Anda di halaman 1dari 2

mix 50 mg ethanol and 50 ml (52 g) glacial acetic acid thoroughly in 250 ml rbf and add slowly with cooling

and shaking. 10 ml of concentrated sulphuric acid. Ensure that the liquid is homogenous, then fill the flask with a reflux condenser and boil gently for 10 minute. campurkan etanol 50 mg dan 50 ml (52 g) asam asetat glasial menyeluruh dalam 250 ml rbf dan tambahkan perlahan-lahan dengan pendinginan dan pengocokan 10 ml asam sulfat pekat. Pastikan bahwa larutan tersebut homogen, lalu isi labu dengan kondensor refluks dan didihkan perlahan selama 10 menit. now distil off about 2/3 of the mixture and then transfer the distillate to a separation funnel. Add about 25 ml of 30% NaCO3 solution, cork the funnel and shake carefully in order to neutralise and remove the free acetic and sulphurous acids present in the crude ethyl acetate: much CO2 is evolved during the shaking, therefore release the pressure in the funnel at frequent intervals. Allow the two layers to separate, and carefully run off and reject the lower aqueous layer, ensuring that the NaCO3 solutions is removed as completely as possible. Then prepare a solution of 25 g anhydrous CaCl2 IN 25 ml water, add it to the ethyl acetate in the funnel and again shake vigorously. The CaCl2 solution removes any ethanol still present. Allow the mixture to separate and again remove the lower aqeous layer as completely as possible. Then run the ethyl acetate into a small conical flask, add a few lumps of granular CaCl2and shake occasionally. sekarang destilasi sekitar 2/3 dari campuran dan kemudian mentransfer distilat ke corong pisah. Tambahkan sekitar 25 ml larutan NaCO3 30%, tutup corong dengan gabus dan kocok hati-hati untuk menetralkan dan menghilangkan asam asetat dan belerang bebas yang ada dalam etil asetat mentah. Biarkan dua lapisan untuk memisahkan, dan hati-hati kabur dan menolak lapisan berair yang lebih rendah, pastikan bahwa larutan NaCO3 dihilangkan sebaik mungkin. Kemudian siapkan larutan 25 g CaCl2 anhidrat pada 25 ml air, tambahkan ke etil asetat dalam corong dan kocok kuat lagi. Larutan CaCl2 menghilangkan etanol yang masih ada. Biarkan campuran untuk memisahkan dan lagi menghilangkan lapisan barair yg lebih rendah selengkap mungkin. Kemudian jalankan etil asetat ke dalam labu kerucut kecil, tambahkan beberapa granular CaCl2and goyang sesekali. after about 2O min when the liquid should be dry, filter it through a small fluted filter paper into a 100 ml distillation flask attached to a condenser. Add some boiling chips and distill. Some either is always formed as a byproduct and is carefully (Le. Slowly) distilled off as a preliminary and separate fraction boiling at 35-40 C . Collect the portion of the distillate boiling at 74-79 C, rejecting a small

fraction boiling immidiately below this range yield 50 g. setelah sekitar 2O menit ketika cairan harus kering, filter melalui kertas saring kecil bergalur kedalam 100 ml labu distilasi melekat pada kondensor. Tambahkan beberapa batu didih dan saring. Beberapa selalu membentuk sebagai produk sampingan dan hati-hati (Le. Perlahan) didestilasi sebagai fraksi awal dan terpisah mendidih pada 35-40 C. Kumpulkan bagian dari distilat mendidih pada 74-79 C, menolak sebagian kecil mendidih immidiately bawah kisaran ini menghasilkan 50 g.