Actividad 6. Prctica 3. Determinacin del ndice de iodo en aceites comestibles.

El anlisis de algunas de las caractersticas fsicas y qumicas de las grasas y aceites es necesario ya que de ellas derivan sus propiedades. En los productos normales permite establecer adulteraciones e identificar productos nuevos. En anlisis de rutina las determinaciones de los ndices de yodo, saponificacin, acidez, perxido y la materia no saponificable, junto con las pruebas cualitativas para adulteraciones son suficientes para confirmar la identidad y comestibilidad de la mayora de las grasas y aceites. Tanto el ndice de yodo como el de refraccin indican el contenido de cidos grasos no saturados; en estos, el punto de fusin es ms bajo que en los cidos grasos saturados. El ndice de saponificacin de una indicacin del peso molecular de dichos cidos; mientras que el ndice de perxido es indicador del grado de rancidez oxidativa de las grasas. Algunos de estos ndices presentan grandes fluctuaciones en las diferentes pocas del ao. Por ejemplo la grasa de la leche tiene un 35% de cido oleico (ndice de yodo 35, aproximadamente); sin embargo, este ndice es ms elevado en verano y ms bajo en invierno, segn ha sido determinado en pases que poseen estaciones. El ndice de yodo es una medida del grado de instauracin de los componentes de una grasa. Ser tanto mayor cuanto mayor sea el nmero de dobles enlaces por unidad de grasa, utilizndose por ello para comprobar la pureza y la identidad de las grasas (por ejemplo, el ndice de yodo del cido oleico es 90, del cido linoleico es 181 y del cido linoleico 274). A la vez que los dobles enlaces de los cidos grasos insaturados se determinan tambin las sustancias acompaantes insaturadas, por ejemplo, los esteroles. El yodo por s mismo no reacciona con los dobles enlaces. En su lugar se utilizan bromo o halogenados mixtos como ICl o IBr. El mtodo recibe distintos nombres dependiendo del reactivo empleado. La adicin de halgenos a los dobles enlaces

depende de la constitucin y configuracin de los compuestos insaturados, del tipo de halgeno y de disolvente, as como de las condiciones externas. La reaccin no es cuantitativa. Por ello, para que los resultados sean repetibles, hay que establecer exactamente unas condiciones de trabajo estandarizadas e indicar la metodologa utilizada. El mtodo de Hanus tiene la ventaja de que el reactivo se prepara muy fcilmente. Fundamento. La grasa disuelta se hace reaccionar con monobromuro de yodo en exceso. La cantidad de monobromuro de yodo que no se adiciona a los dobles enlaces oxida una disolucin de yoduro a yodo, y ste se determina por valoracin con una disolucin de tiosulfato sdico. La reaccin de adicin se lleva a cabo en oscuridad para evitar que se produzcan reacciones laterales de radicales inducidos por la luz (y con ello un gasto aparente de halgeno mayor).

IBr + R 1 CH = CH R 2 R 1 CHBr CHI R IBr + KI KBr + I 2 I 2 + 2 S 2 O32 2 I + S 4 O6 2

Dado que el reactivo halogenante va preparado en actico glacial y es de concentracin aproximada y variable deber hacerse siempre un ensayo en blanco para calcular su equivalencia en yodo. PROCEDIMIENTO APARATOS Y MATERIAL: a) Aparatos: * Balanza y granatario (sala de balanzas). * Calefactor (campana extractora). b) Material.

* Bureta de 50 mL (meseta). * Matraz aforado de 500 mL (armarios de los alumnos). * Matraces Erlenmeyer de 250 mL (armarios de los alumnos). * Matraces Erlenmeyer esmerilados de 250 mL (armarios de los alumnos). * Vasos de precipitados de 100 mL y 500 mL (armarios de los alumnos). * Probeta (armarios de los alumnos). * Vidrios de reloj (armarios de los alumnos). * Varillas de vidrio (armarios de los alumnos). * Pipetas Pasteur (armarios de los alumnos). Reactivos. a) Disoluciones. * Hidrxido sdico 4% (p/v) (armarios de los alumnos). * cido actico glacial (armarios de los alumnos). * Cloroformo (armarios de los alumnos). b) Slidos. * Tiosulfato sdico pentahidratado. * Yodato de potasio * Cobre electroltico. * Almidn * Hidrxido sdico * Yoduro potsico

* Monobromuro de yodo. PREPARACIN Y VALORACIN DE UNA DISOLUCIN DE TIOSULFATO SDICO 0,1 N: En un vaso de precipitados de 500 mL se pesan en el granatario aproximadamente 12,43 g de Na2S2O3.5H2O. Se disuelve agitando con varilla de vidrio y se lleva a volumen en un matraz de 500 mL con agua destilada. Como el tiosulfato sdico no es patrn primario, para conocer la concentracin exacta se procede a su valoracin con una sustancia patrn. Se pueden emplear diferentes compuestos para esta valoracin, de los que el ms utilizado es el yodato de potasio. VALORACIN CON YODATO DE POTASIO: * El yodato de potasio debe secarse a 180C. Se pesan con exactitud entre 0,14 y 0,15 g de yodato de potasio y se trasvasan directamente a un Erlenmeyer, disolvindolos en unos 25 ml de agua. Se aaden unos 15 ml de KI 15 % (p/v) y 1 ml de HCl 6 N. Se valora con la disolucin de tiosulfato, con agitacin constante. Cuando el color del lquido sea amarillo plido se agregan 20 gotas de almidn1 y se contina la valoracin hasta viraje del indicador de azul a incoloro. NOTA: La desventaja de utilizar el yodato potsico es su pequeo peso equivalente. Es ms exacto preparar una disolucin patrn de KIO3 de normalidad exactamente conocida (alrededor de 0,1 N). En este caso, se miden 25 ml de esta disolucin y se tratan de acuerdo al procedimiento anterior.

Elaboren la prctica simulada de laboratorio desarrollando nicamente los procedimientos de cuantificacin de sustancias que se indican a continuacin. Antes de iniciar, investiguen en que consiste el mtodo de Hanus y como se realiza la valoracin de una disolucin de tiosulfato sdico 0.1 N. 1. Pesen con exactitud en balanza analtica 0.20 g de aceite, en un matraz Erlenmeyer con tapn esmerilado. Preparen simultneamente otras dos muestras. 2. Agreguen 10 ml de cloroformo para disolver la muestra, y en enseguida 15 ml del reactivo de Hanus (monobromuro de yodo al 2% p/v en cido actico glacial). Preparen un cuarto matraz con el cloroformo y el reactivo de Hanus, pero sin muestra de aceite. 3. Tapen los matraces, agiten suavemente y dejenlos reposar durante 45 minutos en la oscuridad, agitndolos ocasionalmente. 4. Transcurrido el tiempo, adicionen 5 ml de KI al 15%, agiten vigorosamente y aadan 100 ml de agua destilada recien hervida y enfriada. 5. Titulen el yodo con tiosulfato de sodio 0.102 M (estandarizado), agitando constantemente hasta que el color amarillo casi desaparezca. 6. Aadan 1 ml de indicador de almidn al 1% p/v. Continen la titulacin hasta que el color azul desaparezca. 7. Anoten el volumen de tiosulfato de sodio utilizado. 8. Repitan la valoracin con las otras muestras y el blanco. 9. Los resultados obtenidos en las valoraciones son:

Muestra

Masa de aceite (g)

Volumen

de

Na2S2O3

(ml) 1 2 3 Blanco 0.2019 0.2072 0.2056 -13.9 13.6 13.7 19.5

10. Investiguen la reaccin y relacin Estequiomtrica, y posteriormente realicen los clculos necesarios para determinar el ndice de yodo de la muestra.