UJI PRESISI DAN AKURASI METODE PENETAPAN D-ALLETHRIN DALAM ANTI NYAMUK BAKAR SECARA KROMATOGRAFI GAS

DINDA PALUPI 105751

PENDAHULUAN
Anti Nyamuk D-allethrin

Kromatografi gas

Balai Pengujian Mutu Barang

TUJUAN
Mengetahui presisi dan akurasi metode penetapan d-allethrine yang terdapat dalam anti nyamuk bakar. Metode yang digunakan yaitu berasal dari metode Standar Nasional Indonesia (SNI) 063566-1994.

TEMPAT DAN WAKTU

Laboratorium Non Pangan Balai Pengujian Mutu Barang (BPMB), Jalan Raya Bogor Km 26 Ciracas, Jakarta Timur.

Maret Mei 2013

BAHAN
BAHAN UJI : Anti Nyamuk Bakar

BAHAN KIMIA : d-allethrine dengan kemurnian 100% di-n-butilphtalate Metanol Aseton

ALAT
Gelas piala 500 mL Labu ukur 25 mL Corong Erlenmeyer asah 50mL Soxhlet extractor Kertas saring whatman 40.

Kromatografi gas merk Perkin Elmer clarus 500, Neraca analitik type precisa XT 220A Water bath Pipet mikro 100 L Labu didih 250 mL Gelas ukur 250 mL

METODE PERCOBAAN

Tahap Preparasi

Pengujian contoh

Pengolahan data

CARA KERJA
1. Tahap Preparasi Pembuatan Larutan Standar Internal
Di-n-butilphtalate Ditimbang sebanyak 0,125 g

Dimasukkkan ke labu ukur 100mL

Diencerkan dengan aseton hingga batas tera dan dihomogenkan

 Pembuatan Larutan Standar d-allethrine

d-allethrin ditimbang sebanyak 0,125 g

Dimasukkkan ke labu ukur 25 mL

Diencerkan dengan aseton hingga batas tera dan dihomogenkan

 Pembuatan Larutan Standar Kerja d-allethrine

Larutan standar D-allethrine dipipet sebanyak 5 mL

Dimasukkkan ke labu ukur 25 mL

Diencerkan dengan aseton hingga batas tera dan dihomogenkan

Ditambahkkan larutan standar internal sebanyak 10 mL

2. Tahap pengujian Uji Presisi

Anti nyamuk bakar dihancurkan dan digiling Ditimbang sebanyak 8,5000 g kedalam selongsong dan dimasukkan ke soxhlet

Hasil ekstrak dipindahkan kedalam labu ukur yang berisi 10 mL larutan standar internal dan ditera dengan aseton serta dihomogenkan

Diekstrak dengan menggunakan methanol sebanyak 130 mL hingga larutan jernih

Kemudian diuapkan dengan waterbath

Larutan contoh dan larutan standar kerja allethrin diinjeksikan sebanyak 1 L kedalam kromatorafi gas

Di ulangi sebanyak 7 kali

kemudian dicatat tinggi atau luas puncak kromatogram.

Kemudian ditetapkan nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif

Uji Akurasi
Ditimbang sebanyak 8,5000 g kedalam selongsong dan dimasukkan ke soxhlet

Anti nyamuk bakar dihancurkan dan digiling

Ditambahkan larutan standar d-allethrine dengan kemurnian 100%

Hasil ekstrak dipindahkan kedalam labu ukur yang berisi 10 mL larutan standar internal dan ditera dengan aseton serta dihomogenkan

Diekstrak dengan menggunakan methanol sebanyak 130 mL hingga larutan jernih

Kemudian diuapkan dengan waterbath

Larutan contoh dan larutan standar kerja allethrin diinjeksikan sebanyak 1 L kedalam kromatorafi gas

Di lakukan sebanyak 7 kali

kemudian dicatat tinggi atau luas puncak kromatogram.

PENGOLAHAN DATA

Faktor respon relatif (%) =

dimana : A = Luas/tinggi puncak allethrin dlm larutan std B = Luas/tinggi puncak di-n-butilphtalate dalam larutan std kerja m1 = Massa dalam gram allethrin dalam larutan std kerja P = % kemurnian dari standar analitik

% d-allethrine

Dimana : E = Luas/tinggi puncak rata-rata dari allethrin sintesis dalam larutan contoh R = Faktor respon relatif rata-rata D = Luas/tinggi puncak rata-rata dari di-n-butilphtalate dalam larutan contoh m2 = massa (g) dari contoh yang diambil

Presisi
Rata-rata =

SB

% SBR

x 100%

Akurasi

% recovery =

x 100 %

Keterangan :
C1

C2 C3

= konsentrasi contoh + standar d-allethrine (mg/L) = konsentrasi contoh (mg/L) = konsentrasi standar (mg/L)

Hasil dan Pembahasan

PRESISI
Tabel 1. Hasil Uji Ripitabilitas d-allethrine
Contoh 1 2 3 4 5 D-allethrine (%)

6
7

Rata-rata SB %SBR 2/3 CVH

0,69 0,68 0,68 0,69 0,69 0,68 0,67 0,68 0,01 1,00 2,06

AKURASI
Tabel 2. Hasil Uji Akurasi d-allethrine
Contoh
1 2 3 4 5 6 7 D-Allethrine D-Allethrine Rata-rata % Recovery (ppm) (%) Contoh (ppm) 0,69 6879,6730 0,69 6895,3057 0,69 6895,3057 0,69 6895,3057 0,69 6879,7539 0,69 6895,1434 0,69 6895,1434 Rata-rata Rentang keberterimaan 6830,6894 6830,6894 6830,6894 6830,6894 6830,6894 6830,6894 6830,6894 83,28 109,85 109,85 109,85 83,41 109,58 109,58 102,20 (80-110)

SIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan bahwa metode penetapan bahan aktif dalam anti nyamuk bakar secara kromatografi gas memiliki nilai presisi metode pada bahan aktif d-allethrine yaitu 1% telah memenuhi persyaratan %SBR pada tingkat ketelitian sangat teliti dan nilai akurasi menghasilkan %recovery rata-rata sebesar 102,20%.