PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Nama/ NRP : 1. Alexander Halim / 2443011006 2. Jovianto Renaldo / 2443011008 3. Daniel 4. Lidya Gol/ Kelompok Tanggal Praktikum Materi Asisten Dasar Teori Teknik spektroskopi pada daerah ultra violet dan sinar tampak biasa disebut spektroskopi UV-Vis. Dari spectrum absorpsi dapat diketahui panjang gelombang dengan absorbans maksimum dari suatu unsur atau senyawa. Konsentrasi suatu unsure atau senyawa juga dengan mudah dapat dihitung dari kurva standar yang diukur pada panjang gelombang dengan absorbans maksimum (Harvey, David,2000) Spektrofotometer adalah alat pengukuran yang didasarkan pada interaksi cahaya/sinar monokromatis dengan materi, yaitu pada saat sejumlah cahaya/sinar monokromatis dilewatkan pada sebuah larutan, ada sebagian sinar yang diserap, dihamburkan, dipantulkan dan sebagian lagi diteruskan. Namun karena jumlah sinar yang di hamburkan dan dipantulkan sangat kecil, maka dianggap tidak ada. (Sumar,1994) Apabila radiasi atau cahaya putih dilewatkan melalui larutan berwarna, maka radiasi dengan panjang gelombang tertentu akan diserap (absorpsi) secara selektif dan radiasi lainnya akan diteruskan (transmisi). Absorpsi maksimum dari larutan berwarna terjadi pada daerah warna yang berlawanan, misalnya larutan warna merah akan menyerap radiasi maksimum pada daerah warna hijau. Dengan perkataan lain warna yang diserap adalah warna komplementer dari warna yang diamati. (Khopkar,S. 2007) Jika ditinjau secara mikro, maka ketika cahaya monokromatis melewati larutan sampel, elektron-elektron yang terdapat di dalam sampel akan mendapatkan energi dari cahaya yang dilewatkan dan kemudian tereksitasi ke orbital yang lebih tinggi. Besarnya : U/B : 17 April 2013 : Analisis Spektrofotometri Visible : Senny Y.Esar, S.Si, M.Si. Apt. / 2443011009 / 2443011011

perpindahan elektron sama dengan energi radiasi yang berineraksi dengan molekul. Eksitasi elektron ketingkat energi yang lebih tinggi tergantung pada senyawa penyerapnya (kromofor penyerap). Proses ini terjadi dalam dua tahap, yaitu Tahap 1 : M + hv M * Tahap 2 : M* M + Panas (Khopkar,S. 2007)

Elektron-elektron yang tereksitasi bervariasi, tergantung dari jenis orbitalnya, berikut adalah kemungkinan-kemungkinan yang terjadi ketika elektron tereksitasi ketika mendapatkan energi dari cahaya yang masuk. Ada empat jenis transisi yang mungkin terjadi, yaitu: *, n *, n *, dan *

Pada saat kondisi tereksitasi dan energinya habis, maka elektron tersebut akan kembali ke keadaan semula dengan melepaskan sejumlah energi berupa cahaya dengan panjang gelombang tertentu. Cahaya inilah yang kemudian di terima oleh detektor. cahaya ini disebut cahaya komplementer. Berikut adalah tabel antara panjang gelombang, warna utama dan warna komplementer: (Harvey, David,2000)

Wavelength range (nm) < 400 400-450 450-490 490-550 550-580

Wave numbers (cm-1) >25.000 22.000-25.000 20.000-22.000 18.000-20.000 17.000-18.000

Colour Ultraviolet Violet Blue Green Yellow

Complementary colour Yellow Orange Red Violet

580-650 650-700 >700

15.000-17.000 14.000-15.000 <14.000

Orange Red Infrared

Blue Green -

Cahaya/sinar yang masuk dengan intensitas tertentu (I0) akan berkurang intensitasnya ketika melewati larutan. Berkurangnya intensitas sinar dikarenakan adanya serapan oleh larutan yang dilewati. Intensitas cahaya setelah melewati larutan (It) disebut dengan transmitansi (T), dan biasanya dinyatakan dalam satuan persen tranmitan (%T). Sedangkan cahaya yang diserap adalah absorbansi (A). %=ItI0 x100 -Log T = Log ItI0 = A (Hart,2003) Berdasarkan hukum Lambert-Beer, absorbansi dari suatu sampel akan sebanding dengan ketebalan, konsentrasi sampel dan absorptifitas molar. Bila ketebalan benda (b) atau konsentrasi materi (c) yang dilewati bertambah, maka cahaya akan lebih banyak diserap. Jadi absorbansi berbanding lurus dengan ketebalan dan konsentrasi. Selain itu, faktor yang berpengaruh terhadap besar kecilnya absorbansi adalah absorptifitas molar () dari larutan yang di ukur itu sendiri. Sehingga dari persamaan diatas dapat dirumuskan sebagai berikut: A =bc Hubungan antara absorbansi A dengan konsentrasi zat pengabsorbsi adalah linier. Ada beberapa persyaratan yang harus diperhatikan yang mengikuti (Hart,2003) Cara Kerja 1. Pembuatan larutan baku Timbang seksama lebih kurang 500 mg (Baku I), 750 mg (Baku II), 1000 mg (Baku III). Masukkan ke dalam labu ukur 50 ml. Masing-masing larutkan dan encerkan dengan aquadest sampai 50,0 ml.

2. Pembuatan larutan sampel Timbang seksama lebih kurang 800 mg sampel. Masukkan ke dalam labu ukur 25 ml.

Larutkan dengan 25 ml air. Saring dan tamping filtratnya.

3. Prosedur analisis Siapkan 5 buah gelas piala : Gelas piala 1 : 5,0 ml baku 1 Gelas piala 2 : 5,0 ml baku 2 Gelas piala 3 : 5,0 ml baku 3 Gelas piala 4 : 15,0 ml larutan sampel Gelas piala 5 : 5,0 ml air (Blanko) Masing-masing gelas piala ditambahkan 0,5 g NaNO2 dan 20,0 ml larutan HCl 2 N. Panaskan gelas piala tersebut perlahan-lahan sambil digoyangkan selama 7 menit. Setelah larutan mulai mendidih, dinginkan dan masukkan isi masing-masing ke dalam labu takar 100,0 ml. Encerkan dengan larutan HCl 2 N sampai tepat 100,0 ml. Pipet 4,0 ml dari masing-masing larutan dan masukkan ke dalam labu takar 25,0 ml. Encerkan dengan larutan NH4OH encer (1:3) sampai tepat 25,0 ml. Ukur serapan baku dan sampel terhadap blanko dengan spektrofotometer.

Hasil Pengamatan : a. Penimbangan Baku Antalgin Baku Baku I Baku II Baku III b. Penimbangan Sampel Penimbangan 499.4 mg 751.3 mg 998.2 mg

Sampel Sampel I Sampel II Sampel III c. Absorbansi Baku Baku Baku I Baku II Baku III d. Absorbansi Sampel Sampel Sampel I Sampel II Sampel III Perhitungan :

Kertas + Sampel 804.8 mg 808.2 mg 810.6 mg

Kertas Kosong 0.3 mg 1.2 mg 0.4 mg

Berat Sampel 804.5 mg 807 mg 810.2 mg

Absorbansi 0.503 0.750 0.936

Absorbansi 0.753 0.939 0.461

a. Perhitungan konsentrasi baku teoritis Baku Baku I Baku II Baku III Konsentrasi Awal 9988 ppm 15026 ppm 19964 ppm Pengenceran I ( 5ml ad 100ml) 499.4 ppm 751.3 ppm 998.2 ppm Pengenceran II (4ml ad 25ml) 79.904 ppm 120.208 ppm 159.712 ppm

b. Perhitungan konsentrasi sampel teoritis Sampel Sampel I Sampel II Sampel III Konsentrasi Awal Pengenceran I ( 15ml ad 100ml) 32180 ppm 4824.59 ppm 32280 ppm 4839.58 ppm 32408 ppm 4858.77 ppm Pengenceran II (4ml ad 25ml) 771.934 ppm 774.332 ppm 777.403 ppm

c. Perhitungan regresi linier (Y = a + bx) dan harga sampel Baku Baku I Baku II Baku III a = 0.0786 X (Konsentrasi) 79.904 ppm 120.208 ppm 159.712 ppm Y (Absorbansi Baku) 0.503 0.750 0.936

b = 5.4279 x 10-3 r = 0.9972 Persamaan Regresi Linier : Y = 0.0786 + 5.4279 x 10-3x

Sampel Sampel I Sampel II Sampel III d. Perhitungan kadar sampel

Absorbansi 0.753 0.939 0.461

Harga 124.240 ppm 158.507 ppm 70.444 ppm

Rumus :

Sampel Sampel I Sampel II Sampel III Kadar rata rata dari sampel : 15.216%

Kadar (%) 16.06% 20.47% 9.12%

e. Perhitungan % kesalahan

Rumus :

0.02%

Pembahasan Spektrofotometer Visibel adalah spektrofotometer yang menggunakan lampu tungsten dan mengukur absorbansi suatu larutan bedasarkan cahaya yang diserap larutan uji. Larutan akan menyerap cahaya dari lampu tungsten sesuai dengan jumlah energi yang dibutuhkan untuk mengalami perubahan pada molekulnya. Cahaya yang diserap pada spektrofotometer visibel berada dalam rentang panjang gelombang 400-800 nm. Namun, cahaya yang diserap larutan belum tentu akan tampak warna yang sama pada mata kita, contoh: suatu larutan menyerap warna biru, tetapi akan tampak pada mata kita bewarna merah. Spektrofotometer visibel mengikuti hukum Lambert Beer yang berbunti Jika suatu cahaya monokromatis dengan kekuatan Po dilewatkan kepada balok yang tegak lurus pada permukaan dengan ketebalan b dan mengandung n partikel pengabsorbsi, maka kekuatan cahaya menurun menjadi P yang berarti bahwa absorbansi akan berbanding lurus dengan konsentrasi, karena b atau l harganya 1 cm dapat diabaikan dan merupakan suatu tetapan. Sehingga dapat disimpulkan semakin tinggi konsentrasi maka makin tinggi pula absorbansi yang dihasilkan, begitupun sebaliknya konsentrasi makin rendah absorbansi yang dihasilkan makin rendah. Zat yang dapat dianalisis menggunakan spektrofotometri visibel adalah zat dalam bentuk larutan dan zat tersebut harus tampak berwarna, sehingga analisis yang didasarkan pada pembentukan larutan berwarna disebut juga metode kolorimetri. Jika tidak berwarna maka larutan tersebut harus dijadikan berwarna dengan cara memberi reagen tertentu yang spesifik. Dikatakan spesifik karena hanya bereaksi dengan spesi yang akan dianalisis. Reagen ini disebut reagen pembentuk warna (chromogenik reagent). Pada praktikum spektrofotometer visibel kali ini menggunakan senyawa antalgin. Antalgin adalah salah satu obat penghilang rasa sakit (analgetik) yang merupakan turunan dari NSAID, atau Non-Steroidal Anti Inflammatory Drugs. Antalgin juga merupakan derivat metansulfonat dari Amidopirina yang bekerja terhadap susunan saraf pusat yaitu mengurangi sensitivitas reseptor rasa nyeri dan mempengaruhi pusat pengatur suhu tubuh. Umumnya, obat-obatan analgetik adalah golongan obat antiinflamasi (antipembengkakan), dan beberapa jenis obat golongan ini memiliki pula sifat antipiretik (penurun panas), sehingga dikategorikan sebagai analgetik-antipiretik. Pada praktikum kali ini didapatkan kadar antalgin sebesar 15.216 yang berbeda sedikit dari kadar seharusnya yang sebesar 15,22%. Perbedaan kadar yang ditemukan dari kadar sebenarnya dapat disebabkan oleh pemipetan yang kurang teliti serta tidak tepatnya

pengenceran didalam labu takar, karena pengelihatan setiap orang terhadap batas pada labu takar berbeda-beda. Kesimpulan Kadar Antalgin yang diperoleh dari suatu sampel dengan menggunakan metode spektrofotometri visible adalah 15,216% dengan persen kesalahan 0,02%. Daftar Pustaka Hart, L.,E. Craine dan Harold. 2007. Organic chemistry : short course. Brooks/cole : cengage learning.USA. 358 Harvey, David. (2000). Modern Analytical Chemistry. USA: The McGraw-Hill Companies. 328-329 Hendayana, Sumar. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP Semarang Press. (121) S.M.Khopkar. 2003. Basic concepts of analytical chemistry 2nd edition. Published by New Age International . New Delhi (217)