Anda di halaman 1dari 12

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK IODOMETRI PEMBAKUAN Na2S2O3

Disusun Oleh : Nama : Kurnia Ifah N. W NIM : P07134112064 Kelas : B

DEPARTEMEN KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA POLITEKNIK KESEHATAN YOGYAKARTA JURUSAN ANALIS KESEHATAN 2012

I.

Judul Iodometri Pembakuan Na2S2O3

II.

Hari, Tanggal Praktikum Hari, Tanggal Tempat : Senin, 19 November 2012 : Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Analis Kesehatan

III.

Tujuan A. Mengetahui prinsip-prinsip dasar pembakuan Na2S2O3 B. Mampu melakukan pembakuan Na2S2O3 dengan tepat dan benar

IV.

Dasar Teori Iodometri adalah suatu proses titrasi tak langsung yang melibatkan iod. Pada titrasi iodometri, analit yang dipakai adalah oksidator yang dapat bereaksi dengan I- (iodine) menghasilkan I2. Senyawa iodine, umumnya KI ditambahkan secara berlebih pada larutan oksidator sehingga terbentuk I2. I2 yang dibebaskan dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3.5H2O. Titik akhir titrasi ditunjukkan dengan indikator spesifik yaitu amilum.

Dasar reaksi iodometri : Oksidator (analat) + I2SO32- + I2 Tiosulfat Reduktor + I2 S4O62- + 2ITetrationat

KI merupakan reduktor kuat, I2 yang dibebaskan dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat sehingga akan terjadi reaksi: I2 + 2e 2S2O322S2O3 + I2 2IS4O62- + 2e S4O6 + 2I-

Larutan Na2S2O3 dibakukan dengan baku primer, salah satunya dengan menggunakan K2Cr2O7 Cr2O72Cr2O72+

1 mol = 6 ekivalen + 14H + 6e 2I2Cr3+ + 7H2O I2 + 2e 3x 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O Hijau

Cr2O7 + 14H+ + 6IOranye

Beberapa hal yang perlu diperhatikan dalam melakukan titrasi iodometri adalah sebagai berikut: 1. Larutan Na2S2O3 yang digunakan harus netral. Kestabilan larutan natrium tiosulfat mudah dipengaruhi oleh pH rendah, sinar matahari, dan adanya bakteri yang memanfaatkan sulfur. Pada pH yang rendah, kestabilan larutan natrium tiosulfat akan terganggu sebab S2O32- akan mengalami penguraian. Reaksi penguraian pada S2O32- berjalan lambat, maka kesalahan pada waktu titrasi tidak perlu dikhawatirkan meskipun larutan yang ditirasi bersifat cukup asam, asal titrasi dilakukan dengan penambahan titran yang tidak terlalu cepat. Ketidakstabilan natrium tiosulfat juga dipengaruhi oleh aktivitas bakteri yang mneyebabkan terjadinya perubahan S2O32- mnejadi SO3-, SO4-, dan S. Untuk menghindari ketidakstabilan natrium tiosulfat maka pada saat melarutkannya digunakan larutan Na2CO3. 2. Penambahan KI dilakukan di awal titrasi. Jumlah KI yang ditambahkan harus berlebih agar semua analit tereduksi, dengan demikian titrasi akan menjadi akurat. Kelebihan iodide tidak akan mengganggu jalannya titrasi redoks, tetapi jika titrasi tidak dilakukan dengan segera maka I- dapat teroksidasi oleh udara menjadi I2. Titrasi harus dilakukan dengan cepat untuk meminimalisir terjadinya oksidasi iodide oleh udara bebas yang menyebabakan titrasi menjadi tidak kuantitatif. 3. Pada awal titrasi setelah penambahan KI, titran dikucurkan dengan cepat dan labu Erlenmeyer digoyang dengan perlahan untuk meminimalisir luas permukaan. 4. Penambahan amilum sebaiknya dilakukan saat menjelang akhir titrasi, dimana hal ini ditandai dengan warna larutan menjadi kuning muda/kuning jerami yang semula adalah coklat tua akibat terdapatnya I2 dalam jumlah banyak. Jika

amilum ditambahkan di awal titrasi, kompleks amilum-I2 terdisosiasi sangat lambat mengakibatkan banyak I2 yang akan terabsorbsi oleh amilum sehingga larutan akan terus berwarna ungu kehitaman. Selain itu iodometri dilakukan pada media asam kuat sehingga penambahan amilum yang dilakukan di akhir titrasi akan menghindarkan terjadinya hidrolisis amilum. 5. Setelah penambahan amilum, titran dikucurkan sedikit demi sedikit dan labu Erlenmeyer digoyang dengan cepat. Bertujuan untuk melepaskan ikatan antara amilum dan I2. 6. Pengocokan pada saat melakukan titrasi iodometri sangat diwajibkan untuk menghindari penumpukan tiosulfat pada area tertentu, penumpukan

konsentrasi tiosulfat dapat menyebabkan terjadinya dekomposisi tiosulfat sehingga menghasilkan belerang. Terbentuknya reaksi ini dapat diamati dengan adanya belerang dan larutan menjadi bersifat koloid (tampak keruh oleh kehadiran S).

Pada titrasi iodometri terdapat banyak kesalahan pada saat titik akhir tercapai dan penentuan kadar yang didapat menjadi tidak tepat. Hal ini dikarenakan : 1. Kurangnya ketelitian penitrasi 2. Sifat I2 yang mudah menguap, sehingga sangat tidak stabil 3. Penambahan KI yang tidak tepat (seharusnya jumlah KI harus ekivalen dengan sampel K2Cr2O7) 4. Pada saat pengenceran sampel, sampel sangat encer sehingga sulit untuk menentukan titik akhir 5. Suhu kamar 6. pH

V.

Alat dan Bahan A. Alat 1. Labu Erlenmeyer 2. Labu Erlenmeyer bertutup asah 3. Gelas ukur (5 mL, 10 mL, 20 mL, 200mL) 4. Pengaduk glass 5. Buret

6. Statif dan klem 7. Pipet volum 25 mL 8. Pipet tetes 9. Gelas beaker 10. Labu ukur 100 mL 11. Tissu 12. Kertas saring 13. Kertas timbang 14. Botol timbang 15. Corong 16. Neraca analitis 17. Neraca teknis 18. Spatula 19. Botol penyemprot 20. Hot plate

B. Bahan 1. Amilum 1% 2. HCl 4 N 3. Na2S2O3 0,1 N 4. Na2CO3 5. NaCl 6. K2Cr2O7 0,1 N 7. KI 8. Akuades

VI.

Langkah Kerja 1. Menyiapkan alat dan bahan 2. Melipat kertas timbang sesuai bentuk yang dapat digunakan untuk menimbang 3. Membilas semua alat gelas dengan akuades sebanyak tiga kali 4. Pembuatan amilum 1% a. Menimbang 0,75 gram amilum b. Menyiapkan NaCl

c. Menyiapkan 75 mL akuades di dalam gelas ukur (akuades dibagi menjadi 25 mL untuk membuat pasta, 25 mL untuk dididihkan, dan 25mL untuk membilas pasta) d. Melarutkan 0,75 amilum di dalam gelas beaker dengan 25 mL akuades diaduk dengan pengaduk glass hingga berbentuk pasta, dan ditambahkan NaCl e. Menuangkan 25mL akuades ke dalam gelas beaker f. Memanaskan akuades 25mL hingga mendidih di atas hot plate g. Menambahkan amilum yang berbentuk pasta ke dalam akuades yang mendidih secara perlahan-lahan sambil terus diaduk h. Membilas pasta agar terpindahkan seluruhnya ke dalam akuades yang mendidih dengan menggunakan akuades 25 mL i. Mengaduk larutan amilum hingga jernih j. Mengangkat larutan amilum dari hot plate dan membiarkannya agar dingin baru bisa digunakan. 5. Membuat HCl 4 N a. Menuangkan HCl 37% dari botol coklat ke dalam gelas kimia, dilakukan di dalam lemari asam b. Menuangkan HCl ke dalam gelas ukur melalui corong sejumlah volum 66,3 mL c. Menuangkan HCl sejumlah volum 66,3 mL tersebut ke dalam labu Erlenmeyer dan ditambahkan akuades hingga volum 200 mL d. Menghomogenkan larutan dengan menggoyang akuades 6. Membuat larutan K2Cr2O7 a. Menimbang K2Cr2O7 dengan neraca analitik b. Melarutkan padatan K2Cr2O7 di dalam botol timbang dengan akuades c. Menuangkan ke dalam labu ukur 100mL dengan dilewatkan pada batang pengaduk dan corong , menambahkan akuades hingga tanda tera (meniscus bawah) d. Menghomogenkan larutan 7. Membuat larutan Na2CO3 a. Menimbang Na2CO3 menggunakan neraca teknis b. Melarutkan Na2CO3 di dalam botol timbang dengan akuades, diaduk dengan gelas pengaduk

c. Memasukkan ke dalam gelas ukur 200mL melalui corong 8. Membuat larutan Na2S2O3 a. Menimbang Na2S2O3 dengan neraca teknis b. Melarutkan Na2S2O3 di dalam botol timbang menggunakan akuades yang telah dinetralkan menggunakan Na2CO3 c. Menuangkan ke dalam labu Erlenmeyer 9. Memipet larutan K2Cr2O7 menggunakan pipet volum 25 mL, memasukkannya ke dalam labu Erlenmeyer 10. Menuangkan 15mL akuades dari dalam gelas ukur ke dalam labu Erlenmeyer 11. Menuangkan larutan HCl 4 N sejumlah volum 10 mL yang diukur menggunakan gelas ukur ke dalam labu Erlenmeyer 12. Menghomogenkan larutan dengan menggoyang labu Erlenmeyer 13. Mengambil amilum sejumlah volum 1 mL dengan gelas ukur, diambil dengan pipet tetes, disiapkan di dekat statif 14. Mengisi buret dengan titran (larutan Na2S2O3) 15. Mencatat volum awal 16. Menimbang KI sejumlah 2 gram menggunakan neraca analitik dan diletakkan pada botol timbang 17. Menambahkan KI pada larutan natrium tiosulfat yang akan dititrasi dilakukan dengan cepat dan segera melakukan titrasi 18. Saat awal titrasi titran dikucurkan dengan cepat, labu Erlenmeyer digoyang dengan sangat pelan untuk meminimalisir luas permukaan 19. Mengamati perubahan warna larutan yang semula coklat tua, dititrasi beberapa saat warna coklatnya menjadi semakin pudar seperti coklat teh, saat itulah ditambahkan amilum 1% ke dalam larutan, sehingga larutan berwarna ungu kehitaman 20. Saat itu titrasi dilakukan dengan titran dikucurkan sedikit demi sedikit namun labu Erlenmeyer digoyang dengan ritme cepat 21. Titrasi dihentikan saat warna larutan berubah menjadi biru hijau 22. Membaca buret dan mencatat volum akhir titrasi 23. Titrasi dilakukan sebanyak tiga kali

VII.

Hasil Larutan akhir berwarna biru hijau.

VIII. Pembahasan A. Pembuatan Amilum 1% Larutan amilum mudah terurai oleh bakteri, namun proses penguraian tersebut dapat diperlambat dengan cara sterilisasi, pendinginan, atau penambahan zat pengawet, salah satunya dengan penambahan NaCl. Amilum harus dibuat baru (tidak boleh disimpan lebih dari 1 x 24 jam). Amilum yang diperlukan adalah sebanyak pada titrasi kali ini 0,75 gram ditimbang dengan neraca teknis. Amilum merupakan indikator spesifik yaitu indikator yang bereaksi hanya dengan salah satu komponen yang berhubungan dalam titrasi.

B. Perhitungan HCl Iodometri dilaksanakan dalam suasana reaksi asam salah satunya dengan cara penambahan HCl. Penambahan HCl berfungsi sebagai katalisator dalam reaksi dan untuk membantu KI dalam mengoksidasi iodida menjadi iod. HCl 37% BM = 36,5 V2 = 200 mL BJ = 1,19 N2 = 4N

MHCl =

= = 12,063 M

NHCl

= nxM = 1 x 12,063 = 12,063

V1 x N1 V1 x 12,063 V1

= = =

V2 x N2 200 x 4 66,3 mL

Volum HCl yang diperlukan untuk membuat HCl 4 N adalah 66,3 mL yang kemudian diencerkan dengan akuades dengan volum 133,7 mL sehingga diperoleh volum akhir 200 mL.

C. Perhitungan K2Cr2O7 BE = 49 Volum = 100 mL

N 0,1 W

= = = 0,49

Penimbangan K2Cr2O7 Wbotol timbang Wbotol timbang+K2Cr2O7 = = = Wditimbang = 22,1309 g 22,1309 + 0,49 22,6209 g 22,6714 g

Normalitas K2Cr2O7 sesungguhnya NK2Cr2O7 =

= =
D. Perhitungan Na2CO3 Na2CO3 sejumlah 0,2 gram ditimbang menggunakan neraca teknis kemudian dilarutkan dengan akuades hingga volum 200 mL di dalam gelas ukur. Larutan ini kemudian digunakan untuk melarutkan natrium tiosulfat. 0,1103 N

Maksud penggunaan Na2CO3 adalah untuk membebas asamkan akuades dan untuk mengawetkan larutan natrium tiosulfat karena larutan natrium tiosulfat tidak stabil dalam waktu lama. Bakteri yang memakan belerang akhirnya akan masuk ke dalam larutan itu, dan proses metaboliknya akan mengakibatkan pembentukkan ion sulfit dan sulfat juga belerang koloidal. Belerang ini akan menyebabkan kekeruhan. Bila timbul kekeruhan larutan harus dibuang.

E. Perhitungan Na2S2O3 Natrium tiosulfat ditimbang menggunakan neraca teknis. Volum = 200 mL N BM = 0,1 N = 248

Perhitungan stoikiometri N 0,1 W = = = 4,9 gram

Wbotol timbang Wbotol timbang+Na2S2O3

= = =

22,21 g 22,21 + 4,96 27,17 g 27,22 g

Wditimbang

F. Titrasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7

Titrasi ke Volum awal (mL) Volum akhir (mL) V.pemakaian (mL)

1 1,35 30,23 28,88

2 10,13 38,23 28,12

3 10,11 38,21 28,14

Titrasi ke-1 mek analit 25 x 0,1103 NNa2S2O3 = = = mek titran 28,88 x NNa2S2O3 0,0955 N

Titrasi ke-2 mek analit 25 x 0,1103 N Na2S2O3 = = = mek titran 28,12 x N 0,0981 N

Titrasi ke-3 mek analit 25 x 0,1103 N Na2S2O3 = = = mek titran 28,14 x N 0,0979 N

Nrata-rata

= = = 0,0972

Nselisih

= = = 0,0011

BTR

= = = 11,32 ppt

IX.

Kesimpulan A. Titik akhir titrasi akhir dicapai pada saat larutan berubah warna menjadi biruhijau B. BTR = 11,32 ppt

Referensi
RA.Day dan A.L Underwood.1994.Analisa Kimia Analitik Kuantitatif penerjemah Drs.R.Soendoro.Jakarta : Erlangga Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik penerjemah A. Saptorahardjo. Jakarta : UIP http://www.chem-is-try.org

Yogyakarta, 24 November 2012 Pembimbing, Praktikan,

Kurnia Ifah Nur W. P07134112064