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OXIGENO DISUELTO

1. Significado Los niveles de Oxigeno Disueltos naturales y de agua residual depende de las actividades fsicas, qumicas y biolgicas en los cuerpos de agua. El anlisis de OD es una prueba clave en la contaminacin del agua y control de procesos de tratamiento de residuos. 2. Seleccin del Metodo El mtodo de Winkler o yodomtrica y sus modificaciones y el mtodo electromtrico usando electrodos de membrana. El mtodo yometrico es un proceso titulable basado en la propiedad oxidante de la OD, mientras q el procedimiento de electrodo se basa en la tasa de difusin de oxigeno molecular a travs de una membrana. La eleccin del procedimento depende de la interferencia presente, la precisin deseada, y en algunos casos la comodidad o convivenci. MODIFICACION AZIDA 1. Discusin general Utilice la modificacin azida para la mayora de las aguas residuales, efluentes, y muestras de la corriente, especialmente si las muestras contienen ms de 50g NO2-N/L y no ms de 1 mg de hierro ferroso/L. Otros materiales reductores u oxidantes deben estar ausentes. Si se aade 1 ml de solucin de KF se acidifica antes de la muestra y no hay retraso en la titulacin, el mtodo es aplicable en presencia de 100 a 200 mg de hierro frrico / L. 2. Reactivos. a. Solucin Sulfato de Magnesio: Disolver 480gr MnSO4.4H2O, 400gr MnSO4.2H2O, o 364 gr MnSO4.H2O en agua destilada, filtrar y diluir a 1

b.

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litro. La solucin MnSO4 no debe dar un color con el almidn cuando se aade a un yoduro de potasio acidificado (KI). Reactivo lcali-yodato-azida: 1. Para muestras saturadas o poco saturadas disolver 500 gr de NaOH (o 700 gr KOH) y 135 gr de NaI (o 150 gr de KI) en agua destilada y diluir a 1 L. adicionar 10 gr de NaN3 disueltos en 40 ml de agua destilada. Las sales de potasio y de sodio se pueden usar instintivamente. Este reactivo no debe dar un color cuando se diluye y se acidifica. 2. Para muestras sobresaturada: Disolver 10 g NaN3 en 500 ml de agua destilada. Aadir 480 g de hidrxido de sodio (NaOH) y 750 g de yoduro de sodio (NaI), y se agita hasta que se disuelva. Habr una turbidez blanca debido al carbonato de sodio (Na2CO3), pero esto no va a hacer ningn dao. PRECAUCIN: No acidificar la solucin, porque pueden producirse vapores de cido hidrazoico txicos. cido sulfrico concentrado H2SO4: un mililitro es equivalente aproximadamente a 3 ml de reactivo alcalino-yoduro-acida. Almidn: usar una solucin acuosa o mezcla de polvos de almidn soluble. Para preparar una solucin acuosa, disolver 2 gr de almidn soluble de calidad de laboratorio y 0.2 gr de cido saliclico, como conservante en 100 ml de agua destilada caliente. Solucin estndar de tiosulfato de sodio: Disolver 6.205 gr de Na2S2O3.5H2O en agua destilada. Adicionar 1.5 ml de 6N NaOH o 0.4 gr de NaOH slido y diluirlo a 1000 ml. Estandarizar con solucin de biyodato. Solucin estndar de bi-yodato de potasio, 0.0021M: disolver 812.4 mg de KH(IO3)2 en agua destilada y diluir a 1000ml.

Estandarizacin: disolver aproximadamente 2 gr de KI, de yodato libre, en un Erlenmeyer con 100 a 150 ml de agua destilada. Adicionar 1 ml 6N H2SO4 o unas pocas gotas de H2SO4 concentrado y 20.00 ml de solucin bi-yodato estndar. Diluir a 200 ml y titular el yodo liberado con tiosulfato valorante. Adicionando almidn al extremo de la titulacin hasta obtener un color pajizo plido. Cuando las solucin son de la misma fuerza, 20.00 ml 0.025M

Na2S2O3 debera ser requerida. Si ni es as ajustar la solucin de Na2S2O3 a 0.025M.

3. Procedimiento.

a. Al recoger la muestra en botellas de 250 a 300 ml, adicionarles 1 ml de solucin MnSO4, seguido por 1 ml de reactivo lcali-yodato-azida. Sumergir la pipeta en la muestra y lavarla antes de volver a los reactivos. Alternativamente mantener la punta de la pipeta justa en la superficie del lquido en la adicin del reactivo. Tapar cuidadosamente para excluir las burbujas de aire y mezclar por inversin las botellas varias veces. Cuando el precipitado se ha asentado lo suficiente (aproximadamente la mitad del volumen por encima de la botella) es decir el sobrenadante por encima del floc hidrxido de magnesio, aadir 1.0 ml de H2SO4 concentrado. restopper y mezclar invirtiendo varias veces hasta que la disolucin sea completa. Titular un volumen correspondiente a 200 ml de la muestra original despus de la correccin para la perdida de la muestra por el desplazamiento por el reactivo. As, por un total de 2 ml (cada 1 ml) de MnSO4 y reactivo azida-yodato-lcali en una botella de 300 ml, titular 200 x 300/(30-2) = 201 ml. b. Titular con solucin 0.025M NaS2O3 hasta un color pajizo plido. Aadir unas cuantas gotas de solucin de almidn y proseguir la valoracin a primera desaparicin del color azul. Si el punto final es rebasado con solucin bi-yodato al 0.0021M adicionado gota a gota, o mediante la adicin de un volumen medido de la muestra tratada. Corrija por cantidad de solucin bi-yodato o muestra. No tenga en cuenta recolocaciones posteriores debido al efecto cataltico de nitrito o a las trazas de sales frricas que no han sido acomplejados con fluoruro.

4. Clculos a. Por 200 ml de muestras filtradas, 1 ml 0.025M Na2S2O3= mg DO/L. b. Para expresar los resultados como porcentaje de saturacin a 107.3 KPa, usar los datos de solubilidad de la tabla 4500-O:I. Ecuaciones para corregir solubilidades a las presiones baromtricas que no sean del nivel medio del mar y para diversos chlorinities se dan por debajo de la mesa.

5. Precisin y parcialidad. El OD puede ser determinado con una precisin, expresada como una desviacin estndar de alrededor de 20 g7L en agua destilada y alrededor de 60 g/L en agua residual y efluentes secundarios. En presencia de interferencia apreciable, incluso con adecuadas modificaciones, la desviacin estndar puede ser tan alto como 100 g/L. An mayores errores pueden ocurrir con pruebas en aguas con slidos suspendidos orgnicos o contaminantes pesados. Evitar errores debido a la falta de cuidado en la toma de muestras, prolongando la finalizacin de la prueba o la seleccin de una modificacin inadecuada.