SEMESTRE: FECHA:
HUANCAYO-PER
Mass Transfer FIQ-UNCP
Difusin
2005
RESUMEN
En
fundamental determinar e interpretar el fenmeno de difusin en estado estacionario, as como tambin la determinacin de las concentraciones del oxigeno y de dixido de carbono en diferentes intervalos de tiempos, ,el flujo difusivo instantneo densidad de flujo molar y la determinacin de la grafica del perfil de concentraciones, para tal fin es necesario conocer la parte fundamental de difusin molecular, tambin es necesario conocer el mtodo para la determinacin de las concentraciones del oxigeno y de dixido de carbono. El presente informe se desarrollo en el laboratorio donde se aplico el mtodo experimental para la determinacin de los datos, luego se procedi mencionados en los objetivos. As mismo es indispensable conocer las aplicaciones de la difusin en las diferentes industrias qumicas , para tal fin es necesario el concepto de difusin. a realizar los clculos propiamente
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INDICE
TITULO 2. 3. 4. 5. 6. HOJA DE RESUMEN NDICE HOJA DE NOMENCLATURA INTRODUCCIN OBJETIVOS a. Objetivo General b. Objetivo Especfico 7. MARCO TERICO 7.1. Difusin 7.2. Tipos de Difusin 7.3. Ecuacin General de Fick Expresada para un Sistema con Flujo 7.4. Definicin de Concentraciones, Velocidades y Densidades de Flujo 7.5. Determinacin del Oxigeno Disuelto y Tasa de Absorcin de Oxigeno de Muestras de Agua 7.6. Determinacin del Oxigeno Disuelto por el Mtodo Winkler 8. METODOLOGA a. Descripcin del Equipo b. Materiales y Reactivos c. Procedimiento Experimental d. Clculos Realizados 9. RESULTADOS Y DISCUSIN a. Resultados b. Discusin de los Resultados 10. CONCLUSIONES 11. RECOMENDACIONES 12. BIBLIOGRAFA 13. APNDICE Pg. 2 3 4 5 6 6 6 7 7 8 9 12 13 14 16 16 16 18 23 34 34 36 37 38 39 40
HOJA DE NOMENCLATURA
Mass Transfer FIQ-UNCP
Difusin
AL CA
C A0
C AL D AB
dC A dz
JA
: rea lateral. : Concentracin de la especie molar A. : Concentracin determinada en un tiempo inicial. : Concentracin determinada en un tiempo determinado. : Coeficiente de difusividad. : Gradiente de concentracin. : Flujo especfico de masa. : Longitud. : Flujo molara de la especie A. : Flujo de masa de la especie A. : Caudal. : Radio. : Tiempo. : Velocidad media de masa para una mezcla de componentes. : Volumen de la especie A. : Velocidad de la especie A. : Flujo difusivo instantaneo. : Fraccin mol de A : Concentracin de la masa de la especie A
(m 2 ) (M ) (M ) (M ) ( m 2 / seg )
( M / m)
L
NA nA
Q
(mol / m 2 xseg ) ( m)
UM
VA vA wA xA
INTRODUCCIN
Difusin
Los procesos de transferencia de masa son importantes ya que la mayora de los procesos qumicos requieren de la purificacin inicial de las materias primas o de la separacin final de los productos y subproductos. Para esto en general se utilizan las operaciones de transferencia de masa. En el presente trabajo sealaremos la difusin en Estado Estacionario este tipo de difusin tiene lugar cuando un gas no reactivo difunde a travs de una lmina metlica. Donde no existe interaccin qumica entre los tomos del soluto y solvente, debido a que existe una diferencia de concentracin producindose un flujo neto de tomos de la parte de ms alta concentracin a la de mas baja concentracin. Donde nuestros objetivos primordiales sern: Describir e interpretar el fenmeno de Difusin en Estado Estacionario; determinar las concentraciones de oxigeno en agua determinar el flujo especifico del gas a usar (JA) y graficar el perfil de concentraciones. Teniendo en consideracin los aspectos importantes de la Difusin en Estado Estacionario.
6. OBJETIVOS
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7. MARCO TEORICO
7.1. DIFUSIN Es la tendencia natural de las molculas a moverse desde zonas de alta concentracin hacia zonas de baja concentracin. Cuando se retira la barrera entre dos sustancias, las molculas se redistribuyen (o difunden) por todo el recipiente, al final la mezcla alcanza un estado de equilibrio, en que las molculas de ambas sustancias estn mezcladas uniformemente. Por ello, las molculas con mayor masa se difunden ms lentamente. Tambin la difusin es un proceso molecular que depende exclusivamente de los movimientos aleatorios de cada molcula. Difusin molecular La difusin de A en un sistema A y B, tiene lugar debido a la existencia de una gradiente de concentracin de A. Este fenmeno se denomina a veces difusin ordinaria para distinguirla de la difusin de presin, de la difusin trmica y de la difusin forzada. [1] En la transferencia microscpica de masa, independiente de cualquier conveccin que se lleve acabo dentro del sistema, se define con el nombre de difusin molecular. [2] La difusin molecular depende de una gradiente de concentracin, donde existieran molculas de soluto de uno de los elementos de volumen que el otro, resultando as una transferencia neta de una concentracin mayor a una menor y el flujo de cada una de las especies moleculares ocurre en la direccin del gradiente negativo de concentracin. La ley de Fick de la Difusin establece una relacin con la difusin binaria [1] J A, Z = D AB dC A dz (1)
La difusin molecular en un sistema lquido binario, es un mecanismo condicionalmente de la cintica de toda operacin que implique fenmeno de transferencia de materia (destilacin, extraccin, absorcin con o sin reacciones qumicas adicionales, separacin, etc). [3]. La difusin molecular en los lquidos es mucho menor que en los gases, debido a que las molculas de un liquido estn unidas mas cercas entre si que en comparacin con los gases. [4]
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7.2. TIPOS DE DIFUSIN 7.2.1. Difusin por conveccin natural Se debe a la tendencia natural de las molculas a moverse desde zonas de alta concentracin hacia zonas de baja concentracin. 7.2.2. Difusin por conveccin forzada La velocidad de difusin puede ser proporcional a una propiedad especfica de la sustancia que puede ser calor, agitacin, etc. Ecuacin de rapidez de Fick para la difusin molecular Considerando una mezcla binaria A y B, y si el nmero de molculas de A en un volumen dado en una regin, es mayor que en otra regin vecina, entonces de acuerdo con la ecuacin (1) tendr lugar la migracin de molculas de A a travs de B, desde la zona de mayor concentracin hacia la de menor concentracin. [3] Por lo tanto, la ecuacin de la ley de Fick para una mezcla de dos componentes A y B es:
dx A dz
J A, Z = cD AB
(2)
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Por lo tanto, la difusividad, o coeficiente de difusin, D AB de un componente A en una solucin B, es una constante de proporcionalidad entre el flujo de masa y el gradiente de concentracin. El gradiente de concentracin puede considerarse por consiguiente como una fuerza impulsora. La magnitud numrica de la difusividad indica la facilidad con que el componente A se transfiere en la mezcla. Si la difusividad tiene un valor elevado, entonces hay mucha facilidad para el transporte de masa.. El flujo del componente A se mide con relacin a la velocidad molar promedio de todos los componentes. El signo negativo hace hincapi que la difusin ocurre en el sentido del decremento en concentracin, y el gradiente es negativo, pero el flujo de masa debe ser positivo. La difusividad es una caracterstica de un componente y su entorno (temperatura, presin, concentracin; ya sea en solucin lquida, gaseosa o slida y la naturaleza de los otros componentes) [3] 7.3. ECUACIN GENERAL DE FICK EXPRESADA PARA UN SISTEMA CON FLUJO: Hasta ahora se ha considerado la ley de Fick para la difusin en un fluido estacionario; es decir, no ha habido un movimiento neto ( o flujo convectivo ) de la totalidad de la mezcla A y B. El flujo especfico de difusin J AZ se debe en este caso al gradiente de concentracin. La velocidad a la cual los moles de A pasan por un punto fijo hacia la derecha, lo cual se tomar como flujo positivo. Este flujo puede transformarse en una velocidad de difusin de A hacia la derecha por medio de la expresin. [3]
J AZ = v Ad xC A
(3)
Donde:
v Ad : es la velocidad de difusin de A en m/seg.
Considerando ahora lo que sucede cuando la totalidad del fluido se mueve con un flujo general o convectivo hacia la derecha. La velocidad molar promedio de la totalidad del fluido con respecto a un punto estacionario es vM m/seg.
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Fig. N2: COMPORTAMIENTO DE LA DIFUSIN El componente A sigue difundindose hacia la derecha, pero ahora su velocidad de difusin vAd se mide con respecto al fluido en movimiento. Para un observador estacionario, A se desplaza con mayor rapidez que la fase total, pues su velocidad de difusin vAd se aade a la fase total VM. Expresada matemticamente, la velocidad de A con respecto al punto estacionario es la suma de la velocidad de difusin y de la velocidad convectiva o promedio. [2] vA = v Ad + v M Donde: vA: es la velocidad de A con respecto al punto estacionario. Expresndolo esquemticamente: Multiplicando la ecuacin (5) por cA cAv A = cA vAd + cAv M (5) (4)
Cada uno de estos 3 componentes es un flujo especfico. El primer trmino c A puede representarse con el flujo NA en mol kg A / seg. m2. Este es el flujo total de A con respecto al punto estacionario. El segundo trmino es JAZ, esto es, el flujo especfico de difusin con respecto al fluido en movimiento. El tercer trmino es el flujo convectivo
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de A con respecto al punto estacionario. Por consiguiente, la ecuacin (5) se transforma en: NA = JAZ + cAv M (6)
Sea N el flujo convectivo total de la corriente general con respecto al punto estacionario. Entonces: NA = cv M = NA + NB Despejando v M v M = NA + NB / c Sustituyendo la ecuacin (8) en la ecuacin (6)
N A = J AZ + CA ( N A + N B) C
(7)
(8)
(9)
Puesto que JAZ es la ley de Fick, por lo tanto la ecuacin (9) se transforma en la expresin general para difusin ms conveccin. [2]
N A = x A ( N AZ + N BZ ) D AB C dx A dz
(10)
Donde: NAZ = densidad de flujo con respecto a ejes fijos DAB C dx A = densidad de flujo que resulta de la difusin. dz
La cual describe la difusin a travs de una superficie fija en el espacio; en esta ecuacin, los efectos del flujo global y el de la difusin molecular estn representados por el primer y segundo trmino respectivamente. Desde el punto de vista matemtico, esta ecuacin posee una estructura vectorial, y la direccin del flujo global por unidad de rea, o sea, el primer trmino coincide con la
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direccin del gradiente. El signo negativo del segundo trmino solo indica una disminucin de la concentracin, dada por xA en la direccin del gradiente. [3]
Fig. N 3: Movimiento de los tomos en los Materiales 7.4. DEFINICIN DE CONCENTRACIONES, VELOCIDADES Y DENSIDADES DE FLUJO Concentracin Molar (Ci)
Ci =
(11)
(12)
xi =
(13)
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13
i =
(14)
(15)
C iU i C
(16)
iU i
(17)
(18)
(19)
J i = Ci U i - U M
(20)
ji = i U i - U M
(21)
7.5. DETERMINACIN DEL OXIGENO DISUELTO Y TASA DE ABSORCIN DE OXIGENO DE MUESTRAS DE AGUA Todos los gases presentan cierta solubilidad en agua. En el caso del oxigeno y el nitrgeno los principales constituyentes del aire su solubilidad es baja; y dado que no
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reaccionan con el agua su solubilidad es directamente proporcional a sus presiones parciales. Inversamente proporcional de la temperatura e inversamente proporcional a la concentracin de slidos presentes. La solubilidad del oxigeno, a una atmsfera de presin, en aguas dulces, se encuentra en el rango de los 14.6 mg/l a 0C y 7mg/l a 35C. Y debido a que las tasas de oxidacin biolgica incrementan con la temperatura. Esto implica que la demanda de oxigeno incremente mientras sucede al mismo tiempo una disminucin de la solubilidad del oxigeno. As, las condiciones mas criticas por diferencia de oxigeno se presentan en temporadas de verano, llegando a concentraciones de oxgenos del orden de los 8mg/l,. El agua de mar contiene sales en concentraciones de 35mg/l. En general se considera un agua salada cuando los slidos disueltos se encuentran por encima de los 3000 mg/l y un agua dulce si su contenido es menor a los 500 mg/l. Existen dos mtodos para la determinacin de OD en muestras acuosas; el mtodo Winkler, y el mtodo potenciomtrico (Oxmetro). [3] 7.6. DETERMINACIN DEL OXIGENO DISUELTO POR EL MTODO WINKLER El mtodo de Winkler para la determinacin del oxigeno disuelto implica el tratamiento de la muestra con el exceso de manganeso (II), yoduro de, potasio, e hidrxido de sodio. El hidrxido de manganeso (II) blanco producido reacciona rpidamente co0n el oxigeno para formar hidrxido para formar hidrxido de manganeso (III) marrn. Posteriormente se acidifica la muestra, producindose la oxidacin del yoduro reducindose el manganeso (III) a manganeso (II). Finalmente, se valora el yodo equivalente al oxigeno disuelto, con disolucin patrn 0.1N de to sulfato sodico con el objeto que no se pierda muestra, o bien se introduzca aire en la misma, debern extremarse las precauciones. El frasco Wrinkler es el ptimo para la toma de muestra y posterior adicin de reactivos. No obstante pueden usarse frascos corrientes de 250 ml con tapn de vidrio. [3] FIJACIN Y DETERMINACIN DEL OXIGENO El oxigeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidrxido de manganeso (II), transformndose rpidamente en hidrxido de manganeso (III). 4 Mn(OH)2(s)+O2+2H2O 4 Mn(OH)3(s)
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Al acidificar, el hidrxido de manganeso (III) producido oxida al yoduro formndose yodo 2 Mn(OH)2(s) + 2I- + 6H+ I2+ 3H2O+ 2 Mn+2
El yodo producido, equivalente al oxigeno que haba en la muestra puede ser valorado por to sulfato sodico, segn la reaccin: 2I2+2S2O3 2I+ S4O3
Debido a que un mol de oxigeno equivale a dos moles de yodo, se requerirn cuatro moles de to sulfato por cada mol de oxigeno disuelto. Expresin de resultados: Volumen gastado de Tosulfato Sdico V15=ml Mili moles de Na2S2O3, gastados= V15*0.01 Mili moles de O2 en la muestra =1/4 mili moles de Na2S2O3 mg/l de O2= mili moles de O2/0.05l*PMO2
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2 vasos de precipitacin de 600 mL. 2 vasos de precipitacin de 1 L. 1 fiola de 500 mL. 1 bureta de 50 mL. 1 probeta de 500 mL. 1 soporte universal. 1 Cronmetro. 1 Gotero..
REACTIVOS:
Dixido de Carbono. Agua Destilada. Hidrxido de Sodio (NaOH) Indicador: Fenolftaleina.
REACTIVOS:
Sulfato de Manganeso.
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Yoduro de Potasio. Hidrxido de Sodio (0.1N). Almidn. Yoduro de Mercurio. cido Sulfrico. Cloruro de Mercurio. Tiosulfato de Sodio.
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Tiosulfato de Sodio (0.01N): Hervimos 400 mL de agua destilada durante 10 minutos, se dej enfriar. En un vaso de pp. se disolvi 0.62 g. de Na 2S2O3.5H2O. empleando 100 mL del agua hervida, luego se transfiri este a un matraz de 250 mL enrasando con agua destilada hervida. Esta solucin debe guardarse en un frasco oscuro para que as mantenga sus propiedades. Indicador de Almidn: Se hizo una pasta blanca mezclando 0.5 g. de almidn soluble con 2.5 mg. de HgI2 en unos 10 mL de agua destilada. En seguida se verti esta en 250 mL de agua hirviendo y luego se calent para que se clarifique. Esta solucin tambin se guarda en un frasco oscuro. Yoduro de Mercurio: Para la preparacin del pp de yoduro de mercurio II se tuvo en cuenta la siguiente reaccin: HgCl2 + 2KI HgI2 + KCl
pp. rojo
DIFUSIN DE O2 EN AGUA:
Se coloc 100 mL de agua destilada en el matraz Kitasato (con tapn de jebe); teniendo cuidado de evitar a la exposicin del aire. Se midi la temperatura a la que se encontraba en el menor tiempo posible, enseguida se inyect O 2 al matraz por un tiempo determinado, controlando el caudal de ingreso la cual tiene que ser constante. Luego se abri y se adicion con un gotero 1mL de MnSO 4 y 1mL de KI-NaOH tapando rpidamente y agitando la solucin para que de esta manera homogenizar la solucin. En seguida se adiciono 1mL de H2SO 4 QP (Qumicamente Puro) se tap y agit suavemente esta solucin. Luego se tom una muestra de 50 mL de esta solucin acidulada en un matraz erlenmeyer, en este momento se aadi 5 mL de indicador de almidn para luego titular con la solucin de Tiosulfato de Sodio hasta su decoloracin total anotndose el gasto. Se repiti el mismo procedimiento pero a tiempos diferentes.
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Agua destilada
Agua destilada
Fenolftaleina
NaOH
Alcuota
Agua destilada
Agua destilada
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22
NaOH
Fenolftaleina
CO2
Alcuota
Agua destilada
O2
Agua destilada
Agua destilada
MnSO4
KI-NaOH
H2SO4
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Tiosulfato de Sodio
Titulacin
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1 2 3 4 5
3 3 3 3 3
SIN AGITACIN:
N V (ml) Q (lt/min.) Gasto de NaOH (ml) Tiempo de Inyeccin. (seg.)
1 2 3 4 5
3 3 3 3 3
V (ml)
Q (lt/min.)
1 2 3
1 1 1
30 60 90
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Calculo de la concentracin del CO2 en Agua: Se sabe que para la titulacin se describe la siguiente ecuacin:
C1 V1 = C 2 V2
(1)
Donde:
C1 = Concentracin de la NaOH
(2)
Donde:
Q=
Caudal de CO2
( 0.7 )
4
= 0.3848cm 2
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J A = CA vA U M
Donde:
(3)
molar
C A = Concentracin del CO2 que ingresa
v A = Velocidad del CO2
UM =
(4)
Donde:
C B = Concentracin del Agua
v B = Velocidad del Agua
Tenindose que:
CB = 1mol lt
vB = 0
UM
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(5)
Donde:
N A = Densidad del flujo molar
cm 129.92 seg
mol cm 2 seg
JA =
D AB ( C Ao C AL ) L
(6)
Donde:
D AB = Difusividad del CO2 en Agua
C Ao = Concentracin de CO2 inicial
CO = 1842.12
2
kg a 20C m3
3 mol 1mol 1m 44 g 1000lt = 41.86 lt
kg C Ao = 1842.12 3 m
C Ao = 41.86 mol lt
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D AB =
JA L ( C A0 C AL )
A continuacin se tabulan, los valores hallados para las diversas corridas: Difusin del CO2 en Agua sin Agitacin: Corrida 1 2 3 4 5 Tiempo (seg)
60 120 180 240 310
CAL (mol/lt)
0,008 0,014 0,022 0,031 0,038
L (cm)
5,6 5,4 5,2 5 4,8
JA (mol/cm2seg)
1.03 x 10-3 1.79 x 10-3 2.80 x 10-3 3.91 x 10-3 4.76 x 10-3
NA (mol/cm2seg)
1.04 x 10-3 1.82 x 10-3 2.86 x 10-3 4.03 x 10-3 4.94 x 10-3
DAB (m2/seg)
0,138 x 10-5 0,231 x 10-5 0,348 x 10-5 0,467 x 10-5 0,546 x 10-5
CAL (mol/lt)
0,004 0,009 0,014 0,016 0,022
L (cm)
2,5 2,4 2,3 2,2 2,1
JA (mol/cm2seg)
0.70 1.58 2.44 2.78 3.81 x 10-3 x 10-3 x 10-3 x 10-3 x 10-3
NA (mol/cm2seg)
0.71 1.59 2.46 2.83 3.89 x 10-3 x 10-3 x 10-3 x 10-3 x 10-3
DAB (m2/seg)
0,042 0,090 0,134 0,146 0,191 x 10-5 x 10-5 x 10-5 x 10-5 x 10-5
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Milimoles de O2 en la muestra =
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Por tanto:
B.- Determinacin del flujo especifico del gas (JA): a. Ejemplo de clculos: Calculo de la velocidad de O2 ( v A ): De siguiente ecuacin:
Q = vA A
(2)
Donde:
Q=
Caudal de O2
( 0.7 )
4
= 0.3848cm 2
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(4)
Donde:
C A = Concentracin de la especie A (O2).
Reemplazando Datos:
1.25 105 UM =
U M = 0.2406
m seg
Sabemos:
J A = C A (v A U M )
Reemplazando datos:
J A = 1.25 x10 5 mol m m 10 3 lt x (0.4331 0.2406 ) lt seg seg m 3 mol m 2 seg
J A = 0.240625 10 2
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D AB
D AB = 4.81256 x10 5
m2 seg
N 1 2 3
(5)
N A = 1.25 10 5
N A = 5.41375 10 3
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N 1 2 3
Q (lt/min) 1 1 1
Tiempo Vs Concentracion de O2
0,00002 C (mol/lt) 0,000015 0,00001 0,000005 0 0 20 40 60 80 100 t (seg)
D.- Determinacin del Flujo Difusivo instantneo: a. Ejemplo de clculos: WA = AS Decimos que:
AS = AL = 2rL
DAB (C AO C AL ) L
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De tablas hallamos la: Reemplazando el valor de la DAB calculada: CAO = 100% CAL = 1.25x10-5
Reemplazando datos:
6.62 x10 7 m 2 mol lt (1 1.25 x10 5 ) x 3 (0.02m) seg lt 10
W A = 6.28 x10 3 m 2 x
mol
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9. RESULTADOS Y DISCUSIN
9.1. RESULTADOS
Difusin del CO2 en Agua sin Agitacin: Corrida 1 2 3 4 5 Tiempo (seg)
60 120 180 240 310
CAL (mol/lt)
0,008 0,014 0,022 0,031 0,038
L (cm)
5,6 5,4 5,2 5 4,8
JA (mol/cm2seg)
1.03 x 10-3 1.79 x 10-3 2.80 x 10-3 3.91 x 10-3 4.76 x 10-3
NA (mol/cm2seg)
1.04 x 10-3 1.82 x 10-3 2.86 x 10-3 4.03 x 10-3 4.94 x 10-3
DAB (m2/seg)
0,138 x 10-5 0,231 x 10-5 0,348 x 10-5 0,467 x 10-5 0,546 x 10-5
Perfil de concentraciones de la Difusin del CO2 en Agua sin Agitacin: Tiempo Vs Concetracion CO2
0,0500 0,0400 C (mol/lt) 0,0300 0,0200 0,0100 0,0000 0 50 100 150 200 250 300 350 t (seg) C = 0,0001t + 2E-05
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CAL (mol/lt)
0,004 0,009 0,014 0,016 0,022
L (cm)
2,5 2,4 2,3 2,2 2,1
JA (mol/cm2seg)
0.70 1.58 2.44 2.78 3.81 x 10-3 x 10-3 x 10-3 x 10-3 x 10-3
NA (mol/cm2seg)
0.71 1.59 2.46 2.83 3.89 x 10-3 x 10-3 x 10-3 x 10-3 x 10-3
DAB (m2/seg)
0,042 0,090 0,134 0,146 0,191 x 10-5 x 10-5 x 10-5 x 10-5 x 10-5
Perfil de concentraciones Difusin del CO2 en Agua con Agitacin: Tiempo Vs Concentracion de CO2
0,025 0,02 C (mol/lt) 0,015 0,01 0,005 0 0 50 100 150 200 250 300 350 t (seg) C = 0,0035t + 0,001
Tiempo (seg)
30 60 90
CAL (mol/lt)
1.25 x 10
-5
L (m)
0.02 0.02 0.02
JA (mol/m2seg)
0.2406x10
-2
NA (mol/m2seg)
5.41x10-3 6.49x10-3 7.58x10-3
DAB (m2/seg)
4.8125x10-8 5.1961 x 10-8 5.5121x 10-8
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Tiempo Vs Concentracion de O2
0,00002 C (mol/lt) 0,000015 0,00001 0,000005 0 0 20 40 60 80 100 t (seg)
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10. CONCLUSIONES
Se describi e interpreto el fenmeno de Difusin en estado estacionario Se determino el flujo especifico JA y la Densidad de flujo molar NA del CO2 y O2. Graficamos el perfil de concentraciones para el CO2 y O2. Determinamos las concentraciones tanto para el CO2 y para el O2, para diferentes intervalos de tiempo. Se determino el flujo Difusivo instantneo WA, para el O2. Se determino la Difusividad Experimental para el CO2 y O2. NOTA: Los resultados obtenidos se presentan en parte 9 de este informe.
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11. RECOMENDACIONES
Primero, se recomienda asegurar que todos los materiales as como el equipo a usar se encuentren en buenas condiciones. Los materiales a usar deben estar necesariamente limpios, libre de impurezas con la finalidad de que no existe una contaminacin con los reactivos a usar para la titulacin de la determinacin de concentraciones. Al momento de realizar las practicas de laboratorio, evitar que de los balones de CO 2 y O2 tengan fugas ya que intervine en la concentracin de difusin de las mismas con el agua. Preparar las soluciones adecuadas para la titulacin en cada caso, considerando los reactivos adecuados a usar en el caso de CO2 y O2. En el caso de la difusin de CO2 con agua con agitacin, tener en cuenta el nmero de revoluciones del agitador, asegurndonos que el vaso a utilizar sea de un tamao adecuado para proceder a la agitacin para una difusin forzada. En el caso de la difusin de O2 con agua, se recomienda asegurar los conductos por donde pasa el gas procedente del baln, evitando que exista un contacto con el oxigeno del medio ambiente; ya que esta afectara considerablemente en la determinacin de la concentracin mediante la titulacin.
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12. BIBLIOGRAFA
[1] R. Byron Bird, Warren E. Stewart, Edwin N. Lightfoot Fenmenos de Transporte, Revert. S.A. Espaa, 1982. [2] James R. Welty Fundamentos de Transferencia de Momento, Calor y Masa, Limusa, Mxico 1997 [3] Ricardo lvarez, Julio L. Bueno y Lus T. Andrs. Coeficientes de Difusin Molecular en Fase Liquida, Departamento de Qumica Trmica, Facultad de Ciencias, Universidad de Oviedo, 1982 [4] Enciclopedia Encarta 1993 2003 Microsoft Corporation
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13. APNDICE
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Titulacin La titulacin es un mtodo de anlisis que le permite determinar el punto final de una reaccin y por consiguiente la cantidad exacta de un reactivo en el frasco del titulacin. Se usa una bureta para liberar el segundo reactivo al frasco y un indicador o el pH-Metro para detectar el punto final de la reaccin. Realizando una Titulacin Comience preparando su bureta, como se ha descrito en la pgina de la bureta . Su bureta debe endulzarse y llenarse con la solucin del titulante. Usted debe verificar que no existan las burbujas de aire y goteras, antes del proceder con la titulacin.
Tome el volumen inicial ledo y antelo en su cuaderno. Antes de comenzar una titulacin, usted debe calcular siempre el volumen del punto final esperado.
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La titulacin con un pH-M mismo procedimiento que con un indicador, slo que final se descubre por un c en el pH, en lugar de por color en un indicador.
Ponga en orden la muestr la bureta, y el electrodo d de manera que pueda lee mismo tiempo operar la b facilidad.
Para descubrir el punto fin precisin, registre los valo contra el volumen de titul agregado y traze la curva titulacin.
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Agua destilada
Agua destilada
agua destilada
Fenolftaleina
NaOH
Alcuota
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Agua destilada
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Resumen
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Este mtodo permite determinar la cantidad de mg/l de Oxgeno Disuelto (OD) a travs de una reaccin qumica. Una solucin de manganeso se aade a la muestra que se va a analizar. Despus de tratarla con una base de yoduro, el manganeso reacciona con el oxgeno para formar un compuesto estable de manganeso y oxgeno (el precipitado que se forma). Luego se trata la solucin con cido, que disuelve el compuesto de oxgeno y manganeso y forma una cantidad proporcional de yodo libre (proporcional al oxgeno disuelto original). Luego se determina la cantidad de yoduro en la solucin. Para esto se titula con una solucin estandarizada de tiosulfato hasta que todo el yodo libre (I 2) es cambiado a yoduro (I-). El almidn se torna prpura en presencia de yodo pero es incoloro en contacto con yoduro. El almidn es el indicador de que todo el yodo se convirti en yoduro. La cantidad de tiosulfato usado en la titulacin es proporcional al yoduro, que es proporcional al OD. EL OD se calcula, pues, determinando la cantidad de tiosulfato utilizado.
PROCEDIMIENTO EN EL CAMPO 1. Se necesitan botellas de 250 ml con tapones de cristal. Las botellas debern estar completamente limpias. Al tomar la muestra, se deber tener el cuidado de no contaminarla con oxgeno atmosfrico. Se deber tomar la muestra sin atrapar burbujas o sacudir el agua. 2. Una canica (bolita de cristal) o agitador magntico se puede aadir a la botella para facilitar la mezcla de los reactivos. Llene la botella completamente con la muestra y coloque el tapn permitiendo que el exceso se derrame; sin dejar burbujas atrapadas. 3. A la botella con la muestra aada con cuidado 0.7 ml de una solucin concentrada de H2SO4 4. Aada 1 ml de la solucin de KMnO4 5. Tape y sacuda bien. Un tinte suave violeta o rosado deber verse. Si no ve el tinte coloreado aada 1 ml de la solucin de KMnO 4 hasta que aparezca el tinte. 6. Deje la muestra en reposo por 40 minutos 7. Aada 1 ml de la solucin de oxalato de potasio. Deje reposar hasta que desaparezca el color. 8. Aada 1 ml de la solucin de sulfato de manganeso 9. Aada 3 ml de la solucin de yoduro de xido de sodio 10. Sacuda, un precipitado amarillo aparecer. Permita que se asiente y sacuda de nuevo.
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11. Aada 0.5 ml de la solucin concentrada de H2SO4, el precipitado deber desaparecer. Si no desaparece el precipitado, aada 0.5 ml adicionales del cido.
PROCEDIMIENTO EN EL LABORATORIO El oxgeno disuelto (OD) ha sido sustituido por yoduro. Ya no existe peligro de que la muestra se contamine con oxgeno atmosfrico. La muestra se puede almacenar para completar la determinacin de OD prximamente (antes de 48 horas), en el laboratorio. 1. Tome 100 ml de la muestra y titule con una solucin de tiosulfato de sodio. Usando una bureta, titule hasta que aparece un tinte amarillo. 2. Aada 2 ml de una solucin de almidn. La muestra se tornar azul. 3. Contine con la titulacin, hasta que la muestra se torne clara. Agite para comprobar que la muestra se mantiene clara. 4. Calcule la cantidad de mililitros de tiosulfato de sodio usado en la titulacin, esa cantidad de ml multiplicada por 4/5 las partes por milln (PPM) de oxgeno disuelto (OD) en la muestra. mg/l O2 (PPM) = (800 x ml tiosulfato x normalidad del tiosulfato) / ml de muestra titulada
REACTIVOS NECESARIOS (todas las soluciones preparadas con agua destilada) Solucin de Permanganato de Potasio: 6.32 g KMnO 4 en 1 litro agua. Solucin de Oxalato de Potasio: 20 g K2C2O4 - H2O disuelto en agua. Aada 4 g NaOH y diluya hasta un litro con agua. Solucin de Sulfato de Manganeso: 480 g MnSO4 - 4 H2O a un litro de agua. Solucin de Yoduro Alcalino: 500 g NaOH y 135 g NaI disueltos en un litro de agua o 700 g KOH y 150 g KI disuelto en un litro agua. Tiosulfato de Sodio (N/10): 24.82 g NaS2SO3 - 5 H2O diluidos en un litro de agua. Use agua a temperatura ambienteque fue hervida (para eliminar oxgeno). Aada 5 ml de cloroformo (preservativo). Para una solucin N/100 puede diluir una parte del tiosulfato en nueve de agua. La luz lo descompone, guardelo en botellas oscuras. Acido Sulfrico Concentrado: gravedad especfica = 1.83 a 1.84
Mass Transfer FIQ-UNCP
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Solucin de Almidn: 3 g de almidn (de papa) diluido en agua. Colquelo en 500 ml de agua fresca que fue recin hervida. Djelo asentar durante la noche. Use solo el sobrenadante fresco. REFERENCIAS
Benton, A.H. y W.E. Werner. 1983. Manual of Field Biology and Ecology, 6ta edicin. Macmillan Pub. Co., New York, 174 pgs.
Fijacin OD
1. 2 ml MnSO4 (pipeta automtica 1 cm bajo superficie) 2. 2 ml yoduro alcalino 3. tape y sacuda, vea precipitado, sacuda 4. 2 ml cido sulfrico concentrado, disuelve el precipitado
Titulacin en Laboratorio
5. llene bureta con tiosulfato (0.025 N) (250 ml sol'n 0.1 N diluida a un litro) 6. coloque 200 ml de muestra
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7. aada a muestra 1 2 ml almidn 8. use agitador magntico y titule hasta que se torne azul claro 9. aada gota a gota hasta que desaparezca tinte azul
Mtodo de Winkler
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Una etapa del mtodo de Winkler para determinar el oxgeno disuelto El mtodo de Winkler1 permite determinar la cantidad de mg/l de oxgeno disuelto a travs de una valoracin qumica.
Una solucin de sulfato de manganeso (II) se aade a la muestra que se va a analizar. Despus de tratarla con hidrxido sdico y yoduro potsico, el manganeso reacciona con el oxgeno para formar un compuesto estable de manganeso y oxgeno (el precipitado que se forma es hidrxido de manganeso (III) de color blanco). Luego se trata la solucin con cido, que disuelve el hidrxido y forma una cantidad proporcional de yodo libre (proporcional al oxgeno disuelto original).
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Luego se determina la cantidad de yoduro en la solucin. Para esto se titula con una solucin estandarizada de tiosulfato sdico hasta que todo el yodo libre (I2) es cambiado a yoduro (I-). El almidn se torna prpura en presencia de yodo pero es incoloro en contacto con yoduro. El almidn es el indicador de que todo el yodo se convirti en yoduro. La cantidad de tiosulfato usado en la titulacin es proporcional al yoduro, que es proporcional al O2 disuelto, y se calcula, pues, determinando la cantidad de tiosulfato utilizado.