LIMITE DE DETECCION Y DE CUANTIFICACION

A partir de lecturas de blanco y un estndar diluido

Estimacin de LD Y LC a partir de la repetibilidad de la seal del blanco (o matriz de la muestra) comparado con una seal producida por un estndar de concentracin muy diluida, donde seal sea ms de 3 veces la del ruido.
N 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Y promedio SY YEstd 191.44 207.77 207.08 175.5 187.82 187.89 179.42 179.06 200 208.13 192.411 Yblanco 5.218 9.228 5.07 4.222 6.044 7.229 5.744 5.355 7.099 5.972 6.1181 LD= LC= 0.22 0.42

Datos en V obtenidos CG-FID para un pesticida en un efluente de aguas residuales. Cstd= 4 ppm.

LD =

Yblanco + 3.29 S Yblanco C Estd YEstd

LC =

Yblanco +10SYblanco CEstd YEstd

12.6104678 1.41894871

Proceso de evaluacin del LD y de LC usando las tcnicas GC y HPLC

YR

Seal de Ruido (R)

Medido de pico a pico

Ystd >3 YR

Estndar ystd > 3 R de Cstd

ystd

LIMITE DE DETECCION A PARTIR DE LA CURVA DE CALIBRACIN POR ADICIN DE ESTNDAR

0.1 mL de muestra de agua contaminada. Estndar de pesticida de 1000 ppm
Cstd/ppm

Y/V 379.7 934.9 1520.2 2057.4 2655.1

SY 28.1 252.4 157.6 385.4 267.9

0 10 20 30 40 Parmetro Pendiente b1 Intercepto b0

Yblanco + 3.29 S b 0 LD = b1
Yblanco + 10 S b 0 LC = b1

56.76 380 0.9999 10.119 1.46 0.25

LD= 0.19 LC= 0.37

Coeficiente r2 Var. Residual S2x/y Sb0 Sb1

LD Caso de absorcin atmica, espectrofotometra UV/V.

ystd
R

Agua destilada TIEMPO

Clculo de LD a travs de la varianza residual de la curva de calibracin por adicin patrn.

En un dominio de concentraciones de la linealidad. Se dice que la varianza residual es debida a efectos de la matriz y el ruido instrumental.

= b0 + b1 x y
R
Sx/ y =
2 ( ) y y i

n2

LD =

YStd + 3.29 S x / y b1

APLICACION NUMERICA
En la determinacin voltamperomtrica de hipoclorito en aguas, se realiza una curva de calibracin de soluciones estndares puros, Los resultados para la preparacin de la curva son los siguientes datos:

ppm A

0.5 0.18

1.0 0.41

3.0 0.71

6.0 0.91

Encuentre el modelo de calibracin. Calcule la desviacin estndar del intercepto. Evale los valores de LD y LC. Comente los resultados.