TUGAS MAKALAH PENETAPAN KADAR MERKURI PADA AIR DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI VISIBEL

OLEH: BAYU WIRASMANTO NIKEN PRAWESTI ANDI ADE NURQALBI F1F1 10 002 F1F1 10 004 F1F1 10 006

AGUNG M APRILIYANTI F1F1 10 010 AHMAD SAPAA AZHAR EDI MURSIDI MISTRIYANI NURIA ACIS ASTRI WIDIASTUTI F1F1 10 012 F1F1 10 018 F1F1 10 022 F1F1 10 024 F1F1 10 026 F1F1 10 028

JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI 2012

KATA PENGANTAR

Dengan mengucapkan puji syukur kehadirat Allah SWT, yang telah melimpahkan rahmat dan hidayah-Nya sehingga penulis memperoleh kesehatan dan kekuatan untuk dapat menyelesaikan makalah kimia analisis ini. Ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada seluruh pihak, khususnya kepada dosen pembibing atas kesediaannya dalam membimbing sehingga makalah ini dapat terselesaikan. Penulis menyadari sepenuhnya atas keterbatasan ilmu maupun dari segi penyampaian yang menjadikan makalah ini masih jauh dari sempurna. Oleh karena itu, kritik dan saran yang membangun sangat diperlukan dari semua pihak untuk sempurnanya makalah ini.

Kendari, Oktober 2012

Penulis

DAFTAR ISI KATA PENGANTAR ...................................................................................................... 2 DAFTAR ISI ................................................................................................................... 3 BAB I ............................................................................................................................... 4 A. Latar Belakang....................................................................................................... 4 B. Rumusan Masalah ................................................................................................. 4 C. Tujuan .................................................................................................................... 4 BAB II .............................................................................................................................. 5 BAB III ............................................................................................................................ 7 A. Spektrofotometri Visibel ....................................................................................... 7 B. Merkuri (Hg) ......................................................................................................... 8 C. Penetapan Kadar Merkuri (Hg) dalam Air Secara Spektrofotometri Visibel ........ 9 BAB IV .......................................................................................................................... 12 DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................................... 13

BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Dampak negatif dari penambangan emas yang dilakukan rakyat adalah pencemaran merkuri. Bahkan dampak lingkungan seperti perubahan kualitas air, sedimen, hewan air dan vegetasi akibat penggunaan merkuri dalam mengekstraksi emas turut menjadi dampaknya. Saat tahap pencucian emas, limbah yang umumnya masih mengandung merkuri dibuang langsung ke badan air. Menjadikan merkuri tercampur, terpecahpecah berwujud butiran-butiran halus. Didalam air merkuri dapat berubah menjadi senyawa organik metil merkuri akibat proses dekomposisi bakteri hingga akan masuk dalam rantai makanan. sehingga terjadi akumulasi dan biomagnifikasi

dalam tubuh hewan dan air seperti ikan dan kerang yang akhirnya masuk juga kedalam tubuh manusia melalui makan yang dikonsumsi. Efek merkuri yang bersifat akumulasi ini, akan mengakibatkan keracunan sistemik dalam jangka panjang, meskipun efeknya belum akan terasa dalam perlu

hitungan hari. Mengingat efek samping yang membahayakan, maka ditetapkan kadar merkuri yang ada pada air. B. Rumusan Masalah

Bagaimanakah cara menetapkan kadar merkuri secara spektrofotometri visibel? C. Tujuan Tujuan dari makalah ini yaitu untuk mengetahui penetapan kadar merkuri secara spektrofotometri visibel.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Merkuri merupakan elemen alami, oleh karena itu sering mencemari lingkungan. Komponen merkuri banyak tersebar dikarang-karang, tanah, udara, air, dan organisme hidup melalui proses-proses fisik, kimia dan biologi yang kompleks. Merkuri merupakan satu-satunya logam yang berbentuk cair pada suhu kamar (250C) dan mempunyai titik beku terendah dari semua logam, yaitu -390C, mempunyai volatilitas yang tinggi dari semua logam, merkuri bersifat racun pada semua makhluk hidup (Fardiaz,1992). Merkuri (Hg) baik logam maupun metil merkuri (CH3Hg+), biasanya masuk tubuh manusia lewat pencernaan. Bisa dari ikan, kerang, udang, maupun perairan yang terkontaminasi. Namun bila dalam bentuk logam, biasanya sebagian besar bisa diekresikan. Sisanya akan menumpuk di ginjal dan sistem saraf, yang suatu saat akan mengganggu bila akumulasinya makin banyak. Merkuri dalam bentuk logam tidak begitu berbahaya, karena hanya 15% yang bisa terserap tubuh manusia. Tetapi begitu terpapar ke alam, dalam kondisi tertentu ia bisa bereaksi dengan metana yang berasal dari dekomposisi senyawa organik membentuk metil merkuri yang bersifat toksis (Edward, 2008). Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacum phototube atau tabung foton hampa (Harjadi, 1990). Metode spektrofotometri merupakan salah satu metode yang cukup sensitif, spektrofotometri ini memiliki kelemahan pada pendeteksian analit jika analit berada

pada sampel air yang mengandung banyak ion pengganggu. Interferensi ion dan senyawa pengganggu dalam sampel dapat menyebabkan kesalahan deteksi, sehigga serapan radiasi dapat berasal dari pengganggu. Selanjutnya,untuk analisis sampel

murni, identifikasi pada panjang gelombang maksimum dapat digunakan untuk analisis kuantitatif, karena absorbansi sampel akan berbanding lurus dengan konsentrasi sampel, sesuai dengan hukum Lambert-Beer (Fatima, 2003). Pada analisis spektofotometri, jika terdapat senyawa yang semula tidak berwarna yang akan dianalisis, maka senyawa tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi berwarna. Senyawa yang telah dikompleskan memiliki sensivitas tinggi dalam artian mudah dideteksi dan ditentukan kadarnya. Selain itu, dapat juga dilakukan pemilihan panjang gelombang yang mempunyai panjang gelombang maksimal. Pada panjang gelombang maksimal, kepekaannya juga maksimal karena pada panjang gelombang maksimal perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah paling besar. Selain itu ,disekitar panjang gelombang maksimal, kurva absaorbansai datar dan pada kondisi tersebut hukum Lambert-Beer akan terpenuhi (Gandjar, 2007). Penetapan kuantitatif pada spektrofotometri dilakukan dengan mengukur serapan larutan zat dalam pelarut serta pada panjang gelombang tertentu. Pada pengukuran serapan suatu larutan hampir selalu menggunakan blanko yang digunakan untuk mengatur spektrofotometer hingga pada panjang gelombang pengukuran mempunyai serapan nol. Maksud dari blanko yaitu untuk koreksi serapan yang disebabkan pelarut pereaksi, sel ataupun pengaturan alat. Blanko dapat berupa pelarut yaitu pelarut yang sama seperti yang digunakan untuk melarutkan zat atau blanko, pereaksi yang sama seperti yang digunakan untuk menyiapkan larutan zat (Dirjen POM, 1979).

BAB III PEMBAHASAN

A. Spektrofotometri Visibel Spektrofotometri merupakan metoda analisa didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik. Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar/energi adalah cahaya tampak (visibel). Cahaya visibel termasuk spektrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah 380 sampai 750 nm. Sehingga semua sinar yang dapat dilihat oleh kita, entah itu putih, merah, biru, hijau, apapun selama ia dapat dilihat oleh mata, maka sinar tersebut termasuk ke dalam sinar tampak (visibel). Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai pada spektro visibel adalah lampu Tungsten. Tungsten yang dikenal juga dengan nama Wolfram merupakan unsur kimia dengan simbol W dan Nomor atom 74. Tungsten mempunyai titik didih yang tertinggi (3422 C) dibanding logam lainnya. karena sifat inilah maka ia digunakan sebagai sumber lampu. Sampel yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya sampel yang memiliki warna. Hal ini menjadi kelemahan tersendiri dari metode spektrofotometri visibel. Oleh karena itu, untuk sampel yang tidak memiliki warna harus terlebih dulu dibuat berwarna dengan menggunakan reagent spesifik yang akan menghasilkan senyawa berwarna. Reagent yang digunakan harus betul-betul spesifik hanya bereaksi dengan analit yang akan dianalisa. Selain itu juga produk senyawa berwarna yang dihasilkan harus benar-benar stabil.

B. Merkuri (Hg) Merkuri dilambangkan dengan Hg, akronim dari Hydragyrum yang berarti perak cair. Merkuri merupakan salah satu unsur logam yang terletak pada golongan II B pada sistem periodik, dengan nomor atom 80 dan nomor massa 200,59. Merkuri (air raksa, Hg) adalah salah satu jenis logam yang banyak ditemukan di alam dan tersebar dalam batu-batuan, biji tambang, tanah, air dan udara sebagai senyawa anorganik dan organik. Umumnya kadar dalam tanah, air dan udara relatif rendah. Berbagai jenis aktivitas manusia dapat meningkatkan kadar ini. Unsur golongan logam transisi ini berwarna keperakan dan merupakan satu dari lima unsur yang berbentuk cair dalam suhu kamar, yaitu cesium, fransium, galium, dan brom serta sifatnya mudah menguap. Sifat lainnya adalah, Hg akan memadat pada tekanan 7.640 Atm. Bentuk fisik dan kimianya sangat menguntungkan karena merupakan satu-satunya logam yang berbentuk cair dalam temperatur kamar (25C), dan titik bekunya paling rendah (-39C). Selain itu merkuri mempunyai kecenderungan untuk menguap yang lebih besar, karena ia reaktif dengan suhu tinggi. Merkuri juga mudah bercampur dengan logam-logam lain dan menjadi logam campuran (Amalgam/Alloy). Di samping itu, merkuri adalah konduktor yang baik, karena dapat mengalirkan arus listrik dengan baik, baik tegangan arus listrik tinggi maupun tegangan arus listrik rendah. Merkuri merupakan logam yang dalam keadaan normal berbentuk cairan berwarna abu-abu, tidak berbau. Tidak larut dalam air, alkohol, eter, asam hidroklorida, hydrogen bromida dan hidrogen iodide; Larut dalam asam nitrat,

asam sulfurik panas dan lipid. Tidak tercampurkan dengan oksidator, halogen, bahan-bahan yang mudah terbakar, logam, asam, logam carbide dan amine. Merkuri memiliki densitas yang tinggi, sehingga apabila benda-benda padat dan berat seperti bola biliar akan menjadi terapung jika diletakkan di dalam cairan raksa, meski hanya dengan 20 persen volumenya yang terendam. Di antara berbagai macam logam berat yang ada, merkuri dan turunannya disebut sebagai bahan pencemar paling berbahaya. Semua senyawa Hg bersifat toksik untuk makhluk hidup bila memajan makhluk hidup dalam jumlah yang cukup dan dalam waktu yang lama. Senyawa Hg akan tersimpan dan terakumulasi secara permanen di dalam tubuh, yaitu terjadi inhibisi enzim dan kerusakan sel sehingga kerusakan tubuh dapat terjadi secara permanen. C. Penetapan Kadar Merkuri (Hg) dalam Air Secara Spektrofotometri Visibel Pembuatan larutan induk Dari larutan standar merkuri dengan konsentrasi 1000 mcg/ml dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan ditepatkan sampai garis tanda dengan larutan HNO 10% V/V. Dikocok homogen sehingga diperoleh larutan merkuri dengan konsentrasi 100 mcg/ml. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Merkuri Larutan kerja untuk pembuatan kurva kalibrasi logam merkuri dibuat dengan memipet 0,25 ml; 0,50 ml; 0,75 ml; 1,00 ml; 1,25 ml larutan induk 100 mcg/ml lalu masing-masing dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml. Kemudian ditambahkan 50 ml akuades bebas merkuri, ditambah 20 ml H2SO4 95-97% dan 20 ml KMnO 5% b/v. Setelah itu ditambahkan hidroksilamin hidroklorida 10% tetes demi tetes hingga warna ungu dari permanganat hilang. Larutan ditepatkan

sampai garis tanda dengan air suling, lalu dikocok hingga homogen (larutan kerja ini mengandung 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25 mcg/ml merkuri). Kemudian masing-masing larutan standar diukur serapannya pada panjang gelombang 510 nm dengan Spektrofotometri visibel. Kurva-kalibrasi logam merkuri dari pengukuran absorbansi larutan standar merkuri dalam berbagai konsentrasi dapat dilihat pada gambar berikut: Absorbansi Konsentrasi 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,25 0,5 0,75 1 1,25

Kurva kalibrasi Merkuri (Hg)

Absorbansi Vs Konsentrasi
1.4 1.2 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 y = 12.5x - 7E-16 R = 1

Berdasarkan kurva kalibrasi di atas diperolah persamaan garis regresi yang linier yaitu Y = 12,5x dengan nilai r (koefisien korelasi) adalah 1. Nilai koefisien korelasi ini menunjukkan adanya korelasi positif antara konsentrasi

dengan absorbansi yang berarti meningkatnya konsentrasi berbanding lurus dengan nilai absorbansi. Pengukuran absorbansi sampel Sampel 15 ml ditambahkan 50 ml akuades bebas merkuri, ditambah 20 ml H2SO4 95-97% dan 20 ml KMnO 5% b/v. Setelah itu ditambahkan hidroksilamin hidroklorida 10% tetes demi tetes hingga warna ungu dari permanganat hilang. Larutan ditepatkan sampai garis tanda dengan air suling, lalu dikocok hingga homogen. Sebelum dilakukan pengukuran sampel terlebih dahulu dilakukan pengukuran blanko untuk mengoreksi pelarut-pelarut pada sampel. Kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang 510 nm dengan Spektrofotometri visibel. Hasil pengukurannya yaitu 0,7 Perhitungan kadar merkuri Dik. Absorbansi sampel : 0,7

Persamaan garis y = 12,5x Dit. Jawab: Kadar merkuri atau nilai X....? y = 12,5x 0,7 = 12,5x X = 0,7 / 12,5 X = 0,056 mcg/ml

BAB IV KESIMPULAN Kesimpulan yang dapat diambil dalam makalah ini yang didasarkan dari hasil perhitungan kadar merkuri pada air, dengan menggunakan metode spektrofotometri visibel adalah sebesar 0,004 mcg/ml.

DAFTAR PUSTAKA

Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Depkes RI. Jakarta Edward. 2008. Pengamatan Kadar Merkuri di Perairan Teluk Kao (Halmahera) dan Perairan Anggai (Pulau Obi) Maluku Utara. Makara, Vol.12 No.2. Fardiaz, S., 1992, Polusi Air dan Udara, Kanisus, Yogyakarta. Fatima, I., 2003., Analisis Fenol Dalam Sampel Air Menggunakan Spektrofotometri Derivatif, Universitas Islam Indonesia, Logika, Vol. 9, No. 10, Jakarta. Gandjar, I.G dkk. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta. Harjadi, W., 1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT Gramedia, Jakarta.