Anda di halaman 1dari 16

Validasi Metode

Validasi metoda analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Validasi biasanya dimaksudkan untuk menguji metode analisa yang baru dibuat dan atau dikembangkan. Parameter analisis yang harus diuji dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut : 1. Presisi Presisi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Presisi diukur sebagai simpangan baku (Standar Deviasi) atau simpangan baku relatif. Simpangan baku yaitu Akar kuadrat dari varians dan menunjukan standar penyimpangan data terhadap nilai rata-ratanya. Presisi dapat dinyatakan sebagai repeatability (keterulangan) atau reproductility (ketertiruan). Repeatability adalah keseksamaan metode jika dilakukan berulang kali oleh analis yang sama pada kondisi sama dan dalam yang interval terpisah waktu dari yang pendek. yang Repeatability jadi dinilai melalui ukuran pelaksanaan penetapan terpisah lengkap terhadap sampel-sampel identik batch sama, memberikan keseksamaan pada kondisi yang normal. 2. Akurasi Akurasi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit sebenarnya. Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. 3. Linearitas Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon yang secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematematik yang baik, terhadap konsentrasi analit dalam sampel.

Perlakuan

matematik

dalam

pengujian

linearitas

adalah

melalui hasil

persamaan garis lurus dengan metode kuadrat terkecil antara analisis terhadap konsentrasi analit.

Gambar 1. Contoh grafik linearitas 4. Ketangguhan metode (ruggedness) Ketangguhan metode adalah derajat ketertiruan hasil uji yang diperoleh dari analisis sampel yang sama dalam berbagai kondisi uji normal, seperti laboratorium, analisis, instrumen, bahan pereaksi, suhu, hari yang berbeda, dll. Ketangguhan biasanya dinyatakan sebagai tidak adanya pengaruh perbedaan operasi atau lingkungan kerja pada hasil uji. Ketangguhan metode merupakan ukuran ketertiruan pada kondisi operasi normal antara lab dan antar analis. 5. Ketahanan metode (robustness) Robustness adalah ketahanan suatu metode analisis mengenai kapasitasnya untuk tetap tidak terpengaruh oleh adanya variasi metode yang kecil. Ketahanan dievaluasi oleh adanya variasi parameterparameter metode seperti persentase pelarut organik, pH, kekuatan ionik, atau suhu

Validasi Metode Titrasi Asiditas


Tujuan : untuk mengetahui apakah metode yang digunakan sesuai dengan spesifikasi metode yang disepakati Hasil Belajar :

1. Mahasiswa dapat menjelaskan pengertian validasi metode dan parameter-parameter pemeriksaan validasi 2. Mahasiswa dapat melakukan validasi metode titrasi Cara Penilaian : mahasiswa mendemonstrasikan kemampuan

dalam melakukan validasi secara individu. Kondisi Penilaian Alat 2. Buret 3. Erlenmeyer 250 ml 4. Pipet Volume 5,0 ml ; 10,0 ml ; 15,0 ml ; 20,0 ml dan 25,0 ml 5. Mikropipet 1000ul Bahan : : dalam melakukan praktikum dan laporan praktikum :

1. Neraca Analitik 4 Desimal

1. Larutan Asam Oksalat dihidrat 0,1000 N 2. Larutan Na Tetraborat 0,1000 N 3. Larutan NaOH 0,1 N 4. Larutan HCl 0,1 N 5. Akuades

Cara Kerja I.

Penetapan Parameter Presisi, Akurasi dan linearitas 1. Pipet 5,0 ml ; 10,0 ml ; 15,0 ml ; 20,0 ml dan 25,0 ml asam oksalat dihidrat 0,1000 N masing-masing masukkan ke dalam Erlenmeyer. 2. Tambah 2 tetes indikator phenolphthalein 3. Titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai timbul warna merah orange 4. Lakukan pengulangan titrasi sebanyak 5 kali untuk masing-masing volume asam oksalat dihidrat 0,1000N. 5. Data Hasil titrasi dimasukkan ke dalam Tabel 1 dan dibuat grafik rata-rata volume titran (mL) vs Volume Sampel (mL) Tabel 1. hasil pengamatan titrasi Volume sampel (x) 5,0 ml Pengulangan ke1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 mL titran (y)

10,0 ml

15,0 ml

17.50 17.70 17.60

20,0 ml

25,0 ml

Gambar 1. Grafik rata-rata volume titran (ml) vs volume sampel (ml) 5. Pengolahan data : 5.1. Standar Deviasi (SD) :

Keterangan : = Standar Deviasi X = nilai data pengamatan = nilai rata-rata hitung N = banyak data = Jumlah 5.2 Presisi :

Keterangan : SD = Standar Deviasi x = nilai rata-rata hitung KV = Koreksi volum

5.3 Akurasi :

Keterangan

: X = Nilai yang diperoleh x = Nilai yang sebenarnya

5.4 Persamaan garis regresi (y = a + bx) dan linearitas berdasarkan data hasil titrasi Tabel 2. Data hasil titrasi
Volume sampel 5,0 ml Responden (Pengulangan) 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 x y x.y X y

10,0 ml

15,0 ml

20,0 ml

25,0 ml

Persamaan garis regresi : y = a + bx

r=
5.5 Parameter robustness : 1. variabel pH larutan a. Pipet 15,0 ml NaOH 0,1 N, masukkan ke dalam 5 Erlenmeyer berbeda b. Ditambahkan 3 tetes, 5 tetes, 7 tetes, 9 tetes, 11 tetes indikator Phenolftalein ke masing-masing ke dalam Erlenmeyer berbeda. c. Titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai timbul warna merah orange. Keterangan : Buret, pipet volume, pipet tetes : yang biasa digunakan di laboratorium

Tabel 2. Hasil Pengamatan parameter robustness Penambahan Indikator (x) 3 tetes 5 tetes 7 tetes 9 tetes 11 tetes Pengulangan ke1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 mL titran (y)

2. Perlakuan pengocokan a. Pipet 5,0 ml 10,0 ml, 15,0 ml 20,0 ml dan 25,0 ml masingmasing masukkan ke dalam Erlenmeyer b. Ditambahkan 2 tetes indikator phenolphthalein c. Perlakuan pertama : Titrasi kasar dengan NaOH 0,1 N, dilakukan manual Perlakuan kedua : Titrasi halus dengan NaOH 0,1 N, dengan menggunakan stirrer Keterangan : Buret, pipet volume, pipet tetes : yang biasa digunakan di laboratorium 5.6 Parameter ruggedness : a. Pipet 5,0 ml, 10,0 ml, 15,0 ml 20,0 ml dan 25,0 ml Asam oksalat dihidrat 0,1 N masing-masing masukkan ke dalam Erlenmeyer

b. Ditambahkan 2 tetes indikator phenolphthalein c. Titrasi dilakukan pengulangan sebanyak 5 kali oleh orang yang berbeda dengan buret yang sama

Validasi Metode Titrasi Alkalinitas


Tujuan : untuk mengetahui apakah metode yang digunakan sesuai dengan spesifikasi metode yang disepakati Hasil Belajar : pengertian validasi metode dan

1. Mahasiswa dapat menjelaskan

parameter-parameter pemeriksaan validasi 2. Mahasiswa dapat melakukan validasi metode titrasi Cara Penilaian : mahasiswa mendemonstrasikan kemampuan

dalam melakukan validasi secara individu. Kondisi Penilaian Alat 2. Buret 3. Erlenmeyer 250 ml 4. Pipet Volume 5,0 ml ; 10,0 ml ; 15,0 ml ; 20,0 ml dan 25,0 ml 5. Mikropipet 1000ul Bahan : : dalam melakukan praktikum dan laporan praktikum : 1. Neraca Analitik 4 Desimal

1. Larutan Asam Oksalat dihidrat 0,1000 N 2. Larutan Na Tetraborat 0,1000 N 3. Larutan NaOH 0,1 N 4. Larutan HCl 0,1 N 5. Akuades

Cara Kerja

II. Penetapan Parameter Presisi, Akurasi dan linearitas 1. Pipet 5,0 ml ; 10,0 ml ; 15,0 ml ; 20,0 ml dan 25,0 ml Natrium Tetraborat Erlenmeyer. 2. Tambah 2 tetes indikator Methyl orange 3. Titrasi dengan HCl 0,1 N sampai timbul warna merah muda 4. Lakukan pengulangan titrasi sebanyak 5 kali untuk masing-masing volume Natrium tetraborat 0,1000N. 5. Data Hasil titrasi dimasukkan ke dalam Tabel 1 dan dibuat grafik rata-rata volume titran (mL) vs Volume Sampel (mL) Tabel 1. hasil pengamatan titrasi Volume sampel (x) 5,0 ml Pengulangan ke1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 mL titran (y) 0,1000 N masing-masing masukkan ke dalam

10,0 ml

12,70 mL 12,60 mL 12,85 mL 19,10 mL 19,02 mL 19,05 mL 25,42mL 25,50mL 25,51mL 31,90 ml 31,90 ml 31,70 ml

15,0 ml

20,0 ml

25,0 ml

4 5

Gambar 1. Grafik rata-rata volume titran (ml) vs volume sampel (ml) 6. Pengolahan data : 6.1. Standar Deviasi (SD) :

Keterangan : = Standar Deviasi X = nilai data pengamatan = nilai rata-rata hitung

N = banyak data = Jumlah 6.2. Presisi :

Keterangan : SD = Standar Deviasi x = nilai rata-rata hitung KV = Koreksi volum

6.3.

Akurasi :

Keterangan

: X = Nilai yang diperoleh x = Nilai yang sebenarnya

6.4.

Persamaan garis regresi (y = a + bx) dan linearitas berdasarkan Tabel 2. Data hasil titrasi

data hasil titrasi

Volume sampel 5,0 ml

Responden (Pengulangan) 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2

x.y

10,0 ml

15,0 ml

20,0 ml

25,0 ml

3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5

Persamaan garis regresi : y = a + bx

r=
6.5. Parameter robustness : 1. Pipet 15,0 ml NaOH 0,1 N, masukkan ke dalam 5 Erlenmeyer berbeda 2. Ditambahkan 3 tetes, 5 tetes, 7 tetes, 9 tetes, 11 tetes indikator Methyl orange ke masing-masing ke dalam Erlenmeyer berbeda.

variabel pH larutan

3. Titrasi dengan HCl 0,1 N sampai timbul warna merah orange. Keterangan : Buret, pipet volume, pipet tetes : yang biasa digunakan di laboratorium

Tabel 2. Hasil Pengamatan parameter robustness Penambahan Indikator (x) 3 tetes 5 tetes 7 tetes 9 tetes 11 tetes Pengulangan ke1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 mL titran (y)

Perlakuan pengocokan 1. Pipet 5,0 ml 10,0 ml, 15,0 ml 20,0 ml dan 25,0 ml masing-masing masukkan ke dalam Erlenmeyer

2. Ditambahkan 2 tetes indikator Methyl orange 3. Perlakuan pertama : Titrasi kasar dengan HCl 0,1 N, dilakukan manual Perlakuan kedua : Titrasi halus dengan HCl 0,1 N, dengan menggunakan stirrer Keterangan : Buret, pipet volume, pipet tetes : yang biasa digunakan di laboratorium 6.6. Parameter ruggedness : tetraborat 0,1 N masing-masing masukkan ke dalam Erlenmeyer 2. Ditambahkan 2 tetes indikator Methyl orange 3. Titrasi dilakukan pengulangan sebanyak 5 kali oleh orang yang berbeda dengan buret yang sama

1. Pipet 5,0 ml, 10,0 ml, 15,0 ml 20,0 ml dan 25,0 ml Natrium