Anda di halaman 1dari 21

BAB I PENDAHULUAN I.1.

Latar Belakang Nitritometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit..Nitritometri disebut juga dengan metode titrasi diazotasi. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan kadarnya dengan metode nitritometri diantaranya adalah penisilin dan sulfamerazin. Penetapan kadar senyawa ini dilakukan untuk mengetahui kemurnian zat tersebut dalam satu sample. Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan gugusan amino aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk penetapan sulfanilamida dan semua senyawa-senyawa yang mengandung gugus amino aromatis. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitritometri antara lain sulfamerazin, sulfadiazine, sulfanilamide. Senyawa-senyawa ini dalam farmasi sangat bermanfaat seperti sulfanilamide sebagai antimikroba. Melihat kegunaannya tersebut, maka percobaan ini perlu dilakukan.

I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan I.2.1. Maksud percobaan Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa dengan cara nitritometri. 1

I.2.2. Tujuan percobaan Menentukan kadar sulfadiazine, paracetamol, kloramfenikol, dan isoniazid(INH) dengan metode nitritometri.

I.3. Prinsip Percobaan Penetapan kadar sulfadiazine berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles Penetapan kadar kloramfenikol berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang

direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles Penetapan kadar paracetamol berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator 2

kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles Penetapan kadar INH berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi (1) : 1. Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elektron secara stokhiometri. 2. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur (kesempurnaan 99%). 3. Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai. Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (2:114). Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi (2 : 115): 1. Suhu

Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil dari 15C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai, dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil. 2. Kecepatan reaksi Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat, titrasi sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan, dan reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator. Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator, indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi, dan indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak tergantung dari salah satu zat, tetapi hanya pada potensial larutan selama titrasi. Pemilihan indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan titrat, dengan perkataan lain, potensial titik ekivalen titrasi tersebut. Bila potensial peralihan indikator tergantung dari pH, maka juga harus diusahakan agar pH tidak berubah selama titrasi berlangsung (3). Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator dalam dan indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru, yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida (2 : 117). 5

II.2 Uraian Bahan 1. Kloramfenikol (3 : 143) Nama resmi Sinonim : Chloramphenicolum : Kloramfenikol, D(-) treo-2-diklorasetamida-1-p nitrofenil propana-1,3-diol. RM/BM Rumus struktur : C11H12Cl2N2O5/323,12 : O2N-OH H --C----CCH2OH H Pemerian NH---CO--CHCl2

: Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng memanjang, putih, tidak berbau, rasa sangat pahit.

Kelarutan

: Larut dalam lebih kurang 400 bagian air, dalam 2,5 bagian etanol 95% P, sukar larut dalam kloroform P dan eter P.

Khasiat Kegunaan Penyimpanan

: Antibiotikum : Sebagai sampel : Dalam wadah tertutup baik

Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0%. 2. Sulfadiazinum (3 ; 579) Nama resmi : Sulfadiazinum 6

Sinonim RM/BM Rumus struktur

: N-2-pirimidinisulfanilamida : C10H10N4O5S/250,27 : H2N---SO2NH N N

Pemerian

: Serbuk putih sampai agak kuning, tidak berbau atau hampir tidak berbau, stabil di udara tapi pemaparan terhadap cahaya perlahan-lahan menjadi hitam.

Kelarutan

: Praktis tidak larut dalam air, mudah larut dalam asam mineral encer, dalam larutan KOH, dalam larutan NaOH dan dalam NH4OH, agak sukar larut dalam etanol dan dalam aseton.

Khasiat Kegunaan Penyimpanan

: Antibakteri : Sebagai sampel : Dalam wadah tertutup baik

Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 102,0 % C10H10N4O2S dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. 3. Natrium Nitrit (3 : 714) Nama resmi Sinonim RM/BM : Natrii nitrit : Natrium nitrit : NaNO2/69,00 7

Pemerian

: Hablur atau granul, tidak berwarna atau putihj kekuningan rapuh

Kelarutan

: Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut dalam etanol 95 % P

Khasiat Kegunaan Penyimpanan

: Zat tambahan : Sebagai larutan baku : Dalam wadah tertutup rapat

4. Asam klorida (3 : 649) Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian : Acidum hydrochloridum : Asam klorida : HCl/36,46 : Cairan tidak berwarna, berasap, bau

merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian air, uap dan bau hilang. Kelarutan Khasiat Kegunaan Penyimpanan :: Zat tambahan : Sebagai pemberi asam : Dalam wadah tertutup rapat.

5. Kalium bromida (3 : 328) Nama resmi : Kalii bromidum

Sinonim RM/BM Pemerian

: Kalium bromida : KBr/119,01 : Hablur tidak berwarna, buram atau transparan, tidak berbau, rasa asin, agak pahit.

Kelarutan

: Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air, juga dalam lebih kurang 200 bagian etanol (95%) P.

Kegunaan Penyimpanan

: Sebagai katalisator : Dalam wadah tertutup baik

6. Natrium nitrat( 3 : 714) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Natrii nitras : Natrium nitrat : NaNO3/ 69,00 : Hablur atau garanul, tidak berwarna atau putihkekuningan atau merapuh. Kelarutan : larut dalam 1.5 bagian air, agak sukar larut dalam etanol 95 % p. Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik. : Sebagai larutan baku.

7. Paracetamol ( 3 : 37 ) Nama resmi : Acetaminophenum 9

Nama lain RM / BM RB :

: Paaracetamol : C8H9NO2 / 151,56 OH

NHCOCH3 Pemerian : Hablur atau hablur serbuk putih, tidak berbau, rasa pahit. Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air, dlam 7 bagian etanol 95 % p, dalam 17 bagian aseton p, dalam 40 Bagian gliserol. Khasiat Kegunaan : Analgetikum antipiretikum. : Sebagai sampel.

Persyaratan kadar : Mengandung tidk kurang dari 98 % dan tidak lebih dari 101,0 % C8H9NO2 dihitung terhadap zat yang telah dikeringhkan. Penyimpanan 8. Isoniazida ( 3 : 920 ) Nama resmi Nama lain RM / BM : Isoniazidum : Isoniazida : C6H7N3O / 137,14 10 : Dalam wadah tertutup baik.

RB

O=C-NHNH3 Persyaratan kadar : Tidak kurang dari 98,0 %, dan tidak lebih dari 101,0 % C6H7N3O Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih, rasa agak pahit, terurai perlahan-lahan dengan udara dan cahaya. Kelarutan : Mudah larut dalam air, sukar larut dalam etanol 95 % p, sukar larut dalam kloroform p dan dalam eter P. Khasiat Penggunaan Penyimpanan : Antitiberculosa. : Sebagai sampel. : Dalam wadah tertutup baik dan terlindung dari cahaya. 9. Serbuk seng (3 : 727) Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian : Serbuk Zn : Serbuk seng :: Serbuk, kelabu kebiruan.

Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 90,0 % Zn. 11

Kelarutan

: hampir larut sempurna dalam asam klorida encer P, disertai pembentukan gas hidrogen.

10. Air suling (3: 96) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Aqua destillata : Air suling : H2O / 18, 02 : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa. Penyimpanan Kegunaan II.3 Prosedur kerja II.3.1 Paracetamol 1. Lakukan penetapan dengan cara penetapan kadar nitrogen menggunakan 300 mg yang ditimbang dengan saksama dan 8 mlam sulfat bebas nitrogen P . 2. Larutan 200 mg contoh yang ditimbang saksaa dalam 2 ml asam klorida encer . Panaskan perlahan-lahan diatas penangas air, encerkan dengan 20 ml air dan didinginkan sampa 15 0- 200 C, tanbahkan0,2 g KBr dan campurkan 5 tetes indikator tropeolin oo : Dalam wadah tertutup baik. : Sebagai pelarut.

12

0,01% dan 3 tetes metilen biru 0.1% titrasi dengan laruan baku natrium nitrit sampai timbul warna biru kehijauan. 3. Larutan baku ditimbang saksama sejumpalh P klorosetamida P larutkan dalam eter hingga kadar 10 per ml II.3.2 Sulfadiazin 1. Timbang seksama 50 mg/ sejumlah yang setara, masukkan ke dalam gelas kimia yang sesuai, tambahkan 20 ml HCl p dan 5 ml air aduk hingga larut, dinginkan hingga suhu kurang lebih hingga 15 0 C. Titrasi perlahan-lahan dengan NaNO2 0,1 N. Tityik akhir titrasi ditetapkan secara potensiometri menggunakan elektroda Na. Jika mendekati titik akhir tiap selang waktu sekurang-kurangnya satu menit, tambahkan 0,1 ml NaNO2 0,1 N. 1 ml NaNO2 0,1 N setara dengan 25,07 mg C10H10N4O2.(1) 2. Timbang sampel sekitar 1 gram dari sulfadiazin , sebelumnya dikeringkan dengan suhu 1050 selama dua jam ditempatkan dalam beker dan dilarutkan dalam 40 ml asam klorida dengan asam nitrat 0.1 N. Larutkan asam nitrat ditambahkan 4-3 ml setiap menit sampai kira-kira 1ml sebelum titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi ditandai oleh perubahan warna(biru). 3. Larutkan penetapan menurut titrimetri, jika perlu hangatkan hingga sulfadaizin larut. (1)

13

4. Larutkan 0,200 gram dalam campuran 20 ml asam kloroda ebcer dan 50 ml air. Dinginkan larutan dalam air es. Lakukan penetapan penetapanm kadara amin aromatis primer, tentukan titik akhir secara elektrometri. 1 ml NaNO2 0,1 N setara dengan 25.03 C10H10N4O2.. II.3.3 Sulfanilamid 1. Timbang saksam 50 mg , biarkan dalam campuran 10 ml asam klorida P dan 75 ml air, dinginkan. 1 ml NaNO2 0,1 N setara dengan 17,22 mg C6H8N2O2s(1) 2. 5 ml cairan berisi 0,1 N sampain 0,25 mg sulfaniamid

14

BAB III METODE KERJA

III. 1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat Alat-alat yang digunakan adalah dalam percobaan adalah batang pengaduk, botol semprot, buret 25 ml, Erlenmeyer 300 ml, gelas piala 400 ml, gelas ukur 25 ml, magnetic stirrer, pipet tetes, sendok tanduk, statif, klem, baskom, timbangan analitik,kompor listrik,lap kasar,lap halus,kertas

laminating putih,buret 25 ml,statif klem,dan corong.

III.1.2 Bahan Bahan yang digunakan dalam percobaan adalah

parasetamol,H2SO4 10%,air suling,kertas kanji iodida,HCl encer,Isonoazid, alumunium foil, es batu, kapsul kloram fenikol, kertas timbang,kertas saring, Kristal sulfadiazine, larutan HCl pekat, Larutan baku NaNO 2 0,1N, serbuk KBr, serbuk Zn, Tissue gulung.

III. 2 Cara kerja 1. Sulfadiazin 1. Siapkan alat dan bahan yang diperlukan 2. Ditimbang sampel sulfadiazine sebanyak 108 mg. 15

3. Ditambahkan 4 ml HCl encer. 4. Ditambahkan air suling sebanyak 10 ml 5. Didinginkan dalam baskom berisi air es, dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C. 6. Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida. 7. Dicatat volume titrasinya. . 2. Kloramfenikol 1. Disapkan alat dan bahan yang diperlukan 2. Ditimbang sampel kloramfenikol sebanyak 107 mg. 3. Ditambahkan 4 ml HCl pekat.

4. Ditambahkan 1,5 gr serbuk Zn sedikit demi sedikit 5. Ditambahkan 3 ml HCl pekat. 6. Ditambahkan HCl p sebanyak 3 ml (panaskan bila perlu) 7. Didinginkan dalam baskom berisi air es, dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C. 8. Ditambahkan KBr sebanyak 0.6 g 9. Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida. 10. Dicatat volume titrasinya.

16

BAB IV PEMBAHASAN

Reaksi diazotasi biasanya dilakukan pada senyawa yang memiliki gugus aromatis-bebas. Reaksi diazotasi didasarkan pada pebentukan garamgaram diazonium yang terbentuk dari reaksi asam nitrit dengan amin aromatik bebas. Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar isoniazid, sulfadiazin, kloramfenikol, dan parasetamol dengan menggunakan metode nitritometri. Titran yang digunakan adalah NaNO2 0,093 N yang kemudian direaksikan dengan HCl sehingga membentuk asam nitrit (HNO 2). Titrasi dilakukan di bawah suh 15C. Hal ini karena garam diazonium tidak stabil dan jika suhunya lebih tinggi bisa terurai menjadi fenol dan natrium. Pada pecobaan ini, digunakan indikator luar yakni kertas kanji iodida. Pada kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna mendi biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dan kanji. HNO 2 akan bereaksi dengan sampel dan akan membentuk garam diazonium, namun tidak semua HNO 2 itu akan bereaksi dengan sampel. Ketika larutan digoreskan pada kertas, adanya kelebihan / sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodida mejadi iodium dan dengan adanya amilum akan menghasilkan warna biru segera. Berikut reaksinya :

17

2HI + 2HONO I2 + 2NO + 2H2O I2 + kanji kani iod (biru) Pada percobaan nirtitometri yang telah dilakukan bertujuan untuk menetapkan dari sulfanilamid, sulfadiazin, paracetamol, dan kloramfenikol. Kelompok 1 adalah 87,822%, dari kelompok 2 diperoleh 56,038%, dan dari kelompok 6 diperoleh kadar sulfanilamid sebesar 74,565 %. Sementara menurut farmakope indonesia edisi III, diperoleh kadar sulfanilamid sebesar 99,0%. Untuk perolehan kadar dari sulfadiazin, setelah memlakukan titrasi dan penghitunmgan kadar, maka hasil yang diperoleh oleh kelompok 3 sebesar 72,247%, dari kelompok 4 diperoleh 111,528%, dari kelompok 5 diperoleh kadar sulfadiazin sebasar 269,457%. Sedangkan menurut FI Edisi III diperoleh kadar sulfadiazin sebesar 99,0%. Untuk perolehan kadar dari paracetamol, setelah melakukan titrasi dan penghitungan kadar, maka hasil yang diperoleh oleh kelompok 1 diperoleh kadar paracetamol sebesar 36,34% dari\ kelompok 2 diperoleh kadar 64,36% da dari kelompok 3 diperoleh kadar sebesar 49,212%. Sedangkan menuut FI Edisi III diperoleh hasil kadar paracetamol sebesar 101,0%, Untuk perolehan kadar dari kloramfenikol, setelah melakukan titrasi dan penghitungan kadar, maka hasil yang diperoleh oleh kelompok 4 diperoleh kadar sebesar 119,008%, dari kelompok 5 diperoleh kadar sebanyak 18

103,80% dan kelompok 6 sebesar 93,272%. Sementara menuut FI Edisi III diperoleh hasil kadar kloramfenikol sebesar 103,0%. Adapun faktor kesalahan dalam percobaan yang mana mengakibatkan hasil titrasi yang tidak ssuai dengan yang diinginkan atau dengan yang tertulis dalam literatur, hal ini disebabkan karena beberapa faktor seperti dalam menentukan titik akhir titrasi yang kurang tepat dimana titrasi ditentukan tidak tepat sebelum atau sesudah titik ekuivalen, ketidaktelitian dalam membaca skala ukur, kesalahan pemberian air dalam melarutkan larutan serta kesalahan dalam melakukan penimbangan atau penentuan berat sampel yang digunakan dalam titrasi.

19

BAB VI PENUTUP

VI.1 Kesimpulan Persentase kadar ratar-rata dari sulfaniazid adlah 96,4254% . Hasil tidak memenuhi persyratan kadar menurut FI III ,yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 102% C10H10N4O2S, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Persentase kadar rata-rata dari paracet amol adalah 89,823% . Hasil tidak memenuhi persyaratan kadar menurut FI III ,yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101% C8H9No2 dihitung terhadap zat anhidrat. Persentase kadar rata-rata dari isoniazid adalah 92,9319%. Hasil tidak memenuhi persyaratan kadar memenuhi persyaratan kadar menurut FI IV ,yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101% C6H7N3O,dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Persentase kadar rata-rata dari kloramfenikol adalh 86,5894%. Hasil tidak memenuhi persyaratan kadar menurut FI IV, yaitu mengandung tidak kurang dari 97 % dan tidak lebih dari 103 % C11H12Cl2N2O3.

20

DAFTAR PUSTAKA

(1) Rivai, H. (1995). Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia Press : Jakarta. (2) Wunas, J. Said,S. (1986). Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. UNHAS : Makassar. (3) Dirjen POM. (1979). Farmakope Indonesia edisi III. Departemen Kesehatan RI : Jakarta. (4) Dirjen POM. (1995). Farmakope Indonesia edisi IV. Departemen Kesehatan RI : Jakarta.

21

Anda mungkin juga menyukai