Anda di halaman 1dari 72

Reaksi Identifikasi Kation

Golongan I Ag+ 1. Ag+ + HCL AgCL putih + H2. 2Ag+ + 2 NaOH 2AgOH + 2Na+ coklat 3. 2Ag+ + 2NH4 OH 2 AgOH NH+ Pb2+ 1. Pb2+ + 2NaOH Pb(OH)2 putih + 2 Na+ Pb(OH)2 + 2NaOH Na2Pb(OH)4 2. Pb2+ +2 NH4OH Pb(OH)2 putih + 2 NH4+ 3. Pb2+ + 2KI PbI2 Golongan II Hg2+ 1. Hg2+ + 2KI HgI2 merah + 2k+ HgI2 +2 KI K2 HgI2 2. Hg2+ + 2 NaOH Hg(OH)2 kuning +2 Na+ 3. Hg2+ +2 NH4OH Hg(OH)2 putih + 2NH4+ 4. Hg2+ + 2CUSO4 Hg(SO4 )2 + 2 CU2+ CU2+ 1. CU2+ + 2KI CUI2 + 2K+ 2. CU2+ + 2 NaOH CU(OH)2 biru + 2nA+ 3. CU2+ + 2NH4 OH CU (OH)2 biru + 2NH Cd2+ 1. Cd2+ + KI 2. Cd2+ + 2NaOH Cd(OH)2 + 2 Na+ Cd(OH)2 + NaOH Cd(OH04 putih 3. Cd2+ + 2 NH4OH Cd(OH)2 + 2 NH+ Golongan III A Fe2+ 1. Fe2+ + 2NaOH Fe(OH)2 hijau kotor + 2Na+ 2. Fe2+ + 2NH4OH Fe(OH)2 hijau kotor + 2NH4+ 3. Fe2+ + 2K4Fe(CN)6 K4 {Fe(CN)6} biru + 4k+ 4. Fe2+ + KSCN Fe(SCN)2 + 2K+ Fe3+ 1. Fe3+ + 3 NaOH Fe(OH)3 kuning + 3Na+ 2. Fe3+ + 3 NH4 OH Fe(OH)3 Kuning + 3NH4+

3. Fe3+ + 3K4Fe(CN)6}2 K4{Fe(CN)6}2 biru +3k+ 4. Fe3+ + 3KCNS Fe(SCN)3 + 3K+ Al3+ 1. Al3+ + 3NaOH Al(OH)3 putih + 3Na+ 2. Al3+ + 3NH4OH Al(OH)3 putih + 3NH4+ 3. Al3+ + KSCN Golongan III B Zn21. Zn2- + NaOH Zn(OH)2 putih + 2Na+ 2. Zn2- + Na2CO3 ZN(CO3)2 putih + 2Na+ 3. Zn2- + K4Fe(CN )6 Zn4{Fe(CN)6}2 tetap + 8k+ Ni2+ 1. Ni2+ + 2NaOH Ni(OH)2 hijau + 2Na+ 2. Ni2+ + NH4OH Ni(OH)2 hijau + 2NH4+ 3. Ni2+ + 2Na2CO3 Ni(CO3)2 hijau muda + 2Na 4. Ni2+ + K4Fe(CN)6 Ni4{Fe(CN)6}2 tetap + 8k+ CO21. CO2- + NH4OH CO(OH)2 hijau + 2NH4 2. CO2- + 2NaOH CO9OH)2 biru + 2Na+ 3. CO2- + K4Fe(CN)6 CO4{Fe(CN)6}2 tetap + 8k+ 4. CO2- + 2Na2CO3 CO(CO3)2 hijau muda + 2Na Golongan IV Ba21. Ba2- + k2 CrO4 BaCrO4 kuning 2. Ba2- + Na2CO3 BaCO3 putih Uji nyala Ba kuning kehijaun Ca2+ 1. Ca2+ + K2CrO4 CaCrO4 Lart. Kuning +2K+ 2. Ca2+ + Na2 CO3 CaCO3 + 2Na+ Untuk uji nyala Ca merah kekuningan. Sr2+ 1. Sr2+ + K2CrO4 SrCrO4 Lart. Kuning + 2K 2. Sr2+ + Na2CO3 SrCO3 + 2Na+ Untuk uji nyala Sr merah karmin

Golongan V Mg2+ 1. Mg2+ + 2 NaOH Mg(OH)2 putih + 2Na+ 2. Mg2+ + 2 NH4OH Mg(OH)2 tetap + 2NH4+ 3. Mg2+ + Na3CO(NO2)6 Mg3{CO(NO2)6} Lart. Merah darah + 3Na

Reaksi Kation
Dalam analisis kualitatif sistematis, kationkation diklasifikasikan dalam lima golongan, berdasarkan sifatsifat kation itu terdapat beberapa reagensia. Reagensia yang umum dipakai diantaranya : asa m klorida, Hidrogen sulfide, Amonium sulfide, dan Amonium karbonat. Klasifikasi kation berdasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia, reagensia ini dengan membentuk endapan at au tidak boleh dikatakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaan kelarut an dari klorida, sulfide, dan karbonat dari kation tersebut. Reagensia yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah: 1. HCL 2. H2S 3. (NH4)2S 4. (NH4)2CO3 Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagenreagen sia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Klasifikasi katipon yang paling umum didasarkan atas perbed aan kelarutan dari klorida, sulfat dan karbonat dari kation tersebut Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-golongan ini adalah sebagai berikut: GOLONGAN I Kation golongan I : Timbel(II), Merekurium(I), dan Perak(I) Pereaksi golongan : Asam klorida encer(2M) Reaksi golongan : endapan putih timbale klorida (PbCL2), Merkurium(I) klorida (Hg2CL2), dan perak klorida (AgCL) Kation golongan I membentuk klorida-klorida yang tak larut, namun timbale klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbal tak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida

encer kepada suatu cuplikan ion timbal yang tersisa itu diendapkan secara kuantitatif dengan H2S d alam suasana asam bersama-sama kation golongan II Nitrat dari kation-kation golongan I sangat mudah larut diantara sulfat-sulfat, timbal praktis tidak larut, sedang perak sulfat jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium(I) sulfat terletak diantara kedua zat diatas. Bromide dan iodide juga tidak larut. Sedangkan pengendapan timbal halide tidak sempurna dan endapan itu mudah sekali larut dalam air panas.sulfida tidak larut asetat-asetat lebih mudah larut, meskipun perak asetat bisa mengendap dari larutan yangagak pekat. Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan reagensia yang jumlahnya ekuivalen.tetapi pada reagensia berlebih, ia dapat bergerak dengan bermacammacam cara dimana ada perbedaan dalam sifat-sifat zat ini terhadap ammonia GOLONGAN II Kation golongan II : Merkurium(II), timbal(II), bismuth(III), tembaga(II), cadmium(II), arsenic(III) dan(V), stibium(III), dan timah(II) Reagensia golongan : hydrogen sulfide(gas atau larutan-air jenuh) Reaksi golongan : endapan-endapan dengan berbagai warna HgS (hitam), PbS (hitam), Bi2S3(coklat), AS2S3 (kuning), Sb2S3 (jingga), SnS2 (coklat) dan SnS2 (kuning) Kationkation golongan II dibagi menjadi 2 sub golongan, yaitu sub. Golongan tembaga dan sub. Golongan arsenic. Dasar pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfide dalam ammonium polisulfida sub. Golongan tembaga tidak larut dalam reagensia ini. Sulfide dari sub. Golongan arsenic me larut dengan membentuk garam tio GOLONGAN III Kation golongan III : Fe2+ , Fe 3+ , Al 3+ , Cr 3+ , Cr 6+

, Ni 2+ , Cu2+ , Mn2+ , dan Mn7+ , Zn2+ Reagensia golongan : H2S(gas/larutan air jenuh) dengan adanya ammonia dan ammonium klorida atau larutan ammonium sulfide Reaksi golongan : endapan dengan berbagai warna FeS (hitam), Al(OH)3 (putih), Cr(OH)3 (hijau), NiS (Hitam), CoS (hitam), MnS (merah jambu), dan Zink sulfat (putih) Logam golongan ini tidak diendapkan oleh reagensia golongan untuk golongan I dan II tetapi semua diendapkan dengan adanya ammonium klorida oleh H2S dari larutan yang telah dijadikan basa dengan larutan ammonia. Logam-logam ini diendapkan sebagai sulfide, kecuali Al 3+ dan chromium yang diendapkan sebagai hidroksida, karena hidroksida yang sempurna dari sulfide dalam larutan ai r, besi, aluminium, dan kromium(sering disertai sedikit mangan) juga diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan amonia dengan adanya ammonium klorida, sedangkan logam-logam lain dari golongan ini tetap berada dalam larutan dan dapat diendapkan sebagai sulfide oleh H2S. maka golongan ini bisa dibagi menjadi golongan besi(besi, aluminium, mangan dan zink) atau golongan IIIB GOLONGAN IV Kation golongan IV : Barium, Stronsium, dan Kalsium Reagensia golongan : terbentuk endapan putih Reaksi golongan : terbentuk endapan putih Reagensia mempunyai sifat: - tidak berwarna dan memperlihatkan reaksi basa - terurai oleh asam-asam(terbentuk gas Co2) - harus dipakai pada suasana netral/ sedikit basa Kation-kation golongan IV tidak bereaksi dengan reagen HCL-, H2S, ataupun ammonium sulfide, sedang dengan ammonium karbonat(jika ada ammonia atau ion ammonium dalam jumlah yang sedan g) akan terbentuk endapan putih(BaCO3, SrCO3, CaCO3) GOLONGAN V

Kation golongan V : Magnesium, Natrium, Kalium dan Amonium Reagensia golongan : tidak ada reagen yang umum untuk ketiga golongan V ini Reaksi golongan : Tidak bereaksi dengan HCL, H2S, (NH4)2S, atau (NH4)2CO3 Reaksi-reaksi khusus dan uji nyala dapat dipakai untuk mengidentifikasi ion-ion dan kation golongan ini. Mg memperlihatkan reaksi-reaksi yang serupa dengan reaksi-reaksi dari golongan keempat. Magnesium karbonat dengan adanya garam ammonium dapat larut. Reaksi magnesium tak akan mengendap bersama kation golongan IV. Reaksi ion ammonium sangat serupa dengan reaksi-reaksi ion kalium, karena jari-jari ion dari kedua ion ini hamper identik Sumber : Vogel. 1990 Diposkan oleh zefri azharman di 09:45 Tidak ada komentar: Kirimkan Ini lewat EmailBlogThis!Berbagi ke TwitterBerbagi ke Facebook

Jumat, 08 Oktober 2010

senyawa anorganik dan senyawa organik

te Kompetensi Dasar : 11.1Menjelaskan senyawa anorganik 11.2Menjelaskan senyawa organik 11.3Menerapkan uji kualitatif senyawa anorganik dan senyawa organik 11.4 Menerapkan uji kuantitatif/penetapan kadar senyawa anorganik dan senyawa organik

11.5Menjelaskan Good Laboratory Practice (GLP)

DAFTAR ISI

BAB XI 11.1 Pendahuluan ...............................................................

11.1.1 Reaksi Kering .............................................................. 11.1.2 Reaksi Basah .............................................................. 11.2 Senyawa An Organik.................................................... 11.2.1 Identifikasi Kation.......................................................... 11.2.2 Identifikasi Anion .......................................................... 11.2.3 Pemisahan Campuran Senyawa An Organik .............. 11.3 Senyawa Organik ........................................................ 11.3.1 Identifikasi Senyawa Obat ........................................... 11.4 Penetapan Kadar Senyawa Obat................................. 11.5 Prosedur Laboratorium sesuai Good Laboratory Practice (GLP)..............................................................

11.1 Pendahuluan

Analisa kualitatif dapat menggunakan dua macam uji, reaksi kering dan basah. Reaksi kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. 11.1.1 Reaksi Kering Sejumlah uji yang dapat dilakukan dalam keadaan kering yakni tanpa melarutkan contoh. Reaksi ini dapat dilakukan dengan 1. Pemanasan Zat dimasukkan dalam sebuah tabung pengapian (tabung bola)yang terbuat dari pipa kaca lunak, dan dipanasi dalam sebuah nyala bunsen. Mula-mula dengan nyala kecil kecil kemudian dengan nyala yang lebih kuat. Tabung reaksi kecil, 60-70 mm x 7-8mm, yang mudah diperoleh dan murah dapat juga dipakai. Dapat terjadi sublimasi, pelelehan, atau penguraian yang disertai perubahan warna, atau dapat dibebaskan suatu gas yang dapat dikenali dari sifat-sifat khas tertentu. 2. Uji Nyala Halaman ini menguraikan bagaimana melakukan sebuah uji nyala untuk berbagai ion logam, dan secara ringkas menjelaskan bagaimana warna nyala bisa terbentuk. Uji nyala digunakan untuk mengidentifikasi keberadaan ion logam dalam jumlah yang relatif kecil pada sebuah senyawa. Tidak semua ion logam menghasilkan warna nyala.Untuk senyawasenyawa Golongan 1, uji nyala biasanya merupakan cara yang paling mudah untuk mengidentifikasi logam mana yang terdapat dalam senyawa. Untuk logam-logam lain, biasanya ada metode mudah lainnya yang lebih dapat dipercaya - meski demikian uji nyala bisa memberikan petunjuk bermanfaat seperti metode mana yang akan dipakai. Untuk ini maka perlu mengetahui struktur nyala bunsen tak terang. Gambar 145. Struktur Nyala Bunsen

Temperatur yang terendah adalah pada dasar nyala (a), ini dimanfaatkan untuk menguji nyala dari zat-zat atsiri. Bagian terpanas nyala adalah zona pelelehan pada (b), daerah ini dimanfaatkan untuk menguji kedapat-lelehan zat dan juga melengkapi (a) dalam menguji keatsirian relatif dari campuran zat-zat. Zat mengoksid bawah terletak ada batas luar (b) dan dapat digunakan untuk mengoksid zat-zat yang terlarut dalam manik borak, natrium karbonat atau garam mikroskopik. Zat mengoksid atas (d), daerah ini digunakan untuk semua proses oksidasi yang tidak diperlukan temperatur tinggi. Zona reduksi atas ( e) adalah ujung kerucut biru dalam. Daerah ini berguna untuk mereduksi oksida kerak menjadi logam. Zona mereduksi bawah (f) berguna untuk mereduksi boraks lelehan.

Bersihkan sebuah kawat platinum atau nikrome- (sebuah alloy nikel-kromium) dengan mencelupkannya ke dalam asam hidroklorat pekat dan kemudian panaskan pada Bunsen. Ulangi prosedur ini sampai kawat tidak menimbulkan warna pada zona pelehan b nyala api Bunsen. Jika kawat telah bersih, basahi kembali dengan asam dan kemudian celupkan ke dalam sedikit bubuk padatan yang akan diuji sehingga ada beberapa bubuk padatan yang menempel pada kawat tersebut. Agar dapat memahami uji ini maka perlu mengetahui struktur nyala Bunsen. Kemudian zat dimasukkan ke dalam zona mengoksid bawah (c) dan diamati warna yang terjadi. Zat-zat yang kurang mengatsri dipanaskan zona pemanasan b, dengan cara ini dimungkinkan untuk memanfaatkan perbedaan keatsirian untuk memisahkan komponen- komponen dalam campuran.

Tabel 21. Warna Nyala dengan Api Bunsen


Zat mengandung Na K Ca Sr Ba Cu Warna Nyala Kuning Violet Merah bata Merah Hijau kuning Hijau kebiruan

3. Uji manik boraks Sehelai kawat platinum digunakan untuk uji manik boraks.Ujung bebas kawat platinum dibengkokan menjadi suatu lingkaran kecil. Lingkaran ini dipanasi dalam dalam nyala bunsen sampai membara dan kemudian dengan cepat dibenamkan dalam bubuk boraks Na2B4O7.10 H2O. Zat padat yang menempel ditaruh pada bagian nyala terpanas, garam tersebut mengembang ketika melepaskan air kristalnya dan menyusut sebesar lingkaran tersebut dengan membentuk manik mirip kaca, tembus cahaya dan tak berwarna yang terdiri dari suatu campuran natrium metaborat dan anhidrida borat. Manik itu dibasahi dan dibenamkan dalam zat sehingga zat akan menempel pada manik dan dipanasi,mula-mula dipanasi dalam nyala reduksi bawah , dibiarkan dingin dan warnanya

diamati. Kemudian manik tersebut dipanasi dalam nyala mengoksid bawah, dibiarkan mendingin dan diamati warnanya lagi. Manikyang secara kharakteristik berwarna dihasilkan dengan garam tembaga, besi, kromium, mangan , kobalt dan nikel.

11.1.2 Reaksi Basah

Uji ini dilakukan dengan cara zat yang akan dianalisis dilarutkan lebih dahulu dalam suatu zat pelarut yang tepat. Sebagai zat pelarut berturut-turut dapat dicoba : 1. Aquadest dingin/panas 2. Asam klorida encer dingin/ panas 3. Asam florida pekat dingin/ panas 4. Asam nitrat encer dingin/panas 5. Asam nitrat pekat dingin/panas 6. Aqua regia (campuran 3 bagian HCl pekat dan 1 bagian HNO3 pekat) Reaksi dikatakan terjadi bila : a. terbentuk endapan b. terjadi pembebasan gas c. terjadi perubahan warna. Mayoritas reaksi analisis kualitatif dilakukan dengan cara basah.

11.2 Senyawa An.Organik

11.2.1 Identifikasi Kation 11.2.1.1 Klasifikasi Kation. Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan menggunakan reagensia golongan secara sistematik dapat ditetapkan ada tidaknya golongangolongan kation, dan dapat juga digunakan untuk pemisahan golongangolongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut.

Reagensia yang digunakan untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan. Kelima golonan kation dan ciri-ciri khas golongangolongan ini adalah sebagai berikut: a. Golongan I Golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion golongan ini adalah timbal (Pb), merkurium (I) raksa, dan perak(Ag). b. Golongan II Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah golongan IIA yaitu merkurium(II), tembaga , bismuth, kadmium, dan golongan IIB yaitu arsenik (III), ar senik (V), stibium(III), stibium (V), timah (II) danTimah (III) (IV). Sulfida dari kation golongan IIA tidak dapat larut dalam amoniumpolisulfida sedangkan sulfida dari golongan IIB justru dapat larut. c. Golongan III Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi (II), besi (III), kromium(III) aluminium, zink dan mangan (II). d. Golongan IV Kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah kalsium, stronsium dan barium. e. Golongan V Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation terakhir (sisa) yang meliputi ion magnesium, natrium, kalium, dan amonium.

A. Identifikasi Kation Golongan I 1. Identifikasi Timbal (Pb2+) Larutan timbal nitrat (0,25 M atau timbal Asetat (0,25 M) dapat dipakai untuk mempelajari reaksi-reaksi ini. a. Dengan asam klorida encer terbentuk endapan putih, endapan larut dalam NH4OH encer. Pb2+ + 2Cl- PbCl2

Apabila ke dalam larutan yang terjadi ditambah HNO3 encer terbentuk endapan putih. b. Dengan Hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer terbentuk endapan hitam timbal sulfida. 2+ Pb + H2S PbS + 2H+ c. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih timbal hidroksida. Pb2+ + 2NH3 + 2H2O Pb(OH)2 + 2NH4+ d. Dengan larutan NaOH terbentuk endapan putih timbal hidroksida, endapan larut dalam reagensia berlebih, yaitu terbentuk ion tetrahidroksiplumbat (II). Pb2+ + 2OH- Pb(OH)2 Pb(OH)2 + 2OH- Pb(OH) 4 2e. Dengan asam sulfat encer terbentuk endapan putih timbal sulfat. Pb2+ + SO42- Pb SO4 Pb SO4 + H2SO4 Pb2+ + HSO4- f. Dengan Kalium Iodida terbentuk endapan kuning timbal iodida Pb2+ + 2I - PbI2 Endapan larut dalam air mendidih menghasilkan larutan tak berwarna, setelah dingin akan memisah membentuk keping-keping berwarna kuning keemasan. 2. Identifikasi Merkurium (I) ( Hg22+)

a. Dengan asam klorida encer atau kloridaklorida yang larut terbentuk endapan putih kalomel. Hg22+ + 2Cl- Hg2Cl2 b. Dengan hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer terbentuk endapan hitam. Hg22+ + H2S Hg + HgS + 2H+ d. Dengan larutan amonia terbentuk endapan hitam yang merupakan campuran merkurium (I) dan merkurium (II) amidonitrat basa. . Hg22++ NO3-+4NH3+H2O HgOHg NH2 + 2Hg + 3NH4+NO3 e. Dengan larutan NaOH terbentuk endapan hitam Merkurium (I) oksida Hg22+ + 2OH- Hg2O + H2O e. Dengan Kalium Iodida terbentuk endapan hijau merkurium(I) iodida, jika ditambah reagensia berlebihan terbentuk ion tetraiodomerkurat (II) yang larut dan merkurium hitam yang berbutir halus.

Hg22+ + 2I - Hg2I2 Hg2I2 + 2I- - HgI42- + Hg 3. Identifikasi Perak (Ag+) a. Dengan asam klorida encer atau kloridaklorida yang larut terbentuk endapan perak klorida. Endapan larut dalam amonia encer dan dengan asam nitrat encer akan menetralkan kelebihan amonia sehingga akan terbentuk endapan lagi. Ag+ + 2Cl- AgCl Ag+ + 2NH3- [Ag (NH3)2]+ + Clb. Dengan hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer terbentuk endapan hitam perak sulfida . 2Ag+ + H2S Ag2S + 2H+ c. Dengan larutan amonia terbentuk endapan coklat perak oksida. 2Ag+ + 2NH3 + H2O Ag2O + 2NH4+ d. Dengan larutan NaOH terbentuk endapan coklat perak oksida

2Ag+ + 2OH- Ag2O + H2O e. Dengan Kalium Iodida terbentuk endapan kuning perak iodida, jika ditambah reagensia amonia encer/pekat endapan tidak larut. Endapan mudah larut dalam kalium sianida dan natrium tiosulfat. Ag+ + I - AgI AgI + 2CN - [Ag(CN)2]- + I AgI + 2S2O32 - Ag(S2O3)2 3- + I

B. Identifikasi Kation Golongan II 1. Identifikasi Merkurium (II) a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh): dengan adanya asam klorida encer, mulamula akan terbentuk endapan putih merkurium (II) klorosulfida yang terurai bila ditambahkan hidrogen sulfida lebih lanjut dan akhirnya terbentuk endapan hitam merkuri (II) sulfida. 3Hg2+ + 2Cl- + 2H2S Hg3S2Cl2 + 4H+ + 2Clb. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih yang merupakan campuran merkurium (II) oksida dan merkurium (II) amidonitrat.

2Hg2+ + NO3- + 4NH3 +H2O HgO Hg ( NH2)NO3 + 2Hg + 3NH4+ c. Dengan larutan NaOH dalam jumlah sedikit terbentuk endapan merah kecoklatan, bila ditambahkan dalam jumlah yang stoikiometris endapan berubah menjadi kuning terbentuk Merkurium (II) oksida Hg2+ + 2OH- HgO + H2O d. Dengan Kalium Iodida bila ditambahkan perlahan-lahan pada larutan terbentuk endapan merah merkurium(II) iodida, jika ditambah reagensia berlebihan terbentuk ion tetraiodomerkurat (II) yang larut Hg2+ + 2I - HgI2 HgI2 + 2I- - [HgI4]2- e. Dengan kalium sianida tidak terjadi perubahan apa-apa.

2. Identifikasi Bismut (Bi3+ ) a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh): terbentuk endapan hitam bismut sulfida. Endapan larut dalam asam klorida pekat yang mendidih, yaitu pada saat gas hidrogen sulfida dibebaskan. 2Bi3+ + 3H2S Bi2S3 + 6H+ Bi2S3 + 6HCl 2Bi3+ + 6Cl- + 3H2S b. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih Bi3++ NO3- + 2NH3 +2H2O Bi ( OH)2NO3 + 2Hg + 2NH4+ c. Dengan larutan NaOH terbentuk endapan putih bismut hidroksida. Bi3++ 3OH- Bi (OH)3 d. Dengan Kalium Iodida bila ditambahkan perlahan-lahan pada larutan terbentuk endapan hitam bismut (II) iodida, jika ditambah reagensia berlebihan terbentuk ion tetraiodobismutat (II) yang berwarna jingga. Bi3+ + I- BiI3 BiI3 + I- BiI4e. Dengan kalium sianida terbentuk endapan putih bismut hidroksida Bi3++ 3H2O + 3CN - Bi(OH)3 + 3HCN

3. Identifikasi Tembaga (Cu2+)

a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/ larutan jenuh): terbentuk endapan hitam tembaga(II) sulfida. Cu2+ + H2S CuS + 2H+ b. Dengan larutan amonia dalam jumlah yang sangat sedikit terbentuk endapan biru. 2Cu2++ SO4- + 2NH3 +2H2O Cu (OH)2CuSO4 + 2NH4+

c. Dengan larutan NaOH dalam larutan dingin terbentuk endapan biru tembaga (II) hidroksida. Cu2++ 2OH- Cu (OH)2 d. Dengan Kalium Iodida terbentuk endapan putih tembaga (II) iodida, tetapi larutannya berwarna coklat tua karena terbentuk ion-ion tri-iodida (iod) 2Cu2+ + 5I- 2CuI + I3e. Dengan kalium sianida terbentuk endapan kuning tembaga(II) sianida Cu2+ CN - Cu(CN)2

4. Identifikasi Kadmium ( Cd2+) a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh) terbentuk endapan kuning kadmium sulfida. Cd2+ + H2S CdS + 2H+ b. Dengan larutan amonia bila ditambahkan tetes demi tetes terbentuk endapan putih Cd2++ 2NH3 +2H2O Cd( OH)2 + 2NH4+ c. Dengan larutan NaOH dalam larutan dingin terbentuk endapan putih kadmium (II) hidroksida. Cd2++ 2OH- Cd (OH)2 d. Dengan Kalium Iodida tidak terbentuk endapan e. Dengan kalium sianida terbentuk endapan putih kadmium(II) sianida Cd2++ 2 CN - Cd(CN)2

5. Identifikasi Arsenik ( As3+) a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh) terbentuk endapan kuning arsenik (III) sulfida. 2As3+ + 3H2S As2O3 + 6H+

b. Dengan larutan perak nitrat dalam larutan netral terbentuk endapan kuning AsO33- + 3Ag+ AsO33- + Ag2AsO3 c. Dengan campuran magnesia (larutan yang mengandung MgCl2, NH4Cl dan sedikit NH3 tidak terbentuk endapan. d. Dengan larutan tembaga sulfat terbentuk endapan hijau tembaga arsenit e. Dengan kalium tri-iodida larutan iod dalam kalium iodida mengoksidasikan ion arsenit sehingga warna luntur. AsO33- + I3- + H2O AsO43- +3 I- + 2H+

6. Identifikasi Arsenik ( As5+) a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh): tidak terbentuk. Jika aliran udara diteruskan,campuran Arsenik (III) sulfida, As2S3 dan belerang mengendapdengan lambat. Pengendapan akan lebih cepat dalam larutan panas. AsO43-+ H2S AsO33- + S+ H2O 2AsO33- + 3H2S + 6H+ As2S3 + 6H2O b. Dengan larutan perak nitrat dalam larutan netral terbentuk endapan merah kecoklatan. AsO43-+ 3Ag2+ Ag3AsO4 c. Dengan campuran magnesia (larutan yang mengandung MgCl2, NH4Cl dan sedikit NH3) endapan kristalin putih. AsO43-+ 3Mg2+ + NH4 + MgNH4AsO4 d. Dengan larutan amonium molybdat dan asam nitrat berlebihan terbentuk endapan kristalin berwarna kuning. AsO43-+ 12MoO42- + 3NH4+ + 2H+ (NH4)As Mo12O40 + 12H2O e. Dengan larutan kalium iodida dan asam klorida pekat maka ion iod akan diendapkan.. AsO43- +2H+ + 2I- + H2O AsO33- + I2 + H2O

7. Identifikasi Stibium (Sb3+) a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh) terbentuk endapan merah stibium trisulfida. 2Sb3+ + 3H2S Sb2S3 + 6H+ c. Dengan air terbentuk endapan putih antimonil klorida SbOCl.

d. Dengan natrium hdroksida atau amonia terbentuk endapan putih stibium (III)oksida yang larut dalam larutan basa yang pekat membentuk antimonit. 2Sb3++6OH- Sb2O3 + 3H2O Sb2O3 + 2OH- 2SbO2- + H2O e. Dengan Zink membentuk endapan hitam yaitu stibium. 2Sb3+ + 3Zn 2Sb + 3Zn2+ f. Dengan kawat besi terbentuk endapan hitam stibium. 2Sb3+ + 3Fe 2Sb + 3Fe2+

8. Identifikasi Stibium (Sb5+) a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh) terbentuk endapan merah jingga stibium pentasulfida. 2Sb5+ + 5H2S Sb2S5 + 10H+ b. Dengan air terbentuk endapan putih dengan komposisi macam-macam akhirnya akan terbentuk asam antimonat. 2Sb5+ + 4H2O H3SbO4 + 5H+ c. Dengan kalium iodide dalam larutan yang bersifat asam,iod memisah. Sb5+ + 2I- Sb3+ + I2 d. Dengan Zink atau timah membentuk endapan hitam yaitu stibium dengan adanya asam klorida.. 2Sb5+ + 5Zn 2Sb + 5Zn2+ 2Sb5+ + 5Sn 2Sb + 5Sn2+

9. Identifikasi Timah (II)/ (Sn2+) a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/ larutan jenuh) terbentuk endapan coklat timah (II) sulfida. Sn2+ + H2S SnS + 2H+ b. Dengan natrium hidroksida terbentuk endapan putih timah (II) hidroksida yang larut dalam alkali berlebihan. Sn2++2OH- Sn(OH)2 Sn(OH)2 +2OH- Sn(OH)42- c. Dengan larutan merkurium (II) klorida terbentuk endapan putih merkurium (I) klorida,jika sejumlah besar reagensia ditambahkan dengan cepat.

d. Dengan larutan bismut nitrat dan natrium hidroksida terbentuk endapan hitam logam bismut. Bi3++ 3OH- Bi (OH)3 Bi (OH)3 + Sn(OH)42- 2Bi + 3Sn(OH)62-

10. Identifikasi Timah (IV) (Sn2+) a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh) terbentuk endapan kuning timah (IV) sulfida. Endapan larut dalam asam klorida pekat. Sn4+ + 2H2S SnS2 + 4H+ b. Dengan natrium hidroksida terbentuk endapan putih seperti gelatin yaitu timah (IV) hidroksida. Sn4++2OH- Sn(OH)4 Sn(OH)42-+2OH-Sn(OH)62 c. Dengan larutan merkurium (II) klorida tidak terbentuk endapan.

d. Dengan logam besi terjadi reduksi ion timah (IV) menjadi timah(II). Sn4++ Fe Fe2+ + Sn2+

C. Identifikasi Kation Golongan III 1. Identifikasi Besi (II) a. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan putih bila tidak terdapat udara sama sekali. Bila terkena udar akan teroksidasi menjadi besi (III) hidroksida yang berupa endapan coklat kemerahan. Fe2+ + 2OH- Fe(OH)2 4Fe(OH)2 + 2H2O + O2 4Fe(OH)3 4Fe(OH)3 + H2O2 2Fe(OH)3 b. Dengan larutan amonia terjadi pengendapan besi (II) hidroksida. Fe2+ + 2OH- Fe(OH)2 c. Dengan hidrogen sulfida tidak terjadi pengendapan dalam larutan asam.

d. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan hitam besi (II) sulfida yang larut dengan mudah dalam larutan asam.

Fe2++ S2- FeS FeS+ 2H+ Fe2+ +H2S FeS+ 9O2 2Fe2O(SO4)2 e. Dengan larutan kalium sianida terbentuk endapan coklat kekuningan yang larut dalam reagensia berlebihan. Fe2++ 2CN- Fe(CN)2 Fe(CN)2+4CN- Fe(CN)64-

2. Identifikasi Besi (III) (Fe3+) a. Dengan larutan amonia terjadi endapan coklat merah seperti gelatin dari besi (III) hidroksida yang tidak larut dalam reagensia berlebihan tetapi larut dalam asam. Fe3+ + 3NH3 + 3H2O Fe(OH)3 + 3NH4+ b. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan coklat kemerahan besi (III) hidroksida Fe3+ + 3OH- Fe(OH)3 c. Dengan hidrogen sulfida dalam larutan asam mereduksi ion-ion besi (III) menjadi besi (II) dan terbentuk belerang sebagai endapan putih susu. 2Fe3++ +H2S FeS FeS+ 2H+ 2Fe2++2H+ + S d. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan hitam yang terdiri dari besi (II) sulfida dan belerang.. 2Fe3++ 3S2- 2FeS+ S e. Dengan larutan kalium sianida bila ditambahkan perlahan-lahan menghasilkan endapan coklat kemerahan besi (III) sianida. Fe3++ 3CN- Fe(CN)3

3. Identifikasi Aluminium (Al3+) a. Dengan larutan amonia terjadi endapan putih seperti gelatin dari aluminium hidroksida yang larut sedikit dalam reagensia berlebihan. Al3+ + 3NH3 + 3H2O Al(OH)3 + 3NH4+

b. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan putih dari aluminium hidroksida Al3+ + 3OH- Al(OH)3 c. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan putih yang terdiri dari aluminium hidroksida Al3+ + 2S2- + 6H2O 2Al(OH)3+3H2S d. Dengan larutan natrium asetat tidak terbentuk endapan dalam larutan netral dingin tetapi dengan mendidihkan dengan reagensia berlebihan terbentuk endapan. Al3+ + 3CH3COO- + 2H2O Al(OH)2CH3COO+CH3COOH

4. Identifikasi Kromium (Cr3+) a. Dengan larutan amonia terjadi endapan abu-abu hijau sampai abu-abu biru seperti gelatin dari kromium hidroksida yang larut sedikit dalam reagensia berlebihan. Cr3+ + 3NH3 + 3H2O Cr(OH)3 + 3NH4+ Cr(OH)3+ 6NH3 Cr(NH3)6 3+ + 3OHb. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan abu-abu hijau dari kromium hidroksida Cr3+ + 3OH- Cr(OH)3 c. Dengan larutan natrium karbonat terbentuk endapan abu-abu hijau dari kromium hidroksida 2Cr3+ + 3CO32-+ 3H2O 2Cr(OH)3 +3CO2 d. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan abu-abu hijau dari kromium hidroksida 2Cr3+ + 3S2- + 6H2O 2Cr(OH)3+3H2S e. Dengan larutan natrium asetat tidak terbentuk endapan dalam larutan netral dingin walaupun dengan mendidihkan.

5. Identifikasi Kobalt (Co2+) a. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan biru Co2+ + OH- + NO3- Co(OH) NO3 b. Dengan larutan amonia terjadi endapan biru. Co + NH3 + H2O + NO3- Co(OH) NO3 + NH4+
2+

c. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan hitam kobalt sulfida Co2+ + S2- CoS

d. Dengan larutan kalium sianida bila ditambahkan perlahan-lahan menghasilkan endapan coklat kemerahan besi (III) sianida. Co2++ 2CN- Co(CN)2

6. Identifikasi Nikel (Ni2+) a. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan hijau Ni2+ + 2OH- Ni(OH)2 b. Dengan larutan amonia terjadi endapan hijau Ni2+ + 2NH3 + 2H2O Ni(OH)2 + 2NH4+ c. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan hitam nikel sulfida. Ni2+ + S2- NiS d. Dengan larutan kalium sianida endapan hijau nikel (II) sianida. Ni + 2CN- Ni (CN)2
2+

e. Dengan hidrogen sulfida (gas/ larutan air jenuh) membentuk endapan. 7. Identifikasi Mangan (Mn2+) a. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan putih. Endapan dengan cepat teroksidasi bila terkena udara menjadi coklat. Mn2+ + 2OH- Mn(OH)2 b. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih. Endapan dengan cepat teroksidasi bila terkena udara menjadi coklat Mn2+ + 2NH3 + 2H2O Mn(OH)2 + 2NH4+ c. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan merah jambu dari mangan sulfida. Mn2+ + S2- MnS 8. Dengan larutan natrium fosfat terbentuk endapan merah jambu dari mangan amonium fosfat. Mn2+ + 2NH3 + HPO42- Mn(NH4) PO4

8.Identifikasi Zink (Zn2+) a. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan seperti gelatin yang putih. Endapan larut dalam asam. Zn2+ + 2OH- Zn(OH)2 Zn(OH)2 + 2H+ Zn2++ 2H2O

b. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih. Zn2+ + 2NH3 + 2H2O Zn(OH)2 + 2NH4+ c. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan putih Zn2+ + S2- MnS d. Dengan larutan dinatrium hidrogen fosfat terbentuk endapan putih Zn2+ + HPO42- Zn(PO4)2 + 2H+

D. Identifikasi Kation Golongan IV 1. Identifikasi Barium (Ba2+ ) a. Dengan larutan amonia tidak terbentuk endapan. b. Dengan larutan amonium karbonat terbentuk endapan putih Ba2+ + CO32- Ba CO3

c. Dengan larutan amonium oksalat terbentuk endapan putih Ba2+ + (COO)22- Ba(COO)2 d. Dengan asam sulfat terbentuk endapan putih Ba2+ + SO42- BaSO4 e. Dengan kaliumkromat terbentuk endapan kuning Ba2+ + CrO42- Ba CrO4

2. Identifikasi Calsium (Ca2+ ) a. Dengan larutan amonia tidak terbentuk endapan. b. Dengan larutan amonium karbonat terbentuk endapan putih Ca2+ + CO32- CaCO3 c. Dengan larutan amonium oksalat terbentuk endapan putih Ca2+ + (COO)22- Ca (COO)2 d. Dengan asam sulfat terbentuk endapan putih Ca2+ + SO42- CaSO4

e. Dengan kalium kromat tidak terbentuk endapan. Ca2+ + CrO42- CaCrO4

3. Identifikasi Stronsium (Sr2+) a. Dengan larutan amonia tidak terbentuk endapan. b. Dengan larutan amonium karbonat terbentuk endapan putih Sr2+ + CO32- SrCO3 c. Dengan larutan amonium oksalat terbentuk endapan putih Sr2++ (COO)22- Sr (COO)2 d. Dengan asam sulfat terbentuk endapan putih Sr2++ SO42- SrSO4 e. Dengan kalium kromat terbentuk endapan kuning Sr2+ + CrO42- SrCrO4 f. Dengan uji nyala terjadi warna nyala merah karmin

E. Identifikasi Kation Golongan V 1. Identifikasi Magnesium (Mg2+ ) a. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih seperti gelatin. Mg2++ 2NH3 + 2H2O Mg(OH)2 + 2NH4+

b. Dengan larutan natrium hidroksida membentuk endapan putih Mg2+ + 2OH- Mg(OH)2 c. Dengan larutan amonium karbonat terbentuk endapan putih 5Mg2+ + 6CO32- + 7H2O 4MgCO3 Mg(OH)2. 5H2O + 2HCO3d. Dengan larutan natrium karbonat terbentuk endapan putih Mg2+ + HPO42- Mg(PO4)2 + 2H+ e. Dengan larutan natrium hidroksida dan reagensia difenilkarbazida terbentuk endapan lembayung merah.

2. Identifikasi Kalium (K+ ) a. Dengan larutan Natrium heksanitritokobaltat terbentuk endapan kuning. 3K+ + Co(NO2)63- K3Co(NO2)6 b. Dengan larutan asam tartrat membentuk endapan kristalin putih K+ + H2C4H4O6 KH2C4H4O6 + H+ c. Dengan larutan asam perklorat terbentuk endapan putih K+ + ClO4 - KClO4 d. Dengan larutan asam heksakloroplatinat terbentuk endapan kuning K+ + PtCl62- KPtCl62- e. Dengan uji nyala terjadi warna nyala ungu

3. Identifikasi Natrium (Na+ ) a. Dengan larutan uranil magnesium asetat terbentuk endapan kristalin kuning. Na++Mg2++3UO22++9CH3COO-NaMg(3UO2)3 (CH3COO)9 b. Dengan larutan asam kloroplatinat tidak membentuk endapan c. Dengan larutan asam tartrat tidak membentuk endapan d. Dengan larutan asam p-heksanitritokobaltat tidak membentuk endapan e. Dengan uji nyala terjadi warna nyala kuning

4. Identifikasi Amonium (NH4+ ) a. Dengan larutan natrium hidroksida dan dipanaskan keluar gas amonia. NH4+ + OH- NH3+ + H2O b. Dengan reagen Nessler membentuk endapan coklat NH4+ + 2(HgI4)2- + 4OH- HgO.Hg(NH2)I + 7I- + 3H2O c. Dengan larutan Natrium heksanitritokobaltat terbentuk endapan kuning. 3NH4+ + Co(NO2)63- (NH4+) 3Co(NO2)6

d. Dengan larutan asam heksakloroplatinat terbentuk endapan kuning 2NH4+ + PtCl62- (NH4 )2 (PtCl6)2 e. Dengan larutan natrium hidrogen tartrat membentuk endapan putih NH4+ + HC4H4O6- NH4HC4H4O6 f. Dengan larutan asam perklorat tidak terbentuk endapan. 11.2.2 Identifikasi Anion

Secara umum anion dibagi dalam 2 golongan besar yaitu: 1. Kelas A a. Anion yang menghasilkan gas bila direaksikan dengan HCl encer/asam sulfat encer: karbonat, bikarbonat, sulfat, tiosulfat, sulfida, nitrit, poklorit, sianida dan sianat. b. Anion yang menghasilkan gas atau uap asam, bila direaksikan dengan larutan asam sulfat pekat: korida, bromida, iodida, nitrat, klorat, perklorat, permanganat, bromat, borat, heksasianoferrat (II), heksasianoferrat (III), tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat dan sitrat. 2. Kelas B a. Reaksi pengendapan: Sulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksafluorosilikat. b.Oksidasi dan reduksi dalam larutan: Manganat, permanganat, kromat dan dikromat. Berikut ini djelaskan satu-persatu identifikasi dari masing-masing anion: 1. Identifikasi Karbonat (CO3 2-) a. Dengan asam klorida encer terjadi penguraian yang ditandai dengan terjadinya gelembung gas. Gas ini dapat diidentifikasi dari sifatnya yang mengkeruhkan air kapur. CO3 2- + 2H+ CO2 + H2O CO2 + Ca2++ 2OH- CaCO3 + H2O CO2 + Ba2++ 2OH- BaCO3 + H2O b. Dengan larutan barium/kalsium klorida terbentuk endapan putih CO3 2- + Ca2+ CaCO3 CO3 2- + Ba2+ BaCO3

c. Dengan larutan perak nitrat terbentuk endapan putih perak karbonat. CO3 2- + 2Ag+ Ag2CO3 d. Uji karbonat- fenolphtalein terbentuk warna merah jambu pada fenolphtalein. 2. Identifikasi Hidrogen karbonat (HCO3-) a. Dengan asam klorida encer terjadi penguraian yang ditandai dengan terjadinya gelembung gas. Gas ini dapat diidentifikasi dari sifatnya yang mengkeruhkan air kapur. HCO3- + H+ CO2 + H2O CO2 + Ca2++ 2OH- CaCO3 + H2O CO2 + Ba2++ 2OH- BaCO3 + H2O b. Bila dididihkan, hidrogen karbonat terurai. Karbon dioksida yang terbentuk dapat diidentifikasi dari sifatnya yang mengkeruhkan air kapur. 2HCO3- CO3 2- + H2O + CO2 CO2 + Ca2++ 2OH- CaCO3 + H2O CO2 + Ba2++ 2OH- BaCO3 + H2O c. Dengan larutan magnesium sulfat tidak terbentuk endapan, bila dipanaskan baru terbentuk endapan putih. Mg2+ + 2HCO3- MgCO3 + H2O + CO2 d. Dengan larutan Merkurium (II) klorida tidak terbentuk endapan . 3. Identifikasi Sulfit ( SO3 2-) a. Dengan asam klorida encer terjadi penguraian lebih cepat dengan pemanasan, disertai pelepasan belerang dioksida. Gas ini dapat diidentifikasi dari: (i) Bau belerang yang terbakar (ii) Bila sehelai kertas saring yang dibasahi dengan larutan kalium dikromat yang telah diasamkan diletakkan di atas mulut tabung uji maka kertas saring akan berwarna hijau.

SO3 2- + H+ SO2 + H2O 3SO2 + Cr2O42- + H+ 2Cr3+ + 3SO42- + H2O b. Dengan larutan barium/ stronsium klorida terbentuk endapan putih

SO3 2- + Ba2+ BaCO3 b. Dengan larutan perak nitrat mula-mula tidak terbentuk endapan, setelah ditambah reagensia berlebih terbentuk endapan putih

SO3 2- + 2Ag+ (AgSO3 )(AgSO3 )- + Ag+ Ag2SO3

d. Dengan larutan kalium permanganat yang telah diasamkan dengan asam sulfat encer maka warna ungu dari kalium permanganat luntur. 5SO3 2- + 2MnO4-+ 6H+ 2 Mn2++ 3SO42-+ 3H2O c. Dengan larutan kalium dikromat yang telah diasamkan dengan asam sulfat encer maka terjadi warna hijau karena terbentuknya ion-ion kromium (III). 3SO3 2- + Cr2O42- + 8H+ 2 Cr3++ 3SO42-+ 4H2O

4. Identifikasi Tiosulfat (S2O3 2- ) a. Dengan asam klorida encer tidak terjadi perubahan dengan segera, setelah diasamkan baru terjadi kekeruhan karena terjadi pemisahan belerang. S2O3 2- +2H+ S + SO2 + H2O c. Dengan larutan iod maka warna iod luntur karena terbentuk ion tetrationat yang tak berwarna.

I2 + S2O3 2- 2I- + S4O6 2c. Dengan larutan barium klorida terbentuk endapan putih barium tiosulfat. S2O3 2- + Ba2+ Ba S2O3 d. Dengan larutan perak nitrat mula-mula tidak terbentuk endapan, setelah ditambah reagensia berlebih terbentuk endapan putih SO3 2- + 2Ag+ (AgSO3 )- (AgSO3 )- + Ag+ Ag2SO3

5. IdentifikasiSulfida (S2-)

a. Dengan asam klorida/asam sulfat encer terjadi pelepasan gas hidrogen sulfida yang dapat diidentifikasi dar baunya yang khas dan menghitamnya kertas saring yang dibasahi timbal asetat. S2- + 2H+ H2S H2S + Pb2+ PbS .b. Dengan larutan perak nitrat terbentu endapan hitam perak sulfida. S2- + 2Ag+ Ag2S d. Dengan larutan barium klorida tidak terbentuk endapan. 6. Identifikasi Nitrit (NO2- ) a. Dengan asam klorida encer dengan hati-hati dihasilkan cairan biru pucat yang tidak stabil dan dilepaskan uap nitrogen dioksida yang berwarna coklat. NO2-+ H+ HNO2 3HNO2 HNO3 + 2NO + H2O 2NO + O2 2NO2

b. Dengan larutan besi (II) sulfat yang ditambahkan pelan-pelan melalui dinding tabung yang telah ditambah asam sulfat/asetat encer terbentuk cincin coklat pada perbatasan kedua larutan. NO2- + CH3COOH HNO2 + CH3COO- 3HNO2 HNO3 + 2NO + H2O Fe2+ + SO42- + 2NO (Fe2NO)SO4 c. Dengan larutan barium klorida tidak terbentuk endapan d. Dengan larutan perak nitrat terbentu endapan putih perak nitrit. NO2- + Ag+ Ag NO2 e. Dengan larutan kalium permanganat yang telah diasamkan dengan asam sulfat encer maka warna ungu dari kalium permanganat luntur, tapi tak ada gas yang dilepaskan. 5NO2- + 2MnO4- + 6H+ 2 Mn2++ 5NO3-+ 3H2O

7. Identifikasi Sianida (CN- ) a. Dengan asam klorida encer terbentuk asam sianida. CN- + H+ HCN

b. Dengan larutan perak nitrat terbentuk endapan putih perak sianida yang mudah larut dalam larutan sianida berlebih. CN- + Ag+ AgCN AgCN + CN- Ag(CN)2- c. Dengan asam sulfat pekat dipanaskan akan dilepaskan karbon monoksida 2KCN + 2H2SO4 + 2H2O 2CO + K2SO4 (NH4)2SO4

8. Identifikasi Tiosianat (SCN-) a. Dengan asam sulfat pekat dihasilkan pewarnaan kuning, bila dipanaskan timbul reaksi yaitu terbakar dengan nyala biru. SCN- + H2SO4 + 2H2O COS + NH4+ + SO42b. Dengan larutan perak nitrat terbentuk endapan putih perak tiosianat yang larut dalam amonia. SCN- + Ag+ Ag SCN Ag SCN + 2NH3 Ag(NH3)2+ + SCN+ c. Dengan larutan tembaga sulfat terbentuk warna hijau yang berubah menjadi endapan hitam SCN- + Cu2+ Cu ( SCN)2

e. Dengan larutan besi (III) klorida terbentuk larutan merah darah karena terbentuknya suatu kompleks. SCN- + Fe3+ Fe( SCN)3 9. Identifikasi Ion Ferrosianida = [Fe(CN)6]4

a. Dengan larutan Argentum nitrat terbentuk endapan putih, endapan tidak larut dalam amonia tapilarut dalam kalium sianida dan natrium tiosulfat. [Fe(CN)6]4+ 4Ag+ Ag4 [Fe(CN)6] Ag4 [Fe(CN)6] + 8CN- 4 [Ag(CN)2]- + [Fe(CN)6]4 Ag4 [Fe(CN)6] + 8S2O32- 4 [Ag(S2O3)2]3- + [Fe(CN)6]4

b. Dengan larutan Ferri klorida terbentuk endapan biru prussian

3[Fe(CN)6]4 + Fe3+ Fe4[Fe(CN)6]3

c. Dengan larutan Ferro sulfat terbentuk endapan putih yang dengan cepat menjadi biru karena oksidasi.

[Fe(CN)6]4+ Fe2+ + 2K+ K2Fe[Fe(CN)6]

2. Dengan larutan Cupri sulfat terbentuk endapan coklat

[Fe(CN)6]4 + 2Cu2+ Cu2[Fe(CN)6]

10. Identifikasi ion Ferrisianida = [Fe(CN)6]3

a. Dengan larutan Argentum nitrat terbentuk endapan merah jingga [Fe(CN)6]3 + 3Ag+ Ag3 [Fe(CN)6]

b. Dengan larutan Ferro sulfat terbentuk endapan biru Turnbull [Fe(CN)6]3 + Fe2+ Fe3[Fe(CN)6]2

c. Dengan larutan Ferri klorida terbentuk larutan coklat [Fe(CN)6]3+ Fe3+ Fe[Fe(CN)6]

d. Dengan larutan Cupri sulfat terbentuk endapan hijau [Fe(CN)6]3+ 3Cu2+ Cu3[Fe(CN)6]2

11. Identifikasi ion Klorida (Cl) a. Dengan larutan Argentum nitrat terbentuk endapan putih yang larut dalam larutan amonia encer dan dengan larutan asam nitrat encer akan terbentuk endapan putih lagi. Endapan dikenakan sinar matahari menjadi endapan ungu Cl + Ag+ AgCl AgCl + 2NH3 [Ag (NH3)2]+ + Cl[Ag (NH3)2]+ + Cl- + 2H+ AgCl + 2NH4+

b. Dengan larutan Asam sulfat pekat, dipanaskan timbul gas. Gas ini dapat dibuktikan dengan:

Bau yang merangsang Membentuk kabut putih, jika batang pengaduk yang dibasahi dengan ammonium hidroksida pekat didekatkan ke mulut tabung reaksi Kertas lakmus biru merah Cl+ H2SO4 HCl + HSO4c. Dengan larutan Plumbum nitrat terbentuk endapan putih, bila dipanaskan endapan larut dan bila didinginkan terbentuk endapan jarum 2Cl + Pb2+ PbCl2

12. Identifikasi ion Bromida ( Br ) a. Dengan larutan Argentum nitrat terbentuk endapan kuning muda. Br+ Ag+ AgBr AgBr + 2NH3 [Ag (NH3)2]+ + Br AgBr + 2CN- [Ag(CN)2]- + Br AgBr+2S2O32- [Ag(S2O3)2]3- + Br

b. Dengan larutan Asam nitrat pekat, dipanaskan terbentuk larutan coklat merah, timbul uap coklat merah, dibuktikan dengan:

Larutan + kloroform lapisan kloroform berwarna coklat merah Kertas saring yang dibasahi dengan fluorescein, akan berwarna merah jingga jika diletakkan di mulut tabung reaksi 6Br + 8HNO3 3Br2 + 2NO + 6NO3- + 4H2O

c. Dengan larutan Plumbum nitrat terbentuk endapan putih, yang larut di air mendidih 2Br + Pb2+ PbBr2

13. Identifikasi ion Iodida ( I) a. Dengan larutan Argentum nitrat terbentuk endapan kuning yang mudah larut dalam larutan kalium sianida dan larutan natrium tiosulfat. I + Ag+ AgI AgI + 2CN- [Ag (CN)2]- + I AgI + 2S2O32- [Ag(S2O3)2]3- + I

b. Dengan larutan asam sulfat pekat terbentuk timbul uap ungu, dibuktikan dengan: Larutan + kloroform terbentuk lapisan kloroform berwarna ungu Kertas saring yang dibasahi amylum, akan berwarna biru jika diletakkan di atas tabung reaksi 2I- + 2H2SO4 I2+ SO42- + 2H2O I- + H2SO4 HI+ HSO46I- + 4H2SO4 3I2+ S + 3SO42- + 4H2O 8I- + 5H2SO4 4I2+ H2S + 4SO42- + 4H2O

c. Dengan larutan Plumbum nitrat terbentuk endapan kuning yang bila diencerkan dengan aquadest terbentuk endapan larut dan bila didinginkan terbentuk endapan berbentuk kepingkeping kuning emas seperti sisik ikan. 2I + Pb2+ PbI2

d. Dengan larutan sampel ditambah Merkuri klorida terbentuk endapan merah jingga, jika sampel berlebih terbentuk endapan larut

2I + HgCl2 HgI2 +2Cl-

14. Identifikasi ion Borat ( BO33- , B4O72-, BO2-)

a. Dengan larutan Argentum nitrat terbentuk endapan putih, bila terhidrolisis menjadi endapan menjadi coklat. B4O72-+ 4Ag+ + H20 4AgBO2 + 2H+ 2AgBO2+3 H20 Ag2O + 3H3BO3

b. Dengan larutan diuapkan di atas cawan porselin, setelah kering ditambah metanol, kemudian dibakar terbentuk nyala api hijau

c. Dengan larutan Barium klorida terbentuk endapan putih, bila ditambah larutan Barium klorida berlebih terbentuk endapan larut B4O72-+ 2Ba2+ + H2O 2Ba(BO2)2 + 2H+

15. Identifikasi ion Kromat atau Dikromat = CrO42 atau Cr2O72-

a. Dengan larutan Argentum nitrat terbentuk endapan merah coklat, endapan larut dalam asam nitrat encer dan dalam larutan amonia. Asam klorida mengubah endapan menjadi perak klorida (putih).

CrO42 -+ 2Ag+ Ag2 CrO4 2Ag2 CrO4 + 2H+ 4Ag+ + Cr2O72- + H20 Ag2 CrO4 + 4NH3 2[Ag (NH3)2]+ + CrO42 Ag2 CrO4+2Cl- 2AgCl + CrO42 b. Dengan larutan Asam sulfat encer ditambah hidrogen peroksida terbentuk larutan biru tua, kemudian timbul gas dan larutan menjadi hijau

c. Dengan larutan Barium klorida terbentuk endapan kuning Cr2O4-2 + Ba+ Ba CrO4

d. Dengan larutan Plumbum nitrat terbentuk endapan kuning yang larut dalam asam nitrat encer. Cr2O4-2+ Pb2+ PbCrO4 2PbCrO4+ 2H+ 2Pb2+ + Cr2O72- + H20

16. Identifikasi ion Permanganat (MnO4=)

a. Dengan larutan Argentum nitrat tidak terjadi perubahan

b. Dengan larutan Kalium hidroksida pekat terbentuk larutan hijau ditambah air dan asam sulfat encer terbentuk larutan ungu 4 MnO4- + 4OH- 4 MnO42- + O2 + 2H2O 3MnO42- + 2H2O 2 MnO4- + MnO2 + 4OH-

b. Dengan larutan asam sulfat encer ditambah hidrogen peroksida terbentuk timbul gas, dan warna ungu dilunturkan 2 MnO4- + 5 H2O2 + 6H+ SO2 + 2Mn2+ + 8H2O

c. Dengan larutan asam sulfat encer ditambah natrium nitrit warna ungu dilunturkan

2 MnO4- + 5NO2- + 6H+ 2Mn2+ + 5NO3- + 3H2O

d. Dengan larutan asam sulfat encer ditambah Ferro sulfat warna ungu dilunturkan 2MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O

e. Dengan larutan asam sulfat encer ditambah asam oksalat warna ungu dilunturkan 2MnO4- + 5 (COO)22- + 16H+ 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O

17. Identifikasi ion Asetat ( CH3COO)

a. Dengan larutan Argentum nitrat terbentuk endapan putih CH3COO + Ag+ CH3COOAg

d. Dengan larutan Alkohol dan asam sulfat pekat terbentuk bau harum CH3COO + C2H5OH CH3COOC2H5 + OH-

e. Dengan larutan Ferri klorida terbentuk larutan coklat merah 6CH3COO + 3Fe 3+ + 2H2O [Fe3(OH)2( CH3COO)6]+ +2H+ [Fe3(OH)2( CH3COO)6]+ + 4H2O 3Fe(OH)2 CH3COO + CH3COOH + H+

11.2.3 Pemisahan Campuran Senyawa AnOrgank

Setelah melakukan reaksi/analisis pendahuluan kita telah dapat memperkirakan zat/unsur anorganik apa yang mungkin terdapat dalam bahan (sampel) yang dianalisis. Untuk itu perlu dianalisis kation dan anion yang ada dalam campuran senyawa anorganik.

Untuk memastikan kation apa yang terdapat dalam bahan maka harus dilakukan reaksi selektif untuk memisahkan/menggolongkan unsur-unsur yang ada terutama bila zat dalam bentuk campuran. Ada beberapa cara analisis sistematika kation, antara lain: 1. Metode H2S Cara hidrogen sulfida ini paling luas penggunaannya. Metode ini dibuat oleh Bergmann dan disempurnakan oleh Fresenius dan Noyus.

Larutan zat dalam air + HCl encer (4N) berlebih,lalu disaring

Endapan (gol.HCl):

AgCl Hg2Cl2 PbCl2

Gol. I

Filtrat dipanaskan, dialiri gas H2S

Endapan (gol. H2S) :

CuS Hitam SnS Coklat FeS Hitam

HgS hitam PbS hitam As2S3 Kuning

Filtrat dididihkan + NH4Cl & NH4OH sampai basa, lalu + (NH4)2S, disaring

Endapan (gol. (NH4)2S

ZnS Putih MnS kuning CuS hitam Al2(OH)3 Putih

Filtrat dididihkan + (NH4)2CO3, lalu dipanaskan

Endapan (gol. (NH4)2CO3 CaCO3 Putih BaCO3 Putih SrCO3 Putih

Gol.sisa

Na+ K+ Mg2+

NH4+

Gol. II

Gol. III

Gol.IV

Gol. V Gambar 146. Pemisahan Sistem H2S

Selanjutnya dari endapan-endapan atau larutan golongan sisa di atas dilakukan identifikasi masing-masing kation dengan reaksi spesifik terhadap kation yang diduga ada. Maksud dilakukannya pemisahan adalah agar reaksi spesifik suatu ion tidak terganggu karena adanya kation yang lain.

2. Metode non H2S Cara ini terutama didasarkan pada kelarutan oksida logam dalam pelarut asam yang digunakan. Zat yang akan diperiksa dipijarkan di dalam krus porselain diatas nyala bunsen, kecuali untuk memeriksa kation-kation yang mudah menguap, menyublim atau mudah terurai seperti kation NH4+, As3+, Bi3+, Hg2+ yang harus diperiksa langsung dari zat asalnya sebelum dipijarkan. Cara kerjanya seperti pada Gambar 147.

Filtrat :

K+

Na+ Li+

Residu + HNO3 encer, panaskan, kocok, kemudian disaring

Filtrat :

Ca2+ Ba2+ Sr2+ Mg2+ Zn2+ Cu2+

Residu + HCl encer, panaskan, kocok, saring

Filtrat : Ag+Al+ Bi2+ Sn4+ As3+ Pb2+ Hg2+ Fe3+ Mn3+Cd2+ Cr3+ No3+ Co2+

Residu : SiO2

Filtrat :

Sb3+

Zat dipijar dalam cawan pijar, setelah dingin larutan dingin disaring

Gambar 147. Pemisahan Sistem Non H2S

Cara non H2S ini tidak berarti tiap filtrat atau residu hanya terdiri dari ion-ion seperti tersebut di atas, tapi kemungkinan juga ada ion-ion yang termasuk golongan filtrat lain dalam jumah sedikit yang ikut di dalamnya. Untuk mengidentifikasi anion-anion yang ada dalam campuran senyawa anorganik perlu dipisahkan antara kation dan anionnya dengan membuat ekstrak soda. Cara membuat ekstrak soda: Kurang lebih 1 gram zat dimasukkan dalam beaker glass 100 mL. Ditambahkan 20 mL larutan Na2CO3 jenuh dan dididihkan selama 15 menit, didinginkan dan disaring. Filtratnya ini disebut ekstrak soda dan digunakan untuk identifikasi anion selain ion karbonat. Endapan pada kertas saring merupakan garam karbonat dari kation logam yang dapat dipakai untuk analisis kation.

11.3

Senyawa Organik

11.3.1 Identifikasi Senyawa Obat

Tahapan dalam identifikasi senyawa organik/ senyawa obat:

Organoleptis
Bentuk: Kristal atau serbuk Warna: Putih, Kuning, Coklat atau Jingga Bau: Terutama penting pada zat-zat yang mempunyai bau spesifik Rasa: Manis, Asin, Pahit, Masam, Anaesthetis ( rasa tebal di lidah ), Dingin, Panas atau tidak berasa I. Pemanasan pada cawan porselin: Pada pemanasan, zat-zat tersebut dapat mencair, memadat dan menguap atau segera menyublim. Ada zat yang akan terbakar pada pemanasan. Kalau uap itu membirukan kertas lakmus merah, hendaknya diselidiki terhadap NH3. Uap tersebut juga dapat berbau: Phenol, Rambut terbakar, karamel, dsb. Kalau pada pemanasan setelah penambahan HNO3 pekat meninggalkan sisa di atas cawan porselin, maka menunjukkan adanya oksida logam (mungkin zat yang diselidiki merupakan suatu garam). Perlu diingat bahwa untuk senyawa-senyawa NH4 , Hg dan As akan menguap seluruhnya pada pemanasan. Jadi harus diadakan pemeriksaan pendahuluan terhadap unsur-unsur tersebut. Kalau pada sisa pemanasan itu dalam keadaan: - panas dan dingin putih: K, Na, Ca, Ba, Mg, Al, Sr panas dan dingin coklat hitam: Ag, Sb, As, Cu, Fe, Mn panas kuning, dingin putih: Zn panas dan dingin kuning: Pb panas kuning coklat, dingin kuning: Bi, Sn

II.

Kelarutan: Lihat kelarutannya dalam keadaan dingin dan panas, dalam Air, Asam, Basa dan Alkohol.

III. Penyelidikan Constanta Physis (yang mungkin dilakukan ) Terutama untuk zat tunggal, biasanya hasil tidak dapat tepat tetapi lebih rendah dari pada ketentuan-ketentuan yang ada.

- Titik lebur (Melting Point) Untuk zat yang mudah terurai pada pemanasan, tidak dapat ditentukan dengan cara ini. Alat: MELTING BLOCK dari THIEF - Bobot Jenis Perbandingan bobot zat terhadap air pada volume yang sama dan suhu yang sama yang ditimbang di udara. Alat: PIGNOMETER - Index Bias Perbandingan kecepatan cahaya dalam hampa udara dengan kecepatan cahaya dalam zat tersebut. Harga Index Bias ini berubah-ubah tergantung dari panjang gelombang yang digunakan dalam pengukuran. Alat : REFRAKTOMETER Rotasi Optik Besar sudut pemutaran bidang polarisasi yang terjadi, jika sinar terpolarisasi dilewatkan melalui cairan. Kecuali dinyatakan lain, pengukuran dilakukan dengan menggunakan sinar pada lapisan cairan setebal 1 dm pada suhu 20 0 C. Alat : POLARIMETER IV. Fluorescensi: dengan sinar Ultra Violet Zat padat Dengan H2SO4 encer Dengan NaOH encer

V.

Penyelidikan terhadap unsur: Pada umumnya zat organik mengandung unsur-unsur: C, H, O, N, S, P, Halogen, Logam. Untuk dapat menganalisis unsur-unsur tersebut maka zat organik harus dirusak dulu dengan cara: 1. Pemijaran / Pengarangan Zat di dalam cawan porselen dipanaskan, hasil pemijaran menunjukkan adanya: uap/gas, bau, warna dsb bila hasil pemijaran hitam maka C positif.

2.

Penfield Zat + Pb2CrO4 dipanaskan akan keluar gas CO2, bila dialirkan dalam air barit/air kapur akan menjadi keruh.

3.

Castellana Zat yang akan diselidiki dicampur dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2: 1 ) dengan perbandingan 1: 5. Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh, panaskan di api bebas sampai berpijar. Masukkan ke dalam aquadest (untuk melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai terbentuk endapan. Kemudian disaring, filtrat digunakan untuk menyelidiki unsur-unsur seperti : N, S, P, As dan Halogen. Unsur N: N diubah menjadi CN Filtrat + HCl + FeSO4 jenuh Fe4(Fe(CN)6)3 biru berlin

Unsur S: Filtrat + Pb Ac PbS hitam coklat Filtrat + Na Nitropruside kristal violet

Unsur P: Filtrat + Mg Mixture MgNH4PO4 putih Filtrat + HNO3 pk + NH4 Molybdat (NH4)3PO412MoO3 Ammonium fosfomolybdat kuning

Unsur As: Filtrat + HNO3 p + NH4 Molybdat (NH4)3AsO412MoO3 Ammonium arsenomolybdat kuning Test Gutzeit: Zat direduksi dengan serbuk Zn + H2SO4 terbentuk AsH3 yang dapat ditunjukkan dengan: + kristal AgNO3 kuning + larutan AgNO3 hitam AsH3 + 6 AgNO3 Ag3As.3AgNO3 + 3 HNO3 Ag3As.3AgNO3 + H2O H3AsO3 + 6 Ag + 6 HNO3

Unsur Cl: Filtrat + HNO3 + AgNO3 AgCl putih yang larut dalam NH4OH dan mengendap kembali dengan penambahan HNO3 Filtrat + H2SO4 + K2Cr2O7 kertas o. Toluidin biru

Unsur Br: Filtrat + HNO3 + AgNO3 AgBr putih kekuningan sedikit larut dalam NH4OH berlebihan Filtrat + HCl + NaNO2 + CHCl3 CHCl3 coklat Filtrat + H2SO4 + K2Cr2O7 kertas Fluorescein merah

Unsur I: Filtrat + HNO3 + AgNO3 AgI kuning tidak larut dalam NH4OH berlebihan Filtrat + HCl + NaNO2 + CHCl3 CHCl3 violet Filtrat + HNO3 + Pb Ac PbI2 kuning Filtrat + H2SO4 pk + K2Cr2O7 kertas Amylum biru

VI.

Penyelidikan terhadap gugus:

Aldehid: O -C H Reaksi Pendamaran

Zat + larutan NaOH / KOH larutan kuning yang kemudian mengendap merah kekuningan Mereduksi larutan Ag-Amoniakal

Zat + AgNO3 + NH4OH berlebihan Ag yang membentuk cermin perak pada dinding tabung Zat + Schiff merah jambon Zat + Barfoed merah coklat Zat + Fehling A & B Cu2O merah bata

Zat + Nessler abu-abu Zat + Tollens lemah terjadi lapisan perak abu-abu

2.

Keton: - Zat + Na Nitropruside + NH4Cl + NH4OH violet (pereaksi Legal Rothera)

Karboksilat: Gugus karboksilat bersifat asam yang dapat ditunjukkan dengan indikator/lakmus

Esterifikasi: Zat + Alkohol + H2SO4 p bau harum 4. Sulfon: - SO3H S dari filtrat Castellana + Pb Ac PbS hitam coklat Bila dioksidasi keluar ion Sulfat

Zat + H2O2 3 % + 1 tetes FeCl3 0,5 N; setelah reaksi selesai + HNO3 + lar. BaCl2 0,5 N putih dari BaSO4 5. Amina: Ada 3 macam

a. Amina primer: R C NH2 b. Amina sekunder: R NH R c. Amina tersier: R N-R R Reaksi umum:

Zat + NaOH gas NH3 yang dapat ditunjukkan dengan kertas lakmus merah basah atau dengan Nessler coklat Zat + As. Pikrat endapan

a. Amina primer 1. Reaksi Isonitril: R-NH2 + CHCl3 + NaOH R-N=C + NaCl + H2O Isonitril ( dikenal baunya ) Reaksi ini kepekaannya berkurang dengan adanya gugus karboksil sulfon atau OH fenolis 2. Reaksi Parri ( baik untuk amin alifatis ) R-NH2 + HNO3 ROH + H2O + N2 3. Remini test: Zat + aceton + Na-Nitroprusid r.p merah ungu 4. Reaksi Erlich ( DAB.HCl) = Dimetil Amino Benzaldehide dalam HCl.

Amine primer aromatis + DAB.HCl jingga/kuning b. Amina sekunder R2NH + HNO2 R2NNO + H2O Nitrosamine

Nitrosamine dapat ditunjukkan dengan: Zat + HCl encer/etanol sampai larut + HCl p sampai asam, didinginkan + NaNO2 dan kocok pelan-pelan lalu didiamkan 5 menit maka terbentuk larutan kuning yang memisah, kemudian dipisahkan, + Phenol dan dipanaskan pelan-pelan, didinginkan, + H2SO4 pk hijau biru, akan berubah biru/hijau tua, jika + NaOH berlebihan. c. Amina tersier Zat + As. Sitrat + As. Asetat anhidrat, dicampur hati-hati di atas penangas air merah ungu Reaksi ini positif untuk Amina tersier dan garam-garamnya, seperti Trimetil Amina, Trietanol Amina, Tribenzilamine, Prokain, Metil Ephedrin 6. Zuur amide:

O -C NH2 - Reaksi Biuret Zat + NaOH + CuSO4 Biru/biru violet

7.

Nitro ( NO2 pada atom C ): -NO2 - Zat + H2SO4 pk + Diphenilamin biru - Zat direduksi dengan Zn + HCl amina primer DAB.HCl jingga

Alkohol: - OH - Reaksi Diazo ( Diazo A : B = 4:1 ) Zat + Diazo A (as. Sulfanilat) + HCl + Diazo B ( NaNO2 ) + NaOH sampai basa merah frambors + eter / amilalkohol warna tak masuk (Beda dengan Fenol warna merah dapat ditarik dengan eter / amilalkohol) Reaksi Diazo juga positif terhadap: alkohol primer, sekunder yang larut dalam air, Aceton, Fenol, beberapa asam oxy ( as. Sitrat, as. Malat ) H Alkohol primer: R C OH H Zat + KMnO4 + H2SO4 warna hilang + Schiff merah violet R1 Alkohol sekunder: R2 C OH H

Zat dioksidasi dengan aq. Bromata kemudian + pereaksi Legal Rothera merah coklat / violet R1

Alkohol tersier: R2 C OH R3 Zat + HgO + H2SO4 Hg2SO4 kuning Hg ( abu-abu )

Alkohol Polyvalen Zat + NaOH + 1 tetes CuSO4 larutan biru

9. Phenol Zat + FeCl3 larutan ungu + Alkohol kuning

10.

Inti Aromatik

Reaksi GUERBERT: Zat + HNO3 p dengan katalisator H2SO4 p dipanaskan hati-hati sisanya dilarutkan dalam alkohol + HCl + Zn (untuk mereduksi) dipanaskan sedikit, maka Nitro yang terjadi direduksi jadi Amine, pindahkan ke dalam tabung lain + HCl + lar. NaNO2 1 % + 1 % Beta Naftol dalam amoniak sampai alkalis cincin merah / jingga Yang dapat bereaksi adalah inti: benzene, naftalene, fenantren.

11.4

Penetapan Kadar Senyawa Obat

Senyawa-senyawa obat dapat ditetapkan dengan berbagai metode, mulai dari metode yang klasik misalnya meode Volumetri dan Gravimetri atau dapat juga dengan metode yang modern misalnya Spektrofometri (Uv-Vis, IR, AAS, NMR ), Kromatografi , Spektrodensitometri , Potensiometri dan lain-lain. Berikut ini akan diuraikan beberapa metode yang dapat digunakan untuk menetapkan kadar beberapa senyawa obat . 11.4.1 Volumetri 11.4.1.1 Teori Dasar Analisa Volumetri Volumetri/titrimetri ialah penyelidikan untuk mengetahui kadar suatu zat dengan cara mengukur volume larutan yang sudah diketahui konsentrasinya, secara tepat sehingga keduanya bereaksi equivalen. Titik equivalen adalah suatu keadaan tentang kadar dalam gram equivalen dari zat yang diselidiki sama dengan konsentrasi dalam gram equivalen dari larutan standar.

Titik akhir titrasi adalah suatu keadaan pada titrasi harus dihentikan karena melihat adanya perubahan yang disebabkan oleh indikator. Reaksi yang terjadi dalam analisa volumetri bermacam-macam, sehingga analisis volumetri dapat dibagi menjadi 3 bagian yang berdasarkan prinsip dari reaksi-reaksi yang terjadi yaitu: 1. Acidialkalimetri Prinsip: netralisasi asam basa. Reaksi-reaksi yang terjadi merupakan kombinasi dari ion hidrogen dan ion hidroksil yang membentuk air. H+ + OH H2O Acidialkalimetri dibagi menjadi 2 bagian yaitu: Acidimetri Penyelidikan untuk menentukan kadar suatu basa dengan memakai larutan asam yang sudah diketahui konsentrasinya (dengan memakai larutan asam sebagai larutan standar). Alkalimetri Penyelidikan untuk menentukan kadar asam dengan memakai larutan basa yang sudah diketahui konsentrasinya (dengan memakai larutan basa sebagai larutan standar) 2. Oxidimetri Prinsip: reaksi reduksi - oksidasi. Reaksi-reaksi yang terjadi meliputi perubahan bilangan oxidasi atau perpindahan elektronelektron dari zat-zat yang bereaksi. Larutan standar merupakan zat-zat oxidator atau reduktor. Zat-zat oxidator antara lain: KMnO4; K2Cr2O7; Ce(SO4)2; I2; KIO3; KBrO3; Chloramin T. Zat-zat reduktor antara lain: persenyawaan ferro atau stanno; Na2S2O3; As2O3; TiCl3; Ti2(SO4)3. Oxidimetri terdiri atas beberapa cara antara lain: Permanganometri, Iodometri dan Iodimetri, Bromometri, Serimetri.

3.

Nitrimetri Metode Nitrimetri adalah metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yaitu reaksi senyawa amina aromatis primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Karena asam nitrit tidak stabil, maka diganti dengan natrium nitrit yang merupakan garam

dari asam nitrit, sedangkan untuk membuat suasana asam digunakan asam klorida. Reaksi diazotasi yang mendasarkan metode ini dapat dituliskan sebagai berikut: NaNO2 + HCl HNO2 + NaCl R NH2+ HNO2 + HCl R N+Cl-+ H2O N Reaksi diazotasi dapat berlangsung dengan syarat sebagai berikut: 1. temperatur yang digunakan harus rendah yaitu di bawah 150 C, sebab pada temperatur yang lebih tinggi garam diazonium yang terbentuk tidak stabil dan akan terhidrolisis menjadi fenol dan gas hidrogen, dan dikhawatirkan pada temperatur yang lebih tinggi asam nitrit lebih cepat terurai sehingga reaksinya tidak stoikiometri. Titrasi pada suhu kamar tidak berbeda hasilnya apabila dilakukan perlahan-lahan. 2. Ditambah KBr sebagai katalis 3. Dalam suasana asam (HCl)

4.

Argentometri

5. Argentometri adalah suatu cara penetapan kadar titrasi, berdasarkan reaksi pengendapan dan menggunakan larutan baku AgNO3. Larutan standar primer: NaCl Larutan standar sekunder: AgNO3, KCNS, NH4CNS Macam-macam Argentometri: A. Argentometri Mohr B. Argentometri Volhard C. Argentometri Fajans D. Argentometri Liebig

A. Argentometri Mohr Prinsip :Pengendapan bertingkat/pembentukan suatu endapan berwarna. Larutan standar sekunder :AgNO3 Indikator: K2CrO4 5 % Syarat: suasana netral Pada analisis Cl mula-mula terjadi reaksi:

Ag+ + Cl AgCl putih Sebelum titik ekuivalensi Clnya masih ada, tetapi saat titik ekuivalensi Cl nya habis, maka dengan penambahan AgNO3 akan bereaksi dengan K2CrO4 sehingga terbentuk endapan merah coklat sebagai titik akhir titrasi. 2 Ag+ + CrO42 - Ag2CrO4 merah coklat Konsentrasi CrO42 yang ditambahkan sebagai indikator tidak boleh sembarang, tetapi harus dihitung berdasar Ksp AgCl dan Ksp Ag2CrO4. Konsentrasi CrO42 tidak boleh tinggi karena warna CrO42 adalah kuning, sehingga mengakibatkan perubahan warna pada titik akhir titrasi sulit dilihat (konsentrasi CrO42 = 2,5 x 103 M). Pengaturan pH juga perlu dilakukan agar tidak terlalu rendah ataupun terlalu tinggi. Sebaiknya dilakukan dalam suasana netral atau sangat sedikit sekali basa yakni dalam jangkauan pH 6,59 (pH 7).Bila terlalu tinggi (basa) dapat terbentuk endapan Ag(OH) yang selanjutnya terurai menjadi Ag2O sehingga titran terlalu banyak dipakai. 2Ag+ + 2OH 2Ag(OH) putih Ag2O Hitam + H2O Bila pH terlalu rendah (asam), ion CrO42 sebagian berubah menjadi Cr2O72 yang mengurangi konsentrasi indikator dan menyebabkan tidak timbul endapan atau sangat terlambat. 2H+ + 2CrO42 Cr2O72 + H2O Selama titrasi Mohr, larutan harus dikocok dengan baik. Bila tidak maka secara lokal terjadi kelebihan titran yang menyebabkan indikator mengendap sebelum titik ekuivalen tercapai dan dioklusi oleh endapan AgCl yang terbentuk kemudian. Akibatnya titik akhir titrasi menjadi kurang tepat. Metoda sederhana untuk membuat larutan menjadi netral: 1. Jika larutan asam dengan penambahan Kalsium karbonat/ Natrium hidrogen karbonat murni dengan berlebih. 2. Jika larutan basa: diasamkan ngan Asam Asetat lalu ditambahkan Kalsium karbonat yang sedikit berlebih.

B. Argentometri Volhard Prinsip:Pembentukan suatu senyawa berwarna yang dapat larut. Larutan standar sekunder : I. AgNO3 II. NH4CNS / KCNS

Indikator: 1. Larutan Besi (III) amonium sulfat (Fe(NH4)(SO4)2) 2. Larutan Besi (III) nitrat (Fe(NO3)3) Syarat:suasana asam dengan HNO3 Titrasi dengan menggunakan metode Argentometri Volhard dapat diterapkan pada penentuan Ag+ atau CNS secara Titrasi langsung. Sampai dengan titik ekuivalen harus terjadi reaksi antara titran dengan Ag+ membentuk endapan putih.

lebih sukar larut AgCN 15,92 AgBr 12,31 AgI 16,01 Ag2S 48,96 Metode Argentometri

lebih mudah larut dari AgCNS AgIO3 7,51 AgCl 9,75 Ag2(COO)2 11,05 Ag2CO3 11,25 Ag2CrO4 11,89 Ag3PO4 19,9 Ag3AsO4 21,00 Gambar 148. Perbedaan Kelarutan Endapan pada

Hendaklah diingat bahwa Ksp lebih kecil menunjukkan kelarutan lebih kecil pula asal jenis senyawanya sama misalnya biner dengan biner, terner dengan terner. Tidak demikian halnya bila biner dengan terner misal: AgCNS dengan Ag3PO4. Ksp Ag3PO4 lebih kecil namun kelarutannya lebih besar. 1. Untuk X yang kelarutan AgX-nya lebih besar dapat ditempuh beberapa cara isolasi AgX untuk menghindarkan reaksi antara AgX dengan CNS yaitu: 2. Endapan AgX disaring, dicuci, filtrat yang sudah tidak mengandung AgX dititrasi. Cara ini efektif tetapi tidak efisien. a. Setelah terjadi endapan AgX, campuran ditambah Nitrobenzen yaitu suatu cairan organik yang membentuk lapisan yang membungkus gumpalan AgX bila dikocok. Karena terbungkus, maka AgX tidak dapat berhubungan dengan CNS b. Bila endapan AgX dapat larut dalam asam kuat encer maka endapan disaring dan dicuci kemudian dilarutkan dalam asam kuat encer dan larutan ini yang dititrasi. Jadi disini bukan kelebihan Ag+ yang dicari melainkan banyaknya Ag+ yang bereaksi dengan X. AgCNS larut

dalam asam kuat encer. Yang tidak larut adalah: Ag2(COO)2, Ag2CO3, Ag3PO4, Ag2CrO4 dan Ag3AsO4. c. Mempergunakan Fe3+ yang lebih besar sehingga CNS pada titik ekivalen menjadi terlalu rendah untuk bereaksi dengan AgX karena terkompleks oleh indikator.

Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak boleh sembarang karena titrant bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator sehingga kedua reaksi ini sering saling mempengaruhi, tetapi tidak kritis. Konsentrasi lebih kecil dapat dipakai, tetapi untuk konsentrasi lebih besar maka warna asli kuningnya cukup jelas sehingga menyulitkan pengamatan warna kompleks Fe(CNS)3 (konsentrasi = 0,2 M). Penerapan terpenting cara Volhard ialah penentuan secara tidak langsung ion-ion halogenida. Keadaan larutan yang harus asam sebagai syarat titrasi Volhard merupakan keuntungan dibanding penentuan ion halogenida, karena ion karbonat, oksalat dan arsenat tidak mengganggu sebab garamnya larut dalam keadaan asam. Dalam titrasi ini suasana yang dibutuhkan harus asam yaitu dengan HNO3, sedangkan suasana basa/netral tidak diperbolehkan. Jika digunakan HCl maka akan bereaksi dengan AgNO3 membentuk endapan AgCl putih. HCl + AgNO3 AgCl putih + HNO3 Jika suasana netral maka Fe(NH4)(SO4)2 akan terhidrolisis menjadi Fe(OH)3 yang berwarna coklat. Fe3+ + 3H2O Fe(OH)3 coklat + 3H+ Jika suasana basa akan terbentuk AgOH yang kemudian terurai menjadi Ag2O hitam. 2Ag+ + 2OH 2Ag(OH) Ag2O hitam + H2O

C. Agentometri Fajans Prinsip: Proses adsorpsi pada indikator oleh endapan. Sebagai larutan standard sekunder digunakan larutan AgNO3 dan sebagai indikator: indikator adsorpsi. Dalam titrasi Fajans digunakan indikator adsorpsi yaitu zat yang dapat diserap pada permukaan endapan (diadsorpsi) dan menyebabkan timbulnya warna. Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekivalen, antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Cara kerja indikator adsorpsi ialah sebagai berikut: Indikator ini ialah asam lemah atau basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak. Misalnya Fluorescein yang digunakan untuk titrasi ion klorida. Dalam larutan fluorescein akan mengion (untuk mudahnya ditulis HFl saja).

Analisis Kualitatif Kation Golongan I


1. Tujuan Setelah melakukan pratikum, diharapkan mahasiswa dapat : Mempelajari reaksi-reaksi spesifik kation golongan I Melakukan pemisahan terhadap kation golongan I dalam suatu sampel 2. Dasar teori Dalam analisis Kualitatis sistematik kation kation dapat diklasifikasikan ke dalam lima golongan berdasarkan sifat sifat kation itu terhadap pereaksi tertentu. Dengan menggunakan pereaksi tersebut maka dapat ditetapkan ada atau tidaknya suatu kation dan dapat juga memisahkan kation kation untuk pemeriksaan lebih lanjut. Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi pereaksi serta pengaturan pH larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi beberapa kelompok. Suatu skema analisis standar untuk mengidentifikasi 25 kation dan 13 anion yang berbeda telah disusun. Skema analisis tersebut terus dikembangkan sehingga sekarang orang dapat memilih skema yang sesuai dengan kondisi yang ada dilaboratorium masing-masing. Bahkan tidak menutup kemungkinan untuk memodifikasi dan mengembangkan sendiri skema tersebut.
Tabel berikut ini menunjukkan kelompok kation dan pereaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif standar. Golongan Kation Pereaksi pengendap/kondisi 1 Ag+, Hg+, Pb2+ HCl 6 M

Cu2+, Cd2+, BI3+, Hg2+,Sn4+, Sb3+

H2S 0,1 M pada pH 0,5

Al3+, Cr3+, Co2+, Fe2+,Ni2+,Mn2+, Zn2+

H2S 0,1 M pada pH 9

Ba2+, Ca2+, Mg2+, Na+,K+, NH


4+

Tidak ada pereaksi pengendap golongan

Kation-kation golongan I diendapkan sebagai garam klorida. Pemisahan kation golongan I tersebut dari campuran sebagai garam klorida didasarkan fakta bahwa garam klorida dari golongan I tidak larut dalam suasana asam (pH 0,5-1). Kation-kation dalam golongan I yang terdiri atas Ag+, Hg+, dan Pb2+. Garam klorida dari kation golongan I adalah: Hg2Cl2, AgCl, dan PbCl2. Pemisahan masing-masing kation tersebut dilakukan berdasarkan cara sebagai berikut: 1. PbCl2 dipisahkan dari Hg2Cl2 dan AgCl berdasarkan perbedaan kelarutan kation. PbCl2 larut dalam air panas, sedangkan Hg2Cl2 dan AgCl tidak dapat larut dalam air panas. 2. Hg2Cl2 dan AgCl dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan antara kompleks Hg(NH2)Cl dan [Ag(NH3)2] yang dibentuk dengan penambahan amonia terhadap Hg2Cl2 dan AgCl setelah PbCl2 terpisah. Kompleks Hg(NH2)Cl berbentuk endapan hitam yang bercampur dengan Hg+, sedangkan [Ag(NH3)2] tidak berbentuk endapan. Identifikasi terhadap ketiga kation tersebut setelah terpisah adalah sebagai berikut:

1. Pb2+ dapat direaksikan dengan K2CrO4 yang akan membentuk PbCrO4 (endapan kuning).Pb2+ + CrO4- PbCrO4 (endapan kuning)
2. Ag+ dapat diidentifikasi dengan mereaksikannya terhadap KI, sehingga terbentuk AgI (endapan kuning muda). Atau mengasamkan filtrat yang diperoleh dari pemisahan dengan asam nitrat encer, sehingga kiompleks [Ag(NH3)2] terurai kembali dan dihasilkan endapan putih AgCl. [Ag(NH3)2] + KI -> AgI(endapan kuning muda) + 2 NH3

3. Hg (I) dapat diidentifikasi dari warna endapan yang terjadi pada pemisahannya dengan Ag+, adanya Hg22+ ditandai dengan adanya endapan berwarna hitam. Hg2Cl2 + 2 NH3 -> [Hg(NH2)Cl + Hg] (endapan hitam) + NH4+ +Cl-

3. Prosedur Kerja 3.1. Alat Sentrifus Tabung Reaksi Lampu Spiritus Rak tabung reaksi Kaca arloji Botol reagen 3.2. Bahan HCL 6 M dan 2 M AgNO3, Hg3(NO3)2 dan Pb(NO3)2 K2CrO4 1 M Nh4OH 2 M H2SO4 2 M HNO3 2 M KI 3.3. Cara Kerja

1. 1/2 dari larutan asal ditambahkan 1 tetes HCL 6 M sampai tidak terbentuk endapan lagi. Selanjutnya dilakukan pemisahan pendapan endapan dengan larutan dengan pemusing . 2. Endapan yang mungkin terjadi mungkin mengandung endapan putih PbCl2 , Hg2Cl2, dan AgCl. Selanjutnya endapan dicuci dua kali dengan air yang mengandung HCl 2 M dan dipanaskan lalu segera dipusingkan. 3. Cuci endapan dengan air panas sampai air cucian tidak memberikan endapan dengan K2CrO4 1 M dimana tandanya Pb telah hilang dengan sempurna lalu tambahkan 1 ml NH4OH. 4. Larutan mungkin mengandung PbCl, bagi larutan menjadi 2: a. Tambahkan 1 tetes K2CrO4 1 M akan terbentuk endapan kuning . b. Tambahkan 1 tetes H2SO4 2 M akan terbentuk endapan putih. 5. Endapan hitam yang terdiri dari HgNH2Cl + Hg menunjukkan adanya Hg2+ 6. Larutan mungkin mengandung Ag(NH3)22+ bagi larutan menjadi 2: a. Asamkan dengan HNO3 2 M akan terbentuk endapan putih. b. Tambahkan beberapa tetes KI terjadi endapan kuning. 4. Data dan Perhitungan serta reaksi
No 1 Langkah Kerja 1/2 dari larutan asal ditambahkan 1 tetes HCL 6 M sampai tidak HCl tak berwarna, Pengamatan Sampel tak berwarnaSampel tak berwarna Reaksi Sampel(aq) + HCl(aq) + Pb2+(aq)

terbentuk endapan lagi

larutan ditetesi HCl sebanyak 1 tetes kemudian larutan mula-mula berwana putih lama kelamaan terbentuk endapan di dasar tabung

Endapan yang terjadi mungkin mengandung endapan putih Pb(aq)

Terdapat endapan putih yang diduga mengandung Pb(aq)

Sampel + HCl(aq) + Pb(aq) PbCl2(aq)

Selanjutnya endapan dicuci dua kali dengan air yang mengandung HCl 2 M dan dipanaskan lalu segera dipusingkan.

Pada pencucuian I: larutan berwarna putih, ada endapan yang lolos penyaringan Pada pencucian II: larutan berwarna putih dan tidak ada endapan yang lolos dalam penyaringan Setelah pemanasan: Endapan PbCl2 akan larut dengan kenaikan suhu

Larutan mungkin mengandung PbCl2

Larutan dibagi menjadi 2

Larutan a ditambahkan 1 tetes K2CrO4 1 M

Setelah dipusingkan terbentuk endapan berwarna kuning

Pb2+(aq) + K2CrO4(aq) 2 K+(aq) + PbCrO4(s)

Larutan b ditambahkan 1 tetes H2SO4 2 M

Setelah dipusingkan terbentuk endapan berwarna putih

Pb2+(aq) + H2SO4 (aq) 2 H+(aq) + PbSO4(s)

5. Diskusi dan Pembahasan


Pada percobaan ini diuji 10 ml sampel yang diduga mengandung kation golongan I yaitu Pb2+, Hg2+, dan Ag+. Terhadap sampel ini akan dilakukan pemisahan dan identifikasi agar diperoleh kation-kation golongan I. Sampel yang diduga mengandung Pb2+, Hg22+, dan Ag+ Kemudian ke dalam sampel tersebut ditambahkan 1 tetes HCl 6M sampai terbentuk endapan. Setelah ditetesi HCL 6 M Mula-mula larutan berwarna putih , lalu membentuk endapan berwarna putih yang diduga mengandung Pb2+ Pb2+(aq) + HCl(aq) -> PbCl2(s) + H+(aq) Endapan yang diperoleh kemudian dicuci dengan HCl 2M dan aquades masing-masing sebanyak dua kali. Pada pencucian pertama dengan HCl, larutan berwarna putih karena ada sebagian endapan yang ikut dalam HCl, namun pada pencucian kedua larutan tak berwarna dan tidak ada endapan yang lolos. Pada pencucian dengan menggunakan aquades baik pertama maupun kedua, tidak ada endapan yang lolos sehingga larutan tidak berwarna.Endapan yang sudah dicuci dengan HCl dan aquades . Larutan kemudian dididihkan, selama pendidihan larutan semakin jernih . Kemudian larutan yang sudah jernih di bagi 2 :

a. Ditambahkan 1 tetes K2Cr2O4 1 M b. Ditambahkan 1 tetes H2SO4 2 M Pada PbCl2 yang ditambahkan 1 tetes K2Cr2O4 1 M

diperoleh larutan berwarna kuning yang jika didiamkan akan terbentuk endapan berwarna kuning di dasar tabung reaksi. sesuai dengan persamaan reaksi : Pb2+(aq) + K2Cr2O7(aq) PbCrO4(s) + K+(aq)

Hal tersebut membuktikan bahwa sampel mengandung kation Pb2+ Pada PbCl2 yang ditambahkan 1 tetes H2SO4 2 M diperoleh larutan berwarna putih yang jika didiamkan akan terbentuk endapan berwarna putih di dasar tabung reaksi. sesuai dengan persamaan reaksi : Pb2+(aq) + H2SO4 (aq) PbSO4(s) + 2 H+(aq) Hal tersebut membuktikan bahwa sampel mengandung kation Pb2+

Sampel (Ag+ , Hg+ , Pb2+ ) + HCL

PbCl2 (endapan putih) Dicuci dengan aquades + HCl 2 M 2 kali Dididihkan dengan air 100o C

Pb2+(aq) Pb2+(aq) + K2Cr2O7(aq) +H2SO4 (aq) PbCrO4(endapan kuning) PbSO4(s) (endapan putih)

6. Kesimpulan dan Saran 6.1. Kesimpulan


Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan beberapa hal sebagai berikut :

1. Kation golongan I dapat membentuk garam klorida jika direaksikan dengan Cl-. Senyawa yang terbentuk berupa AgCl, Hg2Cl2, dan PbCl2. PbCl2 dapat dipisahkan dari senyawa klorida Hg dan Ag dengan cara memanaskan campuran garam klorida sampai mendidih kemudian disaring. Pb2+ akan terlarut karena kation Pb2+ mudah larut dalam air panas dan asam klorida pekat. 2. Identifikasi kation golongan I dapat dilakukan dengan penambahan K 2Cr2O7 yang dapat membentuk endapan berwarna kuning jika direaksikan dengan Pb2+, dan juga dengan H2SO4 yang akan membentuk endapan berwarna putih .
3. Berdasarkan data hasil pengamatan, secara kualitatif dapat dibuktikan bahwa sampel yang diuji mengandung kation golongan I Pb2+.

6.2. Saran Pada pratikum kimia tersebut sebenarnya sudah sempurna . Cuman pada modul belum dijelaskan jumlah / banyak bahan yang diperlukan . contohnya pada sampel belum dijelaskan berapa ml sampel yang dipakai dan juga pada pencucian , berapa ml dipakai aquades , HCL , dah air panas yang di pakai untuk sekali pencucian. Daftar Pustaka PENUNTUN PRATIKUM KIMIA DASAR 2 oleh Dra. Iryani, M.S dan Edi Nasra, S.Si., M.Si

Identifikasi Kation Golongan I-IV

Tujuan Mengidentifikasi keberadaan kation golongan I V dalam suatu cuplikan dengan menggunakan reagensia yang ada.

Dasar Teori Analisis kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam suatu cuplikan dan merupakan salah satu cara yang efektif untuk mempelajari unsur-unsur kimia serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk menegtahui jenis anion atau kation suatu larutan. Reagensia umum yang dipakai untuk klasifikasi kation adalah HCl, H2S, (NH4)2S dan (NH4)2CO3. Berdasarkan karakteristik kation terhadap reagensia, analisis kualitatif pada kation diklasifikasikan ke dalam lima golongan: 1. Golongan I, membentuk endapan dengan HCl encer. Kation golongan ini adalah timbal (Pb), merkurium (I) (Hg2+), dan perak (Ag). 2. Golongan II, membentuk endapan dengan H2S dalam suasana asam mineral encer. Kation golongan ini adalah merkurium (II), tembaga, bismuth, cadmium, arsenic (III) dan (IV), stibium (III) dan (V), timah (II), (III) dan (IV). Keempat ion pertama merupakan sub golongan IIA dan keenam yang terakhir sub golongan IIB, sementara sulfida dari kation dalam golongan IIA tak dapat larut dalam ammonium polisulfida, sulfida dalam golongan IIB justru dapat larut. 3. Golongan (III), membentuk endapan dengan (NH4)2S dalam suasana netral atau amoniakal. Kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi(II) dan (III), kromium (III) alumunium, zink, serta mangan (II). 4. Golongan IV, membentuk endapan dengan (NH4)2CO3 dengan adanya NH4Cl dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation golongan ini adalah kalsium, strantium, dan barium.

Alat dan Bahan. Alat yang digunakan :

o o o

Tabung reaksi Rak tabung reaksi Pipet volume

o o

Pipet tetes Piala gelas

Bahan yang digunakan :

o o o o o o o o o

Ion-ion : (Ag2+, Hg+, Pb2+, Cu2+, Hg2+, Sn2+, Al2+, Co2+, Fe2+, Ni2+, Mn2+ dan Zn2+) HCl NH3 H2S HNO3 NaOH KI Na2CO3 Na2HPO4

Cara kerja 1. Kation Golongan I : Pb dan Ag Sampel + HCl amati + NH3 amati + air panas amati Sampel + (NH4)2S amati + HNO3 amati didihkan amati Sampel + NH3 amati + NH3 berlebih amati Sampel + NaOH amati + NaOH berlebih amati Sampel + KI amati + KI berlebih amati Sampel + Na2CO3 amati + Na2CO3 berlebih amati Sampel + Na2HPO4 amati Sampel + (NH4)2S amati berlebih amati Sampel + NH4OH amati berlebih amati Sampel + KI amati berlebih amati Sampel + NaOH amati berlebih amati Sampel + NaOH amati

2. Kation Golongan II : Bi3+, Pb2+, Cu2+ dan Hg2+

3. Kation Golongan III : Fe, Al, Zn

Sampel + NH4OH amati Sampel + (NH4)2S amati Sampel + Na-Asetat amati Sampel + Na-Fosfat amati Sampel + Na2CO3 amati Sampel + NH4OH amati berlebih amati Sampel + (NH4)2CO3 amati berlebih amati Sampel + H2SO4 encer amati berlebih amati Sampel + K2CrO4 amati berlebih amati Sampel + K2SO4 amati berlebih amati

4. Kation Golongan IV : Ba2+ dan Ca2+

Data Pengamatan 1. Kation Golongan I : Pb dan Ag Kation Pereaksi + Ag dalam HCl AgNO3 NH3 Air Panas Ag+ dalam (NH4)2S AgNO3 HNO3 Dididihkan Ag+ dalam NH3 AgNO3 NH3 berlebih + Ag dalam NaOH AgNO3 NaOH berlebih Ag+ dalam KI AgNO3 Reaksi Ag+ + HCl AgCl + HAgCl2 + H2O + 4NH3 [Ag(NH3)2]2+ + 2NH4+ + ClAgCl2 + H2O + 4NH3 [Ag(NH3)2]2+ + 2NH4+ + Cl2Ag+ + (NH4)2S Ag2S + 2NH4 Ag2S + 2HNO3 2AgNO3 + H2S AgNO3 + H2O AgOH + HNO3 2Ag2+ + 2NH3 + 2H2O Ag2O + 2NH4 Ag2O+ NH3 [Ag(NH3)2]+ Ag2+ + 2OH- Ag2O Ag2OCoklat + 2OH- berlebih Ag2O Ag2+ + 2I- AgI Pengamatan Larutan jernih, terbentuk endapan putih perak klorida Larutan jernih, terbentuk endapan putih perak klorida Endapan larut sebagian Terbentuk endapan hitam Endapan hitam, terbentuk gas warna putih Larutan jernih, terbentuk endapan hitam Tidak ada perubahan Tidak ada perubahan Endapan coklat Endapan coklat bertambah Endapan hijau muda

KI berlebih Ag+ dalam Na2CO3 AgNO3 Na2CO3 berlebih Ag+ dalam Na2HPO4 AgNO3 Pb2+ dalam HCl Pb(NO3)2 NH3 Air Panas Pb2+ dalam (NH4)2S Pb(NO3)2 HNO3 Dididihkan Pb2+ dalam NH3 Pb(NO3)2 NH3 berlebih Pb2+ dalam NaOH Pb(NO3)2 NaOH berlebih Pb2+ dalam KI Pb(NO3)2 KI berlebih Pb2+ dalam Na2CO3 Pb(NO3)2 Na2CO3 berlebih

AgI + I- AgI Ag2+ + 2CO32- + H2O Ag2Co3 + CO2 + H+ Ag2Co3 Ag2O Ag2+ + PO43- Ag3PO4 Pb(NO3)2 + HCl PbCl2 + HNO3

Endapan hijau muda Endapan putih kkuningan Endapan putih kekuningan Endapan kuning muda, larutan jernih Larutan jernih, terbentuk endapan putih perak klorida

PbCl2 + H2O + NH3 Pb(OH)2 + 2NH4+ Larutan jernih, terbentuk + Clendapan putih perak klorida PbCl2 + H2O + NH3 Pb(OH)2 + 2NH4+ Endapan larut sebagian + ClPb2+ + (NH4)2S PbS + 2NH4+ PbS + 2HNO3 PbNO3 + H2S PbNO3 + H2O Pb(OH)2 Pb2+ +2 NH4OH Pb(OH)2 putih + 2 NH4+ Pb2+ tak membentuk kompleks amina Pb2+ + 2NaOH Pb(OH)2 + 2 Na+ Pb(OH)2 + 2NaOH Na2Pb(OH)4 Pb2+ + 2KI PbI2 PbI2 + 2 KI K2[PbI4] 2 Pb2+ + 2CO32- + H2O Pb(OH)2putih + PbCO3 + CO2 2 Pb2+ + 2CO32- + H2O Pb(OH)2putih + PbCO3 + CO2 Terbentuk endapan hitam Endapan abu-abu, terbentuk gas warna putih Larutan jernih, endapan putih Endapan putih Endapan putih lebih banyak, larutan keruh. Terbentuk endapan putih. Endapan larut Terbentuk endapan kuning halus Terbentuk endapan kuning halus Terbentuk endapan putih

Larutan putih

Pb2+ dalam Na2HPO4 Pb(NO3)2

3Pb2+ + 2HPO42- Pb2(PO4)2 + 2H+

Terbentuk endapan putih

2. Kation

Kation Golongan II : Bi3+, Pb2+, Cu2+ dan Hg2+ Pereaksi NaOH NH4OH KI (NH4)2S NaOH NH4OH KI (NH4)2S NaOH Pb
2+ -

Reaksi + 2OH Pb(OH)2


2-

Pengamatan Endapan putih, larutan keruh. Endapan putih, larutan keruh. Endapan kuning, larutan kuning. Endapan hitam. Larutan putih keruh. Endapan putih melayang-layang. Larutan kuning Larutan coklat kuning keruh. Endapan selai biru kehijauan. Endapan biru muda

Pereaksi berlebih Endapan putih bertambah. Endapan putih, larutan keruh. Endapan kuning, larutan kuning. Endapan hitam pekat. Larutan putih keruh. Endapan putih bertambah banyak. Larutan kuning Larutan coklat kuning keruh. Endapan selai biru kehijauan. Endapan biru tua

Pb

2+

Pb(OH)2 + 2OH [Pb(OH)4] Pb2+ + NH3 + 2H2O Pb(OH)2+ 2NH4+ Pb2+ + 2I- PbI2 Pb2+ + (NH4)2S PbS + 2NH4+ Bi3+ + 3OH- Bi(OH)3 Bi3+ + NO3- + 2 NH3 + 2H2O Bi(OH)2NO3 + 2NH4+ Bi3+ + 3I- BiI3 2 Bi3+ + 3H2S Bi2S3 + 6H+ Cu2++ 2OH- Cu(OH)2biru 2Cu2+ + SO42- + 2 NH3 + 2H2O Cu(OH)2.CuSO4biru + 2NH4+ Cu(OH)2.CuSO4biru+ 8 NH3 2[Cu(NH3)4]2++ SO42- + 2OH2Cu2+ + 5I- 2CuIputih + I3-

Bi

3+

NH4OH Cu
2+

KI (NH4)2S NaOH NH4OH Hg


2+

Endapan coklat kekuningan Endapan hitam Cu2+ + H2S CuShitam + 2H+ hijau. 2+ Hg + 2OH HgOmerah kecoklatan+ H2O Endapan kuning 2Hg2+ + NO3- + 4 NH3 + H2O HgO.Hg(NH2)NO3putih+3 NH4+ Hg2+ + 2I-HgI2merah
2-

Endapan coklat kekuningan Endapan hijau kuning. Endapan coklat Endapan putih. Larutan jingga keruh. Endapan hitam hijau.

Endapan putih. Larutan jingga keruh.

KI

(NH4)2S

HgI2merah + 4I [HgI4] 3Hg2+ + 2Cl- + 2H2S Hg3S2Cl2putih+ 4 H+ Endapan hijau. Hg3S2Cl2putih+ H2S 3HgShitam + 2H++2Cl-

3.

Kation Golongan III : Fe3+, Al3+, Zn3+ Kation Pereaksi NaOH 0.1N NH4OH (NH4)2S Fe3+ Na-asetat Reaksi Fe3+ + 3OH- Fe(OH)3coklat kemerahan Fe3+ + 3NH3 + 3H2O Fe(OH)3coklat + kemerahan + 3NH 4 2 Fe3++ H2S 2Fe2+ + 2H++ Shitam 3 Fe3++ 6 CH3COO-+ 2H2O [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+coklat kemerahan + 2H+ Fe3+ + HPO42- FePO4putih kekuningan + H+ 2Fe3+ + 3Na2CO3 Fe2(CO3)3PO4+ 6Na+ Al3+ + 3OH- Al(OH)3putih Al3+ + 3NH3 + 3H2O Al(OH)3putih + 3NH4+ 3 Al3+ + 3S2- + 6H2O 2 Al(OH)3putih + 3 H2S Al3+ +3 CH3COO-+ 2H2O 2 Al(OH)2 CH3COO + 2 CH3COOH Al3+ + HPO42- AlPO4gelatin putih + H+ Al3+ + 3H2O Al(OH)3putih + 3H+ CO3 + 2H H2CO3 H2O +CO2 Zn2+ + 2OH- Zn(OH)2gelatin putih Zn + NH3+ + 2H2O Zn(OH)2 putih + 2NH4+ Zn2+ + S2-ZnSputih
2+

Pengamatan Endapan hijau tua dan koloid di dinding Endapan biru tua Endapan hitam Endapan hijau tua di dinding koloid kuning Enadapan putih Endapan hijau tua berlebih menjadi biru tua Larutan keruh Endapan putih Endapan putih Tidak ada perubahan Koloid putih Koloid selai putih, timbul gas Suspensi putih Endapan putih Endapan kuning Tidak ada perubahan

Na- pospat Na2CO3 NaOH 0.1N NH4OH (NH4)2S Al3+ Na-asetat Na- pospat Na2CO3 NaOH 0.1N NH4OH Zn2+ (NH4)2S Na-asetat Na- pospat Na2CO3

3Zn2+ + 2HPO42- Zn3(PO4)2gelatin putih Koloid putih + 2 H+ Gel putih

4. Kation Golongan IV : Ba2+ dan Ca2+ Kation Pereaksi NH4OH (NH4)2CO3 Ba2+ H2SO4 encer K2CrO4 K2SO4 NH4OH (NH4)2CO3 H2SO4 encer K2CrO4 K2SO4 Reaksi Ba2+ + NH3 + 2H2O Tidak bereaksi Ba2+ + CO32- BaCO3 putih Ba2+ + SO42- BaSO4putih BaSO4putih+ H2SO4 pekat Ba2+ + 2HSO4Ba2+ + CrO4- BaCrO4kuning Ba2+ + SO42- BaSO4putih Ca + NH3 + 2H2O Tidak bereaksi Ca + Co3 CaCO3 putih Ca2++ SO42-CaSO4putih Ca2++ CrO4- Tidak bereaksi Ca2++ SO42- Tidak bereaksi
2+ 22+

Pengamatan Larutan keruh Tidak ada perubahan Larutan keruh Larutan keruh Larutan keruh Larutan jernih Larutan keruh Larutan keruh Larutan kuning Tidak ada perubahan

Pereaksi Berlebih Endapan putih Tidak ada perubahan Endapan putih Endapan kuning Endapan putih Larutan jernih Larutan keruh Larutan keruh Tidak ada perubahan Tidak ada perubahan

Ca

2+

Pembahasan 1. Kation Golongan I : Pb dan Ag Terdapat beberapa penyimpangan pada kation Ag,yaitu: a. Ketika AgNO3 ditambahkan NH3+ tidak ada perubahan, menurut literatur seharusnya terbentuk endapan coklat perak oksida, dan ditambahkan pereaksi berlebih endapan larut kembali membentuk ion kompleks diaminaargentat dan setelah dpanaskan tidak terjadi perubahan. Ag2O + 4NH3 + H2O 2 [2Ag(NH3)2]+ + 2OH2 Ag+ + 2 NH3+ H2O Ag2Ocoklat + 2NH4+ b. Ketika AgNO3 ditambahkan NaOH berlebih didapatkan hasil endapan coklat bertambah, sedangkan hasil sebenarnya adalah tidak terjadi perubahan. c. Ketika AgNO3 ditambahkan KI didapatkan hasil endapan hijau muda, menurut literatur seharusnya endapan perak iodide, dan setelah ditambahkan pereaksi berlebih tidak terjadi perubahan. Ag2+ + 2I- AgIkuning AgIkuning + I-berlebih AgIkuning

2. Kation Golongan II : Bi3+, Pb2+, Cu2+ dan Hg2+ Kation Bi3+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu : a. Ketika ditambahkan NaOH didapatkan hasil larutan putih keruh, sedangkan menurut literature adalah endapan putih bismuth (III) hidroksida: Bi3+ + 3OH- Bi(OH)3putih Endapan hannya sedikit larut dalam reagensia berlebih dalam larutan dingin, 2- 3 mg bismut terlarut per 100 ml natrium hidroksida (2M). b. Ketika ditambahkan KI didapatkan hasil larutan kuning keruh, sedangkan menurut literature hasil sebenarnya adalah endapan hitam bismuth (III) iodide : Bi3+ + 3I- BiI3hitam Endapan mudah terlarut dalam reagensia berlebihan, dimana terbentuk ion tetraiodobismut yang berwarna jingga. BiI3hitam + I- [BiI4]-jingga Kation Cu2+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu : a. Ketika ditambahkan KI didapatkan hasil larutan coklat kuning keruh, sedangkan menurut literature adalah endapan putih tembaga (I) iodide, tetapi larutannya berwarna coklat tua karena terbentuknya ion- ion tri-iodida (iod). 2Cu2+ + 5I- 2CuIputih + I3b. Ketika ditambahkan (NH4)2S didapatkan hasil endapan hitam hijau, sedangkan menurut literature adalah endapan hitam tembaga (II) sulfide: Cu2+ + H2S CuShitam + 2H+ Kation Hg2+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu : a. Ketika ditambahkan NaOH didapatkan hasil endapan kuning, sedangkan menurut literature adalah endapan merah kecoklatan dengan komposisi yang berbeda- beda, jika ditambahkan dalam jumlah yang stoikiometris, endapan berubah menjadi kuning merkurium (II) oksida. Hg2+ + 2OH-HgOmerah kecoklatan+ H2O Endapan tidak larut dalam natrium hidroksida berlebih, dengan adanya asam mudah melarutkan endapan yang terbentuk b. Ketika ditambahkan KI didapatkan hasil larutan jingga, sedangkan menurut literature adalah endapan merah merkurium (II) iodide. Hg2+ + 2I-HgI2merah Dengan reagensia berlebihan endapan melarut, dimana ion tetraiodo-merkurat (II) terbentuk : HgI2merah + 4I-[HgI4]2-

c.

Ketika ditambahkan (NH4)2S didapatkan hasil endapan hitam hijau, sedangkan menurut literature dengan adanya asam klorida encer, mula- mula akan terbentuk endapan putih merkurium (II) klorosulfida, yang akan terurai bila ditambahkan hydrogen sulfide lebih lanjut, dan akhirnya terbentuk endapan hitam merkurium (II) sulfide. 3Hg2+ + 2Cl- + 2H2S Hg3S2Cl2putih+ 4 H+ Hg3S2Cl2putih+ H2S 3HgShitam + 2H++2Cl-

3. Kation Golongan III : Fe3+, Al3+, Zn2+ Kation Fe3+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu : a. Ketika ditambahkan NaOH 0.1 N didapatkan hasil endapan hijau tua dan koloid kuning di dinding, sedangkan menurut literature endapan coklat kemerahan besi (III) hidroksida, yang tak lerut dalam pereaksi berlebihan. Fe3+ + 3OH- Fe(OH)3coklat kemerahan b. Ketika ditambahkan NH4OH didapatkan hasil endapan biru tua, sedangkan menurut literature endapan coklat kemerahan seperti gelatin besi (III) hidroksida, yang tak larut dalam pereaksi berlebihan, tetapi larut dalam asam. Fe3+ + 3NH3 + 3H2O Fe(OH)3coklat kemerahan + 3NH+4 c. Ketika ditambahkan Na-asetat didapatkan hasil endapan hijau tua dan di dinding terbentuk koloid kuning, sedangkan menurut literature endapan coklat kemerahan yang disebabkan oleh pembentukan ion kompleks dengan komposisi [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+. 3 Fe3++ 6 CH3COO-+ 2H2O [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+coklatkemerahan + 2H+ d. Ketika ditambahkan Na-pospat didapatkan hasil endapan putih, sedangkan menurut literature endapan putih kekuningan besi (III) fosfat. Fe3+ + HPO42- FePO4putih kekuningan + H+ Kation Al3+, terjadi penyimpangan ketika ditambahkan Na-asetat tidak terjadi perubahan, sedangkan menurut literature tak diperoleh endapan dalam larutan netral dingin, tetapi dengan mendidihkan reagensia berlebihan, akan terbentuk endapan bervolume besar alumunium asetat basa Al(OH)2CH3COO. Al3+ +3 CH3COO-+ 2H2O 2 Al(OH)2 CH3COO + 2 CH3COOH Kation Zn2+, terjadi penyimpangan ketika ditambahkan (NH4)2S didapatkan hasil endapan kuning, sedangkan menururt literature endapan putih zink sulfide (ZnS), dari larutan netral atau basa, endapan tidak larut dalam reagensia berlebihan, dalam asam asetat, dan dalam larutan basa alkali, tetapi larut dalam asam- asam mineral encer dan endapan ini berbentuk koloid. Zn2+ + S2-ZnSputih

4. Kation Golongan IV : Ba2+ dan Ca2+ Kation Ba2+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu : a. Ketika ditambahkan NH4OH didapatkan hasil larutan keruh, sedangkan menurut literatur tidak terjadi endapan barium hidroksida karena kelarutan yang sangat tinggi. Jika larutan yang basa terkena udara luar, sedikit karbon dioksida akan terserap dan terjadi kekeruhan yang ditimbulkan oleh barium karbonat. Sedikit kekeruhan terjadi ketika menambahkan reagensia yang disebabkan oleh sejumlah kecil ammonium karbonat, yang sering terdapat dalam reagensia yang telah lama. b. Ketika ditambahkan (NH4)2CO3 tidak ada perubahan, sedangkan menurut literatur terbentuk endapan putih barium karbonat, yang larut dalam asam asetat dan dalam asam mineral encer. Ba2+ + CO32- BaCO3 putih Jika jumlah endapan barium karbonat sangat kecil, endapan dapat larut dengan baik dalam garam ammonium yang berkonsentrasi tinggi. Kation Ca, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu : a. Ketika ditambahkan NH4OH didapatkan hasil larutan keruh, sedangkan menurut literature tidak terjadi endapan karena kelarutan yang sangat tinggi. Dengan zat pengendap yang telah lama dibuat, mungkin akan menimbulkan kekeruhan karena terbentuknya kalsium karbonat. b. Ketika ditambahkan (NH4)2CO3, larutan keruh bewarna putih, sedangkan menurut literature terbentuk endapan amorf putih kalsium karbonat. Ca2++ Co32- CaCO3 putih c. Ketika ditambahkan H2SO4 larutan keruh bewarna putih, sedangkan hmenururt literature terbentuk endapan putih kalsium sulfat. Ca2++ SO42-CaSO4putih

Kesimpulan Dari hasil praktikum didapatkan beberapa penyimpangan. Penyimpangan tersebut dapat terjadi karena beberapa hal, yaitu: 1. Pengamatan hasil warna kurang baik 2. Cara penambahan pereaksi yang tidak sesuai dengan prosedur, 3. Pereaksi yang digunakan terlalu pekat atau terlalu encer, 4. Kurangnya waktu untuk pembentukan reaksi sehingga reaksi tidak sempurna 5. Peralatan yang digunakan tidak bersih, sehingga ada zat lain yang ikut bereaksi.