Anda di halaman 1dari 23

BAB I PENDAHULUAN I.

1 Latar Belakang Perkembangan teknologi saat ini sangat mempengaruhi berbagai bidang termasuk bidang farmasi. Semakin banyaknya industri-industri farmasi yang turut menerapkan kemajuan teknologi, semakin meningkat pula jumlah produk-produk farmasi yang tersedia untuk masyarakat. Industri farmasi saat ini tidak hanya memfokuskan perhatian pada bidang pembuatan dan penyediaan obat, melainkan juga telah mencakup berbagai produk yang tersedia dalam masyarakat seperti makanan dan kosmetik. Dalam penyediaan suatu produk farmasi dipergunakan berbagai senyawa-senyawa yang dikombinasikan satu dengan yang lain untuk menghasilkan suatu senyawa baru yang sangat bermanfaat.

Pengkombinasian ini melibatkan berbagai senyawa baik yang mudah larut dalam air, maupun yang tidak. Khusus dalam penetapan kadar senyawa yang sukar larut diterapkan metode tertentu sebab sifat dari senyawa yang sukar larut memiliki sifat tertentu yang tidak dimiliki oleh senyawa yang larut. Salah satu metode tersebut adalah argentometri. Metode ini hanya ditekankan bagi senyawa yang diketahui sukar larut. Dengan adanya percobaan ini diharapkan praktikan mampu menentukan kadar suatu senyawa yang tidak larut dalam air. Oleh karena itulah diadakan percobaan ini.

I.2 Maksud dan Tujuan I.2.1 Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar suatu senyawa metode argentometri. I.2.2 Tujuan Percobaan Menentukuan kadar natrium klorida (NaCl), kalium klorida (KCl), amonium klorida (NH4Cl), kalium bromide (KBr), kalium iodida (KI) dengan metode argentometri. I.3 Prinsip Percobaan 1. Penetapan kadar natrium klorida (NaCl) dalam sampel dengan metode argentometri (fajans) dengan menggunakan kalium kromat sebagai indikator dan larutan baku perak nitrat 0,1N sebagai titran dititrasi sampai larutan berwarna merah. 2. Penetapan kadar kalium bromida (KBr) dalam sampel dengan metode argentometri (Volhard) dengan penambahan asam nitrat encer dan perak nitrat, kemudian ditambahkan indikator larutan besi (III) amonium sulfat dan dititrasi dengan larutan baku amonium tiosianat 0,1 N sampai larutan berubah warna menjadi merah tua. 3. Penetapan kadar amonium klorida (NH4Cl) dalam sampel dengan metode argentometri (Volhard) dengan penambahan asam nitrat encer dan perak nitrat, kemudian ditambahkan indikator larutan besi (III) amonium sulfat dan dititrasi dengan larutan baku amonium tiosianat 0,1 N sampai larutan berubah warna menjadi merah tua. yang

4. Penetapan kadar kalium iodida (KI) dalam sampel dengan metode argentometri (fajans) dengan menggunakan kalium kromat sebagai indikator dan larutan baku perak nitrat 0,1N sebagai titran dititrasi sampai larutan berwarna merah. 5. Penetapan kadar kalium klorida (KCl) dalam sampel dengan metode argentometri (fajans) dengan menggunakan kalium kromat sebagai indikator dan larutan baku perak nitrat 0,1N sebagai titran dititrasi sampai larutan berwarna merah. yang yang

BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Teori Umum Titrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan larutan perak nitrat sebagai titran, dimana terbentuk garam perak yang sukar larut (1). Titrasi pengendapan atau argentometri didasarkan atas terjadinya pengendapan kuantitatif, yang dilakukan dengan penambahan larutan pengukur yang diketahui kadarnya pada larutan senyawa yang hendak dititrasi. Titik akhir tercapai bila semua bagian titran sudah membentuk endapan (2). Argentometri dimana terbentuk endapan (ada juga argentometri yang tergolong pembentukan kompleks) dibedakan atas 3 macam berdasarkan indikator yang dipakai untuk penentuan titik akhir, yaitu : a. Cara Mohr Titrasi pertama untuk penentuan ion klorida dan bromida dalam larutan, sedangkan indikator yang dipakai adalah kalium kromat (K 2CrO4) dan larutan baku AgNO3 sebagai titran. Pada titik akhir kromat terikat oleh ion perak membentuk senyawa yang sukar larut berwarna merah bata. Disini terjadi pengendapan 2 tingkat yaitu pembentukan AgCl dan pembentukan Ag2CrO4. Perak klorida merupakan garam sukar larut sehingga konsentrasi ion klorida tinggi, maka AgCl diendapkan.

b.

Cara Volhard

Ion halogen diendapkan oleh ion perak berlebih, kelebihan ion perak dititrasi dengan NH4SCN atau KSCN. Indikator yang digunakan adalah besi (III) nitrat atau besi (III) amonium sulfat, sampai titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titran dan ion perak membentuk endapan putih : Ag+ + SCNAgSCN (putih)

Sedikit kelebihan titran kemudian bereaksi dengan indikator, membentuk ion kompleks yang sangat kuat warnanya (merah). SCN- + Fe3+ FeSCN2+

Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna. c. Cara Fajans Dalam titrasi secara Fajans digunakan indikator adsorbsi. Indikator adsorbsi adalah zat yang dapat diserap pada permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna, penyerapan ini dapat titik ekivalen, antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Indikator ini adalah asam lemah atau basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak. Misalnya fluoresein yang dapat digunakan dalam titrasi ion klorida dalam suasanan netral (3). Untuk penentuan langsung halogenida dapat dengan titrasi Mohr yang menggunakan iod dan amilum sebagai indikator. Secara tidak langsung, ion halogenida dan halogen organik setelah penyabunan atau penguraian oksidatif dan dititrasi dengan Volhard (2).

II.2 Uraian Bahan 1. Natrium bromida (4:397) Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian : Natrii bromidum : Kalium bromida : NaBr / 102,90 : Hablur kecil, transparan dan buram, tidak berwarna atau serbuk butir putih, tidak berbau, rasa asin agak pahit, meleleh basah Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air dan dalam 17 bagian etanol (95%) P Kegunaan Penyimpanan : Sampel : Dalam wadah tertutup baik

2. Natrium klorida (4:584) Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian : Natrii chloridum : Natrium klorida : NaCl : Hablur bentuk kubus, tidak berwarna atau serbuk hablur putih, rasa asin. Kelarutan : Mudah larut dalam air, sedikit lebih larut dalam air mendidih, larut dalam gliserin, sukar larut dalam etanol. Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik : Sampel

3. Kalium bromida (4:328) Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian : Kalii bromidum : Kalium bromida : KBr / 119,01 : Hablur tidak berwarna, transparan atau buram atau serbuk butir tidak berbau, rasa asin dan agak pahit. Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan dalam lebih kurang 200 bagian etanol 90 % P. Kegunaan Penyimpanan 4. AgNO3 (4:47) Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian : Argenti Nitras : Perak nitrat : AgNO3/169,87 : Hablur transparan atau hablur berwarna putih, tidak berbau menjadi gelap jika kena cahaya. Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larut dalam etanol 95 % P. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung cdari cahaya. Kegunaan : Sebagai larutan baku. : Sampel : Dalam wadah tertutup baik

5. Air suling (4:96) Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian : Aqua Destillata : Air suling, Aquadest : H2O/18,02 : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, tidak mempunyai bau Penyimpanan Kegunaan 6. K2CrO4 (5:690) Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian Kelarutan Penyimpanan Kegunaan : Kalii Chromat : Kalium kromat : K2CrO4 : Hablur, kuning : Sangat mudah larut dalam air, larutan jernih. : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai indikator : Dalam wadah tertutup baik : Pelarut

7. Besi(III) amonium sulfat (5:68) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Ferri amonii sulfas : Besi(III) amonium sulfat : FeNH4(SO4)2 / 266,01 : Hablur lembayung pucat, transparan atau serbuk hablur praktis tidak berwarna.

Kelarutan

: Sangat larut dalam air, praktis tidak larut dalam alkohol

Kandungan

: Tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% FeNH4(SO4)2. 12H2O

Kegunaan

: Sebagai indikator

II.3. Prosedur Kerja 1. Natrium Klorida a. (2 :584) Timbang seksama kurang lebih 250 mg, masukkan dalam wadah porselen, tambahkan 140 ml air dan 1 ml diklorofluoresein LP, campur, titrasi dengan perak nitrat 0,1 N sampai perak klorida menggumpal dan campuran berwarna merah muda lemah. 1 ml perak nitrat 0,1N setara dengan 5,844 mg NaCl b. ( 1 : 403) Timbang seksama 250 mg, larutkan dalam 50 ml air. Titrasi dengan perak nitrat 0,1 N menggunakan indikator laturan kalium kromat P. 1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 5,844 mg NaCl c. ( : 181) Timbang dengan seksama 250 mg NaCl. Larutkan dalam 50 ml air. Titrasi dengan larutan baku perak nitrat 0,1 N dengan indikator kalium kromat. 1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 5,844 mg NaCl 2. Kalium Bromida (KBr) a. ( 1 : 329 ) Timbang seksama 400 mg, larutkan dalam campuran 40 ml air dan 5 ml asam nitrat P, tambahkan 50 ml perak nitrat 0,1 N. Titrasi dengan amonium tiosonat 0,1 N menggunak indikator larytan besi

(III) amonium sulfat P. Lakukan koreksi dengan hasil penetapan klorida di atas. 1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 11,90 mg KBr b. ( : 154) Larutkan 2 g KBr dalam air hingga 100 ml, ditambahkan 5 ml HNO 3 25 ml AgNO3 dan 2 ml dibotylpialale, dicampurkan dan dititrasi kembali AgNO3 dan NH4SCN menggunakan besi (III) amonium sulfat hingga TAT. c. Timbang seksama 400 mg, dilarutkan dalam campuran 40 ml air dan 5 ml HNO3, tambahkan 10 ml HgNO3 0,1 N, titrasi dengan amonium tiosianat 0,1 N menggunakan indikator besi (III) amonium sulfat. 1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 11,90 mg KBr

3. NH4Cl a. ( 1 : 88 ) Tombang seksama 200 mg, larutka dalam 35 ml air. Tambahkan berturut-turut 15 ml asam nitrat encer P, 5 ml nitrobenzen P dan 50 ml perak nitrat 0,1 N kocok kuat-kuat selama 1 menit. Titrasi dengan amonium tiosianat 0,1 N menggunakan indikator 5 ml larutan besi (III) amonium sulfat P hingga berwarna kemerahan yang terjadi setelah dikocok tidak hilang dalam waktu 5 menit. 1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 5,349 mg NH4Cl

b. ( 2 : 95) Timbang seksama lebih kurang 150 mg, larutka dalam 100 ml air dalam cawan porselin. Tambahkan 1 ml diklorofluoresin LI, campur dan titrasi dengan perak nitrat 0,1 N LV hingga terbentuk flokualasi dan campuran berubah menjadi merah muda lemah. 1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 5,349 mg NH4Cl 4. KCl a. ( 2 : 478 ) Timbang seksama lebih kurang 250 mg, larutka dalam 150 ml air. Tambahkan 1 ml asam nitrat P dan segera titrasi dengan perak nitrat 0, 1 N LV. Tetapkan titik akhir secara potensiometrik menggunakan elektrode perak- kolamel dengan jembatan garam yang mengandung 4 % agar P dalam larutan Kalium nitrat P jenuh. Lakukan penetapan blangko. 1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 7,455 mg KCl b. ( 1 : 329 ) Timbang seksama 400 mg, larutkan dalam campuran 40 ml air dan 5 ml asam nitrat P, tambahkan 50 ml perak nitrat 0,1 N. Titrasi dengan amonium tiosianat 0,1 N menggunakan indikator larutan besi (III) amonium sulfat P. Lakukan koreksi dengan hasil penetapan klorida di atas. 1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 7,455 mg KCl

c. ( : 153 ) Sebanyak 50 mg ditimbang dengan seksama. Kemudian, KCl dilarutkan dengan 50 ml akuades. Ditambahkan indikator K 2Cr2O4 0,5 ml dititrasi dengan AgNO3 0, 144 N.

5. Luminal a. ( 2 : 561 ) Sejumlah sampel yang setara dengan lebih kurang 200 mg bachinuzed ditimbang seksama dan dilarutkan dalam 20 ml natrium karbonat 2 %. Dititrasi dengan AgNO 3 0,1 N sampai terjadi kekeruhan tetap pertama. b. ( :148) Timbang dengan seksama lebik kurang 150 mg asam barhieh,

masukkan dalam erlenmeyer kecil dan tambahkan 30 mg Na 2CO3. Titrasi dengan AgNO3 0,1 N. c. Timbang seksama 500 mg, larutkan dalam 40 ml etanol (95 %) P netral, tambahkan 20 ml air. Titrasi dengan natrium hidoksida 0,1 N, tetapkan titik akhir secara potensiometrik. 1 ml NaOH 0,1 N setar dengan 23,22 mg C12H22N2O3

BAB III METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat Alat-alat yang digunakan adalah buret , erlemeyer , gelas ukur, statif dan klem, timbangan analitik, botol semprot, gelas piala, sendok tanduk, pipet tetes III.1.2 Bahan Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling, natrium klorida (NaCl), kalium klorida (KCl), amonium klorida (NH4Cl), kalium bromide (KBr), kalium iodida (KI), kalium kromat. III.2 Cara Kerja 1. 10 ml air Diteteskan indicator K2CrO4 sebanyak 3 tetes hingga warnanya kuning. Dititrasi dengan AgNO3 0,0954 N hingga terbentuk endapan putih yang bila titrasi dilanjutkan sampai 9 ml akan terbentuk endapan merah bata. 2. Cara Volhard Ditimbang seksama 0,105 gr KBr, dilarutkan dalam 10 ml air. Cara Mohr. Ditimbang seksama 50 mg NaCl, dilarutkan dalam

Ditambahkan HNO3 2 ml dimana larutan berwarna bening, lalu ditambahkan AgNO3 15 ml terbentuk endapan kuning.

Diteteskan indikator besi(III) amonium sulfat 3 tetes, terbentuk endapan hijau pucat.

Larutan dititrasi dengan KSCN sebanyak 7,7 ml terbentuk larutan berwarna merah tua

BAB IV HASIL PENGAMATAN

IV.1 Data Pengamatan 1. Cara Mohr NaCl (gr) 0,057 0,054 2. Cara Volhard KBr (gr) 0,105 HNO3 (ml) 2 AgNO3 (ml) 15 indikator FeNH4(SO4)2 III.2 Reaksi 1. Cara Mohr NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 Perubahan warna Bening menjadi hijau pucat AgNO (ml) 9,2 ml 10 ml indikator K2CrO4 K2CrO4 Perubahan warna Kuning menjadi merah

(endapan putih) 2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3

(endapan merah) 2. Cara Volhard AgNO3 + KBr AgNO3 + KSCN AgBr + KNO3 AgSCN (endapan putih) 3AgSCN + Fe3+ Fe (SCN)3 + 3Ag+ + KNO3

( larutan merah)

IV.3 Perhitungan 1. Cara Mohr a. Massa NaCl = 57 mg

Konsentrasi NaCl = 0,0954 N Volume AgNO3 = 9,2 ml

m grek NaCl setara dengan m grek AgNO3 % kadar NaCl = V x N x Bst x 100 % Bs x Fk = 9,2 ml x 0,0954 N x 5,844 mg x 100 % 57 mg x 0,1 = 5,0176 x 100 % 5,7 = 92,9218 % b. Massa NaCl Konsentrasi NaCl Volume AgNO3 = 54 mg = 0,0954 N = 10 ml

% kadar NaCl = V x N x Bst x 100 % Bs x Fk = 10 ml x 0,0954 N x 5,844 mg x 100 % 54 mg x 0,1 = 5,575176 x 100 % 5,4 =103,244 % 2. Cara Volhard

Massa KBr V. AgNO3 V. KSCN N. AgNO3 N. KSCN

= 0,105 mg = 15 ml = 7,7 ml = 0,0954 N = 0,0929 N

m grek KBr setara dengan m grek AgNO3 KBr BE = = = = m grek m KBr m grek AgNO3 m grek KSCN ( 15 ml x 0,0954 ) ( 7,7 ml x 0,0929) 1,4310 0,7153 0,7154

= mg x Mr.KBr BE = 0,7154 x 119,01 2 = 42,5699 x 100% 100 ml

% Kemurnian = 42,699%

BAB V PEMBAHASAN

Dasar analisa kualitatif dengan metode argentometri yaitu merupakan suatu titrasi ion perak dan ion-ion hydrogen. Ada tiga macam cara pengendapan dengan metode ini, yaitu cara Mohr, cara Volhard, dan cara Vajans. Tetapi pada praktikum imi hanya menggunakan dua cara, yaitu cara Mohr dan cara Volhard. Cara Mohr Pada metode argentometri cara Mohr ini sample yang digunakan yaitu NaCL. Cara ini biasanya digunakan terutama dalam penentuan klorida dan bromide. Digunakan 2 berat (massa) NaCl yang berbeda yaitu 57 mg dan 54 mg. pertama-tama NaCl ditimbang dengan neraca analitik, setelah itu dilarutkan dalam 10 ml air suling. Sampel larut dalam air suling. Setelah itu ditambahkan 3 tetes kalium kromat (K2CrO4) sebagai indicator, warna larutan menjadi kuning. Kemudian dititrasi dengan AgNO3 sambil dokocok/digoyang sampai tepat membentuk endapan merah bata. Untuk NaCl 57 mg digunakan AgNO 3 sebanyak 10 ml dan 9,2 ml untuk NaCl 54 mg. Bila suatu larutan klorida dititrasi dengan larutan AgNO 3 maka akan terjadi reaksi : Ag+ + ClAgCl

Titik akhir titrasi dapat dinyatakan dengan indicator larutan K2CrO4 yang dengan ion Ag+ berlebih menghasilkanendapan AgCl yang berwarna putih mulai berubah menjadi kemerah-merahan. Titrasi harus dilakukan dalam suasana netral

atau basa lemah dengan pH antara 6,5 9, dengan begitu garam perak kromat tidak akan terbentuk. Dari hasil perhitungan diperoleh kadar NaCl yaitu 98,0829%. Berdasarkan literatur, kadar tersebut tidak sesuai yaitu seharusnya tidak kurang dari 99% dan tidak lebih dari 101,0%. Hal ini mungkin terjadi karena NaCl yang ditimbang tidak dalam keadaan kering. Atau kurang teliti dalam menentukan titik akhir titrasi serta penambahan indikatornya tidak secara seksama, sehingga akan mempengaruhi hasil titrasi Cara Volhard Titrasi cara ini dilakukan secara tidak langsung, dimana ion halogen diendapkan oleh ion Ag+ yang berlebihan. Kelebihan ion perak lalu dititrasi dengan larutan KSCN. Titrasi harus dilakukan dalam suasana asam berlebih. Pada percobaan ini, jumlah KBr yang digunakan yaitu0,105 gram. Kemudian sample dilarutkan dalam air suling sebanyak 10 ml. sample larut dalam air suling. Sample ditambah 2 ml asam nitrat, larutan tetap bening. Kemudian sample ditambahkan 15 ml AgNO3 dan ditambahkan 3 tetes besi(III) ammonium sulfat sebagai indicator, akan terbentuk endapan hijau pucat dengan larutan berwarna bening Setelah dihitung, kadar KBr didapatkan sebesar 42,5699%. Berdasarkan literatur, kadar KBr yang seharusnya yaitu tidak kurang dari 98,5% KBr yang ditimbang dari zat yang telah dikeringkan. Hal ini mungkin terjadi karena KBr yang ditimbang tidak dalam keadaan kering. Atau kurang teliti dalam menentukan

titik akhir titrasi serta penambahan indikatornya tidak secara seksama, sehingga akan mempengaruhi hasil titrasi

BAB VI PENUTUP

V.1 Kesimpulan Kesimpulan yang dapat ditarik dari percobaan ini adalah 1. Kadar kemurnian NaCl dalam sampel adalah 98,0829%. 2. Kadar kemurnian KBr dalam sample adalah 42,5699% V.2 Saran Sebaiknya indikator yang ditambahkan diukur secara seksama, juga dilakukan titrasi blangko terhadap indikator.

DAFTAR PUSTAKA 1. Dirjen POM, (1979), Farmakope Indonesia, edisi III, Depatemen Kesehatan RI., Jakarta, 47, 96, 328, 397, 584 2. Dirjen POM, (1994), Farmakope Indonesia, edisi IV, Depatemen Kesehatan RI., Jakarta, 68, 647, 690 3. Harjadi, W., (1986), Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta, 176, 179, 181 4. Roth, H.J., dkk, (1998), Analisis Farmasi, UGM Press, Yoyakarta, 252,253,254,255 5. Said, S., dkk, (1994), Analisis Kimia Farmasi Kuantitatif, Lembaga Penerbitan UNHAS, Makassar, 81

Anda mungkin juga menyukai