UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO

FACULTAD DE QUIMCA

QUIMICA ORGANICA 1

LABORATORIO: L-2A

PROFESOR: HECTOR RIOS OLIVARES

PRACTICA 1. DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSIN

1. CALIBRACIN DEL APARATO DE FISHER-JOHNS TABLA 1. Punto de fusin de los estndares usados en la calibracin Estndar Benzofenona Ac. Benzoco Ac. Succnico Pf oC terico 47 -48 121-123 184-186 Pf oC experimental 45-47 122-126 184-187 Velocidad de calentamiento 10 30 46

2. PROBLEMA Y PUNTO DE FUSIN MIXTO a) Punto de fusin de una sustancia problema TABLA 2. Punto de fusin de las sustancias problema Sustancia Pf estimado (a una velocidad de 50) Pf experimental (a la velocidad ptima) Pf corregido (con ayuda de la grfica) A (OC) 150-155 152-155 B (OC) No realizado en laboratorio No realizado en laboratorio No realizado en laboratorio P (OC) No realizado en laboratorio No realizado en laboratorio No realizado en laboratorio

b) Punto de fusin mixto Se cree que la sustancia problema es Acido Ctrico y para corroborar se hizo una mezcla de este con Acido Adpico ya que sus puntos de fusin tienen intervalos parecidos. Resultados Pf inicio=140 Pf inicio=151

Muestra problema + Ac. adpico Muestra problema + Ac. ctrico

Pf termino=154 Pf termino=154

3. METODO DEL TUBO DE THIELE TABLA 3. Puntos de fusin obtenidos en el tubo de Thiele. 1a determinacin 2a determinacin Pf inicio=152 Pf inicio= No realizado Pf termino=158 Pf termino=No realizado

DISCUSION DE RESULTADOS

En el apartado 1, determinamos el punto de fusin de tres muestras conocidas utilizando el aparato de Fisher-johns, teniendo rangos experimentales muy parecidos a los rangos teoricos. En el apartado 2 a), tomamos el punto de fusin de una muestra problema (desconocida), teniendo un punto de fusin experimental con un rango de: 152-155 oC, sospechando as que se trataba del acido ctrico. En el apartado 2 b), sospechamos que nuestra muestra problema se trataba de Acido Ctrico, entonces para tener certeza de que lo era y descartar la posibilidad de que se tratase del Acido Adpico ya que estos dos cidos cuentan con intervalos de fusin muy parecidos; se hicieron dos mezclas la primera: muestra problema + ac. Adpico, obteniendo as un rango de fusin de 140-154 oC, lo que descartaba la posibilidad ya que es un intervalo muy grande y ms bajo que los puntos de fusin tericos de los dos cidos. La segunda mezcla: muestra problema + ac. Ctrico,obteniendo un rango de 151-154oC lo que comprobaba que la muestra problema de trataba de Acido Ctrico. En el apartado 3, obtuvimos el punto de fusin de la muestra problema utilizando esta vez el tubo de Thiele obteniendo un resultado de 152-158oC, teniendo un intervalo grande en comparacin con el Fisher-johns.

CONCLUSIONES Se utilizaron dos mtodos diferentes para obtener punto de fusin, siendo ms confiable el Fisherjhons que el tubo de thiele ya que es ms preciso observar el cambio del estado slido al lquido de la muestra en este aparato. Para la identificacin del compuesto se uso el punto de fusin mixto demostrando ser un mtodo muy viable ya que se pudieron distinguir las propiedades de este al hacer mezclas con compuestos parecidos, en cuanto a la determinacin de la pureza de nuestro compuesto quiz se pueda concluir que no es del todo puro ya que se llegaron a obtener rangos de ms de dos grados al fundir con nuestros dos mtodos.