Anda di halaman 1dari 6

LAPORAN PRAKTIKUM PEMISAHAN KIMIA

PERCOBAAN KE I JUMAT 06 SEPTEMBER 2013

PEMISAHAN DENGAN CARA PENGENDAPAN

(RIZAN ABI SOFYAN/110332421009)

UNIVERSITAS NEGERI MALANG FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM JURUSAN KIMIA 2013

PEMISAHAN DENGAN CARA PENGENDAPAN DASAR TEORI Dasar pemisahan pengendapan adalah perbedaan kelarutan analit yang dicari dengan zatzat atau komponen lain yang tidak diinginkan. Metode pengendapan membutuhkan pemahaman yang memadai tentang reaksi pengendapan yang meliputi : a. Kelarutan endapan b. Hasil kali kelarutan c. Penerapan hubungan hasil kali kelarutan. Bila dalam sampel mengandung beberapa kation, pengujian kuantitatif maupun kualitatif secara kimia dapat dilakukan dengan menggunakan prinsip prinsip pemisahan terlebih dahulu. Kation Ag(I), Fe(II), dan Cr(III) yang berada dalam satu sampel untuk penentuannya dapat dilakukan dengan menggunakan teknik pemisahan terlebih dahulu. Yaitu pada kation Ag(I) dengan pembentukan endapan garam klorida, untuk ion Fe(III) dengan penambahan basa sehingga terbentuk Fe(OH)3, dan untuk ion Cr(III) ditentukan dengan penggunaan teknik volumetric yang didasarkan pada reaksi redoks. Berikut merupakan persamaan reaksi untuk masing masing metode yang dilakukan : Ag(I) (aq) + HCl (aq) AgCl (s) + H+ (aq) Fe(II) (aq) + 3NH4OH (aq) Fe(OH)3 (s) + 3OH-(aq) SO32- (aq) + H2O(l) + I2(aq) SO42- (aq) + 2H+(aq) + 2I-(aq) S2- + I2 S + 2ISn2+ + I2 Sn4+ + 2ITUJUAN Memisahkan dan menentukan ion perak (I), besi (II), dan krom (III) dengan cara gabungan pengendapan dan volumetric. Yaitu dengan pembentukan endapan garam klorida untuk ion Ag(I), dengan penambahan basa untuk ion Fe(II), serta penggunaan teknik volumetric untuk ion Cr(III). ALAT DAN BAHAN Alat : 1. Gelas kimia 250mL 2. Gelas kimia 100mL 3. Kertas saring halus 4. Oven 5. Neraca analitik 6. Krus porselen 7. Lampu spiritus 8. Pipet tetes 9. Pengaduk gelas 10. Corong gelas 11. Erlenmeyer 12. Botol aquades 13. Kaki tiga dan kassa 14. Gelas ukur 50mL dan 10mL 15. Cawan penguapan

Bahan : 1. Sampel (campuran garam dari ion Ag(I), Fe(II), dan Cr(III) konsentrasi masing masing ion adalah 0,1N) 2. Larutan NaCl 5% 3. Larutan HNO3 0,02N 4. Larutan NaOH 5% 5. Larutan H2O2 1 : 1 6. Larutan NH4OH 5% 7. Larutan HCl 2N 8. Larutan Amonia 1:1 9. Larutan NH4NO3 1% 10. Aquades LANGKAH KERJA a. Pemisahan dan penentuan kadar perak dalam sampel Pada percobaan tentang pemisahan dengan cara pengendapan ini dibagi menjadi tiga tahapan, pertama yaitu untuk penentuan dan pemisahan kadar perak dalam sampel. Pertama tama sampel diambil dengan gelas ukur dan dituangkan kedalam gelas kimia 250mL. Kemudian ditambahkan tetes demi tetes larutan NaCl 5% kedalam larutan sampel sambil diaduk, hingga terbentuk suspensi. Lalu dipanaskan sampai hampir tercapai titik didihnya sambil diaduk secara konstan serta dipertahankan temperaturnya sampai seluruh endapan terendapkan dan bagian atas larutan nampak jernih. Setelah itu sebelum berlanjut pada proses selanjutnya larutan tadi diuji kembali dengan NaCl untuk pemastian endapan telah sempurna. Setelah sempurna, larutan tadi diletakkan dalam tempat gelap selama 15 30 menit. Ditimbang kertas saring dan dicatat beratnya. Setelah dirasa cukup untuk pengendapannya larutan tadi disaring, filtratnya disimpan untuk percobaan selanjutnya dan diberi nama Filtrat A. kertas saring beserta endapannya kemudian dipanaskan dengan lampu spiritus dan setelah agak kering baru dimasukkan dalam oven. Setelah di oven selama1 jam, endapan didiamkan terlebih dahulu beberapa saat dan ditimbang dengan neraca analitik. b. Penentuan besi Pada percobaan penentuan ion besi dalam sampel pertama tama dipanaskan larutan NaOH 5% sebanyak 25mL. kemudian filtrate A dimasukkan secara perlahan lahan dengan disertai pengadukan secara konstan sambil terus dipanaskan sampai mendidih. Setelah mendidih larutan didinginkan sampai pada temperature kamar. Setelah temperature kamar tercapai ditambahkan 5 mL H2O2 1 : 1 dan dididihkan kembali dan diuji kembali adanya endapan dengan larutan NaOH. Setelah itu endapan disaring dengan kertas saring. Filtrate yang didapatkan tidak dibuang karena akan digunakan untuk percobaan selanjutnya dan disebut Filtrat B. endapan yang terbentuk dilarutkan kembali dengan HCl 2N dan ditambahkan secara perlahan lahan larutan ammonia 1 : 1 dan dipastikan semua besi sudah terendapkan dengan penambahan ammonia. Kemudian larutan dididihkan selama 1 menit kemudian endapan disaring dengan kertas saring. Endapan yang terbentuk kemudian dicuci dengan NH4NO3 1% panas, setelah itu endapan diletakkan dalam cawan penguapan dan dipanaskan dengan lampu spiritus hingga kering lalu ditimbang dengan neraca analitik. c. Penentuan kromium Percobaan untuk penentuan kromium (III) ini tidak dilakukan karena ada masalah dengan indicator amilum yang sudah dalam kualitas yang kurang baik.

DATA DAN ANALISIS DATA PERCOBAAN


No 1 LangkahKerja Pemisahan dan penentuan kadar perak dalam sampel. Data Penelitian *Keadaan sebelum : - sampel hijau kekuning kuningan -NaCl tidak bewarna a.Setelah penambahan NaCl -Sampel berwarna kehijauan a. Sampel + NaCl -terdapat endapan putih 5% *Setelah dipanaskan -diaduk -endapan putih memisah dengan larutan -dipanaskan beningnya -dijaga temperature Volume Sampel: 50mL sampai terendap Berat kertas saring : 0,53 gram sempurna Berat endapan + kertas saring : 0,79 -endapan disaring gram Berat endapan : 0,26 gram *Endapan %Ag(I) : x berat endapan x -dicuci dengan 100% HNO3 HasilPerhitungan : -dipanaskan Kadar Ag(I) dalam sampel : 19,57% -dioven -ditimbang Penentuan Besi a. filtrate A + NaOH a. Filtrat A + NaOH -larutan berwarna cokelat kemerahan panas -terbentuk suspense cokelat -dididihkan 2 -3 *ditambah H2O2 menit -ada endapan yang larut -ditambah H2O2 -endapan berwarna merah bata -dididihkan b. endapan ditambah HCl -didinginkan -endapan larut -disaring -timbul bau menyengat b. Endapan + HCl *Larutan + ammonia 2N -endapan cokelat kemerahan -ditambah ammonia -timbul bau menyengat -dididihkan *dididihkan -disaring -selama pendidihan terbentuk larutan c.endapan berwarna hijau dan endapan berwarna -dicuci dengan cokelat kemerahan yang menggumpal NH4NO3 *setelah mendidih -diletakkan cawan -endapan berwarna cokelat kemerahan penguapan dan larutan tidak berwarna -dipanaskan *berat kertas saring : 0,53 x 2 = -ditimbang 1,03gram *berat 2 kertas saring + endapan : 2,28 gram *berat endapan : 1,25gram %Fe(II) : x berat endapan ( ) *% Fe dalam sampel : 65% Kesimpulan Jadi didalam 0,26 gram endapan,terdapat 19,57% ion Ag(I).

Jadi didalam 1,25gram endapan,65% merupakan ion Fe(III).

DISKUSI a. Pemisahan dan penentuan kadar perak dalam sampel Pada percobaan ini pertama tama sampel ditambahkan NaCl, ini bertujuan untuk mengendapkan ion Ag(I) dalam sampel. Awalnya akan terbentuk suspense endapan berwarna putih. Kemudian larutan ini dipanaskan kembali sambil diaduk secara konstan dan diletakkan ditempat yang gelap. Langkah ini bertujuan untuk menyempurnakan pembentukan endapan. Kemudian endapan disaring dan filtrate diuji kembali dengan menambahkan NaCl, jika masih terbentuk endapan maka endapan tersebut harus disaring kembali. Apabila endapan yang terbentuk sudah sempurna, endapan dicuci dengan larutan HNO3 untuk melarutkan zat pengotor. Setelah dicuci endapan lalu dipanaskan sebentar dengan lampu spiritus untuk mengurangi kadar air. Setelah sedikit lebih kering endapan tersebut dioven selama 1 jam guna menghilangkan kadar air dari endapan. Langkah selanjutnya endapan tersebut didinginkan sebentar sebelum ditimbang agar tidak mengganggu pada saat proses penimbangan. Saat sudah dingin endapan tersebut ditimbang, dari hasil ini dapat diketahui kadar Ag dalam endapan. Dari percobaan yang telah dilakukan didapatkan kadar Ag(I) dalam endapan sebesar 19,57% massa. Data ini dapat diketahui berdasarkan perhitungan seperti berikut : %Ag = %Ag = %Ag = 19,57% Pada percobaan kedua yaitu penentuan kadar ion Fe(II) dalam sampel. Pertama tama filtrate A dari proses percobaan pertama ditambahkan NaOH yang bertujuan untuk pengendapan ion Fe(I) yang kemudian ditambahkan H2O2 yang bertujuan untuk mengoksidasi ion Fe(I) menjadi ion Fe(II). Kemudian disaring untuk memisahkan endapan dengan filtrate. Filtrate diberi nama filtrate B yang akan digunakan untuk percobaan selanjutnya. Tapi sebelum di simpan filtrate harus di uji terlebih dahulu dengan larutan NaOH untuk pendeteksian apabila masih ada ion Fe(II) yang masih tersisa pada filtrate. Endapan kemudian dilarutkan lagi dengan HCl dan ditambahkan dengan larutan amonia dan kemudian dipanaskan. Ini dilakukan untuk mengurangi kadar pengotor yang terdapat pada endapan serta untuk pemaksimalan terbentuknya endapan. Kemudian endapan yang terbentuk disaring dengan kertas saring yang telah diketahui massanya. Setelah terpisah filtratnya kemudian dicuci lagi dengan ammonia untuk pendeteksian adanya ion Fe(II) yang masih tersisa. Dan endapannya dicuci dengan ammonia untuk mengurangi adanya zat pengotor. Setelah selesai dicuci endapan tersebut kemudian di keringkan dengan cara dipanaskan dengan lampu spiritus. Setelah kering endapan didinginkan, kemudian ditimbang.

Dari percobaan yang telah dilakukan didapatkan kadar Fe(II) dalam sampel sebesar 65% massa. Ini didapat dari hasil perhitungan sebagai berikut : %Fe(II) =
( )

x berat endapan

% Fe(II) dalam sampel = 65% Hasil tersebut menunjukkan kadar Fe(II) dalam sampel cukup besar. DAFTAR RUJUKAN Svehla,G.1979.VOGEL BUKU TEKS ANALISIS ANORGANIK KUALITATIF MAKRO DAN SEMIMIKRO.Jakarta: PT. Kalman Media Pusaka. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia_dasar/pemurnian-material/metodapemisahan-standar/