPb-1 con
1,0 ml por cada 100 ml de
muestra,omitir las fases 4 y 5.
Nota: Si ha almacenado las
muestras con cido ntrico,
efectuar las fases 4 y 5.

5. Pulsar: SHIFT TIMER


Comienza un perodo de
reaccin de 2 minutos.

6. Cuando suene el temporizador, utilizar otro cuentagotas de plstico de 1 ml para


aadir 2,0 ml de solucin de
fijacin de pPb- 2. Agitar
para mezclar.

7. Instalar una columna de


extraccin rpida nueva
sobre un soporte mediante
una pinza. Colocar un vaso
de precipitados de 150 ml
debajo de la columna.

Nota: Las muestras tomadas


in situ, preservadas con cido
ntrico, o las muestras digeridas pueden sobrepasar la
capacidad tampn de la solucin de fijacin. Despus de la
fase 6, comprobar el pH de las
muestras y ajustar el pH entre
6,7-7,1 con NaOH 5 N antes de
pasar a la fase 7.

Nota: Las columnas de extraccin se incluyen en el kit de


reactivos LeadTrak. Se necesita una columna nueva para
cada prueba.

* US Patente n 5,019,516

322

8. Vertir lentamente la
muestra preparada en la
columna y dejar que fluya.

PLOMO, continuacin

9. Una vez que haya cesado


el flujo, comprimir totalmente el adsorbente de la
columna con el mbolo. Desechar el contenido del vaso
de precipitados. Retirar lentamente el mbolo de la
columna.

10. Colocar una cubeta de


25 ml debajo de la columna
de extraccin. Aadir 25 ml
de solucin eluyente pPb-3 a
la columna con una probeta
de plstico de 25 ml.

11. Cuando la solucin


empiece a fluir, colocar el
mbolo y forzar lentamente
el resto de la solucin eluyente a travs de la columna.
Comprimir totalmente el
adsorbente. El volumen de la
cubeta debe ser de 25 ml.

12. Mediante un gotero


de plstico de 1 ml, aadir
1,0 ml de solucin neutralizante pPb-4 a la cubeta. Agitar con cuidado para mezclar
y pasar inmediatamente a la
fase 13.

Nota: Cuando se retire el


mbolo, el adsorbente deber
permanecer en el fondo de la
columna. Comprimir de nuevo
con el mbolo si el adsorbente
se ha movido.

13. Aadir el contenido de


una cpsula de indicador
pPb-5 al frasco y agitar con
cuidado para mezclar.

14. Dividir la muestra lle- 15. Pulsar: SHIFT TIMER


nando 2 cubetas de 10 ml
Comienza otro perodo de
hasta la marca de 140 ml con
reaccin de 2 minutos.
la muestra preparada.

Nota: La solucin debe tomar


un color marrn.

16. Cuando suene el temporizador, aadir 6 gotas de


solucin decolorante pPb-6 a
la cubeta. Agitar con cuidado
para mezclar. Etiquetar esta
cubeta como "blanco".
Nota: Hay muy poca diferencia
visual entre la muestra preparada y la muestra decolorada.

323

PLOMO, continuacin

17. Colocar el adaptador de 18. Colocar la cubeta que 19. Pulsar: ZERO
ampollas AccuVac en los
contiene el blanco en los
La pantalla indicar:
soportes de medicin.
soportes de medicin. Cerrar
Ajuste cero
la tapa.
Nota: Colocar la lengeta
y a continuacin:
detrs de los soportes de
0 g/l Pb FC

20. Colocar la cubeta que


contiene la muestra preparada en los soportes de medicin. Cerrar la tapa.

medicin.

21. Pulsar: READ


La pantalla indicar:
Lectura
a continuacin aparecer
el resultado en mg/l de
plomo (Pb).
Nota: Para los informes de
anlisis para la USEPA, se
requiere un blanco de reactivo
con agua de calidad analtica
exenta de plomo. Determinar
un blanco de reactivo para
cada lote nuevo de reactivo.
Restar el valor del blanco de
reactivo de cada resultado del
anlisis.

Preparacin de la muestra y de los accesorios


Dado que el plomo es un elemento muy comn en nuestro medioambiente, evitar
cualquier tipo de contaminacin de la muestra. Efectuar las siguientes operaciones
para obtener unos resultados ms exactos:
a. Se necesita agua exenta de plomo para evitar la contaminacin cuando se
aclaren los recipientes de cristal o cuando se diluya la muestra. Puede ser
agua destilada o desionizada. Si compra agua destilada en frasco, verificar
en la etiqueta que no contiene en plomo. Si se desconoce la concentracin, determinar con el Kit LeadTrak.

324

PLOMO, continuacin
b. La contaminacin de los recipientes y de los tapones de cristal o de plstico puede verificarse si se aclararan con 1 ml de conservante cido pPb-1.
Aadir 100 ml de agua exenta de plomo. Analizar esta solucin 24 horas
despus con el mtodo LeadTrak para confirmar la ausencia de plomo.
c. Aclarar los frascos de cristal con un poco de cido ntrico diluido o de
conservante cido pPb-1, y luego con agua desionizada exenta de plomo.
d. Las cubetas de cristal manchadas por el indicador pPb-5 pueden aclararse
con unas gotas de reactivo conservante pPb-1 o con un poco de cido
ntrico diluido exento de plomo.
e. Acidificar las soluciones que contengan plomo con cido ntrico o con el
reactivo pPb-1 de pH <2 para evitar la adsorcin de plomo por las paredes
de los recipientes.

Muestreo
Pueden tomarse las muestras tanto del grifo del usuario como de la red de abastecimiento de agua. Las muestras pueden almacenarse hasta 6 das.
Muestreo para el anlisis del plomo en las tuberas del usuario de agua
potable
a. Tomar la muestra una vez que haya permanecido (sin fluir) en las tuberas
durante 8-18 horas.
b. Aadir 10 ml de conservante cido pPb-1 en un frasco de 1 litro.
c. Abrir el grifo y recoger exactamente el primer litro de agua en el frasco
que contiene el conservante cido.
d. Tapar y agitar varias veces para mezclar.
e. Dos minutos despus, la muestra est lista para ser analizada. No se deben
efectuar las fases 4 y 5 de la tcnica. Utilizar 100 ml de la muestra tratada
directamente en la fase 6.
Muestreo para el anlisis del plomo en las fuentes de agua potable, tales como
agua de perforaciones y agua de la red de distribucin
a. Aadir 10 ml de conservante cido pPb-1 a un frasco de 1 litro.
b. Abrir el grifo durante 3-5 minutos o hasta que la temperatura del agua
haya sido estable durante 3 minutos.
c. Recoger exactamente el primer litro de agua en el frasco que contiene el
conservante cido.
d. Tapar y agitar varias veces para mezclar.
e. Dos minutos despus, la muestra est lista para ser analizada. No se deben
efectuar las fases 4 y 5 de la tcnica. Utilizar 100 ml de la muestra tratada
directamente en la fase 6.
Nota: Recoger al menos 1 litro para obtener una muestra representativa. Si se recoje
un volumen inferior a un litro, utilizar 1 ml de conservante cido pPb-1 por cada
100 ml de muestra.

325

PLOMO, continuacin
Nota: Si se sustituye el pPb-1 por cido ntrico, o si se digiere la muestra, podra superarse el poder tampn de la solucin de fijacin pPb-2. Ajustar el pH de la muestra entre 6,7 y 7,1 con hidrxido de sodio 5 N despus de la fase 7 de la tcnica.

Verificacin de la exactitud
Mtodo de adicin de patrones
Abrir un frasco.
a. Mediante una pipeta TenSette, aadir 0,1 ml de una solucin patrn de
plomo de 10 mg/l Pb incluida en el Kit de reactivos a otros 100 ml de
muestra.
b. Agitar la muestra para mezclar. Analizar la muestra segn la tcnica descrita arriba. Cada 0,1 ml de patrn aadido debe aumentar la concentracin determinada en la fase 21 10 mg/l.
Mtodo de solucin patrn
a. Preparar una solucin patrn de plomo de 50 g/l aadiendo con la pipeta
1,00 ml de solucin patrn de 1000 mg/l Pb en un frasco volumtrico de
100 ml utilizando frascos de cristal de clase A. Utilizar una pipeta
TenSette para aadir 0,2 ml de cido ntrico al frasco. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada exenta de plomo. sta es la solucin patrn de 10 mg/l Pb (incluida tambin en el Kit de reactivos.
b. Aadir con la pipeta 5,00 ml de esta solucin en un frasco volumtrico de
plstico de 1 litro. Aadir 2,0 ml de cido ntrico al frasco. Diluir hasta
completar el volumen con agua desionizada exenta de plomo. Preparar
esta solucin de 50 g/l inmediatamente antes de su utilizacin. Utilizar
esta solucin patrn en lugar de la muestra en la fase 3.
Esta solucin patrn de 50 g/l de plomo tambin puede prepararse utilizando una
pipeta TenSette para aadir 0,10 ml de una ampolla Voluette de plomo de 50 mg/l
en un frasco volumtrico de plstico de 100 ml. Aadir 0,2 ml de cido ntrico al
frasco. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada. Preparar esta
solucin inmediatamente antes de su utilizacin.

Interferencias
El estudio de las interferencias se realiz preparando una solucin patrn de
plomo de unos 25 g/l que contena el in susceptible de interferir. Cuando la concentracin de la solucin patrn variaba en ms del 10% con una concentracin
dada del in, se consideraba que ste interfera.
Las muestras que tienen una concentracin de iones superior a estos valores, pueden diluirse al 50% y volver a analizarse. Para determinar el plomo presente en la
muestra inicial, multiplicar el valor obtenido por 2.
In

Concentracin mnima de interferencia

Aluminio

Al3+

0,5 mg/l

Amonio, NH4+

500 mg/l

Bario, Ba2+

6 mg/l

Calcio,
Cloro,

Ca2+

Cl-

Cobre, Cu2-

500 mg/l
1000 mg/l
2 mg/l

326

PLOMO, continuacin
In
Hierro,

Concentracin mnima de interferencia


Fe2+

Fluoruro,

F-

Magnesio,

Mg2+

2 mg/l
10 mg/l
500 mg/l

Manganeso, Mn2+

0,5 mg/l

Nitrato, NO3Sulfato, SO42Zinc, Zn2-

1000 mg/l
1000 mg/l
1 mg/l

Siempre se procura evitar que los reactivos se contaminen durante el proceso de


empaquetamiento. La utilizacin de tapones de goma negros, o de cuentagotas
con peras de goma y de cuentagotas con graduaciones marcadas con tinta puede
contaminar la muestra y por tanto es mejor evitarlos. Utilizar el cuentagotas de
plstico incluido en el kit de reactivos.
Aclarar los recipientes de cristal o de plstico con cido ntrico diluido (0,1 N por
ejemplo) o con algunas gotas de conservante cido pPb-1 para evitar que se contaminen, especialmente si la muestra precedente tena un alto contenido de plomo.
El mbolo de la columna de extraccin puede utilizarse en varias pruebas y tambin debe ser aclarado.

Principio del mtodo


En primer lugar, el plomo soluble en medio cido en forma de Pb2+ en agua potable se concentra en una columna de extraccin rpida. A continuacin, se eluye el
plomo de la columna y se determina colorimtricamente.

REACTIVOS NECESARIOS
Kit de reactivos Plomo LeadTrak, (20 pruebas)......................................................................................23750-00
(El kit de reactivos contiene los reactivos requeridos de la lista que aparece ms abajo)
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Conservante cido pPb-1..........................................................................1 ml .................236 ml ..........23685-31


Solucin fijadora pPb-2............................................................................2 ml ...................43 ml ..........23686-55
Solucin eluyente pPb-3..........................................................................25 ml ................500 ml ..........23687-49
Solucin neutralizante pPb-4 ...................................................................1 ml ...................22 ml ..........23688-55
Indicador pPb-5 en cpsulas.................................................................1 cpsula .............pqt. 20 ..........23689-64
Solucin decolorante pPb-6 .................................................................. 3 gotas .......... 10 ml CG ..........23748-20

ACCESORIOS NECESARIOS
Adaptador para ampollas AccuVac ............................................................ 1............................. 1 ..........43784-00
Vaso de precipitados, polipropileno, 250 ml .............................................. 1............................. 1 ............1080-46
Vaso de precipitados, polipropileno, 150 ml .............................................. 1............................. 1 ............1080-44
Cuentagotas LDPE, marcas de 0,5 ml y 1,0 ml.......................................... 3....................pqt. 10 ..........21247-10
Cubetas de vidrio 2,5 cm, 10 ml, con tapn............................................... 2............................. 1 ..........21228-00
Probeta graduada, polipropileno, 100 ml ................................................... 1............................. 1 ............1081-42
Probeta graduada, polipropileno, 25 ml ..................................................... 1............................. 1 ............1081-40
Anilla de sujecin....................................................................................... 1............................. 1 ..............326-00
Tenazas ....................................................................................................... 1............................. 1 ..........21145-00
Pinza cortante ............................................................................................. 1............................. 1 ..............968-00
Soporte ....................................................................................................... 1............................. 1 ..............563-00

327

PLOMO, continuacin
REACTIVOS OPCIONALES
Descripcin

Unidad

Ref. N

cido ntrico ACS .............................................................................................................500 ml ..............152-49


cido ntrico, 0,1 N...........................................................................................................100 ml ..........23328-42
Agua desionizada ..............................................................................................................4 litros ..............272-56
Reactivo conservante cido pPb-1.....................................................................................237 ml ..........23685-41
Hidrxido de sodio 5,0 N ................................................................................................1000 ml............2450-53
Solucin patrn de plomo, 10 mg/l .....................................................................................25 ml ..........23748-20
Solucin patrn de plomo, 100 mg/l .................................................................................100 ml ..........12617-42
Solucin patrn de plomo, 1000 mg/l ...............................................................................100 ml ..........12796-42
Solucin patrn de plomo, ampolla Voluette 50 mg/l Pb 10 ml .......................................pqt. 16 ..........14262-10

ACCESORIOS OPCIONALES
Aparato para romper ampollas Voluette..................................................................................... 1 ..........21968-00
Tapn hueco ........................................................................................................................pqt. 6 ..........14480-00
Cuentagotas de plstico.....................................................................................................pqt. 10 ..........21247-10
Puntas para pipeta TenSette 19700 - 01 ml .......................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Frasco volumtrico de plstico, 100 ml ..................................................................................... 1 ..........20995-42
Frasco volumtrico de plstico, 1000 ml ................................................................................... 1 ..........20995-53
Frasco para muestreo, 125 ml .................................................................................................... 1 ..........23240-43
Frascos para muestreo, 125 ml..........................................................................................pqt. 48 ..........23240-73
Frasco para muestreo, 1000 ml ..................................................................................................1 ..........23242-53
Frascos para muestreo, 1000 ml........................................................................................pqt. 24 ..........23242-83
pH-metro EC10 porttil.............................................................................................................. 1 ..........50050-00
Pipeta graduada, 5,0 ml ............................................................................................................. 1 ..............532-37
Pipeta volumtrica clase A, 1,00 ml........................................................................................... 1..........14515-35
Pipeta volumtrica clase A, 5,00 ml........................................................................................... 1..........14515-37
Pipeta con mbolo 100 microlitros.............................................................................................1..........22753-00
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................................................... 1 ..........19700-01
Puntas para pipeta con mbolo, 100 microlitros ...............................................................pqt. 10 ..........22754-10
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.

328

PRUEBA DE TOXICIDAD TOXTRAK*

Mtodo 10017
Para aguas residuales

Mtodo ToxTrak**

Desarrollo de la siembra

2. Incubar hasta que el con- Con los discos Bactrol


2. Quitar el tapn de un
tenido del tubo est visiblefrasco de discos Bactrol.
1. Aadir 1,0 ml de la
1. Esterilizar a la llama las
mente turbio (la turbidez
Coger un disco con las pinfuente de cultivo a un tubo de
pinzas, mojndolas en alcoindica el crecimiento de las
zas esterilizadas.
caldo Tryptic Soy con una de
hol y pasar por la llama de un
bacterias).
las pipetas cuentagotas
calentador de alcohol o de un
incluidas.
mechero Bunsen. Dejar
enfriar las pinzas.
Con biomasa de la estacin

3. Quitar el tapn de un
tubo de caldo lauril triptosa y
dejar que el disco caiga en el
tubo. Agitar para disolver el
disco.

4. Incubar el tubo de caldo


lauril triptosa hasta que el
centro est visiblemente turbio. La turbidez se desarrolla
mucho ms rpido si se efecta la incubacin a 35 C en
lugar de a temperatura
ambiente. A una temperatura
de 35 C, con 10 horas es
suficiente.

5. Sembrar un nuevo tubo


de caldo lauril triptosa agitando el tubo incubado en la
fase 4, a continuacin intercambiar los tapones de los 2
tubos. Volver a agitar el tubo.
Despus de la incubacin,
puede utilizar este tubo para
pruebas posteriores.
Nota: De este modo, se pueden sembrar varios tubos de
cultivo a partir de un mismo
disco Bactrol.
Si se efectan pruebas de toxicidad durante varios das consecutivos, puede conservarse
el tubo sembrado varios das a
temperatura ambiente.

* Patente U.S. n 5,413,916


** Liu, D., Bull. Environ. Contam. Toxicol., 26, 145-149 (1981).

329

PRUEBA DE TOXICIDAD TOXTRAK, continuacin


Reaccin colorimtrica
603 nm

Modo siempre
encendido

1. Encender el DR/2010 y 2. Colocar el adaptador de 3. Introducir el nmero de


poner el aparato siempre en tubos Test N Tube 13 mm en programa grabado para la
modo encendido. Dejar que los soportes de medicin con absorbencia.
se caliente el aparato durante la seal hacia la derecha.
Pulsar: 0 ENTER
al menos 15 minutos.
La pantalla indicar:
Abs

5. Llenar un tubo de 13 mm 6. Pulsar: ZERO


con agua desionizada.
La pantalla indicar:
Etiquetar este tubo como
Ajuste cero
"Blanco". Colocar el tubo en
y a continuacin:
el adaptador y colocar la tapa
0.000 Abs
sobre el adaptador.

9. Aadir 5,0 ml de agua


desionizada al tubo de
control.

4. Girar el dispositivo que


regula la longitud de onda
hasta que la pantalla indique:
603 nm

7. Etiquetar un tubo como 8. Repetir la fase 7 para


"Control". Abrir una cpsula cada muestra o disolucin.
de reactivo ToxTrak y aadir Etiquetar de forma clara
el contenido a un tubo vaco. todos los tubos.

10. Aadir 5,0 ml de mues- 11. Aadir 2 gotas de solu- 12. Aadir 0,5 ml de la
tra (o de disolucin) a los
cin aceleradora a cada
siembra (preparada anteriortubos de muestras.
cubeta. Tape y agitar para
mente) a cada cubeta. Tapar
mezclar.
y agitar para mezclar.
Nota: Para determinar el lmite
aproximado de toxicidad de
una muestra, diluir 1 ml de
muestra a 10 ml con agua
desionizada y efectuar la tcnica. Seguir aumentando la
disolucin con un factor 10
hasta alcanzar un nivel que
d un 0% de inhibicin en la
fase 18.

330

PRUEBA DE TOXICIDAD TOXTRAK, continuacin


45-75 minutos

13. Colocar el tubo de con- 14. Repetir la fase 13 para 15. Dejar actuar las solucio- 16. Colocar el tubo de
trol en el adaptador. Cerrar la todas las muestras o dilucio- nes de los tubos hasta que la blanco preparado en la fase 5
tapa. Anotar la absorbencia. nes. Anotar cuidadosamente absorbencia del tubo de con- en el adaptador. Colocar la
cada absorbencia.
trol disminuya 0,60 0,10.
tapa sobre el adaptador.
Suele tardar unos 45-75
minutos.

17. Pulsar: ZERO


La pantalla indicar:
0.000 Abs

18. Colocar el tubo de control en el adaptador. Colocar


la tapa sobre el adaptador.
Anotar la absorbencia del
tubo de control. Colocar cada
muestra o dilucin en
el adaptador y cerrar la tapa.
Anotar la absorbencia de
cada muestra.

19. Calcular el % de inhibicin (%l) como se indica:


Ablanco
%I = I ---------------------- 100
A control

o : A = Absorbencia inicial
absorbencia final

Ver el siguiente ejemplo.


Nota: Algunas toxinas aumentan la respiracin de las bacterias y dan un porcentaje de
inhibicin negativo en todas las
pruebas de toxicidad que se
basan en la respiracin. Despus de repetir el anlisis, las
muestras que sigan dando un
porcentaje de inhibicin por
debajo del -10% en la fase 9
deben tenerse en cuenta como
muestras txicas.

Ejemplo:
El tubo de control tiene una
absorbencia inicial de 1,6 y
una absorbencia final de 1,0.
El tubo de muestra tiene una
absorbencia inicial de 1,7 y
una absorbencia final de 1,3.
A muestra = 1,7 1,3 = 0,4
A control = 1,6 1,0 = 0,6
0,4
%I = 1 -------- 100
0,6
%I = 33,3

331

PRUEBA DE TOXICIDAD TOXTRAK, continuacin


Destruccin de los tubos de cultivo
Destruir los cultivos bacterianos activos desarrollados durante la incubacin utilizando uno de los siguientes mtodos:
1. Autoclavar los tubos de ensayo utilizados a 121 C durante 15 minutos a un
bar. Una vez que haya esterilizado los tubos, vertir el contenido por el lavabo
con agua corriente. Es posible lavar los tubos vacos y volverlos a utilizar.
2. Esterilizar los tubos utilizados mediante una disolucin de 10% de leja (hipoclorito de sodio). Vaciar el contenido de los tubos en la solucin de leja.
Dejar un tiempo de contacto con la solucin de 10-15 minutos. Vertir el
lquido en el lavabo y lavar los tubos vacos para su reutilizacin.

Principio del mtodo


Este mtodo se basa en la reduccin por aspiracin de las bacterias de la resazurina, un indicador de color sensible a la oxidorreduccin. Cuando se reduce la
resazurina, su color pasa de azul a rosa. Las sustancias txicas pueden inhibir la
reduccin de la resazurina. Se ha aadido un acelerador qumico para disminuir
el tiempo de reaccin.

REACTIVOS NECESARIOS
Ref. N

Kit de reactivos ToxTrak (25 pruebas) ....................................................................................................25972-00


que contiene todos los reactivos y accesorios consumibles utilizados en la tcnica.
(1) 25607-66, (1) 25608-36, (1) 22336-15, (2) 21247-10, (2) 20962-08
Cantidad requerida
por anlisis

Descripcin

Unidad

Ref. N

Reactivo ToxTrak en cpsulas .............................................................2 cpsulas.............pqt. 50 ..........25607-66


Solucin aceleradora ToxTrak............................................................... 4 gotas .......... 15 ml CG ..........25608-36
Tubos de caldo Tryptic Soy........................................................................ 1....................pqt. 15 ..........22336-15

ACCESORIOS NECESARIOS
Adaptador Test 'N Tube, 13 mm ................................................................ 1............................. 1 ..........44798-00
Pinza cortante para abrir cpsulas .............................................................. 1............................. 1..............936-00
Pinzas, extremo cuadrado plano................................................................. 1............................. 1 ..........14537-00
Pipeta cuentagotas, 1 ml............................................................................. 1....................pqt. 10 ..........21247-10
Pipeta graduada clase A, 5,00 ml ............................................................... 1............................. 1 ..........14515-37
Pipeteador................................................................................................... 1............................. 1 ..........14651-00
Tubos de cultivo, 13 x 100 mm .............................................................variable ..............pqt. 10 ..........20962-08

REACTIVOS OPCIONALES
Kit de cultivo
(contiene discos Bactrol y tubos de caldo lauril triptosa) .......................................... 25 cultivos ..........25978-00
Discos Bactrol, E-coli .............................................................................................. frasco de 25 ..........25809-25
Isopropanol......................