UNIVERSIDAD DE CONCEPCION CAMPUS LOS NGELES ESCUELA DE EDUCACIN DEPARTAMENTO DE CIENCIAS BASICAS

GUIA DE LABORATORIO

QUMICA GENERAL
Ingeniera Geomtica

NOMBRE:
Autores: Dra. Paola X. Anaya Domnguez Dr. Francisco Brovelli Seplveda

Marzo 2012

INTRODUCCIN Para tener xito en cualquier trabajo se requiere perseverancia, esfuerzo y seguir ciertas normas de conductas, empleando mtodos adecuados que la experiencia aconseja. No practicar estas normas y mtodos, significa perder muchas horas de trabajo y hacer fracasar la experiencia. Esto es esencialmente vlido para el trabajo en el Laboratorio Qumico, donde el alumno se enfrenta a exigencias especiales. En este curso se pretende dar formacin bsica, acerca del trabajo de laboratorio y se har especial hincapi en las exigencias que permiten conseguir este propsito. Usted ingresa a un lugar de trabajo, donde se usan reactivos de alta pureza y concentracin, difciles de encontrar en el mundo cotidiano. La mayora de tales sustancias son extremadamente activas y son venenos corrosivos (custicos), dainas a corto y largo plazo, que pueden ingresar al organismo por vas como la piel o por la vas digestiva o pulmonar. Los accidentes ms frecuentes en los laboratorios de qumica son quemaduras, explosiones y envenenamientos. Sus causas pueden deberse a la adquisicin de hbitos incorrectos o la ignorancia de la peligrosidad del trabajo que se realiza. De Usted depende entonces su seguridad e integridad, como as tambin, la de sus compaeros. Acte correctamente y slo despus de estar completamente informado de lo que debe y puede hacer. Lea y siga atentamente las normas generales del laboratorio.

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NORMAS GENERALES

PUNTUALIDAD No se permitir el acceso de alumnos al laboratorio, despus de iniciado el test de entrada. MATERIALES El alumno deber portar obligatoriamente: a) Delantal o cotona largo. b) Caja de fsforos. c) Gua de laboratorio. d) Lentes de seguridad. No se admitirn en el laboratorio a aquellos alumnos, que no porten ropa adecuada, ni sus lentes de seguridad. Aquellos que incurran en esta falta, sern evaluados con nota 1.0 en la prctica correspondiente, sin posibilidad de recuperacin de la misma. PREPARACIN El alumno debe conocer la teora y el procedimiento del trabajo prctico a realizar. Esto se evaluar por medio de un test al inicio del laboratorio, relacionado con el trabajo prctico a realizar asi como con los conceptos relacionados con la misma. REGISTRO Cada observacin y/o dato obtenido debe anotarse de inmediato en el CUADERNO DE APUNTES DEL LABORATORIO (que podr ser revisado peridicamente). La ausencia de dicho material, significar el trmino inmediato de la prctica de laboratorio con calificacin igual a 1.0. ORGANIZACIN Durante el desarrollo del trabajo prctico debe conservarse una estricta disciplina, para evitar accidentes y aprovechar lo mejor posible el tiempo y el material disponible. HBITOS El ORDEN y LIMPIEZA del lugar de trabajo debe mantenerse permanentemente. El xito de las experiencias y por lo tanto del aprendizaje, depende fundamentalmente de adquirir tales hbitos. CUIDADOS Observe atentamente las etiquetas de los frascos de reactivos antes de ser usados; luego djelos en su lugar correspondiente.

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CALIDAD DEL TRABAJO Jams devuelva reactivos (o soluciones) a los frascos correspondientes; nunca introduzca en ellos objetos tales como baguetas, cucharillas, pipetas, etc. RESPONSABILIDAD Los alumnos son responsables del uso de material de laboratorio. Al inicio de la prctica, debe revisar el buen estado del material proporcionado, comunicando inmediatamente, cualquier anomala en este. Al trmino de la prctica deber entregar el material limpio, como tambin asear su lugar de trabajo. De constatarse deterioro en el material proporcionado, se iniciarn las acciones administrativa, de forma tal, de lograr la reposicin a la brevedad del material daado. INFORME Al trmino del trabajo prctico el alumno deber completar en un formulario especial (informe) que resume los resultados obtenidos. La calificacin de este informe junto con la del test es la nota del trabajo prctico respectivo. EL ALUMNO QUE NO CUMPLA ALGUNA DE ESTAS NORMAS SEGURIDAD EN FORMA REPETITIVA, SER SANCIONADO CON EL ABANDONO DEL LABORATORIO Y SER CALIFICADO CON NOTA NCR. REQUERIMIENTOS ESPECIALES La asistencia a todas las prcticas de laboratorio es completamente obligatoria la cul ser controlada. La ausencia a cualquiera de las actividades programadas durante el semestre, estn sujetas a las normas que dicta el reglamento acadmico interno del Campus Los ngeles, U. de C. Los Alumnos que no justifiquen su inasistencia dentro del plazo establecido en dicho reglamento, sern calificados como NCR. Los alumnos no podrn presentar inasistencia a ms de dos sesiones de laboratorio. A final de semestre, se programar la actividad de recuperacin de laboratorio, en una sesin nica. Al inicio del primer laboratorio, el alumno debe firmar una declaracin de conformidad, en la cual se establece que se compromete a seguir fielmente las normas de seguridad del laboratorio. Es requisito indispensable la firma de este documento para ingresar al laboratorio.

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NORMAS BASICAS DE SEGURIDAD

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

8. 9. 10. 11.

12. 13.

Esta estrictamente prohibido FUMAR y COMER dentro del laboratorio. Use siempre lentes de seguridad mientras desarrolla su trabajo. Actualmente, el uso de lentes de seguridad es obligatorio por ley. Use vestimenta apropiada. Los pantalones cortos, minifaldas y los zapatos abiertos estn prohibidos. Las alumnas o alumnos, que posean pelo largo, debern tomarse el cabello con una amarra o traba. Lvese las manos antes de comenzar y al finalizar el trabajo prctico. Siga siempre las instrucciones del profesor. No se arriesgue. Si tiene dudas, consulte. Los experimentos no autorizados pueden tener peligros desconocidos y estn estrictamente prohibidos. Presuma que todos los reactivos qumicos son venenos, no los pruebe, toque o huela a menos que reciba instrucciones especficas para hacerla. Descarte los residuos en los bidones indicados para ellos. Si va a eliminar residuos por el desage (cuando estos no sean txicos), lave con abundante agua. Mantenga la atencin en su trabajo. No haga bromas ni distraiga la atencin de sus compaeros. En caso de sufrir u observar cualquier accidente (cortaduras, quemaduras, etc.) debe informar inmediatamente al profesor. Mantenga la calma y solicite primeros auxilios. En caso de temblores, aljese de los grandes ventanales. Si el sismo fuera violento, ubquese al centro de los laboratorios o agchese entre los mesones. Aljese, sin correr en cuanto pueda; la rotura de frascos reactivos y sus mezclas puede liberar sustancias txicas, letales, inflamables y explosivas. En caso de alarma, abandone el laboratorio, por la salida ms cercana. No corra; mantenga la calma, evite cadas, mire por donde camina. Obedezca las normas de seguridad que se han establecido para su proteccin.

SEA RESPONSABLE EN SU TRABAJO "SOLO SE PUEDEN EVITAR ACCIDENTES SI SE EXCLUYE TODA POSIBILIDAD QUE OCURRAN"

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CONCEPTOS SOBRE ERRORES La determinacin de magnitudes fsicas tales como: densidad, temperatura, volumen, longitud, tiempo, masa, peso etc. requiere de ciertas mediciones y observaciones. Si consideramos que dichas mediciones se efectan por medio de instrumentos que nunca son perfectos y que adems nuestros sentidos tienen una percepcin limitada, llegamos a la conclusin de que ninguna medicin es exacta. La diferencia entre el valor observado y el valor verdadero constituye el "error absoluto" de la medicin ea= M-V Siendo M el valor medido y V el verdadero. Como el verdadero valor, V, de una medida no puede ser conocido con exactitud, tampoco se conoce exactamente el valor del error, cosa lgica por lo dems pues si se conociese el error, se corregira y ya no sera tal. En las mediciones experimentales los errores se pueden dividir en dos clases: a) errores sistemticos o determinados b) errores casuales o indeterminados ERRORES SISTEMTICOS. Su caracterstica principal es que pueden descubrirse, corregirse y eliminarse. Poseen la misma magnitud y signo cada vez que se repite la medicin en las mismas condiciones. Los ms comunes son: a) Instrumentales: Debido a instrumentos de fabricacin deficiente o mal calibrados (por ejemplo, balanzas), reglas, buretas o pipetas con escalas mal graduadas, etc. b) Personales: Causados por malos hbitos del operador, no leer bien una escala, mal empleo de instrumentos (por ejemplo medir el volumen de un lquido de temperatura 60C con pipeta calibrada a 20C) etc. c) De mtodo: Aparecen como consecuencia del mtodo empleado, temperatura inadecuada durante una calcinacin, se disuelve una sustancia que se crea insoluble, reacciones qumicas insospechadas, etc. ERRORES INDETERMINADOS. Cuando se repite varias veces una medida con el mismo instrumento, los valores encontrados generalmente no concuerdan exactamente. Estas fluctuaciones originan los llamados errores accidentales que son incontrolables e inevitables por parte del operador. Entre las causas que los producen mencionaremos: a) Incertidumbre de apreciacin al efectuar una lectura.
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b) Fluctuacin en las condiciones experimentales (voltaje de la red, temperatura, humedad ambiental, presin, vibraciones mecnicas en instrumentos, etc.) La caracterstica principal de los errores indeterminados es que siguen las leyes de distribucin de la probabilidad, base de la teora estadstica de los errores. Enunciaremos slo algunas de las leyes que rigen este tipo de errores. a) La probabilidad de que se produzca un cierto error en una larga serie de observaciones similares, es tanto mayor cuanto menor es su valor absoluto. Es decir, son ms probables los errores pequeos que los grandes. b) Errores iguales y de sentido contrario (positivo y negativo) son igualmente probable. El error tanto puede ser por exceso como por defecto. c) El valor ms probable de una magnitud que se ha medido por un nmero suficientemente grande de observaciones es la media aritmtica de estas observaciones.

EXACTITUD Y PRECISIN DE UNA MEDIDA. Estos dos trminos tienen significados diferentes an cuando a menudo se usan como sinnimos. Exactitud Es la aproximacin de una medida al verdadero valor de la magnitud. El que la medida tenga exactitud alta o baja depende de cun cercana o lejana est del valor verdadero. Como no existe un mtodo exacto para medir magnitudes, sean fsicas o qumicas, es necesario recurrir a un valor "aceptado", que se obtiene analizando las posibles causas de error. Si distintos observadores y distintos mtodos llegan a un mismo resultado, es indudable que aumentar nuestra confianza en que aquel valor sea muy prximo al verdadero. Aclararemos este concepto con un ejemplo: se pesa un objeto en distintas balanzas o por distintos operadores obtenindose los valores: m1 = 3.621 g m2 = 3.622 g m3 = 3.624 g

Supongamos que la masa exacta (aceptada) V es 3.620 g. En consecuencia, el error absoluto de cada pesada es: [e1] = 3.621 - 3.620 = 0.001 g [e2] = 3.622 - 3.620 = 0.002 g [e3] = 3.624 - 3.620 = 0.004 g Comparando los errores diremos que la masa m1 es la ms exacta y m3 es la menos exacta.
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Sin embargo el uso de esta clase de error no permite apreciar acertadamente el grado de exactitud de las mediciones. Es ms interesante usar el denominado error relativo, er, que representa el error absoluto cometido por unidad de magnitud, o sea, el cociente que se obtienen al dividir el error absoluto (ea) por el valor de la magnitud (V): er= (ea/V) Al multiplicar la relacin anterior por 100, obtenemos el porcentaje de error (%e). Ejemplo: Si al pesar 200 g cometemos error de 0.05 g, su error relativo es 0.05/200 = 0.00025 lo que equivale a un 0.025% de error. Pero si cometemos el mismo error al pesar 0.54 g sera er = 0.05/0.54 = 0.09 (9%) que es mucho mayor. (Pesada menos exacta) Si al medir 1000 mL en un matraz aforado cometemos un ea = 0.3 mL, el error de medida aparenta ser significativo, siendo que er es tan slo de 0.3/1000, es decir 0.0003 mL en cada mL (0.03 %). En cambio si al medir 10 mL con pipeta cometemos un error de 0.02 mL, el er es 0.02/10 = 0.002 mL por cada ml medido (0.2 %) es decir, un error relativo casi siete veces mayor, siendo que el ea es 15 veces menor. Precisin Los errores accidentales producen inevitablemente fluctuaciones en cualquier medida que se repite en iguales condiciones. La precisin es la concordancia de una serie de medidas semejantes con un valor comn, tomado como una referencia. Este valor comn suele ser la media aritmtica. Si los valores obtenidos son cercanos al promedio, se dice que tienen gran precisin. Una determinacin precisa no es necesariamente exacta, pero una determinacin exacta ha de ser forzosamente una determinacin precisa.

Figura 1: Representacin que muestra la diferencia entre exactitud y precisin. La figura 1 clarifica la diferencia entre exactitud y precisin. En sta se muestran los disparos de un rifle montado en un soporte fijo. Estos nos servirn de ejemplo para describir la diferencia entre exactitud y precisin. En el caso (a) tenemos que ningn disparo cae en el centro, la distancia entre ellos es grande, indicando una alta dispersin. Esta situacin muestra una exactitud y precisin bajas. En (b) algunos disparos dan en el blanco y el resto se agrupa en tomo al punto central. Esto indica una buena exactitud. No
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obstante, la precisin es baja, ya que los puntos estn algo dispersos, indicando en este caso, la presencia de errores accidentales. La situacin (e) es la ptima, ya que todos los disparos dan en el blanco y se encuentran muy cercanos entre s, indicando exactitud y precisin altas. Por ltimo tenemos la situacin (d) donde los disparos se agrupan en una pequea zona del blanco, indicando precisin alta, pero dado que estn alejados del centro, la exactitud es baja. Esto se podra deber a la presencia de errores sistemticos, tales como un mal ajuste de la mira del rifle. Para obtener la precisin o incertidumbre (incerteza) de una medida es necesario repetir la medida muchas veces manteniendo las mismas condiciones. Esta situacin no se dar en los trabajos prcticos que Ud. realizar en Qumica General, por lo que no se discutir. Con cierta experiencia, es posible estimar la probable incertidumbre o precisin de una medicin hecha con ciertos tipos de instrumentos. Se asume s que la observacin ha sido realizada con el mayor cuidado posible y que el instrumento y la graduacin de su escala no son defectuosos. La lectura en aparatos volumtricos, tal como probetas graduadas, buretas, pipetas parciales y otros, es precisa hasta el valor correspondiente a la menor divisin. El siguiente dgito se estima (interpola) generalmente hasta la dcima de la siguiente divisin con precisin de 0.2 (dos dcimas) del valor que representa la mnima divisin de la escala. Si la distancia entre las marcas es muy pequea, la incertidumbre puede llegar a 0.5 del valor de la mnima divisin. A modo de ejemplo: considere una probeta graduada de 100 mL, con una divisin mnima correspondiente a 1 mL. El volumen podr leerse por lo tanto hasta el mL y podr estimarse hasta dcimas de mL con incertidumbre de 0.2 mL Una lectura de 47.2 0.2 mL indica que el volumen real est comprendido entre 47.0 mL y 47.4 mL (siempre que no existan errores sistemticos).

COMUNICACION DE LOS RESULTADOS - CIFRAS SIGNIFICATIVAS Entre el alumnado del primer ao existe la tendencia a pensar que mientras mayor sea el nmero de cifras decimales con que se informa un dato experimental o valor calculado, mayor es su exactitud. Ayuda a provocar este error el uso de calculadoras que entregan resultados con elevado nmero de dgitos. Recordamos que toda medida experimental est afectada por cierto error, y por lo tanto slo cierto nmero de cifras es "significativo". Supongamos que se informa que el peso de un elefante es 4503.27 Kg. La pesada se efecto en una romana cuya incertidumbre de lectura es de 1 Kg. Esto permite concluir que solamente los primeros tres dgitos (450) son "ciertos", que el prximo dgito (3) es "incierto" y que los dgitos 2 Y 7 son totalmente superfluos y no tienen validez alguna. Anotaremos el peso del elefante como 4503 Kg 1 Kg. CIFRAS SIGNIFICATIVAS Al registrar el valor numrico de una magnitud se escriben slo las cifras significativas, esto es, las cifras "ciertas" y la primera cifra "incierta". Si no se anota la incertidumbre, se presume generalmente que el ltimo dgito posee incertidumbre de 1. Por ejemplo la longitud de un objeto informado como 2.014 cm (4 c.s.) significa que el verdadero valor
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est en el rango 2.014 cm 0.001 cm; esto es, entre 2.013 y 2.015 cm. Se presume por lo tanto un error (incertidumbre) relativo de 0.001/2.014 ~ 0.0005 (0.05 %). Cifras significativas (c.s.) son por lo tanto los dgitos necesarios para representar la precisin de la medida. Todos los dgitos que siguen e incluyen el primer dgito finito son c.s. Los ceros que anteceden al primer dgito finito no son cifras significativas ya que slo ubican la coma decimal. Valor informado 1.12 1.020 0.14 1.4x10-2 2.05x102 2.05x104 c.s. 3 4 2 2 3 3 incertidumbre 0.01 0.001 0.01 0.001 1 100

Consideremos adems las siguientes expresiones: 5m 500cm 5000mm

Si bien expresan la misma longitud, estn escritas con distintos nmeros de c.s. 1, 3 y 4 respectivamente. La ltima notacin incluye la mayor precisin ( 1mm). Si queremos emplear el mismo nmero de c.s. para las tres longitudes anteriores Escribiremos (1 c.s.) (2 c.s.) (3 c.s.) 5m 5.0 m 5.00 m 5 x 102 cm 5.0 x 102 cm 5.00 x 102 cm 5 x 103 mm 5.0 x 103 mm 5.00 x 103 mm

En la notacin exponencial son cifras significativas slo las del nmero correspondiente al primer factor. REGLAS PARA EFECTUAR CLCULOS Muchas magnitudes no son medidas directamente sino calculadas a partir de datos experimentales. Para anotar los resultados con el nmero de c.s. correcto, es necesario considerar la incertidumbre de cada medida utilizada ya que los errores se propagan a travs de las operaciones (sumas, restas, multiplicacin y divisiones) de acuerdo a principios cuya demostracin est fuera del alcance de este texto. Daremos a continuacin algunas reglas de juego sobre manejo de datos: 1. Redondear nmeros A menudo es necesario desechar dgitos superfluos o innecesarios: a) Incrementando el ltimo dgito retenido en una unidad si el residuo es mayor que 5.
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b) Manteniendo el ltimo dgito retenido si el residuo es menor que 5. c) Si el residuo es igual a 5, el ltimo dgito retenido se incrementa en una unidad si es impar o se mantiene si es par. Ejemplos. Al redondear a 4 dgitos los siguientes nmeros, se obtiene: 1.0237 ~ 1.024 3.0845 ~ 3.084 3.08456 ~ 3.085 2.1331 ~ 2.133 1.5035 ~ 1.504 3.08455 ~ 3.085

2. Sumas y Restas El resultado de sumas o restas no puede ser ms preciso que el menos preciso de los datos utilizados. En este caso el error del resultado es la suma de los errores absolutos correspondientes a cada magnitud. Sean b y c dos magnitudes fsicas con incertidumbre eb y ee respectivamente. Para la suma o resta de b con c se cumple: (b eb) (c ec) = b c (eb ec) Por ejemplo: Medidas 0.0157g 20.52g 5.3g incertidumbre 0.0001g 0.01g 0.1g

Observe que la medida con mayor error absoluto es 5.3 g. La suma de los tres valores se deber expresar con slo un decimal: 0.0157 g 20.52 g 5.3 g 25.8357 g 25.8 g 0.0 g 20.5g 5.3 g 25.8 g

Regla general: En las sumas y restas se debe retener en el resultado tantos decimales como tenga el nmero con menos decimales. Problemas Se pesa una cpsula, se vierte en ella cierta cantidad de cloruro de sodio (sal comn) y se vuelve a pesar el conjunto. Se utiliza una balanza que permite apreciar milgramos. Los resultados son los siguientes: masa cpsula masa cpsula ms sal
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= 28.016 g = 29.943 g
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Cul es la masa de la sal? Qu error absoluto y porcentual se puede estimar para dicha masa? Pesada 29.943 g -28.016 g --------1.927 g incertidumbre 0.001 g 0.001g -------- 0.002 g

El error absoluto es del orden de 0.002 g (2 mg) y el error porcentual de 0.002/1.927 ~ 0.0010 sea 0,1 %. 3. Multiplicacin y divisin En estos casos es necesario considerar los errores porcentuales (% de incertidumbre) de cada uno de los factores. Se puede demostrar que el resultado tendr un error porcentual del mismo orden de magnitud que el correspondiente al factor menos preciso. Regla general: En las multiplicaciones y divisiones el resultado se informa con tantas c.s. como tenga el factor con menor nmero de c.s. Ejemplo: Se pesa un cuerpo y se determina su volumen, obtenindose resultados: m = 22.183 g. V = 12.5 mL. Cul es la densidad del cuerpo? d= m/V = 22.183 g/12.5 ml = 1.77464 g/ml Como el volumen se expresa con 3 c.s. y la masa con 5 c.s. la densidad se redondea a 3 c.s. d=1.77464 1.78 g/ml

4. Los nmeros enteros y los nmeros irracionales como "", "e", etc. no tienen incertidumbre y por lo tanto pueden escribirse con tantas c.s. como se desee.

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Materiales de uso comn en Laboratorio Baln: calentar lquidos cuyos vapores no deben estar en contacto con la fuente de calor.

Balon de cuello corto

Balon de cuello largo

Balon de fondo plano

Matraz Aforado: Preparacin de un volumen exacto de solucin

Matraz Kitasato: se utiliza en filtraciones al vacio

Matraz Erlenmeyer: Calentar lquidos cuyos vapores no deben entrar en contacto con la fuente de calor y en valoracin de soluciones

Vaso de Precipitados: preparar, disolver o calentar sustancias y medir volmenes aproximados

Probeta: medir volmenes de lquidos.

Tubo de Ensayo: disolver, calentar o hacer reaccionar cantidades pequeas de sustancia.

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Bureta: medir volmenes exactos de una solucin determinada, con bastante precisin y en valoracin de soluciones

Pipeta Total: medir volumen exacto de un lquido y trasvasijarlo de un recipiente a otro.

Pipeta Parcial: medir volmenes variables de lquidos con bastante precisin.

Crisol de Porcelana: Secado, calcinacin y fundicin de sustancias.

Mortero con Piln: Machacar y/o triturar sustancias

Vidrio de Reloj: sirve para recibir y condensar vapores provenientes del calentamiento de un lquido en un vaso de precipitados.

Embudo Simple: trasvasijar lquidos de un recipiente a otro, evitando que se derrame lquido, tambin se emplea en operaciones de filtracin.

Embudo Buchner: se utiliza junto al matraz Kitasato en filtraciones al vacio.

Embudo de Decantacin: se utiliza rn separacin de lquidos inmiscibles.

Papel Filtro: se utiliza en filtracin junto con un embudo reteniendo sustancias slidas.

Refrigerante: se utiliza para condensar vaporres de lquidos que intervienen en una destilacin.

Piseta: emite un chorro fino de agua destilada u otro lquido para el traspaso y lavado de precipitados.

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Frasco Gotario: trasvasijar pequeas cantidades de lquido o reactivo cuando no es necesario realizar mediciones.

Termmetro: medicin de temperaturas.

Esptula: se utiliza para retirar pequeas cantidades de sustancia y depositarlas en otro recipiente.

Trpode: apoyar placa de metal para calentamiento.

Mechero: fuente de calor.

Propipeta: para evitar sucionar con la boca lquidos venenosos, corrosivos, o que emitan vapores.

Soporte Universal: se utiliza con la ayuda de pinzas en el armado de equipos de laboratorio.

Pinzas: se utilizan para sujetar buretas, matraces, balones, etc.

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Sistema de Destilacin: se utiliza para separar lquidos miscibles que poseen distintos puntos de ebullicin, consta de un baln de destilacin, un refrigerante y un baln receptor.

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LABORATORIO N 1 USO y CONOCIMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO. 1. OBJETIVO. Al trmino de este trabajo prctico el alumno debe conocer y usar con tcnicas adecuadas, algunos materiales de laboratorio. 2. OBJETIVOS OPERACIONALES. En el desarrollo de este trabajo el alumno debe alcanzar los siguientes objetivos: 2.1. Conocer las partes de un mechero y aprender a usarlo. 2.2. Conocer el manejo y uso del tubo de ensayo y de los frascos de reactivos. 2.3. Conocer y aprender el uso de probetas y pipetas 2.4. Conocer y usar algunas tcnicas de separacin slido-lquido tales como, decantacin y filtracin. 3. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL. 3.1. INSTRUCCIONES. Siga paso a paso el procedimiento que se indica en cada etapa y anote sus observaciones. 3.2. MATERIALES. Mechero, tubo de ensayo, gradillas, vasos de precipitado, matraces, soporte, pinza, nueces, trpodes, rejilla de asbesto, probetas, pipetas parciales y totales, buretas, embudo simple, embudo de decantacin, embudo Bchner, papel filtro, matraz Kitasato, trompa de vaco, Na2CO3, CaCl, agua destilada y aceite vegetal, equipo de destilacin. 3.3. PROCEDIMIENTO. Cada uno de los procedimientos que se describen a continuacin est complementado por un apndice que se encuentra al final de esta gua. Ud. debe consultar el apndice respectivo con obtener un conocimiento completo de cada material de laboratorio. 3.3.1. MANEJO Y USO DEL MECHERO. Examine el mechero y vea los nombres de sus partes en la figura 1. Cierre la entrada de aire y encindalo y observe las caractersticas de la llama con distinta admisin de gas y aire. Encienda el mechero en el orificio de entrada de aire. Verifique el ruido caracterstico y observe el color de la llama (mechero calado). Cierre la admisin de gas cuidado! la base del mechero est caliente, no la toque. Vuelva a encender el mechero Para mayores detalles consulte la seccin 1 del apndice.

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Figura 1. Mechero Bunsen 3.3.2. CALENTAMIENTO DE LQUIDOS NO INFLAMABLES. Para calentar pequeas cantidades de un lquido, se utiliza el tubo de ensayo. Para evitar proyecciones del lquido hacia el exterior el tubo de ensayo no debe llenarse hasta ms all de 1/3 de su volumen. Agregue agua a un tubo de ensayo y caliente, para ello debe mantener el tubo en continua agitacin. La boca del tubo no debe dirigirse ni hacia el operador ni hacia el compaero de mesn. (figura 2). Para tomar el tubo de ensayo (mientras se calienta un lquido) siempre se deben usar pinzas (metlicas o de madera). En caso de no contar con stas, se pueden usar pinzas de papel.

Figura 2. Forma de calendar un lquido en un tubo de ensayo

Figura 3. Como calentar una cantidad grande de lquido (a) en un matraz erlenmeyer (b) en un vaso de precipitado
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Figura 4. Matraces redondos (a) matraz de fondo redondo (b) matraz de fondo plano Para calentar volmenes mayores de lquido se usan recipiente ms grandes como matraces Erlenmeyer o vasos de precipitado (figura 3a y 3b). Tambin se pueden utilizar matraces de fondo plano o redondo o matraces (figura 4a y 4b). Para esto es necesario colocar el recipiente sobre en rejilla de amianto sobre un trpode. Para evitar el recalentamiento del lquido sobre su punto de ebullicin, antes que se inicie la ebullicin, con peligro de proyecciones debe agitarse con una bagueta de vidrio o se introduce en el recipiente material inerte y poroso (piedras de ebullicin) que favorecen la formacin de burbujas de vapor. Agregue agua a un matraz hasta la mitad y caliente hasta ebullicin. Repita agregando piedra de ebullicin y compare.

3.3.3. USO DEL FRASCO DE REACTIVO. Vace solucin reactivo NaCl 0.001mol/L desde un frasco a un tubo de ensayo, la operacin debe realizarse manteniendo el tubo de ensayo a la altura de los ojos. La tapa del frasco se mantiene con la mano izquierda y se vuelve a colocar en el frasco al devolverlo a su ubicacin en el mesn. No se debe dejar la tapa sobre el mesn. Ensaye esta operacin hasta dominada (figura 5). Para mayores detalles acerca del manejo correcto del frasco de reactivo, consulte la seccin correspondiente del apndice.

Figura 5. Forma de vaciar S.R. desde un frasco a un tubo de ensayo o una probeta 3.3.4. MEDICIN DE VOLUMENES DE LQUIDOS. Manejo de probetas, pipetas, buretas y matraz aforado. Para mayores detalles, consulte las secciones correspondientes del apndice.

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Vierta agua en un vaso de precipitado y desde ste proceda a pipetear distintos volmenes: 1.0 mL, 2.0 mL, 5.0 mL, 5.8 mL, 9,3 mL, 10.0 mL y 12.4 mL. En cada caso use la pipeta adecuada para la medicin. Repita la operacin varias veces hasta dominarla (ver apndice). Coloque agua en una probeta graduada de 25 mL y lea correctamente el volumen medido. Traspase dos porciones del lquido a tubos de ensayo y lea cada vez el volumen remanente. Calcule los volmenes vertidos indicando sus lmites de error y precisiones relativas. Mida exactamente 25 mL de agua con pipeta total y virtalo en probeta de 25 mL. Lea el volumen en esta ltima y calcule el % de error suponiendo que el volumen de la pipeta fue exactamente de 25 ml. En muchas experiencias futuras se utilizarn determinados volmenes de soluciones, si no se indica "mida exactamente" se entender que el volumen es slo aproximado y no es necesario medirlo con pipeta. Monte una bureta (ver apndice), llnela con agua y enrace el menisco con el cero. Vierta 1 mL, 5 mL, 10, mL y 14 mL al tubo de ensayo o vaso de precipitado.

3.3.5. TECNICAS DE SEPARACIN. Rotule 4 tubos de ensayos con los nmeros 1, 2, 3 y 4. Coloque aproximadamente, sin pipetear unos 2 mL de solucin. Cloruro de Calcio (CaCl) y unos 2 mL de solucin de Carbonato de Sodio (Na2CO3), en cada tubo de ensayo. Estas dos substancias reaccionaran produciendo un precipitado blanco de Carbonato de Calcio. 3.3.5.1. Separacin por decantacin.

Estudie la seccin 11 del apndice antes de proceder al paso siguiente. El tubo 1 djelo reposar. Una vez sedimentado separe las fases por decantacin vaciando la fase lquida a otro tubo (ver fig. 16). Separacin por filtracin.

3.3.5.2.

Estudie las secciones correspondientes del apndice antes de proceder con los pasos siguientes. Doble un papel filtro por la mitad y luego en cuartos. Abra el papel doblado, de modo que, tres hojas correspondan a un lado y la restante al otro. Coloque el papel en un embudo simple y humedzcalo con gotas de agua destilada hasta lograr su adhesin al embudo (ver fig. 18). Coloque el embudo ya preparado en un soporte, dejando el vstago dentro de un vaso limpio, de modo que est en contacto con la pared de ste (ver fig. 17). Vace el contenido del tercer tubo en el embudo ayudndose con una bagueta de vidrio. El volumen del lquido dentro del embudo, debe llegar, slo hasta unos 10 mm por debajo de borde del papel.

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APNDICE 1. EL MECHERO. El implemento clsico que se usa en el laboratorio para suministrar calor es el mechero Bunsen (figura 6) o alguna variante del mismo. El gas combustible entra por la base del mechero y asciende por la chimenea. Encima de la base existe un orificio de ventilacin que permite que el gas arrastre aire del exterior. La cantidad de aire se regula girando un anillo que se ajusta alrededor de los orificios de entrada de aire. Cuando los agujeros del anillo coinciden con los de la chimenea, la entrada de aire es mxima. A veces, esto puede producir que el mechero se apague, de forma que se debe ir abriendo con cuidado la entrada de aire La forma correcta de encender el mechero es cerrar la entrada de aire, abrir la del gas (algunos mecheros poseen en la base una llave de paso para el gas) y encenderlo; se obtiene llama amarilla debido a la combustin incompleta del gas (figura 6a).

Figura 6. Mechero Bunsen. (a) Sin entrada de aire, (b) Con mxima entrada de aire Gradualmente se va abriendo el acceso de aire hasta que la llama se colorea de azul. Si se quiere obtener el mximo de calor (mxima temperatura de la llama). Se sigue abriendo hasta que aparecen dos zonas en la llama, de las cuales la interna tiene forma cnica y color azul plido. El punto de mayor temperatura est justamente encima de la zona (figura 6b). Puede suceder que si la entrada de aire est abierta y la cantidad de gas que fluye es pequea, la llama penetra hasta la base del mechero y emite un ruido caracterstico se dice que el mechero est "calado" (figura 6c). Es necesario apagarlo y volver a encenderlo con la entrada de aire cerrada. No obstante, los mecheros que Ud. Utilizar, tiene un dispositivo de seguridad (consistente en un alambre que va por el interior de la chimenea) el cual reduce bastante las posibilidades de que el mechero se "cale".

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El combustible utilizado comnmente es gas natural. El gas natural que Ud. utilizar en su mechero, contiene principalmente las siguientes sustancias en la proporcin que se indica. Metano 91-95% Etano 2-6% Dixido de carbono 0-2% Propano 0-2% Nitrgeno 0-1% El O2, CO2 y N2 no son combustibles. Al quemar en su mechero el gas natural se producen las reacciones principales siguientes: CH4(g) + 2 O2 (g) CO2 (g) + 2 H2O (g) C2H6 (g) + 7/2 O2 (g) 2CO2 (g) + 3H2O (g) NOTA: Obsrvese que son reacciones exotrmicas IMPORTANTE: Los valores de cantidad de calor desprendido son aproximados. El O2 que se consume en la combustin, proviene del aire, donde el 80% p/v en volumen corresponde al N2 y slo el 20% p/v al O2. Otros mecheros usan como combustible "gas licuado", cuyos componentes son el propano (C3H8) y el butano (C4H110). Al quemar totalmente un mol de butano, se obtiene aproximadamente 688 Kcal, segn: C4H10 (g) + 13/2 O2 (g) 4CO2 (g) + 5H2O (g) Otras reacciones de combustin son las siguientes 2H2 (g) + O2 (g) 2H2O (g) 2CO (g) + O2 (g) 2CO2 (g) C2H4 (g) + 3O2 (g) 2CO2 (g) + 2H2O (g) C3H8 (g) + 9/2 O2 (g) 3CO2 (g) + 3H2O (g) Cuando la cantidad de comburente (oxgeno) es insuficiente, (mechero con entrada de aire cerrada o parcialmente abierta), una fraccin de los hidrocarburos (CH4, C2H4, etc) se disocian pero no arden y el carbono liberado se toma incandescente dando luminosidad a la llama, La combustin en estas condiciones es incompleta y la llama generada, calienta poco. Actualmente el suministro de gas de caera en nuestros laboratorios consiste en gas natural, metano, CH4. 2. USO DEL FRASCO DE REACTIVO: Cada frasco de reactivos posee una etiqueta que identifica la sustancia que contiene. Si el reactivo est en solucin, indica adems su concentracin (figura 7a). Si la sustancia es sensible a la luz, se guarda en un frasco de vidrio oscuro. H comb = -2878,7 kJ/mol H comb = -887 kJ/mol H comb = -1556,5 kJ/mol

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Para trasvasijar el contenido a otro recipiente pequeo como un tubo de ensayo o probeta, se opera tal como lo indica la figura 7b. La tapa se toma con los ltimos dedos de la mano izquierda, apretndola contra la palma de la mano; con la misma mano se sujeta el recipiente receptor mientras se vierte la solucin reactivo (S.R.) sosteniendo el frasco de reactivos con la mano derecha.

(a)

(b)

Figura 7. (a) Frasco de reactivo, con su etiqueta, (b) Trasvasijado de lquido desde un frasco de reactivo a una probeta graduada o a un tubo de ensayo. ADVERTENCIAS:

Se debe prestar mucha atencin en la etiqueta del frasco para estar seguro de que contiene el reactivo de inters. Jams se debe devolver lquido sobrante al frasco de reactivos. As se previene la contaminacin del contenido. Nunca se debe dejar la tapa del frasco de reactivos sobre el mesn. As se evita confundida con la de otro frasco. Jams se debe introducir aparato alguno en el frasco de reactivo: baguetas, pipetas, etc. El frasco de reactivo debe devolverse siempre a su lugar de origen (anaquel). El material de vidrio (tubo de ensayos, matraces, etc.) debe ser escrupulosamente lavado antes y despus de cada experiencia utilizando el hisopo (figura 8) y detergente en caso necesario.

Figura 8. Hisopos para la limpieza de tubos de ensayo, matraces y material de vidrio en general.
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3. MANEJO DE PROBETAS, PIPETAS, BURETAS y MATRACES AFORADOS. Muchas operaciones y reacciones qumicas implican medir volmenes, ya sea de lquidos puros o de soluciones. La eleccin del implemento adecuado de medicin depende de la exactitud que requiere la experiencia a realizar. 4. LECTURA DE UNA ESCALA. Todo instrumento que mide determinada propiedad tal como: longitud, masa, peso, densidad, volumen, ndice de refraccin, conductividad elctrica, etc. posee una escala de lectura. Para leer correctamente dicha escala es necesario conocer el valor que corresponde a cada una de sus divisiones. As, por ejemplo, si en la escala de un instrumento que mide volmenes existen diez divisiones entre cada mililitro, la divisin mnima corresponde a 1/10 = 0.1 mL; si el nmero de divisiones es 50, corresponde a 1/50 = 0.02 mL, etc. Generalmente se debe leer valores que no coinciden exactamente con alguna de las divisiones. En este caso, se interpola el valor por simple estimacin visual. La incertidumbre (precisin) depende de la distancia que hay entre las graduaciones menores. En los ejemplos de la figura 9 se estima que el lmite de error es la mitad del valor correspondiente a la menor divisin.

Figura 9. Lecturas en distintas escalas con estimacin de incertidumbre 5. . MATERIAL VOLUMTRICO. Los aparatos volumtricos utilizados normalmente son los que se muestran la figura 10.

Figura 10. Material Volumtrico. (a) Pipeta total de 10 mL (b) Pipeta parcial o graduada. (c) Matraz de aforo (d) Probeta graduada. (e) Bureta

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6. LECTURA DEL MENISCO. Para los efectos de enrasar (hacer coincidir el menisco con determinada divisin o aforo) y leer (medir) volmenes, se debe operar tal como se indica en la figura 11, manteniendo el instrumento en posicin vertical. No seguir este procedimiento, implica introducir un error de paralelaje en la lectura. Para lquidos de color oscuro es ms conveniente leer la posicin del borde ms alto.

(a) (b) (c) Figura 11. Lectura del menisco. (a) Posicin de lectura, (b) Lectura del volumen, (c) enrase correcto e incorrecto. 7. LIMPIEZA Y CUIDADO DEL MATERIAL VOLUMTRICO Es muy importante conservar estos implementos limpios porque: La suciedad contamina el lquido. La presencia de suciedad impide la determinacin exacta del volumen. La cristalera sucia no escurre bien, de modo que el volumen del lquido extrado del recipiente es inferior al contenido en l. Lo anterior es fcil de comprobar observando si las gotas lquidas quedan o no adheridas a las paredes. Resulta muy eficaz en la limpieza del vidrio el uso de detergentes y posterior enjuague con abundante agua. Si la suciedad no cede al tratamiento anterior se utilizan soluciones especiales. Cuando las pipetas o buretas estn mojadas es su interior es necesario cebadas previamente a fin de no diluir la solucin la solucin a medir. El cebado se realiza enjuagando toda la superficie de escurrimiento del aparato con algunos mL de la solucin.

Nunca se debe calentar material de vidrio aforado ya que se deforman y no recuperan su capacidad original. 8. PIPETAS. Son los aparatos volumtricos ms usados en el laboratorio. Pueden ser parciales o totales. La pipeta parcial (figura 10b) permite medir el volumen mximo indicado en su parte superior y fracciones de l. La pipeta total mide slo un volumen y puede tener uno o dos aforos (superior e inferior). Las pipetas totales (figura 10a) son ms usadas porque permiten mayor rapidez, seguridad y precisin en el trabajo.
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El volumen de cualquier recipiente depende de su temperatura por dilatacin o contraccin de sus paredes. Los aparatos volumtricos estn calibrados de fbrica a la temperatura marcada en ellos, generalmente 20C. Para trabajos que no requieren de gran exactitud se puede aceptar diferencias de algunos grados entre la temperatura de la solucin a medir y la de calibracin, en atencin al pequeo coeficiente de dilatacin del vidrio. Manejo (como pipetear) Se introduce la punta de la pipeta en el lquido y se succiona por el extremo superior hasta que el menisco alcanza una altura algo superior a la del aforo (pipeta total) o del 0 de la escala en la pipeta parcial. Rpidamente se tapa el orificio superior con el dedo ndice tal como lo indica la figura 12.

Figura 12. Manejo de la pipeta Manejo de la pipeta. Se mantiene la pipeta en forma vertical sobre el recipiente adecuado y se deja penetrar cuidadosamente algo de aire disminuyendo la presin del dedo hasta enrasar el menisco del lquido con la marca indicada. Se remueve cualquier gota que pende de la punta tocando con sta la pared del recipiente. Luego, manteniendo la pipeta siempre en posicin vertical, se deja escurrir el lquido dentro del recipiente que corresponde. Si la pipeta es total, sin aforo inferior, se deja escurrir todo el lquido, se espera 15 a 20 segundos y se toca con la punta la pared del recipiente a la altura de la superficie lquida. En el caso de una pipeta total de doble aforo y pipeta parcial, se deja escurrir el lquido hasta el aforo inferior o la marca preestablecida, controlando la presin del dedo. Finalmente se opera en la forma ya sealada anteriormente. Precauciones. Para pipetear lquidos custicos o txicos se opera con un tubo de goma o una pera de goma llamada propipeta. (Figura 13).

Figura 13. Propipeta de goma. La pipeta se ajusta por la parte inferior de la propipeta

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Manejo de la bureta. La bureta limpia y seca (o cebada, incluyendo la espita de salida), se llena por la parte superior hasta por sobre el "cero". Se abre lentamente la llave y se deja escurrir el lquido hasta que su menisco coincida con el cero u otra divisin de la escala, la cual se anota. Si queda alguna gota pendiente de la punta, se elimina. Luego se abre la llave y se deja salir el lquido hasta que alcanza la graduacin deseada. Se agrega cualquier resto de lquido, que quede en la punta, al del recipiente receptor (tal como se indic para las pipetas). Una gota corresponde a aproximadamente a 0.05 mL.

Figura 14. (a) Montaje de la bureta en un soporte universal, (b) Haciendo visible el menisco en la bureta. Lectura de la bureta. Algunos tipos de buretas tienen un fondo de lectura, el cual consiste en una franja azul sobre otra blanca, que permite leer la posicin del menisco con gran precisin. Para aquellas que no poseen este sistema es til el empleo de una pieza de papel con franja oscura, tal como se indica en la figura 14b. 9. MATRACES AFORADOS.

Se utilizan generalmente para preparar un volumen determinado de solucin (figura 10c). El volumen marcado en ellos normalmente se refiere al "contenido" y no al "escurrido" como s es el caso para la mayora de las pipetas totales Dilucin. Se adapta al cuello del matraz un embudo de tamao adecuado a travs del cual se vierte la solucin ms concentrada. Luego se agrega el solvente, agitando el matraz de vez en cuando, hasta enrasar el lquido cuidadosamente con el aforo. Finalmente se tapa el matraz y se invierte varias veces para homogenizar Disolucin de un slido. Para preparar una solucin desde una sustancia slida, se vierte sta en el embudo y se procede como en el caso anterior, asegurando la total disolucin del slido (figura 15).

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Figura 15. Preparacin de 100 mL de solucin. 10. SEPARACIN SLIDO-LQUIDO. Un problema frecuente en el laboratorio es el de separar un lquido de un slido. Cuando este ltimo se forma por reaccin en el seno de un lquido, recibe el nombre de precipitado. Las tcnicas que se usan comnmente para seguir dicha separacin son: decantacin, filtracin corriente o al vaco y centrifugacin. Decantacin. Se deja que el slido sedimente por gravedad y luego se vierte cuidadosamente la mayor parte del lquido con ayuda de una bagueta de vidrio (figura 16).

Figura 16. Tcnica de decantacin. Filtracin corriente. Se vierte la mezcla slido-lquido sobre un material poroso que slo deja pasar la fase lquida (filtrado). Uno de los materiales porosos ms usados como medio filtrante es el papel filtro, que se fabrica con varios tamaos de poros. El papel filtro se dobla convenientemente y se adapta al embudo (figura 17).

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Figura 17. (a) Tcnica de filtracin, (b) Forma de arrastrar el precipitado. Preparado el filtro, se coloca el embudo en un soporte adecuado (anillo o pinza adaptado al soporte universal) introduciendo el vstago del embudo en un vaso de precipitados de modo que toque su pared, evitndose as las salpicaduras. La mezcla a filtrar se vierte con ayuda de una bagueta de vidrio cuidando de no tocar el papel con la varilla (figura 17a). El nivel del lquido en el embudo no debe sobrepasar el borde superior del papel filtro. El precipitado adherido al vaso se retira con la bagueta y se arrastra con chorro de agua (o del solvente correspondiente) usando la piseta o frasco lavador (figura 17b). El filtrado no debe ser turbio; de lo contrario es necesario usar papel de poro ms fino o repetir la operacin con el lquido filtrado. Como doblar el papel filtro y su adaptacin al embudo. El tamao del embudo debe ser tal, que el papel filtro llegue a 1-2 cm. del borde; nunca debe sobresalir del borde del embudo. El papel debe adaptarse bien al embudo para lo cual se humedece con el solvente (agua en el caso de soluciones acuosas) y se presiona suavemente contra la pared, tal como se muestra en la figura 18.

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Figura 18. Como doblar el papel y su adaptacin al embudo liso. Filtracin al vacio. La filtracin es con frecuencia una operacin lenta, que puede acelerarse por medio de la succin. Esta se consigue con trompa de agua (figura 19) o bomba de vaco. La primera es un dispositivo que se ajusta a un grifo y hace que una corriente rpida de agua aspire el aire a travs de un tubo lateral. La trompa se conecta con manguera a un matraz de paredes gruesas, el matraz de Kitasato, al cual se adapta un embudo Bchner cuya placa perforada se cubre con disco de papel filtro del mismo tamao. Para asegurar buen asentamiento del papel sobre la placa se deben tomar dos precauciones: humedecer ste con el solvente correspondiente y que el dimetro del trozo de papel debe ser ligeramente inferior al dimetro interior del embudo Bchner

Figura 19. Equipo para filtracin al vacio. 11. SEPARACIN SLIDO - SLIDO Las mezclas de slidos se separan mediante un disolvente aprovechando su diferente solubilidad en el mismo (lixiviacin). O bien por sublimacin o separacin magntica. Extraccin slido- lquido. Con la extraccin slido-lquido se puede extraer componentes solubles de slidos con ayuda de un disolvente (Fig. 20). Campos de aplicacin de esta operacin bsica son, por ejemplo, la obtencin de aceite de frutos oleaginosos o la lixiviacin de minerales.

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Un ejemplo de la vida cotidiana es la preparacin de la infusin de caf. En este proceso, la sustancia aromtica del caf (soluto) se extrae con agua (disolvente) del caf molido (slido que contiene el soluto). En el caso ideal se obtiene la infusin de caf (disolvente con la sustancia aromtica disuelta) y en el filtro de la cafetera queda el caf molido totalmente lixiviado (slido sin el soluto).

Figura 20. Extraccin slido lquido. Antes de la extraccin 1. Disolvente, 2. Slido que contiene el soluto, 3. Soluto. Despues de la extraccin 4. Slido sin el soluto, 5. Disolvente con el soluto disuelto. La lixiviacin puede realizarse a temperatura ambiente, pero generalmente es necesario realizarlo a temperaturas ms altas. (fig. 21)

Figura 21. Equipo Soxhlet (extraccin slido lquido) Tamizado. El Tamizado se utiliza para separar mezclas de slidos pulverizados en granos de diferentes tamaos. Consiste en hacer pasar la mezcla a travs de distintos tamices. Los tamices se colocan de manera que el que tiene los poros ms grandes est arriba, y el que tiene los poros ms pequeos, abajo. Con este mtodo se separan, por ejemplo, distintas fracciones que constituyen en suelo como la grava, arena y arcilla. (Fig. 22)

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Figura 22. Tamizado. Separacin de slidos por diferencia de tamao. Separacin magntica. Se usa para separar sustancias magnticas, como el hierro, de otras que no lo son.La propiedad de ser atradas por los imanes que presentan estas sustancias se aprovecha para separarlas del resto de los componentes de una mezcla.

Figura 23. Separacin magntica

12. SEPARACIN DE LQUIDOS NO MISCIBLES. Decantacin. Se coloca la mezcla en un embudo de decantacin (figura 24) sujeto con la pinza; el lquido ms denso queda en el fondo del embudo. La separacin se logra destapando el embudo, abriendo la llave de salida y dejando escurrir el lquido hasta la zona (lmite) de interfase.

Figura 24. Embudo de decantacin.

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Separacin de soluto no voltil de solvente voltil. Destilacin simple. La operacin de vaporizar un lquido y condensar su vapor se conoce como destilacin. La destilacin puede utilizarse para separar los componentes de una solucin y es uno de los mtodos ms comunes e importantes para la purificacin de lquidos (por ejemplo la purificacin del agua). En el caso de que la solucin est formada por un slido no voltil disuelto en un lquido voltil (por ejemplo NaCl disuelto en agua; azufre disuelto en sulfuro de carbono), se utiliza la destilacin simple. Si la solucin est formada por mezcla de lquidos voltiles (por ejemplo alcohol y agua) debe utilizarse la destilacin fraccionada. En ambos casos la destilacin puede realizarse a presin ambiente o a presin reducida. Esta ltima es muy importante cuando algunos de los componentes de la mezcla se descomponen por el calor (por ejemplo agua con cido ntrico) ya que al reducir la presin, disminuye la temperatura de ebullicin de lquido. La figura 25 es un esquema de instalacin completa para la destilacin simple. El lquido se calienta a ebullicin. Parte del vapor se condensa en el termmetro y en las paredes del matraz, pero la mayor parte pasa por el refrigerante (condensador) donde se condensa por accin de una columna ascendente de agua fra que circula por la parte exterior. El condesado se recibe en un matraz al otro extremo del refrigerante,

Figura 25. Equipo de destilacin simple.

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LABORATORIO N 2 CALIBRACION DE UNA PIPETA VOLUMETRICA Y DETERMINACIN DE DENSIDAD 1. OBJETIVO. Calibrar una pipeta de aforo con una exactitud de centsima de mililitro y determinar la densidad de lquidos y slidos. 2. OBJETIVOS ESPECFICOS. En el desarrollo de este trabajo, se deben lograr los siguientes objetivos: Medir la masa de cualquier objeto con exactitud de un milgramo. Enrasar correctamente una pipeta. Calibrar una pipeta de aforo. Determinar el volumen de objetos irregulares por desplazamiento del volumen de un lquido. Determinar el volumen de un slido regular por medio de sus dimensiones. Determinar la densidad de lquidos y slidos. 3. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL. 3.1. INSTRUCCIONES. Antes de asistir al laboratorio, estudie el apndice que acompaa este trabajo. En el laboratorio, siga paso a paso los procedimientos que se indican y anote sus observaciones y los datos obtenidos. 3.2. MATERIALES Y REACTIVOS. Balanza digital, papel filtro, pipeta aforada, pinza para crisol, termmetro y cuatro vaso de precipitado 100 mL. Disoluciones para determinar la densidad: agua: etanol al 50%, agua de mar, CuSO4 al (15%) y Agua potable. 3.3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. 3.3.1. PESADA. a. Asegrese que la balanza est nivelada y el platillo limpio. b. Presione suavemente el interruptor TARE y espere que el visor ptico quede en cero. c. Verifique que la balanza est en modo gramo (g). d. Coloque el objeto a pesar sobre el platillo. e. Registre el valor de la pesada. 3.3.2. CALIBRACIN DE UNA PIPETA AFORADA. Midiendo la masa del volumen exacto de agua que contiene una pipeta aforada y conocida la densidad del agua a la temperatura de trabajo, es posible determinar el volumen exacto de la pipeta. De esta forma obtenemos la calibracin de la pipeta. a. Pida la pipeta a calibrar. b. Utilizando las pinzas, coloque un vaso de precipitado sobre el platillo de la balanza. Lea y anote el valor de la pesada. c. Cuide que la pipeta est limpia. Enjuguela dos veces con agua destilada. d. Determine la temperatura del agua destilada que va a utilizar con exactitud de 1
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grado. e. Llene la pipeta con agua destilada hasta el enrace, seque la punta y alrededor con papel filtro. f. Vierta el agua en el vaso de precipitado, manteniendo la pipeta en posicin vertical y la punta apoyada sobre la pared interna del recipiente. Mantenga la pipeta en la posicin sealada durante 5 segundos despus de haber escurrido el agua, NO SOPLAR. g. Pese el vaso de precipitado con agua destilada. h. Lea en una tabla de laboratorio, la densidad del agua destilada a la temperatura de trabajo. i. Con los datos obtenidos calcule exactamente el volumen determinado por la pipeta. 3.3.3. DETERMINACIN DE LA DENSIDAD DE UN LQUIDO PROBLEMA. Conocido el procedimiento para determinar densidad y con la pipeta calibrada, es posible determinar la densidad de un lquido problema. a. Tome las precauciones indicadas en la parte 3.3.2. b. Mida el volumen del lquido problema, cebando (enjuagando) previamente la pipeta. c. Mida la masa del vaso de precipitado con el lquido. d. Determine la densidad del lquido. 3.3.4. DETERMINACIN DE LA DENSIDAD DE UN SLIDO REGULAR. a) Utilizando las pinzas, coloque el slido sobre el platillo de la balanza. Lea y anote el valor de la pesada. b) Determine el volumen del slido a partir de sus dimensiones y la frmula apropiada. (investigada previamente) c) Determine la densidad del slido a partir de los datos obtenidos. 3.3.5. DETERMINACIN DE LA DENSIDAD DE UN SLIDO IRREGULAR. Conocido el procedimiento para determinar densidad, es posible determinar la densidad de un slido regular. a) Utilizando las pinzas, coloque el slido sobre el platillo de la balanza. Lea y anote el valor de la pesada. b) Determine el volumen del slido a partir del volumen de lquido desplazado: Agregue agua a la probeta graduada hasta un volumen inferior a la capcidad total. Sumerja el objeto irregular, previamente determinada su masa. Determine el volumen desplazado y por diferencia calcule el volumen del slido. c) Determine la densidad del slido a partir de los datos obtenidos.

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APNDICE MEDICIONES La balanza analtica original era un instrumento que permita comparar masas. ste se basaba en los principios de la mecnica que rigen las palancas de primera clase. Si bien los trminos "masa" y "peso" comnmente se usan como sinnimos, tiene significados fsicos totalmente distintos. La masa es la cantidad de materia de un objeto, es una propiedad fsica fundamental, en tanto que el peso del mismo objeto es el efecto del campo gravitacional sobre ste. F=m*g Por lo tanto, el peso de un cuerpo no es constante, sino que depende de la fuerza de gravedad local. Al pesar un objeto en una balanza de brazos iguales, sta alcanza el equilibrio cuando se cumple que: f1 (objeto) = f2 (masa conocida) m1 * g = m2 * g De la expresin anterior se deduce que en la posicin de equilibrio la masa de un objeto es igual a la masa conocida, sin importar la aceleracin de gravedad. Los objetos de masa conocida se llaman pesas y la operacin se denomina pesada. TIPOS DE BALANZAS Existen muchos tipos de balanzas que se diferencian fundamentalmente en su sensibilidad, precisin y exactitud. La menos precisas permiten distinguir diferencias de Masa de 0,1 g y las ms precisas de 0,00001 g. En la actualidad, en casi todos los laboratorios qumicos, se utilizan balanzas digitales. Antiguamente tambin se utilizaban las balanzas de dos platos y monoplato, sin embargo stas hoy en da son autnticas piezas de museo y slo se dar una breve descripcin de stas slo con fines histricos. BALANZA DE DOS PLATOS: La balanza de dos platos consista esencialmente de una cruz horizontal apoyada en su punto medio, la cual llevaba dos platillos suspendidos de sus extremos. Una larga aguja (fiel), unida rgidamente a la cruz permita apreciar sus oscilaciones midiendo su desplazamiento sobre una escala graduada. Para medir la masa de un objeto, se colocaba ste sobre uno de los platillos y cantidad suficiente de pesas sobre el otro platillo hasta restablecer el equilibrio original. An cuando este tipo de balanza permita pesar con aproximaciones del orden de 0.1 mg. su manejo sin la adecuada experiencia resultaba lento y engorroso.

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Figura 1. Balanza de dos platos BALANZA DE UN PLATO: Este tipo de balanza era mucho ms fcil de usar que la balanza de dos platos, dada su sencillez y rapidez de su manejo. Si el platillo se hallaba inicialmente vaco y todas las pesas (masas conocidas) estn suspendidas, la cruz est en equilibrio y la escala ptica indicaba el valor "O". Al colocar un objeto sobre el platillo, la cruz se inclinaba y el valor de la inclinacin se proyectaba en la escala ptica. Para lograr nuevamente la posicin de equilibrio original se separaba la cantidad necesaria de pesas por medio de palancas conectadas a manecillas exteriores. La suma de las pesas removidas con la lectura de la escala ptica daban la masa del objeto.

Figura 2. Balanza de un plato BALANZA DIGITAL DE UN PLATO Los tipos de balanzas descritas anteriormente han sido prcticamente desplazadas de los laboratorios de qumica modernos, por las balanzas digitales. Estas balanzas poseen la ventaja de tener un uso mucho ms fcil y rpido que las balanzas tradicionales. Por otro lado, muchas de stas tienen mecanismos electrnicos de autocalibracin y autocero ("taraje").

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Existen dos tipos de mecanismos electrnicos internos con que funcionan las balanzas digitales. El primero se basa en una celda de carga que contiene una resistencia variable a la torsin. Al colocar una masa sobre el plato de la balanza un microprocesador registra la variacin de la corriente que circula a travs de la resistencia y la transforma en un registro de masa. El segundo mecanismo, se basa en una bobina mvil que se introduce en un campo electromagntico. Al colocar la masa sobre el plato de la balanza, un microprocesador capta la variacin del campo electromagntico y lo transforma en una medida de masa. Las balanzas digitales con que Ud. trabajar durante el Laboratorio de Qumica General utilizan el segundo de los mecanismos descritos. Las balanzas digitales de las que se dispone en el laboratorio pueden medir hasta la milsima de gramo (0.001 g). Ests cuentan con un botn ("tare") que permite llevar automticamente la lectura de balanza a cero. Esto es muy til cuando se desea medir la masa de una substancia dentro de un recipiente (por ejemplo, una cpsula de porcelana). Para esto, se coloca el recipiente sobre el plato de la balanza, se pulsa el botn "tare" (la lectura de la balanza queda nuevamente en cero) y luego se coloca la cantidad de substancia a masar.

Figura 3. Balanza digital Antes de usar una balanza analtica es imprescindible que Ud. se familiarice con los controles de operacin, sus funciones, factores que afectan la lectura, el mtodo correcto de masar los distintos materiales, como tambin la mantencin de este delicado instrumento. PRECAUCIONES DURANTE LA PESADA. Errores que afectan la pesada. CONTAMINACIN. Para manejar los objetos a pesar, se debe usar pinzas a fin de no alterar la masa de aquellos por adherencia de suciedad y grasa de los dedos. Si el objeto a pesar tiene masa considerable, esta precaucin pierde importancia ya que el error relativo (%) que se comete es muy pequeo. Muchas sustancias secas absorben humedad del ambiente por lo que deben ser pesadas rpidamente o mejor an, en recipientes cerrados. EVAPORACIN. Lquidos voltiles (presin de vapor considerable) deben ser pesados en recipientes cerrados.

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TEMPERATURA. Toda pesada debe ser efectuada a temperatura ambiente. Los objetos calientes pesan aparentemente menos debido a corrientes de conveccin del aire. CORRIENTES DE AIRE. Durante la pesada las ventanillas de la balanza deben estar cerradas para evitar movimientos del platillo por corrientes de aire y la consiguiente inestabilidad de lectura. VIBRACIONES Los mecanismos electromecnicos de las balanzas digitales son sensibles a las vibraciones. Es por esto que nunca se debe correr o pisar fuerte o dejar caer objetos pesados en un lugar donde se usen balanzas digitales analticas. CUIDADO DE LA BALANZA. Las balanzas analticas requieren de un manejo muy cuidadoso ya que contiene piezas muy delicadas susceptibles de quebrarse, deformarse o desmontarse. Ud. ser responsable de mantener la balanza escrupulosamente limpia y deber ceirse estrictamente a las siguientes reglas mientras las use: 1. Asegrese que la cruz est inmovilizada (balanza arrestada) antes de colocar o sacar un objeto del platillo y antes de mover cualquier perilla que moviliza las pesas. 2. Mueva los controles (perillas, manecillas) siempre en forma lenta y suave. 3. No recargue la balanza ms all del lmite de masa indicada para el modelo. 4. Nunca coloque reactivos ni objetos calientes o hmedos directamente sobre el platillo. 5. Cualquier sustancia que cae sobre el platillo debe ser eliminada inmediatamente con ayuda de un pincel apropiado o un pao suave. 6. Cada vez que termine de pesar asegrese que no quede objeto alguno sobre el platillo.

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LABORATORIO N 3 DETERMINACIN DE LA MASA MOLAR DE UN METAL 1. OBJETIVO. Al finalizar este trabajo prctico el alumno debe determinar experimentalmente la masa molar exacta del metal que se le proporcione, luego de obtener hidrgeno gaseoso por reaccin con S.R. HCl, y utilizando un equipo productor de gases. 1.1 OBJETIVOS OPERACIONALES. En el desarrollo de esta unidad, el estudiante debe lograr los siguientes objetivos: Dados una cubeta, una probeta de 100 mL, un soporte universal, matraz Erlenmeyer con tapn y tubo de desprendimiento, armar un equipo para producir gases, tal como el que se muestra en la figura 1. Dada una cinta de metal y 25 a 30 mL de S.R. HCl, obtener hidrgeno gaseoso. Terminada la reaccin, medir tanto el volumen y la temperatura del gas obtenido, como la altura del agua dentro de la probeta, usando su escala graduada, un termmetro y una regla. Conocida la altura del agua dentro de la probeta, la presin atmosfrica y la presin de vapor del agua, calcular la presin del gas aplicando la ley de Dalton. Con los datos de volumen, temperatura y presin, determinar el nmero de moles de H2(g) obtenido.

2. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL: 2.1 INSTRUCCIONES. Antes de asistir al laboratorio, revise las tcnicas aprendidas en los Trabajos Prcticos anteriores. Para realizar este Trabajo Prctico debe repasar los conceptos que se indican: Ecuacin de estado de los gases ideales, presin gaseosa y presin atmosfrica, Ley de Dalton, estequiometria. Al realizar la actividad experimental, siga paso a paso el procedimiento que se indica. 2.2 MATERIALES y REACTIVOS. Probeta de 100 mL, regla, soporte universal, matraz Erlenmeyer con tapn y tubo de desprendimiento termmetro, barmetro, cinta de metal, S.R. cido clorhdrico (HCl). 2.3 PROCEDIMIENTO. 2.3.1 Montaje de equipo para produccin de gases. Arme el equipo que se muestra en la figura 1 siguiendo cuidadosamente los pasos que se indican a continuacin:

Coloque suficiente cantidad de agua en la cubeta. Llene cuidadosamente la probeta con agua, tpela con un trozo papel e invirtala sumergindola en la cubeta. Cuide que no entre aire a la probeta. Fije la probeta mediante una pinza al soporte universal.

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Figura 1. Diagrama esquemtico del equipo para la recoleccin de gases sobre una trampa agua. Coloque entre 25 a 30 mL S.R. HCl, en el matraz Erlenmeyer. Introduzca en la boca de la probeta el extremo del tubo de desprendimiento. Cuelgue con cuidado la cinta de metal en el gancho de vidrio adaptado al tapn, previo registro exacto de la masa de la cinta. Tape hermticamente el matraz cuidando que no caiga la cinta metal.

2.3.2 Obtencin de hidrgeno gaseoso. Se har reaccionar una cinta de Mg metlico con S. R. HCl dentro del matraz Erlenmeyer. Esta reaccin generar H2(g) el cual ser recolectado en la probeta de 100 mL. Haga caer el metal en la solucin de reactivo. Mientras la reaccin ocurre, agite suavemente el matraz, cuidando que el tapn no se suelte. 2.3.3 Medicin del volumen y la temperatura del gas obtenido y de la altura del agua dentro de la probeta.

La medicin del volumen del gas, su temperatura y la altura de la columna de agua dentro de la probeta de 100 mL nos servirn para determinar las cantidades solicitadas en los puntos 3.3.4 al 3.3.6. Lea el volumen del gas directamente en la escala graduada de la probeta. Mida la temperatura del agua que es igual a la del gas. Mida la altura de la columna de agua, desde el nivel del agua en el vaso, hasta el nivel del agua dentro de la probeta. 2.3.4 Calcule la presin del gas H2.

Anote la presin atmosfrica del momento, que le ser informada en el transcurso del prctico. Conocida la temperatura del agua, vaya a tablas de datos y anote la presin de vapor del agua correspondiente a esa temperatura. Reemplazando todos sus datos en la formula de la Ley de Dalton, calcule la presin de gas hidrgeno obtenido.

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2.3.5 Determine el nmero de moles de H2(g) obtenido. Reemplace sus datos de volumen, temperatura y presin del gas en la Ecuacin de Estado de los Gases Ideales. Calcule los moles de hidrgeno gaseoso obtenidos. 2.3.6 Determine la masa molar exacta del metal. Calcule los gramos de hidrgeno gaseoso obtenidos. Calcule el peso atmico aproximado del metal. NOTA: El experimento debe hacerse por duplicado y el cido utilizado debe usarse en ambos experimentos.

APENDICE A. ECUACION DE LOS GASES IDEALES. Describe la relacin entre presin, volumen, nmero de moles y temperatura absoluta para un gas ideal. Su expresin matemtica es la siguiente: PV=nRT R, es la constante universal de los gases ideales, su valor y unidades dependen de las unidades en las que se expresan las variables que la definen: R= 0,0821 atm.L/mol K B. TEMPERATURA ABSOLUTA. T es la temperatura expresada en grados Kelvin (K). C. LEY DE DALTON O LEY DE LAS PRESIONES PARCIALES. John Dalton en 1801 enunci cada gas, en una mezcla de gases ejerce una presin parcial igual a la presin que ejercera si estuviera solo en el mismo volumen; por lo tanto, la presin total de la mezcla es la suma de las presiones parciales de todos los gases presentes. Su expresin matemtica es: Ptotal=P1 + P2 + P3 +.. + etc

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LABORATORIO N 4 REACCIONES QUMICAS Qu es una reaccin qumica? Es una transformacin, en que los tomos se recombinan para formar sustancias que tienen frmulas empricas diferentes de las sustancias reaccionantes. Ambas llevan consigo una variacin de la atraccin (enlace) entre los tomos o entre grupos de tomos llamados molculas. Cmo sabemos cundo tiene lugar una transformacin qumica? La aparicin de una sustancia nueva con propiedades diferentes, es una prueba que ha tenido lugar una transformacin qumica. Podemos observar cambios de color, formacin de un gas o productos con diferentes solubilidades, como evidencia. Una segunda prueba est en la observacin de la energa que se intercambia. Una reaccin qumica en la cual se libera energa recibe el nombre de reaccin exotrmica, y aquella en que se absorbe energa se llama reaccin endotrmica. Adems, como evidencia de que tiene lugar una transformacin qumica, hay otros fenmenos observables que acompaan a dichas reacciones: 1) La velocidad de la reaccin, esto es, la rapidez con que ocurre la transformacin y los factores que la afectan: temperatura, concentracin y presencia de otras sustancias (catalizadores). 2) La prosecucin de la reaccin, contina sta hasta que se consume la mayor parte de las sustancias reaccionantes? 1. OBJETIVO Estudiar y comprender las reacciones qumicas. 2. OBJETIVOS ESPECFICOS Se mezclarn ciertas sustancias, recordando las pruebas mencionadas y las caractersticas que han de ser observadas para que tengan lugar una reaccin qumica. Estudiar distintos tipos de reacciones qumicas. Identificar los productos de formacin en las reacciones qumicas.

3. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL 3.1. MATERIALES Y REACTIVOS Doce tubos de ensayo, gradilla de madera, tres gotarios, pipeta graduada de 5 mL, esptula metlica, mechero, pinzas para tubos de ensayo, vaso de precipitado de 250 mL, termmetro, placa calefactora, NaOH slido, H2SO4 concentrado, NH4Cl slido, CH3COONa slido, SR fenolftalena, Na2SO3 slido, SR HCl 6M, SR HCl 1M SR FeSO4, SR KMnO4 0,1 M, SR NaCl 0,1M, SR KBr 0,1M, PbO2, SR Na2C2O4 0,1M, SR MnSO4 0,1M, SR CH3COOH 6M, SR CH3COOH 1M CaCO3 slido.

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3.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 3.2.1. PARTE I (a) A 5 mL de agua destilada en el tubo de ensayo, aada gota a gota 15 gotas de cido sulfrico 18 M, H2SO4. Anote las observaciones. Vierta siempre el cido concentrado sobre el agua; nunca el agua sobre el cido concentrado. Conserve el cido diluido (aproximadamente 2M) para emplearlo en las Partes IIb y IIIa. A 5 mL de agua destilada en el tubo de ensayo, aada 3 lentejas de hidrxido de sodio slido, NaOH (s). No tocar las lentejas de hidrxido de sodio con los dedos. Coloque un tapn en el tubo y agite suavemente. Anote las observaciones. Conserve la solucin para la Parte IIa. A 1 mL de cloruro amnico slido*, NH4Cl(s), en un tubo de ensayo, aada 5 mL de agua destilada. Tape el tubo y agite suavemente. Anote las observaciones. Repita el apartado (c) usando 1 mL de acetato sdico slido*, CH3COONa (s).

(b)

(c) (d)

*mida un mL de agua destilada agregue al interior del tubo de ensayo y marque con un lpiz su altura. Limpie y seque el tubo de ensayo. 3.2.2. PARTE II (a) Aada aproximadamente 1 mL de la solucin de hidrxido sdico preparada (Ib, Luego, unas gotas de una solucin de fenolftalena (solucin de indicador). (b) Repita el ensayo del apartado (a) usando 1 mL de la solucin de cido sulfrico preparado en la parte Ia en lugar de la disolucin de hidrxido de sodio. (c) Coloque una pequea cantidad (aproximadamente 0,25 ml) de sulfito sdico slido, Na2SO3, en un tubo de ensayo. Aada con precaucin unos 3 mL de cido clorhdrico diluido, HCl 6 M. (d) Coloque unos 5 mL de sulfato ferroso 0,1M acidulado, FeSO4, en un tubo de ensayo. Aada 10 gotas de permanganato de potasio 0,1 M KMnO4, gota a gota, moviendo el tubo despus de cada adicin. (e) Aada 1 ml de cloruro de sodio 0,1M, NaCl, a 1 ml de bromuro de potasio 0,1M, KBr. (f) Coloque aproximadamente 0,5 ml de dixido de plomo pulverizado, PbO2, en un tubo de ensayo. Caliente en la llama de un mechero y observe cualquier transformacin. Encienda un fsforo, soplando para apagar la llama e introduzca rpidamente la astilla en el tubo estando todava incandescente. 3.2.3. PARTE III (a) Prepare cuatro tubos de ensayo conteniendo cada uno, 5 mL de oxalato de sodio 0,1M, Na2C2O4. Acidule, adicionando aproximadamente 1 mL (20 gotas) de H2SO4, 2 M (preparado en la parte Ia). (1) Coloque dos de los tubos de ensayo en un bao de agua caliente (40-50C) de forma que los dos estn a la misma temperatura. Aada a uno de estos tubos, 5 gotas de sulfato maganoso 0,1M, MnSO4. Aada despus 2 gotas de KMnO4, 0,1M, a cada tubo de ensayo. Saque del bao para mezclarlos y observe el tiempo de reaccin para alcanzar en los dos los mismos productos finales. (2) A uno de los otros dos tubos, a temperatura ambiente, aada 5 gotas de sulfato manganoso 0,1M, MnSO4. Luego adicione a estos dos tubos, 2 gotas de KMnO4 0,1 M, agitando los tubos para mezclarlos y comprense los tiempos de reaccin
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de la misma forma que en el punto (1). (b) Rotule cinco tubos de ensayo 1 al 5. En el nmero 1 coloque 6 ml de cido clorhdrico 6 M, HCl; en el nmero 2, 5 ml de cido actico 6M (CH 3COOOH); en el 3, 5 ml de HCl 1 M; en el nmero 4, 5 ml de HCl 0,1 M; en el 5, 5 mL de CH3COOH 1 M. Aada a cada tubo un poco de carbonato de calcio CaCO3 slido. Anote la velocidad de reaccin. Construya una tabla con sus resultados de forma tal, que se encuentre la siguiente informacin: (1) Descripcin de los reactivos que entran en cada reaccin. (2) Observacin detallada de cada reaccin (3) Las razones que permitan asegurar que una reaccin qumica haya tenido lugar.

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LABORATORIO N 5 APLICACION DEL PRINCIPIO DE LE CHATELIER A ALGUNAS REACCIONES QUIMICAS REVERSIBLES 1. INTRODUCCIN. La mayor parte de las reacciones qumicas hasta ahora estudiadas en el laboratorio, han sido conducidas hasta su final, esto es, todas las sustancias reaccionantes se han consumido para formar los productos de reaccin. Realmente, todas las reacciones qumicas son reversibles, an cuando la extensin de la reversibilidad en muchos casos sea muy pequea. En muchas reacciones que se presentarn de ahora en adelante en el laboratorio, debe tenerse presente su reversibilidad y las posibilidades de controlar la extensin de la misma. En ste experimento se estudiarn algunas reacciones en las que se acuse una reversibilidad apreciable y la presencia de los reactivos y de los productos puede ser fcilmente observada por modificaciones de coloracin o por la formacin de precipitados. En una solucin acuosa, el ion cromato, CrO4-2 (ac), puede ser transformado en ion dicromato Cr2O7 -2 (ac), y por el contrario el ion Cr2O7-2(ac) puede ser convertido en ion CrO4-2 (ac). La extensin de estas reacciones, depende de la concentracin del ion hidrgeno, H+(aq) en la solucin. La concentracin de H+(ac) puede ser aumentada por adicin de una sustancia que genere H+(ac), cido clorhdrico, HCl. La concentracin de H+(ac) puede ser disminuida por adicin de una disolucin de hidrxido de sodio, NaOH, que contiene el ion hidroxilo, OH- (ac). El OH-(ac) reacciona con H+ (ac) para formar agua. 2.1. OBJETIVO GENERAL: Estudio de la reversibilidad de reacciones qumicas. 2.2. OBJETIVOS ESPECFICOS: Estudiar el efecto del in comn sobre reacciones reversibles. Estudiar el efecto del pH sobre los equilibrios qumicos. 3. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL: 3.1. MATERIALES Y REACTIVOS: Gradilla, doce tubos de ensayo, dos gotarios, S.R. K2CrO4 0,1 M, S.R. K2Cr2O7, 0,1 M, S.R. CH3COOH 0,1 M, S.R. HNO3 0,1 M, S.R. Ca(OH)2 0,1 M, S.R. H2SO4 0,1 M, C2H5OH S.R. KOH 0,1 M, S.R. NH3 0,1 M, S.R. Ba(NO3)2 0,1 M, S.R. HCl 0,1 M, S.R. NaOH 0,1 M. 3.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: PARTE I. EL EQUILIBRIO ION CROMATO, CRO4-2 (AC) ION DICROMATO, CR2O7-2 (AC). a. Coloque unos 5 mL de cromato de potasio, K2CrO4 0,1 M, y 5 mL de dicromato de potasio, K2Cr2O7, 0,1 M, en tubos de ensayo separados. Estas soluciones servirn como origen de los iones, CrO4-2(aq) y Cr2O7-2(aq), Antese el color de cada disolucin. b. Coloque 10 gotas (aproximadamente 0,5 mL) de cada solucin en tubos de ensayo distintos de 13 x 100 mm. Aada, gota a gota, hidrxido sdico diluido, NaOH 1 M,
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sucesivamente a cada disolucin, hasta que se observe un cambio de color en uno de los tubos. Anote los colores de las disoluciones. Conserve estos tubos para el apartado e. c. Repita la operacin del apartado b con soluciones nuevas en tubos limpios, aadiendo cido clorhdrico diluido, HCl 1 M, gota a gota, sucesivamente a cada tubo. Anote los cambios de color observados. Conserve estos tubos para el apartado d. d. Aada NaOH 1 M, gota a gota, a uno de los tubos preparados en el apartado c hasta que se observe un cambio. e. Aadas HCl 1 M, gota a gota, a uno de los tubos preparados en el apartado b hasta que se observe un cambio. PARTE II. EQUILIBRIO DEL CROMATO DE BARIO SLIDO, BACRO 4(S) CON UNA SOLUCIN SATURADA DE SUS IONES: BaCrO4(s) Ba+2(ac) + CrO4-2(ac) a. Coloque 10 gotas (unos 0,5 mL) de K2CrO4, 0,1 M en un tubo limpio. Aada dos gotas de NaOH 1 M. Luego, gota a gota, nitrato de bario, Ba(NO 3)2, hasta que se observe un cambio. Anote el resultado. Guarde este tubo para el apartado c. b. Coloque 10 gotas (unos 0,5 mL) de K2Cr2O7 0,1 M en un tubo limpio. Aada dos gotas de HCl 1 M y 10 gotas de Ba(NO3)2, 0,1 M. Anote el resultado. Conserve este tubo para el apartado d. Anote las conclusiones acerca de las solubilidades relativas de BaCrO4(s) y BaCr2O7,(s), partiendo de las observaciones en los apartados a y b. c. Aada al tubo del apartado a, gota a gota, HCl 1 M hasta que se observe un cambio. Anote su observacin. d. Aada al tubo del apartado b, gota a gota, NaOH 1 M, hasta que se observe un cambio. Anote su observacin. e. Sugiera una forma de invertir los cambios y reacciones que se han observado en el apartado c. Hga lo mismo para el apartado d. f. Coloque 10 gotas (unos 0,5 mL) de K2Cr2O7, 0,1 M en un tubo y la misma cantidad de K2CrO4, en otro. Aada unas gotas de Ba(NO3)2, 0,1 M a cada uno. Observe los resultados y anote las observaciones. PARTE III. Repita las partes I a, b y c empleando las soluciones de K2Cr2O7, y K2CrO4 pero ensayando cada una con algunas gotas de soluciones diluidas de las siguientes sustancias: reemplace en un primer experimento el HCl por CH3COOH y luego en un segundo experimento el NaOH por NH3. Anote los cambios de color observados.

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