Anda di halaman 1dari 19

PERCOBAAN 14 STOIKIOMETRI REAKSI LOGAM DENGAN GARAM Maksud Percobaan : Mempelajari stoikiometri reaksi antara logam tembaga dengan

larutan besi (III) dan meramalkan ion tembaga yang dihasilkan.

Landasan Teori Reaksi kimia pada hakekatnya merupakan proses yang melibatkan perubahan struktur komposisi dan energi setiap spesies yang berperan serta di dalamnya dalam skala molekular, bahkan kadang-kadang atomik. Stoikiometri adalah merupakan salah satu cabang ilmu kimia yang memepelajari berbagai aspek yang menyangkut kesetaraan massa antara zat yang terlibat dalam reaksi kimia, baik dalam skala molekular maupun dalam skala eksperimental. Pengetahuan tentang kesetaraan massa antara zat yang bereaksi merupakan dasar penyelesaian hitungan yang melibatkan reaksi kimia. Konsep mol diperlukan untuk mengkonversi kesetaraan massa antar zat dari skala molekular ke dalam skala eksperimental dalam laboratorium. Dalam percobaan ini, akan dipelajari stoikiometri reaksi antara logam tembaga dengan larutan gram besi (III) dalam suasana asam dengan menganalisa hasil reaksi secara volumetri. Secara teoritis, ion tembaga monovalen, Cu+ dan ion tembaga bivalen Cu2+ merupakan dua spesies yang dapat dihasilkan dari logam tembaga dalam reaksi ini. Dengan memanfaatkan harga potensial elektroda standar untuk setiap spesies, dapat diperkirakan spesies mana yang secara termodinamika memiliki kemungkinan lebih tinggi untuk terbentuk dalam reaksi dari dua spesies. Reaksi antar logam Cu dengan larutan garam Fe3+ dapat diperkirakan berlangsung menurut persamaan-persamaan berikut: Cu + 2 Fe3+ Cu + Fe3+ Fe2 + Cu2+ ... (1) 2Fe2 + Cu2+ ... (2)

Reaksi yang terjadi dapat diketahiu dari harga perbandingan jumlah mol antara ion Fe3+ yang bereaksi dengan logam tembaga yang terpakai. Jika harga perbandingan jumlah mol itu digunakan simbol r, maka diperoleh rumus r = mol Fe3+ yang bereaksi mol Cu yang bereaksi harga r berkisar antara 1 sampai 2. Apabila reaksi yang terjadi hanya reaksi (1),maka r = 1, dan r = 2 apabila reaksi yang terjadi hanya reaksi (2). (Abu Bakar. 2013)

Walaupun cukup tepat untuk digunakan dalam berbagai tujuan, penjelasan di atas tidaklah persis benar. Oksidasi dan reduksi tepatnya merujuk pada perubahan bilangan oksidasi karena transfer elektron yang sebenarnya tidak akan selalu terjadi. Sehingga oksidasi lebih baik didefinisikan sebagaipeningkatan bilangan oksidasi, dan reduksi sebagai penurunan bilangan oksidasi. Dalam prakteknya, transfer elektron akan selalu mengubah bilangan oksidasi, namun terdapat banyak reaksi yang diklasifikasikan sebagai "redoks" walaupun tidak ada transfer elektron dalam reaksi tersebut. (http://www.chem-is-try.org) Reaksi Redoks Reaksi asam basa dapat dikenali sebagai proses transfer-proton. Kelompok reaksi yang disebut reaksi oksidasi-reduksi (atau redoks) dikenal juga sebagai reaksi transfer-elektron. Reaksi oksidasi-reduksi berperan dalam banyak hal didalam kehidupan kita sehari-hari. Reaksi ini terlibat mulai dari pembakaran bahan bakar minyak bumi sampai dengan kerja cairan pemutih yang digunakan dalam rumah tangga. Selain itu sebagian besar unsur logam dan nonlogam diperoleh dari bijinya melalui proses oksidasi reduksi. (R. Chang, 2004) Mekipun reaksi oksidasi-reduksi didasarkan pada serah terima elektron, hal ini tak selalu tampak dari persamaan reaksinya. Proses-proses ini lebih baik untuk dipahami jika dipecah menjadi dua tahap yang terpisah, oksidasi satu zat reduksi zat yang lain. Berikut ini adalah contoh reaksi antara logam besi dan ion tembaga: Fe + Cu Fe + Cu.......................(1) Terdiri dari reduksi Cu Cu + 2e Cu.................................(2) Dan oksidasi Fe Fe Fe+ + 2e.....................................(3) Kedua elektron yang dilepaskan Fe diambil oleh Cudalam proses ini. (Vogel, 1979) Larutan yang Terlibat Asam Oksalat (H2C2O4.H2O) Oksalat dari logam-logam alkali dan besi(II), larut dalam air, semua oksalat lain tak larut atau sangat sedikit larut dalm air. Berbentuk zat padat kristalin, tak berwarna dan menjadi anhidrat dengan dipanaskan sampai 110oC . Zat ini mudah larut dalam air. Permanganat, MnO4Semua permanganat larut dalam air, membentuk larutan ungu (lembayung kemerahan). Untuk mempelajari reaksi pada permanganat digunakan larulan kalium permanganat(KMnO4). Jika direaksikan dengan asam oksalat(H2C2O4.H2O) dan dengan asam sulfat(H2SO4) , yang berfungsi sebagai katalis, akan menghasilkan gas karbon dioksida, dengan mekanisme reaksi: Reaksi ini lambat pada suhu kamar, tetapi menjadi cepat pada 60oC. Ion mangan (II) mengkatalis reaksi ini, jadi reaksi ini adalah otokatalitik. Sekali ion mangan(II) telah terbentuk, reaksi ini menjadi semakin cepat. (Vogel I , 1985) Tembaga (Cu) Tembaga adalah logam merah muda, yang lunak, dapat ditempa dan liat. Ia melebur pada 10380C, karena potensial electrode standarnya positif maka ia tak larut dalam asam klorida dan asam sulfat

encer, meskipun dengan adanya oksigen ia bisa larut sedikit. Asam sulfat pekat panas juga melarutkan tembaga : Cu + 2H2SO4 Cu2+ + SO42- + SO2 + H2O.........(5) Besi (Fe) Besi yang murni adalah logam berwarna putih perak yang kukuh dan liat. Ia melebur pada 1535OC. Asam sulfat encer melarutkan besi. Besi membentuk dua deret garam yang penting : Besi (II) atau fero Diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi besi (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Besi (III) atau feri Diturunkan dari oksida besi (III), Fe2O3. . Dalam larutannya, terdapat kation-kation Fe3+ yang berwarna kuning muda. Zat-zat pereduksi mengubah ion besi (III) menjadi besi (II). (Vogel I, 1985) Reaksi antara logam Cu dan larutan Fe3+ adalah sebagai berikut: Cu + Fe3+ Fe2+ + Cu+ .......................(6) Cu + 2 Fe3+ 2Fe2+ + Cu2+ ......................(7) Reaksi redoks KMnO4 dengan asam Oksalat : MnO4- + 8H+ + 5eMn2+ + 4H2O X 2 C2O422CO2 + 2eX 5________ 2MnO4-+ 5C2O42- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2+ 8H2O...........(8) Reaksi redoks KMnO4 dengan Fe2+: Fe2+ Fe3++ eX5 MnO4- + 8H+ + 5eMn2+ + 4H2O X 1 5Fe2++ MnO4- + 8H+ 5Fe3++ Mn2+ + 4H2O..................................(9) Reaksi Permanganometri Reaksi antara KMnO4 dengan asam oksalat(H2C2O4.H2O) dan asam sulfat (H2SO4 ) akan terjadi reaksi redoks yaitu : 2MnO4 + 5H2O2 + 6H+ 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O.............(10) (Underwood, 2001) Reaksi kimia pada hakekatnya merupakan proses yang melibatkan perubahan struktur, komposisi dan energi setiap spesies yang berperan serta didalamnya dalam skala molekuler bahkan kadang-kadan atomik. Stoikiometri merupakan salah satu cabang ilmu kimia yang mempelajari berbagai aspek yang menyangkut kesetaraan massa antara zat yang terlibat dalam reaksi kimia baik secara molekuler maupun secara eksperimental. Pengetahuan kesetaraan massa antara zat yang bereakasi merupakan dasar penyelesaian hitungan yang melibatkan reaksi kimia. Konsep mol diperlukan untuk mengkonversikan kesetaraan massa antara zat dari skala molekuler ke skala eksperimental dalam laboratorium. Sebagai contoh dapat ditemukan dengan mengetahui stoikiometri reaksi dalam proses analisa volumetri, data hasil titrasi dapat digunakan untuk menghitung konsentrasi suatu senyawa yang terlibat dalam proses itu.

Dalam percobaan ini akan dipelajari stoikiometri reaksi antara logam tembaga dengan larutan besi (III) dalam suasana asam dengan menganalisa hasil secara volumetri. Secara teoritis ion tembaga monovalen dan ion tembaga bivalen merupakan dua spesies yang dapat dihasilkan dari logam tembaga dalam reaksi ini. Dengan memenfaatkan harga potensial elektroda standart untuk setiap spesies dapat diperkirakan spesies mana yang secara termodinamika memiliki kemungkinan lebih tinggi untuk terbentuk dalam reaksi dua spesies itu. Banyak logam tersusun rapat. Selama atom mempunyai kecenderungan lemah terhadap kovalensinya, akan mempunyai karakter yang lemah terhadap ikatannya dan memperoleh bilangan yang maksimal akibat dari susunan yang rapat bahwa logam mempunyai kerapatan yang tinggi. Unsur-unsur yang berada pada blok d, dekat Ir dan Os yang mengandung padatan yang rapat. (Aldes Lesbani. 2003. hal: 73) Alat dan Bahan A. Alat-alat yang digunkan : 1 buah gelas kimia beker 250mL 1 buah gelas arloji untuk tutup 1 buah botol timbang 10mL 1 buah labu ukur 100mL 1 buah pipet gondok 25mL 1 buah buret 50mL 3 buah erlenmeyer 100mL 1 set pemanas spiritus B. Bahan kimia yang dibutuhkan : Tembaga serbuk 2 gram Larutan Fe (NH4)(SO4)2 dengan konsentrasi Fe3+ 0,2 M Dan mengandung H2SO4 pekat 100mL per 1000mL larutan. Larutan H2SO4 2,5 M Larutan standar KMnO4 0,02 M Cara Kerja A. Standarisasi Larutan 0,02 M KMnO4 1. Timbang 0,63 gr asam oksalat, H2C2O4. 2H2O dan larutkan dalam labu takar 100mL, dan encerkan dengan aquadest sampai ada tanda 2. Ambil 5 mL larutan asam oksalat itu tempatkan dalam erlenmeyer 100mL, tambahkan 20mL 2,5 M, H2SO4 dan dititrasi dengan larutan standar KMnO4 3. Yang akan distandarisasi dari buret. 4. Ulangi titrasi ini banyak 3 kali dan hitung molaritas rata-rata larutan standar KMnO4 B. Stoikiometri Reasksi Logam Cu dengan garam Fe (III) 1. Timbang 0,2 gram tepat serbuk logam tembaga dengan botol timbang yang bersih dan kering.

2. Siapkan gelas beker ukuran 250mL. Kemudian isilah dengan 30mL larutan besi (III) 0,2 M dan 15 mL larutan asam sulfat 2,5 M. 3. Masukkan dengan hati-hati botol timbang besrta isinya kedalam gelas beker yang telah berisi larutan besi (III) dan asam sulfat tersebut. Usahakan semua serbuk masuk kedalam larutan. 4. Tutuplah gelas beker itu dengan gelas arloji dan kemudian didihkan sampai semua tembaga larut sempurna. Bila perlu sekali-sekali diaduk agar tidak ada tembaga yang menempel pada dinding gelas. 5. Setelah reaksi berhenti, ambil botol timbang dengan menggunakan penjepit plastik dan didihkan kira-kira 10 menit lagi untuk meyakinkan bahwa tembaga telah bereaksi sempurna. 6. Dinginkan larutan pada air dingin, kemudian pindahkan secara kuantitatif kedalam labu takar 100mL dan encerkan sampai ada tanda. 7. Ambil masing-masing sebanyak 25mL larutan dengan pipet gondok, masukkan ke dalam erenmeyer 100mL, dan kemudian ion besi (II) yang ada dalam larutan dititrasi dengan larutan standar 0,02 M KMnO4. Ulangi titrasi ini sampai tiga kali. 8. Hitung konsentrasi Fe3+ yang dihasilkan daam masing-masing reaksi (yang diperoleh pada langkah B.5) dan hitung pula perbandingan jumlah mol r dengan rumus

9. Dari hasil percobaan ini tentukan reaksi mana yang lebih banyak berlangsung, reaksi (1)

atau reaksi (2). Bandingkan hasil saudara dengan lamaran yang diperoleh menggunakan harga potensial elektroda standar. + 2+ 10. Hitung pula perbandingan [Cu ]/[Cu ] dengan menggunakan rumus.
, , Tugas : Jelaskan asal rumus , , DATA HASIL PENGAMATAN V1 8,1 mL V2 7,5 mL Standarisasi larutan KMnO4 -

Vrata-rata = (V1+V2)/2= (8,1 mL+7,5 mL)/2 7,8 mL=0,0078 Liter Stoikiometri logam Cu dan garam Fe 4,5 mL 5 mL

V1 V2

Vrata-rata = (V1+V2)/2= (4,5 mL+5 mL)/2=2,75 mL=0,00275 Liter

Perhitungan Standarisasi larutan KMnO4 w. asam oksalat = 0,6340 gram V. Pengenceran = 100 mL = 0,1 Liter BM. Asam oksalat = 126 gr/mol v. asam oksalat = 5 mL = 0,005 Liter V. KMnO4 rata-rata = 0,0078 Liter M. asam oksalat = (w.asam oksalat (gr))/(BM.asam oksalat (gr/mol) 1000/(V.Pengenceran) = (0,6340 gr)/(126 gr/mol) 1000/(100 mL) =0,00503 x 10=0,0503 gram n.asam oksalat=M.asam oksalat V.asam oksalat (L) =0,0503 0,005 =0,0002515 Stoikiometri reaksi Cu dengan Fe W Cu = 0,2 gram Bm. Cu = 63,5 gr/mol M. KMnO4 = 0,02 M V. Fe = 15 mL = 0,015 Liter V. KMnO4 = 0,00275 Liter n. Cu = (W.Cu)/(BM.Cu) =(0,2 gr)/(63,5 gr/mol)=0,003 n. KMnO4 = M. KMnO4 . V. KMnO4 = 0,02 M x 0,00275 L = 0,00055 n. Fe2+ awal = 5/1 x n.KMnO4 = 5 x 0,00055 = 0,00275 n. Fe2+sisa = M x V. Fe = 0,02 M x 0,015 = 0,0003 n. Fe yang bereaksi = n. Fe2+ awal - n. Fe2+sisa = 0,00245 0,0003 = 0,00245 r = n. Fe2+yang bereaksi / n. Cu = 0,00245/0,003=0,8166

Perbandingan ([Cu+])/([Cu2+])= (2-r)/(r-1) = (2-0,8166)/(0,8166-1) PERTANYAAN PRAPRAKTEK Jelaskan asal rumus : ([Cu+])/([Cu2+])= (2-r)/(r-1) Jawaban : r (Cu+ + Cu2+) = 2 Cu2+ + Cu+ r Cu+ + r Cu2+ = 2 Cu2+ + Cu+ Cu+ (r 1) = Cu2+ (2 r) ([Cu+])/([Cu2+])= (2-r)/(r-1) PEMBAHASAN Pada praktikum kali ini dilakukan percobaan mengenai stoikiometri reaksi logam dengan garam. Dimana stoikiometri itu sendiri dapat didefinisikan sebagai salah satu cabang ilmu mimia yang mempelajari berbagai aspek yang menyangkut kesetaraan massa antara zat yang terlibat dalam reaksi kimia baik dalam skala molecular maupun skala eksperimental. Pada percobaan dilakukan titrasi. Dimana titrasi diartikan sebagai metode yang digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu larutan dengan menggunakan larutan yang telah diketahui konsentrasi. Pada saat proses titrasi terdapat titik ekivalen dan titik akhir titrasi. Titik ekivalen terjadi apabila antara titran dan titrat tepat bereaksi dan terjadi perubahan warna yang belum konstan. Sedangkan titik akhir titrasi terjadi apabila antara titran dan titrat tepat habis bereaksi dan terjadi perubahan warna yang konstan, dan titrasi harus dihentikan. Dalam titrasi terdapat larutan yang dijadikan sebagai larutan standar primer dan larutan standar sekunder. Larutan standar primer merupakan larutan ynag mengandung zat padat murni yang konsentrasinya telah diketahui secara tepat melalui metode gravimetric (perhitungan massa), dapat digunakan untuk menetapkan konsentrasi larutan lain yang belum diketahui. Nilai konsentrasi dihitung melalui perumusan sederhana, setelah dilakukan penimbangan teliti dari zat pereaksi tersebut dan dilarutkan dalam volume tertentu. Syarat-syarat larutan standar primer diantaranya zat harus mudah diperoleh, dimurnikan, dikeringkan dan disimpan dalam keadaan murni. Zat harus tidak berubah berat dalam penimbangan di udara dan tidak higroskopis. Zat tersebut dapat diuji kadar pengotornya dengan uji-uji kualitatif dan kepekaan tertentu. Zat tersebut sedapat mungkin mempunyai massa relatif dan masssa ekivalen yang besar. Zat tersebut harus mudah larut dalam pelarut yang dipilih. Dan reaksi yang berlangsung dengan pereaksi harus bersifat stoikiometrik dan langsung. Sedangkan larutan standar sekunder merupakan larutan suatu zat yang konsentrasinya tidak dapat diketahui dengan tepat karena berasal dari zat yang tidak pernah murni. Konsentrasi larutan ini ditentukan dengan standarisasi menggunakan larutan standar primer, biasanya melalui metode titrimetri. Syarat-syarat larutan standar sekunder antara lain derajat kemurnian lebih rendah

dari pada larutan standar primer. Mempunyai berat ekivalen yang yang tinggi untuk memperkecil kesalahan penimbangan. Dan larutannya relatif stabil dalam penyimpanan. Dalam percobaan stoikiometri ini dilakukan titrasi berupa titrasi permanganometri. Dinana titrasi permanganometri di definisikan sebagai titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganate. Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara kalium permanganat dengan larutan antara tembaga dan lartan besi. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri . Kalium permanganat berfungsi sebagai larutan auto indikator. Larutan auto indikator merupakan larutan yang bias berfungsi sebagai titran dan juga berfungsi sebagai indikator. Indikator merupakan senyawa organik asam atau basa lemah yang memiliki warna molekulnya berbeda dengan warna ion-ionnya. Ada beberapa macam bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini diantaranya asam oksalat, aquades, asam sulfat, larutan kalium permanganat, serbuk logam tembaga, dan larutan besi. Dalam percobaan stoikiometri ini digunakan serbuk logam tembaga yang berwarna coklat kemerahan dan larutan kalium permanganate yan berwarna ungu. Hal tersebut dikarenakan logam tembaga dan mangan dalam kalium permanganat termasuk golongan logam trasisi, dimana dalam golongan logam transisi terdapat orbital d yang kosong sehingga energy dari tingkat bawah bergerak menuju energy tingkat atas yang bergerak atau berpindahnya electron maka kejadian ini diesbut eksitasi electron. Pada saat electron akan kembali ke tingkat energy rendah maka pada saat itulah memencarkan warna akibat penyerapan cahaya. Pada stoikiometri reaksi logam tembaga dan larutan garam besi digunakan analisa berupa analisa kualitatif dan analisa kuantitatif. Analisa kualitatif terjadi saat mengamati perubahan warna yang terjadi saat pemanasan dan titrasi. Karena analisa kualitatif merupakan analisa yang berdasarkan pada pengamatan panca indera, misalnya bau, warna, dan suhu. Sedangkan analisa kuantitatif terjadi saat menghitung molaritas dan mol asam oksalat, serta menghitung volume rata-rata kalium permanganat, mol tembaga, mol kalium permanganate, mol larutan besi awal dan sisa, dan menghtung perbandingan tembaga. Karena analisa kuantitatif merupakan analisa yang berdasarkan pada perhitungan. XI. KESIMPULAN Titrasi yang digunakan berupa titrasi permanganometri karena kalium permanganate digunakan sebagai titran Pada percobaan ini tidak digunakan indicator karena kalium permanganate bertindak sebagai larutan auto indicator. Auto inikator berfungsi sebagai titran dan indikator. Mangan pada kalium permanganate dan serbuk logam tembaga memiliki warna yang khas karena termasuk dalam golongan logam transisi. Analisa yang digunakan berupa analisa kualitatif dan analisa kuatitatif.

DAFTAR PUSTAKA Anonim. 2012. Reaksi Kimia. (http://www.chem-is-try.org/kimia-dasar/reaksi-kimia) diakses 08 Desember 2012, Pukul 19:20 WIB. Lesbani, Aldes. 2003. Kimia Anorganik I. Inderalaya : Universitas Sriwijaya. Chang, Raymond. 2004. Konsep-Konsep Inti Edisi Ketiga Jilid I. Jakarta : Erlangga. Day & Underwood. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga. Svehla, G.1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro Edisi Kelima Jilid 1. Jakarta : PT Kalman Media Pustaka. Svehla, G.1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro Edisi Kelima Jilid 2. Jakarta : PT Kalman Media Pustaka. Bakar,Abu. 2013. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik. Jambi : UNJA

PERCOBAAN 15 KONSTANTA STABILITAS SENYAWA KOMPLEKS Maksud Percobaan : Menentukan konstanta stabilitas beberapa senyawa kompleks glisinat secara potensiomentri. Landasan Teori Dalam medium air ion logam transisi bivalen seperti Zn2+, Cu2+, Ni2+, dan Co2+, bereaksi dengan air membentuk ion kompleks akuo oktahedral dengan tumus umum M(H2)62+. Penambahan ligan lain L dalam jumlah yang cukup kedalam larutan kompleks tersebut,akan mengakibatkan terjadinya penggantian kedudukan semua ligan H2 oleh L, dalam suatu reaksi kesetimbangan : M(H2O)62+ + 6 l M(L)62+ + H2O

Proses pembentukan senyawa kompleks M(L)62+ tersebut dapat di pandang sebagai proses yang melibatkan enam langkah konsekutif. Karena ligan H2O selalu terikat pada M2+ yang tidak di duduki L, biasanya ligan ini tidak dituliskan dalm struktur kompleks, sehingga proses itu dapat di gambarkan dalam persamaan berikut : M2+ + L ML2+ + L ML22+ + L ML32+ + L ML42+ + L ML52+ + L ML2+ ML2+ ML32+ ML42+ ML52+ ML62+ K1 K2 K3 K4 K5 K6
, , , , , , , , , , , , -, -, -, -, -, -, -

Harga konstanta K1, K2, K3, K4, K5, K6 memberikan gambaran tentang stabilitas setiap spesies senyawa kompleks yang terbentuk pada setiap tingkatan. Senyawa kompleks akan makin stabil bila harga K makin besar. Besaran ini sering di namkan konstanta pembentukan kompleks atau konstanta kabilitas kompleks. Berdasarkan pda hukum elektrostatika, afinitas L akan berkurang apabila muatan positif pada asam pusat kompleks berkurkang. Meningkatnya jumlah ligan L yang terikat, akan makin menurunkan muatan positif M, sehinggan dapat di harapkan harga konstanta stabilitas kompleks akan turun sesuai dengan urutan berikut :

K1 > K2 > K3 > K4 > K5 > K6. Untuk keperluan tertentu, konstanta stabilitas kompleks sering di nyatakan sebagai konstanta stabilitas overall, yang dapat di defenisikan sebagai hasil kali semua harga M : X X X dan seterusnya. Konstanta stabilitas kompleks dapat ditentukan dengan berbagai cara, seperti potensiometri, polarografi, dan spektrofotometri. Dalam percobaan ini akan ditentukan konstanta stabilitas kompleks nikel glisinat, Ni(H2NCH2COO)3-. Ion glisinat, H2NCH2COO merupakan ligan bidentat yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan beberapa logam, seperti kobalt, nikel, tembaga, dan seng. Dalam senyawa kompleks tersebut, terjadi ikatan koordinasi antara atom logam dengan atom N dan O dalam atom glisinat, dengan atom N dan O sebagai donor pasangan elektron.

O Ni N H
Dalam percobaan ini, konstanta stabilitas K1, K2, dan K3 untuk senyawa kompleksbnikel glisinat tersebut akan ditentukan secara potentiometri. Dalam persamaannya, percobaan ini di kerjakan dengan mengukur konsentrasi H+ dalam larutan yang dibuat dengan menambahkan larutan natrium glisinat, H2NCH2COONa ke dalam larutan yang mengandung Ni2+ pada keasaan tertentu. Ditinjau suatu larutan sebanyak V mL yang dibuat dengan menambahkan n1 mmol H2NCH2COONa kedalam suatu larutan yang mengandung n2 mmol Ni2+ dan n3 mmol H+. Dalam larutan ini menjadi kesetimbangan berikut ( H2NCH2COO) : Ni2- + ANiA+ + ANi3- + AHA H2O NiA+ NiA2 NiA3H+ + AH+ + OHK1 K2 K3 Ka
, , , , , , , , -, -, -, -

......(1) ......(2) ......(3)

-, -

.........(4)

Kw [H+][OH-].......(5)

Penerapan hukum kekekalan massa pada sistem larutan tersebut akan memberikan beberapa persaan : [A-] + [HA] + [NiA+] + 2[NiA2] + 3[NiA3-] = = AT .....(6)

[Ni2+] + [NiA+] + [NiA2] + [NiA3-] = [H+] + [HA] = + [OH]

= MT

......(7)

.................................(8)

= CH + [OH-]

Untuk memungkinkan penentuan harga K1, K2, dan K3 perlu di defenisikan besaran n, yaitu suatu besaran yang menyatakan jumlah rata-rata molekul ligan glisinat A- iang terkait pada atom logam nikel. n n
, , - , , - , , - , -

............(9)

subsitusi persamaan (6) dan (7) ke dalam persaan (9) akan menghasilkan : n
, - , -

.....................(10)

dalam persaan (10), AT dan MT diketahui secara eksperimental sebagai konsentrasi total natrium glisinat dan konsentrasi nikel yang di gunakan, sedang (HA) dapat di evaluasi dari persamaan (8) : [HA] = CH + [OH-] [H+] ..............(11) Dan [A-] dapat di evaluasi dengan subtitusi persamaan (4) yang dapat di verifikasi daridata pengukuran pH yang diperoleh secara eksperimental : [A-] =
, -

-+ ...................(12)

Subtitusi persamaan (5), (11), (12) kedalam persamaan (10) akan menghasilkan persamaan (13) yang memungkinkan evaluasi harga n dari data pengukuran yang sama :
{
[ ]

}*

n=

-+

................(13)

Besaran n dan konsentrasi [A-] dapat di gunakan sebagai dasar untuk menentukan K1, K2, dan K3. Subtitusi persamaan (1),(2), dan (3) kedalam persamaan (9) akan menghasilkan : n
, , , , , , -

.................(14)

Selanjutnya, subtitusi besaran , yaitu persamaan (14) diperoleh


, , , , -

= K 1,

= K1 x K2, dan

= K1 x K2 x K3 kedalam

, ,

........................(15)

Pengaturan kembali persamaan (15) akan menghasilkan persamaan (16) dan (17) yang dapat digunakan untuk mengevaluasi harga
( ( ), ( ), ) (
1, 2

dan

3.

),

............(16)

*( Menurut persamaan (16), grafik harga *( , -+ ( ) ), -+ versus harga akan merupakan garis lurus untuk yang rendah, dan masing-masing sebagai intersep dan slope. Apabila persamaan (16) dibagi dengan suatu faktor *( , -+ ( ) dan memenfaatkan harga

yang di peroleh di lanjutkan dengan pengaturan kembali, persamaan itu


( ( ) )

dapat ditulis sebagai :


( ( ) ), , -

.........................(17)

Sehingga dan masing-masing dapat di evaluasi dari intersep dan slope garis lurus * ), - + versus ( ). Dan akhirnya dari data ( ) , -+/*( , - ( dan yang telah diperoleh, konstanta stabilitas kompleks K1, K2, dan K3 dapat di hitung dari persamaan : K1 = , K2 = , dan K3 = . Alat dan Bahan A. Alat yang diperlukan : 1 set pH meter di lengkapi dengan elektroda gelas Gelas beaker Buret ukuran 50 mL Buret mikro 5 mL

B. Bahan yang di gunakan : Larutan 0,2 M Larutan 0,1 M Larutan 0,5 M NaOH

Larutan 0,2 M glisin Kristal glisin Kristal NiCl.6H2O

Cara Kerja A. Standarisasi Larutan NaOH dan Larutan HNO3 1. Timbang 1,26 gr kristal H2C2O4. 2 H2O kemudian larutkan dengan akuades dalam labu takar 100 mL dan encerkan sampai tanda 2. Ambil 25 mL larutan ini dan tambahkan 1-2 tetes indikator fenolftalen kemudian titrasi dengan lautan dengan larutan 0,5 M NaOH yang akan di standarisasi (tempatkan larutan NaOH ini dalam buret 50 mL). Ulangi langkah ini sebanyak 3 kali dan tentukan molaritas NaOH. Dengan cara serupa, gunakan larutan NaOH yang telah di standarisasi untuk menstandarisasi larutan 0,1 M HNO3. B. Penentuan Konstanta Stabilitas Kompleks Nikel Glisinat 1. Buatlah larutan 0,4 M natrium glisinat dengan mencampurkan 1,7 gram glisin dengan 40 mL 0,5 M NaOH da encerkan sampai tanda dalam labu takar 50 mL. Isikan larutan itu kedalam buret mikro 5 mL. 2. Buatlah campuran homogen yang terdiri atas 100 mL 0,2 M KNO3, 1 mmol NiCl2.6 H2O dan 90 mL akuades dalam gelas beaker 500 mL. Lengkapi dengan pengaduk magnet dan celupkan elektroda pH meter dalam campuran ini untuk keperluan pengukur pH. 3. Tambahkan natrium glisinat (hdari buret) ke dalam campuran dalam gelas beaker, catat pH larutan untuk setiap penambahan 0,2 mL natrium glisinat. Penambahan natrium glisinat diakhiri pada total penambahan 10 mL. 4. Untuk setiap penambahan natrium glisinat, hitung [H+] dengan rumus : = 10- pH 5. Kemudian hitung [A-] dan n masing-masing dengan persaan (12) dan (13). 6. Sesuai dengan persamaan (16) dan (17), buatlah grafik garis lurus n/{(1-n)[A-]} versus {(2-n)[A-]}(1-n) dan tentukan B1, dan B2 masing-masing sebagai intersep dan slope. Dengan cara serupa, buat pula grafik garis lurus besaran {n-(n-1)/{(2-n)[A-]2} versus {(2n)[A-]}(1-n) versus besaran (3-n)[A-]/(2-n) dan tentukan B2 dan B3 yang telah di peroleh, hitung konstanta stabilitas kompleks K1, K2, dan K3. 7. Lakukan juga terhadap logam-logam yang lain.

PERCOBAAN PEMANFAATAN RESIN PENUKARAN ION Tujuan Percobaan : Memanfaatkan resin penukar kation pada penentuan natrium secara kuantitatif dan penentuan hasil kali kelarutan MC2O4 M= Ca, Mg, dan Ba.

Landasan Teori Resin penukar ion digunakan secara luas dalam berbagai bidang kimia. Salah satu contoh, ion-ion yang terkandung didalam air ternyata dapat dihilangkan secara lebih efektiif dan lebih ekonomis dengan resin penukar ion dari pada dengan destilasi. Percobaan berikut ini menggambarkan kegunaan resin kationdalam beberapa efek kimia. Resin penukar ion terdiri dari molekul-molekul panjang yang teralin dalam struktur berpori. Resin biasanya dibuat dala bentuk Granula, sehingga bila diisikan kedalam kolom (umumnya berbentuk tabung panjang) dapat dilewati larutan secara perlahan. Resin penukar kation memiliki hidrogen yang dapat diganti oleh ion logam. Resin ini bersifat asam dan biasanya di singkat sebagai R-H. Apabila hidrogen dalam resin diganti oleh ion logam A+, resin itu akan berubah menjadi R/A dengan melepaskan H+. Proses pertukaran ion tersebut dapat dituliskan dalam persamaan berikut : R-H(s) + A+(l) R-A(s) + H+(l)

Resin dapat diregenerasi kebentuk semula karena itu adalah reversibel, yang dapat dinyatakan dalam persamaan : R-A(s) + H(l) R-H(s) + A+(l)

Dalam percobaan ini, sifat revarsibel pertukaran ion tersebut akan dimanfaatkan untuk analisa kuantitatif natrium dalam larutan, yang dapat dilaksanakan dalam dua langkah : Langkah pertama adalah mempertukarkan Na+ dari larutan dapat ditunjukkan dalam persamaan berikut : R-H(s) + Na+(l) 1mol = 58,5 gr NaCl Atau 23,0 gr Na+ R-Na(s) + H+(l) 1mol = 36,5 gr HCl 1,01 gr H

Perlu diperhatikan bahwa persamaan ini hanya berlaku pada kapisitas resin tidak terlampaui. Untuk menjamin berlakunya persamaan ini, berat resin yang digunakan sekurangkurangnya 10 x berat garam. Berdasarkan pada konsep pertukaran ion pada resin, hasilkali kelarutan, Ksp garam sukar larut dapat ditentukan. Dalam percobaan ini, Ksp garam-garam oksalat sukar larut seperti CaC2O4, MgC2O4 dan BaC2O4, ditentukan. Garam ini dapat dibuat dengan mengendapkannya dengan menambahkan asam oksalat berlebih kedalam larutan logam nitrat. Untuk keperluan percobaan ini, garam oksalat yang dibuat harus dalam keadaan murni. Pemurnian garam ini dilakukan dengan tujuan untuk menghilangkan ion-ion yang tidak di ianginkan, termasuk dari ion-ion kelebihan reagen. Setelah melalui langkah pemurnian, larutan jenuh garam oksalat dibuat dengan mencampurkan endapan garam itu dengan sedikit air. MgC2O4(s) M+2(l) + C2O22-(l)

Selanjutnya, kelarutan garam oksalat tersebut dapat dievaluasi dengan menentukan [ - dalam supernatan larutan jenuh garam itu secarra asidimetri dengan larutan standar NaOH.

Alat dan Bahan a. Alat-alat yang diperlukan : Kolom penukar ion (buret 50 mL) Termometer Gelas piala Gelas ukur Gelas arloji Gellas pengaduk Erlemeyer Buret 5 mL Tabung reaksi

b. Bahan kimia yang dibutuhkan : Resi IR-120, 20 50 mesh Gelasswool NaCl

HCl 3M NaOH 0,2M NaOH 0,1M Aquadest Larutan Mg(NO3)2 Larutan Ca(NO3)2 Larutan Ba(NO3)2 Asam oksalat Padatan MC2O4 Larutan indikator meti ungu Phenolptalin

Cara Kerja A. Standarisasi larutan standar NaOH 1. Cuci burret dan isikan larutan NaOH yang akan di standarisasi (telah tersedia) 2. Timbang 0,63 gram H2C2O4. 2 H2O, larutkan dalam labu takar 50 mL dengan akuades sehingga volume larutan tepat 50 mL. 3. Siapkan erlemeyer dan diisi dengan 10 mL larutan asam oksalat. Selanjutnya kedalam larutan ini di tambahkan 1-2 tetes indikator phenolptalein dan dititrasi dengan larutan NaOH yang akan di standarisasi. Titrasi di akhiri pada saat timbul warna merah muda dalam larutan. 4. Ulangi titrasi sebanyak 3 kali dan catat volume NaOH yang diperlukan dalam setiap titrasi tersebut, kemudian hitung molaritas rata-rata larutan NaOH standar. B. Penentuan [Na+] dengan bantuan resin penukarbkation 1. Siapkan kolom untuk resin dan susun seperti dalam gambar 2. Siapkan pasta yang mengandung 15 gram resin kation IR-12 dalam akuades kemudian tuang ke dalam kolom. Buka kran supaya air mengalir tetapi tinggi cairan harap dijaga sedikit di atas resin. 3. Untuk meyakinkan bahwa resin kation dalam bentuk hidrogen, cuci dengan larutan 5% HCl. Tuangkan 20 mL asam tersebut kedalam kolom dan biarkan mengalir dengan kecepatan 40 tetes permenit dengan mengatur kran. Jangan biarkan tinggi cairan turun sampai dibawah permukaan resin. Cuci resin dengan akuades sampai effluent netral (PH). Gambar,knahjamjma

4. Didihkan 100 mL akuades untuk menghilangkan CO2 yang dapat mengganggu titrasi pada langkah berikutnya. Setelah air dingin, timbanglah 0,2 gram NaCl murni kemudian larutkan dengan air tersebut sampai volume 20 mL. Tuangkan larutan dalam kolom penukar ion 3 kali masing-masing dengan kecepatan 40 tetes permenit, tampung effluent dalam gelas piala 250 mL. Bila gelas piala dengan 5 atau 10 mL akuadest mendidih dan tuangkan juga air bilasan tersebut kedalam kolom. Selanjutnya cuci kolom dengan 2 kali 15 mL akuades mendidih tampun hasil cucian dalam gelas piala yang mengandung effluent dari larutan NaCl. 5. Siapkan alat titrasi, isi buret dengan larutan standar NaOH 0,2 M. Siapkan sejumlah effluent dalam erlemeyer kemudian tambahkan 2 tetes phenolptalein. Selanjutnya titrasi larutan tersebut dengan larutan standar NaOH sampai titik ekivalen (di peroleh warna merah jambu permanen). Hitung jumlah mol ion natrium yang di tambahkan dalam kolom. C. Penentuan hasil kali kelarutan Ksp MgC2O4 a. pembuatan larutan jenuh MgC2O4 1. Bila belum tersedia padatan MgC2O4, larutkan 2,96 gram Mg(NO3)2 dengan akuades sampai volume 50 mL dalam gelas piala 250 mL. Siapkan 20 mL larutan jenuh H2C2O4 yang dibuat dengan melarutkan kira-kira sebanyak 2 gram dalam 20 mL akuades. Tambahkan asam tersebut kedalam larutan Mg(NO3)2 dan kemudian teruskan sampai terbentuk endapan permanen, dan tambahkan 1-2 mL ekstra untuk menyempurnakan pengendapan. Kelebihan asam harap dihindari. 2. Sering endapan yang terjadi kemudian cuci sebanyak 5 kali dengan menyemprotkan akuades dari botol pencuci pada endapan secara berulang. Setelah pencucian yang ketiga, pindahkan endapan pada kertas saring baru, kemudian cuci kembali sebanyak dua kali. Endapan harus tercuci bersih sehingga tidak mengandung asam yang dapat mempengaruhi proses titrasi. 3. Pdatan MgC2O4 yang tersedia atau hasil pembuatan dimasukkan kedalam tabung reaksi. Dengan botol pencuci, bilas bagian samping tabung sehingga tidak ada endapan yang tinggal pada dinding kemudian dilanjutkan dengan menambahkan akuades sampai tingginya kira-kira 5 cm di atas endapan. Kocok tabung reaksi selama 30 detik. Amati temperatur dengan termometer dan tentukan konsentrasi Mg2+ dalam supernatan, dengan prosedur sebagai berikut :

b. Penentuan [Mg2+] dalam supernatan 1. Siapkan kation resin dalam bentuk asam seperti pada percobaan pertama. Tempatkan gelas piala 250 ml dibawah resin untuk tempat effluent dan kemudian masukkan kedalam kolom sebanyak 10 ml supernatan larutan Mg 2O4 yang di ambil secara hati-hati (jangan terdapat padatan dalam supernatan). Lanjutkan dengan penambahan 4 kali 10 ml akuades, dan tampung effluent dalam gelas piala yang sama. 2. Siapkan buret untuk titrasi dan masukkan kira-kira 251 ml larutan NaOH 0,1 M. Tambahkan 3 tetes indikator metil ungu kemudian titrasi effluent resin tersebut dengan NaOH sampai terjadi perubanhan warna dari ungu ke hijau. Catat volume NaOH yang diperlukan. PERHATIKAN : Perubahan warna ini dalam praktek sering sulit di amati. Titrasi ini dapat pula dilakukan dengan menggunakan indikator phenolptalein. 3. Hitung konsentrasi [Mg2+] dalam supernatan kemudian hitung dari hasil kali kelarutan MgC2O4 menurut persamaan berikut : Ksp MgC2O4 = [Mg2+][C2O42-] = S2 4. Lakukan juga terhadap padatan CaC2O4 dan BaC2O4.