Calibracin de material volumtrico unad logo.

jpg Marco Terico Los anlisis cuantitativos clsicos se llevan a cabo partiendo de dos mediciones bsicas: la masa y el volumen. De all que, anlisis exactos exijan siempre dispositiv os de medicin altamente confiables. Tanto los equipos de pesada como el material volumtrico se ofrece en diferentes calidades, por otra parte estos equipos son degradados por el uso y la mala manipulacin. Por lo tanto es indispensable conocer la condicin del mismo, lo que requiere que tanto balanzas como pipetas aforadas, buretas, matraces, entre otro s deban ser peridicamente chequeados. La calibracin de material volumtrico es una operacin propia de un sistema de calidad. Los materiales volumtricos son elementos normalmente de vidrio para facilitar una dosificacin o formulacin apropiada. En los elementos de medida como las pipetas la temperatura ambiente y otras fuen tes de error son las que se deben considerar para poder realizar una correcta estima cin de la incertidumbre. Al calibrar los materiales volumtricos estamos aportando niv eles de fiabilidad y seguridad en los procesos donde la medicin resultante del uso del instrumento tenga lugar. Al calibrar un recipiente, se debe tener la temperatura de llenado porque su cap acidad vara con la misma, debido a que el vidrio se dilata con la misma. Para esto la Bu reau of Standars, Oficina de Normas, ha tomado 20C como temperatura normal. Es decir que un frasco que contiene 1 lt debe estar marcado de tal manera que a 20C su capacidad sea igual que el volumen de agua que a 4C pesa 1 kg al vacio. Objetivo El objetivo es comenzar a manejar las herramientas bsicas que usan los qumicos analticos en sus medidas, como lo es el uso de una balanza analtica electrnica y el material volumtrico. Para lo cual se calibraran las pipetas, la probeta y la bure ta, mediante la comparacin de las masas resultantes al verter 10 ml de agua en vasos de precipitados con cada instrumento.

Desarrollo Materiales Probeta Pipeta graduada Pipeta volumtrica Bureta Vasos de precipitados Balanza Analtica Reactivos 130 ml Agua destilada Procedimiento 1. Lavar correctamente el material a utilizar. 2. Calibrar la balanza electrnica, segn lo indique el manual de la balanza. 3. Marcar los vasos de precipitados con los nombres de los materiales a utilizar (probeta, pipeta graduada, pipeta volumtrica y bureta). 4. Pesar cada uno de los vasos y tomar nota de su masa 5. Verter en el vaso de precipitados marcado con probeta, 10 ml de agua destilad a con el material correspondiente (probeta). Repetir el procedimiento con el resto de los vasos (verter con el material correspondiente, en el vaso asignado). 6. Pesar el vaso con el agua destilada y tomar nota. Hacer esto para cada uno de los vasos 7. Repetir el paso 3 y 4 dos veces para cada vaso. 8. Calcular la masa de agua trasferida en cada caso. 9. Indicar los posibles errores de medicin. 10. Determinar si la probeta, la pipeta graduada, la pipeta volumtrica y la buret a estn debidamente calibradas. Resultados Despus de haber realizado el procedimiento anterior se obtuvo la siguiente tabla: | Vaso de precipitado(g) | Vaso + agua destilada (g)Pesada 1 | Vaso + agua desti lada

(g)Pesada 2 | Vaso + agua destilada (g)Pesada 3 | Probeta | 30.4411 | 40.2201 | 40.2198 | 40.2196 | Pipeta graduada | 35.7681 | 45.5783 | 45.5688 | 45.4599 | Pipeta volumtrica | 34.9434 | 44.8067 | 44.7956 | 44.8013 | Bureta | 25.3734 | 35.2385 | 35.2367 | 35.2392 | Anlisis de datos Calculo de la masa de agua transferida Prueba 1 | Vaso de precipitado(g) | Vaso + agua destilada (g)Pesada 1 | Vaso (mf )Pesada 1 (mi) | Probeta | 30.4411 | 40.2201 | 9.779 | Pipeta graduada | 35.7681 | 45.5783 | 9.8102 | Pipeta volumtrica | 34.9434 | 44.8067 | 9.8633 | Bureta | 25.3734 | 35.2385 | 9.8651 | Prueba 2 | Vaso de precipitado(g) | Vaso + agua destilada (g)Pesada 2 | Vaso (mf )Pesada 1 (mi) | Probeta | 30.4411 | 40.2198 | 9.7787 | Pipeta graduada | 35.7681 | 45.5688 | 9.8007 | Pipeta volumtrica | 34.9434 | 44.7956 | 9.8522 | Bureta | 25.3734 | 35.2367 | 9.8633 | Prueba 3 | Vaso de precipitado(g) | Vaso + agua destilada (g)Pesada 3 | ma = Vas o (mf)-Pesada 1 (mi) | Probeta | 30.4411 | 40.2196 | 9.7785 | Pipeta graduada | 35.7681 | 45.4599 | 9.6918 | Pipeta volumtrica | 34.9434 | 44.8013 | 9.8579 | Bureta | 25.3734 | 35.2392 | 9.8658 | Comparacin de masa transferida: | Prueba 1 | Prueba 2 | Prueba 3 | Probeta | 9.779 | 9.7787 | 9.7785 | Pipeta graduada | 9.8102 | 9.8007 | 9.6918 | Pipeta volumtrica | 9.8633 | 9.8522 | 9.8579 | Bureta | 9.8651 | 9.8633 | 9.8658 | Clculo de la desviacin estndar, para esto se considera que 1 lt a condiciones normales de temperatura es igual a 1 kg, por lo que entonces 10 ml de agua sern igual a 10 g por lo que | Prueba 1 | Prueba 2 | Prueba 3 | Masa transferida promedio map | Desviacin estndar s | Probeta | 9.779 | 9.7787 | 9.7785 | 9,77873333 | 0.00025166 | Pipeta graduada | 9.8102 | 9.8007 | 9.6918 | 9,76756667 | 0.06578756 | Pipeta volumtrica | 9.8633 | 9.8522 | 9.8579 | 9,8578 | 0.00555068 |

Bureta | 9.8651 | 9.8633 | 9.8658 | 9,86473333 | 0.0012897 | Calculo del Porcentaje de Error en relacin a la masa transferida promedio, para e sto se considera que 1 lt a condiciones normales de temperatura es igual a 1 kg, por lo que entonces 10 ml de agua sern igual a 10 g | Masa terica mt (g) | Masa transferida promedio map (g) | mt- map | Error absolu to | Error relativo | % de Error | Probeta | 10 | 9.77873333 | 0.22126667 | -0.2212666 | -0,0221266 | 2.21266667 | Pipeta graduada | 10 | 9.76756667 | 0.23243333 | -0.2324333 | -0,0232433 | 2.32433333 | Pipeta volumtrica | 10 | 9.8578 | 0.1422 | -0.1422 | -0,01422 | 1.422 | Bureta | 10 | 9.86473333 | 0.13526667 | -0.1352666 | -0,0135266 | 1.35266667 | Conclusiones La desviacin estndar nos da la proximidad de los datos entorno al valor de la medi a. Cuanto menor es la desviacin estndar, ms estrechamente se agrupan los datos alrededor de la media, por lo que en los clculos realizados se puede ver como la probeta muestra una desviacin estndar menor en comparacin con la pipeta graduada, la pipeta volumtrica y la bureta. Sin embargo sabemos que respecto al porcentaje de error entre menor sea este may or ser la exactitud de nuestro resultado, al realizar el anlisis del clculo del Porcen taje de Error respecto al valor de la masa terica podemos ver como la Bureta nos da un menor porcentaje de Error siendo este de 1.35% en comparacin con el 1.42% de la pipeta volumtrica, el 2.21% de la probeta y el 2.32% de la pipeta graduada. Por l o que de aqu se concluye que la Bureta tiene una mayor exactitud en su calibracin. Algunos de los factores ms comunes que pueden afectar la calibracin de un instrumento pueden ser que este se encuentre averiado, la temperatura del ambien te, que el material no se encuentre limpio, etc. Prctica 1: Calibracin de material volumtrico

Resuelve los siguientes ejercicios de porcentaje.

1.- Una muestra de NaOH que pesa 5g se disuelve en 45g de agua (un gramo de agua es aproximadamente igual a un mililitro). Calcula el por ciento en peso del NaOH en la solucin. %=(masa de soluto/masa de disolucin)*100 %=(45+5/5)*100= 10% de NaOH

2.- Una muestra pesa 1.2304 gramos y contiene 0.1012 gramos de hierro. Cul es el contenido de hierro en porcentaje P/P? %P/P=0.1012/1.2304= 8.22%

3.- Qu porcentaje de peso en volumen de protena se obtiene al disolver 1.25g de protena en 250ml de disolucin? %P/V = gramos de soluto / ml de solucin * 100 %P/V = 1.25 g / 250 ml * 100 %P/V = 0.5 %

4.- Una solucin stock (madre) de KI (yoduro de potasio) contiene 107.6g de KI por litro. La densidad de la solucin a 20 0C es 1.0781 g/ml. Cul es la concentracin de la solucin en: a) porcentaje P/V y en b) porcentaje P/P?

g agua = (gtotales g agua = (1087.1

g KI) 107.6) = 979.5g

% P/P = masa soluto / (masa soluto + masa solvente) * 100 % P/P = 107.6 / (979.5 + 107.6) * 100 = 9.98%

% P/V = masa soluto / volumen solucin * 100 % P/V = 107.6 / (975.5/1.0781) = 107.6 / 908.54 * 100 % P/V = 11.84 g/cm3

5.- Una muestra de NaOH que pesa 15g se disuelve en 75g de agua (un gramo de agua es aproximadamente igual a un mililitro). Calcule el por ciento en peso del NaOH en la solucin. % m/m = masa soluto / masa disolucin * 100 % m/m = 15g / 75 * 100 = 0.002 %

6.- Una muestra pesa 12.304 gramos y contiene 0.2024 gramos de hierro. Cul es el contenido de hierro en porcentaje P/P? %P/P = (0.2024 g Fe / 12.304 g) *100 %P/P = 1.6449 % 7.- Qu porcentaje de peso en volumen de protena se obtiene al disolver 5g de protena en 250ml de disolucin? %P/V = (5g) * 100 / 250ml %P/V = 2% 8.- Una solucin stock (madre) de KI (yoduro de potasio) contiene 215.20g de KI po r litro. La densidad de la solucin a 20 0C es 1.0781 g/ml. Cul es la concentracin de la solucin en: a) porcentaje P/V y en b) porcentaje P/P?

En 1 litro habr 1078,1 gr de disolucin por tanto %P/P=215,2/1078,1 por 100 = 19,96 %

%P/V =215,20 gr de soluto/1000ml de disolucin*100 = 21,52% en p/v

Resuelve los siguientes ejercicios de molaridad. 1.- Describe como prepararas 2 litros de cloruro de bario (BaCl2) 0.108 M. M = n / L M = 0.108 / 2 = 0.216 M PM = 208.3 g/n

g = 208.3 g/n / 0.216 M = 44.99 g de Ba Cl2

2.- Calcular la concentracin molar en una solucin al 70% en peso de cido ntrico (HNO3); la densidad de la solucin es de 1.42 g/ml. 63g de HNO3 -- 1mol 70g de HNO3 -- X X = 1.1mol

1.42 g de solucin -- 1 ml 100 g de solucin X = 70.42 ml X

M = 1.1 mol / 0.07042 L = 15.6205 M

3.-Describe la preparacin de 100ml de HCl 6M a partir del HCl concentrado cuya botella indica 1.18 g/ml y 37% P/P. M=(gr de soluto/peso molecular)/vol en lts disolucin Gr soluto= 6*0.1*36.45=21.87 gr de soluto

100 gr botella = 37 gramos puros X gr botella=21.87 gramos puros X = (21.87*100)/37=59.108 gr HCl de la botella Densidad = masa/vol Vol = masa/densidad= 59.108 / 1.18 = 50.11 ml de HCl

4.-Calcula la molaridad de una solucin de cido sulfrico concentrado al 98% en peso y densidad de 1.15g/ml. 98% --- 100 g 100% --- x x = 98 g

. = m/ v v = m/ . v = 98 g /1.15 g/ml = 85.21 ml

M = 98 g/98.08 g/n /0.08521 M = 11.726 M H2SO4

5.-Calcula la molaridad de la solucin que resulta de mezclar 15ml de una solucin 0.240M con 35ml de agua. C1V1 = C2V2 C2 = (0.24 M) (15 ml) / 35 ml = 0.1028 M

Resuelve los siguientes ejercicios de normalidad.

1.- Calcula el peso equivalente del Al(OH)3. Eq-g = PM sustancia /H+ disociados PE = 78 g/n / 3 = 26

2.-Calcula el peso equivalente del H2SO4. Eq-g = PM sustancia /H+ disociados Eq-g = 98/2 = 49 eq-g

3.-Describe como preparara 250ml de una disolucin 0.1 M y 0.1 N de HCl, si el cido concentrado esta a 37% en peso y tiene una densidad de 1.18 g/ml. HCl(suponer un litro de solucin 1000ml(1.18 g/ml)=1180g) gHCl= [(37%)(1180g)]/100%= 436.6g ahora calculas la molaridad del acido concentrado M= (436g)/(36.5g/mol)/1L= 11.96 M que es igual a 11.96 N N V = N V V= (250 ml)(0.1N)/11.96N= 2.09 ml

4.- Cul es la normalidad del H3PO4 cuya etiqueta dice 35% en peso y densidad 1.38 g/ml?

PM = 98 g/n Eq-g = PM sustancia /H+ disociados Eq-g = 98 g/n / 3 = 32.66 eq-g N = (10 * densidad * m / m) / PE N = (10 * 1.38 g/ml * 35 g / 1g ) / 32.66 eq-g

N = 14.78

5.- Cul ser la normalidad de 250ml de disolucin que se prepar disolviendo 16g de dicromato de potasio (K2Cr2O7) en agua? Eq-gr. = PM/nmero de protones.= 294,2/2= 147,1g

1000 ml

147.1g

250 ml -- x x=36.775g

N = 0,435N

6.- Cuntos gramos de BaCl2 se requieren para preparar 125ml de una solucin 0.25 N de dicha sal? g = ml * N * (PM/2/1000) g = (125 ml)*(0.25N)*(208,23/2/1000) g = 3.2535 g

7.- Cul es la normalidad de una solucin que se prepara agregando 50ml de agua a 25ml de KMnO4 0.5 N? La solucin 1 N de MnO4K tiene 31,6 g/l la solucin 0,5 N tendr: 0,5*31,6/1 = 15,8 g/l Si en 1.000 ml hay 15,8 g en 25 ml habr: 25*15,8/1.000 = 0,395 g Si a 25 ml le agregas 50 de agua, tendrs 75 ml con 0,395 g de MnO4K Si en 75 ml hay 0,395 g en 1.000 ml habr: 1.000*0,395/75 = 5,267 g es decir 5,267 g/l

Si 31,6 g/l es una solucin 1 N 5,267 g/l ser: 5,267*1/31,6 = 0.16666 N

8.-Calcula la normalidad de una solucin de H2SO4 1.4 M. H2SO4 1,4 M = 1,4*2 = 2,8 N 9.- Cuntos moles y cuntos equivalentes de soluto hay en 225ml de HCl 0.15 M? HCl 0.15 M? 1000 ml =.15M 225 ml = x M (225)(0.15)/1000 ml =0.03375 Moles El HCl contiene solo un H+ la cantidad de moles es igual a la cantidad de equivalente o sea que la respuesta es: 0.03375 equivalentes

10.- Cuntas moles y equivalentes hay en 44 ml de una solucin de H2SO4 1.28 M? E=PM/a E=98/2 E=49 g N=M*L N=1.28 M * .044L N=.0563 moles Eq= 5.51/49= 0.1126 Equivalentes

Bibliografa * Quimica Analitica Cuantitativa. R.A. Day JR y AL Underwood Quinta Edicin Prentice Hall

* http://books.google.com.mx/books?id=CfxqMXYfu7wC&pg=PA114&lpg=PA114&dq=calibraci on+de+material+volumetrico... * http://es.wikipedia.org/wiki/Desviaci%C3%B3n_est%C3%A1ndar