I.

Judul Percobaan

: Koefisien Distribusi Iod (Ekstraksi) : Jumat / 30 Maret 2012 : Jumat / 30 Maret 2012 :

II. Hari / Tanggal Percobaan III. Selesai Percobaan IV. Tujuan Percobaan

- Mengekstrak Iod ke dalam pelarut organik - Menghitung harga KD dari Iod dalam pelarut organik

V. Kajian Teori Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan kelarutan yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran. Pada proses ekstraksi tidak terjadi pemisahan segera dari bahan-bahan yang akan diperoleh (ekstrak), melainkan mulamula hanya terjadi pengumpulan ekstrak (dalam pelarut). Suatu proses ekstraksi biasanya melibatkan tahap tertentu, seperti mencampur bahan ekstraksi dengan pelarut dan membiarkannya saling kontak. Dalam hal ini terjadi perpindahan massa dengan cara difusi pada bidang antarmuka bahan ekstraksi dan pelarut. Dengan demikian terjadi ekstraksi yang sebenarnya, yaitu pelarut ekstrak. Untuk mendapatkan hasil ekstrak yang optimum terdapat beberapa hal yang dapat dilakukan, antara lain: 1. 2. 3. Menggunakan pelarut yang sesuai. Melakukan ekstraksi secara berulang kali. Pemilihan pH yang semakin rendah, karena ketika digunakan, pH rendah zat yang diekstraksi berada pada fasa organik sehingga akan didapat hasil ekstraksi yang banyak. 4. Memperbesar volume organik, sehingga f(o) juga semakin besar.

Selain itu, dalam memilih pelarut dalam proses ekstraksi maka perlu diperhatikan faktor-faktor seperti di bawah ini: 1. Selektivitas

Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponenkomponen lain dari bahan ekstraksi. Pada ekstraksi bahan-bahan alami, sering terjadi bahan lain (misalnya lemak, resin) ikut dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan. Dalam hal itu larutan ekstrak tercemar, larutan ekstrak tersebut harus dibersihkan, misalnya diekstrak lagi dengan menggunakan pelarut kedua. 2. Kelarutan Pelarut hendaknya memilikinya kemampuan melarutkan ekstrak yang besar (kebutuhan pelarut lebih sedikit). 3. Kemampuan tidak saling tercampur Pada ekstraksi cair-cair, pelarut tidak boleh larut dalam bahan ekstraksi. 4. Kerapatan Untuk ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini dimaksudkan agar kedua fasa dapat dengan mudah dipisahkan kembali setelah pencampuran (pemisahan dengan gaya berat). 5. Reaktivitas Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen-komponen bahan ekstraksi. Seringkali ekstraksi juga disertai dengan reaksi kimia. Dalam hal ini bahan yang akan dipisahkan mutlak harus berada dalam bentuk larutan. 6. Titik didih Pemisahan ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengan cara penguapan, destilasi atau rektifikasi, maka kedua bahan itu tidak boleh terlalu dekat dan keduanya tidak membentuk aseotrop.

Setiap proses ekstraksi harus dicari pelarut yang paling sesuai. Beberapa pelarut yang penting adalah air, asam-asam organik dan anorganik, hidrokarbon jenuh, toluene, karbon disulfit, eter, aseton, hidrokarbon yang mengandung klor, isopropanol, etanol.

Dengan satu tahap ekstraksi tunggal, yaitu mencampur bahan ekstraksi dengan pelarut satu kali, umumnya tidak seluruh ekstrak terlarutkan. Hal ini disebabkan adanya kesetimbangan antara ekstrak yang terlarut dan ekstrak yang masih tertinggal dalam bahan ekstraksi (hukum distribusi). Pelarutan lebih lanjut hanya mungkin dengan cara memisahkan larutan ekstrak dari bahan ekstraksi dan mencampur bahan ekstraksi tersebut dengan pelarut baru. Proses ini dilakukan berulang-ulang hingga derajat ekstraksi yang diharapkan tercapai. Ekstraksi akan lebih efisien jika dilakukan dalam jumlah tahap yang banyak. Setiap tahap menggunakan pelarut yang sedikit. Kerugiannya adalah konsentrasi larutan ekstrak makin lama makin rendah dan jumlah total pelarut yang dibutuhkan menjadi besar. Efisien ekstraksi juga dapat menggunakan proses aliran yang berlawanan. Bahan-bahan ekstraksi mula-mula dikontakkan dengan pelarut yang sudah mengandung ekstrak (larutan ekstrak) dan pada tahap akhir proses dikontakkan dengan pelarut yang segar. Metode ini, pelarut dapat dihemat dan konsentrasi larutan ekstrak yang lebih tinggi dapat diperoleh. Permukaan, yaitu bidang antar muka untuk perpindahan massa antara bahan ekstraksi dengan pelarut harus besar pada ekstraksi padat-cair. Hal tersebut harus dicapai dengan memperkeccil ukuran bahan ekstraksi, dan pada ekstraksi cair-cair dengan mencerai-beraikan salah satu cairan menjadi tetes-tetes. Tahanan yang menghambat pelarut ekstrak seharusnya bernilai kecil. Tahanan tersebut terutama tergantung pada ukuran dan sifat partikel dari bahan ekstraksi. Semakin kecil partikel ini, semakin pendek jalan yang harus ditempuh pada perpindahan massa dengan cara difusi, sehingga rendah tekanannya. Suhu. Semakin tinggi suhu semakin kecil viskositas fasa cair dan semakin besar kelarutan ekstrak dalam pelarut. Selain itu, kecenderungan pembentukan emulsi berkurang pada suhu tinggi.

Koefisien Distribusi (KD) Menurut hukum distribusi Nerst, bila ke dalam dua pelarut yang tidak saling tercampur dimasukkan solute yang dapat larut ke dalam kedua pelarut tersebut, maka akan terjadi pembagian solute dengan perbandingan tertentu. Kedua pelarut tersebut umumnya pelarut organik dan air. Perbandingan konsentrasi solute di dalam kedua pelarut tersebut tetap, dan merupakan suatu tetapan pada suhu tetap. Tetapan tersebut disebut tetapan distribusi atau koefisien distribusi.

KD =

CO C2 atau K D = C1 CA

..(1)

Co = konsentrasi fase organik CA = konsentrasi fase air Jika harga KD besar, solute secara kuantitatif akan cenderung terdistribusi lebih banyak ke dalam pelarut organic. Jika harga KD kecil, solute secara kuantitatif akan cenderung terdistribusi lebih sedikit ke dalam pelarut organic. Besarnya KD yang dihitung berdasarkan persamaan (1) hanya berlaku bila : 1. Solut tidak terionisasi dalam satu pelarut. 2. Solut tidak berasosiasi dalam salah satu pelarut. 3. Zat terlarut tidak bereaksi dengan salah satu pelarut atau reaksi-reaksi lain.

VI. Alat dan Bahan Alat - Pipet gondok - Pipet tetes - Gelas ukur - Labu ukur - Erlenmeyer - Gelas kimia - Buret - Corong pisah - Statif dan klem - Pro pipet 1 buah 5 buah 1 buah 1 buah 3 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah

Bahan - Larutan Iod 0,1 M - Larutan Natrium tiosulfat 0,01 M - Larutan H2SO4 2M - Larutan kanji - Larutan Kloroform

VII. Alur Kerja

10 mL I2 0.1 M Diencerkan dalam labu ukur 100mL I2 encer Diambil 10 mL

10 mL I2
Dimasukkan dalam corong pisah + 2mL CHCl3 Dikocok dan didiamkan sampai terbentuk 2 lapisan Lapisan organic dikeluarkan Lap.air Dimasukkan dalam Erlenmeyer + H2SO4 1mL (2M) + 3 tetes larutan kanji 0,2 % Dititrasi dengan Na2SO3 V.Na2SO3 0,01 M

10 mL I2
+ 1 mL H2SO4 + 3 tetes lar. Kanji Dititrasi dengan Na2SO3 0,01 M sampai warna biru hilang V.Na2SO3

VIII. Hasil Pengamatan

Prosedur Percobaan

Hasil Pengamatan - Lar. I2 = coklat kemerahan (+++) - Lar. Na2SO3 = jernih - Amilum = putih keruh I - V Na2SO3 1. 18,9 mL 2. 19 mL 3. 19,4 mL II (ekstraksi) - V Na2SO3

Dugaan Reaksi I2(aq) + 2e- 2I2S2O32-(aq) S4O62- + 2eI2(aq) + 2S2O32-(aq) 2I-(aq) + S4O62-(aq)

Kesimpulan Nilai KD yang diperoleh dari hasil percobaan adalah = 10,26

10 mL I2 0,1 M Diencerkan dalam labu ukur 100 mL I2 encer Diambil 10 mL

10 mL I2

II

10 mL I2

Dimasukkan corong pisah + 2mL CHCl3 Dikocok dan didiamkan sampai terbentuk 2 lapisan Keluarkan lapisan organik Lap. air Dimasukkan ke Erlenmeyer + H2SO4 1mL 2M + lar. Kanji 0,2% 3 tetes Dititrasi V dengan Na2SO3 Na2SO3 0,01M

+ 1 mL H2SO4 + 3 tetes lar. Kanji Dititrasi dengan Na2SO3 0,01 V Na SO3 M sampai 2 warna biru hilang

1.
6,2 mL

2.
6,3 mL

3.
6,3 mL 4.

IX.

Pembahasan Percobaan koefisien distribusi Iod bertujuan untuk mengekstrak Iod ke dalam pelarut organik serta menghitung harga KD dari Iod yang berada pada fasa kloroform air. Maka untuk mencapai tujuan tersebut dilakukan percobaan sebagai berikut :

Percobaan 1 Langkah pertama yaitu dengan mengambil 10 mL Iod (coklat kemerahan) 0.1 M kemudian diencerkan sampai 100 mL pada labu ukur, pengenceran ini untuk mempermudah dalam perhitungan yang melibatkan pengenceran bersifat langsung. Kemudian untuk mendapatkan konsentrasi Iod mula-mula dilakukan titrasi untuk standarisasi Iod yaitu dengan mengambil 10 mL larutan Iod yang telah diencerkan tadi ke dalam Erlenmeyer lalu ditambahkan 1 mL larutan H 2SO4 2M. penambahan H2SO4 ini bertujuan untuk mengasamkan larutan yang akan menyangga pH tetap dibawah 7. Dan larutan tetap berwarna coklat kemerahan. Kemudian larutan ditambahkan 3 tetes larutan kanji 0,2% dan didapatkan hasil larutan yang berubah warna menjadi kehitaman (++). Penambahan larutan kanji berfungsi sebagai indicator, yakni mengidentifikasi adanya Iod yaitu dengan terbentuknya larutan yang berwarna kehitaman tadi. Setelah itu larutan dititrasi dengan Na2S2O3 0,01 M sampai larutan menjadi tidak berwarna, dimana menunjukan titik akhir titrasi. Natrium tiosulfat dipilih sebagai titran karena larutannya sudah distandarisasi terhadap sebuah larutan primer, sehingga dapat digunakan untuk menghitung konsentrsi iod mula-mula. Selain itu, Natrium tiosulfat juga merupakan salah satu agen pengoksidasi yang diperlukan larutan asam untuk dapat bereaksi dengan iodin. Iodin akan mengoksidasi tiosulfat menjadi tetrationat dengan persamaan reaksi sebagai berikut : I2(aq) + 2e- 2I-

2S2O32-(aq) S4O62- + 2eI2(aq) + 2S2O32-(aq) 2I-(aq) + S4O62-(aq) Langkah ini diulangi sebanyak 3 kali dan didapatkan volume Na2S2O3 berturut turut : - V1 - V2 - V3 Percobaan 2 Diambil 10 mL larutan Iod yang telah diencerkan tadi lalu dimasukkan ke dalam corong pemisah lalu ditambahkan 2 mL CHCl3
kemudian

= 18,9 mL = 19 mL = 19,4 mL

dikocok beberapa menit lalu

didiamkan sampai terbentuk 2 fasa. Penambahan CHCl 3 ini bertujuan untuk melarutkan Iod dan membentuk larutan menjadi 2 fasa. Pemilihan penggunaan kloroform disebabkan karena kloroform dan iod merupakan senyawa kovalen non polar. Sehingga jika iod dikocok bersama suatu campuran kloroform dan air serta kemudian didiamkan, iod akan terbagi dalam kedua pelarut itu yang membuat keadaan kesetimbangan antara larutan iod dalam kloroform dan larutan iod dalam air. Sehingga solut iod dapat terekstrak dari fasa air ke fasa organik. Pada saat terbentuk 2 fasa, fasa air berada di bagian atas berwarna kuning (+) dan fasa organik berada pada bagian bawah berwarna ungu (+). Setelah itu mengeluarkan fasa organik (ungu) dan menyimpan fasa air (kuning) pada erlenmeyer. Kemudian dititrasi seperti langkah percobaan 1, yaitu dengan menambahkan 1 mL H2SO4 2M dan 3 tetes larutan kanji 0,2% dan didapatkan larutan yang berwarna kehitaman. Kemudian larutan tersebut dititrasi sampai larutan menjadi tidak berwarna yang munujukan titik akhir titrasi. Seperti halnya percobaan 1 Iodin akan mengoksidasi tiosulfat menjadi tetrationat dengan persamaan reaksi sebagai berikut : I2(aq) + 2e- 2I2S2O32-(aq) S4O62- + 2eI2(aq) + 2S2O32-(aq) 2I-(aq) + S4O62-(aq) Langkah ini diulangi sebanyak 3 kali dan didapatkan volume Na2S2O3 berturut turut : - V1 = 6,2 mL

- V2 - V3

= 6,3 mL = 6,3 mL

Dari kedua langkah percobaan yang telah dilakukan di atas dapat digunakan untuk menghitung harga KD dari Iod. Dari perhitungan (pada lampiran) maka diperoleh konsentrasai iod mula-mula sebagai berikut: Titrasi 1 Titrasi 2 [I2] = 9,45 x 10-3 M [I2] = 9,5 x 10 -3 M Titrasi 3 [I2] = 9,7 x 10-3 M

Maka didapatkan rata - rata [I2] mula mula = 9,56 x 10-3 M Dan juga melalui perhitungan (pada lampiran) didapatkan nilai [I2]air dan [I2]organik sebagai berikut : Titrasi 1 Titrasi 2 [I2] = 3,1 x 10-3 M [I2] = 3,15 x 10 -3 M Titrasi 3 [I2] = 3,15 x 10-3 M

Maka didapatkan rata - rata [I2]air = 3,13 x 10-3 M Dan dari hasil perhitungan [I2]mula mula dan [I2]air maka didapatkan nilai [I2]organik = 3,21 x 10-2 M Sehingga harga koefisien distribusi (KD) Iod dalam sistem kloroform-air dapat dihitung dengan menggunakan rumus :

KD =

Dan nilai harga KD Iod dalam sistem kloroform-air adalah sebagai berikut (perhitungan terdapat dalam lampiran) : KD = 10,26 Nilai KD yang kami peroleh di atas masih tergolong tinggi, dan nilai K D berbanding lurus dengan jumlah zat yang terekstrak sehingga semakin besar nilai K D yang diperoleh maka semakin besar pula konsentrasi zat yang terekstrak.

X.

Kesimpulan Dari percobaan yang telah kami lakukan maka dapat disimpulkan bahwa : 1. kloroform-air = 10,26 2. Nilai KD berbanding lurus dengan jumlah zat yang terekstrak sehingga semakin besar nilai KD yang diperoleh maka semakin besar pula konsentrasi zat yang terekstrak pada fasa organik. Harga KD Iod dalam sistem

DAFTAR PUSTAKA Azizah, Utiya. dkk. 2007.Panduan Praktikum Mata Kuliah Kimia Analitik II: DasarDasar Pemisahan Kimia. Surabaya: Universitas Negeri Surabaya.

Svehla, G. 1979. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Edisi Kelima. Terjemahan oleh Ir. L. Setiono dan Dr. A. Hadyana Pudjaatmaka. 1985. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka. Underwood, A. L. dkk. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga.

Jawaban Pertanyaan
1. Perbedaan KD dan D KD Perbandingan konsentrasi zat terlarut dalam kedua pelarut berlaku bila:

D Perbandingan konsentrasi zat terlarut dalam kedua pelarut berlaku secara umum

Solute tidak terionisasi dalam salah satu pelarut Solute tidak terasosiasi dengan salah satu pelarut 2. Nilai KD akan sama dengan D jika: Terjadi pada kondisi ideal dan tidak terjadi asosiasi, disosiasi atau polimerisasi pada solute. 3. Misalnya, untuk asam lemah HB, asam tersebut monomerik dalam kedua fase, dan anion asam tidak menembus fase organik maka: [ HB] org D= (1) [HB] aq + [B - ] aq

KDHB =

[ HB]org [HB]aq

.(2)

Ka =

[H 3O + ]Org [HB]aq

(3)

[ B]aq = Ka

[ HB]aq [ H 3O]aq

(4)

persamaan 4 di subtitusi ke persamaan 1

D= [ HB] [HB]
aq org aq

+ (Ka[HB]

/[H 3 O aq )

D=

[HB]

org

[HB] aq{1 + [ Ka /[ H 3 O ] aq }

D=

KDHB 1 + (Ka/[H 3O + ])

4. Bagaimana mencari hubungan antara KD dan D untuk basa lemah yang terionisasi dalam pelarut air dan tidak breaksi dalam pelarut organik ?

HB + H2O H3O+ + B-

.. (1)

. (2)

.. (3)

Persamaan 1 disubstitusikan dalam persamaan 3

.. (4)

Persamaan 2 disubstitusikan ke dalam persamaan 4 sehingga :

5. Buktikan bahwa dengan ekstraksi berganda akan dihasilkan persen terekstrak lebih besar daripada satu kali ekstraksi!

Ekstraksi ganda akan menghasilkan persen terekstrak lebih besar, hal itu dapat dibuktikan melalui praktikum maupun perhitungan. Misalnya pada praktikum kali ini, perbandingan antara penggunaan kloroform sekaligus 2 ml. Perbandingannya, dapat diketahui dari hitungan dengan menggunakan rumus f aq= n

LAMPIRAN
Perhitungan Perhitungan Ekstraksi Titras I2 mula-mula Mek I2 = Mek Na2SO3 2xMxV=MxV 2 x M x 10 = 0.01 x 18.9 mL M = 0.189/20 = 9.45 x 10-3 M

Mek I2 = Mek Na2SO3 2xMxV=MxV 2 x M x 10 = 0.01 x 19 mL M = 0.019/20 = 9.5 x 10-3 M

Mek I2 = Mek Na2SO3

2xMxV=MxV 2 x M x 10 = 0.01 x 19.4 mL M = 0.194/20 = 9.7 x 10-3 M

[I2] mula-mula =

Titrasi I2 ekstraksi Mek I2 = Mek Na2SO3 2xMxV=MxV

[I2]air

2 x M x 10 = 0.01 x 6.2 mL M = 0.062/20 = 3.1 x 10-3 M

Mek I2 = Mek Na2SO3 2xMxV=MxV 2 x M x 10 = 0.01 x 6.3 mL M = 0.063/20 = 3.15 x 10-3 M

[I2] air rata-rata =

[I2] organic = ([I2]awal - [I2] air )

= (9.55 x 10-3 3.13 x 10-3)

= 6.42 x 10-3 x 5 = 0.0321

KD =

 Foto Foto Praktikum

I2 yang akan dititrasi dengan K2C2O7

I2 + H2SO4 + amilum

Setelah mencapai titik akhir titrasi larutan menjadi jernih tidak berwarna

Proses ekstraksi I2 dengan cloroform

I2 hasil dari ekstraksi yang akan dititrasi dengan K2C2O7

I2 hasil dari ekstraksi yang akan dititrasi dengan K2C2O7

I2 + H2SO4 + amilum

Sebelum mencapai titik akhir titrasi larutan berwarna ungu kehitaman biru

Setelah mencapai titik akhir titrasi larutan menjadi jernih tidak berwarna