I Tujuan Percobaan Mahasiswa dapat menggunakan potentiostat dan menyusun rangkaian sel elektrokimianya serta melakukan analisis voltametri untuk penentuan analit dalam larutan. II Dasar Teori Voltametri adalah suatu teknik dalam analisis elektrokimia seperti potensiometri, amperometri, polarografi dan konduktimetri. Analisis voltametri dilakukan dengan mempolarisasi elektroda dalam sel elektrokimia pada serangkaian potensial range tertentu dan mengamati perubahan arus yang dihasilkan oleh sel akibat adanya proses oksidasi dan reduksi analit. Voltametri dikembangkan berdasarkan prinsip polarografi yang dikenal menggunakan tetesa air raksa (dropping mercury electrode / DME) sebagai elektroda kerja. Elektroda yang terpolarisasi disebut elektroda kerja atau working electrode (WE), sedangkan elektroda pasangannya yang tidak terpolarisasi adalah elektroda referensi yang berupa kalomel (saturated calomel electrode / SCE) atau elektroda Ag/AgCl. Selain dua elektroda tersebut, biasanya masih diperlukan elektroda tambahan (counter/auxiliary electrode/CE) yang ikut mendukung system yang menghasilkan arus cukup besar. Potensial yang diterapkan pada elektroda dalam teknik voltametri ini bisa bermacam-macam, yang menghasilkan beberapa varian teknik voltametri diantaranya adalah : LSV (linear sweep voltammetry), CV (cyclic voltammetry), DPV (differensian pulse voltammetry) dan SWV (square wave voltammetry).
2.1 LSV (linear sweep voltammetry)
Linear sweep voltammetry adalah istilah umum untuk suatu teknik voltametri dimana potensial yang diberikan pada elektroda kerja dengan variasi waktu linier. Metode ini juga mencakup polarography, siklik voltametri rotating disc voltametri. Slope yang dihasilkan dari metode ini memiliki unit potensial (volt) per satuan waktu, dan biasanya disebut scan rate percobaan. Voltammogram dari LSV yaitu :
Nilai dari scan rate percobaan dapat divariasi dari tingkat rendah mV/sec (khusus untuk polarography) sampai tingkat tinggi 1.000.000 V/sec (tercapai bila digunakan ultra mikroelektrode sebagai electrode kerja). Dengan jalur linier potensial, arus Faraday ditemukan untuk menaikkan scan rates yang lebih tinggi. 2.2 CV (cyclic voltammetry) Cyclic voltammetry adalah yang paling umum digunakan dalam teknik elektrokimia, dan berdasarkan pada kelinieran potensial dari kurva. Sehingga perubahan potensial sebagai fungsi linier dari waktu. Tingkat perubahan potensial dengan waktu mengarah pada scan rate.
Voltammogram dari CV yaitu :
2.3 DPV (differensian pulse voltammetry) Differensian pulse voltammetry diperoleh dengan menambahkan secara periodic pulse potensial (meningkatkan potensial sementara) untuk menjalankan voltase yang digunakan pada LSV. Arus diukur hanya khusus untuk pulse dan diakhiri pada penerapan pulse. Perbedaan antara kedua arus diplotkan sebagai fungsi jalur potensial pada LSV. Voltammogram dari DPV yaitu :
2.4 SWV (square wave voltammetry)
Square wave voltammetry dan differential pulse voltammetry keduanya digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif. Metode ini mengambil keuntungan dari timing sampel ke computer berulang kali pada dua titik relative terhadap waktu penerapan tegangan square wave untuk electroda. Perbedaan antara dua nilai arus diplotkan sebagai fungsi dari aplikasi potensial DC. Hasil yang diperoleh adalah puncak dari voltammetryc wave , sesuai dengan aktivitas elektro dari spesies pada sel elektrokimia. Voltammogram dari SWV yaitu :
