EKSTRAKSI PADAT CAIR

A. Tujuan Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar minyak dalam biji jarak pagar (Jatropha Curcas L). B. Landasan Teori Jika suatu komponen dari campuran merupakan yang cepat larut dalam pelarut tertentu dan komponen yang lain secara khusus tidak larut, maka proses pemisahan dapat dilakukan dengan pengadukan sedehana dan dengan pelarut tertentu yang diikuti dengan proses penyaringan. Akan tetapi bila komponen terlarut sangat sedikit larut atau disebabkan oleh bentuknya sehingga proses pelarutan sangat lambat, maka perlu dilakukan pemisahan dengan ekstraksi soxhlet (Armid, 2009). Ekstraksi padat cair merupakan salah satu unit operasi pemisahan tertua yang digunakan untuk memperoleh komponen zat terlarut dari campurannya dalam padatan dengan cara mengontakannya dengan pelarut yang sesuai. Operasi ekstraksi ini dapat dilakukan dengan mengaduk suspense padatan didalam tangki atau dengan menyusun padatan tersebut dalam suatu unggun tetap, kemudian cairan pelarut mengalir diantara butiran padatan, cara ini disebut cara perkolasi.

Misalnya ada campuran fasa padat A dan C yang akan diambil C-nya, maka ditambahkan solven B cair yang bisa melarutkan C tetapi tidak melarutkan A. Diperoleh ekstrak berupa larutan C dalam B. Selanjutnya B dipisahkan dari C, biasanya dengan penguapan, dan dipakai lagi untuk leaching. Proses ini juga bisa dipakai untuk pengambilan minyak atsiri dari hasil-hasil tanaman Indonesia. Industri rakyat umumnya masih belum bisa memanfaatkan teknologi ini karena kelayakan proses ini sangat ditentukan oleh keberhasilan pengambilan kembali (recovery) salven, yang membutuhkan peralatan yang relatif baik. Harga salven ini biasanya relatif mahal, sehingga kehilangan salven akan sangat merugikan.

Kelemahan lain proses ini adalah adanya sedikit salven yang tertinggal dalam produk. Untuk produk-produk tertentu, terutama bahan makanan, adanya sedikit salven tersisa tersebut perlu dihindari. Usaha-usaha penghilangan salven dalam produk merupakan masalah pemisahan yang perlu dipelajari lebih lanjut (Wahyudi, 2000). Telah dilakukan penelitian tentang isolasi Cashew Nut Shell Liquid (CNSL) dari kulit biji jambu mete secara ekstraksi padat-cair dan mengkaji beberapa sifat fisiko-kimianya. Metode ekstraksi padat-cair yang digunakan tersebut adalah ekstraksi dengan pelarut campuran kloroform-etanol perbandingan 3:1, 1:1, 1:3 dan heksana-etanol perbandingan 3:1, 1:1, 1:3. Hasil ekstraksi yang diperoleh, diuji beberapa sifat fisiko-kimianya meliputi massa jenis, viskositas, bilangan asam, dan bilangan iod. Hasil ekstraksi dengan rendemen tertinggi dan kualitas kategori baik dianalisis menggunakan GC-MS (kromatografi gas-spektrometer massa) dan spektrofotometer inframerah (IR) untuk membuktikan apakah senyawa anakardat merupakan senyawa penyusun utama dari CNSL. CNSL hasil ekstraksi menggunakan campuran pelarut heksana-etanol perbandingan 3:1 diperoleh rendemen tertinggi (44,38%) dengan massa jenis 0,9352 g/mL, viskositas 8,98 poise, bilangan asam 96,94 mg NaOH/g CNSL, dan bilangan iod 86,98 g iod/100 g CNSL. Hasil analisis GC-MS dan inframerah menunjukkan bahwa senyawa penyusun utama CNSL adalah asam anakardat (Simpen, 2008). Ekstraksi yang dilakukan adalah dengan cara maserasi. Dilakukan cara maserasi karena cara ini merupakan cara yang paling sederhana. dan tidak memerlukan alat khusus. Cara ekstraksi maserasi ini dilakukan 3 kali 24 jam, hal ini dilakukan supaya senyawa yang terkandung dalam herba komfrey dapat tertarik. Pelarut yang digunakan dalarn ekstraksi ini yaitu etanol 95%. Etanol digunakan sebagai pelarut karena etanol merupakan pelarut yang universal yang dapat menarik hampir sebagian besar senyawa kimia yang terkandung di dalam herba komfrey. Selanjutnya ekstrak cair ini dievaporasi untuk mendapatkan ekstrak yang kental dan ekstrak kental ini dipantau menggunakan fase diam silika gel GF254 dan fase

gerak klorofonn-metanol (3:2) dan bercak yang diperoleh diamati dibawah sinar UV (Dudi, 2007). C. Alat dan Bahan 1. Alat Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah elektromantel, labu alas bulat, kondensor, soxhlet, selang air, statif dan klem, dan neraca analitik. 2. Bahan Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah petroleum benzin, biji jarak pagar, vaselin dan kertas saring.

D. Prosedur Kerja

E. Hasil Pengamatan 1. Gambar rangkaian alat

2. Data pengamatan Berat labu alas bulat Berat labu + ekstrak Berat sampel = 120,45 gram = 129,63 gram = 43,21 gram

Kadar minyak =

x 100%

= = 21,25%

x 100%

F. Pembahasan Sebagian besar senyawa kimia berada dalam keadaan bercampur dengan senyawa lain atau keadaan tidak murni. Untuk beberapa keperluan seperti sintesis senyawa kimia yang memerlukan bahan baku senyawa kimia dalam keadaan murni, sehingga perlu dilakukan pemisahan. Jika komponen terlarut sangat sedikit larut atau disebabkan oleh bentuknya sehingga proses pelarutan sangat lambat, maka perlu dilakukan pemisahan, diantaranya menggunakan ekstraksi. Ekstraksi adalah penyarian zat-zat aktif untuk menarik komponen kimia yang terdapat dalam simplisia. Ekstraksi ini didasarkan pada perpindahan massa komponen zat padat ke dalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut. Pada percobaan kali ini, digunakan metode ekstraksi padat cair (soxhletasi) untuk menentukan kadar minyak di dalam sampel biji jarak pagar. Prinsip kerja metode alat ini adalah penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi. Ekstraksi sempurna ditandai bila cairan di sifon tidak berwarna, tidak tampak noda jika di KLT, atau sirkulasi telah mencapai 20-25 kali. Ekstrak yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan. Pelarut yang digunakan pada percobaan ini yaitu petroleum benzin karena sifatnya yang non polar yang mengikat minyak sehingga dapat terpisah dari sampelnya. Selain itu

juga, petroleum benzin memiliki titik didih yang rendah sehingga ketika akan dipisahkan dari minyak, petroleum benzin akan mudah menguap dengan pemanasan pada titik didihnya. Berdasarkan hasil pengamatan, kadar minyak yang diperoleh dalam sampel biji jarak pagar dengan berat sampel 43,21 gram adalah 21,25%. Pada percobaan ini dilakukan teknik soxhletasi. Soxhletasi merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan, cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan penyari terkondensasi menjadi molekul-molekul air oleh pendingin balik dan turun menyari simplisia dalam klongsong dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon. Keuntungan metode ini adalah : Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan terhadap pemanasan secara langsung. Digunakan pelarut yang lebih sedikit Pemanasannya dapat diatur Sedangkan kerugian dari metode ini adalah Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelah bawah terusmenerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas. Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya. Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk menggunakan pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi, seperti metanol atau air, karena seluruh alat yang berada di bawah komdensor perlu berada pada temperatur ini untuk pergerakan uap pelarut yang efektif. Metode ini terbatas pada ekstraksi dengan pelarut murni atau campuran azeotropik dan tidak dapat digunakan untuk ekstraksi dengan campuran pelarut, misalnya heksan

:diklormetan = 1 : 1, atau pelarut yang diasamkan atau dibasakan, karena uapnya akan mempunyai komposisi yang berbeda dalam pelarut cair di dalam wadah. G. Kesimpulan Berdasarkan hasil pengamatan dan pembahasan maka dapat ditarik kesimpulan bahwa dengan menggunakan teknik ekstraksi padat cair, persentase minyak dalam 43,21 gram sampel biji jarak pagar adalah 21,25%.

DAFTAR PUSTAKA

Armid, 2009. Penuntun Praktikum Metode Pemisahan Kimia. Jurusan Kimia FMIPA Universitas Haluoleo. Kendari. Dudi, 2007. Isolasi Dan Identifikasi Alkaloid Dari Herba Komfrey (Symphytum officinale L.). Fakultas Farmasi Universitas Padjajaran. Jatinangor. Simpen, 2008. Isolasi Cashew Nut Shell Liquid Dari Kulit Biji Jambu Mete (Anacardium occidentale L) Dan Kajian Beberapa Sifat Fisiko-Kimianya. Jurnal Kimia 2 (2),: 71-76. Wahyudi, 2000. Berbagai Teknologi Proses Pemisahan. Prosiding Presentasi Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir V. P2TBDU dan P2BGN-BA TAN Jakarta,