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RELATRIO 2: Obteno de um sal simples, duplo e complexo.

OBTENO DE UM SAL SIMPLES Deseja-se nesta etapa, obter um sal simples, o sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O) cuja estrutura na verdade [Cu(H2O)4]2+[SO4(H2O)]2-.Analisando-se a estrutura dos on Cu2+ e SO42- com as molculas de gua ligadas coordenativamente a eles, possvel classific-los em uma classe especial de ons complexos, os aquocomplexos. Portanto a maneira interiormente citada a forma mais correta de representar o sal. Contudo, para simplificar, costuma-se ignorar as molculas de gua coordenadas representando-se apenas como Cu2+ e SO42-. [VOGEL, p114] Para a sntese pesou-se em uma balana semi-analtica (preciso de 3 casas), 1,001g de xido de cobre em um bquer. Adicionou-se ento 10 ml de cido sulfrico 40% a fim de solubiliz-lo uma vez que os xidos de metais de transio se solubilizam em meio cido. Com o objetivo de acelerar a dissoluo do CuO, aqueceu-se o conjunto enquanto este era mantido sob agitao constante. Aps alguns minutos de aquecimento, observou-se que a soluo anteriormente escura devido ao xido de cobre, mas, gradativamente tornou-se azul claro, indicando o fim da reao a seguir: CuO(H2SO4) + H2SO4(aq) + 4H2O CuSO4.5H2O(aq) A fim de separar o sal obtido da soluo cida, procedeu-se inicialmente uma filtrao simples, realizada com um funil de placa porosa, para a retirada de eventuais impurezas insolveis. Antes, porm, o sistema de filtrao foi lavado com gua morna para evitar que o CuSO4.5H2O se cristalizasse e ocorresse perdas que afetariam o rendimento. A escolha do funil de placa porosa ocorreu pelo fato de que a soluo era muito cida, o que provocaria a corroso do papel de filtro utilizado na filtrao simples convencional. Em seguida, colocou-se a soluo filtrao em banho de gelo para que houvesse a cristalizao do sal que se desejava obter e quando a soluo estava praticamente incolor e o precipitado no fundo do erlenmeyer. Ento, montou-se o sistema de filtrao vcuo com papel de filtro previamente pesado e filtrou-se a soluo, lavando com etanol resfriado, para facilitar a secagem dos cristais (etanol voltil e por formar ligaes de hidrognio com a gua, carrega esta ao evaporar) e tambm para cristalizar quaisquer cristais que ainda tivessem na soluo. Observou-se que os cristais, do sal obtido eram pequenos, brilhantes e de intensa colorao azul-claro. A ocorrncia da colorao deve-se ao fato de que os ons Cu2+ possuem molculas de gua associadas a eles. Tais molculas quebram a degenerescncia dos orbitais d, fazendo com que existam transies eletrnicas entre os mesmos e consequentemente observe-se colorao. Aps os cristais secos, determinou-se a massa obtida de sal, calculou-se os rendimentos terico e prtico, respectivamente:

1) msal = msal+papel - mpapel msal = 2,890g 0,494 msal = 2,396 g

2)Mm reagente Mm produto M reagente (pesada) M terica do produto 79,55 g CuO 249,52 g CuSO4.5H2O 1,001 g CuO x g CuSO4.5H2O Massa terica CuSO4.5H2O => 3,14 g

3) M terica 100% M Obtida X % 3,14g 100% 2,396g x% Rendimento prtico do experimento = 76,3% Pode-se afirmar que a sntese foi satisfatria (rendimento > 50%), no entanto, pode-se listar alguns fatores que influenciaram na diminuio do sal obtido: Parte do sal pode ter cristalizado antecipadamente, sendo retido juntamente com as impurezas insolveis na primeira filtrao (com funil de placa porosa); Parte do sal pode ter ficado solubilizado e passado pelo papel de filtro (segunda filtrao, vcuo); Uma poro do sal cristalizado ficou aderida s paredes do erlenmeyer, basto de vidro (utilizado para auxiliar na transferncia do solido para o sistema de filtrao)

OBTENO DE UM SAL DUPLO Sais duplos so uma classe de compostos de adio que se formam quando quantidades estequiomtricas de dois compostos estveis so misturadas. Tais compostos perdem sua identidade em soluo, existindo, portando, apenas no estado cristalino. Pode-se dizer de uma maneira simplificada, que um sal duplo formado pela unio de dois sais simples, organizados em um retculo. Os sais ligam-se entre si atravs de ligaes covalentes, que so quebradas quando o composto solvatado. No experimento desejava-se obter o sulfato de amnio e cobre hexahidratado (CuSO4(NH4)2SO4.6H2O). Para isso, misturou-se solues de CuSO4.5H2O e (NH4)2SO4, sendo que ambas possuam quantidades equimolares de sal dissolvido. Estipulou-se uma quantidade de CuSO4.5H2O correspondente a 2 g e a partir deste valor calculou-se a quantidade de sulfato de amnio a ser solubilizado: 1 mol CuSO4.5H2O 249,52g x mol - 2g x= 8,016 x 10-3 mol CuSO4.5H2O Como so quantidades equimolares, a quantidade de sulfato de amnio tambm 8,016 x 10-3 mol, logo: 1 mol (NH4)2SO4 132,14 g 8,016 x 10-3 mol x g x = 1,059 g (NH4)2SO4 Cada soluo foi preparada utilizando 5 ml de gua destilada. Portanto, a concentrao de cada uma delas era de aproximadamente 1,60 mol.L-1. Em seguida, misturou-se em um bquer as duas solues e a soluo resultante foi deixada em repouso por 2 semanas, uma vez que o processo de formao bastante lento e a reao ocorrida foi: CuSO4.5H2O(aq) + g (NH4)2SO4(aq) CuSO4 (NH4)2SO4.6H2O(s) Aps o referido tempo, observou-se que a soluo havia dado lugar a cristais grandes azul-claro, correspondentes ao sal duplo que se desejava obter. Com o auxilio de uma esptula transferiu-se os cristais do bquer para a balana,sobre um papel de filtro previamente pesado e determinou-se a massa dos cristais, que foi 3,668g. Subtraindo a massa do papel tem-se que a massa total dos cristais de sal duplo era 3,138g. Calculou-se ento, respectivamente, os rendimentos terico e prtico, de forma semelhante utilizada no procedimento de obteno de sal duplo e obteve-se que os rendimentos terico e prtico foram, respecticamente 3,201 g e 98,03%.

Pode-se a partir destes valores considerar que o experimento foi muito satisfatrio, devido ao alto rendimento, que s no foi 100% muito provavelmente porque embora a soluo resultante tenha ficado 2 semanas em repouso, o tempo ainda no tenha sido o suficiente para a formao total do sal duplo.

OBTENO DE UM SAL COMPLEXO Os chamados sais complexos formam a segunda classe dos compostos de adio. Assim como no caso dos sais duplos, eles se formam quando junta-se quantidades estequiomtricas de duas ou mais substancias estveis, mas, ao contrrio dos sais duplos, em soluo os sais complexos mantm a sua identidade. Compostos que os chamados ons complexos so conhecidos como compostos de coordenao, uma vez que estes ons so constitudos por um on central e rodeado por ligantes coordenativamente. Para a sntese dissolveu-se 1,005 g de sulfato de cobre pentahidratado em 2 ml de gua destilada, resultando em uma soluo azul-claro caracterstica. Em seguida, adicionou-se lentamente hidrxido de amnio (1:1). Formou-se inicialmente um precipitado azul correspondente a um sal bsico (sulfato bsico de cobre) : CuSO4.5H2O(aq) + NH4OH(aq) Cu(OH)2.CuSO4(s) + 2NH4+(aq) + 3H2O(l) Com a adio de 4 ml de NH4OH (excesso) o sulfato de cobre bsico se dissolveu e a soluo se tornou azul escura, devido formao dos ons complexos tetraaminocobre(II), [Cu(NH3)4]2+ de acordo com a reao: Cu(OH)2.CuSO4(s) + 8NH3aq) 2 [Cu(NH3)4]2+ + SO42-(aq) + 2OH-, sendo que as molculas de NH3 so provenientes do equilbrio: 3 NH4OH <--> 4 NH3 + 3 H2O A formao de um on complexo pode ser considerada uma reao acido-base de Lewis, onde os ligantes so bases, pois possuem pares de eltrons no ligantes disponveis, e o on central ao acido, que aceita pares eletrnicos. O complexo formado tende em seguida a formar o complexo com mais duas molculas de gua coordenadas a si, obtendo ao invs da coordenao tetradrica a octadrica, que neste caso mais estvel. Prosseguindo com o experimento, adicionou-se soluo resultante 7ml de etanol, afim de cristalizar o sal complexo em soluo, sendo que esta ocorreu relativamente rpido devido baixa solubilidade do sal complexo em gua. Procedeu-se em seguida uma filtrao vcuo, tendo o papel de filtro sido previamente pesado. Para acelerar a secagem dos cristais, estes foram lavados com etanol, deixando os mesmos secando sob vcuo e posteriormente ao ar livre. Os cristais obtidos eram pequenos e de intensa colorao azul-escuro. Assim como nos sais simples e duplo, a degenerescncia dos orbitais d foi quebrada, havendo desdobramento nestes orbitais e possibilitando as transies eletrnicas que geram a colorao visualizada.

Comparando a colorao dos sais simples, duplo e complexo v-se que apesar de ambos possurem como ction o cobre bivalente, a colorao diferiu bastante dos primeiros obtidos para o complexo, indicando que os ligantes influem diretamente sobre a colorao do composto. De maneira anloga aos primeiros, encontrou-se a massa de sal complexo obtido, rendimento terico e prtico e seus valores so, respectivamente: 0,918 g, 1,06 g e 86,60%, indicando sucesso no experimento.