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UNA La Molina

ESCUELA DE POST-GRADO Especialidad: Ciencias Ambientales

Mtodos de Medicin Ambiental


Prof. Mg.Sc. Juan Carlos Palma Lima, 2013

MTODOS DE MEDICIN AMBIENTAL

INTRODUCCIN

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Medicin ambiental
Medida de una propiedad fsica, qumica o biolgica de un analito o parmetro de un compartimento ambiental previamente delimitado Debe cumplir con los requisitos de calidad, de confiabilidad en trminos de exactitud y precisin.

COMPOSICIN DE MUESTRAS AMBIENTALES


Estndares de calidad ambiental: aire (exteriores e interiores), suelo, biolgicos, aguas naturales diversas Lmites mximos permisibles: emisiones, efluentes, residuos slidos.

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ECAs y LMP
Referencias internacionales: OMS, BM, CEE, COMUNIDAD ANDINA, etc. Referencias Nacionales: EPA, MINEM, MINAM, MINAG, MINSA, ANA, MTC, MT, etc.

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ECAs y LMPs
ECA de agua, aire, suelo regionales, internacionales y de Per

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ECAs
Decreto Supremo N 074-2001PCM(22/Jun/01) "Reglamento de Estndares Nacionales de Calidad Ambiental del Aire" Estndares Nacionales de Calidad Ambiental para Radiaciones no Ionizantes Decreto Supremo N 085-2003PCM(30/Oct/03) "Reglamento de Estndares Nacionales de Calidad Ambiental para Ruido" Decreto Supremo N 069-2003PCM(15/Jul/03) "Establecen valor anual de concentracin de Plomo"

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ECAs
Estndar de Calidad del agua, ECA de Per. Complemento de ECA de aire de Per.

LMPs
Resolucin Directoral N 030-96EM/DGAA(07/nov/96) "Aprueban niveles mximos permisibles para efluentes lquidos producto de actividades de explotacin y comercializacin de hidrocarburos lquidos y sus productos derivados" Resolucin Directoral N 008-97EM/DGAA(17/mar/97) "Aprueba niveles mximos permisibles para efluentes lquidos producto de actividades de generacin , transmisin y distribucin de energa elctrica"
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LMPs
Decreto Supremo N 003-2002-PRODUCE "Aprueban lmites mximos permisibles y valores referenciales para las actividades industriales de cemento, cerveza, curtiembre, papel Resolucin Ministerial N 315-96EM/VMM(19/jul/96) "Aprueba niveles mximos permisibles de elementos y compuestos presentes en emisiones gaseosas provenientes de las unidades minero metalrgicas"
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ECAs
Sector Transportes y Comunicaciones Decreto Supremo N 047-2001MTC(30/oct/01)"Establecen lmites mximos permisibles de emisiones contaminantes para vehculos automotores que circulan en la red vial" . Decreto Supremo N 038-2003MTC(06/jul/03) "Establecen lmites mximos permisibles de radiaciones no ionizantes en telecomunicaciones"
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LMPs
Y de los otros sectores?

Referencias
Ministerio del ambiente. www.minam.gob.pe Ministerio de energa y minas. www.minem.gob.pe Ministerio de Agricultura. www.minag.gob.pe Ministerio de salud. www.minsa.gob.pe Ministerio de trabajo. www.mtc.gob.pe Ministerio de Trasportes y Comunicaciones. www.mtc.gob.pe. Autoridad Nacional del Agua(ANA). CEPIS DIGESA

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Proceso de muestreo y Proceso analtico

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Proceso de muestreo

Proceso analtico
Pasos en la ejecucin del ensayo, monitoreo del ERROR (aleatorio: INCERTIDUMBRE) y sistemtico y RSD/CV Herramientas: de laborat, estadsticos, de gestin (ISO/IEC 17025, ISO 9001, ISO 14001)

Lote Batch, Poblacin, Universo.

Muestra, Individuo

Resultado
de calidad en exactitud y precisin trazables

Criterio estadstico: probabilstico/no probabilstico. Norma de muestreo validado: ASTM, Codex Alimentarius, NTP, ISO, Farmacopeas

Protocolo, Mtodo o Norma de ensayo validado: ISO, AOAC, SM, EPA, AFNOR, Farmacopeas, NTP, Investigacin
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Qumica Analtica

Juan Carlos Palma

Fuentes de error y variabilidad

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Proceso de muestreo
Plan de muestreo Tcnicas de muestreo Tipos de muestreo Mtodos para la distribucin de los puntos de muestreo. Toma de muestras. Manejo y transporte de muestras. Tratamiento de la muestra. Aseguramiento de la calidad.

Cadena de custodia
Objetivo Criterios

Calidad del muestreo


Objetivo Criterios

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METODOS DE MEDICIN AMBIENTAL

Muestreo de aire Muestreo de emisiones

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Normas de muestreo
NTP 900.001:2002
GESTIN AMBIENTAL. Emisiones atmosfricas. Mtodos para la determinacin de puntos transversales de muestreo para la medicin de la velocidad en fuentes estacionarias.

NTP 900.002:2002
GESTIN AMBIENTAL. Emisiones atmosfricas. Determinacin de velocidad de gases de chimenea y flujo volumtrico (Tubo Pilot Tipo S).

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Contaminantes atmosfricos
Fases
GAS
Voltiles (VOCs) Semivoltiles (SOCs)

MATERIAL PARTICULADO
Semivoltiles (SOCs) Compuestos de C20 a C40 o peso molecular equivalente
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Tipos de contaminantes
Contaminantes orgnicos Compuestos voltiles (VOCs). Presin de
vapor a 20 oC se encuentre en el intervalo 1-760 Tor, o C1-C6 o peso molecular equivalente

alcanos, alquenos, hidrocarburos aromticos Hidrocarburos Halogenados (diclorometano, cloroformo, tricloroetileno) Compuestos oxigenados (alcoholes, aldehdos, cetonas)

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Tipo de contaminantes
Compuestos semivoltiles (SOCs),
presin de vapor a 20 oC superior a 760 Tor o C4-C25 o peso molecular equivalente

Hidrocarburos aromticos, plaguicidas halogenados, PCBs, etc.

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Criterios para muestreo


Presin en el muestreo:
Activo : muestreo de aire utilizando una bomba de succin o un sistema de vaco Pasivo: Muestreo por difusin, gravedad o cualquier otro medio no forzado

Periodos de muestreo
Integrados (12 h, 24 h, etc.), concentraciones medias Continuos o secuenciales (medidas automticas)

Flujos de muestreo en mtodos activos


Bajo (<10 L/min) Medio (10-100 L/min) Alto (>100 L/min)

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Instrumentos de muestreo
CAPTADOR DE BAJO VOLUMEN
Bomba de succin de flujo bajo acoplada a un cartucho relleno de adsorbente (generalmente carbn activo o Tenax)
Fase gas. Compuestos voltiles

CAPTADOR DE ALTO VOLUMEN


Bomba de succin de alto caudal, equipada con filtros (partculas) y un material absorbente (fase gas)
Material particulado (equipo comercial), adaptacin para el muestreo simultneo de fase gas.
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Captador de alto volumen

Fase particulada

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Captadores de Alto Volumen. Material particulado


Filtros Fibra de vidrio (ms comunes) Cuarzo Teflon, celulosa, nylon, polycarbonato Tamao de poro variable, entre 1 y 1,6 m Separacin de fases operacional Volumen de aire entre 50 y 1000 m3 a flujos altos (1,5 m3/min) Volumen de aire bajos y tiempos cortos (evolucin de la concentracin a lo largo de un tiempo) Tiempos largos (muestras integrada)

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Material particulado
Parmetros meteorolgicos a tener en cuenta
Temperatura, direccin y velocidad del viento, radiacin solar

Problemas
Condensacin de los compuestos voltiles sobre el material particulado Prdidas de los compuestos ms voltiles por arrastre o volatilizacin (volumen de aire y temperatura) Reaccin de las especies ms lbiles con los oxidantes atmosfricos (O3 o NOx) sobretodo en ambientes urbanos e industriales
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AIRE. Muestreadores pasivos

Acumulacin de los contaminantes en materiales naturales o artificiales (Tenax, membranas lipdicas...) No vlida para estudios de concentracin, niveles integrados durante el tiempo de exposicin Gran influencia en las medidas de la capacidad de las membranas para retener los contaminantes
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Aire. Preservacin de la muestra


Material particulado: congelacin a 20 oC de los filtros doblados sobre el lado de la muestra y envueltos en papel de aluminio. Tiempo mximo de anlisis : varios meses Espumas de poliuretano: Congelacin a 20oC en potes de vidrio sellados. Tiempo mximo de anlisis: 1 semana. VOCs. A 4 oC en atmsfera inerte. Tiempo mximo de anlisis : 1 da.
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MTODOS DE MEDICIN AMBIENTAL

Muestreo de agua y efluentes.

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Normas de muestreo de agua


NTP ISO 5667-3:2001 NTP ISO 5667-5:2001 NTP 214.005:1987
de muestras. CALIDAD DEL AGUA. Muestra parte 3: gua para la preservacin y manejo de muestras. CALIDAD DEL AGUA. Muestreo. Parte 5: Gua para el muestreo de agua para consumo humano y agua utilizada para el procesamiento de comidas y bebidas. AGUA POTABLE. Toma

Protocolo de Monitoreo de Calidad de Agua. EMTAL. DGAA. Ministerio de Energa y Minas.


1993.
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Criterios de muestreo
Tipo de contaminantes
Compuestos polares solubles en agua, compuestos hidrofbicos adsorbidos a las partculas

Tipos de muestras
Efluentes industriales, tuberas (grifo), escorrentas, canales de riego, pozos, lluvia, aguas subterrneas, ros, lagos, estuarios, mar

Fases
Materia particulada en suspensin (SPM). Filtro, separacin operacional. Coloides Fase disuelta. Adsorbentes

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Tipo de muestras
Simple o discreta, muestra individual tomada en un periodo de tiempo pequeo (< 15 min) en un recipiente individual. Representa las condiciones en ese momento

Compuesta, serie de muestras simple tomadas a lo largo del tiempo que se juntan. Representan la concentracin media durante ese tiempo.
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Agua. Volmenes pequeos, muestreo manual


Recipientes de vidrio, generalmente opacos. Recomendaciones generales:
Grifo, tubera, etc.: dejar salir agua durante un tiempo superior a 15 min. Corriente de agua (efluente industrial, ro, canales, escorrentas): a profundidades mayores de 30 cm. y a una distancia similar por encima del fondo
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Agua: Fase particulada, filtros de fibra de vidrio

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Agua. Fase disuelta. Adsorbentes


Carbn activado o Substancias poco funcionalizadas. Hidrocarburos Resinas de intercambio inico o Compuestos polares, fenoles Espumas de poliuretano (PUF) o Caudales mayores que con amberlitas y SPE. o Problemas de blancos en muestras poco contaminadas Extraccin en fase slida (SPE). Slica modificada qumicamente o Muy verstil (PAHs, OCs, plaguicidas) o Volmenes de muestra menores que XAD (1-30 L dependiendo del tamao del disco C18, del tipo y concentracin de los compuestos)

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Preservacin de la muestra
Control de pH Adicin de substancias qumicas Refrigeracin/Congelacin Uso de containers mbar u opacos (vidrio, acero inoxidable, teflon
Problemas de adsorciones

Liofilizacin Filtracin SPE


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Tiempo de conservacin
Botellas
o

Analizar cuanto antes (1 a 4 semanas) Estabilidad depende del compuesto (1 mes -1 ao) Analizar cuanto antes Guardados a 20oC, varios meses.
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Liofilizacin y conservacin a 20oC


o

Amberlitas
o

SPE
o

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Muestreo de suelos

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Normas de muestreo: suelos


NTP 339.161:2001
SUELOS. Norma prctica para la investigacin y muestreo de suelos por perforaciones con barrena.

NTP 339.169:2002
SUELOS. Muestreo geotcnico de suelos con tubo de pared delgada.

NTP 339.252:2003
SUELOS. Gua estndar para muestreo de suelos de la zona vadosa (zona no saturada por encima del nivel fretico).
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Norma de muestreo
NMX-AA-132-SCFI-2006. Muestreo de suelos para identificacin y cuantificacin de metales y metaloides, y manejo de la muestra.

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Muestreo de suelos
Definicin de suelo. Criterios. Objetivos del muestreo: clasificacin taxonmica ?; evaluacin de su fertilidad nutricional? evaluacin de sus caractersticas fsicas para construccin? para iniciar una exploracin o explotacin minera? para estudios de impacto ambiental o de fiscalizacin?.
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Muestreo de suelo
La operacin del muestreo incluye la extraccin del material que forma el suelo, de modo tal que tenga en cuenta la variabilidad y el manejo del mismo, la elaboracin de la muestra, y por ltimo, la toma de fracciones de dicha muestra para la realizacin de las determinaciones analticas concretas.
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Sitios de Muestreo
En sistemticos: como ilustran los siguientes esquemas:

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Instrumentos de muestreo
Un instrumento de muestreo requiere dos condiciones importantes: 1) que tome una capa uniforme desde la superficie hasta la profundidad determinada. 2) que se pueda obtener el mismo volumen de suelo en cada extraccin. Entre ellos se encuentran: el barreno (existen diferentes tipos) y la pala.
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Instrumentos de muestreo
Barreno recto: para muestreos de 0 a 60 cm. para determinaciones de humedad, fertilidad. De acero inoxidable; 1 m x 1 pulgada

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Instrumentos de muestreo
Barreno helicoidal Eijkelkamp Mod. Edelman. Para muestreos de 0 a 1 metro. Cuchara fabricada en acero forjado. En dos dimetros: 50 mm. para suelos arenosos y 70 mm. para arcillosos. Dimensiones: 1.2 metros de largo. Cuchara: 20 cms.
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Instrumentos de muestreo
Barreno recto Eijkelkamp. Para muestreos de 0 a 1 metro. Fabricado en acero forjado. Dimensiones: 1.1 metros de largo x 12.7 cm. de dimetro / Media caa: 60 cms.
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Instrumentos de muestreo
Penetrmetro de bolsillo Eijkelkamp. Determinacin de resistencia del suelo a la penetracin para determinar sus distintos niveles de compactacin superficial. Para muestreos hasta 5 milmetros. Ideal para determinar compactacin de perfiles en calicatas. Rango: 0.5 - 4.5 kg / cm

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Muestreo de suelos
Repblica del Per. Ministerio de Energa y Minas. GUA PARA EL MUESTREO Y ANLISIS DE SUELO. Captulo adicional a agregarse a : XV. Restauracin de suelos en instalaciones de refinacin y produccin petrolera. Subsector hidrocarburos. Direccin General de Asuntos Ambientales. Octubre del 2000.
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MUESTREO DE SEDIMENTOS

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Sedimento
Destino final de muchos contaminantes orgnicos persistentes. Hidrofbicos Niveles integrados de una gran variedad de fuentes
Ros, escorrentas, aguas residuales, deposicin atmosfrica..

Posibilidad de obtencin de grandes cantidades de muestra. Fcil de conservar Niveles de contaminacin


En el presente. Sedimento superficial A lo largo del tiempo. Registros histricos. Columna sedimentaria o core.
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Columna sedimentaria: registro histrico de la contaminacin

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Toma de muestras en lagos


Muestras no distorsionadas Capas lo ms finas posible (0,25 cm) para mayor resolucin temporal Evitar contaminaciones cruzadas Representativo de la zona a estudiar (varios cores para determinar el sediment focussing factor, sobretodo en lagos)
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Sedimentos. Mtodos de preservacin de la muestra


Conservacin en recipientes de vidrio o papel de aluminio a 20 oC En el mismo tubo del muestreador a 20 oC en posicin vertical Eliminacin del agua Liofilizacin
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Muestreo de sedimentos

A la izquierda, toma de muestras de sedimentos fluviales (Ro Toro, Chile) para la determinacin de As, Cu, Zn. A la derecha laboratorio de campo para la determinacin del pH y contenido de oxgeno de las aguas.
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Muestreo de sedimentos
Las caractersticas que debe tener el muestreo de sedimentos fluviales en funcin de la escala de trabajo se muestra en la siguiente tabla.

Escala

Longitud mnima del cauce a muestrear 0.8 km 0.4 km 0.2 km 0.1 km

Nmero de puntos de muestreo por km2 1.7-2.1 4.0-5.0 8.5-14.0 18.0-32.0

1: 200.000 1: 100.000 1: 50.000 1: 25.000

Caractersticas recomendadas del muestreo de sedimentos fluviales en funcin de la escala de trabajo.


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Referencias
http://www.inta.gov.ar/cerroazul/actividad/m uestreo_suelos.htm. http://www.textoscientificos.com/quimica/sue los/analisis http://www2.sernageomin.cl/pto_varas/Biblio teca/Articulos.pdf/ACEVEDO%201.pdf http://www.uclm.es/users/higueras/MGA/Te ma00_Intro.htm
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Mtodos analticos: procesos analticos


La metodologa analtica: ejemplo mtodos para suelos del Protocolo del MINEM.

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contin

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Seleccin de mtodos de ensayo


El laboratorio debe utilizar mtodos de ensayo y/o calibracin, incluyendo mtodos para el muestreo, los cuales satisfagan las necesidades del cliente y que sean apropiados para los ensayos y/o calibraciones que el laboratorio realiza. De preferencia deben ser usados mtodos publicados en normas internacionales, regionales o nacionales.
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Mtodos o normas de ensayo


El laboratorio debe utilizar mtodos y procedimientos apropiados para todos los ensayos y/o calibraciones dentro de su alcance. Estos incluyen muestreo, manipulacin, transporte, almacenamiento y preparacin de los objetos a ser ensayados y/o calibrados, y cuando sea apropiado, una estimacin de la incertidumbre de la medicin as como las tcnicas estadsticas para el anlisis de los datos de ensayo y/o calibracin.
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Normas/mtodos de ensayo
EPA. U.S. Environmental Protection Agency. American Society for Testing and Materials (ASTM). Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 18th, 19th & 20th Editions. American Water Works Assn. AOAC. U.S. Geological Survey (USGS). Normas Regionales. Normas Tcnicas Peruanas. INDECOPI.
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Normas de ensayo: emisiones


NTP 900.002:2002 GESTION AMBIENTAL. Emisiones atmosfricas. Determinacin de velocidad de gases de chimenea y flujo volumtrico (Tubo Pilot Tipo S). NTP 900.003:2002 GESTION AMBIENTAL. Emisiones atmosfricas. Mtodo de anlisis de gas para dixido de carbono, oxgeno, exceso de aire y peso molecular en base seca. NTP 900.003-A:2002 GESTION AMBIENTAL. Emisiones atmosfricas. Determinacin de las concentraciones de oxgeno y dixido de carbono en las emisiones de fuentes estacionarias. Procedimiento para analizador instrumental. NTP 900.004:2002 GESTION AMBIENTAL. Emisiones atmosfricas. Mtodo para la determinacin del contenido de humedad en gases de chimenea.
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Normas de ensayo: emisiones


NTP 900.006:2002 GESTION AMBIENTAL. Emisiones atmosfricas. Determinacin de emisiones de dixido de azufre en fuentes estacionarias. NTP 900.007:2002 GESTION AMBIENTAL. Emisiones atmosfricas. Determinacin de emisiones de xido de nitrgeno en fuentes estacionarias. NTP 900.010:2002 GESTION AMBIENTAL. Emisiones atmosfricas. Determinacin de emisiones de monxido de carbono en fuentes estacionarias. NTP 900.015:2002 GESTION AMBIENTAL. Emisiones atmosfricas. Determinacin de contenido de sulfuro de hidrgeno, sulfuro de carbonilo y disulfuro de carbono en fuentes estacionarias.

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Normas de ensayo: agua


NTP 214.006:1999 AGUA PARA CONSUMO HUMANO. Determinacin de turbiedad. Mtodo nefelomtrico. 2a edicin NTP 214.007:1999 AGUA PARA CONSUMO HUMANO. Determinacin de color. Mtodo de comparacin visual. 2a edicin NTP 214.008:2002 AGUA PARA CONSUMO HUMANO. Determinacin de arsnico. Mtodo de dietilditiocarbamato de plata. 2a. ed. NTP 214.009:2002 AGUA PARA CONSUMO HUMANO. Determinacin del sabor. Mtodo del umbral del sabor. 2a. ed. NTP 214.010:2002 AGUA PARA CONSUMO HUMANO. Determinacin de manganeso. Mtodo espectrofotomtrico del persulfato.
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Normas de ensayo: agua


NTP 214.011:2000 AGUA PARA CONSUMO HUMANO. Determinacin de hierro. Mtodo espectrofotomtrico de la fenantrolina. 2a ed. NTP 214.014:1988 AGUA POTABLE. Determinacin de cianuro. Mtodo del electrodo de ion selectivo (Mtodo de rutina). NTP 214.015:1987 AGUA POTABLE. Determinacin de bario. Mtodo espectrofotomtrico de absorcin atmica. NTP 214.016:2000 AGUA PARA CONSUMO HUMANO. Determinacin de nitratos. Mtodo espectrofotomtrico 2a. ed. NTP 214.017:1988 AGUA POTABLE. Determinacin de nitratos. Mtodo de reduccin con Cadmio (Mtodo de referencia).
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Normas de ensayo: agua


NTP 214.018:1999 AGUA PARA CONSUMO HUMANO. Determinacin de la dureza. Mtodo volumtrico con EDTA. 2a edicin NTP 214.019:1988 AGUA POTABLE. Determinacin de cianuro. Mtodo colorimtrico (Mtodo de referencia). NTP 214.020:2000 AGUA PARA CONSUMO HUMANO. Determinacin de cloruros. Mtodo volumtrico del nitrato mercrico. 2a ed. NTP 214.021:1988 AGUA POTABLE. Determinacin de cloruros. Mtodo Argentomtrico. NTP 214.022:1988 AGUA POTABLE. Determinacin de sulfatos. Mtodo gravimtrico (Mtodo de Referencia).

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Normas de ensayo: agua


NTP 214.023:2000 AGUA PARA CONSUMO HUMANO. Determinacin de sulfatos. Mtodo turbidimtrico. 2a ed. NTP 214.025:1990 AGUA POTABLE. Determinacin del pH. Mtodo potenciomtrico. NTP 214.026:1999 AGUA PARA CONSUMO HUMANO. Determinacin de la alcalinidad. Mtodo volumtrico. NTP 214.027:2000 AGUA PARA CONSUMO HUMANO. Determinacin de fosfatos. Mtodo espectrofotomtrico del cido ascrbico. NTP 214.029:2000 AGUA PARA CONSUMO HUMANO. Determinacin de pH. Mtodo electromtrico. NTP 214.030:2001 AGUA PARA CONSUMO HUMANO. Determinacin de cloro residual. Mtodo colorimtrico DPD.
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Normas de ensayo: agua


NTP 214.031:2001 AGUA PARA CONSUMO HUMANO. Deteccin y recuento de coliformes totales. Mtodo de filtracin por membrana. NTP 214.032:2001 AGUA PARA CONSUMO HUMANO. Deteccin y recuento de coliformes termotolerantes. Mtodo de filtracin por membrana. NTP 214.033:2002 AGUA PARA CONSUMO HUMANO. Deteccin y recuento de colonias heterotrficas. Mtodo de filtracin por membrana. NTP 214.034:2003 AGUA PARA CONSUMO HUMANO. Determinacin de aluminio. Mtodo colorimtrico de eriocromo cianina R. NTP 214.035:2003 AGUA PARA CONSUMO HUMANO. Determinacin de cadmio, cobre, hierro, manganeso, plomo y zinc por espectrometra de absorcin atmica de llama. Mtodo de aspiracin directa de llama aire-acetileno.
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Clasificacin de los mtodos analticos


Cualitativos, cuantitativos y semicuantitativos: Qumicos e instrumentales; Destructivos y no destructivos; Macromtodos; micromtodos, ultramicromtodos. Gravimtricos volumtricos, elctricos, espectroscpicos; trmicos; espectrometra de masas, etc.
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Mtodos gravimtricos
Medida de masa Mtodo destructivo/no destructivo Qumico e instrumental Macromtodo y micromtodo
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Mtodos gravimtricos ..
Determinacin de slidos totales. Determinacin de aceites y grasas Determinacin de PM10, PM2,5

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Mtodos volumtricos
Medida de volumen Mtodo cuantitativo Mtodo destructivo Mtodo qumico Macromtodo y micromtodo

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Mtodos volumtricos
Volumetra cidobase Volumetra por precipitacin Volumetra por xido-reduccin Volumetra por formacin de complejos
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Volumetra cido-base
Alcalinidad/Acidez del agua Nitrgeno amoniacal Nitrgeno orgnico ndice de acidez de grasas y aceites.

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Volumetra de formacin de complejos


Dureza total del agua Dureza clcica Dureza magnsica Metales especficos

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Volumetra redox
Oxigeno disuelto por el mtodo de Winkler. Carbono orgnico total. DBO5 DQO

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Volumetra: determinacin de OD Mtodo de Winkler

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Volumetra por precipitacin


Cloruros en agua Sulfuros en agua

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Mtodos electroqumicos Mtodos elctricos o electroqumicos

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Mtodos elctricos o electroqumicos


Potenciometra Conductimetra Voltametra Coulombimetra

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POTENCIOMETRA
Medida de un potencial elctrico desarrollado por un electrodo en una solucin electroltica a cero de flujo de corriente elctrica (no hay electrolisis). Usa la ecuacin de Nernst que relaciona el potencial de la concentracin de un ion en solucin
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Potenciometra

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Potenciometra: electrodo estndar primario ENH


Por convencin, el electrodo estndar primario es el electrodo estndar de hidrgeno que tiene un potencial de electrodo igual a ZERO. Reaccin en el electrodo: Mtodos de Medicin Ambiental H2 <--> 2H+ + 2 e- JC Palma

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Potenciometra: electrodo estndar saturado ECS


Reaccin de electrodo
Hg2Cl2 +2e- <--> 2Hg+2Cl-

Potencial de electrodo = + 0.246 volts Usado, por ejemplo en el pH metro y otros electrodos ion-selectivos y biosensors como el electrodo de referencia
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Seccin transversal de la membrana de vidrio.

Electrodo de referencia externo Ag/AgCl


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Potencimetro con electrodo selectivo: pH

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La ecuacin de Nernst

Si: T = 298.2K y se usa 2.303Log10 en vez de ln, entonces 2.303RT/F pasa a 0.059 volts, y la ecuacin de Nernst queda:

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POTENCIOMETRA

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Potenciometra: iones selectivos

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CONDUCTIMETRA
Medida de la conductancia de una solucin usando electrodos inertes, corriente alterna, y un circuito elctrico nulo, para asegurar que no haya flujo de corriente neta ni electrolisis.

La concentracin de iones en la solucin es estimada desde la conductancia.


Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma 100

50

Conductmetro

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

101

VOLTAMETRA
Determina la concentracin de un ion en soluciones diluidas a partir de un flujo de corriente como una funcin del voltaje cuando ocurre una POLARIZACIN del ion alrededor del electrodo. Polarizacin: es la disminucin de la concentracin del ion causada por la electrlisis. Si se usa un electrodo de goteo de mercurio el mtodo se llama POLAROGRAFA. Mtodos de Medicin Ambiental
JC Palma 102

51

Relacin CE y TDS
Conductividad elctrica TDS: Total de slidos disueltos.

Voltametra: principios
Anlisis de una solucin que contiene iones Pb2+ y Cd2+ en una solucin electroltica de KCl

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

104

52

COULOMBIMETRA
Electrolisis de una solucin y uso de la Ley de Faraday relacionando la cantidad de carga elctrica a la cantidad de cambio qumico. La ley de Faraday afirma que se requiere 9,65 x 10 4 Coluombs de carga elctrica para causar la electrolisis de 1 mol de una especie electroltica univalente.

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

105

Mtodos espectroscpicos
Relacin de la radiacin electromagntica con los tomos, iones, molculas o partculas del analito.

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

106

53

54

Mtodos espectroscpicos
Absorcin de radiacin Emisin de radiacin Difraccin de radiacin Refraccin de radiacin Dispersin de radiacin Rotacin de radiacin
Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

110

55

Absorcin de radiacin
Mtodos de absorcin: absorcin atmica y absorcin molecular

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

111

Mtodos espectroscpicos
Medida de la interaccin de la radiacin con el analito; Mtodos instrumentales; Mtodos destructivos y no destructivos
Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma 112

56

Absorcin molecular/complejos

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

113

Absorcin atmica: llama

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

114

57

Absorcin atmica: llama

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

115

Absorcin atmica: llama

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

116

58

Ley de Lambert y Beer

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

117

Emisin de radiacin

59

Emisin atmica: ICP-EOS (OPTICO)

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

119

Emisin atmica: ICP-PTICO

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

120

60

Emisin Atmica: ICPOPTICO

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

121

Dispersin de radiacin

Nefelometra Medida de la radiacin dispersada por efecto de partculas en suspensin.

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

122

61

Refraccin de radiacin
Refractmetro. Medida del ndice de refraccin

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

123

Rotacin de radiacin
Polarimetra Analitos Opticamente Activos.

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

124

62

Difraccin de radiacin

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

125

ICP: Espectrmetro de masa

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

126

63

ICP: Espectrometra de masas

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

127

Aplicaciones del ICP

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

128

64

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

129

METODOS DE MEDICIN AMBIENTAL ANLISIS CROMATOGRFICO

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

130

65

Anlisis Ambiental
Matrices complejas Compuestos con un gran intervalo de Universalidad propiedades fisicoqumicas. Sensibilidad Analitos a nivel de traza (ppb, ppt) Selectividad

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

131

Determinacin de compuestos orgnicos traza

Hidrocarburos alifticos Hidrocarburos aromticos Aldehidos Alcoholes y fenoles Anilinas y benzidinas VOCs (Disolventes clorados) SOCs (PCBs, dioxinas) Plaguicidas apolares y polares Ftalatos i adipatos Tensioactivos ...y muchos ms
Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma 132

66

Anlisis Ambiental
Toma de muestra Tratamiento previo

Extraccin

% Tiempo de anlisis
6-20 % 6% 7% 68 %
Toma muestra Tratam. muestra

Purificacin (Clean-up)

Anlisis Instrumental GC HPLC GC-MS; HPLC-MS

Anlisis Tratam. datos

Cuantificacin
Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

133

Anlisis Ambiental
Toma de muestra Tratamiento previo

Extraccin

Purificacin (Clean-up)

Anlisis Instrumental GC HPLC GC-MS; HPLC-MS

Cuantificacin
Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

134

67

Anlisis Ambiental
Toma de muestra Tratamiento previo

Sedimentos, suelos

Agua

Aire

Organismos

Eliminacin agua

Particulado Eliminacin agua

Particulado Eliminacin agua

Eliminacin agua

Eliminacin material grueso Tamizado (>250 m, 63 m)

Eliminacin agua
Liofilizacin Secado en horno (35-40 oC) Tratamiento con desecantes Pre-extraccin con disolventes orgnicos miscibles en agua

Digestin cida o alcalina

Homogeneizar

Homogeneizar

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

135

Anlisis Ambiental
Toma de muestra Tratamiento previo Extraccin

Matrices acuosas

Matrices slidas Extraccin con fluidos supercrticos (SFE) Extraccin slido-lquido

Lquido-Lquido

Extraccin slido-lquido Extraccin en fase slida

Ultrasonidos

Sohxlet

Extraccin asistida por microondas (MAE)

Extraccin con disolventes acelerada (ASE)

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

136

68

Matrices acuosas. Extraccin lquidolquido

Se extrae el total de componentes (particulado+disuelto) Consumo de grandes cantidades de disolvente


Problema medioambiental Problema de blancos Paso de eliminacin del disolvente prdidas

Protocolos largos
Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

137

Extraccin en fase slida (SPE)


Paso a travs de un adsorbente de slica modificada qumicamente (cadenas hidrocarbonadas C8 y C18, polmeros, inmunoadsorbentes) Se extraen solo los componentes disueltos (filtrar previamente) Muy verstil Rpida y sencilla (automatizacin) Relativamente barata Bajo consumo de disolventes A considerar : o Volumen de ruptura o Capacidad o Limpieza
Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma 138

69

Mtodos de extraccin en matrices slidas

Convencionales

Novedosos

Extraccin lquida

Soxhlet

Ultrasonidos

SFE

ASE

MAE

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

139

Extraccin en Soxhlet
Refrigerante

Muestra (Cartucho de Celulosa)

1-200 gr 100-200 ml disolvente

Calor
Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma 140

70

Diagrama de fases
Intervalo de operacin de P y T del agente extractante para las diferentes tcnicas de extraccin slido-lquido ASE, accelerated solvent extraction MAE, Microwave assisted extraction SFE, supercritical fluid extraction Pc, presin crtica Tc, temperatura crtica

SFE Pc
ASE MAE

Soxhlet Sonicacin

Tc

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

141

Anlisis Ambiental
Toma de muestra Tratamiento previo

Extraccin

Purificacin (Clean-up)

Anlisis Instrumental GC HPLC GC-MS; HPLC-MS

Cuantificacin
Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

142

71

Anlisis Ambiental
Toma de muestra Tratamiento previo

Interferencias ms importantes:

Extraccin

Lpidos
Azufre Carotenoides Pigmentos...

Purificacin (Clean-up)

Cromatografia de adsorcin en columna Ataque cido o bsico Extraccin en fase slida (SPE)

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

143

Concentracin del analito


Evaporacin del disolvente a presin reducida (rotavapor) Kuderna-Danish Corriente de nitrgeno

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

144

72

Anlisis Ambiental
Toma de muestra

Tratamiento previo

Extraccin

Purificacin (Clean-up)

Anlisis Intrumental GC HPLC GC-MS; HPLC-MS

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

145

Sistemas de Cromatografa
Volatilidad Cromatografa de gases (GC) Cromatografa Lquida (HPLC)

Baja

Polaridad (Solubilidad en agua)


Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

Alta

146

73

Cromatografa de gases

Gas portador 1-2 l Inyector


250-300 oC

Registrador Integrador Ordenador

Horno + columna

Detector

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

147

Cromatografa de gases
Los analitos se evaporan a temperatura alta (250-300oC), y se hacen pasar por una columna cromatogrfica. Separacin isoterma o por gradiente de temperatura. Fase mvil gas inerte: He, H (gas portador, carrier) Columnas capilares de slice fundida (0,25 mm d.i. x 25-50 m; espesor de capa 0.25 m) Fases ms utilizadas: silicones OV-1: Metilsilicones OV-17:metilfenilsilicones OV-210: trifluoropropilsilicones Detectores universales (FID) y selectivos: ECD, FPD, NPD.
Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

148

74

Cromatografa de gases. Detectores


Detector Universal
Detector de ionizacin de llama (FID)
o o o

Universal Destructivo Estable y lineal

Detectores Selectivos
Detector de captura de electrones.
o o o

Para compuestos con grupos electronegativos (halogenados,..) No destructivo Rango lineal estrecho Para compuestos con N y P Destructivo Moderadamente lineal Compuestos con S y Sn (diferentes filtros) No lineal Destructivo Mtodos de Medicin Ambiental
JC Palma 149

Detector de nitrgeno-fsforo
o o o

Detector fotomtrico de llama.


o o o

Mezcla de PCBs. GC-ECD

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

150

75

HPLC. Cromatografa lquida de alta resolucin


Generalmente en fase inversa: fase estacionaria de C8-C18; fase mvil acuosa con acetonitrilo o etanol til para substancias: alto peso molecular baja volatilidad Lbiles, degradaciones trmicas polares Si son muy polares: cromatografa de par inico o en fase normal (aminopropil, fases mviles con disolventes orgnicos)
Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

151

HPLC. Detectores
Detector de ultravioleta-visible Detector de fluorescencia Detector Diode-array ndice de refraccin Conductividad elctrica Espectrometra de masas.
Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

152

76

Espectrometra de Masas
Identificacin inequvoca de sustancias en matrices complejas (CG,CL...) Anlisis de sustancias con propiedades fisicoqumicas distintas (tomos a biopolmeros) Anlisis cuantitativos (lmites de deteccin ppb,ppt)

Selectividad Universalidad Sensibilidad

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

153

Acoplamiento GC/LC-MS
100

Separacin cromatogrfica Ionizacin


2.00 4.00 6.00 8.00 rt 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00

t (min)

100

218

220 % 162 164 98 123 154 165 222 177 216 200

Anlisis espectral

83 84 0 100 150

223 256 250

284 288 300

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

masa/carga 154

77

Anlisis Ambiental
Toma de muestra Tratamiento previo

Extraccin

Purificacin (Clean-up)

Anlisis Instrumental GC HPLC GC-MS; HPLC-MS

Cuantificacin
Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

155

Cuantificacin
Calibracin con patrones externos e internos (identificacin por tiempo de retencin) Blancos del procedimiento Determinacin de Validacin del mtodo sensibilidad
lmite de deteccin intervalo de linealidad precisin exactitud robustez interferencias del mtodo

Confirmacin por GC-MS o HPLC-MS


Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma 156

78

% Errores generados en el anlisis de la muestra

7% 6% 6%

8%

9% 11%

4% 30%

19%

Calibrado Columnas Operador Tratam. muestra Contaminacin Inyeccion Integracin Cromatografa Instrumentacin

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

157

Control de calidad
Falsos positivos : Interferencias de la muestra o Objetivo contaminacin externa Comprobar: Falsos negativos: Se concluye que un eficiencia de la extraccin contaminante no aparece cuando en prdidas en las etapas de clean up realidad si est en cantidades detectables: pureza de los blancos Bajas recuperaciones Separacin cromatogrfica Interferencias que enmascaran

Procedimiento

Aadir un surrogate: por ejemplo trans-heptacloroepoxido, decaclorobifenilo Como mnimo una muestra de la serie por duplicado Muestra certificada o repetida Muestra ciega Blancos: por ejemplo en casos de muestras de agua, agua milli-Q Calibrado del aparato con 4 puntos mnimo y comprobacin peridica Criterios de calidad: Recuperacin entre 50-130% Diferencia entre los dos duplicados <25% Blanco no tendra que dar niveles detectables del analito Mtodos de Medicin Ambiental lmite de cuantificacin. JC Palma 158

79

Sedimento hmedo

Extraccin MeOH

Extraccin DCM:MeOH (2:1)

PCB30,PCB209,an-d10, pi-d10, b[ghi]per-d12

Ejemplo 1 Anlisis de HAP y PCBs en sedimento


Fase metanlica
Fraccin CIDA

Saponificacin KOH/MeOH 6%

Extraccin n-hexano

Fase hexnica
Fraccin NEUTRA

Cromatografa de adsorcin almina

FRACCIN I
OCs HAPs

FRACCIN II

TCN, OCN, naf-d8, per-d12


Tratamiento Cu CG-EM SIM

TCN, OCN, naf-d8, per-d12.


CG-EM SIM

159

HAP. Anlisis por CG-EM (SIM)


TIC (SIM)
+ +

Rango lineal :250-10.000 ng/ml (ppb) LDD (S/N =3) : 2,5 - 10,5 pg
Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

tR (min)
160

80

Ejemplo 2. Anlisis de OCs y HAP en muestras de aire Fase gas: Fase particulada:
Filtro

Espumas naf-d8, pi-d10 PCB30, PCB209


Extraccin por sonicacin 3 x 30 ml DCM:MeOH (2:1)

Extraccin Soxhlet 400 ml hexano, 24 h Evaporacin a presin reducida 1 ml TCN, OCN, per-d12 Vial tarado

10 ml de extracto

PCB30, PCB209 Na2SO4


1 ml

an-d10, pi-d10, per-d12, b[ghi]per-d12

OCs y HAPs, CG-EM/SIM

TCN, OCN, naf-d8


OCs y HAPs, CG-EM/SIM
Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

161

Ejemplo 3. Anlisis de OCs y HAP en agua


Elucin fase disuelta:
1
200 ml MeOH

Fase particulada:
Filtro MeOH

2
200 ml DCM PCB 30, PCB 209 an-d10, pi-d10, per-d12, b[ghi]per-d12 50 ml de extracto

Liofilizacin
Extraccin DCM:MeOH (2:1)

50 ml de azetropo

PCB30,PCB209,an-d10, pi-d10, b[ghi]per-d12


Saponificacin KOH/MeOH 6% Extraccin n-hexano

Extraccin lquido-lquido 3 x 30 ml hexano Na2SO4 10 ml de extracto

TCN, OCN, naf-d8 OCs y HAPs, CG-EM /SIM

Fase metanlica
Fraccin CIDA

Fase hexnica
Fraccin NEUTRA

Cromatografa de adsorcin almina


FRACCIN I FRACCIN II

OCs

HAPs CG-EM SIM

TCN, OCN, naf-d8, per-d12

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

162

81

Ejemplo 4. Anlisis de HAP y OCs en muestras de deposicin total

Fase particulada:
FiltroMeOH congelado

Fase disuelta:
Elucin 5 ml MeOH Elucin 5 ml ciclohexano

Liofilizacin
Extraccin DCM:MeOH (2:1)

PCB30,PCB209,an-d10, pi-d10, b[ghi]per-d12


10 ml de extracto

Extraccin l-l 2 ml hexano

Elucin 5 ml DCM

PCB30,PCB209,an-d10, pi-d10, b[ghi]per-d12

Na2SO
Fase metanlica 4
Fraccin CIDA

Extractos
Fase hexnica
Fraccin NEUTRA

Fase metanlica
Fraccin CIDA

Na2SO
4

Fase hexnica

Fraccin NEUTRA

Cromatografa de adsorcin almina Cromatografa de adsorcin almina OCs y HAPs

TCN, OCN, naf-d8, per-d12


OCs y HAPs CG-EM SIM

TCN, OCN, naf-d8, per-d12

Carrera et al., J. Chromatogr .1998

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

CG-EM SIM

163

Ejemplo 5. Anlisis de OCs en muestras de peces


4,5 g de msculo dorsolateral se trituran y secan con Na2SO4 Extraccin Soxhlet Hex:DCM (4:1), 18 h

20 ml

80 ml TBB y PCB 209

Lpidos

2 ml, clean-up H2SO4 o GPC se desecha la fase cida OCs, CG-ECD

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

164

82

Ejemplo 6. Anlisis multiresiduos


Sedimento marino Liofilizacin

Tamizado (250 m)

Extraccin Soxhlet DCM:MeOH (2:1)

Tratamiento HCl

Cromatografa adsorcin Silica:Almina (5% agua)

Anlisis elemental % C orgnico

Hexano Alcanos

Hexano:DCM (90:10) PCBs, LABs

Hexano:DCM (80:20) HAP, esteres cridos

Hexano:DCM (50:50) Alquilnitrilos, aldehidos

DCM Cetona esteroidales

DCM:MeOH (80:20) Fosfatos alquilo Esteroles, alcoholes

Eter dietlico Trialquilaminas

CG/FID

Tratamiento Cu

GPC

CG/NPD CG/FID

CG/FID

Derivatizacin trimetilsilil

CG/NPD

CG/ECD CG/FID

CG/EM

CG/FID CG/NPD

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

165

BIOSENSORES EN ANLISIS AMBIENTAL

Definicin: Instrumento analtico compuesto por un elemento de reconocimiento biolgico directamente conectado a un transductor de seal que convierte la concentracin de un analito (o grupo de analitos) a una respuesta medible. Reconocimiento biolgico
Biocatlisis Bioafinidad Sistemas basados en microorganismos

Tcnicas de transduccin de la seal


Electroqumicas pticas Acsticas
Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

166

83

Biosensores. Sistemas de reconocimiento biolgico

Biocatlisis Transformacin cataltica del contaminante a una forma detectable Inhibicin o activacin de un enzima. Bioafinidad (Inmunosensores) Uso de anticuerpos con una gran afinidad y selectividad para un compuesto o grupo de compuestos. El analito de inters compite con un antgeno por los puntos de unin con el anticuerpo Se mide la cantidad de antgeno libre o la del sistema antgeno-anticuerpo
Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

167

Biosensores basados en microorganismos


Deteccin de compuestos orgnicos biodegradables medidos a travs de la demanda biolgica de oxgeno (BOD). La muestra ambiental se incuba durante 5 das con un inculo de microorganismos, midiendo el consumo de oxgeno, proporcional a la cantidad de compuesto degradada. Inhibicin de la respiracin Microorganismos modificados genticamente para reconocer la presencia de un determinado contaminante.

84

Biosensores. Transduccin de la seal


Transductores Potenciomtricos Relacionan la carga de una muestra con la actividad del analito (ej. electrodos de pH) Transductores Amperomtricos Sistema enzimtico que convierte analitos no activos electroqumicamente en productos capaces de oxidarse o reducirse en el electrodo. La corriente que se produce entre este electrodo y otro de referencia es linealmente proporcional a la concentracin del analito. Medidas de la conductancia Medidas pticas (adsorcin, fluorescencia, fosforescencia..) Transductores acsticos Miden los cambios de frecuencia de un piezocristal situado en un circuito de oscilacin
Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma 169

Biosensores. Ventajas y limitaciones


Rpidos Baratos Posibilidad de realizar medidas frecuentes Fciles de utilizar in situ En general, son selectivos Aplicaciones solo para un grupo restringido de contaminantes Menor sensibilidad y exactitud que las tcnicas de laboratorio clsicas nicamente analizan contaminantes conocidos Poca comercializacin Mtodos de Medicin Ambiental
JC Palma 170

85

MTODOS DE MEDICIN AMBIENTAL

SISTEMAS DE GESTION DE CALIDAD DE LAS ACTIVIDADES DE MUESTREO Y ANLISIS

Normas o mtodos de Muestreo/Ensayos: clasificacin


Mtodos normalizados. Llamados tambin estandarizados u oficiales . Standard Methods. AOAC, ASTM, NTP Mtodos no normalizados. Mtodos validados.

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

172

86

Problemtica:
Falta de conocimiento respecto a las normas que rigen las diferentes actividades involucradas en el servicio. Falta de comunicacin escrita, va contratos, convenios o procedimientos claramente establecidos entre el cliente y el proveedor del servicio. Falta de comunicacin e interrelacin entre los diferentes actores como estado: MEM, PRODUCE, INDECOPI, MINSA, CONAM, etc.
Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma 173

Qu se espera de los laboratorios de medicin ambiental ? Datos confiables en exactitud y precisin (veracidad). Sostenibilidad de la confiabilidad Trazabilidad de las mediciones y el servicio. Atencin oportuna y confiable a los reclamos y quejas.
Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma 174

87

SOLUCIN

APLICACIN ADECUADA DEL SISTEMA DE NORMALIZACIN ESPECIALMENTE LAS NORMAS ISO

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

175

Existen Normas
De estndares, de requisitos. Por ejemplo ECA, LMP, etc. De certificacin de prototipos, de lotes, de sistemas de gestin, de personas, etc. De gestin de laboratorios. De muestreo. De ensayos de laboratorio. De auditoria, etc.
Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma 176

1.

2.

3. 4. 5. 6.

88

Normas de requisitos, ECAs y LMPs


RESOLUCIN MINISTERIAL N011-96 EM/VMM. Niveles Mximos Permisibles Para efluentes Lquidos para las actividades minerometalurgicas. NTP 214.003:1987.AGUA POTABLE. Requisitos LEY GENERAL DE AGUAS. DECRETO SUPREMO N 074-2001-PCM. Reglamento de Estndares Nacionales de Calidad Ambiental del Aire.

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

177

NTP-ISO/IEC 17025:2006
Requisitos Generales para la competencia de Laboratorios de Ensayo y Calibracin

Esta norma contiene todos los requisitos que los laboratorios de ensayo y calibracin tienen que reunir si es que ellos desean demostrar que operan un sistema de la calidad, que son tcnicamente competentes y que son capaces de generar resultados tcnicamente vlidos.
Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

178

89

NTP-ISO/IEC 17025:2006
Requisitos Generales para la competencia de Laboratorios de Ensayo y Calibracin

1.

Requisitos de Gestin Requisitos Tcnicos

2.

Antecedente : ISO/IEC 17025:2003. General requirements for the competence of testing and calibration laboratories.

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

179

Requisitos de Gestin del laboratorio


1. 2. 3. 4.

5.

6.

7.

Organizacin. Sistema de la calidad. Control de documentos. Revisin de solicitudes, ofertas y contratos. Subcontratacin de ensayos y calibraciones. Compra de servicios y suministros. Servicio al cliente.

8. Quejas. 9. Control del trabajo de ensayo y/o calibracin no conformes. 10. Mejora 11. Accin correctiva. 12. Accin preventiva. 13. Control de registros. 14. Auditorias internas. 15. Revisiones por la direccin.

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

180

90

Requisitos Tcnicos del Laboratorio


1. 2. 3.

4.

5.

Generalidades. Personal. Instalaciones y condiciones ambientales. Mtodos de ensayo y calibracin y mtodos de validacin de mtodos. Equipos.

6. Trazabilidad de la medicin. 7. Muestreo. 8. Manipulacin de los objetos de ensayo y calibracin. 9. Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo y calibracin. 10. Informe de resultados.
181

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

EL SISTEMA MUNDIAL Y NACIONAL DE NORMALIZACIN


Acreditacin de actividades de muestreo, inspeccin, ensayos, certificacin, etc.

Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma

182

91

CRITERIOS
Uso de certificado de conformidad oficial. Protocolo de monitoreo de cada unidad aprobada apriori. Normas de muestreo documentado. Ensayos acreditados documentado. Ensayos no acreditados pero validados y verificados por el organismo de certificacin. Contramuestra asegurada (cadena de custodia) documentado.
Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma 183

Ejemplo de laboratorios acreditados:


NVLAP USA
Environmental Resource Associates (ERA) , Arvada, CO [200386- 0] Wibby Environmental, Golden, CO [200615- 0] Absolute Standards, Inc., Hamden, CT [200390- 0] AccuStandard, Inc., New Haven, CT [200389- 0] Remel, Lake Charles, Lake Charles, LA [200388- 0] NSI Solutions, Inc., Raleigh, NC [200440- 0] Spex Certiprep Inc. & Protocol Analytical, LLC,Metuchen,NJ[200392- 0] NYS DOH Environmental Laboratory Approval Program, Albany, NY [200387- 0] Analytical Products Group, Inc., Belpre, OH [200384- 0] Microcheck, Inc., Northfield, VT [200391- 0] Resource Technology Corporation (RTC), Laramie, WY [200393- 0]
Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma 184

92

LABORATORIOS ACREDITADOS EN PER -INDECOPI (hasta Agosto 2010)


1.

2.

3.

http://www.indecopi.gob.pe/reposito rioaps/0/0/jer/acre01/Direct_Organ_ Eva_Conf/LabDeEnsayo/RelacionLab( 13).pdf. http://www.indecopi.gob.pe/reposito rioaps/0/0/jer/acre01/Direct_Organ_ Eva_Conf/Orga_Certi_SisGest/Certific adoProductos(9).pdf http://www.indecopi.gob.pe/reposito rioaps/0/0/jer/acre01/organismoIns peccion(5).pdf
Mtodos de Medicin Ambiental JC Palma 185

http://www.indecopi.gob.pe/repositorio aps/0/0/jer/acre01/Direct_Organ_Eva_C onf/Orga_Certi_SisGest/OrganismosCert ificacionSistemas.pdf

93

Gracias por su atencin


jcpalma@lamolina.edu.pe

94

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